Faserforschung und Textiltechnik: Band 23, Heft 11 November 1972 [Reprint 2021 ed.] 9783112518106, 9783112518090

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11

1972

Faserforschung und Textiltechnik WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE ZEITSCHRIFT FÜR D I E C H E M I E F A S E R . U N D T E X T I L I N D U S T R I E

BEGRÜNDET ERICH

CORRENS

W O L F G A N G BURKART

SCHRIFTLEITER

UND WALTER

VON

BOBETH

PHILIPP

-

U n t e r s u c h u n g des pneumatischen Freistrahlprinzips zur Messung bzw. Regelung der Feinheit von C h e m i e seiden i m technologischen Prozeß

von Hornuff und von

-

ERICH HANS

BOHRINGER

UND

-

HERMANN

KLARE

RUSCHER I.

Dautzenberg, Philipp und

RUSCHER

oxydatiY

entstandener

Viskosenebenprodukte

Bücher

Literaturschau

AKADEMIE-VERLAG . 23.Jahrg. . Heft11

• Seiten 457-500 Preis: 15,- M

BERLIN

• Berlin im N o v e m b e r

1972

. Sonderpreis D D R : 9,-

M

Schumann

Zur Analytik

Patentschau

F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l t e c h n i k

Analyse

Cellulosefaserstoffen

Kaszynski und M a r k o w s k a S p i n n e n v o n V i s k o s e n , die bei verschiedenen Temperaturen nachgereift sind und unterschiedliche M e n g e n an Nebenprodukten enthalten

CORRENS

CHRISTIAN

J.BRAMER

FRENZEL

Neue

F S T X A 7 23 (11) 4 5 7 - 5 0 0 (1972)

Müller

Beiträge zur thermischen

Becker, Z i m m e r m a n n und Kolbig Die B e s t i m m u n g von unlöslichen b z w . u n s c h m e l z b a r e n P a r t i k e l n in P o l y äthylenterephthalat nach d e m Coulter-Prinzip

VON

H E R A U S G E G E B E N

Beyreuther

Über den A b l a u f organisch-chemischer Reaktionen Von Prof. D r . habil. S I E G F R I E D

HAUPTMANN

(Wissenschaftliche Taschenbücher, Reihe Chemie) 3., unveränderte Auflage 1970. 204 Seiten -

kl. 8° -

8 , - M; Bestell-Nr. 7600062 (7008)

Im Mittelpunkt der organischen C h e m i e steht die Z w e i h e i t von Stoff und Reaktion. Ermöglicht die verwirrende Fülle schon bei den Stoffen kaum einen Überblick, so ist dies noch weniger bei den Reaktionen der Fall. A u f den ersten Blick unterschiedliche Reaktionen offenbaren jedoch ihre nahe Verwandtschaft, wenn man die A r t des Reaktionsablaufes (des Reaktionsmechanismus) untersucht. In diesem Band w i r d der Versuch gemacht, auf elementarer Grundlage Zusammenhänge zwischen den Reaktionen der verschiedenen Stoffklassen der organischen C h e m i e möglichst einprägsam zu verdeutlichen. Dadurch soll das Studium von Monographien über theoretische organische C h e m i e erleichtert werden.

Bestellungen durch eine Buchhandlung

erbeten

AKADEMIE-VERLAG

BERLIN

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k

23 (1972) 11, S. 457-500

DK 677.4-486.27:677.017.224.3:677.017.272:677.019.131.33 Beyreuther,

D K 677.463:677.021.125.26-913.3:677.021.123.2:677.021.123.67: 677.021.122.225:546.221

Roland

U n t e r s u c h u n g des p n e u m a t i s c h e n F r e i s t r a h l p r i n z i p s zur Messung bzw. Regelung der Feinheit von Chemieseiden im technologischen Prozeß Faserforsch, u. Toxtiltcchnik 11 A b b . , 1 T a b . , 12 Lit.

28

(1972)

11,

S.'.57 —465,

Es werden theoretische und experimentelle Ergebnisse dargestellt, die bei der Entwicklung und Erprobung eines pneumatischen Meßverfahrens zur kontinuierlichen Messung der Feinheit von Chemieseiden erhalten wurden. Das Meßverfahren beruht auf der Ausnutzung des pneumatischen Frcistrahlprinzips, indem der zu messende Faden entsprechend seiner Dicke als variabler Strahlteilcr des turbulenten Freistrahles wirkt. Der in der Fangdüse entstehende Druck des Reststrahles (Druckbereich bis ca. 300 mm WS) ist unter Einhaltung bestimmter geometrischer und pneumatischer Betriebsparameter des Meßsystems eine reproduzierbare Funktion der Fadenfeinheit. Die Meßergebnisse von zwei Meßkanälen mit unterschiedlichen Meßwertauf nehmern (pneumatisch-elektrische und rein pneumatische Signalverarbeitung) werden dargestellt und die Funktionstüchtigkeit des Verfahcns wird nachgewiesen.

DK [677.1/2. + 677.46]: 677.8:677.014.2/.3:677.017.56:536.405:543.226 Von

Hornuff,

Günther,

u n d Müller,

Günther

23

(1972)

11,

S. 4 6 6 - 4 7 7 ,

Andrzej,

u n d Markowska,

Danuta

S p i n n e n v o n Viskosen, die bei v e r s c h i e d e n e n T e m p e r a t u r e n nachgcreifl sind u n d unterschiedliche Mengen an N e b e n produkten enthalten F a s e r f o r s c h . u . T e x t i l t c c h n i k 2 3 (1972) 11, S. 4 8 2 - 4 8 8 . 9 A b b . , 1 Tab., 5 Lit. Es wurden Spinnvcrsuchc mit Viskosen durchgeführt, die bei verschiedenen Temperaturen nachgereift sind. Bei diesen Versuchen wurden die Spinnreif c, die Modifikatoren sowie Spinnbadzusammensetzung und -strecke geändert. Bei einigen Versuchsreihen wurde der Viskose Natriumsulfidlosung zugesetzt. Die Hypothese von negativem Einfluß des Sulfidgehalts der Spinnviskose auf die Anfangsgeschwindigkeit der Regeneration wurde bestätigt. Bei weiterer Entfernung von der Düse regenerieren die Fäden aus höhersulfidhaltigen Viskosen jedoch schneller als die vergleichbaren aus Viskosen geringeren Sulfidgchalts.

DK 661.128.84:677.021.122.225:546.265:546.223.2-325:543.253: 543.42.062 Dautzenberg,

Bcilräge zur thermischen Analyse von Ccllulosefasersloficn F a s e r f o r s c h , u. T e x i i i t e c h n i k 15 Abb., 7 Tab., 38 Lit.

Kaszyfiski,

Ilorst,

Philipp,

Burkart,

u n d Schumann,

Zur Analytik oxydaliv entstandener Fascrforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 7 A b b . , 1 T a b . , 20 Lit.

23

Jürgen

Viskosenebenprodukte

(1972)

11,

S. 4 8 8 - 4 9 3 .

Die Ursachen des unterschiedlichen thermischen Verhaltens und die Einflüsse von Veredlungsvorgängen auf die thermische Beständigkeit von Cellulosefaserstoffen werden untersucht. Weiterhin wurde geprüft, ob sich aus DTA-Untersuehungen von Cellulosefascrstoffen ltückschlüssc auf die Struktur oder andere interessierende Parameter der Cellulosefaserstoffe ziehen lassen.

Neuere Ergebnisse zur Spektralfotometrie und Polarographie des Tri- und Perthiocarbonats sowie des Disulfids werden mitgeteilt. Ferner wird über Erfahrungen bei der polarographischen Thiosulfatbestimmung in Viskose berichtet.

DK 678.674'524'420:66.062.412.42-43:66.062.551:541.182.083.722: 543.257.5

N e u e B ü c h e r S. 4 9 3 - 4 9 5 .

Becker,

Dietrich,

Zimmermann,

Heinz,

u n d Kolbig,

Christine

Die B e s t i m m u n g von unlöslichen bzw. u n s c h m e l z b a r e n P a r tikeln in P o l y ä t h y l e n t e r c p h t h a l a t n a c h d e m Coulter-Prihzip F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l t e c h n i k 1 Abb., 1 Tab., 7 Lit.

23

(1972)

11,

P a t c n t s c h a u S. 4 9 5 — 4 9 7 . L i l e r a t u r s c h a u S. 4 9 8 — 500.

S. 4 7 8 - 4 8 1 .

Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, in Polyäthylcntcrcphthalat vorhandene unschmelzbare bzw. unlösliche, die Verarbeitung potentiell störende Partikel zu bestimmen. Dazu wird der Polyester in einem (iemisch aus Phenol und Tetrachloräthan gelöst und der konduktometrischen Partikelzählung nach dem Coulter-Prinzip unterworfen.

D e r N a c h d r u c k dieser A n g a b e n ist s t a t t h a f t

Kunstharz — Ionenaustauscher Plenar- und Diskussionsvorträge des Symposiums im Juni 1968 in Leipzig ( I o n e n a u s t a u s c h e r in E i n z e l d a r s t e l l u n g e n ) 1970. X , 702 S e i t e n -

447 A b b i l d u n g e n -

102 T a b e l l e n -

g r . 8° -

Leinen 1 2 0 , - M ;

B e s t e l l - N r . 761 345 3 (2120/8)

D i e s e V e r ö f f e n t l i c h u n g ist d e m S y m p o s i u m g e w i d m e t , das sich mit der S y n t h e s e , T h e o r i e u n d A n w e n d u n g d e r K u n s t h a r z i o n e n a u s t a u s c h e r , die v o r 30 J a h r e n e r s t m a l s a n g e w e n d e t w u r d e n , beschäftigt. D i e einzelnen Beiträge

dieses B e r i c h t e s

beschäftigen

sich

mit i n o g e n e n

funktionellen

G r u p p e n u n d v o n i h n e n abgeleitete M a t e r i a l i e n . Bei d i e s e r D a r l e g u n g steht die industrielle H e r s t e l l u n g n a t u r g e m ä ß s e h r s t a r k im V o r d e r g r u n d . D i e B e d e u t u n g dieser m o d e r n e n Hilfsmittel d e r F o r s c h u n g u n d I n d u s t r i e — in d e m recht k u r z e n Z e i t r a u m seit i h r e r E n t w i c k l u n g — w i r d f ü r die w i c h t i g s t e n G e b i e t e der lonenaustauscheranwendung

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dargelegt.

durch eine Buchhandlung

erbeten

A K A D E M I E - V E R L A G .

B E R L I N

Die Zeitschrift „Faserforschung und Textiltechnik" erseheint monatlich in Heften zu 48 Textseiten im Format A 4. Der Preis für das Einzelheft beträgt M 15,— (Sonderpreis für DDR M 9, — ), für den Vierteljahrcsbezug M 45,— (Sonderpreis für DDR M 27, — ), zuzügl. Bestellgeld. Die Berechnung erfolgt zu Beginn eines Vierteljahrs für 3 Hefte. Bestellungen aus dem Gebiet der Deutschen Demokratischen Republik an ein Postamt, eine Buchhandlung oder den Verlag, aus der Deutschen Bundesrepublik an eine Buchhandlung oder die Auslieferungsstelle Kunst und Wissen, Erich Bieber, 7 Stuttgart 1, Wilhelmstraße 4—6, aus dem Ausland an eine Importbuchhandlung, den Deutschen Buch-Export und -Import GmbH., 701 Leipzig, Postschließfach 276, oder den Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 —4 (Fernruf: 220441; Telex-Nr. 0112020; Postscheckkonto 35021) erbeten. Bestellnummer dieses Heftes: 1014/23/11. Alleinige Anzeigenannahme DEWAG-WERBUNG, 1054 Berlin, Wilhelm-Pieck-Str. 49, und alle DEWAG-Betriebe in den Bezirksstädten der DDR. — Bestellungen in der UdSSR nehmen entgegen: Städtische Abteilungen von ,,SOJUZPECHATJ" bzw. Postämter und Postkontore. Herausgeber und verantwortlich für den Inhalt: Prof. Dr. Dr. Erich Correns, Institut für Polymerenchemie der Akademie der Wissenschaften der DDR zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831; Prof. Dr.-Ing. habil. Wolfgang Bobeth, Institut für Technologie der Fasern der Akademie der Wissenschaften der DDR zu Berlin, 801 Dresden, Hohe Str. 6, Fernruf: 44721; Prof.-Dr. Ing. Hans Böhringer, Rudolstadt; Prof. Dr. Hermann Klare, Prof.Dr. habil. Burkart Philipp und Dr. habil. Christian Ruscher, Institut für Polymerenchemie der Akademie der Wissenschaften der DDR zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831. Schriftleiter: Joachim Brämer und Dipl.-Chem. Ingeborg Ruscher, 153 Teltow-Seehof, Kantstr. 55. Verlag: Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3—4, Satz und Druck: Druckhaus,,Maxim Gorki", 74 Altenburg. — Veröffentlicht unter der Lizenznummer 1280 des Presseamtes beim Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen Republik. Manuskriptsendungen sind an einen der Herausgeber oder die Schriftleitung zu richten. Für Inhalt und Form gelten die „Richtlinien für die Annahme und Abfassung von Beiträgen", erhältlich von der Schriftleitung. Die Verfasser größerer wissenschaftlicher Arbeiten erhalten außer dem Honorar ein Heft und 50 Sonderdrucke ihrer Arbeit unentgeltlich. Nachdrucke sowie Übersetzungen in fremde Sprachen des Inhalts dieser Zeitschrift und deren Verbreitung — auch auszugsweise mit Qucllangabe — bedürfen der schriftlichen Vereinbarung mit dem Verlag.

Faserforschung WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

und

Textiltechnik

Z E I T S C H R I F T FÜR DIE C H E M I E F A S E R - U N D

B a n d 23

TEXTILINDUSTRIE

November 1972

H e f t 11

Untersuchung des pneumatischen Freistrahlprinzips zur Messung bzw. Regelung der Feinheit von Chemieseiden im technologischen Prozeß Roland Akademie

Bey

reuther

der Wissenschaften

der DDR,

Institut

für Technologie

der Fasern l)K

in

Dresden

677.4—486.27:677.017.224.3:677.017.272:677.019.131.33

E s w e r d e n t h e o r e t i s c h e u n d e x p e r i e m e n t e l l e E r g e b n i s s e d a r g e s t e l l t , die bei d e r E n t w i c k l u n g u n d E r p r o b u n g eines p n e u m a t i s c h e n M e ß v e r f a h r e n s zur k o n t i n u i e r l i c h e n M e s s u n g d e r F e i n h e i t von O h e m i e s e i d e n e r h a l t e n w u r d e n . Das M e ß v e r f a h r e n b e r u h t a u f d e r A u s n u t z u n g des p n e u m a t i s c h e n F r e i s i r a h l p r i n z i p s , i n d e m d e r zu m e s s e n d e F a d e n e n t s p r e c h e n d s e i n e r D i c k e als v a r i a b l e r S i r a h l t e i l e r des t u r b u l e n t e n F r e i s t r a h l e s w i r k t . D e r in d e r F a n g d ü s e e n t s t e h e n d e D r u c k des R e s l s l r a h l e s ( D r u c k b e r e i c h bis c a . 3 0 0 m m W S ) ist u n t e r E i n h a l t u n g b e s t i m m t e r g e o m e t r i s c h e r u n d p n e u m a t i s c h e r B e L r i e b s p a r a m e L c r des .Meßsystems eine r e p r o d u z i e r b a r e F u n k t i o n d e r F a d e n l ' e i n h e i t . D i e M e ß e r g e b n i s s e v o n zwei M e ß k a n ä l e n m i t u n t e r s c h i e d l i c h e n Meßwert a u l ' n e h m c r n ( p n e u m a t i s c h - e l e k l r i s c h e u n d rein p n e u m a t i s c h e S i g n a l v e r a r b e i t u n g ) w e r d e n d a r g e s t e l l t und die F u n k l i o n s t ü c h l i g k e i l des V e r f a h r e n s wird nachgewiesen.

Mccjiedooanue npuni{una npuMenenusi cßoöodnoü cmpyu oo3dyxa djin u3McpenuH miu peeyjiupooanun xuMunecKux (fiujiaMenmubix uumeü o mexnojiosunecKOM npo%ec.ee

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of the Free

Jet

Principle

for the Continuous

Control

of Yarn

Count

in Synthetic

Fiber

JJroccssing

T h e p a p e r g i v e s t h e o r e t i c a l a n d e x p e r i m e n t a l r e s u l t s o b t a i n e d in t h e d e v e l o p m e n t a n d t e s t i n g of a p n e u m a t i c g a u g i n g m e t h o d for t h e c o n t i n u o u s y a r n c o u n t c o n t r o l of s y n t h e t i c fiber. U t i l i z i n g i h e free j e t p r i n c i p l e for m e a s u r ing, the y a r n — a c c o r d i n g to i t s t h i c k n e s s — a c t s as j e t d i v i d e r of t h e t u r b u l e n t free j e t flow. On s p e c i f i c m e a s u r ing

system

c o n d i t i o n s r e l a t i n g to g e o m e t r y a m i p n e u m a t i c o p e r a t i n g p a r a m e t e r s ,

the s t a t i c p r e s s u r e of

the

r e s i d u a l j e t in the f e m a l e n o z z l e ( r a n g e to a b o u t 3 0 0 m m W . S.) is a r e p r o d u c e a b l e f u n c t i o n of t h e y a r n c o u n t . E x a m p l e s of t w o m e a s u r i n g s y s t e m s in a c t u a l s e t u p using Lwo d i f f e r i n g t r a n s d u c e r s — one e l e c t r o - p n e u m a t i c a n d t h e o t h e r s o l e l y p n e u m a t i c signal h a n d l i n g — a r e p r e s e n t e d . O p e r a t i o n a l c a p a b i l i t y of t h e n e w m e t h o d is d e m o n s t r a t e d b y a series of c o m p a r a t i v e t e s t s .

1.

Einleitung

Die gegenwärtige E n t w i c k l u n g technologischer Prozesse a l l e r A r t i s t u. a. d u r c h die I n t e g r a t i o n e i n z e l n e r , f r ü h e r g e t r e n n t b e t r i e b e n e r P r o z e ß s t u f e n u n d P r o d u k t i o n s teils v s l e m e zu t e c h n o l o g i s c h e n G r o ß s y s t e m e n g e k e n n z e i c h n e t . Diese T e n d e n z f o r d e r t i n z u n e h m e n d e m M a ß e d e n E i n s a t z v o n P r o z e ß r e c h n e r n h e r a u s . D a m i t w i r d f ü r die v i e l f ä l t i g e n p r a k t i s c h e n E n t s c h e i d u n g e n , die m i t d e r V o r b e r e i t u n g des R e c h n e r e i n s a t z e s v e r b u n d e n sind, e i n e m ö g l i c h s t g e n a u e K e n n t n i s des s t a t i s c h e n , viel m e h r a b e r n o c h des d y n a m i s c h e n V e r h a l t e n s des e n t s p r e c h e n d e n P r o z e s s e s b z w . s e i n e r Teilprozesse notwendig. B e k a n n t l i c h können erst nach einer solchen, der S y s l e m i d e n l i f i k a t i o n dienenden Analyse z. B . F r a g e n n a c h d e r A n z a h l , d e r A r t u n d d e r q u a n t i t a t i v e n sowie q u a l i t a t i v e n (zeitlichen) W i c h t u n g der a u f t r e t e n d e n S t ö r größen, ihrem Einfluß auf wesentlich interessierende Prozeßu n d P r o d u k t k e n n g r ö ß e n sowie n a c h d e r s i n n v o l l e n A u s w a h l von Meß-, Regel-, Steuer- oder Stellgrößen fundiert b e a n t wortet werden. Diese allgemeinen E n t w i c k l u n g s g r u n d s ä t z e gelten n a t ü r l i c h a u c h f ü r die P r o z e s s e d e r Lextilen F a s e r s t o f f g e w i n n u n g 1

Faserforschung

u n d - V e r a r b e i t u n g . U n t e r i h n e n k o m m t in d e r g a n z e n W e l t o h n e Zweifel d e n P r o z e s s e n d e r O h e m i e f a s c r s l o f f e r s p i n n u n g u n d - V e r a r b e i t u n g die g r ö ß t e p e r s p e k t i v i s c h e B e d e u t u n g zu. E i n e f ü r die Q u a l i t ä t des e r s p o n n e n e n F a d e n s s e h r w e s e n t l i c h e P r o z e ß v a r i a b l e i s t die F a d e n f e i n h e i t , d. h . die a u f die F a d e n l ä n g c b e z o g e n e M a s s e des F a d e n s . D i e F a d e n f e i n h e i t i s t eine ä u ß e r s t k o m p l e x e P r o z e ß v a r i a b l e . S t e l l t m a n z. B . für e i n e E x t r u d e r s p i n n a n l a g e ein qualitatives Ursache/Wirkungs-Schema aller wesentlichen G r ö ß e n a u f , die direkL o d e r i n d i r e k t a u f die Z i e l g r ö ß e F a d e n f e i n h e i t E i n f l u ß n e h m e n , so enthält, dieses e t w a 6 0 E i n f l u ß großen. U m die a u s t h e o r e t i s c h - p h y s i k a l i s c h e n Überlegungen g e f u n d e n e n U r s a c h e / W i r k u n g s - B e z i e h u n g e n q u a n t i t a t i v , in F o r m v o n U b e r l r a g u n g s f u n k t i o n c n , b e s c h r e i b e n zu k ö n n e n , ist es n o t w e n d i g , ü b e r i m t e c h n o l o g i s c h e n P r o z e ß e i n s e t z b a r e , kontinuierlich mit entsprechender Auflösung arbeitende M e ß m e t h o d e n f ü r die e i n z e l n e n P r o z e ß v a r i a b l e n zu v e r f ü g e n . B e z ü g l i c h v i e l e r in d i e s e m Z u s a m m e n h a n g i n t e r e s s i e r e n d e n G r ö ß e n i s t dies, d a sie b e i v i e l e n a n d e r e n P r o d u k t i o n s p r o z e s sen e b e n f a l l s als P r o z e ß v a r i a b l e a u f t r e t e n (z. B . T e m p e r a t u r , Druck, Drehzahl), gegeben.

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) Heft 11 Beyreuiher: U n t e r s u c h u n g des p n e u m a t i s c h e n F r e i s t r a h l p r i n z i p s zur M e s s u n g bzw. R e g e l u n g der F e i n h e i t von Chemieseiden im technologischen P r o z e ß B e z ü g l i c h d e r F a d e n f e i n h e i t ist dies j e d o c h n i c h t d e r F a l l , d a die b e s o n d e r s a u s d e m T e x t i l p r ü i l a b o r bekannten, kontinuierlich arbeitenden kapazitiven Feinheitsmeßverfahren (Zellweger-Usler, T e x l r o n o g r a p h , Y E T ) lur den C h e m i e f a s e r s t o f f e r s p i n n p r o z c ß , bei d e m a n e i n z e l n e n S t e l l e n n a s s e b z w . f e u c h t e F ä d e n a b z u t a s t e n sind, v e r s a g e n . I m f o l g e n d e n w i r d ein a u f p n e u m a t i s c h e r G r u n d l a g e a r b e i lendes F c i n h c i t s m c ß v e r f a h r e n vorgestellt, das einerseits den g e s t e l l t e n A n f o r d e r u n g e n f ü r die D u r c h f ü h r u n g der S y s t e m a n a l y s e g e n ü g t u n d a n d e r e r s e i t s a u c h als P r i m ä r d a t e n e r f a s s u n g s g l i e d f ü r e i n e n P r o z e ß r e c h n e r o d e r als M e ß g l i e d in e i n e m R e g e l k r e i s z u r R e g e l u n g d e r F a d e n f e i n h e i t u n d d a m i t z u r Q u a l i t ä t s v e r b e s s e r u n g der e r z e u g t e n F ä d e n d i e n e n kann.

2. Grundlegende suchungen

theoretische

2.1. Aufgabenstellung,

und

Grundprinzip

experimentelle des

Meßverfahrens

1. Messung möglichst berührungslos. 2. I n v a r i a n z des M e ß e f f e k t e s g e g e n ü b e r d e m F a d e n a n h a f t e n d e r flüssiger S c h l i c h le. 3 . M e ß g e b e r soll s c h m u t z - u n d f e u c h t e u n e m p f i n d l i e h sein. rk. G e n ü g e n d g r o ß e M c ß e m p f i n d l i c h k e i t f ü r die zu m e s s e n d e Größe. 5. -Messung solUe i m H i n b l i c k a u f e i n e n ö k o n o m i s c h e n E i n s a t z weilig s t ö r a n f ä l l i g u n d m i l n i c h t zu h o h e m K o s t e n a u f w a n d d u r c h f ü h r b a r sein. 6 . G u t e t e c h n o l o g i s c h e H a n d h a b b a r k e i t des M e ß v e r f a h r e n s . P r ü l l m a n die in d e r T e x t i l t e c h n i k b e k a n n t e n V e r f a h r e n d e r F e i n h e i l s m e s s u n g a n t e x t i l e n F ä d e n (siehe z. B . |1, 2, 3|) n a c h diesen s e c h s B e d i n g u n g e n , so f i n d e t m a n , d a ß k e i n e s d e r b e k a n n t e n F e i n h e i l s m e ß v e r f a h r e n allen B e d i n g u n g e n g l e i c h z e i t i g g e n ü g t . S o s c h e i d e n b e i s p i e l s w e i s e alle b e k a n n t e n m e d i a n ¡sehen, elektrischen und p n e u m a t i s c h e n V e r f a h r e n wegen f e h l e n d e r B e r ü h r u n g s l o s i g k e i l , die elek I r o n i s c h e n w e g e n e n o r m e r F e u e h I e e m p f i n d l i c h k e i l , die o p t i s c h e n w e g e n S e h m u t z e m p f i n d h e h k e i l , die a k u s t i s c h e n u n d r a d i o a k l i v e n wegen zu Indien A u f w a n d e s a u s . Diese S c h w i e r i g k e i t e n s c h e i n e n ü b r i g e n s d e r G r u n d d a f ü r zu sein, d a ß b i s h e r eine R e g e l u n g d e r F a d e n feinheil a n e i n e r Chemiei'ascrsloffcrspinnanlage p r a k lisch nicht bekanntg e w o r d e n ist. Ii in b e k a n n t er p n e u m a l iseher M e ß e f f e k t zur F e i n h e i l s m e s s u n g v o n F ä d e n b e s t e h t d a r i n , d a ß das M e ß o b j e k t fortl a u f e n d d u r c h eine m i t e i n e r o d e r m e h r e r e n r a d i a l e n B o h r u n g e n v e r s e h e n e M e ß d ü s e g e z o g e n wird, w o b e i j e n a c h ö r t l i c h e r F e i n h e i t ein m e h r o d e r w e n i g e r g r o ß e r S t r ö m u n g s w i d e r s t a n d e n t s t e h t . V o r d i e s e r M e ß d ü s e , die m i t e i n e r e i n s t e l l b a r e n V o r d r o s s e l in R e i h e l i e g t , e n t s t e h t , v o r a u s g e s e t z t , d e r L u f t d r u c k v o r d e r V o r d r o s s e l wird k o n s t a n t g e h a l t e n , ein d e r FeinheiL proportionaler Druck. Ausführliche statische und d y n a m i s c h e U n t e r s u c h u n g e n f i n d e n sich in [ 4 , 5 ] . Das S c h e m a dieser M e t h o d e z e i g t das Bild 1 . I h r N a c h t e i l b e s t e h t d a r i n , d a ß d a s M e ß o b j e k t bei d e r M e s s u n g b e r ü h r t wird u n d in die D ü s e e i n g e f ä d e l t w e r d e n m u ß . Meßdüse /

Faden

Meßdruck

B i l d 1. P n e u m a t i s c h e F e i n h e i t s m e s s u n g nach dem prinzip

Steuerfahne

Strahld geregelt Bild

2.

Fangdüse

Freistrahl Pneumaliselios

Fangdruck

F* = F a n g d r u c k absolut

des Strömungsfeldes 2.3. Die Beeinflussung des bewegten Meßobjektes

Einschränkung

1,0 o » 2 mm 6 = kmm rfj= 1,0mrn SV=80cmJ/s p = 700 mm WS

dF 5S ds

W i e ersichtlich, können aus der m a t h e m a t i s c h e n Beziehung (7) nicht ohne weiteres q u a n t i t a t i v e A b s c h ä t zungen getroffen werden. Besonders dann, wenn das S t r a h l v o l u m e n (Gleichung 6) noch eingeführt wird, ist der E i n f l u ß der verschiedenen geometrischen und pneumatischen P a r a m e t e r auf den F a n g d r u c k ohne entsprechende B e r e c h n u n g v o n Zahlenbeispiclen kaum abschätzbar. E i n e n r e c h t guten U b e r b l i c k v e r m i t t e l t dagegen das Bild 4, auf dem für jeweils vier verschiedene F a n g düsendurchmesser die experimentell aufgenommenen Abhängigkeiten pF = f ( S V ; ds; b) aufgetragen sind. D a n a c h h a t bei den meisten Kennlinien eine Verdreifachung des S t r a h l v o l u m c n s eine E r h ö h u n g des F a n g druckes um den F a k t o r 10 zur Folge. Da der F a n g d r u c k durch die U m w a n d l u n g der kinetischen Energie des Freistrahles erzeugt wird, t r i t t der höchste F a n g d r u c k dort auf, wo die Strahlaustrittsgeschwindigkeiten am größten sind, also bei gleichem S t r a h l v o l u m e n bei den engsten Strahldüsen und den Versuchsanordnungen, bei denen Strahl- und F a n g d ü s e dicht beeinander stehen (kleines b). D a ß der F a n g d r u c k bei sonst gleichen Bedingungen m i t wachsendem Fangdüsendurchmesser a b n i m m t , h a t seine Ursache darin, daß bei Fangdüsen m i t großen Auffangflächen nicht nur der F r e i s t r a h l k e r n m i t großer Luftgeschwindigkeit, sondern auch i m m e r m e h r die L u f t s t r a h l r a n d z o n e m i t geringerer Geschwindigkeit die Auffangöffnung treffen und der Geschwindigkeitsm i t t e l w e r t der aufgefangenen L u f t s t r a h l f l ä c h e kleiner ist als bei Fangdüsen m i t kleinen Durchmessern. D u r c h eine Fangdüsendurchmessererhöhung um den F a k t o r 4 erfolgt im untersuchten B e r e i c h durchschnittlich eine Fangdruckerniedrigung um den F a k t o r 10.

0,8

£

0,6

OM

0,2

0 L

0

0,2

mm*

0,U

Querschnitt

Bild 5. Statische Kennlinien des Meßsystems (Beispiel)

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

A61

Beyreuther: Untersuchung des pneumatischen Freistrahlprinzips zur Messung bzw. Regelung der Feinheit von Chemieseiden im technologischen Prozeß Abszisse die M e ß o b j e k t q u e r s c h n i t t s f l ä c h e Als P a r a m e t e r gelten für dieses B i l d :

aufgetragen.

s V = 8 0 cm 3 /s, h

= 4 mm,

ds

= 1,0 m m ; ps = 700 m m W S .

Zu den vier Kennlinien gehören in der Reihenfolge a b n e h m e n d e r Steilheit die F a n g d ü s e n d u r c h m e s s e r d F = 1 , 0 ; 2 , 0 ; 3,0 und 4 , 0 m m . W i r d ein Aussteuerungswert von P^IPFO = 0>5 eingehalten, so ist die L i n e a r i t ä t genügend gut. Folgende Schlußfolgerungen k o n n t e n aus den s t a t i s c h e n Kennlinienbestimmungen gewonnen werden: 1. Gute L i n e a r i t ä t wird bei den verwendeten Düsen in der R e g e l bis zu M e ß o b j e k t q u e r s c h n i t t e n von 0 , 1 m m 2 (dD «s 0 , 3 5 m m ) erreicht. 2. Unstetigkeiten in den Kennlinien t r e t e n besonders bei K o m b i n a t i o n e n m i t großem F a n g d ü s e n d u r c h m e s s e r (dp = 3 bzw. 4 mm) auf. Sie h a b e n ihre U r s a c h e v e r m u t l i c h darin, daß aus diesen Düsen bei b e s t i m m ten S t r a h l z u s t ä n d e n die aufgefangene L u f t an der Peripherie der Auffangfläche z u r ü c k s t r ö m t und eine derartige R ü c k w i r k u n g auf den F r e i s t r a h l a u s ü b t , d a ß es örtlich zu s t a r k e m Geschwindigkeitsverlust und zum T u r b u l e n z - L a m i n a r u m s c h l a g k o m m t . P r a k t i s c h ist dem durch Ausweichen auf eine andere K e n n l i n i e (Änderung von S V , a, b oder auch ds bzw. dF) zu begegnen. 3. Der relative Verlauf der Kennlinien ist weitgehend v o m S t r a h l v o l u m e n S V unabhängig. 4. Die Steilheit der Kennlinie als M a ß für die erreichbare Meßempfindlichkeit n i m m t m i t wachsendem F a n g diisendurchmesscr s t a r k , m i t wachsender Strahl/ F a n g d ü s e n - E n t f e r n u n g schwach ab. D a b e i wird in der R e g e l die Steilheit um so größer, j e näher die D r a h t längsachse zur S t i r n f l ä c h e der Strahldüse r ü c k t . E i n Zahlenbeispiel soll die erreichbare Meßempfindlichkeit v e r d e u t l i c h e n :

e n t f e r n t ist. B e i Strahlaustrittsgeschwindigkeiten zwischen 50 und 2 5 0 m/s (40 cm 3 /s ^ S V ^ 120 cm 3 /s) und einer Geschwindigkeit des M e ß o b j e k t e s von 20 bis 3 0 m/s m u ß beispielsweise zur Erzielung einer störungsfreien Messung die Bedingung ds iS 1 m m und dp ^ 2 m m eingehalten werden. E i n e Möglichkeit, diesen Störeinfluß weitgehend zu beseitigen, b e s t e h t darin, das M e ß o b j e k t vor dem Passieren des Freistrahlmeßfeldes aus einer oder mehreren „ B e r u h i g u n g s l u f t d ü s e n " quer zur M e ß o b j e k t l ä n g s a c h s e anzublasen, um d a m i t eine Ablenkung der störenden mitgerissenen L u f t zu erreichen. 3. Untersuchung führter

und

Einsatzerprobung

praktisch

3.1. Pneumatisch-elektrischer

Feinheitsmeßgeber

N a c h den Ergebnissen der im P u n k t 2 beschriebenen experimentellen Voruntersuchungen wurden für ein p r a k t i s c h auszulegendes S y s t e m folgende, den F a d e n feinheiten beim Chemiefaserstoff-Erspinn- und Verarbeitungsprozeß a n g e p a ß t e k o n s t r u k t i v e Festlegung getroffen: S t r a h l d ü s e n : L = 4 m m ; ds = 0 , 7 ; 1 , 0 ; 1,3 m m (auswechselbar) ; F a n g d ü s e n : dp — 1 , 0 ; 1 , 4 ; 2,0 m m (auswechselbar); Abstand Strahldüse-Fangdüse 6 = 4 mm = const.; Abstand Faden—Strahldüsenöffnung a = 2 mm = const. Die k o n s t r u k t i v e Gestaltung eines Meßgebers m i t nachfolgender pneumatisch-elektrischer Signalwandlung zeigt das Bild ß. Die Signalwandlung wird auf die W e i s e vorgenommen, daß der F a n g d r u c k über eine elastische M e m b r a n e aus glasfaserverstärktem K u n s t s t o f f in einen proportionalen W e g umgesetzt wird, der über ein übliches Differentialdrosselsystem eine entsprechende Indukt i v i t ä t s ä n d e r u n g in einer Drosselspule bewirkt. Membrane, A b t a s t s t i f t und Differentialdrossel sind im Geber eingebaut, so daß der Anschluß an handelsübliche T r ä g e r f r e q u e n z m e ß v e r s t ä r k e r möglich ist. In diesen

Ändert sich der Querschnitt eines M e ß o b j e k t e s v o n 0 , 0 4 5 m m 2 (Durchmesser = 0 , 2 4 m m ) um ¿ 1 0 % (Durchmesseränderung c-o ¿ 5 % ) , so können j e n a c h gewählter Meßanordnung Druckänderungen A pp von ¿ 1 0 bis ¿ 1 0 0 m m W S erreicht werden. Auf einen spezifischen Störeinfluß schnell bewegter M e ß o b j e k t e , wie sie bei Chemiefaserstoffäden durchaus vorliegen (z. 13. liegen die Abzugsgeschwindigkeiten bei Glasscidenfäden bei ca. 40 bis 50 m/s), sei an dieser Stelle hingewiesen: E s ist möglich, daß die v o m schnell bewegten Meßo b j e k t mitgerissene L u f t das Meßluftströmungsfeld stört, vor allem dann, wenn Strahlaustrittsgeschwindigkeit und Störluftgeschwindigkeit in einem zu kleinen Verhältnis zueinander stehen. E n t s p r e c h e n d e U n t e r suchungen ergaben, daß das Verhältnis der kritischen Störstrahlgeschwindigkeit, hervorgerufen durch die Bewegung des M e ß o b j e k t e s , zur F r e i s t r a h l a u s t r i t t s geschwindigkeit vA um so kleiner wird, j e n ä h e r die Achse des M e ß o b j e k t e s an die S t i r n f l ä c h e der S t r a h l düse h e r a n r ü c k t , j e größer der F a n g d ü s e n d u r c h m e s s e r wird und j e weiter die F a n g d ü s e von der Strahldüse 2*

ausge-

Meßsysteme

i Bild 6. Pneumatisch-elektrischer Feinheitsmeßgeber

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

462

Beyreuther: U n t e r s u c h u n g des p n e u m a t i s c h e n F r e i s t r a h l p r i n z i p s zur M e s s u n g b z w . R e g e l u n g der F e i n h e i t v o n C h e m i e s e i d e n i m t e c h n o l o g i s c h e n P r o z e ß

id

B i l d 7. S i g n a l f l u ß b i l d der M e ß w e r t ü b e r t r a g u n g im p n e u m a tisch-elektrischen Feinheitsmeßgeber A d = Ä n d e r u n g der F e i n h e i t des M e ß o b j e k t e s Av — Ä n d e r u n g des K e s t s t r a h l g e s c h w i n d i g k e i t s p r o f i l s Av' = Ä n d e r u n g des R e s t s t r a h l g e s e h w i n d i g k e i t s p r o f i l s an der F ' a n g d ü s e n ö f f n u n g A pF = Ä n d e r u n g des F a n g d r u c k e s As = Ä n d e r u n g der M e m b r a n d u r c h b i e g u n g .

Verstärkern kann auch bequem die bei dem vorgestellten Meßverfahren notwendige Nullpunktunterdrückung (die dem Fangdruck pF0 bei unbeeinflußtem Strömungsfeld entsprechende maximale Membranauslenkung muß elektrisch oder pneumatisch unterdrückt werden) durchgeführt werden. An zwei Zahlenbeispielen sei die statische Empfindlichkeit des gezeigten Gebers demonstriert: 1.

Beispiel: ds = 1,5 m m ; dp = 1,0 mm; ps = 600 mm W S . Feinheit eines PA-S-Fadens: 10 tex (Nm 100). Eine Feinheitsänderung von ¿ 1 0 % ergibt an einem handelsüblichen Trägerfrequenzverstärker eine Meßwertänderung von mindestens ¿ 5 0 % des Vollausschlages. 2. Beispiel: ds — 1,0 m m ; dp = 1,4 m m ; ps = 400 mm W S . Feinheit eines PA-S-Fadens: lOtex (Nm 100). Eine Feinheitsänderung von ^ 1 0 % ergibt am gleichen Verstärker eine Meßwertänderung von ¿ 3 0 % des Vollausschlages.

Für eine Meßanordnung die zur Aufnahme von Prozeßvariablen eingesetzt werden soll, interessiert außer der Kenntnis der statischen Eigenschaften natürlich auch ihr dynamisches Übertragungsverhalten. Für vorliegenden Fall des pneumatisch-elektrischen Feinheitsmeßgebers kann das Signalflußbild der Meßwertübertragung gezeichnet werden (Bild 7). Nach umfangreicheren theoretischen Untersuchungen, die im einzelnen hier nicht angeführt werden sollen, ergab sich folgendes : Das Übertragungsglied ist verzögerungsfrei, d. h. jede Feinheitsänderung bewirkt an der Abtaststelle

(2 mm vor der Fangdüsenöffnung) sofort eine Änderung des Reststrahlgeschwindigkeitsprofils. Das Übertragungsglied G2 verkörpert die Totzeit, die vergeht, bis der Reststrahl von der Fadenabtaststelle zur Fangdüsenöffnung gelangt. Eine Abschätzung zeigt, daß diese Totzeit für alle praktisch interessierenden Fälle beträgt: Tt < 45 (as. Sie ist damit zu vernachlässigen. Das Übertragungsglied G3 beschreibt den Zusammenhang zwischen einer Strahlgeschwindigkeitsänderung an der Fangdüsenöffnung und der daraufhin erfolgenden Fangdruckänderung an der Membrane. Das Übertragungsverhalten wurde aus Strömungsdifferentialgleichungen abgeleitet, und es ergab sich nach deren Auswertung, daß die Grenzfrequenz des Übertragungsgliedes G3 für alle praktisch interessierenden Fälle L ^ 55 kHz betragt. Damit kann nunmehr ausgesagt werden, daß das dynamische Übertragungsverhalten des Meßgebers allein von den Masse/Feder-1 )ämpfungseigenschaften der G F K Membrane mit angelenktem Drosselkern abhängt. Dieses Verhalten wurde mit Hilfe von Frequenzgangmessungen untersucht, wobei im Geber durch eine durch den Freistrahl mit einstellbarer Geschwindigkeit rotierende Lochscheibe rechteckförmige Testsignale erzeugt wurden (impulsförmige Freistrahlunterbrechung). Diese einfache Möglichkeit bringt einerseits genauere Ergebnisse als die bei vorliegenden Grenzfrequenzen schwierig durchführbaren Sprunguntersuchungen und ist andererseits wesentlich einfacher zu handhaben als etwa die Benutzung von sin-Testsignalen, deren Erzeugung im vorliegenden Fall problematisch wäre [9], Allerdings muß hierbei garantiert sein, daß die Sprunganstiegszeit der Rechteckimpulse sehr viel kleiner ist als die Einschwingzeit des untersuchten Systems [10]. Die Versuchsbedingungen wurden so gewählt, daß die Sprunganstiegszeit etwa 15mal größer war als die Einschwingzeit des Meßsystems. Nach Voruntersuchungen zeigte sich, daß das unkorrigierte System leicht unterkritisch gedämpft ist, so daß leichtes Überschwingen auftritt. Durch Dämpfung im elektrischen Signalverarbeitungszweig wurde etwa der aperiodische Grenzfall eingestellt.

ds = 1,5 mm , dF- 1,0. ..2,0 mm ds - 1,0 mm , dF = l,0... 2,0mm de = 0.7 mm , dF = 1,0... 2,0mm

50 60 Lochscheiben -

110 Hz 120

Bild 8 Amplituden-Frequenzgang des p n e u m a t i s c h elektrischen Feinheitsmeßgebers im Bereich ps = 2 0 0 b i s 6 0 0 m m W s

Faserforschung und Textiltechnik 23 (1972) Heft II

463

1 ieyreutker: Untersuchung des pneumatischen Frcistrahlprinzips zur Messung bzw. Regelung der Feinheit von Chemieseiden im technologischen Prozeß Tabelle

1.

Grenzfrequenzen

ds = 0,7 m m

ds = 1,0 nini

ds = 1,5 m m

43 11z 57 Uz

50 11z 65 Hz

57 Hz 69 Hz

73 Hz

77 11z

79 Hz

fg 1.0 fg 0,9

u wa

Iis b e d e u t e n : fg 1 , 0 fg

noch kein Amplitudenfall, _

Amplitudenabfall 1 0 % , Amplitudenabfall 3 0 % .

N a c h Auswertung der F r e q u e n z g a n g m e s s u n g e n , deren E r g e b n i s in l i i l d 8 d a r g e s t e l l t i s t , z e i g t sieh, d a ß Amplitudenfall

leicht

von

der

gewählten

der

Strahldüse,

n i c h t a b e r v o n der F a n g d i i s e u n d a u c h n i c h t v o m S t r a h l druck abhangig ist: S y s t e m mit energiearmster (kleinster) Strahldüse

hat

etwas

kleinere

beiden anderen Strahldüsen. Tabelle 1 angegebenen

Grenzfrequenz

als

die

Im e i n z e l n e n sind die in

Grenzfrequenzen

erreicht

wor-

den. D a m i t w u r d e bei p r a k t i s c h a l l e n

liild 9. Pneunial ¡scher F e i n h e i l s m e ß g e b e r

Hetricbszustiinden

eine G r e n z f r e q u e n z v o n m e h r als 5 0 Hz e r r e i c h t , w a s es gestattet, bei hohen Fadenlaufgeschwindigkeiten relativ

kurzperiodische

genügender

Empfindlichkeit

schaft

die b e s t e h e n d e

und

speicherung

noch

Feinheitsschwankungen aufzulösen. Möglichkeit

(Ausgangssignal

der

Diese der

mit Eigen-

Meßwert-

Meßkette

ist

eine

e l e k t r i s c h e S p a n n u n g ) m a c h e n den G e b e r als H i l f s m i t t e l für die K e n n w e r t e r m i t t l u n g a n C h e m i e f a s e r s t o f f - S p i n n und

Verarbeitungsmaschinen

im

Feinheitsbereich

5

bis 5 0 t e x g e e i g n e t , u n d z w a r a u c h a n den S t e l l e n , a n d e n e n der F a d e n in n i c h t t r o c k e n e m Z u s t a n d v o r l i e g t . 3.2. Pneu malischer Meßprinzip

heitsmeßgeber

ein

rem

pneumatischer

FeinSignal-

entwickelt und erprobt. Sein

s t r u k t i v e r A u f b a u (Bild 9) ist sehr einfach. struktiven

Abmessungen

des

jedoch

fehlt

die

gesamte

Signalwand-

l u n g . Da die a u f t r e t e n d e n F a n g d r ü c k e im iNiederdruckhereic.h

(bis

etwa

400 mm WS)

liegen,

können

zur

S i g n a l v e r a r b c i l u n g v o r t e i l h a f t die r o b u s t e n , s i c h e r e n u n d relativ

billigen

Hausteine

pneumaliksysleins Teltow,

Die

mit zugehöriger pneumatischer

verarbeitungskette

Geber,

E i n r i c h t u n g zur p n e u m a t i s c h - e l e k t r i s c h e n

DDR) für

(\ E H

des

[11] eingesetzt z.wei

Unalog-Niederdruck-

Geräte-

getrennte

und

werden.

Reglerwerke Eine

Meßkanäle

erprobte zeigt

das

Bild 10.

Feuilieilsnießgeber wurde

matisch-elektrischen

Schaltung

Als z w e i t e V a r i a n t e eines M e ß g e b e r s n a c h d e m b e n u t z ten

sind die g l e i c h e n wie h e i m v o r h e r b e s c h r i e b e n e n p n e u -

Die

vom

Drucklufterzeuger

(z. 15. T a u m e l s c h e i b c n -

l u f t p u m p e n ) k o m m e n d e L u f t w i r d ü b e r den b a u s t e i n Z 3 den j e zwei

I lilfsdruckreglern

LuftfilterZ j und

Z2

z u g e l e i t e t . Die 1 l i l f s d r u c k r e g l e r Z 2 v e r s o r g e n die S t r a h l -

kon-

d ü s e n S D der b e i d e n M e ß b g e b e r m i t l l i l f s l u f t k o n s t a n t e n

kon-

Strahldruckes

Strahl-Fangdiisesystems

s t e i n e A2

und

]>s. D i e V e r s o r g u n g

der

Yerstärkerbau-

m i t l l i l f s l u f t k o n s t a n t e n D r u c k e s p//

Bild 10. Unalog-Haugliedplan für pneuinn I ¡sehe Feinheilsnießgeber (2 Meßkanüle)

l A J 3

Faserforsehung

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11 Beyreulher: U n t e r s u c h u n g des p n e u m a t i s c h e n Freist rahlprinzips zur M e s s u n g bzw. Regelung der Feinheit von Chemieseiden im technologischen Prozeli

^ ^

(ca. 130 mm W S ) übernehmen die Hilisdruckbausteine Z j . Da der bei unbeeinflußtem Strömungsfeld entstehende Fangdruck kompensiert werden mul.i, erfolgt in den Summierverstärkerbausteinen yt 2 zunächst eine Subtraktion des Fangdrucksigrials von einem einstellbaren geregelten Konstantdrucksignal ¡> K , das den Verstärkern A2 ebenfalls zugeführt wird. Die jeweils beiden Speicherbausteine .1 9 0 verhindern durch ihre große Dämpfungswirkung eine Rückwirkung schneller Fangdruckänderungen auf den Konstantdruck pK. Die Subtraktion des dem Meßsignal entsprechenden Fangdruekes j>p vom Konstantdruck ¡>K erfolgt über eine Addition. Zu diesem Zweck wird der Fangdruek pF mit Ililfe einer Venturidüse VI), die direkt am Fangdruckstutzen des Gebers angeschlossen wird, m den äquivalenten Unterdrück pu umgeformt und dieser einem zweiten Signaleingang von zugeleitet. Das dein Meßwert entsprechende ] )ifferenzsignal pM gelangt auf den Fingang des Verstärkerbausteins - l n , wo es bis zu zehnfach (stufenlos einstellbar) verstärkt werden kann. Das verstärkte Signal K • pM kann über die Widerstände W zusätzlich nach Bedarf gedämpft werden. Am Ausgang der Verstärker A n oder der Widerstände H" steht es als der Fadenfeinheit entsprechendes Niederdrucksignal zur Registrierung, Anzeige oder weiteren Verarbeitung zu Verfügung. An einem Zahlenbeispiel sei die statische Fmpfindlichkeit der Meßanordnung gezeigt: />., = 400 mm W S ; ds = 1,0 m m ; dF — l / i m m ; Feinheit eines P A - S - F a d e n s : 10 t e x (i\m 100). Fnie Feinheilsänderung von i l 0 % erzeugt eine Meßwertänderung pM von ¿ 2 , 5 mm W S (unverstärkt), die bis auf ¿ 2 5 111111 W S verstärkt werden kann. Das dynamische Verhalten der pneumatischen Signalverarbeilungsketle vom Meßgeber bis zum Ausgang des Verstärkerbausteins l u wird allein durch die Ubertragungseigenschaften der Unalog-Bausteine bestimmt. Aus der Registrierung von Sprungübergangsfunktioiien zeigte sich nach Kinstellung des aperiodischen Grenzfalles (am Willerstand Ii"), daß das IJbergangsverlialten abhängig von der Sprungrichtung ist. Im ungünstigsten Fall wird eine Finstellzeit von l E sS 0,(1 s erreicht.

... J

Sern

* 2 0 m

Nach [12] kommt man zur Cirenzfrecjuenz fgo^ über du; folgende Abschätzung U* =

' nU,^ - , • !l E

.,

• ¿71

(8)

Wie ersichtlich, sind die dynamischen Figeiischaften hei pneumatischer Signalübertragung etwa um den F a k t o r 100 schlechter als bei dem vorher untersuchten Meßsystem mit pneumatisch-elektrischem Geber. Da das rein pneumatische Meßsystem eine größere Robustheit und eine bessere Nullpunktstabilität als der pneumatisch elektrische Signalverarbeitiingszweig besitzt und außerdem kostengünstiger aufzubauen ist, erscheint es vorwiegend geeignet zur technologischen Primärdatenerfassung (z. B. als Fingangsiiiformation über die Fadenfeinheit für einen Prozeßrechner) oder als Regelkreisglied zur Regelung der Fadenfeinheit. Für die beiden letztgenannten Einsatzmöglichkeiten sind die dynamischen Figeiischaften durchaus ausreichend. 3.3.

Ergebni.te

der

liinsatzerprobimi;

Die Eignung des vorgestellten Meßsystems zur Feinheitsmessung bzw. -regelung im Cheniiefasersloffspinnprozeß wird abschließend an zwei ausgewählten Meßbzw. Hegelungsbeispielen nachgewiesen. Bild 11 zeigt in einem Meßbeispiel ein«! Zweikanalregistrierung der Feinheit eines P E - S - F a d e n s 7,0 tex (Nm 130). Der obere Meßsehrieb stammt von einem kapazitiven Gleichmäßigkeitspriifer (ungarisches Gerät Y F T F Y - 2 2 ) , der untere von der Kombination pneumatisch-elektrischer Feinheitsmeßgeber-Trägerfrequenzverstärker UM 111. Die. Meßwertaufnehmer beider Meßeinrichtungen waren unmittelbar hintereinander angeordnet, so daß der zu messende Faden beide nacheinander passierte. Iis zeigte sieh, daß für einen objektiven Vergleich sowohl das kapazitive als auch das pneumatische Meßsignal gedämpft werden müssen. Die kurzpcriodisclien Feinheitsschwankungen über Fadeiilängen von wenigen Millimetern sind nicliL vergleichbar, da im vorliegenden Fall der pneumatisch-elektrische Geber eine Abtastlänge von etwa 1 mm, der kapazitive Geber aber eine Abtastlänge von 8 mm besitzt. Im langperiodischen

Faden

B i l d 1 1 . Z w e i k a n a l r e g i s t r i e r u n g d e s F e h l h e i l s V e r l a u f e s e i n e s F K - S - l ' a d e n s 7,G ohen: kapazilive Messung;

~ 0,(J5 Hz.

unten: jineumalische

Messung

lex

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) Heft 11 Heyreulher: U n t e r s u c h u n g des p n e u m a t i s c h e n F r e i s t r a h l p r i n z i p s zur .Messung bzw. R e g e l u n g der F e i n h e i l v o n C h e m i e s e i d e n i m t e c h n o l o g i s c h e n P r o z e ß Bereich

ist

eine

gute

Übereinstimmung

Verlaufes der Meßschriebe

des

relativen

A n h a n d eines technologischen Vergleichsversuches

an

t ü c h t i g k e i t des p n e u m a t i s c h e n M e ß g e b e r s als G l i e d e i n e s P-Rcglers

in

einem

Feinheitsregelkreis

n a c h g e w i e s e n w e r d e n . Die F e i n h e i t des F a d e n s ist h i e r b e i von der Abzugsgeschwindigkeit der F ä d e n aus den Spinnd ü s e n e i n e r s e i t s u n d d e r in e r s t e r L i n i e

glastemperatur-

abhang'igen ausfließenden Glasmasse je Zeiteinheit den S p i n n d ü s e n a b h ä n g i g . Alle bisher b e k a n n t e n

aus

Rege-

lungen a n solchen A n l a g e n zielen d a r a u f ab, die T e m p e ratur

oder

straffen

eine

mit

ihr

in

Zusammenhang

wie H e i z s p a n n u n g ,

einem

mehr

stehende

oder

weniger

elektrische

Größe,

Heizstrom oder Heizleistung,

durch

eine R e g e l u n g k o n s t a n t zu halten. D a m i t k ö n n e n j e d o c h die w ä h r e n d eines S p i n n s p u l e n a b z u g e s infolge der d u r c h die

ständige

Durchmesserzunahme

anwachsenden

Abzugsgeschwindigkeit verursachten periodischen

Fcin-

h e i t s s c h w a n k u n g e n des F a d e n s n i c h t e l i m i n i e r t w e r d e n . Die

Beseitigung

dieser

nur m i t

einer

echten

erreicht

werden.

Da

Feinheitsschwankungen

Feinheitsregelung die

Fäden

im

kann

genügend

gut

Glasscidenspinn-

prozeß prinzipiell in n a s s e r F o r m v o r l i e g e n , b o t sich der Finsatz

des p n e u m a t i s c h e n

glied a n

[12!.

Meßgebers

als

Regelkreis-

Nach einer umfangreichen Auswertung der Feinheitsu n g l e i c h m ä ß i g k e i t v o n S p i n n f ä d e n , die m i t

verschiede-

nen R e g e l u n g s a r t e n e r s p o n n e n wurden, zeigte sich n a c h Finbeziehen

von

Spektralanalyse, tischen

Verfahren

der

Korrelations-

d a ß allein bei dem

Meßsystem

aufgebauten

mit dem

eliminiert werden

auf

und

pneuma-

Feinheitsregler

periodische Spinnspulenabzugseinfluß

die

konnte.

relativen Einfachheit und Robustheit am ehesten zur

gischen

Meßwerterfassung Prozeß

der

Feinheit

im

der C h e m i e f a s e r - E r s p i n n u n g

geeig-

technolound

-Ver-

a r b e i t u n g eingesetzt zu werden. 4.

Zusammenfassung

N a c h e i n e r k u r z e n E i n f ü h r u n g , die a u f die N o t w e n d i g k e i l und a u f die B e s o n d e r h e i t d e r A u f g a b e n s t e l l u n g z u r F a d e n f c l n l i e i t s n i e s s u n g im t e c h n o l o g i s c h e n P r o z e ß d e r C h e m i e s e i d e h c r s l e l l u n g und - V e r a r b e i t u n g e i n g e h t , w e r d e n v e r g l e i c h e n d e Ü b e r l e g u n g e n a n g e f ü h r t , die z u m a u f d e m p n e u m a l i s c h e n Freisl rahlprinzip basierenden Grundgedanken des Meßverfahrens führten. Dieser gellt d a v o n aus, d a s b e k a n n l e p n e u m a l i s c h e S t r a l i l d ü s e / F a n g d ü s e - S y s l e m m i t S t e u e r f a h n e , d a s g e w ö h n l i c h zur Umformung kleinsler Wegüiiderungen in proportionale I ) r u c k ü n d e r u n g e n b e n u t z t w i r d , so zu m o d i f i z i e r e n , d a ß die leilweise A b d e c k u n g des t u r b u l e n t e n F r e i s t r a h l e s s t a t t v o n der S t e u e r f a h n e von einem zwischen S t r a h l - und l'angdiise befindlichen F a d e n ü b e r n o m m e n wird. Nach A n g a b e der theoretischen strömungstechnischcn Grundgesetze, denen der F a n g d r u c k im unbeeinflußten S t r ö m u n g s f e l d g e h o r c h t , wird f ü r d a s d u r c h d e n F a d e n beeinflußte Strömungsfeld anhand experimenteller Ergebnisse g e z e i g t , d a ß d e r bei s i c h ä n d e r n d e n F a d e n f e i n h e i t e n sich ä n d e r n d e F a n g d r u c k des R e s t s l r a h l e s ein M a ß f ü r die F a d e n f e i n h e i t ist. Störeinflüsse auf das Meßergebnis und ihre V e r m e i d u n g w e r d e n d i s k u t i e r t . A n zwei p r a k t i s c h a u s g e f ü h r t e n M e ß g e b e r n m i t n a c h g e s c l i a l t c t c n S i g n a l v e r a r b c i l u n g s g l i c d e r n w i r d das d y n a m i s c h e i l b e r t i a g u n g s v e r l i a l t e i i des M e ß p r i n z i p s teils t h e o r e t i s c h , 3*

bestimmt.

Bei

den

beiden

Meßgebern

a) e i n e n p n e u m a t i s c h - e l e k t r i s c h e n Feinheilsmeßgeber mit nachfolgender elektrischer Signalverarbeilungskette, vorw i e g e n d g e e i g n e t lur r n t e r s u c h u n g e n z u r P r o z e ß a n a l y s e ( G r e n z l ' r e q u c n z 5 0 Hz, A u s g a n g s s i g n a l e l e k l r i s c h ) , u n d b) u m einen p n e u m a l i s c h e n F e i n h e i l s m e ß g e b e r m i t n a c h f o l gender pneumaliseher Signalverarheifungsketle (besteh e n d a u s in d e r D D R i n d u s l r i c l l g e f e r t i g l e n JS'iederdruckp n e u m a t i k b a u s l e i n e n des S y s t e m s U n a l o g ) , v o r w i e g e n d g e e i g n e t als R e g e l k r e i s - b z w . P r i m ä r d a l e n c r f a s s u n g s g l i e d (Grcnzfrequenz ca. 1 R z , Ausgangssignal p n e u m a t i s c h ) . Die b e n u t z t e n S c h a l t u n g e n u n d die e r h a b e n e n Untcrsuehungsergebnisse werden dargelegt. D i e l ^ u n k l i o r i s l i i c h l i g k c i l lies v o r g e s t e l l t e n M e ß v e r f a h r e n s wird a n h a n d v o n zwei B e i s p i e l e n d a r g e s l e l l l . H i e r b e i h a n d e l t es sich u m a) e i n e n V e r g l e i e l i s v e r s u c h , bei d e m die v o m p n e i i m a l i s c h eleklrischen Fcinhcifsnießgeber aufgenommenen Zeilf u n k l i o n e n d e r F'cinheil eines l a u f e n d e n F a d e n s d e n v o n einem kapazitiven Meßgeber stammenden Zeilfunklionen des g l e i c h e n F a d e n s g e g e n ü b e r g e s t e l l t w e r d e n , u n d b) e i n e n V e r g l e i c h s v e r s u c h an e i n e r G l a s s e i d e n s p i n n a n l a g e , bei d e m die E r g e b n i s s e e i n e r F e i n h e i t s r e g e h i n g , die m i t d e m p n e u m a t i s c h e n F e i n h e i l s m e ß g e b e r als Glied eines p n e u m a t i s c h e n Regelkreises aufgebaut wurde, den E r g e b n i s s e n g e g e n ü b e r g e s t e l l t w e r d e n , die m i t b i s h e r ü b l i c h e n Regelungen indirekter Prozeßvariabler erreicht wurden. Der B e i t r a g s c h l i e ß t m i t e i n e r k u r z e n E i n s c h ä t z u n g d e r p r a k t i s c h e n B e d e u t u n g des v o r g e s t e l l t e n M e ß v e r f a h r e n s im R a h m e n der A u t o m a t i s i e r u n g der Chemieiaserslofftechnologie a b .

der

Feinheit

D a s v o r g e s t e l l t e M e ß v e r f a h r e n s c h e i n t d a m i t in s e i n e r net,

experimenlell

h a n d e l t es sich u m

festzustellen.

einer G l a s s e i d e i i s p i n n a n l a g e k o n n t e a u c h die F u n k t i o n s pneumatischen

teils

465

Literatur [1] Bobelh, \V.: Methoden der kontinuierlichen Garnprül'ung. YViss. A n n . DAYV B e r l i n 4 ( 1 9 5 5 ) 1, S . 4 0 - ' . 9 . [2] Wegener, IV'., u n d '/.ahn, U .; P r i i f a p p a r a l c u n d Met h o d e n zur E r m i t t l u n g d e r Garnungleiehniäßigkeil. T e x t i l - P r a x i s 9 ( 1 9 5 4 ) 1, S . 2 1 - 2 5 , S . 1 3 4 - 1 4 1 . |3] Wegener, l V . , u n d Bechlenberg, Ii.: Regelanlage zum V e r g l e i c h m ä ß i g e n von F a s e r b ä n d c r n . T e x t i l - P r a x i s 1 4 (1959) S. 1 2 9 - 1 3 2 . [4J Meyer, .S.; P n e u m a t i s c h e r ( i h i i e l i n i ä ß i g k e i f s p r ü f e r für R ä n d e r u n d F ä d e n . F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l t e c h n i k 8 (1957) 10, S. 4 1 7 - 4 2 7 . [5] I Váchter, Ii., u n d Bey reuther, lt.: Die A n w e n d u n g d e r N i e d e r d r u c k p i i e u m a l i k zur M e s s u n g v o n Feinheitss c h w a n k u n g e n an V o r g a r n e n . W i s s . Z. T R K a r l - M a r x S t a d t 4 (1962) 4, S. 3 3 3 - 3 4 1 . Dl. Textilteclinik 1 3 ( 1 9 6 3 ) 9, S . 4 5 5 - 4 6 2 . [6] Töpfer, IL, u n d König, G.: V e r h a l l e n des S y s t e m s „ S t r a h l d ü s e - F a n g d ü s e " . T e i l 1. [ J . Z . . M e s s e n , S t e u e r n , R e g e l n 4 ( 1 9 6 1 ) 7, S . 3 0 5 - 3 1 0 ; 8, S . 3 3 3 - 3 3 8 . [7J D u b b e l s T a s c h e n b u c h für d e n M a s c h i n e n b a u . Berlin/ G ö l f i n g e n / 1 [ e i d c l b e r g : S p r i n g e r 1 9 5 6 . B d . T, S . 2 2 8 . [8] Töpfer, IL, und König, G.: | 6 J , S . 3 0 6 , G l e i c h u n g e n (11) bis (17). [9J Isermann, Ii.: F r e q u e n z g a n g m e s s u n g an Regelst r e c k e n durch E i n g a b e von RechLecksehwingungcn. Regelungst e c h n i k 1 1 ( 1 9 6 3 ) 9, S . 4 0 4 - 4 0 7 . [10] Woschni, K.-G.: MeOdynairiik, eine E i n f ü h r u n g in die T h e o r i e d y n a m i s c h e r .Messungen. L e i p z i g : I l i r z c l 1 9 6 4 , S. 2 6 - 2 7 . " [11] U n a l o g - S v s t e m . P r o s p e k t h e i l des V E B G e r ä t e - u n d Reglerwerke Teltow, D D R . [12] lieyreuiher, R.: T h e o r e t i s c h e u n d e x p e r i m e n t e l l e U n l e r s u c h u n g e n ü b e r die I e e h n o l o g i s c h c i i U r s a c h e n und ü b e r die M ö g l i c h k e i t e n zur V e r m i n d e r u n g d e r l ' e i n l i e i l s u n g l e i e h m ä ß i g k e i t v o n d ü s e n g e z o g e n e r G l a s s e i d e . Diss e r t a t i o n T U D r e s d e n , F a k u l t ä t für T e c h n o l o g i e , 1 9 6 8 . lungegangen

am 24. Juli

1972

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

466

von Ilornuff und Müller: B o i l n i g e zur t h e r m i s c h e n A n a l y s e v o n Cellulosei'ascrsloii'un

Beiträge zur thermischen Analyse von Cellulosefaserstoffen1' Günther

von Ilornuff,

Günther

Müller,

Technische

Akademie

Universität

Dresden,

der \Vissenschaflen

Sektion

der DDR,

Chemie,

Institut

und

für Technologie

der Fasern

in

Dresden

l)I< [G77.1/.2 + 677.4G] : ( 1 7 7 . 8 : 6 7 7 . 0 1 4 . 2 / . 3 : 0 7 7 . 0 1 7 . 5 ( 1 : 5 3 0 . 4 9 5 : 5 4 3 . 2 2 0 Die U r s a c h e n des u n t e r s c h i e d l i c h e n t h e r m i s c h e n V e r h a l t e n s u n d die E i n f l ü s s e v o n V e r e d l u n g s v o r g a n g c n a u f die t her mise lie B e s t ä n d i g k e i t , v o n C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e n "werden u n t e r s u c h t . W e i t e r h i n wurde, g e p r i i f l , o b sieh a u s D T A U n l e r s u c h u i i g c n v o n C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e n R ü c k s c h l ü s s e a u f die S t r u k t u r oder a n d e r e i n t e r e s s i e r e n d e P a r a m e t e r der Ccllulosefascrstoffe ziehen lassen. K mepMuiecKOMy

anajiudy

14e.uuoM.mbix

oojioKon

npoßeaeno n:iyqenne n p i m m i p a a n i i m i o r o TepMiinecKoro noBeHeniin u e j u n o n o M b i x bojiokoh h bjihîihhh npoiiecc o b o T a e j i K H 11a h x T e p M H M e c K y i o y c T O H ' i M B O C T b . K p o M e T o r o , H 3 y i a j i a c b Bo:sMO?KHOCTb n o j i y i e n H H m i ( j ) o p M a L i n n 0 c T p y n T y p e h j i h A p y n i x tiaîKiibix n a p a M e T p a x u e j u i i o j i o B H M x b o j i o k o i i n a ocnoBe a a m i b i x jtrnJiijiepeimiiajibHO-

TepMHHecKoro a u a j i i i : i a . Contributions

to the rThermal

Analysis

of Cellulose

Fibers

T h e e a u s e s of d i f f e r e n c e s in I h e r i n a l p r o p e r t i e s a n d t h e e f f e c t s of f i n i s h i n g p r o c e s s e s on t h e I h e r m a l s t a b i l i t y of cellulose fibres h a v e b e e n i n v e s t i g a t e d . T h e r e s u l t s of D T A m e a s u r e m e n t s a r e d i s c u s s e d w i t h r e s p e c t to p o s s i b l e c o n c l u s i o n s to t h e s t r u c t u r e a n d o t h e r i n l c r c s l i n g p a r a m e t e r s of cellulose fibres.

1. JjUeraturüberblirk suchungen

an

über

bisher

Cellulosefaserstoffen

erfolgte auf

DTA-Untertextilem

Gebiet

Speziell an Cellulosefaserstoffen durchgeführte Difl'erentialt h e r i n o a n a l y s e n erl'olgten a u f t e x t i l e m G e b i e t u n t e r v e r s c h i e denen Gesichtspuiiklen. Eine Zusammenstellung darüber z e i g t T a b e l l e 1.

Tabelle

1. DT A-Analysen

Bearbeiter Schwenker, rello [1J

Beck,

llalakeyama, suna [ 2 ]

Conrad, Gillham, Tarim,

Mack,

Donaldson

Jiaudisch,

liesl i m n i u n g v o n Glasumwandlungstemperaluren von Baumwolle u n d a m o r p h e r Cellulose /.wischen 2 0 u n d 2 0 0 °C

[3]

Thermisches Verhallen von benzhydrilierter Baumwolle [4]

[5]

[7 bis 9]

Thermisches Verhallen von B a u m wolle sowie m o d i f i z i e r t e r B a u m wolle (mit D i s u l f i d e u v e r n e t z t e , losylierlc, l hioacelylierle, eyanoäthylierlc, mit P V Y gepfropfte)

Kanet-

Schwenker

Miller

Cellulosefaserstoffen Untersuchung

Zucca-

Stanonis

Cates

an

Lukanoff

Thermische Beständigkeit C e l l u l o s e t r i a c e t a l fasern

von

DTA der Uascrniisehung DACRON und B a u m w o l l e

aus

Einflul.1 v o n T r i m e l h y l o l m e l a m i n u n d N i t r a t e n a u f die t h e r m i s c h e Beständigkeit von BauniwollcelIulose [10]

[11]

V e r ä n d e r u n g der I herniischen B e s t ä n d i g k e i t u n d des A b b a u e s von B a u m w o l l e d u r c h A n w e s e n h e i t von A l k a l i e n Untersuchung des thermischen Verhaltens von mercerisierter B a u m w o l l e , die f o r m a l i s i e r t b z w . c y a n o ä t h y l i e r t wurde

1 ) A u s z u g a u s d e r D i s s e r t a t i o n v o n G. Müller, T U Dresden, F a k u l t ä t f ü r M a t h e m a t i k und Naturwissenschaften, J u l i l 9 7 0 . A u s z u g s w e i s e als M a n u s k r i p t g e d r u c k t in W i s s . Z. T e c h n . U n i v . D r e s d e n 2 0 ( 1 9 7 1 ) 3, S. 0 9 9 - 7 0 5 .

In d e n V e r ö f f e n t l i c h u n g e n [1 bis 11] w u r d e n D T A - K u r v e n von r e i n e n und m o d i f i z i e r t e n C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e n a n g e g e b e n . D a r a u s k o n n t e n die Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r e n b z w . U m w a n d hingspunkte ermittelt werden. Q u a n t i t a t i v e Auswertungen der Zcrselzungsenergien wurd e n n u r bei D T A - U n t c r s u c h u n g c n v o n m i t F l a m m e n s c h u l z initteln oder Alkalien bzw. alkalisch reagierenden Stoffen i m p r ä g n i e r t e r C e l l u l o s e n , sowie b e i d e r D T A von m o d i f i z i e r ten B a u m w o l l c e l l u l o s e n v o r g e n o m m e n . Da die E r g e b n i s s e d e r veröffentlichten D T A - U n l e r s u c h u n g c n von den unterschiedl i c h e n a p p a r a t i v e n B e d i n g u n g e n a b h ä n g i g sind (/.. B . A u f h e i z u n g s g c s c h w i n d i g k c i I), k ö n n e n die W e r t e n i c h t i m m e r m i t einander verglichen werden. Q u a n t i t a t i v e U n t e r s u c h u n g e n ü b e r die P v r o l y s e w ä r m c n im i n e r t g a s von verschiedenen Cellulosefaserslol'fproben u n t e r g l e i c h e n B e d i n g u n g e n liegen n i c h t v o r . 2.

Apparatives

Die v o n v. Ilornuff und Jacohaseh |12, 13| z u r U n t e r s u c h u n g v o n S y n l h e s e f a s e r s t o f f e n im V a k u u m verwendete A p p a r a t u r w u r d e für die U n t e r s u c h u n g v o n C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e n i m [ l i c r t g a s a b g e ä n d e r t . Die g e s a m t e D T A - A p p a r a t u r ( B i l d 1) b e s t e h t a u s DTA-Moßzellc, O f e n z u m A u f h e i z e n der Meßzelle, Zweikanalschreiber zur Registrierung der sowie d e r P r o b e n t c m p e r a t u r .

DTA-Spannung

Die D T A - A p p a r a t u r ist z w e i t e i l i g und b e s t e l l t a u s K a s o I h e r m g l a s . W ä h r e n d das U n t e r t e i l d e r McLizcllc fest e i n g e s p a n n t i s t , k a n n d a s o b e r e S e h n I zrolir e n t f e r n t w e r d e i l . D i e M c ß z e l l e ist d u r c h ein i m U n t e r t e i l a n g e s e t z t e s Rohr e v a k u i e r b a r u n d k a n n d u r c h R o h r I V mit. I n e r t gas g e f ü l l t w e r d e n . D a s G l a s r o h r 1 II dient zur ] l a l t e r u n g eines P l - P t / B h T h e r m o e l e i n e n t e s zur Messung der T e m p e r a t u r innerhalb d e r Meßzelle. D i e G l a s r ö h r e I u n d I I t r a g e n die b e i d e n T h e r moelemente zur Bestimmung der Temperaturdiffercnz zwischen Probe und I n e r l s u b s t a n z . S ä m t l i c h e T h e r m o d r ä h t e sind durch K e r a m i k r o h r e innerhalb der Glasrohre isoliert. A m u n t e r e n E n d e d e r G l a s r o h r e sind die T h e r m o d r ä h t e und K e r a m i k r o h r e durch Picein v a k u u m d i c h t eingegossen. Durch E r w ä r m u n g des P i c e i n s k a n n diese K i t t s t e l l e l e i c h t w i e d e r g e l ö s t w e r d e n . D i e P r o b e n b e h ä l l c r b e f i n d e n sieh ü b e r d e n E n d e n d e r G l a s r ö h r e I u n d I I ( B i l d 2). D i e E n d e n d e r T h e r m o e l e m e n t e sind in einem P t - K o n u s eingelötet. Dieser K o n u s

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 1t

467

von Hornuff und Müller: Beiträge zur thermischen Analyse von Cellulosefasersloffen 0 65

060 i

»—j

r P BL tf

obere Abstände d. Rohre

NStf

Bild 3. S c h u L z r o h r m i t s e i l l i c h e m A n s a t z u n d a u f g e s e t z t e m Kolben

5-

-0 5

Bild 1. Meßzelle z u r D T A - A p p a r a t u r m i t S c h u l z r o h r

paß!, g e n a u in e i n e n l l o h l k o n u s im P r o b e n b e h ä l t e r a u s P l . D a d u r c h k ö n n e n die P r o b e n b e h ä l l e r v o n d e n T h e r m o e l e menten z u m Zwecke der Reinigung leicht e n t f e r n t u n d mit r e p r o d u z i e r b a r e r W ä r m e l e i t f ä h i g k e i t w i e d e r auf die T h e r m o elemente aufgesetzt werden. Die s e h r h y g r o s k o p i s c h e n Cellulosefasersl.offe m ü s s e n z u r D T A - U n l e r s u e h u n g a u ß e r h a l b d e r Meßzelle in d e n P r o b c n b e h ä l t e r e i n g e w o g e n w e r d e n , w o b e i sie u n k o n l r o l l i e r b a r e M e n g e n W a s s e r a u f n e h m e n . D u r c h V e r w e n d u n g eines S c h u t z r o h r e s m i t seitlich a n g e s e t z t e m K o l b e n (Bild 3) ist es m ö g lich, die P r o b e i n n e r h a l b d e r Meßzelle z u t r o c k n e n o d e r zu k l i m a t i s i e r e n . Dabei ent h ä l t d e r K o l b e n P 2 0 5 o d e r K l e k t r o l y t lösung b e s t i m m t e r Konzentration. Als O f e n d i e n t ein A I - B l o c k , d e r e l e k t r i s c h b e h e i z b a r i s t u n d in e i n e r z e n t r i s c h e n B o h r u n g d a s S c h u l z r o h r d e r Meßzelle a u f n e h m e n k a n n .

Durch DTA geringer Mengen von S u b s t a n z e n mit b e k a n n t e n S c h m e l z - o d e r U m w a n d l u n g s p u n k t e n w i n d e die A b h ä n gigkeit der T h e r m o s p a n n u n g von der P r o b e n b e h ä l l e r l e m p e r a t u r e r m i t t e l t . Die T h e r m o s p a n n u n g d e s P t - P l / K h - T h e r m o e l e m e n t e s , die a m I J b e r g a n g s p u n k l d e r N u l l i n i c in d e n D T A Peak vorlag, e n t s p r a c h der e n t s p r e c h e n d e n Schmelz- oder U m w a n d l u n g s t e m p e r a t u r . G e e i g n e t e T e s t s u b s t a n z e n s i n d in Tabelle 2 zusammengestellt. D a sich die P r o b e in e i n e m M e l a l l g e f ä ß b e f i n d e t u n d dieses I h e r m i s c h l e i t e n d m i t d e n T h e r m o e l e m e n t e n v e r b u n d e n ist, k a n n die U m w a n d l u n g s w ä r m e d e r P r o b e q u a n t i l a l i v b e s t i m m I w e r d e n . Iis liegt d a s M e ß p r i n z i p d e r D y n a m i s c h e n DilTerenzK a l o r i m e t r i e v o n Schwiele u n d Ziegler \1\\ v o r . Die D T A P e a k f l ä e h c ist d e r W ä r m e t ö n u n g d e r R e a k t i o n p r o p o r t i o n a l . D a s Hieben z u r q u a n t i t a t i v e n B e s t i m m u n g d e r U m w a n d lungswärme erfolgte durch DTA-Aufnahrnen von S u b s t a n z e n m i t b e k a n n t e n S c h m e l z w ä r m e n . Von d e n I i i c h s u b s t a n z e n w u r d e n n u n g e n a u j e 0 , 1 g in d e n D T A - P r o b e n b e h ä l l e r g e b r a c h t u n d u n t e r s u c h t . Nach Planimet rieren der DTAP e a k f l ä c h e k o n n t e die G r ö ß e c a l / c m 2 f ü r j e d e S u b s t a n z

Tabelle

2. Teslsubslanzen zur Bestimmung der l)robentemperalur

0 70 Azobenzol Benzil Aeelanilid Kaliumnitrat Phenacelin Na triumnilrit 03,0

222 03,8 Bild 2. P r u b e n b e h ä l t e r z u r D T A - A p p a r a t u r

Benzanilid Bernsteinsäure Dicyandiairiid Natriumnitrit Kaliumperehlorat Natriumnilra t Zinkchlorid KaliumnilraL K a l i u m b i c h r o m a t. K u p f e r ) l)-chlorid Bariumacetat

F F F Umwandlungspun kt F Umwandlungspunkl F F F F Umwandlungspunkt F F F F F F

68,0°C 95,0°(; 115,0°C 127,7°C 135,0°C 162,0°C 163,0°C 187,0°C 210,0oC 271,0°C 2 9 9 , 5 °C 3 0 6 , 0 °C 318,Ö°C 337,0°C 398,0°C 430,0°C 4 5 0 , 0 °C

Faserforschung

u n d T e x t i l t e c h n i k 2 3 ( 1 9 7 2 ) H e f t 11

468

von Jlornuff und Müller: Beiträge zur thermischen Analyse von Ccllulosefaserstoffen

Tabelle 3. Abhängigkeit des für die DTA-Meßzelle spezifischen K alorienäquivalerites cal/cin2 DTA-Peakflüche von der Temperatur {Vollausschlag des Schreibers 25 ein bei 1 mV Spannung, Transportgeschwindigkeit 240 innt/h)

Umwandlungstemperatur

Subs Lanzen

Schmelzbzw. I l m wandlungscnthalpie

cal/em 2

kcal/mol Azobcnzol Benzil Kaliumnitrat Kaliumperchlorat Natriumnitrat Kaliumnitrat Kaliumbichromat

68,0 95,0 127,7 299,5

(F) (F) (U) (F)

3 0 6 , 0 (F) 337,0 (F) 398,0 (F)

4,83 ; 5,9 4,65 ; 4 , 6 3 1,219 3,290

0,2710; 0,3313 0,2222 0,2903 0,3660

3,43 2,296 8,770

0,3755 0,4205 0,4255

wurde alkalisch abgekocht, B a m i e dcguminiert. Die hier untersuchten Proben von V I S VISETA, Cuoxamseide sowie V I - S Supercord 2 durchliefen das Avivagebad nicht. Die V I - F MERINOVA wurde durch alkalische W ä s c h e und E x t r a k t i o n mit organischen Lösungsmitteln von der Präparation befreit. Bei einem Teil der Regencratcellulosel'ascrstoffc V I - F MERINOVA sowie V I - S VISETA wurde das W a s c h w a s s c r der letzten Reinigungsstufe nach der Faserherstellung nicht durch T r o c k n e n bei höherer T e m p e r a t u r , sondern durch Austausch mit Alkohol steigender K o n z e n t r a t i o n entfernt. Die so erhaltenen Regeneratfaserstoffproben wurden als V l - F MERINOVA

4. Untersuchung faserstoffe als

errechnet worden. J)a mit ansteigender T e m p e r a t u r aueli die Abstrahlung wächst, steigt der W e r t cal/em 2 mit steigender T e m p e r a t u r an (Tabelle 3). Das Verhältnis cal/em 2 wurde graphiseh über der Umwaudlungsteinperatur aufgetragen. Die Abhängigkeit kann als linear angesehen werden. Die D T A - U n t e r s u e h u n g e n der Celluloscfaserstoffe wurden im sauerstofffreien Argon als Inerlgas (wiederholte E v a k u i e rung und Füllung der Meßzellc mit Argon erforderlich) ausgeführt. W ä h r e n d der DTA-lTntersuchung wurde kein Argon durch die Apparatur geleiteL. Der Tiegel für die Inertsubstanz blieb leer. I n e r t s u b s t a n z war das Platin dieses Tiegels. Auf die üblichen Inertsubstan/.en, wie Al 2 () 3 , wurde verzichtet, da sie durch Adsorption von Pyrolyseprodukten der Cellulose den D T A - K u r v e n v e r l a u f beeinflussen könnten. Da auf Grund des unterschiedlichen DP der Cellulosefaserstoffe die Zersetzungsenergie nicht auf eine einheitliche rel. Molekülmasse bezogen werden kann, wurden von den Cellulosefaserstol'fen stets 0,1 g analysiert.

„Gelzustand"

bezeichnet. Einzelheiten beschrieben.

bzw.

VI-S

des thermischen unter

„Gelzusland"

VISETA

über die Reinigung sind in

Verhaltens

Verwendung

der

[15]

Cellulose-

von Argon

sauerslofffrei

Schutzgas

Die D T A - K u r v e n derCellulosefaserstoffproben ( B i l d 4 ) h ü b e n p r i n z i p i e l l den g l e i c h e n \ e r l a u f . E r s t i m m t

mit

d e m aus den L i t e r a t u r a n g a h e n ü b e r e i n ( A b s c h n i t t 1). Z u e r s t s e h e i n t ein e n d o t h e r m e r P e a k m i t d e m Maxim u m bei etwa 1 2 0 ° C . physikalisch 3 4 0 °C

I i i e r e r f o l g t die E n t f e r n u n g des

gebundenen

erscheint

Wassers,

ein .weiterer

ßei

etwa

endothermer

300

bis

Peak,

der

d u r c h Z e r s e t z u n g d e r Cellulose b e d i n g t i s t . D i e s e r P e a k g e h t t e i l w e i s e in e i n e n k l e i n e n , e x o t h e r m e n P e a k ü b e r . 4.1.

Vergleich

des DTA-Verhaltens

der

Cellulosefaserstoffe

W i e a u s den D T A - A u f n a h m e n e r s i c h t l i c h i s t , z e i g e n die C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e u n t e r s c h i e d l i c h e E n t w ä s s e r u n g s p e a k s . I h r e G r ö ß e ist bei d i e s e m V e r f a h r e n n i c h t a u s s a g e kräftig,

da die C e l l u l o s e f a s e r s t o f f p r o b e n

Einwägens unkontrollierbare

Mengen

während

Wasser

aus

des der

L u f t a u f n e h m e n und einen Teil ihrer F e u c h t e durch das E v a k u i e r e n wieder verlieren. E s ergeben sich aber deut-

3. Charakterisierung

der

untersuchten

Cellalusefaserstuffe

Die untersuchten Celluloscfaserstoffe sind in Tabelle 4 angegeben und näher charakterisiert. Sie werden in der vorliegenden Arbeit, mit, den in der letzten Spalte von Tabelle 4 angegebenen Kurzbezeichnungcii b e n a n n t . Die Baumwolle

Tabelle Untersuchte Cellulosefaserstoffe

4. (,'harakteristik

l i c h e U n t e r s c h i e d e in den Z e r s e t z u n g s p e a k s . In d e r T a b e l l e 5 s i n d die aus den D T A - K u r v e n a b l e s baren

Werte

zusammengestellt. mindestens

zwei M e s s u n g e n .

der

Cellulosefaserstoffe Ursprungsland Hersteller

nähere Charakterisierung

Baumwolle, alkalisch abgekocht

des Z e r s e t z u n g s p e a k s

Iis h a n d e l t sieh d a b e i um M i t t e l w e r t e aus

Stapellänge 31---32 m m

Bezeichnung in dieser Arbeil

Sowjetunion

Baumwolle

Philippinen

Ramie

V J i B Chemieraserwerk „ W i l h e l m - P i e c k " Rudolstadt-Schwarza ( D D R )

VI-F

„Gelzustand"

ohne P r ä p a r a t i o n und iVlattierungsmittel Stapellängc 5 cm, gebleicht, weiß, Nm 1 0 0 0 (9 den)

Viskoseseide REGAN-Viskose

ohne l ' r ä p a r a t i o n und .Mattierungsmittel weiß, F e i n t y p , Nm 75, 30 Kapillarfäden

V E B Sachs. Kunstseidenwerk „Siegfried R ä d e l " Pirna ( D D R )

VI-S

VISETA

VI-S

VISETA

dgl.

Cuoxamseide

dgl.

V l - S Supercord 2

R a m i e , degummiert V i s k o s e f a s e r MERINOVA Viskosefaser

MERINOVA

V i s k o s e s e i d e REGAN-VISETA

„Gelzustand" ohne l'räparation und Mattierungsmittel weiß, Restkupfergehalt, 2 - " 4 mg/100 g

Cuoxamseide REGAN-KUSETA

KUSETA, N m 7 5 , 8 8

Viskoseseide REGAN-COSETA

Supercord

2

MERINOVA

V I - F MERINOVA

,,Gelzustand"

,,Gelzusland"

Kapillarfäden

ohne l'räparation und Mattierungsmittel, weiß, kochfest, Nm 5,45, 1 5 0 0 Kapillarladen

Faserforschung und Textiltechnik 23 (1972) H e f t 11

469

von Iiornuff und Müller: Beiträge zur thermischen Analyse von CulluloscfaserstoiTen

R e r e i c h z w i s c h e n 337 u n d 3 4 3 ° C . D i e h ö c h s t e t h e r m i s c h e Stabilität besitzt R a m i e , die nächsthöhere Cuoxamseide.

Ramie

D e r Z e r s e t z u n g s b e g i n n ist a b e r a u ß e r b e i R a m i e nicht, sehr d e u t l i e h

ausgeprägt.

Baumwolle 4.2.2. Vl-S

Supercord

Zersetzungsenergie

A u f G r u n d d e r E i c h u n g d e r A p p a r a t u r ist es m ö g l i c h ,

2

d i e E n e r g i e q u a n t i t a t i v zu b e s t i m m e n , d i e z u r P y r o l y s e d e r C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e i m I n e r t g a s n ö t i g ist.

Cuoxamseide

Da die D T A - P e a j k f o r m , die bin d e r U m w a n d l u n g a n o r ganischer Substanzen a u f t r i t t ( T a b e l l e 3), sehmal

VL-S

hoch,

VISETA

bei d e r

Pyrolyse

von

und

Cellulosefaserstoffen

aber

breiter und runderist, kann d i e g e f u n d e n e U m w a n d l u n g s w ä r m e v o n der tatsächlichen geringfügig abweichen. Die

VhS VISETA „ Gelzustand" VhF

VhF

MERIHOVA

MERINOVA

„Gelzustand"

A b w e i c h u n g liegt, wie vergleichende gen

an

limwandlungstemperaturen Fehlergrenze von etwa

mV 0,1

DTA-Untersuchun-

Polyacrylnitrilfaserstoffen

mit

zeigten,

bekannten

innerhalb

der

5%.

E i n V e r g l e i c h d e r D T A - A u f n a h m e n d e r in T a b e l l e 4 charakterisierten

ü

Cellulosefaserstoffe ergibt,

daß

alka-

lisch a b g e k o c h t e R a u m w o l l e u n d d e g u m m i e r t e R a m i e d i e

-0,1

m e i s t e E n e r g i e z u r P y r o l y s e in d e m u n t e r s u c h t e n T e m p e 0

100

raturbereich

200 300 °C ¿,00 Temperatur

benötigen.

E t w a s weniger brauchen die Cellulosefaserstoffe V l - S Supereord 2 und Cuoxamseide.

Bild 4. D T A - A iiinahmen von Cellulosefasersloffen

Die geringste Pyrolyse-

e n e r g i e e r f o r d e r n die V i s k o s e f a s e r s t o f f e . F ü r alle T a b e l l e n , in d e n e n das t h e r m i s c h e von

Cellulosefaserstoffen

charakterisiert

folgende einheitliehe A b k ü r z u n g e n

Verhalten

wird,

werden

verwendet:

5. Untersuchung

über

Energieaufnahmen der Pyrolyse

die

Gründe

der

der einzelnen

im

unterschiedlichen

Cellulosefaserstoffe

bei

Inertgas

Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r a m P e a k a n f a n g in °C

l

Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r a m P e a k m a x i r n u m in °C

lm,

gen v o n S y n t h e s e f a s e r s t o f f e n der E i n f l u ß

Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r a m P e a k c n d e in °C

t^,

für den F a s e r s t o f f spezifischer P a r a m e t e r auf den D T A -

Z e r s e t z u n g s f l ä c h e in c m 8

/*',

Zersetzungspeak. Iis k o n n t e bewiesen w e r d e n , daß w e d e r

I i n e r g i e a u f n ä h m e hei d e r Z e r s e t z u n g in eal/g

//.

der

Z u e r s t i n t e r e s s i e r t e in A n a l o g i e z u D T A - U n t e r s u e h u n -

Da auf Cirund des u n t e r s c h i e d l i c h e n D P d e r C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e d i e Z e r s e t z u n g s e n e r g i e n i c h t auf eine e i n h e i t lich rel. M o l e k ü l m a s s e b e z o g e n w e r d e n k a n n , w u r d e n in s ä m t l i c h e n T a b e l l e n d i e E n e r g i e n in cal/g C e l l u l o s e f a s e r stoff angegeben. 4.2. 4.2.1.

deutliche

Cellulosefaserstoffe

1 >TA-Zersetzungspeaks

ist

vom

Ordnungsgrad

abhängig. des DP-Grades

auf die

Pyrolyseenergie

H i n d u n g h e r v o r g e r u f e n ( B i l d 5). D i e g l e i c h e n B i n d u n g s Reginn

zwischen

290

der und

Zersetzung 318°C

der

eintritt,

die

beim

der

lM

gespalten

werden

d e r g e b i l d e t (C, D).

tß

Daraus geht hervor, daß der

oder

-aufnähme verbunden

sein

.1 ch 2 -oh oh a h H C - 0 -0-/,C—C H (/°H \/fl V H\/ H

Zersetzungspe dk cm

Ii cal/g

290 318 307 303

339 343 337 339

367 362 351 357

12,18 9,67 1,33 0,93

48,48 38,60 5,26 3,69

299 303

338 337

352 354

1,69 1,51

6,70 6,00

305 311

339 343

350 358

3,89 2,21

15,50 8,78

(A,

D), DP-

A b b a u , w e n n überhaupt, dann aber mit keiner größeren

Cellulosefaserstoffe

r Zerselzungs l e m p e ratur °C tA

DP-Abbau

w e r d e n durch die Stabilisierung der S p a l t p r o d u k t e wie-

Energieabgabe Tabelle 5. i)TA-Verhalten

Baumwolle Ramie V I - S VISETA V I - S VISETA Gelzustand V I - F MERINO VA V I - F MEEINOVA Gelzustand VT-S Supercord 2 Cuoxamsèide

Ord-

D T A - Z e r s e t z u n g s p e a k g r ö ß e n h a b e n . L e d i g l i c h die F o r m des

arten,

liegen die M a x i m a aller Zersetzungspeaks in einem engen

Cellnlosefaserstoff

der

Der D P - A b b a u w i r d durch S p a l t u n g der glucosidisclicn

Zerselzungsleniperaturen der

noch

n u n g s g r a d d e r C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e e i n e n E i n f l u ß auf d i e

5.1. Einfluß

Auswertung

Während

Durchschnittspolymerisationsgrad

bestimmter,

—0

/\?

m

C—C H H C—0 H

OH

C—0 I

Vh

/ \9 H -o

OH

Y

c—C H OH

H

0-

CH20H

CH2 - 0 H

A

H OH C— C H

D ^ \ / O H H\/ c H H Y - 0 b CH,0H

Bild 5. Verlauf des l ) P - A b b a u e s v o n Cellulose

kann.

Faserforschung

u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t

11

470

von Homuff und Müller: Beitrage zur thermischen Analyse von CeHulosefaserstol'fen W a s s e r s t o f f b r ü c k e n die E n e r g i e a u f n a h m e hei

Pyrolyse

i m I n e r t g a s b e e i n f l u s s e n , b z w . o b die D T A - Z e r s e t z u n g s peakgrößen

der

Cellulosefaserstoffe

überhaupt

vom

Ordnungsgrad abhängen. 1500

Von

den untersuchten

Ordnungsgrade 90%iger "g 1000

Cellulosefaserstoffen

wurden

Accessibilitätsmessung

Ameisensäure

sowie

durch

Bestimmung

Wasserrückhaltevermögens

[18] b e s t i m m t .

Cellulosefaserstoffe

eine

haben

mit des

Die n a t i v e n

wesentlich

geringere

Z u g ä n g l i c h k e i t , d. h . e i n e n h ö h e r e n O r d n u n g s g r a d ,

\

als

die R e g e n e r a t c e l l u l o s e f a s e r s t o f f e . I n n e r h a l b d e r R e g e n e -

K r-

500

100 100

durch

j

200

300

X

Temperatur

rateellulosefaserstoffe stoffe

ergab

zwischen

sich

und

der

keine

nativen

Cellulosefaser-

befriedigende

Ordnungsgrad

und

Korrelation

DTA-Zersetzungspeak-

größe. A lkalisch abgekochte Baumwolle wurde durch R e h a n d lung

mit

Zinkchloridlösung,

Athylendiamin

sowie

N a t r o n l a u g e d e k r i s t a l l i s i e r t |19], D i e s t e t s e i n g e t r e t e n e Dekristallisation war unterschiedlich und k o n n t e durch

Bild f>. Verkleinerung des l ) P - G r a d e s von Baunrwolle durch E r h i t z e n im Inerlgas

die

Bestimmung

des W a s s e r r ü c k h a l t e v e r m ö g e n s

[18],

der J o d s p o r t i o n [20] u n d d u r c h die A c c e s s i b i l i t ä t g e g e n ü b e r 9 0 % i g e r A m e i s e n s ä u r e [171 n a c h g e w i e s e n w e r d e n . Die

T r o t z d e m w u r d e der t l i e n n i s e l i e lisch

abgekochter

Raumwolle

DP-Abbau

sowie

von

von

alka-

\ iskosefaser

MERINOVA u n t e r s u c h t . B i l d (i z e i g t den D P - O r a d der

Cuoxenmethode

[16]

von

alkalisch

gereinigten,

verschieden

Baumwollproben die g l e i c h e

zeigten

stark

bei

DTA-Peakfläche

dekristallisierten

DTA-Untersuehungen

wie a l k a l i s c h

abgekochte

nach

B a u m w o l l e . D e r I) T A - Z e r s e t z u n g s p e a k e i n e r R o h b a u m -

abgekochLer

wolle ist s o g a r e x o t h e r m . D i e R o h b a u m w o l l e w e i s t n a c h

B a u m w o l l e , die a u f v e r s c h i e d e n e T e m p e r a t u r e n in d e r

D i c h t e m e s s u n g u n d R ö n t g e n u n t e r s u c h u n g den g l e i c h e n

I ) T A - A p p a r a t u r im Inertgas erhitzt wurde. Man erkennt,

O r d n u n g s g r a d a u f wie eine a l k a l i s e h a b g e k o c h t e

daß schon bei T e m p e r a t u r e n vor dem Zersetzungspeak-

wolle.

Regeneratfaserstoffe,

b e g i n n ein d e u t l i c h e r s t a r k e r B P - A b b a u e i n t r i t t ,

säure,

Phosphorsäure,

ohne

d a ß e i n e E n e r g i e a u f n a h m e d u r c h die I ) T A - l T n t e r s u c h u n g

Ammoniak

registriert

bei

wird.

Ein

ähnliches

Bild

zeigt

auch

Vl-E

MERINOVA ( B i l d 7). S p a l t u n g der

1,4-glucosidischen

Essigsäure

wie

alkalisch

Ordnungsgrad

die

Baum-

verdünnter oder

3 0 bis (i() m i n b e h a n d e l t

DTA-Untersuehungen

flächen

F ü r die t h e r m i s c h e

die m i t

werden,

gleichen

abgekochte

Salz-

verdünntem ergeben

DTA-Peak-

Baumwolle.

Der

der Begeneratcellulosefaserstoffe

wurde

B i n d u n g d e r Cellulose, die z u m D P - A b b a u f ü h r t , w i r d

d u r c h diese B e h a n d l u n g n i c h t v e r ä n d e r t u n d l a g w e i t

also außer der Aklivierungsenergie keine weitere E n e r -

u n t e r d e m der a l k a l i s c h a b g e k o c h t e n

Baumwolle.

gie b e n ö t i g t .

a n f a n g s nur f ü r a l k a l i s c h a b g e k o c h t e

Baumwolle

gestellte 5.2. Einfluß des Ordnungsgrades Pyrolyseenergie Die

Bindungsenergie

Wasserstoffbrücken Ordnungsgrad

des

bei

der Cellulosefaserstoffe

auf die.

große

DTA-Zersetzungspeakfläche,

Energieaufnahme

von

etwa

der

die e i n e r

5 0 eal/g e n t s p r i c h t ,

auch bei B e g e n e r a t c e l l u l o s e f a s e r s t o f f e n

Die festkann

auftreten.

zwischenmolekularen

Cellulose

nimmt

Cellulosefaserstoffes

zu.

mit Iis

dem wurde

g e p r ü f t , oh n i c h t u n t e r s c h i e d l i c h e M e n g e n zu s p a l t e n d e r

6. Bild

T(l-.\ufnahmen 8 zeigt

die t h e r m o g r a v i m e t r i s c h e n

drei B a u i n w o l l p r o b e n i m I n e r t g a s .

Kurven

Die s t a r k e n

von

Unter-

s c h i e d e i n der M e n g e des P y r o l y s e r ü c k s t a n d e s s i n d i m

300 r

u n t e r s c h i e d l i c h e n P y r o l y s e m e e h a n i s m u s zu s u c h e n .

Es

z e i g t e s i c h , d a ß die z u m t h e r m i s c h e n A b b a u d e r Cellulosefaserstoffe flüchtiger 200

nötige

Bestimmung haltenen

Energie

der

Pyrolyseprodukte der im

Mengen

flüchtigen

Wasser

entstehenden

proportional

wurde

Menge

ist.

Durch

Pyrolyseprodukt festgestellt,

daß

entdie

M e n g e des g e b i l d e t e n W a s s e r s der z u r P y r o l y s e n ö t i g e n Energie umgekehrt gilt

100

100

+

200

Peakbeginn Fei

N

300

für

native

proportional

sowie

ist.

Diese

Daraus ist ersichtlich, daß Cellulosefaserstoffe m i t verschiedener E n e r g i e a u f n a h m e bei Pyrolyse im

Inertgas

a u c h auf unterschiedlichen W e g e n t h e r m i s c h

abgebaut

w e r d e n , u n d d a ß die E n e r g i e u n t e r s c h i e d e , X

Temperatur

Bild 7. Verkleinerung des D P - G r a d c s von VI-F-MERINOVA durch Erhil zcn im Inertgas

Beziehung

Regeneratcellulosefaserstoffe.

Pyrolyse auftreten,

zwischen durch

zustande kommen.

den

einzelnen

verschiedene I n den

die b e i d e r

Cellulosefaserstoffen Abbaumechanismen

B i l d e r n 9 u n d 1 0 s i n d die

geschilderten Abhängigkeiten dargestellt.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (t972) H e f t 11

471

von Hornuff und Müller: Beiträge zur thermischen Analyse von Cellulosefaserstofi'en 7. Einfluß von Fremdstoffen von Cellulosefaserstoffen

auf

die thermische

Analyse

Intensiv ist die W i r k u n g von F l a m m e n s c h u t z m i t t e l n (anorganische Salze) auf die P y r o l y s e von Cellulose u n t e r s u c h t worden. Allgemein k a n n m a n sagen, daß die f l a m m e n h e m m e n d e n Zusätze den P y r o l y s e m e c h a n i s m u s dahingehend verändern, daß weniger T e e r (Lävoglucosan), dafür aber mehr W a s s e r und kohlenstoffreicher R ü c k s t a n d gebildet wird.

liild 8. T(i-Aufnahmen von verschiedenen Baumwollen in Argon (Aui'heizgcschw. 5 grd/min)

Der Vergleich von L i t e r a t u r m i t t e i l u n g e n [10, 21, 22, 2(i, 2 9 bis 34] zeigt generell, daß die P y r o l y s e von Cellulose durch anorganische Beimengungen z. T . sehr wesentlich v e r ä n d e r t wird. Geringe Mengen Verunreinigungen wirken sich stark auf die Pyrolyseenergie sowie auf die Menge von Verkohlungsriickstand, Teer, W a s s e r und gasförmigen \ erbindungen aus. Die W i r k u n g der Verunreinigungen ist verschieden stark. Hin Gehalt von 2 % A 1 C 1 3 - 6 H 2 0 senkt die Pyrolyseenergie nicht. 2 % B o r a x erniedrigt auf etwa ()5%, 2 % A m m o n i u m d i h y d r o g e n p h o s p h a t auf 8 9 % der W ä r m e m e n g e der unbehandelten P r o b e . E i n e n stärkeren Einfluß haben Alkalien und alkalisch wirkende Salze. Durch einen G e h a l t von nur 0 , 0 5 % N a O I I wird die Zersetzungsenergie auf 54% des Ausgangswertes gesenkt. E i n Gehalt von über 0 , 2 8 % N a O I I führt zu einer e x o t h e r m e n Zersetzung. In der gleichen R i c h t u n g , nur nicht so stark, wirkt N a t r i u m a c e t a t . Alle Cellulosefaserstoffe m i t großer Pyrolyseenergie zeigen einen starken Masseverlust bei der Pyrolyse. Vergleicht m a n die L i t e r a t u r m i t t e i l u n g e n m i t den Ergebnissen der eigenen Untersuchungen ü b e r die P y r o lyse von Cellulosefaserstoffen, so ergeben sich Ähnlichkeiten. Mit Zunahme der D T A - Z e r s e t z u n g s p e a k f l ä c h e steigt der Masseverlust an, die entstehende W a s s e r m e n g e n i m m t ab. E s ist deshalb anzunehmen, daß auch die gefundenen Unterschiede in den Zersetzungsenergien der in dieser Arbeit u n t e r s u c h t e n Cellulosefaserstoffe in dem unterschiedlichen Gehalt von anorganischen Bestandteilen zu suchen sind. Diese A n n a h m e wurde überprüft. 7.1. Aseliegehalt

Zersetzungsenergie

Bild 9. Beziehung zwischen Zerse tzungsenergie und entstehender Menge Wasser durch Pyrolyse von Cellulosefaserstoffproben iin Inertgas (• = nalive, -I- = regenerierte Cellulose)

Masseverlust bei Pyrolyse

Bild 10. Beziehung zwischen Masseverlust bei Pyrolyse und Zersetzungsenergie von CellulosefaserstolTprobcn im Inertgas (• = native, + = regenerierte Cellulose) 4

Faserforschung

der untersuchten

Cellulosefaserstoffe

In Tabelle (5 sind die Aschegehalte einiger Cellulosefaserstoffe nach verschiedenen Vorbehandlungen den Zersetzungsenergien gegenübergestellt. Auswertung. Zwischen Aschegehalt der v o r g e n a n n t e n Cellulosefaserstoffe und ihrer Zersetzungsenergien ist noch kein genereller Z u s a m m e n h a n g zu erkennen. J e d e r Cellulosefaserstoff e n t h ä l t aber andere Begleitstoffe, die die Zersetzungsenergie unterschiedlich beeinflussen können, wie ein Vergleich m i t den aus der L i t e r a t u r b e k a n n t e n Ergebnissen zeigt. E i n e Behandlung m i t verdünnten S ä u r e n , A m m o n i a k oder W a s s e r erniedrigt den Aschegchalt, erhöht generell die Zersetzungsenergie. Auch hier b e s t e h t kein Z u s a m m e n h a n g zwischen Verlust anorganischer S u b s t a n z und dem A u s m a ß der Zunahme der Zersetzungsenergie. E s werden jeweils verschiedene Substanzen e x t r a h i e r t . Der S u b s t a n z r e s t beeinflußt das D T A - V e r h a l t e n bei j e d e r Cellulosefaserstoffprobe in anderer Weise. Ogiwara und Kubota [35J stellten fest, daß Metallionen auf zweierlei A r t an die Cellulose gebunden werden: 1. Durch Ionenbindung an i m m e r vorhandene C O O H Gruppen, 2. durch Chelatbildung.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t tt

472

von llornuff und Müller: BeiLräge zur thermischen Analyse von Cellulosefaserstoiien

Tabelle

6. Ascltegehalle und vorbehandelter

Zersetzungsenergie Cellulosefaserstoffe

verschieden

wurden

Achegclialt

Cellulosel'aserstoffe

w ä h r e n d das bei C h e l a t b i n d u n g e n n i c h t möglich ist. So

/o

Ca2+

und

F e 3 f und Ce4+

Fe2+

durch 0,1 n

Zersetzungsenergie cal/g

I I Rohbaumwolle, e x t r a h i e r t mit Methylenclilorid/Äther, Alkohol, Wasser

1,01

—17,0

0,33

39,3

stoffen vorliegen. A u s den E r g e b n i s s e n v o n T a b e l l e (S k a n n a b e r n i c h t thermische stoffe

Verhalten

abgeleitet

werden.

Es

Substanzen

behandelt

und

0,22

15,3

entstandenen Proben geprüft.

I V Rohbaumwolle, alkaliseh a b g e k o c h t R a m i e , roll R a m i e , degummiert

0,07 0,92 0,52

48,5 2,4 38,6

7.2. DTA-Verhalten

VI-S

V I - F MERINOVA „ G e l z u s t a n d " V I - S Supercord 2 Clioxamseide

0,40 0,23 0,26 0,27 0,21 0,14

5,3 3,4 6,7 6,0 15,5 8,8

V I - F MERINOVA, behandelt 30 min bei 2 0 ° C mit verd. HCl (50 ml konz./l) verd. Essigsäure (10%ig) verd. N H 4 0 1 I (10%ig)

0,0085 0,032 0,04 4

35,6 54,1 56,5

V I - F MERINOVA, mit Wasser behandelt lmal 5mal lOmal

0,18 0,13 0,08

10,0 17,8 31,3

VISETA MERINOVA

V I - F MERINOVA „ G e l z u s t a n d " , mit Wasser behandelt

lmal 5 mal lOmal

13,0 15,0 26,2

0,28 0,12 0,10

28,1 28,3 29,6

l)ie beiden in

Bindungsarteu

treten bei

unterschiedlichen

Anteilen

Je

der

l'robe

Behandlungszeit min

Cellulosefaxern

2 5 g V I - F MERINOVA

wurden

bei

20°C

30 min

entweder mit 3 1 1 0 % i g e r E s s i g s ä u r e ( P r o b e 1) o d e r 1 0 % i g e m A m m o n i a k ( P r o b e 2) b e h a n d e l t . J e d e P r o b e wurde gut m i t dest. W a s s e r ausgespült und 4 h bei 1 0 5 ° C g e t r o c k n e t . J e 3 g der P r o b e n 1 u n d 2 w u r d e n m i t den in T a b e l l e 7 angegebenen

Lösungen

(500 ml)

wurde teilweise gründlich getrocknet. sowie

Die

behandelt.

Danach

g e s p ü l t u n d b e i 1 0 5 °C 4 h

Behandlungsbedingungen,

DTA-Ergebmsse

sind in

Tabelle

Ergebnisse

dieser

7

Aschewerte zusammen-

gestellt. Die

( T a b e l l e 7) sind s e h r i n t e r e s s a n t u n d

Metall-

Untersuchung

aufschlußreich.

1. Die Z e r s e t z u n g s e n e r g i e i s t n i c h t nur allein v o n chemischen

Gruppe

Salzlösungen,

a n a l y t i s c h wie ü b l i c h u n t e r s u c h t .

l e i c h t d u r c h B e h a n d l u n g m i t 0,1 n HCl e n t f e r n t w e r d e n ,

DTAAVerte

VI-F

herstellung enthielten, behandelt. Die erhaltenen P r o b e n

Höhe

7. Asehegehalte,

von behandelten

des

Asehegehaltcs,

Zusammensetzung

licgeneratcellulosefasern

Bestand teile der Rehandlungslösung/1

nach Behandlung gespült

sondern

auch

abhärmi»',

von denn

( V 1 - F MERINOVA) DTA Werte

Asehegehal t /o

Ii cal/g

'm

°c

A

1 2

10

90 g I 1 2 S 0 4 320 g N a 2 S G 4 10 g Z n S 0 4

j11

0,41 0,028

51,0 46,4

328 335

B

1 0

120

100 g N a 2 S 0 4

j"

0,11 0,15

17,2 16,4

340 340

C

1 2

120

10 g N a 2 S 0 4

j»

0,13 0,13

20,3 14,5

341 341

D

1 2

120

10 g Z n S 0 4

Ja

0,15 0,17

48,5 46,9

314 319

Ii

1 2

120

3,2 g N a 2 S 0 4 0,1 g Z n S 0 4

nein, nur abgesaugt

0,70 0,75

15,3 10,3

340 338

F

1 2

0,032 0,044

54,1 56,5

325 320

6,7

338

G

VI-F

unbehandelt MERINOVA

unbehandelt

der

w u r d e n n a c h 4 h T r o c k n e n bei 1 0 5 °C d i f f e r e n t i a l t h e r m o -

i o n e n , die d u r c h I o n e n b i n d u n g g e b u n d e n sind, k ö n n e n

Tabelle

behandelter

G e r e i n i g t e V I - F MERINOVA w u r d e m i t

verschiedenen auf.

DTA-Verhalten

von mit Salzlösungen

Auswertung: Kationen

zwei

die die g l e i c h e n K a t i o n e n wie d a s F ä l l b a d b e i d e r F a s e r -

V I - S VISETA, mit Wasser behandelt

lmal 5mal lOmal

deshalb

anorganischen

MERINOVA

Vorbehandlung

0,14 0,11 0,09

mit

das

Cellulosefaser-

wurden

das

I I I Jiaumwolle, inercerisiert

VI-F

Begleitstoffen auf

der u n t e r s u c h t e n

goreinigte Cellulosefaserstoffproben

V I - S VISETA „ G e l z u s t a n d "

vollständig,

entfernt. Ähnliche Verhältnisse w e r d e n b e i d e n h i e r u n t e r s u c h t e n C e l l u l o s e f a s e r -

mit Sicherheit der E i n f l u ß von I Rohbaumwolle (sowjetische)

HCl

nur

—

0,28

der Ihrer bei

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

m

von Ifornuff und Müller: iieilräge zur lliermisclicii Analyst von Cellulosel'aserslorfen c l w a gleichen A s c h c g e h a l t c n e r g e b e n sieh u n t e r s c h i e d l i c h e Z e r s e t z u n g s e n e r g i e n (15, C, I)), w ä h r e n d Proben mit verschiedenen Aschegehalten gleiche Z e r s e t z u n g s e n e r g i e n zeigen ( B , E ) . 2. G r u p p e F : D u r c h die B e h a n d l u n g v o n Y I - F MERINOVA mit verd. Essigsäure und verd. A m m o n i a k und ans c h l i e ß e n d e m S p ü l e n m i t W a s s e r wird der A s c h e g e h a l t u m f a s t eine Z e h n e r p o t e n z e r n i e d r i g t . P a r a l l e l dazu s t e i g t die Z e r s e t z u n g s e n e r g i e der P r o b e um e b e n falls f a s t eine Z e h n e r p o t e n z a n . Die Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r wird a b e r d e u t l i c h u m e t w a 1 5 grd erniedrigt. 3 . G r u p p e A : W e r d e n nun diese P r o b e n m i t e i n e r s t a r k e n K l e k t r o l y t l ö s u n g in G e g e n w a r t v o n v i e l M i n e r a l s ä u r e b e h a n d e l t (die L ö s u n g e n t s p r i c h t d e m F ä l l b a d ) u n d a n s c h l i e ß e n d gut, g e s p ü l t , so s t e i g t der A s c h e g e h a l t n i c h t a n . Die Z e r s e t z u n g s e n e r g i e wird e b e n f a l l s p r a k t i s c h n i c h t v e r ä n d e r t , die Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r n i m m t a b e r w i e d e r e t w a s zu. 4. G r u p p e I i : W i r d die g e r e i n i g t e V I - F MBRINOVA ( F ) m i t d e n S a l z e n der K l e k t r o l y t l ö s u n g o h n e M i n e r a l s ä u r e i m p r ä g n i e r t , so s i n k t die Z e r s e t z u n g s e n e r g i e s t a r k a b . Die Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r s t e i g t a b e r u m 1 5 grd a n . D a s b e d e u t e t , d a ß d u r c h A u f n a h m e v o n i\Ta+ u n d Z n + + die Z e r s e t z u n g s e n e r g i e a b f ä l l t . 5. G r u p p e B , C : Die B e h a n d l u n g m i t N a 2 S 0 4 - L ö s u n g e n v e r s c h i e d e n e r K o n z e n t r a t i o n e n und a n s c h l i e ß e n d e s S p ü l e n m i t W a s s e r e r h ö h t den A s c h e g e h a l t d u r c h A u f n a h m e v o n Na+. Die Z e r s e t z u n g s e n e r g i e s i n k t s t a r k a b , w o b e i die Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r u m e t w a 1 8 grd ansteigt. (>. G r u p p e D : D i e B e h a n d l u n g m i t Z n + + u n d a n s c h l i e ß e n des S p ü l e n e r h ö h t e e b e n f a l l s den A s c h e g e h a l t d u r c h A u f n a h m e v o n Z n + + s e i t e n s der Cellulosefaser. D i e Zersetzungsenergie wurde nicht wesentlich verklein e r t . I n t e r e s s a n t i s t a b e r hier, d a ß a u c h die Z e r s e t zungstemperatur etwas erniedrigt wurde. Sie liegt u m 2 0 bis 2(i grd t i e f e r als bei d e n a n d e r e n V I - F ' MERINOVA-Proben m i t h ö h e r e n A s c h e g e h a l t e n (A, B , G, E , F ) . A u s den E r g e b n i s s e n e r s i e h t m a n , d a ß u n t e r s c h i e d liche K a t i o n e n v e r s c h i e d e n e n E i n f l u ß a u f die G r ö ß e der Zersetzungsenergie und Zersetzungstemperatur bei Pyrolyse im J n e r t g a s h a b e n . D u r c h B e h a n d l u n g v o n gereinigten Cellulosefaserstoffen mit lilektrolytlösungen werden v o n der Cellulose K a t i o n e n a u f g e n o m m e n , l i r f o l g t die B e h a n d l u n g in G e g e n w a r t v o n v e r d . I I 2 S 0 4 , so s t e i g t der A s c h e g e h a l t n i c h t a n , d. h., es f i n d e t k e i n e A u f n a h m e v o n M e t a l l k a t i o n e n s t a t t . D a s e i n w e r t i g e N a + s e n k t die Z e r s e t z u n g s e n e r g i e s t a r k (C), w ä h r e n d das z w e i w e r t i g e Zn++ k e i n e n E i n f l u ß d a r a u f ( D ) h a t . 8. Art der

Zersetzungspeakform

Zur A n s c h a u l i c h k e i t des t h e r m i s c h e n V e r h a l t e n s der einzelnen C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e sind in B i l d 1 1 die D T A K u r v e n der u n b e h a n d e l t e n bzw. u n t e r s c h i e d l i c h ehemisch vorbehandelten (gereinigten) Cellulosefaserstoffe g e g e n ü b e r g e s t e l l t . D a b e i sind links die D T A - A u f n a h m e n der F a s e r s t o f f e i m H a n d e l s z u s t a n d , a b e r o h n e P r ä p a r a tion und P i g m e n t , rechts nach zusätzlich 30 min B e h a n d l u n g m i t l , 5 % i g e r HCl und anschließendem S p ü l e n m i t d e s t . W a s s e r a n g e g e b e n . E i n V e r g l e i c h der DTA-Aufnalimen von gereinigten Cellulosefaserstoffen 4*

z e i g t , d a ß in der E n e r g i e a u f n a h m e bei P y r o l y s e im Inertgas zwischen den entsalzten CellulosefaserstoffLvpen, B e g e n e r a t c e l l u l o s e f a s e r s t o f f — n a t i v e r Cellulosel'aserstoff, k e i n w e s e n t l i c h e r U n t e r s c h i e d b e s t e h t . A u s B i l d 1 1 e r s i e h t m a n , d a ß sich Cellulosefaserstoffe, m i t h o h e m O r d n u n g s g r a d in e i n e m e n g e r e n T e m p e r a t u r b e r e i c h z e r s e t z e n als C e l l u l o s e f a s e r s t o f f e m i t n i e d r i g e m O r d n u n g s g r a d . D a d u r c h e r g e b e n reine n a t i v e Cellulosefaserstoffe etwas schmalere und spitzere DTA-Zers e t z u n g s p e a k s als reine R e g e n e r a t c e l l u l o s e f a s e r s t o f f e . Eine Peakverllachung tritt mit zunehmendem Dekris t a l l i s a t i o n s g r a d der B a u m w o l l e a u f , w a s e b e n f a l l s den E i n f l u ß des O r d n u n g s g r a d e s a u f die D T A - Z e r s e t z u n g s peakform belegt. W e i t e r h i n e r k e n n t m a n aus dein B i l d 11, d a ß infolge der V o r b e h a n d l u n g die Zunahme, der Z e r s e t z u n g s p e a k f l ä c h e m i t e i n e r A b n a h m e der T e m p e r a t u r des Z e r s e t z u n g s b e g i n n e s und in g e r i n g e m M a ß e a u c h m i t der T e m p e r a t u r des Z e r s e t z u n g s m a x i m u m s e i n h e r g e h t . K s sei noch d a r a u f h i n g e w i e s e n , d a ß die n a t ü r l i c h e n o r g a n i s c h e n B e g l e i t s u b s t a n z e n der n a t i v e n Cellulosef a s e r s t o f f e , die in die Cellulose e i n g e l a g e r t o d e r an die Cellulose g e b u n d e n sind, die DTA-Zersetzungspeakfläche nicht beeinflussen. Die D T A - Z e r s e t z u n g s p e a k f l ä e h e der Cellulosefasers t o f f e wird d u r c h F o r m a l i s i e r u n g oder P f r o p f e n m i t D i v i n y l b e n z o l , S t y r o l oder A e r y l n i t r i l p r a k t i s c h n i c h t verändert. 9. Kinfluß

von Carboxylgruppen

im

Celluloxemolekül

I i s w u r d e der Tiinfluß von C a r b o x y l g r u p p e n im Cellul o s e f a s e r s t o f f a u f das t h e r m i s c h e V e r h a l t e n g e p r ü f t . D u r c h z w e i s t u f i g e O x y d a t i o n in flüssiger P h a s e , u n d zwar 1. m i t K 2 C r 2 0 7 , 2. m i t c h l o r i g c r S ä u r e , wurden Carboxylgruppen e r z e u g t [36],

in

dem

Cellulosefaserstoff

V e r s a l z t e C O O H - G r u p p e n i m C e l l u l o s e f a s e r s t o f f senken e b e n f a l l s die I)TA-Zersetzungspeakfläche. Bei Begeneratcellulosefaserstoffen tritt neben dem üblichen Z e r s e t z u n g s p e a k bei 3 3 0 ° C ein w e i t e r e r e n d o t h e r m e r P e a k m i t d e m M a x i m u m bei 2 0 0 ° C auf. I n B i l d 12 sind die I ) T A - K u r v e n v o n v e r s c h i e d e n s t a r k o x y d i e r t e r u n d v e r s a l z t e r B a u m w o l l e u n d in B i l d 1 3 die v o n v e r s c h i e d e n s t a r k o x y d i e r t e r v e r s a l z t e r V I - F MERINOVA zu s e h e n . Die A n z a h l C O O H - G r u p p e n pro 1 0 0 G l u c o s e e i n h e i t e n des C e l l u l o s e m o l e k ü l s w u r d e n a c h der M e t h y l e n b l a u m e t h o d e [37] b e s t i m m t . D u r c h B e h a n d l u n g v o n v e r salzten earboxylgruppenhaltigen Cellulosefaserstoffen m i t 0 , 1 n H C l w u r d e n die M e t a l l k a t i o n e n , die an C O O I I G r u p p e n des C e l l u l o s e m o l e k ü l e s g e b u n d e n sind, aus dem Cellulosefaserstoff entfernt. Die DTA-Aufnahmen der e n t s a l z t e n oxydierten Cellulosefaserstoffproben zeigen, d a ß nichtversalzte COOH-Gruppen im Cellulosemolekül deutlich die Z e r s e t z u n g s t e m p e r a t u r e r n i e d r i g e n . D e r B e g i n n der Z e r s e t z u n g w i r d bei B a u m w o l l e u m e t w a 2 0 grd ( 3 , 6 C O O H - G r u p p e n auf 100 Glucoseeinheiten), bei V I - F MERINOVA u m e t w a 5 0 grd ( 2 , 0 C O O H - G r u p p e n pro 100 Glucoseeinheiten) erniedrigt. B e i B e g e n e r a t c e l l u l o s e w i r d d a d u r c h ein e t w a s v e r ä n d e r t e r D T A - K u r v e n v e r l a u f e r z e u g t , wie B i l d 1 4 z e i g t .

Faserforschung

u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

Ulk

von

Ilornuff

und

Müller:

B e i t r ä g e zur thermischen A n a l y s e von Cellulosefaserstoffen

Temperatur

Temperatur

Bild 11. D T A - K u r v e n von unbehandelten (links) und unterschiedlich chemisch vorbehandelten (rechts) Cellulosefasers Lotfen 1 Rohbaumwolle 3 Rohramie

2 B a u m w o l l e , alkalisch a b g e k o c h t 4 R a m i e , degummiert

5

6

V I - S VISETA

7 V I - S VISETA „ G e l z u s t a n d "

VI-S

VISETA

8 V I - S VISETA „ G e l z u s t a n d "

9

VI-F

MERINOVA

10

VI-F

MERINOVA

11

VI-F

MERINOVA

12

VI-F1

MERINOVA

„Gelzustand" 13 C u o x a m s e i d e 15 V I - S Supercord 2

„Gelzusland" 14 C u o x a m s e i d e 16 V I - S Supercord 2

Proben 6, 8, 10, 12, 14, 16 wurden mit verd. HCl vorbehandelt

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

475

von Hornuff und Müller:

B e i t r ä g s zur t h e r m i s c h e n Analyse von Cellulosefaserstoffen

L_ 20

Bild 12.

-

L. 100

- I 200

I 300

Jemperatur

'C

D T A - A u l ' n a h m e von unterschiedlich Baumwolle

I WO

oxydierter

Temperatur Bild 13.

DTA-Aufnahme VI-F

von

unterschiedlich

10. Einfluß von fest an die Faser gebundenem die Pyrolyseenergie der Cellulose '

Temperatur

B i l d 14. D T A - A u f n a h m e von o x y d i e r t e r V I - F M E E I N O V A , 5 , 6 8 C O O H - C r u p p e n pro 1 0 0 G l u c o s c e i n h e i t e n , A s c h e g e h a l t < 0,01%

oxydierter

MERINOVA

Wasser

auf

Einen Einfluß auf die Größe der DTA-Zersetzungspeakfläche der Cellulosefaserstoffe hat auch fest an die Cellulose gebundenes Wasser. Mit zunehmender Trocknungsdauer der Cellulosefaserstoffe wird die D T A - P e a k fläche geringfügig verkleinert. Die Zersetzungsenergie wird auf die Hälfte bis ein Drittel reduziert, wenn der Cellulosefaserstoff mit absolutem Alkohol behandelt wird, wobei das an die Cellulose gebundene Wasser teilweise vom Alkohol aufgenommen wird. Der wasserhaltige Alkohol kann dann durch absolutes Pentan oder noch besser durch Destillation in Gegenwart von viel absolutem Toluol von dem Cellulosefaserstoff entfernt werden. Toluolreste wurden dabei in der DTA-Apparatur entfernt, wobei das Schutzrohr der Meßzelle (Bild 3) P 2 0 5 enthielt.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

476

von llornuff B e i t r ä g e zur thermischen Analyse von

Jemperatur

Bild 15. D T A - A u f n a h m c im V a k u u m von V I - F m e r i n o v a , extrahiert mit Alkohol, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff

11. Nachweis

inkludierter

Lösungsmittel

mit Hilfe der DTA

Um die Regeneratcellulosefaserstoffe von Prüparution zu befreien, wurden sie mit organischen Lösungsmitteln extrahiert. Die E x t r a k t i o n der Y I - E MERINOVA mit Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, .Methylenchlorid, Alkohol oder Alkohol von Benzol gefolgt, verändert ihr thermisches Verhalten nicht. Durch E x t r a k t i o n von V J - F MERINOVA zuerst mit Alkohol, dann mit Benzol, schließlich mit Tetrachlorkohlenstoff, wobei aber vor jeder weiteren Extraktionsstufe das vorhandene Lösungsmittel nicht entfernt wurde, entstand eine Inklusionscellulose. Die Cellulose wurde durch den Alkohol gequollen, dieser durch Benzol, letzteres durch CC14 ausgetauscht. Der Tetrachlorkohlenstoff ist so fest in die Cellulose eingelagert, daß er bei 105 °C (Kp des Tetrachlorkohlenstoffs) nicht entfernt werden kann. Die inkludierte CCI 4 -Menge wurde durch Analyse des Cl-Gehaltes nach der Lieb/SchönigerMethode [38] ermittelt und betrug 3 , 7 % . In Bild 15 ist eine J)TA-Aufnahme dieser Inklusionscellulose im Vakuum zu sehen. Der Tetrachlorkohlenstoff konnte erst oberhalb von 200°C entweichen, wie der zusätzliche Peak der DTA-Aufnahmc zeigt. Wird die Inklusionscellulose mit Wasser behandelt, so quillt sie, wobei der inkludierte Tetrachlorkohlenstoff entfernt wird. Diese Probe zeigt dann wieder das normale DTA-Verhalten der Cellulosefaserstoffe. Zusammenfassung der Aussagen gen an Cellulosefaserstoffen

der

1)TA-Lnlersuchun-

Das thermische Verhalten von Cellulosefaserstoffen, die in einem Zustand vorlagen, wie sie für die textile Weiterverarbeitung verwendet werden, aber frei von Avivage waren, wurde geprüft. Mit Ililfe der DTA wurden die Einflüsse bestimmter Parameter, wie Ordnungsgrad, DP-Grad, Gehalt an organischen und anorganischen Substanzen, Carboxylgruppen, inkludierten Substanzen, gebundenes Wasser, auf das Pyrolysegeschehen von Cellulosefaserstoffen im Inertgas hinsichtlich Zersetzungsenergie und Zersetzungstemperatur untersucht. Die Unterschiede in der linergieaufnahme bei Pyrolyse im Inertgas zwischen den einzelnen Cellulosefaserstoffproben wurden ermittelt. Dabei wurde gefunden, daß weder der Ordnungsgrad noch der Durchschnittspolymerisationsgrad einen Einfluß auf die zur Pyrolyse im Inertgas nötige Energie haben.

und Müller:

Cellulosel'asersloi'fen

Eine wesentliche Ursache fiir die unterschiedlichen DTA-Zersetzungspeakflächen bzw. für den unterschiedlichen Verlauf der 1)TA-Kurven der einzelnen Cellulosefaserstoffe ist der geringe, aber in engen Grenzen schwankende Gehalt an anorganischen Stoffen bzw. an versalzten sauren Gruppen. Die Größe der DTA-Peakfläche, die proportional der Zersetzungsenergie der Cellulosefaserstoffe im Inertgas ist, hängt sehr stark vom Gehalt geringer Mengen Na + im Cellulosefascrstoff ab. Bei Reihenuntersuchungen von Cellulosefaserstoffen gleicher Provenienz können mit der DTA geringe Gehalte an Alkalisalzen im Cellulosefaserstoff nachgewiesen werden. iNach entsprechender Eichung müßte sich aus der Größe der I)TA-Zersetzungspeakfläehe auch der Gehalt eines bestimmten Alkalisalzes im Cellulosefaserstoff gleicher Provenienz quantitativ bestimmen lassen. Aus dem Verlauf der D T A - K u r v e n lassen sich versalzte COOIl-Grupperi nachweisen und sehr wahrscheinlich nach entsprechender Eichung der DTA-Zersetzungspeakflächen auch quantitativ bestimmen (Schädigungsgrad). Weiterhin lassen sich mit Hilfe der DTA Substanzen nachweisen, die in der Cellulose inkludiert sind. Cellulosefaserstoffe, die mit Acrylnitril oder Styrol gepfropft wurden, zeigen neben dem Zcrsetzungspeak die typischen DTA-Peaks der gepfropften Copolymeren. Auch hier ist eine quantitative Bestimmung des Pfropfgrades durch quantitative Auswertung der Peakflächen der Copolymeren möglich. Während der DP-Grad der Cellulosefaserstoffe keinen Einfluß auf das DTA-Yerhalten hat, werden die DTAZersetzungspeaks mit zunehmendem Ordnungsgrad der Cellulosefaserstoffe etwas schmaler und höher. Literatur |1| Schwenker, R. F., Beck jr., L. lt., und Zuccarello, Ii. K.: A p p l i c a t i o n s oF d i f f e r e n t i a l t h e r m a l a n a l y s i s a n d d y n a m i c I h e r m o g r a v i m e t r i e a n a l y s i s in t e x t i l e r e s e a r c h . A m e r . Dyes tuff R e p . 5 3 (1964) 1 9 , ' S . P 817 - I ' 8 2 7 .

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Poly-

Sei./

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Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

477

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am 31. Juli

1972

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 2 3 ( 1 9 7 2 ) H e f t 11

¿78

Becker, Zimmermann u n d Kolbig: Die B e s t i m m u n g von unlöslichen bzw. u n s c h m e l z b a r e n P a r t i k e l n in P o l y ä t h y l e n t e r e p h t h a l a t nach d e m Coulter-Prinzip

Die Bestimmung von unlöslichen bzw. unschmelzbaren Partikeln in Polyäthylenterephthalat nach dem Coulter-Prinzip Dietrich Becker, Akademie

Heinz Zimmermann

der Wissenschaften

find (Christine

der DD1Î, Jnstitut

Kolbig

für Polymerenchemie

in

Teltow-Seehof

D K 678.674'524'420:66.062.412.42-43:66.062.551. : 541.182.083.722:543.257.5 Es wird eine Methode beschrieben, die es g e s t a t t e t , in P o l y ä t h y l e n t e r e p h t h a l a t v o r h a n d e n e u n s c h m e l z b a r e bzw. unlösliche, die V e r a r b e i t u n g potentiell störende P a r t i k e l zu b e s t i m m e n . Dazu wird der Polyester in einem Gemisch aus Phenol u n d T e t r a c h l o r ä t h a n gelöst u n d der k o n d u k t o m e t r i s c h e n P a r t i k e l z ä h l u n g n a c h dein Coulter-Prinzip unterworfen. • Onpedejiemie codepwanux npuiiifuny Kyjibmepa

uepacmeopuMbix

UJIU

nepacnjiaeuMbix nacmuif, e nojiuamujienmepeifimajiame no

OnHCbiBaeTCH MeTO/j onpe/tejiennn c o n e p m a i m n nepacTBopHMbix n u n nepacnnaBHMbix n a c r a i t B nojiM3THjieHTepe(j)TajiaTe, KOTopue MoryT HBJIHTI>CH noMexoft npti ero nepepaöoTKe. /JJIH npoBeaeiiHH onpeAejieiiHa nojiiiiwep pacTBopneTCH B CMÖCH ({tenojia H TeTpaxjiopaTana, a ;saTeM B pacTBOpe noRCHHTbiBaiOTCH HacTimbi KOHRyiîTOMeTpHH6CKHM MeTOflOM no npHHijHny HyjibTepa. of Insoluble and Non-melting l'articles in Polyethylene Tere/ihthalate Using the Coulter Principle The Determination A m é t h o d e is described which allows ihe d e t e r m i n a t i o n of insoluble or n o n - m e l t i n g particles in polyethylene t e r e p h t h a l a t e , which are liable lo d i s t u r b the processing of the polymer. T h e polymer is dissolved in a m i x t u r e of phenol and e t h a n e tetrachloride a n d s u b j e c t e d to c o n d u c t o m e t r i c particle c o u n t i n g according to the Coulter principle. 1.

Problemstellung

Bei der V e r a r b e i t u n g von Polyäthylenlcrcphlhalatschmelzen zu Fasern oder Folien sowie deren N u t z u n g k ö n n e n S t ö r u n g e n , z. B. F a d e n b r ü c h e bzw. IJnglcichmäßigkeiten der Folien a u f t r e t e n , deren Ursache unschmelzbare P a r t i k e l in der Polycsterschmclze sind. Solche I n h o m o g e n i t ä t e n k ö n n e n z . B . aus K a t a l y s a l o r b c s l a n d l c i l e n , deren Folgep r o d u k t e n oder aus u n s c h m e l z b a r e n A b b a u p r o d u k t e n des Polyesters bestellen. Zur Beurteilung der Verarbeitbarkeil, von Polyesterehargen bzw. zur A u f k l ä r u n g der Ursache von V e r a r b e i t u n g s s t ö r u n g e n ist es nützlich, eine Methode an der H a n d zu h a b e n , die es ermöglicht, I n h o m o g e n i t ä t e n des Polyesters zu erlassen. Iis sind bereits V e r f a h r e n bekannt., in Spinnlösungen von Cellulose [1| oder Polvacrylnit ril |2] Partikel, die zu Spinns t ö r u n g e n f ü h r e n k ö n n e n , durch k o n d u k t o m e t r i s c h e Partikelz ä h l u n g n a c h d e m Coulter-Prinzip zu b e s t i m m e n . Auch f ü r das aus der Schmelze zu v e r f o r m e n d e P o l y c a p r o l a c t a m [3J w u r d e ein auf dem gleichen Prinzip b e r u h e n d e s V e r f a h r e n entwickelt, n a c h d e m die P r ü f u n g auf im Polymeren enthaltene P a r t i k e l in einer L ö s u n g des Polymeren in Schwefelsäure/Ameisensäure v o r g e n o m m e n wird. Wie bei P o l y a m i d ist bei P o l y ä t h y l e n t e r e p h t h a l a t (PÄT) eine P a r l i k e l z ä h l u n g n a c h der k o n d u k t o m e t r i s c h e n Methode in der Schmelze nicht möglieh, sondern sie m u ß ebenfalls in einem geeigneten L ö s u n g s m i t t e l erfolgen.

die eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit besitzt. Bei V e r w e n d u n g des Teilchenzählers ZG 1 des V L B T r a n s f o r m a t o r e n - u n d K ö n t g e n w e r k e s Dresden wird z. B. eine Leitfähigkeit von 2 • 1 0 - 3 Q~ 1 e n r 1 vorausgesetzt. Bei den zuvor g e n a n n t e n P o l y m e r e n bereitet es keine Schwierigkeiten, dieser F o r d e r u n g zu genügen. So h a b e n Viskoselösungen eine Leitfähigkeit von 250 • 10~ 3 cm" 1 u n d Polyacrylnitril in Dimelhyll'ormamid 6 • 10~ 3 Q^ 1 c m - 1 . Auch Polyamidlösungen in Schwefelsäure/Ameisensäure besitzen mit 47 • 10~ 3 iJ 1 c u r 1 eine genügend hohe Leitfähigkeit. Bei P Ä T ist die Auswahl eines geeigneten L ö s u n g s m i t t e l s wesentlich problematischer. Es gibt, bekanntlich n u r wenige Lösungsmittel, in denen P Ä T in der K ä l t e löslich ist. Zum anderen besitzen diese Lösungsmit t.el, z. B. Phcnol/Tel raehlorälhan-Gemische und Kresol/Chloroform-Gemischc, wie sie f ü r Viskosilätsmessungen oder E n d g r u p p e n b e s l i m m u n g e n a n g e w e n d e t werden, n u r eine geringe Leitfähigkeit ( < 0,002 • 10" 3 ß - 1 cm- 1 ). Sie sind a u ß e r d e m empfindlich gegen den Z u s a t z bereits geringer Mengen a n d e r e r S u b s t a n z e n (Salze, Wasser, organische Lösungsmittel), da durch einen solchen Zusatz m e h r oder weniger große Mengen des Polyesters ausgefällt werden. Geringste Mengen nicht gelösten oder wieder ausgefällten Polyesters w ü r d e n die Meßergebnisse der P a r l i k e l z ä h l u n g jedoch v o l l k o m m e n verfälschen u n d u n b r a u c h b a r m a c h e n . 2.1. Beschreibung

2. Die konduktometrische Parlikelzählung in Polyäthylenterephthalat-Lösungen Bei dem Versuch, in P Ä T v o r h a n d e n e u n s c h m e l z b a r e P a r t i k e l d u r c h Messung in P A T - L ö s u n g e n zu b e s t i m m e n , wird als V o r a u s s e t z u n g unterstellt und m u ß experimentell nachgewiesen werden, d a ß eine Korrelation zwischen den in der Schmelze v o r h a n d e n e n , störend in E r s c h e i n u n g t r e t e n d e n I n h o m o g e n i t ä t e n und den in L ö s u n g e r f a ß b a r e n P a r t i k e l n besteht. Auf die G r u n d l a g e n der k o n d u k t o m e t r i s c h e n Parlikelz ä h l u n g soll an dieser Stelle nicht, a u s f ü h r l i c h e r eingegangen werden, sondern es sei auf die z u s a m m e n f a s s e n d e Darstellung v o n Jleidenreich [4] verwiesen. Eine V o r a u s s e t z u n g f ü r die A n w e n d u n g dieser Methode ist das Vorliegen einer Lösung,

des

Meßverfahrens

Auf G r u n d verschiedener Versuehssericn erschien es trotz der zuvor dargestellten Probleme dennoch sinnvoll, den Polyester in einem phenolischcn L ö s u n g s m i t t e l zu lösen u n d die erforderliche Leitfähigkeit, d u r c h einen E l e k t r o l y t z u s a t z zu erreichen. Aus den bereits dargelegten G r ü n d e n k o m m e n aber n u r wenige S u b s t a n z e n als Elektroly tzusätze in B e t r a c h t . Zahlreiche systematische Versuche ergaben, daß das S y s t e m Phenol/Tetrachlorälhan 3:2 + 10% (bezogen auf das Lösungsmillelgemisch) einer 1 5 % i g e n äthanolischen L i l h i u m chloridlösung zur H e r s t e l l u n g einer leitfähigen Polyesterlösung geeignet ist. Dieses S y s t e m besitzt eine spezifische Leitfähigkeit von 0,2 • lO" 3 Q 1 cm" 1 . Z u r Messung w u r d e das Teilchenzählgerät T u R ZG 1 v e r w e n d e t und eine 2 % i g e Polyeslorlösung eingesetzt. Mit

Faserforschung und Textiltechnik 23 (1972) Heft 11

479

Becker, Zimmermann und Kolbig: Die B e s t i m m u n g von unlösliehen bzw. unschmelzbaren Partikeln in P o l y ä l h y l c n t e r e p h t h a l a l nach dem Coulter-Prinzip dem Gerät wird jeweils 1 ml Lösung, die 0 , 0 1 8 g P Ä T enthält, erfaßt. Die zur besseren Losung zerkleinerten Polyesterproben wurden dazu in dem beschriebenen Gemisch aus Phenol und T e t r a c h l o r ä t h a n gelöst und der E l e k t r o l y t zugesetzt. V o r der Messung wurde diese Lösung durch eine G 1 - F r i l l e filtriert. Obwohl die Polyestcrschinelze vor der Verformung S a n d filter oder Filternctze mit einer Porenweite von ca. 50 (im passiert, d. h. I n h o m o g e n i t ä t e n mit einem Durchmesser über 50 [im gelangen nicht in die verformten Produkte, ist es unserer Ansicht nach aber dennoch gerechtfertigt, die zur Messung gelangenden Polyesterlösungen durch eine G 1 - F r i t t e (Porenweile 90 bis 150 ¡im) zu filtrieren. Die Inhomogenitäten können nicht nur als unlösliche, unfjuellbare Partikel, die durch den Löseprozeß in ihrer Form nicht verändert, werden, vorliegen. Ks ist auch möglich, daß unlösliche, aber beim Löseprozeß qucllbare Polyesleranleile vorhanden sind, die dann als größere Partikel bei der Messung in Erscheinung treten können. Ausgehend von dein Durchmesser der verl'ormlen Polycslerprodukle, kann man annehmen, daß Partikel mit einem Durchmesser oberhalb etwa 10 bis 20 [im bei der Verarbeitung zu Störungen führen können. Als Durchmesser der Meßkapillare wurde 200 [im gewählt. Die Erfassung der Partikel erfolgte jeweils bei den unteren Diskriminator-Einstellungen 2 (D 2 ), 5 (ü 5 ) und 10 (D 1 0 ). Hei der Diskriminalor-Einslellung 2 werden bei der angewandten Kapillare mit 200 [iin Durchmesser Partikel bis herab zu [im erfaßt, inil steigenden Diskriminat.or-Werten werden zunehmend nur noch größere Partikel registriert. Durch diese Verfahrensweise erhält man einen Überblick über das vorhandene Größenspektrum der Partikel. Die obere Erl'assungsgrenze ist naturgemäß durch den Kapillardurchmesser vorgegeben. Die Korngröße sollte aber ca. 3 0 % des Kapillardurchmessers, d. h. in unserem Falle ca. 05 bis 70 (im, nicht übersteigen. Diesen hier angeführten Grenzbedingungen wird man mit einer Filtration durch eine G l - F V i t t e gerecht. Vor der Messung der Partikelzahl einer Polvesterprobe ist es notwendig, den Blindwcrl des Lösungsgemisches zu bestimmen und diesen von der ermittelten Partikelzahl der Lösung abzuziehen. Bei den genannten Diskriminator-Einslellungeii werden jeweils 10 W e r t e aufgenommen, aus denen dann der Mittelwert gebildet und registriert, wird. Die Reproduzierbarkeit der Meßmethode bei den verschiedenen Diskriminator-Einslellungen wird durch die folgenden Zahlenwcrle für die Standardabweichung (.9), den Variationskoei'fizienten in Prozent (V) und den Verlrauensbereich bei 9 5 % i g e r statistischer Sicherheit (Axsa) c h a r a k t e r i s i e r t : Z>2:

7J 5 ;

V

9,0%;

Zb; 95 =

±22;

V = 10,6%;

zLr 95 =

±16;

V = 11,1%,

A a;95 =

Alle a n d e r e n P o l y e s t e r p r o b e n w u r d e n , v o r d e m gemahlen.

g e k ü h l t u n d in e i n e r k ü h l b a r e n , h o e h t o u r i g e n werk-Labormühle uns, von

den

granulaten

zerkleinert.

Dabei

sehr ungleichmäßig

einen

verschiedenen

Messung der Partikelzakl in nnterxchicdlicher Provenienz

Zur

konduktometrischen

repräsentativen

±16;

D i e M e ß e r g e b n i s s e sind in B i l d 1 d a r g e s t e l l t . bei

den

Masselgranulaten

[A,

B,

A u ß e r d e m w a r e n die S t r e u u n g e n d e r M e ß w e r t e

(]), E). übrigen

Proben.

Eine

Erklärung

für

diese

starke

S t r e u u n g f a n d s i c h , als aus den M a s s e l g r a n u l a t e n , o h n e diese z u r P r o b e n v o r b e r e i t u n g zu m a h l e n , fraktionen
b i s zum y - W e r t 50 Punkt 4 : Viskose, nachgereift bei 26°C bis zum y - W e r t 55

50

1 2 20 ~ 3 4

0,10 0,08 5s'

0,06

Nachreifetemp. 6"C, Spinnreife 50 " 6°C, • 55 26° C, » 50 " 26'C • 55

dicht

hei der

Fäden 10

zu

Düse i m

finden.

Koagulationsbad

Bild

8

gibt

hierzu

befindenden

das

Verhältnis

z w i s c h e n d e m y p % - W e r t ( g e m e s s e n a n den 2 2 c m v o n der Spinndüse e n t n o m m e n e n F ä d e n ) und dem Sulfidgehalt S S " der bis zum y ^ - W e r t 55 und 5 0 nachgereiften S p i n n 22

81 Spinnstrecke

42

130

viskosen bei zwei unterschiedlichen

Nachreifetempera-

t u r e n a n . M a n s i e h t , d a ß die P u n k t e f a s t a u f e i n e r g e r a -

Bild 7. Änderungen des Anteils der noeh nicht zersetzten X a n t h o g e n a t g r u p p e n in den l''iidcn (yF%) während des Verlaul'es durch das Koagulationsbad

den L i n i e l i e g e n . H i e r m i t w i r d die 1 l y p o t h e s e v o m n e g a tiven

Einfluß

des

Sulfidgebalts

Anfangsgeschwindigkeit

des

der

Viskose

auf

die

Regenerationsprozesses

bestätigt. k o s e n g e s p o n n e n . In den F ä d e n w u r d e n e b e n d e m W e r t d e r S u l f i d g e h a l t (als Sf,-

yF-

in % a u f Z e l l s t o f f b e z o -

gen) b e s t i m m t u n d die E r g e b n i s s e ( M i t t e l w e r t e v o n f ü n f S p i n n v e r s u c h c n ) a u f den B i l d e r n 5 u n d C z u s a m m e n g e s t e l l t . A u f diesen B i l d e r n w u r d e a u f der A b s z i s s e d e r A b s t a n d der F a d e n e n t n a l i m e v o n der D ü s e u n d a u f d e r Ordinate

der

Sulfid-

bzw.

Restxanthogenatgebalt

( y r - W e r t ) a u f g e t r a g e n . Die W e r t e b e i m N u l l a b s t a n d v o n der D ü s e c h a r a k t e r i s i e r e n

die S p i n n v i s k o s e n . U m

V e r l a u f des R e g e n e r a t i o n s p r o z e s s e s in den F ä d e n ,

den die

aus den bis z u m y ^ - W e r t 5 5 b z w . 5 0 n a c h g e r e i f t e r ] V i s k o sen g e s p o n n e n w u r d e n , zu v e r g l e i c h e n , w u r d e n alle

Aus m a n c h e n Veröffentlichungen könnte m a n folgern |4], d a ß die R e g e n e r a t i o u s g e s c h w i n d i g k e i t v o m an

solchen

setzung

Nebenprodukten

1I2S e n t s t e h t .

abhängt,

bei

Gehalt

deren

Zer-

In B i l d 9 w u r d e v e r s u c h t ,

ein

V e r h ä l t n i s z w i s c h e n d e m y p % - W e r t ( g e m e s s e n an

den

2 2 c m v o n der D ü s e e n t n o m m e n e n F ä d e n ) u n d e n t w e d e r dem Thiocarbonatgelialt

oder

[SCsa")

dem Gehalt

I I 2 S - b i I d e n d e n N e b e n p r o d u k t e n (SHiS) $H,s

ist h i e r b e i die S u m m e a u s Ss-

zu f i n d e n .

+

1/3 S(;N,"

an

Unter zu v e r -

s t e h e n , da die T h i o c a r b o n a t z c r s e t z u n g n a c h d e r G l e i chung

yF-

+

W e r t e a u f y f % u m g e r e c h n e t u n d diese i m B i l d 7 in i h r e m

II2S()4 =

Na2S04 +

1I2S +

CS2

Verhältnis zur L ä n g e der von den F ä d e n durchlaufenen Spinristrecke gezeigt.

x 4

96

IS x

D e r K u r v e n v e r l a u f b e s t ä t i g t die H y p o t h e s e , n a c h der die im K o a g u l a t i o n s b a d langsam

regenerierenden

a n f a n g s ( d i c h t bei d e r \ iskosen

später

Düse)

X a n t h o g e n a t a b s p a l t e n u n d b e i m V e r l a s s e n des S p i n n bades

einen

niedrigeren

Restxanthogenatgebalt

auf-

x 3

94

schneller fa.

92

weisen als die F ä d e n a u s den a n f a n g s s c h n e l l e r r e g e n e rierenden Viskosen. 22 cm von der Spinndüse

entfernt

weisen die F ä d e n v o n der b e i 2 6 ° C b i s z u m y y - W e r t 5 5 n a c h g e r e i f t e n V i s k o s e n den h ö c h s t e n y F o/ o -Wert a u f , w ä h r e n d die F ä d e n v o n den bei C°C b i s z u m y 7 - W e r t 5 0 n a c h g e r e i f t e n V i s k o s e n den n i e d r i g s t e n yj?o/ o -Wert z e i g e n . Die b e i d i e s e n

Versuchen

benutzten

Spinnviskosen

u n t e r s c h e i d e n sich d e u t l i c h in i h r e m G e h a l t a n N e b e n produkten

[2], E s w u r d e also v e r s u c h t , e i n e n

m e n h a n g zwischen dem Sulfidgehalt der

Zusam-

Spinnviskose

u n d d e r R e g e n e r a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t in den s i c h n o c h

90 0,370

0,82 0,86 0,90 0,94 0,98 1,02 Scsi i i i i i i L 0,380 0,390 0,400 0,410 0,420 SH?5

Bild 9. Verhältnis zwischen dem Gehalt an T h i o c a r b o n a t bzw. H 2 S-bildcnden Nebenprodukten der Viskose und dem Anteil der noch nicht zersetzten X a n t h o g e n a t g r u p p e n in den Fäden bei einer B a d s t r e c k e von 22 cm Die Viskoscbezeichnungen entsprechen denen auf Bild 8. Die arabischen Ziffern bezeichnen den Thiocarbonatgelialt St\sy, die römischen Ziffern den Gehalt an S//2.s

Faserforschung

u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

488

üautzenberg, Philijtp und Schumann.: Zur Analytik o x y d a l i v entstandener Viskoscncbenprodukle

vorläuft.

Alle W e r t e

in

Bild 9 wurden

für

dieselben

das S p i n n b a d einen höheren

Rcstxanthogcnatgehalt

V i s k o s e n u n d F ä d e n wie in B i l d 8 b e r e c h n e t . M a n s i e h t ,

a u f w i e s e n als F ä d e n , die b e i d e r Düse

d a ß zwisehen den auf B i l d 9 a n g e g e b e n e n W e r t e n kein

gruppen langsamer abspalteten.

V e r h ä l t n i s b e s t e h t . D i e P r o z e s s e , die in e i n e r g r ö ß e r e n E n t f e r n u n g v o n der S p i n n d ü s e in d e n F ä d e n sollen

in

einer

späteren

Veröffentlichung

Xanlhogenal-

U m diese F e s t s t e l l u n g e n zu e r k l ä r e n , w u r d e n

ablaufen,

achtungen

besprochen

der

Faserstruktur

durchgeführt.

Beob-

Hierüber

w e r d e n wir d e m n ä c h s t b e r i c h t e n , die E r g e b n i s s e z u s a m -

werden.

menfassend

diskutieren

und

einige

Ergänzungen

zur

Faserbildungstheorie vorstellen. 5.

Schlußfolgerungen Literatur

Iiis j e t z t wurde festgestellt, d a ß a) s i c h

bei

verschiedenen

Temperaturen

[ l j Kaszynski, A., und Markowska, D.: Einfluß von einigen Modifizicrungsmitteln und der T e m p e r a t u r auf den Verlauf der Viskosenaciireife und die Eigenschaften der Faser im primären Gelzustand. Abli. dt. Akad. Wiss. Berlin, Klasse Chemie (1963) 1, S. 1 7 9 - 1 8 5 . [2] Kaszynski, A.: Die NachreifeLeuiperatur als ein die Viskoseeigensehaflen bestimmender E a k t o r . Easerforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 2 2 (1971) 12, S. 5 8 7 - 5 9 1 . [3J Lewine, N., und Burougfts, R. IL: F a c t o r s iiitlucnciug ihe role of additives during the regeneration of cellnlose l'roin viseose solulions. J . appl. Polvmcr Sei. 2 (1959) 5. S. 1 9 2 - 1 9 7 .

nachgereifte

V i s k o s e n d e u t l i c h i m S u l f i d g e h a l t u n t e r s c h e i d e n [2] b) S p i n n v i s k o s e n ,

die

entweder

Nachreifctemperatur

oder

infolge

verschiedener

des Z u s a t z e s

von

iS r a 2 S-

Lösung unterschiedliche Sulfidgehalte besaßen, auch v e r s c h i e d e n e R e g e n e r a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t e n im K o agulationsbad zeigten. c) z w i s c h e n d e m S u l f i d g e h a l t der S p i n n v i s k o s e u n d d e m A n t e i l der n o c h n i c h t z e r s e t z t e n X a n t h o g e n a t g r u p p e n des

Fadens

Abstand

des

(7f%)

in

einem

Fadens

von

bestimmten, der

Düse

Jl., Hose, K. P., und Grobe, A.: Elektronen[4| Maron, mikroskopiselie Untersuchungen an Oberflächen von Celluloscregeneratladen. Teil I I . Nachweis und Charaklerisierung von Deckschichten auf der Eadenobcrl'läche. Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 1 9 (1968) 7, S. 3 1 9 - 3 2 1 . [5| Philipp, Jl.: Potentiometrische Untersuchungen an Viskoselösungen. I I . Mitteilung zur Viskoseanalytik. Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 5 (1954) 8, S. 3 3 7 - 3 4 7 .

geringen

ein

linearer

Z u s a m m e n h a n g b e s t a n d . E i n E i n f l u ß der T h i o c a r b o n a t c a u f die R e g e n e r a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i l der F ä d e n wurde nicht festgestellt. d) F ä d e n , die in g e r i n g e r E n t f e r n u n g v o n d e r S p i n n d ü s e schneller regenerierten, nach weiterem

erlauf durch

Eingegangen

am 4. Februar

1972

Zur Analytik oxydativ entstandener Viskosenebenprodukte Horst

üautzenberg,

Akademie VEIi

llurkart.

Philif)p

der \Vissensehaften

Fotoehemisehes

und Jürgen

der DDR,

Kombinat,

lnstitut

Filmfabrik

Schumann für Polynterenehemie

in Teltow-Seehof,

mal

Wolfen DK (¡01.128.84 : 6 7 7 . 0 2 1 . 1 2 2 . 2 2 5 : 5 4 6 . 2 6 5 : 5 4 6 . 2 2 3 . 2 - 3 2 5 : 5 4 3 . 2 5 3 : 5 4 3 . 4 2 . 0 6 2

Neuere Ergebnisse zur Spektrall'olomel rie und Polarographie des Tri- und Pei l hiocarbonats sowie des Disulfids werden niilgeteilt. Ferner wird über Erfahrungen hei der polarograpliiselicn Thiosnlfatbcslinunung in Viskose berich I et. Ana.Au.3 oöpanoeaimhix

nymeM

OKUCJIENUN

no6omu,i.x

npoOynmoe

OUCKOSU

CooömaioTCH pesyjibTaTM crrei(Tpo(j>OTOMeTpnHecKoro ii noJinporpacjmMecKoi'o onpeueneiiMH Tpn- h lia^THOKapöonaTa h HaKon.ieiiHbiit onbiT npw nojinporpafjinwecuoM onpe,T,ejmnM TMocyjib(|)aTa is isnciio:)e. The Analysis

of Viseose

By-Products

Formed

by

Oxydation

R e c e n t results of spectropholoinelric and polarographic dclerminalion of tril hiocarbonate, pert hiocarbonate and disulfide as well as experiences with the polarographic determination of Lhiosulfalc are described. 1.

Zielstellung

In einer kürzlich erschienenen Arbeit [11 h a l t e n wir über oxydative Veränderungen in Viskosen während des Nachreifepi'ozesses berichtet, wobei die analytische Methodik zur B e s t i m m u n g anoxydierter Viskosenebenprodukte, insbesondere von P e r t h i o c a r b o n a t und Thiosulfat, nur kurz gestreift wurde. I m R a h m e n einer anderen Veröffeiillichung |2] hatten wir die P r o b l e m a t i k einer simultanen B e s t i m m u n g verschiedener sulfidischer Anionen durch potentiometrische Fällungstitration behandelt und dabei auf die Unmöglichkeit einer getrennten potentiometrischen Erfassung von Tri- und P e r t h i o c a r b o n a t hingewiesen. Die folgende Mitteilung soll nun einige neuere B e o b a c h t u n g e n bei der polarographischen Bestimmung von N a 2 0 S 4 und N a 2 S 2 ( ) 3 sowie bei der speklralfotometrischen B e s t i m m u n g von Na 2 CS 4 in Viskosen zusammenfassen und daraus für die B c t r i e b s a n a l v l i k geeignete Arbeits Vorschriften ableiten.

2. Zur

Spektralfotoinelrie

wart von

des

Perthiocarbonuts

iri

Gegen-

CS3"

F ü r die a n s t e h e n d e P r o b l e m a t i k k o m m t a u s s c h l i e ß l i c h die

UV/Vis.-Spektroskopie

in

Frage,

so

daß

neuere

A r b e i t e n [3, 4J z u r C h a r a k t e r i s i e r u n g des I R - S p e k t r u m s v o n N a 2 C S 4 u n b e r ü c k s i c h t i g t b l e i b e n k ö n n e n . In U b e r einstimmung

mit früheren

Angaben

anderer

Autoren

[5 bis 9 j e r h i e l t e n wir für r e i n e N a 2 ( ' S 4 - L o s u n g e n n e b e n der v i e l e n T h i o a n i o n e n g e m e i n s a m e n B u n d e b e i « s 2 2 0 m n zwei a u s g e p r ä g t e B a n d e n bei 3 2 0 u n d 4 0 0 n m , für die wir in 0 , 1 n N a O H

als . M e ß m e d i u m

Iixtinktionskoeffizienten

folgende

ermittelten:

£ 2 IS =

18800 ±

400 1 mol-1 enr1,

£320 =

12 70 0 ±

300 1 m o F 1 e n r 1 ,

e400 =

7 000 ±

300 1 moF1 enr1.

molare

Faserforschung

u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

488

üautzenberg, Philijtp und Schumann.: Zur Analytik o x y d a l i v entstandener Viskoscncbenprodukle

vorläuft.

Alle W e r t e

in

Bild 9 wurden

für

dieselben

das S p i n n b a d einen höheren

Rcstxanthogcnatgehalt

V i s k o s e n u n d F ä d e n wie in B i l d 8 b e r e c h n e t . M a n s i e h t ,

a u f w i e s e n als F ä d e n , die b e i d e r Düse

d a ß zwisehen den auf B i l d 9 a n g e g e b e n e n W e r t e n kein

gruppen langsamer abspalteten.

V e r h ä l t n i s b e s t e h t . D i e P r o z e s s e , die in e i n e r g r ö ß e r e n E n t f e r n u n g v o n der S p i n n d ü s e in d e n F ä d e n sollen

in

einer

späteren

Veröffentlichung

Xanlhogenal-

U m diese F e s t s t e l l u n g e n zu e r k l ä r e n , w u r d e n

ablaufen,

achtungen

besprochen

der

Faserstruktur

durchgeführt.

Beob-

Hierüber

w e r d e n wir d e m n ä c h s t b e r i c h t e n , die E r g e b n i s s e z u s a m -

werden.

menfassend

diskutieren

und

einige

Ergänzungen

zur

Faserbildungstheorie vorstellen. 5.

Schlußfolgerungen Literatur

Iiis j e t z t wurde festgestellt, d a ß a) s i c h

bei

verschiedenen

Temperaturen

[ l j Kaszynski, A., und Markowska, D.: Einfluß von einigen Modifizicrungsmitteln und der T e m p e r a t u r auf den Verlauf der Viskosenaciireife und die Eigenschaften der Faser im primären Gelzustand. Abli. dt. Akad. Wiss. Berlin, Klasse Chemie (1963) 1, S. 1 7 9 - 1 8 5 . [2] Kaszynski, A.: Die NachreifeLeuiperatur als ein die Viskoseeigensehaflen bestimmender E a k t o r . Easerforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 2 2 (1971) 12, S. 5 8 7 - 5 9 1 . [3J Lewine, N., und Burougfts, R. IL: F a c t o r s iiitlucnciug ihe role of additives during the regeneration of cellnlose l'roin viseose solulions. J . appl. Polvmcr Sei. 2 (1959) 5. S. 1 9 2 - 1 9 7 .

nachgereifte

V i s k o s e n d e u t l i c h i m S u l f i d g e h a l t u n t e r s c h e i d e n [2] b) S p i n n v i s k o s e n ,

die

entweder

Nachreifctemperatur

oder

infolge

verschiedener

des Z u s a t z e s

von

iS r a 2 S-

Lösung unterschiedliche Sulfidgehalte besaßen, auch v e r s c h i e d e n e R e g e n e r a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t e n im K o agulationsbad zeigten. c) z w i s c h e n d e m S u l f i d g e h a l t der S p i n n v i s k o s e u n d d e m A n t e i l der n o c h n i c h t z e r s e t z t e n X a n t h o g e n a t g r u p p e n des

Fadens

Abstand

des

(7f%)

in

einem

Fadens

von

bestimmten, der

Düse

Jl., Hose, K. P., und Grobe, A.: Elektronen[4| Maron, mikroskopiselie Untersuchungen an Oberflächen von Celluloscregeneratladen. Teil I I . Nachweis und Charaklerisierung von Deckschichten auf der Eadenobcrl'läche. Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 1 9 (1968) 7, S. 3 1 9 - 3 2 1 . [5| Philipp, Jl.: Potentiometrische Untersuchungen an Viskoselösungen. I I . Mitteilung zur Viskoseanalytik. Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 5 (1954) 8, S. 3 3 7 - 3 4 7 .

geringen

ein

linearer

Z u s a m m e n h a n g b e s t a n d . E i n E i n f l u ß der T h i o c a r b o n a t c a u f die R e g e n e r a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i l der F ä d e n wurde nicht festgestellt. d) F ä d e n , die in g e r i n g e r E n t f e r n u n g v o n d e r S p i n n d ü s e schneller regenerierten, nach weiterem

erlauf durch

Eingegangen

am 4. Februar

1972

Zur Analytik oxydativ entstandener Viskosenebenprodukte Horst

üautzenberg,

Akademie VEIi

llurkart.

Philif)p

der \Vissensehaften

Fotoehemisehes

und Jürgen

der DDR,

Kombinat,

lnstitut

Filmfabrik

Schumann für Polynterenehemie

in Teltow-Seehof,

mal

Wolfen DK (¡01.128.84 : 6 7 7 . 0 2 1 . 1 2 2 . 2 2 5 : 5 4 6 . 2 6 5 : 5 4 6 . 2 2 3 . 2 - 3 2 5 : 5 4 3 . 2 5 3 : 5 4 3 . 4 2 . 0 6 2

Neuere Ergebnisse zur Spektrall'olomel rie und Polarographie des Tri- und Pei l hiocarbonats sowie des Disulfids werden niilgeteilt. Ferner wird über Erfahrungen hei der polarograpliiselicn Thiosnlfatbcslinunung in Viskose berich I et. Ana.Au.3 oöpanoeaimhix

nymeM

OKUCJIENUN

no6omu,i.x

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OUCKOSU

CooömaioTCH pesyjibTaTM crrei(Tpo(j>OTOMeTpnHecKoro ii noJinporpacjmMecKoi'o onpeueneiiMH Tpn- h lia^THOKapöonaTa h HaKon.ieiiHbiit onbiT npw nojinporpafjinwecuoM onpe,T,ejmnM TMocyjib(|)aTa is isnciio:)e. The Analysis

of Viseose

By-Products

Formed

by

Oxydation

R e c e n t results of spectropholoinelric and polarographic dclerminalion of tril hiocarbonate, pert hiocarbonate and disulfide as well as experiences with the polarographic determination of Lhiosulfalc are described. 1.

Zielstellung

In einer kürzlich erschienenen Arbeit [11 h a l t e n wir über oxydative Veränderungen in Viskosen während des Nachreifepi'ozesses berichtet, wobei die analytische Methodik zur B e s t i m m u n g anoxydierter Viskosenebenprodukte, insbesondere von P e r t h i o c a r b o n a t und Thiosulfat, nur kurz gestreift wurde. I m R a h m e n einer anderen Veröffeiillichung |2] hatten wir die P r o b l e m a t i k einer simultanen B e s t i m m u n g verschiedener sulfidischer Anionen durch potentiometrische Fällungstitration behandelt und dabei auf die Unmöglichkeit einer getrennten potentiometrischen Erfassung von Tri- und P e r t h i o c a r b o n a t hingewiesen. Die folgende Mitteilung soll nun einige neuere B e o b a c h t u n g e n bei der polarographischen Bestimmung von N a 2 0 S 4 und N a 2 S 2 ( ) 3 sowie bei der speklralfotometrischen B e s t i m m u n g von Na 2 CS 4 in Viskosen zusammenfassen und daraus für die B c t r i e b s a n a l v l i k geeignete Arbeits Vorschriften ableiten.

2. Zur

Spektralfotoinelrie

wart von

des

Perthiocarbonuts

iri

Gegen-

CS3"

F ü r die a n s t e h e n d e P r o b l e m a t i k k o m m t a u s s c h l i e ß l i c h die

UV/Vis.-Spektroskopie

in

Frage,

so

daß

neuere

A r b e i t e n [3, 4J z u r C h a r a k t e r i s i e r u n g des I R - S p e k t r u m s v o n N a 2 C S 4 u n b e r ü c k s i c h t i g t b l e i b e n k ö n n e n . In U b e r einstimmung

mit früheren

Angaben

anderer

Autoren

[5 bis 9 j e r h i e l t e n wir für r e i n e N a 2 ( ' S 4 - L o s u n g e n n e b e n der v i e l e n T h i o a n i o n e n g e m e i n s a m e n B u n d e b e i « s 2 2 0 m n zwei a u s g e p r ä g t e B a n d e n bei 3 2 0 u n d 4 0 0 n m , für die wir in 0 , 1 n N a O H

als . M e ß m e d i u m

Iixtinktionskoeffizienten

folgende

ermittelten:

£ 2 IS =

18800 ±

400 1 mol-1 enr1,

£320 =

12 70 0 ±

300 1 m o F 1 e n r 1 ,

e400 =

7 000 ±

300 1 moF1 enr1.

molare

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) Heft 11

Dautzenberg,

I^hilipp

und

489

Schumann:

Zur A n a l y t i k o x y d a t i v entstandener

Viskosenebenprodukte

Hihi 1 . A b h ä n g i g k e i t des P e r t h i o c a r b o n a f s p c k l r u i n s v o m p H - W e r l bz>\\ d e r N a O 1 1 - K o n z e n l ral ion [ N a 2 C S , ] = 1 0 - " inol/1 1 2 3 —

. — 0,1 m N a O l l x - 2 in N a O l l o - 5 m NaOll

T =

20°C

— a — 0 , 2 in l'hosphalpul'l'er p l l = 1 0 5 - A - 0 , 2 in P h o s p h a t p u f f o r p l l = 8

0,600-

o,wo -

0,200

Mr-

380

U00

i20

UltO

¿>60 nm

UfsOnm

B i l d 2. P e r l . h i o c a r b o n a t i n G e g e n w a r t v o n a)

3 : 10~ 2 m N a 2 C S 3 in 5 b)

Trilhiocarbonat.

1 : 10~ 2 m N a 2 C S 3 in 0 , 1 m N a O l l 2 : 1 0 " 2 m N a 2 C S 3 in 5 m NaOH m N a O H + 1 °/00 C N '

Ä n d e r u n g des P e r t h i o e a r b o n a t m a x i i n u m s in G e g e n w a r t v o n N a 2 C S 3 in 0,1 m N a O l l bei 2 0 ° C [ N a 2 C S 4 ] = 1 0 - 4 mol/1

[ N a 2 C S 3 ] = l O " 3 mol/1

1 : • — s o f o r t geinessen 2 : x — nach 5 min 3 : o — nach 10 min

V e r g l e i c h s l ü s u n g 1 0 " 3 m N a 2 C S 3 in 0 , 1 n N a O H

4 : A — n a c h 2 0 min 5 : A — n a c h 3 0 min (>: • — n a c h 90 m i n

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

490

Dautzenberg, Philipp und Schumann: Zur Analytik oxydaliv entstandener Viskoscnebcnprodukto

Die in B i l d 1 dargestellte A b h ä n g i g k e i t von F o r m und H ö h e der B a n d e n sowie der L a g e ihres M a x i m u m s auf der A-Achse v o m p H - W e r t bzw. der O l ( ' - K o n z e n t r a t i o n führen wir weniger auf eine e c h t e pl I - A b h ä n g i g k e i t des N a 2 C S 4 - S p e k t r u m s , als v i e l m e h r auf p H - a b h ä n g i g e R e d o x p r o z e s s e z u r ü c k , die v o r allem bei h ö h e r e n L a u g e n k o n z e n t r a t i o n e n möglicherweise zu einer partiellen R ü c k b i l d u n g von T r i t h i o c a r b o n a t führen. In G e g e n w a r t des in Viskosen v o r h a n d e n e n großen T r i t h i o c a r b o n a t ü b e r s c h u s s e s ( M o l v e r h ä l t n i s C S 3 " zu C S 4 " ^ 1 0 0 : 1 ) k o m m t eine A u s w e r t u n g der B a n d e bei 3 2 0 n m wegen des s t a r k e n E i n f l u s s e s der b e n a c h b a r t e n T r i t h i o c a r b o n a t b a n d e m i t einem M a x i m u m bei 3 3 6 n m p r a k t i s c h n i c h t in F r a g e , da eine K o m p e n s a t i o n der C S 3 " B a n d e für das a n g e g e b e n e M o l v e r h ä l t n i s muht möglich ist. Die B a n d e bei 4 0 0 n m wäre zwar von ihrer L a g e her zur l i r m i t t l u n g des C S 4 " - G e h a l t e s auch in G e g e n w a r t eines großen C S 3 " - U b e r s e h u s s e s geeignet, wird j e d o c h — wie Bild 2 zeigt und wie in a n d e r e m Z u s a m m e n h a n g ausführlicher b e s c h r i e b e n [10] — in n i c h t r e p r o d u z i e r b a r e r W e i s e durch v e r s c h i e d e n e andere O x y d a t i o n s p r o d u k t e des T r i t h i o e a r b o n a t s b e e i n f l u ß t , deren K x t i n k t i o n s m a x i m u m im gleichen W e l l e n l ä n g e n b e r e i e h liegt. E i n e s p e k t r a l f o t o m e t r i s c h e C S 4 " - B e s t i m m u n g in Viskosen ist daher a u c h u n t e r H e r a n z i e h u n g der B a n d e bei 4 0 0 n m von z w e i f e l h a f t e m Aussagewert, z u m a l sieh a u c h für C S 3 " und C S 4 " keine als M e ß m e d i u m geeignete gemeins a m e N a O H - K o n z e n t r a t i o n finden l ä ß t , i n d e m in 0 , 1 n N a O l l C S 4 " zwar e i n i g e r m a ß e n s t a b i l ist, C S 3 " a b e r in A b w e s e n h e i t eines geeigneten A n t i o x y d a n s r a s c h e n o x y d a t i v e n V e r ä n d e r u n g e n u n t e r l i e g t , w ä h r e n d sich bei liolier N a O I I - K o n z e n t r a t i o n dieses S t a b i l i t ä t s v e r h ä l t n i s u m k e h r t (vgl. [1.11).

3. Polarographische

Bestimmung

von

Perlhiocarhonul

Altere eigene A r b e i t e n 112 bis 141 h a t t e n bereits die Ä h n l i c h k e i t der P o l a r o g r a m m e von Disulfid und P e r t h i o e a r b o n a t h i n s i c h t l i c h k a t h o d i s c h e r S t u f e und k a t h o dischen M a x i m u m s sowie von P e r t h i o c a r b o n a t und Trit h i o c a r b o n a t h i n s i c h t l i c h der ¡modischen F ä l l u n g s s t u f e h e r v o r g e h o b e n ( B i l d 3). H i n s i c h t l i c h der P o t e n t i a l werte für die einzelnen S t u f e n ergeben sich zwar gewisse U n t e r s c h i e d e zwischen den einzelnen V e r b i n d u n g e n ( T a b e l l e 1 ) ; diese P o t e n t i a l u n t e r s c h i e d e erlauben j e d o c h keine S i m u l t a n b e s t i m m u n g der v e r s c h i e d e n e n A n i o n c n , da im k a t h o d i s c h e n T e i l des P o l a r o g r a m m s S 2 " und C.S 4 " s t e t s g e m e i n s a m e r f a ß t werden, wobei nur ein gemeinsames M a x i m u m b e i m P o t e n t i a l w e r t des Disulfids a u f t r i t t . Die a n o d i s c h e F ä l l u n g s s t u f e e r l a u b t nur eine g e t r e n n t e E r f a s s u n g der S u m m e von Sulfid und Disulfid einerseits, der S u m m e v o n T r i - und P e r t h i o c a r b o n a t andererseits m i t r e l a t i v geringer G e n a u i g k e i t (vgl. [12, 151) und ist daher für die vorliegende P r o b l e m a t i k der E r f a s s u n g

Isabelle

anod. Fällungsstufe ( iMiüpiinkt) kal Modisches Maximum kathodischc Stufe (/iJ/2)

5

l

i

?

L——II—" ! 1 j II -0,7Ì \ -0,9

| -1,1

-1,3

-1,5

. _ -1,7 V -1,9

liild 3. Katliodisclic Stufe von Na 2 S 2 und Na 2 CS 4 in 0,1 m N a O l l bei 0°C 1: O.lmNaOll 2,3: Na 2 S 2 4 , 5 : Na 2 CS 4

geringer Mengen o x y d i e r t e r P r o d u k t e neben viel Sulfid und T r i t h i o c a r b o n a t ohne Interesse. Um alle d e n k b a r e n Möglichkeiten einer g e t r e n n t e n polarographischen E r f a s s u n g von P e r t h i o c a r b o n a t und Disulfid zu prüfen, u n t e r s u c h t e n wir die A b h ä n g i g k e i t der einzelnen S t u f e n des P e r t l i i o c a r b o n a t s von der NaOI [ - K o n z e n t r a t i o n . An den in Bild 4 z u s a m m e n g e f a ß t e n E r g e b n i s s e n fällt vor allem die s t a r k e Z u n a h m e der I löhe der k a t h o d i s e h e n S t u f e m i t steigender N a O H - K o n z e n t r a t i o n im B e r e i c h 0,1 n ^ ( 1 m auf, w ä h r e n d die H ö h e des M a x i m u m s im gleichen K o n z e n t r a t i o n s b e r e i c h m e r k l i c h a b n i m m t . L e i d e r ließ sich auf diese B e o b a c h t u n g e n keine a n a l y t i s c h e T r e n n u n g a u f b a u e n , da der k a t h o d i s c h c T e i l des P o l a r o g r a m m s von Disulfid dieselbe A b h ä n g i g k e i t von der N a O I I - K o n z e n t r a t i o n zeigt. S o w o h l das kathodischc M a x i m u m als a u c h die k a t h o d i s c h e S t u f e erwiesen sieh im B e r e i c h 0 , 5 • 1()~4 m bis 5 • l ( h 4 m für C S 4 " wie für Disulfid als k o n z e n t r a t i o n s p r o p o r t i o n a l , wobei bei g e g e b e n e r K o n z e n t r a t i o n die Höhe der k a t h o d i s c h e n

7. ì^olentialwerte für die Stufen den Na 2 S 2 , Na 2 CS 4 und Na 2 CS 3 {gegen ges. Kalomeleleklrode bei 20 '(', in 0,1 n NaOll) Na 2 CS 4

Na 2 S 2

IN a 2 CS 3

—0/if) V — 0,90/0,97 V -1,75 V

- 0,70 V -0,87/0,88 V —1 ,(¡5 V

- 0 / i 5 V ( - 0 , 7 0 V| nidit vorli. nicht vorli.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

491

Daulzenberg, Philipp und Schumann: Zur Analytik o x y d a t i v entstandener ViskosenebciiprodukLe

mm 150

No OH Bild 4.

mol/l

Abhängigkeit der polarograpliischen Stufen P c r t h i o c a r b o n a l s von der N a O H - l v o n z e n l r a t i o n Aufnahmebedingungen: B = 0 bis — 2 , 0 V E = 1 • 10~8 A/inin T = 2 0 °C 1 : 2: 3: 4 :

• • • o

— — — —

i0'4 Ha!CSi des

kathodisches Maximum a n o d i s e h e F ä l l u n g s s t u f e bei — 0 , 4 V k a l h o d i s c h c S t u f e bei — 1 , 5 V k a t h o d i s c h c S t u f e bei e t w a — 1 , 6 V

S t u f e sich für beide V e r b i n d u n g e n k a u m u n t e r s c h i e d , das M a x i m u m j c d o c h für C.S 4 " einen im Vergleich zu Disulfid e t w a um 5 0 % höheren W e r t e r r e i c h t e ( B i l d 5). Die Ä h n l i c h k e i t im p o l a r o g r a p h i s c h e n \ e r h a l t e n v o n P e r t h i o e a r b o n a t , und Disulfid b e s t ä t i g t u. Ii. die S t r u k tur [16] des P e r t h i o c a r b o n a t s

/s\ (-,|S-C-S-S|, da im F a l l e des Disulfids offensichtlich allein die Gruppierung (-)|S-S|, Ii.. und Dautzenberg, II.: K i n d i s c h e Untersuchungen zur Umsetzung von Aminen mit CS 2 und

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Carbonylsulfid. Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 1 9 (1968) 1, S. 2 3 - 3 0 . Philipp, Li., und Dautzenberg, II.: Untersuchungen zum Mechanismus der Umxanthogenierung bei Cellulosex a n t h o g e n a t . Faserforsch. u. TexLiltechnik 17 (1966) 1, S. 1 - 7 . Fichte, Gh.: Kinetische Untersuchungen zur Zersetzung von X a n t h o g e n a t e n . Dissertation T l l Dresden 1959. Dräger, M., und Gattow, G.: Chalkogenokohlensäuren und ihre Anioncn. Angew. Chemie 80 (1968) 22, S. 9 5 4 - 9 6 5 . Werner, Ii., und Konopik, K.: Das V e r h a l t e n von Natriumpolysulfiden an der Quecksilber-Tropfelektrode. J. Alitl.: Natriumdisulfid. Mh. Chemie 8 3 (1952) S. 5 9 9 - 6 1 3 . Dautzenberg, H., Schumann, J., und Philipp, Ii.: Zur K i n e t i k der Umsetzung von Natriumdisulfid mit CS 2 zu P e r t h i o c a r b o n a t . Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) 11, S. 5 4 6 - 5 4 8 . Kotthoff, 1. M., und Miller, C. S.: Anodic waves involving eleclrouxidation of mercury at the dropping mercury electrode. J . arner. ehem. Soc. 6 3 (1941) S. 1 4 0 5 - 1 4 1 1 . Philipp, B., und Fichte, Ch.: Kinetische Untersuchungen zur Zersetzung von X a n t h o g e n a t e n . Faserforsch. u. TexLiltechnik 11 (1960) S. 1 1 8 - 1 2 4 ; S. 172 bis 179. Hingegangen

am 10. Juli

1972

Neue Bücher llawkins. Polymer Siahilisalion. 1 Irsgg. von \V. Lincoln New York/Loiulo n / S y d n e y / T o ron lo : W i l c y - I n terscience 1972, V I I I , '.52 S. Lwd. £ 1 1 , 7 5 . In dem von einem Autorenkollektiv verfaßten B u c h wird der Leser systematisch an die Probleme der P o l y m e r stabilisierung herangeführt, wobei besonders auf den Einfluß von Umweltfaktoren, die j a zum grüßten Teil für den Abbau verantwortlich sind, eingegangen wird. Ks wird gezeigt, wie die Polymeren durch einen Wechsel des Stabilisators oder durch Kinsalz von Slabilisatorsystemen erfolgreich gegen die unterschiedlichsten A b b a u r e a k t i o n e n geschützt werden können. Das erste Kapitel des Buches gibt einen umfassenden Kinblick in Abbaureaktionen durch allgemeine B e s c h r e i b u n g von F a k t o r e n , wie die chemische und physikalische S t r u k t u r oder den K e t t e n m e c h a n i s m u s , sowie thermische oder Slrahlungseinl'lüsse und ehemische oder biologische Agentien, die eine Verschlechterung des Polymeren begünstigen. Das Kapitel e n t h ä l t weiterhin eine Zusammenstellung der relat i ven S t a b i l i t ä t e n von kommerziellen unstabilisiert.cn Polymeren gegenüber verschiedenen Umwelteinflüssen. J e d e s der a c h t folgenden Kapitel b e f a ß t sich nach einer allgemeinen Einführung speziell mit der Stabilisierung gegen eine besondere Art des Abbaues und enthält jeweils eine um fassende I i t c r a t u r z u s a m m e n s t e l l u n g . So wird im zweiten Kapitel die Stabilisierung gegen thermische O x y dation ausführlich behandelt, wobei besonders auf die Ihermische A u t o x y d a t i o n , die Abhängigkeit der o x y d a t i v e n S t a b i l i t ä t von der P o l y m e r s t r u k t u r , die Anwendung von Stabilisatoren gegen thermische Oxydationsvorgänge, den Stabilisierungsmechanismus mit KeLtenabbruch durch Antio x y d a n l i e n sowie den Stabilisierungsmechanismus durch Metallionondesaklivatoren und durch P e r o x i d a b b a u , weiterhin auf S t a b i l i s a l o r k o m b i n a l i o n e n zum Schutz gegen die thermische O x y d a t i o n eingegangen wird. Während sich das vorangegangene K a p i t e l mit dem o x y d a t i v e n A b b a u im einzelnen befaßte, werden im Kapitel 3 „ T h e r m i s c h e r A b b a u und S t a b i l i s a l i o n " Abbaureaktionen in Abwesenheit von Sauerstoff beschrieben, wobei der Abbau durch unmittelbare Elimination mit und auch ohne Monomerenverlust s t a t t findet; ferner werden statistische Abbauprozesse umfassend dargelegt. Hierbei wird besonders auf Uindungsenergien, auf thermische S t a b i l i t ä t und K e t t e n e i n h e i t e n , auf Molokular-

s t r u k t u r und S t a b i l i t ä t , auf Vernetzungsvorgänge und thermische S t a b i l i t ä t sowie auf wärmebeständige P o l y m e r e , Leiter- und Spiropolymere und pyrolytische Polymere eingegangen. I m Kapitel 4 „Stabilisierung gegen o x y d a t i v e n P h o t o a b b a u " werden der Einfluß von ultravioletter B e strahlung, der Mechanismus des oxydativen P h o t o a b b a u e s , allgemeine Methoden zur Stabilisierung durch L i e h t a b schirmung sowie der photophysikalische Stabilisierungsmechanismus, K o m b i n a t i o n e n von Photostabilisaloren und A n t i o x y d a n t i e n und die Polymerreinigung und Modifizierung beschrieben. E s werden P a k t e n berücksichtigt, die abhängig von der A r t des herzuslellcnden P o l y m e r e n t y p s , der S t ä r k e , sowie der F ä r b u n g und Verträglichkeit einen Wechsel des Stabilisators notwendig machen. Hierbei wird besonders auf Polyolefine, Polyvinylchloride und Oellulosederivate eingegangen. Am Schluß dieses Kapitels wird auf die B e d e u t u n g der PhoLostabilisierung und die zukünftigen Einsatzmögliehkeiten verwiesen. K a p i t e l 5 „ V e r h ü t u n g des Abbaues durch O z o n " behandelt nach einer eingehenden Diskussion der Abbauprozesse durch Ozoneinfluß die Stabilisierung von Polymeren durch physikalische Methoden und durch A n t i o x y d a n t i e n sowie in einem besonderen Abs c h n i t t den R e a k t i o n s m e c h a n i s m u s bei der Stabilisierung mit A n t i o x y d a n t i e n . I m K a p i t e l 6 „ S c h u t z gegen ionisierle S t r a h l u n g " werden nach einer Einführung in die Definitionen und Einheiten der Strahlenchemie der S t r a h l e n s c h u t z , die Kinetik der Entionisierung von Radikalen und Ionen sowie der Schutz von Polymerlösungen behandelt. Methoden zur Beurteilung der Entionisierung, wie B e s t i m m u n g der von Lösliehkeil, Elastizitätsmodul, Grenz Viskosität, R e l a x a t i o n und paramagnelisehe Kernresonanz werden diskutiert. Ausführlich werden Untersuchungsergebnisse über die strukturbedingte Beständigkeit verschiedener Polymerarten beschrieben sowie Methoden zum SchuLz gegen Vernetzung und A b b a u von Polymeren und Polymerlösungen diskutiert. In den K a p i t e l n 7, 8 und 9 wird auf die Stabilisierung von Polymeren gegen V e r b r e n n u n g , gegen chemische Agentien und die biologische S t a b i l i t ä t von Polymeren im einzelnen ausführlich eingegangen. Das letzte K a p i t e l u m f a ß t eine kritische Darstellung von Methoden zur E i n s c h ä t z u n g der Polymerstabilität und zeigt die Anwendungsmöglichkeiten und G r e n / e n der verschiedenen Wege. Das B u c h v e r m i t t e l t in einer guten Zusammenstellung einen Überblick über die Grundgedanken der Polymerslabilisierung zum e x a k t e n

Paserforschung und Textiltechnik 23 (1972) Heft 1t

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Neue Bücher [4] Pelloux, S., und Roger, J.: Characteristiques chimiques et spectroscopiques inl'rarougcs de l'ion perthiocarbon a l c . C. K. Acad. Sei., Ser. C (1970) 270 (10), S. 9 4 3 - 9 4 5 . [5] Ifalban, II., Mackerl, A., und Ott, \V.: Zur K e n n t n i s der Trithiokohlensäure und der Perthiokohlcnsäurc. Z. Elektrochemie angew. physik. Chemie 2 9 (1923) S. 445 bis 457. [(>] Treiber, F., Lang, W., und Mader, Ii.: Absorptionsspeklrographisehe Beiträge zur Kenntnis der R e a k t i o n von CS 2 mit N a O l l . llolzl'orseh. 8 (1954) S. 9 7 - 1 0 3 . [7J Atsuki, K., und Takata, T.: Spektralchemische Untersuchungen an X a n t h a l e n . Celluloscchcmie 1 9 (1941) 5/6, S. 1 1 3 - 1 1 ( 1 , S. 1 3 2 - 1 3 6 . [8] Sch.auetistei.it,, Ii., lind Treiber, F.: UV-Untersuchungen an Viskose — Speklrall'olometrischc Bestimmung von Xanthogenatschwei'el und T r i ! biticarbonat. Melliand T e x t i l b e r . 3 2 (1951) S. 4 3 - 4 7 . [9J Ingram, G., und Toms, Ii. A.: l'lic hydrolysis of sodium trilhiocarbonate and its reaelion witli etlianol. J . ehem. Soc., London (1957) S. 4 3 2 8 - 4 3 4 4 . [10] Dautzenberg, It., Schumann, J., und Philipp, II.: VeröiL'entlichiing in Vorbereilung. J l l ] J. Schumann: Dissertation (in Vorbereitung). |12J Philipp, Ii., und Dautzenberg, II.: Polarographische und poLentiomcLrisehe Untersuchungen an CvS2 und einigen seiner Derivate. Mbcr. dt. Akad. Wiss. 6 (1964) S. 1 4 8 - 1 5 8 . [13J Philip[>, Ii.. und Dautzenberg, II.: K i n d i s c h e Untersuchungen zur Umsetzung von Aminen mit CS 2 und

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Carbonylsulfid. Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 1 9 (1968) 1, S. 2 3 - 3 0 . Philipp, Li., und Dautzenberg, II.: Untersuchungen zum Mechanismus der Umxanthogenierung bei Cellulosex a n t h o g e n a t . Faserforsch. u. TexLiltechnik 17 (1966) 1, S. 1 - 7 . Fichte, Gh.: Kinetische Untersuchungen zur Zersetzung von X a n t h o g e n a t e n . Dissertation T l l Dresden 1959. Dräger, M., und Gattow, G.: Chalkogenokohlensäuren und ihre Anioncn. Angew. Chemie 80 (1968) 22, S. 9 5 4 - 9 6 5 . Werner, Ii., und Konopik, K.: Das V e r h a l t e n von Natriumpolysulfiden an der Quecksilber-Tropfelektrode. J. Alitl.: Natriumdisulfid. Mh. Chemie 8 3 (1952) S. 5 9 9 - 6 1 3 . Dautzenberg, H., Schumann, J., und Philipp, Ii.: Zur K i n e t i k der Umsetzung von Natriumdisulfid mit CS 2 zu P e r t h i o c a r b o n a t . Faserforsch. u. T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) 11, S. 5 4 6 - 5 4 8 . Kotthoff, 1. M., und Miller, C. S.: Anodic waves involving eleclrouxidation of mercury at the dropping mercury electrode. J . arner. ehem. Soc. 6 3 (1941) S. 1 4 0 5 - 1 4 1 1 . Philipp, B., und Fichte, Ch.: Kinetische Untersuchungen zur Zersetzung von X a n t h o g e n a t e n . Faserforsch. u. TexLiltechnik 11 (1960) S. 1 1 8 - 1 2 4 ; S. 172 bis 179. Hingegangen

am 10. Juli

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Neue Bücher llawkins. Polymer Siahilisalion. 1 Irsgg. von \V. Lincoln New York/Loiulo n / S y d n e y / T o ron lo : W i l c y - I n terscience 1972, V I I I , '.52 S. Lwd. £ 1 1 , 7 5 . In dem von einem Autorenkollektiv verfaßten B u c h wird der Leser systematisch an die Probleme der P o l y m e r stabilisierung herangeführt, wobei besonders auf den Einfluß von Umweltfaktoren, die j a zum grüßten Teil für den Abbau verantwortlich sind, eingegangen wird. Ks wird gezeigt, wie die Polymeren durch einen Wechsel des Stabilisators oder durch Kinsalz von Slabilisatorsystemen erfolgreich gegen die unterschiedlichsten A b b a u r e a k t i o n e n geschützt werden können. Das erste Kapitel des Buches gibt einen umfassenden Kinblick in Abbaureaktionen durch allgemeine B e s c h r e i b u n g von F a k t o r e n , wie die chemische und physikalische S t r u k t u r oder den K e t t e n m e c h a n i s m u s , sowie thermische oder Slrahlungseinl'lüsse und ehemische oder biologische Agentien, die eine Verschlechterung des Polymeren begünstigen. Das Kapitel e n t h ä l t weiterhin eine Zusammenstellung der relat i ven S t a b i l i t ä t e n von kommerziellen unstabilisiert.cn Polymeren gegenüber verschiedenen Umwelteinflüssen. J e d e s der a c h t folgenden Kapitel b e f a ß t sich nach einer allgemeinen Einführung speziell mit der Stabilisierung gegen eine besondere Art des Abbaues und enthält jeweils eine um fassende I i t c r a t u r z u s a m m e n s t e l l u n g . So wird im zweiten Kapitel die Stabilisierung gegen thermische O x y dation ausführlich behandelt, wobei besonders auf die Ihermische A u t o x y d a t i o n , die Abhängigkeit der o x y d a t i v e n S t a b i l i t ä t von der P o l y m e r s t r u k t u r , die Anwendung von Stabilisatoren gegen thermische Oxydationsvorgänge, den Stabilisierungsmechanismus mit KeLtenabbruch durch Antio x y d a n l i e n sowie den Stabilisierungsmechanismus durch Metallionondesaklivatoren und durch P e r o x i d a b b a u , weiterhin auf S t a b i l i s a l o r k o m b i n a l i o n e n zum Schutz gegen die thermische O x y d a t i o n eingegangen wird. Während sich das vorangegangene K a p i t e l mit dem o x y d a t i v e n A b b a u im einzelnen befaßte, werden im Kapitel 3 „ T h e r m i s c h e r A b b a u und S t a b i l i s a l i o n " Abbaureaktionen in Abwesenheit von Sauerstoff beschrieben, wobei der Abbau durch unmittelbare Elimination mit und auch ohne Monomerenverlust s t a t t findet; ferner werden statistische Abbauprozesse umfassend dargelegt. Hierbei wird besonders auf Uindungsenergien, auf thermische S t a b i l i t ä t und K e t t e n e i n h e i t e n , auf Molokular-

s t r u k t u r und S t a b i l i t ä t , auf Vernetzungsvorgänge und thermische S t a b i l i t ä t sowie auf wärmebeständige P o l y m e r e , Leiter- und Spiropolymere und pyrolytische Polymere eingegangen. I m Kapitel 4 „Stabilisierung gegen o x y d a t i v e n P h o t o a b b a u " werden der Einfluß von ultravioletter B e strahlung, der Mechanismus des oxydativen P h o t o a b b a u e s , allgemeine Methoden zur Stabilisierung durch L i e h t a b schirmung sowie der photophysikalische Stabilisierungsmechanismus, K o m b i n a t i o n e n von Photostabilisaloren und A n t i o x y d a n t i e n und die Polymerreinigung und Modifizierung beschrieben. E s werden P a k t e n berücksichtigt, die abhängig von der A r t des herzuslellcnden P o l y m e r e n t y p s , der S t ä r k e , sowie der F ä r b u n g und Verträglichkeit einen Wechsel des Stabilisators notwendig machen. Hierbei wird besonders auf Polyolefine, Polyvinylchloride und Oellulosederivate eingegangen. Am Schluß dieses Kapitels wird auf die B e d e u t u n g der PhoLostabilisierung und die zukünftigen Einsatzmögliehkeiten verwiesen. K a p i t e l 5 „ V e r h ü t u n g des Abbaues durch O z o n " behandelt nach einer eingehenden Diskussion der Abbauprozesse durch Ozoneinfluß die Stabilisierung von Polymeren durch physikalische Methoden und durch A n t i o x y d a n t i e n sowie in einem besonderen Abs c h n i t t den R e a k t i o n s m e c h a n i s m u s bei der Stabilisierung mit A n t i o x y d a n t i e n . I m K a p i t e l 6 „ S c h u t z gegen ionisierle S t r a h l u n g " werden nach einer Einführung in die Definitionen und Einheiten der Strahlenchemie der S t r a h l e n s c h u t z , die Kinetik der Entionisierung von Radikalen und Ionen sowie der Schutz von Polymerlösungen behandelt. Methoden zur Beurteilung der Entionisierung, wie B e s t i m m u n g der von Lösliehkeil, Elastizitätsmodul, Grenz Viskosität, R e l a x a t i o n und paramagnelisehe Kernresonanz werden diskutiert. Ausführlich werden Untersuchungsergebnisse über die strukturbedingte Beständigkeit verschiedener Polymerarten beschrieben sowie Methoden zum SchuLz gegen Vernetzung und A b b a u von Polymeren und Polymerlösungen diskutiert. In den K a p i t e l n 7, 8 und 9 wird auf die Stabilisierung von Polymeren gegen V e r b r e n n u n g , gegen chemische Agentien und die biologische S t a b i l i t ä t von Polymeren im einzelnen ausführlich eingegangen. Das letzte K a p i t e l u m f a ß t eine kritische Darstellung von Methoden zur E i n s c h ä t z u n g der Polymerstabilität und zeigt die Anwendungsmöglichkeiten und G r e n / e n der verschiedenen Wege. Das B u c h v e r m i t t e l t in einer guten Zusammenstellung einen Überblick über die Grundgedanken der Polymerslabilisierung zum e x a k t e n

Faserforschung

u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

494 Neue R ü c h e r Erreichen eines Polynierenschutzes. E s wird den auf dem Gebiet der Polymerchemie forschenden Chemikern werlvolle Hinweise und Anregungen bielen und k a n n ebenfalls den Sludierenden der Polymerchemie empfohlen werden; es sollte deshalb in keiner der entsprechenden Fachbibliotheken fehlen. U. Bartels Polyamide Fiber Manufacture. Von Marshall Sittig. (Chemical Progrcss Review Nr. 81.) New Y e r s e v : Noyes D a t a Corp. 1972. V I I I , 2G2 S. ß r o s c h . $ 3 6 , - . „ P o l y a m i d e F i b e r M a n u f a c t u r e " ist ein ausführlicher P a t e n t b e r i c h t über 225 U S A - P a t e n t e von 54 F i r m e n . Obwohl nur in den LISA erteilte P a t e n t e referiert sind, umfaßt diese P a t c n l ü b e r s i c h t die wichtigsten Verfahren aus aller W e l t . Der Autor b e s c h r ä n k t sich in seinen Darstellungen nichl auf die beiden P o l y a m i d l y p e n mit den größten Produklionsanteilen, sondern behandelt die vollständige amerikanische P a l e n t l i t e r a t u r auf dem Polyamidgebiet. Neben der Herstellung der Ausgangsprodukte für Polyamide (Adipinsäure und höhere Diearbonsäuren, Adiponilril, Diamine, Nylonsalz, Caprolactam und höhere Lactame) werden die Verfahren zur Polymerenhcrslellung ausführlich behandelt. Die PoIyeaprolactamprozesse um lassen z. B. die Reak I orkonslruktion, die Eilt monomerisierung und die K a t a l y s a t o ren. Die Verfahren zur Herstellung von Polyamidfasorstoffen werden unterteilt in Polyamidkomposil ionen, Schmelzspinnverfahren (auch VlieshersLellung, Profiliaden, Schmelzefiltration, Direkt verstreckung) Lösungsspinnen, R e c k v o r fahren usw. E i n kurzer A b s c h n i t t über die Rückgewinnung von Nylonsalz aus Abfallprodukten beschließt die P a l c n l iibei'sicht. ,,Polyamide Fiber M a n u f a c t u r e " ist vorwiegend technologisch angelegl. Die den entsprechenden P a t e n t e n entnommenen F l i e ß s c h e m a t a oder technischen Details sind ausführlich und übersichtlich dargestellt und in verständlicher Porm erläutert. ELwas zu kurz dargeslellI scheinen die Probleme der l lerstellung von Faserstoffen aus Polyamidkompositionen. Das mag aber daran liegen, daß in den USA der Zeitraum zwischen Anmelde- und E r l e i l u n g s d a l u m von P a t e n t e n relativ lang ist. Deshalb liegen in anderen Ländern bereits eine Reihe von P a t e n t e n vor, die hier noch nicht mit erfaßt werden k o n n t e n . Der W e r t des Ruches wird dadurch aber in keiner Weise gemindert. Beachtlich ist die Leistung von Aulor und Verlag, ein Buch, in dem das letzte referierte Patent ( U S P 3 6 2 9 3 1 6 ) am 12. 12. 1971 erteilt wurde - das erste referierte P a t e n t ( U S P 2 4 9 4 5 6 3 ) s t a m m t vom 1 7 . 1 . 1950 — bereits im ersten H a l b j a h r 1 9 7 2 auf den Markt zu bringen. Dieser 81. R a n d der Reihe Chemical Progress Review ist eine ausgezeichnete Übersicht über die PalenlsiluaLion auf dem gesamten Industriezweig der Polyamidherstellung. K. Dietrich Plastic Foams. P a r t I. Hrsg, von K. C. Frisch und J. II. Saunders. (Mongraphs on Pias lies. Vol. 1.) New Y o r k : Marcel Dekker, Inc. 1972. X I I , 450 S. Lwd. 8 36,50. Die im ersten Kapitel anschaulich dargelegte kontinuierliche Steigerung des Produktionsvolumens von Polymerschäumen ist naturgemäß mit einem exponentiellen W a c h s tum wissenschaftlicher, technologischer und anwendungsteehnischer Kenntnisse auf diesem Gebiet verbunden, deren zusammenfassende Darstellung das Anliegen der Herausgeber ist. I m vorliegenden R a n d werden neben allgemeinen wissenschaftlichen Grundlagen spezielle Aspekle der Herstellung spezifischer K u n s t s t o f f s c h ä u m c und deren Charakterisierung beschrieben. Der einführende A b s c h n i t t v e r m i t t e l t einen kurzen Überblick über die historische und sich künftig abzeichnende Entwicklung der technischen Herstellung von Polymerschäumen und enthält weiterhin Angaben über den bisherigen sowie den bis 1980 geschätzten Produktionsumfang dieser Materialien und die E n t w i c k l u n g spezifischer E i n s a l x gebiele. Iis folgt, ein K a p i t e l über den Mechanismus der Schaumbildung, in dem zunächst die allgemeinen Gesetz-

mäßigkeiten erörtert und dann deren Anwendung auf spezielle Polymere diskutiert werden. In den nächsten fünf Reiträgen werden F r a g e n d e r 1 lerstellung und Eigenschaften von Ausgangsmaterialien sowie die technologischen Prozesse der Gewinnung von Polyurethan-, Kautschuk-, Polyolefin-, Polyvinylchloridund Siliconschäumen behandelt, die Eigenschaften der verschiedenen Produkte beschrieben und ihre Einsatzgebiete genannt. Den Abschluß bildet eine hauptsächlich auf A S T M - S t a n d a r d s basierende ausführliche Zusammenstellung der Prüfverfahren für die Bestimmung der Porenstruktur, der mechanischen, akustischen, elektrischen und thermischen Eigenschaften, der Al ter un gsbeständigkeit, und der F l a m m f e s t i g k e i t . Neben der Summierung einer Vielzahl von F a k t e n ist es den Autoren der einzelnen Beiträge (Ä. C. Frisch; J. I f . Saunders und li. II. IIansen\ G. T. (imitier, II. J. Fabris und K. M. Maxey; R. L. Zimmermann und II. It. Bailey; D. Snndfjuisl; A. C. Werner-, II. L. Vincent; lì. A. Stengard) in ausgezeichneter Weise gelungen, innerhalb der behandelten K o m p l e x e zusammenfassende Kenntnisse zu vermitteln, die dem interessierten Leser relativ leicht den Weg ins Detail eröffnen. So wird dieser Band auch über den Kreis der F a c h leute auf dem Gebiet der Kunststoffschäumc hinaus interessierte Leser finden. H . Jaeger Meßergebnisse und ihre Auswertung. Fine Anleitung zum praktischen naturwissenschaftlichen Arbeiten. Von (ì. L. Squires. (De Gruyter Lehrbuch.) Berlin/New Y o r k : De Gruyter 1971. 240 S. Rroscii. DM 2 9 , - . Der UnlcrliLel dieses Ruches spiegell das Anliegen des Autors wider, dem Studierenden für seine Arbeit eine Hilfe bei der Erfassung und Auswertung von Meßdaten in die H a n d zu geben. Iii den drei Teilen der Darstellung wird dem Leser Grundlegendes über die statistische Behandlung von Meßdaten (Teil l), über ausgewählte experimentelle Methoden (Teil II) sowie über die Protokollführung und Berechnungen (Teil I I I ) vermittelt. Dabei steht nicht die Ü b e r m i t t l u n g theoretischer Kenntnisse im Vordergrund, sondern vielmehr die handwerklich praktische Seite bei der Durchführung der E x p e r i m e n t e und die rationelle Verarbeitung und Darstellung der Meßergebnisse. Die jedem Kapitel angefügten Übungen ermöglichen dem Leser, seine erworbenen Kenntnisse zu prüfen, so daß er kritischer seiner künftigen Arbeit gegenüberstehen kann. /*,'. Schulz

Zahlen und Finheiten der Physik. Ein Programm zum Selbstunterricht. Von Robert A. C armari. (De Gruyter Lehrbuch.) Berlin/New Y o r k : De Gruvter 1972. VII, 228 S. Brosch. DM 19,50. Zum besseren Verständnis der Natur- und Ingenicurwissensehafleu ist es notwendig, die Zahlen und Einheiten der Physik und speziell ihren Z u s a m m e n h a n g zu verstehen. F ü r alle in diesen R i c h t u n g e n inlercssierlen Leser ermöglicht das vorliegende B u c h , ihre Kenntnisse auf einfache und verständliche Weise aufzufrischen und zu vervollkommnen. Dieses B u c h ist als Ergänzung zu den üblichen Lehrbüchern gedacht und eignet sich besonders zum Sclbststudium, da es in einer programmierten F o r m geschrieben ist. Der anhand von Beispielen und Aufgaben vermittelte S t o f f gibt S t u d e n t e n aller naturwissenschaftlichen Zweige eine nützliche Einführung und Anleitung zur q u a n t i t a t i v e n Arbeit. Bei der Durchsicht des Buches fiel neben der vielleicht etwas zu ausführlich gewählten B e h a n d l u n g der m a t h e matischen Grundlagen die Zusammenstellung von Tabellen der Einheitenumwandlung im Anhang B auf, die für alle Leser von großem Nutzen sein k a n n . K. Schulz

Lexique Allemand-Français de Rhéologie — Deutsch-Französisches Lexikon für Rheologie. Von AI. I'oititriez. P a r i s : Éditions Matehimie. 1972, 20 S. brosch. F. 8, — . Diese Schrift enthält auf 13 Seiten insgesamt elwa 100 Begriffe aus dem Gebiet der Rheologie. Die einzelnen Seiten sind jeweils in drei Spalten unterteilt, wobei die deutschen F a c h w ö r t e r in alphabetischer R e i h e n folge in der ersten, die entsprechenden französischen F a c h wörter nebenstehend in der zweilen Spalte angeordnet sind.

F s e r a f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

495 Patentschau Die d r i l l e S p a l t e ist u n b e d r u c k t u n d g e d a c h t f ü r E i n t r a g u n gen, E r g ä n z u n g e n usw. durch den Leser. B e i d e n S u b s t a n t i v e n i s l v e r m e r k t , w e l c h e n A r t i k e l sie jeweils v e r l a n g e n ; a u ß e r d e m sind die A d j e k t i v e wie a u c h das eine V e r b als solche g e k e n n z e i c h n e t . I m H i n b l i c k auf d e n U m f a n g des Gebietes der R h e o l o g i e einerseits u n d den W o r t u m f a n g dieser Schrift andererseits klingt die im Titel b e n u t z t e B e z e i c h n u n g , , L e x i k o n " optim i s t i s c h . D i e H e r a u s g a b e d e s W ö r t e r b ü c h l e i n s ist d e n n o c h sehr zu b e g r ü ß e n , da hiermit ein A n f a n g g e m a c h t wird. Die Z w e c k b e s t i m m u n g der Schrift dürfte m e h r auf dem handelst e c h n i s c h e n S e k t o r l i e g e n , w o sie d e n A n f o r d e r u n g e n v o n Technikern und technischen Kaufleulen auch durchaus gerecht werden wird. U m zu einem umfassenden W ö r t e r b u c h bzw. L e x i k o n der Rheologie zu k o m m e n , m ü ß t e der U m f a n g

wesentlich erweitert werden unter Einfügung von kurzen Hinweisen zur physikalischen Bedeutung bzw. von Definitionen der einzelnen Begriffe u n d vor allem unter zusätzlicher Aufnahme der entsprechenden Fachbegriffe und-Wörter aus der russischen u n d der englischen Sprache. Die i m V o r w o r t v e r t r e t e n e A n s i e h t des A u t o r s , d e u t s c h u n d französisch seien die v o r h e r r s c h e n d e n S p r a c h e n auf d e m europäischen K o n t i n e n t , k a n n nicht u n w i d e r s p r o c h e n bleiben. So s i n d i n s b e s o n d e r e v o n s o w j e t i s c h e n W i s s e n s c h a f t l e r n in den v e r g a n g e n e n z e h n J a h r e n eine große A n z a h l g r u n d l e g e n d e r i d e o l o g i s c h e r A r b e i t e n p u b l i z i e r t w o r d e n . A b s c h l i e ß e n d sei n o c h e i n m a l festgestellt: Mit dieser P u b l i k a t i o n ist ein begrüß e n s w e r t e r A n f a n g g e m a c h t w o r d e n , z u w ü n s c h e n ist e i n e Iii'Weiterung des W o r t s c h a t z e s u n d die A u f n a h m e auch der russischen und englischen Fachbegriffe. K. Wulf

Patentschau Auszug aus Ausgabe A: Information,

der Lieferung 7/8/1972 der Patentschau ,,Faserstoffe und Textiltechnik", Faserstoffe einschl. Kunststoffe und organ. Grundsubstanzen, zusammengestellt und Dokumentation des Instituts für Polymerenchemie der AW der DDR,

Die P a t e n t s c h a u ist n a c h der I n t e r n a t i o n a l e n P a t e n t k l a s s i f i k a t i o n ( I P C ) gegliedert. B s b e d e u t e n : D 1 P - D D R - P a t e n t ; D T P = D e u t s c h e s B u n d e s p a t e n t ; DTA = (West)Deutsche Auslegeschrift; DTO - (West)Deutsche O f f e n l e g u n g s s c h r i f t ; O E P -- Oesterreichisches P a t e n t ; P O P - Polnisches P a t e n t ; C H P — Schweizer P a t e n t ; K R P - F r a n z ö s i s c h e s P a t e n t ; G B P Britisches P a t e n t ; J A P = J a p a n i s c h e s P a t e n t ; S W P — Schwedisches P a t e n t ; S U P = Sowjetisches P a t e n t ; CSP Tschechoslowakisches P a t e n t ; TJSP — A m e r i k a n i s c h e s P a t e n t ; A = A n m e l d e d a t u i n , (> bzw. B . — T a g der A u s g a b e der P a t e n t - , Offenlegungs- bzw. Auslegeschrift. Sektion B, Arbeitsverfahren B 65, Fördern, Packen, Lagern; Handhaben dünner oder fadenförmiger Werkstoffe B 65h, Behandeln von dünnen oder fadenförmigem Gut, z. Ii. Folien, Gewebe, Kabel D T O 1 5 7 4 3 8 3 . V o r r i c h t u n g z u m gleichzeitigen Aufwickeln v o n m i n d e s t e n s zwei F ä d e n , Seilen oder dgl. E r f . n i c h t g e n a n n t . A n m . : Xorbert Kalle, 4350 H e c k i n g h a u s e n (DT). A. 3 . 1 . 6 7 , Ii. 1 5 . 7 . 7 1 . K l . : 47k, 5/02, I n t . K l . : IS 6 5 h 54/02. A . - Z . : 1> 1574383. Sektion (', Chemie und Metallurgie CHEMIE C 01, Anorganische Chemie C H P 517663. V e r f a h r e n zur E r h ö h u n g der D e h n b a r k e i t von K o h l e n s t o f f F a s e r n u n d V e r w e n d u n g derselben. E r f . : Emmanuel de Lamotte u. Anthony James Perry. I n h . : A k t i e n g e s e l l s c h a f t B r o w n B o v e r i & Cie., B a d e n . A. 7. 1. 70. I n t . K l . : C 0 1 b 31/07, C 0 8 k 1/02. A.-Z.: 97/70. ( i l i p 1 2 5 7 4 8 1 . V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von K o h l e n s t o f f - F a s e r n . I n h . : Rolls-Royce L t d . A. 19. 4 . 6 8 , B . 2 2 . 1 2 . 7 1 . K l . : C l . A , I n t . K l . : 0 0 1 b 31/07. A . - Z . : 18617/68. E n t s p r . C H P 516478. C 03, Glas; Mineral- und Schlackenwolle C 03 b. Herstellung, Formgebung und Naehbehandlungsverfahren S D P 3 2 0 4 5 8 ( U r h e b e r s c h e i n ) . V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n endlosen G l a s f ä d e n . E r f . : V. I. Cistrn u. M. 1Chodakoeskij. A. 1 2 . 5 . 7 0 , B . 4. 11. 71. I n t . K l . : C 0 3 b 37/02. A.-Z.: 1 4 3 5 8 2 6 / 2 9 - 3 3 . S U P 3 2 0 4 5 9 (Urheberschein). V o r r i c h t u n g zur H e r s t e l l u n g v o n Mincralwolle. E r f . : G. F. ToboVskij. A n m . : U r a l ' s k i j nautfno-issledovatel'skij i p r o e k t n y i j I n s t i t u t s t r o i t e l ' n y c h Materialov. A. 3. 6. 68, B. 4. 11. 71. I n t . K l . : C 0 3 b 37/06. A.-Z.: 1 2 4 7 1 3 6 / 2 9 33. C 03c. Chemische Zusammensetzung von Gläsern, Glasuren oder Emails; Oberflächenbehandlung von Glas; Verbinden von Glas mit Glas oder anderen Stoffen S U P 319560 (Urheberschein). V o r r i c h t u n g zur S ä u r e b e h a n d l u n g v o n Glasf a s e r s t o f f . E r f . : V. M. Vasnecou, A. N. Gomon, L. M. Dubinskij, X. F. Olejnikov, I. K. Parchomenko, Ju. A. Pisarev, V. V. Tkaöenko, V. II. LibuHc, A. A. Afonskij, V. N. Balasor, Ju. P. Man'fa) u. A. A. Ostrovskij. A. 22. 12. 6!), B. 2. 11. 71. I n t . K l . : C 0 3 c 25/06. A.-Z.: 1 3 8 8 4 7 7 / 2 9 - 3 3 . C 07. Organische Chemie C 07c, Acyclische und carbocyclisehe Verbindungen G B F 1 2 5 6 5 9 5 . H e r s t e l l u n g v o n A c r v l s ä u r e . I n l i . : B P Chemicals M d . A. 24. 6. 69, B. 8. 12. 71. K l . : C2.C, I n t . K l . : C 0 7 c 57/04. A.-Z.: 31775/69. Entspr. F R P 2051197. ISl'P 819585 (Urheberschein). V e r f a h r e n zur A b t r e n n u n g v o n T e r e p h t h a l säure. E r f . : F.. G. Vendel'itejn, V. I. Petrov, K. S. Stepanora u. V. S. Chajlov. A. 1 3 . 7 . 7 0 , 1!. 2 . 1 1 . 7 1 . I n t . K l . : 0 0 7 c 63/26, 51/42. A.-Z.: 1454612/23-4. J A P 7105143. Bis(«>-hydroxyalkyl)ester. Erf.: Hidehiko Kobayashi, Kiichiro Sasaguri u. Akira Kawamoto. I n h . : A s a h i Chem cal I n d u s t r v Co L t d . A. 17. 10. 67, B. 8. 2. 71. I n t . K l . : C 07c, B 01 j, C 0 8 g . C 07 d. Helerocyclische Verbindungen D T O 1 6 9 5 7 6 1 . V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n L a k t a m . E r f . u. A n m . Günter Soder, 7801 V ö r s t e t t e n (DT). A. 18. 8. 67, B . 8. 7. 71. Kl • 1 2 p 5 I n t . K l . : C 0 7 d . A.-Z.: P 1695761. ' S U P 3 2 0 4 9 1 (Urheberschein). V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von C a p r o l a c t a n i . E r f . : P.I.Ageev, F. G. Kokoulin, B.A. Valovoj, A. N. Klimenko, T.G. Ceremisinova, A. K. Stavern, N. 1. Derer jakin, I.A. Zadoro'/.nui, V. I). Tiehomiron, V. S. Mojsjuk u. P. A. Lupanov. A. 11. 12. 68, B . 4 11 71 I n t . K l . : C 0 7 d 41/06. A.-Z.: 1288314/23-4.

153

von der Abteilung Teltow-Seehof, Kantstr.

C OS. Makromolekaiare Verbindungen; ihre Herstellung arbeitung; auf diesen Verbindungen beruhende Gemische C 08b. Polysaccharide und deren Derivate

55 und chemische

Ver-

S U P 3 2 1 5 2 2 ( U r h e b e r s c h e i n ) . V e r f a h r e n zur Modifizierung v o n Cellulose Hii.:S.A.Alekseev u. L. I. Jmienko, A. 24. 9. 66, B . 19. 11. 71. I n t . K l . : C 0 8 b 5/00, D 0 6 m 13/44. A.-Z.: 1104564/23-5. G B P 1 256790. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von Viskose. I n h . : O Y . K e s k u s l a b o r a t o r i o - C e n t r a l l a b o r a t o r i u m A B . A. 15. 5. 69, B. 15. 12. 71. K l . : C3.A. I n t . K l . : C 0 8 b 9/00. A.-Z.: 24901/69. P r i o r . : 2 4 . 5 . 6 8 , 1 7 . 7 . 6 8 ( F I ; A.-Z.: 1466, 2036). E n t s p r . O E P 293438, F R P 2 0 0 9 2 8 6 u. U S P 3 6 0 0 3 7 9 . C OS d. Synthesekautschuk S U P 319609 (Urheberschein). V e r f a h r e n zur E r h ö h u n g der B i n d e f e s t i g k e i t v o n Viskose- u n d P o l y a m i d m a t e r i a l i e n a n G u m m i . E r f . : B. A. Dogadkin, 1. A. Tutorskij, E. E. Potapov, A. G. Svarc, V. G. Frolikova, T. G. Samojlenko, N. L. Garetovskaja, L. Ja. Kaplanova, L.N.Kurdin, V. A. Zurov, I.E. Lagover il. L. P. Öerlenjak, A n m . : Moskovskij I n s t i t u t tonkoj chiiniceskoj Technologii I m . M. V. Louionosova. A. 8. 8. 69, B . 2. 11. 71. I n t . K l . : C 0 8 d 13/16. A.-Z.: 1356348/23-5. C OS f . Polymerisationsprodukte D T O 1 7 2 0 5 2 4 . V e r f a h r e n zur k o n t i n u i e r l i c h e n P o l y m e r i s a t i o n u n d Copolym e r i s a t i o n in E m u l s i o n v o n Vinyliden-, Vinyl- u n d / o d e r A c r y l v e r b i n d u n g e n . E r f . : Robert Hüning u. Heinz Dießel. A n m . : D y n a m i t Nobel AG, 5210 Troisdorf (DT). A. 20. 12. 67, B . 8. 7. 71. K l . : 3 9 b 4 , 1/13, I n t . K l . : C 08f 1/13. A.-Z.: 1' 1 7 2 0 5 2 4 . E n t s p r . O E P 286628, C H P 510066, F R P 1 6 0 2 4 3 4 , G B P 1 2 2 7 4 7 7 u. U S P 3 5 6 0 4 5 4 . D T O 1 7 4 5 1 6 7 . V e r f a h r e n z u m Reinigen v o n O l c f i n p o l y m e r e n o d e r -copolym e r e n . E r f . : Giovanni di Drusco u. Paolo Galli. A n n i . : jVIonteeatini E d i s o n S.p.A., Mailand (IT). A. 17. 1. 08, 1!. 5. 8. 71. K l . : 3 9 b 4 , 3/02, I n t . K l . : C 08f 3/02. A.-Z.: P 1745167. P r i o r . : 18. 1. 67 ( I T ; A.-Z.: 11612 A/67). E n t s p r . F K P 1 5 5 1 5 0 6 u. G B P 1 1 4 1 7 8 3 . G B P 1 2 5 7 1 0 6 . V i n y l c h l o r i d p o l v m c r - E m u l s i o n e n . I n h . : I m p e r i a l Chemical I n d u s t r i e s L t d . A. 23. 4. 69, B. 15. 12. 71. K l . : C 3 . P , I n t . K l . : C 08f 1/88. A.-Z.: 20805/69. E n t s p r . D T O 2 0 1 9 8 3 3 u. F l l P 2 0 3 9 3 9 1 . J A P 7108988. Katalysator zur Polymerisation von Methvlmethacrylat. Erf.: Akio Takahashi, u. Ryokißhi Tarao. I n h . : Chisso Corp. A. 12. 9. 67,13. 6. 3. 71. I n t . K l . : C 0 8 f , 1! 01 j. D T O 1 7 2 0 4 2 9 . V e r f a h r e n z u m P o l y m e r i s i e r e n von Acrylnitril. Erl".: Sergio Lo Monaco u. Luigi Patron. A n m . : Chatillon S. A. I t a l i a n a per le F i b r e Tessili Artificial! S.p.A., Mailand (IT). A. 16. 1. 68, B. 8. 7. 71. K l . : 3ilb4, 3/76, I n t . K l . : C 08f 3/76. A.-Z.: P 1 7 2 0 4 2 9 . P r i o r . : 17. 1. 67 ( I T ; A.-Z.: 11559 A/67). E n t s p r . ( H P 492 742, F R P 1 5 5 1 5 5 3 u. U S P 3 5 6 5 8 7 7 . DTO 1 720714. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n P o l y v i n y l e s t e r d i s p e r s i o n e n . E r f . : Werner Ehmann u. Werner Schmieder. Anm.: Farbwerke Hoechst AG v o r m . Meister L u c i u s * B r ü n i n g , 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 21. 9. 67, B . 8 . 7 . 7 1 . K l . : 39 b4, 3/54, Int. K l . : C 0 8 f 3/54. A . - Z . : 1 ' 1 7 2 0 714. E n t s p r . G B P 1237735. D T O 1 7 2 0 7 8 6 . V e r f a h r e n z u r P o l y m e r i s a t i o n v o n a - O l c f i u e n . E r f . : Kurt Rast, u. Bernd Diedrich. Atiin.: F a r b w e r k e H o e c h s t AG v o r m . Meister Lucius & B r ü n l u g , 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 17. 2. 68, B. 22. 7. 71. Kl.: 3 9 b 4 , 3/02, I n t . K l . : C 0 8 f 3/02. A . - Z . : P 1 7 2 0 7 8 6 . E n t s p r . F R P 2 0 0 2 1 1 9 u. G B P 1252782. DTO 1 7 2 0 8 0 6 . V e r f a h r e n zur kontinuierlichen Lösimgspolymerisation v o n V i n y l e s t e r n . E r f . : Wilfried Eichhorn, Gerhard Roh u. Peter Seibel. A n m . : F a r b w e r k e H o e c h s t AG v o r m . Meister Lucius & B r ü n i n g , 6000 F r a n k f u r t (DT). A, 19. 3. 68, B . 22. 7. 71. K I . : 3 9 b 4 , 3/54, I n t . K l . : C 08f 3/54. A.-Z.: P 1 7 2 0 8 0 6 . E n t s p r . C H P 512525, F R P 2004240, G B P 1 2 2 4 1 1 3 u. U S P 3607852. D T O 1 7 2 0 9 8 3 . V e r f a h r e n zur P o l y m e r i s a t i o n v o n Ä t h y l e n . E r f . : Karl-Heinz Imhausen. A n m . : I m h i c o AG, Zürich (CH). A. 2. 8. 67, B . 29. 7. 71. K l . : 3 9 b 4 , 3/04, I n t . K l . : C 08f 3/04. A.-Z.: P 1720 983. E n t s p r . G B P 1 2 1 3 4 1 6 . D T O 2 0 0 0 5 0 1 . V e r f a h r e n zur P o l y m e r i s a t i o n v o n Vinyl- u n d Vinylidenv e r b i n d u n g e n . E r f . : Erich Qulbins, Alfred Hauß, Friedrich Kieferle u . Jenoe Iiovacs. A n m . : B a d i s c h e Anilin- & S o d a - F a b r i k AG, 6700 Ludwigsh a f e n ( D T ) . A. 7. 1. 70, B. 15. 7. 71. K l . : 3 9 b 4 , 3/02, I n t . K l . : C 08f 3/02. A.-Z.: P 2 0 0 0 5 0 1 . E n t s p r . F R P 2 0 7 4 4 0 5 . GISP 1 2 5 7 1 0 5 . E m u l s i o n s p o l y i n e r i s a t i o n v o n Vinylchlorid. I n h . : I m p e r i a l Chemical I n d u s t r i e s L t d . A. 23. 4. 69, B . 15. 12. 71, K l . : C 3 . P , I n t . K l . : C 08f 3/30. A.-Z.: 20804/69. E n t s p r . D T O 2 0 1 9 8 3 2 u. F R P 2 0 4 6 3 5 1 .

F s e r a f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

495 Patentschau Die d r i l l e S p a l t e ist u n b e d r u c k t u n d g e d a c h t f ü r E i n t r a g u n gen, E r g ä n z u n g e n usw. durch den Leser. B e i d e n S u b s t a n t i v e n i s l v e r m e r k t , w e l c h e n A r t i k e l sie jeweils v e r l a n g e n ; a u ß e r d e m sind die A d j e k t i v e wie a u c h das eine V e r b als solche g e k e n n z e i c h n e t . I m H i n b l i c k auf d e n U m f a n g des Gebietes der R h e o l o g i e einerseits u n d den W o r t u m f a n g dieser Schrift andererseits klingt die im Titel b e n u t z t e B e z e i c h n u n g , , L e x i k o n " optim i s t i s c h . D i e H e r a u s g a b e d e s W ö r t e r b ü c h l e i n s ist d e n n o c h sehr zu b e g r ü ß e n , da hiermit ein A n f a n g g e m a c h t wird. Die Z w e c k b e s t i m m u n g der Schrift dürfte m e h r auf dem handelst e c h n i s c h e n S e k t o r l i e g e n , w o sie d e n A n f o r d e r u n g e n v o n Technikern und technischen Kaufleulen auch durchaus gerecht werden wird. U m zu einem umfassenden W ö r t e r b u c h bzw. L e x i k o n der Rheologie zu k o m m e n , m ü ß t e der U m f a n g

wesentlich erweitert werden unter Einfügung von kurzen Hinweisen zur physikalischen Bedeutung bzw. von Definitionen der einzelnen Begriffe u n d vor allem unter zusätzlicher Aufnahme der entsprechenden Fachbegriffe und-Wörter aus der russischen u n d der englischen Sprache. Die i m V o r w o r t v e r t r e t e n e A n s i e h t des A u t o r s , d e u t s c h u n d französisch seien die v o r h e r r s c h e n d e n S p r a c h e n auf d e m europäischen K o n t i n e n t , k a n n nicht u n w i d e r s p r o c h e n bleiben. So s i n d i n s b e s o n d e r e v o n s o w j e t i s c h e n W i s s e n s c h a f t l e r n in den v e r g a n g e n e n z e h n J a h r e n eine große A n z a h l g r u n d l e g e n d e r i d e o l o g i s c h e r A r b e i t e n p u b l i z i e r t w o r d e n . A b s c h l i e ß e n d sei n o c h e i n m a l festgestellt: Mit dieser P u b l i k a t i o n ist ein begrüß e n s w e r t e r A n f a n g g e m a c h t w o r d e n , z u w ü n s c h e n ist e i n e Iii'Weiterung des W o r t s c h a t z e s u n d die A u f n a h m e auch der russischen und englischen Fachbegriffe. K. Wulf

Patentschau Auszug aus Ausgabe A: Information,

der Lieferung 7/8/1972 der Patentschau ,,Faserstoffe und Textiltechnik", Faserstoffe einschl. Kunststoffe und organ. Grundsubstanzen, zusammengestellt und Dokumentation des Instituts für Polymerenchemie der AW der DDR,

Die P a t e n t s c h a u ist n a c h der I n t e r n a t i o n a l e n P a t e n t k l a s s i f i k a t i o n ( I P C ) gegliedert. B s b e d e u t e n : D 1 P - D D R - P a t e n t ; D T P = D e u t s c h e s B u n d e s p a t e n t ; DTA = (West)Deutsche Auslegeschrift; DTO - (West)Deutsche O f f e n l e g u n g s s c h r i f t ; O E P -- Oesterreichisches P a t e n t ; P O P - Polnisches P a t e n t ; C H P — Schweizer P a t e n t ; K R P - F r a n z ö s i s c h e s P a t e n t ; G B P Britisches P a t e n t ; J A P = J a p a n i s c h e s P a t e n t ; S W P — Schwedisches P a t e n t ; S U P = Sowjetisches P a t e n t ; CSP Tschechoslowakisches P a t e n t ; TJSP — A m e r i k a n i s c h e s P a t e n t ; A = A n m e l d e d a t u i n , (> bzw. B . — T a g der A u s g a b e der P a t e n t - , Offenlegungs- bzw. Auslegeschrift. Sektion B, Arbeitsverfahren B 65, Fördern, Packen, Lagern; Handhaben dünner oder fadenförmiger Werkstoffe B 65h, Behandeln von dünnen oder fadenförmigem Gut, z. Ii. Folien, Gewebe, Kabel D T O 1 5 7 4 3 8 3 . V o r r i c h t u n g z u m gleichzeitigen Aufwickeln v o n m i n d e s t e n s zwei F ä d e n , Seilen oder dgl. E r f . n i c h t g e n a n n t . A n m . : Xorbert Kalle, 4350 H e c k i n g h a u s e n (DT). A. 3 . 1 . 6 7 , Ii. 1 5 . 7 . 7 1 . K l . : 47k, 5/02, I n t . K l . : IS 6 5 h 54/02. A . - Z . : 1> 1574383. Sektion (', Chemie und Metallurgie CHEMIE C 01, Anorganische Chemie C H P 517663. V e r f a h r e n zur E r h ö h u n g der D e h n b a r k e i t von K o h l e n s t o f f F a s e r n u n d V e r w e n d u n g derselben. E r f . : Emmanuel de Lamotte u. Anthony James Perry. I n h . : A k t i e n g e s e l l s c h a f t B r o w n B o v e r i & Cie., B a d e n . A. 7. 1. 70. I n t . K l . : C 0 1 b 31/07, C 0 8 k 1/02. A.-Z.: 97/70. ( i l i p 1 2 5 7 4 8 1 . V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von K o h l e n s t o f f - F a s e r n . I n h . : Rolls-Royce L t d . A. 19. 4 . 6 8 , B . 2 2 . 1 2 . 7 1 . K l . : C l . A , I n t . K l . : 0 0 1 b 31/07. A . - Z . : 18617/68. E n t s p r . C H P 516478. C 03, Glas; Mineral- und Schlackenwolle C 03 b. Herstellung, Formgebung und Naehbehandlungsverfahren S D P 3 2 0 4 5 8 ( U r h e b e r s c h e i n ) . V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n endlosen G l a s f ä d e n . E r f . : V. I. Cistrn u. M. 1Chodakoeskij. A. 1 2 . 5 . 7 0 , B . 4. 11. 71. I n t . K l . : C 0 3 b 37/02. A.-Z.: 1 4 3 5 8 2 6 / 2 9 - 3 3 . S U P 3 2 0 4 5 9 (Urheberschein). V o r r i c h t u n g zur H e r s t e l l u n g v o n Mincralwolle. E r f . : G. F. ToboVskij. A n m . : U r a l ' s k i j nautfno-issledovatel'skij i p r o e k t n y i j I n s t i t u t s t r o i t e l ' n y c h Materialov. A. 3. 6. 68, B. 4. 11. 71. I n t . K l . : C 0 3 b 37/06. A.-Z.: 1 2 4 7 1 3 6 / 2 9 33. C 03c. Chemische Zusammensetzung von Gläsern, Glasuren oder Emails; Oberflächenbehandlung von Glas; Verbinden von Glas mit Glas oder anderen Stoffen S U P 319560 (Urheberschein). V o r r i c h t u n g zur S ä u r e b e h a n d l u n g v o n Glasf a s e r s t o f f . E r f . : V. M. Vasnecou, A. N. Gomon, L. M. Dubinskij, X. F. Olejnikov, I. K. Parchomenko, Ju. A. Pisarev, V. V. Tkaöenko, V. II. LibuHc, A. A. Afonskij, V. N. Balasor, Ju. P. Man'fa) u. A. A. Ostrovskij. A. 22. 12. 6!), B. 2. 11. 71. I n t . K l . : C 0 3 c 25/06. A.-Z.: 1 3 8 8 4 7 7 / 2 9 - 3 3 . C 07. Organische Chemie C 07c, Acyclische und carbocyclisehe Verbindungen G B F 1 2 5 6 5 9 5 . H e r s t e l l u n g v o n A c r v l s ä u r e . I n l i . : B P Chemicals M d . A. 24. 6. 69, B. 8. 12. 71. K l . : C2.C, I n t . K l . : C 0 7 c 57/04. A.-Z.: 31775/69. Entspr. F R P 2051197. ISl'P 819585 (Urheberschein). V e r f a h r e n zur A b t r e n n u n g v o n T e r e p h t h a l säure. E r f . : F.. G. Vendel'itejn, V. I. Petrov, K. S. Stepanora u. V. S. Chajlov. A. 1 3 . 7 . 7 0 , 1!. 2 . 1 1 . 7 1 . I n t . K l . : 0 0 7 c 63/26, 51/42. A.-Z.: 1454612/23-4. J A P 7105143. Bis(«>-hydroxyalkyl)ester. Erf.: Hidehiko Kobayashi, Kiichiro Sasaguri u. Akira Kawamoto. I n h . : A s a h i Chem cal I n d u s t r v Co L t d . A. 17. 10. 67, B. 8. 2. 71. I n t . K l . : C 07c, B 01 j, C 0 8 g . C 07 d. Helerocyclische Verbindungen D T O 1 6 9 5 7 6 1 . V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n L a k t a m . E r f . u. A n m . Günter Soder, 7801 V ö r s t e t t e n (DT). A. 18. 8. 67, B . 8. 7. 71. Kl • 1 2 p 5 I n t . K l . : C 0 7 d . A.-Z.: P 1695761. ' S U P 3 2 0 4 9 1 (Urheberschein). V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von C a p r o l a c t a n i . E r f . : P.I.Ageev, F. G. Kokoulin, B.A. Valovoj, A. N. Klimenko, T.G. Ceremisinova, A. K. Stavern, N. 1. Derer jakin, I.A. Zadoro'/.nui, V. I). Tiehomiron, V. S. Mojsjuk u. P. A. Lupanov. A. 11. 12. 68, B . 4 11 71 I n t . K l . : C 0 7 d 41/06. A.-Z.: 1288314/23-4.

153

von der Abteilung Teltow-Seehof, Kantstr.

C OS. Makromolekaiare Verbindungen; ihre Herstellung arbeitung; auf diesen Verbindungen beruhende Gemische C 08b. Polysaccharide und deren Derivate

55 und chemische

Ver-

S U P 3 2 1 5 2 2 ( U r h e b e r s c h e i n ) . V e r f a h r e n zur Modifizierung v o n Cellulose Hii.:S.A.Alekseev u. L. I. Jmienko, A. 24. 9. 66, B . 19. 11. 71. I n t . K l . : C 0 8 b 5/00, D 0 6 m 13/44. A.-Z.: 1104564/23-5. G B P 1 256790. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von Viskose. I n h . : O Y . K e s k u s l a b o r a t o r i o - C e n t r a l l a b o r a t o r i u m A B . A. 15. 5. 69, B. 15. 12. 71. K l . : C3.A. I n t . K l . : C 0 8 b 9/00. A.-Z.: 24901/69. P r i o r . : 2 4 . 5 . 6 8 , 1 7 . 7 . 6 8 ( F I ; A.-Z.: 1466, 2036). E n t s p r . O E P 293438, F R P 2 0 0 9 2 8 6 u. U S P 3 6 0 0 3 7 9 . C OS d. Synthesekautschuk S U P 319609 (Urheberschein). V e r f a h r e n zur E r h ö h u n g der B i n d e f e s t i g k e i t v o n Viskose- u n d P o l y a m i d m a t e r i a l i e n a n G u m m i . E r f . : B. A. Dogadkin, 1. A. Tutorskij, E. E. Potapov, A. G. Svarc, V. G. Frolikova, T. G. Samojlenko, N. L. Garetovskaja, L. Ja. Kaplanova, L.N.Kurdin, V. A. Zurov, I.E. Lagover il. L. P. Öerlenjak, A n m . : Moskovskij I n s t i t u t tonkoj chiiniceskoj Technologii I m . M. V. Louionosova. A. 8. 8. 69, B . 2. 11. 71. I n t . K l . : C 0 8 d 13/16. A.-Z.: 1356348/23-5. C OS f . Polymerisationsprodukte D T O 1 7 2 0 5 2 4 . V e r f a h r e n zur k o n t i n u i e r l i c h e n P o l y m e r i s a t i o n u n d Copolym e r i s a t i o n in E m u l s i o n v o n Vinyliden-, Vinyl- u n d / o d e r A c r y l v e r b i n d u n g e n . E r f . : Robert Hüning u. Heinz Dießel. A n m . : D y n a m i t Nobel AG, 5210 Troisdorf (DT). A. 20. 12. 67, B . 8. 7. 71. K l . : 3 9 b 4 , 1/13, I n t . K l . : C 08f 1/13. A.-Z.: 1' 1 7 2 0 5 2 4 . E n t s p r . O E P 286628, C H P 510066, F R P 1 6 0 2 4 3 4 , G B P 1 2 2 7 4 7 7 u. U S P 3 5 6 0 4 5 4 . D T O 1 7 4 5 1 6 7 . V e r f a h r e n z u m Reinigen v o n O l c f i n p o l y m e r e n o d e r -copolym e r e n . E r f . : Giovanni di Drusco u. Paolo Galli. A n n i . : jVIonteeatini E d i s o n S.p.A., Mailand (IT). A. 17. 1. 08, 1!. 5. 8. 71. K l . : 3 9 b 4 , 3/02, I n t . K l . : C 08f 3/02. A.-Z.: P 1745167. P r i o r . : 18. 1. 67 ( I T ; A.-Z.: 11612 A/67). E n t s p r . F K P 1 5 5 1 5 0 6 u. G B P 1 1 4 1 7 8 3 . G B P 1 2 5 7 1 0 6 . V i n y l c h l o r i d p o l v m c r - E m u l s i o n e n . I n h . : I m p e r i a l Chemical I n d u s t r i e s L t d . A. 23. 4. 69, B. 15. 12. 71. K l . : C 3 . P , I n t . K l . : C 08f 1/88. A.-Z.: 20805/69. E n t s p r . D T O 2 0 1 9 8 3 3 u. F l l P 2 0 3 9 3 9 1 . J A P 7108988. Katalysator zur Polymerisation von Methvlmethacrylat. Erf.: Akio Takahashi, u. Ryokißhi Tarao. I n h . : Chisso Corp. A. 12. 9. 67,13. 6. 3. 71. I n t . K l . : C 0 8 f , 1! 01 j. D T O 1 7 2 0 4 2 9 . V e r f a h r e n z u m P o l y m e r i s i e r e n von Acrylnitril. Erl".: Sergio Lo Monaco u. Luigi Patron. A n m . : Chatillon S. A. I t a l i a n a per le F i b r e Tessili Artificial! S.p.A., Mailand (IT). A. 16. 1. 68, B. 8. 7. 71. K l . : 3ilb4, 3/76, I n t . K l . : C 08f 3/76. A.-Z.: P 1 7 2 0 4 2 9 . P r i o r . : 17. 1. 67 ( I T ; A.-Z.: 11559 A/67). E n t s p r . ( H P 492 742, F R P 1 5 5 1 5 5 3 u. U S P 3 5 6 5 8 7 7 . DTO 1 720714. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n P o l y v i n y l e s t e r d i s p e r s i o n e n . E r f . : Werner Ehmann u. Werner Schmieder. Anm.: Farbwerke Hoechst AG v o r m . Meister L u c i u s * B r ü n i n g , 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 21. 9. 67, B . 8 . 7 . 7 1 . K l . : 39 b4, 3/54, Int. K l . : C 0 8 f 3/54. A . - Z . : 1 ' 1 7 2 0 714. E n t s p r . G B P 1237735. D T O 1 7 2 0 7 8 6 . V e r f a h r e n z u r P o l y m e r i s a t i o n v o n a - O l c f i u e n . E r f . : Kurt Rast, u. Bernd Diedrich. Atiin.: F a r b w e r k e H o e c h s t AG v o r m . Meister Lucius & B r ü n l u g , 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 17. 2. 68, B. 22. 7. 71. Kl.: 3 9 b 4 , 3/02, I n t . K l . : C 0 8 f 3/02. A . - Z . : P 1 7 2 0 7 8 6 . E n t s p r . F R P 2 0 0 2 1 1 9 u. G B P 1252782. DTO 1 7 2 0 8 0 6 . V e r f a h r e n zur kontinuierlichen Lösimgspolymerisation v o n V i n y l e s t e r n . E r f . : Wilfried Eichhorn, Gerhard Roh u. Peter Seibel. A n m . : F a r b w e r k e H o e c h s t AG v o r m . Meister Lucius & B r ü n i n g , 6000 F r a n k f u r t (DT). A, 19. 3. 68, B . 22. 7. 71. K I . : 3 9 b 4 , 3/54, I n t . K l . : C 08f 3/54. A.-Z.: P 1 7 2 0 8 0 6 . E n t s p r . C H P 512525, F R P 2004240, G B P 1 2 2 4 1 1 3 u. U S P 3607852. D T O 1 7 2 0 9 8 3 . V e r f a h r e n zur P o l y m e r i s a t i o n v o n Ä t h y l e n . E r f . : Karl-Heinz Imhausen. A n m . : I m h i c o AG, Zürich (CH). A. 2. 8. 67, B . 29. 7. 71. K l . : 3 9 b 4 , 3/04, I n t . K l . : C 08f 3/04. A.-Z.: P 1720 983. E n t s p r . G B P 1 2 1 3 4 1 6 . D T O 2 0 0 0 5 0 1 . V e r f a h r e n zur P o l y m e r i s a t i o n v o n Vinyl- u n d Vinylidenv e r b i n d u n g e n . E r f . : Erich Qulbins, Alfred Hauß, Friedrich Kieferle u . Jenoe Iiovacs. A n m . : B a d i s c h e Anilin- & S o d a - F a b r i k AG, 6700 Ludwigsh a f e n ( D T ) . A. 7. 1. 70, B. 15. 7. 71. K l . : 3 9 b 4 , 3/02, I n t . K l . : C 08f 3/02. A.-Z.: P 2 0 0 0 5 0 1 . E n t s p r . F R P 2 0 7 4 4 0 5 . GISP 1 2 5 7 1 0 5 . E m u l s i o n s p o l y i n e r i s a t i o n v o n Vinylchlorid. I n h . : I m p e r i a l Chemical I n d u s t r i e s L t d . A. 23. 4. 69, B . 15. 12. 71, K l . : C 3 . P , I n t . K l . : C 08f 3/30. A.-Z.: 20804/69. E n t s p r . D T O 2 0 1 9 8 3 2 u. F R P 2 0 4 6 3 5 1 .

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

496 Patentschau J A P 7109352. Polymerisation von Acrvlnitril in festem Zustand. Erf.: Chihiro Ohizumi u. Yoneho Tabata. A. 20. 12. 68, B. 9. 3. 71. Int. Kl.: (' 08f. J A P 7111031. Fluorhaltige Polymere. Erf.: Kenichi Fukui, Tsutomu Iiiagai u. Hisao Yokota. Inh.: Sumitomo Chemical Co. Ltd. A. 13. 8. 66, B. 20. 3. 71. Int. Kl.: C 0 8 f . C'SP 143727 Zus. z. Pat. 140582. Verfahren zur Polymerisation von a-Olefinen. Erf.: Rostislav Vilim u. Hana Cidlovd. A. 31. 7. 68, B. 18. 6. 71. Kl.: 39c, 25/01, I n t . Kl.: C 08f 3/14. A.-Z.: 5543/68. -Sl.'P 319610 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Polymcthylcn. Erf.: M. G. Krakovjak, E. V. Anufrieva, V. A. Samokis u. S. S. Skorochodov. Anm.: Institut vvsokoniolekuljarnych Soedinenij AX SSSlt. A. 14. 2. 70, B. 2. 11. 71. Int. Kl.: 0 08f 3/04, 3/02. A.-Z.: 1403581/23-5. GBP 1256347. Mehr als maximal vorbelüftete Kohlenwasserstoffe. Inh.: Marathon Oil Co. A. 2. 6. 70, B. 8. 12. 71. Kl.: C5.E, Int. Kl.: C 07c 11/00, C 07f 9/32. A.-Z.: 26576/70. DTO 1720747. Isocyanatgruppen enthaltende Telomerisate und Verfahren zu ihrer Herstellung. Erf.: Kuno Wagner u. Wulf von Bonin. Anm.: Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen (DT). A. 9. 11. 67, B. 8. 7. 71. Kl.: 39b4,13/00, I n t . Kl.: C 08f. A.-Z.: P1720747. Entspr. E R P 1593137. J A P 7110865. Olefin-Copolvmere. Erf.: Harumi\ Asai u. Hisatoka Komai. I n h . : Japanese Geon Co. Ltd. A. 27. 1. 65, B. 19. 3. 71. Int. Kl.: C 08 f, B 01j. DTO 1720 756. Verfahren zur Herstellung von unvernetzten Terpolymerisaten. Erf.: Johannes Brandrup. Anm.: Bunawerke Hüls GmbH, 4370 Marl (DT). A. 2. 12. 67, B. 15. 7. 71. KL: 39b4, 15/40, Int. Kl.: C 08f 15/ 40. A.-Z.: P I 7 2 0 7 5 6 . Entspr. DLP75780, F J t P 1 595891 u. GBP 1236759. DTO 1745152. Copolyinere und Verfahren zu ihrer Herstellung. Erf.: Alberto Valvassori u. Nazzareno Cameli. Anm.: Montecatini Edison S.p.A., Mailand (IT). A. 28. 11. 67, B. 5. 8. 71. Kl.: 39b4, 15/40, Int. Kl.: O 08 f 15/40. A.-Z.: P 1 745152. Prior.: 3 0 . 1 1 . 6 6 (IT; A.-Z.: 30558 A/66). Entspr. F R P 1 561149 u. USP 3590023. J A P 7103790. Vinylchlorid/Äthylen-Copolymere. Erf.: Kosaku Karuio, Tatsuro Tadasa u. Tomio Hakozaki. Inh.: J a p a n Carbide Industries Co., Inc. A. 29. 6. 67, B. 29. 1. 71. I n t . : Kl.: C 08f. J A P 7104389. Emulsionspolymerisation von Vinylacetat und Äthylen. Erf.: Jligashi Tsunemi u. Yoshimi Akamatsu. I n h . : J a p a n Svnthetic Chemical Industry Co. Ltd. A. 27. 5. 68, B. 3. 2. 71. Int, Kl.: C 08f. DTO 1720 745. Mischpolymerisate des Äthylens und Verfahren zu ihrer Herstellung. Erf.: Herbert Bestian, Eduard Kaiser u. Horst Schnabel. Anm. Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 4. 11. 67, B. 15. 7. 71. Kl.: 39b4, 19/00, I n t . Kl.: C OSf 19/00. A.-Z.: P 1720 745. Entspr. F R P 1590504 u. GBP 1243245. DTO 2062621. Verfahren zur Herstellung elastomerer Blockmischpolymerisate. Erf.: Bernard Cornells Hoest u. Herman Augustinus Schepers. Anm.: Stamicarbon X. X., Heerlen (XL). A. 18. 12. 70, B. 15. 7. 71. Kl.: 39b4, 19/06, I n t . Kl.: C 08f 19/06. A.-Z.: P 2062621. Prior.: 19, 12.69 (XL; A.-Z.: 6919054). Entspr. F l i P 2074091. J A P 7103787. Copolyinere von Styrol und Acrylnitril. Erf.: Akihiko Kishimoto, Takehiko Okamoto u. Shoichi Inoue. I n h . : Toyo Rayon Co. Ltd. A. 22. 5. 67, B. 29. 1. 71. I n t . KL: C 08f. J A P 7109348. Vinylfluorid-Copolymere. Erf.: Bunkichi Tatsuya, Atsuo Tanaka u. Kunio Yamashila. I n h . : Electro Chemical Industry Co. Ltd. A. 17. 2. 69, B. 9. 3. 71. Int. KL: C 08f, B 01 j. DTO 1720709. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyvinylalkohol. Erf.: Helmut Gerstenberg, Peter Solbach, Wilhelm Müller, Peter Seibel u . H a j o Filers. Anm.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 9. 9. 67, 13.8.7.71. KL: 39b4. 27/16, Int. KL: C 08f. A.-Z.: P 1720709. Entspr. F R P 1577948 u. GBP 1168757. DTO 1720 737. Darstellung von basischen Polymerisaten. Erf.: Claus Beermann, Horst Schnabel u. Dieter Ulmschneider. Anm.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt (DT). A. 20. 10. 67. B. 8. 7. 71. KL: 39b4, 27/14, Int. KL: C 08f. A.-Z.: P 1720737. Entspr. F R P 1587554, GBP 1239787 u. USP 3558581. DTO 1720773. Polyamid-gepfropfte Copolymerisate. Erf.: Hugo Vernaleken, Georg Malamet, Ludwig Bottenbroich, Heinrich Krimm u. Hermann Schnell. Anm.: Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen, A. 4. 1. 68, B. 15. 7. 71. KL: 39b4, 27/00, Int. KL: C 08f 27/00. A.-Z.: P 1720773. Entspr. F l t P 2000023, GBP 1216971 u. USP 3553285. DTO 1745083. Verfahren zur Halogenierung von Vinylpolvmeren. E r f . : Roberto Rettore u. Giorgio Gatta. Anm.: Montecatini Edison S.p.A., Mailand (IT). A. 15. 2. 67, B. 5. 8. 71. Kl.: 39b4, 27/02, Int, KL: C 08f 27/02. A.-Z.: P 1745083. Prior.: 1 6 . 2 . 6 6 (IT; A.-Z.: 14558). Entspr. D L P 61 349 u. OEP 288692. GBP 1257592. Organische Peroxide. Inh.: Montecatini Edison S.p.A. A. 27. 5. 70, B. 22.12. 71. KL: C2.C, Int. Kl.: C 07c 73/00. C 07d 5/16, C 08f 27/00. A.-Z.: 25465/70. Prior.: 29. 7. 69 (IT; A.-Z.: 20 222). Entspr. F l t P 2056211. DTO 1694 233. Stabilisierte Lösungen von Acrylnitril-VinylidenchloridCopolymerisaten. Erf.: Carlhans Silling, Heino Logemann, Dieter Kramer, Heinz Rachwalsky u. Herbert Marzolph. Anm.: Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen (DT). A. 15. 12. 67, B. 29. 7. 71. KL: 39b4, 29/54, I n t . KL: C 08f 29/54. A.-Z.: P 1694233. Entspr. D L P 71363, OEP 292182, CHP 504485, F1U» 1597848 u. GBP 1189078. DTO 1694555. Verfahren zum Stabilisieren von Vinylharzen. Erf. u. A n m . : Carlos Sena Lazcano, Las Arenas, Viscaya (SP). A. 20. 7. 66, B. 15. 7. 71. KL 39b4, 29/18, I n t . KL: C 08f 29/18, A.-Z.: P 1694 555. Prior,: 24.7. 65 (SP; A.-Z.: 315793). Entspr. O E P 278371 u. F R P 1539625. DTO 1769554. Verfahren zur Herstellung anfärbbarer Forminassen, insbesondere textiler Fäden, aus Polypropylen. Erf.: Wolfgang Langhauser u. Friedrich Cohwinkel. Anm.: Vickers-Zimmer AG Planung und Bau von Industrieanlagen, 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 8. 6. 68, B. 5. 8. 71. KL: 39b4, 29/02, Int. KL: C 08f 29/02. A.-Z.: P 1769554. Entspr. GBP 1197277. GBP 1256075. Durch schwefelhaltige Carbonsäureester stabilisierte Polyolefinkompositionen. I n h . : Imperial Chemical Industries Ltd. A. 11. 4. 68, B. 8. 12. 71. KL: C3.P, Int. KL: C 08f 45/58, C 07c 149/20. A.-Z.: 17543/ 68. Entspr. F11P 2006102. C 08 g. Polykondensations- und Polyadditionsprodukte DTO 1720777. Verfahren zur Herstellung von Pfropfcopolymeren aus acetalen. Erf.: Hans Dieter Hermann u. Karlheinz Burg. Anm.: werke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, 6000 F r a n k f u r t A. 27. 1.68, B. 22. 7. 71, KL: 39b5, 1/22, I n t . KL: C 08g 1/22. P 1720777. Entspr. F R P 2000866 u. GBP 1224425.

PolyFarb(DT). A.-Z.

J A P 7111197. Methylenchinonpolyinere. Erf.: Hidehiko Kobayashi, Hiroshi Oohama u. Shinichi Izawa. I n h . : Asahi Chemical Industry Co. L t d . A. 16. 5. 67, B. 22. 3. 71. I n t . KL: C 08g, C 07c. DTO 1720426. Verfahren zur Herstellung von Beschleuniger enthaltenden ungesättigten Polyestern. Erf.: Johann Heese u. Hermann Hotze. Anm.: Chemische Werke Albert, 6202 Wiesbaden-Biebrich (DT). A. 20. 12. 67, B. 8. 7. 71. KL: 39b5, 17/01, Int. KL: C 08g 17/01. A.-Z.: P 1720426. Entspr. OEP 285174, F R P 95775 u. GBP 1238904. DTO 1720723. Thermoplastische Formmassen aus Polyestern. Erf.: Ludwig Brinkmann u. Helmut Fröhlich. Anm.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 7. 10. 67, B. 8. 7. 71. KL: 39b5, 17/14, Int. Kl.: C 08g 17/14. A.-Z.: P 1720723. Entspr. CHP 515948 u. F R P 1584910. DTO 2102 798. Verfahren zum chemischen Modifizieren von fadenbildenden Polvestern und ihre Verwendung. Erf.: Eenje Molmaar. Anm.: Akzo XV. Arnhem (NL). A. 21. 1. 71, B. 5. 8. 71. KL: 39b5, 17/14, Int. KL: C 08g 17/14. A.-Z.: P 2102798. Prior.: 24. 1. 70 (XL; A.-Z.: 7001022). Entspr. F R P 2077307. GBP 1257638. Polyester aus polvmerisierbarem Lacton. I n h . : Laporte Industries Ltd. A. 20. 11. 68, B. 22. 12. 71. KL: C3.R, Int. KL: O 08g 17/ 017, C 08f 21/00. A.-Z.: 55163/68. Entspr. DTO 1958 211. J A P 7106432. Katalysator zur Herstellung von Polyäthylcnterephthalat. Erf.: Takuo Toda, Masanao Eham u. Kyoichi Mizuguchi. I n h . : Toyo Spinning Co. Ltd. A. 14. 6. 66, B. 18. 2. 71. Int. KL: C 08g, D Olf. J A P 7111198. Hochmolekulare Polyester. Erf.: Kan Watanabe, Iiiyoki Natsui, Norishige Kato u. Shingo Sasagi. I n h . : Japan Ester Co. Ltd. A. 24. 7. 67, B. 22. 3. 71. I n t . KL: C 08g, C 07c. SUP 320509 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Polyestern. Erf.: B. S. BarStejn, P. Z. Li, L. D. Percov, X. I. Kucenko u. V. A. Popov. A. 12.11. 69, B. 4. 11. 71. Int. KL: C 08g 17/14. A.-Z.: 1377404/23-5 (unter Einbeziehung der Anm. 311930). D L P 85440. Verfahren zum Stabilisieren von Polyamiden. Erf. u. Inh.: Erika Hannes, Gerhard Holy u. Wilfried Schultheis. A. 4. 12. 69, B. 20, 10. 71. KL: 39b5, 20/02, I n t . KL: C 08g. A.-Z.: W P 39b5/144096. DTO 1720805. Hochmolekulare aromatische Polyamide und Verfahren zu ihrer Herstellung. Erf.: Günter Lornze u. Günther Nisehk. Anm.: Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen (DT). A. 15. 3. 68, B. 22. 7. 71. KL: 39b5, 20/04, Int. KL: C 08g 20/04. A.-Z.: P 1 720805. Entspr. F R P 2004034. DTO 2103004. Verfahren zur anionischen katalytischen Polymerisation von Lactamen. Erf.: Jozef Lambertus Maria van der Joos, u. Peter Joseph Maria Wilhelmus Ciaassen. Anm.: Stamicarbon X. V., Heerlen (XL). A. 22. 1. 71, B. 5. 8. 71. KL: 39b5, 20/18, Int. K1.: C 08g 20/18. A.-Z.: P 2103004. Prior.: 24. 1. 70 (XL; A.-Z.: 7001021). SUP 319618 (Urheberschein). Verfahren zur Stabilisierung von Polypyromellithimiden. Erf.: S. R. Rafikov, I. A. Archipova u. X. I. Bukctova. Anm.: Institut chimifeskich Xauk AX Kazachskoj SSR. A. 30. 10.68, B. 2. 11. 71. Int. KL: C 08g 20/32. A.-Z.: 1280845/23-5. DTO 1 720759. Elastische Formmassen aus Polyacetalen. Erf.: Karl-Heinz Hafner u. Harald Cherdron. Anm.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt (DT). A. 8. 12. 67, B. 15. 7. 71. KL: 39b5, 22/02, Int. KL: C 08g 22/02. A.-Z.: P 1720 759. Entspr. F i l l ' 1594962 u. GBP 1248068. J A P 7107954. Stabile Polyurethanlösungen. E r f . : Hiroshi Ono, Kotaro Watabe u. Katsuo Saüo. I n h . : Toyo Spinning Co. Ltd. A. 13. 1. 67, B. 27. 2. 71. I n t . Kl.: C 08g, D Olf. DTO 1720 771. Acrylnitrilpfropfpolymerisate. Erf.: Helmut Engelhard, Francis Bentz, Heinrich Rinkler u. Günther Mischk. Anm.: Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen (DT). A. 4. 1. 68, B. 15. 7. 71. KL: 39b5, 23/20, Int. KL: O 08g 23/20. A.-Z.: P 1720771. Entspr. OEP 288695, CHP 504484, F R P 2000022 u. GBP 1206000. GBP 1257928. Ester und ihre Verwendung als Textilhilfsmittel. I n h . : Emerv Industries Inc. A. 28. 11. 68, B. 22. 12. 71. KL: C2.C, I n t . KL: C 07c 69/66, 93/16, C 08g 23/22. A.-Z.: 56627/68. J A P 7114266. Thermoplastische Polyätherester. Erf.: Sachio Nishimura, Naoaki Hashi u. Nei Nakamura. Inh.: Asahi Electro-Chemical Co. Ltd. A. 28. 3. 66, B. 16. 4. 71. Int. KL: C 08g. SUP 321526 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung thermisch beständiger Polymerer. Erf.: V. S. Afanas'eva u. Ju. K. PetroaSko. A. 14. 7. 69, B. 19. 11. 71. Int. KL: C 08g 23/16. A.-Z.: 1350425/23-5. D L P 83 840. Verfahren zur Herstellung von Poly-1.3.4-oxadiazolen. Erf. u. I n h . : Jörg IAetzmann u. Alfred Wende. A. 27. 6. 70, B. 12. 8. 71. Tut. KL: C 08g 33/02. A.-Z.: W P C 08g/147314. DTO 1720437. Verfahren zur Herstellung von definiert teilverseiften PolyDelta-hoch-2-oxazolinen. Erf.: Wolf gang Seeliger, Werner Thier u. Wolf gang Kriesten. Anm.: Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl (DT). A. 1. 2. 68. B. 8. 7. 71. KL: 39b5, 33/06, Int. KL: C 08g 33/06. A.-Z.: P 1720437. DTO 1745111. Verfahren zur Herstellung basischer Polykondcnsate und deren Verwendung bei der Herstellung färbbarer Formkörper aus Polyolefinen. Erf.: Alberto Bonvicini u. Giuseppe Cantatore. Anm.: Montecatini Edison S.p.A., Mailand (IT). A. 23. 5. 67, B. 5. 8. 71. KL: 39b5, 33/02, Int. KL: C 08g 33/02. A.-Z.: P 1745111. Prior.: 2 7 . 5 . 6 6 (IT; A.-Z.: 18 364). J A P 71.09598. Poly(1.3.4-oxadiazole). Erf.: Yoshio Iwakura, Keikichi Uno, Shigeyoshi Hara> Rini Kttrosawa, Kensuke Yashiro, Mitsujuki JSakamoto u. Junji Senoo. Inh.: Fujikura Cable Works, Ltd. A. 29. 12. 67, B. 11. 3. 71. I n t . KL: C 08g. DTO 1694144. Verfahren zum Stabilisieren von Polyacetalen. Erf.: Klemens Gutweiler. Anm.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister LuciusÄ Brüning, 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 8. 4. 67, B. 29. 7. 71. KL: 39b5, 37/02, Int. KL: C 08g 37/02. A.-Z.: P 1694144. DTO 1694 232. Titandioxidhaltige thermoplastische Polyesterformmassen. Erf.: Ludwig Brinkmann. Anm.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 9. 12. 67, B. 22. 7. 71. KL: 39b5, 39/02, Int. Kl.: C 08g 39/02. A.-Z.: P 1694 232. Entspr. OEP 286639. DTO 1694241. Thermoplastische Formmassen auf Basis gesättigter Polyester. Erf.: Rudolf Kern. Anm.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius & Brüning, 6000 F r a n k f u r t (DT). A. 16. 1. 68, B. 29. 7. 71. Kl.: 39b5, 39/02, Int. KL: C 08g 39/02. A.-Z.: P 1694241. Entspr. GBP 1220322. SUP 319625 (Urheberschein). Verfahren zur Stabilisierung von Polyestcracrylaten. Erf.: T. V. Zeleneckaja, R. M. Aseeva, A. I. Serie u. A. A. Berlin. Amn.: Institut chimiceskoj Fiziki AX SSSR. A. 9. 7. 70, B. 2. 11. 71. I n t . Kl.: C 08g 51/60. A.-Z.: 1457306/23-5.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

497 Patentschau C 08 j. Allegmeine Herstellungs' und Verarbeitungsverjähren DTO 1694971. Verfahren zur Aufarbeitung einer Suspension. Erf.: Laurentius Ludovicus Dierendunck. Anm.: Stamicarbon N. V.., Hecrlen (NL). A. 2 1 . 3 . 67, B. 2 2 . 7 . 71. Kl.: 39b7, 1/46, Int. Kl.: C 08j 1/46. A.-Z.: P 1694 971. Prior.: 22. 3. 66 (NL; A.-Z.: 6603761). Entspr. F l t P 1514895. Sektion D: Textilien und Papier TEXTILIEN D 01. Natürliche und künstliche Fäden und Fasern; Spinnen D 01 d. Mechanische Verfahren und Vorrichtungen für die Herstellung von künstlichen Fäden, Gespinsten, Fasern, Borsten oder Bändern SUP 267888 (Urheberschein). Verfahren zur Stabilisierung von synthetischen Polymeren und Kautschuken. Erf.: S.I.Beljin, I.F. Gavrilenko, F.A. Galil-ogly, B. A. Dolgnplosk, N. iV. Eliseeva, 1. N. Markeviö, JV. N. Stefanovskaja u. E. I. Tinjakova. Anm.: Institut neftechimitfeskogo Sinteza Im. A. V. Topöieva. A. 18. 2. 69, B. 2. 11. 71. Int. Kl.: C 08b 27/62, C 08d 11/04. A.-Z.: 1306996/23-5. D L P 83 806. Vorrichtung zum Erspinnen synthetischer Endlosfadenbahnen für die Herstellung spinngebundener textiler Flächengebilde. Erf. u. I n h . : Fritz Endler, Hans Schneider, Klaus Engel, Manfred Mähling, Jürgen Patzig u. Günter Estler. A. 6.8.70, B. 12.8.71. I n t . Kl.: D O l d 3/00. A.-Z.; WP D 01d/149 338. SUP 320 570 (Urheberschein). Verfahren zur Iteinigung der Spinndüsen und Spinnblöcke von Polymerresten. Erf.: L. N. Smirnov, G. A. Kurakov, V. M. Charitonov, G. N. Antipina, E. V. Merkur'eva, E. M. Agapov, L. M. Beder, V. I. Jankov, G. S. ErSov u. E. I. Sucholet. A. 7. 7. 69, B. 4. 11. 71. Int. Kl.: D Old 3/00. A.-Z.: 1345955/28-12. DTO 1660183. Mehrfädiges Garn, dessen Einzelfäden aus zwei verschiedenen, innig miteinander vermengten thermoplastischen Polymeren bestehen, sowie Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines solchen Garnes. E r f . : Wilhelmus Johannes Fontijn u. liarsliaan Jacobus Marinus van Drunen. Anm.: Algemene Kunstzijde l'nie. N. V., Arnheim (NL). A. 25. 7. 67, B. 29. ?. 71. Kl.: 29a, 6/06, I n t . Kl.: D Old 5/00. A.-Z.: P 1660183 (A 56353). Prior.: 8. 9. 66 (NL; A.-Z.: 6612628). Entspr. ÜEP 292171, F1U? 1542655, GBP1188843 u. USP 3447308. GBP 1258834. Vorrichtung zum Erspinnen synthetischer Fäden. I n h . : Spetsialnoe Konstruktorsko-Tekhnologicheskoe Bjuro Mashin Khimicheskikh Volokon. A. 22.10. 69, B. 30.12.71. Kl.: B5.B, Int, Kl.: D Old 13/ 00. A.-Z.: 51669/69. GBP 1258401. Extrusion eines Films. I n h . : Ernest Seragg & Sons Ltd. A. 22. 6. 68, B. 30. 12. 71. Kl.: B5.B, Int. Kl.: B 29d 7/04, D 01 d 5/00. A.-Z.: 29902/68. Entspr. DTO 1925987, CHP 500305 u. F l l P 2011459. GBP 1256376. Verfahren und Vorrichtung zum Hecken eines thermoplastischen Produkts. I n h . : Algemene Kunstzijde Unie N. V. A. 8. 10. 69, B. 8. 12. 71. Kl.: B5.B, I n t . Kl.: D Old 5/16. A.-Z.: 49543/69. Prior.: 8. 10. 68 (NL; A.-Z.: 6814352). Entspr. DTO 1950 743 u. CHP 498949. DTO 1660 615. Verfahren zur Herstellung von Stapelfasern aus Filmen bzw. Folien thermoplastischer Polymerer. Erf.: Johan Michael Goppel. Anm.: Shell Internationale llesearch Maatschappij N. V., Den Haag (NL). A. 27. 7. 67, B. 8. 7. 71. Kl.: 29a, 6/06, Int. Kl.: D Old 5/00. A.-Z.: 1» 1660615 (S 111053). Prior.: 29. 7.66 (NL; A.-Z.: 6610696). Entspr. F l t P 1542610, GBP 1159216 u. USP 3470595. ]) Olf. Chemische Gesichtspunkte bei der Herstellung von künstlichen Fäden, Gespinsten, Fasern, Borsten oder Bändern DTO 1669530. Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen weißen Polyamiden. Erf.: Luigi Ciceri, Pietro Moruzzi u. Ferlice Fagnano Olona Farioli. Anm.: Snia Viscosa Societa Nationale Industria Applicazioni Viscosa S.p.A., Mailand (IT). A. 31. 3. 66, B. 22. 7. 71. Kl.: 29b, 3/60, Int. Kl.: I) Olf. A.-Z.: P 1669530 (S 102949). Prior.: 2 . 4 . 6 5 (IT; A.-Z.: 7449/65). Entspr. F l t P 1472615 u. GBP 1140047. J A P 70 29 913. Antistatische Polyäthylenterephthalat-Kompositionen. Erl'.: Satoshi Ando n. Yoshio Tamura. I n h . : Kanegafuchi Spinning Co. Ltd. A. 3. 5. 67, B. 29. 9. 70. Kl.: 25 H 611. SUP 320571 (Urheberschein). Verfahren zur Modifizierung von Celluloseacetat. E r f . : V.l. Majboroda, N. N. Zav'jalova, G. A. Äfanas'eva, M. N. Bogdanov, A. U.-A. LeSHner, L. A. Pljaskeviö, L. I. Mackjaviöjus, A.A. Lukogajtis, Ju. Ju. Lazanskas u. Z. Ju. Sakalauskas. A. 2. 3. 70, B. 4. 11. 71. I n t . Kl.: D Olf 1/02. A.-Z.: 1411140/23-5. SUP 320572 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen auf der Basis von Celluloseacetat. Erf. ; V. I. Majboroda, A. A. Nikitin, iV. B. Pokrovskaja, N. V. Vachrameeva, G. N. Guzikova, N. JST. Markeviö u. 1. V. Duboviö, A. 19.8. 69, B. 4.11. 71. I n t . Kl.: D Olf 1/02, C 08b 27/04. A.-Z.: 1365114/23-5. J A P 7029389. Celluloseregeneratfasem. Erf.: Satoru Ohfuchi, Shikio Nozaki, Masatoku Shoda u. Seiki Ishikawa. I n h . : J a p a n Itayon Co. Ltd. A. 25. 5. 65, B. 29. 11. 69. Kl.: 25 J 3. DTO 1669377. Verfahren zum Herstellen von elastischen Polyurethanfäden. Erf.: Jacobus Pieler v. d. Ploeg. Anm.: Algemene Kunstzijde Unie N. V., Arnheim (NL). A. 19. 3. 68, B. 5. 8. 71. Kl.: 29b, 3/60, Int. Kl.: D Olf 7/ 04. A.-Z.: P 1669377 (A 58486). Prior.: 5 . 4 . 67 (NL; A.-Z.: 6704805). Entspr. F l t P 1560818 u. GBP 1148709. DTO 1669 400. Bifilare Verbundfäden aus Polyamiden. Erf.: Harry Kubitzek, Ferdinand Bodesheim, Bela von Falkai, Alfred lieichle u. Karl Essig. Anm.: Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen (DT). A. 24. 2. 66, B. 22. 7. 71. Kl.: 29b, 3/60, Int. Kl.: D Olf. A.-Z.: P 1669400 (F 48511). Entspr. F l t P 1509576 u. GBP 1157744. GBP 1256661. Polypivalolactonfäden und -garne. I n h . : Shell Internationale Itescarch Maatschappij N. V. A. 24. 2. 70, B. 15. 12. 71. Kl.: B5. B, I n t . Kl.: D Olf 7/04, D Old 5/16. A.-Z.: 8810/70. Prior.: 26. 2. 69 (NL; A.-Z.: 6902959). Entspr. DTO 20008 570 u. F l t P 2037416. GBP 1258756. Herstellung matter Polyamidfäden. I n h . : Courtaulds Ltd. A. 24. 5. 68, B. 30. 12. 71. Kl.: C3.lt, I n t . Kl.: D Olf 7/04, C 08g 41/02, 41/04, 51/04, 53/00, C 08k 1/06. A.-Z.: 24831/68. Entspr. F l t P 2010480. GBP 1259034. Verbundfäden. I n h . : Montecatini Edison S.p.A. A. 19. 9. 69, B. 5. 1. 72, Kl.: B5.B, I n t . Kl.: D Olf 7/00. A.-Z.: 46178/69. Prior.: 19. 9. 68, 28. 8. 69 (IT; A.-Z.: 21413, 21353). Entspr. DTO 1947430 u. F l t P 2018415. D 02. Garne; mechanische Veredlung von Garnen oder Seilen; Schären oder Bäumen 1)02 g. Kräuseln oder Krimpfen (Texturieren) von Fasern, Fäden, Zwirnen oder Garnen; Garne oder Zwirne D L P 85147. Stauchkräuselvorrichtung. Erf. u. I n h . : Lutz Brenner u. Wolfgang Gerhardt. A. 11.11. 69, B. 12. 10. 71. Kl.: 29a, 6/20, Int. Kl.: D 02g 1/12. A.-Z.: WP 29a/143642.

DTO 1710603. Verfahren und Vorrichtung zum Stauchkammerkräuseln von Garn. Erf.: Johan Jacques Mertens. Anm.: Algemene Kunstzijde Unie N. V., Arnheim (NL). A. 23. 1. 68, B. 8. 7. 71. Kl.: 29a, 6/20, I n t . KL: D 0 2 g . A.-Z.: P 1710603 (A 58015). Prior.: 25. 1. 67 (NL; A.-Z.: 6701143) Entspr. DLP 68949. DTO 1785018. Selbstkräuselnde Fäden und Verfahren zu deren Herstellung. Erf.: Eugenio Rottenbacher u. Francesco Sassanelli. Anm.: Snam-Progetti S.p.A., Mailand (IT). A. 1 . 8 . 6 8 , B. 29. 7. 71. Kl.: 29a, 6/20, Int. Kl.: D 02g 1/00. A.-Z.: P 1785018. Prior.: 8 . 8 . 67 (IT; A.-Z.: 19321 A/67). Entspr. CHP 499631. DTO 1785113. Fußbodenbelag und Verfahren zum Herstellen des dafür verwendeten Garns. Erf.: Jannes Eshuis. Anm.: Algemene Kunstzijde Unie N. V., Arnheim (NL). A. 12. 8. 68, B. 15. 7. 71. Kl.: 29a, 6/20, Int. Kl.: D 02g. A.-Z.: P 1785113. Prior.: 12. 8. 67 (NL; A.-Z.: 6711130). Entspr. F l t P 1575307 u. GBP 1236755. DTO 1785466. Falschdrallkräuselvorrichtung. Erf.: Hermann Kubler n. Heinz Treptow. Anm.: Barmag Barmer Maschinenfabrik AG, 5600 Wuppertal (DT). A. 27. 9. 68, B. 15. 7. 71. Kl.; 29a, 6/20, Int. Kl.: D 02g 1/04. A.-Z.: P 1785466. Entspr. D L P 76066. DTO 1785531. Verfahren zum Stauchkräuseln von Garn. Erf.: Denis Albert Edward Mattingly u. Reginald Selby Gilchrist. Anm.: The Klinger Manufacturing Co. Ltd., London (GB). A. 28. 11. 61, B. 8. 7. 71. Kl.: 29a, 6/20, I n t . Kl.: D 02g. A.-Z.: P 1785531 (Zus. z. u. ausgesch. aus Anm. m. A.-Z.: P 1435516). Prior.: 29.11.69, 4 . 4 . 6 2 , 2 2 . 1 1 . 6 1 (GB; A.-Z.: 42726, 42728, 13030, 44125). Vgl. auch DTO 1435516, A.-Z.: 13030/62 entspr. DTA 1435516, CHP 413214, CHP 424073, F l t P 1842814, USP 3174206 u. USP 3212157. DTO 1962304. Vorrichtung für das Torsionstexturieren bei der Garnherstellung. Erf.: Karl Heinz Breitenbach. Anm.: S K F Kugellagerfabriken GmbH 8720 Schweinfurt (DT). A. 12. 12. 69, B. 8. 7. 71. Kl.: 29a, 6/20, Int. Kl.: D 02g. A.-Z.: P 1962304. Entspr. F l t P 2 073664. CHP 517845. Falschdrallvorrichtung zur Herstellung texturierter Textilgarne. Erf.: Ulrich Clajus. I n h . : Heberlein & Co. AG, Wattwil. A. 24. 12. 69, I n t . Kl.: D 02g 1/02. A.-Z.: 1051/71 (Teil v. Pat. m. A.-Z.: 19212/69). A.-Z.: 19212/69 entspr. DTO 2063127. GBP 1255957. Verfahren und Vorrichtung zum Kräuseln von Fäden. Inh.: Courtaulds Ltd. A. 9. 2. 68, B. 8.12.71. Kl.: D l . F, Int, Kl.: 1) 02g 1/12, B 05c 3/132. A.-Z.: 6432/68. GBP 1257 049. Verfahren zur Erzeugung einer latenten Kräuselung in thermoplastischen Garnen und eine Walze und Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens. I n h . : Algemene Kunstzijde Unie N. V. A. 7. 8. 69, B. 15. 12. 71. Kl.: B5.B, I n t . Kl.: D 02g 1/00. A.-Z.: 34327/69. Prior.: 8. 7. 68 (NL; A.-Z.: 09645). GBP 1256528. Verfahren und Vorrichtung zum Spinnen und Zwirnen in einem Arbeitsgang. I n h . : VEB Baumwolle Wissenschaftlich-Technisches Zentrum Baumwollspinnerei und Zwirnerei. A. 23. 12. 68, B. 8. 12. 71. Kl.: D l . F , Int. Kl.: 1) 02g 3/00, D 01h 13/04. A.-Z.: 61038/68. PAPIElt J) 21.Pap ierher Stellung; Gewinnung von Cellulose bzw. Zellstoff J) 21c. Gewinnung von Cellulose durch Abscheiden nichtcelluloseartiger Substanzen von cellulosehaltigen Stoffen; Wiedergewinnung der Zellstoffablaugen; Vorrichtungen dafür SWP 342 269. Schraubenförmige Zuführvorrichtung zum Einführen von Fasermaterial in die Spitze eines kontinuierlichen Zellstoffkochers. Erf.: J. C. F. C. Richter. I n h . : Kamyr AB, Karlstad (SW). A. 11. 6. 70, B. 31. 1. 72, I n t . Kl.: D 21c 7/00. A.-Z.: 8147/70. SUP 319 658 (Urheberschein). Diskontinuierlicher Zellstoffkocher. E r f . : E. E. Egorov, V.A. Parfjonov, V. Z. Peönikora, B. M. Astambovskij, T. A. Biköentaev, T. B. Butman, A. A. Kartmaröik, 1. A. Sergeev, A. 1. Fomin u. T. K. Chodak. Anm.: Central'nyi naucno-issledovatel'skij i proektnokonstruktorskij Institut po Proektirovaniju Oborudovanija dlja celljulozno-bumainoj Promy§lennosti. A. 6. 7. 70, B. 2. 11. 71. Int. Kl.: D 21c 7/00. A.-Z.: 1454221/29-33. SUP 321560 (Urheberschein). Vorrichtung für die automatische Ltegulierung des Verbrauchs an Weiß- und Schwarzlaugen. Erf.: E. V. Ceskovkij, A. 1). Kanarev, A. Ja. Targonin u. I. M. Segda. Anm.: L'krainskij nauenoissledovatel'skij Institut celljulozno-bumaznoj Promyslennosti. A. 21. 5. 70, B. 19. 11. 71. I n t . Kl.: D 21c 7/12. A.-Z.: 1446624/29-33. DTO 2100 703. Verfahren und Vorrichtung zum Bleichen von Lignocellulosematerial. Erf.: Allan Geoffrey Jamieson. Anm.: Canadian Industries Ltd., Montreal, Quebec (CA). A. 8. 1. 71, B. 15. 7. 71. Kl.: 55c, 1, I n t . Kl.: D 21c 9/10. A.-Z.: P 2100703. Prior.: 8. 1. 70 (CA; A.-Z.: 071726). Entspr. F l t P 2075111. SWP 342270. Vorrichtung zur Aufrechterhaltung von Querströmung und zur Abtrennung von Flüssigkeit in einem Behälter, der für axiale Durchströmung von suspendiertem Fasermaterial eingerichtet ist. Erf.: lt. J. Johansen. Inh.: Kamyr AB, Karlstad (SW). A. 2. 2. 71, B. 31. 1. 72. I n t . Kl.: D 21c 9/02. A.-Z.: 1245/71. Sektion G. Physik G 01. Messen; Prüfen G0In. Untersuchen der chemischen oder physikalischen Eigenschaften von Stoffen DLP 83658. Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Knitterneigung von Textilien. Erf.: Kiril Todorov Dimov, Stojan Minkov Kolev, Krum Mitev Kurtev, Wassil Svetosarov Buzev u, Ljuben Konstantinov Popkonstantinov. I n h . : N 1 P K I P (BU). A. 8. 12. 69, B. 5. 8. 71. I n t . Kl.: G 01 n. A.-Z.: A P 42 k/144185. Prior.: 7. 12. 68 (BU; A.-Z.: 11196). Entspr. DTO 1961242. SUP 320754 (Urheberschein). Vorrichtung zur Messung des ltandwinkels bei Benetzung von Elementarfäden mit einer Flüssigkeit. Erf.: V. N. Prigorodov u. L. P. Kobec. A. 7. 8. 69, B. 4. 11. 71. I n t . Kl.: G 01 n 13/02, G 02b 21/20. A.-Z.: 1356305/26-25. DTO 1648 430. Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen von Faserverbänden. Erf.: Otto Müller. Anm.: Deutsche Forschungsinstitute für Textilindustrie Iteutlingen-Stuttgart; u. Wissenschaftliche Institute an d. Tech. Hochschule Stuttgart, 7000 Stuttgart (DT). A. 27.4.67, B. 22.7.71. KL: 42k, 50, Int. Kl.: G 01 n 33/36. A.-Z.: P 1648430 (D 52948). CSP 143 738. Gerät zur Ermüdungsprüfung von Textilmaterialien durch cyclische Beanspruchung. Erf.: Zdenek Krameniö. A. 1. 11. 68, B. 18. 6. 71, Kl.: 42k, 50, I n t . Kl.: G Olli 33/36. A.-Z.: 7462/68. CSP 143846. Vorrichtung zur Prüfung der Parallclisierung von Textilfasem, z. B. im Strang. Erf.: Alois Stejskal, Lubomir Lenert, Jaromir KaSpärek u. VeraLehkä. A. 18. 11. 69, B. 18. 6. 71. Kl.: 42k, 50, I n t . Kl.: GOln 33/36. A.-Z.: 7585/59.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) H e f t 11

498 Literaturschau

Literaturschau Auszug aus Lieferung 15 und 16/1972 der Literatur schau „ Faserstoffe und Textiltechnik1', zusammengestellt von der Abteilung Information und Dokumentation des Instituts für Polymerenchemie Teltow-Seehof, Kantstr. 55 I. Wissenschaftliche Grundlagen IHnsc, 11.-1).: E r f a h r u n g e n bei der g a s c h r o m a t o g r a p h i s c h e n B e s t i m m u n g von e-Caprolactain in P o l y a m i d 6. F a s e r f o r s e h . u. T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) 7, S. 3 0 4 - 305. Allgemeines Massa, D.J., Schräg, J. L.: D a t e n v e r a r b c i t u n g s g e r c c h t e Messung der viskoelastischen E i g e n s c h a f t e n von m a k r o m o l e k u l a r e n L ö s u n g e n : Frequenza b h ä n g i g k e i t über einen b r e i t e n Boreich der L ö s u n g s m i t t e l v i s k o s i t ä t . J . Polymer Sei., A - 2 : P o l y m e r P h y s i c s 10 (1972) 1, S. 7 1 - 8 7 . Balalaev, E. G., Orlova, L. B., Kotljarova, V. M.: B e s t i m m u n g der Durchlässigkeit v o n Polymerfolien. Z a v o d s k . L a b o r . , M o s k v a (Betriebslabor) 38 (1972) 6, S. 7 0 0 - 7 0 7 . U m g e k e h r t e Osmose in H o h l f a s e r n . V D I - Z . 114 (1972) 7, S. 493. Barnes, Ii. M.: E m i s s i o n s s p e k t r o m e t r i e . A n a l y t i c . Chem. 44 (1972) 5, S. 122 R — 150 Jt. M. G.: L i c h t a b s o r p t i o n s s p e k t r o m e t r i e . A n a l v t i c . Boltz, 1). F., Mellon, Chem. 44 (1972) 5, S. 30011-32311. Burlingame, A. L., Johanson, Gary A.: M a s s e n s p e k t r o m e t r i e . A n a l y t i c . Chem. 44 (1972) 5, S. 3 3 7 1 1 - 3 7 8 1 1 . Corio, P. L., Smith, S. L., Wasson, J. lt.: K e r n n i a g n e t i s c h e l t e s o n a n z s p e k t r o m e t r i e . A n a l y t i c . Chem. 44 (1972) 5, S. 4 0 7 1 1 - 4 3 8 II. Abdel-Alim, Ahmed II., Hamielec, A. E.: Molekulare Aggregation bei P o l y vinylchlorid. E i n neues a n a l y t i s c h e s V e r f a h r e n . J . a p p p l . 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Hirte, R., Teichgräber, M.: Die ü b e r m o l c k u l a r e S t r u k t u r h o c h p o l y m e r e r V e r b i n d u n g e n . Teil I X . Ein erweitertes F o u r i e r v e r f a h r e n zur q u a n t i t a t i ven A n a l y s e der r ö n t g e n o g r a p h i s e h e n S t r e u k u r v e n v o n P o l y c a p r o a m i d als polymeres M e h r p h a s e n s v s t e m . E i n e erste A n w e n d u n g des V e r f a h r e n s . Faserforseh. u . T e x t i l t e c h n i k 23 (1972) 9, S. 3 5 9 - 3 6 5 . Polo-Friz, L., liosi, V., Merani, G.: Z u s a m m e n h ä n g e zwischen F e i n s t r u k t u r u n d E i g e n s c h a f t e n von P o l y a m i d 6. 1. R ö n t g e n m e s s u n g e n an F a s e r s t o f f e n in A b h ä n g i g k e i t von der l t e c k u n g . R ö n t g e n m e s s u n g e n a n g e r e c k t e n F ä d e n n a c h B e h a n d l u n g m i t Wasser oder m i t w ä ß r i g e r Phenollösung. F a s e r f o r s c h , u . 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P o l y a r y l a t e n m i t 1.2- u n d 1 , 7 - D i p h e n y l c a r b o r a n s e g m e n t e n in der H a u p t k e t t e . Dokl. A k a d . N a u k SSSJt (Ber. A k a d . Wiss. U d S S l t ) 204 (1972) 6, S. 1 3 5 9 - 1 3 6 2 . Fielding-Russell, G. S., Pillai, P. S.: U n t e r s u c h u n g d e r K r i s t a l l i s a t i o n v o n ^ - b e s t r a h l t e m P o l y ä t h y l e n t e r e p h t h a l a t m i t t e l s registrierender Differentialkalorimetrie. Kolioid-Z. u. Z. P o l y m e r e 250 (1972) 1, S. 2 - 8 (engl.). Gor dm an, A. Ja., Martynov, M. A., Il'öenko, P. A.: A n h ä u f u n g v o n submikroskopischen B r ü c h e n in P o l y m e r e n bei einmaliger B e l a s t u n g . Mccli. P o l i m e r o v , Itiga (Meeh. d . P o l y m e r e n ) 8 (1972) 3, S. 5 1 9 - 5 2 4 . Schwarz, G.: Chemische R e l a x a t i o n eines g r u n d l e g e n d e n k o o p e r a t i v e n B i n d u n g s n i e c h a n i s m u s f ü r lineare P o l y m e r e . Ber. B u n s e n g e s . physik. 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500 Literaturschau Kotloroj, A. T., Gunfarova., A. V.: M e t h o d i k zur B e u r t e i l u n g der t h e r m i s c h e n B e s t ä n d i g k e i t v o n S p i n n p r ä p a r a t i o n e n . Chim. V o l o k n a (Chein. F a s e r n ) ^ (1972) 3, S. 7 4 - 7 5 . Szeplaky, M., Domonkos, / . ; Quantitative Bestimmung niehtionogener Tenside. Kolor. E r t e s i t ö , B u d a p e s t (Kolor. l i d s c h . ) 14 (1972) 3/4, S. 7 2 - 7 7 . Gara, M., Jiöka, B., Szatlmayer, G.: U n t e r s u c h u n g v o n anionischen Tensiden. Kolor. E r t e s i t ö , B u d a p e s t (Kolor. l t d s c h . ) 14 (1972) 3/4, S. 7 8 - 93. I., Morgös, J., Sallay, P., Bartha, B., Tönczos, I.: Csiirös, Z., Rnmyäk, U n t e r s u c h u n g d e r E r z e u g u n g von nicht-ionischen T e n s i d e n . K o l o r . Krtesitö, B u d a p e s t (Kolor. l t d s c h . ) 14 (1972) 3/4, S. 6 5 - 7 1 . Färberei Langmann, TV.: P h y s i k a l i s c h - c h e m i s c h e G r u n d l a g e n der L ö s u n g s m i t t e l f ä r b u n g . Meliiand T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 53 (1972) 5, S. 5 6 5 - 5 6 8 . Bradshaw, J.: L o k a l f ä r b u n g — die i m H a n d e l erhältlichen t e c h n i s c h e n E i n r i c h t u n g e n . Textile M o n t h (1972) 5, S. 70, 75, 77, 78. Lewis, 1). M.y Seltzer, / . ; S c h n e l l f ä r b e n v o n h a r z b e h a n d e l t e r Wolle. J . Soc. D y e r s Colourists 88 (1972) 3, S. 9 3 - 1 0 0 . Bender, H., von der Eitz, H.-U.: Spezielle P r o b l e m e beim k o n t i n u i e r l i c h e n Karben v o n K a b e l u n d K a i n m z u g aus S y n t h e s e f a s e r n . Meliiand T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 53 (1972) 5, S. 5 4 8 - 5 5 5 . Ilratzseh, E., Sehindimg, G.: F ä r b e n v o n F l ä c h e n g e b i l d e n aus t e x t u r i e r t e n P o l y e s t e r g a r n e n . C h e m i c f a s e r n / T c x t i l i n d . 22/74 (1972) (>, S. 507 — 512. Preston, D. T.: P a s F ä r b e n der f ü r die A u t o m o b i l i n d u s t r i e b e s t i m m t e n M a s c h e n s t o f f e aus P o l y a m i d f a s e r s t o f f . B r i t . K n i t t i n g I n d . 45 (1972) 514, S. 85, b~t, 88. Druckerei Beehter, D.: Maschinen f ü r den T e x t i l d r u c k (Schluß). Textilis, Gent 28 (1972) 6, S. 3 5 - 3 7 . Zysman J.: Zweiseitiger D r u c k auf u n d u r c h s i c h t i g e m D r u c k g u t . I n d . textile, P a r i s (1972) 1012, S. 4 0 7 - 4 0 9 . Ausrüstung. Trocknung Miliard, M. M., Lee, K. S., Pavlath, A. E.: K o n t i n u i e r l i c h e E n t l a d u n g s b e h a n d l u n g v o n W o l l g a r n e n bei niedriger T e m p e r a t u r . Textile lies. J . 42 (1972) 5, S. 3 0 7 - 3 1 3 . Rhode?, J. B.: T r e n d s in der A u s r ü s t u n g reinwollener Maschcnerzeugnisse. B r i t . K n i t t i n g I n d . 45 (1972) 514, S. 71 - 72, 75, 77, 79. Heap, A. S.: Die P l l e g e l e i c h t b e h a n d l u n g d u r c h P o l y n i e r i s a t i o u s t e c h n i k e n in der F e u c h t p h a s e . I n d . textile, P a r i s (1972) 1012, S. 4 1 1 - 4 1 4 . Junghans, B. H.: K n i t t e r a r m - u n d B ü g e l f r e i a u s r ü s t u n g . Textilreinigung 19 (1972) 7, S. 2 2 1 - 2 2 2 . Lukanjuk, I. S.: Modifizierung der P o l y a c r y l n i t r i l f a s e r d u r c h P o l y v i n y l alkohol. I z v . vyssich U(\ Z a v . Technol. legkoj P r o m . ( H o c h s c h u l n a c h r . Technol. L e i c h t i n d . ) (1972) 3, S. 6 7 - 7 1 . Wäscherei. Chemische Reinigung Jakubasch, K., Beyer, D., Friedrich, P.: V e r s o r g u n g m i t Trocken- u n d G l ä t t w ä s c h e d u r c h W ä s c h e b o x a n l a g e n . Textilreinigung 19 (1972) 7, S. 1 9 9 - 2 0 1 . Heußner, F.: D e r E i n f l u ß der D i r e k t b e d i e n u n g auf die E n t w i c k l u n g des B e d a r f s a n C'hemischreinigungsleistungen. Textilreinigung 19 (1972) 7, 5. 1 9 6 - 1 9 9 . Zucco, G.: „ Z u s a m m e n g e s e t z t e " L ö s e m i t t e l in Sofortdienst- u n d Selbstb e d i e n u n g s b e t r i e b e n . C h e m i s e h r e i n i g e r / W ä s c h e r / F ä r b e r - Z t g . 71 (1972) 6, S. 2 5 5 - 2 6 0 . H.: Die V o r d e t a c h u r in der Chemischreinigung. Teil I I . 1 Virtz, GStumpe, A n w e n d u n g der V o r d e t a c h i e r m i t t e l . C h c m i s c h r c i n i g e r / W ä s c h e r / F ä r b e r Z t g . 71 (1972) 6, S. 2 6 4 - 2 6 8 . Hotmann, H.: N e u e elektrische H e i z u n g f ü r die Chomischreinigungsnmschine S P E Z i M A 12 E . Textilreinigung 19 (1972) 7, S. 2 0 5 - 2 0 7 . Schulze, 1).: W ä r m e t e c h n i s c h e U n t e r s u c h u n g e n a n W a s c h e r e i m a s c h i n e n . Textilreinigung 19 (1972) 1, S. 1 4 - 1 8 . M e ß m e t h o d e n zur B e u r t e i l u n g der L e i s t u n g s f ä h i g k e i t v o n Mangclbewicklungen. .Reiniger + W ä s c h e r 25 (1972) 6, S. 34, 38, 4 0 - 4 1 . Laszlo, G.: P r o b l e m e der S a i s o n s c h w a n k i m g e n in der Chemischreinigung. Textilreinigung 19 (1972) 1, S. 1 1 - 1 3 .

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VII. Betriebstechnik. Ökonomie. Tagungsberichte und dgl.. Sonderfragen Betriebstechnik Ziegler, E., Henneberg, I)., Sehomburg, G.: C o m p u t e r s y s t e i n e f ü r die chemische F o r s c h u n g . Angew. Chemie 84 (1972) 9, S. 3 7 1 - 3 8 0 . llottmann, E. G., Stempfle, W., Schroth, G., Weimann, B., Ziegler, E., Brandt, J.: Die A n w e n d u n g einer l t e e h e n a n l a g e in der P r a x i s der kernm a g n e t i s c h e n R e s o n a n z s p e k t r o s k o p i e . Angew. Chemie 84 (1972) 9, S. 4 0 0 - 4 1 1 . Sehomburg, G., Weeke, F.: Weimann, B., Ziegler, E.: D a t e n v e r a r b e i t u n g in der G a s c h r o m a t o g r a p h i e . Angew. Chemie 84 (1972) 9, S. 390 — 399. Sárváry, L.: L ä r m u n t e r s u c h u n g e n in T e x t i l f a b r i k e n . M a g y a r T e x t i l t e c h n . 24 (1972) 3, S. 1 5 1 - 1 5 2 . Pintér, I.: Ober die a r b e i t s g e s u n d h e i t l i c h e n A s p e k t e des L ä r m p r o b l e m s in der T e x t i l i n d u s t r i e . M a g y a r T e x t i l t e c h n . 24 (1972) 6, S. 329 — 332. Harastaseanu, E.: Die L ä r m r e d u z i e r u n g in den W e b s ä l e n . I n d . textile, P a r i s (1972) 1012, S. 3 8 5 - 3 8 6 . Gdl, F.: I n a n g r i f f n a h m e der L ä r m v e r r i n g e r u n g in der einheimischen T e x t i l - I n d u s t r i e . M a g y a r T e x t i l t e c h n . 24 (1972) 3, S. 1 4 8 - 1 5 1 . Arany, S.: F e u e r s c h u t z - A b s c h n i t t e in T e x t i l b e t r i e b e n . M a g y a r T e x t i l t e c h n . 24 (1972) 5, S. 2 4 1 - 242. Müller, W.: Z u r Auslegung v o n E n t h ä r t u n g s a n l a g e n m i t I o n e n a u s t a u s c h e r n . T e x t i l r e i n i g u n g 19 (1972) 6, S. 1 7 4 - 1 7 5 . Opitz, H., Graalmann, H„ Michels, W.: E n t w i c k l u n g s t e n d e n z e n auf d e m Gebiet der P r o d u k t i o n s t e c h n i k . V D I - Z . 114 (1972) 7, S. 465 - 4 7 6 . Ökonomie Bécs, L., Bojtár, I'.: D e r a n v e r ä n d e r l i c h e B e d i n g u n g e n a n g e p a ß t e Optimalb e t r i e b v o n l i i n g s p i n n m a s c h i n e n . M a g y a r T e x t i l t e c h n . 24 (1972) 3, S. 1 1 3 - 1 1 7 . Prasalouska, S.: Die A n w e n d u n g der I n d i z e s f ü r Arbeits- u n d Maschinena u f w a n d v o n Textilien in der O r g a n i s a t i o n der P r o d u k t i o n s p r o z e s s e . T e c h n i k wlókienn. ( T e x t i l t e c h n i k ) 2 1 (1972) 6, S. 1 7 2 - 1 7 5 . Sosin, Ju. A.: Sozialistischer W e t t b e w e r b u n d A r b e i t s l e i s t u n g . Tekstil. P r o m . , Moskva ( T e x t i l - I n d . ) 32 (1972) 6, S. 2 5 - 2 7 . Steiner, M.: Die T e x t i l m a s c h i n e n i n d u s t r i e i m n ä c h s t e n J a h r z e h n t . Textilia, Milano 48 (1972) 7, S. 1 9 - 2 6 . Gleitzeitarbcit — f ü r die B e k l e i d u n g s i n d u s t r i e ? Bcklcid. u. W ä s c h c 24 (1972) 11, S. 7 8 7 - 7 9 5 . Sonderfragen Suhr, Cl.: Neue W e g e in der D o k u m e n t a t i o n der M a k r o m o l e k u l a r c h e m i e . C h e m . Z t g . 96 (1972) 6, S. 3 4 2 - 3 4 7 . Garfield, E.: Neue Wege z u r D o k u m e n t a t i o n in der s y n t h e t i s c h e n Chemie. C h e m . Ztg. 96 (1972) 6, S. 3 3 4 - 3 4 3 . Fischer, E.: G e r ä t e der D a t e n v e r a r b e i t u n g u n d der l t a t i o n a l i s i e r u n g d e r I n f o r m a t i o n f ü r W i s s e n s c h a f t u n d T e c h n i k . F e i n g e r ä t e t e c h n i k 2 1 (1972) 7, S. 3 2 3 - 3 3 1 . Lanius, E. H.: C h e m i e - S c h r i f t t u m sicher b e h e r r s c h e n . V D I - N a c h r . 26 (1972) 21, S. 1, 4. Fugmann, lt., Bitterlich, W.: R e a k t i o n s d o k u m e n t a t i o n m i t d e m G U E M A S S y s t e m . Chem. Z t g . 96 (1972) 6, S. 3 2 3 - 3 3 0 . Winde, B.: Die Holle d e r M i k r o f i l m t e c h n i k in einem m o d e r n e n I n f o r m a t i o n s s y s t e m . T e c h n i k 27 (1972) 8, S. 5 1 2 - 5 1 5 . Kretschmer, A.: G e m e i n s a m e s u n d P r i o r i t ä t e n v o n Theorie u n d P r a x i s a u s der Sicht der T e x t i l v e r e d l u n g . T e x t i l - P r a x i s i n t e r n a t . 27 (1972) 4, S. 231-232.

Inverse P o l a r o g r a p h i e und Voltammetrie Neuere V e r f a h r e n zur S p u r e n a n a l y s e V o n D r . ROLF N E E B 1969. XII, 256 Seiten -

139 Abbildungen -

33 Tabellen -

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Leinen 4 8 , - M

Bestell-Nr. 761 3955 (5729)

Seit Jahren befindet sich das Gebiet der inversen Polarographie und Voltammetrie in stürmischer Entwicklung. Dazu hat nicht zuletzt die Anwendung des Verfahrens in der immer mehr an Bedeutung gewinnenden Spurenanalyse beigetragen. Es erscheint daher gerechtfertigt, eine zusammenfassende Darstellung vorzulegen. Besonders zu berücksichtigen waren dabei die Probleme des Praktikers. Deshalb werden theoretische Grundlagen nur behandelt, soweit sie für die Praxis von Bedeutung sind. D e r Verfasser hat dabei den Text durch zahlreiche Tabellen und Abbildungen anschaulich gemacht. Einen breiten Raum nimmt die Beschreibung experimenteller Einzelheiten ein, mit Arbeitsbeschreibungen zur Bestimmung vieler Elemente und Verbindungen. So werden beispielsweise Vorschriften zur Untersuchung organischer Flüssigkeiten, zur Bestimmung von Verunreinigungen in ultrareinen Metallen u. v. a. angegeben. Die eingehende Besprechung der Anwendungsmöglichkeiten zeigt die Brauchbarkeit dieser wichtigen und zukunftsweisenden Methode. Für diejenigen Wissenschaftler, die mit dem Verfahren bereits vertraut sind, bietet das Buch eine nützliche Zusammenfassung der Ergebnisse der Voltammetrie und Polarographie.

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B E R L I N

Dialektik - Logik - Erkenntnistheorie Lenins philosophisches Denken — Erbe und Aktualität Von Prof. P. V. K O P N I N (Übersetzung aus dem Russischen) Deutsche Ausgabe bearbeitet vom Zentralinstitut für Philosophie der Akademie der Wissenschaften der D D R 1970. 543 Seiten -

8° -

Leinen 18,50 M; Bestell-Nr. 7517015 (5806)

Diese Monographie ist eins der ersten bedeutsamen Werke, das in der Sowjetunion auf philosophischem Gebiet aus Anlaß des 100. Geburtstages Lenins erschienen ist. Es stammt aus der Feder des auch in der D D R bekannten marxistischen Philosophen P. V. Kopnin. Die Arbeit stellt eine fundierte Abhandlung über die Wahrung und Weiterentwicklung des philosophischen Erbes W . I. Lenins dar. Dem Autor geht es vorwiegend um Grundfragen der marxistisch-leninistischen Philosophie; Zentralprobleme sind die Ausarbeitung der dialektischen Logik und der Leninschen Konzeption der Einheit von Dialektik, Erkenntnistheorie und Logik. Ein besonderes Anliegen der Arbeit von P. V. Kopnin besteht darin, die marxistische Philosophie enger an die methodologischen Fragen, die der Forscher der Gegenwart zu lösen hat, heranzuführen. In dieser Hinsicht sind die sehr umfangreichen Kapitel 6 und 7 besonders wertvoll; hier wird ausführlich und gründlich das Problem der Hypothese und das der Idee dargelegt. Z u beiden Fragestellungen gibt es bisher in der D D R weder in- noch ausländische deutschsprachige Literatur. Da jedoch die Forschung zu diesen Fragestellungen in der D D R begonnen hat, wird das Buch diese Forschungsvorhaben unterstützen. Es bringt in allen Kapiteln eine gründliche philosophie-historische Analyse des behandelten Problems, was den Vorzug hat, daß die marxistische Konzeption zu dieser Frage als Fortsetzung und Vollendung aller rationellen Momente des philosophischen Denkens überhaupt dargestellt wird. Im W e r k setzt sich der A u t o r mehrfach mit vereinfachten Vorstellungen in der marxistischen Literatur der Vergangenheit zur dialektischen Logik sowie zum Verhältnis von Dialektik und Erkenntnistheorie auseinander und zeigt konstruktive Wege zu ihrer Überwindung. Besonderes Gewicht hat die Arbeit auch dadurch, daß sie vielerorts eine fundierte Auseinandersetzung mit dem Positivismus und Neopositivismus enthält und deren Schädlichkeit für die Wissenschaftsentwicklung beweist.

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