Faserforschung und Textiltechnik: Band 15, Heft 3 March 1964 [Reprint 2021 ed.] 9783112488966, 9783112488959

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3

1964

Faserforschung und Textiltechnik WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

ZEITSCHRIFT

AUS

DEM

I N H A L T

FÜR DIE CHEMIEFASER- UND TEXTILINDUSTRIE Fritzsche und U l b r i c h t

BEGRÜNDET

ERICH CORRENS HERAUSGEGEBEN WOLFGANG

Das R e d o x s y s t e m P e r o x y d i s u l f a t - H y d r o g e n sulfit-Metallionen als Initiator der A c r y l nitrilpolymerisation T e i l I I I : D i e Kinetik des R e d o x s y s t e m s Pero x y d ¡sulfat- Hydrogensulfit-Eisen (II )-lonen

VON UND

VON

BOBETH

-

WALTER

ERICH HANS

FRENZEL

CORRENS BOHRINGER

Philipp, Wulf und D a u t z e n b e r g

-

Rheologische

-

HERMANN

KLARE

Untersuchungen

an

Spinn-

lösungen 1. M i t t . : Untersuchung des Fließverhaltens von Viskose im S t r u k t u r v i s k o s i m e t e r nach U mstätter Benickä, Benick? und H u r t Uber

die Z e r s e t z u n g s g e s c h w i n d i g k e i t

des

R e d o x i n i t i a t o r s bei der P o l y m e r i s a t i o n von A c r y l n i t r i l in Lösungen anorganischer Salze von HornufT und Richter Studien über die chemische Z u s a m m e n setzung der B a u m w o l l f a s e r n verschiedener Anbaugebiete Kurze Mitteilungen Ein V e r f a h r e n zur A u s w e r t u n g von Scheueruntersuchungen an t e x t i l e n Flächengebilden durch /3-Strahlenabsorption N e u e Bücher Patentschau Literaturschau

AKADEMIE-VERLAG BERLIN Faserforsch, u. T e x t i l t e c h n .

. IS. Jahrg. • H e f t 3 . Seiten 93—136 . Berlin i m M ä r z 1964

Der zunehmende Einfluß der Chemie hat in den letzten Jahrzehnten große Veränderungen in der Produktion vieler Erzeugnisse ausgelöst. Besonders stark tritt dies in der Textilindustrie in Erscheinung. Hier wurden in enger Zusammenarbeit zwischen Chemikern und Textilfachleuten Hilfsmittel geschaffen, die im Laufe der Jahre einen hohen qualitativen Stand erreichten. Es gibt heute kaum noch Textilien, die nicht durch die Chemie veredelt werden. Diese progressive Entwicklung wird auch in Zukunft anhalten. Unsere Appreturmittel

THM Schkopau A - A THM Schkopau A - A W THM Schkopau A - W zeichnen sich durch ihre stets gleichbleibende Qualität aus. Ihr Einsatz wird jeden Fachmann befriedigen. Bitte wenden Sie sich an uns. In unseren gut eingerichteten Laboratorien werden alle mit der Qualität und Anwendungstechnik zusammenhängenden Probleme sorgfältig bearbeitet. Wir beraten Sie gern. Außerdem geben unsere ausführlichen Druckschriften, die wir Ihnen jederzeit gern übersenden, Aufschluß über alle näheren Einzelheiten.

BUNA

VEB

MERSEBURG

CHEMISCHE

WERKE

BUNA • SCHKOPAU

ÜBER

3

Faserforschung und Textiltechnik

1964

WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE FÜR D I E CHEMIEFASERBEGRÜNDET

UND

ZEITSCHRIFT

TEXTILINDUSTRIE

VON

ERICH CORRENS

UND WALTER

FRENZEL

H E R A U S G E G E B E N V O N E. C O R R E N S W. B O B E T H - H . B Ö H R I N G E R - H . K L A R E SCHRIFTLEITER

IN

J. B R Ä M E R

H A L T

93

Peter Fritzsche u n d Joachim Ulbricht Das Redoxsystem Peroxydisulfal,-IIydro£ensulfit-Melallionen als Initiator der Acrylriitrilpolymerisation. Teil I I I : D i e K i n e t i k des R e d o x s y s t e m s P e r o x y d i s u l fal-Hydrogensulfit-Eisen( II)-Ionen

101

Burkart Philipp, Karl Wulf u n d Horst Dautzenberg Rheologische Untersuchungen an Spinnlüsungen l . M i t t . : U n t e r s u c h u n g des Fließverhallens v o n Viskose im SLruklurviskosimeler nach Umstätter

110

Eva Benickä, Milan Benickij u n d Vratislav Ifurt U b e r die Zersetzungsgeschwindigkeit des R e d oxi n i tiators bei der P o l y m e r i s a t i o n v o n Acrylnitril in Lösungen anorganischer Salze

115

Günther von Hornuff u n d Harald JUchter Studien über die c h e m i s c h e Z u s a m m e n s e t z u n g Baumwollfasern verschiedener Anbaugebiete

der

126

Kurze Mitteilungen Ein Verfahren zur A u s w e r t u n g von Scheuerunters u c h u n g e n a n text.ilen F l ä c h e n g e b i l d e n durch /?-Strahlenabsorption

127

Neue

Rücher

131

Patentschau

133

Literaturschau

Die Zeitschrift , .Faserforschung u n d Textiltechnik" erscheint monatlich in H e f t e n zu 48 Textseiten iin F o r m a t A 4. Der Preis f ü r das Einzelheft beträgt D M 0 , — , für den Vierteljahrbezug DM27,— zuzügl. Bestellgeld. Die Berechnung erfolgt zu Beginn eines Vierteljahrs f ü r 3 H e f t e . Bestellungen aus dem Gebiet der Deutschen Demokratischen Republik an ein P o s t a m t , eine B u c h h a n d l u n g oder den Verlag, aus der Deutschen Bundesrepublik an eine Buchhandlung oder die Auslieferungsstelle K u n s t u n d Wissen, Erich Bieber, S t u t t g a r t S, Wilhelmstraße 4 — 6, aus dem Ausland an eine I m p o r t b u c h h a n d l u n g , den Deutschen B u c h - E x p o r t und - I m p o r t , G m b H . , Leipzig C 1, Postschließfach 276, oder den Akademie-Verlag G m b H . , Berlin W 8, Leipziger Str. 3 - 4 (Fernruf: 220441; Telex-Nr. 011773; Postscheckkonto 3 5021) erbeten. Bestellnummer dieses H e f t e s : 1014/15/3. Alleinige Anzeigenannahme D E W A G - W E R B U N G , Berlin C 2, Rosen thaler Str. 28/31, und alle DEWAG-Betriebe in den Bezirksstädten der D D 11. Bestellungen in der U d S S R nehmen entgegen: Städtische Abteilungen von „ S O . T ü Z P E C H A T J " bzw. P o s t ä m t e r u n d Postkontore. Herausgeber u n d verantwortlich f ü r den I n h a l t : Prof. Dr. Erich Correns, I n s t i t u t f ü r Faserstoff-Forschung (1er Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Teltow-Seehof, F e r n r u f : Teltow 4431; Prof. Dr.-Ing. habil. Wolfgang Bobeth, I n s t i t u t f ü r Technologie der Fasern der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Dresden A 1, Hohe Str. 6, F e r n r u f : Dresden 4 0 8 3 7 ; Prof. Dr.-Ing. H a n s Böhringer, I n s t i t u t f ü r Textiltechnologie der Chemiefasern R u d o l s t a d t , F e r n r u f : Rudolstadt 2031; Prof. Dr. H e r m a n n Klare, I n s t i t u t f ü r Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin. Teltow-Seehof, F e r n r u f : Teltow 4431. Schriftleiter: J o a c h i m Brämer, Teltow-Seehof, K a n t s t r . 55. Verlag: Akademie-Verlag G m b H . , Berlin W 8, Leipziger Str. 3 — 4. Satz und D r u c k : Druckhaus ,.Maxim Gorki", Altenburg. — Veröffentlicht unter der Lizenzn u m m e r 1280 des Presseamtes beim Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen Republik. Manuskriptsendungen von chemischen Beiträgen sind an die Herren Prof. Dr. Correns oder Prof. Dr. Klare, von technologischen Beiträgen an die Herren Prof. Dr. Bobeth oder Prof. Dr. Böhringer zu richten. F ü r I n h a l t u n d Form gelten die „Richtlinien f ü r die Annahme und Abfassung von Beiträgen", erhältlich von der Schriftleitung. Die Verfasser größerer wissenschaftlicher Arbeiten erhalten außer dem Honorar ein H e f t und 50 Sonderdrucke ihrer Arbeit unentgeltlich. Nachdrucke sowie Übersetzungen in f r e m d e Sprachen des I n h a l t s dieser Zeitschrift und deren Verbreitung — auch auszugsweise m i t Quellenangabe — bedürfen der schriftlichen Vereinbarung m i t dem Verlag.

HERBERT

GERSTNER

Die Chemie der Applikation von Komplexfarbstoffen ( V e r ö f f e n t l i c h u n g e n auf d e m G e b i e t e der Faserstoff-Forschung und Textiltechnik) 202 Seiten -

21 A b b i l d u n g e n 25,-

26 T a b e l l e n

DM

Das W e r k gibt einen guten Überblick über die

neuen

Ergebnisse

bezüglich

stitution und der A n w e n d u n g

der

Kon-

von

Beizen-

farbstoffen bei d e n v e r s c h i e d e n s t e n

Textil-

materialien, —

v o r allem bei d e n m o d e r n e n

s y n t h e t i s c h e n Fasern. D e r V e r f a s s e r hat bes o n d e r e n W e r t auf die S c h i l d e r u n g d e r m o d e r n e n M e t a l l k o m p l e x e g e l e g t , die z u r Z e i t im V o r d e r g r u n d

des I n t e r e s s e s

färberei stehen. A b e r Erkenntnisse,

der

auch a n d e r e

beispielsweise

der

Echtneuere

Türkisch-

r o t f ä r b e r e i u n d die j ü n g s t e E n t w i c k l u n g auf dem

Gebiet

werden

der

wichtigen

Phtalocyanine

b e r ü c k s i c h t i g t . D a die A r b e i t e n

in

s e h r vielen Z e i t s c h r i f t e n z e r s t r e u t veröffentlicht w o r d e n sind, w i r d die v o m geschriebene

Zusammenfassung

Verfasser sicher

all-

gemein begrüßt werden.

Bestellungen

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A K A D E M I E - V E R

L A G

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B E R L I N

Faserforschung WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

und

ZEITSCHRIFT

Band 15

Textiltechnik

FOR DIE C H E M I E F A S E R -

UND

TEXTILINDUSTRIE

März 1964

Heft 3

Das Redoxsystem Peroxydisulfat-Hydrogensulfit-Metallionen als Initiator der Acrylnitrilpolymerisation Teil III: Die Kinetik des Redoxsystems Peroxydisulfat-Hydrogensulfit-Eisen(ll)-lonen1) Peter Frilzsche und Joachim Ulbricht Deutsche Akademie der Wissenschaften

zu Berlin, Institut

für Faserstoff-Forschung

in

Teltow-Seehof

DK 078.745.32:542.952.6:542.941:542.943 546.226-39:546.223.3:546.722-128 Das Redoxsystem Peroxydisulfal-Hydrogensulfit-Ei5en(II)-Ionen und die Polymerisation des Acrylni trils mit diesem Redoxsystem wurden in verdünnter wäßriger Lösung bei 25°C kinetisch untersucht. Die Ergebnisse stimmen mit einem früher aufgestellten Schema überein, in dem die beiden radikalbildenden Reaktionen SjOü" + l 7 e 2+ - » Fe3+ + SO;- + S O SO;" + Fe3+ Fe2+ + SO;durch die Eisenionen gekoppelt sind. Das Schema erklärt insbesondere die Abhängigkeil der Polymerisationsgeschwindigkeit von der Hydrogensulfit- und der WasserstolYionenkonzeiitration. OKUCJiumejihuo-öoccmanoeumeAhiiaii cucmeMa nepcy.tbfßam — oucy.ibßum — iionoi Memajuioe KQK unuuuamop npoi^ecca nojiuMepunaifuu aKpujioHumpujia Hacm-b •i-HII: KuuemuKa OKUC.LURNC.I',/IO-COCC/IIÜI(ocUME 1 BNOÜ cucmeMbi nepcysibßam — 6ucy,%bcßum — UOHU deyxeajieiimnoao Mcejiesa IIpoBegeiiH KiiHeTHnecKiie HCcne^oBannH oKHcaHTeabno-BoccTaiioBUTejibHOft cncTeiubi nepcyiiB(j)aT — 611cy.nb(|iHT — hohh jjByxBaneHTHoro >Ke;ie3a h npoqecca nojiHMepH3ai;HH aiipmionHTpiuia b pa36aBJienii0M bohhom pacTBope npii 25 °C b npncyTCTBHii otoh CHCTeMbi. ncuiyiemibie aairabie cooTBeTCTByioT panee BbiBe^eHiioit cxeMO, coraaciio noTopofi ooe npuBoanmue k oGpasoBamiio paAiiKanoB peaniinn S2Og~ + Fe 2 + Fe 3 + + SO;- + S O ~ 3 SO3- + Fe Fe 2 + + S0 3 CBH3aHbi Mentfly coöoil yyacTiieivi H O H O B atejicsa. 3Ta cxeMa o6T>HCHHeT, B 'lacraocTH, aaBiiciiMOCTb ci;opocTii nOjIIIMepH3aB(HH OT KOHU;eHTpaB(HH 6HCyjIb(J)HTIIbIX II BOSOpO^IIblX IIOIIOB. The lledox System Peroxydisulphate-IIydrogensulphite-Metallic Ions as Polymerisation Initiator for Acrylonitrile Part I I I . Kinetics of the Redox System Peroxydisulphate-IIydrogensulphite-Ferrous Ions The kinetics of the redox system peroxydisulphate-hydrogensulphite-ferrous ions and the polymerisation of acrylonitrile by means of that system have been investigated in dilated aqueous solution at 25°C. The results obtained agree with an earlier proposed scheme connecting the two radical producing reactions S 2 0 3 " + Fe 2 + -> Fe 3 + + SO;. + S O 7 SO3- + Fe 3 + Fe 2 + + SO;by way of the ferric and ferrous ions. The scheme explains especially the dependence of polymerisation rate on the concentrations of hydrogensulphite and hydrogen ions. 1 liinleilung t . , ., r.-. j i- j T> j i ln einer ffrüheren Arbeit III wurde lur das Redoxsystem r, j, 11 j T-./tt. T . t, Peroxydisulfat — Hydrogensulfit — Eisen 11 -Ionen ein Re... , t 1 in aktionsschema aufgestellt: SO".

Fe++ + Fe++

SO-" + Fe 3 + SO;.

—> Fe 3+ —5- Fe 3+

+ SO;- + + SO7-

Fe++ + SO".

(1) (la) (2)

+ Fe 3 + + I i 2 0 -> Fe++ + S O ; " + 211+

(2a)

-> S 2 0 ; -

(2b)

2SO;-

Sind die Reaktionen (1) und (2) die geschwindigkeitsbestimmenden Reaktionen und werden die Folgereaktionen vorerst vernachlässigt, so ergibt sich unter Berücksichtigung . . ®' .b „ des Dissoziationsgieichgewichtes der schwefligen Säure für p H < 5 folgender kinetischer Ausdruck für das Schema: k,h.K,Kjr [S2Or-] [BS] [Fe] 1 2 1 0 = — 1 1 1 2 " ' L —Lt—t 1 \) *i[S.OT] ([H+]2 + /i r [H+]) + / c 2 / i 7 7 i „ [BS] ' ' 1

) Teil der Dissertation von P. Frilzsche, Leipzig 1963.

1 Füserforscliuiig

Dabei bedeuten /cx und A'2 die Geschwindigkeitskonstanten der Reaktionen (1) und (2), Ii, und I\Tr die Dissoziations\ ' ... ! ,,,,, , IC,„ , konstanten der schwefligen baure, RS — lUSOJ ~r r I11S07 B W • iT die aus der Einwaage berechnete Konzentration an llydro0 J gensulfit und [1 e] = [1' e + + | -f- [1' e 3+ ] die aus der Einwaage berechnete Eisensalzkonzentration. Die Gleichung degeneriert zu: " = *! [S2Og-] [Fe], (Ai) ™nn

[BS] > [S.O;-], [11+] und zu: _ KK1K11 [BS] [Fe] ^

(A, ^ ^ ^ ^ ^ wenn [BS] [S 2 0;~], [H + ], . • j- 1 1 j t 1 j n 1*ul" die Geschwindigkeitskonstanten wurden folgende Werte bestimmt • /.• = 59 1 mol-1 s-1 / . . . 5. , ,, ' /,•„ = 9 • 10 1 mol" 1 s" 1 . 2 . Hier sollen diese Gleichungen experimentell geprüft werden. Dabei wird besonders berücksichtigt, daß es sich um

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3

94

Fritzsche

und Ulbricht: D a s R e d o x s y s l e m Peroxydisulfat—Hydrogensulfit— Metallionen als Initiator der Acrylnitrilpolymerisation. Teil I I I

lonenreaktionen handelt, die in stark verdünnter L ö s u n g der Debye-Hiickel-Brönstedschen Theorie gehorchen. Die gemessenen Reaktionsgeschwindigkeiten und Geschwindigkeitskonstanten wurden deshalb mit llilfe dieser Theorie auf vergleichbare Bedingungeil, den unendlich verdünnten Zustand, umgerechnet. Das Produkt zA • zB der DebyeHückel-Brönsted-Gleichung wurde früher für die Reaktionen des Redoxsystems Peroxydisulfat — Hydrogensulfit — Z Z Eisen(II)-Ionen zu A ' B ~ — ^ bestimmt [2]. Dort ist auch die Arbeitsmethodik beschrieben.

10 vo-107 5-

0 2

0,1 [K2S2

Ergeltnisse

2.1 Das

Redoxsyslem

l)or E i n f l u ß der P e r o x y d i s u l f a t - , IlydrogensuKitu n d E i s e n ( I I ) - l o n e n k o n z e n t r a t i o n e n auf die R e a k t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t hei 25 °C w u r d e m i t H i l l e v o n L e i t f ä h i g k e i t s m e s s u n g e n b e s t i m m t . D a sieh die W i d e r s t a n d s k a p a z i t ä t der Meßzelle u m e t w a 3 % e r h ö h t e , w e n n die E l e k t r o l y t k o n z e n t r a t i o i i u m d a s l O f a c h e z u n a h m , w u r d e n k e i n e V e r s u c h s r e i h e n d u r c h g e f ü h r t , in d e n e n sich die K o n z e n t r a t i o n e n u m m e h r a l s eine Z e h n e r p o lenz änderten. 2.1.1 Kinfluß

der

PeroxydistdfatkoiizeiUraLion

Iis w u r d e n zwei V e r s u c h s r e i h e n m i t v e r s c h i e d e n e n I l y d r o g e n s u H i t k o n z c n t r a t i o n e n d u r c h g e f ü h r t . In B i l d 1 s i n d die r e z i p r o k e n W e r t e der g e m e s s e n e n W i d e r s t ä n d e g e g e n die Zeit a u f g e t r a g e n . D i e A u s w e r t u n g k a n n n i c h t in der in Teil I [2] b e s c h r i e b e n e n A r t e r f o l g e n , d a der l i n d w e r t des g e m e s s e n e n W i d e r s t a n d e s auf G r u n d des l a n g s a m e n Reaktionsverlaufes nicht zur Verfügung steht. B e z e i c h n e t m a n die zur Zeit t v o r h a n d e n e P e r o x y d i s u l f a t k o n z e n t r a t i o n m i t x ! m o l / c m 3 ] , die spezifische L e i t f ä h i g k e i t z u r Zeit t m i t y. u n d die n a c h v o l l s t ä n d i g e m U m s a t z m i t z » , so ist 13^: _ x

~

— * _ AI

C

C

~ A I R ~

AIR

~dt

C

d

1/R

' Ä l ' ~dT

'

S i e ist p r o p o r t i o n a l der Ä n d e r u n g d e s r e z i p r o k e n W i d e r s t a n d e s m i t der Zeit. D i e A u s w e r t u n g der Vers u c h e d e s B i l d e s 1 k a n n also v o r g e n o m m e n w e r d e n , L6

"

d y n

=

./,

r

' d'i

In T a b e l l e 1 s i n d die H y d r o g e n s u l l i t - u n d P e r o x y d i s u l f a t k o n z e n t r a t i o n e n s o w i e die e x t r a p o l i e r t e n rezip r o k e n A n f a n g s w i d e r s t ä n d e 1 / / / 0 u n d die N e i g u n g e n d e s B i l d e s 1 a n g e g e b e n . In der R e a k t i o n s l ö s u n g w a r e n a u ß e r d e m jeweils 3 , 9 9 • I C H mol/I ( N I I 4 ) 2 F e ( S 0 4 ) 2 u n d 0 , 1 5 6 • 1 0 " 3 mol/1 I I 2 S 0 4 e n t h a l t e n . D i e N e i g u n g e n e w u r d e n m i t Hilfe der Del/i/e-1 lückel-Rriinsted-hczichuim k o r r i g i e r t u n d als e 0 in T a b e l l e 1 a u f g e n o m m e n . A l s e m p i r i s c h e r I n n e n d u r c h m e s s e r a der Debye-llückel73rön.fierf-Beziehung w u r d e a = 6 Ä e i n g e s e t z t . T r ä g t m a n v 0 g e g e n die P e r o x y d i s u l f a t k o n z e n t r a t i o n auf ( B i l d 2), so e r g i b t sich eine G e r a d e der N e i g u n g t g ix = 4 , 3 3 c m ' i n n H r 1 O h m - 1 . Die Reaktionsges c h w i n d i g k e i t ist also p r o p o r t i o n a l der P e r o x y d i s u l f a t konzentration:

Reide Versuchsreihen mit unterschiedlicher Ilydrog e n s u l f i t k o n z e n t r a t i o n l i e g e n auf d e r s e l b e n G e r a d e n . D i e R e a k t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t ist also u n a b h ä n g i g v o n der H y d r o g e n s u l f i t k o n z e n t r a t i o n . D a s s t i m m t m i t d e n abgeleiteten Geschwindigkeitsbeziehungen überein, da die V e r s u c h e sich i m K o n z e n t r a t i o n s b e r e i c h der Gleic h u n g (,'lj) b e f i n d e n , n a c h der die R e a k t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t u n a b h ä n g i g v o n der H y d r o g e n s u l f i t k o n z e n t r a t i o n sein m u ß .

•LA

•k-'01

und da ist

0,7-

•L2 LI 40

=

.Mit d e r B e z i e h u n g f ü r v e r r e c h n e t sich n u n die Geschwindigkeitskonstante k zu:

-LS

20

dir

i n d e m m a n g r a p h i s c h die N e i g u n g b e s t i m m t , m i t der die K u r v e n in die O r d i n a t e m ü n d e n . D i e s e N e i g u n g soll m i t v b e z e i c h n e t w e r d e n . Sie ist p r o p o r t i o n a l d e r R e a k t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t zu B e g i n n der R e a k t i o n :

0,9-

0,5

Einfluß der Peroxydisulfatkonzentration auf Reaktionsgeschwindigkeit des R e d o x s y s t e m s

'

w o b e i A l die Differenz der I o n e n ä q u i v a l e n t l e i t f ä h i g k e i t e n der r e a g i e r e n d e n S t o f f e bei u n e n d l i c h e r V e r d ü n n u n g i s t . Die R e a k t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t wird d a n n : dx

Bild 2.

0,2 oe] • lO6

60

Bild 1. U m s a t z — Z e i t - K u r v e n des R e d o x s y s t e m s bei verschiedenen Peroxvdisulfatkonzentrationen

k

=

tg a

=

A'n = °

zUIS2(); [S,0; c —- t g ¡X (s- 1 ). y AI

D i e Z e l l e n k o n s t a n t e C l ä ß t sich n a c h C = y.0R0 berechnen. Die spezifische Leitfähigkeit zu B e g i n n der R e a k t i o n (x 0 ) e r g i b t s i c h a u s d e n I o n e n ä q u i v a l e n t l e i t f ä h i g k e i t e n bei u n e n d l i c h e r V e r d ü n n u n g [4] s ä m t licher zu- R e g i n n der R e a k t i o n v o r h a n d e n e n I o n e n , u n d der W i d e r s t a n d z u B e g i n n der R e a k t i o n (R0) w i r d a u s d e n E x p e r i m e n t e n d u r c h E x t r a p o l a t i o n a u f die Zeit

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3

95

i'ritzsrhc, und l '¡bricht: I );is Hoduxsysl ein Perox ydisiiM'a I 11 ydro^onsulli I .M eI aIIinim'ii als I niI ial ur der Acvy]ni I rilpnly inrnsal ion. 'Teil I ! I 'l'ahelle

Nr.

1.

I'^in¡1 iifi der l'ero.t l/dixitlfatkonzentniliiHi Heaktiiiustieseliwi itdi^keil des liedoxmjxtemx

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I. 1 L 2 L 3 L '1 1. 5 1. (i

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Hilf

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1. L L L I. L L L L

k

7 8 i) 10 11 12 13 V, l.r)

s t ö ß t auf g r ö ß e r e S c h w i e r i g -

In T e i l I I [1] w u r d e g e z e i g t , d a ß die O x y d a t i o n

0,133 0,121 0,122 0,30!) 0,308 0,(11 i) 0,(119 0,(118 0,(118

'i ,25 'i,37 ',,37 2,38

5,(i(i

1,00

2/i 5

1,03

2,53

keitskonstanteu

I m s a t z an. Die G e s c h w : i n d i g -

A"0 sind

nach

der

Debye-11iiekel-liri'm-

.itt'tl- B e z i e h u n g b e r e c h n e t w o r d e n . Sie sind der gensiillitkonzentraLion

I l y p o d i s u l l a t i o n f ü h r t . Iis g e l t e n also d i e beiden

m a n die G e s c l i w i n d i g k e i t s k o n s t a n t e

Brutto-

gleichiingcn :

S

()

2

8

proke

IISO;,

+

n2()

> 3 S ( ) 4 - + 3II+,

2IISO;,

->2S()

4

(I)

-+ 2II++

S2Of)-,

(II)

indirekt

=

3/Sor- +

l'„

3l,i, -

2/Mn

/Sj0»- -

+

D a m i t b e r e c h n e n sieh z w e i

Meßpunkten

entsprechende

G e r a d e die N e i g u n g

• 1 0 - 8 mol I - 1 s _ 1 .

Kür

guiigen

A-fl — 1,50 • 1 0 - 6 j K I IS( ) 3 ; _ 1 .

gilt

also

hmK

=

130«,

Wird

- i S a o„

-

12/„S0:,

geschwindigkeit

(¡eschwindigkcit.skonslan-

I en:

Aus

dem

A'jil'('| =

A0,

A'oi =

3,51 • 10~4 (s- 1 ),

A'oii -

92 • 1 ( H ( s - i ) .

\ erbleich

mit

diese

experimentellen immer

k o n s t a n t ist.

l'.injlufl

der 11

Ks w u r d e Zeit

in

die

ergibt

sieh

Abhängigkeit

von

sonst

gleichen

Da

die

als

die

A0 I K I I S ( ) 3 j . Reaktions-

Bedingungen beträgt

I lydrogensulfitkonzentration Das

bedeutet

aber,

daß

also v

= die

in

der

155 1 m o l " 1 s- 1 . Eisenioneukonzenlralion

die

Änderung

Abhängigkeit

von

der

I lydrogensuliitkonzcn-

gemessen:

des W i d e r s t a n d e s der

I r a t i o n in f o l g e n d e m A n s a t z mit

mit

der

Kisen( 11)-lonenkonzen-

gemessen:

1,233 • 10- 3 mol/1 K 2 S 2 ( ) 8 , 0 , « 1 « • 10

3

mol/1

KIISO3,

0.308 • 1(H> mol/l l l 2 S < ) 4 .

1 , 2 3 3 . 1 0 - » mol/1 K 2 S 2 0 8 i 7,8«

Kin/hiß

Ks w u r d e

s

der

der

l(l 2.1.3

des W i d e r s t a n d e s

t r a t i o n in f o l g e n d e m A n s a t z

unter

1,50Bedin-

I ) a m i t e r g i b t sich : (. I j )

ifdrit^eiisulfitkonzentration

Änderung

v =

Die A n f a n g s g e s c h w i n d i g k e i t

unabhängig von

Zeit 2.1.2

rezi-

V e r s u c h e i m B e r e i c h der G l e i c h u n g M j ) l i e g e n müssen.

88 I rnol- 1 s- 1 ,

A'jn == 123 I 1110I

i'

=-- 1,50 • 10- 6 m o l h 1 s- 1 .'

Gleichung

1

kleiner

A'0 e i n g e s e t z t , so e r g i b t sich, d a ß die

so d a ß m a n e r h ä l t : A'ji -

Trägt

/

12 11 13 11

K W >8

KIISO3

[mol/1 • 1 0 3 ]

[mol/1 • 10 3 |

0,0732 0,0951 0,302 0,712

0,700 1,72 0,718 0,720

V [mol/1 s • 10 4 | 3,033 3,25 0,22 8,83

0,12 7,50 13,75 22 3

Faserforschung und T e x t í l t e c h n i k 15 (1964) Heft 3

98

u n d Ulbricht: Das K e d o x s y s l e m P e r o x y d i s u l f i i l - H y d r o g e n s u l l i l -Metallionei) als I n i t i a t o r d e r c r y l n i 1 ii]]>

bleibt

H i l f e d e r Debye-lliickel-lirönstedsi'hen

chung.

s c h w i n d i g k e i t s a u s d r u c k (.1) aus u n d t r ä g t iu e i n e m dop-

Tabelle

Die

denen

zwischen

liegt.

Abhängigkeit

von

p0

Tangente

Geschwindigkeitswerte,

sationsgeschwindigkeit der

und

Heitel-lirönxted-iii'zie-

s o dal.! d a s A n l e g e n d e r behaftet

zwei

gelang

Hydrogensulfit-

Mit

bzw. abnehmender

Reaktionsordiiungen

Polymerisationsgeschwindigkeiten

die P o l y m e r i s a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t Ks

der

Polymerisationsgeschwindigkeit

Betrachtet

Polymerisationsgeschwindigkeileu

korrigierten

nären

von wurde.

Diskussion

3

•3. 7

KIISOj,

Tabelle 8 g i b t die S c h w e f e l s ä u r e k o n z e n t r a t i o n e n sowie

8.

ana-

gegenübergestellt.

0 , 0 9 4 0 • 1 ( H mol/1 K 2 S 2 ( ) 8 ,

hung

liild den

Z u e r s t w e r d e n die E r g e b n i s s e aus den A ersuchen

Säurekonzenlralioii

gendem Alisatz

die

man

kennzeichnen.

l'.tttjiitj.l der

Die

erhält

und

also p r o p o r t i o n a l der Q u a d r a t w u r z e l aus der Eisenionen-

2.2.4

so

veranschaulichen

k o n s t a n t und fällt d a n n m i t der Neigung — 0,5.

Eisenionenkonzentralionen

doppel tlognri t h m i s c h e n

Neigung

auf,

festgestellt

konzeutration

Polymerisationsgeschwindigkeiteii

zen Ira tions-1 ) i a « r a m m

/\,

Geraden

Säurekonzentration

mol/1 A e r y l n i t r i l .

gibt

gemessenen

I in

konzentration

• I G - 3 mol/1 I I 2 S ( ) 4 ,

0,8(53

11

2

merisationsgeschwindigkeit

0 , 5 2 5 • l O " 3 mol/1 K 2 S 2 ( ) 8 ,

4,77

11

Die e i n g e t r a g e n e n

Polvmerisa-

l o g e n K u r v e n v e r l a u f , wie er bei A b h ä n g i g k e i t der P o l y -

variiert:

0 , 3 4 8 • 1 0 - 3 mol/1

+ M K i )

2

B i l d 8 . T'.inllul.i d e r S ä u i - e k o n z e n t r a l i o n a u f die lionsgesehwindiffkeil

/,-= 1 • 1011

und

Wilhams

b e s t i m m t e n die K i n e t i k d u r c h P o l y m e r i s a t i o n v o n A e r y l -

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 ( 1 9 6 4 ) H e f t 3

^^

l'rilzs'he und l Ibriiltl: Das l i e d o x s y s l e i n l'eroxydisull'aI I I vdrogensultil — .Metallionen als I n i t i a t o r der Aers lnit rilpol vnierisat iou. Teil I I I l u t r i l , so dal,) f ü r e i n Mol I V r o x y d i s u l l a t , ein M o l E i s e u -

lion

i o n c n v e r b r a u c h t . w i r d u n d q u a s i alle

n ä c h s t k o n s t a n t u n d g e h o r c h t d a n n dein

Suliationenradi-

bleibt

die

k a l e d i e P o l y m e r i s a t ion a u s l ö s e n . Bei u n s e r e i i \ e r s u c h e n am

Redoxsystem

Peroxydisull'at

=

- Eisen)I I)-Ionen

[2J s i n d h i n g e g e n f ü r ein Mol P e r o x y d i s u l f a t z w e i Mol Eisenionen

erforderlich,

Sulfationen gung' d e r

reagieren

damit

können.

Folgereaktionen

v o n l'ordham

die Aus

erklärt

u n d Wilhams

Radikale weiter der

zu

Rcnicksichti-

sieh,

daß

der

Wert

d o p p e l l so g r o ß i s l wie d e r

von uns gefundene. Ax des

Redoxsysteuis

l'at— l l y d r o g e n s u l l i t — Eisen (II)- Ionen nis

zur

hmen

am

Redoxsystem

bestimmten

Gesehwin-

C.leichung

r e a k t i o n e n . R e a g i e r t das S u l f a t i o n e n r a d i k a l nach

unter

ir p-

M

\-

VI •

er-

Reak-

^

] -

2 a

Reaktion

Itedo.isysU'nis (/1)-Ionen

i r

kubische (¡leichung, deren

Ergebnisse

/\ / l\u

BS ; '

(B) cm,

zu e r k l ä r e n .

so Der

I i ' k a n n in d e r e n t s p r e c h e n d e n W e i s e wie

G l e i c h u n g (A) degenerieren. In j e d e m A-j /.'in />'i In

\ J f ] ' ! ' \ M !''=.

k

=

I'e

sind Kons laute

2 c„ -

für

W a s s e r s t o l f i o n e n k o n z e n t ra-

(lesrhwindigkeiLskonslanle

Pero.ri/disidf/U

cs

Zustandes

bezeichnet

2/.,/•••

Pol¡futerisaiion

Folgende

—

e r r e c h n e n . Iis e r g i b t sich ein

R e a k t i o n s s c h e m a wahrscheinlich ist. •3.2

(s)

dt

G e s e h w i n d i g k e i l s-

isl, b e f r i e d i g e n d ,

\l

so e r g e b e n s i c h a u s d e m R e a k l i o n s s c l i e m a

d

kommen.

Aus 71 ±

II

[AT

dl

betragen: A'i =

/,,

IV
ero.ti/disfilfat — /Ii/drogenstil/it—

des Hedu.isijstems Eisen ( / I Innen

Konstante

Herkunft

A2 = 9 • 1()5 1 11ml-1 s-1 A'j = f. • 1()5 A's = 27 • 1()5 ,, konzentratiou

etwa

5 • :1.()-3 inol/1

suche liegen ilalier i m der

den

(A)

Übergang

zur

Die

von

anderen.

(Bild

einer G r e n z f o r m

Bei

niedriger

7)

zeigt

der

Glei-

IIvdrogensiillit-

k o n z e n t r a t i o n gilt G l e i c h u n g ( A 2 ) und bei h o h e r gensullitkonzentration niedriger

Dil' keil

Gleichung Schema

Abhängigkeit

von

jetzt

der

pH > 8

der

eine

u n d e. Schweinitz kat.alytischc

Beim

zu

läßt

fand,

sich

daß

stattfindet.

bei

Marli Lö-

Kisen( 111)-Sullit-Komplex,

der

der

Kisenionen

niedrigeren

pTf-Werten

Polymerisationsgeschwindigkeit =

if>]

Hticon

¡7| b i l d e t s i c h in a l k a l i s c h e r

Wirkung

l'bcrgang

bei p l l

wie

(),;>,

erfordert.

Polymerisation

sung ein r e l a t i v stabiler die

bei

beträgt

Polymerisationsgeschwindig-

beschreiben.

kaum

llydro-

Die N e i g u n g

Wasserstoffionenkonzentration

vollständig

Allm

(A,).

I lydrogensullitkonzentratiou

es d a s a n g e n o m m e n e

Ver-

(Aj).

Polymerisationsgeschwindigkeil

I lydrogeusulfitkonzentration

deutlich chung

betrüge.

Bereich der Gleichung

Die A b h ä n g i g k e i t der von

|2| Abseluiilt 2.2.2 2.2.'»

stark

an

steigt

(A2)

konstant

wieder ab.

und

nimmt

Dieser Verlauf

und

dann wild

(Aj).

nach

vom

Glei-

Finfluß

l o n e n s t ä r k e ü b e r l a g e r t ( p r i m ä r e r S a l z e f f e k t ) , so d a ß

die

tatsächliche

Polymerisationsgeschwindigkeil

Krreiclien des höchsten W e r t e s l a n g s a m

Das a n g e n o m m e n e Neigung

-0,5

zeichnete

Gerade

die

Schema

bestätigt, abfällt.

Hydrogensulfit-

wird auch

sofort

abfällt.

hier d u r c h in

denen

danken

wir

Wasserstoffioncnkonzen-

Arbeit.

Fräulein

Bei

den

in

Bild

Versuchen,

punkt der beiden linearen

verpflichtet.

Aus

Im

Nenner

dieser

der

Gleichung

(A)

Bedingung

berechnet

sieb

71 m o l 1 Die

Kurven

s_1

eingesetzt,

rbereiustimmung

ist

so

unter

gleich k2.

ergibt

die

beiden

groß

A j —-

Tabelle

Berücksichtigung

10.

Mittelwert

und

sein

mittlerer

Fehler

berechnen

sich zu : Ä-2 = Aus

der

('14

Diskussion

7 ) • 105 1 m der

o l

-i

s-i_

experimentellen

Krgebnisse

f o l g t , d a ß d i e a b g e l e i t e t e G l e i c h u n g (.V) u n d d a s i h r z u grunde

liegende

system

Pe.roxydisulfat

Schema

sowohl

auf

das

Hydrogensulfit

reine

Redox-

Kisenf I I)-Ionen

als a u c h auf die P o l y m e r i s a t i o n des A c r y l m t r i l s m i t diesem

Bedoxsystem

und

llo.ilii.na

srhema

einen

ausdruck Das

für

Schema

angewendet

18' l e i t e n im

kann.

anderen

ähnlichen

jedoch

erklären.

die

E. Ewert

sind

Durchführung

Unterstützung

wir für die der

Klare, dieser

zuverlässige

Meßreihen

zu

Dank

Reaktions-

Bolle

ab. der

P., und Llbriclit, ./., Fasert'orseh. 11. Textillechn. 14 (1963) 12, S. 517-521.

Eritzsche,

l'lbricht, ./., und Eritzsche, P., Fasert'orseh. u. TexlilIeefin. 14 (1963) 8, S. 320-325. |3| Kortiiin, (i., Lehrbuch der KiekIrocheniie. Weinheim 1957. S. 235. |'i| IVAns, J., und La.r, E., Taschenbuch für Chemiker und Physiker. Berlin/Göl I ingen/Heidelberg 1949. S.1237. |5] Eordham, ./. f f . E., und W illiams, II. /,., .I. ainer. eliein, Soe. 73 (1951) S. 4855-'»859.

|6|

liacon,

bis 155.

II.

('..

II.,

Trans. Faraday Soe. 42 |19'.6) S. 110

|7|

Alba, II. II'., und \>. Schweinitz, Ges. B «5 (1932) S. 729-737.

[8|

Yuguchi, S., und lloshina, M., Tokyo 18 11961) S. 381-386.

Gesehwindigkeits-

katalytische

für die w o h l w o l l e n d e

der

Faserstoff-Forschung,

und P r o f . Dr. I I .

[2|

Yuguchi

Polymerisationsgeschwindigkeit

kann

Kisenionen nicht

aus e i n e m

Prinzip

die

werden

bei

für

Correns

Literatur

[11

der

S t r e u u n g d e r M e s s u n g e n in A b s c h n i t t 2.2.4 b e f r i e d i g e n d . Der

SO"-

sein.

Wird

sich

Institutes

H e r r e n P r o f . D r . Ii.

Hilfe

Teile der

|.>3+- - > |'(.2+

Der L e i t u n g des

die

den

die

t raLinn v a r i i e r t w u r d e n j B i l d 7 u n d 8), m ü s s e n i m S c h n i t t Tenne

4

einge-

der

die

SO""

SO"-,

durch die Kisenionenkonzenl rat ion gekoppelt, sind. Das Schema erklärt insbesondere die Abfiängigkeit der Polymerisa I ionsgcschwind igkei I von der I lyd rogensullil konzenl ra t ion und durch die Kinl'ührung des DissozialioiisgleiehgewichIes der schwefligen Säure auch die Abhängigkeit der Polymerisationsgeschwindigkeil von der WassersloliionenkonzenI rat ion.

8

mit

und

StO;- + l'V+ -> l'e3+ + SO;-

gelangt

der nach

Zusammenfassung

Das Rednxsyslem Peroxyd ¡Sulfat — 11yd cogensuIii t — Kisen(I l)-lonen und die Polymerisation des Acrylnilrils mit diesem Bedoxsystem wui'den in verdünnter wäßriger Lösung bei 25°C kinetisch untersucht. Die Bestimmung des Reaklionsverlaufs beim Kedoxsystem erfolgte durch I^eitfähigkeitsmessung, die des Polymerisationsverlaufes durch Probeentnalime. Die ermittelten Beaktionsgeselnvindigkeiteil und Geschwindigkei tskonslauten erfuhren eine Korrektur mit Hilfe der l)ebi/e-IIiickelIlrönstedschen Theorie. Bei dem Kedoxsystem ist die Reaktionsgeschwindigkeit bei bestimmten Konzenlrat ionsverhällnissen proporlional der l'eroxydisuf l'a I- und der Kisen( 11)-1 onenkonzent ra I ion und unabhängig vim der 11 ydrogensullil konzenl ra I ion. Die Poly merisa I ionsgeselnvindigkeit ist proportional der Wurzel aus der Peroxydisulial- und aus der Kisenionenkonzentration. Bei niedriger I lydrogensulfil konzentral ion ist sie proportional der Wurzel aus der 11 ydrogensulfitkonzen t rat ion und wird bei hohen Konzentrationen von ihr unabhängig. Knlsprechend ist die Poly merisa l ionsgeschwindigkei I erst vim der Wasserst oll'ionenkonzenl rat ion unabhängig und wird mit. zunehmender Wasserstotiioncnknnzent rat ion von ihr abhangig. Die Krgebnissc slimmen mit. unserem früher aufgestellten Schema überein, in dem die beiden radikalbildenden Keakt innen

die

B i s e t w a ] ) l l — .'! b l e i b t d i e k o r r i g i e r t e P o l y m e r i s a t i o u s chung

4

blockiert.

() in d e n B e r e i c h d e r G l e i c h u n g ( A ) b z w .

geschwindigkeit

und l'lbricht: Das Kedoxsysl cm Prroxydisult'al 11 ydnigensulfit .Met alliouen als Initiator der A rry Ini I ril pol\merisa I ion. Teil I I I

Eingegangen

II.

/)., Her. dl. ehem.

Cheni. lligli Polymers, am -'). Dezember

19fi'i

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (19«(l) H e f t 3 Phil'/'/'. Wulf u n d Dautzenherg: an S p i n n l ö s u n g e n . 1. M i l l .

Ideologische

101

l'nlersucliungen

Rheologische Untersuchungen an Spinnlösungen 1. Mitteilung: Untersuchung des Fließverhaltens von Viskose im Strukturviskosimeter nach Umstätter liurkart

Philipp,

Deutsche

Karl

Akademie

Wulf

und

Hörnt

Dautzenberg

der Wissenschaften

zu Berlin,

hislilul

für

Faserstuff-l'~ors(hung

in

'I'eltmv-Seehof J)K

677.4(>3.021.319:532.135:532.137

Das F l i e ß v e r h a l t e n v o n t e c h n i s c h e n V i s k o s e l ö s u n g e n w i r d in e i n e m U o c h d r u c k k a p i l l a r v i s k o s i m e l e r u n t e r V e r wendung von Kapillaren mil

unterschiedlichem Länge-Radius-Verhältnis

untersucht, um mögliche

Beziehungen

z u m I e c h n i s c h e n S p i n n p r o z e ß a u i z u i i n d e n . Hei V e r w e n d u n g v o n K a p i l l a r e n m i l e i n e m V e r h ä l t n i s L / R >

400 k a n n

die C o i i i ' i i e - K o r r e k l u r v e r n a c h l ä s s i g t w e r d e n . D i e m i t s o l c h e n K a p i l l a r e n a u f g e n o m m e n e n F l i e ß k u r v e n ( l o g D — log er-Darstellung) v e r l a u f e n nicht s y m m e t r i s c h und haben keinen W e n d e p u n k t . K i n k o n s t a n t e r rjoo-Wert experimentell nicht erreicht, aber unabhängig v o n den um zwei Zehnerpotenzen schwankenden

wird

Anfangsviskosi-

l ä l e n h a b e n alle V i s k o s e n bei h o h e r S c h u b s p a n n u n g a n n ä h e r n d d i e g l e i c h e M i n i m a l v i s k n s i l ä t . D i e V e r w e n d u n g v o n K a p i l l a r e n m i t u n t e r s c h i e d l i c h e m L / R - V e r h ä l t n i s e r l a u b t eine A b s c h ä t z u n g d e r s o g e n a n n t e n PeoAoeunecKue Cooouf.

uccJiedoean.ua

1-oe:

M.iynenue

npndujihubix

menenuH

Anlauflänge.

paemeopoa

eucKoau

npu

noMoufu

cmpyKmypnoeo

aucKosuMempa

no

,VMiumemmepy

C u e j i b i o BbtHCiieiiHH n o B e a e t i H a ntiCKoabi B n p o i t e c e e n p H ^ e i i H H fibijio nccJie;i,onaiio T e q e n i i e Bi-icKoniibix n p n ;ti4jibiibix p a c T B 0 p 0 B B KänmiJTHpnoM BMC,Ko:iiiMeTpe B b t c o n o r o A a n a e i i i i H , npH^eiw n p i i M c i i n j i H c b

KantiJi.nipbi

c pa.'iiiHmiuM OTHoiuenneM AJIHIIM K p a s w y c y . I I p n n p m v i e i i e i n n i K a n m i J i a p o B c OTtiomeiiiieivi ^JIHIIM K p a j u y c y >

400 nonpaBKoft

Kyoira

moikho

n p e n e f i p e n b . K p i n i b i e TGiIGHMM ( l g D — l g TTO l ii;n n e p e r w f i a . I l o c T o n n i i o e .'¡iia>ieHJie >joo n e MoiKeT 6biTb AOCTHniyTO onbiTiibiM n y T e M , o a n a n o , npn6jiii:!HTejibHO 2 n o p a ^ i i a

ne:iaiiiicnMO OT KOJieöamiii

Mcxo^noit

BH:!KOCTM B

Bce BiicKo:mi>ie p a c T B o p b i o C j i a a a j u i n p u ooJibinoM i i a n p H H i e i n i n f:;t,iinra

HOBOii MHiiHMajibitoii B f b i K o c T b i o . I I p t i M e i i e i i i i e K a n m i J i n p o i ) c pa:!jinmibiM c o o T i i o i i i e i i i i e M ,tamn>t k ii0:!B0JiHeT n p o i t e c T H o u e t i K V T a i ; iiaabiBaeMOii „ K o n e H i i o i i " liheological

Studies

on Spinning

Jrst ('m,im.

Investigations

camiapa^nycy

iionpamin.

Solutions

of the Flow

Behaviour

of \'iscose

in the Lnist/itter

Structural

Yiscosimeter

T h e F l o w b e h a v i o u r of l e c h n i c a l s o l u t i o n s of v i s c o s e has b e e n i n v e s t i g a t e d b y m e a n s of an h i g h p r e s s u r e e a p i l l a r y v i s c o s i n i e t e r using c a p i l l a r i e s of dilTerenl L / R ( l e n g t h / r a d i u s ) r a t i o s in o r d e r to f i n d o u t r e l a t i o n s to the s p i n n i n g p r o c e s s . I ' s i n g c a p i l l a r i e s of L / R r a t i o s >

400, t h e Couette

technical

correction m a y be neglected. T h e (low curves

( p l o t of l o g I ) v e r s u s l o g c ) o b t a i n e d w i t h such c a p i l l a r i e s d o n o t e x h i b i t s y m m e t r i c a l s h a p e s a n d i n f l e x i o n p o i n l s . A

eonslanl

value

of

can n o t be r e a c h e d e x p e r i m e n t a l l y .

0

Independently

of

the v a l u e s of i n i t i a l

viscosily

v a r v i n g in I h e o r d e r of 1 0 2 , all v i s c o s e s a m p l e s h a v e n e a r l y e q u a l v a l u e s of m i n i m a l v i s c o s i t y al high s h e a r stress. T h e use of c a p i l l a r i e s of dilTerenl /

lúnleilung

und

L / R r a t i o s p e r m i t s I h e e s t i m a t i o n of the e n d c o r r e c t i o n . q u a n t i t a t i v e R e z i e l i u n g e n z w i s c h e n L a g e des W e n d e p u n k t e s

Zielsetzung

D i e w a c h s e n d e n A n f o r d e r u n g e n an d a s V i s k o s e v e r f a h r e n , insbesondere

bei

der

Herstellung

von

hochfesten

Fasern,

z w i n g e n zu einer e i n g e h e n d e n r n f e r s u e l n m g jedes einzelnen Schrilles

des

llersfellungsprozesscs.

Resonderes

Interesse

b e a n s p r u c h e n in d i e s e m Z u s a m m e n h a n g d i e d i r e k t m i t d e m Spinnprozeß verbundenen sucht, j e d o c h Verhalten

noch

Vorgänge.

Schon vielfach

verhältnismäßig

der V i s k o s e

wenig

in d e r S p i n n d ü s e

welchem

U m f a n g e die i d e o l o g i s c h e n

k o s e die

Fadenbildung

und die

geklärt

unterist

das

und d i e F r a g e ,

in

Eigenschaften der Vis-

Kigenschaflen

der

fertigen

der

Fließkurve

gelösten

und

Substanz

Molekularfür

bzw.

verschiedene

Teilchengewicht Systeme

der

aufzustellen

v e r s u c h t e und a u ß e r d e m aus d e n K l i e ß k u r v e n d i e s o g e n a n n t e n P D - K e n n k u r v e n | P o l y d i s p e r s i t ä l s - K e n n k u r v e n ) a b i e i l et e. G r u n d l a g e n dieser A r b e i t e n w a r e n z u m T e i l frühere ö f f e n t l i c h u n g e n v o n l'mstätter

[C>,7] und Fdelmann

Ver-

[8 bis 13|,

n a c h d e n e n d e r W e n d e p u n k t d e r F l i e ß k u r v e bei u m s o nerem (leschwindigkeitsgel'älle

liegt,

je g r ö ß e r d a s

l a r g e w i c h t ist. Z u ä h n l i c h e n E r g e b n i s s e n w i e Schurz Paksver

klei-

Molekukommen

u. M i t a r b . in i h r e n in d e r j ü n g s t e n Zeit, v e r ö l T e n t -

l i c h l e n U n t e r s u c h u n g e n |14, 15|.

Faser beeinflussen können.

W e n n w i r mit d i e s e r A r b e i l j e t z t e b e n f a l l s l n l e r s u c l i u n ' j c n Kine

ausführliche

Viskoselösungen

liegt

u n d Krüger

Philippoff

ZellstolTarl,

der

konzentralion

Arbeil

über

bereits

das

aus

Fließverfahren

dem

Jahre

[11 v o r , in d e r u. a. d e r

Alkalicellulosevorreil'e

in d e r V i s k o s e

auf

die

und Form

1939

von von

Kinfluß der

der

C.ellulose-

und

Lage

der

F l i e ß k u r v e v e r f o l g t w u r d e . I n e i n e r w e n i g späl er e r s c h i e n e n e n Arbeit von

tíredée

und De

fíooi/s

[2| w i r d d e r V e r s u c h u n t e r -

n o m m e n , die tatsächlich

in d e r S p i n n d ü s e v o r l i e g e n d e

kosität

beiden

zu e r m i t t e l n .

In

Arbeiten

wird

Vis-

1'eslgeslelll,

d a ß V i s k o s e eine a u s g e p r ä g t e S t r u k t u r v i s k o s i l ä t z e i g t u n d d a ß auch

recht

viskositäf nivelliert

beträchtliche bei

bollen

Unterschiede

in

der

Kugell'all-

(¡eschwindigkeitsgefällen

weitgehend

werden.

zum Fließverhalten unter dem gisclien

Kigenschaflen Arbeilen

über

v e r a n l a ß l e n in n e u e r e r Zeil, v e r s c h i e d e n e A u t o r e n , d i e l ' n l e r suchungen

zur

St ruk I u r v i s k o s i l ä I

z u n e h m e n . S o liegt

zu d i e s e m T h e n i e n k o m p l e x

v o n V e r ö l V e n t l i c h u n g e n v o n Schurz 3*

der Viskose

w ieder

auf-

eine A n z a h l

[3 bis 5| v o r , d e r v o r a l l e m

beim

Kunslseiden-

Düsen mit unterschiedlichem L ä n g e - R a d i u s - V e r h ä l t n i s . a n d e r e n schien uns ein v e r s c h i e d e n t l i c h p o s t u l i e r t e r trischer V e r l a u f

der

Fließkurven

bei

Viskose

Zum

symme-

als n i c h t

ge-

n ü g e n d g e s i c h e r t , z u m a l es I r o l z g r o ß e n B e m ü h e n s a u c h b i s h e r n i c h t g e l u n g e n ist, d e n I h e o r e t i s c h zu e r w a r t e n d e n stanten Viskosilälswerl

und

eindeutig Wliallet/

kon-

hei sehr h o h e r S c h u b s p a n i i u n g (r/oo) zu

fixieren.

diesem Z u s a m m e n h a n g die kürzlieh schaften der Viskose,

Rheologie

Fließvorgänge

spinnen nach dem ( a i o x a m - V e r f a h r e n unter V e r w e n d u n g v o n

Jlojikins

in d e r

dies

rheolo-

und i h r e m

geführten

verschiedener

den

[16| d u r c h -

und

der A u s w e r t e m e l h o d i k

zwischen Viskosen

r e g e n e r a t f a s e r n sowie die W e i t e r e n t w i c k l u n g der M e ß t e c h n i k Verbesserung

Rezieliungen

S p i n n v e r h a l l e n a u f z u l i n d e n , ä h n l i c h d e n v o n Kast

experimentell

D i e s t ü r m i s c h e K n i w i c k l u n g auf d e m ( i e b i e l e d e r C c l l u l o s e -

v o n V i s k o s e b e g a n n e n , so g e s c h a h

Blickwinkel,

|17| ü b e r

Bemerkenswert

ist

erschienene Arbeit

die i d e o l o g i s c h e n

d e r e n M e ß w e r t e bei

in von

Eigen-

doppelt-logariIh-

niischer A u f l r a g u n g v o n S c h u b s p a n n u n g g e g e n ( i e s c l i w i n d i g keitsgefälle

in

einem

gewissen

S e l m bspa ll nu llgsbereicll

auf

e i n e r ( i e r a d e n v e r l a u f e n und nicht a u f e i n e n s y i n m e l l'ischen V e r l a u f der Kließkurvc

hinweisen.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3 102

l'liilipit,

S c h l i e ß l i c h h i e l t e n w i r es i m Z u s a m m e n h a n g ' m i t

Wulf

anderen

A r b e i t e n z u m L ö s u n g s z u s l a u d d e r V i s k o s e 1'iir z w e c k m ä ß i g , nochmals den

Kinflul.l e i n i g e r ZellslolV- u n d

II

=--

l

=

2 I ersuchsmelhodik V. / Theoretische Vorbemerkungen

auftretende

und isotrop

untersuchende

ist, k e i n

Einfluß

von

der

Schubspannung

d e r Z e i t u n d d e r E i n f l u ß des a u f g e w e n d e t e n

n i m m t das Eließgesetz f o l g e n d e e i n f a c h e E o r m

wer-

i)

Sehubspannung).

Flüssigkeiten

y = dal.t

zur

bestellt

-• n

e/ lo«r er m

mit

k

Bei y =

d lo L {

(I 1()"' (7

I ) . Fiir diesen F a l l l i e » t in der K a p i l l a r e das p a r a -

mischer

103

log a „ .

Meßdf'jmraliir

F i i r die T h e o l o g i s c h e n M e s s u n g e n s t a n d ein H o c h d r u c k K a p i l l a r - V i s k o s i m e t e r naeli Unist(itler |'22| zur V e r f ü g u n g . D i e K i n s l e l h m g des e r w ü n s c h t e n T r a n s p i r a t i o n s d r u c k e s P wird d u r c h drei z w e i s t u f i g e D r u c k i n i n d e r e r b z w . D r u c k r e g l e r (0 bis 1 a t ; 1 b i s l ü a t ; 1 0 b i s 1 0 0 a t ) sein- e r l e i c h t e r t . D i e D r u e k m e s s u n g s e l b s t e r f o l g t L'ür die drei ß e r e i e h e mit, e n t s p r e c h e n d e n F e i n m e ß m a n o m e t e r n , w o b e i i'iir d e n B e r e i c h v o n 0 bis 1 a t z u s ä t z l i c h ein Q u e c k s i l b e r i n a n o m e t e r a n g e s c h l o s s e n ist. D i e p r o Z e i t e i n h e i t a u s f l i e ß e n d e M e n g e w i r d an e i n e r w a a g e r e c h t a n g e o r d n e t e n M e ß b ü r e l t e a b g e l e s e n |23|. Das ursprüngliche Slruklurviskosirneter nach l'nistättrr ist in l e t z t e r Zeit, m e h r f a c h m o d i f i z i e r t u n d verbessert, w o r d e n [24, 2 5 ] . D u r c h einige v o n uns v o r g e n o m m e n e V e r ä n d e r u n g e n s o l l t e n v o r a l l e m z u s ä t z l i c h e K a p i l l a r w e g e f ü r die M e ß fliissigkeit w e i t g e h e n d v e r m i e d e n w e r d e n , w a s u m so n o t w e n d i g e r e r s c h i e n , als a u c h s e h r k u r z e M e ß k a p i l l a r e n v e r w e n d e t w e r d e n s o l l t e n . I n d e r z u n ä c h s t zur V e r f ü g u n g s t e l l e n d e n V i s k o s i m e t e r a u s t ' ü h r u n g h a t t e die Mel.lilüssigkeit, a b g e s e h e n v o n d e r M e ß b ü r e l te s e l b s t , z u s ä t z l i c h e K a p i l l a r w e g e in e i n e r G e s a m t l ä n g e v o n 1 1 7 n u n bei e i n e m D u r c h m e s s e r v o n c a .

Z

inj

P,

(12)

d e r D r u c k a b f a l l ü b e r der M e ß k a p i l l a r e />1 a u s d e m ( i e s a m t d r u c k ¡ ) u n d den D i m e n s i o n e n d e r z u s ä t z l i c h e n W e h e s t i i e k e e r g i b ! zu 8 () V

M

1

"

(13)

Hei s l r u k t u r v i s k o s e n F l ü s s i g k e i t e n ist e i n e s o l c h e e i n l a c h e K o r r e k l u r n i c h t d u r c h Iii l i r b a r , da in j e d e m K a p i l l a r a b s c h n i 11 eine andere scheinbare Viskosität vorliegt. Z u r weil g e h e n d e n Vermeidung zusätzlicher Kapillarw e g e w u r d e n d e r V e r s o h l u ß k o p f des V i s k o s i m e t e r s u n d der F i n s a l z l'ür d a s A b s p e r r v e n l i l a u s e i n e m S t ü c k g e a r b e i l e l . l l i e i ' d u r c h k o n n l e n die z u s ä t z l i c h e n W e g e von 1 1 7 n u n a u f 54 m m v e r k ü r z t w e r d e n , w o b e i w i r gleichzei I ig die B o h r u n gen von 'S m m 0 a u f 5 n u n 0 e r w e i l e r t e n ( B i l d 2). Die V e r b i n d u n g z w i s c h e n M e ß k a p i l l a r e und Y e r s e h l u ß k o p l ' w u r d e e i n s p r e c h e n d B i l d 3 in ä h n l i c h e r W e i s e wie bei d e n v o n uns kürzlich beschriebenen ()smomelern vorgenommen ¡20). D e r K u n s l s t o f V k o n u s ( F k a i l u v i n , M i r a m i d o. ä.) ist hier j e d o c h n u r zu 2/3 s e i n e r L ä n g e a u f die K a p i l l a r e a u f g e s c h o ben und m u ß dann entweder zusätzlich mit F p o x y d h a r z v e r k l e b t o d e r wie in d e r a u f Bild 3 e r s i c h t l i c h e n F o r m a u s g e f ü h r t w e r d e n , bei d e r b e i m A n z i e h e n d e r l ' b e r w u r f m u I l e r ein D r u c k r i n g d e n K o n u s f e s t g e g e n d i e K a p i l l a r w a n d u n g d r ü c k t . W e i l e r e F i n z e l h e i l e n s i n d d e n B i l d e r n 2 u n d 3 zu e n t n e h m e n . Kin g e w i s s e r N a c h t e i l d i e s e r A n o r d n u n g i s t l e d i g l i c h , d a ß die ( i l a s k a p i l l a r e n n i c h t m e h r in S t a h l h ü l s e n e i n g e k i t t e t und d a m i t gegen g r ö b e r e ä u ß e r e F i n w i r k u n g e n u n g e s c h ü t z t sind. Die M e ß f l ü s s i g k e i l b e i l u d e t sich in e i n e m z y l i n d r i s c h e n ( « l a s g e f ä ß v o n c a . 1 5 0 ml F a s s u n g s v e r m ö g e n , d a s in die Druckbombe eingesetzt wird. Die l ä n g e r e n Kapillaren (L = 1 0 b z w . 1 5 c m ) t a u c h e n d i r e k t in die M e ß f l ü s s i g k e i l ein. Bei d e n k ü r z e r e n K a p i l l a r e n v o n 1 b z w . U,1 c m L ä n g e ist die ( ' b e r w u r f m u I l e r g l e i c h z e i t i g als S t e i g r o h r a u s g e b i l d e t , w o b e i j e d o c h der i n n e r e D u r c h m e s s e r des S t e i g r o h r s m i t 1 8 iiiiii g e n ü g e n d weit g e w ä h l t w u r d e . Die M e s s u n g e n w u r d e n mit K a p i l l a r e n von 0 , 5 m m 0 (K = 2 , 5 • 10~- cm) und d e n L ä n g e n v o n 1 5 b z w . 1 0 c m , 1 c m u n d 0 , 1 c m d u r c h g e f ü h r t . D a m i t lag ein L ä n g e n - R a d i e n V e r h ä l t n i s von (iOO bzw. 'i00, 'i0 u n d f\ v o r . Bei 1 0 und Kegel ventil

-Anschluß Meßöürette

Anschluß

Meßkapillare

Bild 2. V e r b e s s e r t e r V e r s e ß k o p f f ü r d a s St rukt u r v i s k o s i m e l e r n a c h Cmstalter [22)

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 ( 1 9 i 4 ) H e f t 3

104

Philipp,

u n d Daulzcuberg:

Wulf

verminderte fang der

sich

die

I d e o l o g i s c h e I ' d 1 ci-siu liun^eii a n S p i n u l ü s u n g e n . 1. M i l l .

Yolumengeschwindigkeit

Mürel le b i s zu d e r e n

xant hogenatlösungen

Ende.

er »"ah sich

Q vom

Für unsere

eine

lineare

An-

Cellulose-

A bhängigkeit

d e r Y o l u m g e s c h w i n d i g k e i t (J v o n d e r Mürel t e n l ä n g e , so d a ß mit

Hille

von

verschiedenen

Doppel-

bzw.

Mehrrachbestimmungen

bei

B ü r e t tenlängen die V o l u n i g e s c h w i n d i g k e i t

Q

a u f die B ü r e t t e n l ä n g e Null bzw. auf das K n d e der Meßkapillare a n n ä h e r n d extrapoliert werden k o n n t e . In

Ergänzungen

zu

den

l ntersuchungen

v i s k o s i m e l e r w u r d e n die V i s k o s e n a u c h im meter nach

|27] g e m e s s e n ,

L'malälter

um

im

Slruktur-

FreiflußviskosiViskositätswerle

bei r e l a t i v n i e d r i g e r S e h u b s p a n n u n g zu e r h a l t e n u n d so d e n B e r e i c h d e r k o n s t a n t e n A n l ' a n g s v i s k o s i l ä t (??n) n ä h e r zu c h a raktei'isiei'en.

Die

Meßkapillare

des

Freifluß viskosimeters

hat Ie e i n e n D u r c h m e s s e r v o n 2 m m bei 4 0 0 n u n L ä n g e . Flüssigkeiten

mit

der

Für

D i c h t e 1 e r g a b sich h i e r e i n e S c h u b -

s p a n n u n g von ( 7 ^ 9 - 1 0 1 dyn c m - 2 .

2.3 Herstellung kosen

und Charakterisierung

Für Vorversuche, Bild 3. A n s c h l u ß und A b d i c h t u n g der M e ß k a p i l l a r e mit d e m Verschlußkopl'

Einfluß proben

aus dem

schen Verfahren 15 c m

Länge

konnten

handelsübliche

(¡laskapillaren

w e n d u n g f i n d e n , w ä h r e n d als 1 u n d 0 , 1 c m - K a p i l l a r e n sprechend durchbohrte licher W e i s e

mit dem

Ekafluvinkonen

d i e n t e n , die in

Viskosimeterkop!" verbunden

sowie für einige

des N a c h r e i C e z u s t a n d e s ,

der verwendeten

\'is-

Untersuchungen

zum

verwendeten

Institutsleclmikum,

die n a c h

Cordviskosen übliche Zusammensetzung

ent-

Cellulose,

üb-

6 , 5 % NaOll,

Viskose-

dein

h e r g e s t e l l t w u r d e n u n d die f ü r

Ver-

waren.

wir

aufwiesen:

4 0 % CS2-Einsatz

auf

klassi-

technische ca.

lose, D P e t w a 5 0 0 b i s 6 0 0 . Die f ü r die s y s t e m a t i s c h e n l e i h e n b e n ö t i g t e n A n s ä t z e wurden im 2 1-Maßstab

E s sei n o c h d a r a u f h i n g e w i e s e n , d a ß b e i d e n M e s s u n g e n m i t

n a c h d e m k l a s s i s c h e n V e r f a h r e n in e i n e r L a b o r a n l a g e Treiber

licher

K a p i l l a r e s i c h die M e ß b ü r e t t e a l s

Kapillarweg

auswirkte.

Insbesondere

bei

zusätzhöherem

D r u c k , der n a t ü r l i c h in j e d e r S t u f e k o n s t a n t g e h a l t e n wird,

Tabelle

/.

Viskose-Parameter

und Meßbedinguiigen

Reil'ezusland Versuch

i/i i/i

Zollst o l i

a) w e n i g b) s t ä r k e r gereil'1

[28| h e r g e s t e l l t . W i r v a r i i e r t e n d a b e i d e n

Cellulose

sowie

den

DP

der

u n t e r s u c h t e n die V i s k o s e n zumeist

bei den Versuchsreihen

Alkali

[%l

ro/ 1 L /ol 6,19 6,19

Modocord

extra

a) a)

518 518

6,18 6,18

Corderoi

S 20

cs, [%]

y - W e i'l

55 55

Alkalicellulose

in n u r w e n i g

mit langer

Kapillare Rhf ologisrhe .Mel.ib e d i n g u n g e n Kapillar-

Kugelfall

Vo

Temp.

NI

[Poise|

|°C|

[em]

52,5 48,7

68,9 76,9

73,9 86,6

20 20

10 10

lange

a|

529

6,23

6,07

25

34,6

104,3

109,2

20

10

a)

505

6,09

6,18

55

56,0

73,2

78,5

20

10

1V/1

Corderei

S 20

a]

196

5,94

8,15

55

56,8

42,0

43,9

20

10

V/1

Corderei

S 20

a>

496

6,22

3,29

55

48,5

27,8

258,0

20

10

VI/1

Corderei

S 20

a)

521

8,7

8,1

55

60,6

-

-

20

10

V I l/l 2 3 4 5 6

Modocord

extra

594

6,0

7,06

40

52,7 43,4 26,8 16,7 12,3 11,5

156,5 117,2 161,6 256,1 282,4 353,1

163 128,5 170 270 292 360

20 20 20 20 20 20

10 10 10 10 10 10

V I T 1/1 2 3 /j

Modoeord

extra

602

6,23

8,16

40

»

>>

43,3 43,3 43,3 21 21 21

260 182 108 400 294,5 150

12 20 35 12 20 35

15 15 15 15 15 15

184 128,7 69 456 317 178

12 20 35 12 20 35

15 15 15 15 15 15

5 6 IX/1 2 3

rt

5 6

>>

„ ,,

•i

'Z Zu

s, >

»

>>

>>!

>>

Corderei

S 20

>i

>>

>>

>>

..

ai a! ai hl b)

..

al a) b| 1)1 b|

579

6,25

8,27

40

45,9 45,9 45,9 18,5 18,5 18,5

und

gereiftem

Alodorord e x t r a

n/1 m/1

nach

ZellstolT-

t v p ( S u l f i t — S u l f a t ) , d e n C S 2 - E i n s a t z , die A l k a l i - u n d C e l l u losekonzenlration

V i s k i t s e - P a i a m e l er l)I>

Meß-

ebenfalls

d e r 0,1 c m l a n g e n K a p i l l a r e u n d i n g e r i n g e m M a ß e a u c h bei der 1 cm langen

7%

Alpha-Cellu-

176,1 — —

295 —

116,9 — —

302 —

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3

l'liiHpi>, Wulf und Daulzenberg:

105

Ideologische Ifnlcisuclmng-cii

an Spinnlösungen. 1. Mitt.

Tabelle

I isl;r>.s/>-l'ainnieler und Meßbedingungen

bei den \'ersuchsreilieu

Reilezustand Versuch

X/l - 3 X / ' . — (> X 1/1 — 3 X1/4 - f i

Zolls 1 u IV

Modoeord

a) w e n i g b) s t ä r k e r gereift

1)1»

Ollulose

Alkali

) b)

XV/1 - 3

j/0 = 2 2 5 Poise, im anderen F a l l e >l0 = 2 2 5 , 2 Poise. Man k a n n also feststellen, d a ß u n t e r B e r ü c k s i c h t i g u n g der F e h l e r b r e i t e der M e ß m e t h o d i k unsere F r e i f l u ß v i s k o s i m e t e r w e r t e noch im Bereich kons t a n t e r A n f a n g s v i s k o s i t ä t //0 liegen. F r w ä l m t sei, daß offenbar auch die in „ S e k u n d e n Fallzeit'" a n g e g e b e n e k o n v e n t i o n e l l e „ K u g e l f a l l v i s k o s i t ä t " als Maß für die A n f a n g s v i s k o s i t ä t »/„ b e t r a c h t e t werden k a n n ; denn für den von uns unlersuclit.cn Bereich von 2 5 bis 1080 s K u g e l f a l l z e i t ergab sich e n t s p r e c h e n d Bild 5 ein von den

1150

1080 559,1 21,8

617,5 27,7

20 20

1 0 ; 1 ; 0,1 1 0 ; 1; 0,1

21,1

26,3

20

1 0 ; 1; 0,1

Zellstoff- und \ i s k o s i e r p a r a m e t e r n u n a b h ä n g i g e r , l i n e a r e r Z u s a m m e n h a n g zwischen K u g e l f a l l z e i t is] und der im F r e i f l u ß v i s k o s i m e t e r g e m e s s e n e n A b s o l u t v i s k o s i t ä t //0 in Poise. F ü r den Q u o t i e n t e n i PoiseJ/Kugelfallzeit isj finden wir einen W e r t von 1 , 0 4 ± 0 , 0 9 , w ä h r e n d Treiber und Eriksson ¡29] für den B e r e i c h zwischen 11 und 3 1 0 s K u g e l f a l l z e i t ein \ e r h ä l t n i s von 1 , 2 3 8 a n g e b e n , wobei allerdings die A b s o l u t v i s k o s i t ä t im Höppler-\ iskosim e t e r b e s t i m m t wurde. Mit steigender S c h u b s p a n n u n g n i m m t g e m ä ß Bild 4 die s c h e i n b a r e V i s k o s i t ä t )/' z u n ä c h s t a l l m ä h l i c h und d a n n i m m e r s t ä r k e r a b , bis schließlich im B e r e i c h von etwa 4 • 1 0 3 bis 4 • 10 4 dyn c m - 2 dieser Abfall sehr steil und p r a k t i s c h linear m i t log a erfolgt, um bei noch h ö h e r e n S c h u b s p a n n u n g e n sich wieder zu v e r l a n g s a m e n , i n d e m sich -»¡' m e h r und m e h r dem hier allerdings exp e r i m e n t e l l nie e r r e i c h t e n k o n s t a n t e n K n d w e r t rj^ n ä h e r t , der bei unseren Viskosen in der G r ö ß e n o r d n u n g von 1 P o i s e liegen dürfte. Zur z a h l e n m ä ß i g e n K e n n z e i c h n u n g dieses Verlaufes der s c h e i n b a r e n V i s k o s i t ä t eignen

Mse 200-

\

\

, Wtdf und IJautzenbvi'g:

I d e o l o g i s c h e l'iilei'suehuugen an Spinnlösungcn. 1. .Mill.

4,0 cm 0,2

3,5 •

0,1 3,0

400

800 Vo

Poise 1200 25

r.ilil !). ,,Anlauflänge / " in Al>h;iiii^keil von der Anl'angsviskosiläl i/Ü hei I) = 1 0 3 s _ 1 ; Kombinat ion: 10 cm- und 0,1 cm-Kupillare W i e Bild !) z e i g t , n i m m t die; „ A n l a u f l ä n g e / " m i t stell e n d e r A n f a n g s v i s k o s i t ä t r/0 a l l g e m e i n zu. O b d a b e i ähnlich wie bei dorn R i c h t u n g s f a k t o r „in" der / / — log oD a r s t e l l u n g in zweiter Linie, a u c h einzelne \ iskosicrp a r a m e t e r sieh in u n t e r s c h i e d l i c h e r W e i s e a u s w i r k e n , k a n n bei den v e r h ä l t n i s m ä ß i g w e n i g e n hier v o r l i e g e n d e n M e ß d a l e n u n d deren m e r k l i c h e r S t r e u u n g noch nicht e n t s c h i e d e n w e r d e n . Iis sei an dieser S t e l l e d a r a u f hing e w i e s e n , d a ß zui' g e n a u e r e n B e s t i m m u n g v o n A n l a u f l ä n g e n bei h o h e n W e r t e n des G e s c h w i n d i g k e i l s g e f ä l l e s I) die hier b e n u t z t e A n o r d n u n g m i t einer der K a p i l l a r e i i a e b g e s c h a l t e t e n M e ß b ü r e t t c w e g e n der e r f o r d e r l i e h e n K o r r e k t u r e n n i c h t allzu g e n a u u n d so eine feinere Diff e r e n z i e r u n g im H i n b l i c k auf Y i s k o s i e r p a r a m e t e r nicht m ö g l i e h ist. E i n e E r g ä n z u n g u n s e r e r l n t e r s u c h u n g e n in dieser R i c h t u n g u n t e r B e n u t z u n g eines a n d e r e n , d e m t e c h n i s c h e n S p i n n p r o z e ß n ä h e r s t e h e n d e n .Meßprinzips ist d a h e r v o r g e s e h e n . Bei A u f t r a g u n g der m i t der 10 c m u u d 15 c m - K a p i l l a r e g e m e s s e n e n W e r t e ( V e r s u c h e I bis \ \ ) in l o g I) — log ff-Darstellung fällt a u f , d a ß bei keiner der u n t e r s u c h t e n V i s k o s e n A n z e i c h e n f ü r einen s y m m e t r i s c h e n Verlauf der F l i e ß k u r v e n v o r h a n d e n s i n d u n d >i''/oo'' e x p e r i m e n t e l l n i c h t erreicht wird. W e n n sieh a u c h die einzelnen V i s k o s e n , b e d i n g t d u r c h die v e r s c h i e d e n g e w ä h l t e n P a r a m e t e r wie D P , R e i f e , Cellulose- u n d Alk a l i k o n z e n t r a t i o n in ihren A n f a n g s v i s k o s i t ä t e n erheblich u n t e r s c h e i d e n u n d d a m i t die F l i e ß k u r v e n bei gel i n g e n S c h u b s p a n n u n g e n e n t s p r e c h e n d d i s t a n z i e r t sind, so l a u f e n j e d o c h alle m i t einer 10 cm- b z w . 15 c m - K a p i l lare g e m e s s e n e n F l i e ß k u r v e n hei h ö h e r e n Sehubs p a n n u n g e n z u s a m m e n . Bei einer m a x i m a l e r r e i c h b a r e n S c h u b s p a n n u n g v o n ff — 10® d y n c u r 2 w e r d e n Scherg e s c h w i n d i g k e i t e n v o n 1) — (¡,5 • 10 4 bis 2 • 1() 5 s _ 1 gem e s s e n e n t s p r e c h e n d der s c h o n e r w ä h n t e n und f ü r alle \ i s k o s e n e t w a gleich n i e d r i g e n M i n i m a l v i s k o s i t ä t v o n 0 , 5 P o i s e . In der l o g D — log ff-Darstellung e r g i b t 1 sich ein l ä n g e r e s K u r v e n s t ü c k e t w a a b 1) = 10 3 bis I) = 1 0 5 s " 1 m i t k o n s t a n t e r S t e i g u n g , wie es bereits v o n Hopkins u n d Wliatleij '17] bei V i s k o s e g e f u n d e n w u r d e . F ü r diesen linearen Teil der F l i e ß k u r v e n gilt die B e ziehung

I)

.1 • CT* b z w .

log I)

log .1 -j- k log

ff.

(10)

200 ßild 10. Sleigung

/.• in

400 Vo

AbhängigkeiI viskosiläl r/0

Versuch Versuch Versuch A T Versuch V Versuch o Versuch

Poise SOO von

der

Anl'ium's-

VII /1 — (i VII1/1 - : t VI I l / ' . - U ix /i-:t rx /'.-V2.9-'»:{: (5(5.097 : r>M5.39'22(5

:

(i.:{:r22 / . -

Die Z e r s e l z u n g s g e s e h w i n d i g k e i t dos R e d o x i n i t i a l o r s A m m o n i u m p e r o x y d i s u l f a l / X a t r i u m p y r o s u l f i t in e i n e r k o u z e n t r i e r l e n M i s c h l ö s u n g v o n Z n C I 2 und GaCl 2 u n d die G e s c h w i n d i g k e i t des P o l y m e r i s a t i o n s a b l a u f s von A c r y l n i t r i l in d i e s e n L ö s u n g e n und mit d i e s e m I nil i a l o r s y s t e n i w u r d e n b e s t i m m t . F e r n e r w u r d e der A n t e i l d e r a n der Polymerisation von Acrylnitril wirksam beteiligten Radikale e r m i t t e l t . O ch'o p o cm u p a hiowei i im oh'uc.iunie.ibuo-iioccnianoaumeubn rn pu, la a pacmoopax neopiammechiix co.ieii ()upe;i,e;ieiibi

cixopoc.Tb

pa:$Jio>KenHH

o] b e s e i t i g t . Z u 1 0 0 0 ml d e r z u b e r e i t e t e n k l a r e n L ö s u n g w u r d e n 1 0 g K a l i u m - P e r o x y d i s u l f a L (p. a.) z u g e s e t z t . N a c h h e r w u r d e die L ö s u n g (50 m i n l a n g a u f 1 2 0 ° C e r w ä r m t . D e r e n t s t a n d e n e N i e d e r s c h l a g — v o r d e r h a n d H y d r a t e des E i s e n ( I I I ) o x y d s — w u r d e einer D e k a n t a t i o n w ä h r e n d 24 h ü b e r l a s s e n . Die a b g e z o g e n e k l a r e L ö s u n g w u r d e n o c h e i n m a l a u f die g l e i c h e W e i s e b e h a n d e l t . N a c h h e r w u r d e die L ö s u n g filtriert ( F r i l l e der K ö r n i g k e i l S — '.Y\ und noch einer R e d u k tion m i t M e l a l l z i n k z w e c k s B e s e i t i g u n g e v e n t u e l l v o r h a u d e -

ner S p u r e n v o n S c h w e r i n e t a l l e n u n t e r w o r f e n . Zu 1 0 0 0 ml der L ö s u n g w u r d e n 1 0 g Z i n k s t a u b z u g e s e t z t . D a s G e m i s c h w u r d e für 2 4 b u n t e r z e i t w e i l i g e m D u r c h m i s c h e n bei L a b o r t e m p e r a t u r a b g e s t e l l t , und n a c h h e r w u r d e die L ö s u n g w i e d e r filtriert ( F r i l l e S — 3). A u c h dieser A r b e i t s g a n g w u r d e n o c h e i n m a l w i e d e r h o l t . Z u m S c h l u ß w u r d e die D i c h t e d e r L ö s u n g auf d20 = 1,9(5 e i n g e s t e l l t . Lösung 2. S i e w u r d e d u r c h L ö s e n v o n GaCl 2 (p- a - ) bis / u e i n e r L ö s u n g s d i e h t e v o n d = 1 , 4 5 z u b e r e i t e t . Die R e i n i g u n g e r f o l g t e a u f die g l e i c h e W eise wie bei d e r L ö s u n g 1. Die D i c h l e d e r f e r t i g e n L ö s u n g w u r d e a u f r/ 20 = 1 , 4 1 eingestellt. lÄisung -3. \,."»(/. g (NJ l 4 ) 2 S 2 0 8 (p. a.) w u r d e n in 1 0 ml d e s l . W a s s e r g e l ö s t und m i t d e r L ö s u n g 1 a u f 1 0 0 m l a u f gefüllt. Lösung 4. 1 , 9 0 1 g \ a 2 S 2 0 5 ( p . a . ] w u r d e n in 1 0 ml d e s l . W a s s e r gelöst, und m i t der L ö s u n g 1 a u f 1 0 0 m l a u f g e f ü l l t . Lösung 5. 1 0 g P y r o g a l l o l w u r d e n in 'IO ml d e s L W a s s e r g e l ö s t u n d a u f ein V o l u m e n von 2 5 0 ml m i t d e r L ö s u n g 1 aufgefüllt. Acri/lnitril

(Krzeuger:

BASF),

zweimal

destilliert,

Frak-

tion m i t d e m S i e d e p u n k t o b e r h a l b 7 3 ° C ( 7 0 0 m m 11g). Salzsäure, I

destilliert, K o n z e n t r a t i o n

20%.

ersuchsdurchfiihrung

Die P o l y m e r i s a t ion w u r d e in R e a g e n z g l ä s e r n (Innend u r c h m e s s e r 1 5 m m , L ä n g e 1(5 c m ) bei 2 0 ° C ^ 0 , 0 5 g r d (im T h e r m o s t a t e n ) v o r g e n o m m e n . In d a s R e a g e n z g l a s w u r d e ein G l a s s t a b m i t e i n e m D u r c h m e s s e r von (5 m m h i n e i n g e s t e l l t , u m die S c h i c h t d e r P o l y m e r i s a t i o n s l ö s u n g z w e c k s E r l e i c h t e r u n g d e r A b f ü h r u n g der P o l y i i i e r i s a l i o n s w ä r n i e zu v e r m i n dern. Die V e r s u c h e w u r d e n in drei V e r s u c h s r e i h e n (A, B , C) durchgeführt. Versuchsreihe

A.

Zuerst wurden folgende Mischlösungen z u b e r e i t e t : 1 . Z n C l 2 - L ö s u n g ( L ö s u n g 1) und C a C l 2 - l , ö s u n g im Volumverhällnis 1 : 1 — Lösungsmil leb

( L ö s u n g 2)

2. M i s c h l ö s u n g e n a u s 1 bis 7 m l d e r (N H 4 ) 2 S 2 0 8 - L ö s u n g ( L ö s u n g 3 ) , a u f 7 ml mit d e r Z n G l 2 - L ö s u n g ( L ö s u n g 1) a ufgefüllt.

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3 und H u r t : Ü b e r die Zersel/.ungsgoschwindigkeil des R e d o x bei d e r P o l v m e r i s a t i o n v o n A e r v l n i t r i l in L ö s u n g e n a n o r g a n i s c h e r S a l z e

f i e u i c k a , l i e n i c h f )

T a b e l l e

1.

E i n f l u ß

der

f n i t i a l o r k o n z e n t r a t i o n auf

( P o l f / m e r i s a t i o i t )

( N 1 14 )

von

I

0,1/(1 n

den

l ' m s a l z

T a b e l l e 2.

Mole-104

¡OH

Inisalz

2,2'i7 4,494 0,741 8,989 11,23(1 13,483 15,730

0

10

12 1'.

3.

Mischlösungen

aus 1 bis

0 0 Spuren

7 ml der

Na2S2()5-Lösung

von

10 25

'.()

3

(¡0 80 100 120 1 50 180 2M>

5 6 7 8 9 10

I n i t i a t o r s

auf

den

A c r i / t n i l r i t

l

min

1 2

0 0 Spuren 0,1220 0,2229 0,5004 0,5040

4,79 8,7.'» 19,Gl 19,78

s u n g 4 ) anI* 7 m l mit. d e r Z n C l 2 - L ö s u n g

Z e r s e t z u n g s z e i t des

>Z

.Nr.

Mol,

M o l / 1 . 1Ü 3 '

8

der

t ' m s u t z

Nr. . 11,1 , l e ' ' Losung 3

E i n f l u ß

A e r y l n i t r i l

msalz

0' /o

.Mol/1

10,38 1 8 , 1 'i 12,(>6 12,l'i 10,.Vi 8/i9 (¡,55 •i , 5 2 2,87 0,00

0,3919 0/.622 0,3226 0,3598 0,2(185 0,2163 0,1669 0,1152 0,0731 0,0000

(Lö-

( L ö s u n g 1)

auf-

gerollt.

t z •• - Z e r s e t z u n g s z e i I d e s seiner K o m p o n e n t e n )

Initiators (nach dem

Vermischen

In B e c h e r g l ä s e r w u r d e n j e w e i l s 6 0 m l des L ö s u n g s i n i l leis, weiter

0,5 ml

lösung

von

HCl

(20%)

und

schließlich

Natriunipyrosulfil

7 ml

eilige l ragen.

der

Das

w u r d e r a s c h a u f 2ÜCC a b g e k ü h l t ( A b f ü h r u n g der wärme)

und

auf einmal

Mischlösung

von

mil. 1 5 m l A e r y l n i t r i l

Misch-

I n m i t l e l b a r n a c h h e r w u r d e gut d u r c h g e m i s c h t , das

Reak-

p u n k t : 0 min). tionsgemisch

wui'de

lassen.

in

bei 2 0 ° C

Nachher wurde

Reagenzgläser

eingelragen

und

für 7 min der P o l y m e r i s a t i o n im

Laufe

von

im

über-

3 0 s d ie P o l y m e r i s a -

h o n u n t e r b r o c h e n , i n d e m die P r o b e n der P o l y m e r l ö s u n g

aus

d e n R e a g e n z g l ä s e r n in W ä g e g l ä s e r ü b e r t r a g e n u n d r a s c h mil (» m l d e r P y r o g a l l o l l ö s u n g v e r m i s c h t

wurden.

Nach einer DilVerenzwägung der Polynierlösung wurde der Inhalt

des

Wägeglases

in e i n

Recherglas

mit

500 ml

W a s s e r , a n g e s ä u e r l mit. 1 m l J1C1 ( S c h u l z g e g e n d i e lyse des ZnCl2)

übertragen.

in A b h ä n g i g k e i l bung,

in

vom

Form

von

Das

Polymer

l'mselzungsgrad Flocken

oder

schied sich

in

Form

faserartiger

desl.

Hydro-

abfiltriert

und

nach

einem

Auswaschen

mit

Die dazu

jeweiligen

Konzentrationen

entsprechenden

Umsätze

des

nach

einer

Trü-

Gebilde

s i n d in der T a b e l l e 1 z u s a m m e n g e s t e l l t phisch

200 ml

Initiators

desl.

und

die

Reaktionszeit

und im

Rild 1

Das Cerniseli bracht. rniseli

w u r d e im T h e r m o s t a t e n

je

74,5 ml

in

Rechergläser

Homogenisierung und

weitere

der

unterge-

wurde

uud

Ce-

mit

Die M i s c h v e r h ä l t n i s s e w a r e n

7 min

Versuchsdurchführung

ist

die

je hier

Versuchsreihe. Nach

das Gemisch

Polymerisation

Versuchsreihe A. dem

20°C

übeitragen

die g l e i c h e n wie bei der v o r h e r i g e n gossen

bei

In b e s t i m m t e n Z e i t a b s c h n i t t e n w u r d e n a u s d e m

15 ml Aerylnitril versetzt.

der

in R e a g e n z g l ä s e r

ge-

lang

Die

überlassen. bei

der

Die einzelnen Z e i l e n der P r o b e n a h m e

aus

gleiche

wie

R e a k l ionsgeiiiisch und der P o l y m e r i s a t ionsgrad sind in

d e r T a b e l l e 2 a n g e f ü h l t und im

Rild 2 g r a p h i s c h dargesl eilt.

V e r s u c h s r e i h e ('.

ab.

getrocknet.

7 min

Na2S2()--Lösung.

dabei

N a c h h e r w u r d e d a s P o l y m e r m i t H i l f e v o n G l a s f r i t l e n (S — 3 ) W a s s e r b i s z u G e w i c h t s k o n s t a n z bei 6 0 ° C

(20%),

5t) m l d e r

und 7 ml der (Zeit-

HCl

5ti m l d e r ( X I l 4 ) 2 S 2 ( ) 8 - l , ü s u n g ,

Mischungs-

Animoniumperoxydisulfa t versetz!

Thermostaten

4 ml

(i c m ¡ s e h

gra-

Die

P o l y m e r i s a t ion

geführt.

wie

schied, 1.

auf

ähnliche

\\ e i s e

nur mit

durch-

dem

l

nler-

daß

hei d e r P o l y m e r i s a t i o n s t e t s j e 5 m l d e r b e i d e n komponentenlösungen misch gleiche

dargestellt.

wurde

bei der Versuchsreihe

mil

verwendet

wurden

j e 4 ml der Z n C I 2 - L ö s u n g

Volumen

wie

bei

der

Inilialor-

und

das

( L ö s u n g 1) a u f

Versuchsreihe

A

Gedas

ergänzt

wurde; \

ers

11 chsre

Rei

i/ie

dieser

B .

Versuchsreihe

0 min folgende Mischlösung 480 g

wurde

zuerst

im

Zeitpunkt

zubereitet:

eines ( ¡ e m i s c h e s der ZnCl2- und

CaCl2-Lösungen

(Lösungen 1 und 2 im VolumverhälInis

U

•

/

% /

Polymerisation

in

unterschiedlichen

nach ihrem Start unierbrochen Die Zeit d e r entsprechenden

Zeilabstlinden

wurde.

I nterhrecliung der Polymerisation, l nisatz

und

das

den

MolekulargewichI

ihr des

P o l y m e r s s i n d in d e r T a b e l l e 3 z u s a m m e n g e s t e l l t

und

ydiisch i m

relativen

Bild 3 dargestellt.

Die B e s t i m m u n g der

V i s k o s i t ä t w u r d e in e i n e r 0 , 5 % - i g e n liilril in

Dimethylforniamid

mit

L ö s u n g von

Hilfe

k o s i m e l e r s ( S c h o l l , J e n a , K a p i l l a r e I,

Polyacryl-

Lhhelohde-Vh-

eines /v =

gra-

0,0100)

bei einer

/

o ^

«

/

16"

3

1 :1),

2. die

/ *

1100 8*

, / /

Bild 1. A b h ä n g i g k e i t des C m s a l z e s (bei d e r P o l y m e r i s a t i o n von Aerylnitril) von der lnitialorkonzenlration

Bild 2. A b h ä n g i g k e i t des I m s a t z e s von der des a n g e w a n d t e n Initiators

Zersetzungszeit

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 ( 1 9 6 4 ) H e f t 3

112 HenicLä, liemckf) und Hart: 1. bor die ZerstMy.uiigsgesehwindigkeil dos R e d o x i n i t i a t o r s bei d e r P o l y m e r i s a t i o n von A c r y l n i t r i l in L ö s u n g e n a n o r g a n i s c h e r S a l z e Tabelle 3. Abhängigkeit

Xr.

1 2 .'! 4 5 ti 7 8 9 10 11

des Cmsalzes von der zeil des Aeri/Inilrils 1'msalz

tp mm

o

2

Mol/1

0

0 0 Spuren 1,15 5,59 8,81 12,35 l'i,50 19,81 :n,04 38,22

,'i 4 5 (l 7 8 9 10 12 14

lp • • • Zei l d a u e r d e r

0 0 Spuren 0,0293 0,1424 0,22'i5 0,3147 0,3694 0,5047 0,7909 0,9738

l^oh/merisalions-

h0 %

Molekular«iewicli I 30

_ — —

•a >5% 3,8% 3,3% 3,1% 13,2%

A u f ( I r u n d d e r h o h e n P r o d u k t i o n ist es a u c h m ö g l i c h , p r a k t i s c h den g e s a m t e n B e d a r f der b a u r n w o l l v e r a r b e i t e n d e n I n d u s t r i e der D e u t s c h e n Demokratischen Republik mit s o w j e t i s c h e r B a u m w o l l e zu b e f r i e d i g e n . Leider treten a b e r m i t u n t e r , nach Äußerungen aus Kreis e n d e r T e x t i l v e r e d l e r , bei der V e r e d l u n g v o n s o w j e t i s c h e r B a u m w o l l e selbst in d e n g r u n d l e g e n d e n V e r e d l u n g s p r o z e s s e n ( B e u c h e n , Bleichen, F ä r b e n ) Schwierigkeiten auf. Eine Erk l ä r u n g dieser E r s c h e i n u n g k a n n n i c h t g e g e b e n w e r d e n , weil m i t A u s n a h m e v o n A r b e i t e n a u s den 3 0 e r J a h r e n n o c h n i c h t e i n m a l die g e n a u e c h e m i s c h e Z u s a m m e n s e t z u n g der h e u t e i m g r o ß e n t inl'ang a n g e b a u t e n B a u m w o l l s o r l e n aus d e r S o w j e t union bekannt isl. Es wird d e s h a l b lediglich v e r m u t e t , d a ß für die e v e n t u e l l e n S c h w i e r i g k e i t e n bei d e r V e r e d l u n g von s o w j e t i s c h e r B a u m T . t*. A u s z u g a u s d e r D i s s e r t a t i o n von //. ¡Hehler, D r e s d e n , F a k u l t ä t für . M a t h e m a t i k und . N a t u r w i s s e n s c h a f t e n v o m 8. 7. 1 0 0 3 .

wolle weiliger' b e k a n n t e u n d e r f o r s c h t e B e g l e i t s u b s t a n z e n v e r a n t w o r t l i c h zu m a c h e n s i n d o d e r d a ß sie d u r c h s t a r k e A b w e i c h u n g e n in d e r r e l a t i v e n Z u s a m m e n s e t z u n g b e k a n n t e r BegleitstoiVe h e r v o r g e r u f e n w e r d e n . 2 l

nlersitchungsnnUerial

F ü r die v e r g l e i c h e n d e n c h e m i s c h e n U n t e r s u c h u n g e n s t a n den die in T a b e l l e 1 a u f g e f ü h r t e n R o h b a u m w o l l e n von u n t e r schiedlicher Qualität, und verschiedenen A n b a u g e b i e l e n zur Verfügung. V o n k e i n e r S o r t e i s t d a s E r n l e j a h r und die n ä h e r e B e z e i c h n u n g des A n b a u g e b i e t e s b e k a n n t , ( ¡ e l i e f e r t w u r d e n die F a sern im J a h r e 1 9 5 9 . Tabelle

7. .M i

VI5

2 / I 8Ü

72,5

niohl mol.ìbar, iinlei' 3,2

Faserforschung und Textiltechnik 15 (1964) Heft 3 (Ji H o n u

Von j e d e r Sorte waren jeweils 5 kg als Flocke vorhanden. Sie wurden zwecks weitgehender Reinigung von mechanisch anhaftenden Verunreinigungen auf einer T e x l i m a - K r e m p e l kardiert. 3 Die quantitative

chemische

Zusammensetzung

der

Baum-

wollfaser Der morphologische Aufbau der Baumwollfaser wird, soweit er zum Verständnis notwendiger Zusammenhänge nötig ist, kurz in den Folgenden Kapiteln über die BaumwollbegleitstoITe im einzelnen beschrieben werden, an dieserSlelle werden Zahlen gebracht und diskutiert, die die q u a n t i t a t i v e chemische Zusammensetzung in bezug auf die gesamte Faser, . S o r t e

Ägypl. Baumw. Karnaiv

Atnerik. Baumw. l'pland

Koht'asern (durch Kardieren mechanisch gereinigt.)

1,58

3,30

1,71

1,46

F a s e r n er.s'iexlrahiert mit. Melhylenchlorid/Äther

1,55

2,94

1,79

1,41

F a s e r n anschließend zweite x l r a h i e r t mit. Ä t h a n o l

1,2(1

2,03

1,28

1,15

F a s e r n anschließend drittexlrahiert mit W a s s e r

0,94

1,30

1,13

0,81

der

Methylenchlorid/

Äther den Gesamtsticksloilgehalt Fasern

Konventioneller P r o t e i n g e h a l t [%| von

unbeeinflußt

(siehe T a b e l l e 7). W a h r e n d

Erstextraktion

auch P.

recht

gut und

Viktomc

überein,

die

eine d u r c h s c h n i t t l i c h e

mit

Ernie-

d r i g u n g des ¿ Y - G e h a l t e s u m 2 5 %

ge-

Tabelle

9.

f u n d e n h a b e n . A u c h die e i g e n e n W e r t e

Stickstoffabnahme verschiedener kommerzieller Uaiunwollsorteu mehreren, nacheinander folgenden Extraktionsprozessen

liegen in d i e s e r G r ö ß e n o r d n u n g . D i e s e Erscheinung

kann

nur

so

Aminosäuren

und

Sowjet. Baumw. 1. Sorte

Sowjet. Baumw. 0. S o r t e

ÄgyptBaumw. Karnak

Amerik. Baumw. Fpland

Uohi'asern/äthanolextrahierle F a s e r n

21,0

39,0

24,9

21/.

Al hanoiext rahierte Fasern/ heiß wasserbehandelt e F a s e r n

20,1

19,8

an-

dere s t i c k s t o f f h a l t i g e V e r b i n d u n g e n befinden.

Leider

existieren

bis

heute

k e i n e A n g a b e n ü b e r die in der B a u m w o l l f a s e r v o r k o m m e n d e n freien A m i n o säuren. Kin

n i c h t u n b e t r ä c h t l i c h e r T e i l der

Faserproteine, läßt

sich

handlung

durchschnittlich

ohne

eine

der F a s e r n

alkalische

bei

N-Verlust [ % ] (immer bezogen auf den N-dehalt der Rohl'asern!)

gedeutet

w e r d e n , d a ß s i c h in d e r B a u m w o l l f a s e r äthanollösliche

von

Sowjet. Baumw. {>. Sorte

b a u m w o l l e n ! ) , b e t r ä g t 0 , 4 6 6 % . W i e erhandverlesenen

unter-

Sowjet. ßaumw. 1. Sorte

Roh-

wartet, sinkt der Stickstoffgehalt

lìauniwollsorlen Trockengewicht)

23,0

7,9?

20%, Be-

v o n diesen e n t f e r n e n . E i n e

ein-

stickstoffhaltige

Bauinwollbegleitstoffe

g e h e n d e q u a l i t a t i v e l n t e r s i i c h u n g der ä t h a n o l l ö s l i c h e n ,

Aminosäuren)

stickstoffhaltigen

der h e i ß w a s s e r l ö s l i e h e n

V e r b i n d u n g e n und eine

Bestimmung

und 4.2.2

(vorwiegend

Aminosäurezusammensetzung Faserproteine).

der A m i n o s ä u r e b a u s t e i n e der h e i ß w a s s e r l ö s l i c h e n F a s e r proteine

werden

nachfolgend

vorgenommen.

Eine

4.2.1

A b s c h ä t z u n g d e r H ä u f i g k e i t der A m i n o s ä u r e n l ä ß t d a n n Aussagen m a c h e n , welche A erbindungen

hauptsächlich

Die

. \ thanollösliche, (vorwiegend

stickstoffhaltige Aminosäuren).

äthanollöslichen,

stickstoffhaltigen

in d e n a b g e b a u t e n F a s e r p r o t e i n e n der B e u c h l a u g e e n t -

bcgleitstoffe,

die u n g e f ä h r

h a l t e n u n d f ü r die g u t e m u l g i e r e n d e W i r k u n g d e r B e u c h -

gehaltes

Baumwollfaser

l a u g e v e r a n t w o r t l i c h sind. A u f G r u n d i h r e r

entsprechender

Iläuligkeit

l ä ß t s i c h a u c h s a g e n , w e l c h e A m i n o s ä u r e n die d u n k e l b r a u n e F a r b e d e r B c i i c b l a u g c als B e a k I i o n s p r o d u k I M o n o s a c c h a r i d e n v e r u r s a c h e n (s. 4 . 2 . 1

mit

AIhanollöslichc,

der

Raumwollbegleilstoffe

Isolierung

25%

des

ausmachen,

und

Baumwoll-

Gesaintstickstoff-

Reinigung

werden

nach

einer

zwei-

dimensionalen p a p i e r c h r o m a t o g r a p h i s c h e n A n a l y s e unterzogen.

Dabei können

namentlich

die in Tabelle. 1 0 u n d R i l d 1

aufgeführten

A minosäurcu

an

Hand

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3

120

v. riornuff

Tabelle

10.

und Kichter:

Die äthanollöslichen, .stickstoffhaltigen verschiedener kommerzieller

Studien über die chemische Zusammensetzung der BauniwolH'asern verschiedener Anbaugebiete

licgleit stoffe (vorwiegend ttaiunsvollsorten

Aminosäuren)

Geschätzte Intensitäten

Leu ein Vali ii Prolin Alanin ()xyprolin Threonin (ilu laminsäure Glycin Serin Aspa raginsäure Asparagin liVsin ? Arginin Verbindung V 1 Verbindung V 2 Verbindung V 3 Verbindung V '\ Verbindung V f> Verbindung V (i Verbindung V 7 eines

Sowjetische Baumwolle 1. Sorte

Sowjetische Baumwolle (j. Sorte

Ägyptische Baumwolle Karnak

Amerikanische Haumwolle t'pland

mittel mittel mittel stark

mittel mittel stark sta rk

mit lel mit tel stark stark

mittel mittel sLark stark

seh wach sehr schwach mittel stark

schwach

stark schwach

stark sehr schwach

stark

schwach schwach schwach mittel sehr schwach mit lel sehr schwach

—

—

—

—

—

-—

schwach stark

—

—

—

-

—

schwach stark —

—

—

sehr schwach mit lel

sehr schwach schwach

—

schwach mit Lei

sehr schwach

\ eroleichspapierehromatogranimes

identifiziert

Die B e s t i m m u n g des L y s i n s i s t i m v o r l i e g e n d e n u n d i"osdick

128

Fall

—

—

sehr schwach s l a rk

stark

—

verlorengehen.

Eine

Klärung

dieser

Frage

wurde nicht durchgeführt. Als H a u p t b e s t a n d t e i l e

soll

I j y s i n a n s t a r k h a s i s c h e n I o n e n a u s t a u s c h e r n , so wie sie

—

h i e r b e i der I s o l i e r u n g u n d R e i n i g u n g a n g e w e n d e t werden, ganz

werden.

Lösungsmittel

schwach stark

sehr schwach schwach stark

—

Tooper

—

—

—

—

n i c h t e i n d e u t i g . N a c h Piezy

_

—

schwach

treten Leucin,

Valin,

A l a n i n , S e r i i i , A s p a r a g i n u n d eine u n b e k a n n t e

Prolin, Amino-

s ä u r e ( ? ) a u f , die als „ V e r b i n d u n g

front

V4"

bezeichnet wird. Mit großer Wahrscheinlichkeit

D O

Sarkosin

(JY-Methylglycin).

Ein

zwei-

dimensionales Papierchroinatogramm

mit

mehreren Testsubstanzen (Prolin, Alanin, Verbindung

Leucin.m

V6,sw

VerbindungVi.s (Sarkosin

handelt

es sieh a b e r bei der „ V e r b i n d u n g 1*4"' u m

Valin,\v

?l

Threonin, zeigt

V7,rn

und

Sarkosin)

in der G e g e n d ,

alin

wo s o n s t

bei den n a t ü r l i c h v o r k o m m e n d e n säuren

Verbindung

Glycin,

Sarkosin

Freie

die

erbindung

V'4'-

Monoaminodikarbonsäuren

minsäure,

Asparaginsäure)

Aminoauftritt.

sind

(Glutain

der

B a u m w o l l e n i c h t v o r h a n d e n o d e r n u r in so geringen Mengen, Threonin.w

daß

sie

pierchromatographisehen liegen.

Asparaginsäure

u n t e r der p a Nachweisgrenze

liegt

in

größeren

M e n g e n in F o r m i h r e s M o n o a m i d s ( A s p a ragin) vor. D a m i t ist a u c h das

schwache

A u f t r e t e n d e r f r e i e n S ä u r e b e i der a m e r i Asparagm.s

k a n i s c h e n B a u m w o l l e zu e r k l ä r e n , weil b e i d e r I s o l i e r u n g u n d R e i n i g u n g der ä t h a n o l löslichen, stickstoffhaltigen stark

hydrolytisch

(6n — HCl)

angewendet

Glutaminsäure 1. Richtung

sek. Butan

ol/Ameisensäure/

Wasser

B i l d l . Zweidimensionales P a p i e r c h r o i n a t o g r a m m der äthanollöslichen, slicksloll'haltigen Verbindungen einer sowjetischen Baumwolle 1. S o r t e Papier: Schleieher und Schiill 2043 b.M E n t w i c k l e r : Ninhydrin, Kupl'erkomplexe Die hinter den Namen der einzelnen Aminosäureflecken stehenden Buchstaben bezeichnen die I n t e n s i t ä t e n der Flecken. Iis b e d e u t e n : s — stark, tri — mittel, — schwach, sie — sehr schwach

Verbindungen

wirkende

Reagenzien

werden

müssen.

tritt ü b e r h a u p t erst nach

einer s t a r k e n hydrolytischen

Behandlung

a u f , wie sie für die Z e r l e g u n g der P r o t e i n e in die A m i n o s ä u r e b a u s t e i n e m i t C>n—IIC1 bei 1.05°C ü b e r 2 4 h im g e s c h l o s s e n e n R o h r üblich ist. Bild

2

zeigt

das

Papierchroinatogramm

zweidimensionale, der

hydrolysier-

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 ( 1 9 6 4 ) H e f t 3

121

und ¡{Uhler: Studien über die chemische Zusammensetzung der Baurnwollt'asern verschiedener Anbaugehiete I', lluriiuff

teil, äthaiiollüslichon, stickstoffhaltigen Begleitstoffc. Iis verschwindet das Asparagin, uud an dessen Stelle tritt in gleichem Ausmaß die Asparaginsäurc auf. Wesentlich schwächer dagegen, aber trotzdem eindeutig, kann auch j e t z t Glutaminsäure festgestellt werden. Dafür verschwindet der Fleck für die „Verbindung VT', und es konnte auf folgendem Weg der Beweis erbracht werden, daß aus dieser Verbindung die Glutaminsäure stammt. Aus einer größeren Anzahl zweidimensionaler Papierchromatogramine der äthanollöslichen, stickstoffhaltigen Verbindungen der sowjetischen Baumwolle 1. Sorte wird die „Verbindung 1*7" isoliert, anschließend mit (i n— HCl hydrolysiert (105°C, 24 h, im geschlossenen Bohr) und papierehromatographisch uniersucht. Wie Bild 3 zeigt, besteht die „Verbindung V'7" eindeutig aus Alanin, Glutaminsäure und Serin. Ter-Karapeljan u. Mitarb. 130] untersuchten die Eiweißstode aus Samenschalen der Baumwolle und fanden in guter Übereinstimmung mit den Ergebnissen der vorliegenden Arbeit an liaumwollfasern ebenfalls Glutaminsäure, Alanin und Serin (neben Glycin, Asparaginsäure und Arginin).

Lösungsmittel

front

o

Verbindung

0 «

Verbindung

Vß.sw

VC,$

{Sor kos in ?)

A fanin,

i

Verbindung V3,w

A

. ^ ^ Senn,s

v J ^

Glutominsöure.sw

T&aLAsporaginsäure.m

1. Richtung:

sek.

Butanot/Ameisensäure/Wosser

Bild 2. Zweidimensionales Papieichromalo»ramm der mil (in—HCl hvdrolvsierlen, äthanol löslichen, sl ieksl oll'hall i«en Verbindungen einer sowjel i sc heu Baumwolle 1. Sorle. Papier-: Schleicher und Sehüll 2043 b.M Knl wickler: Ninhydrin, Kuprevkomplexe Lösungsmittel

front

Alanin Leucm.m Glutaminsäure

Verbindung

Serin

V6,w

Startlinie

Bild 3. Kindiniensionales Papicrehromatogramm einer aus den äthanollöslichen, stickstollhaltigen Verbindungen der sowjetischen Baumwole 1. Sorte isolierten und hydrolysierlen Komponente Fliel.iniit l e l S e k . Bufanol/Ameisensäure/ Wasser 75:1f>:i) |29| Papier: Schleicher und Sehüll 2043 h.U Methode: absteigend Kn t wickler : N in hydrin, Kuplerkomplexe Bild 1 (rechts). Die Aminosäuren der heißwasserlöslichen Taserproleine einer sowjetischen Baumwolle 1. Sorte Papier: Schleieher und Sehüll 20'i3 b.VI Kntwiekler: Ninhydrin, Kupl'erkoinplexe

Glutaminsäure,

/ dung V3 w

t—r.

ePAsparagmsaure.m

\Verbindung

Verbindung

1. Richtung-,

s

V2,sw

VI,w

sek.

Butanol/Ameisensäure/Wasser

Die ]i in Lei' den Namen der einzelnen Aminosäurefleeken siebenden Buchstaben bezeichnen die fniensilälen der Flecken (v^l. Bild 1)

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1944) H e f t 3

122

i». I[oriiiiff

Tabelle 11. Die Aminosiittren

der hei ßwasserlöslichen.

u i k I Richter:

Faserproteine

S t u d i e n iibcr die c h e m i s c h e Z i i s a m m c n s c l z u i i g der liauimvolH'asem verschiedener A n b a u g e b i e t e

verschiedener

kommerzieller

Bauniivollsorten,

G e s c h ü t z te I n t c n s i l ä l o n

Leuciu Valin Prolin Alanin Oxyprolin Threonin Glutaminsäure (jlycin Serin Asparaginsäurc Asparagin Lysin Arginin Verbindung V 1 Verbindung V 2 Verbindung V 3 Verbindung V 4 Verbindung V 5 V e r b i n d u n g V f> Verbindung V 7

Sowjetische Baumwolle 1. S o r t e

Sowjetische Baumwolle 6. S o r t e

Ägyptische Baumwolle Karnak

Amerikanische Baumwolle Upland

mittel schwach mittel stark miLtel stark stark mittel stark mittel

m i t t el schwach mit lel stark mittel stark stark m i t 1 el stark stark

m i t tel schwach schwach stark m i t tel stark stark m i t 1 el stark mittel

mit Lei schwach schwach stark mittel stark stark mit tel s t a rk s lark

—

—

schwach sehr schwach schwach sehr schwach schwach millel millel schwach —

4.2.2 Aminosiiureziisammensetziing Faserproteine

der

hei

—

schwach schwach sehr schwach sehr schwach s c l i w a eh stark schwach scliwa ch

—

—

ßwasserlöslichen

Seltsamerweise sind die Faserproteinc, die einen recht beträchtlichen Teil der BegleitstolTe ausmachen, bisher sehr wenig untersucht worden. Dem Literaturstudium zufolge sind als Aminosäurebausteine der Faserproteine Serin, Asparaginsäure, Glycin, Glutaminsäure, \ alin und Alanin bekannt. In der vorliegenden Arbeit konnten 18 Aminosäuren papierchromatograpliisch bestimmt werden, von denen an bland eines Vergleiehspapierehromatogrammes 12 eindeutig identifiziert wurden (Tabelle 11).

—

schwach sehr schwach sehr schwach schwach schwach mit tel schwach sehr schwach

mittel sehr schwach schwach schwach schwach mit tel schwach schwach —

ginsäure und die \ erbindung 1*4 sind in den heißwasserlöslichen Faserproteinen mit Oxyprolin, Threonin, Glutaminsäure und Glycin die Hauptbestandteile. Asparagin und die Verbindung 1 7 können selbstverständlich, da es sich hier um ein Ilydrolvsat handelt, nicht, gefunden werden. 4.3. BegleitkuUlenhj)drate Peklinsubstanz 4.3.1

der

Baumwollfasern

Die Pektinsubstanz betrachtet man heute auf Grund neuer Forschungsergebnisse als einheitlich aus offenen Ketten der Polygalakturonsäure aufgebaut, deren Carhoxvlgruppen teilweise mit Methanol verestert Von den Hauptbestandteilen der äthanollöslichen, sind 119], Die Ansicht, von F. Ehrlich [31J, daß die Pekstickstoffhaltigen Verbindungen wird nur Yalin deuttinmoleküle neben den d-Galakturonsäurebausteinen lich schwächer. Leuein, Prolin, Alanin, Serin, AsparaArabinose und Galaktose enthalten, Tabelle 12. I)ektiiii>ehalte verschiedener kommerzieller Bammvollsorten kann nicht mehr vertreten werden. Beide A erbindungen sind \ erunreinil'eklingehalte [%] nach gungen in bezug auf die Pektinsubstanz, gehören also bei unseren BeKoloriLronCalziuminetr. Siiuretrachtungen in das Gebiet der HemipeklalBest, mit methode Aul< cellulosen, freien Zucker und verwandverl'ahren (COj-Geh.) Karba/.ol ten Verbindungen. [34, 35] [37] 117] Amerikanische Wilds Sloneville Kmpire DeUapine

Baumwollen 2B

S l o n e v i l l e - M ississippi

1,13 0,81 0,91 0,71

Stark, M. S. [341

1,07 0,78 0,83 0,66

Whistler, II. L

1,15

Ii. M i l a r b . Indische

[17

Baumwollen

.Javadhar Local Ägyptische

/1. A'araijan Rao

0,75 (),fi(i

Murigari

u. M i t a r b .

Baumwollen

Karnak Gizeli

* V o m Verfasser gemil teile

4,7 5 , fi Werle

Vi

5,2

8,7

9,9

Frieser, 1.191*

K.

[36]

Während der chemische Aufbau des Pektins gesichert ist, herrscht eine derartige Klarheit über den Zustand des Pektins in der Baumwollfaser noch nicht. K. Heß und seine Schule nehmen an, daß ein Cellulose-Pektin-Komplex besteht [32, 33], in dem beide Komponenten über Äther- und Fsterverbindungen (?) vereinigt sind. Walker, Whistler u. a. bestreiten diese Behauptung und stützen sich dabei auf umfangreiche analytische Ergebnisse ri6, 17]. Nach ihnen kommt das Pektin als kaltwasscrunlösliehes MagnesiumCalcium-Salz der teilweise mit Methanol veresterten Polygalakturonsäure

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3

Horm/ff und ¡dichter: S t u d i e n ü b e r die c h e m i s c h e der BaumwolH'aseni verschiedener A n b a u g e b i e l c vor. Alle A u t o r e n sind sich a b e r einig, daß

bei

der

des

Pektins

extraktiven

ver.scliiedeiii'r Fi. l'rlilit/^rlialle antcrschie.dlieher I

Tabelle

Entfernung Baumwoll-

entwachste

fasern v e r w e n d e t werden U b e r die Menge der

123

Zusaniinenselzun

worden.

Pektinsubstanz

ist

in

aber

Unterschiede

E i n e A u s w a h l der

Tabelle der

nicht

12

gefunden

unabhängig diese

methodisch

von

der

Bestim-

wird

in

Unterschiede

bedingt

keinem

119|,) teilweise

sein.

Fall

Außerdem

die

Reife:

F a s e r n a n g e g e b e n , so d a ß diese schiede

wahrscheinlich

spezifisch

für

Reifegrad

\%\

80,3

79,5

47,0

72,5

Pektingehalt

m u n g s i n e t b o d e i s t ( v g l . E. Frieser können

Da

Anienk. Iiaumw. t'pland

Ägypl. liauniw. Karnak

Sowj el. Bauinw. (i. S o r t e

Sow jet. Baurnw. 1. S o r t e

Ergebnisse

wiedergegeben.

bestimmbare

liaantwolhorlen

P e k l i n ^ e h a l l |%| A n h y i l r o ^ a l a k t u r o n süure

müssen.

in der B a u m w o l l f a s e r sind v o n v e r s c h i e denen Autoren

kunttiterziellrr 'orbeltaittlliing

nicht

so

1,20

2,22

0,01

0,68

Käsern a n s c h l i e ß e n d zweiiextralüert mit Äthanol

0,(18

1,'. 3

0,72

0 , 9 4 (?)

Käsern a n s c h l i e ß e n d tlrtllexlrahierl mil Wasser

0,08

1,2'i:'

0,15

0,:!9

sehr

Baumwollsortcn

schiedener Anbaugebiete

der

Unter-

Käsern er.viexlrahierl mit Met Ii vlenchlorid/ÄI h e r

ver-

sind, sondern vielmehr

den E n t w i c k l u n g s z u s t a n d der Fasern bedingt

durch

werden.

gefärbte \ erbindungen

O b w o h l d i e ä g y p t i s c h e n B a u m w o l l e n bei g l e i c h e r R e i f e m e h r P e k t i n als die a m e r i k a n i s c h e n s c h e i n e n d i e W e r t e v o n E.

[38] (Mithalten,

119J d o c h

Frieser

extraktion von der Faser entlernt werden, mit

er-

die M e t h y l e n c h l o r i d / A l l i c r - e x t r a h i e r t e n werden

Fasern zu

für hoch

lassen.

Die P e k t i n s u b s t a n z der B a u m w o l l e w u r d e

wesentlich

Carhazol

bilden und d a m i t die W e r t e

untersucht,

anderen

w e s e n t l i c h e n E i n f l u ß a u f die F a s e r e i g e i i s c h a f t c n u n d a u f

Pflanzenfasern

geschilderte

verwechselt

worden

T e n d e n z , d a ß die ä g y p t i s c h e n

sind.

Die

Baumwollen

(s. T a b e l l e 1 3 ) z u b e m e r k e n , d o c h

der-

Auf ('. P. Ii.

den.

heute

M e t h o d e m i t Carhazol liegen

durchaus

kolorimetrischen

¡34, 35] ausgeführt worden

alle in der G r ö ß e n o r d n u n g

der

sind, Werte

Grund

L. Whisller,

keinen

Arbeiten E.

Einfluß

glaubte,

von

Ii.

und

Heuser

F.

daß

und

M.

anerkannt,

daß

die

Fasern keine

hat.

Es

der V i s k o s i t ä t einer C i i o x a m l ö s u n g (und d a m i t des

Nach

den

vorliegenden

gehalt der sowjetischen

Ergebnisseil

ist

der

Pektiu-

Baumwolle ähnlich dem Pektiu-

gehalt der ägyptischen, wenn man Fasern von annähernd gleicher

Reife

sowjetischen bisherigen

betrachtet.

Der

hohe

Pektingehall

der

B a u m w o l l e (i. S o r t e s t i m m t v ö l l i g m i t d e n

Erkenntnissen

überein,

wonach

der

Pektiu-

g e h a l t u m so h ö h e r ist, j e n i e d r i g e r die R e i f e der

Fasern

ist. Die P e k t i n g e h a l t e der lieißwasserbchandeTten

Fasern

bestätigen den teilweisen chen

Pektinsubstanz

„ITydratpektin" der

mit

A b b a u der

kaltwasserunlösli-

(Calcium-Magnesiumsalz) anschließender

zu

sog.

Entfernung

von

Faser.

Bei der rechnerischen A u s w e r t u n g der M e ß d a t e n wurde b e w u ß t auf das v o n turverfahren

U. Külz

verzichtet, das

[39] a n g e g e b e n e den

Einfluß

gefärbten Glukose-Carbazol-\erbindung stens

ist

dieses

Pektingehalt

\ erfahren

ausgearbeitet

für

und

mit

außerdem

ist

und Magnesiumionen ionen

wasserlöslich

gegen N a t r i u m - und zu

machen

!17].

oder in der

1 lypochloritbleiche

s t ä n d i g u n d in den

kürzester

letztgenannten

substanz

insofern

vorliegt,

vollFür

Bleichprozeß

eine B e d e u t u n g

4.3.2

11 eni ieellulose, freie Zaeker uinl P/l/iazeiifuniren

Die S u b s t a n z g r u p p e grifflich fehlen

noch

e i n e K o r r e k t u r n a c h d e m „Kutzsehen

eine

damit,

Verfahren'"

über-

vor allem

B e z u g n e h m e n d auf frühere Arbeiten die

Pektingehalte

verbindlich

teilweiser

der

angesehen

'34,35],

äthanolextrahierten werden.

Iis

hal

d a ß a u c h d i e P l l a n z e n s ä u r e n , d i e erst

müssen

Fasern

sich

bei d e r

als

Pektin-

da sie

auf

e i n e d e r 1 r-

[43'

scharf

orschlägen er

Oh«os, i n

Cellobiose

dem

Bearbeitung

ohne

sehr

den

Rf-

eindeutig

das

eine gut

an

Chromato-

Neben

besonders

An-

graphische Flecken

in

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n î k 15 (1964) H e f t 3 v. Ifornuff u n d Richter: S t u d i e n ü b e r die c h e m i s c h e d e r B a u m w n l l f a s e r n v e r s e l i i e d c ihm- A11 h a u g o b i el e

125

Zusammensetzung

Glucose

Ägyptische Baumwolle, Karnak

Sowjetische Baumwolle, 6. Sorte

Amerikanische Baumwolle, Upland

Sowjetische Baumwolle, I.Sorte

vermutlich Ceílotriose

Bild 5. Aufsteigendes Chromat o g r a m m der na türlieh vork o m m e n d e n freien Z u e k e r in B a u m w o l l e n verschiedener Anbaugebiete. 1 Ver^leichssubstanzen — 2 Sowjetische B a u m w o l l e 1. Sorte — 3 S o w j e t i s c h e B a u m w o l l e (i. S o r t e — 4 Ä g y p t i s c h e wolle K a r n a k

— 5 Amerikanische Baumwolle

Baum-

ISild (i. R i n g c h r o m a t o g r a m n i (1er n a t ü r l i c h v o r k o m m e n d e n o r g a n i s c h e n S ä u r e n in Hauinwollen v e r s c h i e d e n e r A n b a u gebiel e Fließmitlel

n-Amylalkohol/5 ni-Anieisensäure 1:1

Papier :

S c h l e i c h e r u n d S c h i i l l 2 0 4 3 b.M

E n i wicklet-

.Methode n a c h Anilin

l'pland

Sclnve¡>pe

|54| m i t

[53|

(dueose

und

F l i e ß m i t t e l : n-Butanol/DimethvlIormamid/VVasser 2 : 1 :1 [47] Papier: Schleicher und Schüll 2043 E n t w i c k l e r : S i l b e r n i l r a i [48]

bM

zwei F ä l l e n s i c h t b a r sind, in d e n e n n a c h den m i t g e l a u f e n e n \ e r g l e i e h s s u b s t a n z e n C.ellobiose a u f t r i t t .

Die A n g a b e n der v e r s c h i e d e n e n A u t o r e n k o n n t e n i m G e g e n s a t z zu d e n freien Z u c k e r n hei d e n o r g a n i s c h e n S ä u r e n b e s t ä t i g t w e r d e n . W i e a u s B i l d tí e r s i c h t l i c h i s t , t r i t t als H a u p t b e s t a n d t e i l A p f e l s ä u r e auf. M i t A b s t a n d folgt die F u m a r s ä u r e , die bei d e n b e i d e n u n t e r suchten sowjetischen Baumwollen a b e r deutlieh geringer a u f t r i t t . A u s g e d r ü c k t w i r d diese E r s c h e i n u n g in der A b b i l d u n g , i n d e m die L a g e der B i n g s e g m e n t e n u r s c h r a f f i e r t w i e d e r g e g e b e n wird. Das g l e i c h e R e s u l t a t , wie es B i l d (> des R i n g c h r o m a t o g r a m m s m i t l i - A m y l alkohol/5 m A m e i s e n s ä u r e 1 : 1 [53] z e i g t , b r i n g e n die papierehromatographischen Untersuchungen mit dem F l i e ß m i t t e l sek. Butanol/Ameisensäure/Wasser 7 5 : 1 ( 5 : 9 |29],

Hei den in B i l d 5 teilweise n o c h d e u t l i c h e r h e r v o r tretenden Flecken mit wesentlich kleinerem R f - W e r t als f ü r C.ellobiose h a n d e l t es sich v e r m u t l i c h u m Cellotriose. A u c h s p r e c h e n d a f ü r die R f - W c r t e in den a n d e r e n F l i e ß m i t t e l n . Hine g e n a u e r e U n t e r s u c h u n g a b e r k o n n t e a u s M a n g e l an G e l l o l r i o s e als V e r g l e i c h s s u h s t a n z n i c h t d u r c h g e f ü h r t w e r d e n . Die A n w e s e n h e i t v o n C e l l o b i o s e u n d w a h r s c h e i n l i c h a u c h v o n C.ellotriose l ä ß t sich n a c h u n s e r e r A n s i c h t n i c h t d u r c h R e s t e des C e l l u l o s e a u f b a u e s e r k l ä r e n , s o n d e r n es m ü s s e n v i e l m e h r A b b a u p r o d u k t e .Mit A u s n a h m e der a m e r i k a n i s c h e n B a u m w o l l e sind sein, die d u r c h h y d r o l y t i s c h e E i n f l ü s s e entstanden nach diesen chroniatographiselien Methoden keine sind, wie sie b e i m W a c h s t u m der B a u m w o l l f a s e r d u r c h weiteren, deutlieh sichtbaren Säurebestandteile geR e g e n und A t m o s p h ä r e v o r k o m m e n können. Gegen funden w o r d e n . Der R i n g für die A p f e l s ä u r e bei der die A n s i e h t , die P r o d u k t e als R e s t e des C e l l u l o s e a u f a m e r i k a n i s c h e n B a u m w o l l e h a t in allen C h r o m a t o b a u e s a u f z u f a s s e n , s p r i c h t a u c h , d a ß diese S t o f f e n i c h t g r a n n n e n n a c h h ö h e r e n R f - W e r t e n hin eine in der Inbei allen hier u n t e r s u c h t e n B a u m w o l l s o r t e n d e u t l i c h tensität deutlich abgesetzte Verbreiterung gefunden, a u f t r e t e n . L e i d e r ist die V o r g e s c h i c h t e der e i n z e l n e n o h n e d a ß eine, d i r e k t e T r e n n u n g z w i s c h e n b e i d e n H i u g Baumwollsorten nicht bekannt, weitere Ausführungen s e g i n e n t e n m ö g l i c h ist. E i n e K l ä r u n g dieses P h ä n o ü b e r diese h r a g e k ö n n e n d e s h a l b n i c h t g e m a c h t werm e n s e r f o l g t e in A n b e t r a c h t der a n d e r s g e a r t e t e n Zield e n . U b e r die E r g e b n i s s e w e i t e r e r U n t e r s u c h u n g e n zu s e t z u n g dieser A r b e i t n i c h t . d i e s e m P r o b l e m wird zu g e g e h e n e r Zeit berichtet werden. verschiedener kommerzieller ll/iunnvollen Tabelle 15. Phosphorgehalte unterschiedlicher Vorbehandlung (bezogen auf ihr Trockengewicht) W o h l einer der zuletzt gefundenen und q u a n t i t a t i v b e s t i m m t e n R a u m wollbegleitstofTe sind die o r g a n i s c h e n S ä u r e n . D a s i s t v e r w u n d e r l i c h , da der Gesamtsäuregehalt gegenüber anderen R e s t a n d t e i l e n g a r n i c h t so gering i s t , wie m a n v i e l l e i c h t a n n e h m e n k ö n n t e . Z u m B e i s p i e l h a b e n McCull und Guthrie ¡ 5 1 ] an e i n e r r o h e n a m e r i k a n i s c h e n R a u m w o l l e g e f u n d e n : 0 , 4 ( 5 % Apfelsäure, 0,0(5% Zitronensäure, 0,004% Oxalsäure und 0 , 3 1 % undelinierte S ä u r e n . 1 9 5 8 ist v o n Gregory und Merola 152]

in

den

Undefinierten

Säuren

chromatographischeni Weg säure nachgewiesen worden.

auf

Fumar-

lyVCehalle

|%| v o n

Sowjet. Baumw. 1. S o r t e

Sowjet. Bauniw. (>. S o r t e

Ägypl. ISaumw. Karnak

Amerik. Haumw. l'pland

Kohfasern (durch Kardieren m e c h a n i s c h gereinigt)

0,111

0,249

0,18(5

0,093

F a s e r n pr.s'iexlraliiert mit AI e t h y l e n c l i l o r i d / Ä Liier

0,111

0,2'.!)

0,185

0,095

l'asern anschließend zweitextrahiert mit Ä t h a n o l

0,113

0,245

0,182

0,099

l'asern anschließend dritte x l r a h i e r t mit. W a s s e ? "

0,001;

0,023

0,017

0,013

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t

i

126

Kill Yerl'alircn z u r A uswerl uni¿' von S c h e u e r n n I e r s u c h l i n k e n a n l e x l i l o u i'Jäelit'njirbiliU'ii d u r c h /Í-SI r a h l r n a b s o r p t ion

4.4 Phospltorverbindiiiigeii Ortranische logischen Mit

Cclluloseaufbau

zunehmender

wolle

der

nimmt

verbindunjren

liaiimwolle

I>liosphorverbiiidun»,en

der

entscheidende

Kntwicklunir Gehalt

an

lind

Reife

der

organischen

bioKolle.

Baum-

der

(ichalt

an

anorganischen

Phosphorverbindimifen

zu.

Organische

Phosphorver-

pbospliat, pbat,

von

«roßer

Bedeutung

Fruktose-(>-phosphat,

Phytin

sind:

Glukose-(>-

F r u k t o s e - 1 ,(i,-diphos-

(Inosit-hexa-phosphorsaure),

Phospho-

l. ritersuchuiiifen

angewen-

deten organischen Lösungsmittel erniedrigen den p l i o r « e h a l t n i c h t (s. T a b e l l e 1 5 ) . D a m i t i s t s e n , d a ß ein b e t r ä c h t l i c h e r der

sauren

Teil i n

Äthanol

sehr

leicht

ist d u r c h die P h o s p h o r a b n a h m e

wasserbehandliing

erwiesen,

daß

als unlösliches F r d a l k a l i p h o s p h a t

löslich

der grö ßte

der

daß

Baumwolle

nicht

oben

nur

anwesend,

anorganische,

beschriebenen

treten können. lung

der

ist

Baumwolle

Teil

nicht

Phosphate

anzunehmen auch

der industriellen

Verwendung;

ist,

Salze

Phospborsi'uireester

bei

eine

wobei sondern

sauren

Damit

llciß-

vorliegt.

Ks sind also i m w e s e n t l i c h e n wasserlösliche in

sind.

bei der

von

der auf-

\ eredhartem

W a s s e r n i c h t r a t s a m , weil d u r c h die B i l d u n g v o n w a s s e r -

«lycerinsäurc. Die bei den v o r l i e g e n d e n

»roßten

Kbenso

l'hosphor-

und

bindun^en

ab

eim;

zum spielen beim

ausgeschlos-

Teil d e s P h o s p h o r s i n

Phosphorsünreester

vorkommt,

Phos-

weil

Form

unlöslichen

Krdalkaliphospbaten

Aschegehaltes

eintritt.

I ber

eine

weitere

Krhöhung

des

Krgebnisse,

die

sich aus diesen Z a h l e n a b l e i t e n hissen, wird im Kapitel dieser Arbeit berichtet

diese

letzten

werden.

( S c h l u ß f o l g t in l i e f t

4/1904)

Kurze Mitteilungen" Ein Verfahren zur Auswertung von Scheueruntersuchungen an textilen Flächengebilden durch ß-Strahlenabsorption DK F ü r die A u s w e r l u n g v o n S c h c u c r u n l e r s u c h u n g e n an l e x lilen F l ä c h e n g e b i l d e n gibt es eine R e i h e von M ö g l i c h k e i t e n , /.. B . B e s t i m m u n g «les M a s s e v e r l u s t e s , des F e s l i g k e i l s v e r l u s l e s sowie die A n g a b e d e r S c h e u e r l o u r e n bis zur e r s t e n s i c h l b a r e n G e w e b e z c r s l ö r u n g . J e n a c h Art des K i n s a l z e s d e r l e x lilen F l ä c h e n g e b i l d e wird m a n d a s e i n e oder a n d e r e V e r f a h r e n zur Auswertung" h e r a n z i e h e n . Allen diesen V e r f a h r e n h a i t e l d e r N a c h t e i l a n , da 1.1 m a n niclil o h n e w e i t e r e s a u f die V e r t e i l u n g der S c h e u e r i n t e n s i l ä l ü b e r die g e s c h e u e r t e F l a c h e s c h l i e f e n k a n n . F ü r s o l c h e F ä l l e , in d e n e n A u s s a g e n ü b e r diese V e r t e i l u n g getrod'en w e r d e n sollen, b i e t e t sich die ß - S t r a h l e n a b s o r p t i o n a n . Mit d i e s e r M e t h o d e , die im f o l g e n d e n b e s c h r i e b e n wird, k ö n n e n e x a k t e A n g a b e n ü b e r die F l ä c h e n m a s s e v e r t e i l u n g u n d d a m i t ü b e r die V e r t e i l u n g d e r S c b e u e r i n l e n s i t ä t g e m a c h t w e r d e i l . V o r a u s s e t z u n g für die B e s t i m m u n g der F l ä c h e n m a s s e l e x liier F l ä c h e n g e b i l d e a u s der A b s o r p t i o n v o n ^ - S t r a h l e n ist das V o r l i e g e n e i n e r K i c h - ( A b s o r p l i o n s - ) K u r v e ( Z u s a m m e n h a n g z w i s c h e n d e r h i n l e r d e m A b s o r b e r g e m e s s e n e n ßS l r a h l e n i n t e n s i t ä l u n d g r a v i m e t r i s c h e n n i f I eil er F l ä c h e n rnasse). D a b e i ist es g r u n d s ä t z l i c h n o t w e n d i g , für jede F a s e r slofl'arl eine g e s o n d e r t e A b s o r p t i o n s k u r v e a u f z u n e h m e n , da der Absorpt ionskoeflizienl von F a s e r s lo IV zu F a s e r s l o IT — w e n n a u c h m i t u n t e r n u r s e h r g e r i n g — u n t e r s c h i e d l i c h sein w i r d . D a g e g e n w i r k t sich bei G e w e b e n die Art der G e w e b e k o n s l r u k t i o n ( B i n d u n g s a r l , G e w e b e d i c h t e ) g a r nicht o d e r n u r s e h r g e r i n g f ü g i g a u s , wie a u c h v o n a n d e r e r S e i l e b e s t ä t i g t w u r d e [1|. D a s b e d e u t e t , d a ß G e w e b e mit u n t e r s c h i e d l i c h e r .Hindungsart u n d K i n s t e l l u n g g l e i c h e s A b s o r p t i o n s v e r m ö g e n zeigen, w e n n sie a u s d e m g l e i c h e n F a s e r s t o f f b e s t e h e n u n d die F l ä c h e n r n a s s e n ü b e r e i n s t i m m e n . A l s Strahlenquellen d ü r f t e n sich 8 5 K r u n d 9 0 S r / 9 0 Y f ü r A b sorpt ionsruess u n g e n a n Iex.1 den F l ü c h e n g e b i l d e n b e s o n d e r s b e w ä h r e n , z u m a l m i t d e r e n S t r a h l u n g e n ein F l ä c h e n m a s s e b e r e i c h v o n 5 0 g/m 2 b i s 6 0 0 0 g'/rn2 erfaf.it w e r d e n k a n n 2 ) . Hei d e r A u f n a h m e d e r A b s o r p t i o n s k u r v e sowie bei d e r n a c h f o l g e n d e n A u s w e r t u n g ist s l e t s a u f e i n e g e n a u d e f i n i e r t e ( l e o m e l r i e (Abstand zwischen r a d i o a k t i v e m Präparat und A b s o r b e r b z w . z w i s c h e n A b s o r b e r u n d S i r a h l e n d e l e k t o r ) zu a c h t e n , da die L a g e des M e ß g u l e s K i n f l u ß a u f das M e ß e r g e b D i e V e r ö l V e n l l i c h u n g d e r ,, K u r z e n M i t t e i l u n g e n " erfolgt u n t e r a l l e i n i g e r V e r a n t w o r l u n g der V e r f a s s e r . '-) B e z ü g l i c h d e r F i g e n s c h a f t e n d i e s e r Strahlenquellen

(»20.1 78.1 ()2/i: ;">.'}!•.1 2'L

nis h a b e n k a n n . Am z w e c k m ä ß i g s t e n baut m a n r a d i o a k t i v e s P r ä p a r a t und S t r a h l e n d e l e k t o r (z. B . deiner- Y/ü//er-Zählrohr) in einen M e ß b ü g e l ein und gibt d e m l e x l i l e n F l ä c h e n gebilde eine b e s l i m m l e L a g e 3 ) . Die Auswertung d e r S c h e u e r u n t e r s u c h u n g e n ist d a n n in s e h r e i n f a c h e r W e i s e v o r z u n e h m e n . Z u n ä c h s t , wird eine A b s o r p t i o n s k u r v e a u f g e n o m m e n (falls für d a s j e w e i l i g e F a s e r m a t e r i a l noch k e i n e v o r l i e g e n s o l l t e ) , w o b e i es i m a l l g e m e i n e n g e n ü g t , die F l ü c h e n m a s s e v e r g r ö ß e r u n g d u r c h F a l l e n d e r P r o b e zu e r r e i c h e n ( B i l d 1). D a b e i ist es v o r t e i l h a f t , die relative l i n p u l s r a t e a n z u g e b e n , u m e i n e r s e i t s den A k t i v r t ä t s a h f a l l des r a d i o a k t i v e n P r ä p a r a t e s nicht l a u f e n d k o r r i g i e r e n zu m ü s s e n u n d u m a n d e r e r s e i t s u n t e r s c h i e d l i c h e M e s s u n g e n a u f G r u n d des Plat c a u a n s I ieges des (¡eiger-.Müller-'/iü.hlrohres auszuschalten. 3 ) Die B e s c h r e i b u n g eines a m I n s t i t u t für T e x t i l t e c h n i k d e r T e c h n i s c h e n t n i v e r s i l ä t D r e s d e n für d e r a r t i g e Z w e c k e gebauten Meßbügels mit speziellem S l r a h l u n g s k o p f erfolgt in dieser Z e i t s c h r i f t .

—

--

—

-

-

—

h -

- - -

r -

r t

.

i

—~ .

-

-

-—

!

—

i

1 i ¡ i g/m 2 SOO 600 700 Flach en masse Bild 1. A b s o r p t i o n s k u r v e ( A b h ä n g i g k e i t z w i s c h e n d e r r e l a t i v e n l i n p u l s r a t e und F l ä c h e n m a s s e ; r e l a t i v e l i n p u l s r a t e = Verhältnis aus Impulsrate m i t Absorber und Impulsraln ohne Absorber)

0

Í

100

i

00

3O0

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t

i

126

Kill Yerl'alircn z u r A uswerl uni¿' von S c h e u e r n n I e r s u c h l i n k e n a n l e x l i l o u i'Jäelit'njirbiliU'ii d u r c h /Í-SI r a h l r n a b s o r p t ion

4.4 Phospltorverbindiiiigeii Ortranische logischen Mit

Cclluloseaufbau

zunehmender

wolle

der

nimmt

verbindunjren

liaiimwolle

I>liosphorverbiiidun»,en

der

entscheidende

Kntwicklunir Gehalt

an

lind

Reife

der

organischen

bioKolle.

Baum-

der

(ichalt

an

anorganischen

Phosphorverbindimifen

zu.

Organische

Phosphorver-

pbospliat, pbat,

von

«roßer

Bedeutung

Fruktose-(>-phosphat,

Phytin

sind:

Glukose-(>-

F r u k t o s e - 1 ,(i,-diphos-

(Inosit-hexa-phosphorsaure),

Phospho-

l. ritersuchuiiifen

angewen-

deten organischen Lösungsmittel erniedrigen den p l i o r « e h a l t n i c h t (s. T a b e l l e 1 5 ) . D a m i t i s t s e n , d a ß ein b e t r ä c h t l i c h e r der

sauren

Teil i n

Äthanol

sehr

leicht

ist d u r c h die P h o s p h o r a b n a h m e

wasserbehandliing

erwiesen,

daß

als unlösliches F r d a l k a l i p h o s p h a t

löslich

der grö ßte

der

daß

Baumwolle

nicht

oben

nur

anwesend,

anorganische,

beschriebenen

treten können. lung

der

ist

Baumwolle

Teil

nicht

Phosphate

anzunehmen auch

der industriellen

Verwendung;

ist,

Salze

Phospborsi'uireester

bei

eine

wobei sondern

sauren

Damit

llciß-

vorliegt.

Ks sind also i m w e s e n t l i c h e n wasserlösliche in

sind.

bei der

von

der auf-

\ eredhartem

W a s s e r n i c h t r a t s a m , weil d u r c h die B i l d u n g v o n w a s s e r -

«lycerinsäurc. Die bei den v o r l i e g e n d e n

»roßten

Kbenso

l'hosphor-

und

bindun^en

ab

eim;

zum spielen beim

ausgeschlos-

Teil d e s P h o s p h o r s i n

Phosphorsünreester

vorkommt,

Phos-

weil

Form

unlöslichen

Krdalkaliphospbaten

Aschegehaltes

eintritt.

I ber

eine

weitere

Krhöhung

des

Krgebnisse,

die

sich aus diesen Z a h l e n a b l e i t e n hissen, wird im Kapitel dieser Arbeit berichtet

diese

letzten

werden.

( S c h l u ß f o l g t in l i e f t

4/1904)

Kurze Mitteilungen" Ein Verfahren zur Auswertung von Scheueruntersuchungen an textilen Flächengebilden durch ß-Strahlenabsorption DK F ü r die A u s w e r l u n g v o n S c h c u c r u n l e r s u c h u n g e n an l e x lilen F l ä c h e n g e b i l d e n gibt es eine R e i h e von M ö g l i c h k e i t e n , /.. B . B e s t i m m u n g «les M a s s e v e r l u s t e s , des F e s l i g k e i l s v e r l u s l e s sowie die A n g a b e d e r S c h e u e r l o u r e n bis zur e r s t e n s i c h l b a r e n G e w e b e z c r s l ö r u n g . J e n a c h Art des K i n s a l z e s d e r l e x lilen F l ä c h e n g e b i l d e wird m a n d a s e i n e oder a n d e r e V e r f a h r e n zur Auswertung" h e r a n z i e h e n . Allen diesen V e r f a h r e n h a i t e l d e r N a c h t e i l a n , da 1.1 m a n niclil o h n e w e i t e r e s a u f die V e r t e i l u n g der S c h e u e r i n t e n s i l ä l ü b e r die g e s c h e u e r t e F l a c h e s c h l i e f e n k a n n . F ü r s o l c h e F ä l l e , in d e n e n A u s s a g e n ü b e r diese V e r t e i l u n g getrod'en w e r d e n sollen, b i e t e t sich die ß - S t r a h l e n a b s o r p t i o n a n . Mit d i e s e r M e t h o d e , die im f o l g e n d e n b e s c h r i e b e n wird, k ö n n e n e x a k t e A n g a b e n ü b e r die F l ä c h e n m a s s e v e r t e i l u n g u n d d a m i t ü b e r die V e r t e i l u n g d e r S c b e u e r i n l e n s i t ä t g e m a c h t w e r d e i l . V o r a u s s e t z u n g für die B e s t i m m u n g der F l ä c h e n m a s s e l e x liier F l ä c h e n g e b i l d e a u s der A b s o r p t i o n v o n ^ - S t r a h l e n ist das V o r l i e g e n e i n e r K i c h - ( A b s o r p l i o n s - ) K u r v e ( Z u s a m m e n h a n g z w i s c h e n d e r h i n l e r d e m A b s o r b e r g e m e s s e n e n ßS l r a h l e n i n t e n s i t ä l u n d g r a v i m e t r i s c h e n n i f I eil er F l ä c h e n rnasse). D a b e i ist es g r u n d s ä t z l i c h n o t w e n d i g , für jede F a s e r slofl'arl eine g e s o n d e r t e A b s o r p t i o n s k u r v e a u f z u n e h m e n , da der Absorpt ionskoeflizienl von F a s e r s lo IV zu F a s e r s l o IT — w e n n a u c h m i t u n t e r n u r s e h r g e r i n g — u n t e r s c h i e d l i c h sein w i r d . D a g e g e n w i r k t sich bei G e w e b e n die Art der G e w e b e k o n s l r u k t i o n ( B i n d u n g s a r l , G e w e b e d i c h t e ) g a r nicht o d e r n u r s e h r g e r i n g f ü g i g a u s , wie a u c h v o n a n d e r e r S e i l e b e s t ä t i g t w u r d e [1|. D a s b e d e u t e t , d a ß G e w e b e mit u n t e r s c h i e d l i c h e r .Hindungsart u n d K i n s t e l l u n g g l e i c h e s A b s o r p t i o n s v e r m ö g e n zeigen, w e n n sie a u s d e m g l e i c h e n F a s e r s t o f f b e s t e h e n u n d die F l ä c h e n r n a s s e n ü b e r e i n s t i m m e n . A l s Strahlenquellen d ü r f t e n sich 8 5 K r u n d 9 0 S r / 9 0 Y f ü r A b sorpt ionsruess u n g e n a n Iex.1 den F l ü c h e n g e b i l d e n b e s o n d e r s b e w ä h r e n , z u m a l m i t d e r e n S t r a h l u n g e n ein F l ä c h e n m a s s e b e r e i c h v o n 5 0 g/m 2 b i s 6 0 0 0 g'/rn2 erfaf.it w e r d e n k a n n 2 ) . Hei d e r A u f n a h m e d e r A b s o r p t i o n s k u r v e sowie bei d e r n a c h f o l g e n d e n A u s w e r t u n g ist s l e t s a u f e i n e g e n a u d e f i n i e r t e ( l e o m e l r i e (Abstand zwischen r a d i o a k t i v e m Präparat und A b s o r b e r b z w . z w i s c h e n A b s o r b e r u n d S i r a h l e n d e l e k t o r ) zu a c h t e n , da die L a g e des M e ß g u l e s K i n f l u ß a u f das M e ß e r g e b D i e V e r ö l V e n l l i c h u n g d e r ,, K u r z e n M i t t e i l u n g e n " erfolgt u n t e r a l l e i n i g e r V e r a n t w o r l u n g der V e r f a s s e r . '-) B e z ü g l i c h d e r F i g e n s c h a f t e n d i e s e r Strahlenquellen

(»20.1 78.1 ()2/i: ;">.'}!•.1 2'L

nis h a b e n k a n n . Am z w e c k m ä ß i g s t e n baut m a n r a d i o a k t i v e s P r ä p a r a t und S t r a h l e n d e l e k t o r (z. B . deiner- Y/ü//er-Zählrohr) in einen M e ß b ü g e l ein und gibt d e m l e x l i l e n F l ä c h e n gebilde eine b e s l i m m l e L a g e 3 ) . Die Auswertung d e r S c h e u e r u n t e r s u c h u n g e n ist d a n n in s e h r e i n f a c h e r W e i s e v o r z u n e h m e n . Z u n ä c h s t , wird eine A b s o r p t i o n s k u r v e a u f g e n o m m e n (falls für d a s j e w e i l i g e F a s e r m a t e r i a l noch k e i n e v o r l i e g e n s o l l t e ) , w o b e i es i m a l l g e m e i n e n g e n ü g t , die F l ü c h e n m a s s e v e r g r ö ß e r u n g d u r c h F a l l e n d e r P r o b e zu e r r e i c h e n ( B i l d 1). D a b e i ist es v o r t e i l h a f t , die relative l i n p u l s r a t e a n z u g e b e n , u m e i n e r s e i t s den A k t i v r t ä t s a h f a l l des r a d i o a k t i v e n P r ä p a r a t e s nicht l a u f e n d k o r r i g i e r e n zu m ü s s e n u n d u m a n d e r e r s e i t s u n t e r s c h i e d l i c h e M e s s u n g e n a u f G r u n d des Plat c a u a n s I ieges des (¡eiger-.Müller-'/iü.hlrohres auszuschalten. 3 ) Die B e s c h r e i b u n g eines a m I n s t i t u t für T e x t i l t e c h n i k d e r T e c h n i s c h e n t n i v e r s i l ä t D r e s d e n für d e r a r t i g e Z w e c k e gebauten Meßbügels mit speziellem S l r a h l u n g s k o p f erfolgt in dieser Z e i t s c h r i f t .

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F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3 127 Neue

Bücher

Zweckiuäßigerweise

wird e n t s p r e c h e n d d e m

Absorplions-

geselz f -

r0.e-i>

r

der Scheuerinlensilät gleich

von

mung

des

z u l ä ß t , e i g n e t sich s e h r gut z u m

Scheuerprüfgerälen SeheuerelTektes

der

Ver-

untereinander,

zur

Bestim-

verschiedenen

Scheuerprüf-

geräte, zur A u f n a h m e v o n S c h e u e r k e n n l i n i e n sowie zur l'ür d i e ( r e l a l i v e )

Impulsrale

(Ordinale)

ein logaril h m i s c h e r

-Mal.islab g e w ä h l l . Nacli

dem

wertung

von

Trageversueben

masseverlustes

Scheuern

leill, m a u

die

Prüi'probe

in

vorher

an

tat i o n s g ü t e ! ) .

Krste

sc h e u e ¡ ' e x p o n i e r t e n l'nlersuchungen

Impulsrale

.Methode

am

( I m p u l s e j e Zeiteinheil). Die zu dieser I m p u l s r a l e

gehörende

geführt;

die

Flächenrnasse

abgelesen,

n ä c h s t in d i e s e r Z e i l s e i

festgelegte

Abselinille wird

und g e m ä ß der

ein

aus

und

der

bestimmt

die

Absorplionskurvc

(Bestimmung

Reibungspulsator Veröffentlichung

nach der

des

Stellen; wurden

W.

llobeth

Ergebnisse

Aus-

FlächenRepräsen-

mit

dieser

|3]

durch-

erfolgt

dem-

Beziehung Literatur

M

1'" v / v n r —

r

F M

F M

, 1!U .i, •

y m

" 0 %

w i r d d e r . M a s s e v e r l u s t M V b e s t i m m t . (/'\\/ vor = vor

dein

Scheuern,

/'Vl/ n;l< .], =

Flächenmasse

Flächenmasse

nach

dein

S c h e u e r n ) . G e g e b e n e n f a l l s k ö n n e n die an gleichen Stellen bestimmten gemittelt Diese

Meßwerte

zur

K r h ö Illing

der

Aussagefähigkeil

werden. .Methode,

die

mit

wonig

Aufwand

Aussagen

über

J ¡aase, F o r s c h u n g s i n s I i 1 u I Ii T e x t ill e e h n o l o g i e Karl.Marx-Sladt, persönliche Heger, . 1 . , D i e A n w e n d u n g v o n r;j livcn Sl rahlen121 r d . M a n c h e s t e r a n d L o n d o n : T h e T e x t i l e I n s t i t u t e a n d B u l l e r w o r t h s 19(>1. I X , 3 3 3 S . 8 ° . K l d r . ¿15/- s. Der weit ü b e r die ( ¡ r e n z e n seines L a n d e s b e k a n n t e B a u m w o l l f a c h m a n n b e h a n d e i l in d e m v o r l i e g e n d e n W e r k , d a s z u r R e i h e , , M a n u a l of ( L o t i o n S p i n n i n g " g e h ö r t , d a s G e b i e t d e r P r ü f u n g und Beurteilung von B a u m w o l l e . Ausgehend von der S t r u k t u r der Bauniwollfasern werden in 1 1 w e i t e r e n K a p i t e l n n i c h t n u r d i e f ü r d i e K l a s s i f i z i e r u n g , s o n d e r n a u c h die für den S p i n n e r w i c h t i g e n P r ü f v e r f a h r e n an B a u m w o l l e und die d a f ü r erforderlichen ( ¡ e r ä l e b e s c h r i e b e n . Neben der F a s e r l ä n g e n m e s s u n g (Klassiererstapel, L ä n g e n messung mit den verschiedensten ( ¡ e r ä t o n ) w e r d e n die Möglichkeiten zur B e s t i m m u n g der Faserreife, der Faserfein heil s g r ö ß e n , die Luflst romprüfung als k o m b i liier le F e i n h e i t s - R e i f e p r ü f u n g , die B ü n d e l f e s t i g k e i t und die A b f a l l b e s t i i n m u n g m i t dein Shirley A n a l y s e r b e h a n d e l t . A b e r auch die ü b r i g e n p h y s i k a l i s c h e n KigensehafIen der B a u n i w o l l f a s e r n f i n d e n in g e d r ä n g t e r F o r m B e r ü c k s i c h t i g u n g . K i n e z u s a m m e n f a s s e n d e D a r s t e l l u n g der b e s o n d e r s für die B a u m w o l l p r ü f u n g w i c h t i g e n P r o b e n a h m e würde eine w e r l volle K r g ä n z u n g des Inhalles darstellen. V o n den für die B a u n i w o l U e s t u n g b e k a n n t e n ( ¡ e r ä t e n u n d V e r f a h r e n w e r d e n h a u p t s ä c h l i c h d i e in d e n U S A u n d i m V e r einigten Königreich angewendeten beschrieben, was jedoch nie,hl", z u m N a c h t e i l g e r e i c h t . B e s o n d e r s w e r t v o l l i s t d a s B u c h d u r c h seine vielen p r a k t i s c h e n Hinweise zu den jeweiligen Versuchsdurchführungen und seine kri t i s c h e n Sl ellungn a h m e n zu den e i n z e l n e n V e r f a h r e n . N e b e n der B e s c h r e i b u n g der P r ü f v e r f a h r e n wird a u c h s e h r a u s f ü h r l i c h die K l a s s i f i z i e r u n g der B a u m w o l l e , i n s b e s o n d e r e der amerikanischen und der ägyptischen, behandelt. W i e v o m V e r l e g e r a n g e k ü n d i g t , i s t d a s B u c h n i c h t n u r l'ür T e x l i l s l u d e n l e n , s o n d e r n a u c h für L a b o r a n t e n g e d a c h t . D a mit dürfte jedoch keineswegs der Interessenkreis erschöpft sein. S o w o h l der S p i n n e r e i i ' a c l i i n a n n als a u c h der T e x t i l p r ü f e r f i n d e n in d e m B u c h e i n e v o l l s t ä n d i g e D a r s t e l l u n g a l l e r mit d e r B a u n i w o l l l e s l u n g z u s a m m e n h ä n g e n d e n P r o b l e m e . \V. Celhdose Pulp and Allied V o n ./. (i'rant, L e o n h a r d Hill 1 9 5 8 . X V I , 5 1 2 S . L w . 5 0 s. ¡)roduets.

Kittelmann London:

D a s B u c h viiii ei n e i n d e r b e k a nn I esl e n e n g l i s c h e n F a c h e s per ten au f d e m ( l e b i e l der ZellsIolT- und P a p i e r h e r s I c l l u n g , . / . ( / r a n l , sleilL die d r i l l e A u s g a b e v o n „ W o o d P u l p " d a r ,

die gründlieh ü b e r a r b e i t e t und u m e t w a ein D r i t t e l e r w e i t e r t ist. D a b e i e n t s p r e c h e n die neuen K a p i t e l d u r c h a u s den besonderen Wünschen der englischen 1 lolzverarbei I ungsinduslrie nach neuen RohslolVeu und behandeln vorwiegend die V e r a r b e i t u n g v o n t r o p i s c h e n I l a r l h ö l z e r n u n d K i n j a h r e s pflanzen (Stroh, K s p a r l o g r a s und B a g a s s e ) zu PapierslolT. L e i d e r k o m m e n d a d u r c h die d e n L e s e r k r e i s d i e s e r Z e i t schrii'l i n t e r e s s i e r e n d e n K a p i t e l ü b e r die C h e m i e u n d T e c h n o logie der S u l i i l - u n d Sulfat k o c h u n g e t w a s zu kurz — n u r ein F ü n f t e l des ( ¡ e s a m t u m f a n g s — u n d e n t h a l t e n im V e r g l e i c h zu d e n B ü c h e r n v o n Xepenin u n d Deutschet keine neuen Ges i c h t s p u n k t e . Hierbei v e r m i ß t m a n a u c h einige für die Hers t e l l u n g v o n T e x t i l z e l l s t o f l ' e n w i c h t i g e n V e r f a h r e n , w i e z. B . d i e V e r w e n d u n g v o n l ö s l i c h e n B a s e n bei d e r S u l f i t k o c h u n g , sowie den V o r h y d r o l y s e - S u l l ' a l a u f s c h l u ß . Als ein w e i I e r e r N a c h t e i l d e s B u c h e s ist d i e in d e r a n g e l s ä c h s i s c h e n F a c h literatur dieser Art bereits sprichwörtlich gewordene geringe B e a c h t u n g der Arbeiten von Autoren aus nichlenglischs p r a e h i g e n L ä n d e r n zu n e n n e n . S o findet m a n s e h r s e l t e n o d e r ü b e r h a u p t n i c h t N a m e n w i e Frendenberg, Jaf/me, Klauditz, T reiber u n d viele a n d e r e . I ) a g e g e n e m p f i n d e t d e r an die s c h a r f e Trennung zwischen Monographien und Laboratoriumsh a n d b ü c h e r g e w o h n t e d e u t s c h e Leser als eine positive Seite d e s 6Ya///schen B u c h e s d i e s e h r g u t e u n d in s i c h a b g e s c h l o s sene B e h a n d l u n g der physikalischen und e h e m i s c h e n ZellstolT- u n d P a p i e r p r ü f m e l l i n d e n , d i e i m w e s e n t l i c h e n a u f d e n T A P P I - S l a n d a r d s b e r u h t und gerade deshalb eine gute Krg ä n z u n g zu dem für j e d e n ZellslolVchemiker hierzulande une n t b e h r l i c h e n H a n d b u c h v o n Sieber darstellt. A l l e s in a l l e m , t r o t z d e r g e n a n n t e n M ä n g e l , k a n n m a n d e m an K r w e i t e r u n g seiner K e n n t n i s s e ü b e r die ( ¡ r e n z e n des europäischen Festlandes hinaus interessierten ZellstolTund P a p i e r p r a k t i k e r d e n (irant nur e m p f e h l e n . Die A u s s t a t t u n g d e s B u c h e s ist g u t u n d d i e Q u a l i t ä t d e r z . T . s e h r e i n d r u c k s vollen Abbildungen ausgezeichnet. 7'. / , t d \ a n o f f Das Färben von Hutfdzen Knierhalb Koefttemperatur unter Zusatz von härbebesehleunigern. V o n Hans (¡ünther Fröhlich: ForschungsberichI des Landes N ' o r d r h e i n - W e s l l'alen. Nr. 1 2 8 7 , Köln und O p l a d e n : W e s t den I s c h e r Verlag 1 % 3 . 3 3 S . K a r t . DM 1 5 , 8 0 . Der vorliegende Forscluingsberichl behandelt das Prob l e m , b e i m F ä r b e n v o n I I u l filzen d e n F ä r b e p r o z e ß d u r c h A n w e n d u n g v o n F ä r h e b e s e I i l e u n i g e r n Ii i n s i c l i I l i e h d e r F ä r b e I e m p e r a I ur zu v e r k ü r z e n und e v e n t u e l l die F ä r b e t e m p e r a I ur h e r a b z u s e t z e n , u m zu e i n e r e n t s c h e i d e n d e n Qualilätsver-

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3 127 Neue

Bücher

Zweckiuäßigerweise

wird e n t s p r e c h e n d d e m

Absorplions-

geselz f -

r0.e-i>

r

der Scheuerinlensilät gleich

von

mung

des

z u l ä ß t , e i g n e t sich s e h r gut z u m

Scheuerprüfgerälen SeheuerelTektes

der

Ver-

untereinander,

zur

Bestim-

verschiedenen

Scheuerprüf-

geräte, zur A u f n a h m e v o n S c h e u e r k e n n l i n i e n sowie zur l'ür d i e ( r e l a l i v e )

Impulsrale

(Ordinale)

ein logaril h m i s c h e r

-Mal.islab g e w ä h l l . Nacli

dem

wertung

von

Trageversueben

masseverlustes

Scheuern

leill, m a u

die

Prüi'probe

in

vorher

an

tat i o n s g ü t e ! ) .

Krste

sc h e u e ¡ ' e x p o n i e r t e n l'nlersuchungen

Impulsrale

.Methode

am

( I m p u l s e j e Zeiteinheil). Die zu dieser I m p u l s r a l e

gehörende

geführt;

die

Flächenrnasse

abgelesen,

n ä c h s t in d i e s e r Z e i l s e i

festgelegte

Abselinille wird

und g e m ä ß der

ein

aus

und

der

bestimmt

die

Absorplionskurvc

(Bestimmung

Reibungspulsator Veröffentlichung

nach der

des

Stellen; wurden

W.

llobeth

Ergebnisse

Aus-

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mit

dieser

|3]

durch-

erfolgt

dem-

Beziehung Literatur

M

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r

F M

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w i r d d e r . M a s s e v e r l u s t M V b e s t i m m t . (/'\\/ vor = vor

dein

Scheuern,

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Flächenmasse

Flächenmasse

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S c h e u e r n ) . G e g e b e n e n f a l l s k ö n n e n die an gleichen Stellen bestimmten gemittelt Diese

Meßwerte

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der

Aussagefähigkeil

werden. .Methode,

die

mit

wonig

Aufwand

Aussagen

über

J ¡aase, F o r s c h u n g s i n s I i 1 u I Ii T e x t ill e e h n o l o g i e Karl.Marx-Sladt, persönliche Heger, . 1 . , D i e A n w e n d u n g v o n r;j livcn Sl rahlen121 r d . M a n c h e s t e r a n d L o n d o n : T h e T e x t i l e I n s t i t u t e a n d B u l l e r w o r t h s 19(>1. I X , 3 3 3 S . 8 ° . K l d r . ¿15/- s. Der weit ü b e r die ( ¡ r e n z e n seines L a n d e s b e k a n n t e B a u m w o l l f a c h m a n n b e h a n d e i l in d e m v o r l i e g e n d e n W e r k , d a s z u r R e i h e , , M a n u a l of ( L o t i o n S p i n n i n g " g e h ö r t , d a s G e b i e t d e r P r ü f u n g und Beurteilung von B a u m w o l l e . Ausgehend von der S t r u k t u r der Bauniwollfasern werden in 1 1 w e i t e r e n K a p i t e l n n i c h t n u r d i e f ü r d i e K l a s s i f i z i e r u n g , s o n d e r n a u c h die für den S p i n n e r w i c h t i g e n P r ü f v e r f a h r e n an B a u m w o l l e und die d a f ü r erforderlichen ( ¡ e r ä l e b e s c h r i e b e n . Neben der F a s e r l ä n g e n m e s s u n g (Klassiererstapel, L ä n g e n messung mit den verschiedensten ( ¡ e r ä t o n ) w e r d e n die Möglichkeiten zur B e s t i m m u n g der Faserreife, der Faserfein heil s g r ö ß e n , die Luflst romprüfung als k o m b i liier le F e i n h e i t s - R e i f e p r ü f u n g , die B ü n d e l f e s t i g k e i t und die A b f a l l b e s t i i n m u n g m i t dein Shirley A n a l y s e r b e h a n d e l t . A b e r auch die ü b r i g e n p h y s i k a l i s c h e n KigensehafIen der B a u n i w o l l f a s e r n f i n d e n in g e d r ä n g t e r F o r m B e r ü c k s i c h t i g u n g . K i n e z u s a m m e n f a s s e n d e D a r s t e l l u n g der b e s o n d e r s für die B a u m w o l l p r ü f u n g w i c h t i g e n P r o b e n a h m e würde eine w e r l volle K r g ä n z u n g des Inhalles darstellen. V o n den für die B a u n i w o l U e s t u n g b e k a n n t e n ( ¡ e r ä t e n u n d V e r f a h r e n w e r d e n h a u p t s ä c h l i c h d i e in d e n U S A u n d i m V e r einigten Königreich angewendeten beschrieben, was jedoch nie,hl", z u m N a c h t e i l g e r e i c h t . B e s o n d e r s w e r t v o l l i s t d a s B u c h d u r c h seine vielen p r a k t i s c h e n Hinweise zu den jeweiligen Versuchsdurchführungen und seine kri t i s c h e n Sl ellungn a h m e n zu den e i n z e l n e n V e r f a h r e n . N e b e n der B e s c h r e i b u n g der P r ü f v e r f a h r e n wird a u c h s e h r a u s f ü h r l i c h die K l a s s i f i z i e r u n g der B a u m w o l l e , i n s b e s o n d e r e der amerikanischen und der ägyptischen, behandelt. W i e v o m V e r l e g e r a n g e k ü n d i g t , i s t d a s B u c h n i c h t n u r l'ür T e x l i l s l u d e n l e n , s o n d e r n a u c h für L a b o r a n t e n g e d a c h t . D a mit dürfte jedoch keineswegs der Interessenkreis erschöpft sein. S o w o h l der S p i n n e r e i i ' a c l i i n a n n als a u c h der T e x t i l p r ü f e r f i n d e n in d e m B u c h e i n e v o l l s t ä n d i g e D a r s t e l l u n g a l l e r mit d e r B a u n i w o l l l e s l u n g z u s a m m e n h ä n g e n d e n P r o b l e m e . \V. Celhdose Pulp and Allied V o n ./. (i'rant, L e o n h a r d Hill 1 9 5 8 . X V I , 5 1 2 S . L w . 5 0 s. ¡)roduets.

Kittelmann London:

D a s B u c h viiii ei n e i n d e r b e k a nn I esl e n e n g l i s c h e n F a c h e s per ten au f d e m ( l e b i e l der ZellsIolT- und P a p i e r h e r s I c l l u n g , . / . ( / r a n l , sleilL die d r i l l e A u s g a b e v o n „ W o o d P u l p " d a r ,

die gründlieh ü b e r a r b e i t e t und u m e t w a ein D r i t t e l e r w e i t e r t ist. D a b e i e n t s p r e c h e n die neuen K a p i t e l d u r c h a u s den besonderen Wünschen der englischen 1 lolzverarbei I ungsinduslrie nach neuen RohslolVeu und behandeln vorwiegend die V e r a r b e i t u n g v o n t r o p i s c h e n I l a r l h ö l z e r n u n d K i n j a h r e s pflanzen (Stroh, K s p a r l o g r a s und B a g a s s e ) zu PapierslolT. L e i d e r k o m m e n d a d u r c h die d e n L e s e r k r e i s d i e s e r Z e i t schrii'l i n t e r e s s i e r e n d e n K a p i t e l ü b e r die C h e m i e u n d T e c h n o logie der S u l i i l - u n d Sulfat k o c h u n g e t w a s zu kurz — n u r ein F ü n f t e l des ( ¡ e s a m t u m f a n g s — u n d e n t h a l t e n im V e r g l e i c h zu d e n B ü c h e r n v o n Xepenin u n d Deutschet keine neuen Ges i c h t s p u n k t e . Hierbei v e r m i ß t m a n a u c h einige für die Hers t e l l u n g v o n T e x t i l z e l l s t o f l ' e n w i c h t i g e n V e r f a h r e n , w i e z. B . d i e V e r w e n d u n g v o n l ö s l i c h e n B a s e n bei d e r S u l f i t k o c h u n g , sowie den V o r h y d r o l y s e - S u l l ' a l a u f s c h l u ß . Als ein w e i I e r e r N a c h t e i l d e s B u c h e s ist d i e in d e r a n g e l s ä c h s i s c h e n F a c h literatur dieser Art bereits sprichwörtlich gewordene geringe B e a c h t u n g der Arbeiten von Autoren aus nichlenglischs p r a e h i g e n L ä n d e r n zu n e n n e n . S o findet m a n s e h r s e l t e n o d e r ü b e r h a u p t n i c h t N a m e n w i e Frendenberg, Jaf/me, Klauditz, T reiber u n d viele a n d e r e . I ) a g e g e n e m p f i n d e t d e r an die s c h a r f e Trennung zwischen Monographien und Laboratoriumsh a n d b ü c h e r g e w o h n t e d e u t s c h e Leser als eine positive Seite d e s 6Ya///schen B u c h e s d i e s e h r g u t e u n d in s i c h a b g e s c h l o s sene B e h a n d l u n g der physikalischen und e h e m i s c h e n ZellstolT- u n d P a p i e r p r ü f m e l l i n d e n , d i e i m w e s e n t l i c h e n a u f d e n T A P P I - S l a n d a r d s b e r u h t und gerade deshalb eine gute Krg ä n z u n g zu dem für j e d e n ZellslolVchemiker hierzulande une n t b e h r l i c h e n H a n d b u c h v o n Sieber darstellt. A l l e s in a l l e m , t r o t z d e r g e n a n n t e n M ä n g e l , k a n n m a n d e m an K r w e i t e r u n g seiner K e n n t n i s s e ü b e r die ( ¡ r e n z e n des europäischen Festlandes hinaus interessierten ZellstolTund P a p i e r p r a k t i k e r d e n (irant nur e m p f e h l e n . Die A u s s t a t t u n g d e s B u c h e s ist g u t u n d d i e Q u a l i t ä t d e r z . T . s e h r e i n d r u c k s vollen Abbildungen ausgezeichnet. 7'. / , t d \ a n o f f Das Färben von Hutfdzen Knierhalb Koefttemperatur unter Zusatz von härbebesehleunigern. V o n Hans (¡ünther Fröhlich: ForschungsberichI des Landes N ' o r d r h e i n - W e s l l'alen. Nr. 1 2 8 7 , Köln und O p l a d e n : W e s t den I s c h e r Verlag 1 % 3 . 3 3 S . K a r t . DM 1 5 , 8 0 . Der vorliegende Forscluingsberichl behandelt das Prob l e m , b e i m F ä r b e n v o n I I u l filzen d e n F ä r b e p r o z e ß d u r c h A n w e n d u n g v o n F ä r h e b e s e I i l e u n i g e r n Ii i n s i c l i I l i e h d e r F ä r b e I e m p e r a I ur zu v e r k ü r z e n und e v e n t u e l l die F ä r b e t e m p e r a I ur h e r a b z u s e t z e n , u m zu e i n e r e n t s c h e i d e n d e n Qualilätsver-

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) Heft 3 128 Neue Bücher b e s s e r u n g zu k o m m e n . B e i d e n U n t e r s u c h u n g e n w u r d e festg e s t e l l t , d a ß C a r r i e r , wie sie z u m F ä r b e n von s y n t h e t i s c h e n F a s e r n e i n g e s e t z t w e r d e n , Für d a s F ä r b e n v o n W o l l e b z w . K a n i n h a a r k a u m g e e i g n e t sind. Als b r a u c h b a r h a b e n sich gewisse A l k o h o l e , wie z. B . B u t y l - , A m y l - o d e r B e n z y l a l k o h o l , e r w i e s e n . Iis e r g a b sich, d a ß bei Z u s a t z v o n B e n z y l a l k o h o l bei losem M a t e r i a l die A u f z i e h g e s c h w i n d i g k e i t d e r u n t e r s u c h t e n Farbstoffe erheblich erhöht werden k a n n unter Anwendung einer n i e d r i g e r e n F ä r b e t e m p e r a l u r (GO bis 8 0 ° C ) . A u c h a m fertig g e w a l k t e n H a a r h u t s tun ipen z e i g t sich bei V e r w e n d u n g v o n B e n z y l a l k o h o l als F ä r b e b e s c h l e u n i g e r e i n e d e u t l i c h e E r h ö h u n g der A u f z i e h g e s c h w i n d i g k e i l . Die V e r s u c h e wurden mit ausgesuchten Egalisierungsfarbsloffen, schwach s a u r e n W o l l f ä r b s t offen und 1 , 2 - M e t a l l k o m p l e x - F a r b s t o l l e n durchgeführt. L e i d e r z e i g t e s i c h b e i d e n I n t e r s u c h u n g e n , d a ß b e i m Zus a t z v o n B e n z y l a l k o h o l das E g a l i s i e r v e r m ö g c n d e r a n g e w a n d t e n F a r b s t o l f e nicht e r h ö h t wird, so d a ß h i n s i c h t l i c h des A u s e g a l i s i e r e n s k e i n Z e i t g e w i n n e r h a l t e n w i r d . D a r a u s e r g i b t sich, d a ß d e r Z u s a t z v o n F ä r b e b e s c h l e u n i g e r n in d e r llulfärherei reale Vorteile nicht ergibt. G. von Ifornuff

Methoden

der Organischen

Chemie

(Houben-Weyl).

Vierte

völlig neu g e s t a l t e t e A u f l a g e . I l e r a u s g e g e b e v o n Eugen u n t e r b e s o n d e r e r M i t w i r k u n g von (). Ray er, I I . MeerMüller, wein, K. Ziegler. Band X t V / 2 . Makromolekulare Stoffe, T e i l 2. B e a r b e i t e t von / / . 1/erlinger, M. J loffmann, /v. Jluse-

niann, E. istel, M\ Kern, / / . Krimin, E. Müller, / / . Rinke, R. Schmitz-Josten, P. Schneider, Ii. C. Schulz, G. Spieiber «er,

Ii. Wegler, R. Werner. 1 2 5 1 S . 22 A b b . , 1 D.\l 2 7 2 , — .

S t u t t g a r t : G e o r g T h i e m e 196,3. L X X I l , P o r t r ä t und 55 T a b . Moleskin geb.

b e d a r f in K r e i s e n v o n E i n n e u e r ]fouben-\Fei//-Band F a c h k o l l e g e n k a u m einer E m p f e h l u n g , wird doch erfahrungsg e m ä ß j e d e r n e u e B a n d dieser E n z y k l o p ä d i e d e r o r g a n i s c h c h e m i s c h e n L a b o r a l o r i u m s m e l h o d e n sofort n a c h E r s c h e i n e n als u n e n t b e h r l i c h e s N a c h s c h l a g e w e r k in d e n B i b l i o t h e k s b e s t a n d der m e i s t e n F o r s c h u n g s s t ä t l e n e i n g e r e i h t , die sich mit experimenteller Organischer Chemie im weiteslen Sinne b e s c h ä f t igen. I n v i e l e n H o c h s c h u l - u n d Akademieinstit u l e n , in F o r s c h u n g s - u n d E n t w i c k l u n g s s l e l l e n d e r I n d u s t r i e b e t r i e b e u n d in i n d u s l r i e i n s t i l u l e n d ü r f t e d a h e r z u m Z e i t p u n k t d e r V e r ö f f e n t l i c h u n g d i e s e r B e s p r e c h u n g des B a n d e s X LV/2 s c h o n m i t S e l b s t v e r s t ä n d l i c h k e i t v o n d e r M a t e r i a l f ü l l e G e b r a u c h g e m a c h t w e r d e n , die in d i e s e m G e meinschaftswerk von erfahrenen P r a k t i k e r n ihres F a c h e s a u s . L e v e r k u s e n , D o r m a g e n , U e r d i n g e n , F r e i b u r g i. B r . u n d Mainz vortrefflich d a r g e b o t e n wird. F ü r diejenigen unter d e n F a c h k o l l e g e n , die b i s h e r n o c h k e i n e G e l e g e n h e i t h a t t e n , d e n n e u e n B a n d zu n u t z e n , sei n a c h s t e l l e n d ein k u r z e r A b r i ß seines I n h a l t s g e g e b e n . D i e V i e l f a l t des StolTes erl a u b t es v e r s t ä n d l i c h e r w e i s e n u r , a u f e i n i g e w e n i g e d e r b e handelten P r o b l e m e im einzelnen einzugehen. P o l y k o n d e n s a t i o n , P o l y a d d i t i o n und P o l y m e r i s a t i o n v o n c y c l i s c h e n M o n o m e r e n m i t H e t e r o a t o m e n als H i n g g l i e d e r n e h m e n als M e t h o d e n zur H e r s t e l l u n g v o n P o l y m e r e n a u f r u n d G00 S e i l e n zwei Drit tel des B a u m e s ein, d e r a u s f ü h r l i c h beschreibenden Darstellungen oder Diskussionen von wissenschaftlichen Veröffentlichungen, von bisher unveröff e n t l i c h t e n E r f a h r u n g s w e r t e n aus den I n d u s t r i e l a b o r a f o r i e n d e r F a r b e n f a b r i k e n B a y e r AG. u n d v o r allern v o n P a t e n t s c h r i f t e n g e w i d m e t isL ( A b s c h n i t t / 1 2 ) . P o l y m e r a n a l o g e Umsetzungen an s y n t h e t i s c h e n und natürlichen m a k r o m o l e k u l a r e n Stollen, Vernelzungsreaktionen v o n P o l y m e r i s a t e n u n d V e r l a u f des t h e r m i s c h e n A b b a u s bei P o l y m e r i s a t e n w e r d e n in e i n e m z w e i t e n b e s c h r e i b e n d e n A b s c h n i t t (Ii) b e h a n d e l t , der sich ü b e r c a . 3 0 0 S e i t e n erstreckt. I m A b s c h n i t t C s c h l i e ß l i c h folgt eine l ' b c r s i c h l ü b e r die w i c h t i g s t e n Met h o d e n z u r S l r u k t u r e r m i l t l u n g m a k r o m o l e k u l a r e r S t o l l e . D i e s e r A b s c h n i t t ist in s e i n e m T e x t t e i l als E r g ä n z u n g zu d e n s c h o n in d e n p r ä p a r a t i v e n K a p i t e l n v e r s c h i e d e n t l i c h m i t g e t e i l t e n H i n w e i s e n ü b e r a n a l y t i s c h e Methoden g e d a c h t und d a r u m kurzgefaßt worden. Kr gliedert sich in f o l g e n d e K a p i t e l : 1. H i n w e i s e z u r D u r c h f ü h r u n g chemischer Analysen makromolekularer Stoffe (Qualitative u n d Q u a n t i t a t i v e A n a l y s e n ) . I I . H i n w e i s e zur B e s t i m m u n g von Slruktureinzelheiten makromolekularer Stoffe. Am B e i s p i e l des P o l v i s o p r e n s wird ein k u r z e r E i n b l i c k in die P l a n u n g u n d D u r c h f ü h r u n g sl rukl u r a n a l y I i s c h e r Inter-

suchungen a n P o l y m e r i s a t e n gegeben. Es folgen k n a p p form u l i e r t die w e s e n t l i c h e n P r i n z i p i e n z u r E r m i t t l u n g d e r S t r u k t u r des E i n z e l m o l e k ü l s ( A t o m e , A t o m a b s l ä n d e , B i n dungsarl, Atomgruppen, lineare S t r u k t u r oder Verzweigung, M a k r o m o l e k ü l e in L ö s u n g ) u n d A n g a b e n ü b e r die B e s t i m m u n g der Z u s a m m e n s e t z u n g von p o l y m e r h o m o l o g e n Gem i s c h e n u n d P o l y m e r i s a t m i s c h u n g e n s o w i e zur Untersuchung der S t r u k t u r ü b e r m o l e k u l a r e r O r d n u n g e n . I I I . L i t e ratursani mlung über Analysenmethoden und -ergebnisse. H i e r s i n d a u f 1 0 0 S e i l e n in K l e i n d r u c k u n d e n g a n e i n a n d e r gereiht Lileralurzitate mit Stichworterklärungen über physikalisch-chemische und physikalische U n l e r s u c h u n g s m e l hoden a u f g e f ü h r t . Mit d i e s e r B i b l i o g r a p h i e wird j e d e m , d e r sich in e i n e s d e r S p e z i a l g e b i e t e e i n a r b e i t e n m ö c h t e , b e r e i t s eine F ü l l e v o r g e o r d n e l e n M a t e r i a l s d a r g e b o t e n . S e l b s t der F a c h m a n n m i t einer Spezialkartei wird aus dieser vergleichenden Literaturübersieht noch m a n c h e n nützlichen Hinweis auf B a n d p r o b l e m e seiner T h e m a t i k e n t n e h m e n können. Durch die A u f n a h m e z a h l r e i c h e r s o w j e t i s c h e r A r b e i l e n und v i e l e r V e r ö f f e n t l i c h u n g e n a u c h in w e n i g e r v e r b r e i t e t e n Z e i t s c h r i f t e n a u s a l l e r W e l t ist e i n e u m f a s s e n d e I n f o r m a l i o n s m ö g l i c h k e i t g e g e b e n . D i e s e r V o r z u g g i l t i m w e s e n t l i c h e n a u c h f ü r die L i t e r a t u r a n g a b e n in d e n A b s c h n i t t e n A 2 u n d B . D e r A b s c h n i l I A2 b i e t e t f ü r d e n a n l i n e a r e n , f a s e r b i l d e n d e n I leleroket lenpolymeren interessierten Fachkollegen eine F ü l l e v o n F a k t e n . V o n b e s o n d e r e m I n t e r e s s e f ü r diesen B e n u t z e r k r e i s d ü r f t e n d a b e i die K a p i t e l I ( P o l y c a r b o n s ä u r e esler), I I (Polycarbonate), I I I (Polyurethane), I V (Polya m i d e ) u n d V I I ( P o l y a c e t a l e u n d P o l y s u l f i d e ) sowie die P u n k t e des K a p i t e l s V I s e i n , die sich m i t d e r P o l y n i e r i s a 1ion v o n T r i m e l h y l e n o x i d , Tetrahydrofuran, cyclischen Acetalen, L a c t o n e n und von cyclischen .Monomeren mit .Stickstoff als R i n g g l i e d ( Ä l h y l e n i m i n e , O x a z o l i d i n e u n d O x a zolidone) b e f a s s e n . I m V e r g l e i c h zu d e m a u s g e z e i c h n e t geu n d E. Istel erl u n g e n e n P o l y a m i d k a p i t e l v o n 11. Rinke s c h e i n t d a s e r s t e K a p i t e l in A2 ü b e r P o l y e s t e r v o n Erwin. Müller bei aller notwendigen G e d r ä n g t h e i t der Darstellung zu ^ k n a p p u n d i n s b e s o n d e r e für P o l y ä t h y l e n t e r e p h t h a l a l ( P A T ) r e c h t u n ü b e r s i c h t l i c h . D i e s e m t e c h n i s c h so b e d e u t s a m e n P o l y m e r e n ( S c h m p . n i c h t 2 5 6 ° C , sondern 2G5°C) h ä t t e m a n v o n der D i g l y k o l e s t e r d a r s t e l l u n g a u s g e h e n d e i n e n s p e z i e l l e n U n t e r a b s c h n i t t w i d m e n sollen, in d e m a u c h e i n i g e k l ä r e n d e H i n w e i s e ü b e r die a u s d e r V i e l z a h l p a t e n t i e r t e r K a t a l y s a t o r e n (und K a l a l y s a t o r e n k u r i o s i t ä t e n ) zu w ä h l e n d e n b r a u c h b a r e n K a l a l y s a t o r m i s c h u n g e n a n g e b r a c h t gewesen w ä r e n . D e r R e z e n s e n t v e r m i ß t hier w e i t e r h i n A n g a b e n ü b e r die T e r e p h t h a l s ä u r e - g l y k o l e s t e r - O l i g o m e r e n v o n Zahn sowie Goodman, über Viskosimetrie und F r a k t i o n i e r u n g von P Ä T ( Z i t a t 5 a u f S e i t e 7 b e z i e h t sich n i c h t , w i e f ä l s c h l i c h e r weise i m T e x t u n d R e g i s t e r a n g e g e b e n i s t , a u f P A T , s o n d e r n n u r a u f die F r a k t i o n i e r u n g b e n z o l l ü s l i c h e r aliphatischer Polyester). D a s v o m g l e i c h e n A u t o r v e r f a ß t e K a p i l e l I I I findet d e r Rezensent insbesondere für den an elastischen Fasern interessierten Leser beachtenswert. V e r s t ä n d l i c h e r w e i s e n e h m e n i m P o l y a m i d - K a p i lel l V die C a p r o l a c t a m p o l y i n e r i s a t i o n u n d die Polykondensate v o m D i a m i n - D i c a r b o n s ä u r e - T y p einen besonders breiten R a u m ein. H i e r seien d e m R e z e n s e n t e n e i n i g e E m p f e h l u n g e n g e s t a t t e t . Z u n ä c h s t s i n d l e i d e r die a u s f ü h r l i c h e n u n d s e h r u n d Skuratov über g r ü n d l i c h e n A r b e i t e n v o n Strepicheev die P o l y m e r i s a t i o n s f ä h i g k e i t v o n L a c t a m e n in A b h ä n g i g k e i t v o n R i n g g r ö ß e und S u b s t i t u e n t e n u n b e r ü c k s i c h t i g t geblieben. Die Beispiele für anionische Caprolactampolymeris a l i o n s o l l t e n in Z u k u n f t a u f die d u r c h N - A l k y l - d i a c y l i m i d e u n d v e r w a n d t e C o k a l a l y s a l oren r e g u l i e r t e P o l y m e r i s a t i o n b e s c h r ä n k t w e r d e n , da a l l e ü b r i g e n V e r f a h r e n d e r L a c t a m schnellpolymerisalion nur noch von historischem Interesse sind. U n t e r d e n Z i t a t e n z u r a n i o n i s c h e n C a p r o l a c t a m p o l y merisation f e h l e n die n e u e r e n Veröffentlichungen von Wichterle (Vortrag auf dem I U P A C - S y i n p o s i u m in Wiesb a d e n 1 9 5 9 u n d die I J b e r s i c h l s a r b e i t des g l e i c h e n A u t o r s in F o r t s e i n ' . H o c h p o l y m e r e n - F o r s c h . 2 (19G1) S . 5 7 8 ) . D i e M o n o g r a p h i e v o n Dawydoff ist i n z w i s c h e n in e i n e r n e u e n , w e s e n t l i c h e r w e i t e r t e n u n d e r g ä n z t e n A u f l a g e ( 1 9 5 9 ) erschienen. Der Interessent m i t R u s s i s c h k e n n t n i s s e n findet s c h l i e ß l i c h in d e m v o n U. U. Korsak u n d T. M. Erunze v e r f a ß t e n u n d 1 9 6 2 bei l/.d. A k a d . N a u k S S S R in M o s k a u e r s c h i e n e n e n u m f a n g r e i c h e n B u c h „ S i n lel i c e s k i e g e t e r o -

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3

129 Neue Hücker

Professor Dr.-Ing. Herbert Sommer 70 Jahre W e n n P r o f . D r . - I n g ' . / / . Sommer a m 2. M ä r / 1 9 6 4 sein 7 0 . L e b e n s j a h r v o l l e n d e ! , k a n n er a u f ü b e r 4 0 J a h r e f r u c h t barer T ä t igkeil auf dein T e x l ilprüfgebicl zurück blicken. N a c h d e m B e s u c h d e r H ö h e r e n W e b s c h u l e in C h e m n i t z b e e n d e t e e r sein a n s c h l i e ß e n d e s S l u d i u m a n der T e c h n i s c h e n H o c h s c h u l e D r e s d e n 1 9 2 3 m i t d e r P r o m o t i o n bei Ernst Müller. D a s v o n i h m in d i e s e r A r b e i t a n g e g e b e n e ,, D o p p e l b a r t - V e r f a h r e n " zur F a s e r l ä n g e n m e s s u n g t r ä g t s c h o n alle Züge d e r G r ü n d l i c h k e i t u n d E x a k l h e i t , die a u c h in s e i n e n weiteren über 1 0 0 wissenschaftlichen Veröffentlichungen und s e i n e n v i e l e n u n v e r ö f f e n t l i c h t e n U n t e r s u c h u n g e n i m m e r wieder h e r v o r t r e t e n . A n f a n g d e r z w a n z i g e r J a h r e begann 11. Sommer seine wissenschaftliche T ä t i g k e i t auf d e m Gebiet der T e x t i l p r i i f u n g — die i h m d a n n zur L e b e n s a u f g a b e w u r d e — i m S t a a t l i c h e n M a t e r i a l p r ü f u n g s a m i in B e r l i n - D a h l e m . I h m g e h ö r t e er bis z u m l i n d e des z w e i t e n W e l t k r i e g e s , zul e t z t als l l a u p t a b t e i l u n g s l e i t e r , a n . V o n 1 9 4 9 bis z u m E r r e i c h e n d e r A l t e r s g r e n z e i m J a h r e 1 9 5 9 w a r er d a n n als L e i ter der A b t e i l u n g , , T e x i i i p r ü f u n g und T e x t i l v e r e d l u n g " i m I n s t i t u t Tür F a s e r s t o f f - F o r s c h u n g d e r D e u t s c h e n A k a d e m i e d e r W i s s e n s c h a f t e n z u B e r l i n in T e l t o w - S e e h o f t ä t i g . S c h o n i m J a h r e 1 9 2 6 v e r s u c h t e 11. Sommer, die U n g l e i c h m ä ß i g k e i l t e x t i l e r M a t e r i a l i e n d u r c h eine K e n n g r ö ß e zu b e urteilen. Die von ihm e n t w i c k e l t e F o r m e l wurde unter der B e z e i c h n u n g ,,Sommer sehe U ngle i c hm ö/J igkeil" in d e r ges a m t e n F a c h w e l l b e k a n n t u n d wird n o c h h e u l e in v i e l e n L ä n d e r n in d e r u r s p r ü n g l i c h v o n i h m a n g e g e b e n e n W e i s e v e r w e n d e t . V i e l e s e i n e r in d e n d r e i ß i g e r J a h r e n e n t s t a n d e n e n A r b e i l e n t r a g e n so g r u n d s ä t z l i c h e n C h a r a k t e r , d a ß sie i h r e n

Neus Bücher

(Fortsetzung)

c e p n y e p o l i a m i d v " eine ausgezeichnete, neueste L i t e r a t u r Ü b e r s i c h t ü b e r d a s g e s a m t e P o l y a m i d g e b i e t . Diese E r g ä n z u n g e n l a s s e n e r k e n n e n , d a ß d e r v o n Rinke u n d Istel mit bester Sachkenntnis behandelte Themen komplex noch i m m e r s t a r k i m A n w a c h s e n begriffen ist. In K a p i t e l I V w e r d e n w e i t e r h i n U m s e t z u n g e n an P o l y a m i d e n , i h r A b b a u u n d clie S t a b i l i s i e r u n g d e r P o l y a m i d e g e g e n t h e r m i s c h e n u n d p h o t o c h e m i s c h e n A n g r i f f a b g e h a n d e l t . D a n a c h wird a u ß e r der B e s p r e c h u n g p o l y a m i d ä h n l i c h e r V e r b i n d u n g e n ( M e t h y l e n p o l y a m i d e , P o l y i m i d e , P o l y h a r n s t o l l e , P o l y l hioharnst offe, P o l y a m i n o t r i a z o l e , P o l y s u l f o n a m i d e ) a u c h a n a lytischen Untersuchungsmethoden für Polyamide dankenswerterweise genug Kaum gegeben. K a p i t e l V ( P h e n o l - F o r m a l d e h y d - l I a r z e und ä h n l i c h e V e r bindungen) sowie V I (hauptsächlich E p o x y d e ) sind n a t u r g e m ä ß für d e n a n f a s e r b i l d e n d e n l l o c h p o l y m e r e n i n t e r essierten L e s e r von m e h r a k a d e m i s c h e r B e d e u t u n g . Das S p e z i a l k a p i t e l V I I g i b t E i n b l i c k in n e u e r e Richtungen d e r p r ä p a r a t i v e n m a k r o m o l e k u l a r e n C h e m i e und ist d e n an Grundlagenuntersuchungen auf solchen Gebieten arbeit e n d e n K o l l e g e n s e h r zu e m p f e h l e n . G l e i c h e s gilt f ü r d e n g e s a m t e n A b s c h n i t t B, in d e m n a c h a l l g e m e i n e n H i n w e i s e n v o n \V. Kern u n d B. ('. Schulz im K a p i t e l 11 p o l y m e r a n a l o g e A l k y l i e r u n g e n , A c y l i e r u n g e n , Halogenierungen, Chlormethylierungen, Sulfonierungen, Sulfochlorierungen, Nilrierungen und Hydrierungen von Polymerisaten — insbesondere von Polystyrol — behandelt w e r d e n . Iis f o l g e n B e s c h r e i b u n g e n von Umwandlungen f u n k t i o n e l l e r G r u p p e n in K o h l e n s t o f f k e l l e n p o l y m e r e n wie beispielsweise Polyvinylalkohol, Poly vinyles lern, Polya c r y l - u n d - m e t h a c r y l s ä u r e - e s t e r n , in P o l y a c r o l e i n und - m e t h a c r o l e i n und A n g a b e n ü b e r eine Fülle v o n F o l g e r e a k tiorien a n p o l y m e r a n a l o g m o d i f i z i e r t e n Makromolekülen. S c h l i e ß l i c h w e r d e n B e i s p i e l e ü b e r die V e r n e t z u n g v o n P o l y merisaten aus Mono- und D i v i n y l v e r b i n d u n g e n aufgeführt sowie M e c h a n i s m e n , M e t h o d e n u n d E r g e b n i s s e des t h e r m i schen Abbaus von Polymerisaten diskutiert. Kapitel I I I v o n B sei hier n u r m i t s e i n e r U b e r s c h r i f t ,, U m w a n d l u n g v o n N a t u r k a u I s c h u k " f ü r s p e z i e l l i n t e r e s s i e r t e L e s e r erwähnt.

N i e d e r s c h l a g in d e r d e u t s c h e n P r i i f v e r l ' a h r e n s n o r m u n g f a n d e n . Es ist d a h e r nicht v e r w u n d e r l i c h , d a ß II. Sommer im e r s t e n , 1 9 3 7 e r s c h i e n e n e n N o r n i b l a l l , d a s die h a u p t s ä c h l i c h s t e n P r ü f v e r f a h r e n u m f a ß t e , w e i t g e h e n d sein G e d a n k e n g u t verankern konnte. S e h r o f t h a t / / . Sommer in T a s c h e n b ü c h e r n die die T e x t i l p r ü f u n g b e h a n d e l n d e n A b s c h n i t t e g e s c h r i e b e n , so z. B . in d e r „ l l ü l t e " , d e r , , S l o f f - H ü l l e " und i m , , L u n g e - B e r l " . K r ö n u n g s e i n e r L e b e n s a r b e i t s t e l l t a b e r u n z w e i f e l h a f t die H e r a u s g a b e des B a n d e s V „ D i e P r ü f u n g d e r T e x l i l i e n " des „ H a n d b u c h s der W e r k s t o f f - P r ü f u n g " dar, der 1 9 6 0 erschien. Hierbei hat er es v e r s t a n d e n , die B e i t r ä g e v o n e t w a 2 0 A u t o r e n in e i n e r W e i s e z u s a m m e n z u f a s s e n u n d d u r c h e i g e n e B e i t r ä g e zu e r g ä n z e n , die in der g e s a m t e n F a c h w e l l A n e r k e n n u n g f a n d . S e i n e F r e u d e a n d e r G e m e i n s c h a f t s a r b e i t findet a u c h h e u l e n o c h s i c h t b a r e n A u s d r u c k in s e i n e r n o c h i m m e r s e h r a k t i v e n M i t a r b e i t in v i e l e n F a c h a u s s c h ü s s e n , die s e i n e n t a t k r ä f t i g e n E i n s a t z s t e t s zu s c h ä t z e n w i s s e n . D e r , , F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k " ist / / . Sommer n i c h t n u r d u r c h die V e r ö f f e n t l i c h u n g w e r l v o l l e r A r b e i t s e r g e b n i s s e a u s d e n J a h r e n s e i n e r T ä t i g k e i t i m r n s l i l u t für F a s e r s t o f f - F o r s c h u n g v e r b u n d e n ; d u r c h sein I rl eil u n d f ö r d e r n d e A n r e g u n g e n u n t e r s t ü t z t e er H e r a u s g e b e r u n d S c h r i f t l e i l u n g in d a n k e n s w e r t e r W e i s e b e i m A u f b a u d e r Z e i t s c h r i f t . Mit s e i n e n f r ü h e r e n K o l l e g e n und M i t a r b e i t e r n i m I n s t i t u t für F a s e r s t o f f - F o r s c h u n g , d e n e n er s t e t s m i t Kai u n d T a t v e r s t ä n d n i s v o l l zur S e i t e s t a n d , w ü n s c h e n w i r d e m J u b i l a r n o c h viele J a h r e voller G:>sun Iheil und W o h l e r g e h e n . Die Herausgeber

I m I V . K a p i t e l b e s c h r e i b e n und d i s k u t i e r e n F r a u P r o f . E. Unsemann u n d Ii. Werner t y p i s c h e B e i s p i e l e für die U m w a n d l u n g v o n C e l l u l o s e und S t ä r k e d u r c h c h e m i s c h e B e a k t ionen. Einleitenden Bemerkungen über Lösungsv e r h a i ! en v o n C e l l u l o s e f o l g e n V e r e s l e r u n g s V o r s c h r i f t e n für die U m s e t z u n g v o n Cellulose m i t H N ( ) 3 , H 2 S ( ) , , I L j P O , , alipha I i sehen Carbonsäuren und mit Sulfonsäuren. Visk o s e , C e l l u l o s e ä l her u n d C y a n ä l h y l i e r u n g s p r o d u k t . c der C e l l u l o s e sind die w i c h t i g s t e n w e i t e r e n S u b s t a n z t y p e n , die in d i e s e m K a p i t e l b e h a n d e l L w e r d e n . E i n e t a b e l l a r i s c h e Zil a l e n ü b e r s i e h l ü b e r n e u e r e C e l l u l o s e d e r i v a t e b e s c h l i e ß t diesen T e i l ; die D a r s t e l l u n g e n w e r d e n d u r c h die B e s p r e c h u n g c h e mischer Umsetzungen an S t ä r k e abgerundet. D e r z w e i t e Teil des , , M a k r o m o l e k u l a r e n Uouben-WeifV' ist — s o v i e l k a n n n a c h e i n i g e m G e b r a u c h g e s a g t w e r d e n — e i n e F u n d g r u b e für j e d e n O r g a n i k e r , d e r sich d e r p r ä p a r a I iven M a k r o m o l e k u l a r e n C h e m i e v e r s c h r i e b e n hat.. A u c h A n a l y t i k e r , P h y s i k o c h e m i k e r und P h y s i k e r s o l l t e n es n i c h t v e r s ä u m e n , sich d a r i n ü b e r M e t h o d e n d e r S l r u k l u r a u f k l ä r u n g und C h a r a k t e r i s i e r u n g v o n H o c h p o l y m e r e n zu i n f o r mieren. D e r P r e i s d i e s e s von F a c h l e u t e n d e r e r s t e n R e i h e m i t k l u g e m F l e i ß v e r f a ß t e n B a n d e s wird s c h o n d u r c h die H i l f e a u f g e w o g e n , die d a s B u c h bei d e r t ä g l i c h e n L a b o r a t o r i u m s a r b e i t b i e t e l . D a r ü b e r hinaus k a n n m a n den W e r l der A n r e g u n g e n n i c h t h o c h g e n u g e i n s c h ä t z e n , die m a n b e i d e r L e k t ü r e dieses e r s t e n g r o ß e n d e u t s c h s p r a c h i g e n Ü b e r s i c h t s w e r k e s ü b e r die r e i n e und a n g e w a n d t e M a k r o m o l e k u l a r e C h e m i e e m p f ä n g t . W e r n e u e W e g e a u f diesen G e b i e t e n g e h e n will, s o l l t e d e n B a n d h ä u f i g zu H a i e z i e h e n . (i. Beinisch Yorbereitungsmaschinen für die Weberei. Von J . Schneider. Z w e i t e n e u b e a r b . u. e r w e i t . A u f l a g e . B e r l i n / G ö l l i n g e n / I l e i t l e l b e r g ; S p r i n g e r 1 9 6 3 . ' i l 3 S . , 531 A b b . 2 9 T a b . G a n z l w d . DM 6 1 , — . D i e e r s t e A u f l a g e dieses v i e l b e a c h t e t e n W e r k e s e r s c h i e n im J a h r e 1 9 5 5 u n d e n t h i e l t den d a m a l s n e u e s t e n S t a n d d e r T e c h n i k auf d e m G e b i e t der W e b e r e i v o r b e r e i l u n g s i n a s c h i n e n . E s w a r d a s J a h r , in d e m die 2. f n l e r n a l i o n a l e T e x t i l m a s c h i n e n a u s s l c l l u n g in B r ü s s e l s t a l l f a n d . I n z w i s c h e n folgten die u n d die . I n t e r n a t i o n a l e T e x l i l m a s c h i n e n a u s s t e l -

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) Heft 3 130 Ncuc h i n g in M a i l a n d b z w . in H a n n o vor. D a d u r c h w u r d e n , wie awi' allen G e b i e t e n d e r T e x t i l t e c h n i k , a u c h für dio W e b e r o i v o r b e r e i t u n g n e u e M a ß s t ä b e g e s e t z t . O b w o h l s e i l dorn Krs c h e i n e n d e r e r s t e n Au Flage bis zur H e r a u s g a b e d e r / w e i l e n n u r 8 J a h r e v e r g a n g e n w a r e n , s t a n d d e r V e r i a s s e r vor d e r u m f a n g r e i c h e n A u l ' g a b c , die F ü l l e der i n z w i s c h e n a n g e l a u f e n e n n e u e n E r k e n n t n i s s e o h n e w e s e n I l i e h e S c h m ä l e r ung d e r G r u n d s u b s t a n z des B u c h e s , a b e r a u c h o h n e g r ö ß e r e K r w e i l e r u n g des I n i f a n g e s e i n z u a r b e i t e n . Hie L ö s u n g d i e s e r schwierigen Aufgabenstellung k o n n t e nur einem herausi'agenden F a c h m a n n g e l i n g e n , u n d n a c h d e r L e k t ü r e d e r z w e i t e n A u f l a g e k a n n v o l l a u f b e s t ä t i g t w e r d e n , d a ß dieses V o r h a b e n in o p t i m a l e r W e i s e g e l u n g e n ist. F ü r diese Leis t u n g g e b ü h r t dein V e r i a s s e r D a n k und h ö c h s t e A n e r k e n nung. Die z w e i t e A u f l a g e ist neu b e a r b e i t e t und e r w e i t e r t w o r d e n . D a b e i k o n n t e a b e r die b e w ä h r t e (Gliederung b e i b e h a l t e n word e n . D u r c h teilweise e r l i e b l i c h e K ü r z u n g e n dos T e x t e s d e r e r s t e n A u f l a g e und d u r c h K l e i n d r u c k w u r d e ein T e i l dos Platzes zur Darstellung der Neuerungen gewonnen. T r o t z d i e s e r M a ß n a h m e n ist d e r l in fang des B u c h e s g e g e n ü b e r d e r e r s t e n A u f l a g e g e w a c h s e n [1. A u f l a g e 31 G S e i l e n , 2. A u f l a g e '»13 S e i l e n ) . D a f ü r g e l a n g a b e r a u c h e i n e in j e d e r H i n sicht a b g e r u n d e t e D a r s t e l l u n g dieses F a c h g e b i e t e s u n t e r F i n b o z i e l u i n g dos n e u e s t e n S t a n d e s . D u r c h die u n v e r m e i d l i c h e Z e i t s p a n n e z w i s c h e n Bedakt i o n s s c h l u ß u n d Z e i t p u n k t , dos E r s c h e i n e n s bei B u c h p u b l i k a l i o n e n a u f t e c h n i s c h e n ( ¡ e h i e t o n , die sich in s c h n e l l e m F l u ß befinden, ist b e k a n n t l i c h das P r o b l e m der A k t u a l i t ä t bes o n d e r s diffizil. D a ß a u c h diese F r a g e e i n e g l ü c k l i c h e L ö s u n g f a n d , b e w e i s t die v o r a u s s c h a u e n d e A u s a r b e i t u n g dos M a n u s k r i p t e s d u r c h den V e r f a s s e r . D a s B u c h ist w i e d e r gegliedert in K a p i t e l ü b e r K e t l g a r n S pul m a s c h i n e l l , Z w i r n m a s c h i n e l l , Zet l e l - und S c h ä n n a s o Innen, S c h l i c h t m a s c h i n e l l , V o r b e r e i t u n g s m a s c h i n e u für d a s Kinlogen d e r f e r t i g e n K e t t e u n d S c h u ß s p u l m a s c h i n e n , die in za Iii r e i c h e A b s c h n i t t e a u f g e t e i l t w o r d e n s i n d . N e u hinz u g e k o m m e n s i n d z. B . a u s f ü h r l i c h e D a r s t e l l u n g e n ü b e r elok t r o n i s c h e F a d e n reinige r s o w i e ii her die K not e n b o s I ä n d i g k e i t . Die A b s c h n i t t e ü b e r die K r e u z s p u l a u t o i n a l o n w u r d e n bot rächIlieh- e r w e i t e r t . S e h r werl voll für d e n B e l r i e b s f a c h m a n n ist d e r a u f g e n o m m e n e Automalenlesl. Auch A b s c h n i 11e ü b e r ( ¡ a r n b e f e u c h l u n g sind n e u h i n z u g e k o m m e n , f e r n e r eine g e l u n g e n e U b e r s i c h t ü b e r die B a u s c h - , K i ' ä u s e l - und S t r e i c h g a r n e . A u c h i m K a p i t e l ü b e r die S c h u ß s p u l a u l o m a I e n findet der L e s e r m a n c h e F r w e i I e r u n g . D u r c h die V e r w e n d u n g v o r z ü g l i c h e r B i l d e r w e r d e n die t r o t z w i s s e n schaftlicher Prägnanz gut verständlichen Ausführungen v e r a n s c h a u l i c h t . W o R e c h n u n g e n sinnvoll sind, w i n d e n sie e i n g e a r b e i t e t . Die in d e r e r s t e n A u f l a g e b e r e i t s s e h r h o h e G ü t e des für den D r u c k v e r w e n d e t e n Papiers k o n n t e noch weiter verbessert w e r d e n , so d a ß d a s B u c h a u c h visuell d e n d e n k b a r b e s t e n Kindruck macht. F s b e s t e h t k e i n Z w e i f e l , d a ß die z w e i t e A u f l a g e dieses W e r k e s w i e d e r e i n e rege A u f n a h m e in F a c h k r e i s e n finden wird. Alle B e t r i e b s f a c h l e u t e u n d S t u d i e r e n d e n d e r T e x t i l i n d u s t r i e und des T e x t i l m a s c h i n e n b a u e s , die mit d e r W e b o r e i v o r b e r e i l u n g in . B e r ü h r u n g k o m m e n , s o l l t e n dieses B u c h i n t e n s i v d u r c h a r b e i t e n . D a d u r c h v e r s c h a l l e n sie sich e i n e ganz vorzügliche Wisseusposition auf diesem F a c h g e b i e t . //.

ferner

Mikroskopie der Faserstoffe. V o n P.-A. Koch. 7. e r n e u t erw e i t e r t e A u f l a g e . T e i l d r u c k T 1 3 a u s , , l l a n < l b u c h für T e x t i l i n g e n i e u r e und T e x l i l p r a k t i k e r " , h c r a u s g e g . von (). Sjwhr und K. Wagner. W u p p e r t a l - E l b e r f e l d : Dr. Spohr-Verlag: 1 9 0 6 . Y I I I , 1 2 8 S . 8° L w d . DM 1 0 , 8 0 . D a s k l e i n e h a n d l i c h e B ü c h l e i n , das wohl b e r e i t s in j e d e m T e x t i l l a b o r v o r h a n d e n sein d ü r f t e , w u r d e n u n m e h r in d e r 7. A u f l a g e h e r a u s g e g e b e n . D e r L i n f a n g e r h ö h t e sich g e g e n ü b e r der (».Auflage von 1959 ( B e s p r e c h u n g siehe F a s e r f o r s c h . u. T c x t i l t e c h n i k 1 0 ( 1 9 5 9 ) 1 2 , S . 5 9 7 ) v o n 10'. a u f 128 Seiten. K s w u r d e n u . a . f o l g e n d e neue K a p i t e l a u f g e n o m m e n : i m A b s c h n i t t A „ G e r ä t e und Hilfsmittel der M i k r o s k o p i e " die P h a s e n k o n I r a s l b e l e u c h t u n g und in B „ M i k r o s k o p i s c h e T e c h n i k " die l n t e r s u c h u n g e n im P o l a r i s a t i o n s m i k r o s k o p sowie eine T a b e l l e von Lichtbrechungsexponenlen ver-

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s e b i e d e n e r , den F a s e r s t o f f e n g e g e n ü b e r n e u l r a i e r Fliissigk e i l e n sowie d i e j e n i g e n d e r w i c h t i g s t e n F a s e r s t o f f e . D e m A b s c h n i t t (.' , , S p e z i e l l e M i k r o s k o p i e d e r F a s e r s l o l T e " ist die ,, Kint e i l u n g der F a s e r s t o l l e " n a c h d e n F a s e r s l o IT-Tabellen v o n P.-A. Koch vorangestellt worden. Die A b s c h n i t t e I) „ S p e z i e l l e m i k r o s k o p i s c h e l ' n t e r s u c h u n g e n " und K „ T a b e l larische I bersicht : Mikroskopisehe I n l e r s e h e ! d u n g s n i e r k m a l e der w i c h t i g s t e n T e x t i l r o h s t o l T e " w u r d e n fast u n v e r ä n dert ü b e r n o m m e n . D a r a n a n s c h l i e ß e n d w u r d e ein n e u e r .Abs c h n i t t V „ T y p - R e a k t i o n e n " z u r B e s t ä t i g u n g dos m i k r o s k o p i s c h e n B e f u n d e s bei CJieniiefaserstofl'en e i n g e f ü g t , d e r a u s eine!- z w e i u n d e i n h a l b s e i l i g e n T a b e l l e b e s i e h t , i m A b s c h n i t t (1 „ M i k r o p h o t o s d e r F a s e r s t o f l e " w u r d e die Z a h l d e r Q u e r s c h n i t t s b i l d e r v o n 8 2 a u f 1 0 0 e r h ö h t . Als A b s c h n i t t I I folgt ein „ A l p h a b e t i s c h e s V e r z e i c h n i s d e r F a b r i k n a m e n von G h e n i i e f a s e r s l o l l e n " n e u , d a s e b e n f a l l s den „ F a s e r s t ollT a b e l l e n " von P.-A. Koch e n t n o m m e n w o r d e n ist, a l l e r d i n g s in e r w e i t e r t e r F o r n i . Den A b s c h l u ß bildet ein „ S a c h register". .Jeder, d e r mit F a s e r s t ollen zu tun h a t , d ü r f t e d e n h a n d l i c h e n H a i g e b e r s e h r g e r n in die b l a n d n e h m e n , z u m a l a u c h d i e A u s s t a l l u n g des B u c h e s r e c h l o r d e n t l i c h ist. Ch. Husch er Der ('ysteinstinregehalt der Wolle, seine lieslimmung und seine \erdnderung durch Ansriistungs-Prozesse. V o n K. Zicfrier. F o r s c h u n g s b e r i c h le des L a n d e s N o r « I r l i e i n - W e s t f a l e n . Nr. 1 2 7 5 . K ö l n und O p l a d e n : W e s t d e u t s c h e r Vorlag 1 9 0 3 . 'i0 S . K a r l . DM 1 8 , 5 0 . D e r Cyst ei n s ä u rege h a l l d e r W o l l e g e s l a l l e l , A u s s a g e n ü b e r die I n t e n s i t ä t d e r E i n w i r k u n g v o n O x y d a t i o n s m i t t e l n a u f die F a s e r zu m a c h e n . F s ist d a h e r s e h r zu b e g r ü ß e n , d a ß j e t z t dio A r b e i l s v o r s c h r i f l e n für die D u r c h f ü h r u n g d e r A n a lysen einem größeren Kreis zugängig gemacht werden, i m w e s e n l l i e h e n l e h n e n sie sich an die b e w ä h r t o n , s c h o n seiI J a h r e n in A n w e n d u n g b e f i n d l i c h e n V o r s c h r i f t e n des D e u t s c h e n W o l l l ' o r s c h u n g s i nsl i t u I es, A a c h e n , a n . D a b e i w e r d e n die F a s e r n mit S a l z s ä u r e h y d r o l y s i o r t und dio B e s t i m m u n g d e r Gysi e i n s ä u r e n a c h elekl r o p h ö r e ! isolier Aul l r e n n u n g oolorimet lisch mi I N i n h y d r i n - C a d i t i i u n i du roh g e f ü h r t . E r g ä n z e n d d a z u wird a u f eine g a n z e R e i h e w e i t e r e r C y s t e i n säure-BesIininiungsmelhoden eingegangen. J m A n s c h l u ß d a r a n wird eine g r ö ß e r e A n z a h l v o n L n t e r s u c h u n g s e r g e b n i s s e n a n g e f ü h r t , die an v e r s c h i e d e n e n W o l l e n und IJaaren, nach F r h i t z e n , B e s t r a h l e n , Bowel lern, B l e i c h e n , F i l z f r e i a u s r i i s t en u n d K a r b o n i s i e r e n d e r W o l l e erhalten wurden. Das B ü c h l e i n ist s e h r k l a r und flüssig g e s c h r i e b e n u n d w i r d r a s c h s e i n e F r e u n d e finden. Jl.-J. J'lath Einfluß der Trocknungsbedingungen beim Schlichten auf die technologischen Eigenschaften und die Kntschlichtbarkeit bei (Chemiefasern auf Zellulosebasis. V o n U . ttubser. F o r s c h u n g s b e r i c h l e des L a n d e s N o r d r h e i n - W e s ! falen. Nr. 1 3 0 0 . K ö l n u n d O p l a d e n : W e s t d e u t s c h e r V e r l a g 19G3. 4 9 S . K a r t . DM 1 9 , 8 0 . D a s G e b i e t des S c h l i c h t e n s und Fnlschlichlens von C e l l u l o s e r e g e n e r a t f a s e r n ist b i s h e r in der F o r s c h u n g r e c h t s t i e f m ü t t e r l i c h b e h a n d e l t w o r d e n , so d a ß die K e n n t n i s s e d a r ü b e r im w e s e n t l i c h e n a u f d e r p r a k t i s c h e n E r f a h r u n g f u ß e n . Die S c h w i e r i g k e i t e n bei d e r B e a r b e i I u n g d i e s e s G e b i e t e s liegen n i c h t z u l e l z l a n d e r b i s h e r m a n g e l h a f t e n m e ß t e c h n i s c h e n E r f a ß b a r k e i l d e r E f T e k l e , die d u r c h e i n e S c h l i c h t e h e r v o r g e r u f e n w e r d e n , wie F a d e n s c h l u ß , F a d e n g l ä l l c u n d die d a m i t v e r b u n d e n e Y e r a r b e i l b a r k e i l d e r F ä d e n . D a s k o m m t i n d i r e k t a u c h in d e m v o r l i e g e n d e n B e r i c h t z u m Ausdruck. Der Verfasser uniersucht Schlichten auf Stärke- und P r o t e i n b a s i s a u f Z e l l w o l l e , V i s k o s e - u n d K u p f e r - R e y o n in i h r e r A u s w i r k u n g a u f die n u r m i t t e l b a r mit d e r V e r a r b e i t u n g zusammenhängenden technologischen Eigenschaften der G a r n e , wie R e i ß k r a f t u n d R e i ß d e h n u n g , S c h e u e r f e s t i g k e i t u n d Q u e l l w e r l . D a b e i w e r d e n die T r o e k n u n g s l e m p e r a l u r e n variiert. i m z w e i t e n T e i l w e r d e n die E n l s c h l i c h t u n g s b e d i n g u n g e n in A b h ä n g i g k e i l v o n d e r T r o c k n u n g s l e m p e r a l u r u n d d e r S c h l i c h l e z u s a i r i m e n s e l z u n g b e s c h r i e b e n . — Die S c h r i f t gibt e x a k t e A u s k u n f t ü b e r die L a b o r v e r s u c h e u n d d ü r f t e d e m S e h l i e h t e r e i - F a e h m a n n w e r t v o l l e H i n w e i s e für s e i n e p r a k tische Arbeit erteilen. 1I.-J. Klath

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3

131 l'alonlschau

Nachruf Walter König Prof.

f

D r . - I n « : . D r . r e r . n a l . h. e . ,

H e r v o r r a g e n d er W i s s e n s c h a f t l e r des .Mitglied d e r S ä c h s i s c h e n A k a d e m i e korr. Mitglied

der

Deutschen

Akademie

Inhaber der Kekulc-Medaille, der (lold-Medaille Khrenniilg'Iied

Volkes, der Wissenschaften

der

des V e r e i n s

der

Instituts

für F a r b e n -

Heimatstadt

und

Fr

wurde

auf

seinen

F a m i l i e n k r e i s auf d e m Walter Professor

für

Hochschule und

wurde

König

die

FarbenDresden

Leitung

3 0 . 9. 1 9 5 7

des

inne.

In

Wunsch

F r i e d h o f in K a d e b e u l am und

1. M a i

1913

Textilchemie

berufen damil

und

halle

den langen

Jahren

im

zum die

Arbeiten

seinen S c h ü l e r n aus seinem

sind

in

seiner

D i e F o r s c h u n g e n v o n Walter

und

auf

niethinfarbslolle haben ihre besondere ist m i t

erlangt.

Auch

auf

menschlicher

Hinsicht

Vorbild

und

für alle,

die

nahestanden. sah die

König

ihm

verliehenen

(laben

Anregungen, geben.

Kr

mit

halte

denen

und

Fähig-

Fähigkeiten seinen Schülern er sie z. T . ü b e r s c h ü t t e t e ,

die große

Freude,

noch

l'niversitäl

von

Königs

Poly-

Dresden

während

seinen

seiner

Dank

zum

„Waller-König-Medaille"

Technischen

für die L e i s t u n g e n

Dienstzeit

durch

Ausdruck.

Diese P l a k e t t e

für h e r v o r r a g e n d e

textilchemischeiri

(jebiel

der T e x t i l c h e m i e , die an der T e c h n i s c h e n U n i v e r s i t ä t

un-

Walter

Stiftung

Pholo-

Arbeilen

auf d e m Gebiet

Pro-

Frische f e i e r n zu

dürfen. Bei dieser Gelegenheit g a b der Senat der

und

durch

weiterzu-

sein G o l d e n e s

f e s s o r e n j u b i l ä u n i a m 3 0 . 4. 1 9 0 3 i n g e i s t i g e r

— zum Teil noch

war

Liebenswürdigkeit

B e d e u t u n g als

seinen Mitarbeitern eine R e i h e

veröffentlichter — Arbeiten

In

ein leuchtendes

unablässig berufen, diese

mit

das

ihm entwickelte (lebiet der Polymethinfarbstolie. Diese

verloren.

auf

diesem

k e i t e n i m m e r als eine ( I n a d e des S c h i c k s a l s an u n d f ü h l t e sich

zahlreiche Arbeit

Forscher,

d i e in s e i n e n S c h ü l e r n s t e c k t e n ,

in s e i n e r b e z w i n g e n d e n

Bescheidenheit

Walter

zum

Lehrtätigkeit

e r s t r e c k e n sich in erster

(Dipolkonjunktionstheorie)

sensibilisaloren

ihm

Manne

König

großen

Lehrstuhl

Linie auf P r o b l e m e der Z u s a m m e n h ä n g e z w i s c h e n F a r b e Konstitulion

Waller

hervorgegangen.

König

Fähigkeilen,

großartigen

bis

nur ein h e r v o r r a g e n d e r

das höchste zu e n t w i c k e l n . W i r h a b e n alle sehr v i e l an

Technische

diesen

gemeinsanier

Institut

s t a n d , alle

engsten

Instituts

w a r nicht

König

s o n d e r n a u c h e i n L e h r e r , d e r es i n g a n z b e s o n d e r e m .Matte v e r -

ordentlichen

hat er e i n e n s e h r g r o ß e n S c h ü l e r k r e i s b e t r e u t , u n d wissenschaftliche

Walter

(em.)

beigesetzt.

an

verbundenen

Direk-

Prof.

im 80. L e b e n s -

König,

persönlichen

DDK,

Annaberg.

Textilchemie,

D r . - I n g . h a b i l . D r . r e r . n a l . h. c . II alter jahr.

Berlin,

Deutscher Tex t ilehemiker,

A m 2 . 2. 19(i / i v e r s c h i e d in K a d e b e u l d e r l a n g j ä h r i g e tor des

Leipzig,

Kniil-Fiseher-.Medaille,

d e r C h e m i s c h e n ( ¡ e s e l l s e h a l l in d e r

E h r e n b ü r g e r seiner-

zu

W i s s e n s c h a f t e n zu

der F a r b e n -

einer soll und

Dresden

angefertigt' w e r d e n , an den w i s s e n s c h a f t l i c h e n N a c h w u c h s ver-

entstanden.

liehen werden.

6*. von, JJörn

uff

Patentschau Auszug

aus

Ausgabe

A:

Lieferung

23j24j1903

Käser sto ff e einschl.

Wissenschaftliches

Gerichtswesen

der

Palei

Kunststoffe des

Instituts

Usch au und für

,,Faserstoffe

organ.

und

(irundsubstanzen,

Faserstoff-¡Forschung,

Die Patentschau ist nach der deutschen Patentklasseneinteilung gegliedert. Es bedeutet): D A P - Deutsches Ausschließungspatent ( D D K ) ; D W P Deutsches Wirtschaftspatent ( D D R ) : D H U - Deutsches Bundespatent: D A S - (West)-Deutsche Auslegeschrift; OeP ^ Österreichisches Patent: Schwei/,P Schweizer P a t e n t : F l ' ^ Französisches Patent: HP = Britisches Patent; SchwedP - Schwedisches Patent; SP = Sowjetisches Patent; 0P Tschechisches Patent; U S P = Amerikanisches Patent; -- A -- Anmelde-. B Bekanntniachungs-. E - Erteilungsdatmn. Klasse 29 a F P 1 337240 ( A j . ) . Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Fantasiegarnen. I n h . : C T A Compagnie Industrielle de Textiles Artifteiels et Svnthetiques. A. 16. 5. 62. E. 5. 8. (»3. Tut. K l . : D 01 d ; D 02 d. A.-Z.: 897723. F P 1327380. Faserstoff' zur Verstärkung und Verfahren zu seiner Herstellung. I n h . : Teikoku .linzo Kenshi Kubushiki Kaisita. A . 2 5 . 5 . 6 2 . K. 8. 4. 63. i n t . K l . : D 0 1 d ; 13 20 h; D 0 1 f. A . - Z . : 808 797. Prior.: 20. 5. 61 (Jap.: A.-Z.: 18155/1061). F P 1327573. Vorrichtung zum Xaßspinnen von künstlichen Textilmaterialien. Inh.: Snia Viscosa Societa Nazionale Tndustria Applicazioni Viscosa. A . 2. 7. 62, E. 8. 4. 03. Int. K l . : D 01 d. A . - Z . : 002718. Prior.: 12. 7. 61 ( I t a l . ; A . - Z . : 12734/61) Polu P 47 (>30. Elektrische Vorrichtung zur automatischen "Regelung des Viskosedrucks. E r f . : Ing. ./. Woh-akie/vicz u. Fug. M. Michalik! < inh.: Tomaszowskie Zakladv Wlökien Sztucznveh. Tomaszöw Mazowiecki „ (Pol.). A . 3. 10. 62. E. 15. 10. 63. K l . : 29 a. 6/06. C P 108727. Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von ('hennefasern. E r f . : Ing. 11. Vdca. Tng. V. Klukai). u. ./. Kt/eiu. _ 23. 7. 59/15. 5. 63/15. 10. 63. K l . : 29 a. 6/07. A.-Z.: 4324/50. CP 108702. Verfahren zur Wärmelixiening von Kabeln aus synthetischen Fasern. I M . : Ing. J.Joch. Ing. M. Kaspar. Ing. ., Margaritova, M. F., u . Medvedcv, S. S., Emulsionsp o l y m e r i s a t i o n v o n V i n y l v e r b i n d u n g e n in G e g e n w a r t v o n o r g a n i s c h e n S ä u r e n u n d A m i n e n . V v s o k o m o l . Soed. ( H o c h m o l . V e r b i n d . ) 5 (1963) 10, SJ 1 5 7 4 - 1 5 7 9 . II Zun-Zuj, Stasjuk, Ch. A., Koöerginskaja, L. A., Rozenbljum, N. 1)., Konkin, A. A., u . Rogovin, Z. A., S t r a h l u n g s i u d u z i e r t e P f r o p f u n g v o n Vinylm o n o m e r e n auf P o l v o i e f i n f a s e r n . Chim. V o l o k n a (Chem. Fasern) 5 (1963) 5, S. 1 2 - 1 5 . Gabrieljan. G. A., u . Rogovin, Z. A., S y n t h e s e v o n A c r y l n i t r i l - D i k e t o n C o p o l y m e r e n . Chim. Volokna (Chem. F a s e r n ) 5 (1963) 5, S. 2 — 5. KorSak, V. V., Mozyova, K. K., u . Babcinicer, T. M., Herstellung von P f r o p f c o p o l y m e r e n . X I V . Copolymere aus P o l y t r i f l u o r c h l o r ä t h y l e n u n d V i n v l m o n o m e r e n . V v s o k o m o l . Soed. ( H o c h m o l . Verbind.) 5 (1963) 10, S. 1 4 5 1 - 1 4 5 6 .

Textiltechnik1', Faserstoff-Forschung,

Bahlivin, M. G.. K e t t e n a b b r u c h d u r c h P r i m ä r r a d i k a l e bei d e r P o l v m e r i s a t i o n v o n M e t h y l m e t h a c r v l a t . J . P o l v m e r Sei. P a r t A 1 (1963) 10, S. 3209 bis 3216. Nagai, H., Ilt-Spektren von stereoregulärem Poiymethvlmethacrvlat. J . a p p l . P o l y m e r Sei. 7 (1963) 5, S. 1 6 9 7 - 1 7 1 4 . Walters, M. H., F a s e r s t r u k t u r in g e s t r e c k t e n k r i s t a l l i n e n E l a s t o m e r e n . J. P o l y m e r Sei., P a r t A 1 (1963) 10, S. 3 0 9 1 - 3 1 0 3 . Allen, 1*. E. M., u . Hardy, lt., I n i t i i e r u n g d e r P o l y m e r i s a t i o n v o n P o l y m e t h y l m e t h a c r y l a t d u r c h B e s t m h l u n g . I I . G a s f ö r m i g e s , flüssiges u n d e m u l i e r t e s Monomeres mit vorbestrahltem Polymeren. Makromol. Chemie 67 (1963) S. 1 4 9 - 1 5 6 . Allen, P. E. M., Hardy, Ii., u . Majer, J. R., I n i t i i e r u n g d e r P o l y m e r i s a t i o n von P o l y m e t h y l m e t h a c r y l a t d u r c h B e s t r a h l u n g . I I I . D i e K i n e t i k d e r E n i u l s i o n s p o l y m e r i s a t i o n , die d u r c h v o r b e s t r a h l t e n F i l m i n i t i i e r t w u r d e . M a k r o m o l . C h e m i e 67 (1963) S. 1 5 7 - 1 6 6 . Goto, K., u. Fuiiwara, H., Mechanisch-chemische P o l y m e r i s a t i o n v o n Vinyla e e t a t . J . P o l y m e r Sei. P a r t . B 1 (1963) 9, S. 5 0 5 - 5 0 8 . Kulkarni, A. Y., u . Mehla, P.C., U n t e r s u c h u n g e n ü b e r Cellulose-Polva c r v l n i t r i l - P f r o p f u n g e n . J . P o l v m e r Sei., P a r t B 1 (1963) 9, S. 5 0 9 - 5 1 2 . Kulkarni, A. ¥., Chitale, A.G., Vaidya, B. IC., u . Mehla, P. C., P f r o p f e n v o n P o l y a c r y l n i t r i l in B a u m w o l l g e w e b e n . J . a p p l . P o l y m e r Sei. 7 (1963) 5, S. 1 5 8 1 - 1596. Davankov, A. Ii., u. Ffusti, M. S.. U n t e r s u c h u n g v o n C o p o l y m e r i s a t i o n s r e a k t i o n e n u n d E i g e n s c h a f t e n v o n t e m ä r e n C o p o l y m e r e n aus V i n y l t o l u o l , a - M e t h v l s t v r o l u n d D i v i n v l b e n z o l . Z. p r i k l . Chimii (Z. a n g e w . Chemie) ^ 36 (1963) 9. S. 2 0 4 4 - 2 0 4 7 . Sostakovskij, M. F., Chomutov, A. M., u . Alimov, A. P., P o l y m e r i s a t i o n v o n V i n v l a l k v l ä t h e r n in G e g e n w a r t v o n Mg-organischen V e r b i n d u n g e n . I z v . A k a d . N a u k S S S l t , S e r i j a c h i m . ( N a c h r . A k a d . Wiss. U d S S K , Chemie) (1963) 10, S. 1 8 4 3 - 1 8 4 6 .

II. Faserstoffe. Ausgangsstoffe u s w . Öirliö, J. B., u . Malkoci. 0., S t u d i e ü b e r den E i n f l u ß d e r P o l y e s t e r f a s e r in Drei- u n d Z w e i - K o n i p o n e n t e n - M i s c h g e w e b e n m i t Wolle u n d ViskoseZellwolle. F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l t e c h n i k 14 (1963) 12, S. 5 3 7 - 5 4 6 . Naturfaserstoffe Pflanzenfaser Stoffe Beck, A., B e i t r a g zur V e r h i n d e r u n g v o n N i s s e n b i l d u n g e n im B a u m w o l l g a r n . Melliand T e x t i l b e r . 44 (1963) 11, S. 1232. Tierische Faserstoffe Marcel,./., u. Onions, W../., V o r k o m m e n , Größe u n d G e s t a l t v o n M e t a c o r t e x - F a s e r n in Wolle. N a t u r e , L o n d o n 199 (1963) 4900, S. 1 3 0 6 - 1 3 0 7 . Chemiefaserstoffe Slyvakov, V. E., ü b e r k o n s t a n t e u n d v e r ä n d e r l i e h e S t a p e l l ä n g e v o n Chemief a s e r n i m K a b e l . T e k s t i l . P r o m . , Moskva ( T e x t i l - I n d . ) 23 (1963) 10, S. 55 bis 57. Regeneratfaser stoffe Bykov,A.X., B e s t i m m u n g d e r K e a k t i o n s f ä h i g k e i t d e r Cellulose bei der H e r s t e l l u n g d e r K u p f e r f a s e r . Chim. V o l o k n a (Chem. F a s e r n ) 5 (1963) 5, S. 3 2 - 3 5 . Die F a s e r Z 54 „ P o l y n o s i e " . I I . Melliand T e x t i l b e r . 44 (1963) 10, S. 1097. Faserrohstofi" „ A r n e l " f ü r W e b e r e i e n . S p i n n e r , W e b e r , T e x t i l v e r e d l u n g 81 (1963) 10, S. 1098. Jost, H., Grobe, A., u. Klare, H., I t e a k t i o n s k i n e t i s c h e U n t e r s u c h u n g e n bei der E n t s t e h u n g v o n C e l l u l o s e r e g e n e r a t f ä d e n . 20. M i t t . Ü b e r d e n F a d e n b i l d u n g s m e c h a n i s m u s v o n V i s k o s e k a p i l l a r f ä d e n . 1. Teil). F a s e r f o r s c h , it. T e x t i l t e c h n i k 14 (1963) 12, S. 5 2 2 - 5 2 7 . Demus, IL, Z u r E n t z ü n d l i c h k e i t von Cellulose. F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 14 (1963) 12, S. 5 4 9 - 5 5 0 . Synthetische Faserstoffe Michajlov, X. V., GorbaÖeca, V. O., u. Ievleva, A. K., B e s t i m m u n g des spezifischen V o l u m e n s v o n s v n t h o t i s c h e n F a s e r n bei e r h ö h t e n T e m p e r a t u r e n . Chim. Volokna (Chem. Fasern) (1963) 5, S. 2 6 - 2 8 . Bobe, J., S p l i t t f a s e r n , eine n e u e M e t h o d e zur H e r s t e l l u n g v o n T e x t i l v e r b u n d s t o f f e n . T e x t i l - P r a x i s 18 (1963) 10, S. 9 4 0 - 9 4 2 . Kirkjr., II'. M., Die S p a n d e x - F a s e r L y c r a — S t r u k t u r u n d E i g e n s c h a f t e n . Ainer. D y e s t u f f R e p . 52 (1963) 19, S. 59 ( P 7 2 5 ) - 6 1 ( P 727). Lyssy. Th., E l a s t o m e r e S p i n n s t o f f e . C h e m i e f a s e r n 13 (1963) 10, S. 7 6 8 - 7 7 6 . Neue E r k e n n t n i s s e bei d e r V e r a r b e i t u n g v o n P o l y e s t e r f a s e r n . C h e m i e f a s e r n 13 (1963) 10. S. 7 8 4 - 7 8 8 . Roth, IT., u . Schroth. Ii., Ü b e r das S p i n n e n u n d S t r e c k e n v o n P o l y k o n d e n s a t f ä i l e n . I V . Die k o n t i n u i e r l i c h e V e r s t r e c k u n g v o n P o l y e s t e r - u n d Polva m i d f ä d e n ) . F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l t e c h n i k 14 (1963) 12, S. 5 0 7 - 5 1 6 . Michajlov, M., u. Xovakov, P., Versuche zur V e r b e s s e r u n g d e r t h e r m i s c h e n S t a b i l i t ä t von P o l v ä t h v l e n t e r e p h t h a l a t in der Schmelze d u r c h Z u s ä t z e . Chim. i I n d . , Sotija 35 (1963) 4, S. 1 3 7 - 1 4 2 . Stoeckhert, Ii., F a s e r n u n d Monoflíe aus Polvolefinen. Melliand T e x t i l b e r . 44 (1963) 10, S. 1 0 6 9 - 1 0 7 0 . Geller, B. E., Kamalov, S., u. Daulova, F. M., U n t e r s u c h u n g der K o a g u l a t i o n s v o r g ä n g e b e i m E r s p i n n e n v o n F a s e r n m i t K o h l e n s t o f F k e t t e , 2. M i t t . Chim. V o l o k n a (Chem. F a s e r n ) 5 (1963) 5, S. 5 - 9 . Afanas'eva, G. X., Vol'f, JJ. A., Meos, A. /.. Gorbaéeva, V. ()., Michajlov. X. V., u. Mil'kova, L. P., T h e r m i s c h e P l a s t i f i k a t i o n s v e r s t r e c k u n g v o n P o l y v i n y l a l k o h o l f a s e r n . C h i m . V o l o k n a (Chem. F a s e r n ) 5 (1963) 5, S. 1 6 - 1 9 . Utevskij, L. E., u . Perepelkin, IC. E., E i n f l u ß der t h e r m i s c h e n N a c h b e h a n d lung auf die E i g e n s c h a f t e n d e r P o l v v i n v l a l k o l i o l f a s e r . Chim. V o l o k n a (Chem. f a s e r n ) 5 (1963) 5, S. 1 9 - 2 2 .

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 15 (1964) H e f t 3

134 Liloralurschau Perepeikin. K. E., u . Perepeikin«, M. J).. S v n t h e t i s e h e F a s e r n a u s P o l v v i n y l a l k o h o l . T e k s t i l . P r o m . , M o s k v a ( T e x t i l - l n d . ) 2 3 (1063) 8, S. 2 7 - 3 1 . Künstliche in ine ral-ische Faserstoffe Abramora. X. A.. N ä h g a r n e a u s G l a s f a s e r n . I z v . vvsSich nC. Z a v . T e c h n o l t e k s t i l . P r o i n . ( H o c h s c h u l n a c h r . T e e l m o l . T e x t i l - l n d . ) (1961) 1, S. 2 0 - 2 ( 5 .

Gruoner, S., G e s p i n s t u n s a u b e r k e i t e n u n d d a s P r o b l e m d e r R e i n i g u n g Melliand T e x t i l b e r . 44 (1963) 11, S. 1 1 0 4 - 1 1 9 0 . E l e k t r o n i s c h e R e i n i i n m g v o n T e x t i l g a m e n . Melliand T e x t i l b e r . 44 (1963) I L S. 1 2 9 2 - 1 2 9 4 .

IV. Materialvorbereitung. Textile Verbundstoffe

III. Spinnerei (Verspinnen)

Materialvorbereitung

Gruoner. S., A k t u e l l e V e r a r b e i t u n g s p r o b l e n i e in d e r K a m m g a r n s p i n n e r e i , M ö g l i c h k e i t e n der S t e u e r u n g u n d R e g e l u n g . M e l l i a n d T e x t i l b e r . 44 (19(53) 10, S. 1 0 0 3 - 1 0 9 « .

Melier, ./.. E n t w i c k l u n g e n v o n n i e h t b l u t e n d e n F a r b s t o f f e n f ü r Text.ilh ü l s e n . T e x t i l , P r a h a 18 (1963) 10, S. 380. (foriekij. S. G., Ü b e r die E r h ö h u n g d e r L'n isp u lg esc h w i n d i g k e i t u n d die Verringerung der Fadenbruchhäufigkeit von Baumwollkettgarn. Tekstil. P r o m . . M o s k v a ( T e x t i l - l n d . ) 2 3 (1963) 8, S. 5 2 - 5 5 .

Spinnereivorbereitung Emmanuel'. M. F . . Ü b e r d a s M i s c h e n u n d A u s g l e i c h e n v o n F a s e r n auf d e n W a l z e n k r e m p e l n . T e k s t i l . J>rom., M o s k v a ( T e x t i l - T n d . ) 23 (1963) 8, S. 3 2 - 3 6 . Echiskelasvili, G. / . . A n a l y s e d e r A r b e i t s w e i s e d e r O r g a n e zur B a n d b i l d u n g auf d e r W o l l k ä n u n a s e h i n e . T e k s t i l . P r o i n . , M o s k v a ( T e x t i l - l n d . ) 2 3 (1903) 8. S. 4 0 - 4 3 . N e u e s F ä r b e s y s t e m f ü r K a n n n z u g w i c k e l . T e x t i l e R e e . 81 (1963) 9(58, S. 145. Altenburger. 11'., K u r z s p i n n p r o z e ß m i t ..Graf O p t i m a " - L u n t e n r e g u l i e r a p p a r a t e n , T e x t i l - P r a x i s 18 (1963) 10. S. 9 2 7 - 9 3 2 . Jialjasor, P. J)., D i e A n w e n d u n g v o n e l e k t r o s t a t i s c h e n A u f l a d u n g e n un