Faserforschung und Textiltechnik: Band 15, Heft 6 Juni 1964 [Reprint 2021 ed.] 9783112488843, 9783112488836

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6

1964

Faserforschung und Textiltechnik WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

ZEITSCHRIFT

AUS

DEH

! N H ALT

F Ü R DIE C H E M I E F A S E R - U N D T E X T I L I N D U S T R I E Richter und Ganzer

BEGRÜNDET

Ein Modell für die Kurzfaser-LängenVerteilung bei geschnittenen Chemiefasern

VON

ERICH CORRENS

UND

WALTER

Bauer und Winkler

FRENZEL

Dynamische Zugprüfung von Fäden I. Die Versuchseinrichtung HERAUSGEGEBEN WOLFOANO

VON

BOBETH

-

ERICH HANS

CORRINS BOHRINOIR

-

HERMANN

KLAR!

Perner und Schelle Webmaschinen-Einstellnomogramm für den Spulenschützen-Webautomat Modell 4200 Barthel und Rühlmann Kontrolle der Vorreife der Alkalicellulose im Viskosefaserbetrieb Philipp, Ulbricht und Schmidt Zur Elementarzusammensetzung verschieden hergestellter Acrylnitrilpolymerisate 6. Mitt. zur Analytik der Polyacrylnitrilfasern Schwenke Die Trennung von Caprolactam-Oligomeren durch multiplikative Verteilung Kurze Mitteilungen Zur Orientierung des Copolymeren Acrylnitril-Styrol Zur Einwirkung von Natronlauge auf W o l l e Neue Bücher Patentschau Literaturschau

AKADEMIE-VERLAG Faserforsch, u. Textiltechn. » 15. Jahrg. • H e f t 6 • Seiten 243-282 • Berlin im Juni 1944

TEXTILHILFSMITTEL AUS SCHKOPAU dokumentieren den Fortschritt in der modernen Chemie und sind ein konstanter Wertbegriff auf dem Weltmarkt

VEB

CHEMISCHE

WERKE

BUNA

• SCHKOPAU

UBER

MERSEBURG

6

Faserforschung und Textiltechnik

1964

WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE ZEITSCHRIFT FÜR D I E C H E M I E F A S E R . UND T E X T I L I N D U S T R I E B E G R Ü N D E T VON ERICH CORRENS UND W A L T E R F R E N Z E L H E R A U S G E G E B E N VON E. C O R R E N S W. B O B E T H - H. B Ö H R I N G E R - H. K L A R E S C H R I F T L E I T E R J. B R Ä M E R I N H A L T 243

Wolf gang Richter u n d Siegfried Ganzer E i n Modell f ü r die K u r z f a s e r - L ä n g e n v e r t e i l u n g geschnittenen Chemiefasern

248

Albrecht Bauer u n d Friedrich Winkler Dynamische Zugprüfung von Fäden T. D i e V e r s u c h s e i n r i c h t u n g

254

Harald Perner u n d Erika Schelle Webmaschinen-Hins tellnomogramm s c h ü t z e n - W e b a u t o m a t Modell 4200

für

den

bei

Spulen-

256

Peter Barthel u n d Karl Rühlmann Kontrolle der Vorreife der Alkalicellulose im Viskosefaserbetrieb

260

Rurkart Philipp, Joachim Ulbricht u n d Joachim Zur Elementarzusammensetzung verschieden stellter Acrylnitrilpolymerisate 6. M i t t . z u r A n a l y t i k d e r P o l v a c r y l n i t r i l f a s e r n

266

Klaus-Dieter Schwenke Die T r e n n u n g v o n C a p r o l a c t a m - O l i g o m e r e n multiplikative Verteilung

273

Kurze Mitteilungen Z u r O r i e n t i e r u n g des C o p o l v m e r e n

274

Z u r E i n w i r k u n g v o n N a t r o n l a u g e auf Wolle

275

Neue Bücher

278

Patentschau

279

Literaturschau

Schmidt herge-

durch

Acrylnit.ril-Styrol

Die Zeitschrift ,,Faserforschung und Textiltechnik" erscheint monatlich in Heften zu 48 Textseiten im Format A 4. Der Preis für das Einzelheft beträgt DM9,— , für den Vierteljahrbezug DM27,— zuzügl. Bestellgeld. Die Berechnung erfolgt zu Beginn eines Vierteljahrs für 3 Hefte. Bestellungen aus dem Gebiet der Deutschen Demokratischen Republik an ein Postamt, eine Buchhandlung oder den Verlag, aus der Deutschen Bundesrepublik an eine Buchhandlung oder die Auslieferungsstelle Kunst und Wissen, Erich Bieber, Stuttgart S, Wilhelmstraße 4 — 6, aus dem Ausland an eine Importbuchhandlung, den Deutschen Buch-Export und -Import, GmbH., Leipzig C 1, Postschließfach 276, oder den Akademie-Verlag GmbH., Berlin W 8, Leipziger Str. 3 - 4 (Fernruf: 220441; Telex-Nr. 011773; Postscheckkonto 35021) erbeten. Bestellnummer dieses Heftes: 1014/15/6. Alleinige Anzeigenannahme DE WAG-WERBUNG, Berlin C 2, Rosenthaler Str. 28/31, und alle DEWAG-Betriebe in den Bezirksstädten der DDR. Bestellungen in der UdSSR nehmen entgegen: Städtische Abteilungen von „SOJUZPECHATJ" bzw. Postämter und Postkontore. Herausgeber und verantwortlich für den Inhalt: Prof. Dr. Erich Correns, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4431; Prof. Dr.-Ing. habil. Wolfgang Bobeth, Institut für Technologie der Fasern der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Dresden A 1, Hohe Str. 6, Fernruf: Dresden 40837; Prof. Dr.-Ing. Hans Böhringer, Institut für Textiltechnologie der Chemiefasern Rudolstadt, Fernruf: Rudolstadt 2031; Prof. Dr. Hermann Klare, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4431. Schriftleiter: Joachim Brämer, Teltow-Seehof, Kantstr. 55. Verlag: Akademie-Verlag GmbH., Berlin W 8, Leipziger Str. 3 — 4. Satz und Druck: Druckhaus „Maxim Gorki", Altenburg. — Veröffentlicht unter der Lizenznummer 1280 des Presseamtes beim Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen Republik. Manuskriptsendungen von chemischen Beiträgen sind an die Herren Prof. Dr. Correns oder Prof. Dr. Klare, von technologischen Beiträgen an die Herren Prof. Dr. Bobeth oder Prof. Dr. Böhringer zu richten. Für Inhalt und Form gelten die „Richtlinien für die Annahme und Abfassung von Beiträgen", erhältlich von der Schriftleitung. Die Verfasser größerer wissenschaftlicher Arbeiten erhalten außer dem Honorar ein Heft und 50 Sonderdrucke ihrer Arbeit unentgeltlich. Nachdrucke sowie Übersetzungen in fremde Sprachen des Inhalts dieser Zeitschrift und deren Verbreitung — auch auszugsweise mit Quellenangabe — bedürfen der schriftlichen Vereinbarung mit dem Verlag.

HERBERT

GERSTNER

Die Chemie der Applikation von Komplexfarbstoffen ( V e r ö f f e n t l i c h u n g e n auf d e m G e b i e t e der Faserstoff-Forschung 1959. 202 S e i t e n 26 T a b e l l e n -

und Textiltechnik)

21 A b b i l d u n g e n

g r . 8° -

25,-

DM

Das W e r k gibt einen guten Überblick über die

neuen

Ergebnisse

bezüglich

stitution und der A n w e n d u n g farbstoffen

der

von

bei den v e r s c h i e d e n s t e n

materialien, —

Kon-

BeizenTextil-

v o r allem bei d e n m o d e r n e n

s y n t h e t i s c h e n Fasern. D e r V e r f a s s e r hat bes o n d e r e n W e r t auf die S c h i l d e r u n g d e r m o d e r n e n M e t a l l k o m p l e x e g e l e g t , die z u r Z e i t im V o r d e r g r u n d

des I n t e r e s s e s

färberei stehen. A b e r Erkenntnisse,

der

auch a n d e r e

beispielsweise

der

Echtneuere

Türkisch-

r o t f ä r b e r e i u n d die j ü n g s t e E n t w i c k l u n g auf dem

Gebiet

werden

der

wichtigen

Phtalocyanine

b e r ü c k s i c h t i g t . D a die A r b e i t e n

in

sehr vielen Zeitschriften zerstreut veröffentlicht w o r d e n sind, w i r d die v o m geschriebene

Zusammenfassung

Verfasser sicher

all-

gemein begrüßt werden.

Bestellungen

durch

eine Buchhandlung

A K A D E M I E - V E R

L A G

-

erbeten

B E R L I N

Faserforschung und WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

ZEITSCHRIFT

B a n d 15

FOR

Textiltechnik

DIE C H E M I E F A S E R .

UND

TEXTILINDUSTRIE

J u n i 1964

H e f t (i

Ein Modell für die Kurzfaser-Längenverteilung bei geschnittenen Chemiefasern ^Volfga}^g Richter .Mitteilung

und Siegfried

aus dem II.

Institut

Ganzer für Angewandte

Mathematik

(Mathematische

Statistik)

der TU

Dresden D K 677.4-042.1(086.5) :519.2

Bei der Herstellung von Chemiefasern werden B ü n d e l von endlosen KleinenLarfäden (Spinnkabel) mit vorrichtungen in F a s e r n begrenzter, einheitlicher Länge zerschnitten. Dabei fällt ein b e s t i m m t e r Anteil rissenen, also kurzen F a s e r n an, die sich bei der W e i t e r v e r a r b e i t u n g störend b e m e r k b a r m a c h e n . Ks m a t h e m a t i s c h e s Modell angegeben, das den Zerreißvorgang hinreichend genau widerspiegelt. Dies führt b e s t i m m t e n Wahrscheinlichkeitsverteilung der „ k u r z e n " F a s e r n . Modejib

pacnpedejienua

nopomKux

eoJioKou

no djiuiie

s xuMunecnux

eojionuax

nocjie

Schneidvon zerwird ein zu einer

peanu

B n p o u e c c e npoiiüBOACTBa xiiMiiMecroix bojiokoh npoHcxosHT pa-ipe^amie itvhkob OecKoiieniibix ajieMenTapiibix niiTeit (wtryTOB) Ha uiTanejib orpaHmeiinoft OAiiiiaKOBoii amniM npii noMomn p e m y m i i x ycTpoftcTB. I l p n 3tom noJiynaeTCH onpeaejieimoe kojihhoctbo p B a n t i x , t . e. k o p o t k k x bojtokoii, 3aTpyniiHK>mHx Äajibiießmyio nepepaöoTKy iHTanejibHoro BOJioKHa. B CTaTbe npiiBoaiiTCH MaTeMaTimecKan Mo,neJib, oTpamaronjaH n p o i j e c c pa.spbtBa c jtocTaTOHHoö TOHHocTbio. JTpn npHMeHeniiit OTOfl MoaeJiH bo:!mojkho n o j i y i e m i e onpejtejiennoro p a c n p e AeJieHHH BepOHTHOOTeit , ,KOpOTKHX BOJIOKOH". A Model

of the Length

Distribution

of Short Fibres

in Alan-made

Staple

Fibre

Assemblies

Tn the production of m a n - m a d e staple fibres, the bundles of continuous filaments (tows) are cut into fibres of limited uniform length b y means of cutting devices, which results in a certain q u a n t i t y of ruptured or shorter fibres provoking troubles in further processing. A m a t h e m a l i c a l model is presented that, reflects the rupture process and leads lo a probability distribution of short fibres. 1

Einführung

R i e m e n t a r f ä d e n i m S p i n n k a b e l oder des g a n z e n

Der statistischen Auswertung der Längenmessung an geschnittenen F a s e r n ist bisher eine ganze Reihe von Arbeiten gewidmet. Ks sei hier besonders auf die Arbeit [2| verwiesen, die ihren Niederschlag in der T ( ! L 0 - 5 3 808 finde!. W i r bedienen uns in der vorliegenden Arbeit der dort eingeführten Bezeichnungen und Begriffe. Man unterscheidet ganz grob drei Längenbereiche der geschnittenen Fasern (siehe [2] S. 488). Ziel der statistischen Auswertung von L ä n g e n messungen ist vor allem eine getrennte Krfassung der drei Bereiche. Der Bereich der zu langen F a s e r n soll hier vollk o m m e n außer a c h t gelassen werden. Ks soll versucht werden, ein Modell für die K n t s t e h u n g der Verteilung der kurzen F a s e r n anzugeben und daran Schlußfolgerungen für die Trennung des Kurzfaseranteils von der (Jrundverteilung anzuschließen. Die Aufgabenstellung s t a m m t aus dem Dresdner I n s t i t u t für Technologie der F a s e r n der D A W . Kine ausführliche B e h a n d l u n g des Modells und die Abteilung der Verteilungen findet m a n in der Arbeit [3]. Die L ä n g e n verleilung bei Naturfasern unterliegt ganz anderen (¡esetzmäßigkeiten (siehe z. B . [1]). Hier wird darauf nicht eingegangen.

beim

2

u n s d a h e r der F r a g e z u w e n d e n , wie diese

Die iAtngenverteilung

geschnittener

Fasern

D i e N e n n l ä n g e d e r F a s e r n e r g i b t sicli a m werkzeug

aus

der

Geschwindigkeit

t r a n s p o r t s u n d der M e s s e r d r e h z a h l .

des

Schneid-

Spinnkabel-

Jedoch haben

geschnittenen Fasern schließlich unterschiedliche g e n , u n d die d u r c h s c h n i t t l i c h e

die Län-

Länge weicht von

der

kraftschlüssigen

Transport

zum

zeug. Die

Wahrscheinlichkeitsverteilung

der

Länge

g u t d u r c h eine N o r m a l v e r t e i l u n g b e s c h r e i b e n . E s aber

genauso

viele

Beispiele

„Grundverteilung" teilung

wesentlich

abweicht,

mehrerer

bekannt,

einfach

„Gipfel''

in

von

schon

dem

einer

durch

das

nachfolgenden

Trocknen

naß

schrumpfen

e i n e n g e r i n g e n , für die e i n z e l n e n gleichen andere

Retrag.

Zum

Einflüsse,

wie

geschnitten.

anderen geringe

Beim

die F a s e r n

Fasern wirken

bleibende

nicht

genau

verschiedene Elementar-

f a d e n d e h n u n g b e i m S c h n e i d e n , geringes R u t s c h e n 1

Faserforsehung

um

von

Auftreten

Häufigkeitsschaubild.

Wir

wollen aber für das F o l g e n d e z u n ä c h s t v o n dieser Gegebenheit

absehen

und

annehmen,

die

Länge

aller

F a s e r n n a c h d e m S c h n e i d e n sei g l e i c h e i n e r b e s t i m m t e n K o n s t a n t e n l. D u r c h die W e i t e r v e r a r b e i t u n g w i r d ein g e w i s s e r A n t e i l der F a s e r n z e r r i s s e n ( F a s e r b r u c h ) . P r a k t i s c h e s s i e r t der A n t e i l d e r F a s e r n , eines Grenzwerts wenn man

deren L ä n g e

inter-

unterhalb

hegt. Diesen könnte man ermitteln,

die G e s t a l t

der L ä n g e n v e r t e i l u n g

der

zer-

r i s s e n e n F a s e r n u n d den A n t e i l der z e r r i s s e n e n

Fasern

an

wollen

der

Gesamtverteilung

kennen

würde.

Wir

Längenver-

t e i l u n g zu e r m i t t e l n w ä r e . 3 Das

Modell

für

Gewöhnlich tischen

die

wird

Entstehung bei

der

der zerrissenen

Ermittlung

Wahrscheinlichkeitsverteilung

gen, chen,

eingeschlagen. vornehmlich und

sprechender

gibt

sich

die

ergibt.

versucht,

einer

das

zufrieden,

Test

(etwa

theorefolgende

vorliegende

Normalverteilung,

damit

statistischer

der Kolmogoroff-Test) Hypothese

an

Man

Fasern

der

e m p i r i s c h e M a t e r i a l a n e i n e der b e k a n n t e n

immer

die

Normalver-

Weg

fast

sind

bei denen

Das

wird

der

g e s c h n i t t e n e n F a s e r n l ä ß t sich in m a n c h e n F ä l l e n r e c h t

N e n n l ä n g e a b . D a s l i e g t e i n e r s e i t s a n der S c h r u m p f u n g . Kabel

Kabels

Schneidwerk-

Verteilunanzuglei-

wenn

ein

ent-

der ^ 2 - T e s t

oder

k e i n e A b l e h n u n g der a u f g e s t e l l t e n Dieser W e g

kann

u. U . z u

groben

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 6

244

Richter

und Ganzer:

Tabelle

l-X

1

d

u I

0

1. Empirische Verteilung der Faserlängen Probe aus Kammzug Nm 2400

f A

X

B

l

Bild 1. Schema eines Faserrisses Fehlschlüssen führen, wenn m a n nicht außerdem Überlegungen darüber anstellt, ob die betreffende Verteilung d e m physikalischen S a c h v e r h a l t nach ü b e r h a u p t auft r e t e n k a n n . D a h e r sollte man in j e d e m Fall, in dem dies ü b e r h a u p t möglich ist, einer zweiten Möglichkeit den Vorzug geben, nämlich ein m a t h e m a t i s c h e s Modell für die u n t e r s u c h t e E r s c h e i n u n g aufzustellen, daraus die t h e o r e t i s c h e F o r m der Wahrscheinlichkeitsverteilung der Merkmale abzuleiten und nachträglich dieses E r gebnis den empirisch e r m i t t e l t e n D a t e n gegenüberzustellen. Das Modell soll die wesentlichen Teile der E r scheinung erfassen und von den unwesentlichen absehen. B e i der Gegenüberstellung des Ergebnisses m i t den M e ß d a t e n stellt m a n meist schon fest, ob m a n wirklich alle wesentlichen Seiten der E r s c h e i n u n g erf a ß t h a t . W e n n n i c h t , wird man das Modell verfeinern müssen, bis m a n eine hinreichend gute Ü b e r e i n s t i m m u n g zwischen t h e o r e t i s c h e m und p r a k t i s c h e m R e s u l t a t feststellt (vgl. hierzu auch [4]).

Ein Modell für die Kurzfaser-Längenverteilung bei geschnittenen Chemiefasern

Klasse K(

Klassengrenzen [mm]

Faseranzahl z.

Ki

0. .. 5 5. ..10 10. ..15 15. ..20 20. ..25 25. ..30 30. ..35 35. ..40 40. ..45 45. ..50 50. ..55 55. ..60

0 1 4 1 10 11 7 11 14 18 16 15

K,

!

10 20 30 40 50 SO 70 60 90 Faserlänge

Form

(2)

l

W i r b e t r a c h t e n ein Beispiel. Mit dem W I R A - V e r f a h r e n ergaben sich bei einer P r o b e aus K a m m z u g N m 2 4 0 0 die in Tabelle 1 angegebenen Meßwerte. Die L ä n g e l ist hier gleich dOO m m . Aus dem Häufigkeitsdiagramm (Bild 2) e r k e n n t m a n deutlich, daß die G e s a m t v e r teilung in zwei Teile zerfällt. U m den Vergleich m i t der F o r m e l (1) durchführen zu können, m ü ß t e m a n diese empirische Verteilung einwandfrei in die beiden B e standteile zerlegen können. Dies ist j e d o c h n i c h t möglich. Man kann folgendermaßen vorgehen. Aus der unter 3 im P u n k t b) e r w ä h n t e n S y m m e t r i e ü b e r l e g u n g

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 6

245

[ticläer und Ganzer: Ein Modell für die Kurzfaser-Längeiiverteilung bei geschnittenen Chemiefasern Tabelle 2. Korrigierte Klasse Ki

Faseranzahl Zi

Ki K* A3

0 1 4 1 10 11 7 11 14 18

Ks Ks K, Ka Kt Kw

Verteilung der Längen zerrissener

relative Häufigkeit

[%]

0 0,56 2,22 0,56 5,56 6,11 3,89 6,11 7,78 10,00

Fasern

Klasse Ki

Faseranzahl z.'

relative Häufigkeit

Kn

16 15 16 17 13 12 9 4 1 0

8,89 8,33 8,89 9,44 7,22 6,67 5,00 2,22 0,56 0

k12

k13 Ku K1S k16 #17 K1S Äi.

k2 „

[%]

iO SO so Faserlänge

Bild 3. Zum Vergleich der empirischen Kurzfaserlängenverteilung mit den Verteilungen (1) und (3), die aus dem Modell entstehen: §f(x) (nach Formel (1)) 5 f(x) (nach Formel (3))

Gesamtanzahl der Fasern: 180 Tabelle 3. Beobachtete Häufigkeiten einer Minimallänge

des d

Auftretens

Klasse

Klassengrenzen

Anzahl

Kx K% k3

0... 5 5...10 10...15

5 19 3

faches der m i t dem b e n u t z t e n Meßverfahren feststellbaren (positiven) Minimallänge b e t r ä g t . T a b e l l e 3 zeigt, in wie vielen von 27 Meßprotokollen bei K a m m z u g Nn 2 8 0 0 bzw. Nn 2 4 0 0 aus dem J a h r e 1962 die erste besetzte K l a s s e der L ä n g e n b e r e i c h von 0 bis 5 bzw. 5 bis 10 oder 10 bis 15 m m war. B e i K r e m p e l b a n d ergeben sich ähnliche Verhältnisse. R e i n physikalisch l ä ß t sich diese E r s c h e i n u n g a u c h durchaus verstehen. Das R e i ß e n einer F a s e r geschieht stets z w i s c h e n den Angriffspunkten zweier K r ä f t e . Das sind aber keine P u n k t e im m a t h e m a t i s c h e n Sinne, sie erfassen stets einen ganz b e s t i m m t e n A b s c h n i t t der F a s e r . E s erscheint daher sinnvoll anzunehmen, daß die Verteilung der L ä n g e X zerrissener F a s e r n einen P a r a m e t e r d enthält, der von dem betreffenden Arbeitsgang und von dem physikalischen Zustand der F a s e r n (z. B . auf der K r e m p e l von der H ä k c h e n d i c h t e u n d a u c h von der K r ä u s e l u n g der F a s e r n ) a b h ä n g t . N i m m t m a n als S c h ä t z w e r t der Größe d die kleinste b e o b a c h t e t e F a s e r l ä n g e (in unserem Beispiel etwa d = 5 m m ) und vergleicht die sieh aus dieser Modellverfeinerung ergebende W a h r s c h e i n l i c h k e i t s v e r t e i l u n g m i t den Meßdaten, so stellt m a n fest, daß in den meisten F ä l l e n keine E i n w ä n d e m e h r gegen das b e n u t z t e Modell erhoben werden können.

wird m a n für die Kurzfaserlängen die korrigierte empirische Verteilung nach Tabelle 2 angeben. Bild 3 zeigt die relativen Häufigkeiten dieser Verteilung über den einzelnen Klassen. Zum Vergleich m i t der sich aus dem Modell ergebenden Verteilung findet m a n dort auch die nach (1) berechnete D i c h t e f{x) eingezeichnet, multipliziert m i t der Klassenbreite c — 5 m m (ausgezogene Linie). 5 Erste

Verfeinerung

des

Modells

In Bild 3 stellt m a n fest, daß die sich aus dem Modell ergebende Vergleichskurve an den R ä n d e r n der Verteilung (besonders über den Klassen Kj bis Ki und Kls bis K20) wesentlich ü b e r h ö h t ist. E i n e Durchsicht einer Vielzahl von Protokollen der Einzelfaserlängenmessung zeigt, daß dies allgemein so ist. Die ersten drei Klassen sind sehr schwach besetzt. Genauer b e o b a c h t e t m a n , daß die kleinste gemessene Faserlänge immer noch ein Mehr2 (x [l -

f{?)

d) 2df

In

Die \ erteilungsdiehte von X h a t in dieser ersten A erfeinerung die Gestalt

(l \l -

90mmt00

(i-2d)
Ke h rojep/Kanne cepw h «aJiMH. B to BpeiviH, «an p n iieKOTopbix npoo c öoribiiiHM MoaenyjinpHbiM BecoM ömjio J t a i f a e i i o TeopeTHHecKoe coaepraanne auoTa ( 2 6 , 4 % ) noJiHMepbi, noJiiiMeiitibie npn noJinMepn3au,HH b OKHCJiHTejibiio-BOCCTanoBiiTejibnoii cHCTeiwe, noKa^ajin ,,ae(J>HHht a;30Ta" , K0T0pi>iii Ko:jpacTaJi c yoLiBanneM MOJieKVJiHpiioro Beca n ne mot fibiTb oö''neuen TOJibKO 3a chöt co^epHiaiiHH B a a n i n c e p y c o A e p > K a m i i x KOHi^eBbix r p y n n . T a n Kau nnTpmibUbiii aaoT npH npnivienennn MeTOAa K b e a b ^ a j i H mo/kgt ui.iTb onpe,u,ejieii K o m m e c T B e n n o , n ^ehi.lipp,

( Ibrichl und Schmidt:

verschieden hergestellter enthielten

außerdem

Acrvlnilrilpolymerisate

als

gebenen

.Molekulargewichte

der

Kettenregler. unter

von

ange-

Reihe

[16]

hergestellten

von

(Bezeichnung

Sticksto igehall

formamid

als

I' i n / . e l w e r t e

Redox-Fal-

heran,

nach Skoda und Schurz [1

,,T")

die

in

1 g C u S 0 4 , 2 g NaaSOj. 0,5 g 0,2 g l l g

mit

C u S 0 4 , N a 2 S 0 4 , S c (2,5 g des

gestartet

tionsgemisches von Merck)

w u r d e n [171, s o w i e v e r s c h i e d e n e a n i o n i s c h unter Verwendung gensulfid

[18J

(Bezeichnung

von

IlgO,

nach \ \~ieninger [22, 23|

Dimethyl-

Lösungsmitlei

Keak-

Natriiunhydro-

polymerisierte „AN").

Im

Proben

Falle

0,7 g CuS()4, 1,8 g

K2S(),

der

Lösungspolymerisate wurde im Hinblick a u f die g e g e n ü b e r wesentlich lung

die

[20]

Onyon

-Molekulargewichtsbeziehung

veröllenlliehle

bei

der

.Molekulargewichts

Viskositäts-

Errechnung zugrunde

des

vis-

gelegt.

So-

w e i t n i c h t a n d e r s a n g e g e b e n , w u r d e n die P o l y m e r i s a t e der

Herstellung

durch

Filtration

abgetrennt

nach

bzw.

die

L ö s u n g s p o l y n i e r i s a t e in .Methanol ausgefällt, d a n n a u t Glasl'rilte waschen,

gründlich im

mit

kaltem

Trockenschrank

destilliertem

bei ca.

60°C

suchungen

eingesetzt.

die P r o b e n

vorher

Bei

ein-

einigen

oder

30 h

aus

ge-

getrocknet

Versuchsreihen

mehrmals

einer

Wasser

u n d in d i e s e m Z u s t a n d f ü r die f o l g e n d e n a n a l y t i s c h e n

Cnterwurden

Piinetliyll'orm-

aniid in W a s s e r u m g e l a l l l bzw. m i t h e i ß e m W a s s e r i m S o x h l e l extrahiert.

2.2 Zur Stirhstnffbt'slintntiiirj nitrils

in llomopolymeren

de.s

Acryl-

Aufbauend auf frühere Untersuchungen von Bartels 12] wurden z u n ä c h s t an einigen Polymerisaten verschiedene Aufschlußvariariten der Stiekstoffbestiinmung nach Kjeldald verglichen, wobei nach folgender Vorschrift im H a l b m i k r o m a ß s t a b gearbeitet w u r d e : E i n waagen von 60 bis 100 mg wurden in einem 2 5 0 mlKjeldahl-Kolhen m i t 10 ml I 1 2 S 0 4 konz. sowie dem entsprechenden Aufschlußbeschleuniger versetzt und über kleiner F l a m m e während (i bis 8 h aufgeschlossen. Zur Destillation diente eine Schliffapparatur nach ParnassWagner. Vorgelegt wurden 2 5 , 0 ml n/10 I I 2 S 0 4 , zuriiekt i t r i e r t wurde m i t n/10 N a O l l gegen .Mischindikator nach Taschiro [211 auf graublau ( p l [ 5 4), Keagonzienblindwerte wurden berücksichtigt. Tabelle 1 zeigt anhand eines Beispiels die mit den drei verschiedenen Aufschlußgcmischen K,SÜ,,

CuSO,

Tabelle 2. Der lun/luß Bezeichnung der Polymerisate

21,81 21,86 25,21

21,96 21,97

25,0-1 21,80

21,95

0,15

25,88 25,83 25,82 25,91

25,90 25,79 25,91 25,92

25,87 25,82 25,96 26,01

25,89

0,01

25,91 25,95 25,97

25,95 25,90 25,91

25,98 25,90 25,91

25,91

0,01

Kettenlängenvertei-

von

kosimetrischen

S

l'ällungspolyinerisaten

engere

[19]

Standardabweichung

.Mittelwert

einigen

Lösungspolymerisaten

Azodiisobul tersäurenilril

|%|

A u Isc hin ( ¿ b e s c h l e u n i g e r

ermittelt.

(Bezeichnung

,,L")

Acrylnitrilhomopidyinerisat Aiifncldußbencldeunigeru

wurden

zogen wir neben

lungspolymerisaten

nach Kjeldahl an einem 34700) mil erschiedenen.

Verwendung

Krigbaum

Vergleich

großtechnisch eine

Die

Viskositäls-Molekularge wichts-Be-

ziehung Zum

7'abelle 1. Stick.iloffbe.itimniung (Hedox-Polymerisat, Mol.-Gew.

Thioglycolsäure-

äthylester

viskosimelrisch

Zur

261

Kiementarzusaniinensclv.ung -

der Aufschlußzeit

der Kjeldahl-Analyse

Sticksloligehalt [%l ( o h n e W a r l e z e il]

.Mol.-Cew. nach

Krigbaum

Kinzelwerte

Xa2S04

C u S 0 4 , So nach W'ieninger

CuSO,,

N a „ S 0 4 , Hg, I l g O nach Skoda

¡22, 2 3 und Schulz

erhaltenen Stickstoffwerte. Hinsichtlich Höhe des S t i c k stoffgelialtes und Hcproduzierbarkeit ergaben sich keine gesicherten Unterschiede zwischen dem von Hendrik und l'ester Ui| bevorzugten „ S e l e n a u f s c h l u ß " n a c h \\ lerunger und dem „ k l a s s i s c h e n " Aufschluß m i t Kaliuinsulfat-Kupfersulfat, wobei das l e t z t g e n a n n t e Gemisch gerade bei Serienanalysen noch den \ orteil des niedrigen Preises und der Ungiftigkeit aufweist. Mit dein Quecksilheraufschluß [4| erhielten wir stets signifikant niedrigere Stickstoffwerte. Der von uns bei P o l y amiden m i t gutem E r f o l g angewandte Aufschluß m i t V 2 0 5 lieferte bei P o l y a c r y l n i t r i l Stickstoffgehalte, die zu niedrigeren W e r t e n tendieren, hei gleichzeitig schlechterer Hcproduzierbarkeit. F ü r die folgenden Versuchsreihen wurde von uns ausschließlich K 2 S 0 4 / C u S 0 4 als A u f s c h l u ß k a t a l y s a t o r herangezogen. Da m i t sämtlichen Methoden Stiekstoffgehalte weit u n t e r h a l b des theoretischen W e r t e s gefunden wurden, prüften wir an drei P o l y m e r i s a t e n unterschiedlichen Molekulargewichts, wie sich eine Verlängerung der Aufschlußzeit von ca. 8 Ii auf 10 T a g e auswirkt, konnten j e d o c h keinen signilikanten Anstieg des .N-Gehaltes feststellen, so daß eine Aufschlußzeit von ca. 8 Ii grundsätzlich beibehalten wurde (Tabelle 2). 2.3 liesti mmuitg Uber

geringer

unsere

Schivefelniengen

methodischen

bestirnmiing

in

scliem

nephelometrischem

[24],

bei Verwendung Slandardabweichung

Mittelwert

V

in

Arbeiten

Polyacrylnitril

auf

ro/

und

l\2S()J( I 1

S t i c k s l o l i g e h a l t !. /O (nach 10 T a g e n W a rlezeii) Einzelwerte

Schwefel-

komplexometri-

[24 j

den Aufscldußgemisches

l'olyacrylnilril zur

potentiou()SA

Standardabwcichung

.Mittelwert

•V

8400

25,33 25,12 25,49

25,11 25,41 25,17

25,15 25,13

25,43

0,06

25,50 25,51. 25,43

25,17 25,17 25,16

25,59 25,50 25,39

25,18

0,06

1,712

31950

26,18

26,19

26,19

26,19

0,01

26,17

26,15

26,19

26,17

0,03

lt 1 0 0 / X l l

34 700

25,72 25,76

25,76 25,79

25,72 25,79

25,76

0,03

25,76 25,80

25,71 25,79

25,78 25,85

25,79

0,01

K R 18

19

4

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 6

262

Philipp,

metrischem bzw. polarographischem [25] W e g e wurde bereits berichtet. Die im folgenden angegebenen Schwefelwerte wurden durch nephelometrische B e s t i m m u n g als B a S 0 4 nach nassem Aufschluß mit H N 0 3 — H C 1 0 4 erhalten [24], 2.4 Bestimmung

geringer

Kaliummengen

in

Polyacrylnitril

Die B e s t i m m u n g geringer K a l i u m m e n g e n i m Bereich 80 bis 300 p p m erfolgte nach nassem Aufschluß flammenphotometrisch unter Verwendung des F l a m m e n photometers „Modell I I I " v o m Y E B Carl Zeiss, J e n a , das im wesentlichen nach dem von Schuhknecht [26] angegebenen Prinzip arbeitet, und einer mittels einer S t a n d a r d - K C l - L ö s u n g aufgestellten Eichkurve. Zum Aufschluß wurden E i n w a a g e n von ca. 0,5 bis 1 g mit 40 bis 60 ml I I N 0 3 - I I C 1 0 4 - A u f s c h l u ß m i s c h u n g [24] behandelt, dann a b g e d a m p f t , mit I I 2 0 dest. aufgenommen und auf 25 ml aufgefüllt. 2.5 Zur Bestimmung polynierisaten

des Wassergehaltes

von

Acrylnitrilhoino-

Zur B e s t i m m u n g des Wassergehaltes zogen wir zunächst den Gewichtsverlust nach Trocknung in einem U m l u f t t r o c k e n s c h r a n k bei 105 °C heran. Nach dreistündiger Trocknung erhielten wir unter diesen Bedingungen gut reproduzierbare Gewichtsverluste, die je nach Ausgangspolymeren und Vorbehandlung (Vork l i m a t i s i e r u n g ) zwischen 0,8 und 1 , 5 % lagen, ohne daß ein s y s t e m a t i s c h e r Gang, e t w a mit dem Molekulargewicht, festzustellen war. Eine Verlängerung der Trocknungsdauer führte nur noch zu geringer Gew i c h t s a b n a h m e , wobei allerdings auch nach langer Trocknungszeit noch kein völlig konstanter Endwert erreicht wurde. An vorklimatisierten und dann 3 h bei 105 °C getrockneten Proben beobachteten wir innerhalb von 10 min zunächst eine sehr rasche W i e d e r a u f n a h m e von Wasserdampf bis zu e t w a 4 0 % der Ausgangsmenge, jedoch wurden bei anschließender Wiederk l i m a t i s i e r u n g auch nach Tagen nur 70 bis 8 0 % des beim Trocknen erlittenen Gewichtsverlustes wieder a u f g e n o m m e n . Die naheliegende Vermutung, daß beim Trocknen möglicherweise außer Wasserdampf noch andere flüchtige Bestandteile entweichen könnten, vera n l a ß t e uns zur Kontrolle der gefundenen Gewichtsverluste durch titrimetrische W a s s e r b e s t i m m u n g nach Karl Fischer sowie durch Anwendung der speziell für Ilochpolymere entwickelten kombinierten Methode nach Reid und Turner [27], bei der die Probe im Stickstofistrom erhitzt und der i m Stickstoflstrom entweichende W a s s e r d a m p f dann in absolut trockenem Methanol a u f g e n o m m e n und nach Karl Fischer titriert wird. Die Ergebnisse sollen a n h a n d des in Tabelle 3 gegebenen Vergleichs besprochen werden. Der Trocknungsverlust liegt eindeutig höher als der nach Karl Fischer titrimetrisch b e s t i m m t e Wassergehalt, w a s sowohl durch das Entweichen anderer flüchtiger Komponenten als Wasser als auch durch eine nicht völlige Erfassung des vorhandenen Wassers beim Aufschlämmen in absolut trockenem Methanol vor der Karl-Fischer-Titration erklärt werden könnte. Die nach Reid und Turner 127] gefundenen Wassergehalte liegen zwar ein wenig über den durch Karl/•iWier-Titration gefundenen Werten, aber noch immer beträchtlich tiefer als die Trocknungsverluste. Die

Ulbricht Tabelle

und Schmidt:

Zur Elementarzusammensetzung

verschieden hergestellter A c r y l n i t r i l p o l y m e r i s a t e

3. Vergleich verschiedener bestimmung an einer Methode

Methoden zur WasserPolyacrylnitrilprobe E inzelwerte

Mittelwert

Umlufttrocknung 105°C/3 h

1,02

0,99

1,00

Umlufttrocknung 120 °C/30 min

1,04

1,00

1,02

Karl-Fischer-Titration

0,56

0,54

0,55

Reid u. Turner

0,66

0,68

nach 1 h A u f s c h l ä m m e n in Methanol 120°C/30 min N s -Strom

0,75

0,70

Diskrepanz zwischen Trocknungsverlust und Wassergehalt nach Karl Fischer ist also überwiegend auf den ersten der oben genannten F a k t o r e n zurückzuführen. Da u. E. die nach Reid und Turner erhaltenen Analysenwerte dem wahren W a s s e r g e h a l t a m nächsten kommen, die Methode jedoch für R o u t i n e b e s t i m m u n g e n zu aufwendig ist, erscheint für Serienanalysen die KarlFisc/fer-Titration geeigneter als eine B e s t i m m u n g des Trocknungsverlustes. Sie wurde daher für die folgenden Untersuchungen stets herangezogen, wobei ca. 500 mg P o l y m e r i s a t 1 h in a u s t i t r i e r t e m , also wasserfreiem Methanol a u f g e s c h l ä m m t und dann visuell oder amperometrisch — zwischen beiden Anzeigemethoden ergab sich kein Unterschied — m i t handelsüblicher KarlFischer -Lösung 3 ) (1 ml ~ 2 m g H 2 0 ) a u s t i t r i e r t wurde. 3 Systematische verschiedenartiger

Untersuchungen

zur Zusammensetzung Acrylnitrilhomopolymerisate

3.1 Abhängigkeit des Stickstoff geholtes und Initiatorsystem

vom

Molekulargewicht

Zunächst wurden drei Versuchsserien mit Redoxfällungspolvmerisaten ansteigenden Molekulargewichts im Bereich zwischen 8000 und 500000 durchgeführt, wobei jeweils von Serie zu Serie das Initiatorsystem variiert wurde. Die in den Tabellen 4 bis 6 zusammengefaßten Ergebnisse v e r m i t t e l n einen Eindruck von der guten Reproduzierbarkeit der Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl bei P o l y a c r y l n i t r i l und zeigen in allen Fällen einen deutlichen Anstieg des Stickstoffgehaltes mit zunehmendem Molekulargewicht. In Tabelle 7 sind die Stickstoffgehalte einer vergleichsweise m i t untersuchten Serie von Lösungspolymerisaten, die in D i m e t h y l f o r m a m i d mit Azodiisobuttersäurenitril gestartet wurden, a u f g e f ü h r t . Hier wurde gleichzeitig eine W a s s e r b e s t i m m u n g nach Karl Fischer vorgenommen und mit Hilfe der gefundenen Wassergehalte eine Korrektur des Stickstoffgehaltes auf absolut trockenes P o l y m e r i s a t vorgenommen. Ein Vergleich der vier Serien erfolgt zweckmäßigerweise a n h a n d von Bild 1, wo der „ k o r r i g i e r t e " Stickstoffgehalt gegen das Molekulargewicht a u f g e t r a g e n ist. Zur Korrektur der W e r t e aus Tabelle 4 bis 6 wurde ein Mittelwert des Wassergehaltes von 0 , 8 % entsprechend einem Korrekturwert von 4- 0 , 2 % Stickstoff benutzt, da der W a s s e r g e h a l t der hier untersuchten 3)

Feinchemie K. G. Sebnitz

Faserforschung und Textiltechnik 15 (19«4) Heft i

263

Philipp, Ulbricht und Schmidt: Zur Elementarzusammenselzung verschieden hergestellter Acrylnitrilpolymerisate Tabelle 4. Stickstoffgehalte von Fällungs polymerisaten unterschiedlichen Molekulargewichts Redoxsystem: Kaliumpersulfat, Natriumthiosulfat, Eisen-II-Salz Probenbezeichnung R R R R R R R

575 569 588 586 585 553 584

Molekulargewicht 43230 75 842 106700 190 200 338 900 364200 512400

Tabelle 6. Stickstoffgehalte schiedlichen

R R R R R R R R R R

566 565 591 561 559 557 560 558 556 564

Molekulargewicht 34440 78000 91250 112800 113400 122 200 122 200 127000 162 200 400300

Stickstoffgehalt [%] Einzelwerte 25,71 25,80 25,84 25,90 25,98 25,91 26,04

25,71 25,81 25,85 25,89 25,97 25,92 26,05

Mittelwert 25,71 25,80 25,85 25,90 25,98 25,92 26,05

Stickstoffgehalt [%] Einzelwerte 25,73 25,83 25,93 25,94 25,97 25,90 25,99 25,96 26,08 26,14

25,75 25,81 25,97 25,96 25,95 25,93 25,93 25,96 26,20 26,15

Mittelwert 25,74 25,82 25,95 25,95 25,96 25,91 25,96 25,96 26,14 26,15

Probenbezeichnung

KR KR KR KR

V. 26.50 26.30 »korr 26,10 2 5,90 25,70 25,50-

18 + 19 76 74 74a

Tabelle

Molekulargewicht

Stickstofl'g ehalt [%] Mittelwert aus 5 bis 9 Einzelbestimmungen

Standardabweichung s

25,35 25,66 25,82 25,90

0,06 0,06 0,07 0,11

8400 34 200 45 600 64 600

7. Stickstoffgehalte unterschiedlichen

von Lüsungspolymerisaten Molekulargewichts

Stickstoffgehalt [%] ProbenNr.

L L L L L L L L

100 101 102 103 104 105 106 107

Molekulargewicht

28 900 36310 46730 52 430 52440 66080 151600 178500

Mittelwert aus Standard2 bis 5 abweichung Einzelbest.. 26,04 25,76 26,12 26,10 25,99 26,02 26,27 26,29

0,05 0,05 0,08 0,07 0,05 0,06 0,06 0,04

Wassergehalt

Stickstoffgehalt N korrig.

[%]

[%]

0,74 0,90 0,58 0,58 0,88 0,78 0,60 0,62

26,23 25,99 26,27 26,25 26,20 26,22 26,43 26,45

W i r sehen darin einen Beweis, daß es grundsätzlich möglich ist, den gesamten Nitrilstickstoff in einem P o l y a c r y l n i t r i l durch /f/'eMaAi-Bestimmung zu erfassen, und daß offensichtlich ein zumeist b e o b a c h t e t e s „ S t i c k stoffdefizit" auf Abweichungen der P r o b e n z u s a m m e n setzung von der B r u t t o f o r m e l ( C 3 H 3 N ) n zurückzuführen ist und n i c h t auf einen Analysenfehler. Mit sinkendem Molekulargewicht n i m m t bei Bedoxfällungspolymerisaten der S t i c k s t o f f g e h a l t zunehmend s t ä r k e r ab, wobei ein Vergleich der drei Serien (Tabellen 4, 5 und 6) darauf h i n d e u t e t , daß bei vergleichbaren Molekulargewichten das „ S t i c k s t o f f fhtortlischtr N-Bthalt defizit" für die m i t P e r s u l f a t - M e t a b i sulfit g e s t a r t e t e n P r o b e n etwas geringer ist als bei Verwendung v o n p ' cP°° P e r s u l f a t - T h i o s u l f a t oder bei Zusatz eines Kettenreglers. I m Gegensatz zu den F ä l l u n g s p o l y m e r i s a t e n liegt bei Lösungspolymerisaten der S t i c k " Redoxpolymerisalt S,0; + S;0i+F, stoffgehalt bei niedrigen Molekulargeo Rtdoxpotymtrlsait S2o;+S2 Os +Fe wichten ca. 0 , 3 % höher, und ein Ab• Rtdoxpolym frisate S2 o! *S2 Oj *• Ff' + KR fall m i t sinkendem Molekulargewicht x Lösungspolymerisat» l ä ß t sich allenfalls als geringe T e n d e n z feststellen, wenn m a n die beiden hochmolekularen P r o b e n L 1 0 6 und 500 000 100000 200000 300000 iOOOOO L 107 m i t den übrigen, im MolekularMoltkulargtwicht gewicht unter 1 0 0 0 0 0 liegenden verBild 1. Abhängigkeit des Stickstoffgehalts der Polymerisate gleicht. von ihrem Molekulargewicht

P o l y m e r i s a t e stets innerhalb der Grenzen von 0 , 6 bis 1 , 0 % H 2 0 lag, der Fehler unseres K o r r e k t u r w e r t e s also m a x i m a l 0 , 0 5 % N betragen k a n n . Bei sehr hohen Molekulargewichten wurden sowohl bei m i t K a l i u m sulfat- K a l i u m m e t a b i s u l f i t - E i s e n - I I - S a l z initiierten F ä l lungspolymeren, wie auch bei Lösungspolymerisaten korrigierte Stickstoffgehalte gefunden, die sich n i c h t signifikant v o m theoretischen W e r t von 2 6 , 4 0 % unterscheiden und in zwei Fällen sogar etwas darüberliegen. 26,70

unter-

Redoxsystem: Kaliumpersulfat, Kaliummetabisulfit, Eisen-II-Salz Kettenregler: Thioglycolsäureäthylester

Tabelle 5. Stickstoffgehalte von Fällungspolyinerisaten unterschiedlichen Molekulargewichts Redoxsystem: Kaliumpersulfat, Kaliummetabisulfit, Eisen-II-Salz Probenbezeichnung

von Fällungspolym-erisaten Molekulargewichts

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 6

264

Philipp,

Ulbricht und Schmidt:

Zur Elementarzusainmenselzung

verschieden hergestellter

3.2 Abhängigkeit des Schwefel- und des Kaliumgehaltes bei Hedoxfällungspolyinerisalion von Molekulargewicht und Vorbehandlung Der s t a r k e Abfall des StickstofTgelialtes m i t sinkendem Molekulargewicht bei allen Redoxfällungspolym e r i s a t e n legte die V e r m u t u n g nahe, daß dieses auch nach B e r ü c k s i c h t i g u n g des Wassergehaltes vorhandene Stickstoffdefizit mindestens teilweise auf die Anwesenheit schwefelhaltiger Endgruppen (Sulfonat- und Sulfatgruppen, vgl. ¡28]') und gegebenenfalls auf durch Auswaschen n i c h t völlig entfernte anorganische Salze aus dem I n i t i a t o r s y s t e m zurückzuführen sei, deren Anzahl bzw. Menge m i t sinkendem .Molekulargewicht, also ansteigender I n i t i a t o r k o n z e n t r a t i o n zunehmen sollte. In T a b e l l e 8 sind die Ergebnisse der Schwefel- und der K a l i l i m b e s t i m m u n g an einigen Redoxfällungspolymerisaten unterschiedlichen Molekulargewichts sowie die Stickstoff- und Schwefelwerte einer Serie anionisch m i t X a l l S polymerisicrter P r o b e n z u s a m m e n g e f a ß t . Sowohl bei den Redoxfällungspolymerisaten als auch bei den anionisch polymerisierten P r o b e n ist die erw a r t e t e A b n a h m e des Schwefelgehalles und im ersten Falle auch des Kaliumgehaltes m i t steigendem Molekulargewicht zu b e o b a c h t e n . E i n e Gegenüberstellung der Schwefel- und Kaliumgehalte bei den Redoxfällungspolymerisaten ergibt ein Molverhältnis S:K zwischen 1 : 0 , 1 3 und 1 : 0 , 7 0 in Ü b e r e i n s t i m m u n g mit den E r gebnissen p o t e n t i o m e t r i s c h e r T i t r a t i o n e n 128], wonach Sulfonat- und Sulfatendgruppen überwiegend in der Ireien 1 l ' - F o r m und nur zum kleineren Teil versalzt mit Na' oder K ' vorliegen. I m festzustellen, inwieweit der in Redoxfällungspolymerisaten gefundene Schwefel- und K a l i u m g e h a l l in F o r m niedermolekularer, wasserlöslicher Substanzen vorliegt, wurden einige P o l y m e r i s a t e sowohl aus l)im e t h y l f o r m a m i d in W a s s e r umgefällt, als auch mehrfach in W a s s e r aufgeschlänimt bzw. mit heißem W a s s e r e x t r a h i e r t (Tabelle 9). Durch alle drei Remigungsoperationen ist offensichtlich ein b e t r ä c h t l i c h e r R ü c k g a n g des Schwefel- wie auch des K a l i u m g e h a l t e s der P r o b e n zu erreichen. B e i m Einfällen aus 1).\IF in Wasser n i m m t der K a l i u m g e h a l t s t ä r k e r ab als der Schwefelgehalt, während gleichzeitig das viskosimelrisch ermittelte Molekulargewicht merklich ansteigt. Dieser Anstieg erscheint wesentlich größer, Tabelle 8. A nali/scndaten von liedo.ipolymerisaten und anionisch polymerisierten Proben verschiedenen Molekulargewichts l'robenbezeichnung

Molekulargewicht

.Mittelwerl A' [%l

K R 18 + Ii 5 6 7 K R 76 K 45 IC H 8 Ii 5 6 3 Ii 9

AN A .\T AN AN

1 11 111 IV

19

8 400 10 300 34 2 0 0 41 600 42 800 133 200 195100

•'S. 1^

^

tl •

iU

•

S 10/ 1 1 /ol 0,271 0,260 0,083 0,126 0,078 0,033 0,010

25,28 25,51 25,66

0,203 0,112 0,06 0,033

K i%] 0,132

—

0,055 0,035 0,022 —

0,007

Tabelle 9. Schwefelpolymerisaten Probenbezeichnung

R

T

R

45

200*)

605*)

Aeryliiitrilpolymerisate

und Kaliumgehalte nach verschiedener

Vorbehandlung

unbehandelt 1 X umgefüllt 2 X umgefallt 3 X umgefällt 4 X umgefüllt 5 X umgefällt 3 0 h in. h e i ß e m extrahiert unbehandelt 30 h m. heißem extrahiert

von HedoxfällungsVorbehandlung

.Molekulargewicht

M i l t e [wert

S

l\

[%l

[%J

600 500 500 600 500 700

0,126 0,106 0,085 0,071 0,057 0,051

0,035 0,018 0,015 0,012 0,010 0,008 0,007

— 30 000

0,204 0,012

0,017 0,004

0,172

0,068 0,050

41 44 47 49 50 57 lf2()

Il2(>

unbehandelt 2 X aufgeschlämmt 4 X aufgeschlänimt 6 X aufgeschlämmt. mit H 2 S 0 4 versetztem 1I2() aufgeschlämmt

—

0,099

—

0,041 0,016

*) D e r S c h w e f e l g e h a l t (lieser P r o b e n der M e t h y l e n b l a u - . M e t h o d e e r h a l t e n [30].

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mit

Hilfe

als daß er allein durch eine E n t f e r n u n g niedermolekularer ^ erunreinigungen und eine dadurch bedingte E r h ö h u n g der „wahren P o l y m e r k o n z e n t r a t i o n " bei gleicher E i n w a a g e hervorgerufen werden könnte. W i r möchten vielmehr annehmen, daß auch kürzere Polymerketten beim E i n f ä l l e n in b e t r ä c h t l i c h e m Umfange in Eösung zurückbleiben, also ein echter F r a k t i o n i e r effekt vorliegt, der durch zur Zeit laufende osmotische .Messungen noch experimentell gesichert werden soll 29], Die besonders starke A b n a h m e des Kaliurngehaltes beim A u f s c h l ä m m e n m i t schwefelsäurehaltigcm W a s s e r läßt sich zwanglos durch lonenaiistaiisch an sauren Endgruppen des Polymeren erklären. 4 Zusammenfassende

Diskussion

und

Schlußfolgerungen

Zur Aufklärung der Ursachen des bei der Analyse von Polyacrylnitrilproben wiederholt beobachteten „ S t i c k s t o f f d e f i z i t s " wurden verschiedene Varianten einer StickstofTbestimmung nach Kjeldahl und eine B e s t i m m u n g des Wassergehaltes der Polymerisate! gegenübergestellt. N a c h unseren Ergebnissen b e s t e h t keine Veranlassung, für Polyacrylnitril den gut reproduzierbaren und rasch durchführbaren Aufschluß m i t K 2 S 0 4 / C U S 0 4 zugunsten eines Se- oder IIg-halligen K a t a l y s a t o r g e m i s c h e s zu verlassen, da m i t l e t z t e r e m in keinem Falle höhere StickstofTgehalte gefunden werden, also ebenfalls ein „ S t i c k s t o f f d e f i z i t " a u f t r i t t wie m i t der „ k l a s s i s c h e n " Aufschlußmischung K 2 S 0 4 / E U S 0 4 . Zur genauen B e s t i m m u n g geringerer Wassermengen erscheint eine Karl-Fischer-Titration geeigneter als die E r m i t t l u n g des Gewichtsverlustes durch Ofentrocknung, da nach den hier vorliegenden Ergebnissen schon bei einer T r o c k n u n g s t e m p e r a t u r von 1 0 5 ° C m i t dem E n t w e i c h e n noch anderer flüchtiger Bestandteile gerechnet werden muß. L nter B e r ü c k s i c h t i g u n g des bei l u f t t r o c k e n e n P o l y merisaten normalerweise ca. 0 , 8 % betragenden und nach unseren E r f a h r u n g e n v o m Molekulargewicht

i Faserforschung und Textiltechnik 15 (1964) H e f t

l>hilipp,

Ulbricht und Schmidt:

265

Zur Flenientarzusaniniensetzung

verschieden hergestellter A c r y l n i t r i l p o l y m e r i s a t e

weitgehend unabhängigen Wassergehaltes wurden sowohl bei Lösungs- wie bei Redoxfällungspolymerisaten sehr hohen .Molekulargewichts ( > 100000 bzw. > 400000) Stickstoffgehalte zwischen 26,35 und 2 0 , 4 5 % N gefunden, die somit durchaus dem theoretischen W e r t von 2 6 , 4 0 % entsprachen. Wir möchten daraus schließen, daß es sich bei dem viel diskutierten „Stickstoffdefizit" nicht um einen Analysenfehler, sondern um tatsächliche Abweichungen in der Probenzusammensetzung handelt, zumal dieses „Stickstoffdelizit" bei allen Redoxfällungspolymerisaten und bei anionisch mit NaMS gestarteten Polymerproben systematisch mit sinkendem .Molekulargewicht zunimmt, worauf bereits früher von Roth r3] hingewiesen wurde. Daß bei Azodiisobuttersäurenitril-initiierten Lösungspolymerisaten ein solches Defizit mit fallendem Molekulargewicht allenfalls als sehwache Tendenz erkennbar ist, erscheint insofern einleuchtend, als hier die Faktoren weitgehend ausgeschaltet sind, die eine von der theoretischen Bruttoformel (CglljN),, abweichende Zusammensetzung bedingen: Die aus Initiatorradikalen bzw. aus intermediär durch Übertragung gebildeten Dimethylformamidradikalen stammenden Fndgruppen haben einen ähnlich hohen Stiekstoffgehalt wie die Kettenglieder selbst, und ein Verbleiben anorganischer Salze im Polymeren ist von vornherein ausgeschlossen. Eine Bestimmung des Sehwefclgehaltes in PersulfatMetabisulfit-gestarteten Fällungspolymerisaten ergab die auf Grund des Stickstoffdefizits zu erwartende Abhängigkeit von dem .Molekulargewicht, nämlich eine Abnahme mit steigendem Molgewicht. Durch Umfällung oder lleißwasserextraktion konnte bei Proben mit niedrigem und mittlerem Molekulargewicht eine beträchtliche \ erringerung des Schwefelgehaltes erreicht werden, wobei gleichzeitig das viskosirnetrische Molekulargewicht merklich anstieg, wahrscheinlich infolge Entfernung kürzerer Polymerketten. Wie Tabelle 10 zeigt, ergibt sich bei einer Probe mittleren Molekulargewichts nach mehrmaligem Umfallen bzw. nach lleißwasserextraktion ein befriedigend konstantes Verhältnis für die Anzahl der S-Atome pro Polymerkette, das unter Zugrundelegung der hier verwendeten Molekulargewichtsbeziehung etwa dem W e r t l entspricht. Bei einigen höhermolekularen Proben wurde der gleiche W e r t schon in unbehandeltem Zustand gefunden. Da keine unmittelbar bestimmten Zahlenmittelwerte vorlagen, sondern nur eine, allerdings auf osmotische Messungen bezogene, Viskositäts-Molekulargewichts-Beziehung als Berechnungsgrundlage diente, ist der gefundene Absolutwert von ca. 1 S-Atom pro Tabelle 10. Zusammenhang zwischen Schwefelgehall und Molgewicht bei Redoxfällungspolymerisaten Probenbezeichnung R 45

Vorbehandlung

im v o r b e h a n d e l t 1 X umgefüllt 2 X umgefüllt 3 X umgefüllt 4 X umgefüllt 5 X umgefüllt 30 h heiß m. dest. 1 I 2 0 extrahiert.

Molekulargewich l 41 44 47 49 50 57 41

600 500 500 600 500 700 200

Mittelwert S

[%] 0,132 0,113 0,087 0,067 0,058 0,051 0,084

S-Atome Poly merket te 1,71 1,57 1,29 1,04 0,91 0,92 1,06

K e t t e natürlich nur unter Vorbehalt zu

betrachten.

Immerhin spricht vor allem die Konstanz des Quotienten

dafür, daß nach einer gewissen AnPolyinerkette zahl von Umfällungsoperationen bzw. nach lleißwasserextraktion der gesamte Schwefel in Form von Endgruppen vorliegt. Diese Ergebnisse sind in Übereinstimmung mit Feststellungen von Tsucla [111 bei der Polymerisation von Acrylnitril in wäßrigem Medium mit markiertem Kaliumpersulfat als Initiator. Die Aufstellung einer Stickstoffbilanz führt bei Redoxfällungspolymerisaten niederen und mittleren Molekulargewichts zu dem Schluß, daß auch nach Berücksichtigung des Wassergehaltes, sowie des Schwefelund des Kaliumgehaltes in Form von — S 0 3 K bzw. — S() 3 ll-Endgruppen noch ein Stickstoffdefizit verbleibt, dessen Höhe j e nach Molekulargewicht bis zu 0 , 3 % N und mehr beträgt. Da als anorganische Verunreinigungen nur schwefelhaltige Salze wie Alkalisulfit oder Alkalisulfat in Frage kommen und einige Aschebestimmungen auch wie erwartet sehr niedrige Werte ergaben, bleibt nur die Annahme übrig, daß tatsächlich das Polymere selbst mit sinkendem Molekulargewicht in zunehmendem Maße Abweichungen ¡in chemischen Aufbau gegenüber der theoretischen Bruttoformel aufweist. Für die sorgfältige A u s f ü h r u n g der zahlreichen Stickstoffbestimmungen sei an dieser Stelle besonders Frl. C. Krüger gedankt. Literatur [1| Philipp,

R., und Schmidt, J., Analytische Untersuchun-

gen an A e r v l i i i t r i l r e i n p o l v i n e r i s a t e n . V o r t r a g ,

gehalten

von ,/. Schmidt zum „CHKMIKFASKR-SYAIPOSIUM

1 9 6 2 " v o m 28. bis 3 1 . März 1 9 6 2 in W e i m a r , veröfl'entl i c h t A b h . dt. A k a d . W i s s . B e r l i n , K l . Chemie, C.eol., Riol. (1963) S . 3 4 7 - 3 4 8 . |2| Bartels, U., Zur S t i c k s l o l T b e s l i m m u n g in P o l y a c r y l nitril. F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l l e c h n . 8 (1957) S. 1 9 4 — 1 9 5 . [3] Roth, E., ( I b e r die Herstellung und vergleichende U n t e r s u c h u n g von A c r y l n i t r i l p o l y m e r e n u n t e r besonderer B e r ü c k s i c h t i g u n g verzweigter P o l y a c r y l n i t r i l e . D a s V e r spinnen dieser P o l y m e r i s a t e zu F a s e r n . D i s s e r t a t i o n E r n s t - M o r i t z - A r n d t - U n i v e r s i t ä t zu Greifwald 1 9 5 6 .

[4| Skoda, \V., und Schurz, J.,

Stiekstolibestininiung

in

H o e h p o l v m e r e n . Z. a n a l v t . Chemie 1 6 2 (1958) S. 259 bis 2 6 2 . ' [5] Alajewska, ./., und Jordan, M., E i n e .Methode der S t i c k stolTbestimmung in A e r v l n i t r i l p o l y n i e r e n . Cliem. a n a l i l . ( W a r s z a w a ) 5 (1960) S. 1 0 3 9 - 1 0 4 4 .

|6) Fester, U\, und Ilendrix,

II., Analytische l nLersuchun-

gen an P o l y a c r y l n i t r i l und P o l y e s t e r f a s e r n . F o r s c h u n g s ber. des L a n d e s N o r d r h e i n - W e s t f a l e n j\"r. 1 1 5 7 . K ö l n und Opladen: Westdeutscher Verlag 1963. |7| Pippel, G., und ltömer, S., Über eine .Mikroinethode zur B e s t i m m u n g des SlickstolTs in organischen S u b s t a n z e n (abgeänderte Dumas-Methode). Cliem. T e c h n i k 15 (1963) S . 1 7 3 - 1 7 6 . [8] Cumacenko, AI. _V., Casometrisclie StiekstolTbestimm u n g in schwer v e r b r e n n b a r e n S u b s t a n z e n n a c h D u m a s Pregl. Izv. A k a d . N a u k . S S S K , S e r i j a c h i m . ( N a c h r . A k a d . Wiss. U d S S R , Chemie (1963) 1 1 , S. 1 8 9 3 - 1 8 9 8 . |9J Schmidt, .1., D i p l o m a r b e i t H u m b o l d t - U n i v e r s i t ä t B e r lin 1 9 6 1 . [10| Matsubara, I., Nachweis der K n d g r u p p e n in P o l y a c r v l n i t r i l durch D i l V e r e n t i a l - I R - S p e k t r o s k o p i e . B u l l , ehem. S o c . J a p a n 3 3 ( i 9 6 0 ) S. 1 6 2 4 - 1 6 2 6 . [11] Tsuda, Y., A R a d i o t r a c e r S t u d y of A q u e o u s P o l y m e r i z a t i o n of A c r y l o n i l r i l e l'sing Potassium Persulfat I n i t i a t o r . Cheni. high P o l y m e r s , T o k y o 1 7 (1960) S. 3 6 4 - 3 6 6 .

F a s e r f o r i c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1944) H e f t «

266

Schwenke:

[12] Tsuda, Y., A T r a c e r S t u d y of t h e P e r s u l f a t e - B i s u l f i t e C a t a l y z e d P o l y m e r i z a t i o n of A c r v l o n i t r i l e . J . a p p l . P o l y m e r Sei. 5 (1961) S. 1 0 4 - 1 0 7 . * [13] Yamadera, R., D e t e c t i o n of t h e e n d g r o u p of p o l y a c r y l o n i t r i l e s b y i n f r a r e d s p e c t r o s o c o p y . J . P o l v m e r Sei. 5 0 (1961) S. S 4 - S 7 . [14] Beder, N. M., u n d Paksver, A. B., E i n f l u ß d e r E i g e n s c h a f t e n d e r P o l y m e r e n auf d i e p h y s i k a l i s c h - m e c h a n i s c h e n E i g e n s c h a f t e n d e r P o l y a c r y l n i t r i l f a s e r (2. M i t teilung ü b e r „ S t u d i u m der E i g e n s c h a f t e n von Polyacrylnitrilfasern"). Chim. Volokna (Chem. Fasern) 5 (1963) 6, S. 6 - 9 . [15] Hunyar, A., u n d Reichert, H., Ü b e r die P o l y m e r i s a tion von Acrylnitril. II. Mitt. über Acrylfasern. Faserf o r s c h . u . T e x t i l t e c h n . 5 (9154) S. 1 - 8 . [16] Krigbaum, W. R., u n d Kotliar, A. M., T h e M o l e c u l a r W e i g h t of P o l v a c r v l o n i t r i l e . J . P o l y m e r Sei. 3 2 (1958) S. 3 2 3 - 3 4 1 . [17] Ulbricht, J., Z u r K i n e t i k d e r h o m o g e n e n L ö s u n g s p o l y m e r i s a t i o n von Acrylnitril. Teil 1 : A b b r u c h r e a k t i o n . F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l t e c h n . 1 0 (1959) S. 1 1 5 - 1 2 0 . [18] Ulbricht, J., u n d Sourisseau, R., A n i o n i s c h e P o l y m e r i sation des Acrylnitrils m i t a n o r g a n i s c h e n Salzen (KM). F a s e r f o r s c h , u.' T e x t i l t e c h n . 12 (1961) S. 5 4 7 - 5 4 8 . [19] Ulbricht, J., Ü b e r d i e L ö s u n g s p o l y m e r i s a t i o n d e s A c r y l n i t r i l s . A b h . d t . A k a d . W i s s . B e r l i n , K l . C h e m i e , Geol., Biol. (1963) S. 3 3 7 - 3 4 2 . [20] Onyon, P. F., T h e M o l e c u l a r W e i g h t - V i s c o s i t y R e l a t i o n f o r P o l y a c r v l o n i t r i l e . J . P o l v m e r Sei. 2 2 (1956) S. 1 3 - 1 8 .

Onyon, P. F., M o l e c u l a r W e i g h t s a n d I n t r i n s i c V i s c o sities of S o l u t i o n P o l y m e r i z e d P o l y a c r y l n i t r i l e . J. P o l y m e r Sei. 8 7 (1959) S. 3 1 5 - 3 1 7 . Taschiro, s i e h e : Müller, G.-O., P r a k t i k u m d e r q u a n t i t a t i v e n c h e m i s c h e n A n a l y s e . L e i p z i g : S. H i r z e l 1 9 5 4 , S. 297. Wieninger, F. M., E i n e v o r t e i l h a f t e S c h n e l l s t i c k s t o f f b e s t i m m u n g s m e t h o d e . W s c h r . B r a u e r e i 5 0 (1933) S. 1 2 4 . Wieninger, F. M., Nachtrag zur Schnellstickstoffb e s t i r n m u n g s m e t h o d e m i t S e l e n als Beschleuniger. W s c h r . B r a u e r e i 5 3 (1936) S. 2 5 1 - 2 5 2 . Philipp, B., u n d Schmidt, J., Z u r S c h w e f e l b e s t i m m u n g in A c r v l n i t r i l p o l v m e r i s a t e n . F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n . 1 3 (1962) S. 4 7 2 - 4 7 5 . Philipp, B., u n d Dautzenberg, H., Ü b e r eine a b g e w a n d e l t e R e d u k t i o n s m e t h o d e z u r B e s t i m m u n g ger i n g e r S c h w e f e l m e n g e n in Acrylnitrilpolymerisaten. A n a l y t . c h i m . A c t a , A m s t e r d a m 3 0 (1964) S. 3 8 4 — 3 9 4 . Schuhknecht, W., S p e k t r a l a n a l v t i s c h e B e s t i m m u n g v o n K a l i u m . A n g e w . C h e m i e 5 0 (1937) S. 2 9 9 — 3 0 1 . Reid, V. W., u n d Turner, L., T h e D e t e r m i n a t i o n of W a t e r in P l a s t i c M a t e r i a l s . A n a l y s t 8 6 (1961) S. 36 — 39. Philipp, B., Reichert, H., u n d Tryonadt, A., V e r ö f f e n t l i c h u n g d e m n ä c h s t in d i e s e r Z e i t s c h r i f t . Wulf, K., u n d Kapelle, R., V e r ö f f e n t l i c h u n g d e m n ä c h s t in d i e s e r Z e i t s c h r i f t . Gustafsson, L., D e t e r m i n a t i o n of U l t r a m i c r o A m o u n t s of S u l p h a t e a s M e t h y l e n e B l u e . I. T h e C o l o u r R e a c t i o n . I I . T h e R e d u c t i o n . T a l a n t a 4 (1960) S. 2 2 7 - 2 3 5 , S. 2 3 6 - 2 4 3 . Eingegangen am 29. Februar 1964

[21]

[22] [23]

[24]

[25]

[26] [27] [28] [29] [30]

Die T r e n n u n g v o n C a p r o l a c t a m - O l i g o m e r e n durch multiplikative Verteilung

Die Trennung von Caprolactam-Oligomeren durch multiplikative Verteilung Schwenke1)

Klaus-Dieler

Deutsche Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Abt. Synthetische Fasern aus Polykondensaten

Institut

für Faserstoff-Forschung

in

Teltow-Seehof, D K 547.466.3:541.64:66.066

Die F r a k t i o n i e r u n g v o n Cyclo-oligomeren der e - A m i n o c a p r o n s ä u r e i m S y s t e m H e p t a n / M e t h a n o l wird beschrieben. D e r E i n s a t z e i n e r v o l l a u t o m a t i s c h e n A p p a r a t u r e r m ö g l i c h t e e i n e Craig-Verteilung mit großer Uberführungszahl. D e r G r u n d p r o z e ß d e r V e r t e i l u n g w u r d e d a b e i d u r c h ein K r e i s l a u f v e r f a h r e n e r g ä n z t . E s g e l a n g die v o l l s t ä n d i g e T r e n n u n g v o n Cyclodi-, Cyclotri- u n d C y c l o t e t r a m e r e m der c - A m i n o c a p r o n s ä u r e . H ö h e r e H o m o l o g e w u r d e n angereichert u n d teilweise a u f g e t r e n n t . Pa3dejieH,ue eaioufUMUca

ojiueoMepoe KanpojianmaMa otcudnocrnnMU

MemodoM

Mtwaonpamnoso

pacnpedejienun

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uecMeuiu-

OnHCbiBaeTCH paKi(H0Hnp0BaHne uHKJiHHecKHx oJiiiroMepoB £-aMiiH0-Kanp0H0B0ft k h c j i o t m b cncTeiue r e i r r a H MeTHJiOBbifl c i m p T . ü p H M e H e H n e nonHocTbio aBTOMaTnaiipoBaHHoö a n n a p a T y p t i a a n o b o s m o j k h o c t b o e y mecTBHTb p a c n p e n e j i e m i e n o K p e r y n p n öojibinoM MHCJie itnraiOB p a c n p e f l e - n e m i H . OcHOBHOft n p o i j e c c p a c n p e n e n e m i H n p H 3tom 6bui a o n o n H e H itupKyjiHitiiOHHbiM n p o i t e c c o M . I I p n noiwomii 3Toro MeToaa y s a j i o c b nOJIHOCTbH) paaaeJlHTb IJHKJIOflH-, IJHKJIOTpM- 11 ItHKJIOTGTpaMGp £-aMHHOKanpOHOBOÖ KMCTOTbl, a BbICIIIHe TOMOjiorw oßoraTHTb ii nacTHHHO p a 3 A e j i n T b . The Separation

of Oligomers

of Caprolactam

by Multiplicative

Distribution

T h e f r a c t i o n a t i o n of c y c l o o l i g o m e r s of e - a m i n o c a p r o n i c a c i d in t h e h e p t a n e - m e t h a n o l s y s t e m is d e s c r i b e d . T h e u s e of a n a u t o m a t i c d e v i c e a l l o w e d t o o b t a i n a C r a i g d i s t r i b u t i o n of h i g h t r a n s f e r n u m b e r . T h e f u n d a m e n t a l p r o c e s s of d i s t r i b u t i o n w a s c o m p l e t e d b y a cyclic p r o c e s s . T h e c o m p l e t e s e p a r a t i o n of c y c l o d i - , c y c l o t r i - , a n d c y c l o t e t r a m e r s of e - a m i n o c a p r o n i c a c i d c o u l d b e a c h i e v e d . H i g h e r h o m o l o g u e s h a v e b e e n e n r i c h e d a n d p a r t l y separated. 1

Einleitung

Caprolactam-GIeichgewichtspolymerisate enthalten etwa 1 0 % n i e d e r m o l e k u l a r e A n t e i l e , die d u r c h E x t r a k t i o n m i t W a s s e r o d e r M e t h a n o l e n t f e r n t w e r d e n k ö n n e n . N a c h d e m ber e i t s Schlack [1] c y c l i s c h e O l i g o m e r e in P o l y c a p r o l a c l a m E x t r a k t e n a u f g e f u n d e n h a t t e , w u r d e n in d e r a r t i g e n E x t r a k t e n oligomerhomologe Reihen linearer und ringförm i g e r P r o d u k t e n a c h g e w i e s e n [1, 2, 3]. *) T e i l d e r D i s s e r t a t i o n K.-D. 1963.

Schwenke,

Universität Halle

O l i g o m e r e h a b e n als d e f i n i e r t e M o d e l l s u b s t a n z e n f ü r P o l y m e r e B e d e u t u n g . N e b e n i h r e r S y n t h e s e [4 bis 8] i n t e r e s s i e r t d a h e r a u c h die Isolierung a u s P o l y a m i d e x t r a k t e n . Diese e n t h a l t e n j e d o c h n u r die r i n g f ö r m i g e n P r o d u k t e in g r ö ß e r e n M e n g e n . A u s d e m G r u n d e i s t die F r a k t i o n i e r u n g v o n P o l y a m i d - E x t r a k t e n a l l e i n f ü r die G e w i n n u n g d e r C y c l o - o l i g o meren diskutabel. N a c h der Isolierung dreier homologer Cycloamide d u r c h Hermans [9] g e l a n g Rothe [2, 10] u n d Zahn [11] e i n e p r ä p a rative A u f t r e n n u n g der ersten Glieder der homologen Reihe durch fraktionierte Kurzwegdestillation im Hochvakuum.

F a s e r f o r i c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1944) H e f t «

266

Schwenke:

[12] Tsuda, Y., A T r a c e r S t u d y of t h e P e r s u l f a t e - B i s u l f i t e C a t a l y z e d P o l y m e r i z a t i o n of A c r v l o n i t r i l e . J . a p p l . P o l y m e r Sei. 5 (1961) S. 1 0 4 - 1 0 7 . * [13] Yamadera, R., D e t e c t i o n of t h e e n d g r o u p of p o l y a c r y l o n i t r i l e s b y i n f r a r e d s p e c t r o s o c o p y . J . P o l v m e r Sei. 5 0 (1961) S. S 4 - S 7 . [14] Beder, N. M., u n d Paksver, A. B., E i n f l u ß d e r E i g e n s c h a f t e n d e r P o l y m e r e n auf d i e p h y s i k a l i s c h - m e c h a n i s c h e n E i g e n s c h a f t e n d e r P o l y a c r y l n i t r i l f a s e r (2. M i t teilung ü b e r „ S t u d i u m der E i g e n s c h a f t e n von Polyacrylnitrilfasern"). Chim. Volokna (Chem. Fasern) 5 (1963) 6, S. 6 - 9 . [15] Hunyar, A., u n d Reichert, H., Ü b e r die P o l y m e r i s a tion von Acrylnitril. II. Mitt. über Acrylfasern. Faserf o r s c h . u . T e x t i l t e c h n . 5 (9154) S. 1 - 8 . [16] Krigbaum, W. R., u n d Kotliar, A. M., T h e M o l e c u l a r W e i g h t of P o l v a c r v l o n i t r i l e . J . P o l y m e r Sei. 3 2 (1958) S. 3 2 3 - 3 4 1 . [17] Ulbricht, J., Z u r K i n e t i k d e r h o m o g e n e n L ö s u n g s p o l y m e r i s a t i o n von Acrylnitril. Teil 1 : A b b r u c h r e a k t i o n . F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l t e c h n . 1 0 (1959) S. 1 1 5 - 1 2 0 . [18] Ulbricht, J., u n d Sourisseau, R., A n i o n i s c h e P o l y m e r i sation des Acrylnitrils m i t a n o r g a n i s c h e n Salzen (KM). F a s e r f o r s c h , u.' T e x t i l t e c h n . 12 (1961) S. 5 4 7 - 5 4 8 . [19] Ulbricht, J., Ü b e r d i e L ö s u n g s p o l y m e r i s a t i o n d e s A c r y l n i t r i l s . A b h . d t . A k a d . W i s s . B e r l i n , K l . C h e m i e , Geol., Biol. (1963) S. 3 3 7 - 3 4 2 . [20] Onyon, P. F., T h e M o l e c u l a r W e i g h t - V i s c o s i t y R e l a t i o n f o r P o l y a c r v l o n i t r i l e . J . P o l v m e r Sei. 2 2 (1956) S. 1 3 - 1 8 .

Onyon, P. F., M o l e c u l a r W e i g h t s a n d I n t r i n s i c V i s c o sities of S o l u t i o n P o l y m e r i z e d P o l y a c r y l n i t r i l e . J. P o l y m e r Sei. 8 7 (1959) S. 3 1 5 - 3 1 7 . Taschiro, s i e h e : Müller, G.-O., P r a k t i k u m d e r q u a n t i t a t i v e n c h e m i s c h e n A n a l y s e . L e i p z i g : S. H i r z e l 1 9 5 4 , S. 297. Wieninger, F. M., E i n e v o r t e i l h a f t e S c h n e l l s t i c k s t o f f b e s t i m m u n g s m e t h o d e . W s c h r . B r a u e r e i 5 0 (1933) S. 1 2 4 . Wieninger, F. M., Nachtrag zur Schnellstickstoffb e s t i r n m u n g s m e t h o d e m i t S e l e n als Beschleuniger. W s c h r . B r a u e r e i 5 3 (1936) S. 2 5 1 - 2 5 2 . Philipp, B., u n d Schmidt, J., Z u r S c h w e f e l b e s t i m m u n g in A c r v l n i t r i l p o l v m e r i s a t e n . F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n . 1 3 (1962) S. 4 7 2 - 4 7 5 . Philipp, B., u n d Dautzenberg, H., Ü b e r eine a b g e w a n d e l t e R e d u k t i o n s m e t h o d e z u r B e s t i m m u n g ger i n g e r S c h w e f e l m e n g e n in Acrylnitrilpolymerisaten. A n a l y t . c h i m . A c t a , A m s t e r d a m 3 0 (1964) S. 3 8 4 — 3 9 4 . Schuhknecht, W., S p e k t r a l a n a l v t i s c h e B e s t i m m u n g v o n K a l i u m . A n g e w . C h e m i e 5 0 (1937) S. 2 9 9 — 3 0 1 . Reid, V. W., u n d Turner, L., T h e D e t e r m i n a t i o n of W a t e r in P l a s t i c M a t e r i a l s . A n a l y s t 8 6 (1961) S. 36 — 39. Philipp, B., Reichert, H., u n d Tryonadt, A., V e r ö f f e n t l i c h u n g d e m n ä c h s t in d i e s e r Z e i t s c h r i f t . Wulf, K., u n d Kapelle, R., V e r ö f f e n t l i c h u n g d e m n ä c h s t in d i e s e r Z e i t s c h r i f t . Gustafsson, L., D e t e r m i n a t i o n of U l t r a m i c r o A m o u n t s of S u l p h a t e a s M e t h y l e n e B l u e . I. T h e C o l o u r R e a c t i o n . I I . T h e R e d u c t i o n . T a l a n t a 4 (1960) S. 2 2 7 - 2 3 5 , S. 2 3 6 - 2 4 3 . Eingegangen am 29. Februar 1964

[21]

[22] [23]

[24]

[25]

[26] [27] [28] [29] [30]

Die T r e n n u n g v o n C a p r o l a c t a m - O l i g o m e r e n durch multiplikative Verteilung

Die Trennung von Caprolactam-Oligomeren durch multiplikative Verteilung Schwenke1)

Klaus-Dieler

Deutsche Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Abt. Synthetische Fasern aus Polykondensaten

Institut

für Faserstoff-Forschung

in

Teltow-Seehof, D K 547.466.3:541.64:66.066

Die F r a k t i o n i e r u n g v o n Cyclo-oligomeren der e - A m i n o c a p r o n s ä u r e i m S y s t e m H e p t a n / M e t h a n o l wird beschrieben. D e r E i n s a t z e i n e r v o l l a u t o m a t i s c h e n A p p a r a t u r e r m ö g l i c h t e e i n e Craig-Verteilung mit großer Uberführungszahl. D e r G r u n d p r o z e ß d e r V e r t e i l u n g w u r d e d a b e i d u r c h ein K r e i s l a u f v e r f a h r e n e r g ä n z t . E s g e l a n g die v o l l s t ä n d i g e T r e n n u n g v o n Cyclodi-, Cyclotri- u n d C y c l o t e t r a m e r e m der c - A m i n o c a p r o n s ä u r e . H ö h e r e H o m o l o g e w u r d e n angereichert u n d teilweise a u f g e t r e n n t . Pa3dejieH,ue eaioufUMUca

ojiueoMepoe KanpojianmaMa otcudnocrnnMU

MemodoM

Mtwaonpamnoso

pacnpedejienun

Meatcdy

deyMn

uecMeuiu-

OnHCbiBaeTCH paKi(H0Hnp0BaHne uHKJiHHecKHx oJiiiroMepoB £-aMiiH0-Kanp0H0B0ft k h c j i o t m b cncTeiue r e i r r a H MeTHJiOBbifl c i m p T . ü p H M e H e H n e nonHocTbio aBTOMaTnaiipoBaHHoö a n n a p a T y p t i a a n o b o s m o j k h o c t b o e y mecTBHTb p a c n p e n e j i e m i e n o K p e r y n p n öojibinoM MHCJie itnraiOB p a c n p e f l e - n e m i H . OcHOBHOft n p o i j e c c p a c n p e n e n e m i H n p H 3tom 6bui a o n o n H e H itupKyjiHitiiOHHbiM n p o i t e c c o M . I I p n noiwomii 3Toro MeToaa y s a j i o c b nOJIHOCTbH) paaaeJlHTb IJHKJIOflH-, IJHKJIOTpM- 11 ItHKJIOTGTpaMGp £-aMHHOKanpOHOBOÖ KMCTOTbl, a BbICIIIHe TOMOjiorw oßoraTHTb ii nacTHHHO p a 3 A e j i n T b . The Separation

of Oligomers

of Caprolactam

by Multiplicative

Distribution

T h e f r a c t i o n a t i o n of c y c l o o l i g o m e r s of e - a m i n o c a p r o n i c a c i d in t h e h e p t a n e - m e t h a n o l s y s t e m is d e s c r i b e d . T h e u s e of a n a u t o m a t i c d e v i c e a l l o w e d t o o b t a i n a C r a i g d i s t r i b u t i o n of h i g h t r a n s f e r n u m b e r . T h e f u n d a m e n t a l p r o c e s s of d i s t r i b u t i o n w a s c o m p l e t e d b y a cyclic p r o c e s s . T h e c o m p l e t e s e p a r a t i o n of c y c l o d i - , c y c l o t r i - , a n d c y c l o t e t r a m e r s of e - a m i n o c a p r o n i c a c i d c o u l d b e a c h i e v e d . H i g h e r h o m o l o g u e s h a v e b e e n e n r i c h e d a n d p a r t l y separated. 1

Einleitung

Caprolactam-GIeichgewichtspolymerisate enthalten etwa 1 0 % n i e d e r m o l e k u l a r e A n t e i l e , die d u r c h E x t r a k t i o n m i t W a s s e r o d e r M e t h a n o l e n t f e r n t w e r d e n k ö n n e n . N a c h d e m ber e i t s Schlack [1] c y c l i s c h e O l i g o m e r e in P o l y c a p r o l a c l a m E x t r a k t e n a u f g e f u n d e n h a t t e , w u r d e n in d e r a r t i g e n E x t r a k t e n oligomerhomologe Reihen linearer und ringförm i g e r P r o d u k t e n a c h g e w i e s e n [1, 2, 3]. *) T e i l d e r D i s s e r t a t i o n K.-D. 1963.

Schwenke,

Universität Halle

O l i g o m e r e h a b e n als d e f i n i e r t e M o d e l l s u b s t a n z e n f ü r P o l y m e r e B e d e u t u n g . N e b e n i h r e r S y n t h e s e [4 bis 8] i n t e r e s s i e r t d a h e r a u c h die Isolierung a u s P o l y a m i d e x t r a k t e n . Diese e n t h a l t e n j e d o c h n u r die r i n g f ö r m i g e n P r o d u k t e in g r ö ß e r e n M e n g e n . A u s d e m G r u n d e i s t die F r a k t i o n i e r u n g v o n P o l y a m i d - E x t r a k t e n a l l e i n f ü r die G e w i n n u n g d e r C y c l o - o l i g o meren diskutabel. N a c h der Isolierung dreier homologer Cycloamide d u r c h Hermans [9] g e l a n g Rothe [2, 10] u n d Zahn [11] e i n e p r ä p a rative A u f t r e n n u n g der ersten Glieder der homologen Reihe durch fraktionierte Kurzwegdestillation im Hochvakuum.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t M t e c h n i k 15 (1964) H e f t 6

267

Schwenke: Die Trennung von Caprolactam-Oligomeren durch multiplikative Verteilung D e m papierchromatographischen Nachweis der homologen Cycloamide bis zum Polymerisationsgrad 9 folgte die Übertragung der Methodik auf die Cellulosesäule [2], wodurch ein neues halbpräparatives T r e n n v e r f a h r e n zugänglich gem a c h t wurde. Zur q u a n t i t a t i v e n B e s t i m m u n g der K o m p o n e n t e n des H e i ß w a s s e r e x t r a k t e s reduzierten Zahn und Spoor [12] die Cycloamide mit L i t h i u m a l u m i n i u m h y d r i d . Die T r e n n u n g der erhaltenen cyclischen Amine geschah papierchromatographisch [12]. Die präparative Fraktionierung der Cycloamine gelang den Autoren durch 500stufige Craig-Yerleilung in einer vollautomatischen A p p a r a t u r [13]. Die erste q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g der Oligomeren des Heißwassere x t r a k t e s erfolgte also auf indirektem W e g e . So u n b e s t r i t t e n der analytische W e r t des Verfahrens ist, h a t es doch den Nachteil, daß die Oligomeren in Amine umgewandelt und dadurch als Modellsubstanzen für die Polyamidchemie wertlos werden. W i r stellten uns deshalb die Aufgabe, chemisch unmodifizierte Oligomere, wie sie in P o l y a m i d - H e i ß w a s s e r e x t r a k t e n vorliegen, mit Hilfe der Craig-Verteilung aufzutrennen. Die erfolgreiche F r a k t i o n i e r u n g würde sowohl W e g e zur direkten analytischen B e s t i m m u n g der Oligomeren wie auch ihrer p r ä p a r a t i v e n Gewinnung eröffnen. Voraussetzung dafür war die W a h l eines Lösungsmittelsystems hoher Selekt i v i t ä t . E i n e weitere Aufgabe bestand im B a u einer V e r teilungsapparatur von geeigneten Dimensionen.

Die B i n o m i a l e n t w i c k l u n g

liefert

den W e r t

für einen

"'

k'

;•! (n — r)!

(1

3)

+/>•)»'

T b e d e u t e t die relative S u b s t a n z m e n g e in R ö h r c h e n r nach n Verteilungsschritten. Das nächste Glied k a n n m a n mit llilfe der Rekursionsformel (Gl. 4) berechnen, k

=

n + 1 — r

deren logarithmische Forin (Gl. 5) b e n u t z t wird: = log ' A > , r - l +

Tn,r

+

h'S k

n + 1 — r ~

log

(•')

Die einzige I n b e k a n n t e in (3) und (5) ist der Verteilungskoeffizient k, der zweckmäßig aus dem M a x i m u m der experimentellen Verteilungskurven (Gl. 6) oder aus dem V e r h ä l t nis der K o n z e n t r a t i o n e n zweier b e n a c h b a r t e r F r a k t i o n e n (Gl. 7) ermittelt wird [14] : 'niiix + 0,5 +

(fi)

0,5

y1 n,r Yn,r-i

3 Die vollautomatische

n + 1

V

erteilungsapparatur

I n z w e i j ä h r i g e r A r b e i t g e l a n g es u n s z u s a m m e n 2 Grundlagen

der

der W e r k s t a t t

Craig-Verteilung

Die Craig-Verteilung ist ein multiplikatives Verteilungsverfahren mit einer stationären und einer mobilen flüssigen Phase [14, 15]. Die schubweise, diskontinuierliche Versuchsführung ermöglicht eine Gleichgewichtseinstellung bei j e d e m Verteilungsschritt. Die Craig-Verteilung arbeitet mit Apparaturen, die aus zahlreichen einzelnen E l e m e n t e n bestehen. Alle F r a k t i o n e n liegen also bereits räumlich getrennt und abgemessen in den einzelnen E l e m e n t e n vor und k ö n n e n jederzeit e n t n o m m e n werden. E i n e E i n r i c h t u n g zum Fraktionsschneiden ist n i c h t erforderlich. Zur analytischen Überwachung kann die Verteilung jederzeit ohne Beeinflussung des Trenneffektes unterbrochen werden. Der Verteilungsverlauf l ä ß t sich in einfacher Weise vorausberechnen. Die erhaltene , , t h e o r e t i s c h e " K u r v e sollte bei reinen Substanzen mit der experimentellen K u r v e übereins t i m m e n . Die Grundlage der Berechnung ist der Nernstsche Verteilungssatz, nach dem das Verhältnis der K o n z e n t r a tionen einer S u b s t a n z in den beiden Phasen eines LösungsmittelsysLems bei gegebener T e m p e r a t u r konsLant ist. A\

(1)

k ist der Verleilungskoeffizient. Die Beziehung (1) muß stets erfüllt sein, andernfalls Ireten Abweichungen zwischen berechneter und experimenteller Verteilungskurve auf. Als Maß für die T r e n n b a r k e i t zweier S u b s t a n z e n gilt der T r e n n f a k t o r ß. Dieser ist durch das Verhältnis ihrer Verteilungskoet'fizienten gegeben: i'i k•7 = P-

eine

robuste

F ü r einen optimalen Trennell'ekt muß ß 1 sein. Für/? = 1 wird eine Trennung unmöglich, ß ist somit ein Maß für die S e l e k l i v i l ä t eines Lösungsmittelsystems. Die Zusammenhänge zwischen ß und den zur S u b s t a n z t r e n n u n g a n z u wendenden Verteilungsschritten sind von Hecker in einer T r e n n f u n k t i o n b e s t i m m t worden [16], nachdem bereits Craig ein graphisches Verfahren b e n u t z t hatte [17]. Die B e r e c h n u n g des Verleilungsvcrlaufs erfolgt am einfachsten durch E n t w i c k l u n g in eine binomische Reihe [14, 18].

des I n s t i t u t s für vollautomatische

mit

Faserstoff-Forschung, Apparatur

zu

bauen,

die d e n A n f o r d e r u n g e n u n s e r e r A r b e i t e n t s p r a c h . D a b e i h i e l t e n wir u n s i m P r i n z i p a n die s c h o n in der L i t e r a t u r beschriebenen

Apparaturen

Neuentwicklungen Größe

und

[19,

20,

21].

Wesentliche

b e s t e h e n in der A u t o m a t i k .

Anordnung

der

Form,

Verteilungselemente

sprechen unserer Problematik.

Die A p p a r a t u r

Achse

von

zwei

im

Fußboden

verankerten

einer Querstange

Aluminiumrahmen

auf dem

festgeklemmt

deren

U-Eisen-

B ö c k e n gehalten wird. Die Verteilungselemente mittels

ent-

besteht

aus e i n e r s c h w e n k b a r e n W i p p e aus A l u m i n i u m ,

werden

gummigepolsterten

(s. a. [ 2 1 ] ) . Als

Ver-

b e s s e r u n g eines ä l t e r e n M o d e l l s d e r F a . S c h o t t & G e n . , G e h l b e r g / T h ü r . (vgl. [ 2 1 ] ) , w u r d e n w i e b e i d e r G ö t t i n ger A p p a r a t u r [ 2 0 ] j e w e i l s 5 E l e m e n t e z u e i n e r B a t t e r i e Verblasen.

Zwei

Batterien

miteinander verbunden.

sind

durch

Kugelschlifle

Dadurch werden Verluste

an

L ö s u n g s m i t t e l durch V e r d u n s t e n oder Verspritzen während der Verteilung ausgeschaltet. J e d e s E l e m e n t t r ä g t e i n e n 1 2 , 5 - N o r m a l s c h l i f T s t o p f e n , der d u r c h

Stahlfedern

festgehalten wird. So ist eine b e q u e m e E n t n a h m e oder Zugabe

gewährleistet.

Zur

Entnahme

von

Oberphase

ist j e d e s E l e m e n t m i t e i n e m H a h n v e r s e h e n . E i n ment faßt 50 ml Unterphase. Länge

je

nach

Bedarf

Röhrchen

so

die

Bearbeitung Sie

hat

eine

des

gleichbleibender

mit

größerem

kleinerem Fassungsvermögen einbauen. Die teilungsprobleme.

Ele-

Durch Veränderung

R ö h r c h e n d u r c h m e s s e r s lassen sich bei

ermöglicht (2)

be-

liebigen P u n k t der Verteilungskurven (Gl. 3) :

verschiedenster Kapazität

oder

Apparatur von

Ver220

R ö h r c h e n m i t 5 0 m l U n t e r p h a s e . F ü r die v o r l i e g e n d e n A r b e i t e n w u r d e sie m i t n u r 1 0 1 E l e m e n t e n

bestückt,

die i n d e r v o r d e r e n H ä l f t e des S e h ü t t e l r a h m e n s

über-

einander a n g e o r d n e t sind (Bild 1 und 2). Die A p p a r a t u r h a t folgendes A r b e i t s p r o g r a m m

aus-

zuführen (Bild 3): 1. E t w a 5 0 S c h ü t t e l b e w e g u n g e n b i s z u r E i n s t e l l u n g des G l e i c h g e w i c h t e s , d. h . D r e h u n g d e r A c h s e u m ^ 6 0 ° .

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k IS (19M) H e f t «

268

Schwenke:

beendet. Davon entfallen auf die S c h ü t t e l bewegungen 2 min 40 s, auf die P h a s e n t r e n n u n g 2 min 20 s und auf das D e k a n t i e r e n und Uberführen 1 min 50 s. Die Differenz von 20 s setzt sich aus Pausen zwischen den Arbeitsgängen zusammen. Die Scheibe t r ä g t verschiedene Metallstifte, die bei ihrer Bewegung feststehende K o n t a k l kreuze öffnen oder schließen und so das Signal zum B e g i n n eines Arbeitsganges über Relais an die Antriebsmotore geben. Die S t i f t e für die S c h ü t t e l - und Kippbewegung sind auf zwei konzentrischen Kreisen a n g e b r a c h t . Sie können beliebig gegeneinander versetzt werden und gestatten so, die einzelnen Arbeitsgänge zu verlängern oder zu verkürzen. Nach j e d e m Zyklus bedient ein auf der Scheibe sitzender Metallstil't ein Zählwerk.

Jiil< 1 1. A n s i e h t d e r V e r t e i l u n g s a p p a r a l u r D a s Ü b e r l a u f g e f ä ß des l e t z t e n E l e m e n t e s der u n t e r e n

Keilie

ist für den K r e i s l a u f h o c h g e s e t z f

Der Antrieb erfolgt wie bei der Göttinger A p p a r a t u r [ 20] durch zwei G e t r i e b e m o t o r e über Hebelarme und Mitnehmerklauen, die L mschaltung über geeignete Beiais und einen E l e k t r o m a g n e t e n auf der Achse des Schiittelgestclls. Die Kippbewegung wird durch zwei E n d s c h a l t e r , die an beiden E n d e n der KippSpindel a n g e b r a c h t sind, gesteuert (ausführliche Beschreibung s. r221). Bei Verteilungen über 1.000 und mehr Stufen läuft die A p p a r a t u r T a g und N a c h t ohne W a r t u n g . Bisher traten keine Störungen auf. 4 Die

B i l d 2.

Die Treminnfi von Caprolaetam-Oligomeren durch multiplikalive Verteilung

A n o r d n u n g dei' ( I l a s e l e m e n t e i n z w e i E t a g e n , im V o das L'berlaufrohr für den Kreisprozeß

2. R u h e s t e l l u n g Iiis zur vollständigen T r e n n u n g der Phasen. 3. Dekantieren der oberen Phase und Überführung derselben in das n ä c h s t e E l e m e n t (Kippbewegung) lind l i c « i n n des Zyklus' von neuem. Die S t e u e r u n g der einzelnen Arbeitsgänge geschieht durch eine Zeitgeberscheibe (Bild 4), die durch einen kleinen W e c h s e l s t r o m m o t o r über ein doppeltes Schnekkengetriebe b e t ä t i g t wird. Nach einer Umdrehung der Seheibe innerhalb von 7 min 10 s ist ein Arbeitszyklus

Wahl des

Lösungsmittelsystems

l ' n s e r c ersten Versuche zielten darauf hin, die für die Chromatographie der eyelischeu Oligomeren erfolgreich eingesetzten Lösungsmittelgemische 2, 23] m i t modifizierter Zusammensetzung auch für \ erteilungen zu verwenrn-rund 00

(KBr-Tablette)

100 r 2,0

B i l d 2. U l t r a r o t d i c h r o i s m u s d e r drei K o m p o n e n t e n eines G e m i s c h e s a u s A c r y l n i t r i l - 35 M o l % S t y r o l u n d A c r y l n i t r i l 34 M o l % P r o p y l a c r y l a t : ( ) elektrischer Vektor parallel zur S i r e c k r i c h t u n g ; ( ) elektrischer V e k t o r s e n k r e c h t zur S t r e c k r i c h t u n g

B i l d 3. D i c h r o i t i s c h e V e r h ä l t n i s s e d e r B a n d e n bei 2 2 4 0 u n d 707 c m / 1 des C o p o l y m e r e n A c r y l n i t r i l - S t y r o l in A b h ä n g i g k e i t vom Streckfaktor

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 6

274 Zur Einwirkung von Natronlauge auf Wolle Eine weitere Möglichkeit zur Bildung von Mischstrukturen liegt bekanntlich im Polymergemisch. Nur unter bestimmten Bedingungen gelingt es, aus zwei verschiedenen Polymeren auf dem Umweg über eine gemeinsame Lösung Folien oder Fasern zu gewinnen. Der Versuch führl um so eher zum Ziel, j e ähnlicher die beiden Komponenten sind. Aus Dimethylformamid-Lösungen der beiden Copolymeren AcrylniLril35 M o l % Styrol und Acrylnitril - 34 Alol% Propylacrylat im Verhältnis 1 : 1 wurden einheitliche, glasklare Folien erhalten, die sich gut verstrecken ließen. Die Orientierung dieser verstreckten Folien war relativ gering, jedoch weisen Banden aller drei Komponenten, d. h. sowohl der Acrylnitril-, der Styrol- als auch der Propylacrylat-Einheiten, Dichroismus auf. Der Ausschnitt des mit polarisierter Strahlung erhaltenen Spektrums im Bild 2 zeigt die Nitrilbande bei 2240 c m - 1 (a F r P 1348694. Verfahren zum Vorstrecken und Kräuseln eines Fadens. I n h . : Imperial Chemical Industries Ltd.. A. 22. 1. 63. K. 2. 12. 63. I n t . Kl.: D Ol d. A.-Z.: 922287. G B P 936S83. Erhitzen von sich kontinuierlich bewegenden Fäden und Garnen. I n h . : Onderzoekingsinstituut Research N. V. A. 20. 9. 61. Kl.: 2 (2). A.-Z.: 33 658/61. Prior.: 23. 9. 60 (Nd; 256215). F r P 1344 505 (Aj.). Verfahren zur Herstellung und Drehung von Gespinsten oder Mehrfachfäden auf künstlicher oder synthetischer Basis sowie zugehörige Vorrichtungen und die erhaltenen Produkte. I n h . : Cursoux, M., A. 13. 10. 62, E. 21. 10. 63. I n t . Kl.: D 01 d. A.-Z.: 8539. Loire. D D P 26113. Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Formgebilden aus Schmelzen hochpolymerer Stoffe. Erf. u. I n h . : W.Behm, Oberpreilipp. A. 11. 3. 57. Ausg. 12. 10. 63. Kl.: 29a. 6/20. A.-Z.: W P 29a/47836. DAS 1161657. Falschzwirnvorrichtung zum Kräuseln von K u n s t f ä d e n . E r f . : P. HoiUat u. H. Rohrer, A n m . : Heberlein & Co. AG, Wattwil (Sz). A. 6. 2. 54, B. 23. 1. 64. Kl.: 29a, 6/20. A.-Z.: H 19231. Prior.: 12. 2. 53; 23. 6. 53; 20. 8. 53 (Sz; A.-Z.: 88852; 93598; 95591). DAS 1160136. Vorrichtung zum Ablenken eines Stromes geschmolzenen Glases oder ähnlichen Materials bei der Herstellung von Fasern. E r f . : ]). Kleist u. / / . ./. SHOW. A n m . : Owens-Corning Fiberglas Corp., Toledo, Ohio (US). A. 7. 11. 60. B. 27. 12. 63. KI.: 29a, 6/30. A.-Z.: 07705. G B P 936878. Verfahren u n d Vorrichtung zum Schmelzspinnen normaler fester organothermoplastischer polymerer faserförmiger Materialien. I n h : . V E B Konstruktions- und Ingenieurbüro Chemie. A. 1 . 5 . 6 1 . Kl.: 2 (2). A.-Z.: 15762/61. Klasse 20 b F r P 82174 Zus. z. P a t . 1166434 (Aj.). Verbesserungen der Herstellung von F ä d e n , Fasern. Garnen und ähnlichen künstlichen Erzeugnissen. I n h . : Cour tau lds Ltd. A. 22.8.62, E. 25.11.63. I n t . K l . : D 01 f. A.-Z.: 907469. G B P 936737. Spinngefärbte Viskosekunstseide. I n h . : Imperial Chemical Industries L t d . A. 1. 11. 61. Kl.: 2 (2). A.-Z.: 41517/60. SzP 347800. Verfahren zum Färben hoehschmelzender, verspinnbarer organischer Massen in wasserunlöslichen organischen Farbstoffen. E r f . : H. AUernuitt u. J. Koch. I n h . : Ciba AG. Basel. A. 6. 10. 58, E. 31. 1. 64. K L : 29b. 3/60. A.-Z.: 64 705/58. F r P 1347696. Neue Komposition auf Polvester-Basis und ihre Anwendungen. I n h . : E a s t m a n K o d a k Co. A. 23. 8. 62, E. 25. 11. 63. I n t . Kl.: C 08 g. A.-Z.: 907 640. G B P 941 493. Schmelzspinnen von Polvesterfäden. I n h . : Imperial Chemical Industries L t d . A. 22. 1. 62, E. 13. 11. 63. Kl.: B 5. B. I n t . Kl.: D Ol f. A.-Z.: 3439/61. D D P 26427. Verfahren zur Nachbehandlung von Fasern aus Polyacrylnitril enthaltenden Mischpolymerisaten. Erf. u. I n h . : Dr. K. Lange u. Dipl.Chem. W.Picke,\ Wolfen. A. 5 . 8 . 6 1 . Ausg. 1 . 1 1 . 6 3 . K l . : 29b, 3/65. A.-Z.: \YP 29b/75385. OeP 232639. Verfahren zur Herstellung von aus isotaktischem Polystyrol bestehenden Fäden, Filmen u. dgl. I n h . : Onderzoekingsinstituut Research, A r n h e m (Nd). 6. 4. 62/15. 8. 63/15. 2. 64. K l . : 29b, 15/04. A.-Z.: 2851/62, P r i o r . : 7. 4. 61 (>'d).

Textiltechnik", zusammen der DAW,

gestellt von Teltow-Seehof,

der

Abteilung Kantstr. 55

F r P 1345068 (Aj).. Naßspinnverfahren für Lösungen von Polymeren auf Vinvlehloridbasis. I n h . : Société Rhovyl, A. 23. 10. 62, E . 28. 10. 63. I n t . Kl.: D 01 f. A.-Z.: 913141. F r P 1348 687. Verfahren zur Behandlung von Polypropylenfasern und entsprechende P r o d u k t e daraus, die durch dieses oder ein ähnliches Verfahren erhalten wurden. I n h . : Nippon l l a v o n Co., L t d . A. 17. 1. 63, E . 2. 12. 63. I n t . Kl.: D 0 6 m ; D 0 6 p . A. -Z.: 921743. Prior.: 17. 1. 62; 3. 2. 62 ( J a ; A.-Z.: 940/62; 4153/62). G B P 940665. Stabilisierte polymere Kompositionen. I n h . : Montecatini Soc. Gen. per l'Industria Mineraria e Chimica. A. 22. 3. 62, E . 30. 10. 63. K l . : C 3 P . I n t . Kl.: C 08 f. A.-Z.: 11072/62. Prior.: 27. 3. 61 ( ï t ; A.-Z.: 5518). GBP 940 952. Verfahren zur Herstellung von Textilfasern. I n h . : Montecatini Soc. Gen. per l'Industria Mineraria e Chimica. A. 13. 5. 60, E. 6. 11. 63. K l . : C 3 P. I n t . Kl.: C 08 f; D 01 f. A.-Z.: 16963/60. Prior.: 18. 5. 59 ( I t ; A.-Z.: 8372). S U P 158979 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Pfropfcopoiymeren. E r f . : V.L.Cetlin, A. V. Vlasov, P. Ja. Glazunov, N. V.Michajlov, I. I. Patalach, L. S. Pölak, S. R. Rafikov u. L. G. Tokareva. A. 9. 11. 62 B. 22. 11. 63. K l . : 39b, 3/65, A.-Z.: 8 0 1 8 8 2 / 2 3 - 4 . F r P 1344 297 (Aj.). Vinylprodukte, die eine verbesserte Stabilität aufweisen, und ihre Herstellung. I n h . : E . I. du P o n t de Nemours & Co. A. 30. 8. 62, E . 21. 10. 63. I n t . Kl.: D 01 f; C 08 f. A.-Z.: 908195. GBP 937306. Herstellung von Formteilen aus v e r s t ä r k t e n Organopolysiloxanelastomeren. I n h . : Imperial Chemical Industries L t d . A. 1 7 . 7 . 6 1 . Kl.: 2 (7). A.-Z.: 27988/60. S U P 158980 (Urheberschein). Verfahren zur endgültigen Zersetzung von Viskosefäden in den Aufmachungen. E r f . : V. M. Duvanova, Ju.M. Petita, A. Ja. Bubenkov u. A. V. Migaöev. A. 20. 11. 62, B. 22. 11. 63. K l . : 29b, 5/06. A.-Z.: 8 0 4 1 7 0 / 2 8 - 1 2 . Klasse 30 c D B P 1063379. Verfahren zur Herstellung von linearen Polymerisationsoder Polykondensationsprodukten mit verbesserter Wärmebeständigkeit und verminderter elektrostatischer Aufladung. Erf. : R. Lötz, G. Wiek. A n m . : Vereinigte Glanzstoff-Fabriken AG, Wuppertal-Elberfeld. A. 16. 6. 56, B. 13. 8. 59, E . 14. 1. 60. Kl.: 10. 39c, 10. A.-Z.: V 10 790. G B P 940371: Verfahren zur Polymerisation von L a c t a m e n . I n h . : Imperial Chemical Industries L t d . A. 4. 5. 62, E. 30. 10. 63. K l . : C 3. l t . I n t . K l . : C 08 g, A.-Z.: 20582/61. D B P 1052683. Verfahren zur Herstellung von Mischpolyestern der Terephthalsäure. E r f . : W. Münster, E.Dreher u. M.Paul. A n m . : Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG, Ludwigshafen/Ithein. A. 11. 8. 55. B. 12. 3. 59. E . 15. 11. 62. Kl.: 39c, 16. A.-Z.: B 36821. OeP 232736. Verfahren zur Herstellung von Polyestern. I n h . : Fabriek van Chemische Producten Vondelingenplaat N. V., R o t t e r d a m (Nd). 24. 11. 61./ 15. 8. 63/15. 2. 64. Kl.: 39 b, 22. A.-Z.: 8913/61. Prior.: 24. 11. 60 (Nd). F r P 1348305. Verfahren zur Herstellung von Styrol enthaltenden Polyesterharzen. I n h . : Shell Internationale Research Maatschappij N. V. A. 25. 2. 63, E. 25. 11. 63. I n t . Kl.: C 08 f ; C 09 d. A.-Z.: 925879. Prior.: 27. 2. 62 (Nd; A.-Z.: 275326). G B P 936808. Herstellung von Epoxvalkvlestern. I n h . : Shell Internationale Research Maatehappij N. V. A. 1 7 . 5 . 6 0 . K l . : 2 (5). A.-Z.: 17390/60. P r i o r . : 19. 5. 59; 30. 6. 59; 30. 11. 59 (Nd; A.-Z.: 239307; 240769; 245932). DAS 1161023. Verfahren zur Herstellung von thermisch stabilen Polyoxymethylenen. E r f . : F. Sabbioni, D. Grazioli u. N. Oddo. A n m . : Montecatini Soc. Gen. per l'Industria e Chimica, Mailand (It). A. 22. 2. 62, B. 9. 1. 64. KI. : 39 c, 18. A.-Z. : M 51909. Prior. : 28. 2. 61 (It ; A.-Z. : 3778). DAS 1161421. Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation von Trioxan oder zur Mischpolymerisation von Trioxan mit anderen Conionomeren. Erf. : K. K Hilmar, H. Schmidt, G. Roos u. E. Fischer. Anm. : F a r b w e r k e Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning. F r a n k f u r t / M . A. 6. 5. 61, B. 16. 1. 64. K l . : 39c, 18. A.-Z.: F 33870.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t i

279 Lileralurschau O e P 232 730. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n h o c h m o l e k u l a r e n linearen P o l y m e r e n v o n A l d e h y d e n . E r f . : G. Natta. G. Maganti u. P. Chini. I n h . : M o n t e c a t i n i Soc. Gen. p e r l ' I n d u s t r i a Mineraria e Chimica, M a i l a n d . 4. l i . 60/15. 8. 63/15. 2. 64. K l . : 3 9 b , 16. A.-Z.: 8209/60. P r i o r . : 6. 11. 59; 16. 12. 59 (It). F r P 1 3 4 4 9 9 4 . L i n e a r e P o l y m e r e v o n K e t e n e n , die eine P o l y a c c t a l - S t r u k t u r a u f w e i s e n u n d V e r f a h r e n zu ihrer H e r s t e l l u n g . E r f . : ., J. C., Markezich, A. R., McSherry, W. F., V e r h a l t e n u n t e r t h e r mischer B e a n s p r u c h u n g v o n d u r c h S t r a h l u n g i n d u z i e r t e n P f r o p f p o l y m e r e n v o n B a u m w o l l e . Textile Res. J . 33 (1963) 11, S. 8 9 6 - 8 9 9 . Movsum-Zade, A. A., LivSic, R. M., Rogovin, Z. A., Konkin, A. A., S y n t h e s e von P f r o p f c o p o l y m e r e n der Cellulosc m i t P o l y b u t y l a c r y l a t . Vysokomol. S o e d ( H o c h m o l . V e r b i n d ) (1963) S o n d e r h e f t „Cellulose u n d ihre D e r i v a t e " , S. 1 8 6 - 1 9 1 . ffigashimura, T„ Watanabc, T., Okamura, S. U n t e r s u c h u n g e n ü b e r die kationischc Polymerisation von Alkylvinyläthern durch heterogene Katal y s a t o r e n . I I I . M e t a l l s u l f a t - S c h w e f e l s ä u r e - K o m p l e x c als K a t a l y s a t o r e n f ü r die stereospezifische P o l y m e r i s a t i o n . C h e m . H i g h . P o l v m e r s . T o k y o 20 (1963) 223, S. 6 8 0 - 6 8 6 . ( j a p . ; engl. Z u s a m m e n f a s s . ) . Barkalov, I. M., Gol'danskij, V. /., Enikolopjan, N. S., Terechova, S. F., Trofimova, G. M., S t r a h l u n g s i n d u z i e r t e P o l y m e r i s a t i o n in fester P h a s e . I . P o l y m e r i s a t i o n v o n Acrylnitril. Vysokomol. Soed. ( H o c h m o l . Verbind.) 6 (1964) 1, S. 9 2 - 9 7 . Ottolenghi, A., Barzakay, S., Zükha, A., An ionische P o l y m e r i s a t i o n v o n Acrylnitril d u r c h verschiedene K a t a l v s a t o r e n . J . P o l y m e r Sei., P a r t A 1 (1963) 12, S. 3 6 4 3 - 3 6 5 4 . Barkalov, I. M., Gol'danskij, V. /., Enikolopjan, N. S., Terechova, S. F., Trofimova, G. M., S t r a h l u n g s i n d u z i e r t e P o l y m e r i s a t i o n in fester P h a s e . I I . P o l y m e r i s a t i o n v o n V i n y l a c e t a t . Ü b e r die A b a r t e n der T e m p e r a t u r a b h ä n g i g k e i t der P o l v m e r i s a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t . V y s o k o m o l . Soed. ( H o c h mol. V e r b i n d . ) 6 (1964) 1, S. 9 8 - 1 0 2 . Kun f)e-£zen, Cetyrkina, G. M., Sokolova, T. A., Koton, M. M., P o l y m e r i s a t i o n v o n s u b s t i t u i e r t e n X - P h e n y l a c r y l a m i d e n . V I . V y s o k o m o l . Soed. ( H o c h m o l . V e r b i n d . ) 6 (1964) 1, S. 1 4 9 - 1 5 2 . Allen, P. E. M., Gill, ])., Die P o l y m e r i s a t i o n v o n Styrol d u r c h feste K a t a l y s a t o r e n . die d u r c h R e a k t i o n v o n T i - ( I V ) - V e r b i n d u n g e n m i t G r i g n a r d lteagentien erhalten wurden. II, Kinetischc Untersuchungen. Makromol. Chemie 71 (1964) S. 3 3 - 4 6 .

II. Faserstoffe. Ausgangsstoffe usw. U S A - U n t e r s t ü t z u n g f ü r F o r s c h u n g s a r b e i t e n ü b e r B a u m w o l l e , Seide u n d C h e m i e f a s e r n in E n g l a n d . X a t u r e , L o n d o n 201 (1964) 4917, S. 347. S t r u k t u r v e r b e s s e r u n g v o n Celluloscfasern. C h e m i e f a s e r n 14 (1964) 1, S. 45. Naturfaserstoffe

Pflanzenfaser Stoffe Richter, H., S t u d i e n ü b e r die chemische Z u s a m m e n s e t z u n g der Baumwollf a s e r n v e r s c h i e d e n e r A n b a u g c b i c t e . D r e s d e n 1963. 3, 135 gez. BI. m i t eingckl. A b b . 4° [Maschinenschr. vervielf.) D r e s d e n T U , F . f. M a t h . u. X a t u r wiss., Diss. v . 8. J u l i 1963. (Xicht f. Aust.) R e f . : D t , Xationalbibliogr., R e i h e B (1963) 21. S. 1998, N r . 748. B a u m w o l l e o h n e W a c h s t u m s r i n g e . Textile M a n u f . 90 (1964) 1069, S. 3 1 - 3 2 . von Hornuff, G., Richter, H., S t u d i e n ü b e r die chemische Z u s a m m e n s e t z u n g der B a u m w o l l f a s e r n verschiedener A n b a u g e b i c t e . F a s e r f o r s c h , u. Textilt e c h n i k 15 (1964) 3, S. 1 1 5 - 1 2 6 . Tierische Faserstoffe Nakamura, Y., Nemoto, Y., Kondo, T., U n t e r s u c h u n g e n ü b e r das Cystin in Wolle. I X . D e r E i n f l u ß der v o n Wolle a d s o r b i e r t e n T h i o g l y k o l s ä u r e auf die F i x i e r b a r k e i t . J . Soc. Textile Cellulose I n d . , J a p a n 19 (1963) 11, S. 881—888. ( j a p . ; engl Z u s a m m e n f a s s . ) . Nakamura, Y., Kondo, T . . U n t e r s u c h u n g e n ü b e r das Cystin in Wolle. X . Histologisch-chemische U n t e r s u c h u n g der m i t T h i o g l y k o l s ä u r e b e h a n d e l t e n Wolle. J . Soc. T e x t i l e Cellulose I n d . , J a p a n 19 (1963) 11, S. 8 8 1 - 8 8 2 , 888 -893. ( j a p . ; engl. Z u s a m m e n f a s s . ) . Walker, R., Quellen, Klassifizierung u n d E i n s a t z g e b i e t e v o n W o l l a b f ä l l e n . . T e x t i l e M a n u f . 90 (1964) 1069, S. 3 - 7 . Zulaivska, Z., X e u e V e r f a h r e n bei E r z e u g u n g v o n Seiden. Przegl. w l ö k i c n n . ( T e x t i l - R d s c h . ) 17 (1963) 12, S. 4 1 8 - 4 2 2 . Mirö, P., Der Zerfall des T r v p t o p h a n s d e r Wolle d u r c h O x v d a t i o n m i t t e l s W a s s e r s t o f f p e r o x i d . Bull. I n s t , Textile F r a n c e 17 (1963) 109, S. 1165 bis 1173. Chemiefaserstoffe Goldberg, J. B., 1963: Großes F o r s c h u n g s j a h r f ü r F a s e r n u n d Garne. Chem i e f a s e r n 14 (1964) 1, S. 1 8 - 2 0 . Dorset, B. C. M., Chemieseide u n d - s p i n n f a s e r n ,,nach M a ß " . Textile M a n u f . 90 (1964) 1070, S. 6 8 - 7 2 , 75. Regeneratfaserstoffe Hendrix, H., V e r m e i d u n g v o n D e h n u n g s v e r l u s t e n in der T r o c k n u n g b e i m S p i n n e n v o n Cupro. C h e m i e f a s e r n 14 (1964) 1, S. 46 — 50. Treiber, E., Viskosefasern m i t großer Z u k u n f t . C h e m i e f a s e r n 14 (1964) 1, S. 2 5 - 3 9 . Bobek, E., A k t u e l l e s ü b e r P o l v n o s i c - F a s e r n . C h e m i e f a s e r n 14 (1964) 1, S. 20. Perepeökin, L. P., Lysjakova, N. S., G e w i n n u n g v o n L ö s u n g e n von Triacetvlcellulose im Acetvlierungsgemisch z u m S p i n n e n v o n S t a p e l f a s e r . Chim. V o l o k n a (Chem. F a s e r n ) 5 (1963) 6, S. 4 3 - 4 4 .

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III. Spinnerei (Verspinnen) Hartenhauer, H.-P., Technologische B e t r a c h t u n g e n z u m P r o d u k t i o n s a b l a u f der g r ö ß t e n ä g y p t i s c h e n B a u m w o l l s p i n n e r e i u n d -Zwirnerei. D t . Textilt e c h n i k 14 (1964) 1, S. 1 4 - 1 8 . Spinnereivorbereitung Siekowski, R., V o r g a n g des Prozesses der R o h s t o f f m i s c h u n g in d e r Streichg a r n s p i n n e r e i . T e c h n i k w l ö k i e n n . ( T e x t i l t e c h n i k ) 12 (1963) 11, S. 279 bis 283. Ginzburg, L. / . , Die W i s s e n s c h a f t i m D i e n s t der B a s t f a s e r i n d u s t r i e . Tekstil. P r o m . , M o s k v a ( T e x t i l - I n d . ) 23 (1963) 12, S. 1 6 - 2 0 . Zotikov, V. E., Frolova, T. A., Ü b e r die A u s w a h l der L ä n g e v o n Viskoscs t a p e l f a s c r bei ihrer V e r a r b e i t u n g in Mischung m i t B a u m w o l l e . Tekstil. P r o m . , M o s k v a ( T e x t i l - I n d . ) 23 (1963) 12, S. 2 2 - 2 8 . Paul, H., Burkhardt, S., Vereinigungen v o n zwei S t r e c k p a s s a g e n in e i n e m A r b e i t s g a n g . D t . T e x t i l t e c h n i k 14 (1964) 2, S. 6 9 - 7 2 . Spinnerei Uzdotvski, H., Kubica, H., Strecken mit Selbstausgleichsvorrichtungen (Autolevellern) in der W o l l k a m m g a r n s p i n n e r e i . Vergleich d e r Ausgleichsf ä h i g k e i t v o n drei A u t o l e v e l l e r t v p e n : P r i n c e - S m i t h , T e m a t e x u n d OTO Mclara. T e c h n i k , wlökienn. ( T e x t i l t e c h n i k ) 12 (1962) U , S. 2 8 4 - 2 8 8 . Wegener, W., Ehrler, f f . , Gewicht u n d spezifischer D r a h t eines F a s c r v c r b a n d e s w ä h r e n d der F a d e n b ' i l d u n g auf einem S t a n d s p i n n e r . Z. gcs. Textilind. 66 (1964) 1, S. 5 0 - 5 6 . Wegen er, W., Sprenkmann, W., B e t r a c h t u n g e n ü b e r das u n t e r s c h i e d l i c h e e l e k t r o s t a t i s c h e V e r h a l t e n a v i v i e r t e r F a s e r n u n d d a r a u s gezogene Folger u n g e n f ü r die k o n t i n e n t a l e K a m m g a r n s p i n n e r e i , 1. Teil. T e x t i l - P r a x i s 19 (1964) 1, S. 4 7 - 5 7 . Komarov, V. G., Volkov, J. F . , ü b e r das F l v e r l o s s p i n n e n v o n F l a c h s n a c h d e m X a ß v e r f a h r e n . Tekstil. P r o m . , M o s k v a ( T e x t i l - I n d . ) 23 (1963) 12, S. 2 8 - 3 2 . Gessner, W., F a d e n b r u c h u r s a c h e n in der K a m m g a r n s p i n n e r e i . 2. Teil. T e x t i l - P r a x i s 19 (1964) 1, S. 5 8 - 6 2 . Erzeugnisse der Spinnerei Spezialbetrieb f ü r die H e r s t e l l u n g von C r o s s b r e d - G a r n e n . T e x t i l e R e e . 81 (1964) 970, S. 5 3 - 5 4 . Rözycki, A., B e u r t e i l u n g der R e i n h e i t von B a u m w o l l g a r n ) . T e c h n i k w l ö k i e n n . ( T e x t i l t e c h n i k ) 12 (1963) 11, S. 2 9 0 - 2 9 9 . Pohl, G., Wirkner, A., E i n f l u ß der Technologie auf Q u a l i t ä t u n d K o s t e n v o n S t r e i c h g a r n e n . D t . T e x t i l t e c h n i k 14 (1964) 1, S. 9 - 1 3 . Zivierlein, J., E n t s t e h u n g u n d Beseitigung f e h l e r h a f t e r K o p s f o r m e n a n d e r B a u m w o l l - R i n g s p i n n m a s c h i n c . Melliand T c x t i l b c r . 45 (1964) 1, S. 26 — 27. Garne u n d Gewebe a u s T e r y l e n c / L e i n c n - M i s c h u n g e n . Textile R e e . 8 1 (1964) 971, S. 5 9 - 6 1 .

IV. Materialvorbereitung. Texturfadenherstellung. Textilverbundstoffe Materialvorbereitung W i e d e r v e r w e n d u n g der A u s r ü s t u n g auf g e f ä r b t e n , , T e r y l c n e " - K a m m z ü g c n . Textile M a n u f . 90 (1964) 1069, S. 1 2 - 1 5 . Textilverbundstoffe Hernie, J. W. S., Stevenson, P. J„ U n t e r s u c h u n g e n a n n i c h t g e w e b t e n Stoffen. Teil I I I : Die Anisotropie v o n n i c h t g e w e b t e n Stoffen. T e x t i l e R e s . J . 33 (1963) 11, S. 8 7 7 - 8 8 8 . Müller, H.. Xeue E r k e n n t n i s s e auf d e m Gebiet der Skelantechnologic. D t . T e x t i l t e c h n i k 14 (1964) 2, S. 6 4 - 6 8 . S p l i t t f a s e r v e r f a h r e n — eine n e u e textile V e r a r b e i t u n g s m e t h o d e . R e f . : Xorsk T e x t i l t i d . (1964) 1, S. 30. I n g e n i o r e n s U g e b l a d (1963) 19, S. 20 (2. S.).

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F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 6

282 Lil erat urseliau Fedoreev, M. A., E i n i g e A n g a b e n ü b e r d a s i n t e r m i t t i e r e n d e A b q u e t s c h v e r f a h r e n f ü r G a r n auf K r e u z s p u l e n . T e k s t i l . P r o m . , M o s k v a ( T e x t i l I n d . ) 2 3 (1063) 12. S. 7 3 - 7 7 . Mödlich, H„ Ü b e r einige Z u s a m m e n h ä n g e v o n F i x i e r s p a n n u n g u n d Gcw e b e e i g e n s c h a f t c n b e i m T h e r m o f i x i c r c n v o n X v l o n C. T e x t i l - P r a x i s 19 (1964) 1, S. 74 80. Whewell, C. S., E i n i g e A s p e k t e der c h e m i s c h e n A u s r ü s t u n g v o n Wolls t o f f e n . T e x t i l c M a n u f . 90 (1964) 1070, S. 7 3 - 7 5 . Kaöerovsky, lt., H a r z a u s r ü s t u n g e n d e r T e x t i l i e n u n d F o r m a l d e h v d g e r u c h . I I L T e x t i l , P r a h a 19 (1964) 1, S. 2 2 - 2 5 . 11: 18 (1963) 10, S. 3 8 1 - 383. Shenrood, P. IT., S c h u t z d e r T e x t i l i e n v o r u l t r a v i o l e t t e m A b b a u . T e x t i l c M a n u f . 90 (1964) 1070, S. 5 4 - 5 5 . G e s t e u e r t c K r u m p f u n g in R u n d s t u h l w a r e . H o s i e r v T i m e s 37 (1964) 417, S. 47, 50. Berga, B., Die K a s c h i e r u n g v o n P o l y a m i d . W e b t r i k o t m i t P o l y u r e t h a n S c h a u m s t offen. S Y F F a e h o r g a n T e x t i l v c r e d l . , P a s e l 18 (1963) 12, S. 796 bis 800. Smith, JIT. F., S c h a u m s t o f f l a m i n a t e — K l e b e m i t t e l . V e r f a h r e n . M a s c h i n e n , A u s r ü s t u n g e n u s w . T e x t i l c M a n u f . 90 (1964) 1070. S. 5 9 - 6 1 . Wäscherei. Chemische R e i n i g u n g Venus, E., G e g e n ü b e r s t e l l u n g des Z e i t a u f w a n d e s b e i m "Bearbeiten v o n k u n d e n c i g e n e r W ä s c h e u n d M i e t w ä s e h e . W ä s c h e r e i 11 (1964) 1, S. 20 — 24. Knofe, G., A r b e i t s o r g a n i s a t i o n in k l e i n e r e n u n d m i t t l e r e n W ä s c h e r e i e n . W ä s c h e r e i 11 (1964) 1, S. 1 0 - 1 1 . Vieth, H., Gliemann, 31., S y n t h e t i s c h e F a s e r n in d e r T e x t i l r e i n i g u n g . W ä s c h e r e i 11 (1964) 1. S. 2 - 5 . Vogel, It. H., W a s c h e n u n d X a e h b e h a n d e l n v o n W i r k w a r e n im a u s g e b r e i t e t e n Z u s t a n d . S V F F a e h o r g a n T e x t i l v c r e d l . , Basel 18 (1963) 12. S. 818 bis 820.

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I z v . vyss?'ch u f \ Z a v . T e c h n o l . l e g k o j P r o m . ( H o c h s c h u l n a c h r . T e c h n o l . L e i c h t - I n d . ) (1963) 6, S. 3 2 - 3 8 . Srir-skaja, O.l)., Oslrikor, 31. S., C n t e r s u c h u n g d e r S c h r u m p f S p a n n u n g e n a n einigen t r o c k n e n d e n K u n s t f a s e r n . Kolloid. M o s k v a 26 (1964) 1, S. 9 5 - 9 9 . Denby, E. F., Andreirs, 31. IT., Die I n d u k t i o n s p e r i o d e v o n s e h r u m p f f e s t e n G e w e b e n . T e x t i l c Res. J . 3 3 (1963) 11, S. 9 5 9 - 9 6 0 . Iiestel'man, V. X., Ü b e r die A b r i e b f e s t i g k e i t v o n P e n t o n . P l a s t i c c s k i e M a s s y , M o s k v a ( P l a s t . M a s s e n ) (1963) 12. S. 6 0 - 6 1 . Xakamura, T., Takemura, T.. U n t e r s u c h u n g e n ü b e r die V e r g i l b u n g v o n Tyrosin. T r y p t o p h a n und deren Lösungsmischungen durch Einwirkung v o n L i c h t . Teil I. .T. Soc. T e x t i l e Cellulose I n d . . 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I n s t r u m e n t s 41 (1964) 2, S. 8 4 - 8 7 . Zatloukal, 31., T r a g v e r s u c h e m i t H i l f e d e r V e r g l e i c h s m e t h o d e . I n d . t e x tilä, B u e u r e ? t i 14 (1963) 12, S. 5 7 1 - 5 7 4 . Poluchin, V. P., Zak, I . S., Xikijorov, V. 31., A b h ä n g i g k e i t d e r F a d e n s p a n n u n g v o m K r ü m m u n g s r a d i u s d e r zu u m b i e g e n d e n K o n t u r . I z v . vvssich uc. Zav. Technol. legkoj P r o m . (Hochschulnachr. Technol. L e i c h t - I n d . ) (1963) 6, 8. 8 3 - 8 8 . Ryznikova, A. 31., Ü b e r M e t h o d e n z u r B e s t i m m u n g d e r F a d e n s e n k u n g in z e r s c h n i t t e n e n G e w e b e n . I z v . v y s s i c h u c . Z a v . T e c h n o l . l e g k o j P r o m . ( H o c h s c h u l n a c h r . T e c h n o l . L e i c h t - I n d . ) (1963) 6, S. 2 5 - 3 1 . Sommer. 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( T e x t i l t e c h n i k ) 12 (1963) 11, S. 2 8 8 - 2 9 0 . Henning, H.-.I.. Hirtz, M., N o t i z ü b e r d a s A u s m e s s e n d e r P r o b e n b e i m W a s c h t e s t mit S t r i c k s t ü c k e n . M e l l i a n d T e x t i l b e r . 45 (1964) 2, S. 184 b i s 187. Frankenberg, II., A u s d e r A r b e i t e i n e s P r t i f u n g s a m t c s . S c h u ß b a n d e n i m B o u e l e m a n t e l s t o f f . Melliand T e x t i l b e r . 45 (1964) 2, S. 1 1 8 - 1 1 9 . Smith, J. C.. Fen-stermaker, C. A., Shouxe, P. J., Spannungs-DehnungsB e z i e h u n g e n in e i n e r schnellen S t o ß b e l a s t u n g a u s g e s e t z t e n G a r n e n . Teil X . S p a n n u n g s - D e h n u n g s - K u r v e n , die d u r c h S t o ß b c l a s t u n g e n m i t G e w e h r g e s e h o s s e n erzielt w u r d e n . T e x t i l e l i e s . J . 33 (1963) 11, S. 919 bis 934. Lünenschloß, J., P r ü f g e r ä t e u n d P r ü f n i e t h o d e n der W i r k e r e i u n d S t r i c k e r e i . W i r k . - u. S t r i c k . - T e c h n i k 14 (1964) 1, S. 7 - 1 0 . Kaplun, A. Ii., Makarova, 0. P., Solov'ev, A. X., X c u c V i b r a t i o n s v i s k o s i m e t c r . Z a v o d s k . L a b o r , M o s k v a ( B e t r i e b s l a b o r ) 30 (1964) 1, S. 1 0 0 - 1 0 2 . Bresler, S. E., DobyPin. 1). P., Popov, A. G., O s m o m e t e r m i t p o r ö s e r Glasm e m b r a n . V y s o k o m o l . Socd. ( H o c h m o l . V e r b i n d . ) 6 (1964) 1, S. 2 2 - 2 7 . liarella, A., Sunt, A., ("her eine n e u e M e t h o d e z u r M e s s u n g d e r F e i n h e i t u n d des M a r k s t r a h l g e h a l t e s v o n W o l l e . B u l l . I n s t . T e x t i l c F r a n c e 17 (1963) 109. S. 1 1 4 3 - 1 1 6 4 . Wiechowski, IT., Vormann, X., M e s s u n g d e r R e f l e x i o n . A T M . A r c h . t e c h n . Messen ind. M e ß t e c h n i k (1963) 335 S. 2 7 3 - 2 7 6 . lienisck, L.. B e s t i m m u n g v o n K u p f e r , M a n g a n u n d E i s e n in T e x t i l i e n . T e x t i l . P r a h a 19 (1964) 1, S. 1 6 - 1 8 . Klutke., F., L e i t f ä h i g k e i t s t i t r a t i o n m i t H o c h f r e q u e n z . A T M . A r c h . t e c h n . Messen i n d . M e ß t e c h n i k (1963) 335, S. 2 8 1 - 2 8 2 . Knobil, H. F., Die V e r w e n d u n g r a d i o a k t i v e r I s o t o p e in d e r T e x t i l i n d u s t r i e . P r a k t , C h e m i e , W i e n 14 (1963) 1, S. 512, 514, 517. T r a n s p o r t i e r b a r e K o n t r o l l v o r r i c h t u n g e n f ü r die S p i n n e r e i u n d W e b e r e i . Bull. I n s t . T e x t i l e F r a n c e 17 (1963) 109, S. 1 1 9 1 - 1 2 1 6 . Haefele, G., G e r ä t e z u r s t a t i s t i s c h e n A u s w e r t u n g v o n M e ß e r g e b n i s s e n . A T M . A r c h . t e c h n . Messen i n d . M e ß t e c h n i k (1963) 335, S. 2 8 5 - 2 8 8 . Wänke, II., Q u a s i s t e t i g e r Z w e i p u n k t - T e m p o r a t u r r e g l e r M i t t . I n s t . T e x t i l t e c h n o l . C h e m i e f a s e r n . R u d o l s t a d t 8 (1964) 1, S. 3 1 - 3 5 . Erbe,,!., E r p r o b u n g von Tcppichen aus Polvamidfaser. Mitt. Inst. Textilt e c h n o l . C h e m i e f a s e r n , R u d o l s t a d t 8 (1964) 1, S. 1 2 - 2 2 . Sust,A., Barella, A., D r e h u n g , D u r c h m e s s e r u n d U n g l e i c h m ä ß i g k e i t d e r G a r n e , eine n e u e B e t r a c h t u n g s w e i s e . J . T e x t i l e I n s t . 55 (1964) 1, S. T 1 bis T 8 . Sugier. H.. V e r f a h r e n z u r F a d e n p r o b e n e n t n a h m e . Bull. I n s t . T e x t i l e F r a n c e 17 (1963) 109, S. 1 1 8 1 - 1 1 8 8 . Riding, G., K a p i l l a r f a d e n m i g r a t i o n in E i n z e l g a r n u n . J. T e x t i l c I n s t . 55 (1964) 1, S. T 9 - T 1 7 . Blum, ()., Die B e u r t e i l u n g v o n E l a s t i k g e w c b c n . T e x t i l - P r a x i s 19 (1964) 1. S. 8 5 - 8 7 . Heger, A., E i n V e r f a h r e n z u r A u s w e r t u n g v o n S c h e u e r u n t c r s u c h u n g c n a n textilcn Flächengebildcn durch /3-Strahlenabsorption. Faserforsch, u. T c x t i l t e c h n i k 15 (1964) 3, S. 126- 127.

IX. Bctriebsteclinik. Ökonomie. Tagungsberichte u. dgl. Sonderfragen Hiebsch, C., Zu e i n i g e n ö k o n o m i s c h e n V o r t e i l e n d e r M e ß - u n d R e g e l u n g s t e c h n i k in d e r T e x t i l v e r e d l u n g . D t . T e x t i l t e c h n i k 14 (1964) 1, S. 3 5 - 3 8 . Ökonomie Reinhold, E., Die E n t w i c k l u n g d e r P r o d u k t i v i t ä t u n d Q u a l i t ä t d e r E r z e u g nisse in d e r T e x t i l - u n d B e k l e i d u n g s i n d u s t r i e d e r D D R . D t . T c x t i l t e c h n i k 14 (1964) 1, S. 1 - 8 . Ü b e r b l i c k ü b e r die E n d a n w e n d u n g v o n T e x t i l f a s e r n . T e x t i l e O r g a n o n 34 (1963) 12, S. 1 7 3 - 1 9 3 .

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