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German Pages 72 [83] Year 1965
8
1964
Faserforschung und Textiltechnik WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE
ZEITSCHRIFT
AUS D E M
INHALT
FÜR DIE C H E M I E F A S E R - U N D TEXTILINDUSTRIE Zum
BEGRÜNDET ERICH
VON
CORRENS
Geleit
10 J a h r e
Institut
für Textiltechnologie
UND
WALTER
FRENZEL
Friedemann Ü b e r Bauschigkeitsmessungen faserstoffen
HERAUSGEGEBEN WOLFGANG
VON
BOBETH
der
Chemiefasern
-
ERICH HANS
CORRENS BOHRINGER
an
Chemie-
-
HERHANN
KLARE
K r i e s c h e und C l e m e n t E i n B e i t r a g z u r Z ä h l u n g der M a s e r n Kaufmann Die
s p e k t r a l e S t r a h l u n g s e i n w i r k u n g auf die
R e i ß s p a n n u n g von F a s e r s t o f f e n Kriesche Die
Anwendung
der
Korrelationsrechnung
bei d e r H e r s t e l l u n g v o n C h e m i e f a s e r s t o f f e n Jänsch Ü b e r die B e n z o y l i e r u n g von stoffen
Polyamidfaser-
W ü n s c h und S c h u l l e r Z u r Q u e l l u n g s f i x i e r u n g von Polyester-Faserstoffen Heise TeiIchengrößenbestimmung v o n S c h m ä l z - und
in
Emulsionen
Präparationsmitteln
K u r z e Mitteilungen Versuch
einer
quantitativen Definition
des
Gebrauchswertes Ü b e r die K r i s t a l l i s a t i o n u n v e r s t e c k t e r esterseide
in
einigen organischen
Poly-
Lösungs-
mitteln D i e F e i n s t r u k t u r der
Hochpolymeren
(Colioquium) Neue Bücher Sowjetische Beiträge z u r Faserforschung und
AKADEMIE-VERLAG BERLIN
T e x t i l t e c h n i k in deutscher Patentschau
Faserforsch, u. Textiltechn.
• 15. Jahrg. • H e f t 8 • Seiten 337— 398 • B e r l i n i m A u g u s t 1944
Literaturschau
Übersetzung
a Sa ffe
ta dJ e
lassen jedes F r a u e n h e r z höherschlagen. Sie
schmücken und schmeicheln,
und
ihre V o r z ü g e ü b e r d a u e r n alle modischen Wandlungen.
Textilhilfsmittel aus Schkopau s o r g e n für hohe Q u a l i t ä t u n d Schönheit
L r •
0 i US - . . . 1 , 1 1 |p|
lüüü
¡Kl
1,1'''ili
|«-m| 1 , 2
l
L ä n g e des L a m e l l e n r a u m e s (13 Stege) m a x i m a l e Q u e r s e i i n i I I s i l ä c h e des Qm Meßraumes m a x i m a l e s V o l u m e n des M e ß 1 Mm raumes Q u e r s e h n i t ts f l ä c h e d e s .MeßQu r a u n i e s bei g e w ä h l t e r K o n i press io nsst ufe u Mu — V o l u m e n des . M e ß r a u m e s b e i g e wählter Konipressionsstufe u Kompressionsweg bei g e w ä h l t e r Kompressionsstufe I',. Vp
u — "j/1 'Mu
= V o l u m e n der F a s e r masse G = r e l a t i v e s P o r e n voi i n n e n
[ciii| I , 5 : J |cmi2| 1,1:Ì [cm3]
1,72!)
|rni 2 | ( l a l x ' l l i c i ! ) |cin3| ( l a b e l ü f i l ) [ein]
(labelliert)
|em 3 ] 0 , 0 5 8 I%1 ' % , 7
• i.l.2 einstellbare (wiìltlbarp) (ìrìi/.!en:
B e i d e r v o r g e s c h l a g e n e n P r i i f m e ! h o d i k k a n n die M e ß g r ö ß e n b e s t i m m u n g n a c h zwei R i c h t u n g e n e r f o l g e n , u n d zwar: 3.1 B e a n s p r u c h u n g der Prüf probe durch definierte pression verschiedener S t ä r k e und Dauer;
Einstellbare Prüffrequenz M e ß k o p f - T y p bzw. Meßbereich M a s s e des E i c h s t a b e s Durchmesser der Lamellenbohrung
Kom-
G 7 u Ki
-Messung d e r K r a f t , m i t d e r die P r ü f p r o b e d e r K o m p r e s s i o n e n l g e ge 11 w i r k l. 3.2 Einwirkung definierter Kraft verschiedener S t ä r k e D a u e r a u f die P r ü f p r o b e ;
und
Messung der resultierenden K o m p r e s s i o n bzw. der W e g oder Volumenänderung. W e g e n der vorhandenen Geräte wurde das erstgenannte Prinzip gewählt. Den u n t e r 4 angeführten Ergebnissen liegen folgende Prüfbedingungen und B e r e c h n u n g e n zugrunde:
=
.Masse des P r ü f b ü n d e l s d e r Länge l = Dichte der Fasersubstanz = Kompressions- bzw. H u b s ! u f e — erteilte Konipressionszyklenanzahl
Ky
=
Dy
=
l>B
=
K o m p r e s s i o n s z y k l e n a n z a h l je Zeiteinheit D i a g r a m m Vorschub d e r K r a f t anzeige K r a f t nieU be rei c Ii ( 2 , 5 ; F>;
LK
= = —
10xl02p) Kompressionsdauer E n t l a s t u n g s d a u e r bei u — 0 A n z a h l P r ü f proben für x
tß n
[g.i
[g/cm3 |mm|
M
[z/min [mm/n |p.i [min] |min] M
Faserforschung und Textiltechnik 15 (1964) Heft 8
343 ( I b e r ß a u s c h i g k e i t s m e s s u n g e n an C h e m i e f a s e r s t o l Y e n
Friedcmaiin:
Meßraum-Querschnittsflache Qu
0?
0,1
Oß
0,4
Oß
e~^
0Weg
s
0,6 0,7 Oß 0,9 1,0 1,1 .. _ Meßraum-Wsg-Flächer Volumen
Jfeßraum-Volumen
1,2
B i l d 6. A b h ä n g i g k e i t z w i s c h e n H u b u n d A b m e s s u n g e n des
3.1.3
gemessene Größen
P
— Bauschkraft ( KompressionsGegenkraft)
3.1.4 Qp
berechenbare
Größen: |cm 2 J |%] |z] [p/mm 2 ] [kpeni] [kpcm/cm 3 |
4 1'ersuchsvananten,
(1)
r. I '
(2)
VF
VP
Y_Mm_
100;
1 \Tii — '
h'w 100
(3) 100
-
(
4
)
(5) 0B A BKi(=x) A BVKi (—-r)
=
Qr •100' PKi(=x)
(6)
' Su
1000 PKi{~x)
• V F •1000
z. B .
100
= l; BKi(=x) • 1 0 0 VF
(7)
(8)
D a s T a b e l l i e r e n d e r G r ö ß e n s, Q u u n d V M m in A b h ä n g i g k e i t v o n d e n v o n 0 , 5 zu 0 , 5 m m gesl afTelten I l u b s t u f e n n e r f o l g te u n t e r A n w e n d u n g f o l g e n d e r F\>rmel:
Qm
bzw-
Qu =
1,7 cm 18 r*m' crr' cm^
- • (3 Aa - - 'i.v2 6 • s
bzw.
V
M u
= Q
su
= f^l/tt
m
b z w . Q u • 7,
(10)
C11)
Auswertung,
Meßergebnisse
Die apparativen Gegebenheiten lassen in \ ersuchsluhrung und Auswertung der Ergebnisse eine R e i h e von V a r i a n t e n zu. Einige seien beispielsweise a n g e f ü h r t :
G
v
1j6
D i e n a c h F o r m e l n (9) bis (11) e r r e c h n e t e n W e r t e w u r d e n t a b e l l i e r t u n d in B i l d 6 g r a p h i s c h d a r g e s t e l l t . D i e s e l b e n w e r d e n als g e r ä t b e d i n g t e G r ö ß e n i'iir die j e w e i l i g e n B e r e c h n u n gen der Tabelle bzw. dem D i a g r a m m e n t n o m m e n .
F ü r die B e r e c h n u n g g e l t e n f o l g e n d e F o r m e l n :
QF
1fi
Kompressionsraumes
VMm
rpj
Q u e r s e h n i l t s f l ä c h e dci' F a s e r masse G = wirkliehe Kompression --- F ä l l i g k e i t s l ' a k t o r = Bausehspannung = Bauscharbeit — voluinenbezogene Bauscharbeit
VF
1,4
W e i t e r gilt :
=
Kw /'' aB Ag AßV
1ß
(9)
w o b e i .v = S e h n e u n d h — so 170
| 60 |.50 •fuo J 3 0
20 10
hA
27
38
n
I 43
53
67
76 8i 76 Kcmpressicnsstuün 6
7 g Vzrsudisnthe
58
h 45
R 38
27 °/i
10
11
12
13
Kw 9
Bild 12. Abhängigkeil der Differenzierung der Banschspannungs-Meßwerle von der Konipressionshölie bei steigenden und fallenden Kompressionsslul'en (Versuchsfaser 1 liegt bei Kompression 76 und 8 1 % außerhalb des Meßbereiches des Kral'l niessersl
Faserforschung und Textiltechnik ,7%; K o m p r e s s i o n Kw = 6 7 , 5 % ; n — 5 Elementarfäden mit einer Feinheit unter Nm 500 größeren KompressionswiderKompression = Null von einer Reihe von Gespinsten erstand. mittelt und der B a u s c h s p a n n u n g gegenübergestellt worden. E s ist keine Beziehung zwischen beiden Größen In Tabelle 9 sind Ergebnisse von Kräuselfäden zuerkennbar. Der Fülligkeitsfaktor, der gleichfalls mit diesammengestellt worden. Die Provenienz WOOLY TEVIEON zeigt dabei von allen bisher geprüften Tabelle 11. Abhängigkeit zwischen Bauschspannung und Gespinstfülligkeit Materialien die absolut beste Bauschigkeit. Diese T a t s a c h e entspricht Fülligvöllig der äußeren Erscheinungsform B a u s c h s p a n n u n g aB Fadenkeits[p/mm2] dieses Materials. Mit der skizzierten Provenienz nummer faktor |%| bei K o m p r e s s i o n Kw Meßmethodik läßt sich danach recht bei [Nm] Kw = 0 77 85 48 58 68 gut die klaffende L ü c k e bei der zahlenmäßigen Bewertung des Bauscheffektes von Kräuselfäden aus ChemieWOLPRYLA W o l f e n 32/2 24 6 12 22 40 81 gefärbt, gedämpft seiden schließen.
In Tabelle 10 sind Ergebnisse von Garnen und Zwirnen angegeben. Auch bei dieser Gegenüberstellung steht die R a n g o r d n u n g mit der visuellen Bewertung in Ubereinstimmung. Dabei ist besonders auf die mit dieser Meßmethode geschaffene Möglichkeit der zahlenmäßigen Bewertung des Bauscheffektes von Bauschgarnen hinzuweisen. Wie Naumann [16] und Decker [17] zeigen konnten, bestehen klare Zusammenhänge zwischen Bauschigkeits-Meßwerten und den Einflußfaktoren Drehung, Anteile schrumpfender und ausgeschrumpfter Fasern und der Dämpftechnologie bei der Schrumpfgarnherstellung. Beide Autoren weisen dabei ausdrücklich auf die gute Ubereinstimm u n g der Bauschigkeitswerte mit der visuell und manuell feststellbaren Gradation hin. In Tabelle 11 ist aus der Bauschigkeitsprüfung bei fünf Kompressionsstufen der Fülligkeitsfaktor bei
Wolle
32/2
22
4
7
12
23
44
WOLPRYLA W o l f e n 380 D r / m
36/1
21
3
7
14
28
62
WOLPRYLA W o l f e n 360 D r / m
32/1
20
3
7
10
26
60
WOLPRYLA W o l f e n 340 D r / m
28/1
20
4
6
10
27
59
WOLPRYLA W o l f e n 400 D r / m
40/1
20
3
6
14
22
57
Dedotex E = 9,8%
5,4
20
2
4
7
10
23
Dedotex E = 23,5
5,4
19
3
5
10
23
51
WOLPRYLA W o l f e n rohweiß, g e d ä m p f t
32/2
17
2
3
9
17
42
GRISUTEN
48/2
16
1
2
O
8
21
Viskosefaser
16/4
13
Viskosefaser
16/1
12
DEDERON
48/2
12
Viskoseseide
75(30)
590/196 D r / m
590/196 D r / m
6
-
0,6 —
2
3
9
27
1
2
6
22
1
2
7
19
2
4
9
13
P r ü f b e d i n g u n g e n : P o r e n v o l u m e n VP = 9 6 , 7 % ; bei V I S = u n d Kw = 75, 79, 84, 8 8 % ; n = 5
VP =
93,2%
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (19«4) H e f t 8
351 Friedeinann:
Uber Bauschigkeitsmessungen an Chemiefaserstoffen Tabelle
Kleiderstoff in K e t t e und S c h u ß aus 1 0 0 %
Wolle Viskosefaser DEDERON-Faser GRISUTEN-Faser WOLPRYLA-Faser
Pe Ce
12. Zusammenhang Masse je m 2 Fläche [g] 186 197 184 202 203 210
zwischen
Schuß
Ki
=
[mg • cm] 107 92 176 171 234 1311
79 81 110 115 261 1013
und Biegckraftmessungen
Bauschkraft( Biegekraft) P
Biegesteifheit Kette
Biegesteifheiis-
1
Ki
= 50
Bauschkraftverhältnis bei Ki = 50
107 69 92 166 218 358
86 68 67 86 99 65
Geweben
Biegesteifheit Variationskoeffizient Kette
[%]
[P] 125 102 137 193 220 550
an
4,7 3,0 3,6 8,1 5,6 8,6
[%]
Schuß
8,0 4,2 3,1 4,0 3,1 10,3
Bauschkraft Variationskoeffizient I i i = 1 Ki = 50 [%] 24,1 24,8 7,4 7,3 11,0 7,5
10,3 15,5 11,1 12,8 8,2 7,1
Prüfbedingungen: Biegesteifheit = Cantilevermethode n = 3 • 4 ; B a u s c h k r a f t — kreisförmiger Gewebeabschnitl am L a m e l l e n u n i f a n g ; Kompressionsstute u = 3,5 m m ; n = 5
ser Prüfapparatur ermittelt werden kann, besitzt eine spezifische Aussage. Das entspricht durchaus dem unterschiedlichen Inhalt beider Bewertungsgrößen. Während der Fülligkeitsfaktor das Raumverhältnis zwischen Gespinstkörper und Substanz widerspiegelt, verdeutlichen die gemessenen Bauschigkeitskenngrößen den Formänderungswiderstand, der dem Material innewohnt. Schließlich wird in Tabelle 12 veranschaulicht, daß die erläuterte neue Meßmethode es gestattet, Biegekraftmessungen an Gewebe durchzuführen. Es wurden Gewebeabschnitte derart vorbereitet, daß dieselben als Zylinder glatt in die Innenwand der völlig geöffneten Lamellen des Bauschigkeitsmeßkopfes angelegt werden konnten. Danach wurde die Biegekraft bei einer Kompression von 3 3 % in üblicher Weise in Abhängigkeit von der Zyklenzahl registriert und ausgewertet. Die erzielten Biegekraftwerte in p wurden den mit der Cantilevermethode erhaltenen Biegesteifheitswerten gegenübergestellt. Es ist eine sehr gute Ubereinstimmung erkennbar. Die neue Meßmethode hat damit ihre recht breite Anwendungsmöglichkeit bewiesen.
s c h i g k e i t s v e r h a l t e n " ziffernmäßig reproduzierbar zu bewerten. Als besonderer Vorteil ist dabei anzusehen, daß unter einheitlichen Meßbedingungen gleichermaßen F a s e r flocke, B ä n d e r , Gespinste, Seiden, Kräuselfäden und F l ä c h e n gebilde gemessen werden können. — F ü r die Methode spricht ferner die gute K o r r e l a t i o n der erhaltenen Meßergebnisse m i t den praktischen E r f a h r u n g e n und der entsprechenden F a s e r stoff-Rangordnung. —
Zur Kennzeichnung der Ubereinstimmung der mit dieser Methode erzielten Ergebnisse mit dem praktischen, von Hand getesteten Bauschigkeitsverhalten wurden je 10 Flocken- und 10 Zwirnmuster 11 Personen zur Beurteilung vorgelegt und danach die Rang- bzw. Einzelkorrelation zur gemessenen Rangfolge berechnet. Naturgemäß waren die Ergebnisse an den Zwirnproben am günstigsten. Nach der Kendallschen Rangkorrelation ergab sich aus den 11 Beobachtungsergebnissen mit der Meßwertrangfolge ein Übereinstimmungskoeffizient von 0,70; einzelne Beobachter (Spinnereifachleute) erreichten Korrelationskoeffizienten von 0,97 und 0,93; bei der Faserflocke wurden im gekrempelten Zustand Koeffizienten von 0,94 und im ungeöffneten Zustand von 0,81 erreicht. Diese gute Übereinstimmung mit den praktischen Bewertungen und Erfahrungen spricht für die Methode.
[3] Fok, S. M., und Finzel, T. G., I m p r o v e d Method for B u l k Compression of Staple Fibres. T e x t i l e R e s . J . 2 6 (1956) 9, S. 6 8 4 - 6 8 6 .
5
Zusammenfassung
Zusammenfassend wird deshalb eingeschätzt, daß die beschriebene Methodik geeignet ist, die bestehende m e ß technische L ü c k e zu schließen; daß sie es ermöglicht, das für die E n t w i c k l u n g von Chemiefaserstoffen höchster Gebrauchseignung äußerst wichtige Q u a l i t ä t s m e r k m a l „ B a u -
Abschließend dankt der Verfasser recht herzlich Herrn Dipl.-Ing. Stöver für die ausgezeichnete Konstruktion des Meßgerätes, dem Werkstattkollektiv des Instituts für Textiltechnologie der Chemiefasern für die sehr präzise Fertigung desselben und Frau Slametschka für die fleißige, verständnisvolle und umsichtige Durchführung der Messungen. Literatur [1] Herzog, G., Polsterroßhaar und seine Prüfung. M a t e r i a l - P r ü f a m t B e r l i n - D a h l e m 1916, S. 326.
Mitt.
[2] de Mc Carly, P. C., und Dusenbury, I. H., On the B u l k Compression Characteristics of W o o l Fibres. T e x t i l e Res. J . 2 5 (1955) 10, S. 8 7 5 - 8 8 5 .
[4] Vieth, H., Ü b e r ein Verfahren zur Messung der B a u s c h i g keit an der Faserflocke. Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n . 1 0 (1959) 3, S. 1 0 4 - 1 1 4 . [5] Rudolph, L., E i n neues mechanisiertes B a u s c h e l a s t i zitätsgerät. D t . T e x t i l t e c h n i k 8 (1958) S. 3 7 8 — 3 8 0 . [6] Eggert, M., Verfahren und V o r r i c h t u n g zur Feststellung des elastischen V e r h a l t e n s von Textihverkstofl'en und aus ihnen hergestellten Stollen. D R P 40 2661 K l 4 2 k vom 19. 9. 1 9 2 2 . [7] Eggert, M., und Eggert, ./., Das elastische V e r h a l t e n von l'aserstofl'bauschen. I n : H. Mark, B e i t r ä g e zur K e n n t n i s der Wolle und ihrer B e a r b e i t u n g . B e r l i n : Bornträger 1925. [8] Winson, G. G., R e p o r t on a Method for Measuring t h e Resilience of W o o l . J . T e x t i l e I n s t . 2 8 (1932) S. T 3 8 6 bis T 3 9 3 . [9] Schürmann, II., Verfahren und V o r r i c h t u n g zum B e s t i m m e n der B a u s c h e l a s t i z i t ä t von F a s e r g u t . D R P 6 6 4 2 9 5 und 7 4 2 1 5 7 K l 42 k. [10J Henning, H. J., Über die Messung der B a u s c h e l a s t i z i t ä t von Textilien. Melliand T e x t i l b e r . 1 5 (1934) 12, S. 537 bis 540. [111
Kolb,
meyer,
II. J., Stanley, II. F., Busse, II". F., und BillF. II 7 ., Die Anwendung hoher Kompressions-
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k I S (1964) H e f t 8
352 Kriesche drücke auf Textilfasern. Textile Res. J . 23 (1953) 2, S. 8 4 - 9 0 . [12J Schickhardt, O., Ausarbeitung eines Verfahrens zur Messung der Bauschelastizität von Wolle. Heft 25/1959 der Dt. Forschungsgem. Wolle. [13] Zimmer, H. J., Frankfurt/Main, Technische Information und Bedienungsanweisung zum Elektronischen Fadenspannungsmesser Bn 5401 (System Honigmann) ; De Riz, 0., Fadenspannung, ihre Messung und Anwendung in der Verarbeitungstechnik. Melliand Textilber. 37 (195G) 12, S. 1 3 7 1 - 1 3 7 4 . [14] Böhringer, IL, und Graf, IV'., Aus der Zellwollforschung. II. Gebrauchsgewebe aus verschiedenen Fasei-
und Clement:
Ein Beitrag zur Zählung der Masern
arten und ihr Gütevergleich. Melliand Textilber. 24 (1943) 8, S. 3 4 7 - 3 5 2 . [15] Böhringer, H., und Graf, TT7., Aus der Zellwollforschung. III. Von der Substanzdichte zur Faserfülligkeit. Melliand Textilber. 27 (1946) 3/4, S. 1 0 6 - 1 1 0 . [16| Naumann, J., Erfahrungen mit Bauschgarnen aus Polvacrylnitrilfasern T y p WOLPRYLA Wolfen in der Strickerei. Dt. Textiltechnik 13 (1963) 7, S. 361 — 364. [17] Decker, V., Untersuchungen an Schrumpfgarnen aus Polvacrvlnitril. Mitt. Inst. Textiltechnol. Chemiefasern 7" (1963) 5, S. 2 5 5 - 2 5 9 . Eingegangen
am 5. Mai
1964
Ein Beitrag zur Zählung der Masern Franz
Kriesche
und Achim
85. Mitteilung
Clement
aus dem Institut
für Te.vtiltechnologie
der Chemiefasern,
Rudolstadt-Schwarza DK 6 7 7 . 4 9 4 . 6 7 5 - 0 4 2 . 2 : 5 3 1 . 7 9 1 : 6 2 0 . 1 : 6 7 7
Es werden Masern an einer geeigneten Polyamidseide gezählt. Die beschriebenen Zählmethoden basieren auf verschiedenen Merkmalen. Die geometrischen Merkmale werden in Form von Häufigkeitsverteilungen dargestellt. Die Beziehungen zwischen Zählergebnissen verschiedener Prüflängen w-erden erläulert und entsprechende Schlußfolgerungen gezogen. K eonpocy 06 onpede.ieH.uu nucjia uanjibwoe OnpeaeJieHO hhcjto HanjibiBOB Ha oöpa3ije nomaMHAiioro mo.iKa, npimeivi 6bum npiiMeiieim paaaiiiHbie MeTOjbi onpeaejieHwn. TeoMeTpiiHecKiie noi;a3aTCJiH noojieaiinx npescTaBJieHbi b BMHe itpiiBbix p a c n p e a e n e m m no HacTOTe. PaccMOTpeiibi BaamviooTiiomenHH Meas/ty pcavabTaTaMH, nojiyiiemibiMii npn n3Mepemtn yiacTKOB pa:SJIMHIIOH J.lMIIbl, H CHejiailM COOTBeTCTByiOmiie BblBOAbl. A Contribution to the Counting of Thickened Sites in Elementary Filaments The thickened sites of elementary filaments of a polyamide multifilament y a r n have been counted. The counting methods are based oil dilVerent characteristics. The geometrical characteristics are represented by frequency distributions. The relations between the counting results obtained on samples of different length are discussed and corresponding conclusions are drawn. 1
Einleitung
In Polyamidseiden können Masern auftreten. Als Masern werden lokale Fadenverdickungen der Monofil-Seiden bzw. der Eleinentarfäden der Polyfil-Seiden bezeichnet. Nach ihrer Entstehung unterscheidet man Spinn-Masern und TextilMasern [ l j . Die Auswirkungen der Spinn-Masern sind sowohl q u a n t i t a t i v e r als auch qualitativer Art, denn sie können bei der Verarbeitung der Seide zu Fadenbrüchen führen und im textilen FTächengebilde dessen Repräsentationsgüte vermindern. Der Seidenhersteller ist bemüht, das Entstehen der Masern mit Hilfe geeigneter technologischer Maßnahmen zu verhindern. Die W i r k u n g der Maßnahmen kann durch Zählen der Masern festgestellt werden. Außerdem ist das Zählen Voraussetzung für eine genaue Qualitätseinstufung der Fertigseide bezüglich Masern. Die Zähl- und Auswertmethoden der Praxis führen aber häufig zu Ergebnissen, die schlechte Schätzungen der statistischen Erwartungswerte zu untersuchender Posten darstellen. Deshalb scheint es angebracht, die Problematik der Zählung der Masern von der statistischen Seite her zu betrachten. Dabei sollen Untersuchungen an einer geeigneten Polyamid-Seide als Grundlage dienen. 2 Statistische
Definition
der
Maser
Die M a s e r n e r s c h e i n e n u n t e r d e m Begriff LJngleiclii n ä ß i g k e i t des F a d e n t i t e r s . Die U n g l e i c h m ä ß i g k e i t ist d e r q u a l i t a t i v e A u s d r u c k für wiederholt auftretende Änderungen einer E i g e n s c h a f t . Sie w i r d h ä u f i g d u r c h die s t a t i s t i s c h e .Maßzahl des V a r i a t i o n s k o c f f i z i e n t e n b e s c h r i e b e n .
K e n n z e i c h e n d e r T i t e r u n g l e i c h m ä ß i g k e i t sind S c h w a n k u n g e n der F a d e n m a s s e k o n s t a n t e r F a d e n l ä n g e ( I n t e grationslänge). Die H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g der T i t e r s c h w a n k u n g e n ist hei h o m o g e n e n P r o d u k t i o n s b e d i n g u n g e n als s y m m e t r i s c h zu e r w a r t e n (Gauß-Verteilung). Bei inhomogenen Produktionsbedingungen treten neben den zufälligen Abw e i c h u n g e n v o m M i t t e l w e r t , die i n n e r h a l b d e r 3 cr-Grenzen l i e g e n , a u c h n i c h t z u f ä l l i g e a u f , die die u r s p r ü n g l i c h e Häufigkeitsverteilung unsymmetrisch gestalten. Solche E r s c h e i n u n g e n k ö n n e n v o n M a s e r n v e r u r s a c h t w e r d e n , v o r a u s g e s e t z t , d a ß die I n t e g r a t i o n s l ä n g e bei d e r P r ü f u n g d e r T i t e r u n g l e i c h m ä ß i g k e i t i n d e r Größeno r d n u n g der L ä n g e d e r M a s e r n l i e g t . B i l d 1 z e i g t diese V e r h ä l t n i s s e schematisch. I m Gebiet d e r T i t e r s c h w a n k u n g e n r e c h t s v o n der p o s i t i v e n 3iT-Grenze b e f i n d e n sieh die M a s e r n . Unter Anwendung statistischer Methoden kann man d a s Gebiet der M a s e r n v o n d e m der n o r m a l e n T i t e r s c h w a n k u n g e n t r e n n e n . D a n n e r g e b e n die n o r m a l e n T i t e r s c h w a n k u n g e n w i e d e r eine s y m m e t r i s c h e u n d n u r die M a s e r n m i t d e m M e r k m a l M a s s e eine u n s y m m e t r i s c h e H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g . A u c h bei d e r K l a s s i e r u n g d i c k e r S t e l l e n i m G a r n sind schiefe V e r t e i l u n g e n g e f u n d e n w o r d e n T2, 31. In den n a c h s t e h e n d e n A u s f ü h r u n g e n w i r d die u n s y m m e t r i s c h e H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g d e r M a s e r n i m M i t t e l p u n k t der B e t r a c h t u n g e n s t e h e n .
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k I S (1964) H e f t 8
352 Kriesche drücke auf Textilfasern. Textile Res. J . 23 (1953) 2, S. 8 4 - 9 0 . [12J Schickhardt, O., Ausarbeitung eines Verfahrens zur Messung der Bauschelastizität von Wolle. Heft 25/1959 der Dt. Forschungsgem. Wolle. [13] Zimmer, H. J., Frankfurt/Main, Technische Information und Bedienungsanweisung zum Elektronischen Fadenspannungsmesser Bn 5401 (System Honigmann) ; De Riz, 0., Fadenspannung, ihre Messung und Anwendung in der Verarbeitungstechnik. Melliand Textilber. 37 (195G) 12, S. 1 3 7 1 - 1 3 7 4 . [14] Böhringer, IL, und Graf, IV'., Aus der Zellwollforschung. II. Gebrauchsgewebe aus verschiedenen Fasei-
und Clement:
Ein Beitrag zur Zählung der Masern
arten und ihr Gütevergleich. Melliand Textilber. 24 (1943) 8, S. 3 4 7 - 3 5 2 . [15] Böhringer, H., und Graf, TT7., Aus der Zellwollforschung. III. Von der Substanzdichte zur Faserfülligkeit. Melliand Textilber. 27 (1946) 3/4, S. 1 0 6 - 1 1 0 . [16| Naumann, J., Erfahrungen mit Bauschgarnen aus Polvacrylnitrilfasern T y p WOLPRYLA Wolfen in der Strickerei. Dt. Textiltechnik 13 (1963) 7, S. 361 — 364. [17] Decker, V., Untersuchungen an Schrumpfgarnen aus Polvacrvlnitril. Mitt. Inst. Textiltechnol. Chemiefasern 7" (1963) 5, S. 2 5 5 - 2 5 9 . Eingegangen
am 5. Mai
1964
Ein Beitrag zur Zählung der Masern Franz
Kriesche
und Achim
85. Mitteilung
Clement
aus dem Institut
für Te.vtiltechnologie
der Chemiefasern,
Rudolstadt-Schwarza DK 6 7 7 . 4 9 4 . 6 7 5 - 0 4 2 . 2 : 5 3 1 . 7 9 1 : 6 2 0 . 1 : 6 7 7
Es werden Masern an einer geeigneten Polyamidseide gezählt. Die beschriebenen Zählmethoden basieren auf verschiedenen Merkmalen. Die geometrischen Merkmale werden in Form von Häufigkeitsverteilungen dargestellt. Die Beziehungen zwischen Zählergebnissen verschiedener Prüflängen w-erden erläulert und entsprechende Schlußfolgerungen gezogen. K eonpocy 06 onpede.ieH.uu nucjia uanjibwoe OnpeaeJieHO hhcjto HanjibiBOB Ha oöpa3ije nomaMHAiioro mo.iKa, npimeivi 6bum npiiMeiieim paaaiiiHbie MeTOjbi onpeaejieHwn. TeoMeTpiiHecKiie noi;a3aTCJiH noojieaiinx npescTaBJieHbi b BMHe itpiiBbix p a c n p e a e n e m m no HacTOTe. PaccMOTpeiibi BaamviooTiiomenHH Meas/ty pcavabTaTaMH, nojiyiiemibiMii npn n3Mepemtn yiacTKOB pa:SJIMHIIOH J.lMIIbl, H CHejiailM COOTBeTCTByiOmiie BblBOAbl. A Contribution to the Counting of Thickened Sites in Elementary Filaments The thickened sites of elementary filaments of a polyamide multifilament y a r n have been counted. The counting methods are based oil dilVerent characteristics. The geometrical characteristics are represented by frequency distributions. The relations between the counting results obtained on samples of different length are discussed and corresponding conclusions are drawn. 1
Einleitung
In Polyamidseiden können Masern auftreten. Als Masern werden lokale Fadenverdickungen der Monofil-Seiden bzw. der Eleinentarfäden der Polyfil-Seiden bezeichnet. Nach ihrer Entstehung unterscheidet man Spinn-Masern und TextilMasern [ l j . Die Auswirkungen der Spinn-Masern sind sowohl q u a n t i t a t i v e r als auch qualitativer Art, denn sie können bei der Verarbeitung der Seide zu Fadenbrüchen führen und im textilen FTächengebilde dessen Repräsentationsgüte vermindern. Der Seidenhersteller ist bemüht, das Entstehen der Masern mit Hilfe geeigneter technologischer Maßnahmen zu verhindern. Die W i r k u n g der Maßnahmen kann durch Zählen der Masern festgestellt werden. Außerdem ist das Zählen Voraussetzung für eine genaue Qualitätseinstufung der Fertigseide bezüglich Masern. Die Zähl- und Auswertmethoden der Praxis führen aber häufig zu Ergebnissen, die schlechte Schätzungen der statistischen Erwartungswerte zu untersuchender Posten darstellen. Deshalb scheint es angebracht, die Problematik der Zählung der Masern von der statistischen Seite her zu betrachten. Dabei sollen Untersuchungen an einer geeigneten Polyamid-Seide als Grundlage dienen. 2 Statistische
Definition
der
Maser
Die M a s e r n e r s c h e i n e n u n t e r d e m Begriff LJngleiclii n ä ß i g k e i t des F a d e n t i t e r s . Die U n g l e i c h m ä ß i g k e i t ist d e r q u a l i t a t i v e A u s d r u c k für wiederholt auftretende Änderungen einer E i g e n s c h a f t . Sie w i r d h ä u f i g d u r c h die s t a t i s t i s c h e .Maßzahl des V a r i a t i o n s k o c f f i z i e n t e n b e s c h r i e b e n .
K e n n z e i c h e n d e r T i t e r u n g l e i c h m ä ß i g k e i t sind S c h w a n k u n g e n der F a d e n m a s s e k o n s t a n t e r F a d e n l ä n g e ( I n t e grationslänge). Die H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g der T i t e r s c h w a n k u n g e n ist hei h o m o g e n e n P r o d u k t i o n s b e d i n g u n g e n als s y m m e t r i s c h zu e r w a r t e n (Gauß-Verteilung). Bei inhomogenen Produktionsbedingungen treten neben den zufälligen Abw e i c h u n g e n v o m M i t t e l w e r t , die i n n e r h a l b d e r 3 cr-Grenzen l i e g e n , a u c h n i c h t z u f ä l l i g e a u f , die die u r s p r ü n g l i c h e Häufigkeitsverteilung unsymmetrisch gestalten. Solche E r s c h e i n u n g e n k ö n n e n v o n M a s e r n v e r u r s a c h t w e r d e n , v o r a u s g e s e t z t , d a ß die I n t e g r a t i o n s l ä n g e bei d e r P r ü f u n g d e r T i t e r u n g l e i c h m ä ß i g k e i t i n d e r Größeno r d n u n g der L ä n g e d e r M a s e r n l i e g t . B i l d 1 z e i g t diese V e r h ä l t n i s s e schematisch. I m Gebiet d e r T i t e r s c h w a n k u n g e n r e c h t s v o n der p o s i t i v e n 3iT-Grenze b e f i n d e n sieh die M a s e r n . Unter Anwendung statistischer Methoden kann man d a s Gebiet der M a s e r n v o n d e m der n o r m a l e n T i t e r s c h w a n k u n g e n t r e n n e n . D a n n e r g e b e n die n o r m a l e n T i t e r s c h w a n k u n g e n w i e d e r eine s y m m e t r i s c h e u n d n u r die M a s e r n m i t d e m M e r k m a l M a s s e eine u n s y m m e t r i s c h e H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g . A u c h bei d e r K l a s s i e r u n g d i c k e r S t e l l e n i m G a r n sind schiefe V e r t e i l u n g e n g e f u n d e n w o r d e n T2, 31. In den n a c h s t e h e n d e n A u s f ü h r u n g e n w i r d die u n s y m m e t r i s c h e H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g d e r M a s e r n i m M i t t e l p u n k t der B e t r a c h t u n g e n s t e h e n .
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 ( 1 9 Í 4 ) H e f t 8
353 und ( lenient:
Kriesche
E i n B e i t r a g zur Zählung der Masern
normale Masseschwankungen
z w i s c h e n F a d e n u n d M a s e r u n d d a m i t eine b e s s e r e S i c h t b a r k e i t der M a s e r n freigeben i s t .
Masern
Am
textilen
Flächengebilde
kann
eine
zusätzliche.
K o n t r a s t s t e i g e r u n g d u r c h A n f ä r b e n m i t s p e z i l i s c h wirkenden
Farbstoffen
erreicht
e r f o l g t die v i s u e l l e züglich
werden
14].
Größtenteils
B e w e r t u n g der Fl&chcngebildc
M a s e r n n i c h t a u f der G r u n d l a g e
Zählens,
sondern
des
Schützens
mit
des
be-
genauen
Einstufung
in
Rängen. — (? K - 3 d —•
_ Masse / Länge
3.2 Apparative
Zählmethoden
I m G e g e n s a t z z u den v i s u e l l e n Z a h l u n g e n l i e f e r n die
Bild 1. Normale Tilerschwankungen und Alasern
a p p a r a t i v e n M e t h o d e n bei k o n s t a n t e n 3
reproduzierbare
Zählmethoden Die
Empfindlichkeit
der
Zählmethoden
müßte
ge-
w ä h r l e i s t e n , d a ß die n a c h B i l d 1 d e l i n i e r t e H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g der M a s e r n e r f a ß t w i r d . I n d e r P r a x i s i s t die Unterscheidung zwischen normalen und
Masern
in
Nähe
Titerschwankungen
der 3 ( j - G r e n z c j e d o c h
unsicher.
E i n e L n t e r s c h e i d u n g s g r e n z e w i r d also w e i t e r rechLs v o n der 3 c r - G r e n z e l i e g e n . Da die Z ä h l m e t h o d e n n e b e n M a s s e a u c h die D i c k e der M a s e r als M e r k m a l und
außerdem
verschieden
die E m p f i n d l i c h k e i t der
ist,
wird
sich
keine
Zählmethoden Lnter-
scheidungsgrenze angeben lassen. 3.1 Visuelle Werden
Zählung
der
basieren
Die
größtenteils
Prüfbedingungen
apparativen
auf
der
F a d e n eingesetzt. Ihre Anwendung auf
Zähl-
Messung
M e r k m a l e Masse und Dicke. Sie werden a m
der
laufenden
Flächengebilde
ist bei d e r N o p p e n z ä h l u n g m i t H i l f e o p t i s c h e r M e t h o d e n v e r s u c h t w o r d e n 15], 3.2.1 Zählmethoden
der
benutzen
einheitliche
methoden
Ergebnisse.
Diesen optische
auf der Basis
Zählmethoden
liegt
eine
mechanische
d u r c h die F a d e n d i c k e
Impulsgabe
w e n n diese e i n e n b e s t i m m t e n t e t , der
Dicke
Sehwellwert
m i t der Unterselieidungsgrenze
oder
zugrunde, überschrei-
identisch
ist.
Z u r Z ä h l u n g d e r M a s e r n ist d a s „ E l k o m c t c r " [ 6 , 7 , 8 ] geeignet, dessen T a s t k o p f n a c h dem
Masern
schen
Masern visuell gezählt, dann fungieren
das
im
Prinzip arbeitet.
Kähmen
unserer
mechanisch-elektri-
Das „ E l k o m e t e r "
wurde
Untersuchungen
angewendet.
auch
^ olurnen b z w . die P r o j e k t i o n s f l ä c h e bei B e t r a c h t u n g der
Weil
Maser senkrecht
Sind
M e r k m a l M a s s e g e g e b e n i s t , die Z ä h l u n g m i t d e m „ E l k o -
vernach-
m e t e r " a b e r a u f d e m M e r k m a l D i c k e b a s i e r t u n d zwi-
zur
Diehteunterschiede
Fadenachse zwischen
als M e r k m a l e .
den
Masern
das
Erscheinungsbild
der
Maser
durch
das
l ä s s i g b a r , k a n n d a f ü r das M e r k m a l M a s s e g e s e t z t wer-
schen
den.
b e s t e h t (siehe 5 . 3 . 1 ) , m u ß die E m p f i n d l i c h k e i t des T a s t -
Die
Lnterscheidungsgrenze
Zählung
mit
der
fällt
bei
Sichtbarkeitsgrenze
der
visuellen
zusammen.
Sie
Länge
und
Dicke
der M a s e r k e i n e
Korrelation
k o p f e s so fein wie m ö g l i e h e i n g e s t e l l t w e r d e n . D i e E m p f i n d l i c h k e i t k a n n f ü r den F a l l e i n e r k r e i s r u n d e n m o n o -
wird a u f d e r M e r k m a l s a c h s e d e r V e r t e i l u n g des B i l d e s 1
lilen, n i c h t a b e r f ü r eine p o l y f i l e S e i d e a n h a n d des F a d e n -
von
titers
den
Zählmethoden
des
gleichen
Merkmales
weitesten rechts liegen. Sie unterliegt s u b j e k t i v e n
am Ein-
und
der
LTnterscheidungsgrenze
voraus berechnet
flüssen u n d k a n n a u ß e r d e m nur n a c h L ä n g e u n d D i c k e
gaben
differenziert
Prüfgeschwindigkeit
größenordnungsmäßig
angegeben
werden
(siehe 5 ) . Am
den
Einfluß und
im
Nähere
An-
der T a s t k o p f e i n s t e l l u n g ,
der
des
Abstandes
aufeinander-
folgender Dickstellen auf das Zählergebnis werden von
laufenden
Faden
ist
die v i s u e l l e
Zählung
der
M a s e r n n i c h t m ö g l i c h . A m r u h e n d e n F a d e n w i r d in V e r b i n d u n g m i t der M e t h o d e des A u f t a f e i n s eine
größere
F a d e n l ä n g e g l e i c h z e i t i g e r f a ß t , w o b e i d u r c h die p a r a l l e l liegende
über
(siehe 5 . 1 )
und eingestellt werden.
Fadenschar
eine
Steigerung
des
Kontrastes
Stein
[8] g e m a c h t .
3.2.2 Zählmethoden
auf der Basis
Masse
Z u r a p p a r a t i v e n B e s t i m m u n g der M a s s e u n g i e i c h m ä ß i g k e i t der T e x t i l f ä d e n w e r d e n u. a . a u f d e m
kapazitiven
Bild 2. Masern im Masseschwankungsdiagramm des Fadengleichmäßigkeits-Prül'geräles ,,1'st.er", Polyamidseide Nm 200(9) [5(9| lex], Meßbereich 2 5 % , Fadengeschwindigkeit 25 in/min :!
Faserforschung
F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
354
Kriesclte
Meßprinzip beruhende Geräte eingesetzt. Am F a d e n gieichinäßigkeits-Prüfgerät , , L s t e r ' " [91 t r ä g t die Anzeige relativen C h a r a k t e r , und kurze F a d e n v e r d i c k u n gen erscheinen im Diagramm als positive Striehausschläge, wie es Bild 2 zeig!,. F ü r das Auszählen der Strichausschläge gibt es spezielle Auswertgeräte, den „Tly-Lo 1 "- und ,, Imperfeetion-indieator'" ¡3, 7]. Diese sind zum Zählen von Dick- und Dünnstellen in Garnen ausgebildet, wobei die vorgegebenen Unterscheidungsgrenzen allerdings nicht der Größenordnung der Masern entsprechen. W i r verwenden das Masseschwankungsdiagramm des Prüfgerätes „ L s t e r " ' lt. Bild 2 und bes t i m m e n die Anzahl Masern durch Auszählen der positiven S t r i c h a a s s c h l ä g e b e s t i m m t e r Amplitude. Von welcher Amplitude ab Masern zu zählen sind, wird von der l nterscheidungsgrenze zwischen normalen Titers c h w a n k u n g e n und Masern vorgegeben. Bei monoiilen Seiden ist die prozentual auf die mittlere F a d e n m a s s e bezogene I nterscheidungsgrenze gleich dem 3- bis 3,5fachen \ ariationskoeflizienten der normalen Masseschwankung. Bei polylilen Seiden weisen innerhalb eines Fadenquei'schnittes äußerst selten zwei oder mehr F l e m e n t a r f ä d e n gleichzeitig Spinn-Masern auf, deshalb ist hier die auf die Masse des E l e m e n t a r f a d e n s bezogene Amplitude a n g e n ä h e r t gleich der aus dem Masseschwank u n g s d i a g r a m m abgelesenen Amplitude multipliziert mit der E l e m e n t a r f a d e n z a h l . Eine Unterscheidungsgrenze k a n n bei polylilen Seiden nicht ohne weiteres zahlenmäßig festgelegt werden. I i i e r müssen schon die kleinsten von den normalen Masseschwankungen sich unterscheidenden S t r i c h a u s s c h l ä g e gezählt werden. 4
Untersuchungsniaterial
Als U n t e r s u c h u n g s m a t e r i a l lag eine zur Zählung der Masern geeignete Polyamidseide P A S - m t - s z Nm 200(9) [5(9) t e x ] vor. Die Auswahl der Prüflose erfolgte nach b e s t i m m t e n R i c h t l i n i e n . J e Aufmachungseinheit wurden 5 km F a d e n l ä n g e m i t dem „ E l k o m e t e r " und 2 5 0 m mit dem „ I l s t e r " auf Masern untersucht. Insgesamt setzte sich die P r o b e aus 2 4 0 0 km mit dem „ E l k o m e t e r " und aus 120 km mit dem ,,l s t e r " geprüften F a d e n s zus a m m e n . Zählergebnisse bei F a d e n l ä n g e n , die größer als die Prüflängen 5 km bzw. 250 m sind, wurden durch entsprechende Addition der Anzahl Masern und Prüflängen erhalten. Die folgenden Untersuehungsergebnisse besitzen nur für das speziell ausgewählte Prüflos Gültigkeit und können auf andere T i t e r q u a l i t a t i v , nicht aber q u a n t i t a t i v ü b e r t r a g e n werden. 5 Geometrie
der
Masern
Die Geometrie der Masern, gekennzeichnet durch L ä n g e und Dicke, ist für die S i c h t b a r k e i t s g r e n z e entscheidend. A u ß e r d e m ist die Korrelation zwischen den M e r k m a l e n Masse, Dicke und Länge für einen Vergleich der Zählergebnisse der genannten Z ä h l m e t h o d e n von B e d e u t u n g . Zur Untersuchung der Geometrie wurden m i t dem „ E l k o m e l e r " und a m W i r k s t ü c k visuell gefundene Masern auf L ä n g e und Dicke ausgemessen. -5.7 Dicke der
Masern
Die Dicke einer Maser ist in axialer R i c h t u n g veränderlich. Sie erreicht ungefähr in der Mitte der Maser ihr M a x i m u m . W i r verwenden bei kreisförmigem Quer-
und Clement:
U0
60
E i n B e i t r a g zur Zählung der Masern
80
100
Dicke
120
ttO
160 jtm
B i l d 3 . H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g der D i c k e der Masern in P o l v amidseide Nm 200(9) [5(9) lex|
schnitt des F a d e n s den m a x i m a l e n Durchmesser als Kennzeichen der Dicke. Mit diesem M e r k m a l gefundene Häufigkeitsverteilungen e n t h ä l t Bild 3. Die untere Grenze der Häufigkeitsverteilung der Dicke der Masern ist die Unterscheidungsgrenze zwischen normalen T i t e r s c h w a n k u n g e n und Masern, die obere Grenze der Verteilung wird v o m Durchmesser der Düsenöffnung gebildet. Der Mittelwert der Dicke der Masern liegt dichter bei der Unterscheidungsgrenze, so daß die Verteilung eine geringe Tendenz zur Bevorzugung größerer Dicken aufweist. Die Tendenz ist aber p r a k t i s c h vernachlässigbar und die Häufigkeitsverteilung der Dicke der Masern kann als normal angesehen werden. Die Verteilung der Dicke der a p p a r a t i v ( „ E l k o m e t e r 1 ' ) und visuell gefundenen und nachträglich bezüglich ihrer Dicke ausgemessenen Masern unterscheiden sich auf ('.rund der größeren Empfindlichkeit des „ E l k o m e t e r s " und der Verschiedenheit des in die E r f a s s u n g eingehenden Merkmales. Die K e n n w e r t e der Verteilungen des Bildes 3 wurden b e r e c h n e t z u : ,,Elkometcr"-Zählung
x — 8 1 , 2 [im,
visuelle Zählung
s = 18,3 „ ; x = 9 9 , 8 ,, , s — 21,5 „ .
Legt man die Unterscheidungsgrenze für beide \ erteilungen an die Stelle x—2.v, dann fällt diese ungefähr m i t dem zweifachen mittleren E l e m e n t a r f a d e n d u r c h messer der N m 200(9), nämlich 5 0 ( i m , z u s a m m e n , d . h . Dickenabweichungen mindestens über dem zweifachen E l e m e n t a r f a d e n d u r c h m e s s e r k ö n n e n in P A S N m 200(9) noch als Masern gezählt werden, wenn das Merkmal Dicke in die Messung eingeht. 5.2 Länge der
Masern
U n t e r der Länge einer Maser v e r s t e h t m a n die E n t fernung zwischen den beiden Übergängen des Durchmessers der Maser auf den normalen E l e m e n t a r f a d e n durchmesser. Die F i x i e r u n g der Übergänge ist geome-
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k m m .
1,1 m m ,
D a r a u s ist zu s c h l i e ß e n , d a ß b e i d e r v i s u e l l e n Z ä h l u n g für e i n e g e g e b e n e D i c k e der M a s e r die L ä n g e e r s t e i n e n bestimmten B e t r a g erreichen Länge
Bild
Das Merkmal
I Iäuiigkeilsverleilung der Länge der .Masern in Polvainidseide Nni 200(9) |5(9) l e x ]
keitsgrenze Hilfe
der
Interferenzfarben
hei
und
gefundenen
ö.3 Korrelation
Masern
g e s t e l l t . D i e s e V e r t e i l u n g e n sind s t a r k
werden.
Die
Länge
und d e m n a c h nicht mit gezählt werden.
I m B i l d 4 s i n d die H ä u f i g k e i t s v e r t e i l u n g e n der geovisuell
festgestellt
a c h t e n , d a ß die m e i s t e n M a s e r n k l e i n e r e L ä n g e n b e s i t z e n
gewissen U n s i c h e r h e i t v e r b u n d e n .
und
dieses M e r k m a l e s
d u n g s g r e n z e a u f 0 , 5 n u n L ä n g e f e s t g e l e g t , so i s t zu b e -
bestimmten
Die A n g a b e der L ä n g e e i n e r M a s e r ist i m m e r m i t e i n e r
meler'')
„Elko-
n o c h f e s t g e s t e l l t w e r d e n k ö n n e n . W i r d die I n t e r s c h e i -
L ä n g e n u n t e r s c h e i d e n s i c h a b e r z. T . b e t r ä e h l i c h .
metrisch ausgemessenen Längen von apparativ
der .Maser g e h t in die
z e i g t , d a ß b e i ,\"m 2 0 0 ( 9 ) M a s e r n a h c a . 0 , 5 m m
polarisationsop-
polarisations-optiseh
Länge
V e r t e i l u n g der v i s u e l l g e f u n d e n e n M a s e r n des B i l d e s 4
t i s e h e n B e t r a c h t u n g e n f e s t l e g e n . Die M e ß e r g e b n i s s e der geometrischen
mit
m e t e r " - Z ä h l u n g n i c h t c m . Also k a n n n u r die S i c h t b a r -
I r i s c h n i c h t e i n d e u t i g . B e s s e r l a s s e n sieh die Ü b e r g ä n g e mit
m u ß , e h e die M a s e r
dem Auge festgestellt werden kann.
zwischen
Masse,
Länge,
Dicke
W i e b e r e i t s a n g e f ü h r t , s p r e c h e n die Z ä h l m e t h o d e n a u f
(„Elko-
v e r s c h i e d e n e M e r k m a l e d e r .Maser a n . D a r a u s f o l g t , d a ß
gegenüber-
die Z ä h l e r g e b n i s s e u n t e r s c h i e d l i c h e r M e t h o d e n a u c h f ü r
unsymmetrisch.
das gleiche u n t e r s u c h t e F a d e n s t ü c k nicht
vergleichbar
I nabhängig v o m Mittelwert treten kurze Masern stets
sind, w e n n z w i s c h e n d e n M e r k m a l e n k e i n e
Korrelation
mit
besteht.
einer
größeren
Wahrscheinlichkeit
auf
als
M a s e r n . In 1 8 5 F a d e n s t ü c k e n der L ä n g e 5 k m
lange
wurden
5.3.1
Masern gezählt, bezüglich ihrer L ä n g e ausgemessen und in K l a s s e n e i n g e t e i l t . D i e A n z a h l M a s e r n in d e r K l a s s e
Korrelation
zwischen
Länge
und
Dicke
Im Bild 5 sind 1 0 0 0 ausgemessene Dieken und L ä n g e n
2 mm
v o n M a s e r n , die m i t d e m „ E l k o m e t e r " g e f u n d e n w u r d e n ,
L ä n g e ein u n d d e s s e l b e n F a d e n s t ü c k e s w u r d e n e i n a n d e r
in g e g e n s e i t i g e r A b h ä n g i g k e i t d a r g e s t e l l t . E s i s t zu er-
zugeordnet und einer K o r r e l a t i o n s r e c h n u n g unterzogen.
k e n n e n , d a ß z w i s c h e n b e i d e n M e r k m a l e n n u r ein l o s e r
D a s b e r e c h n e t e B e s t i m m t h e i t s m a ß b e s a g t , d a ß in t > 0 %
Zusammenhang
a l l e r 5 k m - F a d e n s t ü c k e v i e l e M a s e r n g r o ß e r L ä n g e auf-
für 2 0 0 , 5 0 u n d n o c h m a l s 5 0 z u g e o r d n e t e L ä n g e n
t r e t e n , w e n n a u c h d e m e n t s p r e c h e n d viele M a s e r n
Dicken ergaben wenig von Xull abweichende B e s t i m m t -
klei-
bestellt.
Drei
Korrelationsrechnungen und
n e r L ä n g e a n z u t r e f f e n sind. D a s R e s u l t a t k a n n d a n n v o n
heitsmaße. D a n a c h bestellt zwischen Länge und
Bedeutung
e i n e r M a s e r kein Z u s a m m e n h a n g . F ü r e i n e g e o m e t r i s c h e
Länge,
sein, w e n n
die
hei
Zählergebnisse
verschiedenen
auf
der
Basis
Empfindlichkeiten
er-
Dicke
C h a r a k t e r i s i e r u n g d e r M a s e r n m ü s s e n also L ä n g e
h a l t e n wurden, verglichen werden sollen.
und
D i c k e g e m e s s e n w e r d e n . D a m i t w i r d b e s t ä t i g t , d a ß die M a s s e das e n t s c h e i d e n d e . M e r k m a l der Maser ist. •5.3.2 Korrelation zwischen Masse und Länge bzw. Masse und Dicke
1W ju m
Da zwischen L ä n g e und der
Maser
keine
Dicke
Korrelation
be-
s t e h t und s i c h die S c h w a n k u n g e n der
Dicke
in
kleineren
Dimen-
s i o n e n als die S c h w a n k u n g e n Länge
bewegen, ist
der
anzunehmen,
d a ß beide M e r k m a l e mit verschied e n e m G e w i c h t in die M a s s e
ein-
gehen. Zur wurden
Klärung die
Amplitude
20
des
Masse im
Sachverhalts in
Form
Diagramm
der des
P r ü f g e r ä t e s „ I l s t e r " u n d die z u g e hörige Länge und Dicke der Maser
00
1
2
3
4
Lange
5
6
7
Bild 5. K o r r e l a t i o n zwischen Länge und Dicke der Masern
mm
8
inner K o r r e l a t i o n s r e c h n u n g
unter-
zogen. F ü r 3 0 0 zugeordnete W e r t e der
Masse
und
Dicke
wurde
ein
Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (196*1) Heft 8
356 Kriesche
statistisch gesichertes Bestimmtheitsmaß von ca. 0,5 und der Masse und Länge von ca. 0,1 berechnet, d . h . die Dicke einer Maser hat auf die Masse einen größeren Einfluß als die Länge. Die als Masseäquivalent zu betrachtende Größe Durchmesserquadrat mal Länge müßte in Korrelation zur Amplitude das beste Bestimmtheitsmaß ergeben. Es wurde zu ca. 0,f> berechnet.
u n d Clement:
E i n B e i t r a g zur Zählung der Masern
® ^ 0
L_L
_I_L
• Ii.
.
Ilil
il.
1
c 15 ¡8 s: 10
lUlUll lila
a.ij)hl(!
oÖMjuenun
eaitOKHUcmbtx
Mamepuajioe
npu pac.iumtoü
d.uuie
na npoMHoemb
BOJIHU
omux
Mamepua.ioa
na
l l p m i e a e i i a MaTeMaTimecKaa o ö p a ö o T K a a a m i t i x o aeitcTBim oGjtyienMH p a a i i i m H o f i ßjiiiHbi bojihu b o ö j i a c T i i X < 3 6 0 um n p u oöjiyHeHHM bojiokhhcthx MaTepiiajroB Ha hx npowHoeTb n a p a ^ p b i B , KOTopaa h o6cv!K,u,aeTCH. I l p o ß e a e n o c p a u n e H i i e n o J i y i e H H b i x OKcnepHMenTajibHbix a a m i b i x c pesynbTaTaiwH a p y r a x aBTOpOB. ^aioTCH VKa.'ianHH n o xapaKTepHCTHKe h npeAOTBpameHHio seiicTBHH oÖJiyHeiiHH. Effect
of the Radiation
Spectrum
on the Breaking
Stress
of Fibrous
Materials
T h e r a d i a t i o n e l i e c t on t h e b r e a k i n g s t r e s s of f i b r o u s m a t e r i a l s in t h e s p e c t r a l r a n g e of X < 3 6 0 n m is d e d u c e d a n d discussed. E x p e r i m e n t a l results are reported and c o m p a r e d with d a t a obtained b y other authors. I n d i c a t i o n s for c h a r a c t e r i z a t i o n a n d p r e v e n t i o n of r a d i a t i o n ell'ecls a r e p r e s e n t e d . 1
Bezeichnungen
A
=
Ereignis,
V w v o n e i n e m P h o t o n g e t r o l l e n wird Ä
=
E n t g e g e n g e s e t z t e s E r e i g n i s zu A
Aw
=
Aw
(Aw)z
=
{AW(A,
(X,d)
«laß d a s s p e k t r a l e
Wirkungsvolumen
= spektraler Wirkungsquersclmitl
= ^
O r d n u n g s z u s l a n d des F a s e r s t o l l e s
D
=
D
D«
=
Dq(X,t,d)=
des ~
= spektraler
Wirkungsquerschnitt
eines zylindrischen Faserstolies T e i l e i n e r D i p l o m a r b e i t aus d e m P h y s i k a l i s c h e n I n s t i tut der P ä d a g o g i s c h e n H o c h s c h u l e P o t s d a m unter L e i t u n g v o n P r o f . Dr. Jilebe, a u s g e f ü h r t im I n s t i t u t t u r T e x t i l technologic der Chemiefasern, R u d o l s t a d t - S c h w a r z a , 1 9 6 2 .
(*> d ) = s p e k t r a l e D o s i s spektrale Dosis
für e i n e n
quader-
Urningen F a s e r s l o f l
Faserslolies d)}z
Konstante
c «V
^ (^ förmigen
(l
=
=
sPektrale
Dosis für einen zylinder-
Faserstoff
D u r c h m e s s e r d e r E i n z e l f a s e r odes des E l e m e n t a r fad ens
l)
dj
— d
E
=
]/• -
( t )
E [X] = s p e k t r a l e
s
Beslrahlungstärke
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
359
Kaufmann: Die spektrale Strahlungseinwirkung auf die Reißspannung von Fasers tollen Iii F F0
=
^Vmax F'
=
H2() Ii Ii I i j
= = = = = =
/; /„ in
= = =
,Y n
= = = =
/iM P,i
iPitq fPt)z Pi
p P PM /Jmax Q T l tg
= =
=
E cos * Fläche Anfangsquerschnitt der Einzelfaser oder des Elementarfadens der der R e i ß k r a f t zugehörige Querschnitt bestrahlte Oberfläche der Einzelfaser oder des E l e m e n t a r fadens F e u c h t i g k e i t s g e h a l t des Faserstoll'es Plancksches W i r k u n g s q u a n t u m Höhe eines Zylinders 7(A) = spektrale I n t e n s i t ä t der Strahlung Einfallswinkel Anzahl der PhotonentrelTer im spektralen W i r kungsvolumen, die eine Spaltung einer Molekülbindung bewirken Laufzahl Einspannlänge m(A) = natürlicher spektraler E x t i n k t i o n s m o d u l des Faserstoll'es -VjA) = B r e c h u n g s i n d e x des Faserstoll'es Anzahl der auffallenden P h o t o n e n Anzahl der absorbierten P h o t o n e n Anzahl der zugempfindlichen Molekülbindungen "niax, t
. = Px («, d) "nuix,0 = Wahrscheinlichkeit ^ Reißspannungsverhältnis .—• F a s e r b e s t ä n d i g k e i t bei m o n o c h r o m a tischer B e s t r a h l u n g = (/Mi, d))q = Reißspannungsverhältnis bei quaderförmigen Faserstoffen = (jo^ (i, d))a — Reißspannungsverhältnis bei zylinderförmigen Faserstoffen =
A CTmax, t —, Pi = 1 = PAl> d) = entgegenUuiax.O gesetzte W a h r s c h e i n l i c h k e i t zu pi ^ R e i ß s p a n nungsabfall ~ Faserschädigung bei monochromatischer Bestrahlung = F a s e r b e s t ä n d i g k e i t bei der W i r k u n g von polychromatischer S t r a h l u n g = Wahrscheinlichkeit = molekulare R e i ß k r a f t zur Spaltung einer Molekülbindung = Reißkraft = Q (A, f) = spektrale Quantenschicht der Strahlung = Temperatur = Beslrahlungszeit = Bruchzeit =
A 1 -
a.
=
u (A) = spektrale Energie der Strahlung
1' Vw
= =
V V CK
— =
!XQ
=
«,-
=
öPmK-. #
=
#3
=
A v Q
= = =
Volumen des Faserstoll'es V W {A) = spektrales Wirkungsvolumen des F a serstoll'es Verstreckverhällnis CK (A, D) = spektraler Absorplionsgrad des Faserstoffes cx?(A, D) = spektraler Absorptionsgrad eines quaderförmigen Faserstoll'es (A, d) = spektraler Absorptionsgrad des F a serstoll'es beim Einfallswinkel i des monochromatischen Parallelslrahlenbündels Reißdehnung #(A, d) = exp. { — nid) = spektraler R e i n l r a n s missionsgrad des Faserstoffes ö j (A, d) — exp. { — mdj} = spektraler R e i n t r a n s missionsgrad des Faserstoffes beim Einfallswinkel i der m o n o c h r o m a t i s c h e n Strahlung Vakuumwellenlänge der spektralen Strahlung Frequenz der spektralen Strahlung o(A) = spektraler Reflexionsgrad der Grenzschicht V a k u u m — Faserstoll' bei senkrechtem Einfall der S t r a h l u n g
=
=
0{ (A) = speklraler Reflexionsgrad der Grenzschicht V a k u u m — Faserstoff beim Einfallswinkel i des m o n o c h r o m a t i s c h e n Parallelstrahlenbündels = Reißspannung der Einzelfaser oder des E l e m e n tarfadens fflllLlX, ü = Reißspannung der Einzelfaser oder des E l e m e n tarfadens zu Beginn der B e s t r a h l u n g = Reißspannung der Einzelfaser oder des E l e m e n "inrix. I tarl'adens nach der Bestrahlungszeil t — r ( Z , d ) — spektraler Transmissionsgrad des F a serstoffes — 0 (A) — spektraler St rahlungsfluß
\* • O
•
o >
4*' m s ->.
Bild 1. Mikroaufnahmen der Emulsionen A bis E (Vergrößerung 500:1)
U n s c h a r f e ergibt sich wahrscheinlich aus der L a g e der Teilchen in verschiedenen E b e n e n des P r ä p a r a t s und erschwert das Ausmessen. S e h r dünne Emulsionsschichten auf dem O b j e k t t r ä g e r führen j e d o c h zur Verformung besonders großer Emulsionsteilchen und somit ebenfalls zur B e e i n t r ä c h t i g u n g einer einwandfreien Messung. Auch die bei kleinen Emulsionsteilchen bereits merkliche Brownsche Bewegung führt oftmals zum V e r s c h w i m m e n der K o n t u r e n . B e i 6 0 0 f a c h e r Vergrößerung wurden derartige E r s c h e i n u n g e n sehr häufig b e o b a c h t e t und Bilder erhalten, die keine einwandfreie G r ö ß e n b e s t i m m u n g gestatteten. B i l d 1 stellt A u f n a h m e n der fünf Emulsionen dar, die bei 2 5 0 f a c h e r Vergrößerung aufgenommen und auf 5 0 0 f a c h nachvergrößert wurden. Die geringere Aufn a h m e v e r g r ö ß e r u n g bringt den Vorteil einer Verbesserung der Bildschärfe, bedingt jedoch, daß nur noch Teilchen m i t einem Durchmesser v o n 4 bis 5 ¡um m i t Sicherheit auszumessen sind. D a die M i k r o a u f n a h m e n nur sehr kleine B e r e i c h e des E m u l s i o n s p r ä p a r a t e s erfassen und vielfach I n h o m o g e n i t ä t e n hinsichtlich der Größenverteilung auf dem O b j e k t t r ä g e r b e o b a c h t e t werden, ist es zur E r l a n g u n g eines Uberblicks über die Größenverteilung unbedingt erforderlich, A u f n a h m e n von mehreren Stellen des P r ä p a r a t e s herzustellen. Das gilt ganz besonders dann, wenn Teilchen vorhanden sind, die einen wesentlichen Teil der aufgenommenen F l ä c h e bedecken. E i n e an H a n d der M i k r o a u f n a h m e n der fünf E m u l sionen erfolgte E i n s t u f u n g n a c h zunehmender Teilchengröße ergab weitgehende Ü b e r e i n s t i m m u n g m i t der über die A u f r a h m u n g e r m i t t e l t e n Rangfolge.
Emulsion D
i
o
j.
G
Emulsion E Neben den geschilderten Nachteilen, besonders der Herstellung einwandfreier Emulsionsbilder, b e s i t z t die Methode der T e i l c h e n g r ö ß e n b e s t i m m u n g über Mikroa u f n a h m e n den Vorteil einer sehr guten A n s c h a u l i c h k e i t . 4 Bestimmung der Teilchengröße lung durch Auszählen mit dem
und der Mikroskop
Größenvertei-
Das Auszählen und Messen v o n E m u l s i o n s t e i l c h e n m i t dem Mikroskop b e r e i t e t keine besonderen Schwierigkeiten, solange eine b e s t i m m t e Mindestgröße n i c h t u n t e r s c h r i t t e n wird. B e i 6 0 0 f a c h e r Vergrößerung ist diese Mindestgrenze der e x a k t e r f a ß b a r e n Teilchen m i t ca. 4 bis 5 /im anzusetzen. Kleinere Teilchen sind zwar noch als Einzelteilchen e r k e n n b a r , lassen sich j e d o c h z a h l e n m ä ß i g wie größerimäßig n i c h t mehr m i t genügender Sicherheit erfassen, da sie infolge der Brownschen Bewegung häufig v e r s c h w o m m e n erscheinen bzw. sich überlagern. E i n e s t ä r k e r e Vergrößerung ist wegen der sonst zu geringen B e o b a c h t u n g s f l ä c h e in der O b j e k t ebene n i c h t zu empfehlen. U m vergleichbare Zahlenwerte für die Teilchengrößenverteilung der verschiedenen E m u l s i o n e n zu er-
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
388
Heise:
h a l t e n , wurden die im Bildfeld des Mikroskops befindlichen Teilchen ausgezählt und entsprechend ihrer Größe in b e s t i m m t e Bereiche eingeordnet. Die Größenskala wurde zu diesem Zweck in die Bereiche von 5 bis 10 /im, 10 bis 15 /um, 15 bis 2 5 /im, 25 bis 4 0 ^ m , 4 0 bis 100 /um und über 100 ^ m Durchmesser eingeteilt. Die Verteilung der Teilchengröße über mehrere dieser Bereiche ließ es z w e c k m ä ß i g erscheinen, die Messungen bei verschiedenen Vergrößerungen durchzuführen. B e i 600facher Vergrößerung besitzt die b e o b a c h t e t e F l ä c h e des P r ä p a r a t s einen Durchmesser von 2 5 0 /um und wird bereits von einem Teilchen von 100 /um Durchmesser zum großen Teil b e d e c k t . D a m i t wird eine Aussage über die G r ö ß e n v e r t e i l u n g problematisch. B e i 1 5 0 f a c h e r Vergrößerung hingegen b e t r ä g t der Durchmesser der beoba c h t e t e n F l ä c h e 1 0 0 0 /um, doch sind bei dieser Vergrößerung nur Teilchen > 15 ^ m m i t ausreichender Genauigkeit e r f a ß b a r . Zur E r l a n g u n g eines weitgehenden Ü b e r b l i c k s über die Größenverteilung wurden daher die Messungen der Teilchen bis zu 4 0 /um Durchmesser bei 6 0 0 f a c h e r und die der T e i l c h e n über 4 0 /um bei 1 5 0 f a c h e r Vergrößerung durchgeführt. Die auf diese W e i s e e r m i t t e l t e n Teilchenzahlen in den einzelnen B e reichen beziehen sich also auf verschieden große P r ä paratflächen und wurden daher auf eine einheitliche F l ä c h e von 1 0 0 0 /um Durchmesser umgerechnet. Die Zahl der in den verschiedenen Bereichen gemessenen Teilchen unterliegt einer starken Beeinflussung durch die F o r m der u n t e r s u c h t e n P r o b e . So ist es äußerst schwierig, annähernd gleichmäßig dicke Emulsionss c h i c h t e n auf den O b j e k t t r ä g e r n zu erreichen. Schwank u n g e n in der S c h i c h t d i c k e ergeben sehr unterschiedliche Teilchenzahlen in gleichen E m u l s i o n e n . W i e an kolloiden Lösungen b e o b a c h t e t wurde [2], s c h w a n k t die Teilchenzahl in einem Volumenelement auch durch Teilchenverschiebungen auf Grund der Brownschen Bewegung. Derartige Bewegungen wurden auch an den kleinen Teilchen der hier u n t e r s u c h t e n Emulsionen b e o b a c h t e t . E s ist zu erwarten, daß die Brownsuhe Bewegung unterschiedlich auf verschieden große Teilchen wirkt und somit auch einen Einfluß auf die Meßergebnisse ausüben k a n n . F ü r eine hinreichend gesicherte Aussage über die Teilchengröße und deren Verteilung erscheint es nach den obigen Ausführungen erforderlich, die Teilchen mehrfach an verschiedenen Stellen des P r ä p a r a t s zu messen und zu zählen und den prozentualen Anteil der Teilchen in den einzelnen Bereichen an der Gesamtteilchenzahl anzugeben. Zur E r l a n g u n g eines Uberblicks über die Größenverteilung der Teilchen in den fünf untersuchten E m u l sionen und zur P r ü f u n g der Reproduzierbarkeit des Meßverfahrens wurden jeweils 1 0 0 Messungen durchgeführt. Zur Ausschaltung etwaiger Einflüsse der vorgelegten P r o b e wurden j e ein Tropfen der frisch bereiteten E m u l s i o n auf 1 0 O b j e k t t r ä g e r g e b r a c h t und an j e d e r dieser P r o b e n Messungen an 10 verschiedenen Stellen durchgeführt. Daraus ergaben sich für die verschiedenen Größenbereiche die in Bild 2 graphisch dargestellten prozentualen Anteile an der Gesamtteilchenzahl. Die E n d p u n k t e der K u r v e n ergeben sich aus direkten Messungen der größten der b e o b a c h t e t e n Teilchen. Die K u r v e n p u n k t e stellen Mittelwerte aus
Zur Teilchengrößenbestimmung in Emulsionen von Schmälzund Präparationsmitteln
60-
70-
60-
Teilchendurchmesser Bild 2. Verteilung der Teilchengröße, nach Auszählung der Teilchen ab 5 /um Durchmesser im Mikroskop 100 Einzelmessungen dar und wurden in der Mitte zwischen oberer und unterer Grenze des jeweiligen Meßbereichs aufgetragen. Die Teilchen der E m u l s i o n D lagen sämtlich unter einer Größe von 5 /um Durchmesser und somit u n t e r h a l b der Meßgrenze. Aus diesem Grunde fehlt in Bild 2 die Verteilungskurve für diese E m u l s i o n . D e r K u r v e n v e r l a u f der restlichen Emulsionen e n t s p r i c h t etwa den Ergebnissen der Aufrahmungsprüfung und der Mikroaufnahmen. Abweichungen zeigt lediglich die Verteilungskurve der E m u l s i o n A, die in ihrem Verlauf nahezu identisch m i t der der E m u l s i o n C ist, während nach der Aufrahmungsprüfung ein steilerer und n a c h den Mikroaufnahmen ein ähnlicher Anstieg wie für die E m u l s i o n E zu erwarten wäre. Die mikroskopische B e s t i m m u n g der Zahl und der Größe der Teilchen stellt nach den Ergebnissen der durchgeführten U n t e r s u c h u n g e n ein b r a u c h b a r e s Verfahren zur B e u r t e i l u n g des Emulsionszustandes dar, wobei die untere Meßgrenze bei einem Durchmesser der Teilchen von ca. 5 [im liegt. Durch stärkere Vergrößerung l ä ß t sich diese Grenze zwar weiter n a c h unten verschieben, doch ist dies im Interesse eines Uberblicks über die Größenverteilung besonders dann n i c h t zu empfehlen, wenn neben sehr kleinen Teilchen a u c h wesentliche größere vorhanden sind und gemessen werden sollen. Mit Bestärkerer Vergrößerung wirkt sich die Brownsche wegung durch unscharfe Abbildungen ungünstig auf die Messung aus. Durch die U m r e c h n u n g der bei 6 0 0 f a c h e r Vergrößerung e r m i t t e l t e n Meßwerte auf die Bezugsfläche von 1000 fim Durchmesser — entsprechend 150facher Vergrößerung — werden die bei der E i n s t u f u n g der Teilchen und beim Auszählen e n t s t a n d e n e n Fehler
Faserforschung und Textiltechnik 15 (1964) Heft 8
389
Heise: Zur Teilchengrößenbestimmung in Emulsionen von Schmälzund Pruparationsmitteln
soTeilchendurchmesser
0
1
1 20
1
1 1 40 Teile hendurchmesser
1 60
1 /um
1SO
Bild 3. Verteilung der Teilchengröße, nach Auszählung der Teilchen ab 1 ¿um Durchmesser im Lanameter stark vergrößert. Zur E r m i t t l u n g der Teilchengrößenverteilung n a c h dieser Methode sind 30 bis 40 Einzelmessungen notwendig. 5 Bestimmung teilung durch
der Teilchengrößen Auszählen mit dem
und der Lanameter
Größenver-
Zum Messen und Zählen der Teilchen bei lOOOfacher Vergrößerung wurde ein L a n a m e t e r des V E B Carl Zeiss J e n a verwendet. Die gegenüber dem Mikroskop vergrößerte Bildebene ermöglicht bei lOOOfacher Vergrößerung etwa die gleiche O b j e k t f l ä c h e wie bei 600facher Vergrößerung im Mikroskop zu erfassen. Die Abbildungen der Teilchen auf der M a t t s c h e i b e des L a n a meters sind allgemein schärfer als im Mikroskop, so d a ß ein genaueres Ausmessen und Zählen möglich ist. E i n weiterer Vorteil des L u n a m e t e r s besteht darin, daß Teilchen bis zu einer unteren Grenze von 1 /jm m i t genügender Sicherheit e r f a ß t werden können. Die für die mikroskopischen Messungen b e n u t z t e Skala der Größenbereiche konnte daher um den Bereich von 1 bis 5 /um erweitert werden. Die Messungen wurden an denselben P r o b e n durchgeführt, die für die mikroskopischen Untersuchungen verwendet wurden. Die Anzahl der Einzelmessungen betrug ebenfalls 100. Die Verteilung der Teilchengröße nach den Ergebnissen der L a n a m e t e r m e s s u n g ist in Bild 3 dargestellt. Gegenüber der mikroskopischen B e s t i m mung ergibt sich eine Verschiebung der Verteilungskurven. Die E m u l s i o n D e n t h ä l t auch im Größenbereich von 1 bis 5 fim keine Teilchen. Die Verteilungskurve der Emulsion A zeigt einen hohen Anteil an Teilchen im B e -
Bild 4. Verteilung der Teilchengröße, nach Auszählung der Teilchen ab 5 /im Durchmesser im Lanameter reich von 1 bis 5 /um an. Im Gegensatz zur mikroskopischen Messung bedingt dieser hohe Anteil sehr kleiner Teilchen U b e r e i n s t i m m u n g m i t der über die Aufrahm u n g e r m i t t e l t e n R a n g f o l g e der E m u l s i o n e n in der B e ständigkeit. Die übrigen Verteilungskurven unterscheiden sich nicht wesentlich von den mikroskopisch ermittelten. E i n direkter Vergleich der über Mikroskop und L a n a m e t e r b e s t i m m t e n prozentualen Anteile in den einzelnen Größenbereichen ist nicht möglich, da deren Berechnung jeweils andere Gesamtteilchenzahlen infolge unterschiedlicher Meßbereiche zugrunde liegen. E i n Vergleich k a n n angestellt werden, wenn m a n nur die im L a n a m e t e r gemessenen Teilchen ab 5 ¡xm gleich 1 0 0 % setzt und daraus die prozentualen Anteile der Einzelbereiche errechnet. Das E r g e b n i s dieser B e r e c h n u n g ist im Bild 4 dargestellt. D u r c h Veränderung des G e s a m t meßbereiches ergibt sich wiederum eine Verschiebung der Verteilungskurven. Das K u r v e n b i l d ist eher m i t dem mikroskopisch e r m i t t e l t e n vergleichbar als m i t dem, das sich aus den gleichen Meßwerten unter Einbeziehung des Meßbereichs von 1 bis 5 fim ergibt. Diese Feststellung führt zu der E r k e n n t n i s , daß der unterschiedliche Verlauf der Verteilungskurve der Emulsion A in Bild 3 und 4 n i c h t auf methodische Einflüsse, sondern auf einen ausschlaggebenden Anteil von Teilchen im B e reich von 1 bis 5 fim Durchmesser zurückzuführen ist. Die L a n a m e t e r m e s s u n g g e s t a t t e t also auf Grund des größeren G e s a m t m e ß b e r e i c h e s eine präzisere Charakterisierung des Emulsionszustandes. Allgemein scheint nach dieser Methode eine bessere Differenzierung geringer Unterschiede in der Teilchengrößenverteilung gewährleistet zu sein. Die Verteilungskurven stehen m i t der über die A u f r a h m u n g und über Mikroaufnahmen erm i t t e l t e n Rangfolge der Emulsionen in sehr guter Übereinstimmung. Der nahezu gleiche Verlauf der K u r v e n -
Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
390 Versuch einer q u a n t i t a t i v e n Definition des Gebrauchswertes t e i l e f ü r die E m u l s i o n e n A u n d E i m B e r e i c h > 1 5 ß m b e s t ä t i g t die n a c h d e n g e n a n n t e n M e t h o d e n
ermittelte
Ä h n l i c h k e i t . B e i d e E m u l s i o n e n besitzen eine sehr gute S t a b i l i t ä t , w ä h r e n d 9 9 % der T e i l c h e n a b 1 /¿m w e n i g e r als 2 5 fim
D u r c h m e s s e r aufweisen. Die sofort n a c h der
Herstellung stark aufrahmende Emulsion B ergibt auch n a c h dieser M e ß m e t h o d e den m i t A b s t a n d
ungünstig-
s t e n V e r l a u f der V e r t e i l u n g s k u r v e . Zur B e s t i m m u n g der Teilchengrößenverteilung
nach
d e r L a n a m e t e r m e t h o d e i s t ein U m f a n g v o n 2 0 bis
30
E i n z e l m e s s u n g e n zu e m p f e h l e n . D i e L a n a m e t e r m e s s u n g i s t a u f G r u n d des e r w e i t e r t e n M e ß b e r e i c h e s
besonders
n a c h k l e i n e r e n T e i l c h e n g r ö ß e n h i n u n d der e r l e i c h t e r t e n M e s s u n g u n d Z ä h l u n g der T e i l c h e n der m i k r o s k o p i s c h e n Methode
vorzuziehen.
Am
Beispiel
der
k o n n t e g e z e i g t w e r d e n , d a ß g e r a d e der v o n 1 bis 5 p Verlauf
Emulsion
A
Größenbereich
einen entscheidenden Einfluß auf den
der Verteilungskurve
ausüben
kann.
Die
Be-
s t i m m u n g der H ä u f i g k e i t s e h r g r o ß e r T e i l c h e n ist, b e d i n g t d u r c h die r e l a t i v k l e i n e B e o b a c h t u n g s f l ä c h e in der O b j e k t e b e n e , schwierig und ergibt nur bei großem Meßu m f a n g einen guten U b e r b l i c k . Dieser Nachteil ist jed o c h n u r v o n g e r i n g e r B e d e u t u n g , da E m u l s i o n e n Teilchen
> 5 0 bis 6 0 fim
Durchmesser
für
mit
technische
B e l a n g e der Faserherstellung und -Verarbeitung nur von u n t e r g e o r d n e t e r B e d e u t u n g sein d ü r f t e n . G e r i n g e änderungen
in
der
Größenverteilung
durch
Ver-
Alterung
oder unterschiedliche Zufuhr m e c h a n i s c h e r E n e r g i e b e i m A n s e t z e n d e r E m u l s i o n e n lassen sich ü b e r die L a n a m e t e r -
Die B e s t i m m u n g der Teilchengröße über Mikroaufnahmen bereitet Schwierigkeiten, da die m i t u n t e r heftige Bewegung sehr kleiner Teilchen die Herstellung einwandfreier Aufn a h m e n erschwert. Die A u f n a h m e n erfassen nur einen sehr kleinen Ausschnitt des Emulsionspräparates und geben daher keinen ausreichenden Überblick über die Größenverteilung. Zur E r m i t t l u n g der Größenverteilung durch Auszählen im Mikroskop wurden die Teilchen in Größenbereiche eingeordnet und deren prozentualer Anteil an der G e s a m t t e i l c h e n zahl b e s t i m m t . B e i 600facher Vergrößerung können Teilchen ab 5 (im Durchmesser e r f a ß t werden. Die Bewegung besonders kleiner Teilchen und damit verbundene unscharfe Abbildungen erschweren die Messung. F ü r eine Aussage . über die Größenverteilung sind etwa 3 0 bis 40 Messungen erforderlich. I m L a n a m e t e r wurden allgemein schärfere Abbildungen der Teilchen erzielt, wodurch das Auszählen und die E i n stufung in die Größenbereiche erleichtert wird. B e i 1 0 0 0 facher Vergrößerung verschiebt sich die unlere Meßgrenze gegenüber dem Mikroskop von 5 auf 1 fim. Die Emulsionsteilchen im Bereich von 1 bis 5 fim können sich entscheidend auf den Verlauf der Verteilungskurve auswirken. Die durch L a n a m e t e r m e s s u n g e n ermittelten Verteilungskurven stehen in guter Ü b e r e i n s t i m m u n g mit der über die Aufralunung b e s t i m m t e n E m u l s i o n s b e s t ä n d i g k e i l . Die Teilcliengrößenbestimmung mit dem L a n a m e t e r ermöglicht, geringe Veränderungen in der Verteilung, z. B . durch Alterung, zu erfassen, die sich auf die A u f r a h m u n g noch n i c h t auswirken. Die L a n a m e t e r m e t h o d e ist auf Grund der beschriebenen Vorteile den anderen Methoden vorzuziehen; sie liefert bei 20 bis 30 Einzelmessungen eine gute Aussage über die
messungen gut erfassen.
T e i l c h e n g r ö l.ien V e r t e i l u n g .
6
Literatur
Zusammenfassung
Drei Methoden zur E r m i t t l u n g der Teilchengröße und deren Verteilung in Emulsionen wurden auf ihre Aussagek r a f t überprüft. Als Vergleichsprüfung wurde die B e s t i m mung der Emulsionsbeständigkeit über die Aufrahmung herangezogen.
[1] Kuhn, A., Kolloidchemisches T a s c h e n b u c h . Akad. Verlagsges. Geest & Portig 1953.
Leipzig:
[2| Stauff, J., Kolloidcheinie. Berlin-Göt tingeu-Heidelberg: Springer 1960. Eingegangen am 5. Mai 19G4
Kurze Mitteilungen1' Versuch einer quantitativen Definition des Gebrauchswertes Das V e r h a l t e n eines technischen Erzeugnisses im p r a k t i schen G e b r a u c h bezeichnet m a n üblicherweise als seinen G e b r a u c h s w e r t (GW). In Erweiterung der b e k a n n t e n Definition [1], k a n n m a n k o n k r e t e r sagen, daß der GW von einer Menge E i g e n s c h a f t e n (e^) und von der B e s t ä n d i g k e i t dieser E i g e n s c h a f t e n während Beanspruchungen (6) von wechselnder D a u e r (i) und S t ä r k e a b h ä n g t . I m Sinne einer stochastischen Beziehung kann man kurz schreiben: GW = f[etlb,t)).
(1)
L e t z t e s Ziel der Werkstoffprüfung ist es, den Gebrauchs, , W e r t " eines Erzeugnisses auch zahlenmäßig zu b e s t i m m e n . An Versuchen dazu hat es nicht gefehlt [2, 3, 4]. Sie blieben unvollkommen, weil — entsprechend dem Überwiegen der statischen P r ü f m e t h o d e n , die relativ schnell durchzuführen sind — die A b h ä n g i g k e i t der Eigenschaften von der B e 1)
Die Veröffentlichung der „ K u r z e n Mitteilungen" folgt unter alleiniger V e r a n t w o r t u n g der Verfasser.
er-
DK anspruchungsdauer nicht Beziehungen der A r t
berücksichtigt f[ei(bc)]
620.162:168.1
wurde,
also
nur (2)
(bc = k o n s t a n t e Beanspruchung) aufgestellt wurden (z. B .
GW = JJ q • Cj).
(c — k o n s t a n t e Bewertungsfaktoren.) Nehmen wir zur Vereinfachung an, daß ein Teilgebrauchswert g nur von einer E i g e n s c h a f t e (z. B . von der R e i ß k r a f t ) und diese von der B e a n s p r u c h u n g s s t ä r k e b (z. B . Dehnungsamplitude einer zyklischen Beanspruchung) und von der Beanspruchungsdauer £ a b h ä n g e n : g = [\e[b,t)}.
(3)
H ä l t man die B e a n s p r u c h u n g s s t ä r k e k o n s t a n t (b = const.), so kann, wie die E r f a h r u n g zeigt, e prinzipiell verschiedene Verläufe aufweisen (Bild 1) .
Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
390 Versuch einer q u a n t i t a t i v e n Definition des Gebrauchswertes t e i l e f ü r die E m u l s i o n e n A u n d E i m B e r e i c h > 1 5 ß m b e s t ä t i g t die n a c h d e n g e n a n n t e n M e t h o d e n
ermittelte
Ä h n l i c h k e i t . B e i d e E m u l s i o n e n besitzen eine sehr gute S t a b i l i t ä t , w ä h r e n d 9 9 % der T e i l c h e n a b 1 /¿m w e n i g e r als 2 5 fim
D u r c h m e s s e r aufweisen. Die sofort n a c h der
Herstellung stark aufrahmende Emulsion B ergibt auch n a c h dieser M e ß m e t h o d e den m i t A b s t a n d
ungünstig-
s t e n V e r l a u f der V e r t e i l u n g s k u r v e . Zur B e s t i m m u n g der Teilchengrößenverteilung
nach
d e r L a n a m e t e r m e t h o d e i s t ein U m f a n g v o n 2 0 bis
30
E i n z e l m e s s u n g e n zu e m p f e h l e n . D i e L a n a m e t e r m e s s u n g i s t a u f G r u n d des e r w e i t e r t e n M e ß b e r e i c h e s
besonders
n a c h k l e i n e r e n T e i l c h e n g r ö ß e n h i n u n d der e r l e i c h t e r t e n M e s s u n g u n d Z ä h l u n g der T e i l c h e n der m i k r o s k o p i s c h e n Methode
vorzuziehen.
Am
Beispiel
der
k o n n t e g e z e i g t w e r d e n , d a ß g e r a d e der v o n 1 bis 5 p Verlauf
Emulsion
A
Größenbereich
einen entscheidenden Einfluß auf den
der Verteilungskurve
ausüben
kann.
Die
Be-
s t i m m u n g der H ä u f i g k e i t s e h r g r o ß e r T e i l c h e n ist, b e d i n g t d u r c h die r e l a t i v k l e i n e B e o b a c h t u n g s f l ä c h e in der O b j e k t e b e n e , schwierig und ergibt nur bei großem Meßu m f a n g einen guten U b e r b l i c k . Dieser Nachteil ist jed o c h n u r v o n g e r i n g e r B e d e u t u n g , da E m u l s i o n e n Teilchen
> 5 0 bis 6 0 fim
Durchmesser
für
mit
technische
B e l a n g e der Faserherstellung und -Verarbeitung nur von u n t e r g e o r d n e t e r B e d e u t u n g sein d ü r f t e n . G e r i n g e änderungen
in
der
Größenverteilung
durch
Ver-
Alterung
oder unterschiedliche Zufuhr m e c h a n i s c h e r E n e r g i e b e i m A n s e t z e n d e r E m u l s i o n e n lassen sich ü b e r die L a n a m e t e r -
Die B e s t i m m u n g der Teilchengröße über Mikroaufnahmen bereitet Schwierigkeiten, da die m i t u n t e r heftige Bewegung sehr kleiner Teilchen die Herstellung einwandfreier Aufn a h m e n erschwert. Die A u f n a h m e n erfassen nur einen sehr kleinen Ausschnitt des Emulsionspräparates und geben daher keinen ausreichenden Überblick über die Größenverteilung. Zur E r m i t t l u n g der Größenverteilung durch Auszählen im Mikroskop wurden die Teilchen in Größenbereiche eingeordnet und deren prozentualer Anteil an der G e s a m t t e i l c h e n zahl b e s t i m m t . B e i 600facher Vergrößerung können Teilchen ab 5 (im Durchmesser e r f a ß t werden. Die Bewegung besonders kleiner Teilchen und damit verbundene unscharfe Abbildungen erschweren die Messung. F ü r eine Aussage . über die Größenverteilung sind etwa 3 0 bis 40 Messungen erforderlich. I m L a n a m e t e r wurden allgemein schärfere Abbildungen der Teilchen erzielt, wodurch das Auszählen und die E i n stufung in die Größenbereiche erleichtert wird. B e i 1 0 0 0 facher Vergrößerung verschiebt sich die unlere Meßgrenze gegenüber dem Mikroskop von 5 auf 1 fim. Die Emulsionsteilchen im Bereich von 1 bis 5 fim können sich entscheidend auf den Verlauf der Verteilungskurve auswirken. Die durch L a n a m e t e r m e s s u n g e n ermittelten Verteilungskurven stehen in guter Ü b e r e i n s t i m m u n g mit der über die Aufralunung b e s t i m m t e n E m u l s i o n s b e s t ä n d i g k e i l . Die Teilcliengrößenbestimmung mit dem L a n a m e t e r ermöglicht, geringe Veränderungen in der Verteilung, z. B . durch Alterung, zu erfassen, die sich auf die A u f r a h m u n g noch n i c h t auswirken. Die L a n a m e t e r m e t h o d e ist auf Grund der beschriebenen Vorteile den anderen Methoden vorzuziehen; sie liefert bei 20 bis 30 Einzelmessungen eine gute Aussage über die
messungen gut erfassen.
T e i l c h e n g r ö l.ien V e r t e i l u n g .
6
Literatur
Zusammenfassung
Drei Methoden zur E r m i t t l u n g der Teilchengröße und deren Verteilung in Emulsionen wurden auf ihre Aussagek r a f t überprüft. Als Vergleichsprüfung wurde die B e s t i m mung der Emulsionsbeständigkeit über die Aufrahmung herangezogen.
[1] Kuhn, A., Kolloidchemisches T a s c h e n b u c h . Akad. Verlagsges. Geest & Portig 1953.
Leipzig:
[2| Stauff, J., Kolloidcheinie. Berlin-Göt tingeu-Heidelberg: Springer 1960. Eingegangen am 5. Mai 19G4
Kurze Mitteilungen1' Versuch einer quantitativen Definition des Gebrauchswertes Das V e r h a l t e n eines technischen Erzeugnisses im p r a k t i schen G e b r a u c h bezeichnet m a n üblicherweise als seinen G e b r a u c h s w e r t (GW). In Erweiterung der b e k a n n t e n Definition [1], k a n n m a n k o n k r e t e r sagen, daß der GW von einer Menge E i g e n s c h a f t e n (e^) und von der B e s t ä n d i g k e i t dieser E i g e n s c h a f t e n während Beanspruchungen (6) von wechselnder D a u e r (i) und S t ä r k e a b h ä n g t . I m Sinne einer stochastischen Beziehung kann man kurz schreiben: GW = f[etlb,t)).
(1)
L e t z t e s Ziel der Werkstoffprüfung ist es, den Gebrauchs, , W e r t " eines Erzeugnisses auch zahlenmäßig zu b e s t i m m e n . An Versuchen dazu hat es nicht gefehlt [2, 3, 4]. Sie blieben unvollkommen, weil — entsprechend dem Überwiegen der statischen P r ü f m e t h o d e n , die relativ schnell durchzuführen sind — die A b h ä n g i g k e i t der Eigenschaften von der B e 1)
Die Veröffentlichung der „ K u r z e n Mitteilungen" folgt unter alleiniger V e r a n t w o r t u n g der Verfasser.
er-
DK anspruchungsdauer nicht Beziehungen der A r t
berücksichtigt f[ei(bc)]
620.162:168.1
wurde,
also
nur (2)
(bc = k o n s t a n t e Beanspruchung) aufgestellt wurden (z. B .
GW = JJ q • Cj).
(c — k o n s t a n t e Bewertungsfaktoren.) Nehmen wir zur Vereinfachung an, daß ein Teilgebrauchswert g nur von einer E i g e n s c h a f t e (z. B . von der R e i ß k r a f t ) und diese von der B e a n s p r u c h u n g s s t ä r k e b (z. B . Dehnungsamplitude einer zyklischen Beanspruchung) und von der Beanspruchungsdauer £ a b h ä n g e n : g = [\e[b,t)}.
(3)
H ä l t man die B e a n s p r u c h u n g s s t ä r k e k o n s t a n t (b = const.), so kann, wie die E r f a h r u n g zeigt, e prinzipiell verschiedene Verläufe aufweisen (Bild 1) .
F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
392
Über die Kristallisation unvers treckt er Poly est erseide in einigen organischen Lösungsmitteln — Die Feinstruktur der Hochpolymeren (Colloquium}
über die Kristallisation unverstreckter Polyesterseide in einigen organischen Lösungsmitteln DIC 677.494.674-042.2:548.5:66.062 Es ist bekannt, daß amorphe bzw. wenig kristallisierte PolyeslerfaserstolTe, -folien oder -granulate in einigen organischen Lösungsmitteln sehr stark quellen und kristallisieren. Kolb und Izard [1] zeigten, daß manche organischen und auch anorganischen Lösungsmittel die Kristallisation von Polyäthylen terephtlialat schon bei Temperaturen auslösen können, die weit unterhalb der normalen Kristallisationstemper a t u r liegen. Moore und Sheldon [2] landen, daß die Quellwirkung bzw. die Kristallisationsauslösung in starkem Maße von der „ G ü t e " des Lösungsmittels abhängt. Als Maß für die Lösungsmittelgüte wird dessen Kohäsionsenergiedichte d
verwendet volumen).
=
Le -
RT V
[Le = molare Verdampfungswärme, V — Mol-
Bild 1. Amorphe Polyesterseide
Bild 2. Kristallisierte Polyesterseide
Die vorliegende Arbeit hatte das Ziel, die Wirkung einer Reihe im Laboratorium gebräuchlicher organischer Lösungsmittel auf unverstreckte Polyesterseide, Nm 100(24), bei verschiedenen Temperaturen zu prüfen, um die Auswahl geeigneter Medien für physikalische und chemische Untersuchungen zu erleichtern. Ein lockeres Bündel unverstreckter Polyesterseide wurde 30 min bei gegebener Temperatur in ein organisches Lösungsmittel (zum Vergleich auch Wasser, Siliconöl, Luft) getaucht, anschließend mit Fließpapier oberflächlich getrocknet und dann geröntgt (Bild 1 und 2). In der Ubersicht in Bild 3 sind die Temperaturbereiche angegeben, in denen die Röntgenbilder der unvers treckten Polyesterseide eine deutliche Änderung des Ordnungszustandes erkennen lassen. Mit Hilfe dieser Ubersicht ist es möglich, auch Rückschlüsse auf homologe Lösungsmittel zu
ziehen, so daß der Laboratoriumsprakliker eine relativ große Zahl von organischen Lösungsmitteln in seiner Wirkung auf unverstreckte Polvesterseiden abzuschätzen vermag. - amorph Pyridin Benzaldehyd Anitin m-Kresol Prop anal konz. Ameisensäure konz. Essigsäure Acetessigester Essigs. Äfhylesfer Dioxan Aceton Cyclohexanon Benzol Toluol Xylol Dichlormethan Trichlormethan Tetrachlormethan Dläthyläther konz.Salzsäure Methanol Äthanol Propanol Pentanol Cychlohexanol Äthanolamin Cyclohexan n-Heptan Äthylenglykol Siliconöl Luft
T +
H 0
10 20 30 40 50 60.70 \ 80 90 100 110 120°C I Einfrierbereich
Bild 3. Ordnungszustand der unverstreckten Polyesterseide in Abhängigkeit von der Temperatur und dem Einbettungsmittel Literatur [l'| Kolb, H. J . , und Izard, K. F., J . appl. Phvsics 20 (1949) S. 5 6 4 - 5 7 1 . [2] Moore, W. i?., und Sheldon, R. P., Polvrner, London 2 (1961) 3, S. 3 1 5 - 3 2 1 . Ernst Wiedener Institut für Textiltechnologie der Chemiefasern Rudolstadt-Schwarza Eingegangen am 11. April 1964
Die Feinstruktur der Hochpolymeren Zweites
Erweitertes
Colloquium
vom 8. bis 10. Juni
1964 in Berlin
und
Teltow-Seehof DK 061.3.055.1(430.2-2.1) :539.26:678 548.734:548.737
Das Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin h a t vom 8. bis 10. J u n i 1964 das Zweite Erweiterte Colloquium über „Die Feinstruktur der Hochpolymeren" veranstaltet. Das Colloquium trug den Charakter einer Arbeitstagung, auf der die Diskussion im Vordergrund stand. Um eine gute Arbeitsatmosphäre zu gewährleisten, war die Teilnehmerzahl auf 90 begrenzt worden. 42 Teilnehmer waren Gäste von außerhalb der DDR, und zwar aus der Bundesrepublik und Westberlin, Belgien, CSSR, England, Finnland, Jugoslawien, Niederlande, Norwegen, Osterreich, Polen, Schweden, Spanien und Ungarn. Nach der Eröffnung und Begrüßung durch den Vizepräsidenten der DAW, Herrn Professor Dr. H. Klare, wurde über folgende Vorträge diskutiert:
Ch. Ruscher (Teltow-Seehof): Die Feinstruktur der Hochpolymeren (Einführungsvortrag) Sektion I: Der Ordnungszustand
von
Hochpolymeren
R. Hosemann und G. Wilke (Berlin-Dahlem): Uber die parakristalline Struktur von Polyäthylen G. Bodor, M. Grell und A. Kallö (Budapest): Die Untersuchung von Polypropylen iin parakristallinen Zustand. Vorschlag zur Bestimmung der Kristallinität des Polypropylens W. Ruland (Brüssel): Röntgenographische Bestimmung des Ordnungszustandes von Hochpolymeren H. G. Kilian (Marburg): Zusammenhang zwischen Kristallitgrößenverteilung und parakristalliner Störung in den Kristallgittern von Copolymeren des Äthylens
F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
392
Über die Kristallisation unvers treckt er Poly est erseide in einigen organischen Lösungsmitteln — Die Feinstruktur der Hochpolymeren (Colloquium}
über die Kristallisation unverstreckter Polyesterseide in einigen organischen Lösungsmitteln DIC 677.494.674-042.2:548.5:66.062 Es ist bekannt, daß amorphe bzw. wenig kristallisierte PolyeslerfaserstolTe, -folien oder -granulate in einigen organischen Lösungsmitteln sehr stark quellen und kristallisieren. Kolb und Izard [1] zeigten, daß manche organischen und auch anorganischen Lösungsmittel die Kristallisation von Polyäthylen terephtlialat schon bei Temperaturen auslösen können, die weit unterhalb der normalen Kristallisationstemper a t u r liegen. Moore und Sheldon [2] landen, daß die Quellwirkung bzw. die Kristallisationsauslösung in starkem Maße von der „ G ü t e " des Lösungsmittels abhängt. Als Maß für die Lösungsmittelgüte wird dessen Kohäsionsenergiedichte d
verwendet volumen).
=
Le -
RT V
[Le = molare Verdampfungswärme, V — Mol-
Bild 1. Amorphe Polyesterseide
Bild 2. Kristallisierte Polyesterseide
Die vorliegende Arbeit hatte das Ziel, die Wirkung einer Reihe im Laboratorium gebräuchlicher organischer Lösungsmittel auf unverstreckte Polyesterseide, Nm 100(24), bei verschiedenen Temperaturen zu prüfen, um die Auswahl geeigneter Medien für physikalische und chemische Untersuchungen zu erleichtern. Ein lockeres Bündel unverstreckter Polyesterseide wurde 30 min bei gegebener Temperatur in ein organisches Lösungsmittel (zum Vergleich auch Wasser, Siliconöl, Luft) getaucht, anschließend mit Fließpapier oberflächlich getrocknet und dann geröntgt (Bild 1 und 2). In der Ubersicht in Bild 3 sind die Temperaturbereiche angegeben, in denen die Röntgenbilder der unvers treckten Polyesterseide eine deutliche Änderung des Ordnungszustandes erkennen lassen. Mit Hilfe dieser Ubersicht ist es möglich, auch Rückschlüsse auf homologe Lösungsmittel zu
ziehen, so daß der Laboratoriumsprakliker eine relativ große Zahl von organischen Lösungsmitteln in seiner Wirkung auf unverstreckte Polvesterseiden abzuschätzen vermag. - amorph Pyridin Benzaldehyd Anitin m-Kresol Prop anal konz. Ameisensäure konz. Essigsäure Acetessigester Essigs. Äfhylesfer Dioxan Aceton Cyclohexanon Benzol Toluol Xylol Dichlormethan Trichlormethan Tetrachlormethan Dläthyläther konz.Salzsäure Methanol Äthanol Propanol Pentanol Cychlohexanol Äthanolamin Cyclohexan n-Heptan Äthylenglykol Siliconöl Luft
T +
H 0
10 20 30 40 50 60.70 \ 80 90 100 110 120°C I Einfrierbereich
Bild 3. Ordnungszustand der unverstreckten Polyesterseide in Abhängigkeit von der Temperatur und dem Einbettungsmittel Literatur [l'| Kolb, H. J . , und Izard, K. F., J . appl. Phvsics 20 (1949) S. 5 6 4 - 5 7 1 . [2] Moore, W. i?., und Sheldon, R. P., Polvrner, London 2 (1961) 3, S. 3 1 5 - 3 2 1 . Ernst Wiedener Institut für Textiltechnologie der Chemiefasern Rudolstadt-Schwarza Eingegangen am 11. April 1964
Die Feinstruktur der Hochpolymeren Zweites
Erweitertes
Colloquium
vom 8. bis 10. Juni
1964 in Berlin
und
Teltow-Seehof DK 061.3.055.1(430.2-2.1) :539.26:678 548.734:548.737
Das Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin h a t vom 8. bis 10. J u n i 1964 das Zweite Erweiterte Colloquium über „Die Feinstruktur der Hochpolymeren" veranstaltet. Das Colloquium trug den Charakter einer Arbeitstagung, auf der die Diskussion im Vordergrund stand. Um eine gute Arbeitsatmosphäre zu gewährleisten, war die Teilnehmerzahl auf 90 begrenzt worden. 42 Teilnehmer waren Gäste von außerhalb der DDR, und zwar aus der Bundesrepublik und Westberlin, Belgien, CSSR, England, Finnland, Jugoslawien, Niederlande, Norwegen, Osterreich, Polen, Schweden, Spanien und Ungarn. Nach der Eröffnung und Begrüßung durch den Vizepräsidenten der DAW, Herrn Professor Dr. H. Klare, wurde über folgende Vorträge diskutiert:
Ch. Ruscher (Teltow-Seehof): Die Feinstruktur der Hochpolymeren (Einführungsvortrag) Sektion I: Der Ordnungszustand
von
Hochpolymeren
R. Hosemann und G. Wilke (Berlin-Dahlem): Uber die parakristalline Struktur von Polyäthylen G. Bodor, M. Grell und A. Kallö (Budapest): Die Untersuchung von Polypropylen iin parakristallinen Zustand. Vorschlag zur Bestimmung der Kristallinität des Polypropylens W. Ruland (Brüssel): Röntgenographische Bestimmung des Ordnungszustandes von Hochpolymeren H. G. Kilian (Marburg): Zusammenhang zwischen Kristallitgrößenverteilung und parakristalliner Störung in den Kristallgittern von Copolymeren des Äthylens
Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
393
Neue Bücher — Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Texiiitechnik in deutscher Übersetzung A. 1 T isapää (Helsinki) : Die Besl iminung des Ordnungszuslandes der Cellulose mit Hilfe von RöntgendilTraktonietrie ('Ii. Hascher und J. Dechant (Teltow-Seehof): Bestimmung des ürdnungszuslandes von Polycaprolactam durch Ultrarotspektroskopie Sektion
II:
Die Kristallisation
von
Hochpolymeren
K.W. Fischer (Mainz): Schmelz- und Rekristallisationsvorgünge bei polymeren Einkristallen A. J. Kennedy
(Cranfield/England): Versetzungen in Nylon
E. Turska und \V. Przygocki (Lodz) : Einfluß des .Molekulargewichtes auf die Kinetik der Kristallisation von Polyäthylenglykolterephthalat
Sektion
IV:
Die Struktur
der Lösungen
von
Hochpolymeren
J. Schurz (Graz): Der Lösungszustand von Cellulosenitrat in Butylacetal * M. Bohdanecky (Prag) : Eine neue Methode zur Bestimmung ungestörter Trägheitsradien von Makromolekülen aus den Viskosilätszahlen in guten Lösungsmitteln J. Biros, K. Sole und J. Pouchly (Prag): Die thermodynamische Interaktion Polymer-Lösungsmittel in binären Gemischen D. Doskocilovä (Prag): Uber Anwendung der hochauflösenden Kernresonanz für Stereoregularitätsbestimmung in Vinylpolymeren Ii. Dolmetsch (Stuttgart) : Die sekundäre Steigerung der Grenzviskosität regenerierter Cellulose als Folge des Viskosezustandes und der Verstreckung
K. M\ Fischer (Mainz): Kernresonanzinessungen zur Kettenbewegliehkeif in Polyäthylen-Einkristallen
K. Treiber (Stockholm) : Neuere Ergebnisse über den Lösungszustand von Viskosespinnlösungen
Sektion III: Strukturbestimmungen festen Zustand
Ch. Ruscher und II. Dautzenberg (Teltow-Seehof): Theoretische und experimentelle Untersuchungen zur Lichtzerstreuung an Lösungen verzweigter Kettenmoleküle
O. Ellefseil Cellulose
an
II och polymeren
im
(Oslo): Oll'ene Problerne bei der Struktur von
M. Kantola (Turku/Finnland) : Röntgenographische l nteisuchungen über die Orientierung der Kristallite in Holzfasern M. Jambrich und J. Diacik (Svit/CSSR) : Über den Einfluß unterschiedlicher struktureller Modifikationen von isotaktischem Polypropylen auf den Deforinationsprozeß F. ./. ßallä-Calleja (Madrid): ünlersuchungen über die dianiagnetische Suszeplibilität der Polyäthylenoxide
Ch. Huscher und H. Zuchold (Teltow-Seehof): Elektronenmikroskopische Untersuchung des Lösungszustandes von Hoch polymeren Ein ausführlicher Bericht über dieses Colloquium mit den Vorträgen und Diskussionen wird in dieser Zeitschrif t ab November 1964 erscheinen. Christian Huscher DeuLsche Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Institut für FaserstofT-Forschung in Teltow-Seehof, Abteilung Physik
Neue Bücher Die Bestimmung des Wassergehaltes mit Hilfe der Karl-EischerMethode in 11arnstoff-Formaidehyd-Kunstharzen sowie in unbehandelten und in mit diesen Kunstharzen behandelten Geweben. Von W. Weltzienf und W. Achwal. Forschungsberichte des Landes Nordrhein-Westfalen. Nr. 1298. Köln und Opladen: Westdeutscher Verlag 19(13. 35 S. 8°. K a r l . DM 16,60. Die Verfasser verweisen zunächst auf die Problematik der Wasselbestimmung durch Trocknung an Substanzen, die flüchtig gehen bzw. sich thermisch verändern. Diesen Ausführungen folgen Angaben zum Chemismus der KarlEischer-Tiivülion, zur Zusammensetzung der Karl-FischerLösung, sowie zur Erkennung des Titrationsendpunktes. Eigene I iitersuchungen über die Titereinstellung der bischerReagentien und ihre Beständigkeit schließen sich an. Ferner wird über den zeitlichen Verlauf der Wasserextraktion von Fasern und Geweben berichtet, wobei besonders auf den Einfluß der Luftfeuchtigkeit bei der Verwendung von
Methanol hingewiesen wird. In dem Kapitel „Die Genauigkeit der Feuchtigkeitsbestimmung in Geweben" wird die visuelle Titration mit der Dead-stop-Methode verglichen. Dabei wird allerdings keine Fehlerabschätzung gegeben. Besonderes Augenmerk widmen die Verfasser der Anwendung von verdünnter Karl-Fischer-Lösung bei der Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Geweben, Kunstharzen und mit Kunstharzen ausgerüsteten Geweben, sowie der Verwendung von Methanol und Diinethylformamid als Extraktionsmittel in solchen Fällen. Interessant ist die Beobachtung, daß beim Einsatz von Dimethylformamid störende Nebenreaktionen bei der Endpunktserkennung im Bereich um — 40°C unterbleiben. Der Bericht, versehen mit den wichtigsten Literaturzitaten und in einer sehr ansprechenden Form vorgelegt, kann den Mitarbeitern von Untersuchungseinrichtungen der Kunststoff- und Synthesefaser-verarbeitenden Industrie empfohlen werden. J.
Schmidt
Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Textiltechnik in deutscher Übersetzung Die Begründer der Zeitschrift ,,Faserforschung und Textiltechnik" hatten sich u. a. das Ziel gesetzt, laufend „über die Forschungen und Fortschritte aui' textilem Gebiet in der UdSSR und in den Volksdemokratien" zu berichten. Dies geschah in den ersten J a h r e n durch die Veröffentlichung von Übersetzungen oder ausführlichen Referaten der in diesen Ländern, vor allem in der U d S S R , erschienenen Arbeiten. Inzwischen ist die Anzahl der unserer Zeitschrift zuströmenden Originalarbeiten so umfangreich geworden, daß für diese Inl'ormationsaufgabe — mit Ausnahme der rein titelmäßigen Erfassung der Arbeiten in der ,,Literaturschau" — kein Platz mehr verfügbar ist. Andererseits erscheinen insbesondere in der L'dSSR, z. T. in neu gegründeten Zeitschriften, in zunehmendem Maße wissenschaftliche und technische Veröffentlichungen, deren eingehende Kenntnis für die Mitarbeiter der Betriebe und Forschungsstellen zur Erfüllung ihrer Aufgaben dringend erforderlich ist.
Um diese Kenntnis vermitteln zu helfen, erscheint ab 1964 die Zeitschrift
Juli
Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Textiltechnik in deutscher Übersetzung mit ausgewählten Arbeiten aus der sowjetischen Fachpresse, in erster Linie aus den Zeitschriften Vysokomolekuljarnye Soedinenija (Hochmolekulare Verbindungen}, Chimiceskie Volokna (Chemische Fasern), Izvestija vyssich ucebnich Zavedenij. Technologija t e x til'noj Promyslennosti (Hochschulnachrichten. Technologie der Textilindustrie), Tekstil'naja Promyslennost (Textil-Industrie),
Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
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Neue Bücher — Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Texiiitechnik in deutscher Übersetzung A. 1 T isapää (Helsinki) : Die Besl iminung des Ordnungszuslandes der Cellulose mit Hilfe von RöntgendilTraktonietrie ('Ii. Hascher und J. Dechant (Teltow-Seehof): Bestimmung des ürdnungszuslandes von Polycaprolactam durch Ultrarotspektroskopie Sektion
II:
Die Kristallisation
von
Hochpolymeren
K.W. Fischer (Mainz): Schmelz- und Rekristallisationsvorgünge bei polymeren Einkristallen A. J. Kennedy
(Cranfield/England): Versetzungen in Nylon
E. Turska und \V. Przygocki (Lodz) : Einfluß des .Molekulargewichtes auf die Kinetik der Kristallisation von Polyäthylenglykolterephthalat
Sektion
IV:
Die Struktur
der Lösungen
von
Hochpolymeren
J. Schurz (Graz): Der Lösungszustand von Cellulosenitrat in Butylacetal * M. Bohdanecky (Prag) : Eine neue Methode zur Bestimmung ungestörter Trägheitsradien von Makromolekülen aus den Viskosilätszahlen in guten Lösungsmitteln J. Biros, K. Sole und J. Pouchly (Prag): Die thermodynamische Interaktion Polymer-Lösungsmittel in binären Gemischen D. Doskocilovä (Prag): Uber Anwendung der hochauflösenden Kernresonanz für Stereoregularitätsbestimmung in Vinylpolymeren Ii. Dolmetsch (Stuttgart) : Die sekundäre Steigerung der Grenzviskosität regenerierter Cellulose als Folge des Viskosezustandes und der Verstreckung
K. M\ Fischer (Mainz): Kernresonanzinessungen zur Kettenbewegliehkeif in Polyäthylen-Einkristallen
K. Treiber (Stockholm) : Neuere Ergebnisse über den Lösungszustand von Viskosespinnlösungen
Sektion III: Strukturbestimmungen festen Zustand
Ch. Ruscher und II. Dautzenberg (Teltow-Seehof): Theoretische und experimentelle Untersuchungen zur Lichtzerstreuung an Lösungen verzweigter Kettenmoleküle
O. Ellefseil Cellulose
an
II och polymeren
im
(Oslo): Oll'ene Problerne bei der Struktur von
M. Kantola (Turku/Finnland) : Röntgenographische l nteisuchungen über die Orientierung der Kristallite in Holzfasern M. Jambrich und J. Diacik (Svit/CSSR) : Über den Einfluß unterschiedlicher struktureller Modifikationen von isotaktischem Polypropylen auf den Deforinationsprozeß F. ./. ßallä-Calleja (Madrid): ünlersuchungen über die dianiagnetische Suszeplibilität der Polyäthylenoxide
Ch. Huscher und H. Zuchold (Teltow-Seehof): Elektronenmikroskopische Untersuchung des Lösungszustandes von Hoch polymeren Ein ausführlicher Bericht über dieses Colloquium mit den Vorträgen und Diskussionen wird in dieser Zeitschrif t ab November 1964 erscheinen. Christian Huscher DeuLsche Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Institut für FaserstofT-Forschung in Teltow-Seehof, Abteilung Physik
Neue Bücher Die Bestimmung des Wassergehaltes mit Hilfe der Karl-EischerMethode in 11arnstoff-Formaidehyd-Kunstharzen sowie in unbehandelten und in mit diesen Kunstharzen behandelten Geweben. Von W. Weltzienf und W. Achwal. Forschungsberichte des Landes Nordrhein-Westfalen. Nr. 1298. Köln und Opladen: Westdeutscher Verlag 19(13. 35 S. 8°. K a r l . DM 16,60. Die Verfasser verweisen zunächst auf die Problematik der Wasselbestimmung durch Trocknung an Substanzen, die flüchtig gehen bzw. sich thermisch verändern. Diesen Ausführungen folgen Angaben zum Chemismus der KarlEischer-Tiivülion, zur Zusammensetzung der Karl-FischerLösung, sowie zur Erkennung des Titrationsendpunktes. Eigene I iitersuchungen über die Titereinstellung der bischerReagentien und ihre Beständigkeit schließen sich an. Ferner wird über den zeitlichen Verlauf der Wasserextraktion von Fasern und Geweben berichtet, wobei besonders auf den Einfluß der Luftfeuchtigkeit bei der Verwendung von
Methanol hingewiesen wird. In dem Kapitel „Die Genauigkeit der Feuchtigkeitsbestimmung in Geweben" wird die visuelle Titration mit der Dead-stop-Methode verglichen. Dabei wird allerdings keine Fehlerabschätzung gegeben. Besonderes Augenmerk widmen die Verfasser der Anwendung von verdünnter Karl-Fischer-Lösung bei der Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Geweben, Kunstharzen und mit Kunstharzen ausgerüsteten Geweben, sowie der Verwendung von Methanol und Diinethylformamid als Extraktionsmittel in solchen Fällen. Interessant ist die Beobachtung, daß beim Einsatz von Dimethylformamid störende Nebenreaktionen bei der Endpunktserkennung im Bereich um — 40°C unterbleiben. Der Bericht, versehen mit den wichtigsten Literaturzitaten und in einer sehr ansprechenden Form vorgelegt, kann den Mitarbeitern von Untersuchungseinrichtungen der Kunststoff- und Synthesefaser-verarbeitenden Industrie empfohlen werden. J.
Schmidt
Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Textiltechnik in deutscher Übersetzung Die Begründer der Zeitschrift ,,Faserforschung und Textiltechnik" hatten sich u. a. das Ziel gesetzt, laufend „über die Forschungen und Fortschritte aui' textilem Gebiet in der UdSSR und in den Volksdemokratien" zu berichten. Dies geschah in den ersten J a h r e n durch die Veröffentlichung von Übersetzungen oder ausführlichen Referaten der in diesen Ländern, vor allem in der U d S S R , erschienenen Arbeiten. Inzwischen ist die Anzahl der unserer Zeitschrift zuströmenden Originalarbeiten so umfangreich geworden, daß für diese Inl'ormationsaufgabe — mit Ausnahme der rein titelmäßigen Erfassung der Arbeiten in der ,,Literaturschau" — kein Platz mehr verfügbar ist. Andererseits erscheinen insbesondere in der L'dSSR, z. T. in neu gegründeten Zeitschriften, in zunehmendem Maße wissenschaftliche und technische Veröffentlichungen, deren eingehende Kenntnis für die Mitarbeiter der Betriebe und Forschungsstellen zur Erfüllung ihrer Aufgaben dringend erforderlich ist.
Um diese Kenntnis vermitteln zu helfen, erscheint ab 1964 die Zeitschrift
Juli
Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Textiltechnik in deutscher Übersetzung mit ausgewählten Arbeiten aus der sowjetischen Fachpresse, in erster Linie aus den Zeitschriften Vysokomolekuljarnye Soedinenija (Hochmolekulare Verbindungen}, Chimiceskie Volokna (Chemische Fasern), Izvestija vyssich ucebnich Zavedenij. Technologija t e x til'noj Promyslennosti (Hochschulnachrichten. Technologie der Textilindustrie), Tekstil'naja Promyslennost (Textil-Industrie),
Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
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Neue Bücher — Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Texiiitechnik in deutscher Übersetzung A. 1 T isapää (Helsinki) : Die Besl iminung des Ordnungszuslandes der Cellulose mit Hilfe von RöntgendilTraktonietrie ('Ii. Hascher und J. Dechant (Teltow-Seehof): Bestimmung des ürdnungszuslandes von Polycaprolactam durch Ultrarotspektroskopie Sektion
II:
Die Kristallisation
von
Hochpolymeren
K.W. Fischer (Mainz): Schmelz- und Rekristallisationsvorgünge bei polymeren Einkristallen A. J. Kennedy
(Cranfield/England): Versetzungen in Nylon
E. Turska und \V. Przygocki (Lodz) : Einfluß des .Molekulargewichtes auf die Kinetik der Kristallisation von Polyäthylenglykolterephthalat
Sektion
IV:
Die Struktur
der Lösungen
von
Hochpolymeren
J. Schurz (Graz): Der Lösungszustand von Cellulosenitrat in Butylacetal * M. Bohdanecky (Prag) : Eine neue Methode zur Bestimmung ungestörter Trägheitsradien von Makromolekülen aus den Viskosilätszahlen in guten Lösungsmitteln J. Biros, K. Sole und J. Pouchly (Prag): Die thermodynamische Interaktion Polymer-Lösungsmittel in binären Gemischen D. Doskocilovä (Prag): Uber Anwendung der hochauflösenden Kernresonanz für Stereoregularitätsbestimmung in Vinylpolymeren Ii. Dolmetsch (Stuttgart) : Die sekundäre Steigerung der Grenzviskosität regenerierter Cellulose als Folge des Viskosezustandes und der Verstreckung
K. M\ Fischer (Mainz): Kernresonanzinessungen zur Kettenbewegliehkeif in Polyäthylen-Einkristallen
K. Treiber (Stockholm) : Neuere Ergebnisse über den Lösungszustand von Viskosespinnlösungen
Sektion III: Strukturbestimmungen festen Zustand
Ch. Ruscher und II. Dautzenberg (Teltow-Seehof): Theoretische und experimentelle Untersuchungen zur Lichtzerstreuung an Lösungen verzweigter Kettenmoleküle
O. Ellefseil Cellulose
an
II och polymeren
im
(Oslo): Oll'ene Problerne bei der Struktur von
M. Kantola (Turku/Finnland) : Röntgenographische l nteisuchungen über die Orientierung der Kristallite in Holzfasern M. Jambrich und J. Diacik (Svit/CSSR) : Über den Einfluß unterschiedlicher struktureller Modifikationen von isotaktischem Polypropylen auf den Deforinationsprozeß F. ./. ßallä-Calleja (Madrid): ünlersuchungen über die dianiagnetische Suszeplibilität der Polyäthylenoxide
Ch. Huscher und H. Zuchold (Teltow-Seehof): Elektronenmikroskopische Untersuchung des Lösungszustandes von Hoch polymeren Ein ausführlicher Bericht über dieses Colloquium mit den Vorträgen und Diskussionen wird in dieser Zeitschrif t ab November 1964 erscheinen. Christian Huscher DeuLsche Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Institut für FaserstofT-Forschung in Teltow-Seehof, Abteilung Physik
Neue Bücher Die Bestimmung des Wassergehaltes mit Hilfe der Karl-EischerMethode in 11arnstoff-Formaidehyd-Kunstharzen sowie in unbehandelten und in mit diesen Kunstharzen behandelten Geweben. Von W. Weltzienf und W. Achwal. Forschungsberichte des Landes Nordrhein-Westfalen. Nr. 1298. Köln und Opladen: Westdeutscher Verlag 19(13. 35 S. 8°. K a r l . DM 16,60. Die Verfasser verweisen zunächst auf die Problematik der Wasselbestimmung durch Trocknung an Substanzen, die flüchtig gehen bzw. sich thermisch verändern. Diesen Ausführungen folgen Angaben zum Chemismus der KarlEischer-Tiivülion, zur Zusammensetzung der Karl-FischerLösung, sowie zur Erkennung des Titrationsendpunktes. Eigene I iitersuchungen über die Titereinstellung der bischerReagentien und ihre Beständigkeit schließen sich an. Ferner wird über den zeitlichen Verlauf der Wasserextraktion von Fasern und Geweben berichtet, wobei besonders auf den Einfluß der Luftfeuchtigkeit bei der Verwendung von
Methanol hingewiesen wird. In dem Kapitel „Die Genauigkeit der Feuchtigkeitsbestimmung in Geweben" wird die visuelle Titration mit der Dead-stop-Methode verglichen. Dabei wird allerdings keine Fehlerabschätzung gegeben. Besonderes Augenmerk widmen die Verfasser der Anwendung von verdünnter Karl-Fischer-Lösung bei der Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Geweben, Kunstharzen und mit Kunstharzen ausgerüsteten Geweben, sowie der Verwendung von Methanol und Diinethylformamid als Extraktionsmittel in solchen Fällen. Interessant ist die Beobachtung, daß beim Einsatz von Dimethylformamid störende Nebenreaktionen bei der Endpunktserkennung im Bereich um — 40°C unterbleiben. Der Bericht, versehen mit den wichtigsten Literaturzitaten und in einer sehr ansprechenden Form vorgelegt, kann den Mitarbeitern von Untersuchungseinrichtungen der Kunststoff- und Synthesefaser-verarbeitenden Industrie empfohlen werden. J.
Schmidt
Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Textiltechnik in deutscher Übersetzung Die Begründer der Zeitschrift ,,Faserforschung und Textiltechnik" hatten sich u. a. das Ziel gesetzt, laufend „über die Forschungen und Fortschritte aui' textilem Gebiet in der UdSSR und in den Volksdemokratien" zu berichten. Dies geschah in den ersten J a h r e n durch die Veröffentlichung von Übersetzungen oder ausführlichen Referaten der in diesen Ländern, vor allem in der U d S S R , erschienenen Arbeiten. Inzwischen ist die Anzahl der unserer Zeitschrift zuströmenden Originalarbeiten so umfangreich geworden, daß für diese Inl'ormationsaufgabe — mit Ausnahme der rein titelmäßigen Erfassung der Arbeiten in der ,,Literaturschau" — kein Platz mehr verfügbar ist. Andererseits erscheinen insbesondere in der L'dSSR, z. T. in neu gegründeten Zeitschriften, in zunehmendem Maße wissenschaftliche und technische Veröffentlichungen, deren eingehende Kenntnis für die Mitarbeiter der Betriebe und Forschungsstellen zur Erfüllung ihrer Aufgaben dringend erforderlich ist.
Um diese Kenntnis vermitteln zu helfen, erscheint ab 1964 die Zeitschrift
Juli
Sowjetische Beiträge zur Faserforschung und Textiltechnik in deutscher Übersetzung mit ausgewählten Arbeiten aus der sowjetischen Fachpresse, in erster Linie aus den Zeitschriften Vysokomolekuljarnye Soedinenija (Hochmolekulare Verbindungen}, Chimiceskie Volokna (Chemische Fasern), Izvestija vyssich ucebnich Zavedenij. Technologija t e x til'noj Promyslennosti (Hochschulnachrichten. Technologie der Textilindustrie), Tekstil'naja Promyslennost (Textil-Industrie),
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
394 Patentsehau sowie einem vollständigen H e f t e dieser Zeitschriften.
Inhaltsverzeichnis
der
neuesten
Die B e a r b e i t u n g erfolgt d u r c h die h e r a u s g e b e n d e n I n s t i t u t e der D e u t s c h e n A k a d e m i e der W i s s e n s c h a f t e n zu Berlin, d a s I n s t i t u t f ü r F a s e r s t o f f - F o r s c h u n g in T e l t o w - S e e h o f u n d mit
T. A.
dem Institut für Textiltechnik der T U Dresden und dem
Forschungsinstitut
für
Textiltechnologie
in
Karl-
Marx-Stadt. Das erste H e f t der neuen Zeitschrift enthält trage : JV. V. Michajlov: Derzeitige Probleme Festigkeit von Chemiefasern;
der
folgende Struktur
V. K. Gusev: Wege zur rationellen Ausnutzung der f a s e r n in der T e x t i l i n d u s t r i e ;
N. P. Drozdov: Teilweiser E r s a t z der S t ä r k e in der und der Veredlung durch Polyacrylamid; A. A. Graceva: Ü b e r die laminierten Texlilien;
das I n s t i t u t f ü r Technologie der F a s e r n in D r e s d e n , gemeinsam
I. M. Kustanovic, F. 1. Patalach u n d L. S. Polak: U b e r die Halbleitereigcnschaften von pyrolysierten Polyacrylnitrilfasern;
Beiund
Suchova:
Erzeugung
von
mit
Weberei
Polyurethan
Verfahren zur P r ü f u n g von Vliesstoffen;
B. f . Belov, E. T. Ustinova u n d S. K. Kremin: Der Einsatz t h e r m o p l a s t i s c h e r H a r z e für die Herstellung v o n Vliesstoffen nach dem Klebeverfahren; V. M. Gurusov: Zur Frage der B e s t i m m u n g des Parallelisierungsgrades der Fasern im Produktionsablauf der Flachsspinnerei; Inhalt der neuesten sowjetischen Hefte.
Chemie-
G. L. Slonimskij u n d L. Z. Hogovina: U n t e r s u c h u n g des Verl a u f e s d e r S p a n n u n g s r e l a x a l i o n in P o l y p r o p y l e n ;
Die m o n a t l i c h i m U m f a n g v o n 56 S e i t e n A 4 e r s c h e i n e n d e Zeitschrift ist z u m Preise v o n DM 22,50 lur d a s V i e r t e l j a h r d u r c h d e n B u c h h a n d e l o d e r direkt: b e i m A k a d e m i e - V e r l a g G m b H , B e r l i n W 8, L e i p z i g e r S t r . 3 — zu bestellen.
Patentsehau Auszug aus Lieferung 9¡10¡1964 Ausgabe A: Faserstoffe einschl. Wissenschaftliches Berichtswesen
der Patentsehau ,,Faserstoffe und Kunststoffe und organ. Grundsubstanzen, des Instituts für Faserstoff-Forschung
Diu Patentsehau ist nach clor deutschen Patentklasseneintcilung gegliedert. Es bedeuten: D D P = DDK-Patent; DBP - Deutsches Bundespatent; IDAS — (West)-Deutsche Auslegesehrift; OeP österreichisches P a t e n t ; PoP ^ Polnisches P a t e n t ; SzP Schweizer Patent; F r P — Französisches P a t e n t ; GBP - Britisches P a t e n t ; SvP -- Schwedisches P a t e n t ; SUP Sowjetisches P a t e n t ; f'SP == Tschechisches Patent,; USP — Amerikanisches P a t e n t ; — A — Anmelde-, B - Bekanntmachung*-, K — Erteilungsdatum. Klasse 2'-) a USP 3117362. Zusammengesetzter Faden. Erf.: A. L. Hreen. Jnh.: E. J. du Pont de Nemours and Co.. Wilmington, Del. A. 2 0 . 6 . 6 1 , E. 1 4 . 1 . 6 4 . Kl.: 57140. A.-Z.: 118470, 10 Anspr. SUP 161455. Vorrichtung für Zentrifugcnspinnmaschine zum gleichzeitigen Abschneiden aller Fäden vor dem Herausnehmen der Spinnkuchen. Erf.: V. S. Kuskin, V. A. Archangel'ski}, L. S. Pisöikova, A. P. Ryzikova. S. I. Podlesnvj u. M.I. Kanoviö. A. 8. 6. 62, B. 19. 3. 64. Kl.: 29a, 6/14. X.-Z.: 781888/18-12. SvP 182 594. Fadenzufiihrungsrolle. Erf.: F. E. R. Nordström. Inh.: Svenska Uayon AB, Välberg, A. 3. 6. 59, E. 19. 2. 63. KI.: 29a, 6/7. D D P 26672. Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Fäden aus synthetischen linearen Hoehpolvineren. Erf. u. Inh.: Joachim Müller, .Rudolstadt. A. 25. 3. 59. Ausg. 2. 1. 64. Kl.: 29a, 6/20, A.-Z.: W P 29a/60321. SzP 376219. Apparat zur Kräuselung und Fixierung von Faserkabeln. Inh.: Monsanto Chemical Co., 800 North Lindberg Boulevard, St. Louis, Mo. (US), A. 6. 5. 59, K. 15. 4. 64. Kl.: 29a, 6/20. A.-Z.: 72945/59. SzP 376220. Verfahren zur Herstellung eines voluminösen Garns. Erf.: A. Fior u. E. Del Mauro. Inh.: Monteeatini Soc. (Jen. per l'Tndustria Mineraria e Chimiea, Mailand (It). A. 16. 2. 60. E. 15. 4. 64. Kl.: 29a, 6/20 (29b, 3/65), A.-Z.: 1695/60. Prior.: 18. 2. 59 (It.: A.-Z.: 2686/59) USP 3027619. Kräuseln von Textilfasersträngen. Erf. u. Inh.: Ralph W. List, 35 Lexington Ave.. East Lansdownc. Pa.; u. Schwartz. Ira, 615 W. Arbutus, St., Philadelphia, Pa. A. 27. 11. 56, E. 3. 4. 62. Ki.: 2 8 - 1 , 10 Anspr. A.-Z.: 624613. USP 3116532. Vorrichtung und Verfahren zur Bauschgarnherstellung. Erf.: H. Scherzberg u. E. Mossiq. Inh.: Farbenfabriken Bayer AG, Leverkusen (DB), A. 27. 6. 61, B. 7. 1. 64. Kl.: 2 8 - 1 , 3 Anspr. A.-Z.: 12003J. USP 3117 410. Herstellung von gebauschten Zwirnen von ausgeglichener Zugfestigkeit und das Garn. Erf.: II. Gronze.t. I n h . : Moulinage et Betorderie de Chavanoz, C'havanoz, Isere (Fr). A. 19. 12. 60. S. 14. 1. 64. Kl.: 5 7 - 1 4 0 , 7 Anspr. A.-Z.: 76855. F r P 1351527 (Aj.). Verbesserungen von Vorrichtungen zum Zerreißen von svnthctischen Fäden zu Faserband. I n h . : Crepv, D., A. 2 6 . 1 2 . 6 2 , Ii. 30. 12. 63. Int. Kl.: D 01 d; D 06c, A.-Z.: 919739. USP 3116531. Garnkräuselvorrichtung. Erf.: II'. H. Hills u. D. E. Fisher. Jnh.: Monsanto Chemical Co., A. 17. 11. 60, E. 7. 1. 64. Kl.: 2 8 - 1 , 4 Anspr., A.-Z.: 70038. USP 3027603. Textilfascr-Streckelement. Erf.: W. L. Mason. Inh.: Armstrong Cork Co., Lancaster, Pa., A. 22. 8. 55, E. 3. 4. 62, Kl.: 2 6 0 - 4 3 . 1 Anspr. A.-Z.: 529944. Klasse 29b DAS 1 163489. Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern oder Folien aus regenerierter Cellulose durch Verspinnen von Viskose. Erf.: 11'. Röblitz, IT'. Remzel u. A. Iiirstahler. Anm.: Glanzstoff-Courtaulds GmbH, KölnWeidenpesch. A. 17. 2. 60, B. 20. 2. 64. Kl.: 29b. 3/20. A.-Z.: G 29042. F r P 1353202. Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern, die mit Proteinderivaten modifiziert sind. I n h . : Fuji Spinning Co. Ltd. A. 6. 3. 63, E. 1 3 . 1 . 6 4 . Int. Kl.: D 01 f, A.-Z.: 927036. Prior.: 7 . 3 . 6 2 (Ja; A.-Z.: 8269/1962). SvP 182067. Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern aus Viskose. Krf.: K. Ileuer. II. ElUng u. R. Eigner. Inh.: Vereinigte GlanzstofTFabriken AG, Wuppertal-Elberfeld (DB). A. 2. 9. 55. E. 2. 2. 63. Kl.: 29b, 3/20. Prior.: 25. l t . 54 (DB).
Textiltechnik zusammengestellt von der Abteilung der DAW, Teltow-Seehof, Kantstr. 55
SUP 160266 Zus. z. Pat. m. A.-Z.: 8 0 6 1 7 3 / 2 3 - 4 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von haltbaren essigsauren Lösungen (Sirupen) von Triacetylcellulose. Erf.: E.L.Alkim u. D. P. Perepeökin. A. 1 9 . 7 . 6 2 , Ii. 16. 1. 64. Kl.: 29b, 3/30. A.-Z.: 7 8 7 6 6 7 / 2 3 - 4 . F r P 1 352 398. Verfahren zur Herstellung von Polvpeptidfasern. Inh. : Aiinomoto Co. Inc. A. 2 7 . 3 . 6 3 , E. 6 . 1 . 6 4 . I n t . Kl.: C 08 h, A.-Z.: 929 372. Prior.: 3. 4. 62 (Ja; A.-Z.: 12 645/1962). DDP 26640: Verfahren zur Herstellung von gefärbten Fäden, Fasern u. dgl. aus Polvestern. Erf. u. Inh.: Joachim Richter, Rathenow. A. 2 8 . 3 . 6 2 , Ausg. 17. 12. 63. Kl.: 29b, 3/60. A.-Z.: WP 29b/78926. OeP 233726. Vorrichtung zur Herstellung von Monofilamenten nach dem Sohmelzspinnverfahren. Inh.: X. V. Onderzookingsinstituut Itesearch, Arnhem (Nd), 10. 5. 62/15. 10. 63/15. 4. 64. Kl.: 29 a, 7/01, A.-Z.: 4017/62 Prior.: 17. 5. 51 (Nd). OeP 233727 Zus. z. Pat. 210055. Verfahren zur Herstellung von Formgebilden, insbesondere von Fäden, Filmen, Bändern od. dgl. mit verbesserter Färbbarkeit. Erf.: A. Ronvicini u. E. Ildos. I n h . : Monteeatini Soc. Gen. per l'Industria Mineraria e Chimiea, Mailand. 21. 5. 62/15. 10. 63 115. 4. 64. KL: 29a, 7/01. A.-Z.: 4150/62. Prior.: 23. 5. 61 (It). F r P 1352840. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von monomerarmen Fäden, Kabeln, Folien und analogen Erzeugnissen aus synthetischen linearen Hochpolymeren, wie z. B. Polyamiden. I n h . : V E B Thüringische Kunstfaserwerke „Wilhelm Pieck", Schwarza. A. 24. 10. 62, E. 1». 1. 64. I n t . KL: D 01 f. A.-Z.: 913285. F r P 1352 909. Neue Kompositionen auf Basis von aus der Schmelze extrudierbaren Polykondensaten und auf Basis dieser Kompositionen erhaltene Erzeugnisse. Inh.: Société lihodiaceta, A. 3. 1. 63, E. 13. 1. 64. I n t . KL: D 01 f; C 08 g, A.-Z.: 920376. USP 3117948. Verfahren zur Herstellung von Polyaniidgarnen mit verbesserter Lichtbeständiykeit. Erf.: L. Notarbartolo u. L. Ciceri. I n h . : Snia Viscosa Società Nazionale Industria Applicazioni Viscosa. S.p.A., Milan (It., A. 14. 11. 60, E. 14. 1. 64. KL: 2 6 0 - 4 5 , 75. A.-Z.: 68619. 4 Anspr. Prior.: 2. 7. 60 (It.) DBP 1054 656. Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Fasern aus Polyacrylnitril und bzw. oder seinen Mischpolymerisaten mit guten färberischen Eigenschaften. Erf.: 1). Mitragliano, E. Cernia. Anm.: Monteeatini Soc. Gen. per l'Industria Mineraria e Chimiea, Mailand (It), 5. 2. 57/ 9. 4. 59/ erteilt, KL: 29 b, 3/65. A.-Z.: M 33131. Prior.: 15. 2. 56 (It). F r P 1 351 719. Verbesserungen von Acrylnitrilpolymercn, insbesondere zum Färben dieser Substanzen. Erf.: A. C. S. A. Applicazioni Chimiche S.p.A. Inh.: Monsanto C'himical Co. A. 22. 2. 63, E. 30. 12. 63. I n t . KL: C 08 f, A.-Z.: 925704. Prior.: 23. 2. 62 ( I t ; A.-Z.: 3692/62). GBP 947728. Verfahren zur Fotopolymerisation von Acrylnitril in wäßriger Zinkchloridlösung. Inh.: Toho Ita von Kabushiki Kaisha. A. 11. 7. 61, E. 29. 1. 64. KL: C 3. P. I n t . Kl.: C 08 f, A.-Z.: 25050/61. Prior.: 16. 7. 60 (Ja; A.-Z.: 31260). SUP 160267 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Fasern und Gew'eben mit Ionenaustauscheigenschaften. Erf.: Z. A. Rogovin, A. A. Konkin, Ju. G. Krjaiczev u. U. Zun-Zuj. A. 23. 10. 62, B. 16. 1. 64. Kl.: 29 b, 3/65. A.-Z.: 8 0 0 3 5 7 / 2 3 - 4 . DBP 1071283. Verfahren zum Antistatischinaehen von Textilgut. Erf.: A. V.Riley jr., R.DeMott. Anm.: Atlas PowderC'o., Wilmington, Del. (US), 21. 2. 52/17. 12. 59/ erteilt. KL: 29 b, 5/04. A.-Z.: A 15211. USP 3116966. Polyoleftnfasern mit verbesserten Anfärbeeigenschaften und Verfahren zur Herstellung derselben. Erf. : U. Riboni u. L. ßartolueci. Inh. : Monteeatini Soc. Gen. per l'Industria Mineraria e Chimiea. A. 5. 4. 60, E. 7. 1. 64. KL: 8 - 1 1 5 , 5 . 16 Anspr. A.-Z.: 20017. Prior.: 9. 4. 59 (It). Klasse 30c F r P 1352125. Lösung von Polymeren zur Formgebung und Herstellung dieser Lösung. I n h . : Teikoku Jinzo Kenshi Kabushiki Kaisha. A. 24. 8. 62, E. 6. 1. 64. Int. KL: D 01 f; C 08 b, A.-Z.: 907713. Prior.: 24. 8. 61; 8. 5. 62; 24. 5. 62; 28. 5. 62 ( J a ; A.-Z.: 30683/61; 17861/62; 20495/62; 21066/ 62).
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 8
394 Patentsehau sowie einem vollständigen H e f t e dieser Zeitschriften.
Inhaltsverzeichnis
der
neuesten
Die B e a r b e i t u n g erfolgt d u r c h die h e r a u s g e b e n d e n I n s t i t u t e der D e u t s c h e n A k a d e m i e der W i s s e n s c h a f t e n zu Berlin, d a s I n s t i t u t f ü r F a s e r s t o f f - F o r s c h u n g in T e l t o w - S e e h o f u n d mit
T. A.
dem Institut für Textiltechnik der T U Dresden und dem
Forschungsinstitut
für
Textiltechnologie
in
Karl-
Marx-Stadt. Das erste H e f t der neuen Zeitschrift enthält trage : JV. V. Michajlov: Derzeitige Probleme Festigkeit von Chemiefasern;
der
folgende Struktur
V. K. Gusev: Wege zur rationellen Ausnutzung der f a s e r n in der T e x t i l i n d u s t r i e ;
N. P. Drozdov: Teilweiser E r s a t z der S t ä r k e in der und der Veredlung durch Polyacrylamid; A. A. Graceva: Ü b e r die laminierten Texlilien;
das I n s t i t u t f ü r Technologie der F a s e r n in D r e s d e n , gemeinsam
I. M. Kustanovic, F. 1. Patalach u n d L. S. Polak: U b e r die Halbleitereigcnschaften von pyrolysierten Polyacrylnitrilfasern;
Beiund
Suchova:
Erzeugung
von
mit
Weberei
Polyurethan
Verfahren zur P r ü f u n g von Vliesstoffen;
B. f . Belov, E. T. Ustinova u n d S. K. Kremin: Der Einsatz t h e r m o p l a s t i s c h e r H a r z e für die Herstellung v o n Vliesstoffen nach dem Klebeverfahren; V. M. Gurusov: Zur Frage der B e s t i m m u n g des Parallelisierungsgrades der Fasern im Produktionsablauf der Flachsspinnerei; Inhalt der neuesten sowjetischen Hefte.
Chemie-
G. L. Slonimskij u n d L. Z. Hogovina: U n t e r s u c h u n g des Verl a u f e s d e r S p a n n u n g s r e l a x a l i o n in P o l y p r o p y l e n ;
Die m o n a t l i c h i m U m f a n g v o n 56 S e i t e n A 4 e r s c h e i n e n d e Zeitschrift ist z u m Preise v o n DM 22,50 lur d a s V i e r t e l j a h r d u r c h d e n B u c h h a n d e l o d e r direkt: b e i m A k a d e m i e - V e r l a g G m b H , B e r l i n W 8, L e i p z i g e r S t r . 3 — zu bestellen.
Patentsehau Auszug aus Lieferung 9¡10¡1964 Ausgabe A: Faserstoffe einschl. Wissenschaftliches Berichtswesen
der Patentsehau ,,Faserstoffe und Kunststoffe und organ. Grundsubstanzen, des Instituts für Faserstoff-Forschung
Diu Patentsehau ist nach clor deutschen Patentklasseneintcilung gegliedert. Es bedeuten: D D P = DDK-Patent; DBP - Deutsches Bundespatent; IDAS — (West)-Deutsche Auslegesehrift; OeP österreichisches P a t e n t ; PoP ^ Polnisches P a t e n t ; SzP Schweizer Patent; F r P — Französisches P a t e n t ; GBP - Britisches P a t e n t ; SvP -- Schwedisches P a t e n t ; SUP Sowjetisches P a t e n t ; f'SP == Tschechisches Patent,; USP — Amerikanisches P a t e n t ; — A — Anmelde-, B - Bekanntmachung*-, K — Erteilungsdatum. Klasse 2'-) a USP 3117362. Zusammengesetzter Faden. Erf.: A. L. Hreen. Jnh.: E. J. du Pont de Nemours and Co.. Wilmington, Del. A. 2 0 . 6 . 6 1 , E. 1 4 . 1 . 6 4 . Kl.: 57140. A.-Z.: 118470, 10 Anspr. SUP 161455. Vorrichtung für Zentrifugcnspinnmaschine zum gleichzeitigen Abschneiden aller Fäden vor dem Herausnehmen der Spinnkuchen. Erf.: V. S. Kuskin, V. A. Archangel'ski}, L. S. Pisöikova, A. P. Ryzikova. S. I. Podlesnvj u. M.I. Kanoviö. A. 8. 6. 62, B. 19. 3. 64. Kl.: 29a, 6/14. X.-Z.: 781888/18-12. SvP 182 594. Fadenzufiihrungsrolle. Erf.: F. E. R. Nordström. Inh.: Svenska Uayon AB, Välberg, A. 3. 6. 59, E. 19. 2. 63. KI.: 29a, 6/7. D D P 26672. Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Fäden aus synthetischen linearen Hoehpolvineren. Erf. u. Inh.: Joachim Müller, .Rudolstadt. A. 25. 3. 59. Ausg. 2. 1. 64. Kl.: 29a, 6/20, A.-Z.: W P 29a/60321. SzP 376219. Apparat zur Kräuselung und Fixierung von Faserkabeln. Inh.: Monsanto Chemical Co., 800 North Lindberg Boulevard, St. Louis, Mo. (US), A. 6. 5. 59, K. 15. 4. 64. Kl.: 29a, 6/20. A.-Z.: 72945/59. SzP 376220. Verfahren zur Herstellung eines voluminösen Garns. Erf.: A. Fior u. E. Del Mauro. Inh.: Monteeatini Soc. (Jen. per l'Tndustria Mineraria e Chimiea, Mailand (It). A. 16. 2. 60. E. 15. 4. 64. Kl.: 29a, 6/20 (29b, 3/65), A.-Z.: 1695/60. Prior.: 18. 2. 59 (It.: A.-Z.: 2686/59) USP 3027619. Kräuseln von Textilfasersträngen. Erf. u. Inh.: Ralph W. List, 35 Lexington Ave.. East Lansdownc. Pa.; u. Schwartz. Ira, 615 W. Arbutus, St., Philadelphia, Pa. A. 27. 11. 56, E. 3. 4. 62. Ki.: 2 8 - 1 , 10 Anspr. A.-Z.: 624613. USP 3116532. Vorrichtung und Verfahren zur Bauschgarnherstellung. Erf.: H. Scherzberg u. E. Mossiq. Inh.: Farbenfabriken Bayer AG, Leverkusen (DB), A. 27. 6. 61, B. 7. 1. 64. Kl.: 2 8 - 1 , 3 Anspr. A.-Z.: 12003J. USP 3117 410. Herstellung von gebauschten Zwirnen von ausgeglichener Zugfestigkeit und das Garn. Erf.: II. Gronze.t. I n h . : Moulinage et Betorderie de Chavanoz, C'havanoz, Isere (Fr). A. 19. 12. 60. S. 14. 1. 64. Kl.: 5 7 - 1 4 0 , 7 Anspr. A.-Z.: 76855. F r P 1351527 (Aj.). Verbesserungen von Vorrichtungen zum Zerreißen von svnthctischen Fäden zu Faserband. I n h . : Crepv, D., A. 2 6 . 1 2 . 6 2 , Ii. 30. 12. 63. Int. Kl.: D 01 d; D 06c, A.-Z.: 919739. USP 3116531. Garnkräuselvorrichtung. Erf.: II'. H. Hills u. D. E. Fisher. Jnh.: Monsanto Chemical Co., A. 17. 11. 60, E. 7. 1. 64. Kl.: 2 8 - 1 , 4 Anspr., A.-Z.: 70038. USP 3027603. Textilfascr-Streckelement. Erf.: W. L. Mason. Inh.: Armstrong Cork Co., Lancaster, Pa., A. 22. 8. 55, E. 3. 4. 62, Kl.: 2 6 0 - 4 3 . 1 Anspr. A.-Z.: 529944. Klasse 29b DAS 1 163489. Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern oder Folien aus regenerierter Cellulose durch Verspinnen von Viskose. Erf.: 11'. Röblitz, IT'. Remzel u. A. Iiirstahler. Anm.: Glanzstoff-Courtaulds GmbH, KölnWeidenpesch. A. 17. 2. 60, B. 20. 2. 64. Kl.: 29b. 3/20. A.-Z.: G 29042. F r P 1353202. Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern, die mit Proteinderivaten modifiziert sind. I n h . : Fuji Spinning Co. Ltd. A. 6. 3. 63, E. 1 3 . 1 . 6 4 . Int. Kl.: D 01 f, A.-Z.: 927036. Prior.: 7 . 3 . 6 2 (Ja; A.-Z.: 8269/1962). SvP 182067. Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern aus Viskose. Krf.: K. Ileuer. II. ElUng u. R. Eigner. Inh.: Vereinigte GlanzstofTFabriken AG, Wuppertal-Elberfeld (DB). A. 2. 9. 55. E. 2. 2. 63. Kl.: 29b, 3/20. Prior.: 25. l t . 54 (DB).
Textiltechnik zusammengestellt von der Abteilung der DAW, Teltow-Seehof, Kantstr. 55
SUP 160266 Zus. z. Pat. m. A.-Z.: 8 0 6 1 7 3 / 2 3 - 4 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von haltbaren essigsauren Lösungen (Sirupen) von Triacetylcellulose. Erf.: E.L.Alkim u. D. P. Perepeökin. A. 1 9 . 7 . 6 2 , Ii. 16. 1. 64. Kl.: 29b, 3/30. A.-Z.: 7 8 7 6 6 7 / 2 3 - 4 . F r P 1 352 398. Verfahren zur Herstellung von Polvpeptidfasern. Inh. : Aiinomoto Co. Inc. A. 2 7 . 3 . 6 3 , E. 6 . 1 . 6 4 . I n t . Kl.: C 08 h, A.-Z.: 929 372. Prior.: 3. 4. 62 (Ja; A.-Z.: 12 645/1962). DDP 26640: Verfahren zur Herstellung von gefärbten Fäden, Fasern u. dgl. aus Polvestern. Erf. u. Inh.: Joachim Richter, Rathenow. A. 2 8 . 3 . 6 2 , Ausg. 17. 12. 63. Kl.: 29b, 3/60. A.-Z.: WP 29b/78926. OeP 233726. Vorrichtung zur Herstellung von Monofilamenten nach dem Sohmelzspinnverfahren. Inh.: X. V. Onderzookingsinstituut Itesearch, Arnhem (Nd), 10. 5. 62/15. 10. 63/15. 4. 64. Kl.: 29 a, 7/01, A.-Z.: 4017/62 Prior.: 17. 5. 51 (Nd). OeP 233727 Zus. z. Pat. 210055. Verfahren zur Herstellung von Formgebilden, insbesondere von Fäden, Filmen, Bändern od. dgl. mit verbesserter Färbbarkeit. Erf.: A. Ronvicini u. E. Ildos. I n h . : Monteeatini Soc. Gen. per l'Industria Mineraria e Chimiea, Mailand. 21. 5. 62/15. 10. 63 115. 4. 64. KL: 29a, 7/01. A.-Z.: 4150/62. Prior.: 23. 5. 61 (It). F r P 1352840. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von monomerarmen Fäden, Kabeln, Folien und analogen Erzeugnissen aus synthetischen linearen Hochpolymeren, wie z. B. Polyamiden. I n h . : V E B Thüringische Kunstfaserwerke „Wilhelm Pieck", Schwarza. A. 24. 10. 62, E. 1». 1. 64. I n t . KL: D 01 f. A.-Z.: 913285. F r P 1352 909. Neue Kompositionen auf Basis von aus der Schmelze extrudierbaren Polykondensaten und auf Basis dieser Kompositionen erhaltene Erzeugnisse. Inh.: Société lihodiaceta, A. 3. 1. 63, E. 13. 1. 64. I n t . KL: D 01 f; C 08 g, A.-Z.: 920376. USP 3117948. Verfahren zur Herstellung von Polyaniidgarnen mit verbesserter Lichtbeständiykeit. Erf.: L. Notarbartolo u. L. Ciceri. I n h . : Snia Viscosa Società Nazionale Industria Applicazioni Viscosa. S.p.A., Milan (It., A. 14. 11. 60, E. 14. 1. 64. KL: 2 6 0 - 4 5 , 75. A.-Z.: 68619. 4 Anspr. Prior.: 2. 7. 60 (It.) DBP 1054 656. Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Fasern aus Polyacrylnitril und bzw. oder seinen Mischpolymerisaten mit guten färberischen Eigenschaften. Erf.: 1). Mitragliano, E. Cernia. Anm.: Monteeatini Soc. Gen. per l'Industria Mineraria e Chimiea, Mailand (It), 5. 2. 57/ 9. 4. 59/ erteilt, KL: 29 b, 3/65. A.-Z.: M 33131. Prior.: 15. 2. 56 (It). F r P 1 351 719. Verbesserungen von Acrylnitrilpolymercn, insbesondere zum Färben dieser Substanzen. Erf.: A. C. S. A. Applicazioni Chimiche S.p.A. Inh.: Monsanto C'himical Co. A. 22. 2. 63, E. 30. 12. 63. I n t . KL: C 08 f, A.-Z.: 925704. Prior.: 23. 2. 62 ( I t ; A.-Z.: 3692/62). GBP 947728. Verfahren zur Fotopolymerisation von Acrylnitril in wäßriger Zinkchloridlösung. Inh.: Toho Ita von Kabushiki Kaisha. A. 11. 7. 61, E. 29. 1. 64. KL: C 3. P. I n t . Kl.: C 08 f, A.-Z.: 25050/61. Prior.: 16. 7. 60 (Ja; A.-Z.: 31260). SUP 160267 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Fasern und Gew'eben mit Ionenaustauscheigenschaften. Erf.: Z. A. Rogovin, A. A. Konkin, Ju. G. Krjaiczev u. U. Zun-Zuj. A. 23. 10. 62, B. 16. 1. 64. Kl.: 29 b, 3/65. A.-Z.: 8 0 0 3 5 7 / 2 3 - 4 . DBP 1071283. Verfahren zum Antistatischinaehen von Textilgut. Erf.: A. V.Riley jr., R.DeMott. Anm.: Atlas PowderC'o., Wilmington, Del. (US), 21. 2. 52/17. 12. 59/ erteilt. KL: 29 b, 5/04. A.-Z.: A 15211. USP 3116966. Polyoleftnfasern mit verbesserten Anfärbeeigenschaften und Verfahren zur Herstellung derselben. Erf. : U. Riboni u. L. ßartolueci. Inh. : Monteeatini Soc. Gen. per l'Industria Mineraria e Chimiea. A. 5. 4. 60, E. 7. 1. 64. KL: 8 - 1 1 5 , 5 . 16 Anspr. A.-Z.: 20017. Prior.: 9. 4. 59 (It). Klasse 30c F r P 1352125. Lösung von Polymeren zur Formgebung und Herstellung dieser Lösung. I n h . : Teikoku Jinzo Kenshi Kabushiki Kaisha. A. 24. 8. 62, E. 6. 1. 64. Int. KL: D 01 f; C 08 b, A.-Z.: 907713. Prior.: 24. 8. 61; 8. 5. 62; 24. 5. 62; 28. 5. 62 ( J a ; A.-Z.: 30683/61; 17861/62; 20495/62; 21066/ 62).
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395 Lit e r a l w r s c h a u SvP 182244. Verfahren zur Herstellung von modifiziertem, kationenaktivem Carbamid-Formaldehvd-Harz. Erf.: A. Strieglet-, II. Wild u. 11'. Hesse. Tnh.: VEB Leuna Werke ,,Walter Ulbricht", Leuna (DD), A. 19. 4. 61, E. 15. 1. 63. Kl.: 30c, 5. DAS 1164090. Verfahren zur Herstellung von stabilen linearen Polyalkvlenharnstoffen. Erf.: G. J. M. van der Kork. Anni.: Schering AG. Berlin A. 10.5.60, B. 2 7 . 2 . 6 4 . KL: 39c. 6. A.-Z.: X 18314. Prior.: 1 1 . 5 . 5 9 (Xd; A.-Z.: 239046). GBP 944310. Polyurethane. Inh.: Imperial Chemical Industries Ltd., A. 15. 6. 62. E. 11. 12. 63. Kl.: C 3. R. Int. Kl.: (' 08 g, A.-Z.: 22993/61. GBP 947482. Polvurethanschäume. I n h . : Isocvanate Products Inc. A. 29. 12. 59, E. 22. 1. 64. Kl.: C 3. Ii. Int. Kl.: 0 08 g. A.-Z.: 44053/59. Prior. 30. 12. 58 (l'S; A.-Z.: 783688). entpsr. GBP 947 483. OBP 948191. Herstellung von Polyurethanen. Inh.: Imperial Chemical Industries Ltd. A. 8. 6.62, K 29. 1. 64. Kl.: C 3. Ii. Int. Kl.: (' 08 g, A.-Z.: 20916/61. DDP 26 490. Verfahren zur Herstellung von alkalisch unter Weichmacherzusatz polymorisiertem e-Caprolactam. Erf. und I n h . : Hubert Schade, Dr. Leuna; u. Friedrich Wilhelm Beckham. Dr.. Halle. A. 2 4 . 9 . 5 9 . Ausg. 21. 12. 63. Kl.: 39 (\ 10. A.-Z.: WP 39c/63502. DAS 1 163 541. Verfahren zur Herstellung linearer Polyamide hoher Viskosität aus am Stickstoff' unsubstituierten Lac tarnen. Erf.: E. Schmidt, C. Beermann u. K. Börner. Anni.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M. A. 24. 2. 61, B. 20. 2. 64. Kl.: 39c, 10. A.-Z.: F 33274. DAS 1 163542. Verfahren zur Herstellung von Polyamiden mit verbesserter Licht- und Waschbcständigkeit durch Polykondensation von Caprolactam. Erf.: H. Taul u. E. Sommer. Anm.: Vereinigte Glanzstoff-Fabriken AG, Wuppertal-Elberfeld. A. 3 . 2 . 5 9 . B. 2 0 . 2 . 6 4 . Kl.: 39 e, 10. A.-Z.: V 18486. DAS 1164091. Verfahren zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit von Polycaprolactam. Elf.: K.H. Ticdtke. Anm.: Vereinigte Glanzstoff-Fabriken AG, Wuppertal-Elberfeld. A. 23. 9. 61, B. 27. 2. 64. Kl.: 39
69 gez. Bl. mit z . T . eingekl. Abb. 4° [Maschinenschr. vervielf.l Ref.: Dt. Xationalbibliogr., lleihe B (1964) 5, 8. 467, Xr. 631. Slichter, W. P., Davis, D. D., Kernmagnctische Resonanz bei den Polymeren von normalen ¡x-Olcfincn. J . appi. Physics 35 (1964) 1, S. 10 — 14. Chújó, R.. Satoh, S., Nagai, Ii., XMR- Untersuchung von Vinylidenchlorid/ Vinylchloridcopolymercn mit hoher Auflösung. J . Polymer Sei., Part A 2 (1964) 2, S. 8 9 5 - 9 0 5 . Bonart, R., Parakristalline Schichtgitter in verstreckten Linearpolymeren. I. Die Querstruktur. Kolloid-Z./Z. Polymere 194 (1964) 2, S. 9 7 - 1 1 0 . Brandrup, J., Goodman, M., Die Untersuchung der Polyacetaldchydstruktur durch magnetische Kernresonanz hoher Auflösung. J . Polvmer. Sci. l ' a r t B 2 (1964) 1, S. 123 - 1 2 8 . Takahashi, M., Nukushina, F . , Kosugi, S., Einfluß der Faserbildungsbedingungen auf die Mikrostruktur der Acrylfaser. Textile lies. J . 34 (1964) 2, S. 8 7 - 9 7 . Prati, G., Bewertung der profilierten Fasern. Panorama tessile, Milano 1 (1964) 1, S. 2 - 4 . Cifcrri, A., Smith )t\, K. J., Phasenänderungen in faserförmigen makromolekularen Systemen und damit verbundene Elastizität. Modellphasendiagramme. J . Polymer. Sei., Part A 2 (1964) 2, S. 7 3 1 - 7 5 3 . Levantovskaja, 1.1., Kovarskaja, B. M., Nejman, M. B., Rozancev, E. G., Jazvikova, M. P., Inhibierung des thermooxydativen Abbaus von Polyamiden mit Hilfe von aromatischen Aminen und Stabilisatoren vom Hadikal-Typ. Plastiöeskie Massy, Moskva (Plast. Masse) (1964) 3, S. 14 bis 17.
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395 Lit e r a l w r s c h a u SvP 182244. Verfahren zur Herstellung von modifiziertem, kationenaktivem Carbamid-Formaldehvd-Harz. Erf.: A. Strieglet-, II. Wild u. 11'. Hesse. Tnh.: VEB Leuna Werke ,,Walter Ulbricht", Leuna (DD), A. 19. 4. 61, E. 15. 1. 63. Kl.: 30c, 5. DAS 1164090. Verfahren zur Herstellung von stabilen linearen Polyalkvlenharnstoffen. Erf.: G. J. M. van der Kork. Anni.: Schering AG. Berlin A. 10.5.60, B. 2 7 . 2 . 6 4 . KL: 39c. 6. A.-Z.: X 18314. Prior.: 1 1 . 5 . 5 9 (Xd; A.-Z.: 239046). GBP 944310. Polyurethane. Inh.: Imperial Chemical Industries Ltd., A. 15. 6. 62. E. 11. 12. 63. Kl.: C 3. R. Int. Kl.: (' 08 g, A.-Z.: 22993/61. GBP 947482. Polvurethanschäume. I n h . : Isocvanate Products Inc. A. 29. 12. 59, E. 22. 1. 64. Kl.: C 3. Ii. Int. Kl.: 0 08 g. A.-Z.: 44053/59. Prior. 30. 12. 58 (l'S; A.-Z.: 783688). entpsr. GBP 947 483. OBP 948191. Herstellung von Polyurethanen. Inh.: Imperial Chemical Industries Ltd. A. 8. 6.62, K 29. 1. 64. Kl.: C 3. Ii. Int. Kl.: (' 08 g, A.-Z.: 20916/61. DDP 26 490. Verfahren zur Herstellung von alkalisch unter Weichmacherzusatz polymorisiertem e-Caprolactam. Erf. und I n h . : Hubert Schade, Dr. Leuna; u. Friedrich Wilhelm Beckham. Dr.. Halle. A. 2 4 . 9 . 5 9 . Ausg. 21. 12. 63. Kl.: 39 (\ 10. A.-Z.: WP 39c/63502. DAS 1 163 541. Verfahren zur Herstellung linearer Polyamide hoher Viskosität aus am Stickstoff' unsubstituierten Lac tarnen. Erf.: E. Schmidt, C. Beermann u. K. Börner. Anni.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M. A. 24. 2. 61, B. 20. 2. 64. Kl.: 39c, 10. A.-Z.: F 33274. DAS 1 163542. Verfahren zur Herstellung von Polyamiden mit verbesserter Licht- und Waschbcständigkeit durch Polykondensation von Caprolactam. Erf.: H. Taul u. E. Sommer. Anm.: Vereinigte Glanzstoff-Fabriken AG, Wuppertal-Elberfeld. A. 3 . 2 . 5 9 . B. 2 0 . 2 . 6 4 . Kl.: 39 e, 10. A.-Z.: V 18486. DAS 1164091. Verfahren zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit von Polycaprolactam. Elf.: K.H. Ticdtke. Anm.: Vereinigte Glanzstoff-Fabriken AG, Wuppertal-Elberfeld. A. 23. 9. 61, B. 27. 2. 64. Kl.: 39
69 gez. Bl. mit z . T . eingekl. Abb. 4° [Maschinenschr. vervielf.l Ref.: Dt. Xationalbibliogr., lleihe B (1964) 5, 8. 467, Xr. 631. Slichter, W. P., Davis, D. D., Kernmagnctische Resonanz bei den Polymeren von normalen ¡x-Olcfincn. J . appi. Physics 35 (1964) 1, S. 10 — 14. Chújó, R.. Satoh, S., Nagai, Ii., XMR- Untersuchung von Vinylidenchlorid/ Vinylchloridcopolymercn mit hoher Auflösung. J . Polymer Sei., Part A 2 (1964) 2, S. 8 9 5 - 9 0 5 . Bonart, R., Parakristalline Schichtgitter in verstreckten Linearpolymeren. I. Die Querstruktur. Kolloid-Z./Z. Polymere 194 (1964) 2, S. 9 7 - 1 1 0 . Brandrup, J., Goodman, M., Die Untersuchung der Polyacetaldchydstruktur durch magnetische Kernresonanz hoher Auflösung. J . Polvmer. Sci. l ' a r t B 2 (1964) 1, S. 123 - 1 2 8 . Takahashi, M., Nukushina, F . , Kosugi, S., Einfluß der Faserbildungsbedingungen auf die Mikrostruktur der Acrylfaser. Textile lies. J . 34 (1964) 2, S. 8 7 - 9 7 . Prati, G., Bewertung der profilierten Fasern. Panorama tessile, Milano 1 (1964) 1, S. 2 - 4 . Cifcrri, A., Smith )t\, K. J., Phasenänderungen in faserförmigen makromolekularen Systemen und damit verbundene Elastizität. Modellphasendiagramme. J . Polymer. Sei., Part A 2 (1964) 2, S. 7 3 1 - 7 5 3 . Levantovskaja, 1.1., Kovarskaja, B. M., Nejman, M. B., Rozancev, E. G., Jazvikova, M. P., Inhibierung des thermooxydativen Abbaus von Polyamiden mit Hilfe von aromatischen Aminen und Stabilisatoren vom Hadikal-Typ. Plastiöeskie Massy, Moskva (Plast. Masse) (1964) 3, S. 14 bis 17.
F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1944) H e f t 8
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fase.rstoffe
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397 Literaturschau Mnslciniikov, K. X., Zajceva, E, V., Kanter, D. C., Obuchova, R. X.. Bulaiiom, I. G., Gordeev, X.A., Surnina, N. M.. Das Präparat Xylital 0—15 für die Avivage von Viskosestapelfasern, die nach dem Baumwollspinnvorfahren verarbeitet werden. Tekstil. Prom. Moskva (Tekstil-Ind.) 24 (1964) 1, S. 4 0 - 4 3 . Usakova, K. X., Sergeeva, T. F., Ryzova, V. X., RaSukina, F. F., Verarbeitung von Acetatgarnen, die mit verschiedenen Schmälzmitteln behandelt wurden. Tekstil. Prom. Moskva (Textil-Ind.) 24 (1964) 1, S. 15 bis 19. Kuznecov, 0. 0., Verwendung einer Latexpaste für eine knotenlose Fadenverbindung. Tekstil. Prom., Moskva (Textil-Ind.) 24 (1964) 2, S. 3 4 - 3 5 . Kattachodzaev, M. M., Analyse der Arbeitsaufwendungen in den Spulereien von Baumwollfabriken. Izv. vvssich u