Faserforschung und Textiltechnik: Band 22, Heft 1 Januar 1971 [Reprint 2021 ed.] 9783112489369, 9783112489352

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1

1971

aserforschung und Textiltechnik WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE F Ü R DIE C H E M I E F A S E R - U N D

BEGRÜNDET

VON

H E R A U S G E G E B E N

BURKART

UND WALTER

VON

BOBETH

PHILIPP

SCHRIFTLEITER

TEXTILINDUSTRIE

-

D E M

I N H A L T

Runge Z u r Inhibierung d e r t h e r m i s c h e n V e r f ä r b u n g des P o l y a c r y l n i t r i l s 2. M i t t . : U n t e r s u c h u n g e n zum Mechanismus der Inhibierung El-Garf Vernetzung des ä g y p t i s c h e n P E R L O N - F a s e r s t o f f e s durch R e a k t i o n m i t S c h w e f e l d i c h l o r i d Fichman, A l e k s e e v a , V o l k o v und V í n o g r a d o v Einfluß d e r L ö s e t e m p e r a t u r auf die E i g e n s c h a f t e n von P V C - S p i n n l ö s u n g e n

ERICH CORRENS

W O L F G A N G

ZEITSCHRIFT

A U S

-

ERICH HANS

Kaufmann W e i ß g r a d ä n d e r u n g von V i s k o s e f a s e r n durch s p e k t r a l e Bestrahlung Teil I: Experimente

CORRENS BOHRINGER

CHRISTIAN

J.BRXMER

FRENZEL

UND

-

HERMANN

KLARE

RUSCHER I.

G e n s r i c h und G r o b e Elektronen mikroskopische Untersuchungen an U l t r a d ü n n s c h n i t t e n von C e l l u l o s e r e g e n e r a t f ä d e n Teil V I : Die Struktur der Mantelzone

RUSCHER

P í k l e r o v á , P i k l e r und P a s t e k a U b e r die Synthese des 3 - A c e t o - 2 - M e r c u r i a c e t o p r o p y l d e r i v a t s der Cellulose Bouillon M o d i f i z i e r u n g s r e a k t i o n e n an P o l y a m i d f ä d e n . Eine L i t e r a t u r ü b e r s i c h t Teil II: Pfropfcopolymerisationen mit Acrylsäure, A c r y l s ä u r e d e r i v a t e n und w e i t e r e n ungesättigten organischen Verbindungen Kurze Mitteilungen Zur Anwendung der konduktometrischen Partikelzählung auf L ö s u n g e n von Z e l l s t o f f e n in E W N N N e u e Bücher Patentschau Literaturschau

AKADEMIE-VERIAC Faserforsch, u. T e x t i l t e c h n i k

BERUM

• 22. J a h r g . • H e f t 1 • S e i t e n 1 — 5 0 » Berlin i m Januar 1971

BEFAMA

Bielsko-Biata P o w s t a n c ö w Sl. 6, VR P o l e n

produziert exportiert Krempelwölfe, Lumpenreißer, Fadenöffner Krempelsätze für die Streidigarnspinnerei Kammwoll-Ein-und-Doppelkrempel für die Kammgarnspinnerei Spezialkrempel und Spezialkrempelsätze für die Produktion von Watte, Filzen und Faserverbundstoffen Maschinen für die Chemiefaserindustrie Ringspinnmaschinen und Schlauchkops-Dosenspinnmasdiinen für Streichgarne und Abfallgarne Hilfsgeräte und Apparate Gegründetlö51

T e l e f o n v o n 3 0 - 6 1 bis 3 0 - 6 9 Telegramme „ B E F A M A " -

• Telex 0 3 1 2 3 3 Bielsko-Biata

Faserforschung und Textiltechnik

22 ( 1 9 7 1 ) 1 , S . 1 — 5 0

D K 678.745.32: [077.019.17:541.12.036]: 547.482.3'054.1:541.12H.34: 542.953:541.8

Runge,

DK

Jürgen

Zur I n l u b i r r u n g der t h e r m i s c h e n V e r f ä r b u n g des l ' o l y a o r y l nilrils '2. M i l t . : U n t e r s u c h u n g e n z u m M e c h a n i s m u s der i n l t i b i e r u n g L-aserl'orseh. u. T c x t i l l e c h n i k 2 2 (1971) 1, S . 1 —(i. 3 A b b . , •21 L i l . Die I n h i b i e r u n y d e r a n a e r o b e n t h e r m i s c h e n V e r f ä r b u n g d e s P o l y a c i ' y l n i t r i l s d u r c h Maleii»iniide w i r d I R - s p c k t r o s k o p i s e h d e m o n s t r i e r t . L ö s l i c h k e i t s u n t e r s u c h u n g e n an in ( i e g e n w a r t v o n Maleinimiden erhitzten Acrylnitrilpolymerisatcn bekräftigen ältere Vorstellungen über den Stabilisierungsmccha»»ismus. Die E x i s t e n z weiterer anaerober Verfärbungsvorgänge, die ein der Xitrilgruppenkondenftation v e r g l e i c h b a r e s A u s m a ß h a b e n k ö n n ten, ist unwahrscheinlich.

D K 6 7 7 . 6 7 5 ' 1 2 6 : 5 4 1 . ( 5 : 5 4 1 . 1 2 4 : 546.22' 131

Ei-Garf,

Setni

677.463:677.021.125.2:677.021.125.3:677.463.061.3:537.533.35

Gensrich,

Heinz

Jürgen,

u n d Grübe,

Anneliese

Kleklronenmiki'oskopische Untersuchungen sehnillen von Celbdoseregeneralfäden Peil V T : D i e S t r u k t u r der .Mantelzone

an

LItradünn-

F a s e r f o r s e h . u. T e x i i l l e c h n i k 2 2 (1971) 1, S . 2 1 - 3 0 . 14 A b b . , 2 T a b . , 28 L i l . Die Morphologie der M a n t e l s u b s t a n z von M a n t e l / K e r i » - F ä d e n und Vollmantelfäden wurde im primären Gelzustand untersucht. E s konnte gezeigt werden, d a ß a u c h die M a n t e l s u b s t a n z als dreidimensionales N e t z w e r k v o n definierten Strukturelemetiten w ä h r e n d der F a d e n b i l d u n g e n t s t e h t , dessen Morphologie von den K o a g u l a t i o n s b e d i n g u n g e n a b h ä n g t .

D K 547.458.82:66.062.24: 543.422.4

Abd

Piklerovä,

V e r n e t z u n g des ä g y p t i s c h e n P E R L O N - F a s e r s t o f f e s R e a k t i o n u»il S e h w e f e l d i c h l o r i d

Anna,

Pikier,

Alexander,

und Pasteka,

Mikuläs

durch

l ' b e r die S y n t h e s e des 3 - A e e t o - 2 - M c r c u r i a c c l o p r o p y l d e r i v a t s der Cellulose

Fasei'forsel». u. T e x l il I e c h n i k 2 2 (1971) 1, S . ( ¡ - 8 . 3 A b b . , 2 Tab., 9 Lil.

F a s e r f o r s c h , u. T e x l i l l e c h m k 2 2 ( 1 9 7 1 ) 1, S . 3 1 — 3'». 3 A b b . , 2 T a b . , 10 Lit.

Vernetzte»- PERLOX-Faserstüff wurde durch "Reaktion m i t S c h w e f e l d i e h U m d e r h a l t e n . D e r E i n f l u ß der K o n z e n t r a t i o n des S c h w e f e l d i c h l o r i d s a u f die . R e a k t i o n b e i v e r s c h i e d e n e n L ö s u n g s m i t t e l n und b e i v e r s c h i e d e n e n T e m p e r a t u r e n w u r d e u n t e r s u c h t . E s w u r d e f e s t g e s t e l l t , d a ß s i e h die S e i d e b e i e i n e r Schwefeldichloridkonzentration von 2 0 % löst. Die kinetischen K u r v e n h a b e n bei A n w e n d u n g unterschiedlicher Lösungsmittel denselben Verlauf. D e r S c h m e l z p u n k t w u r d e b e i e i n e m S c h w e f e l g e h a l t v o n m e h r als 5 % s t a r k erh ö h t , w o b e i s i c h der F a s e r s t o f f k r ä u s e l t e .

D i e H e r s t e l l u n g d e s A e e t o - 2 - M c r e u r i a c e t o p r o p y l d e r i v a t e s der (.'ellulose d u r c h die A d d i t i o n d e s M e r c u r i a c e t a t s a n d i e D o p p e l b i n d u n g e n d e r A l l v l c e l l u l o s e w u r d e s t u d i e r t . D i e b e s t e n E r g e b n i s s e d e r R e a k t i o n w u r d e n in l i e n z o l a l s R e a k t i o n s m e d i u m im Laufe von 2 h und bei 80"C erreicht. D a s e n t s t a n d e n e D e r i v a t der Cellulose wurde m i t t e l s c h e m i s c h e r sowie p h y s i k a l i s c h - c h e m i scher Methoden (Ill-Spektrophotouictrie) identifiziert.

DK 678.743.22:677.021.3 25.2: 532.13:677.494.061.7

DIv 677.49J.67o: 677.862.25: 547.391.1:019.9

h'ichman, V. /)., Alekseeva, und }Tinogradoi>, G. T .

V. M.,

Volkov,

V.

liouillon,

Z.,

F i n f l u ß der L ö s e t e n i p e r a t u r a u f die E i g e n s c h a f t e n v o n P V C Spinnlösungen Faserl'oi-seh. u. T e x t i l t e e h n i k 2 2 (1971) 1, S. 9 - I G . 1 0 A b b . , 17 L i l . Die i d e o l o g i s c h e n E i g e n s c h a f t e n v o n P V C - S p i n n l ö s u n g e u in D M F w u r d e n i n A b h ä n g i g k e i t v o n d e r L ö s e t e m p e r a t u r u n t e r s u c h t . M i t E r h ö h u n g der L ü s c t e m p e r a t u i - w e r d e n die V i s k o s i t ä t i n e i n e m b r e i t e n S p a n n u n g s - u n d G e s c h w i n d i g k e i t s - D e f o r m a t i o n s b e r e i c h n i e d r i g e r u n d die ü b e r m o l e k u l a r e n T e i l c h e n g r ö ß e n in den .Lösungen kleiner. Die W e r t e der m a x i m a l e n D ü s e n und H e i ß r e c k u n g beim Erspinnei» der Fädei» vergrößern sich. D i e F e s t i g k e i t u n d die D a u e r b i e g e z a h l der K a d e n i»el»men z u .

DK

Siegfi•ied

Weißgradänderung von strahlung

Teil I I : Pfropfcopolymerisalionen mit Aerylsäurc, Acrvlsüured e r i v a t e n u n d wei l e r e n u n g e s ä l t i g l e n o r g a n i s c h e n V e r bindungen F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l l e c l m i k 2 2 (1971 i 1, S . 3 4 — 4 1 . 3 T a b . , 7(5 L i l . Z e i t s c h r i f t e n - u n d P a t e n t v e r ö f f e n t l i c h u n g e n ü b e r die c h e m i s c h e M o d i f i zierung von P o l y a m i d f ä d e n durch l'fjopfcopolymerisatioiisreaktionen m i t Aerylsäure, Acrylsäuredcrivaten und weiteren ungesättigten organischen V e r b i n d u n g e n weixleu b i s z u m S t a n d v o n 1 0 6 9 e r ö r t e r t .

K u r z e Mit t e i l u n g e i l

677.463:[677.Ol6.26:535.668.61:539.12.04:677.019.36

Kau/'mann,

Günter

Alodifizierungsreaklionen an Polyamidfäden. E i n e L i t e r a t u r Übersicht

D K 661.728:543.257.5:546.723— 3 8 6 : 6 6 . 0 6 1 : 5 41.182.6.02

Viskosefasern

durch spektrale

Be-

Arnold,

Adolf,

Philipp,

Burkart,

u n d Schleieher,

Harry

Teil I : E x p e r i m e n t e

Z u r A n w e n d u n g der k o n d u k t o n i e t r i s c h e n a u f L ö s u n g e n v o n Z e l l s t o f f e n in TCWNN

F a s e r f o r s e h . u. T c x l i l t e c h n i k 2 2 (1971) 1, S . 1 6 - 2 0 . 11 A b b . , 3 T a b . , 10 Lit.

F a s e r f o r s c h , u. T e x l i l t c e h i i i k 2 2 ( 1 9 7 1 ) 1, S . 4 1 — 4 2 . 1 A b b . , 1 T a b . , G Lil.

D i e e x p e r i m e n t e l l e n A n o r d n u n g e n z u r B e s t i m m u n g d e r "NYeißgradänderung v o n V i s k o s e f a s e r n d u r c h die s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g w e r d e n b e s c h r i e b e n . Die e r m i t t e l t e ( J r e n z w e l l e n l ä n g e v o n V i s k o s e f a s e r n e i n e r b e s t i m m t e n P r o v e n i e n z l i e g t b e i c a . 3 2 5 n m u n d d a s M a x i m u m d e r p o s i t i v e n AVeißgradänderung (Weißgradci'höhung) bei ca. 425 n m .

Pariikelzählung

Neue B ü c h e r S. 43 — 44 P a l e n t s c h a u S. 44 — 47. L i l e r a l u r s c h a u Ö. 4 7 — 5 0 .

D i e H e f t e 2, 3 und 4 enthalten die V o r t r ä g e des 3. Internationalen C h e m i e f a s e r s y m p o s i u m s 1970 in D r e s d e n D e r N a c h d r u c k d i e s e r A n g a b e n ist s t a t t h a f t

Textilhilfsmittel für die Textilveredlung

A.Th.Böhme m

Chemische Fabrik

Betrieb mit staatlicher Beteiliguna D D R - 8 0 6 Dresden

Die Zeitschrift „Faserforschung und Textiltechnik" erscheint monatlich in Heften zu 48 Textseiten im Format A 4. Der Preis für das Einzelheft beträgt M 15,— {Sonderpreis für DDK M 9, — ), für den Vierteljahrbezug M 45,— (Sonderpreis für DDR M 27, — ), zuzügl. Bestellgeld. Die Berechnung erfolgt zu Beginn eines Vierteljahrs für 3 Hefte. Bestellungen aus dem Gebiet der Deutsehen Demokratischen Republik an ein Postamt, eine Buchhandlung oder den Verlag, aus der Deutschen Bundesrepublik an eine Buchhandlung oder die Auslieferungsstelle Kunst und Wissen, Erich Bieber, 7 Stuttgart 1, Wilhelmstraße 4—6, aus dem Ausland an eine Importbuchhandlung, den Deutschen Buch-Export und -Import GmbH., 701 Leipzig, Postschließfach 276, oder den Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 - 4 (Fernruf: 220441; Telex-Nr. 0112020; Postscheckkonto 35021) erbeten. Bestellnummer dieses Heftes: 1014/22/1. Alleinige Anzeigenannahme DE WAG-WERBUNG, 102 Berlin, Rosenthaler Str. 28/31, und alle DEWAG-Betriebe in den Bezirksstädten der DDR. — Bestellungen in der UdSSR nehmen entgegen: Städtische Abteilungen von „SOJUZPECHATJ" bzw. Postämter und Postkontore. Herausgeber und verantwortlich für den Inhalt: Prof. Dr. Erich Correns, Institut für Faserstoff-Forschung der Dtutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831; Prof. Dr.-Ing. habil. Wolfgang Bobeth, Institut für Technologie der Fasern der Deutsehen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 801 Dresden, Hohe Str. 6, Fernruf: 44721; Prof. Dr.-Ing. Hans Böhringer, Institut für Textiltechnologie der Chemiefasern Rudolstadt, Fernruf: Rudolstadt 2031; Prof. Dr. Hermann Klare, Prof. Dr. habil. Burkart Philipp und Dr. habil. Christian Ruscher, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831. Schriftleiter: Joachim Brämer und Dipl.-Chem. Ingeborg Ruscher, 153 Teltow-Seehof. Kantstr. 55. Verlag: Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 — 4. Satz und Druck: Druckhaus „Maxim Gorki", 74 Altenburg. — Veröffentlicht unter der Lizenznummer 1280 des Presseamtes beim Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen Republik. Manuskriptsendungen sind an einen der Herausgeber oder die Schriftleitung zu richten. Für Inhalt und Form gelten die „Richtlinien für die Annahme und Abfassung von Beiträgen", erhältlich von der Schriftleitung. Die Verfasser größerer wissenschaftlicher Arbeiten erhalten außer dem Honorar ein Heft und 50 Sonderdrucke ihrer Arbeit unentgeltlich. Nachdrucke sowie Übersetzungen in fremde Sprachen des Inhalts dieser Zeitschrift und deren Verbreitung — auch auszugsweise mit Quellenangabe — bedürfen der schriftlichen Vereinbarung mit dem Verlag.

Faserforschung und Textiltechnik W I S S E N S C H A F T L I C H - T E C H N I S C H E FÜR DIE C H E M I E F A S E R - U N D

BEGRÜNDET ERICH

TEXTILINDUSTRIE

VON

CORRENS

HERAUSGEGEBEN W. B 0 B E T H — B. P H I L I P P

ZEITSCHRIFT

—

UND VON

WALTER

FRENZEL

E. C O R R E N S

H. B Ö H R I N G E R —

—

H, K L A R E

-

CH. R U S C H E R

SCHRIFTLEITER

J. B R Ä M E R

UND

I. R Ü S C H E R

21. Jahrgang 1970

AKADEMIE-VERLAG

BERLIN

Die Zeitschrift „Faserforschung und Textiltechnik" erscheint monatlich in Heften zu 48 Textseiten im Format A 4. Der Preis für das Einzelheft beträgt M 15,— (Sonderpreis für DDR M 9, — ), für den Vierteljahrbezug M 45,— (Sonderpreis für DDR M 27, — ), zuzügl. Bestellgeld. Die Berechnung erfolgt zu Beginn eines Vierteljahrs für 3 Hefte. Bestellungen aus dem Gebiet der Deutschen Demokratischen Republik an ein Postamt, eine Buchhandlung oder den Verlag, aus der Deutschen Bundesrepublik an eine Buchhandlung oder die Auslieferungsstelle Kunst und Wissen, Erich Bieber, 7 Stuttgart 1, "Wilhelmstraße 4 — 6, aus dem Ausland an eine Importbuchhandlung, den Deutschen Buch-Export und -Import GmbH., 701 Leipzig, Postschließfach 276, oder den Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 - 4 (Fernruf: 2204 41; Telex-Nr. 0112020; Postscheckkonto 35021) erbeten. Bestellnummer dieses Bandes: 1014/21. Alleinige Anzeigenannahme DEWAG-WERBUNG, 102 Berlin, Rosenthaler Str. 28/31, und alle DEWAG-Betriebe in den Bezirksstädten der DDR. — Bestellungen in der UdSSR nehmen entgegen: Städtische Abteilungen von „SOJUZPECHATJ" bzw. Postämter und Postkontore. Herausgeber und verantwortlich für den Inhalt: Prof. Dr. Erich Correns, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831; Prof. Dr.-Ing. habil. Wolfgang Bobeth, Institut für Technologie der Fasern der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 801 Dresden, Hohe Str. 6, Fernruf: 44721; Prof. Dr.-Ing. Hans Böhringer, Institut für Textiltechnologie der Chemiefasern Rudolstadt, Fernruf: Rudolstadt 2031; Prof. Dr. Hermann Klare, Prof. Dr. habil. Burkart Philipp und Dr. habil. Christian Ruscher, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831. Schriftleiter: Joachim Brämer und Dipl.-Chem. Ingeborg Ruscher, 153 Teltow-Seehof, Kantstr. 55. Verlag: Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 — 4. Satz und Druck: Druckhaus ,,Maxim Gorki", 74 Altenburg. — Veröffentlicht unter der Lizenznummer 1280 des Presseamtes beim Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen Republik. Manuskriptsendungen sind an einen der Herausgeber oder die Schriftleitung zu richten. Für Inhalt und Form gelten die „Richtlinien für die Annahme und Abfassung von Beiträgen", erhältlich von der Schriftleitung. Die Verfasser größerer wissenschaftlicher Arbeiten erhalten außer dem Honorar ein Heft und 50 Sonderdrucke ihrer Arbeit unentgeltlich. Nachdrucke sowie Übersetzungen in fremde Sprachen des Inhalts dieser Zeitschrift und deren Verbreitung — auch auszugsweise mit Quellenangabe — bedürfen der schriftlichen Vereinbarung mit dem Verlag.

Inhaltsverzeichnis Jahrgang 21 lieft lieft lieft lieft

1: 2: 3: 4:

Seilen 1 Seiten 49 Seiten 101 Seiten 145

bis 48 bis 100 bis 1 4 4 bis 1 8 8

lieft lieft lieft Heft

5: G: 7: 8:

Seilen Seilen Seiten Seiten

189 229 271 317

bis bis bis bis

228 270 31(1 300

Heft 9: Heft 10: Heft 11: Heft 12:

Seiten 361 Seiten 407 Seiten-455 Seiten 501

bis bis bis bis

406 454 500 552

Verfasserverzeichnis (KM) = Aboul-Seoud, A.: Die B e u e l z u n g s w ä r n u ' von C e l l u l o s e in W a s s e r u n d Methanol Alexandrova, h>., Dimov, A\, Lazarova, B., u n d ttetschev, Ch.: Di Hören l ialanaly tische und I hermogravimeli'isehe A n a l y s e der Polyesterfaser „ y a m b o l e n " (KM)

173

492

Aisleben, IL, u n d Philipp, fi.: U b e r S y m p l o x e von Gellulosederivalen. V. Al i11. : I n I o r s u c h u n g e n zur L e i t f ä h i g k e i l s l i l r a l i o n a n i o n i s o h o r Cell u l o s e d e r i v a l e niil p o l y m o r c n A m i 110 nen Arnold, A., PIiilipp, B., u n d Schleicher, II.: [ I b e r Z u s a m m e n h ä n g e zwischen dem Pari ikelspekl n u n v o n Viskosespinnlösungen u n d der TeilchenZahl von K W N N-Lösungen daraus hergestellter ColluloseregeneratI a d en Atachodzaev, J . K., Mann, (¡., ttaranov, V. (¡., und KrenkeV, S. Ja.: Dynamik und Morphologie der n i c h t i s o l h e r n i e n K r i s t a l l i s a t i o n von P o l y m e r e n in e i n e m m e c h a n i s c h e n Dehnungsfcld

361

145

Baudisch, J., Philip]), IL, und Sghi, I). van: l nl e r s u e l i u n g e n z u m Kinf l u ß v o n U a r b o x y l - und C a r b o n y l g r u p p o n a u f d e n Verlaul' des l hei m i s c h e n u n d äl h a n o l y I i s c h e n Abb a u s d e r C e l l u l o s e . 1. Mi 11.: T h o r m i s c h e r A b b a u von P o r j o d a t / C h l o r i t O x y c e l l u l o s e n . 2. Mi 11.: T h e r m i s c h e r A b b a u v e r s c h i e d e n a r l ig b e r g e st eil I er ( ) . \ y c e l l u l o s e n . 3 . M i l l . : Z u r Änderung des Carbonylgruppeng e h a l t es bei l h e r m ¡ s c h e r B e h a n d h i n g v o n C e l l u l o s e p r ä p a r a t en und seinem Kinfluß auf den A b b a u verlauf 4 1 6 , 4ti5, 5 6 1 Berger, I T . , u n d Mellentin, J.: Modif i z i e r u n g von S y n l h e s e f a s e r s l o f f e n durch P o l y m e r m i s c h u n g o n . . . . 288

Bobeth, U\, u n d Schubert, IL: A x i a l d r u c k p r ü f u n g a n s y n l hei i s c h e n und lierisehen Borsten verschiedener Vorbehandlungen

Bobelli, U'.? Huppe, IJ., lieber, A., (¡ollnisch, (i.-i)., und Koos-, G. : l nlersuehung von Präparationsmiltel inenge und Präparalionsniitlelgleichmäßigkeil bei Polya c r y l n i t r i l f a s e r s l offen m i t t e l s lndikalorakt ivierungsanalyse . . . . —, Faul st ich, Ii., Sonntag, P., u n d 'rausch-Marlon, f f . : A u Iomat ische Text ilprüfung mit elckl ronischer Meßwcrlerfassung und Meßwerta u s w e r l u n g a m B e i s p i e l dor A x i a l d r u e k p r ü l'ung Borffniec, S., Wt.ochowicz, A., und Turska, E.: U b e r d e n E i n f l u ß i o n i sierender Strahlung auf S t r u k t u r und m e c h a n i s c h e Eigenschaften von P o l y ä l h v l e n t e r e p h t halat

271

453

55

liouillon, (i.: ModifizierungsreakI ionen an Polyamid laden. Ii i n e L i t e r a t u r Ü b e r s i c h t . T o i l I. Pl'ropfc o p o l y n i e r i s a t i o n e n mit S t y r o l u n d Sl v r o l d e r i v a t e n 348 Buskies, 1)., u n d Kern, II.: Herstell u n g v o n Bik on i p o n e n ton f a s e r s l o f fen auf B a s i s v o n P o l y a m i d e n . . . 4 3 5

Haranov, l\ (}., Atachodzaev, J . K., Mann, (L, und Fienkel', S. Ja.: Dyn a m i k und Morphologie der nichti s o l h e r n i e n K r i s t a l l i s a t i o n v o n Po1 vmeren in e i n e m mechanischen DehnungsTeM 14,*

Betschev, ('it., Dimov, K., Lazarova, Ii., u n d Alexandrova, lv.: Dil'fcrent i a l a n a l y t ische und l hermogravimetrische Analyse der Polyesterfaser „ Y A M B O L E N " (KM)

Kurze Mitteilung

.92

Üas person, G., Philipp, B., u n d Jacopian, U . : (Chemische u n d n i o r p h o logisclie l n I e r s u c h u n g e n z u m z e i l lichen Vorlauf eines Calciumbisulfita u f s c h l u s s e s von L ä r e h e n h o l z . . .

153

Clemens, f f . , u n d Schulze, Ii.: Die D e p o l y m e r i s a t i o n v o n P o l y a m i d 6. T r e n n u n g u n d I d e n l il'izierung d e r sauren Abbauproduklo (KM) . . .

398

Conti, \V., u n d Sorla, E.: L b e r die A b k ü h l u n g des s p i n n e n d e n F a d e n s

509

Danilin, G. A., Serkov, T. A., u n d Bjabuskin, A. l \ ; L T ber d e n h y d r o dynamischen Widerstand beim Naßspinnen von Chemicfasorsloffon 371 Danz, Ii., I)cchant, J., u n d Buscher, C h . : Uli r a r o l s p e k l r o s k o p i s e h e U n tersuchungen ü b e r den Ordnungszustaiul von P o l v ä l h v l e n t e r e p h l h a lat

251

—, Dechant, ./., und liuscher, Ch.: Berechnung der Normalschwingungen eines e b e n e n M o d e l l s v o n P o l v ät h y l e n t e r e p h l h a l a t " .

503

Daulzenberg, Horst, und Philipp, B.: Untersuchungen zum Ablauf verschiedener Zersetzungsinechan i s m e n bei C e l l u l o s e x a n t h o g e n a t .

201

—, Philipp, 13., u n d Schmiga, M\: Z u m Einfluß von P o l y m e r i s a t i o n s grad, Substitutionsgrad und N a O H K o n z e n t r a t i o n a u f den z e i t l i c h e n Verlauf von B i l d u n g und Zersetzung des C e l l u l o s o x a n l h o g e n a l s . . . .

279

Dechant, J., Danz, B., u n d Ruscker, Ck.: l ltrarolspeklroskopische Untersuchungen über den Ordnungszusland von Polyälhylenterephllialat

251

—, Danz, B., u n d Kuscher, 67t.: B e rechnung der Nornudschwingungen eines ebenen Modells von P o l y ä t h v leiiterephthalal

503

Dietrich, K., u n d \ ersdumer, II.: S c h m e l z s p i n n v o r r i c h t u n g für kleine Substarizmengen (KM)

261

—, u n d Tolsdorf, S.: V e r b u n d w e r k s t o f f - F ä d e n aus Sehmelzedispcrsionoii o r g a n i s c h e r l l o e h p o l y m e r e r .

295

—, u n d Reinisch, (¡.: Z u r N a c h a c y lierung der Aminoendgruppen von Polycaprolact am

307

Dintov, KBeischeu, Ch., Lazarova, Ii., u n d Ale.candrova, lv.: Differenl i a l a n a l y l i s c h e u n d t h e r m o g r a vimeIrische Analyse der Polyesterfaser „ Y A M B O L E N " (KM)

492

Dinse, H.-D., u n d Praeger, K.: Erfahrungen bei der Bestimmung k l e i n e r W a s s e r g e h a l t e in P o l y ä l h y l e n t e r e p h l h a l a t und Polveaproamid (KM) '

37

— , u n d Tucek, E.: (jaschromalograpliische B e s t i m m u n g des Diät h y l e n g l y k o l g e h a l los in P o l y ä t h y lenterepht halat

205

—, u n d Praeger, K.: U b e r die B e s t i m m u n g d e r A c e l y l e n d g r u p p e n in mit Essigsäure stabilisiertem Polveaproamid (KM)

305

—, u n d Esvert, K.-II.: U b e r die poTitandioxid-Bc1 arographische s l i m t n u n g in m a t t i e r t e n P o l y ä t h y len l e r e p h t h a l a t und Polycaproarnidmaterialien 541

Dautzenberg, Herbert: Lichlstreuung a n m ä ß i g k o n z e n I r i e r l e n P o l y s Lyr o l l ö s u n g e n . T e i l i : E i n f l u ß d e r relativen Molokülmasse. Teil I I : Einfluß der Präparat ionsbedingungen 117, 341

Dittniann, l f . , Henkel, H., Kaufmann, S., Lochm iiller, ()., u n d Richter, II.: D i c k s t e l l e n in g e r e c k t e r Polyamidseide und ihre Entsteh u n g s u r s a c h e n . T e i l 5. Versuche unter Produktionsbedingungen . .

374

Dautzenberg, Horst, Philipp, B., u n d Lang, II.: Z u r U m s e t z u n g v o n P o l y äl h y l e n i m i n mit Schwefelkohlens t o f f und C a v b o n v l s u l fid

Dvofäk, J u n d Schwertassek, K.: B e i t r a g z u m S t u d i u m des A b b a u e s von S y n t h e s e f a s e r s t o f f e n im lebenden Organismus

78

49

Inhaltsverzeichnis Jahrgang 21 lieft lieft lieft lieft

1: 2: 3: 4:

Seilen 1 Seiten 49 Seiten 101 Seiten 145

bis 48 bis 100 bis 1 4 4 bis 1 8 8

lieft lieft lieft Heft

5: G: 7: 8:

Seilen Seilen Seiten Seiten

189 229 271 317

bis bis bis bis

228 270 31(1 300

Heft 9: Heft 10: Heft 11: Heft 12:

Seiten 361 Seiten 407 Seiten-455 Seiten 501

bis bis bis bis

406 454 500 552

Verfasserverzeichnis (KM) = Aboul-Seoud, A.: Die B e u e l z u n g s w ä r n u ' von C e l l u l o s e in W a s s e r u n d Methanol Alexandrova, h>., Dimov, A\, Lazarova, B., u n d ttetschev, Ch.: Di Hören l ialanaly tische und I hermogravimeli'isehe A n a l y s e der Polyesterfaser „ y a m b o l e n " (KM)

173

492

Aisleben, IL, u n d Philipp, fi.: U b e r S y m p l o x e von Gellulosederivalen. V. Al i11. : I n I o r s u c h u n g e n zur L e i t f ä h i g k e i l s l i l r a l i o n a n i o n i s o h o r Cell u l o s e d e r i v a l e niil p o l y m o r c n A m i 110 nen Arnold, A., PIiilipp, B., u n d Schleicher, II.: [ I b e r Z u s a m m e n h ä n g e zwischen dem Pari ikelspekl n u n v o n Viskosespinnlösungen u n d der TeilchenZahl von K W N N-Lösungen daraus hergestellter ColluloseregeneratI a d en Atachodzaev, J . K., Mann, (¡., ttaranov, V. (¡., und KrenkeV, S. Ja.: Dynamik und Morphologie der n i c h t i s o l h e r n i e n K r i s t a l l i s a t i o n von P o l y m e r e n in e i n e m m e c h a n i s c h e n Dehnungsfcld

361

145

Baudisch, J., Philip]), IL, und Sghi, I). van: l nl e r s u e l i u n g e n z u m Kinf l u ß v o n U a r b o x y l - und C a r b o n y l g r u p p o n a u f d e n Verlaul' des l hei m i s c h e n u n d äl h a n o l y I i s c h e n Abb a u s d e r C e l l u l o s e . 1. Mi 11.: T h o r m i s c h e r A b b a u von P o r j o d a t / C h l o r i t O x y c e l l u l o s e n . 2. Mi 11.: T h e r m i s c h e r A b b a u v e r s c h i e d e n a r l ig b e r g e st eil I er ( ) . \ y c e l l u l o s e n . 3 . M i l l . : Z u r Änderung des Carbonylgruppeng e h a l t es bei l h e r m ¡ s c h e r B e h a n d h i n g v o n C e l l u l o s e p r ä p a r a t en und seinem Kinfluß auf den A b b a u verlauf 4 1 6 , 4ti5, 5 6 1 Berger, I T . , u n d Mellentin, J.: Modif i z i e r u n g von S y n l h e s e f a s e r s l o f f e n durch P o l y m e r m i s c h u n g o n . . . . 288

Bobeth, U\, u n d Schubert, IL: A x i a l d r u c k p r ü f u n g a n s y n l hei i s c h e n und lierisehen Borsten verschiedener Vorbehandlungen

Bobelli, U'.? Huppe, IJ., lieber, A., (¡ollnisch, (i.-i)., und Koos-, G. : l nlersuehung von Präparationsmiltel inenge und Präparalionsniitlelgleichmäßigkeil bei Polya c r y l n i t r i l f a s e r s l offen m i t t e l s lndikalorakt ivierungsanalyse . . . . —, Faul st ich, Ii., Sonntag, P., u n d 'rausch-Marlon, f f . : A u Iomat ische Text ilprüfung mit elckl ronischer Meßwcrlerfassung und Meßwerta u s w e r l u n g a m B e i s p i e l dor A x i a l d r u e k p r ü l'ung Borffniec, S., Wt.ochowicz, A., und Turska, E.: U b e r d e n E i n f l u ß i o n i sierender Strahlung auf S t r u k t u r und m e c h a n i s c h e Eigenschaften von P o l y ä l h v l e n t e r e p h t halat

271

453

55

liouillon, (i.: ModifizierungsreakI ionen an Polyamid laden. Ii i n e L i t e r a t u r Ü b e r s i c h t . T o i l I. Pl'ropfc o p o l y n i e r i s a t i o n e n mit S t y r o l u n d Sl v r o l d e r i v a t e n 348 Buskies, 1)., u n d Kern, II.: Herstell u n g v o n Bik on i p o n e n ton f a s e r s l o f fen auf B a s i s v o n P o l y a m i d e n . . . 4 3 5

Haranov, l\ (}., Atachodzaev, J . K., Mann, (L, und Fienkel', S. Ja.: Dyn a m i k und Morphologie der nichti s o l h e r n i e n K r i s t a l l i s a t i o n v o n Po1 vmeren in e i n e m mechanischen DehnungsTeM 14,*

Betschev, ('it., Dimov, K., Lazarova, Ii., u n d Alexandrova, lv.: Dil'fcrent i a l a n a l y t ische und l hermogravimetrische Analyse der Polyesterfaser „ Y A M B O L E N " (KM)

Kurze Mitteilung

.92

Üas person, G., Philipp, B., u n d Jacopian, U . : (Chemische u n d n i o r p h o logisclie l n I e r s u c h u n g e n z u m z e i l lichen Vorlauf eines Calciumbisulfita u f s c h l u s s e s von L ä r e h e n h o l z . . .

153

Clemens, f f . , u n d Schulze, Ii.: Die D e p o l y m e r i s a t i o n v o n P o l y a m i d 6. T r e n n u n g u n d I d e n l il'izierung d e r sauren Abbauproduklo (KM) . . .

398

Conti, \V., u n d Sorla, E.: L b e r die A b k ü h l u n g des s p i n n e n d e n F a d e n s

509

Danilin, G. A., Serkov, T. A., u n d Bjabuskin, A. l \ ; L T ber d e n h y d r o dynamischen Widerstand beim Naßspinnen von Chemicfasorsloffon 371 Danz, Ii., I)cchant, J., u n d Buscher, C h . : Uli r a r o l s p e k l r o s k o p i s e h e U n tersuchungen ü b e r den Ordnungszustaiul von P o l v ä l h v l e n t e r e p h l h a lat

251

—, Dechant, ./., und liuscher, Ch.: Berechnung der Normalschwingungen eines e b e n e n M o d e l l s v o n P o l v ät h y l e n t e r e p h l h a l a t " .

503

Daulzenberg, Horst, und Philipp, B.: Untersuchungen zum Ablauf verschiedener Zersetzungsinechan i s m e n bei C e l l u l o s e x a n t h o g e n a t .

201

—, Philipp, 13., u n d Schmiga, M\: Z u m Einfluß von P o l y m e r i s a t i o n s grad, Substitutionsgrad und N a O H K o n z e n t r a t i o n a u f den z e i t l i c h e n Verlauf von B i l d u n g und Zersetzung des C e l l u l o s o x a n l h o g e n a l s . . . .

279

Dechant, J., Danz, B., u n d Ruscker, Ck.: l ltrarolspeklroskopische Untersuchungen über den Ordnungszusland von Polyälhylenterephllialat

251

—, Danz, B., u n d Kuscher, 67t.: B e rechnung der Nornudschwingungen eines ebenen Modells von P o l y ä t h v leiiterephthalal

503

Dietrich, K., u n d \ ersdumer, II.: S c h m e l z s p i n n v o r r i c h t u n g für kleine Substarizmengen (KM)

261

—, u n d Tolsdorf, S.: V e r b u n d w e r k s t o f f - F ä d e n aus Sehmelzedispcrsionoii o r g a n i s c h e r l l o e h p o l y m e r e r .

295

—, u n d Reinisch, (¡.: Z u r N a c h a c y lierung der Aminoendgruppen von Polycaprolact am

307

Dintov, KBeischeu, Ch., Lazarova, Ii., u n d Ale.candrova, lv.: Differenl i a l a n a l y l i s c h e u n d t h e r m o g r a vimeIrische Analyse der Polyesterfaser „ Y A M B O L E N " (KM)

492

Dinse, H.-D., u n d Praeger, K.: Erfahrungen bei der Bestimmung k l e i n e r W a s s e r g e h a l t e in P o l y ä l h y l e n t e r e p h l h a l a t und Polveaproamid (KM) '

37

— , u n d Tucek, E.: (jaschromalograpliische B e s t i m m u n g des Diät h y l e n g l y k o l g e h a l los in P o l y ä t h y lenterepht halat

205

—, u n d Praeger, K.: U b e r die B e s t i m m u n g d e r A c e l y l e n d g r u p p e n in mit Essigsäure stabilisiertem Polveaproamid (KM)

305

—, u n d Esvert, K.-II.: U b e r die poTitandioxid-Bc1 arographische s l i m t n u n g in m a t t i e r t e n P o l y ä t h y len l e r e p h t h a l a t und Polycaproarnidmaterialien 541

Dautzenberg, Herbert: Lichlstreuung a n m ä ß i g k o n z e n I r i e r l e n P o l y s Lyr o l l ö s u n g e n . T e i l i : E i n f l u ß d e r relativen Molokülmasse. Teil I I : Einfluß der Präparat ionsbedingungen 117, 341

Dittniann, l f . , Henkel, H., Kaufmann, S., Lochm iiller, ()., u n d Richter, II.: D i c k s t e l l e n in g e r e c k t e r Polyamidseide und ihre Entsteh u n g s u r s a c h e n . T e i l 5. Versuche unter Produktionsbedingungen . .

374

Dautzenberg, Horst, Philipp, B., u n d Lang, II.: Z u r U m s e t z u n g v o n P o l y äl h y l e n i m i n mit Schwefelkohlens t o f f und C a v b o n v l s u l fid

Dvofäk, J u n d Schwertassek, K.: B e i t r a g z u m S t u d i u m des A b b a u e s von S y n t h e s e f a s e r s t o f f e n im lebenden Organismus

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49

IV El-Garf, S. A. M.: S y n l h e s e v o n P f r o p f c o p o l y m e r e n auf Polyvinyla c e t a t u n d P o l y v i n y l a e e t a t f a s e r n . 537 Ewert, K.-IL, u n d Dinse, IL-I).: Über die polarographisehc Titandio x i d - B e s t i m m u n g in n i a t t i e r t e n P o l y ä t h y l e n t e r e p h t h a l a t- u n d Polycaproauiidmaterialien 541 Fajnerman, A. E., u n d Sipf>el, A.: Zur Frage der Verteilungsfunktion b e i P o l y k o n d e n s a t e n (KAI) . . . . 215 Faulstich, ISBobeth, U Sonntag, P., u n d Tausch-Marlon, IL: A u t o m a t i s c h e T e x t i l p r ü f u n g mit elektronischer M e ß w e r t e r f a s s u n g u n d Meßw e r t a u s w e r t u n g a m Beispiel der Axialdruckprüfung 453 Feldman, D. /., Simionescu, C. I u n d Theil, / . : P f r o p f u n g v o n P o l y amiden

237

Flath, H.-J.: Die V e r ä n d e r u n g der spezifischen Oberfläche von PolyacrylnitrilfaserstolTen während des Herstellungsprozesses

229

—: Hvdropliilie Oberfläche

430

und

spezifische

Frenket', S. Ja., Atachodzaev, J. K Mann, G., u n d Baranov, V. G.: D y n a m i k u n d Morphologie der nichtisothermen Kristallisation von Pol y m e r e n in e i n e m mechanischen Dehnungsfeld 1 '»5 Gensrich, H.J., u n d Grobe,A.: Elekt r o n e n m i k r o s k o p ¡sehe Untersuchungen an Ultradiinnschnitten von Celluloseregenerali'ädeii. Teil III. Die S t r u k t u r von Gelfäden unter variierten Fäll- und Spinnbedingungen. Teil IV. Die S t r u k t u r von G e l f ä d e n , e r s p o n n e n in .Lösungen aus Schwefelsäure und Natriumsulfat. Teil V. Die S t r u k t u r von Mantel/Kern-Fäden . . . 67,163,470 Glöckner, G.: M o d e l l z u r D e m o n s t r a tion von Zahlenmittel, Massemittel usw. an Systemen mit stetigen Kettenlängenverteilungen 460 — , u n d Kuhnhardt, R.: U b e r d e n Einfluß von periodischen Temperat u r ä n d e r u n g e n auf die Trennleis l u n g der SäulenfrakLionierung . . 523 Götze, W., Winkler, F., u n d Homarui, G.: D i c h t e b e s t i m m u n g an Faserstoffen. IV. Eigene Untersuchungen an Polyamidfaserstoffen 84 Gollnisch, G.-D., Bobetii, WHuppe, D., Heger, A., u n d Loos, G.: U n t e r suchung von Präparationsmittelmenge und PräparationsmiLLelgleichmäßigkeit bei Polyaerylnitrilfaserstoffen mittels Indikatoraktivierungsanalyse 271 Grams, Wund Lipowska, A.: A u t o matische B e s t i m m u n g der Viskosereife 196 Grobe, A., u n d Gensrich, H. J.: E l e k tronenmikroskopische Untersuchungen an Ultradiinnschnitten von Celluloseregeneratfäden. Teil III. Die S t r u k t u r von Gelfäden unter variierten Fäll- und Spinnbedingungen. Teil IV. Die S t r u k t u r v o n G e l f ä d e n , e r s p o n n e n in L ö s u n gen aus Schwefelsäure und Natriumsulfat. Teil V. Die S t r u k t u r von Mantel/Kern-Fäden . . . 67, 1 6 3 , 4 7 0

Grobe, V.: T r ü b u n g s i i i rat ion v e r d ü n n t e r P o l y a c r y l n i l r i l l ö s u n g e n in Dimethvlfonnamid (DM F) mit Wassel'/DM K-Lösungen (KM) . .

Kern, IL, u n d Buskies, !).: l l e r s l e l I u n g v o n Iii k o m p o n e n l cn l'asersl offen auf B a s i s von P o l y a m i d e n . . 435 '.41

Heger, A., Bobeth, W., Ruppe, D., Gollnisch, G.-D., u n d Loos, G.: U n tersuchung von Präparationsmittelmenge und P r ä p a r a t i o n s m i l lelgleiehmäßigkeil bei Polyacrylnilrilfaserstoffen mittels Indikatoraktivierungsanalyse 271 Henkel, IL: D i e l e k t r i s c h e F e u c h l e besLimmung an PolyamidseideSpinnspulen —, Dittmann, IL, Kaufmann, S., Lochmüller, ü., u n d Richter, IL: D i c k s t e l l e n in g e r e c k t e r P o l y a m i d seide u n d ihre EntsLehungsursac h e n . T e i l 5. V e r s u c h e u n t e r P r o duktionsbedingungen

283

374

Hoffrichter, S., u n d Wiesen er, E.: D i l f e r e n l i a l - t h e r m o a n a l y I i s e h c l nt e r s u c h u n g e n an P o l y ä t h y l e n lerephthalaL. I I I . Uber den Einfluß der thermischen Vorbehandlung auf das Schmelzverhallen von Polyäthylenterephthalat 189 Jlo/nann, G., \\ inkler, F., u n d Götze, IT.: D i c h t e b e s t i m m u n g an Faserstoffen. IV. Eigene Untersuchungen an Polyamidfaserstoffen Hoyme, IL, Zimmermann, IL, u n d Tryonadt, A.: M e t h o d e n z u r q u a n t i tativen B e s t i m m u n g von Metallen u n d v o n P h o s p h o r in P o l y ä l h y l e n terephlhalat Iwanow, N., u n d Schneider, R.: E i n Fall von Fadenbriichen an Polyamidseide durch Polväthyleneiiis e h l ü s s e ( S - M a s c r n ) (KAI) . . . Jacopian, V., Philipp, / i . , u n d Casperson, G.: C h e m i s c h e u n d m o r p h o logische U n t e r s u c h u n g e n zum zeillichen Verlauf eines Calci u m bisulfitaufschlusses von Lärchenholz . .

84

33

219

153

—, Philipp, B., u n d Schleicher, IL: U n t e r s u c h u n g e n z u m Einfluß der Ilolzbeschaffenheit auf die Eigenschaften von im Labormaßslab nach d e m Sul fiLvcrfahren hergestellten Lärchciitextilzcllstoffen . .

339

Jaeger, W., Jakob, IV., u n d Reinisch, G.: G e l t e i l c h e n b e s t i n i n i u n g in P o l y caprolactamlösungen

529

Jakob, TV., Jaeger, TV*., und Reinisch, G.: G e l l eil c h e n b e s l i i n m u n g in P o l y c a p r o l a c t a m l ö s u n g ' e n . . .

529

Kapelle, Ii., Wulf, K., u n d Philipp, B.: Z u m E i n f l u ß v o n I n h o m o g e n i t ä t e n in V i s k o s e s p i n n l ö s u n g e n a u f deren Fließverhalten (KM) . . . .

218

Kaufmann, S.: Zur Korrelation zwischen den Ergebnissen von natürlicher und künstlicher Bestrahlung von Svntheseseiden bezüglich der Reißkraft (KM) . . . . . . . 304 —, Dittmann, IL, Henkel, IL, Lochmüller, O., u n d Richter, II.: Dicks t e i l e n in g e r e c k L e r P o l y a m i d s e i d e und ihre Entstehungsursaehen. T e i l 5. V e r s u c h e u n t e r P r o d u k t i o n s bedingungen 374

Kostromin, L\ P., Semenov, Ja. P., Zabin, V. D., u n d Paksver, E. A.: Untersuchung der Makrostruktur v o n P o l y a c r y l n i tri I f a s e r s t o f f e n . .

407

Kucerovä, M., Sldvik, L, u n d niak, L.: U b e r d e n M a n n o s e X y l o s e g c h a l t in F r a k t i o n e n Nadelholzcellulosen

275

Kuund von

Kudrna, M.: K a l l r e e k u n g v o n l i n e a ren Polymeren 125, 446 Kuhnhardt, R., u n d Glöckner, G.: Uber den Einfluß von periodischen Temperaturänderungen auf die T r e n n l e i s t u n g d e r S ä u l e n f r a k t ionierung

523

Kuniak, L., Sldoik, L, und Kucerovd, .Vi.: Ü b e r d e n M a n n o s e - u n d X y l o s e g c h a l t in F r a k t i o n e n von Nadelholzcellulosen

275

Lang, IL, Philipp, B., u n d Dautzenberg, Horst: Zur U m s e t z u n g von Polyäf hylenimin mil S c h w e f e l k o h lenstoff und Carbonylsulfid . . . .

'19

/Mzaroi'a, Ii., Dimov, K., fletschet', Gh., u n d Ale.randrova, h>.: D i f f e r e n Lialanaly tische u n d l hermogravimetrisehe A n a l y s e der Polyester1 f a s e r „YAMBOLEN ' ( K M )

192

Leibnitz, F., u n d Heinisch, G.: U b e r Poly [älhylen-eo-(b)-polyoxaä thyl e n j - l e r e p h l h a l a l e . 1. S y n t h e s e n u n d P o l y m e r a n a l y tik

426

Linosv, K.-J., u n d Philipp, B.: Z u r Deutung der „Kcltenlängendil'fer e n z " z w i s c h e n C u o x a i n - u n d Nitrat-DP der Cellulose auf G r u n d absoluter Molniassebestimmungen an einigen Cellulosederivaten . . . .

13

—, u n d l)hilipp, IL: V e r g l e i c h e n d e U n l e r s u c h u n g e n zur Fällungsl'raktionicrung von Cellulosecarbanilal und Cellulosenitral

255

— , u n d Philipp, IL: Z u r B e s t i m m u n g der relat iven M o l e k ü l m a s s e v o n P o l y a k r y l n i t r i l mil teis S e d i m e n talions- und Viskositätsuiessungen 483 Liposvska, A., u n d Grams, U ' . : A u t o matische B e s t i m m u n g der Viskosereife 196 IsOchmütler, ()., Dittmann, IL, Henkel, IL, Kaufmann, S., u n d Richter, II.: D i c k s t e l l e n in g e r e c k t e r P o l y a m i d s e i d e u n d ihre E n t s t e h u n g s u r s a e h e n . T e i l 5. V e r s u c h e u n t e r Produktionsbedingungen . . . .

374

Loos, G., Bobeth, U'., Ruppe, I)., Heger, A., u n d Gollnisch, G.-D.: Uni ersuch ung von P r ä p a r a t ionsniittelmenge und Präparalionsmittel g l e i e l m i ä ß i g k e i t bei Polyacrylnilrilfaserstoffen mittels Indikalorakl ivicrungsanalysc 271 Mai, J., u n d yestler, IL: Z u r B e s t i m m u n g von Dimel h y l f o n n a m i d R e s t en i n P o l v a c r v l n i l ril f a s e r s t o f fen (KM) . / . 307

V Mann, G., Atachodzaev, ,/. Baranov, V. G., und FrenkeV, 5 . J a . ; Dynamik und Morphologie der nichtisothermen Krislallisation von Polymeren in einem mechanischen Dehnungsfeld 145 Mellentin, J., und Berger, VF.: Modifizierung von Synthesefaserstoffen durch Polymerniisehungen . . . . 288 Mikut, lt.: B e i L r a g z u r .Bestimmung des V e r h a l t e n s von Hauschen und F ä d e n bei Druekeinwirkung. Teil I. Analyse des Druck-VerforinungsV c r h a l t e n s und Auswahl des Prüfverfahrens. I eil I I . Versuehsergebnissc 323, 389 Nelles, IF., und Range, J.: Zur Inhibierung der thermischen Verfärbung des Polyakrylnitrils . . . . 105 X estler, I f . , und Mai, J.: Zur B e stimmung von DimelhylformamidB e s t c n in Polvaervlnitrilfaserstoffen (KM) . . ' . . ' 307 X estler, R.: Das Drehmoment verhal len von Industrie-Nähmaschinen. Teil 1. Analyse des Drehmomenl verhalt ens. Teil 2. Verbesserung des Drehmoment Verhallens 3 1 7 , 3 8 3 Xghi, I). van, Philipp, B., und H(indisch, J.: Untersuchungen zum E i n f l u ß von Carboxyl- und Carbonylgruppen auf den Verlauf des thermischen und ä t h a n o l y tischen Abbaus der Oellulose. 1. M i t ! . : Thermischer Abbau von Pcrjodal/ Chlorit-Oxyeellulosen. 2. Mitl.: T h e r m i s c h e r A b b a u verschiedenartig hergestellter Oxyeelluloscn. 3. Mitl;.: Zur Änderung des Carbonylgruppengehalles bei thermischer B e h a n d l u n g von Ccllulosepräparaten und seinem E i n f l u ß auf den Abbauverlauf 416, 465, 519 Paksver, E. A., Semenov, Ju. P., Zabin, V. D., und Kostromin, V. P.: Untersuchung der Makrostruktur von Polyaervlnitrilfaserstoffen . . 407 Patsciieke, G., und Poller, S.: l ' n l e r suchung zur Nitrierung des Holzes der F i c h t e (Picea excelsa L K . ) . 3. Versuche mit dem Nitriergemisch von Alexander und Mitchell . . .

Fhilipp, B., Jacopian, U., und ( asperson, G.: Chemische und morphologische l nlersuehungen zum zeillichen Verlauf eines Calciumbisulfitaufsehlusses von Lärehenhol/, . . . 153 —, und Danizenberg, Ilorst: Untersuchungen zum Ablauf verschiedene r Zersel zungsmechanismen bei Cellnlosexanlhogena t 201 —, Wulf, K., und Kapelle, R.: Zum Ein fluß von Tnhomogeni I ä t e n i n Viskosespinn lösungen auf deren Fließ verhallen 218 —, u n d L i / f O i v , K.-J.: Vergleichende Untersuchungen zur Kai lungs fraktionierung von Ccllulosecarbanilat und Cellulosenitrat 255 —, Danizenberg, Ilorst, und Schnega, U\: Zum Einfluß von Polyntcrisalionsgrad, Subsl ilulionsgrad und N a O l l - K o n z e n l r a l i o n auf den /eillichen Vorlauf von Bildung und Zersel zung des Cel I uiosexanl hogenals 279 —, Jacopian, V., und Schleicher, II.: I nlersuehungen zum .Einfluß der J lolzbesehaffenheit auf die Eigenschafl en von im L a b o n n a ß s l ab nach dem Sul I ii verfahren hergestelllen Uärelienlexl ilzellslolTen . 339 —, Arnold, A., und Schleicher, IL: Uber Zusammenhänge zwischen dem P a r l i k e l s p e k l r u m von Viskosespinnlösungen und der Teilchenzahl von E W N N - F ö s u n g e n daraus hergestel 11 er Cel h 11 o sc regen er atfäden 361 —, Xghi, D. van, und Baadisch, J.: Untersuchungen zum E i n f l u ß von Carboxyl- und Carbonylgruppen auf den Verlauf des thermischen und ä l h a n o l y l i s e h e n A b b a u s der Cellulosc. 1. M i l l . : T h e r m i s c h e r Abbau von Perjodal/Chloril-Oxycclluloscn. 2. M i t t . : T h e r m i s c h e r A b b a u verschiedenartig hergestellter O x y eellulosen. 3. M i t t . : Zur Änderung des Carbonylgruppengchaltes bei thermischer B e h a n d l u n g von Ccllulosepräparafcn und seinem E i n f l u ß

8

Pechoc, F . : Numerische Differentiation von Versuchskurven . . . 487 Philipp, B., und Linow, K.-J.: Zur Deutung der ,, K e t t e n längendif fcr e n z " zwischen Cuoxam- und Nit r a l - D P der (Zellulose auf Grund absoluter Molmassebesl immun gen an einigen Cellulosederivalen . . .

13

—, Lang, I f . , und Daatzenberg, Horst: Zur Umsetzung von Polyä l h y l e n i m i n mit Schwefelkohlenstoff und Carbonylsulfid

49

—, und Alsleben, IL: Über S y m plcxe von Cellulosederivalen. V. M i t t . : Untersuchungen zur Leitfähigkeitstitration anionischer Cellulosederivate mit polvmeren Aminen " 110

21

Reinisch, G., und Ulrich, //.-//.: Zur Reaktion von P o l y c a p r o l a c l a m mit F o r m a l d e h y d . Teil 1. I .ileral urübcrsichl. Teil TT. Analytische Bestimmung der H y d r o x y m c t h y l - und Methylensubsfitution. Teil IIT. K i netik dei' F o r m a l d c h y d a u f n a h m e und der II v d r o x y m e t h v l g r u p p c n abspaltung ' . 25, 101, 232 —, und Rafler, G.: Viskositätsverhallen von P o l y c a p r o l a c t a m in Phenol/Tcl räch lo rät ha n-G emisehen (KM)

91

—, und Dietrich, K.: Zur N a c h a c v lierung der Aminoendgrupperi von Polycaprolaclam 367 —, und Rafler, G.: Zur E r m i t t l u n g von \?j\ für P o l y c a p r o l a e l a m e . . . 412 —, und Leibnitz, Ii.: Uber P o l y [ät hyIen-co-(b)-polyoxäthylen]-terephlhalate. I. S y n t h e s e n und Polyjneranalylik 426 —, Jaeger, IT., und Jakob, I F . ; (.¡elleilehenbeslinunung in Polycaprolaclamlösungen 529 Richter, II., Dittmann, H., Ifenkel, I f . , Kaufmann, S., und Lochmüller, ( ) . : Dickstellen in gereckter Polyamidseide und ihre E n t s t e h u n g s ursachen. Teil 5. Versuche unter Produktionsbedingungen . . . . 374 Rjabnskin, A. U., Danilin, G. A., und Serkov, T. A.: Uber den hydrodynamischen W i d e r s t a n d beim Naßspinnen von Chemiefasersloffen . . 371 Rnnge, J., und Xelles, I F . : Zur Inhibierung der thermischen Verfärbung des Polyacrylnitrils . . . . 105

519

Rappe, D., Bobeth, I F . , Heger, A., Gollnisch, G.-D., und Loos, G.: Untersuchung von P r ä p a r a t i o n s m i t t e l menge und Präparat,ionsmil I elglcichmäßigkeit bei Polyacrylnitrilfaserstoffen mittels I n d i k a t o r a k tivierungsanalyse 271

—, Linoiv, K.-J.: Zur B e s t i m m u n g der relal iven Molekülmasse von Polyacrylnilril mittels S e d i m e n t a lions- und Viskositätsmessungen . 483

Rascher, Gh., Danz, 11., und Dechant, J . : Ultrarotspektroskopische U n t e r suchungen über den Ordnungszusfand von P o l y ä t h y l e n ! e r e p h t h a l a t 251

Poller, S., und Patsciieke, G.: U n t e r suchung zur Nitrierung des Holzes der F i c h t e (Picea excelsa L K . ) . 3. Versuche mit dem Nil riergcmisch von Alexander und Mitchell . . .

—, Danz, R., und Dechant, J.: B e rechnung der Normalschwingungen eines ebenen Modells von P o l y ä t h y lenterephthalat 503

auf den A b b a u v e r l a u f

—, und Zenker, /?.; U b e r die B e ziehungen von Cellulosc- und Zugholzgehalt des Pappelholzes . . . 332

Reichert, I f . , und Schauder, H.-J.: Zur Copolymerisalion von Acrylnit ril mit 3-Nalrium-Suli'opropylaerylal und - m e t h a c r y l a l . . . .

.

. 416,'i65,

Praeger, K., und Dinse, IL-D.: Erfahrungen bei der B e s t i m m u n g kleiner Wassergehalte in P o l y ä t h y l e n terephthala t und Pol vcaproamid (KM) '

8

37

—, und Dinse, IL-D.: Uber die B e slimmung der Acetylcndgruppen in mit Essigsäure stabilisiertem Polyeaproainid (KM) 305 Rafler, G., und Jtcinisch, G.: Viskosität sverh alten von Polycaprolactam in P h e n o l / T e l r a c h l o r ä l h a n - G c inischen (KM)

91

und Peinisch, G.: Zur E r m i t t lung von [r)] für P o l y c a p r o l a c t a m e 412

Schaaf, E., und Zimmermann, IL: Modellunlersuchungen über die katalytischc W i r k s a m k e i t von Antimonverbindungen bei der Polyäthylcntercphthalatbildung . . .242 Schauder, H.-J., und Reichert, H.: Zur Copolymerisalion von Acrylnit ril mit 3-Na I rium-Sulfopropylaerylat und - m c t h a c r y l a t . . . .

21

Schleicher, HJacopian, V., und Philipp, B.: Untersuchungen zum E i n f l u ß der Ilolzbcschaffenheit auf die E i g e n s c h a f t e n von im F a b o r niaßstab nach dem v^ulfitverfahren hergestellt en Lärehentextilzellstoffen 339

VI Schleicher, II., Philipp, B.: Ü b z w i s c h e n v o n

Arnold, e r

A.,

d e m

P a r l i k e l s p e k l r u m

V i s k o s e s p i n n l ö s u n g e n

T e i l e h e n z a h l d a r a u s n e r a l

und

Z u s a m m e n h a n g ! . ;

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M a n o m e t r i s c h e

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Schmiga, zenberg,

P o l y m e r i s a t

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F.:

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Bobeth,

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Schwertassek, v o n

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Seyfarth,

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Feldmann,

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B e s l i ' m m u n g v o n

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Titcek,

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F., u n d Dinse, ( ( g r a p h i s c h e

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Turska, Boryniec,

K., S.:

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I l y d r o x y n i e l .

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h y l c n t e r e p h l

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F.,

und

E i n f l u ß a u f

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Sl r u k l

K i g e n s c h a l ' t e n

Wulf,

K i n f l u ß

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Fl i e ß v e r b a l

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f}hi!ipp,

v o n

I n h o m o g e n i -

V i s k o s e s p i n n l ö s u n g e n

Ie r s u c h u n g

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( K M )

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P o l y a c r y l n i l

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Ii., u n d l}atscheke, v o n

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Zimmermann, Tryonadl, A.:

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B e z i e h u n g e n

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W'lochowicz, A., Horyniec, S.: U b

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M e l h y l e n s u b s t i t u l i o n . n e t i k

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Zenker,

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W'lochowicz,

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Simionescu, u n d Theil,

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6.

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Schulze,

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Tolsdorf,

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U ill e r s u c h u n g e n

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K o n f o r m a t i o n s z u s l a n d

K r i s t a l l i n i t ü t

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P o l v ä t h y l e n e i n -

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B.f u n d Iwanow,

S u b s t a n z n i e n g e n

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F.,

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S c l u n e l z s p i n n v o r r i e h t u n g

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Schneider,

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M e ß w e r t e i ' f a s s u n g

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K o n z e n l r a -

V e r l a u f

Z e r s e t z u n g

m a t i s c h e

Sorla,

S u b s l i t u -

N a O l l -

F r a k t i o n e n

w e r t a u s w e r U m g

Philipp, B., u n d DautHorst: Z u m E i n f l u ß v o n

t i o n s g r a d

in

Yersiiumcr,

Kuccro-

M a n n o s e -

P., Ilobelh, U ., Faulstich, Tausch-Marlon, lf.: Auto-

n i s c h e r

H o e h p o l v -

m e r e n

t i o n

Sonntag, II., u n d

C e l l u l o s e r e g e 3 6 1

F.-O.:

L., u n d

d e n

h o l / . e e l l u l o s e n

l a d e n

Schmalz,

f . , Kaniak, Ü b e r

M . :

l o s e g e h a l l

d e r

E W N N - K ö s u n g e n

h e r g e s t e l l t

Slävik, v ä ,

F.:

ü b e r

die

v o n

b e i

M o d e l l u n i k a t a l y t

er-

i s c h e

A n i i m o n V e r b i n -

d e r

P o l y ä l

h y l e n l e r e -

p h t h a l a l b i l d u n g

2 4 2

Sachverzeichnis A b b a u ,

T b e r m o g r a v i m e t r i s c h e

te r s u c h u n g e n v o n

v o n

b e n d e n

B e i t r a g

U n -

t h e r m i s c h e n

P o l y ä t h y l e n t e r e p h t h a l a t

A b b a u e s , —

z u m

/ u m

.

.

S t u d i u m

S y n t h e s e f a s e r s t o f f e n

.

le,

I d e n t i f i z i e r u n g

T r e n n u n g s a u r e n v o n

Z u r

Ä n d e r u n g

d e s

C a r b o n y l g r u p p e n g e h a l t e s

bei

m i s c h e r

C e l l u l o s e -

B e h a n d l u n g

p r ä p a r a l e n

J'luß

— . v o n

(l

u n d

s e i n e m

C a r b o x y l a u f

d e n

m i s c h e n

u n d

b a u s

C e l l u l o s e .

z u m

u n d

V e r l a u f

ä! h a n o l y I 3.

a e r y l a t

t h e r -

E i n f l u ß

n t e r s u c h u n g e n

g r u p p e n

d e r

v o n

—

o x y l -

C a r b o n y l -

V e r l a u f

d e s

C e l l u l o s e .

M i t l . )

t h e r A b .

.

.

—

Z u r

v o n

in

m i t

.

K s s i g s ä u r e

C o p o l y m c r i s a l

.

A b b a u s , E i n f l u ß

3 0 5

1.

v o n

t h e r m i s c h e n 2.

3.

M i t l .

U b e r

M o d a l f a s e r n

bei

.

.

u n d

d e n

—

d e r

.

. 41(1,4(15,

d a s

V e r b a l I e n

—

V e r s u c h e

e

21

( Ü b e r

S y m p l e x e

v a Ie n .

V.

v o n

d e r

—

v o n

l i b e r v o n

i r k s a m k e i l

A u s w e r l u n g ,

42 —

kosereil'e

C e l —

C . e l l u l o s e d e r i -

Z u r

N a c l i a c y -

P o l v c a p r o l a e l a n i

d i e —

M o d e l l

d e r

P o l \ -

t h a l a Ib i l d u n g I^inige

3 6 7

u n -

k a l a l y l i s c h e bei

N o l i z e n

. z u r

Fill r i e r b a r k e i t s n i e s s u n g e n

A u l o i n a l

. 1 7 6

1 1 0

l e r s u c h u n g e n

V i s k o s e

. L e i t -

M i t t . )

\ \

v o n

z u r

p o l y m e r e n

A m i n o e n d g r u p p c n ,

iit l i y l e n l e r e p h

5 1 9

z u m .

a n i o n i s c h e r

m i l

A n t i m o n v e r b i n d u n g e n ,

C a r b a u f

e n ,

P o l y c s t e r s e i d e

U n i e r s u e h u n g e n

l u l o s e d e r i v a l

l i e r u n g

ion

U n t e r s u -

C a r b o n y l g r u p p e n

d e s

.

u n g e r e e k l e r

f ä h i g k e i t st il r a t i o n 2 0 1

B e -

( K M )

—

A m i n e n ,

—

d i e

- m e t h a c r y l a t

A l k a l i s i e r u n g , 5 1 9

U b e r

P o l y c a p r o a m i d

z u m

u n d

z u m

3 - N a t r i u n i - S u I f o p r o p y l -

u n d

c h u n g e n

K i n -

¡ s e h e n

d e r

m i l

A U e r u n g s v e r b a l l

s p i n -

Z e r s e t z u n g s m e c h a -

Ä l h a n o l y l i s c h e n

a u f

d e s

5 0 9

A e e l y l e n d g r u p p e n ,

v o n

—

C e l l u l o s e x a n l h o g e n a t

A e r y l n i t r i l , 3 9 8

A b b a u v e r l a u f ,

b e i

s t a b i l i s i e r t e m

G.)

d i e

U n t e r s u c h u n g e n

s t i m m u n g

( D i e

P o l v a n l i d

A b l a u f ,

n i s m e n

v o n

— .

Ü b e r

F a d e n s

v e r s c h i e d e n e r

le-

( K M ) '

d e n

61

7 8

d e r

D e p o l v i n e r i s a t i o n

n e n d e n

d e s

i m

O r g a n i s m u s

A b b a u p r o d u k

A b k ü h l u n g ,

—

.

.

a n

( K M) i s e h c

2 4 2

—

2 5 9 Best i n i m u n g

d e r

V i s 1 9 6

VI Schleicher, II., Philipp, B.: Ü b z w i s c h e n v o n

Arnold, e r

A.,

d e m

P a r l i k e l s p e k l r u m

V i s k o s e s p i n n l ö s u n g e n

T e i l e h e n z a h l d a r a u s n e r a l

und

Z u s a m m e n h a n g ! . ;

v o n

u n d

er

s t i m m u n g

M a n o m e t r i s c h e

v o n

W a s s e r

in

B e -

'

Schmiga, zenberg,

P o l y m e r i s a t

i o n s g r a d , u n d

.

2 0 9

a u f

d e n

B i l d u n g

u n d

z e i l l i c h e n

-

F a d e n b r ü c h e n

v o n

a m i d s e i d e s e h l ü s s e

d u r c h

Schönherr, g e

F.:

z w i s c h e n

u n d

A \ : Ein a n

.

.

.

2 1 9

v o n

P o l y ä l

t e r c p h t h a l a l

Schubert,

2 4 6

B.,

Bobeth,

u n d

d r u c k p r ü f u n g lieri s e h e n

a n

U \ ;

B.,

I ) e p o l y m e r i s a I T r e n n u n g s a u r e n

u n d

v o n

B e i t r a g

I d e n t i f i z i e r u n g

K.,

z u m

l f . : Die

P o l y a m i d

A b b a u p r o d u k t e

Schwertassek, v o n

1

i o n

( K M )

d e s

S y n t h e s e f a s e r s t o f f e n

d e n

.

.

3 9 8

,!.:

i m

d e r

d y n a m i s c h e n N a ß s p i n n e n

Seyfarth,

d e n

l f . K.:

V e r s u c h e

'i07

z u m

3 7 1

A l l e -

/.,

/ . :

Feldmann,

P f r o p f u n g

v o n

Z u r b e i

u n d Fa,jnerman,

F r a g e

d e r

( K M )

.

a n

A u s -

V i s k o s e

B e s l i ' m m u n g v o n

¡f., u n d ( j u a n l

v o n

P h o s p h o r

in

ila-

Titcek,

l i v l e n 3 3

F., u n d Dinse, ( ( g r a p h i s c h e

D i ä t

Mesi

Turska, Boryniec,

K., S.:

U b e r

2 0 5

d e n

Sl r a h l u n g

m e c h a n i s c h e

K i n f l u ß

i o n i -

a u f

I.

d e r

L i t e r a l

I l y d r o x y n i e l

d e r

I l y d r o x y n i e l .

.

.

ffomann, F a s e r s I of-

h y l c n t e r e p h l

l\Kapelle, Z u m

F.,

und

E i n f l u ß a u f

ioni-

Sl r u k l

K i g e n s c h a l ' t e n

Wulf,

K i n f l u ß

in

d e r e n

Fl i e ß v e r b a l

5 5

f}hi!ipp,

v o n

I n h o m o g e n i -

V i s k o s e s p i n n l ö s u n g e n

Ie r s u c h u n g

le n

( K M )

d e r

P o l y a c r y l n i l

.

a u f

.

.

f\, E.

M a k r o s ! r u k

Ii., u n d l}atscheke, v o n

().:

t u r

(Zellulose-

Zimmermann, Tryonadl, A.:

II.,

Ifoyme,

P h o s p h o r

.

.

z u r

( j u a n l i M e l a l l e n

P o l y ä l

h y l e n 3 3

Schaa [,

s u c h u n g e li W i r k s a m k e i t

— ,

u n d

d u n g e n 2 3 2

3 3 2

f f . , und

v o n

in

4 0 7

u n d

P a p p e l h o l z e s

M e t h o d e n

.

('her

d e s

B e s t i m m u n g

2 1 8

.

Z u g h o l z g e h a l t

v o n

.

KoA.:

ril f a s e r s t o f f e n

B e z i e h u n g e n

u r

\/>n

h a l a l

H., u n d

t ä t e n

E n

a n 8 4

d e n

P o l y ä l

nie

1 0 1 ,

e r

m e c h a n i s c h e

K i -

25,

a n

Turska,

Sl r a h l u n g

I I I . In a l i

u n g

5 1 4

I e r e p h I h a l a l

B e -

h y l g r u p p e n -

.

u n d

u n d

Ul-

2 2 0

U n l e r s u c h u n g e n

W'lochowicz, A., Horyniec, S.: U b

u n d

T e i l

v o n

f a s e r s t o f f e n

h y l -

F o r n i a l d e h y d a u

a b s p a l t u n g

E i g e n e

l a l i v e n

m i t

A n a l y l i s c h e

M e l h y l e n s u b s t i t u l i o n . n e t i k

(¡.: Z u r

P o l y c a p r o l a e l a m

v e r -

M e s s u n -

F., Cötze, M \ , u n d

I V .

die;

S t r u k t u r

f f . - f f . , u n d Heinisch,

S c h m e l z

u r b e r e i e h

1)ich t e b e s l im m

Zenker,

Ih a l a l

d e r

u n d

und

d a s

-Vi2,

W'inkler,

v o n

.1.,

E i g e n s e h a f l e r i v o n

P o l y ä l h y l e n l e r e p h

v o n

P o -

h a l a l

s t i m m u n g

2 1 5

in

d e r

a u f

I s o t h e r m e

T c m p e r a l

h v l e n -

E i n f l u ß

u n d

V.

I i s c h e

Pol v ä t

D e r

Zabin, U. B., Semenov, Ju. stromin, U. P., u n d Pakswr,

i m m u n g

W'lochowicz,

P o l y -

.

(ias-

h y l e n g l y k o l g e h a l t e s

Teil

E.:

lf.-l).:

i m

H . :

M e t a l l e n

P o l y ä l

( K M ) .

s i e r e n d e r 2 5 9

r

a n

I V .

M o l e k ü l m a s s e

P o l y a m i d

( K M |

S c h m e l z -

2 6 0 ° C

fen.

S c h m e l z e -

d a s

1 8 9

h a l a l .

h a l t e n

(i.:

l l o e h p o l y -

I I I .

h e r m i s c h e n

P o l v ä Ih vi e n I e r e -

nt e r s u c h u n g e n

bis

Yer-

s m e s -

il.

.

a u s

a u f

v o n

l

I )ii'ferenl ial-1 h c r m o a n a l y

g e n

v o n

h a l a l .

d e r

K r i s t a l l isat i o n s . 5 3

und

/\.:

U n t e r s u c h u n g e n e r e p h l

E i n f l u ß

r e l a t iv e n

.

z u r

T e i l

.

f.,

N o t i z e n

F o r m a l d e h y d .

A.

.

F i l i ri e r b a r k e il

li b e r s i c h l .

V e r t e i l u n g s f u n k t i o n

P o l y k o n d e n s a t e n

I n n i g e

v o n

R e a k t i o n

2 3 7

A.,

C.

o r g a n i s c h e r

/.,

I).

a m i d e n

Sippel,

d e n

D i f f e r e n t i a l -

il t

I

2 3 7

F.:

Ulrich,

P o l y 1 7 6

(\

Ü b e r

t e r e p h l

Bei.

f r o p f u n g

Tryonadl, A., Zimmermann, Ifoyme, f f . : M e i h o d e n z u

u n d

b e i m

u n g e r e e k l e r

a m

fi—

t h e r m i -

(il

S.:

P o l y ä t h y l e n t

— ,

2 9 5

s i e r e n d e r

h y d r o -

e s t e r s e i d e

Simionescu, u n d Theil,

Simionescn, I). f.: P

l v ä l h v l e n t e r e n h l

.

G h e m i e f a s c r s t o i ' f e n

r u n g s v e r h a l t e n

u n g

z u m

P o l y ä t h y l e n t e r c -

ffoffrichter,

V22

M e ß w e r l e r f a s s u n g

S., u n d Dietrich,

Treiber,

d e s

und

W i d e r s t a n d v o n

.

G. A., r

.

m i t

A x i a l d r u c k p r ü l u n g

c h r o m a l

M a k r o s I r u k t u r

Serkov, A. T., Danilin, Rjabuskin, A. V.: Ü b e

.

"al

I\oA.:

v o n

v c rliall eil

H ., P.:

I il p r ü f u n g

M e ß w e r l a u s w e r l

u n d

7 8

P o l y a e r y l n i t r i l f a s e r s t o f f e n

T e x

d e r

l e b e n -

Ju. P., Zabin, V. 1)., V. P., u n d Paksver, E.

U n t e r s u c h u n g v o n

5 0 9

v o n

A l k a l i s i e r u n g

u n d

ti v e n

A b b a u e s

O r g a n i s m u s

Seinenov, stromin,

K a d e n s

V e r h a l l e n

spiel

s u n g e n

d e r

.

T h e r n i o g r a v i m e l

t h e r m o a n a l y I i s c h e a n

d i e

l f . , liobeth, u n d Sonntag,

is e h e

w e r t u n g

6.

u n d Dvofök,

S t u d i u m

U b e r

A b b a u

— , u n d

m e r e r

v e r s c h i e d e n e r

u n d Clemens,

d a s

b e i

d i s p e r s i o n e n

u n d

V o r b e h a n d l u n g e n

Schulze,

d e r 5 3

\ \ .:

F. :

p h l h a l a L

M e ß -

B e i s p i e l

b u n d w e r k s l o f f - K a d e n

A x i a l -

s y n t h e t i s c h e n

H ö r s t e n

b e r

Tausch-Marlon, Faulstich, II.,

Tolsdorf,

2 6 1

U ill e r s u c h u n g e n

s c h e n

e l e k t r o -

u n d

P o l v a m i d e n

h y l e n -

k l e i n e

( K M)

V o r b e h a n d l u n g I

Theil, /., Feldmann,

Z u s a m m e n h ä n -

K o n f o r m a t i o n s z u s l a n d

K r i s t a l l i n i t ü t

m i t

s p i n n e n d e n

e l e k t r o n i s c h e r

P o l y -

(KAI)

Ü b e r

d e s

JJ.:

A u t o m a t

P o l v ä t h y l e n e i n -

( S - . M a s e r n )

a m

Conti,

u n d

M o d a l f a s e i n

C e l l u 2 7 9

F a l l

Wiesener, s e h e

A x i a l d r u e k p r ü f u n g

Szegö.

l o s e x a n l h o g e n a t s

B.f u n d Iwanow,

S u b s t a n z n i e n g e n

N a d e l -

/v.:

f ü r

2 7 5

T c x L i l p r ü f u n g

F.,

f f . , u n d Dietrich,

S c l u n e l z s p i n n v o r r i e h t u n g

X y -

v o n

d e s

Schneider,

u n d

v o n

M e ß w e r t e i ' f a s s u n g

A b k ü h l u n g

K o n z e n l r a -

V e r l a u f

Z e r s e t z u n g

m a t i s c h e

Sorla,

S u b s l i t u -

N a O l l -

F r a k t i o n e n

w e r t a u s w e r U m g

Philipp, B., u n d DautHorst: Z u m E i n f l u ß v o n

t i o n s g r a d

in

Yersiiumcr,

Kuccro-

M a n n o s e -

P., Ilobelh, U ., Faulstich, Tausch-Marlon, lf.: Auto-

n i s c h e r

H o e h p o l v -

m e r e n

t i o n

Sonntag, II., u n d

C e l l u l o s e r e g e 3 6 1

F.-O.:

L., u n d

d e n

h o l / . e e l l u l o s e n

l a d e n

Schmalz,

f . , Kaniak, Ü b e r

M . :

l o s e g e h a l l

d e r

E W N N - K ö s u n g e n

h e r g e s t e l l t

Slävik, v ä ,

F.:

ü b e r

die

v o n

b e i

M o d e l l u n i k a t a l y t

er-

i s c h e

A n i i m o n V e r b i n -

d e r

P o l y ä l

h y l e n l e r e -

p h t h a l a l b i l d u n g

2 4 2

Sachverzeichnis A b b a u ,

T b e r m o g r a v i m e t r i s c h e

te r s u c h u n g e n v o n

v o n

b e n d e n

B e i t r a g

U n -

t h e r m i s c h e n

P o l y ä t h y l e n t e r e p h t h a l a t

A b b a u e s , —

z u m

/ u m

.

.

S t u d i u m

S y n t h e s e f a s e r s t o f f e n

.

le,

I d e n t i f i z i e r u n g

T r e n n u n g s a u r e n v o n

Z u r

Ä n d e r u n g

d e s

C a r b o n y l g r u p p e n g e h a l t e s

bei

m i s c h e r

C e l l u l o s e -

B e h a n d l u n g

p r ä p a r a l e n

J'luß

— . v o n

(l

u n d

s e i n e m

C a r b o x y l a u f

d e n

m i s c h e n

u n d

b a u s

C e l l u l o s e .

z u m

u n d

V e r l a u f

ä! h a n o l y I 3.

a e r y l a t

t h e r -

E i n f l u ß

n t e r s u c h u n g e n

g r u p p e n

d e r

v o n

—

o x y l -

C a r b o n y l -

V e r l a u f

d e s

C e l l u l o s e .

M i t l . )

t h e r A b .

.

.

—

Z u r

v o n

in

m i t

.

K s s i g s ä u r e

C o p o l y m c r i s a l

.

A b b a u s , E i n f l u ß

3 0 5

1.

v o n

t h e r m i s c h e n 2.

3.

M i t l .

U b e r

M o d a l f a s e r n

bei

.

.

u n d

d e n

—

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. 41(1,4(15,

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42 —

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P o l v c a p r o l a e l a n i

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5 1 9

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A n t i m o n v e r b i n d u n g e n ,

C a r b a u f

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P o l y c s t e r s e i d e

U n i e r s u e h u n g e n

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C a r b o n y l g r u p p e n

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A l k a l i s i e r u n g , 5 1 9

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3 - N a t r i u n i - S u I f o p r o p y l -

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Z e r s e t z u n g s m e c h a -

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5 0 9

A e e l y l e n d g r u p p e n ,

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C e l l u l o s e x a n l h o g e n a t

A e r y l n i t r i l , 3 9 8

A b b a u v e r l a u f ,

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U n t e r s u c h u n g e n

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7 8

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.

.

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2 4 2

—

2 5 9 Best i n i m u n g

d e r

V i s 1 9 6

VII A u t omal isehe T e x tilprü t'ung in i l elckl ronischer Meßwerterfassung und MeßwerLauswertung a m B e i spiel der A x i a h l r u e k p r i i f u n g . . . 453

Fesler, W., und Küppers, P.: Die V e r ä n d e r u n g von S y n t h e s e f a s e r n durch eine I I i I X e b e h a n d l n n g im V a k u u m (Jacher)

A xiald ruckprüf ung an synlliel isehen und tierischen B o r s t e n verschiedener V o r b e h a n d l u n g e n . . .

Peruer, ¡f.: T e c h n o l o g i e und Maschinen der G a r n h e r s l e l l u n g (fiothe) 221

.Axial druck prüfung, T e x Iii prüfung m i t I e ß \n' e r I e r l'a s s u 11 g

1

Automatische elekl ronisehcr und

M e ß Nvert-

ausNvertung a m Beispiel der — .

. 453

B a u s c h e n , B e i l r a g zur B e s t i m m u n g des V e r b a l I e n s von — und F ä d e n bei D r u e k e i n w i r k u n g . Teil 1. II. 3 2 3 , 3 8 9 Beuel z u n g s w ä r m e , Die — von (Zellulose in W a s s e r und M e t h a n o l . . 1 7 3 B i k o r n p o n e n ! enfasersl of Ten, Herstellung von — auf Basis von P o l y amiden 4 35 B o r s t e n , A x i a l d r u e k p r ü f u n g an synI h e l i s c h e n und tierischen — verschiedener V o r b e h a n d l u n g e n . . .

1

Bücher, Neue: Kurz, J., u n d Lebensaft, W.: F a r b m e t r i k u n d ihre A n w e n d u n g in der T e x t i l i n d u s t r i e (Dorrmeister•)

42

Methods in Microanalysis. Vol. IX (Bartels) . . . . \ . . . .

93

Ilaeder, I F . : Die Krafteinheit , , N e w t o n " in B e r e e h n u n g e n der T c c h n i k (Bramer) Freudenberg, K., und Xeish, A. C.: C o n s t i l u l i o n and B i o s y n l h e sis of L i g n i n (Koblitz) Dembeck, A. A. : G u i d e b o o k to Man-Made Textile Fibers and T e x t u r e d Y a r n s of t h e W o r l d (Bramer) Pearl, I. A.: T h e C h e m i s t r y L i g n i n (Koblitz)

93

94

of . 136

Backer, S., und I alko, F. I.: T h e saurus of T e x t i l e T e r m s c o v e r i n g F i b r o u s Materials a n d Processes (Bramer) 130 1 9 0 8 B o o k of ASTAI S t a n d a r d s . P a r t 24. T e x t i l e M a t e r i a l s — Y a r n s F a b r i c s , and G e n e r a l Methods (Winkler) 137 Sachs, L . ; S l a t i s t i s c h e t u n g s m e t h o d e n (Martin)

Stein, f f . , und Orkens, A.: Einfluß von i'asch Nvechselnden Zugspannungen u n t e r s c h i e d l i c h e r Art und Größe auf den Z u s a m m e n hall der in einem Gespinst vereinigten F a s e r n (Winkler) . . . 221 Ifofer, A.: S t o f f e 1 — T e x l i l r o h slol'fe, G a r n e , E f f e k t e . S t o f f e 2 — Bindung, GeNvebemuslerung, Veredlung (Vollrath) 222 M a c r o m o l e c u l a r C h e m i s t r v — 3. 4. (Peinisch) " . . .

Auswer. . . . 138

222

Sobecka, Z.: Deutsch-polnisches \\ ö r l e r b u c h m i t polnischem W ö r terverzeichnis (Lukanoff) . . . 263 Ilearle, / . U . S., Grossberg, P., und Backer, S.: S l r u d u r a l Mechanics of F i b r e s , Y a r n s , a n d F a b r i e s (liothe)

2t/!

Szwarc, M.: C a r b a n i o n s , Living Polymers and Electron Proccsses (Leibnitz) 264 Stein, II., Stein, VF., und Hobe, 5 . : Uni ersuehuiig über die E i g nung v e r s c h i e d e n e r M e ß v e r f a h r e n zur E r m i t t l u n g von F a d e n s p a n nungen (Winkler) 265 Buzdgh, F., u n d Simon, J.: J o u r nal of T h e r m a l Anaiysis (Bartels)

94

220

265

Vojuckij, S. S.: F i s i k o - c h i m c e s k i e o s n o v y p r o j ) i t y v a n j a i impregnirovanja voloknistych malerialov d i s p e r s i j a m i p o l i m e r o v (Grimm) 309 Staudinger, M., Hopff, II., und Kern, J F . : Das w i s s e n s c h a f t l i c h e W e r k von H e r m a n n S l a u d i n g c r . B d . 1 (Fritzsche) 309 Ogorkiewcz, Prop er ties (Dietrich)

Ii. M.: Engineering of Thermoplastics 310

T e x t i l e F l a m m a b i l i l y a n d Consum e r S a f e t y (Lange) 310 Price, D., u n d Williams, J. F.: Dynamic Mass Spectrometry. Vol. 1 (Dechant) " . 398

Ham, G. E.: K i n e t i c s a n d M e c h a nisms of P o l y m e r i z a t i o n . Vol. 1 : Vinyl Polymerization, Part 1 (Makschin) 180

Wegener, I F . , u n d Bechlenberg, II.: Vergleichende Untersuchungen a n M e ß v o r r i c h t u n g e n zur fortl a u f e n d e n E r m i t t l u n g der Mater i a l u n g l e i c h m ä ß i g k e i t (Hauer) . . 3 9 9

1 9 6 8 B o o k of A S T M S t a n d a r d s . P a r t 25. T e x t i l e Materials — F i bers and Zippers; High Modulus F i b e r s (Winkler) 180

1 9 6 8 B o o k of A S T M S t a n d a r d s . P a r i 15. P a p e r ; P a c k a g i n g ; Cellulose; C a s e i n ; F l e x i b l e B a r r i e r Mat e r i a l s ; L e a t h e r (Winkler) . . . 399

Flory, P. J.: S t a t i s t i c M e c h a n i c s of Chain Molecules (Dautzenberg) 180

Vainshtein, B. K.: D i f f r a c t i o n of X - r a y s b y Chain Molecules (Ruscherj 400

Bauer, R. : (Lukanoff)

Chemiefaser-Lexikon 181

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Locker, R., Oellers, K., u n d Lindemann, F.: Technische Berechnungen. Spinnerei — Weberei — W i r k e r e i — S t r i c k e r e i (Fuchs) . 4 0 0 Mark, II. F., Gaylord, A . G., und Bikales, X. M.: E n c y c l o p c d i a of P o l y m e r S c i e n c e and T e c h n o l o g y . Plast ics, B e s i n s , B ö b b e r s , Kibers. Vol. 10 (V. Grobe) 400

Mark, II. F., Gaylord, A . G., und Bikales, JX. M.: E n c y c l o p e d i a of P o l y m e r S c i e n c e and T e c h n o l o g y . Plast ics, B e s i n s , B u b b c r s , Fibers. Vol. 9 (V. Grobe)

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Strehlosv, II.: M a g n e t i s c h e K e r n r e s o n a n z und c h e m i s c h e S t r u k tur (Ruscher) 446 Stein, U'., u n d Hobe, S.: Die WirkungSNvcise von Fadenbremsen b e i m V e r a r b e i t e n von Endlosgarnon (Winkler) 446 AI an dl, 7 . : SI eilung und St ruktur der T e x t i l v e r e d l u n g s i n d u s t r i e in F r a n k r e i c h (Kummer) . . . . 494 Mark, H. F., Gaylord, X. G., und Hi kales, X. M.: E n c y c l o p e d i a of P o l y m e r S c i e n c e and T e c h n o l o g y . Plasties, B e s i n s , R u b b e r s , F i b e r s . Vol. 11 (V. Grobe) 544 Loader, J.: B a s i c L a s e r B a n i a n S p e c t r o s c o p y (Dechant) . . . .

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Brame, F. G. jr.: Applied S p e c t r o s c o p y Reviews. Vol. 1 (Dechant)

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545

Wegener, U"., und Schubert, G.: Die S p u l e n h a r l e in A b h ä n g i g k e i t von P r ü f - und von den S p u l b e dingungen (W inkler)

546

Funder, A., Griese, II., und Ileint, II.: Die K l a s s i e r u n g der G a r n u n r e g e l m ä ß i g k e i l und ihr Z u s a m m e n h a n g mit dem Spul- und W e b w i r k u n g s g r a d bei I i c i n e n g a r n c n [Hofmann) 546 U agner, K. F.: Messung und B e u r t e i l u n g der W i r k u n g o p t i s c h e r A u f h e l l e r bei Gegenwart von vers c h i e d e n e n P i g m e n t e n und von F e t t a n s c h n i u t z u n g e i i (Flath) . . 546 Krcma, R.: H a n d b u c h der T e x l i l v e r b u n d s t o f f c ( N o n W o v e n s ) (K. Meyer) 546 Calciumbisul fitaufschlusscs, Chemische u n d morphologische U n t e r suchungen zum z e i t l i c h e n V e r l a u f eines — von L ä r c h e n h o l z . . . .153 C a r b o n y l g r u p p e n g c h a l t e s , Zur Ä n derung des — bei t h e r m i s c h e r B e h a n d l u n g von C c l l u l o s c p r ä p a r a t c n und seinem E i n f l u ß auf den A b b a u v e r l a u f ( U n t e r s u c h u n g e n zum E i n fluß von C a r b o x y l - u n d C a r b o n y l gruppen auf den V e r l a u f des I hermischen und ä t h a n o l y t i s c h e n A b baus der Cellulose. 3. Mitt.) . . .

519

Carbonylgruppen, Untersuchungen zum E i n f l u ß von C a r b o x y l - und — auf den V e r l a u f des t h e r m i s c h e n und ä t h a n o l v t i s c h e n A b b a u s der Cellulose. 1. 2. 3. M i t t . . . 4 1 6 , 4 6 5 , 519 Carbonylsulfid, Z u r U m s e t z u n g von Polyäthylenimin mit Schwefelkohl e n s t o f f und —

49

Carboxyl-, Untersuchungen zum E i n f l u ß von — u n d C a r b o n y l g r u p pen auf den V e r l a u f des t h e r m i s c h e n und ä t h a n o l v t i s c h e n A b b a u s der Cellulose. 1. 2. 3. M i t t . . . 4 1 6 , 4 6 5 , 5 1 9 Cellulose-, Uber die, B e z i e h u n g e n von — und ZugholzgehalI des Pappelholzes

332

VIII Cellulose, Zur D e u t u n g der , , K e l len längendilTercnz" zwischen Cuox a m - und N i t r a l - D P der — auf Grund absoluter Molmassebestimniungen an einigen Cclluloscderivaten

Differential- t h e r m o a n a l y t i s c h e U n tersuchungen an Polyäthvlentercphthalat. III. IV. V. . . 1 8 9 , VJ2,

13

Cellulosecarbanilal, Vergleichende Untersuchungen zur FällungsfrakI ionicrung v o n — und Cellulosenitrat

255

Ccllulosedcrivaten, v o n — . V . .Mit!

110

Über

Svmplexe \ . . .

Celluloseni trat, Vergleichende Untersuchungen zur FällungsfrakLionierung von Celluloseearbanilat und — Celluloseregeneratfädcn, E l e k t ron e n n i i k r o s k o p i sclie U nt e r s u c h u n gen an U l l r a d ü n n s e h n i t t e n von —. Teil ril. IV. V 157, 1 6 3 , Celluloseregeneratfädcn, U b e r Zus a m m e n h ä n g e zwischen dem Partikelspekl rum von Viskosespinnlösungen und der Teilchenzahl von E W N N - L ö s u n g e n d a r a u s b e r g e s t ellter -

255

470

361

Cellulosexanthogenat, Untersuehungeii zum Ablauf verschiedener Z e r s e t z u n g s m e c h a n i s m e n bei — 201 Cellulosexanthogenals, Zum Kinl'luß v o n P o l y m e r i s a t i o n s g r a d , S u b st.itutionsgrad und N a O J I - K o i i z e n I r a t i o n auf den zeitlichen Verlaul' v o n B i l d u n g u n d Zersetzung des — 279

Differentiation, Numerische — von Versuchskurven

Dimethylformamid-, Zur Bestimm u n g v o n — R e s t e n in P o l y a c r y l iiitrilfascrstoffen (KM)

307

1 ) r e h m o m c n t v e r h a l ten v o n Industrie- N ä h m a s c h i n e n . Teil 1. 2. 3 1 7 ,

383

D r u c k e i n w i r k u n g , B e i t r a g zur liest i n i m u n g d e s V e r h a l t e n s v o n B a u schen und F ä d e n bei —. Teil I. I I . 323, Druek-Vcrl'ormiings-Vcrhalten, A n a l y s e des — u n d A u s w a h l des Prüfverfahrens. (Beil rag zur Bes l i m m u n g des V e r h a l l e n s v o n R a u s c h e n u n d F ä d e n bei D r u c k e i n w i r k u n g . T e i l T.)

Eigenschaften, Untersuchungen z u m Einfluß der 1 lolzbeschaffenh e i t a u f die — v o n i m L a b o r m a ß s l a b nach dem Sulfitverfahren hergeslelllen Lärchentcxtilzellsloffen

Chemische und morphologische Untersuchungen z u m zeitliehen Verlaul' eines Calciuinbisulfi taufsehlusses von Lärchenholz . . . . 153

Elektronischer, Automatische Textilpriifung mit — Meßwerterfassung und Meß wer laus Wertung a m Beispiel der A x i a l d r u c k p r ü f u n g . . .

(Kopolymerisation, Zur — von Acrylnilril mit 3-Natnum-Sulfopropylaerylat und -mcthaerylat . . . .

E s s i g s ä u r e , U b e r die B e s t i m m u n g der A c e l y l e n d g r u p p e n in m i t — stabilisiertem Polycaproamid (KM)

D e h n u n g s f c l d , D y n a m i k u n d .Morphologie der nichIisothermen Kris t a l l i s a t i o n v o n P o l y m e r e n in e i n e m mechanischen —

[rf\, Z u r E r m i t t l u n g v o n — f ü r P o lycaprolaefame

13

145

D e p o l y m e r i s a t i o n , Die — v o n P o l y a m i d 6. T r e n n u n g u n d I d e n t i f i z i e rung der sauren A b b a u produkte KM

398

Diäthylenglykolgehalles, Gaschrom a t o g r a p h i s e h e B e s t i m m u n g des — in P o l y ä t h v l e n t e r e p h t h a l a l 205 J)ichtebestimmung an Fasersloffen.

IV

84

Dickstellen in gereckter Polyamidseide u n d ihre E n t s t e h u n g s u r s a c h c n . Teil 5 374

389

323

I )ynamik und Morphologie der nichlisothermen Kristallisation von P o l y m e r e n in e i n e m m e c h a n i s c h e n Dehnungsl'eld l'i 5

Elektronenmikroskopische U n i ers u c h u n g e n an U l l r a d ü n n sehn Uten von Celluloseregeneral laden. Teil I I I . IV. V 67, 1 63,

Cuoxarn-, Zur Deutung der , , K e t t e n l ä n g e n d i ff e r e n z " zwischen — und N i t r a t - D P der Cellulose auf (¡rund absoluIer Molmassebeslinimungen an einigen Celluloscdcrivaten

487

Dimethylformamid, Trübungstitralion v e r d ü n n t e r Polyacrylnitrillösungen in — ( D M F ) m i t Wasser/ DMF-Lösungen (KM)

Chemie faserstoffen, Uber den hydrodynamischen Widerstand beim 371 Naßspinnen von —

21

514

232

F o r m a l d e h y d au l ' n a h m e , Kinetik der — und der Hydroxymethylg r u p p e n a b s p a l t u n g . (Zur R e a k t i o n von Polveaprolaet a m mit Formaldehyd. Teil I I I )

232

F r a k t i o n e n , U b e r den M a n n o s e - u n d X y l o s e g e h a l t in — v o n N a d e l l i o l z cellulosen

275

Gaschroma I ographisehe Best imm u n g d e s I ) i ä t h y l e n g l y k o l g e h a l Ies in P o l y ä l h y l e n l e r e p h t h a l a l . . . .

205

(ielteilchenbeslinimung prolaetamlüsungen

529

in

Polyca-

H e r s Iel lu n g s p r o z e s s e s , 1 )ie V e r ä n derung der spezifischen Oberfläche v o n P o l v a e r v l n i l ril f a s e r s t o f f e i l w ä h rend d e s — 229 209

1 [ochpolymerer, VerbundwerkstoffFäden aus Schmelzedispersionen organischer — 295

470

ITolzbesohaffenheit, Uni ersuchungen z u m E i n f l u ß der — a u f die E i g e n s c h a f t e n von im I,abormaßs t a b nach dem Suli'itverl'ahren herg e s t e l l t e n J . ä r c h e n t e x I ilzelIstofl'en .

339

453

Hydrodynamische n Widerstand, U b e r den — beim Naßspinnen von Chemiefasersl offen

371

llvdrophilic fläche

430

305 'il2

F a d e n b r ü c h e n , E i n Kall von — an Polvamidseide durch Polvätlivleneinsohlüsse (S-Masern) (KM) .* . .

219

F ä d e n , B e i l r a g zur B e s t i m m u n g des Verhaltens von Bauschen und — bei D r u c k e i n w i r k u n g . Teil I. I I . 3 2 3 ,

389

67

Fällungsfraktionierung, Vergleichende Untersuchungen zur — von Celluloseearbanilat und Cellulose255

Feuchtebestimmung, Dielektrische — a n P o l y a m i d sc i d e - S p i 1111 s p u l e n

283

Dii'ferenlialanalylisehe und thermog r a v i m e tri s e h e A n a l y s e d e r P o l y esterfaser „YAMBOLEN" (KM) . . .

laichte, I ntei'suchung zur Nitrierung des Holzes der — (Picea excelsa L K . ) . 3

8

und

spezifische

Ober-

liydroxynicthyl-, Analylisehe Bes t i m m u n g der — und M e t h y l e n s u b s t i t u t i o n . (Zur R e a k t i o n von P o l y e a p r o l a e l a m m i t F o r m a l d e h v d . Teil n . )

Dielektrische Feuchtebcstimmung an Polyamidseide-Spinnspulen . .283

492

218

Formaldehyd, Zur Reaktion von P o l v e a p r o l a c t a m mit. — . T e i l U I I . III. 25, 101,

339

361

nitrat

259

l'Mießverhalten, Z u m E i n f l u ß von I n h o m o g e n i t ä t eil in V i s k o s e s p i n n lösungen auf deren - (KM) . . .

I toehpolvmcren, M a n o m e l r isehe B e s t i m m u n g v o n W a s s e r in — . .

E W N N - J .ösungen, Uber Zusammenhänge zwischen dem Partikelspektruni von ViskosespinnlösuIlgen und der Teilchenzahl v o n — daraus hergestellter Celluloscregcncral laden

Fäll- und Spinnbedingungen, Die S t r u k t u r v o n Gel l a d e n u n t e r v a r i ierten —. (Elektronenmikroskopische Untersuchungen an Ultradünnschnitten von Celluloseregeneratfäden. Teil MI.)

F i Ii r i e r b a r k e i l s m e s s u n g e n , Einige N o t i z e n z u r A u s w e r t u n g v o n — an Viskose (KM)

:

.

.

.

101

H y d r o x y m e l hylgruppen abspal I ung, Kinetik der F o r m a l d e h y d a u f n a h m e u n d der —. (Zur R e a k t i o n v o n Polycaprolactam mit Formaldehvd. Teil III.) *. . 2 3 2 Indikaloraktivieriingsanalyse, Untersuchung von Präparationsmilleime nge und P r ä p a r a t i o n s m i l telgleiehmäßigkeil bei Polyacrylnilrilfaserstoffen mittels —

271

Indusfrienähniaschinen, Das Drehm o m e n t v e r h a l l e n v o n — . T e i l 1. 2. 317,

383

Inhibierung, Zur — der thermis c h e n V e r f ä r b u n g des Polyacrylnitrils

105

Inhomogenitäten, Zum Einfluß von — in V i s k o s e s p i n n l ö s u n g c n auf deren Fließverhalten (KM)

218

Ionisierender S t r a h l u n g , I ber den Einfluß — auf S t r u k t u r und mechanische Eigenschaften von Polyäthylen tcrcphl halal

55

IX I s o t h e r m e .Messungen i m T e m p e r a t u r b e r e i c h von 2 2 0 bis 2 6 0 ° C . ( D i f ferential" thernioanaly tische U ntersuch Hilgen an Polväthvlcntereph I lialaL. V . ) . . . / . . " . . . .

4'i 2

K a l t r e e k u n g von linearen ren

446

.Massemittel, M o d e l l zur D e m o n s t r a tion v o n Z a h l e n m i t t e l , — usw. a n S y s t e m e n m i t s t e t i g e n Ivel t e n l ä n ge n V e r t e i l u n g e n

460

242

. M a t t i e r t e n , U b e r die p o l a r o g r a p h i sclie T i t a i i d i o x i d - B e s t i m n u i n g in — P o l y ä t h y l e n t e r e p h l h a l a l - und Polye a p r o a m i d m a terialien

541

Polvme"125,

K a t a l y tische W i r k s a m k e i t , Modellu n t e r s u c h u n g e n ü b e r die — v o n A n t i m o n V e r b i n d u n g e n t)c;i d e r P o lyäthylenlerephLhalatbildung . . . „ K e U e n l ä n g e n d i f l ' e r e n z ' 1 , Z u r .Deut u n g der — zwischen C u o x a m - und N i t r a t - D P der ü e l l u l o s e a u f Cirund absoluter .Mol n i a s s e b e s t i m m u n gen an einigen Cellulosederivaten . . .

13

KeltenlängenverLeilungen, Modell zur D e m o n s t r a t i o n von Zahlenniitt e l , M a s s e n l i t t e l usw. a n S y s t e m e n mit stetigen — 460 Konformationszustand, Uber Zusammenhänge zwischen — und Krislallinitäl. von P o l y a t h y l e n t e r e phlhalat "

246

Krisl allinilat, Über Zusammenh ä n g e z w i s e h e n K on f o r m a Lionszus t a n d und — von Polyäthylenterephthalal

246

Krislallisation, D y n a m i k und Morphologie der nichtisothermeii — v o n P o l y m e r e n in e i n e m m e c h a n i schen Dehnungsfeld Kristallisa tions- und S c h m e l z verh a l t e n , Der E i n f l u ß der relaLiven M o l e k ü l m a s s e a u f d a s — . (DilTerential-thermoanaly tische Untersuchungen an Polväthvlenterephlhalal. IV.) (KM) Künstlicher Bestrahlung, Zur Korrelation zwischen den E r g e b n i s s e n v o n n a t ü r l i c h e r u n d — von S y n t l i e seseiden bezüglich der U e i ß k r a f t (KM) Lärchenholz, Chemische und morphologische Untersuchungen zum zeitliehen Verlauf eines CalciumbisuU'itaufschlusses von —

145

V.2

304

153

470

33

Mechanische Eigenschaften, Über den E i n f l u ß ionisierender Strahlung auf S t r u k t u r und — von Polyä t h y l e n t e r e p h t ha l a t

55

Methanol, Die B e i l e t z u n g s w ä rnie v o n C e l l u l o s e in W a s s e l - u n d — . .

173

110

341

Linearen Polymeren, von . . . . "

446

Litrraturschau 4 5 , 97 141, 185, 225, 268, 313, 357, 403, 449, 497, 549

Nähmaschinen, Das Drehmoinentv e r h a l t e n von I n d u s t r i e — . T e i l 1 . 317, 2

383

N a O I I - K o n z e n trat ion, Z u m fluß von Polyinerisatioiisgrad, s t i l u t i o n s g r a d und — auf den lichen Verlauf von Bildung Z e r s e t z u n g des C c l l u l o s e x a n l nats

279

EinSubzeitund hoge-

Naßspinnen, Uber den hydrodynamischen Widerstand beim — von Chemiefaserst offen N a t r i u m s u l f a L , Die S t r u k t u r v o n G e l l a d e n , e r s p o n n e n in L ö s u n g e n aus Schwefelsäure und —. ( E l e k t r o nenmikroskopisehc Untersuchungen an Ul I r a d ü n n s c h i i i t t e i l von Celluloseregeneral laden. Teil IV.) 3-Natriuni-Sull'opropylacrylat, Zur C o p o l y m e r i s a l i o i i v o n A c r y l n i t ril m i t — lind - m e l h a c r y l a t

371

163

21

Methylensubstitution, Analytische B e s t i m m u n g d e r l l y d r o x y m e I hylu n d — . (Zur R e a k t i o n v o n P o l y e a p r o l a e l a m m i t F o r m a l de h v d . Teil II.) " . . . 101

N a t ü r l i c h e r , Z u r K o r r e l a t i o n zwischen den Ergebnissen von — und k ü n s t l i c h e r B e s t r a h I n n g von S y n theseseiden bezüglich der R e i ß k r a l l (KM)

304

Modalfasern, Uber das v o n — bei A l k a l i s i e r u n g

Nil/rat-DP, Z u r D e u t u n g d e r , , K e t l e n l ä n g e n d i f f e r e n z " zwischen Cuox a m - und — der Cellulose auf Grund absoluter Molmassebesliminungen an einigen Cellulosederivaten "

13

Yerhalteil 422

Modell zur Demonstration von Z a h l e i m i i t t e l , M a s s e m i t t e l usw. a n S y s t e m e n miL s t e t i g e n K c t t e n l ä n genverteilungen

460

M o d e l l s , B e r e c h n u n g der N o r m a l schwingungen eines ebenen — von PolyäLhylenterephlhalat

503

Nitriergemisch, v o n Alexander t e r s u c h u n g zur zes d e r F i c h t e

242

3-) N o r m a l s c h w i n gu I l g e n , B e r e c h n u n g d e r — e i n e s e b e n e n .Modells v o n Polyäthylen lercphthalat

503

Numerische I ) i f l e r e n t i a I ion Versuchskurven

487

Modifizierung stollen durch

von SynthesefaserPolymermischungeii

Modifizierungsreaktioneri an Polyaniidfäden. Eine Literaturübersicht. Teil 1

288

348

Molekülmasse, E i n f l u ß der relativen —. (Lichtslreuung an mäßig konzentrierten Polvst vrollösungen. Teil L) " . " 117 Molekülmasse, Zur Bestimmung der relativen — von P o l y a c r y l n i t r i l mittels Scdimentations- und Viskositätsmessungen '»83

Lichtstreuung an mäßig konzent r i e r t e n P o l v s t v r o l l ö s u n g e n . T e i l 1. IL 117, Kaltreekung 125,

N adel holzccl I ulosen, 1 her den M a n n o s e - u n d X y l o s e g e h a l l in F r a k t i o n e n von — 2 / .>

M e t a l l e n , M e t h o d e n zur t p i a n l i I a tiven B e s t i m m u n g von — und von P h o s p h o r in P o l y ä t h y l e n ! , e r e p h l h a lat . "

M o d e l l u n t e r s u c h u n g e n ü b e r die k a talylisehe W i r k s a m k e i t von Antim o n v e r b i n d u n g e n bei der P o l y ä t h y len t e r e p h t h a l a t b i l d u n g

L ä r c h e n l e x t ilzell S t o f f e n , Untersuc h u n g e n z u m E i n f l u ß der Hol/.bes e h a l ' f e n h e i t a u f die E i g e n s c h a f t e n von im L a b o r m a ß s t a b nach dem SuliiLvorl'ahrcn h e r g e s t e l l t e n - . . 3 3 9 L e i t l ' ä h i g k e i t s t it r a t i o n , Untersuc h u n g e n z u r — a n i o n i s c h e r Cellulosederivate mit polymeren Amin e n . ( Ü b e r S y m p l e x e v o n Cellulosederivaten. V . Mitl.)

. M a n t e l / K e r n - E ä d e n , Die S t r u k t u r von — . ( E l e k l r o n e n m i k r o s k o p i s c h e Untersuchungen an Ul t r a d ¿ u m s c h n i t t eil v o n Cclluloseregeneralfäden. Teil V.)

M o h n a s s e b e s t i i n i i i u I l g e n , Z u r Deutung der , , K e t t e n l ä n g e n d i l T e l e n z " z w i s c h e n C u o x a m - und N i t r a t - D P der Cellulose auf G r u n d a b s o l u t e r — an e i n i g e n C e l l u l o s e d e r i v a t e n . . .

13

Morphologie, D y n a m i k und — der n i c h t i s o t h e r m e n K r i s l a l l i s a t ion v o n P o l y m e r e n in e i n e m m e c h a n i s c h e n Dehnungsfekl

145

Morphologische, Chemische und — U n t e r s u c Innigen zum zei 11 iclien V e r l a u f eines Caleiumbisulfi taufschlusses von L ä r c h e n h o l z . . . . 1;>3

M a k r o s t r u k t u r , U n t e r s u c h u n g der — von Polyacrylnilrilfaserstoffen .

407

Mannose-, Ü b e r den — und X y l o s e gehalL in F r a k t i o n e n v o n N a d e l holzcellulosen

275

Manometrische Bestimmung von W a s s e r in l i o e h p o l y m e r e i i . . . .

Naehacylieruiig, Zur — der Aminoendgruppen von P o l y c a p r o l a c t a n i

367

209

Nachrichten

501

.

. 42, 26'., 311, 446,

Versuche mit dem — u n d Mitchell. (UnN i t r i c r u n g des H o l (Picea excelsa L K . ) . 8

von

O b e r f l ä c h e , l l v d r o p h i l i e u n d spezifische — . . *

430

O b e r f l ä c h e , I)ie V e r ä n d e r u n g d e r spezifischen — von PolyaerylniLrilf a s e r s t o f l ' c n w ä h r e n d des I l e r s t e l lungsprozesscs

229

()rdnungszustand, Ultrarot spekIroskopische Untersuchungen über den — von P o l v ä I h v l e n t e r e p h l h a lat .

251

Organismus, Beitrag zum Studium des A b b a u e s v o n S y n l h e s e f a s e r stoffen im/ebcndeii —

7S

O x y e e l l u losen, T h er m i s c h e r A b b a u verschiedenartig hergestell tcr —. (Untersucliungen zum Einfluß von Carboxylund Carbonylgr uppen a u f d e n V e r l a u f des I Ii er m i s c h e n und äthanol v tischen A bbaus der C e l l u l o s e . 2. M i t t . ) 465 Pappelholzes, Uber gen von Cellulosesrchalt des —

die B e z i e h u n und Zugholz332

Part ikelspek t nun, (her Zusammenhänge zwischen dem — von V i s k o s e s p i n n l ö s u n g e n und d e r T e i l chenzahl von K WNN-Lüsungen daraus hergesteilIer Celluloseregcneratladen 361

X P a t c n l s c h a u . . . 43, 94, 138, 182, 223, 2(15, 3 1 1 , 355, '.Ol, 447, '.95, 5'. 7 Per j o d a l / C h l o r i t - O x y c e l l u l o s e n , Thermischer A b b a u von —. (Untersuchungen / H i n E i n f l u ß von C a r b o x y l - u n d ("arbonylgruppcn aul' den Verlauf des thermischen und äthanolvl i seilen A b b a u s der O l In lose. l.Mitl.) 416 Pfropfeopolymeren, Synthese v o n — auf P o l y v i n y l a e e t a l u n d P o l v vinylaeetatfasern 537 Pi'ropfcopolymerisalionen mit S l y rol u n d St yro Ideriva ten. (Modifizierungsrcakl ¡onen an P o l y a m i d fäden. Eine Literat urübersieht. Teil L) 348 Pfropfung von P o l y a m i d e n . . . .

237

.Phenol/Telrachlorälhan-(jemischen, V i s k o s i l ä t s v e r h a l t e n von Pol y e a p r o l a e t a m in — (KM) . . . .

91

Phosphor, Methoden zur q u a n t i t a tiven lies I i m m u n g von M e lallen u n d von — in P o l y ä l hylenlerephthalat

33

P o l y ä t hylen I ereph 1 hala I, < läse Ii ionia! (»graphisch e Bestimmung des D i ä l hylengl vkolgehal Ics in — . . 205 P o l y ä l hylen tereph t ha l a i , Differential-! li ermoa naiv Ii sc In; Untersuchungen an I I I . I V . V . 189, 442, 514

33

Polyäl hylentcrephthalal, Thermogra v i m e l ri sehe Untersuchungen z u m thermischen A b b a u von — . .

Polveaprolaelam, Zur Reaktion von — mit F o r m a l d e l i v d . T e i l I. I I . III " . . 25, 1 0 1 , 232

Gl

Polvcaprolaclame, Z u r von' \rj\ für -

P o l y ä t h y l e n lerephl hai a l , Uber den E i n f l u ß ionisierender S l r a h l u n g auf S t r u k t u r und mechanisch e E i g e n schaften von —

55

P o l y ä l hylen Lerephl baia I, Uber den E i n f l u ß der l herinisehcn V o r b e h a n d l u n g auf das S c h m e l z v e r h a l l e n von —. ( Differenl i a l - t h e r m o a n a l y tisehe Untersuchungen an P o l v äthylenIerephthalal. III.) . . . 189

P o l y ä l hylenl ereph t hala 1, Uber Z u sammenhänge zwischen K o n f o r m a l i o n s z u s l a n d und J \ l i s i a l l i n i I ä I von 2 / tG

Polyaerylnitril, Zur Bestimmung der relativen Molekülmasse von — mittels Sediment ¡H ions- und V i s k o silätsinessungen 483

P o l y ä l hy len lerephl baia l, l'I trarotspek t roskopische Untersuchungen über den O r d n u n g s z u s l a n d von

P o l y a e r y l n i t r i l faserst offen, Untersuchung" der M a k r o s t r u k t u r von — 407

251

P o l y a m i d 6, Die D e p o l y m e r i s a ü o n von —. T r e n n u n g und IdenIilizierung der sauren A bbauproduk le (KM) 398

P o l y a e r y l n i t r i l faserst offen, I n i ersuch ung von Präparat ionsmi 1 lelmenge und P r ä para tionsniittelg l e i e h m ä ß i g k e i l bei — mittels I n d i kaloraklivierungsanalysc . . . . 271

P o l y a m i d e n , Herstellung von Bikomponen I en faserst offen auf Basis von — '«35

Polyacrylnitrilfaserstoffen, Z u r Best i m m u n g von Dime th vi forma mi dK e s l e n i n - (KM) . . 307

P o l y a midfäden, Modifizierungsrca k l i o n e n a n —. E i n e l . i t c r a l u r ü b e r sieht. T e i l l 348

P o l y a c r y l nil rillösungen, T r ü b u n g s l i t r a l i o n verdünnter — in Diniet h vi formamid ( I )M I"' ) mi l \ \ asser/ D M F - E ö s u n g e n (KM) 441

P o l y a m i d faserst offen, Eigene Untersuchungen an —. (I)iehlebes t i m n i u n g an Faserstoffen. I V . ) . .

. . 237

84

P o l y [ä t h y l e n - e o - ( b ) - p o l y o x a ä l h y hm]-terephthalaIe, ('"ber —. I." . . 42(1

Polyamidseide, Diekstellen in gereekler — und ihre E n t s t e h u n g s u r sachen. T e i l 5 374

P o l y ä t hyleneinschliisse, Imi» F a l l von Fadenbriiehen an P o l v a m i d seide d u r c h - (S-Masern) (KAI) . . 2 1 9

Polvamidscidc-, Dielekl risehe S pinnFeucht ebes ti m m un M p o B a n n e M a j i b m u n ^ a M H a i i a 3 p o 6 n o r o TepMHMecisoro rtcmiejiTeHHH n o J i H a i i p H j T o i i H T p H j i a . M : ¡ y 4 e n n e p a c T n o p u M O C T H o 6 p a : i i t o i i n o j i M a K p H J i o H H T p H J i a , H a r p e T b i x I¡ npiicyTCTBHit M a J i t H M H j t o R , n o ^ i B e p H t f l a e T c y m e c T n y i o m H e n p e A C T a n j i e n H H o M e x a i i n : ¡ M e C T a S i i J i H s a i j H H . H p o T e n a H H e j t p y r w x a i t a ü p o ñ i i H x n p o n e c c o ß C T a p e n n n i¡ p a a i w e p e , cpaBHWMOM c KOH,n;eHcanneii i i H T p m i b i t b i x r p y n n , H n j i a e T C H Mano uepoHTirbiM. On the Inhibition

of the Thermal

Discolouration

of

Polyacrylonilrile

T h e i n h i b i t i o n of t h e a n a e r o b i c t h e r m a l d i s c o l o u r a t i o n of p o l y a c r y l o n i t r i l e b y m a l e i m i d e h a s b e e n d e m o n s t r a t e d b y I R - s p e c t r o s e o p y . I n v e s t i g a t i o n s of t h e s o l u b i l i t y of p o l y a c r y l o n i l r i l e s a m p l e s h e a t e d in t h e p r e s e n c e of m a l e i m i d e s u p p o r t p r e v i o u s c o n c e p t s o n t h e m e c h a n i s m of s t a b i l i s a t i o n . F u r t h e r d i s c o l o u r a t i o n p r o c e s s e s , t h a t m i g h t h a v e a n e x t e n t c o m p a r a b l e t o t h a t of t h e c o n d e n s a t i o n of n i t r i l e g r o u p s , a r e n o t l i k e l y to o c c u r .

1.

Einleitung

So kompliziert der V o r g a n g der t h e r m i s c h e n V e r f ä r b u n g d e s P o l y a c r y l n i t r i l s u n t e r u n s p e z i f i s c h e n B e d i n g u n g e n , d . h. in G e g e n w a r t v o n S a u e r s t o f f , ä u ß e r l i c h e n V e r u n r e i n i g u n g e n , basischen Zersetzungsprodukteu wie A m m o n i a k und Aminen, Verscifungsprodukl.cn, wie auch unter dem Einfluß gewisser S t r u k t u r a n o m a l i e n in der P o l y n i e r e n k e t t c i m einzelnen sein m a g , so h e r r s c h t d o c h E i n i g k e i t ü b e r d e n C h a r a k t e r e i n e r wesentlichen K o m p o n e n t e des Gesamtverfärbungsvorganges, die m a n unter a n a e r o b e n B e d i n g u n g e n w e i l g e h e n d isol i e r t a b l a u f e n l a s s e n k a n n . A u c h in n e u e r e n A r b e i t e n [1, 2] w e r d e n d i e E r g e b n i s s e v o n -Y. Grassie u. M i t a r b . [3] ü b e r d i e nucleophil initiierte anionische K o n d e n s a t i o n der Nitrilg r u p p e n [4] z u a n e l l i e r t e n D i h y d r o p y r i d i u r i n g s y s l e i n e n m i t d e m ( / C = N — ) k o n j - C h r o i n o p h o r in d e n G r u n d z ü g e n b e s t ä t i g t und nur in E i n z e l h e i l e n modifiziert. I n e i n e r v o r a u f g e g a n g e n e n M i l l e i l u n g [5J w u r d e g e z e i g t , daß Maleinsäure bzw. Maleinsäureanhydrid einerseits und Maleinimid und dessen N-Substitutionsprodukte andererseits die a n a e r o b e thermische V e r f ä r b u n g des P o l y a c r y l n i t r i l s zu inhibieren v e r m ö g e n . E s erwies sich als w i c h t i g e V o r a u s s e t z u n g einer stabilisierenden W i r k s a m k e i t , d a ß die D o p p e l b i n d u n g s - C - A t o m e in b e i d e n F ä l l e n u n s u b s t i t u i e r t s i n d . D i e systematische Abwandlung der M o l e k ü l s l r u k l u r führte außerdem zu d e m Schluß, daß Doppelbindung und Anhydridb z w . Imidring für die S t a b i l i s a t o r e i g e n s c h a f l e n essentiell sind. D a r a u s resullierte ein V o r s c h l a g für den Stabilisierungsm e c h a n i s m u s , der g e m ä ß l'ormelbild 1 als L'nterbrecluing der NitrilgruppcnkondensaIion durch nucleophile Addition einer frühen Zwischenstufe dieser polymerisalionsähnlichcn R e a k t i o n a n die e l e k t r o p h i l e D o p p e l b i n d u n g d e s M a l e i n s ä u r e d c r i v a t e s v o r z u s t e l l e n ist. 1. j\li1t. s. [.")]. 2

F as erforsch ung

C B/'V

X

C CN CN NH-HC CH 2 I 0C

I CO I R

Formelbild 1

I m f o l g e n d e n wird in e i n e m ersten Teil die

J

Blockierung

d e r B i l d u n g k o n j u g i e r t e r (— C = N — ) - S e q u e n z e n [R-spektroskopiseh demonstriert. — E i n e g r a v i e r e n d e K o n s e q u e n z der thermischen V e r f ä r b u n g des Polyacrylnitrils, und im Z u s a m m e n h a n g dieser Arbeit speziell der fortschreitenden N i t r i l g r u p p e n k o n d e n s a l i o n , ist die rasche A b n a h m e der L ö s l i c h k c i l des P o l y m e r e n . E i n 60 m i n l a n g u n t e r I u e r t g a s auf 2 2 0 ° C e r h i t z t e s I l o m o p o l y merisat bleibt nach 1 h Erhitzen in einem Uberschuß von D i m e t h y l f o r m a m i d auf 1 0 0 ° C p r a k t i s c h u n g e l ö s t u n d zeigt n u r n o c h e i n e g e r i n g f ü g i g e Q u e l l u n g . A \ Grassie u n d J. iY. H a y [3| f ü h r t e n d i e A b n a h m e d e r E ö s l i c h k e i t v o n t r o c k e n

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

ZEITSCHRIFT

B a n d 22

FOR DIE C H E M I E F A S E R - U N D

TEXTILINDUSTRIE

J a n u a r 1971

Heft 1

Zur Inhibierung der thermischen Verfärbung des Polyacrylnitrils 2. Mitt.: Untersuchungen zum Mechanismus der Inhibierung1) Jürgen

Jinnge

Kombinat

V ER

Chemische

Werke

Buna,

4212

Schkopau,

Direktion

für Forschung

und

Entwicklung

D K 678.745.32: [(¡77.019.17:541.12.036]: 547.462.3'054.1:541.128.34:542.953:541.8 D i e I n h i b i e r u n g der a n a e r o b e n t h e r m i s c h e n V e r f ä r b u n g des P o l y a c r y l n i t r i l s d u r c h .Maleiniinide w i r d I R - s p c k t r o s k o p i s c h d e m o n s t r i e r t . L ö s l i c h k e i l s u n t e r s u c h u n g e n a n in G e g e n w a r t v o n A l a l e i n i m i d e n e r h i t z t e n A c r y l n i t r i l polymerisaten bekräftigen ältere Vorstellungen über den Stabilisierungsmechanismus. Die E x i s t e n z weilerer a n a e r o b e r V e r f ä r b u n g s v o r g ä n g e , die e i n d e r N i t r i l g r u p p e n k o n d e n s a t i o n v e r g l e i c h b a r e s A u s m a ß h a b e n k ö n n t e n , ist u n w a h r s c h e i n l i c h . Ii umuóupoeanuio mepMunecKoeo Coofiuf. 2-e: Haynenue Mexanu3Ma

nostcejimenua umuóupoeaHux

nojiuaKpujiouumpu.ia

M e T o g o M M K - c n e K T p o c i ; o n n M n o n a n a i i o n i i r n C > M p o B a n n e M a j i b m u n ^ a M H a i i a 3 p o 6 n o r o TepMHMecisoro rtcmiejiTeHHH n o J i H a i i p H j T o i i H T p H j i a . M : ¡ y 4 e n n e p a c T n o p u M O C T H o 6 p a : i i t o i i n o j i M a K p H J i o H H T p H J i a , H a r p e T b i x I¡ npiicyTCTBHit M a J i t H M H j t o R , n o ^ i B e p H t f l a e T c y m e c T n y i o m H e n p e A C T a n j i e n H H o M e x a i i n : ¡ M e C T a S i i J i H s a i j H H . H p o T e n a H H e j t p y r w x a i t a ü p o ñ i i H x n p o n e c c o ß C T a p e n n n i¡ p a a i w e p e , cpaBHWMOM c KOH,n;eHcanneii i i H T p m i b i t b i x r p y n n , H n j i a e T C H Mano uepoHTirbiM. On the Inhibition

of the Thermal

Discolouration

of

Polyacrylonilrile

T h e i n h i b i t i o n of t h e a n a e r o b i c t h e r m a l d i s c o l o u r a t i o n of p o l y a c r y l o n i t r i l e b y m a l e i m i d e h a s b e e n d e m o n s t r a t e d b y I R - s p e c t r o s e o p y . I n v e s t i g a t i o n s of t h e s o l u b i l i t y of p o l y a c r y l o n i l r i l e s a m p l e s h e a t e d in t h e p r e s e n c e of m a l e i m i d e s u p p o r t p r e v i o u s c o n c e p t s o n t h e m e c h a n i s m of s t a b i l i s a t i o n . F u r t h e r d i s c o l o u r a t i o n p r o c e s s e s , t h a t m i g h t h a v e a n e x t e n t c o m p a r a b l e t o t h a t of t h e c o n d e n s a t i o n of n i t r i l e g r o u p s , a r e n o t l i k e l y to o c c u r .

1.

Einleitung

So kompliziert der V o r g a n g der t h e r m i s c h e n V e r f ä r b u n g d e s P o l y a c r y l n i t r i l s u n t e r u n s p e z i f i s c h e n B e d i n g u n g e n , d . h. in G e g e n w a r t v o n S a u e r s t o f f , ä u ß e r l i c h e n V e r u n r e i n i g u n g e n , basischen Zersetzungsprodukteu wie A m m o n i a k und Aminen, Verscifungsprodukl.cn, wie auch unter dem Einfluß gewisser S t r u k t u r a n o m a l i e n in der P o l y n i e r e n k e t t c i m einzelnen sein m a g , so h e r r s c h t d o c h E i n i g k e i t ü b e r d e n C h a r a k t e r e i n e r wesentlichen K o m p o n e n t e des Gesamtverfärbungsvorganges, die m a n unter a n a e r o b e n B e d i n g u n g e n w e i l g e h e n d isol i e r t a b l a u f e n l a s s e n k a n n . A u c h in n e u e r e n A r b e i t e n [1, 2] w e r d e n d i e E r g e b n i s s e v o n -Y. Grassie u. M i t a r b . [3] ü b e r d i e nucleophil initiierte anionische K o n d e n s a t i o n der Nitrilg r u p p e n [4] z u a n e l l i e r t e n D i h y d r o p y r i d i u r i n g s y s l e i n e n m i t d e m ( / C = N — ) k o n j - C h r o i n o p h o r in d e n G r u n d z ü g e n b e s t ä t i g t und nur in E i n z e l h e i l e n modifiziert. I n e i n e r v o r a u f g e g a n g e n e n M i l l e i l u n g [5J w u r d e g e z e i g t , daß Maleinsäure bzw. Maleinsäureanhydrid einerseits und Maleinimid und dessen N-Substitutionsprodukte andererseits die a n a e r o b e thermische V e r f ä r b u n g des P o l y a c r y l n i t r i l s zu inhibieren v e r m ö g e n . E s erwies sich als w i c h t i g e V o r a u s s e t z u n g einer stabilisierenden W i r k s a m k e i t , d a ß die D o p p e l b i n d u n g s - C - A t o m e in b e i d e n F ä l l e n u n s u b s t i t u i e r t s i n d . D i e systematische Abwandlung der M o l e k ü l s l r u k l u r führte außerdem zu d e m Schluß, daß Doppelbindung und Anhydridb z w . Imidring für die S t a b i l i s a t o r e i g e n s c h a f l e n essentiell sind. D a r a u s resullierte ein V o r s c h l a g für den Stabilisierungsm e c h a n i s m u s , der g e m ä ß l'ormelbild 1 als L'nterbrecluing der NitrilgruppcnkondensaIion durch nucleophile Addition einer frühen Zwischenstufe dieser polymerisalionsähnlichcn R e a k t i o n a n die e l e k t r o p h i l e D o p p e l b i n d u n g d e s M a l e i n s ä u r e d c r i v a t e s v o r z u s t e l l e n ist. 1. j\li1t. s. [.")]. 2

F as erforsch ung

C B/'V

X

C CN CN NH-HC CH 2 I 0C

I CO I R

Formelbild 1

I m f o l g e n d e n wird in e i n e m ersten Teil die

J

Blockierung

d e r B i l d u n g k o n j u g i e r t e r (— C = N — ) - S e q u e n z e n [R-spektroskopiseh demonstriert. — E i n e g r a v i e r e n d e K o n s e q u e n z der thermischen V e r f ä r b u n g des Polyacrylnitrils, und im Z u s a m m e n h a n g dieser Arbeit speziell der fortschreitenden N i t r i l g r u p p e n k o n d e n s a l i o n , ist die rasche A b n a h m e der L ö s l i c h k c i l des P o l y m e r e n . E i n 60 m i n l a n g u n t e r I u e r t g a s auf 2 2 0 ° C e r h i t z t e s I l o m o p o l y merisat bleibt nach 1 h Erhitzen in einem Uberschuß von D i m e t h y l f o r m a m i d auf 1 0 0 ° C p r a k t i s c h u n g e l ö s t u n d zeigt n u r n o c h e i n e g e r i n g f ü g i g e Q u e l l u n g . A \ Grassie u n d J. iY. H a y [3| f ü h r t e n d i e A b n a h m e d e r E ö s l i c h k e i t v o n t r o c k e n

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 22 (197t) Heft 1

2

Runge:

erhitztem PAN auf Verne tzungsvorgänge, speziell auf „Wachstums Vernetzung" („propagalion crosslinks") zur ü c k . D i e d i c h t e P a c k u n g d e r P o l y m e r k e t t e n , e r l a u b t ein Ü b e r s p r i n g e n d e r ,, R e i ß v e r s c h l u ß " r e a k l i o n v o n e i n e r K e t t e a u f die a n d e r e . A n d e r e r s e i t s s o l l t e die z u n e h m e n d e A n s a m m lung höher anellierter Dihydropyridinringsequcnzen als s o l c h e s c h o n die L ö s l i c h k e i l s t a r k h e r a b m i n d e r n [ 6 j . U n s e res E r a e h t e n s d ü r f t e n V e r n e t z u n g u n d z u n e h m e n d e r A n e l l i e r u n g s g r a d g l e i c h z e i t i g zu d e r b e o b a c h t e t e n A b n a h m e d e r L ö s l i e h k e i l b e i t r a g e n . I n einem zweiten Teil dieser A r b e i t w e r d e n a n h a n d d e s V e r g l e i c h s d e r L ö s l i c h k e i t e n v o n in stabilisiertem Z u s t a n d erhitzten und von unstabilisiert erhitzten Acrylnitrilpolymerisaten Zusammenhänge deutl i c h g e m a c h t , die e i n e M o d i f i z i e r u n g d e r V e r n e t z u n g s v o r s t e l l u n g e n v o n Grassie n a h e l e g e n u n d d e n o b e n a n g e d e u t e t e n Stabilisierungsmechanismus bestätigen.

2.

Experimentelles

F ü r die U n t e r s u c h u n g e n w u r d e ein u n t e r s c h o n e n d e n B e dingungen hergestelltes Redoxsuspensionshomopolymerisat v e r w e n d e t , d a s o f f e n b a r das u n t e r d e n g e g e b e n e n B e d i n gungen erreichbare Minimum an Verfärbungsinitiatoren enth i e l t . A u ß e r d e m w u r d e ein t e c h n i s c h e s A c r y l n i t r i l / V i n y l a c e t a t ( 7 % ) - C o p o l y m e r i s a t u n d ein e b e n f a l l s in w ä ß r i g e r Suspension hergestelltes Acrylnitril/Acrylsäure(2,8%)-Cop o l y m e r i s a l h e r a n g e z o g e n . D e r A c r y l s ä u r e g e h a l t des l e t z l e r e n e r r e c h n e t e sich a u s d e m S a u e r s t o f f g e h a l t des C o p o l y m e r i s a t e s a b z ü g l i c h eines B l i n d w e r t e s v o n 0 , 7 % , wie er in dem auf gleiche W e i s e gewonnenen Hornopolymerisat festgestellt wurde.

900

1100

1300

1500

1700

1900

2100

Zur I n h i b i e r u n g der Ihermischcn V e r f ä r b u n g des P o l y a e r y l n i i r i l s . 2. M i t i .

Die S t a b i l i s a l o r k o n z e n l r a l i o n bei r üg in a l l e n F ä l l e n niil e i n e r A u s n a h m e (s. d.) 0 , 0 1 8 mol/100 g P o l y m e r i s a t . Die V o r b e r e i t u n g d e r s t a b i l i s i e r t e n P r o b e n , ihre K r h i t z u n g u n d die d a r a n a n s c h l i e ß e n d e R e f l e x i o n s m e s s u n g ( B l a u f i l l e r ) z u r B e s t i m m u n g des V e r i ä r b u n g s g r a d e s s i n d in d e r e r s t e n M i t t e i l u n g |5| b e s e h r i e b e n . S ä m t l i c h e P r o b e n w u r d e n j e d o c h v o r d e m E r IiiIzen im R e a g e n z g l a s 2 m i n l a n g mit A r g o n d u r c h g e s p ü l t u n d d a n n in v e r s c h l o s s e n e m Z u s t a n d in d a s Heizbad eingehängt. Die D a u e r der Krhilzung betrug in a l l e n F ä l l e n 6 0 m i n . Die P r o b e n k a m e n e r s t n a c h d e m E r k a l t e n w i e d e r m i t L u f t in B e r ü h r u n g . Fl in N a c h d u n k e l n wurde n i c h t b e o b a c h t e t . Sie wurden vor der R e f l e x i o n s m e s s u n g d u r c h E x t r a k t i o n mit. T e l r a h y d r o f u r a n u n d a n schließend mit Äther von unverändertem Maleinimid befreit. Zur B e s t i m m u n g der L ö s l i c h k e i l wurden 2 g P o l y m e r i s a t in 1 0 0 m l D M F u n t e r i n t e n s i v e m R ü h r e n m i t e i n e m S p i r a l r ü h r e r 1 h l a n g in e i n e m Ö l b a d a u f 1 0 0 ° C e r h i t z t . N a c h d e m A b k ü h l e n w u r d e die L ö s u n g v o n d e m ( ¡ e l a n t e i l a b z e n t r i l ' u g i e r t , d a s G e l so o f t m i t f r i s c h e m L ö s u n g s m i t t e l a u f g e r ü h r t u n d z e n t r i l ' u g i e r t , b i s dieses w a s s e r h e l l b l i e b u n d k e i n e fällb a r e S u b s t a n z m e h r e n t h i e l t . D a n a c h w u r d e n o c h m a l s mit i r i s c h e m D M F 3 0 m i n l a n g b e i 6 0 0 0 U/min z e n t r i l ' u g i e r t u n d a n s c h l i e ß e n d d a s V o l u m e n des ( ¡ e i s e r m i t t e l t . D e r lösliche Anteil wurde mit einem Uberschuß W a s s e r gefällt, d u r c h Z c n t r i f u g i e r e n i s o l i e r ! , 3 0 h l a n g bei 1 0 0 ° U / 1 n u n 11g g e t r o c k n e t u n d a u s g e w o g e n . D a r a u s e r g a b sich die L ö s l i c h k e i t in. % u n d die d e m G e l z u g r u n d e l i e g e n d e M e n g e an T r o c k e n s u b s t a n z , die z u s a m m e n m i t d e m ( ¡ e l v o l u m e n die G e l d i c h t e in ml/g als M a ß Tür die Q u e l l b a r k e i l l i e f e r t e . D i e I R - S p e k t r c n w u r d e n mit (KBr-Tabletten) aufgenommen.

2300

2500

2700

2900

3100

einem

3300

B i l d 1 . I R - s p e k l r o s k o p i s e h e r N a c h w e i s der S t a b i l i s i e r u n g v o n P A N m i t M a l e i n i m i d e n

Zeiß-F' R - 2 0 - G e r ä l

3500

3700

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

3

lluuge: Zur Inliibierung der Llicrmiseheii Verfärbung des Polyacrylnitrils. 2. Mitt. 3.

IR-spektroskopischer

Xachweis

der

V a k u u m l i e ß s i c h sein E i n f l u ß z w a r z u r ü c k d r ä n g e n , d o c h

Stabilisierung

D i e I n h i b i e r u n g der N i t r i l g r u p p e n k o n d e n s a t i o n

läßt

s i c h I R - s p e k t r o s k o p i s c h g u t d e m o n s t r i e r e n . In B i l d i s t ein n o r m a l e s P A N - S p e k t r u m w i e d e r g e g e b e n . 2 h Erhitzen

derselben

Probe im 'Vakuum

auf

(\ e r f ä r b u n g n a c h o r a n g e ) w u r d e S p e k t r u m l b Der

Untergrund

im

Bereich

von

1200

la

Nach

z e i g t e n alle M a l e i n i m i d e d a n n so g r o ß e geschwindigkeitcn,

daß

vernünftige

Sublimations-

Ergebnisse

nicht

m e h r zu e r w a r t e n w a r e n .

220°C

erhalten.

bis 1 7 0 0 c m - 1

i s t m i t t e l s t a r k a n g e h o b e n . Als e i n z i g e s i g n i f i k a n t e V e r änderung Bande,

erscheint die

bei

1590 cm-1

I . (— C = N — )konj

mit

zu b r i n g e n i s t [3, 7, 8 , 9 ] , 0 , 0 1 8 mol

eine in

ausgeprägte

Zusammenhang

Dieselbe P A N - P r o b e ,

mit

N,N'-p-Phenylenbismaleinimid/100 g

PAN

stabilisiert und auf dieselbe Weise erhitzt, lieferte das Spektrum

1 c

(Verfärbung

nach

blaßgelblich).

Der

U n t e r g r u n d i s t z u r ü c k g e d r ä n g t , die B a n d e b e i 1 5 9 0 cm™1 verschwunden.

Die

neu

hinzugekommenen

Banden

( 1 7 2 5 , 1 5 2 1 , 1 2 0 0 u n d 8 4 0 cm" 1 ') g e h e n a u f d e n S t a b i l i sator zurück. 4.

Löslichkeitsverhalten erhitzter In

stabilisiert

und

unstabilisiert

Aerylnitrilpoh/nierisate

B i l d 2 sind

Remissionsgrad

(a),

Lösliehkeit

u n d G e l d i c h t e (c) v o n in s t a b i l i s i e r t e m u n d siertem

Zustand

Abhängigkeit

erhitzten

von

der

(b)

unstabili-

Acrylnitrilpolymerisaten

Erhitzungstemperatur

in

darge-

stellt. G e g e n ü b e r d e r V e r f ä r b u n g s k u r v e des u n s t a b i l i s i e r t e n llomopolymerisates sierten

Muster

zeigen

bis e t w a

die

Kurven

2 0 0 °C n u r eine

der

stabili-

geringfügige

N e i g u n g z u r A b s z i s s e , u m e r s t i m B e r e i c h v o n 2 1 0 bis 2 3 0 °C s t e i l a b z u f a l l e n . E i n V e r g l e i c h m i t der F a r b t i e f e v o n s t a b i l i s i e r t e n I l o m o p o l y m e r i s a t e n , die 6 0 m i n l a n g u n t e r L u f t e i n w i r k u n g a u f 1 8 0 °C e r h i t z t w o r d e n w a r e n [5], w o b e i in k e i n e m F a l l e ein R e m i s s i o n s g r a d v o n

76

bis 7 8 % n a c h o b e n ü b e r s c h r i t t e n w e r d e n k o n n t e , m a c h t d e u t l i c h , d a ß e b e n j e n e R e s t v e r f ä r b u n g , wie v e r m u t e t , auf Sauerstoffeinfluß (Dehydrierung der C , C - K e t t e bzw. der und

Ringstruktur daß

die

beeinflußte

[1, 1 0 , 1 1 ,

oxydativ

12]) zurückzuführen

nicht,

jedenfalls

Nitrilgruppenkondensation

im

nicht

ist,

direkt,

Bereich

bis

e t w a 2 0 0 ° C d u r c h M a l e i n i m i d e z u m i n d e s t in d e r T e n denz vollständig inhibiert werden k a n n . weiterer sauerstoffunabhängiger m e n n e b e n der a n i o n i s c h e n

Die

iixistenz

Verfärbungsmechanis-

Nitrilgruppenkondensation

d ü r f t e d e m n a c h a u s z u s c h l i e ß e n sein. Der steile Abfall der V e r f ä r b u n g s k u r v e n o b e r h a l b von e t w a 2 0 0 bis 2 1 0 i s t u. a. b e d i n g t d u r c h eine i n d i e s e m Bereich

einsetzende

Ammoniakentwicklung.

Durch-

schnittlich a b 2 2 0 ° C v e r u r s a c h t A m m o n i a k eine autokatalytische

B e s c h l e u n i g u n g des

Zersetzungsprozesses,

der die S t a b i l i s a t o r e n s c h l i e ß l i c h n i c h t m e h r g e w a c h s e n sind. I m P r o b e n i n n e r e n e n t s t a n d e n dadurch luren,

die

(erkennbar

erheblich an

der

Tempera-

Badtemperatur

der z u n e h m e n d e n

P r o b e n z e n t r u m hin). den

über

lagen

Dunkelfärbung

zum

Der Ü b e r d r u c k s c h l e u d e r t e

dann

Röhrchenverschluß

und

einen

Teil

des

Pulvers

h e r a u s . D i e K u r v e n e n d p u n k t e in d e n B i l d e r n 2 u n d 3 deuten

die T e m p e r a t u r e n

an, bei denen

nach

durch-

s c h n i t t l i c h 3 0 b i s 5 0 m i n ein D u r c h g e h e n der R e a k t i o n zu b e o b a c h t e n war. Diese P r o b e n wurden verworfen. D i e H e r k u n f t des A m m o n i a k s ist v o n a n d e r e r S e i t e plausibel 2*

erklärt

worden

13'.

Durch

Erliitzen

unter

Bild 2. Thermische Verfärbung, Löslichkeit und Geldich tc von unstabilisierten und maleinimidstabilisiert.cn Acrylnil rilpolymerisaten in Abhängigkeit von der Erhitzungstemperatur Iiomopolymerisat: O O unstabilisiert X X stabil, mit N-1'lienylmalcinimid A A stabil, mit N - a - N a p h t h y l m a l e i n i m i d • • stabil, mit N . N ' - H e x a m e t h y l e n b i s m a l e i n i m i d -| h stabil, m i t N,N'-p-Phenylenbismaleinimid Acrylnitril/Vinylacetat(7%)-Copolymerisat: V V unstabilisiert T T stabil, mit N - a - N a p h t h y l m a l e i n i m i d X I stabil, mit N,N'-p-Phenylenbismaleinimid

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

4

liimge:

Das deutliche Zurückbleiben des N-Phenylmaleinlinids in seiner Wirksamkeit hat seinen Grund in dessen Neigung zur Polymerisation. Im Gemisch mit gleichen Teilen PAN polymerisiert es bei 1 h Erhitzen auf 180°C zu 1 0 % , auf 200°C zu 1 5 % , auf 210°C zu 2 6 % und auf 220°C zu 4 6 % . Poly-N-phenylmaleinimid zeigt keine stabilisierende Wirkung.

Zur Inhibierung der I herinischcn Verlarbuiig des l ' o l y a c r y l n i l r i l s . 2. Alitt.

Unstabilisiertes Homopolymerisat erfährt im Bereich von 200°C eine abrupte Löslichkeitseinbuße (Bild 2 b ) . Bei Stabilisierung mit Monomaleinimiden tritt eine Lösliehkeitsabnahme erst bei höheren Temperaturen ein. N-Phenylmaleinimid ist aus genannten Gründen wieder weniger wirksam. Das Quellvermögen der unlöslichen Anteile geht diesen Befunden parallel (Bild 2 c ) . Bei Stabilisierung mit Bismaleinimiden dagegen verbleiben die Löslichkeitskurven im Bereich der Kurve des unstuhilisierten PAN. Eine Abflachung im oberen Teil zeigt eine schon bei tieferen Temperaturen einsetzende Löslichkeitsminderung an. Das Quellvermögen der ungelösten Anteile entspricht diesen Beobachtungen. Im Falle des N,N-1 Iexamethylenbismaleinimids nimmt das Quellvermögen sogar erheblich schneller ab als bei unstabilisiertem PAN. Der ausgeprägten Farbstabilisierung durch die bifunktionellen Bismaleiniinide geht also ein \ ernetzungsvorgang parallel. Ein und dasselbe Molekül blockiert offenbar die ,,l{eißverschluß"reaktion an zwei verschiedenen Polynierketten (Formelbild 2).

Formelbild

Bild 3. T h e r m i s c h « V e r f ä r b u n g , Löslichkeit und Geldichte eines AcryInilril/Acryl säure ( 2 , 8 % ) - C o p o l y r n c r i s a l e s (unstab i l . u n d m a l c i n i m i d s t a b i l . ) in A b h ä n g i g k e i l v o n d e r E r hilzungstemperatur # ©

0 o

unstabilisiert, stabil, m i t 0 , 0 1 8 mol N - a - N a p h t h y l m a l e i n i m i d / 100 g «f * stabil, mit 0,036 mol N-a-Naphthylmaleinimid/ 100 g Zum Vergleich Homopolymerisat: O O unslobil. / \ stabil, mit 0,018 mol N-a-Naphthvlmaleinimid/ 100 g

2

Die Vernetzung beweist, daß die Stabilisierungsreaktion in der hauptvalenzmäßigen Bindung des Stabilisators an das Makromolekül besteht. Schon früher war festgestellt worden, daß der Stabilisator sich nach dem Erhitzen nur noch unvollständig wieder extrahieren ließ. Es ist ausdrücklich festzuhalten, daß die Vernetzung durch Bismaleinimide hier ein Vorgang ist, der erst durch den S t a r t der Nitrilgruppenkondensation möglich wird. Dem 1 lomopolymerisat völlig analog verhält sich das technische Acrylnitril/Vinylacetat-Copolymerisat, das von Natur aus eine schlechte Thermostabilität besitzt (Bild 2 a bis e). lim wesentlich anderes Bild zeigt ein Acrylnitril/ Acrylsäure-Copolymerisat (Bild 3 a bis e). Seit den Arbeiten N. Grassie s [3] gilt die Carboxylgruppe als einer der wirksamsten und in normalen, ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen hergestellten Acrylnitrilpolymerisaten stets gegenwärtigen Verfärbungsinitiatoren. Zunächst wird durch N-a-Naphthylmaleinimid die durch die Carboxylgruppen stimulierte, schon bei 140 °C einsetzende kräftige V erfärbung weitgehend unterdrückt (Vergleich mit Homopolymerisat). Eine Verdoppelung der Stabilisatorkonzentration wirkt sich nur bei höheren Temperaturen etwas aus. Der V erlauf der Löslichkeitskurve wird jedoch durch den Stabilisator nur bei tieferen Temperaturen elwas positiv beeinflußt. Ali 170°C. überdecken sich die Kurven der stabilisierten und der unstabilisierten Proben. Dasselbe Verhalten zeigen die Geldichtekurven. Da einem Monomaleinimid \ernetzereigenschaften nicht zugesprochen werden können, geht die Vernetzung hier auf das Konto der Carboxylgruppen. Die

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

5

Runge: Zur I nliihiening < 1 cl- thermischen \"( l l;U j)uiigd e s [ } ul v a c r v l ni I rils. 2. M i I I .

CN

CN

CO

CO

COOH

I 0

J

U

I 0

U

Formrlbild

.

h2c-co :n-r HC-C'o

u c*

C

A

J

l ^NH

CN

U

.

3

W i e auch immer der eigentliche Y e r f ä r b u n g s i n i t i a l o r in dem erwähnten, thermisch sehr instabilen Acrylnitril/\ i n y l a e e t a t - C o p o l y m e r i s a t (Bild 2) beschaffen sein mag ( — 0 1 1 , freie Essigsäure, liucleophilerCarbonylsauerstoff), so v e r u r s a c h t er jedenfalls keine S t a r t v e r n e t z u n g . Der Vollständigkeit halber muß hier noch kurz auf die Möglichkeit einer dienopliilen R e a k t i o n der .Malein.

U n t e r d r ü c k u n g der \ erfärbung, sprich einer gewissen Mindestausdehnung (ea. 4 l)is 5 anellierte Hinge) der „ R e i ß v e r s c h l u ß ' 1 kette, inaelit aehstmnsvernetznng" wenig wahrscheinlich. \ lelmehr muß der Yernetzungsvorgang in der Hegel mit dem InitiierungsschritL der A erfärbungsreaktion zusammenfallen. Das heißt, mindestens ein Teil der Carboxylgrnppen initiiert die Nitrilgruppenkondensation nicht in der eigenen, sondern in einer b e n a c h b a r t e n K e t t e (Fornielbild 3). Ks sollte daher hier eher von „initiation erosslinking", „ S t a r t v e r n e t z u n g " , gesprochen werden, Carboxylgrnppen an einem intakten, d. h. bewegliehen K c t t e n a b s c h n i t t sind dazu sicher eher in der L a g e als die Imint»- und Aminogruppen früher Zwischenstufen der , , I { e i ß v c r s e h l u ß " r e a k t i o n , die an ein starres R i n g s y s t e m gebunden sind. (Formelbild 1). Diese dürften sich vielmehr, solange der Anellierungsgrad gering ist, eher zur R e a k t i o n mit der nahegelegenen b e n a c h b a r t e n X i l r i l g r o p p e der eigenen K e t t e v e r a n l a ß t seilen. W i r d das F o r t s c h r e i t e n der K o n d e n sation aber behindert (etwa durch eine entgegenkommende K o n d e n s a t i o n s k e t t e , was schon nach durch14, 15, Kr,), kann schnittlich 4 R i n g e n eintreten ka die Lebensdauer der endständigen basischen Gruppen groß genug für eine , , W a c h s t u i n s v e r n e t z u n g " werden. In jeder P h a s e der fortschreitenden Kondensation dürfte ihre R e a k t i o n mit dem Maleinimid aber schneller verlaufen als mit einer Nitrilgruppe. Auf der anderen Seite sehließt der L i n s t a n d , daß die \ ernetzung durch den S t a b i l i s a t o r nicht unterbunden wird, eine direkte R e a k t i o n des Maleinimids mit der Carboxylgruppe aus. D e n k b a r wäre zwar eine „ L m i m i d i e r u n g " durch Öffnung des [midringes. W ä r e das die Stabilisierungsreaktion, dann sollten auch gesättigte cyclische Anhydride und Imide stabilisieren, was aber nicht der F a l l ist |5J. Außerdem entstünde dabei eine neue freie Carboxylgruppe, die ihrerseits eine „ R e i ß v e r s c h l u ß " k c t t e starten könnte. Beim E r h i t z e n von gleichen Teilen Benzoesäure lind N - P h e n y l m a l e i n i m i d über 2 h auf 1 9 0 ° C trat keine nachweisbare R e a k t i o n ein. Die Stabilisierungsrcaktion ist j e t z t wie folgt zu formulieren: Nach einer normalen S t a r t r e a k l i o n blockiert der S t a b i l i s a t o r die , , R e i ß v e r s c h l u ß " r e a k t i o n in einem frühen S t a d i u m , also beispielsweise nach dem ersten oder zweiten K o n d e n s a t i o n s s e h r i t t , jedenfalls bevor ein s i c h t b a r e r Chromophor gebildet wird, indem sich die endständige Imino- oder Aminogruppe an seine Doppelbindung addiert. Dies gilt zumindest für den Fall der Carboxylgruppe als Initiator der \ erfärbung und sicher auch für andere, kaum basische Initiatoren, wie z. R. C a r b o x a m i d -und Dicarboximidgruppen. Falls s t ä r k e r basische Initiatoren vorliegen ( — N l l 2 etwa als \ erseif ungsprodukt nichtendständiger Ketenimingruppen [17, 18J, Nllg), ist natürlich mit einer direkten R e a k t i o n I n i t i a t o r — S t a b i l i s a t o r zu rechnen.

.

.

M

)

•

linide mit dem ^ — C = N — / k o n j -Chromophor eingegangen werden. I)cliydrohalogeniertes Polyvinylchlorid, dessen / !, Chromophor \ —C = C —/ kon j ist, k a n n durch k r w ä r m e n mit Maleinsäureanhydrid mindestens teilweise e n t f ä r b t werden ¡ 1 9 j . Kino Dienreaktion m i t einem in transoider K o n f i g u r a t i o n fixierten ( — C = X — C = N — ) - D i e n gilt aber als unwahrscheinlich ¡ 2 0 ' . T a t s a c h l i c h k o n n t e keinerlei Aufhellung b e o b a c h t e t werden, als ein orangebraun verfärbtes (1 h/210°C) I lornopolymerisat im Gemisch mit Maleinsäureanhydrid (Masse V e r h ä l t n i s 5 Grundmole Aerylnitril zu 1 mol MSA) zwischen 0 , 5 und 1 Ii auf 85 bis 1 2 0 ° C erhitzt wurde. •'). Zusammen

fossu riß

Die Stabilisierung des P A N durch Maleinimide gegen anaerobe thermische Verfärbung wurde ] R - s p e k t r o s k o p i s e h bar

gemacht

und

ein

rt! n g s i n e c h a n i s m u s J lonio-

und

kürzlieh

durch

vorgeschlagene»'

sicht-

Stabilisie-

Lösliehkeil sunt ersuch ungen

Copolymerisatcn

des Acrylnitrils,

die

au

im

Ge-

misch mit Mono- und Bismaleiuimiden erhitzt worden waren, präzisiert.

Der Stabilisierungsvorgang

valenzmäßigen moleküJ,

Hindung

wodurch

die

gruppcnkondensalion

der

die b a s i s c h e

Kndgruppe

mit

dem

Kino

Carboxylgruppe darstellt, nicht Vernetzung

frühen

als eine bei

Nit ril-

Reaktion am

Poly-

Zwischenstufe

Reaklion findet,

haupt-

Polymer-

der

Doppelbindung,

Verfärbungsinitialor

lich keil s a b n ä h m e

das

Der Ort der

einer

,,Reißverschluß"reakIion.

imids

in d e r

an

, , R e i ß v e r s c h l u ß ' ' k e l te

blockiert wird.

a m S t a b i l i s a t o r ist d i e a k t i v i e r l e meren

besteht

des S t a b i l i s a t o r s

des

Malein-

sofern

er

eine

statt.

der postulierten erhitzten

Ursachen

der

Lös-

Acrylnitrilpolymerisaten

k o n n l e eindeutig nachgewiesen werden : A u der Poly merket1 e fixierte

Carboxylgruppe n

( , , i n i l i a l ion

Hin p r a k t i s c h e s gen besteht

zur

„Start Vernetzung"

Ergebnis

der vorliegenden

wobei

die

Krhitzen mit

thermische

Bismaleinimiden

Verfärbung

l ä ß t sich bei c a r b o x y l g r u p p e n h a l t i g e m sam

Umständen

auch

veroder

Vernetzungsgrad

PAN

erzielen,

Unter

M o n o m a l e in i m i d e

wirk-

[211. I m e r s t c r e n F a l l e g e h t die V e r n e t z u n g a u f die bi-

l'unklionellen die

werden

nach-

zu

weitgehend

vollständig u n t e r d r ü c k t wird. Ein höherer diesen

l ntersuchun-

d a r i n , d a ß es m ö g l i c h g e w o r d e n ist, P A N

träglich durch bloßes netzen.,

neigen

erosslinking").

.Bismaleinimide

( C a r b o x y l g r u p p e n,

einer

fremden

Kette

gruppenkondensation

die

zurück,

die

starten.

im

zweiten. F a l l e

,, R e i ß V e r s c h l u ß " r e a k t i o n Die

ist i m e r s t e n

im z w e i t e n F a l l e die u n m i t t e l b a r e

lnitiierung F a l l e die

der

auf in

Nitril-

Vorbedingung,

Ursache der

Vernetzung.

Herrn Dipl.-Phvs. K. Hühner sei für die Ausführung der Heflexionsmessungen, Herrn Dr. R. Schmolke für die A u f n a h m e der I i i - S p e k t r e n gedankt. Literatur [1] Alakschin,

\V.: Untersuchungen zur thermischen Ver-

färbung des P o l y a c r y l n i t rils. Merseburg 1967.

Ulbricht,

J.,

und Alakschin,

Dissertation

Leuna-

M\: Untersuchungen zur

t h e r m i s c h e n V e r f ä r b u n g des P o l y a c r y l n i t rils. Faserf o r s c h . u. T e x t i l t e c h n i k 2 0 ( 1 9 6 9 ) i , S . 1 7 0 - 1 7 8 .

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

6

Jil-Garf:

[2] Friedlander, H. N., Peebles, L. / / . , jr., Brandrup, ./., u n d Kirby, J . lt.: ( I n Llic c h r o m o p h o r of p o l y a e r y l o n i t r i l e . V I . M e c h a n i s m of c o l o r f o r m a t i o n in p o l v a e r y l o n i t r i l e . .Ylacromolecules 1 ( 1 9 6 8 ) 1, S. 7 9 — 8 6 . [3] Grassie, N., u n d Hay, J. N.: T h e r m a l c o l o r a t i o n a n d i n s o l u b i l i z a t i o n of p o l y a e r y l o n i t r i l e . J. P o l y m e r Sei. 5 6 (1962) S. 189 — 2 0 2 , ' u n d " v o r a u s g e g a n g e n e ' A r b e i t e n . [4] Grassie, N., u n d McNeill, I. C.: T h e r m a l d e g r a d a t i o n of p o l y m e t h a c r y l o n i t r i l e . P a r t V . T h e m e c l i a n i s m of t h e i n i t i a t i o n s t e p in c o l o r a t i o n r e a c t i o n s . J . P o l y m e r Sei. 3 9 (1959) S. 2 1 1 - 2 2 2 . [5] Runge, ./., u n d Melles, IV.: Z u r I n h i b i e r u n g d e r t h e r m i s c h e n V e r f ä r b u n g des P o l y a c r v l n i l r i l s . Faserforsch, u. T e x l i l t e c h n i k 2 1 ( 1 9 7 0 ) 3 , ' s . 1 0 5 — 1 1 0 . [6] Takala, T., Hiroi, /., u n d Taniyama, M.: C o l o r a t i o n in acrylonilrile polvmcrs. J . P o l y m e r Sei., A — 2 : P o l y m e r Physics (1964) s" 1 5 6 7 - 1 5 8 5 . ' [7] Grassie, N., u n d McNeill, I. C.: T h e r m a l d e g r a d a t i o n of polymethacrylonitrile. Part II. The coloration reaction. J . P o l y m e r Sei. 27 (1958) S. 2 0 7 - 2 1 8 . [8] Bircumshaw, L. L., Tayler, F. M., u n d Wliiffen, D. IL: P a r a c y a n o g e n : I t s f o r m a t i o n a n d p r o p e r t i e s . P a r t I. J . ehein. Soc. (1954) S. 9 3 1 - 9 3 5 . [9] Peska, ./., JSenes, M. J., u n d Wichterle, ().: T h e a n i o n i c p o l y m e r i z a t i o n of c y a n o g e n . Coll. c z e e b o s l o y . c h e i n . C o m m u n . 3 1 (1966) S. 2 4 3 - 2 5 1 . [10] Berlin, A. A., Dubinskaja, A. M., und Moskovskij, Ju. S.: T h e r m i s c h e B e h a n d l u n g v o n in D.MF gelöst c m Polvaervlnitril. Vysokomol. Soed. (Hochmol. Verbind.) 6 (1964) 11, S. 1 9 3 8 - 1 9 4 3 ; dt. in: S o w j . B e i l r . Fascrf o r s c h . T e x t i l t e c h n i k 2 ( 1 9 6 5 ) 3, S . 1 1 6 — 1 1 9 . [11] Fester, W.: U n t e r s u c h u n g e n ü b e r die V e r f ä r b u n g v o n Polyacrylnitril. IV. Polymeranaloge Umsetzungen an durch lirhilzung veriärbtem Polyacrylnitril. J . Polym e r Sei., C : P o l y m e r S y m p o s i a (1967) 16, S. 755 — 763, und vorausgegangene Arbeiten.

V e r n e t z u n g des ä g y p t i s c h e n P E R L O N - F a s c r s l o l l e s durch Reaktion mit Schwefeldiehlorid

[12] (Ä)nley, Ii. T., u n d liieron, J . ! ( 1 9 6 2 ) 1, S. 7 7 - 8 1 .

[6] Siniil' nikova, I.. (1., Konkin, .1. A., und Makarevic,

A'. I.:

St r u k I u r i e r u n g v o n K A l ' I l O X - K a d e n mit; L ö s u n g e n v o n Dischwefeldichlorid. Cliim. Volokna (Cliein. Fasern) ( 1 9 6 6 ) 1 , S. 2(1 — 2 9 : d t . i n : S o w j . B e i t r . F a s e r f o r s c h . T e x t i l t e c h n i k 3 ( 1 9 6 6 ) 5 , S. 2 4 6 - 2 4 9 .

[7| Strasnova, T. '/'., Michajlov,

V'., und Majborocla,

V. f.:

St r u k t u r i e r u n g v o n K A P R O N - F ä d e n mit L ö s u n g e n v o n Discliwefcldiclilorid. Cliim. V o l o k n a (Cheni. Fasern) ( 1 9 6 6 ) 1 , S. 2 2 — 2 6 ; d l . i n : S o w j . B e i t r . Faserforsch. T e x t i l t e c h n i k 3 ( 1 9 6 6 ) 5 , S. 2 4 2 - 2 4 ( 1 . [8] (llazer, J., u n d Srhidinaii, . / . If.: V u l c a n i s a t i o n of c r e p e r u b b e r b v s u l p h u r m o n o c h l o r i d e . P a r t I. J . P o l v m e r S e i . 1 4 ( 1 9 5 4 ) " 7 4 , S. 1 6 9 - 1 7 9 . |9] (llazer, . / . : V u l c a n i s a t i o n of c r e p e r u b b e r b y s u l p h u r monochloride. Part II. T h e d i l a l o n i c l c r m e t h o d . J . I'olvSei. 1 4 ( 1 0 5 ' , ) 7 5 , S. 2 2 5 - 2 4 0 .

Lösungsmittel Fär-

lunjft'xaiijfeii am 2d. Aiiguxl 1970

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i f t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

9

Fichnian, Alekseeva, Volkov u n d Vinogradov: Kinfluß tier I , ö s e t e i u p e r a l ur a u f die E i g e n s c h a f t e n von P V C - S p i n n l ö s u n g e n

Einfluß der Lösetemperatur auf die Eigenschaften von PVC-Spinnlösungen V. D . Fichman,

l\ AI. Alekseeva,

V. Z. Volkov und (¡. U.

AU anions- Fo rseh ungsi nstitut für Si/n these [a sem,

Vinogradov

Kali ninj UdS S / i DK

678.743.22 : (577.021.125.2: 532.13:677./i 94.061.7

D i e i d e o l o g i s c h e n E i g e n s c h a f t e n v o n P V C - S p i n n l ö s u n g e n in D M F w u r d e n i n A b h ä n g i g k e i t v o n d e r L ö s e l e m p e r a t u r u n t e r s u c h t . M i t L r h ö h u n g d e r L ö s e l e m p e r a t u r w e r d e n d i e V i s k o s i t ä t in e i n e i n b r e i t e n S p a n n u n g s - u n d G e s c h w i n digkeits-Dcformationsbercich \Verl d e r m a x i m a l e n

kleiner.

Die

D ü s e n - u n d l l e i ß r e e k u n g b e i m E r s p i n n e n der F ä d e n v e r g r ö ß e r n sieh. Die F e s t i g k e i t

niedriger und die ü b e r n i o l e k u l a r e n

Teilchengrößen

in d e n L ö s u n g e n

und

die I ) a u e r b i e g e z a h l d e r F ä d e n ueliinen zu.

ttaiiHuue

meMiiepaniypu

paemeopenan

M:*y4eiii>i p e o j i o r i i M e c K u e pacTuopeiiiui.

llpu

na. cooücmoa

cuoiicTBa

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ripH^njji>ui>ix p a c r i i o p o »

yBejniueiiHit TeMnepa'rypbt

pacTßopemiH

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IIHX

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n

I* a a m i c i i M O c r n

naiKiKuaeTCH

ÜT T e t v i n e p a T y p u

n o u n / K e n n e BH^KOCTII B

nuipoKOM

H H T e p H a a o naTHHis 8 0 ° C

führt

dal.i d a s

zu

einer

Erspinnen

solchen

von

niedriger

Erhöhung

Fäden

der

auf einer

ge-

wöhnlichen Anlage unmöglich wird [7j. I)ii' Z e i l , d i e z u m mit

Lösen von T P V C erforderlich ist,

wird

E r h ö h u n g d e r L ö s e l e m p e r a t u r k ü r z e r ; a b e r j e h ö h e r sie

ist, d e s t o s c h n e l l e r e r f o l g e n die c h e m i s c h e n des P o l y m e r e n

u n d die d a d u r c h

Veränderungen

bedingte Trübung

der

Lö-

s u n g e n u n d E r h ö h u n g i h r e r V i s k o s i l ä L [8, 9 J . Auf

Grund

Lösungeii

in

Erfahrungen

der DMF und

bezüglich

der

in u n s e r e m des

Herstellung

Laboratorium

Studiums

folgendermaßen

von

TPVC-

gesammelten

de)- c h e m i s c h e n

rungen des P o l y m e r e n in der L ö s u n g

Verände-

wurden die

Versuche

durchgeführt:

D a s p u l v e r f ö r m i g e P o l y m e r e w u r d e in d e r K ä l t e m i t vermischt;

Versuchsmetlwdik

2.1.

und

Bloc kpolymeres.

h a t te a l s i n d u s t r i e l l Poly-

von TPVC

Die A b b a u g e s c h w i n d i g k e i t

Viskosität,

gen, insbesondere

der

(535 c m - 1

der TPVC-Spinnlösungen

Die L ö s e t e m p e r a t u r

dessen eine höhere W ä r m e b e s t ä n d i g k e i t

Die

Intensität

bei

auf:

t e m p e r a t u r TG

als

P V C . Faserstoffe aus wärmebeständigem

der Lösungen

Besonderheiten

Polymeri-

Temperaturen

Faserstoffen bessere Gebrauchseigenschaften.

die

PVC

153°C.

gestellt wurde u n d eine höhere S y n d i o t a k t i z i l ä l und infolgehergestelltes

von

Es wurde Dimel hvlformamid ,,chemisch rein" verwendet . r

der FasersLoi'fe zu b e s t i m m e n . E s w u r d e ein P o l y m e r e s v e r w e n d e t , das d u r c h

[)693 c m - 1

bedeuten.

der

von

Dimethylformamid

und

Absorplionsspeklren

Er-

Aufgabe.

Eigenschaften

unternommen,

Poly-

1 ^635 c m - 1

w o

die

entstandene

Suspension

wurde

DMF

schnell

bis

zur L ö s e l e m p e r a t u r crhilzl, und n a c h B e e n d i g u n g des Löse-

Ausgangssloffe

prozesses

(Erreichen

einer

konstanten

Viskosität

bei

T£)

ver-

w u r d e die L ö s u n g d u r c h e i n S t o f l ' i l t e r in ein G e f ä ß d e r S p i m i -

w e n d e t , das d u r c h S u s p e n s i o n s p o l y m e r i s a l i o n bei einer T e m -

a n l a g e o d e r des V i s k o s i m e l e r s f i l t r i e r t , in der die L ö s u n g a u f

p e r a t u r unter 0 ° C hergestellt wurde.

80°C abgekühlt,

Für

3

die

Untersuchungen

Faserforschung

wurde

wärmefeslcs

PVC

Die Inl r i n s i c - V i s k o s i I ä 1

tlierniostatisiert

(80°C +

0,1 grd)

und

im

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

10

Ficliman,

Alekseeva,

Volkov und Vinogradov: Kinl'lul.i der1 l.ösclrmperatui' auf die Eigcnschafl.cn von PVC-Spinnlösungen

Laufe von 2 h entlüftet wurde. Danach wurden viskosimefrische Messungen oder Erspinnungsversuche durchgeführt, die unbedingt an demselben Tag beendet werden mußten (8 bis 12 h naeli Lösebeginn), Unter diesen Bedingungen verändern sieh für Lösungen, die bei TL = 100 bis 150°C hergestellt wurden, Viskosität und optische Dichte (im Bereich der möglichen Meßgenauigkeit) sowie die Intrinsic-Viskosität des aus ihnen ausgefällten Polymeren nicht. 2.3. Durchführung

der rheologischen

H t(R-r) II t H r

= = = —

WMJ

Ö

Spinnanlage mit Mänteln versehen, durch die Wasser mit 80°C ^ 0,1 grd gepumpt wurde. Die Fäden wurden in einem Fällbad ersponnen, das aus einem Gemisch von DMF und Wasser (85:15, bezogen auf die Masse) bei 30°C bestand. Bei allen Versuchen der Fadenherstellung benutzten wir Plalindüsen mit 100 Löchern vom Durchmesser 0,08 mm. Die Ausspritzgeschwindigkeit der Lösung (l^Ausspr.) betrug innner 16,1 m/min, der Fadenweg von der Düse bis zur Abzugsgalette der LSA 100 cm. Ks wurde auch die maximale Düsenreckung bestimmt: B

Bild 1 zeigt das Schema der Laborspinnanlage (LSA). Zur Gewährleistung einer konstanten Temperatur der in die Düse gelangenden Lösung waren alle Rohrleitungen an der

Ausspr.

V.

•100%

wobei B = Düsenrcckung, J7Abzug = 1'adengesehwindigkeit auf der Abzugsgalette bedeuten. Dazu wurde U Al3zug bis zum l^adenbruch erhöht. Der aus dem Fällbad austretende Faden wurde in Luft gereckt, mit Wasser von Lösungsmittelresten frei gewaschen und bei Zimmertemperatur getrocknet. Bei der Reckung wurden die Kräfte im Faden bei den verschiedenen Reckverhältnissen (s) gemessen. Die Spannung in dem zu reckenden Faden berechneten wir nach der Formel: er =

^•loo-e

plmm',

(2)

P = Rcckkraft des Fadens in p, q = spezifisches Gewicht der Faser in g/cm3 und T = Faserfeinheit in lex (g/cm)

sind. Der getrocknete Faden wurde das zweite Mal in Glycerin bei 110°C gereckt. Es wurden die höchstmöglichen Stufen der ersten und zweiten Reckung ausgewählt (bis zum visuell beobachteten Bruch einzelner Kapillaren). Bei jeder uniersuchten Lösung wurden vier bis fünf Versuche der Faserherstellung durchgeführt. Die maximalen Abweichungen der parallelen Bestimmungen der maximalen Reckvcrhällriisse überstiegen 1 0 % nicht. Die Reißfestigkeit der Fäden wurde mit einem Zugprüfgerät der Firma „Schoppcr", die Doppelbiegei'esligkeit mil dem Geräl ,,Sinus" bestimmt. Es wurden 50 Parallelunlersuchungen je Faserprobe durchgeführt; der Varialionskoeffizient überstieg dabei 1 0 % nicht. 3. Ergebnisse 3.1.

Fäden

=

Abzug

wobei

Kugelfallhöhe in cm, Kugelfallzeit in s, Viskosimetermeßrohrradius in cm und Kugelradius in cm

von

Q

Bild 1. Schema der Laborspinnanlage 1 — Behälter für die Aufbereitung der Spinnlösung, 2 Dosierpumpe, 3 — Filterkerze, — Düse, 5 — Fällbad, 6 — Reckrollen, 7 — Waschrollen, Äufnahmemechanis-

(1)

sind. Eine solche Berechnung ist nicht genügend korrekt, weil das Meßrohr des liöppler-Wiskosimeters schräg steht und infolgedessen der Absland zwischen der Kugel und den Rohrwänden nicht konzentrisch ist. Zur Bestimmung von ist jedoch nicht die Viskosität bei einer Deformationsgeschwindigkeit wesentlich, sondern die Konstanz der Viskosität in einem genügend großen Bereich der Veränderungen von y. Zu diesem Zweck schcint es uns möglich, die Berechnung nach der Formel (1) durchzuführen. Die Viskositäten, die sich bei der Bestimmung mit Hilfe des H6'p/)ier-Viskosimeters mit verschiedenen Kugeln um mehr als 5 % voneinander unterschieden, wurden nicht verwendet. 2.4. Erspinnen

1

Messungen

Zur Untersuchung der rheologischen Eigenschaften der Lösungen wurden ein Flochdruckkapillarviskosimeter GKVPD-150, das dem Gerät analog ist, das in [10] beschrieben ist, ein Rotationsviskosimeter „ R h e o t e s t " und ein Höppler-Yiskosimeter benutzt. Die Auswertung der experimentell erhaltenen Daten der Kapillarviskosimetrie erfolgte nach den allgemein üblichen Methoden. Entsprechend dem Druckabfall an den Kapillarenden wurde die Scherspannung an der Wand (rR) und entsprechend der durchflossenen Menge der mittlere Gradient der Schcrgeschwindigkeit (y) berechnet. Bei Anwendung der 2-KapillarenmeLhode wurde die korrigierte Scherspaimung (TÄo) ermittelt. Durch die Korrektur nach Rabinowitschj Weißenberg w-urde der Schergeschwindigkeitsgradient an der Kapillarwand bestimmt (y^). Das Verhältnis T^ jy^L stellt die LösungsViskosität (rj) dar. Es wurden geeichte Glaskapillaren mit gleichem Radius [R = 0,0275 cm) und verschiedener Länge [L/R = 50 und 253) verwendet. Der maximale Unterschied zwischen parallelen Viskositätsmessungen betrug 3 , 4 % . Bei der Durchführung der Messungen mit dem „Rheot e s t " wurde in jeder Versuchsreihe der kleinste Wert von y vorgegeben und der zeitliche Verlauf von T registriert. Nach Erreichen stationärer Fließbedingungen (t = konst) erhöhten wir die Deformationsgeschwindigkeit und beobachteten wieder die Änderung von r. Es wurden mindestens drei Parallelversuche durchgeführt. Der maximale Unterschied zwischen den parallelen Bestimmungen im stationären Zustand war nicht höher als 8 % . Die Viskositäten, die mit dem //ö/>/>/er-Viskosimeter mit Hilfe verschiedener Kugeln gemessen worden waren, wurden für die Fließkurven benulzt. Dabei berechneten wir den Schergeschwindigkeitsgradienlen nach der Formel:

wobei

\ ^

und

Diskussion

Rotationsviskosimetermessungen

Die vollständigsten E r k e n n t n i s s e der rheologischen E i g e n s c h a f t e n erhält m a n durch das k o m p l e x e S t u d i u m der P o l y m e r s y s t e m e in den verschiedenen D e f o r m a tionsstufen bis zum s t a t i o n ä r e n F l i e ß e n .

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

Fichman, Alekseeva,

Volkov und Vinagrados:

Einfluß der Löseteinperalur

11

auf die KigenschafU-ii von P V C - S p i n n l ö s u n g e n

Es ist zu bemerken, daß, weil im „ R h e o t e s t " ein sehr weicher Kraftmesser benutzt wird, die bei nicht stationären Redingungen erhaltenen Abhängigkeiten rein qualitativ sind. Für die bei 100 bis 120 T , hergestellten Lösungen entwickelte sich bei y < 10 s _ 1 in der Zeit, auf die wir infolge der chemischen Besonderheiten des Systems eingeschränkt waren, kein stationäres Fließen. Wie aus Rild 2 ersichtlich ist, wächst bei Lösungen mit TL = 150 °C sogar bei kleinen Werten von Y r kontinuierlich im Ubergangsregime der Deformation. Für die bei 100°C hergestellten Lösungen gehen die Abhängigkeiten T (I) durch deutlich erkennbare Maxirna. Mit der Erhöhung von y wächst das Verhältnis des maximalen Wertes der Spannung (r m ) zur Spannung beim stationären Fließen (T„) rm/r,s an. Die bei 120 °C hergestellten Lösungen nehmen eine Zwischenstellung zwischen diesen extremen Fällen ein: bei kleinen y sind die Abhängigkeiten x (t) monoton, mit Erhöhung von y erscheinen extreme Abhängigkeiten r(i).

Tl = 150 X woodyn/cm2 3000-

Hier ist auf folgendes hinzuweisen:

100

3200

°c

2800^ 2000 1600_ USO 350 250

_L

0

w

300

900

_L

s

1500

t B i l d 2. AbhängigkciI. der S c l i e r s p a n n u n g von der D e f o r m a tionszeit bei y: i — 1 3 1 2 s - 1 , 2 - 6 5 6 s " 1 , 3 — 1 4 6 s " 1 , 4 - 40 s"1, 5 - 2 7 s - 1

V un den von uns benutzten V'iskosimetern konnte man nur mit dem Gerät „ R h e o t e s t " eine Information über das Verhalten der TPYC-Lösungen vom Deformationsbeginn bis zur Entwicklung des stationären Seherfließens erhalten. Als Heispiel der primären experimentellen Daten, die man mit dem Rotationsviskosimeter erhält, sind in Bild 2 die Abhängigkeiten Spannung — V ersuchsdauer (i) für die Lösungen gezeigt, die bei verschiedenen T h hergestellt wurden. Schon während der viskosimetrischen Restimmungen wurde der wesentliche Unterschied zwischen den Systemen klar, die bei Temperaturen unter und über 120°C hergestellt wurden. Für Lösungen mit TL = 130 bis 150°C war der Veränderungsbereich von y nur durch die Antriebskinemalik und die Empfindlichkeit des Spannungsgebers (Tensometers) des Gerätes eingeschränkt, und für alle möglichen Werte von y wurden stationäre Fließbedingungen mit r = konst. erreicht. 3*

Gegenstand der rheologischcn Untersuchungen sind in der Regel Gleichgcwichtslösungen, deren Struktur und Eigenschaften von den Ilerstellungsbedingungen unabhängig sind. Es ist auch bekannt, daß das Erreichen des Gleichgewichtszustandes der Polymerlösungsstruktur nach ihrer Zerstörung durch mechanische oder Wärmeeinwirkung langsamer vor sich geht, als die Zerstörung selbst. Zum Beispiel dauert die Wiederherstellung der Struktur, sogar von verdünnten PVC-Lösungen m Dioxan, nach dem Erwärmen einige Wochen, wenn man anhand von Viskosität und Lichtstreuung urteilt [ I i ] . Offensichtlich reicht die Durchführungsdauer unserer Experimente zum Erreichen des Gleichgewichtszustandes der Lösungen nicht aus, und die beobachteten Unterschiede ihrer Eigenschaften sind durch den verschiedenen Abstand vom Gleichgewicht bedingt. Aber wenn das so ist, besteht die Gefahr, daß die zu bestimmenden rheologisehen Eigenschaften von der Zeit und den Bestimmungsbedingungen abhängen. In diesem Zusammenhang wurden Untersuchungen durchgeführt, in denen die Maxirna von y auf verschiedene Weise erreicht wurden: entweder m Stufen nach der Deformation mit verschiedener Dauer (bis 30 bis 60 min) unter den Redingungen des stationären Fließens bei einigen nacheinander erhöhten Zwischenwertcn von y, oder es wurden direkt die maximalen Werte von y vorgegeben. Unabhängig von den Deformationsbedingungen unterscheiden sich die Werte Ts in den Parallelversuchen um nicht mehr als 5 % . Da diese Unterschiede auch von der Reproduzierbarkeit der Herstellungsbedingungen der Lösung abhängig sind (Zusammensetzung, Temperatur, Lösedauer), kann man die Meinung vertreten, daß sie gut der Genauigkeit des Gerätes entsprechen (3%). Außerdem wurden Experimente durchgeführt, bei denen die Deformation nach Erreichen des stationären Fließens beendet und dann nach unterschiedlicher Erholungszeit wiederholt wurde. Wie aus Bild 3 ersichtlich ist, erfolgte bei den bei Tl = 100°C hergestellten Lösungen während der Erholung ein allmählicher Wiederaufbau der Ausgangsstruktur (vor der ersten Deformation), der nach 30 min

Fichman, Alekseeva, Volkov und Vtnogradov: Kinilul.i der Löselemperatur

ani' die Ligensehalten von PVC-Spinnlösungen

5

s-1 4

3 2000 [ 0

S

i

min

i L 10 0

5

i

mm 10

I

liild 3. Abhängigkeit der Selierspannung von der Deforinalionszeit der Lösungen bei y = (>5(> und T^: 1 — 100°C, 2 - 120°C,3 - 150°C

¡9 i/R

2

a) primäre Deformation b) sekundäre Deformation derselben Lösungen liaeh der Erholung im Laufe von: 1 — 30 min, 2 — 15 min bis 3 Ii, 3 — 15 min bis 1 Ii

1

0 (entsprechend zs) vollständig beendet isl. Für die bei TL = 120°C hergestellten Lösungen erhöht, sich T bis auf ts ohne das im Ausgangsversueh beobachtete Maximum bei wiederholter Deformation sogar nach einer Erholungszeit von 3 h; der Wert Ts wird gut reproduziert. Die Abhängigkeiten r(t) vor und nach der Erholung sind für Lösungen mit = 150°C bei allen ausgewählten Erholungszeiten gleich. Bei einigen Versuchen (für TL — 1.00 °C und y = = 636 s^1) wurde schließlich der ganze Experiinentverlauf verändert: die Lösungen wurden sofort nach Beendigung des Löseprozesses iin Kolben in das \ iskosimeter gebracht, das Yiskosiinetergefäß bis 100°C. erwärmt und das „ R h c o t e s t " mit der vorgegebene,n Geschwindigkeit in Betrieb genommen. Nach 30 min schaltete man den beheizten Thermostaten auf 80°C um, maß r s , dessen W e r l genau (mit Abweichung von weniger als 5 % ) dem unler diesen Bedingungen bei den normalen V ersuchen erzielten W e r t entsprach. Die so bestimmten Parameter charakterisieren zuverlässig die rheologischen Eigenschaften der untersuchten Lösungen, die als Lösungen mit Quasigleichgewicht betrachtet werden können in dem Sinne, daß die Zeit der Veränderung ihrer physikalischen Eigenschaften die Beobachtungszcit übersteigt. Infolgedessen zeigen die mit dem „ H h c o t e s t " erhaltenen Ergebnisse, daß mit der Erhöhung von 7'£ die Viskosität der TPVC-Lösungen in D M F bei der gleichen Beobaehtungstempcratur niedriger wird. Je niedriger T L ist, desto mehr Energie muß dem System zugeführt werden (große Spannung vorgeben und große Deformation erreichen), um stationäre Fließbedingungen zu erreichen. Andererseits, je niedriger TL ist, deslo schneller wird das Raumnetz der Bindungen zwischen den Molekülen und übermolekularen Teilehen des gelösten Polymeren wieder aufgebaut, das die mechanischen Lösungseigenschaften bestimmt. Bevor zur Diskussion des Mechanismus der beobachteten Erscheinung übergegangen wird, ist es zweckmäßig, die mit anderen Geräten erzielten Ergebnisse zu betrachlcn.

-I

0

1

2

19

3

U dyn/cm? 5

]ìild V Kließkurven ilei- Lösungen mit verschiedenen Werten von T L O — Kapillarviskosimeter — Rotai ionsviskosimeter • — //ó'/j/j/i'j'-viskosimeler

3.2. Messungen mittels KapiUan'iskosiiiicter In Bdd 4 sind die mit dem Rotations- und Kapillarviskosimeter gemessenen Werte lg y R gegen lg Tro aufgetragen. Die Gesamtheit dieser Werte sollte die wirkliche Fließkurve der Lösungen darstellen. W i e jedoch aus Bild 4 zu ersehen ist, stimmen bei kleinen Deforuiationsgeschwindigkeiten (Spannungen) die Ergebnisse des Kapillarviskosiuielers nicht mit den Angaben des „Rheotestes" überein. ,le tiefer TL dabei ist, desto schärfer treten diese Unterschiede bei den größeren Werten von yR (oder TRI1) zutage. Bei Lösungen mit Tt. = 150°C. werden die Unterschiede in den Ergebnissen von verschiedenen Geräten bei lg y R = 2,5 deutlich, bei Lösungen mit TL = 120°C. bei lg YR = = 2,65; für die Lösungen mit T L = 100°C treten die Abweichungen der mit dem Kapillarviskosimeter erhaltenen Ergebnisse von dem angenommenen Verlauf der wirklichen Fließkurve (gestrichelte Kurve auf Bild 4) bei lg y R = 3,8 auf. In Bild 4 sind die lirgebnisse lg yR (lg TRJ des Rotationsgerätes aufgetragen, die sieh auf die fixierten Bedingungen des stationären Fließens beziehen. In diesem Zusammenhang ist tatsächlich anzunehmen, daß die verwendete Kapillarlänge zur Entwicklung eines stationären Fließens in diesen Kapillaren nicht ausreicht. Die tatsächliche Viskosität der Polymersysteme sollte bezüglich der verwendeten Geräte invariant sein. Auf Grund dessen sind in Bild 4 die wirklichen Fließkurven beigefügt; dabei wurden auch unter Berücksichtigung der in der Methodik angeführten Bedingungen die Messungen mit dem I löppler-\iskosimeter verwende!. W i e aus Bild 4 zu ersehen ist, liegen die V iskositätswerle, die mit dem //(¡/>/>/er-Yiskosimeter für die Lösun-

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1 Fi eh in an, Aleksewa, Volkos' aul" d i e l ^ i g o n s c h a l l e n v o n

gen m i t TL = 130 bis 150 °C erzielt w u r d e n , auf den F l i e ß k u r v e n und entsprechen der m a x i m a l e n Newtonsehen V i s k o s i t ä t . Auf solche Weise w u r d e n bei der V e r ä n d e r u n g der S c h e r d e f o r m a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t u m u n g e f ä h r sechs Größenordnungen bei den U n t e r s u c h u n g e n der Lösungen m i t T l — 130 bis 150°C die u n t e r e „iVeiWon-kurve" und ein Teil des K u r v e n a s t e s für die S t r u k t u r v i s k o s i t ä t der g e s a m t e n F l i e ß k u r v e der Lösungen von T P V C in DMF erhalten. Aus den o b e n g e n a n n t e n Gründen wurden f ü r die Lösungen m i t TL = 120°C die einzelnen Teile des „ S t r u k t u r z w e i g e s " der g a n z e n F l i e ß k u r v e n i m Verä n d e r u n g s b e r e i c h yji u m vier Größenordnungen erzielt. Die erzielten Ergebnisse können durch „ Q u a l i t ä l s v e r ä n d e r u n g " des L ö s u n g s m i t t e l s in A b h ä n g i g k e i t von Tl i n t e r p r e t i e r t w e r d e n . Es ist b e k a n n t , d a ß für die S y s t e m e P o l y m e r e s / L ö s u n g s m i t t e l sowohl obere als a u c h u n t e r e kritische M i s c h u n g s t e m p e r a t u r e n beobacht e t w u r d e n , d. h., die A b h ä n g i g k e i t der L ö s u n g s m i t t e l q u a l i t ä t von der T e m p e r a t u r w i r d a l l g e m e i n d u r c h eine Kurve mit M a x i m u m dargestellt. In den A r b e i t e n [12] ist gezeigt, d a ß bei P o l y m e r lösungen in „ s c h l e c h t e n " L ö s u n g s m i t t e l n die vollen F l i e ß k u r v e n bei kleineren Geschwindigkeiten ( S p a n n u n gen) der S c h e r d e f o r m a t i o n erzielt werden können, als bei L ö s u n g e n in „ g u t e n " L ö s u n g s m i t t e l n . Die Fließk u r v e n t e i l e , wie sie in Bild 4 d a r g e s t e l l t sind, geben nicht die Möglichkeit einzusehätzen, welchen Teil der vollen K u r v e der u n t e r s u c h t e Deformationsgesehwind i g k e i t s b e r e i c h ( S p a n n u n g e n ) e r f a ß t . Dazu ist es zweckm ä ß i g , die s o g e n a n n t e n differentiellen F l i e ß k u r v e n ^ Ig Yr [7] in den K o o r d i n a t e n — = f ( i g y n ) zu zeichnen. " 'g t R , Die Ergebnisse der g r a p h i s c h e n Differenzierung der K u r v e n von Bild 4 werden in Bild 5 gezeigt. Die M a x i i n a der differentiellen F l i e ß k u r v e n stellen die W e n d e p u n k t e der vollen F l i e ß k u r v e dar. Gewöhnlich sind die Fließk u r v e n bezüglich des W e n d e p u n k t e s s y m m e t r i s c h gel a g e r t , obwohl einige A u t o r e n [13j Zweifel a u s d r ü c k e n , d a ß es i m m e r der Fall ist. Iis ist jedoch offensichtlich, d a ß f ü r d a s S y s t e m , in d e m die K r ü m m u n g der vollen F l i e ß k u r v e bei kleineren Deformationsgeschwind i g k e i t e n ( S p a n n u n g e n ) a u f t r i t t , a u c h der obere Vetvion-Zweig, d. h., die ganze F l i e ß k u r v e selbst, bei einer kleineren D e f o r m a t i o n s g e s c h w i n d i g k c i t erreicht w e r d e n k a n n , als für das S y s t e m , dessen F l i e ß k u r v e n k r ü m m u n g bei einer höheren D e f o r m a t i o n s g e s c h w i n d i g k c i t

in

9 n B i l d 5. D i f f e r e n t i c l l e F l i e ß k u r v e n

der L ö s u n g e n

1 — 100°C, 2 - 110°C, 3 - 120°C, 'i -

mil

150°C

Bild

fi.

E i n f l u ß v o n TL a u f die C h a r a k t e r i s t i k e n der inolekularen Teilchen in den L ö s u n g e n

iiber-

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

^

l nll:o\' und I"i.nugradov: Einfluß der Löset emperat ur auf die Eigenschaften von PYC-Spinnlösungon

Eichman, Aleksccva,

Bild

6 zeigt,

daß

Charakteristiken die

durch

die

Art

der A b h ä n g i g k e i t e n

der ü b e r m o l e k u l a r e n

viskosimetrische

(l/yjtr)

der

Teilchengrößen,

und

optische

(rw)

Messungen gefunden wurden, p r a k t i s c h gleich sind. Die ganz

Übereinstimmung verschiedenen

sowohl

auf

die

der E r g e b n i s s e , die m i t

.Methoden

prinzipielle

erzielt

wurden,

Richtigkeit

der

zwei weist

beiden

M e t h o d e n zur G r ö ß e n b e s t i m m u n g der übermolekularen T e d e h e n des P o l y m e r e n m den L ö s u n g e n als a u c h a u f die Z u v e r l ä s s i g k e i t der g e f u n d e n e n W e r t e h i n . W i e in der A r b e i t ' 4 ] g e z e i g t w u r d e , wird die R e d u z i e r u n g der G r ö ß e n d e r ü b c r i n o l c k u l a r e n T e i l c h e n

von

einer e n t s p r e c h e n d e n E r h ö h u n g ihrer K o n z e n t r a t i o n begleitet,

d a die g e s a m t e

\ olumenkonzentration

/*' des

Ubermolekularteilchensystems konstant bleibt: I ' 1 0 0 b i s 1 1 0 °C 4/3

150

=

• A'100°c ^

nr\^c

h Bild 7. Abhängigkeit des Druckgefälles, der Düsenreckung und Newton-Viskosität der Lösungen von 1 — Düsenreckung (/?), 2 - Druckgefälle (AP), 3 — Viskosität

4/3 7T,f\bix bohokoii o n p e ^ e j r e i m o r o n p o n c x o > K 3 ; e H H H cootBeTCTBveT npn.Mepiro 3 2 5 mmk, a M a n c i i M y M n o j i o > K H T e j i b i i o r o iiaMeiieHHH ( n o B L i u i e i n i H ) 6ejiM3iibi

Changes

in the Degree

of Whiteness

of Ha yon Fibres

on Spectral

Irradiation.

Part

f.

- 425

mmk.

Experiments

A device is described for determining the changes in (he degree of whilencss of various rayon fibres on spectral irradiation. The limiting wave length various types of fibres was found at about 325 urn and the maximum increase of whiteness occured a t about 425 nm. 1.

Einleitung

Der Weißgrad von Viskosefasern nimmt bei Linwirkung von Sonnenstrahlung zu, z. B . [3, 4]. Ahnliches wurde schon früher für Baumwolle gefunden [2]. Bei Kinwirkung der Strahlen einer intensiven UV-Lampe nimmt, der Weißgrad von Vi skosefas erst offen dagegen ab [3, 4]. Insbesondere gibt es eine teilweise reversible Weißgradänderung, d. h. vergilbte Viskosefaserstoffe werden durch bestimmte Bestrahlung zum Teil wieder weißer und umgekehrt [3, Für Viskosefasern existiert bei diesen Vorgängen eine Grcnzwellenlänge. Liegen die Wellenlängen der zur Bestrahlung der Viskosefasern verwendeten Quanten oberhalb dieser

Grcnzwellenlänge, dann werden die Viskosefasern weißer. Bei Bestrahlung der Viskosefasern mit Quanten, deren Wellenlängen kleiner als die Grenzwellcnlänge sind, t r i t t Vergilbung ein. Im Falle der von uns ehemals verwendeten Viskosefasern lag die Grcnzwellenlänge bei 330 nm. Dabei wurden etwaige synergelisehe KITekle [lOj nicht mit untersucht. Wenn einerseits das ultraviolette Spektralgebiet (ÜV) vergilbend wirkt und andererseits das infrarote Spektralgebiel (IK) nur wenig zur Weißgraderhöhung beiträgt, dann liegt es nahe, ein Maximum der positiven Weißgradänderung (Zunahme des Weißgrades) von Viskosefasern infolge spektraler Beslrahlung zwischen dem UV und dem I K zu vermuten.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1771) H e f t 1

17

Kaufmann: Weil-igTadanderung' v o n V i s k o s e f a s e r n d u r c h spekLi-alc B e s t r a h l u n g . T e i l I Z u r - B e s t i m m u n g d i e s e s M a x i m u m s w e r d e n in d e r v o r liegenden Arbeil Versuche beschrieben und deren Ergebn i s s e m i t g e t e i l t , b e i d e n e n d i e W e i ß g r a d ä n d e r u n g in A b h ä n gigkeit v o n der spekLralen B e s t r a h l u n g b e s t i m m t wird (Erm i t t l u n g des spektralen Verlaufes der W e i ß g r a d ä n d e r u n g v o n Viskosefasern durch spektrale Bestrahlung). N a c h der B e s c h r e i b u n g des v e r w e n d e t e n Materials w e r d e n die experim e n t e l l e n A n o r d n u n g e n zur E r z e u g u n g u n d M e s s u n g der s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g (//;) u n d zur .Messung d e s W e i ß g r a d e s m i t g e t e i l t . I m A n s c h l u ß d a r a n w e r d e n die E r g e b n i s s e diskutiert.

2.

Reflektor

S Ventilator

Material

Anordnungen

3.1.1.

Spektrale

S t r a h l u n g s q u e l l e als P r o d u k t a u s d e r s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g s s t ä r k e , Kx u n d d e r B e s l r a h l u n g s z e i t g e b i l d e t . Der Größe wird die W e i ß g r a d ä n d e r u n g A W g e g e n übergestellt, d a m i t die l e t z t g e n a n n t e Größe auf das energiegleiche S p e k t r u m b e z o g e n w e r d e n k a n n . Die M e s s u n g der G r ö ß e 11 x ist d e s h a l b n e b e n d e r W e i ß g r a d m e s s u n g w e s e n t lich. wird durch Messung der Die s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g spektralen B e s t r a h l u n g s s t ä r k e u n d der B e s t r a h l u n g s z e i t bestimmt. Die spektrale Bestrahlungsstärke wird mit speziellen Photoelementen und Anzeigcinslrumeiiten gemessen. Die Eichung der speziellen P h o l o e l e m e n l e wird mit einem U V Standard-Strahler des V F B N a r v a Berlin unter V e r w e n d u n g v o n 1 I g - M o n o C h r o m a t - F i l t e r n ( 3 1 3 , K, Dy C, B u n d A) u n d V o r s a t z f i l t e r n ( B G 1 9 (2) o d e r R G 1 (2) i n D i f f e r e n z s c h a l tung) vorgenommen. Die Eigenschaften des genannten U V S t a n d a r d - S t r a h l e r s b e s c h r e i b t KOPEC [6], v g l . a u c h f l ] u n d [8|. Die E i c h u n g d e s U V - S l a i i d a r d - S l r a h l e r s m i t d e n H g M o n o e h r o n i a t - F i l t e r n h a t Le f r e u n d l i c h e r w e i s e d a s D A M W , B e r e i c h .Metrologie, F a c h a b t e i l u n g O p t i k , ü b e r n o m m e n .

Anordnungen zur spektralen Bestrahlung

im

Bestrahlung UV

Die P l ä t t c h e n m i t d e n V i s k o s e f a s e r n h a b e n e i n e n A b s t a n d v o n u n g e f ä h r 50 c m v o n der I l g - l I o c h d r u c k - L a m p e S 450. Hie S c h i c h t d i c k e d e r V i s k o s e f a s e r n w i r d so g r o ß g e w ä h l t , d a ß d i e U n t e r l a g e , d. h. d a s P l ä t t c h e n , d e n W e i ß g r a d n i c h t beeinflußt. Zur L u f t u m w ä l z u n g werden Ventilatoren v e r w e n det. A u s T a b e l l e 1 ist die Z u s a m m e n s e t z u n g der v e r w e n d e t e n Filter zu ersehen. V o m A u f b a u her sind die H g - M o n o c h r o m a t - F i l t c r m e h r für die l l g - N i e d e r d r u c k - L a n i p c n g e e i g n e t als für U g - U o c h d r u c k - L a m p e n . Die U g - L a m p e S 4 5 0 s e n d e t eine m e r k l i c h e K o n t i n u u m s t r a h l u n g aus. D a s S p e k t r u m der S 450 entspricht d e m einer H g - l l o c h d r u c k l a m p e . Die obige A n o r d n u n g stellt d e s h a l b nur eine a n g e n ä h e r t e s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g dar. S t ö r e n d e I R - S t r a h l u n g wird durch zusätzliche Filter BG 12 (2) b e s e i t i g t . Spektrale

Bestrahlung

i/n

3.2.1.

der spektralen

Tabelle

Bestrahlung

Tabelle

1 2 3 4 Faserforschung

der spektralen

Bestrahlung

im

UV

l IS

D a s M a ß d e r s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g ist d i e G r ö ß e D i e s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g II Ä ist die a u f d i e F l ä c h e n e i n h e i t f a l l e n d e s p e k t r a l e S t r a h l u n g s e n e r g i e . Sie w i r d bei k o n s t a n t e r

L f d . Nr.

Messung

Mit d e m g e n a n n t e n LJV-Standard-Strahler w i r d die relative s p e k t r a l e E m p f i n d l i c h k e i t ETe\x des S e l e n - P h o t o e l e m e n l e s m i t Q u a r z f e n s t e r 1 0 2 l ' V - S 28 d e r F a . B . L a n g e , B e r l i n Z e h l e n d o r f , a u f g e n o m m e n ( B i l d 2). D i e s c h w a r z e n P u n k t e b e d e u t e n die M e ß p u n k t e , die sich mit e i n e m 1 0 - 7 A / S K T I n s t r u m e n t ( A n z e i g e g e r ä t v o m L u x n i e l e r LM 1 d e s V K B

Die spektrale B e s t r a h l u n g i m s i c h t b a r e n (VIS) W e l l e n l ä n g e n b er e i c h v o n 4 0 0 b i s 6 0 0 u m w i r d m i t e i n e r L e u c h t s t o f f L a m p e u n d Met a l l - I n t e r f e r e n z - F i l t e r n v o r g e n o m m e n . Die A n o r d n u n g ist der i m Bild dargestellten prinzipiell ähnlich. Die W e l l e n l ä n g e n m a x i m a l e r Durchlässigkeit und die zugehörigen H a l b w e r t s b r e i t e n d e r Met a l l - I n t e r f e r e n z - F i l t e r s i n d in T a b e l l e 2 a n g e g e b e n . Messung

- Filter

Bild 1. S c h e m a der s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g i m u l t r a v i o l e t t e n Bereich

Die spektrale Bestrahlung im Wellenlängenbereich von 300 b i s 4 0 0 11 m w i r d m i t e i n e r T l g - I I o c h d r u e k - L a m p e , T y p S 4 5 0 , v o m V E B IS" A R V A B e r l i n u n d H g - M o n o c h r o m a t - F i l l e r i i d e s V E B Otto Schott Jena vorgenommen. Die llg-MonochromatFilter sind an der Vorderseite einer zylindrischen B e s t r a h l u n g s k a m m e r (5 X 1 0 c m 2 i m S e i t e n r i ß ) b e f e s t i g t , a n d e r e n A u s g a n g die P l ä t t c h e n ( 4 x 0 cm2) m i t d e n Viskosefasern a n g e b r a c h t s i n d ( B i l d 1).

3.1.2.

Ventilator

Ptättchen mit VIF

3. Experimentelle 3.1.

4

^

Hg -Monochromat

Für die s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g w e r d e n V i s k o s e f a s e r n (VIF) v o m T e p p i c h t y p , m a t t i e r t , roll u n d g e l a p p t v e r w e n d e t , d. h. V I F - t t - 2 , 2 Lex — m t - r o - l p — P r o v e n i e n z : W i .

3.2.

450

1. Aufbau

der

2. Daten

der Metall-1

nterferenz-Filter

Lfd. Nr.

Wellenlänge nm

llalbwerlsbreite nm

1 2 3 4 5 6 7

405 425 449 505 550 575 598

11 10 9 14 9 7 9

Hg-Monochromat-Filter

FilterBezeichnung

Wellenlänge nm

E D C

313 365 405 436

Filteraufbau

UG UG UG BG

1 1 (4 m m ) + G G 1 9 (4) 11 (4) + G G 1 8 (0,5) 1 (1) + GG 1 3 (4) + B G 1 2 (2) 1 2 (4) + GG 5 (4)

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1771) H e f t 1

18

Kaufmann:

'o

A in n m

50

E¡, in [jiW/cm 2

0. 300

Í 00

600

500 A

700

2. R e l a t i v e s p e k t r a l e E m p f i n d l i c h k e i t des e l e m e n t e s U V - S 28 m i t Q u a r z f e n s t e r O — O — O 10-9 A/S K T - I n s t r u m e n t ® — m — 9 10-7 A/SKT-Instrument

h » = •treu 7T~ 1-1

E

Ex in ¡xW/cm 2

(1)

Die M i t t e l w e r t e d e r z u r s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g b e n u t z t e n s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g s s t ä r k e n i m U V sind in T a b e l l e 3 z u s a m m e n g e s t e l l t . Der W e i ß g r a d d e r V i s k o s e f a s e r n wird n a c h jeweils 7 T a g e n s p e k t r a l e r B e s t r a h l u n g g e m e s s e n . D a s P r o d u k t a u s d e r bis d a h i n g e m e s s e n e n m i t t l e r e n s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g s s t ä r k e u n d d e r BesLrahlungszeit e r g i b t jeweils die G r ö ß e II x i m U V . Messung

der spektralen

Bestrahlung

im

VIS

=

0,

365

405

436

35

79

72

224

405

425

449

505

550

575

598

15

19

29

50

35

30

45

Die M i t t e l w e l l e d e r s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g s s t ä r k e sind in T a b e l l e 4 z u s a m m e n g e s t e l l t . Bei 430 n m ist die s p e k t r a l e B e s l r a h l u n g s s t ä r k e u m ca. eine Z e h n e r p o t e n z g e r i n g e r als bei d e r im A b s c h n i t t 3.1.1 b e s c h r i e b e n e n A p p a r a t u r . D e r W e i ß g r a d d e r V i s k o s e f a s e r n wird n a c h v e r s c h i e d e n e n T a g e n (z. B. 10, 27, 87 Tage) B e s t r a h l u n g g e m e s s e n . D a s P r o d u k t a u s d e r bis dahin, g e m e s s e n e n m i t t l e r e n s p e k t r a l e n Best r a h l u n g s s t ä r k e u n d d e r B e s t r a h l u n g s z e i t e r g i b t d a n n jeweils die G r ö ß e II ^ i m V I S . 3.3. Messung

des

Weißgrades

Die V i s k o s e f a s e r n sind f a r b m e Irisch b e t r a c h t e t gelbstichig. E s ist d e s h a l b a u s r e i c h e n d , f ü r die B e u r t e i l u n g des W e i ß g r a d e s IV die B e z i e h u n g v o n Stephansen zu v e r w e n d e n , d. h. W = 2 ß - Ii, (3) w o b e i /? d e n R e f l e x i o n s g r a d bei 460 n m und Ii den R e i l e x i o n s g r a d bei 020 n m b e d e u t e n . Die M e s s u n g d e r R e f l e x i o n s g r a d e B u n d B wird m i t d e m L e u k o m e l e r des V E B Carl Zeiss J e n a v o r g e n o m m e n . 4.

Mit d e m o. g. U V - S t a n d a r d - S t r a h l e r w i r d e b e n f a l l s die r e l a t i v e s p e k t r a l e E m p f i n d l i c h k e i t A ' r e l ; des P h o t o e l e m e n tes m i t L a c k s c h i c h t u n d d e m A n z e i g e i n s t r u m e n t des L u x m e t e r s L . M I des V E B Carl Zeiss J e n a g e m e s s e n (Bild 3). Die a b s o l u t e E m p f i n d l i c h k e i t des P h o t o e l e m e n t e s b e t r ä g t 0,4 ^ W c m ~ 2 / S K T bei 578 n m . Die s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g s s t ä r k e d e r u n t e r A b s c h n i t t 3.1.2 b e s c h r i e b e n e n A p p a r a t u r e r g i b t sich jeweils a u s d e m A u s s c h l a g / ; des L u x m e t e r - A n z e i g e i n s t r u m e n t e s in S K T , der relativen Empfindlichkeit Erelx und der absoluten E m p findlichkeit, des v e r w e n d e t e n P h o t o e l e m e n t e s : Ei

X in n m

Photo-

[J-W c—2 m

313

Tabelle 4. Mittlere spektrale Bestrahlungsstärken in | i W c / m 2 einer Leuchtstoff-Lampe hinter den Metall-Tnterferenz-Fiiiern

Carl Zeiss J e n a ) e r g e b e n . Die hellen P u n k t e w u r d e n z u m V e r gleich m i t e i n e m 10~ 9 A / S K T - I n s l r u m e n t ( S k a l e n g a l v a n o m e t e r des Y l i B Carl Zeiss J e n a ) a u f g e n o m m e n . Die a b s o l u t e E m p f i n d l i c h k e i t des P h o t o e l e m e n t e s w u r d e bei d e r W e l l e n l ä n g e 560 n m zu 1,1 ¡xff c m ~ 2 / S K T b e s t i m m t . Die s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g s s t ä r k e d e r u n t e r A b s c h n i t t 3.1.1 b e s c h r i e b e n e n A p p a r a t u r e r g i b t sich jeweils a u s d e m Ausschlag des L u x m e l e r - A n z c i g e i n s t r u i n c n t e s in S K T , d e r r e l a t i v e n E m p f i n d l i c h k e i t A' rel(i u n d d e r a b s o l u t e n E m p f i n d l i c h k e i t des P h o t o e l e m e n t e s m i t Q u a r z f e n s t e r :

3.2.2.

in [lW/cm2 Hg-Monochromat-

Tabelle 3. Mittlere spektrale Bestrahlungsstärken der Hg-IIochdrucklampe S 4-50 hinter den Eiltern

100

Bild

W e i ß g r a d ä n d e r u n g von V i s k o s e f a s e r n d u r c h s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g . Teil I

Ergebnisse

der spektralen

Bestrahlung

Mit d e r i m A b s c h n i t t 3.1.1 b e s c h r i e b e n e n B e s l r a h l u n g s e i n r i c h t u n g u n d d e m in den A b s c h n i t t e n 3.2/1 u n d 3.3 bes c h r i e b e n e n M e ß e i n r i c h t u n g e n f ü r die s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g u n d d e n W e i ß g r a d e r g e b e n sich f ü r d a s UV die i m Bild 4 dargestellten Kurven. E n t s p r e c h e n d Bild 4 ist die W e i ß g r a d ä n d e r u n g A\V bei 313 n m i m m e r n e g a t i v . F ü r eine s p e k t r a l e B e s t r a h l u n g größ e r als 50 W s / c m 2 wird die W e i ß g r a d ä n d e r u n g bei 365 n m

fjtW (2)

cm 2 "

100 %

SO

300

WO

500

600

700

Bild 3. R e l a t i v e s p e k t r a l e E m p f i n d l i c h k e i t des P h o t o e l e m e n t e s v o m L u x m e t e r LM 1 des V E B Carl Zeiss J e n a • - O - O 1 0 - 9 A/S K T - I n s t r u m e n t O — • — • 1 0 - 7 A/S K T - I n s l r u m e n t

Bild 4. W e i ß g r a d ä n d e r u n g v o n V I F in A b h ä n g i g k e i t v o n d e r s p e k t r a l e n B e s t r a h l u n g ( V e r w e n d u n g einer I i g - H o c h d r u c k - L a m p e S 450 u n d H g - M o n o c h r o i n a t - F i l t e r n )

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

19

Kaufmann: Weißgradänderung von Viskosefasern durch spektrale Bestrahlung. Teil I X WS, US, 449 r.m

¿W

von Viskosefasern bei E i n w i r k u n g von Q u a n t e n des energiegleichen S p e k t r u m s dar (Bild 6). I m Bild 6 ist die W e i ß g r a d ä n d e r u n g AW im Bereich von 0 bis 5 0 [iW/cra 8 auf die spektrale B e s t r a h l u n g I i i bezogen. Die Größe A W/JIx stellt p r a k t i s c h ein M a ß für die Geschwindigkeit der W e i ß g r a d ä n d e r u n g a m A n f a n g der spektralen B e s t r a h l u n g dar. I )ie relative Verteilung der Größe A W/II x ist im Bild 7 dargestellt unter der V o r a u s s e t z u n g der Mittelung der im Wellenlängenbereich von 4 0 0 bis 4 5 0 nm aufgetretenen Werte. In diesem B e r e i c h ergibt sich im Mittel

Bild 5. Weißgradänderung von VIV in Abhängigkeit von der spektralen Bestrahlung (Verwendung einer LeuchtstoffLampe und Mctall-Interfcrenz-Filtern) immer positiv. Die maximale positive Wcißgradänderung (Weißgrad-Erhöhung) ergibt sieh nach Bild 4 für den [Übergang in das sichtbare Spektralgebiet, d. h. für 405 und 436 nm. Ahnliche Verhältnisse ergeben sich mit der im Abschnitt 3.1.2 beschriebenen Bestrahlungseinrichtung für das sichtbare Spcklralgebiet und den in den Abschnitten 3.2.2 und 3.3 beschriebenen Meßeinrichtungen fürdicspektrale Bestrahlung und den Weißgrad (Bild 5). Die maximale positive Weißgradänderung AW (Weißgracl-Erhöhung) liegt im Bereich von 405 bis 449 nm. Bei größeren Wellenlängen nimmt die Weißgradänderung wieder ab. Diese Ergebnisse zeigen bereits, daß die Grenzwellenlänge für die von uns untersuchten Viskosefasern zwischen 310 und 360 nm und das Maximum der positiven W'eißgradänderung (Weißgrad-Erhöhung) zwischen 400 und 450 nm liegen. Eine detaillierte Auswertung wird nachfolgend angegeben. 5. Auswertung 5.1. Anfängliche

der

A Hl /mal

0,11

/0 Ws/c

Aus den Bildern 6 und 7 ist deutlich zu erkennen, daß die Grenzwellenlänge bei 322 ^ 5 nm und das M a x i m u m der anfänglichen W e i ß g r a d ä n d e r u n g bei 4 2 5 nm liegen. 5.2. Weißgrad

nach e.rlrem langer spektraler

Bestrahlung

Die B e s t i m m u n g des W e i ß g r a d e s nach e x t r e m langer spektraler B e s t r a h l u n g setzt die K e n n t n i s der K i n e t i k der W e i ß g r a d ä n d e r u n g mit der spektralen B e s t r a h l u n g voraus. B e i weiterer E i n w i r k u n g der S t r a h l u n g m u ß sich schließlich ein S ä t t i g u n g s z u s t a n d ausbilden. Das v o n Sommer [9] diskutierte Wurzelgesetz h a t hier nur eine begrenzte Gültigkeit, weil n a c h ihm der W e i ß g r a d m i t der B e s t r a h l u n g i m m e r anwachsen würde, ohne einem endlichen Grenzwert zuzustreben. E i n e einfache andere P o t e n z f u n k t i o n liegt auch nicht vor. Iis ist, vielmehr so, daß sieh die Größe A WjA Iii, die die Steigerung der i m B i l d 8 dargestellten K u r v e b e d e u t e t , m i t der B e s t r a h -

Ergebnisse Weißgradänderung

Ohne den gesinnten Verlauf der Weißgradänderung mit der B e s t r a h l u n g zu verfolgen, wird zunächst nur die zu B e g i n n der B e s t r a h l u n g vorhandene Proportion a l i t ä t zwischen Weißgradänderung A W und spektraler Bestrahlung / / ; zur Auswertung der Ergebnisse herangezogen. Die in den Bildern 4 und 5 angegebenen W e i ß gradänderungen AW werden auf die spektrale B e s t r a h lung llx bezogen und stellen damit den absoluten spektralen Verlauf der anfänglichen W e i ß g r a d ä n d e r u n g Bild 7. Relativer spektraler Verlauf der anfänglichen Weißgradäuderung von V I F bei Einwirkung von Quanten des cnergicgieichen Spektrums

Bild 6. Absoluter spektraler Verlauf der anfänglichen Weißgradänderung von V I F bei Einwirkung von Quanten des encrgiegleichen Spek I rums 0 — 0 — 0 Aufgenommen mit I Ig-1 loelidruek-Lampe O — C — O Aufgenommen mit Leuchtstoff-Lampe

200 Ws/cm2 500 Bild 8. Doppeltlogarilhmische Darstellung der Weißgradänderung von V I F in Abhängigkeit von der spektralen Bestrahlung

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

20

Kaufmann:

Weißgradänderung von Viskosefasern durch spektrale B e s t r a h l u n g . Teil I

riß ll-wi'

,\\\S75nm \\\S9Snm \\5S0nm \505 nm 'WS, 1,25, iiSnm 0,5

2,0 /Ws/cm?

1,5

1,0

2,0 i/Ws/cm ?

100

H, B i l d 9. Darstellung der KubelkalMunk-ViutWum des Weil.Sgrades in Abhängigkeit von der Wurzel des Kehrwertes der spektralen Best fall lung (J lg-1 loelid ruck- kam pen-Werte) J111iropyldLM , ivals der Cellulose

Über die Synthese des 3-Aceto-2-Mercuriacetopropylderivats der Cellulose Anna

Piklerovä,

Alexander

Pikier

und Mikuläs

Pasteka

Lehrstuhl für Chemiefasern der Chemisch-Technologischen Fakultät Chemisches Institut der Slowakischen Akademie der 1Vissenschaften,

der Slowakischen Technischen Bratislava, CS,SR

Hochschule

und

D K 517.'¡58.82 : (¡6.0(12.24 : 543.422/, Die Jlerst('Illing des Aeelo-2-Mereuriacetopropylderivales der Cellulose durch die Addiliou des Mercuriacetals an die Doppelbindungen der Allylcellulose wurde sludierl. Die beslen Ergebnisse der Reaktion wurden in Benzol als KeakIionsmedium im Laufe von 2 h und bei 8 0 ° C erreicht. Das enlslandene Derivat der Cellulose wurde mil I eis chemischer sowie physikalisch-chemischer Methoden ( I R - S p e k t r o p h o t o m e l r i e ) indenl il'i/.ierl. /(" cuiime.sy

3-ai^cmo-2-McpKypaai^emonponuAoeoeo

Hriyiajroeb

nojiy^euHe

aueTaTa AuyxBa.ieHTHoft HyTbi ripn 8 0 ° C , neHHoe

PTYTH

K nBoiiHbiM

cBHaaM

i^cMio.'ioabi

npoH:moaHoro

ajiJiHjmejuiroao3bi.

ue.uiio:io;)u

Haiijiy>niine

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lipiicoeaimetiiiH

peiiyjn.TaTu

6uim

^OCTIIT-

NPO^oa/KHTeoibHocTH p e a K i j H i i 2 n a c a H npiiMeHemiH ö e r a o j i a B K a ' i e c T u e PACTBOPHTEAN.

npoiKiBo^Hoe

MeTOAOB

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ije.ijiiojio3bi

Sbijio

HaeHTmj)HUHpoBano

ripn

noMomti

xiiMH'iecmix

n

llojiy-

(j)ii:iHKo-xnMniieci;iix

(HK-CneKTpOlj)OTOMeTpHH).

The Synthesis

of the 3-Aceto-2-tiwrcuriacetopropyl

Derivative

of

Cellulose

T h e preparalion of the acelo-2-mercuriacelopropyl derivalive o ! cellulose by addilion ol' mereuriacelate lo ihe double bond ol' allyl celhdose has beeil invesligated. T h e mosl a d v a n l a g c o u s resulls of Ihe reaclion were oblained by using ben/.ene as solvent al 80°C and a r e a d ion lime ol' 2 Ii. T h e derival ive obl aiued was iilen l i l'ied by ellemieal and physieo-chemieal (I R-speel roseopy) nielhods. Auf dem Gebiet. der Cellulosechemie wird große Aufmerksamkeit der S y n l h e s e j e n e r Derivate der Cellulose gewidmet, die auch weitere .Möglichkeiten einer .Modifikation ihrer Eigenschaften bieten. Unter diese Derivate kann auch die Allylcellulose, bei der die Modifikation infolge der Anwesenheil der Doppelbindungen in A l l y l s u b s l i l u e n l e n möglich ist, eingereiht werden. Diese I)oppelbiudungeu kann man sowohl zu Radikalals auch zu loncnaddilionsreaktionen ausnützen. Es gibt, viele Verbindungen, wie z. B. olel'inische Monomere, Phosphor-, J o d - , Quecksilber- und andere A t o m e enthaltende Moleküle, die zu den erwähnlen R e a k l i o n s l y p e n verwendet werden können. Die Kadikaiaddition von olefinisehen Monomeren au die Doppelbindung und die nachfolgende Polymerisation deren Monomere ermöglicht die Bildung der S e i t e n k e t t e n au der Grundmakrotnolekülen der Allylcellulose. Die Anwesenheit der oben erwähnten Atome bzw\ A lomgruppen kann eine merkbare Veränderung der chemischen sowie auch der physikalischen Eigenschaften der ursprünglichen Allylcellulose verursachen. Physikalisch-chemische strukturelle Veränderungen führen in s t a r k e m Maße zur Verbesserung der Nutzeigenschaften von Grundpolymeren. Dem S t u d i u m der Additionsreaktionen au Allylcellulosemolekülcn wurden bisher nur wenige Arbeiten gewidmet [ 1 , 2 , 3J. Gewisse A u f m e r k s a m k e i t verdienen j e n e dieser Untersuchungen, die die Addition von Sauerstoff an Allylcellulose behandeln. I m Hinblick auf die weiteren Modifikationsmöglichkeilen der Cellulose kann eine größere B e deutung den Arbeiten über die Addition der Vinylinononieren an die Allylcellulose und ihrer nachfolgenden Polymerisation als S c i t c n k e t t e n [4, 5, (>] zugeschrieben werden. Hemerkenswerl ist daneben auch die Arbeit von Saposnikov u. .Mitarb. [7] über die Rindung von Quecksilber an die Zimtsäure- und ü l s ä u r e e s l c r der Cellulose. Zum S t u d i u m des l o n c n m c c h a n i s m u s der Additionsreak(ionen au die Doppelbindung der Allylcellulose haben wir in vorliegender Arbeit die I n t e r a k t i o n der Allylcellulose mit Mercuriaectat untersucht.

2. Experimenteller

Teil

Die zu unseren Versuchen verwendete Allylcellulose mit dem Substitutionsgrad 1,5 wurde in unseren L a b o r a t o r i e n

durch R e a k t i o n von Alkaliccllulose mit Allylbromid hergestellt. Die Addition des Mercuriacetats an die Allylcellulose wurde im K o l b e n unter R ü e k f l u ß k ü h l e r durchgeführl. Der Gehalt, an Quecksilber in einzelnen Proben wurde n a c h dem Spülen und Vorcarbonisierung in der Schwefelsäure |8| titrimetriseb mit Aininoniumrhodanid b e s t i m m t . Die Abn a h m e der Doppclbindungen der Allylcellulose während der R e a k t i o n wurde mittels der Lucas/Pressinan-Mt

9,1

l'arbsloffaufnahnic von 1 mmol/kg 40,86 43,51 58,52 64,42 65,46

durch das gepfropfte, orientierte Polyaerylnilril werden. In |89| wiederum finden sich W e r t e , die grundsätzlich auf eine Senkung der Festigkeit hindeuten (von 32,1 auf 10,2 p R e i ß krafl, bei 9 , l % i g c r Pfropfung). Nach Korsak u. a. |T8] besitzen unler I h e r m o o x y d a t i v e r init iierung mit Acrylnitril pfropfcopolyinerisierle Polyeaprolaelanifäden eine erhöhte I lal'l fest igkeit gegenüber K a u t s c h u k . Eindeutig verbessert ist nach übereinstimmenden Resultaten die Aiifärbbarkeit gepfropfter P o l v e a p r o l a c t a m f ä d e n mit I) ispers io ns färbst offen wie Dispersol yellow (i 3 (Tabelle 3), Säureblau und Fuchsin [89, 98]. 7. Pfropfcopoly

in er ¿salton

derwaten

und. iX- konnylam

mit

Acn/lanud,

Acrylamul-

idoaerylsäure

Die st rahlen chemisch initiierte Pfropfcopolynierisat ion von Aerylamid aus wäßriger Lösung auf d e d e r o n - ( l e w e b e führt nach Heger |51J nur zu ungleichmäßigen Pfropfungen. Okamura u . a . [119] und Tsurata u. a. [120] wendeten die Vorbestrahlungslechnik auf Polveaprolact amfäden |3,8 tex, 5'» Rkm) an, die anschließend in 3 3 % i g c r methanoliseher Acrylamidlösung getränkt und naehbest rahlt wurden. Das Pfropfeopolymere besaß bei etwas verringerter Reißfestigkeit (41,4 Rkm) und Biegsamkeit eine verbesserte Aiifärbbarkeit, die auch in [121, 122] festgestellt wurde. Hasvorth und 1 iolker [71] beschreiben neben der durch Cer-Salzc initiierten Pfropfcopolynierisat ion von Aerylamid auf Polyamid-O.O-fasern auch die Modifizierung mit Äthyl-, Diäthvlund t e r t - B u t y l a c r y l a m i d . Die peroxidkatalysierte Pfropfcopolymerisation von k a p r o n - F ä d e n mit u n g e s ä l t i g t e n Säuren wie N-Forrnylamidoacrylsäure und anschließende Behandlung mit Cu- oder CaAcetatlösung soll zu einer erhöhten ThcrniosLabilität des Polymeren führen [123], 8.

Pf ropfcopolymerisation

mit

weiteren

V inyh'erbindu

Il-

gen L'ber die Pfropfeopolyinerisalion von Polyamidfäden mit Vinylacetat wird in [10, 10, 32, 33, 37, 43, 57, 70, 73, 89, 97, 102, 124, 125] b e r i c h l e I . Die erzielten Pfropfralen waren im allgemeinen gering (2 bis 0 % ) , j e d o c h erreichten Vlasov u. a. [73] 8 7 , 7 % , bei einer gleichzeitigen l l o m o p o l y m e r e n b i l d u n g von nur 5 , 1 % . Die bemerkenswert est e LigenschafIsVeränderung b e s t e h t in einer erhöhten Aiifärbbarkeit |89] und llydrophilie [124, 125| der modifizierten F ä d e n , wobei eine nachträgliche Verseilung des aufgepfropften Monomeren zu Polyvinylalkohol den letztgenannten L f f e k t noch v e r s t ä r k t . So besaßen unbehandelte KAPRON-Fäden ein F e u c h t e a u f nähme vermögen von 4 % , das sich mich der Pfropfung mit V i n y l a c e t a t (iniliiert mittels V Y - S t r a h l u n g ) auf 4 , 8 % , nach Verseifung des Pfropfcopoly meren mit mcl hanoiischer Na Iriuinhydroxidlösung auf 0 , 8 % erhöhte. Xizehkij [125] weist in diesem Z u s a m m e n h a n g darauf hin, daß bei initiierung des Pfropfungsprozesses mit y-S Irahlung der Gewinn an l l y d r o p h i l i e infolge Vernetzungserscheinungeu wieder verlorengeht, sofern die Slrahlungsdosis 5 mrd wesentlich übersteigt. Potnis u. .Mitarb. [89] erziehen die in T a b e l l e 4 wiedergegebenen Resultate. I n t e r e s s a n t ist die in Spalte 2 der Tabelle 4 angegebene E r h ö h u n g der Reißdehn ung für un b e s t r a h l t pfropf copolynierisierte Polyamidfäden. Kine Krklärung für diesen m e r k würdigen Kl'fekl steht noch aus. Keine wesentliche Änderung der Festigkeitswerte des Young- und des Torsionsmoduls fanden unter vergleichbaren Bedingungen Shinohara u. a. ¡37). L r w ä h n t sei ferner eine Publikation von Armstrong u. Mitarb. ['i3|, die sich mit Arbeiten zur Pfropfeopolymerisation von I inylpropionat, l inyl-2- 1 IhyHievanonat und \'inylcrotonat auf Polvamid-O.O-Fäden b e s c h ä f t i g t e n .

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

38 Tabelle

4.

Higenschaftsveränderungen

von (nach

l'l'roplra l.e

Fp

Dosis Mrd

/o

°C

0,2 0,6 5,08 7,68

213 213 213 212 211

y-Strahlcn-

—

0,1 0,5 1 *)

mit Yinylaceiat Potnis. Shetty

pfropfcopolymerisi und Prakash [89|J

erteil

2,286 2,086 1,612 1,650 1,470

(2,2 lex)

Polycajirolactamfäden

l'arbslol'faul'nalmie*)

'/rel (bei 3 0 ° C )

Reißkraft

Dehiiiing

nnnol/kg

P

/o

40,86 50,40 56,28 58,86 62,03

32,1 33,9 27,9 28,5 9,3

26,4 36,7 19,7 18,7 7,7

Dispersol y e l l o w G 3

A u c h die P f r o p f c o p o l y m e r i s a t i o n m i t Vi nylchlorid, [99] und l inylfluorid |'126| w u r d e b e r e i t s p r a k t i z i e r t . Yinylpyridin [60, 6 6 , 9 4 , 98, 1 0 2 ] u n d s e i n e D e r i v a l e wie 2-Methyl-o-vinylpyridin [18, 2 2 , 6 7 ] u n d X-Methyl-4-vi,nylpyridinium-p-toluolsulfonat [66 J s t e l l e n w e i t e r e M o n o m e r e d a r , die zur P f r o p f c o p o l y m e r i s a t i o n mi I P o l y a m i d f a d e n herangezogen wurden, wobei wiederum unterschiedliche Initiicrungsmelhoden zugrunde lagen. Gnip u. a . [981 e r m i U e l t e n eine u m 5 9 % ( S ä u r e — B l a u ) b z w . 3 0 0 % v e r b e s s e r t e A n f ä r b b a r k e i l f ü r «las f a d e n f ö r m i g e M o d i f i z i e r u n g s p r o d u k t , ein E f f e k t , d e r a u c h in [ 1 2 1 ] gefunden wurde. Sykes u n d Thomas [ 1 2 1 ] , die m i t s t r a h l e n c h e m i s c h e r I n i l i i e r u n g a r b e i t e t e n , b e h a n d e l t e n die p f r o p f c o p o l y m e r i s i e r t e n Polyamid-6.6-Fäden a n s c h l i e ß e n d m i t D i r n e I h y l s u l f a t in .Methanol. D a s d a b e i g e b i l d e t e q u a r t e r n ä r e D e r i v a t v e r l i e h d e m P o l y m e r e n i n t e r e s s a n t e r w e i s e eine v e r b e s s e r t e spezifische elektrische L e i t f ä h i g k e i t . Diese E i g e n s c h a f l s v e r b e s s e r u n g w a r a u c h d u r c h d i r e k t e P o l y m e r i s a t i o n von \ - M e t h y l 4 - v i n y l p y r i d i n i u m - p - t o l u o l s u l f o i i a l . in P o l v a n i i d - 6 . 6 - F a s e r n (0,33 lex) und -Geweben erzielbar, wobei jedoch erhebliche M e n g e n an 11 o m o p o l y m e r i s a t a n f i e l e n ] 6 6 ] . Korsak u. a. [18] b e s c h r e i b e n eine e r h ö h t e Haftfestigkeit gegenüber K a u t s c h u k ( 1 2 0 b i s 1 7 0 % ) f ü r die u n t e r t h e r m o o x y d a t i v e r Initiierung mit 2 - M e I h y 1-5-vinylpyridin pfropfcopolymerisierten KAPRON-Fäden. A * - V i n y l p y r r o l i d o n , d a s a u f P o l y a m i d 6 6 - F ä d e n g e p f r o p f t w u r d e [60, 1 2 2 , 1 2 7 ] , v e r l e i h t d e m P o l y m e r e n n a c h D u r c h l a u f e n eines a u s d r e i S c h r i t t e n b e s t e h e n d e n s p e z i e l l e n T h e r m o f i x i e r u n g s v e r f a h r e n s eine v e r b e s s e r t e N a ß k n i t t e r e r h o l u n g |122|. V e r s c h i e d e n e A u t o r e n b e z o g e n in i h r e Arbeiten zur Modifizierung von Polyamid laden auch Vers u c h e m i t Huladien [18, 7 3 , 81, 9 8 , 9 9 ] und Isopren [64, 9 8 , 1021 ein. Als R e s u l t a t w u r d e eine v e r b e s s e r t e A d h ä s i o n der behandelten Polymeren gegenüber Naturgummi erreicht [ 9 8 ] . D e r V o l l s t ä n d i g k e i t h a l b e r seien a u c h die r m s e t z u n g e n v e r s c h i e d e n a r t i g e r P o l y a m i d i ' ä d e n m i t Divi.nylsulfon [431, \ inylidenchlorid [16, 2 5 ] und l-\2-methoxyäthoxy)-2-vinylbcnzyloxyäthan e r w ä h n t |91]. I nleressante Eigenschaftsveränderungen konnten durch g l e i c h z e i t i g e s A u f p f r o p f e n von m e h r e r e n V i n y l m o n o m e r e n h e r v o r g e r u f e n w e r d e n . Landler u n d Lehel [ 1 2 8 ] g e l a n g u n t e r I h e r m o o x y d a t i v e r I nit iierung bei 9 0 °C eine M odi fizierung des P o l y a m i d g e w e b e s m i t e i n e m G e m i s c h a u s ö-Vinyl-2picolin u n d Chloracrylsäure ( 5 5 : 5 0 = ( V o l : V o l ) ) . E i n e ausgezeichnete F a r b s t o f f a f f i n i t ä t w a r das E r g e b n i s . Unter S t r a h l e n i n i t i i e r u n g g l ü c k t e die P f r o p f c o p o l y m e r i s a t i o n m i t e i n e r M o n o m e r e n l ö s u n g aus 85 V o l u m e n t e i l e n V i nylidenchlorid u n d 1 5 V o l u m e n t e i l e n Yinylaceiat; nach 15maligem W a s c h e n b e s a ß das Pfropfcopolymerisal anscheinend einen „ w e i c h e n G r i f f " u n d w a r f l a n i m r e s i s t c n t [129|. 9.

Modifizierungsreaktionen an Polyamidi'äden. E i n e Ei terat u r Ü b e r s i c h t . T e i l I I

Bouillon:

„Petnosoren"-Bildung merisation Mehrfach

mit

durch }T

gepl'rop f I e

mehrfache

Pfropfcopoly-

inylverhitidungen P o l y c a prolae I a m filme

oder

stellen einen i n t e r e s s a n t e n Sonderfall der b e k a n n t e n

-laden Pl'ropf-

Copolvmeren dar. So pi'ropfcopolymerisieren u n t e r Ihermoo x y d a t i v e r I n i t i i e r u n g n a c h e i n a n d e r in m e h r e r e n S c h i c h t e n Polystyrol, Polymet haerylat, Polymet hylmel h a e r y l a t und P o l v a c r y l n i l ril sowie a n d e r e g e e i g n e t e S u b s t a n z e n mit P o l v c a p r o l a c t a m i n a I e r i a l i e n , w o b e i s o w o h l n u r ein M o n o m e r e n t y p , als a u c h w e c h s e l w e i s e v e r s c h i e d e n e V i n y l V e r b i n d u n g e n e i n g e s e t z t w e r d e n k ö n n e n [ 1 3 0 bis 1 3 4 ] . Der erzielbare Pf'ropfungsgrad k a n n dabei W e r t e von über 1 0 0 0 % e r r e i c h e n . D i e , , P e m o s o r e n " b e s i t z e n e i n e h o h e rel. M o l e k ü l m a s s e (in T r i k r e s o l ) , sind a b e r i n t e r e s s a n l e r w e i s e n i c h t v e r n e t z t |130|. A u ß e r d e m w e r d e n h o h e W e r t e f ü r die G r e n z v i s k o s i t ä t e r h a l t e n , z. B . 3 , 3 1 n a c h 5 0 2 % i g e r P f r o p fung mit Slyrol, 1 2 , 5 8 nach 3 8 0 % i g e r Pfropfung mit Styrol/ M e t h y l m e 1 h a e r y l a t , (reines P o l y c a p r o l a c l a m 1 , 1 8 ) [ 1 3 0 ] . E b e n f a l l s in die G r u p p e d e r „Pemosoren ' sind B l o c k c o p o l y m e r e mit a l t e r n i e r e n d e n S c h i c h t e n v e r s c h i e d e n e r V i n y l p o l y m e r e r e i n z u o r d n e n , die v o n (inip u . a . [135) u n t e r I n i t i i e r u n g mit l V - S t r a h l u n g h e r g e s t e l l t w u r d e n . A u f G r u n d d e r Stabilität der Makroradikale k o n n t e n mit 1 2 % P o l v a c r y l nil ril p f r o p f c o p o l y m c r i s i e r t e P o l y c a p r o l a c l a m - F ä d e n n a c h 3 h R e a k t i o n s u n t e r b r e c h u n g e r n e u t e i n e r I m s e t z u n g (z. B m i t V i n y l a c e t a t ) unterworfen werden, ohne d a ß eine nochmalige Restrahlung notwendig gewesen wäre. 10.

Pfropfcopolymerisation sättigten

organischen

von

Polyamidfäden

Substanzen

(außer

mit

ungeVinyVer-

bindungen) Magal, Tanner u n d Zimmermann [72] t r ä n k t e n P o l y a m i d 6 . 6 - F ä d e n m i t e i n e r w ä ß r i g e n .Maleinsäurelösung u n d bes t r a h l t e n a n s c h l i e ß e n d m i t E l e k t r o n e n (2 M e V , 2 0 Mrd), w o d u r c h 1 7 , 5 % P f r o p f a u s b e u t e erzielt w u r d e n . N a c h Ü b e r f ü h r u n g d e r a u f g e p f r o p f t e n S ä u r e in ihr _\aSalz b e s a ß das Polyamid eine erhöhl e I lydrophilie, N a ß k n i t t e r f e s t igkeit u n d spezi fische elek t r i s c h e L e i t f ä h i g k e i t sowie v e r b e s s e r t e an l ist a t i s e h e E i g e n s c h a f teil. S o w o h l in F o r m des N a - als a u c h des C a - S a l z e s z e i g t e d a s m o d i f i z i e r t e M a t e r i a l in A b h ä n g i g k e i t v o n d e r P f r o p f r a l e e i n e S c h n i e l z p u n k t e r h ö h u n g von 2 4 0 ° C auf über 3 5 0 ° C . Eine ähnliche Pfropfcopolymerisation von P o l y a m i d - 6 . 6 o d e r P o l y c a p r o l a e t a m g e w e b e n mit Maleinsäureanhydrid (in I I 2 0 ) , Fumaro d e r ¡taconsäurc w i r d in [59, 72, 1 3 6 ] b e s c h r i e ben, wobei auch l ' V - S l rahlung zur initiierung Verwendung f a n d [591. D a s so m i t Maleinsäurenanhydrid präparierte G e w e b e w a r b i s 6 0 0 ° C r e s i s t e n t g e g e n ein E i n b r e n n e n v o n L ö c h e r n („hole niclting") [136]. V e r s u c h e zur P f r o p f c o p o l y m e r i s a t i o n m i t Olel'inen ( Ä t h y len, P r o p y l e n ) [73, 99] b z w . h a l o g e n s u b s t i t u i e r l c n A l k e n c n wie ('3l^g> C2112112 138] e r b r a c h t e n keine Eigen schaftsverbesserungen. Vernetzte Pfropicopolymere werden durch l msetzung v o n P o l y a m i d e n m i t Acetylen |73, 1391 o d e r Trialkylcyanurat [51] e r h a l t e n . A n s u b s t i t u i e r t e n A l k i n e n s e t z t e n \lasov u. a. [731 Phenylacetylen und Propargylalkohol ein. A b s c h l i e ß e n d seien zwei A r b e i t e n v o n Dubrova u. a. |l'iö, 1 4 1 ] e r w ä h n t . D a r i n wird die s t r a h l e n c h e m i s c h e P f r o p f -

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

39

Bouillon: Modiri/.ierungsreaklioiien an Pnlyamidladen. Eine Li leral lli-iibnrsiollL. Teil I I copolymerisation von Polycaprolactamfäden mit. All/ji-.XMetliylolüther [140, 141] von Acetamid, Benzamid und Chloracetamid |140| sowie, N-llydroxymelhylacetamid, -chloraeetamid und -benzamid [141J beschrieben. Die Pfropfausbeuten betrugen 9,2 bis 1 3 % [140] bzsv. 0,5 bis 1 2 % [141]. Die markantesten Eigenschaltsveränderungen bestanden in einer wesentlichen Verbesserung der Farbstoffaffinitat und der Haftfestigkeit gegenüber liutadien/Styrol-Kautschuk [141]. Dem Leiter der Abteilung Polvkondcnsalfaserstoffe, Herrn Dr. G. Heinisch, danke ich für kritische Diskussionen.

[81]

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F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

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Bouillon:

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Partikelzahluii£

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[128] V e r b e s s e r u n g d e r F a r b s t o f f a f f i n i t ä t v o n Geweben. P o l y p l a s tic. F r i ' 1 2 3 3 6 9 7 b o m 6 . 5 . 1 9 5 9 ; r e f . i n : C h e m . A b s t r . 5 9 (1962) 2 460. [129] I o n i s i e r e n d e B e s t r a h l u n g v o n s v n l h e l i s e l i e n F a s e r n , G e w e b e n und F o l i e n . D u P o n l . ' N d l » . 6 6 0 6 0 5 0 v o m 25. 10. 1 9 5 5 ; r e f . i n : C h e m . A b s t r . 6 « (1967) 9 6 1 7 4 . [130| Korsak, V. F . , .Mozgova, K. K., u n d Egoro\>a, Ju. F.: N e u e s V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n Mehri'aelipl'ropleopolvuieren (Pernosoren). V v s o k o n i o l . Soed. ( I l o e h m o l . V e r b i n d . ) 6 (1964) 3, S. 571. [131]

Korsak, V. V., Mozgova, K. K., u n d ligorova, Ju. F.: S y n t h e s i s a n d i n v e s t i g a t i o n of p r o p e r l i e s ol' r e p e a t e d l y grafted eopolymers (Peniosoi's). .1. P o K n i e r Stri., A — 1 : P o l y m e r C h e m . (1968) 6, S. 2 7 1 5 - 2 7 2 7 .

[132] KorSak, F . F . , Mozgova, K. K., ligorova, Ju. F., Gumargaiieva, K. Z., u n d lielaveeva, /.. M. : K l e k l r o nenmikroskopisehe Fntersueliung von Pernosoren. V v s o k o n i o l . S o e d . ( l l o c h m o l . V e r b i n d . ) 8 (1966) 8, 8 . 1 3 6 5 — 1367; dt. in: Sowj. Hei Ir. Fasrrl'orsch. T e x l i l l e e h i i i k 3 (1966) 12, S. 6 2 7 - 6 3 0 . [133] Egorova, Ju. F . , Krukovski j, S. I{., Mozzava, K. K., u n d Korsak, F. V . : F n l e r s u e l u m g der Quellbarkoil v o n Pernosoren. V v s o k o n i o l . Soed. ( I l o e h m o l . Y e r b i n d . ) , S e r i e B 9 (1967) 6, S. 4 7 7 - 4 8 0 .

|135| (jiiip, P., Kacan, A, A., Cervtjatsova, L. /.., u n d Kulik, V . F . : Sl r a h l e n e b e m i s e h e .Synthese v o n g e p f r o p f t e n liloekcopolymeren. Hadiats. Cliim. Polini., M a l e r . Simp., M o s k v a (Slrahleneheni. der P o l y m e r e n , S t o f f - S y m p o s . , M o s k a u ) (1964) S. 15 — 1 5 3 ' ( p u b l i z . 1 9 6 6 ) ; r e f . i n : C h e m . A b s l r . 6 6 (1967) 9 5 5 8 6 . [136]

G r a f t eopolvmers, espaciallv for iabric. D u Pont. G B l » 8 3 8 4 1 3 v o m 2 2 . 6 . 1 9 6 0 ; ref. i n : C h e m . A b s l r . 54 (196 ) 25 867. [137] Kurilenko, A. ]., Danilov, Ii. P., u n d Karpov, V. L.: Strahleninduzierte Pfropfcopolymerisalion von Fluoro l e f i n e n auf o r i e n t i e r t e Fasern. V v s o k o n i o l . Soed. (1 Tocliinol. V e r b i n d . ) , S e r i e A 9 (1967) 11, S. 2 3 6 2 - 2 3 6 7 . [138] Kurilenko, A. 1., _Xikulina, J. (!., u n d Danilov, E. P.: .Modifizierung der A d h ä s i o n s e i g e n s c h a f l e n synthetis e h e r Fräsern d u r c h s t r a h l e n i n d u / . i e r t e P f r o p f u n g v o n l'luorolefinen. Vvsokoniol. Soed. (lloclmiol. Verbind.), S e r i e A 9 (1967) 11, S. 2 3 7 6 - 2 3 8 0 . [139]

Stralilungsinduzierte Vernelzung von Polvmeren. T o v o R a v o n Co., L t d . F r P 1 3 9 2 1 5 0 v o m 12. 3. 1 9 6 5 : ref'. i n : C l i c m . A b s l r . 6 3 (1965) 1 1 7 9 9 . [140] Dubrova, L. N., Kacan, A. A., u n d Cervyatsova, L. L.: Slrahlenehemische P f r o p f u n g von einigen A l l v l m o n o j n e r e n auf K a p r o n f ä d e n . M o d i l ' i k a c . S v o i s t v P o l i m . i polimornych Mater., A k a d . N a u k Ukr. S S R , Resp. Me/.hvedomst\". S b . ( M o d i f i z . d e r F i g . v . P o l y m e r e n u. P ü I v m e r s l o f F c r i , A k a d . W i s s . F k r a i n . S S R . , f n t e r diszipl'. K e p u h l i k s - S a m m e l b a n d ) (1965) 9, S. 9 - 1 4 , ref. i n : C h e m . A b s l r . 5 6 (19661 5 579. [141]

Dubrova, L. N., Cervyatsova, L. L., u n d Bulmercuk, T. D.: E i n i g e p h y s i k a l i s c h - m c c h a n i s c h e E i g e n s c h a f t e n v o n p f r o p f m o d i f i z i e r t e n K a p r o n f ä d e n . Cliim. Proni. l ' k r . ( C h e m . I n d . U k r a i n e ) (1968) 1, S. 17 — 2 ; r e f . i n : C h e m . A b s t r . 6 9 (1968) 1, 3 6 4 8 .

[134] Pavlova, S. A., Korsak, F . V., Egorova, Ju. F . , u n d Mozgova, K. Ii.: l'riLersuehung v o n Pernosoren nach der Scdimcntationsmethode. Dokl. Akad. Nauk S S S R ( B e r . A k a d . W i s s . U d S S R ) 1 7 7 (1967) 3, S. 589 bis 591.

Hingegangen

am IS.

Oktober

1970

Kurze Mitteilungen" Zur Anwendung der konduktometrischen Partikelzählung auf Lösungen von Zellstoffen in EWNN DK

D a s L ö s u n g s m i t t e l K W N N w u r d e schon verschieden llicli z u r Z e U s t o f f e h a r a k t e r i s i e r u n g h e r a n g e z o g e n . Smith s t e l l t e n b e i f ü n f aus u n t e r s c h i e d l i c h e n

u. a.

Holzarten

nach

[1] ver-

s c h i e d e n e n A u f Schluß v e r f a h r e 11 e r h a l l e neu C h e in ie/.ellsl o f f e n eine e i n d e u t i g e K o r r e l a t i o n z w i s c h e n m i k r o s k o p i s c h b e s t i m m ter P a r t i k e l z a h l u n d F i l i e r w e r l . f e s t . W i r selbst. [2] durch

konduktometrische

Pariikelzählung

dieses

konnten Ergebnis

i n s o f e r n b e s t ä t i g e n , als z w i s c h e n F i c h t e n s u l f i t - und

Buehen-

s u l f i t z e l l s l o f f e n d i e auf Cirund des u n t e r s c h i e d l i c h e n

Filtra-

tions V e r h a l t e n s zu e r w a r t e n d e n

in

Partikelzahlen auf d i e s e r wickeln, sulfil-

gefunden

Es

gelang

jedoch

Basis e i n e n Y i s k o s i e r b a r k e i l s - S c h i i e l l t e s t

da i n n e r h a l b je e i n e r g r ö ß e r e n S e r i e v o n

bzw.

Korrelation

Buchcnsulfit-Textilzcllstoffen zwischen

wurde. Anknüpfend und

NiveauunIerschiede

wurden.

Treiber

[3],

die

Standard verdünnter

Parlikelzahl

a n frühere; U n t e r s u c h u n g e n aus d e r Viskosen

ent-

der

Partikelzahlen Zugabe

eines

ermittelten,

sowie

Ergebnisse von

dem

llarzgchall

EWNN-Lösung

mit

von

und

durch

aus

Extraktion

Lärche.

mit Ä l h a n o l

tikelzählung wurden 0 , l % i g e [5| b e r e i t e t e m E W N N teln

bei

H a r z best i m m u n g

Die

nach T C L Lösungen

ein

Ver-

erfolgte

8-2013. Z u r

d e r S t o f f e in

Parnach

eingesetzt, die wir durch 5 h Schüt-

Raumtemperatur

erhielten.

Zur

Teilchenzählung

w u r d e das k o n d u k t o m e l r i s c h e Z ä h l g e r ä t , , Z ( I 1 " ( V E I i T r a n s formatorenwir

nach

und

der

von

Röntgen werk

m e t h o d e e i c h t e n . .Mit d e n

Dresden! [6]

[leidenreich

verwendet,

beschriebenen

das

Absolut-

Leitfähigkeilswertcn

=

13,0 • 10~ 3 Q _ 1 m m " 1

für

die

hier

verwendete

EWNN-Lösung, x 2 — 3,63 • 10 - " 3 Q - 1 m m - 1

für die in d e n

Inhomogenitäten EWNN-Zellstoff-

Lösungen

|4| z u r P a r t i k e l -

Chemiezellstoffen ohne

B u e h e n s u l f i l (,, B u S " ) - Z e l l s t o f f e s o w i e

Cell u lose rege nera I f ä d e n

berichten wir im f o l g e n d e n über einige Z u s a m m e n h ä n g e z w i schen

und

s u c h s z e l l s to ff

Kalos

nach

an e i g e n e , k ü r z l i c h p u b l i z i e r t e

U n t e r s u c h t w u r d e eine R e i h e k o m m e r z i e l l e r F i c h t e n s u l f i t („FiS")

erhalten

von

I)iffcrenz und

Yersnchsniethodik

gesicherte

vor

Zählung

EWNN-Lösungen

zu

Fichten-

und Filterwert

Peptisators den A n t e i l der Harzteilehen an

keine

den

nicht,

661.728:5-'i3.257.5:546.723-386: 66.061:5'il.182.6.02

Tensidzusalz

und

der

in

ermittelten

Parlikelzahl.

e r g i b t sich f ü r d i e 100-ij.m-A p e r t u r als u n l e r e e r f a ß b a r e T e i l chengröße

ein T e i l c h e n d u r i ' h m e s s e r

5,5 fi.m, w o b e i

für in

V i s k o s e a n g e n o m m e n w u r d e ( v g l . [5|). S ä m t l i c h e M e s s u n g e n e r f o l g t e n bei 2 0 ° C +

Die Veröffentlichung der „ K u r z e n Mitteilungen" folgt unter alleiniger V e r a n t w o r t u n g der Verfasser.

von

x0 willkürlich der gleiche W e i t w i e für I n h o m o g e n i t ä t e n

er-

die Zahl

0,5 g r d mit d e r 1 0 0 - j j . m - A p e r t u r , w o b e i

der Einzelmessungen jeweils

der Variationskocffizietil

v

10

war.

n — 50

betrug

und

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1 Z u r A n w e n i l u n g d e r k o n d u k t u inet risiglieli au!' L ö s u n g e n v o n Z e l l s t o f f e n in K W N N [127]

41

Partikelzahluii£

Torikai, S., u n d Mukoi/ama, Ii.: Pfrupieopolymerisalion m i ü c l s Vorbestrahlungsmethode. Einflüsse von W a s s e r u n d v e r s c h i e d e n e n - M e t h o d e n des M o n o m e r e n kontakls. Kobunshi K a g a k u , J a p a n (Clicm, High P o l v m e r s ) 2 1 (1964) 226, S. 1 2 0 - 1 2 3 ; ref. i n : C h e m . A b s t r . 6 1 (1964) 1 9 9 7 .

[128] V e r b e s s e r u n g d e r F a r b s t o f f a f f i n i t ä t v o n Geweben. P o l y p l a s tic. F r i ' 1 2 3 3 6 9 7 b o m 6 . 5 . 1 9 5 9 ; r e f . i n : C h e m . A b s t r . 5 9 (1962) 2 460. [129] I o n i s i e r e n d e B e s t r a h l u n g v o n s v n l h e l i s e l i e n F a s e r n , G e w e b e n und F o l i e n . D u P o n l . ' N d l » . 6 6 0 6 0 5 0 v o m 25. 10. 1 9 5 5 ; r e f . i n : C h e m . A b s t r . 6 « (1967) 9 6 1 7 4 . [130| Korsak, V. F . , .Mozgova, K. K., u n d Egoro\>a, Ju. F.: N e u e s V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n Mehri'aelipl'ropleopolvuieren (Pernosoren). V v s o k o n i o l . Soed. ( I l o e h m o l . V e r b i n d . ) 6 (1964) 3, S. 571. [131]

Korsak, V. V., Mozgova, K. K., u n d ligorova, Ju. F.: S y n t h e s i s a n d i n v e s t i g a t i o n of p r o p e r l i e s ol' r e p e a t e d l y grafted eopolymers (Peniosoi's). .1. P o K n i e r Stri., A — 1 : P o l y m e r C h e m . (1968) 6, S. 2 7 1 5 - 2 7 2 7 .

[132] KorSak, F . F . , Mozgova, K. K., ligorova, Ju. F., Gumargaiieva, K. Z., u n d lielaveeva, /.. M. : K l e k l r o nenmikroskopisehe Fntersueliung von Pernosoren. V v s o k o n i o l . S o e d . ( l l o c h m o l . V e r b i n d . ) 8 (1966) 8, 8 . 1 3 6 5 — 1367; dt. in: Sowj. Hei Ir. Fasrrl'orsch. T e x l i l l e e h i i i k 3 (1966) 12, S. 6 2 7 - 6 3 0 . [133] Egorova, Ju. F . , Krukovski j, S. I{., Mozzava, K. K., u n d Korsak, F. V . : F n l e r s u e l u m g der Quellbarkoil v o n Pernosoren. V v s o k o n i o l . Soed. ( I l o e h m o l . Y e r b i n d . ) , S e r i e B 9 (1967) 6, S. 4 7 7 - 4 8 0 .

|135| (jiiip, P., Kacan, A, A., Cervtjatsova, L. /.., u n d Kulik, V . F . : Sl r a h l e n e b e m i s e h e .Synthese v o n g e p f r o p f t e n liloekcopolymeren. Hadiats. Cliim. Polini., M a l e r . Simp., M o s k v a (Slrahleneheni. der P o l y m e r e n , S t o f f - S y m p o s . , M o s k a u ) (1964) S. 15 — 1 5 3 ' ( p u b l i z . 1 9 6 6 ) ; r e f . i n : C h e m . A b s l r . 6 6 (1967) 9 5 5 8 6 . [136]

G r a f t eopolvmers, espaciallv for iabric. D u Pont. G B l » 8 3 8 4 1 3 v o m 2 2 . 6 . 1 9 6 0 ; ref. i n : C h e m . A b s l r . 54 (196 ) 25 867. [137] Kurilenko, A. ]., Danilov, Ii. P., u n d Karpov, V. L.: Strahleninduzierte Pfropfcopolymerisalion von Fluoro l e f i n e n auf o r i e n t i e r t e Fasern. V v s o k o n i o l . Soed. (1 Tocliinol. V e r b i n d . ) , S e r i e A 9 (1967) 11, S. 2 3 6 2 - 2 3 6 7 . [138] Kurilenko, A. 1., _Xikulina, J. (!., u n d Danilov, E. P.: .Modifizierung der A d h ä s i o n s e i g e n s c h a f l e n synthetis e h e r Fräsern d u r c h s t r a h l e n i n d u / . i e r t e P f r o p f u n g v o n l'luorolefinen. Vvsokoniol. Soed. (lloclmiol. Verbind.), S e r i e A 9 (1967) 11, S. 2 3 7 6 - 2 3 8 0 . [139]

Stralilungsinduzierte Vernelzung von Polvmeren. T o v o R a v o n Co., L t d . F r P 1 3 9 2 1 5 0 v o m 12. 3. 1 9 6 5 : ref'. i n : C l i c m . A b s l r . 6 3 (1965) 1 1 7 9 9 . [140] Dubrova, L. N., Kacan, A. A., u n d Cervyatsova, L. L.: Slrahlenehemische P f r o p f u n g von einigen A l l v l m o n o j n e r e n auf K a p r o n f ä d e n . M o d i l ' i k a c . S v o i s t v P o l i m . i polimornych Mater., A k a d . N a u k Ukr. S S R , Resp. Me/.hvedomst\". S b . ( M o d i f i z . d e r F i g . v . P o l y m e r e n u. P ü I v m e r s l o f F c r i , A k a d . W i s s . F k r a i n . S S R . , f n t e r diszipl'. K e p u h l i k s - S a m m e l b a n d ) (1965) 9, S. 9 - 1 4 , ref. i n : C h e m . A b s l r . 5 6 (19661 5 579. [141]

Dubrova, L. N., Cervyatsova, L. L., u n d Bulmercuk, T. D.: E i n i g e p h y s i k a l i s c h - m c c h a n i s c h e E i g e n s c h a f t e n v o n p f r o p f m o d i f i z i e r t e n K a p r o n f ä d e n . Cliim. Proni. l ' k r . ( C h e m . I n d . U k r a i n e ) (1968) 1, S. 17 — 2 ; r e f . i n : C h e m . A b s t r . 6 9 (1968) 1, 3 6 4 8 .

[134] Pavlova, S. A., Korsak, F . V., Egorova, Ju. F . , u n d Mozgova, K. Ii.: l'riLersuehung v o n Pernosoren nach der Scdimcntationsmethode. Dokl. Akad. Nauk S S S R ( B e r . A k a d . W i s s . U d S S R ) 1 7 7 (1967) 3, S. 589 bis 591.

Hingegangen

am IS.

Oktober

1970

Kurze Mitteilungen" Zur Anwendung der konduktometrischen Partikelzählung auf Lösungen von Zellstoffen in EWNN DK

D a s L ö s u n g s m i t t e l K W N N w u r d e schon verschieden llicli z u r Z e U s t o f f e h a r a k t e r i s i e r u n g h e r a n g e z o g e n . Smith s t e l l t e n b e i f ü n f aus u n t e r s c h i e d l i c h e n

u. a.

Holzarten

nach

[1] ver-

s c h i e d e n e n A u f Schluß v e r f a h r e 11 e r h a l l e neu C h e in ie/.ellsl o f f e n eine e i n d e u t i g e K o r r e l a t i o n z w i s c h e n m i k r o s k o p i s c h b e s t i m m ter P a r t i k e l z a h l u n d F i l i e r w e r l . f e s t . W i r selbst. [2] durch

konduktometrische

Pariikelzählung

dieses

konnten Ergebnis

i n s o f e r n b e s t ä t i g e n , als z w i s c h e n F i c h t e n s u l f i t - und

Buehen-

s u l f i t z e l l s l o f f e n d i e auf Cirund des u n t e r s c h i e d l i c h e n

Filtra-

tions V e r h a l t e n s zu e r w a r t e n d e n

in

Partikelzahlen auf d i e s e r wickeln, sulfil-

gefunden

Es

gelang

jedoch

Basis e i n e n Y i s k o s i e r b a r k e i l s - S c h i i e l l t e s t

da i n n e r h a l b je e i n e r g r ö ß e r e n S e r i e v o n

bzw.

Korrelation

Buchcnsulfit-Textilzcllstoffen zwischen

wurde. Anknüpfend und

NiveauunIerschiede

wurden.

Treiber

[3],

die

Standard verdünnter

Parlikelzahl

a n frühere; U n t e r s u c h u n g e n aus d e r Viskosen

ent-

der

Partikelzahlen Zugabe

eines

ermittelten,

sowie

Ergebnisse von

dem

llarzgchall

EWNN-Lösung

mit

von

und

durch

aus

Extraktion

Lärche.

mit Ä l h a n o l

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bei

H a r z best i m m u n g

Die

nach T C L Lösungen

ein

Ver-

erfolgte

8-2013. Z u r

d e r S t o f f e in

Parnach

eingesetzt, die wir durch 5 h Schüt-

Raumtemperatur

erhielten.

Zur

Teilchenzählung

w u r d e das k o n d u k t o m e l r i s c h e Z ä h l g e r ä t , , Z ( I 1 " ( V E I i T r a n s formatorenwir

nach

und

der

von

Röntgen werk

m e t h o d e e i c h t e n . .Mit d e n

Dresden! [6]

[leidenreich

verwendet,

beschriebenen

das

Absolut-

Leitfähigkeilswertcn

=

13,0 • 10~ 3 Q _ 1 m m " 1

für

die

hier

verwendete

EWNN-Lösung, x 2 — 3,63 • 10 - " 3 Q - 1 m m - 1

für die in d e n

Inhomogenitäten EWNN-Zellstoff-

Lösungen

|4| z u r P a r t i k e l -

Chemiezellstoffen ohne

B u e h e n s u l f i l (,, B u S " ) - Z e l l s t o f f e s o w i e

Cell u lose rege nera I f ä d e n

berichten wir im f o l g e n d e n über einige Z u s a m m e n h ä n g e z w i schen

und

s u c h s z e l l s to ff

Kalos

nach

an e i g e n e , k ü r z l i c h p u b l i z i e r t e

U n t e r s u c h t w u r d e eine R e i h e k o m m e r z i e l l e r F i c h t e n s u l f i t („FiS")

erhalten

von

I)iffcrenz und

Yersnchsniethodik

gesicherte

vor

Zählung

EWNN-Lösungen

zu

Fichten-

und Filterwert

Peptisators den A n t e i l der Harzteilehen an

keine

den

nicht,

661.728:5-'i3.257.5:546.723-386: 66.061:5'il.182.6.02

Tensidzusalz

und

der

in

ermittelten

Parlikelzahl.

e r g i b t sich f ü r d i e 100-ij.m-A p e r t u r als u n l e r e e r f a ß b a r e T e i l chengröße

ein T e i l c h e n d u r i ' h m e s s e r

5,5 fi.m, w o b e i

für in

V i s k o s e a n g e n o m m e n w u r d e ( v g l . [5|). S ä m t l i c h e M e s s u n g e n e r f o l g t e n bei 2 0 ° C +

Die Veröffentlichung der „ K u r z e n Mitteilungen" folgt unter alleiniger V e r a n t w o r t u n g der Verfasser.

von

x0 willkürlich der gleiche W e i t w i e für I n h o m o g e n i t ä t e n

er-

die Zahl

0,5 g r d mit d e r 1 0 0 - j j . m - A p e r t u r , w o b e i

der Einzelmessungen jeweils

der Variationskocffizietil

v

10

war.

n — 50

betrug

und

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

42

Z u r A n w e n d u n g ' der k o n d u k l o m e l r i s e h e n P a r l i k e l z ä h l u n g aul' Lösungen von Z e l l s t o f f e n in E W N N

Tabelle 1. Ergebnisse

Zellstoff

Harz

der Teilchen Zählung stoff-Lösungen

Z a h l der P a r t i k e l > 5 , 5 (im pro g Cellulose gesamt

/o Lärche FiS I F i S 11 FiS I I I FiS I V BuS I BuS II BuS I I I

0,9 0,8 0,5 0,25 0,2 0,5 0,5 0,5

an KW X

65 900 6350 4 760 2 500 2 900 6900 5 780 7 250

• • • • • • • •

10 3 10 3 10 3 10 3 10 3 10 3 10 3 10 3

Harzpartikel 23 720 1715 875 175 174 1380 925 1233

• • • • • • • •

10 3 10 3 10 3 10 3 10 3 10 3 10 3 10 3

N-Zell-

Harzpartikel*)

UO

¡5 E 30 S "l

/o 36 27 18 7 6 20 16 17

b e z o g e n auf die G e s a m t z a h l der Teilchen

Die Z ä h l u n g e n w u r d e n jeweils v o r u n d n a c h Z u g a b e von 0,02 g „ P r ä s t a b i l ö l " p r o 100 ml Lösung: v o r g e n o m m e n . Dieses T e n s i d w u r d e g e w ä h l t , da es im G e g e n s a l z zu a n d e r e n D i s p e r g a t o r e n in der s t a r k alkalisehen KVYNN-Lösung n i c h t aufrahmte.

Qj A Qj iE

20

r* ^ 10

0

0,1

0,2

0,3 0,k 0,5 0,6 Harz im Zeilstoff

0,7

0,8

0,9 % 1,0

liild 1. Z u s a m m e n h a n g zwischen d e m i l a r z g e h a l t im Zellstoff u n d d e m Anteil der I l a r z p a r t i k e l a n der ( l e s a i n t pai

Literatur [1] Smith,

Ergebnisse U n s e r e Y e r s u c h s e r g e b n i s s e sind in Tabelle 1 z u s a m m e n g e f a ß t . E i n e generelle Z u n a h m e der Z a h l d e r H a r z p a r t i k e l m i t d e m E x t r a k t g e h a l t der Zellstoffe ist e i n d e u t i g zu e r k e n n e n , w e n n a u c h f ü r S t o f f e gleichen E x t r a k l g e h a l l e s (BuS I — I I I ) erhebliche U n t e r s c h i e d e in der T e i l e h e n z a h l a u f t r e t e n k ö n n e n u n d f ü r den L ä r c h e n z e l l s l o f f bei n u r geringf ü g i g h ö h e r e m E x t r a k t g e h a i t die Z a h l der I l a r z p a r t i k e l u m e t w a eine ZehnerpoLcnz h ö h e r liegl als bei allen ü b r i g e n S t o f f e n . W e s e n t l i c h enger scheint n a c h d e m hier e r h a l t e n e n , b e g r e n z t e n V e r s u c h s m a l e r i a l die K o r r e l a t i o n zwischen E x t r a k t g e h a i l des Zellstoffs u n d d e m p r o z e n t u a l e n Anteil der H a r z t e i l c h e n a n d e r G e s a m t - T e i l e h e n z a h l zu sein, wobei f ü r hochwertige Fichtensulfilstoffe mit normalem Extraktgehalt v o n 0,2 bis 0 , 3 % dieser Anteil der I l a r z p a r t i k e l mit < 1 0 % r e c h t n i e d r i g liegt (Bild 1). Die hier b e s c h r i e b e n e k o n d u k l o m e t r i s c h e M e ß m e t h o d i k wird eine k o n v e n t i o n e l l e E x t r a k t b e s t i m m u n g nicht e r s e t z e n k ö n n e n , d a l e t z t e r e die G e s a m t m e n g e der e x t r a h i e r b a r e n V e r u n r e i n i g u n g e n o h n e R ü c k s i c h t auf d e r e n m o r p h o l o g i s c h e B e s c h a f f e n h e i t e r f a ß t . Sie k ö n n t e jedoch eine sinnvolle E r g ä n z u n g der k o n v e n t i o n e l l e n Z e l l s t o f f a n a l y t i k in allen den Fällen d a r s t e l l e n , bei d e n e n diese m o r p h o l o g i s c h e B e s c h a f f e n h e i t u n d ihre Ä n d e r u n g im V e r a r b e i t u n g s p r o z e ß eine Rolle spielt, e t w a bei der A u s w i r k u n g des sog. ,.schädlichen H a r z e s " auf die P a p i e r h c r s t e l l u n g . H i e r b e i w ä r e n sicher a u c h U n t e r s u c h u n g e n ü b e r die G r ö ß e n v e r t e i l u n g der H a r z p a r l i k e l u n d d e r e n e v e n t u e l l e Ä n d e r u n g von Interesse.

D. K., Bampton, R. F., u n d Alexander, IV. J.. F s e of new s o l v e n t s for e v a l u a t i n g chemical cellulose for the viscose process. I n d . E n g n g . C h e m . / P r o c . Design D e v e l o p m e n t 2 (1963) S. 57 — 62. Ii., u n d Schleicher, / / . : B e u r t e i l u n g der Visko[2] Philipp, s i e r e i g n u n g von Z e l l s t o f f e n . P a p i e r 20 (1966) S. 77 — 81. [3] Kalos, F., u n d Treiber, K.: P a r t i k e l b e s l i m m u n g in Viskoselösungen. Svensk P a p p e r s l i d n . 04 (1901 i S. 577 bis 588. B., u n d Schleicher, II.: Uber ZuM Arnold, A., Philipf), s a m m e n h ä n g e zwischen d e m P a r t ikel S p e k t r u m v o n Viskoselösungen u n d der T e i l e h e n z a h l von E W N N Lösungen d a r a u s h e r g e s t e l l t e r Cel In l o s e r e g e n e r a t l a d e n . Faserl'orsch. u. T e x t i l t e c h n i k 21 (1970) 9, S. 3 6 1 - 3 6 6 . Edelmann, K., u n d Horn, K.: Zur H e r s t e l l u n g u n d A n w e n d u n g der a l k a l i s c h e n E i s e n - W e i n s ä u r e - N a t r i u m K o m p l e x l ö s u n g f ü r die v i s k o s i m e I rische DP - Best imm u n g der Cellulose. F a s c r f o r s e h . u. Texl.il l e c h n i k 9 (1958) S. 495 — 500. /feidrnrcich, E.: E i n B e i t r a g zur A n a l y s e von Mikrok ö r n u n g e n . S c h r i f t des V E 15 T r a n s f o r m a t o r e n - u n d .Königenwerkes D r e s d e n , 1967. Adolf Arnold V E B Chemiefaserkonibinat Schwarza „Wilhelm Pieck", Chemiefaserwerk ,,Friedrich Engels" Premnitz, Burkart Philipp u n d Harry Schleicher D e u t s c h e A k a d e m i e der W i s s e n s c h a f t e n zu Berlin, I n s t i t u t f ü r F a s e r s l o l T - F o r s c h u n g in Teltow-Seehof

Eingegangen

am 17. September

1970

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

Neue Bücher

43

Neue Bücher TexlurseidciiherStellung. Vou einem Autorenkollektiv. Leipzig: Fachbuch vorlag 1969. 240 S., Halbgewebeeinbd. AI 7,30. Das vorliegende Buch wurde von einein Autorenkollektiv gestaltet, das sich die Aufgabe stellte, eine LchrunLerlage für die Ausbildung von Facharbeitern der Texturseidenzwirnerei zu erarbeiten. Daher soll das Buch dem Lehrling ein hohes AI aß an Wissen auf niaschinentechnischem, chemischem und physikalischem Gebiet sowohl bei der Texturseiden liers teil ung als auch in den weil er verarbeitenden Produktionsstufen der Textilindusl rie vermitteln. Das Buch gliedert sich in 13 Hauptabschnitte und enthält 143 Bilder. Nach einführenden Bemerkungen zur geschichtlichen Entwicklung und ökonomischen BedeuLung der Texturierung von Chemieseiden folgt die Besprechung der verschiedenen Texturierprinzipien, gegliedert in mechanischthermische, strömungstechnische und physikalisch-thermische Texturierverfahren. Anschließend wird auf die Herstellung von Tcxturseiden nach dem Falschdralil-Zwirnverfahren ausführlich eingegangen, wobei die verschiedenen Baugruppen wichtiger Falschdraht-Zwirnmaschinen, insbesondere der Falsehdraht-Zwirnmaschine T K 500 aus der CSSR, erläutert sowie Berechnungs- und Kontrollmethoden für wichtige Alaschineneinstellungsparamcler angegeben werden. Es folgt eine Beschreibung der Technologie und notwendigen Alaschinen zur Modifizierung, Nachbearbeitung und Aufmachung sowie Veredlung der Texturseiden. Weiterhin enthält das Buch Ausführungen über Prüfmethoden zur Erfassung charakteristischer Eigenschaften der Texturseiden, über betriebliche lvonlrollmethoden zur Gütesicherung und Probleme beim Verarbeiten der Textursciden auf Wirk-, Strick- und Webmaschinen. Auch Frageil des Gesundheits- und Arbeitsschutzes in der Text urseidenzwirnerei werden angesprochen. Es ist durchaus positiv zu werten, daß ein solches Lehrbuch geschaffen wurde, das nicht nur für die Facharbeiterausbildung, sondern auch für die ingenieurtechnische Grundausbildung geeignet sein dürfte. Durch Verwendung von Schemazeichnungen von Alasehinenel einen teil, Ansichten von Alaschinen oder Baugruppen und Diagramindarstellungen ist es in den meisten Abschnitten gelungen, das Verstehen des Textes und die Vorstellung von den praktischen Bedingungen zu erleichtern (allerdings wären bei den Schemazeichnungen eine einheitliche DarsLellungsweise und bei vielen llalbtonbildwiedergaben eine bessere Bildqualität zu wünschen). Eeider wurde in den Abschnitten „Textile Untersuchungen der Texturseide" und „Qualitätskontrolle in der Texturseidenzwirnerei" viel zu wenig von diesen Hilfsmitteln Gebrauch gemacht, so daß der unerfahrene Leser bei der knappen Darstellung gewisse Schwierigkeiten beim Gewinnen eines ausreichenden Vorstellungsvermögens und Überblickes haben wird. Zweifellos ist die kollektive Arbeit die einzige Alöglichkeit, in relativ kurzer Zeit eine zusammenhängende Darstellung der Texlurseidenherstellung zu veröffentlichen, die sowohl die konstruktiven als auch technologischen Belangt; ausreichend berücksichtigt. Leider ist es aber bei dem vorliegenden Buch nicht gelungen, die EinZelleislungen zu einer echten Einheit zusammenzuschweißen. Schon in der Ausdrueksweise und E x a k t h e i t der Darstellung sind die unterschiedlichen Handschriften zu erkennen. Hinzu kommt, daß zwei- und mehrfache Wiederholungen keine Seltenheit sind, wobei teilweise verschiedene, manchmal sogar widersprechende Aussagen getroffen werden. Folgende Beispiele sollen dies belegen: Im Abschnitt 3.1.2 wird bereits über „Falsehdraht-Zwirn verfahren" mit Sehe mazeie Ii Illingen berichtet, dies wird im Abschnitt 6.4.1 „Prinzipielles zur Drelnmgsgebung und Bückdrehung" im wesentlichen wiederholt; das gleiche beobachtet man beim Vergleich der Abschnitte 3.1.3 „Modifizierte Falsehdraht-Zwirnvcrinhren" und Abschnitt 7 " Alodifizieren der Texturseiden''. Weiterhin wird im Abschnitt 6.1.2.6 und 6.4.4 die „Überlieferung" berechnet, wobei verschiedene, sieh gegenseitig ausschließende Formeln verwendet werden; oder im Abschnitt 6.4.1.3 wird durch ein Diagramm der funktionale Zusammenhang zwischen Einzwirnung und e f f e k t i v e r Drehung veranschaulicht, während im Abschnitt 11.2.2 auf einen exakten Zusammenhang zwischen Einzwirnung und t h e o r e t i s c h e r Zwirndrohung

hingewiesen wird; die „Kontrolle technischer Parameter' erscheint sowohl im Hauptabschnitt 6 als auch 11, usw. Bei einer zweiten überarbeiteten Fassung sollten derartige Alängel beseitigt werden. Dadurch würde gleichzeitig eine beachtliche Seitenkapazität gewonnen, um in dem einen oder anderen Fall zu konkreteren Ausführungen zu gelangen. Zur l'ntermauerung des Gesagten soll hier der Abschnitt „Textile Untersuchungen", der zweckmäßigerweise als ein Teil der „Qualitätskontrolle in der Texturseidenzwirnerei" erscheinen sollte, wiederum als Beispiel genannt werden: Wenngleich gegenwärtig noch keine TGL-Vorsehrif t zur Prüfung von Tcxturseiden existiert, so sollten doch die Nummern der TGL-Entwürfe genannt werden und deren Inhalte die Grundlage für die Ausführungen im Lehrbuch sein. Außerdem erscheint es für ein Lehrbuch zweckmäßig, die bestehenden Zusammenhänge zwischen Prüfbedingungen und Alcßwert zu analysieren und zu begründen, damit vom Lernenden die im T G L - B l a t t getroffenen Festlegungen verstanden werden. Analog wäre bei Prüfmethoden zu verfahren, die nicht im T G L - E n t w u r f enthalten sind. Es ist sehr zu wünschen, daß diese kritischen Bemerkungen bei einem überarbeiteten Nachdruck eine Hebung des wissenschaftlichen und pädagogisch-methodischen Niveaus anregen. Außerdem wäre bei einem Nachdruck zu überlegen, ob durch einen einschränkenden Untertitel auf die bevorzugte Behandlung des Falsch drall I,-Zwirn Verfahrens hingewiesen werden sollte, denn zu allen anderen Texturierverfahren wird durch dieses Lehrbuch lediglich ein grundlegender Überblick über das Verfahrensprinzip, nichts aber über maschinentechnische und technologische Besonderheiten vermittelt. A. Mally Testing of Polymers. Vol. 4. Ilgg. von W. E. Brown. New York/ London/Sydnev/Toronto: Interscience Publ. 1969. V I , 480 S., Lwd. 211 s. Der vorliegende Band 4 der „Prüfung von Polymeren" enthält wiederum eine Reihe in sich abgeschlossener Beiträge verschiedener Autoren. Vorwiegend befassen sie sich mit der Theorie und Praxis der Messung von Polymereigenschaften, die nicht durch einfache Beobachtung zugänglich sind. Besonderer W e r t wurde dabei auf die den Ingenieur interessierenden Eigenschaften gelegt. Auf 72 Seiten behandelt S. Turner die „Deformationsdaten für die ingenieurmäßige Anwendung". In einer theoretischen Fundierurig für ein Prüfschema geht er zunächst auf die Grundgleichung der Viskoselastizität, die Definition des Aloduls, das Superpositionsprinzip und die nichtlineare Viskoelaslizität ein. Einen -weiteren Abschnitt widmet er den experimentellen Alethoden und Ergebnissen, so der phänomenologischen Behandlung des De forma Lions Verhaltens, dem komplexen Alodul, dem Kriechen und der Spannungsrelaxation. Mit Vorschlägen für ein Prüfprogramm, der Anwendung viskoelastischer Daten im Ingenieurwesen und 70 Literaturangaben schließt dieses Kapitel. Von D. A. Thomas und S. Turner wird auf 48 Seiten die „Experimentelle Technik der Kriechprül'ung bei einachsiger Zugbeanspruchung" beschrieben. Die Verfasser gehen sehr ausführlich auf die an die Prüfmaschine und ihre Installation zu stellenden Forderungen, die Eichung, die verschiedenen Arten für die praktischen Experimente und die möglichen Prüfprogramme ein, ebenso auf die Vorbereitung und das Einspannen der Prüflinge sowie die Dehnungsmessung. Das Kapitel endet mit 8 Literaturzitaten. Der „Vorhersagetechnik für das mechanische und chemische V e r h a l l e n " widmet S. Goldfein 78 Seiten. Im theoretischen Teil leitet er die „mechanisch-chemische Zustandsgieichung" ab, wobei er von der Arr^e/ttM.9-Gleichung ausgeht und die abgeleitete Beziehung nicht nur auf den Einfluß von Temperatur und Verformungsdaucr beim Kriechen und Reißen, sondern auch auf den chemischen und thermischen Abbau anwendet. Die angegebenen 26 Literatursteilen unterstreichen die Wichtigkeit der Vorhersagetechnik. Das folgende, von R. E. Morris geschriebene Kapitel behandelt auf nur 14 Seiten die „Entwicklung von Gummi/ Aletall-Federungselementcn auf Grund von Prüfungen an Alodellen". Hierzu leitet er Ahnlichkeilsgeselze ab und be-

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1 44 Patcnlschau w e i s t sie d u r c h U n t e r s u c h u n g e n a n K l e m e i i t e n v e r s c h i e d e n e r G r ö ß e (11 L i t e r a t u r s t e l l e n ) . J . J . Bikerman g e h l auf 23 Seiteil auf d i e „ A d h ü s i o n s p r ü f u n g v o n P o l y m e r e n ' 4 ein. E r e r l ä u t e r t die möglichen P r ü f v e r f a h r e n f ü r die H e u r l e i l u n g v o n K l e b s t o f f e n f ü r p o l y m e r e F e s t k ö r p e r (18 L i L e i a l u r z i l a t e ) . Die „ E r m ü d u n g ' von Polymeren' behandel t E. II. A n d r e w s a u f 0 0 S e i t e n . N a c h e i n l e i t e n d e n .Hei P a c h t u n g e n über grundsätzliche Kragen der Krinüdung, Krmüdungsp r ü f u n g u n d L e b e n s d a u e r wird auf den B r u c h d u r c h Krieehdefonnalion, durch Krwünnung und durch Rißausbreilung eingegangen. Mit einigen allgemeinen B e m e r k u n g e n über den E n t w u r f v o n l ^ r m ü d u n g s e x p e r i m e n l e n u n d 31 L i t e r a t u r zitaten endet das Kapilel. S e h r a u s f ü h r l i c h b e f a ß t s i e h I . M. Daniel mit dem Thema „Theoretische Spannungsanalyse" auf 81 Seiten. Den mathematisch fundierten Definitionen der S p a n n u n g und d e r D e h n u n g folgen die T h e o r i e der Elastizität, die A n a l y s e elastischer u n d plastischer S p a n n u n g e n sowie der linearen Viskoclastizität, A n w e n d u n g e n auf einige viskoelastische P r o b l e m e sowie ein A b s c h n i t t ü b e r die niehllineare Viskoclastizität. D a s K a p i l e l beschließen Hinweise auf 13 B ü c h e r u n d 64 V e r ö f f e n t l i c h u n g e n in Z e i t s c h r i f t e n . A u f n u r 1 9 S e i t e n b e s e h r e i b t ('. R. Caryl die , , M e t h o d e n der Freibewetterung". I m einzelnen wird auf Weller,

Wetlerelemenle, Lichtmengen-Meßgeräte, BeweLterungsgeslelle, Bewetterungsbedingungen, Verfahren zur Bes c h l e u n i g u n g u n d die D a u e r der ß e w e t t e r u n g e i n g e g a n g e n . Schließlieh w e r d e n a u ß e r je 7 B ü c h e r n u n d ZeitschriftenVeröffentlichungen eine Reihe a u s g e w ä h l t e r amerikanischer, britischer und deutscher Prüfslandards angebeben. Der ,,Messung der ZugeigenschafLen von Polymeren" w i d m e t II . D. Harris 33 Seiten. Das K a p i t e l u m f a ß t die Theorie d e r Z u g p r ü f u n g , die E i n r i c h t u n g e n u n d V e r f a h r e n sowie eine Liste der P r ü f m a s c h i n e n h e r s t e l l e r aus d e n USA, J a p a n u n d d e r B R D (25 L i t e r a t u r z i t a L c ) . W i e s c h o n d i e a n d e r e n B ä n d e e n d e t a u c h B a n d 4 m i t einer Liste der in d i e s e m B a n d v e r w e n d e t e n S y m b o l e (15 S e i t e n ) , e i n e r U m r e c h n u n g s t a b e l l e v o n englischen in metrische Einheiten (2 S e i t e n ) , e i n e r B e r i c h t i g u n g f ü r d i e B ä n d e 1 b i s 3 (1 S e i t e ) , j e e i n e m A u t o r e n - u n d S a c h v e r z e i c h n i s u n d je einem die B ä n d e 1 bis 4 b e r ü c k s i c h t i g e n d e n A u t o r e n - u n d Sachverzeichnis. E b e n s o wie die a n d e r e n B ä n d e e n t h a l t e n die einzelnen Kapitel neuere Forschungsergebnisse, deren Studium d e m F a c h m a n n e m p f o h l e n w e r d e n k a n n . Leider ist, i n s b e s o n d e r e im ersten Kapitel, eine Reihe von D r u c k f e h l e r n e n t h a l t e n . D a es sich a b e r v o r w i e g e n d u m V e r w e c h s l u n g e n in d e n F o r m e l / e i c h e n h a n d e l t , fallen diese Fehler d e m F a c h m a n n sofort auf u n d b e e i n t r ä c h t i g e n d e n W e r t des B u c h e s nicht w e s e n Llieh. F. 1 Vinkler

Patentschau Auszug aus der Lieferung 13 j 14 j1970 der Pale i Usch au ,,Faserstoffe und Textiltechnik", Ausgabe A: Faserstoffe einschl. Kunststoffe und organ. Grundsubstanzen, zusammengestellt von der Wissenschaftliches Berichtswesen des Instituts für Faserstoff-Forschung der DAW, 153 Teltow-Seehof, Die P a t e n tschau ist nach der Internationalen Patentklassifikation (IPC) gegliedert. Es bedeuten: D D P ' D D l l - P a t c n t ; D B P Deutsches Bundesp a t e n t ; DAS = (West)-Deutsehe Auslegeschrift: DOS (\\'est)-l)eutsche Offenlegungsschrift; OeP österreichisches P a t e n t ; PoP .Polnisches P a t e n t ; SzP - Schweizer P a t e n t ; F r P • Französisches P a t e n t ; GBP Britisches P a t e n t ; J a P ; Japanisches P a t e n t ; SvP - Schwedisches P a t e n t ; S U P = Sowjetisches P a t e n t ; t ' S P : Tschechoslowakisches P a t e n t ; V S P Amerikanisches P a t e n t ; A — Anmeldedatiun, B = Tag der Ausgabe der Patent-, Offenlegungs- bzw. Auslegeschrift. Klasse B 05. Transjfort, Verpaekuntj und Lagernny Klasse Ji 05 h. Handhabung rou flachem und faserförmigem Material, z. Ii, Platten, Setzen. Seilen OSP 135432. Mechanischer Verschluß zur Sicherung von Aufspulelementen. E r f . : liudolf Csiba. A. 23. 5.68, B. 3 1 . 7 . 6 9 . K l . : 47k. 5/10, I n t . KL: B 65h. A.-Z.: 37(59 - 68. Sektion C. Chemie und Metallurgie Grumte C 03 b 37/00. He rat eilen oder Behandeln von Flocken, Fasern oder Fäden aus zähflüssigem Glas, zähflüssigen Mineralien oder Schlacken D D P 71343. Glasstapelfaserkörper mit gitteiförmig angeordneten Vers t ä r k u n g e n und Verfahren zur Herstellung desselben. Erf. u. Lüh.: Werner Hugo Wilhelm Schuller (DB). A. 23. 9. 68, B. 20. 2. 70. Kl.: 32a. 37/00. A.-Z. A P 3 2 a / l 3 4 9 4 7 . Pior.: 25. 9. 67 (Ca: A.-Z.: 000924). J a P 21409/69. A p p a r a t u r zum Behandeln optischer Fäden. Jnh.: Okanmra, S. A. 24. 9. 65, Ji. 13. 9. 69. Kl.: 4 2 E . A.-Z.: 58 473/(55. S U P 2C4 637 (Urheberschein). Vorrichtung zur Herstellung von Fäden aus anorganischen Schmelzen. Krf.: B. X. Kibardin, V. U. l'hfby&ev u. M. M. Chudjakov. A. 2 7 . 6 . 6 8 . B. 3 . 3 . 7 0 . Kl.: 32a, 37/06. A.-Z.: 1253731/ 28-12.

1

Gruppe C 0.3c 25¡00. Oberflächenbehandlung von Fasern oder Fäden aus Glas, Mineralien oder Sehlacke S U P 265 369 (Urheberschein). Präparationsmittel f ü r Glasfaserstoff. E r f . : L. V. Golosova u. K. S. Zacepin. A. 24. 9. 68, B. 9. 3. 70. Kl.: 29t). 5/01. A.-Z.: 1 2 7 1 4 3 6 / 2 3 - 5 . Gruppe C 07d 41}00. Heteroeyclische Verbindungen mit einem oder mehreren Bing(en), von denen jeder aus einem Stickstoffatom und mehr uls fünf Kohlenstoffatomen besteht DOS 1545850. Verfahren zur Herstellung von J,aetamcn. Krf.: HansHelmut Schwarz. Otto Imme! u. Hermann Schnell. A m » . : Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen. A. 2 7 . 8 . 6 5 , 0 . 27. 11. 69. Kl.: 12p, 5. A.-Z.: P 1545850 (F 47012). Gruppe C 07c OS¡00. Aromatische Carbonsäuren; araliphatisehe Carbonsäuren, deren Anhydride oder Halogenide DOS 1468723. Verfahren zur Ileinigung von Terephthalsäure. E r f . : Kenji Xukushina, Atsushi Osakada u. Seikichi Matsuhisa. Auiii.: Tovo Kavon K a b u s h i k i Kaisha, Tokio (Ja.). A. 7. 3. 62, O. 20. 11. 69. Kl.: 12o, 14. A.-Z.: 1468 723 (T21711). Prior.: 9. 3. 61 ( J a ; A.-Z.: 7835- 61, 7 8 3 6 - 6 1 ) . Gruppe C 07c (¡9100. Ester von Carbonsäuren; Ester rou Kohlensäure J a P 29054/69. ü i s ^ - h v d r o x v ä t h v D t e r e p h t h a l a t . I n h . : Showa Denko CoL t d . A. 26. 7. 65, B. 27. 11. 69. Kl.: 16c. A.-Z.: 44823/65. U S P 3496220 Zus. z. Pat. m. A.-Z.: 540072. A. 4. 4. 66. Veresterungsverfahren. E r f . : William H. McCariy, Harry B. Js eUleton u. Uobert IT. Stevenson. I n h . : Mobil Oil Corp. A. 28. 10. 66. B. 17. 2. 70. K l . : 2 6 0 - 4 7 5 , I n t . Kl.: C 0 7 c 69/82 u. C 08g 17/04. 10 Anspr. A.-Z.: 590338. A.-Z.: 540072 ». 590338 entspr. SzP 478748, F r P 1538347 u. G B P 1116137.

Abteilung Kantstr.

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Gr tippe C 07 c 57 ¡00. Acy eli sehe ungesättigte Carbonsäure n {acy elische Hy~ droxy-, Aldehyd- oder Keto-Carbonsäuren 5!)¡00) F r P 2 009950. Verfahren zur Herstellung von Acrvlsäure. I n h . : Rikagaku Kenkyusho. A. 3 3 . 5 . 6 9 , B. 3 . 4 . 70. I n t . K L : C 07c 51/00, Ji 01 j 11/00 u. C 07c 57/00. A.-Z.: 0915462. Prior.: 13. 5. 68 u. 6. 12. 68 ( J a ; A.-Z.: 32102 u. 89 358). A.-Z.: 32102 entspr. DOS 1 924496. Klasse C 0H. Makromolekulare Verbindungen ; ihre Herstellung und chemische Verarbeitung; auf diesen Verbindungen beruhende Gemische Klasse C 08b. Polysaccharide und deren Derivate Grappe C OS b 9j00. Cellulosexanthogenat; Viskose F r P 2009286. Verfahren zur Herstellung von Viskose. I n h . : Oy Keskuslaboratorio Centrallaboratorium Ab. A. 23. 5. 69, B. 20. 3. 70. I n t . K L : C 08b 9/00. A.-Z.: 6917019. Prior.: 24. 5. 68 u. 17. 7. 68 (Fi; A.-Z.: 1466/68 u. 2036/68). J a P 29078/69. Organolösliche Cvanoäthvlccllulose. I n h . : Kurashiki Rayon Co. A. 3. 3. 65, B. 27. 11. 69. K L : 2 6 F . A.-Z.: 12280/65. Klasse C 08 d. Synthesekautschuk D D P 70749. Verfahren zum Imprägnieren von Reifengleitschutz. Erf. u. I n h . : Horst Müller u. Dieter Etzold. A. 21. 8. 68, B. 5. 1. 70. K L : 39b, 5/18. A.-Z.: "UT 39b/134 287. J a P 7000259-11. Kleben von F ä d e n an K a u t s c h u k . I n h . : Toyo R a y o n Co. A. 30. 5. 64, B. 7. 1. 70. A.-Z.: 30314/64. J a P 7000260-lt. Stabilisierung der Klebeeigensehaften von Fäden an K a u t s c h u k . I n h . : Toyo Kayon Co. A. 8. 3. 65, B. 7. 1. 70. A.-Z.: 13042/65. Klasse C OS f . Polymerisationsprodukte DOS 1923542. Vorrichtung zur Polymerisation und Mischpolymerisation von Olefinen. E r f . : André Closon. Anni.: Solvay & Cie. Soc. An., Brüssel (Be). A. 8. 5. 69, O. 20. 11. 69. K L : 39b 4, 1/98. A.-Z.: P 1923542. Prior.: 14. 5. 68 ( F r ; A.-Z.: 152123). SzP 487 940. Verfahren zum Konzentrieren wäßriger Polytetrafluoräthylenemulsionen. E r f . : Mario Ragazzini, Alberto Caimi, Conato Carcano u. Giovanni Groppelli. I n h . : Montecatini Edison S. p. A., Foro Buonoparte 31, Mailand (lt). A. 3. 5. 67. I n t . K L : C 08f 1/88. A.-Z.: 6281/67. Prior.: 4. 5. 66 ( I t ; A.-Z.: 10134/66). E n t s p r . F r P 1521275. SzP 488751. Verfahren zur Polymerisation von mindestens zum Teil aus Vinylchlorid bestehendem Monomer. Erf. : Sergio Monaco, Corrado Mazzolini, Mestre Luggi Patron u. Alberto Moretti. I n h . : Chatillon Soc. An. Italiana per le Fibre Tessili Artificiali S. p. A., .Mailand (It). A. 25. 9. 67. I n t . K L : C 08f 1/62, 3/30. A.-Z.: 13345/67. Prior.: 2 4 . 9 . 6 6 (It; A.-Z.: 21994/66). E n t s p r . F r P 1537528. F r P 2009635. Verfahren und Vorrichtung zur Realisierung von Dimerisierungs- und Polvmerisierungsreaktionen mit Hilfe eines Amalgams. I n h . : Solvay & Cie. A. 23. 5. 69, B. 27. 3. 70. I n t . K L : C 08f 1/00 u. C 07c 121/00. A.-Z.: 6917134. Prior.: 30. 5. 68 (Be; A.-Z.: 59055). F r P 2010345. Verfahren zur Polymerisation von Vinvlehlorid. I n h . : Solvay & Cie. A. 4. 6. 69, B. 3. 4. 70. Int. K L : C 08f 1/00 3/00 u. 15/00. A.-Z.: 6918457. Prior.: 7. 6. 68 ( L a ; A.-Z.: 56220). GBP 1184360. Katalytische chemische Verfahren. I n h . : Celanese Corp. A. 14. 11. 67, B. 18. 3. 70. K L : C 3. P, I n t . K L : C 08f 1/62. A.-Z.: 51705/ 67. GBP 1186835. Pcroxydische Homo- oder Copolymerisation von Vinylmonomeren. I n h . : Koninklijke Industrieelc Maatschappij Xourv & v a n der Lande .V V. A. 24. 6. 68, B. 8. 4. 70. K L : C 3. P , I n t . K L : C 08f 1/60. A.-Z.: 30040/68. Prior.: 29. 8. 67 (Nd; A.-Z.: 6711825). J a P 21 337/69. Katalysator. I n h . : Mitsubishi Yuka K. K. A. 2 7 . 4 . 6 5 , B. 11. 9. 69. A.-Z.: 24656/65. E n t s p r . DAS 1301528 u. G B P 1092 390.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1 44 Patcnlschau w e i s t sie d u r c h U n t e r s u c h u n g e n a n K l e m e i i t e n v e r s c h i e d e n e r G r ö ß e (11 L i t e r a t u r s t e l l e n ) . J . J . Bikerman g e h l auf 23 Seiteil auf d i e „ A d h ü s i o n s p r ü f u n g v o n P o l y m e r e n ' 4 ein. E r e r l ä u t e r t die möglichen P r ü f v e r f a h r e n f ü r die H e u r l e i l u n g v o n K l e b s t o f f e n f ü r p o l y m e r e F e s t k ö r p e r (18 L i L e i a l u r z i l a t e ) . Die „ E r m ü d u n g ' von Polymeren' behandel t E. II. A n d r e w s a u f 0 0 S e i t e n . N a c h e i n l e i t e n d e n .Hei P a c h t u n g e n über grundsätzliche Kragen der Krinüdung, Krmüdungsp r ü f u n g u n d L e b e n s d a u e r wird auf den B r u c h d u r c h Krieehdefonnalion, durch Krwünnung und durch Rißausbreilung eingegangen. Mit einigen allgemeinen B e m e r k u n g e n über den E n t w u r f v o n l ^ r m ü d u n g s e x p e r i m e n l e n u n d 31 L i t e r a t u r zitaten endet das Kapilel. S e h r a u s f ü h r l i c h b e f a ß t s i e h I . M. Daniel mit dem Thema „Theoretische Spannungsanalyse" auf 81 Seiten. Den mathematisch fundierten Definitionen der S p a n n u n g und d e r D e h n u n g folgen die T h e o r i e der Elastizität, die A n a l y s e elastischer u n d plastischer S p a n n u n g e n sowie der linearen Viskoclastizität, A n w e n d u n g e n auf einige viskoelastische P r o b l e m e sowie ein A b s c h n i t t ü b e r die niehllineare Viskoclastizität. D a s K a p i l e l beschließen Hinweise auf 13 B ü c h e r u n d 64 V e r ö f f e n t l i c h u n g e n in Z e i t s c h r i f t e n . A u f n u r 1 9 S e i t e n b e s e h r e i b t ('. R. Caryl die , , M e t h o d e n der Freibewetterung". I m einzelnen wird auf Weller,

Wetlerelemenle, Lichtmengen-Meßgeräte, BeweLterungsgeslelle, Bewetterungsbedingungen, Verfahren zur Bes c h l e u n i g u n g u n d die D a u e r der ß e w e t t e r u n g e i n g e g a n g e n . Schließlieh w e r d e n a u ß e r je 7 B ü c h e r n u n d ZeitschriftenVeröffentlichungen eine Reihe a u s g e w ä h l t e r amerikanischer, britischer und deutscher Prüfslandards angebeben. Der ,,Messung der ZugeigenschafLen von Polymeren" w i d m e t II . D. Harris 33 Seiten. Das K a p i t e l u m f a ß t die Theorie d e r Z u g p r ü f u n g , die E i n r i c h t u n g e n u n d V e r f a h r e n sowie eine Liste der P r ü f m a s c h i n e n h e r s t e l l e r aus d e n USA, J a p a n u n d d e r B R D (25 L i t e r a t u r z i t a L c ) . W i e s c h o n d i e a n d e r e n B ä n d e e n d e t a u c h B a n d 4 m i t einer Liste der in d i e s e m B a n d v e r w e n d e t e n S y m b o l e (15 S e i t e n ) , e i n e r U m r e c h n u n g s t a b e l l e v o n englischen in metrische Einheiten (2 S e i t e n ) , e i n e r B e r i c h t i g u n g f ü r d i e B ä n d e 1 b i s 3 (1 S e i t e ) , j e e i n e m A u t o r e n - u n d S a c h v e r z e i c h n i s u n d je einem die B ä n d e 1 bis 4 b e r ü c k s i c h t i g e n d e n A u t o r e n - u n d Sachverzeichnis. E b e n s o wie die a n d e r e n B ä n d e e n t h a l t e n die einzelnen Kapitel neuere Forschungsergebnisse, deren Studium d e m F a c h m a n n e m p f o h l e n w e r d e n k a n n . Leider ist, i n s b e s o n d e r e im ersten Kapitel, eine Reihe von D r u c k f e h l e r n e n t h a l t e n . D a es sich a b e r v o r w i e g e n d u m V e r w e c h s l u n g e n in d e n F o r m e l / e i c h e n h a n d e l t , fallen diese Fehler d e m F a c h m a n n sofort auf u n d b e e i n t r ä c h t i g e n d e n W e r t des B u c h e s nicht w e s e n Llieh. F. 1 Vinkler

Patentschau Auszug aus der Lieferung 13 j 14 j1970 der Pale i Usch au ,,Faserstoffe und Textiltechnik", Ausgabe A: Faserstoffe einschl. Kunststoffe und organ. Grundsubstanzen, zusammengestellt von der Wissenschaftliches Berichtswesen des Instituts für Faserstoff-Forschung der DAW, 153 Teltow-Seehof, Die P a t e n tschau ist nach der Internationalen Patentklassifikation (IPC) gegliedert. Es bedeuten: D D P ' D D l l - P a t c n t ; D B P Deutsches Bundesp a t e n t ; DAS = (West)-Deutsehe Auslegeschrift: DOS (\\'est)-l)eutsche Offenlegungsschrift; OeP österreichisches P a t e n t ; PoP .Polnisches P a t e n t ; SzP - Schweizer P a t e n t ; F r P • Französisches P a t e n t ; GBP Britisches P a t e n t ; J a P ; Japanisches P a t e n t ; SvP - Schwedisches P a t e n t ; S U P = Sowjetisches P a t e n t ; t ' S P : Tschechoslowakisches P a t e n t ; V S P Amerikanisches P a t e n t ; A — Anmeldedatiun, B = Tag der Ausgabe der Patent-, Offenlegungs- bzw. Auslegeschrift. Klasse B 05. Transjfort, Verpaekuntj und Lagernny Klasse Ji 05 h. Handhabung rou flachem und faserförmigem Material, z. Ii, Platten, Setzen. Seilen OSP 135432. Mechanischer Verschluß zur Sicherung von Aufspulelementen. E r f . : liudolf Csiba. A. 23. 5.68, B. 3 1 . 7 . 6 9 . K l . : 47k. 5/10, I n t . KL: B 65h. A.-Z.: 37(59 - 68. Sektion C. Chemie und Metallurgie Grumte C 03 b 37/00. He rat eilen oder Behandeln von Flocken, Fasern oder Fäden aus zähflüssigem Glas, zähflüssigen Mineralien oder Schlacken D D P 71343. Glasstapelfaserkörper mit gitteiförmig angeordneten Vers t ä r k u n g e n und Verfahren zur Herstellung desselben. Erf. u. Lüh.: Werner Hugo Wilhelm Schuller (DB). A. 23. 9. 68, B. 20. 2. 70. Kl.: 32a. 37/00. A.-Z. A P 3 2 a / l 3 4 9 4 7 . Pior.: 25. 9. 67 (Ca: A.-Z.: 000924). J a P 21409/69. A p p a r a t u r zum Behandeln optischer Fäden. Jnh.: Okanmra, S. A. 24. 9. 65, Ji. 13. 9. 69. Kl.: 4 2 E . A.-Z.: 58 473/(55. S U P 2C4 637 (Urheberschein). Vorrichtung zur Herstellung von Fäden aus anorganischen Schmelzen. Krf.: B. X. Kibardin, V. U. l'hfby&ev u. M. M. Chudjakov. A. 2 7 . 6 . 6 8 . B. 3 . 3 . 7 0 . Kl.: 32a, 37/06. A.-Z.: 1253731/ 28-12.

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Gruppe C 0.3c 25¡00. Oberflächenbehandlung von Fasern oder Fäden aus Glas, Mineralien oder Sehlacke S U P 265 369 (Urheberschein). Präparationsmittel f ü r Glasfaserstoff. E r f . : L. V. Golosova u. K. S. Zacepin. A. 24. 9. 68, B. 9. 3. 70. Kl.: 29t). 5/01. A.-Z.: 1 2 7 1 4 3 6 / 2 3 - 5 . Gruppe C 07d 41}00. Heteroeyclische Verbindungen mit einem oder mehreren Bing(en), von denen jeder aus einem Stickstoffatom und mehr uls fünf Kohlenstoffatomen besteht DOS 1545850. Verfahren zur Herstellung von J,aetamcn. Krf.: HansHelmut Schwarz. Otto Imme! u. Hermann Schnell. A m » . : Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen. A. 2 7 . 8 . 6 5 , 0 . 27. 11. 69. Kl.: 12p, 5. A.-Z.: P 1545850 (F 47012). Gruppe C 07c OS¡00. Aromatische Carbonsäuren; araliphatisehe Carbonsäuren, deren Anhydride oder Halogenide DOS 1468723. Verfahren zur Ileinigung von Terephthalsäure. E r f . : Kenji Xukushina, Atsushi Osakada u. Seikichi Matsuhisa. Auiii.: Tovo Kavon K a b u s h i k i Kaisha, Tokio (Ja.). A. 7. 3. 62, O. 20. 11. 69. Kl.: 12o, 14. A.-Z.: 1468 723 (T21711). Prior.: 9. 3. 61 ( J a ; A.-Z.: 7835- 61, 7 8 3 6 - 6 1 ) . Gruppe C 07c (¡9100. Ester von Carbonsäuren; Ester rou Kohlensäure J a P 29054/69. ü i s ^ - h v d r o x v ä t h v D t e r e p h t h a l a t . I n h . : Showa Denko CoL t d . A. 26. 7. 65, B. 27. 11. 69. Kl.: 16c. A.-Z.: 44823/65. U S P 3496220 Zus. z. Pat. m. A.-Z.: 540072. A. 4. 4. 66. Veresterungsverfahren. E r f . : William H. McCariy, Harry B. Js eUleton u. Uobert IT. Stevenson. I n h . : Mobil Oil Corp. A. 28. 10. 66. B. 17. 2. 70. K l . : 2 6 0 - 4 7 5 , I n t . Kl.: C 0 7 c 69/82 u. C 08g 17/04. 10 Anspr. A.-Z.: 590338. A.-Z.: 540072 ». 590338 entspr. SzP 478748, F r P 1538347 u. G B P 1116137.

Abteilung Kantstr.

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Gr tippe C 07 c 57 ¡00. Acy eli sehe ungesättigte Carbonsäure n {acy elische Hy~ droxy-, Aldehyd- oder Keto-Carbonsäuren 5!)¡00) F r P 2 009950. Verfahren zur Herstellung von Acrvlsäure. I n h . : Rikagaku Kenkyusho. A. 3 3 . 5 . 6 9 , B. 3 . 4 . 70. I n t . K L : C 07c 51/00, Ji 01 j 11/00 u. C 07c 57/00. A.-Z.: 0915462. Prior.: 13. 5. 68 u. 6. 12. 68 ( J a ; A.-Z.: 32102 u. 89 358). A.-Z.: 32102 entspr. DOS 1 924496. Klasse C 0H. Makromolekulare Verbindungen ; ihre Herstellung und chemische Verarbeitung; auf diesen Verbindungen beruhende Gemische Klasse C 08b. Polysaccharide und deren Derivate Grappe C OS b 9j00. Cellulosexanthogenat; Viskose F r P 2009286. Verfahren zur Herstellung von Viskose. I n h . : Oy Keskuslaboratorio Centrallaboratorium Ab. A. 23. 5. 69, B. 20. 3. 70. I n t . K L : C 08b 9/00. A.-Z.: 6917019. Prior.: 24. 5. 68 u. 17. 7. 68 (Fi; A.-Z.: 1466/68 u. 2036/68). J a P 29078/69. Organolösliche Cvanoäthvlccllulose. I n h . : Kurashiki Rayon Co. A. 3. 3. 65, B. 27. 11. 69. K L : 2 6 F . A.-Z.: 12280/65. Klasse C 08 d. Synthesekautschuk D D P 70749. Verfahren zum Imprägnieren von Reifengleitschutz. Erf. u. I n h . : Horst Müller u. Dieter Etzold. A. 21. 8. 68, B. 5. 1. 70. K L : 39b, 5/18. A.-Z.: "UT 39b/134 287. J a P 7000259-11. Kleben von F ä d e n an K a u t s c h u k . I n h . : Toyo R a y o n Co. A. 30. 5. 64, B. 7. 1. 70. A.-Z.: 30314/64. J a P 7000260-lt. Stabilisierung der Klebeeigensehaften von Fäden an K a u t s c h u k . I n h . : Toyo Kayon Co. A. 8. 3. 65, B. 7. 1. 70. A.-Z.: 13042/65. Klasse C OS f . Polymerisationsprodukte DOS 1923542. Vorrichtung zur Polymerisation und Mischpolymerisation von Olefinen. E r f . : André Closon. Anni.: Solvay & Cie. Soc. An., Brüssel (Be). A. 8. 5. 69, O. 20. 11. 69. K L : 39b 4, 1/98. A.-Z.: P 1923542. Prior.: 14. 5. 68 ( F r ; A.-Z.: 152123). SzP 487 940. Verfahren zum Konzentrieren wäßriger Polytetrafluoräthylenemulsionen. E r f . : Mario Ragazzini, Alberto Caimi, Conato Carcano u. Giovanni Groppelli. I n h . : Montecatini Edison S. p. A., Foro Buonoparte 31, Mailand (lt). A. 3. 5. 67. I n t . K L : C 08f 1/88. A.-Z.: 6281/67. Prior.: 4. 5. 66 ( I t ; A.-Z.: 10134/66). E n t s p r . F r P 1521275. SzP 488751. Verfahren zur Polymerisation von mindestens zum Teil aus Vinylchlorid bestehendem Monomer. Erf. : Sergio Monaco, Corrado Mazzolini, Mestre Luggi Patron u. Alberto Moretti. I n h . : Chatillon Soc. An. Italiana per le Fibre Tessili Artificiali S. p. A., .Mailand (It). A. 25. 9. 67. I n t . K L : C 08f 1/62, 3/30. A.-Z.: 13345/67. Prior.: 2 4 . 9 . 6 6 (It; A.-Z.: 21994/66). E n t s p r . F r P 1537528. F r P 2009635. Verfahren und Vorrichtung zur Realisierung von Dimerisierungs- und Polvmerisierungsreaktionen mit Hilfe eines Amalgams. I n h . : Solvay & Cie. A. 23. 5. 69, B. 27. 3. 70. I n t . K L : C 08f 1/00 u. C 07c 121/00. A.-Z.: 6917134. Prior.: 30. 5. 68 (Be; A.-Z.: 59055). F r P 2010345. Verfahren zur Polymerisation von Vinvlehlorid. I n h . : Solvay & Cie. A. 4. 6. 69, B. 3. 4. 70. Int. K L : C 08f 1/00 3/00 u. 15/00. A.-Z.: 6918457. Prior.: 7. 6. 68 ( L a ; A.-Z.: 56220). GBP 1184360. Katalytische chemische Verfahren. I n h . : Celanese Corp. A. 14. 11. 67, B. 18. 3. 70. K L : C 3. P, I n t . K L : C 08f 1/62. A.-Z.: 51705/ 67. GBP 1186835. Pcroxydische Homo- oder Copolymerisation von Vinylmonomeren. I n h . : Koninklijke Industrieelc Maatschappij Xourv & v a n der Lande .V V. A. 24. 6. 68, B. 8. 4. 70. K L : C 3. P , I n t . K L : C 08f 1/60. A.-Z.: 30040/68. Prior.: 29. 8. 67 (Nd; A.-Z.: 6711825). J a P 21 337/69. Katalysator. I n h . : Mitsubishi Yuka K. K. A. 2 7 . 4 . 6 5 , B. 11. 9. 69. A.-Z.: 24656/65. E n t s p r . DAS 1301528 u. G B P 1092 390.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 22 (1971) H e f t 1

45 Palentschau SUP 262388 (Urheberschein). Verfahren zum Hegulieren von Polyinerisationsvorgängen. Erf. : D. Ju. Brodov. Inh. : Vsesojuznyj naucno-issledovatel'skij Institut sinteticeskogo Kaucuka Im. Akad. S. V. Lebedeva. A.8. 2. 66, B. 26. 1. 70. Kl.: 39c, 25/01 (39c, 25/05). A.-Z.: 1 0 5 7 2 4 0 / 2 3 - 5 . 8 UP 264 690 (Urheberschein). Verfahren zum llcinigen von Polymerstuffen. Uri.: A. V. Time, V. G. USakor, G. A. Martinovskij u. V. V. Papko. A. 6. 1. 69, B. 3. 3. 70. Kl.: 39c, 25/01 (39c, 25/05). A.-Z.: 1 2 9 5 8 0 0 / 2 3 - 5 . USP 3432513. Olefinpolyincrisationsverfahrcii zur Herstellung von hoch isotaktischen Polymeren. Erf. : Donald B. Miller, Gifford G. McL'laflin, Wayne II. Sorenson il. Homer L. Hackett. Inh. : Continental Oil Co., Ponea City, Okla. A. 12.2.64, B. 11.3.69. Kl.: 2 6 0 - 9 3 , 7 , I n t . Kl.: C 08f 1/56. 3 Anspr. A.-Z.: 344193. Entspr. F r P 1425600u. « B P 1065 607. USP 3496156 Zus. z. Pat. m. A.-Z.: 400552. A. 3 0 . 9 . 6 4 . Verfahren zur lleinigung von Polyolefinen. Erf.: Lueiano Luciani u. Piero Manaresi. I n h . : Montecatini Edison S. p. A., Mailand (It). A. 4. 1. (58. B. 17. 2. 70. Kl.: 2 6 0 - 9 3 , 7 , Int. Kl.: C08f 1/88. 11 Anspr. A.-Z.: (>»8375. Prior.: 2 . 1 0 . 6 3 (It; A.-Z.: 20159/63 u. 706050). Entspr. I)AS 1301520, F r P 1410 548 u. GBP 1018 328. USP 3496157 Zus. z. Pat. m. A.-Z.: 242624. A. 6 . 1 2 . 6 2 . Zweistufiges Verfahren zur Herstellung von hochmolekularem, hochkristallinein Polyäthylen. Erf.: Enrico Cernia, Arturo Ilio u. Satale Ercoli Malacari. I n h . : Società Asfalti Bitumi Cementi e Derivati, S. p. A., Rom (It). A. 24.10.66, Jì. 1 7 . 2 . 7 0 . Kl.: 2 6 0 - 9 4 , 9 , Int. Kl.: C 08f 1/11, 1/60, 3/04. 6 Anspr. A.-Z.: 588765. Prior.: 9. 12.61 u. 14.11.62 ( I t ; A.-Z.: 22009/61, 22103/62, 22104/62, 22105/62). A.-Z.: 22009 entspr. DOS 1495022. Entspr. SzP 454464 u. GBP 1031754. DOS 1495 692. Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten aus offenkettigen X-Vinylamiden. Erf.: Dieter Vlmschneider, Claus Beermann, Herbert Bestiari u. Wilhelm Bartmann. Anni.: Farbwerke Hoechst AG vorm. Meister Lucius it Brüning, 6230 Frankfurt-Höchst. A. 18. 8. 62, O. 2 7 . 1 1 . 6 9 . Kl.: 39b 4, 3/90. A.-Z.: 1» 1495 692 (F 37621). Entspr. F r P 1366467 u. GBP 1044 956. DOS 1520185. Verfahren zur Herstellung von Yinylchloridpolymercn oder -copolymeren sowie nach diesem Verfahren erhaltene Vinylehloridpolymer- oder-copolymcrmassen. Erf.: Yusushi Toyoda u. Kunizo Kido. Anm.: Kureha Chemical Industry Co. Ltd., Tokio (.In). A. 15.11.63, (). 13.11.69. Kl.: 39b 4, 3/30. A.-Z.: P 1520185 (K 513791. Prior.: 22. 4. 63 (Ja; A.-Z.: 2 1 1 4 6 - 6 3 ) . DOS 1520232. Verfahren zur Polymerisation von Tsobutylen zu Polyisobutylcn. Erf.: Francesco Gasparoni u. Carlo Longiare. Anm.: Montecatini Soc. Gen. per l'Industria, Mailand (It). A. 19. 6. 61, (). 13. 11. 69. Kl.: 39b 4, 3/14. A.-Z.: P 1520232 (M 49384). Prior.: 2 4 . 6 . 6 0 (It; A.-Z.: 1 1 2 6 2 - 6 0 ) . DOS 1916942. Verfahren zur Polymerisation von Vinylchlorid. Erf.: Corrado Mazzolini, Sergio Lo Monaco, Luigi Patron, Alberto Moretti u. Marcello. Di. dolo. Anm.: Chatillon Soc. An. Italiana per le Fibre Tessili Artificiali S. p. A., Mailand (It). A. 2 . 4 . 6 9 . O. 6 . 1 1 . 6 9 . Kl.: 39b 4, 3/30. A.-Z.: P 1916942. Prior.: 3. 4. 68 u. 6. 5. 68 (It; A.-Z.: 14761 A-68, 16142 A-68). Entspr. F r P 2007375. OeP 282940. Verfahren zur Herstellung synthetischer Polyvinylchloridlatices mit Teilchen von vorbestimmteni Durchmesser. Erf.: Antonio Ferri, Giorgio Gatta, Giovanni Benelta u. Gian P. Talarnini. Inh. : Montecatini Edison S. p. A., Mailand (It). A. 6. 7. 67, B. 15. 11. 69. Kl.: 39b, 14. A.-Z.: 6337/67. Prior.: 7. 7. 66 (It). SzP 487941. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Homo- oder Copolymeren von Vinylchlorid. Erf.: Giancarlo Borsini, Luigi Ciligot Magagnin, Paolo Mel-aeini, Sergio Lo Monaco u. Francesco Visani. Inh.: Montecatini Edison S. p. A., Foro Buonaparte 31 ; Applicazioni Chimiche S. p. A., Foro Buonaparte 16, Mailand (It). A. 16.12.66, Int. Kl.: C 08f 3/30, 15/00, 1/58. A.-Z.: 18040/66. Prior.: 1 7 . 1 2 . 6 5 (It; A.-Z.: 28027/65). Entspr. 1)J)P 58600, F r P 1505061, GBP 1163605 u. USP 3476727. J a P 21336/69. Polymerisation von Äthylen. Inh.: Idemitsu Kosan K. K. A. 16. 4. 65, B. 11. 9. 69. A.-Z.: 22152/65. J a P 22421/69. Fluoreszierend gebleichtes Polymeres. I n h . : Dainichi Seika Ind. Co. Ltd. A. 22. 12. 64, B. 25. 9. 69. A.-Z.: 72016/64. Entspr. F r P 1473954 u. GBP 1141147. SUP 265442 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Polythiocarbonylfluorid. Erf.: V. A. Gubanov. Ju. S. Varèavskij, I. M. DolgopoVskij u. E. B. Bretcke. A. 19. 9. 68, B. 9. 3. 70. Kl.: 39c, 25/01. A.-Z.: 1272939/23-5. SUP 265443 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Polymeren bzw. Copolymeren des Isobutylens. Erf.: 1. A.LivSic, D. 1. Slifer, G. V. Kovaleva u. X. V. Soustora. A. 31. 12. 68, B. 9. 3. 70. Kl.: 39c, 25/01. A.-Z.: 1 2 9 3 4 4 5 / 2 3 - 5 . CSP 135178. Abbrecher für die Niedertemperaturpolymerisation oder Copolymerisation von Vinylchlorid. Erf.: Giancarlo Borsini, Carlo Xicora u. Lorenzo Baiti. A. 1 6 . 3 . 6 6 , B. 3 1 . 7 . 6 9 . Kl.: 39c, 25/01, Int. Kl.: C 08f. A.-Z.; 1779/66. Prior.: 17. 3. 65 (It). D D P 71621. Verfahren zur Herstellung von Homo- und Mischpolymerisaten aus Diolefinen und Mischpolymerisaten aus Di- und Monoolefinen. Erf. u. I n h . : Kurt Issleib u. Jürgen Kerrinnes. A. 10. 4. 68, B. 5. 3. 70. Kl.: 39c, 25/01. A.-Z.: W P

39C/131392.

DOS 1520350. Elastomere Produkte und Verfahren zu ihrer Herstellung. Erf.: Guido Sartori, Vittorio Turba u. Nazareno Cameli. Anm.: Montecatini Edison S. p. A., Mailand (It). A. 23.11.63, O. 27 11.69. Kl.: 39b 4, 15/00. A.-Z.: P 1520350 (M 59018). Prior.: 26. 11. 62 (It; A.-Z.: 2 3 1 2 7 - 6 1 ) . Entspr. F r P 1381624 u. GBP 1033010. DOS 1545014. Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten. Erf.: Hiroshi Watanabe, Junji Hara u. Shinji Ito. Anm.: Tovo Koatsu Industries Inc., Tokio (Ja). A. 2 0 . 1 2 . 6 3 , O. 2 0 . 1 1 . 6 9 . Kl.: 39b 4, 15/02. A.-Z.: P 1545014 (T 25315). Prior.: 2 7 . 1 2 . 6 2 ( J a ; A.-T.: 5 7 9 5 0 - 6 2 ) . Entspr. F r P 1416335 u. GBP 1035339. DOS 1570407. Verfahren zur Herstellung der waljrigen Lösung eines Flokkungsmittels hohen Molekulargewichtes vom Polyakrylamid-Typ. Erf. : Bela Galgoczi, IMSZIO Demeter, Istvan Zagyvai, Laszlo Soltesz, Laszlo Sommer, Marton Hercsel u. Lajos Iiaab. Anm.: Chemolinipex Magyar Vegyiaru Külkereskedelmi Vllalat, Budapest (Un). A. 17. 12. 65, O. 27. 11. 69. Kl.: 39b 4, 15/02. A.-Z.: P 1570407 (C 37 708). Prior.: 12, 12. 64. (Un; A.-Z.: BA-1802). Entspr. F r P 1460347. DOS 1916489. Verfahren zum Herstellen von chlorierten Co-Telomeren. Erf.: David Vojsi u. Meir Asseher. Anm.: Produits Chimiques PechinevSaint-Gobain S. A.. Xcililly-sur-Seine (Fr). A. 3 1 . 3 . 6 9 , O. 13.11.69. Kl.: 391)4, 15/08. A.-Z.: 1' 1916489. Prior.: 1 . 4 . 0 8 ( 1 » ; A.-Z.: 29736). Entspr. FrP 2005255.

SUP 262387 (Urheberschein). Verfahren zur Herstellung von Copolymeren des Äthylens. Erf.: X. M. Cirkor, G. /'. Beloc, Ch.-M. A. Urikeustein, P. E. Matkovski), L. X. ltaspoiwv, 1". .V. Belara, M. P. Gerasina. L. X. liussijan u. 1). M. Lisiclfn. Inh.: Filial Institllta chiniiceskoj Fiziki AX SSSR. A. 17. 8. 68. B. 26. 1. 70. Kl.: 39 c, 25/01. A.-Z.: 1 267 3 9 0 / 2 3 - 5 . DOS 1495795. Copolyinerisation von \-01efinen mit Arylalkenen. Erl.: Manfred Feldhoff u. Albert Gumboldt. Anm.: Farbwerke Hoechst AG Meister Lucius & Brüning, 6230 Frankfurt-Höchst. A. 25. 4. 64, O. 13. 11. 69. Kl.: 391) 4, 19/00. A.-Z.: P 1 495 795 (F 42724). Entspr. FrP 1433 732 u. GBP 1090 750. USP 3432458. Eingedickte, polymerisierbare Kompositionen ungesättigter Polyesterharze und damit imprägnierte Faserstoffe. Erf.: Fred K. C. Kwan, llichard C. lioss u. Glenn It. Sroboda, Inh.: Frecman Chemical Corp., Port Washington, Wis. A. 23. 10. 67, B. 11. 3. 69. Kl.: 260 33.4, Int. Kl.: C 08f 21/02, 45/34 u. 45/10. 7 Anspr. A.-Z.: 677 246. DOS 1495694. Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten des Vinylchlorids. Erf.: Dietrich Hardt u. Herbert Ilartl. Anm.: Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen. A. 4. 9. 62, (). 27. II. 69. Kl.: 39b 4, 27/00. A.-Z.: 1> 1495694 (F 37742). Entspr. F r P 1373236, GBP 1024324 u. USP 3358054. DOS 1495768. Verfahren zur Chlornietllylicrung von hochmolekularen, aromatischen Verbindungen. Erl'.: Herbert Corte u. Otto Xetz. Anm.: Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Leverkusen. A. 27. 12. 63, (). 13. 11. 69. KL: 39b 4, 27/00. A.-Z.: P 1495 768 (F 41641). Entspr. KlT 1 420049, GBP 1022520 u. USP 3297648. SzP 490430. Verfahren zur Herstellung von chloriertem Polyvinylchlorid aus bestimmtem Polyvinylchlorid. Erf.: Boberl de Coene u. Luden Plumet. I n h . : Solvay & Cie. (Sie. An.), 33, ruc de Prince Albert, Brüssel (Be). A. 19.12.68. Int. Kl.: C 08f 27/02. A.-Z.: 18980/68. Prior.: 2 3 . 1 . 6 8 (Xd; A.-Z.: 6800992). Entspr. F r P 2000575. GBP 1183862. Polvalkvlene. Inh.: Standard Oil Co. A. 24. 4. 67. 1!. 11. 3. 70. Kl.: C 3. P, Int. Kl.: C 08f 27/24. A.-Z.: 18783/67. Prior.: 2 6 . 4 . 6 6 _ (US; A.-Z.: 545240). Entspr. FrP 1521017. CSP 135188. Verfahren zur Pyrolyse von Copolymeren des Äthylens und von Vinvlestern. Erf.: Vieler ran Saane u. Johannes Marie Frielink. A. 7. 5. 66, B. 31. 7. 69. Kl.: 39c, 25/01, Int. Kl.: C 08f. A.-Z.: 3 0 9 3 - 0 6 . Prior.: 7. 5. 65 (X 39C./131223. DOS 1520169. Verfahren zur Herstellung von Polyäthylent.crephthalat. Erf.: Herbert Fitz. Anm.: Kalle AH, 6202 Wiesbaden-Biebrich. A. 2. 5. 62, O. 6 . 1 1 . 6 9 . KL: 39b 5, 17/015. A.-Z.: P 1520169 (K 46629). Entspr. F r P 1357 247 u. GBP 1037317. DOS 1520759 Zus. z. Anm.; 1189272. Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polyestern aus Lactoncn. Erf.: Hamid Heinrich Otto Cherdron, Hans Hellmut Ohse, u. Friedrich Wilhelm August Gustav Karl Körte. Anm.: Shell Internationale Research Maatschappij X. V., Den Haag (Xd). A. 3 0 . 3 . 6 2 , O. 27. 11.69. KL: 39b 5, 17/017. A.-Z.: 1> 1520759 (S 78764). Entspr. GBP 1030735 u. USP 3259607. DOS 1520772. Verfahren zur Herstellung von /3-Propiolaetoiipolynieren. Erf.: Kenichi Fukui, Sacchio Yuasa, Takso Shinizu, Tsutomu Kufjiya u. Takezo Sana. Anm.: Suniitomo Chemical Co. Ltd., Osaka (Ja). A. 3 0 . 7 . 6 2 , O. 6. 11. 69. KL: 39b 5, 17/017. A.-Z.: P 1520772 (S 80657). Prior.: 31. 7 . 6 1 (Ja; A.-Z.: 2 7 6 7 9 - 6 1 ) . Entspr. GBP 1017184 u. USP 3232911. DOS 1520998. Verfahren zur Herstellung von Polyäthylontcrephtlialnt. Erf.: Kenji Xukushina, Itaru Xakamura u. Isantu Tantai. Anm.: Toyo liavon Kalmshiki Kaisha, Tokio (.la). A. 2 9 . 5 . 6 3 , O. 27. 11. (¡9. KL: 391)5. 17/015. A.-Z.: P 1 520998 (T 24068). Prior.: 2 9 . 5 . 6 2 . 1 9 , 7 . 6 2 u. 1 0 . 8 . 6 2 (Ja; A.-Z.: 21 995 «2. 3 0 7 1 5 - 6 2 u. 34328 62). Entspr. GBP 1 023707 u. USP 3325454.

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 22 (197t) H e f t f 46 Palontscliuu D O S 1 5 4 5 1 3 8 . V e r f u h r e n zur H e r s t e l l u n g modifizierter Polyester a u s Tercp h t h a l s i i u r c d i g l y k o l e s t e r n . E r f . : Erhard Sigqel u. Hilmar Roedel. A n m . : Glanzstoff AG, 5600 W u p p e r t a l . A. 9. 3. 02, O. 2 7 . 1 1 . 6 8 . K l . : 3 9 b 5 17/14, A.-Z.: P 1 5 4 5 1 3 8 (V 22 146). E l l t s p r . SzP 410413, G B P 964485 u. U S P 3 3 1 3 8 6 2 . O e P 282966. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g h o c h m o l e k u l a r e r linearer Polyester. I n h . : B a d i s c h e Anilin- & S o d a - F a b r i k AG, L u d w i g s h a f e n (151!). A. 25. 10. 68, Ii. 15. 11. 69. K l . : 39h, 22. A.-Z.: 10436/68. U S P 3 4 9 6 1 4 5 . A m m o n i u i n a r s e n a t e , organisch s u b s t i t u i e r t e A r s e n a t e sowie X a t r i u i n - , K a l i u m - u n d Calciumarsenit als k a t a l y t i s c h e Z u s ä t z e f ü r die erste S t u f e v o n D i r e k t - V c r e s t e r i m g s v e r f a h r c n . Krf.: Mari/ E. Curler u. John A. Price. I n h . : KMC Corp., P h i l a d e l p h i a , P a . A. 26. 6. 67,1!. 17. 2.70. K l . : 280 75, Tut. K l . : C 0 8 g 17/06. 10 A n s p r . A.-Z.: 648951. E n t s p r . F r P 1 571742. I)1>P 71 617. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n P o l y m e r e l e k t r o l y t e n . Krf. u. I n h . : Friedrich Wolf u . Karl-Heinz Mohr. A. 1 6 . 7 . 6 8 , 1!. 5 . 3 . 7 0 . K l . : 39c, 10. A.-Z.: V P 39C/133481. D O S 1520903. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n lichtbeständigen P o l y m e r e n . E r f . : Luigi Ciceri, Feiice Farioli u. Ettore Luzzutto. A n m . : Sliia Sisietä N a t i o n a l e I n d u s t r i a Applieazioni Viscosa S. p. A., Mailand ( I t ) . A. 10. 12. 64, O. 20. 11. 611. K l . : 3 9 b 5, 20/02. A.-Z.: P 1520 903 (S 94567). P r i o r . : 1 3 . 1 2 . 6 3 ( I t ; A.-Z.: 2 5 7 4 3 - 6 3 ) . E n t s p r . F l T 1419093, G B P 1 0 8 8 9 0 5 u . S v P 3134411. SzP 490442. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von Polyamid u n d dessen V e r w e n d u n g zur H e r s t e l l u n g von g e f o r m t e n Artikeln. E r f . : Isaac Goodman u . Michael Edward Beuel Jones. I n h . : I m p e r i a l Chemical I n d u s t r i e s L t d . . L o n d o n S. V . 1 (GJi). A. 18. 1 2 . 6 7 . I n t . K l . : C 08g 20/20, 53/14. A . - Z . : 17692/67. G B P 1 1 8 7 0 2 8 . S y n t h e t i s c h e Copolyainide. Tnh.: Imperial Chemical I n d u f s t r i c s L t d . A. 11. 7. 67. B . 8. 4. 70. K l . : C 3. 1!, I n t . K l . : C 08g 20/20. A.-Z.: 34389/60. •laP 30749/69. T h e r m o p l a s t i s c h e , lineare P o l v a i n i d h a r z e . I n h . : B a u d o n Inc. A. 20. 7. 04, Ii. 10. 12. 69. K l . : 26 D. A.-Z.: 41 132/64. J a P 21354/69. Spinnfähiges Polyaniid-Copolvmeres. I n h . : Asahi Chemical I n d u s t r y L t d . A. 5. 4. 65, B. 11. 9. 09. U S P 3 4 3 2 4 7 6 . S y n t h e t i s c h e lineare C o p o l y t e r e p h t h a l a m i d e u n d daraus hergestellte g e f o r m t e Gegenstände. Krf : Michichika Kuwabara, Kiyoshi Xmcata, Kiyokazu Tsunawaki u. Seizaburo Sakakibara. Inh.: Teijin Ltd., O s a k a ( J a ) . A. 2 1 . 1 2 . 6 4 , H. 1 1 . 3 . 6 9 . K l . : 260 - 7 8 , I n t . K l . : C 0 8 g 20/00, 20/20. 6 A n s p r . A.-Z.: 420183. Prior.: 3 0 . 1 2 . 6 3 ( J a ; A.-Z.: 38/716s4). E n t s p r . D A S 1301564, SzP 443683 u. G B P 1102 326. J a P 25909/69. Stabilisierung gegen G e l b f ä r b u n g . I n h . : K u r a s h i k i l l a v o n Co. L t d . A. 15. 9. 65, B. 31. 10. 69. A.-Z.: 56557/65. I ' S P 3 4 9 4 8 9 4 . V e r f a h r e n zur Herstellung v o n elastischen F a s e r s t o f f e n a u s P o l y u r e t h a n p o l y m e r e n m i t v e r n e t z t e r S t r u k t u r . E r f . u. I n h . : Federico Urgesi, 21 Via L e o n a r d o d a Vinci, Vcrcelli (It). A. 1. 8. 67, 1!. 10. 2. 70. K l . : 2 6 0 - 7 5 , I n t . K l . : C 0 8 g 22/04, 22/18. 10 A n s p r . A.-Z.: 657536. P r i o r . : 20. 8. 66 ( I t ; A.-Z.: 19203/66). E n t s p r . G B P 1 1 6 3 6 4 9 . I ' S P 3 4 3 2 4 6 6 . V e r f a h r e n zur Herstellung v o n Poly-(2.6-dlaryl-l,4-phenylenätheril). E r f . : Allan S. Hay. I n h . : General Electric Co. A. 14. 1 1 . 6 . B . 11. 3. 69. K I . : 2 5 0 - 4 7 , Int. K l . : C 0 8 g 23/18 ll. 23/16. 10 A n s p r . A,-Z. 593733. E n t s p r . F r P 1540 388. D D P 71367. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von h o c h m o l e k u l a r e n P o l y a m i d o b e n z i m i d a z o l e n . E r f . : Vasily Vladituirorich Korshak, Alexandr Audreevich Izyneev u. Valentina Georgievnu Samsonova. I n h . : Akadeniia Xauk Sojuza S S l i , Sibirskoe otdelcnie K u r r a t s k v filial (SU). A. 24. 9. 68, B. 20. 2. 70. K l . : 39c, 13. A.-Z.: \VP 3 9 c / 1 3 4 9 7 2 . I ' S P 3 4 3 2 5 3 9 Zus. z. P a t . in. A.-Z.: 220910. A. 3 1 . 8 . 6 2 . Icosaodrische D o d e c a h y d r o d o d e e a b o r a n d e r i v a t e u n d ihre H e r s t e l l u n g . E r f . : William C. Drinkard, ir. I n h . : E . I . du P o n t de N e m o u r s & Co. V i l m i n g t o n , D e l . A. 30. 6. 65, B . 11. 3. 69. K l . : 2 6 0 - 462, I n t . K l . : C 07f 5/02 u. C 0 8 g 33/18. 14 A n s p r . A.-Z.: 468580. A.-Z.: 220910 e n t s p r . Frl> 1 3 7 8 1 0 7 ll. G B P 1016 379. S I ' P 2 6 6 2 0 8 ( U r h e b e r s c h e i n ) . A m Tagcslicht fluoreszierende P i g m e n t e . E r f . : L. M. Podgornaja. K. M. Gol'dberg, L 1. Voropa), I). G. Preejaslom u. lt. M. Krasociekij. A. 4 . 7 . 6 7 , B. 17. 3. 70. K l . : 3 9 b , 22(06. A.-Z.: 1 1 6 8 8 1 8 / 2 3 - 5. J a P 2 2 9 1 2 / 6 9 . F ä r b e k o m p o s i t i o n . I n h . : Dainielii Seika Colour A C h e m . M F G Co. L t d . A. 9. 3. 66, 1!. 30. 9. 69. A.-Z.: 14009/69. D D P 7 1 6 1 6 . V e r f a h r e n z u m kontinuierlichen F ä r b e n v o n s y n t h e t i s c h e n linearen H o e h p o l v m e r e n in d e r Masse. E r f . u. I n h . : Gerhard Wulf, Martin Schneider u. Klans-Dieter Ahlers. A. 13. 9. 68. B . 5. 3. 70. K l . : 3 9 b , 22/04. A . - Z . : V l > 3 9 b / 1 3 4 724. Section D. Textilien und biegsame Werkstoffe, soweit nicht anderweitig vorgesehen Klasse D 01. Natürliche und künstliche Fäden und Fasern; Spinnen Klasse D (Hb. Mechanische Behandlung run natürlichen faserigen oder fadenförmigen Stoffen zur Geicinnung ran Fasern oder Fäden, z. II. zum Verspinnen G B P 1 187 710. S p i n n d i i s e n p l a t t e z u m S c h m e l z s p i n n e n v o n F ä d e n u n d die d a m i t e r h a l t e n e n F ä d e n . I n h . : S n a m P r o g c t t i S. p. A. A. 1 9 . 1 2 . 6 8 , B . 1 5 . 4 . 7 0 . K l . : B 5. Ii, I n t . K l . : D O l d 3/00. A.-Z.: 60516/68. P r i o r . : 22. 12. 67 ( I t ; A . - Z . : 817698). J a P 2 2 5 2 2 / 6 9 . Spczialspinndiise. I n l i . : Chisso L t d . A. 31. 3. 67, B . 26. 9. 69. A.-Z.: 19304/67. J a P 2 2 5 2 4 / 6 9 . S p i i m d ü s e n ö f f n u n g z u m Schnielzspinnen. I n h . : Teijin L t d . A. 26. 5. 67, B . 26. 9. 69. A.-Z.: 33 418/67. J a P 2 9 5 2 4 / 6 9 . K o n j u g i e r t e F ä d e n vom . . X e b e n e i n a n d e r - T v p " . I n h . : K a n e g a f u c h i S p i n n i n g Co. L t d . A. 1 0 . 2 . 6 7 , B. 1 . 1 2 . 0 9 . K l . : 42 A. A . - Z . : 8 7 3 2 / 6 7 . E n t s p r . Erl» 1 553488, G B P 1 184417 u. I ' S P 3 4 8 0 9 9 6 . U S P 3 4 3 2 5 8 9 Zus. z. P a t . m . A.-Z.: 595 563. A. 15. 11. 66, u. P a t . ill. A.-Z.: 637986. A. 12. 5. 67. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n F ä d e n a u s Itegeneratcellulose. E r f . : Nicolas B. Drisch. I n h . : Chiniiotcx S. A., Genf (Sz): A. 16. 2. 68, B . 11. 3. 69. K l . : 2 6 4 - 1 9 7 , I n t . K l . ; D O l d 3/28. 15 A n s p r . A . - Z . : 706030. P r i o r . : 6. 11. 67 ( I r ; A.-Z.: 1320/67). D O S 1435697. K o n t i n u i e r l i c h e S p i n n m a s c h i n e z u m X a ß s p i n n e n v o n k ü n s t lichen F ä d e n , insbesondere von Viskosckunstseidefädetl. E r f . : Giacinto Diotto. A n m . : Stndi e lirevetti Applieazioni Tessili S. Ii. I,., Mailand ( I t ) . A. 2 1 . 7 . 6 4 . (). 13. 11.09. Kl.: 2 9 a , 0/01. A.-Z.: P 1135697 (St 22 439). P r i o r . : 26. 7 . 0 3 ( I t ; A.-Z.: 15722/03). E n t s p r . F r P 1 4 1 9 0 5 5 u. G B P 1 037130.

OeP 282799. V e r f a h r e n u n d A'orriehtung zur H e r s t e l l u n g f a s e r f ö n n i g e r S t r ä n g e . I n h . : Shell I n t e r n a t i o n a l e R e s e a r c h M a a t s c h a p p i j X. V., D e n H a a g . A. 20. 12. 65, B. 15. 11. 69. K L : 2 9 a , 7/01. A.-Z.: 11443/65. P r i o r . : 22. 12. 64 (Xd). SzP 490519. V e r f a h r e n u n d V o r r i c h t u n g zur k o n t i n u i e r l i c h e n H e r s t e l l u n g v o n S c h n ü r e n , F ä d e n , Vliesstoffen u. ä. a u s t h e r m o p l a s t i s c h e m Material. E r f . : Valentino Wiquel. Tnh.: C o m p a g n i e de S a i n t - G o b a i n , 62, lid VictorH u g o , Neuillv-sur-Seinc (Er.). A. 20. 11. 68. I n t . K l . : D O l d 5/14. A.-Z.: 17311/68. P r i o r . : 2 0 . 1 1 . 6 7 u. 2 2 . 1 1 . 6 7 ( I t ; A.-Z.: 2 2 9 1 5 - A / 6 7 u. 22981-A/67). E n t s p r . DOS 1 809761. F r P 1587500. V e r f a h r e n u n d V o r r i c h t u n g zur H e r s t e l l u n g v o n F ä d e n a u s P o l y a m i d u n d Polyester m i t e r h ö h t e r H a l t b a r k e i t . I n h . : Societa I t h o d i a toce S. p . A. A. 14. 10. 68, B. 20. 3. 70. lilt. K l . : D O l d . A . - Z . : 169839. P r i o r . : 16. 10. 67 ( I t ; A.-Z.: 53369 A/07). E n t s p r . D O S 1 8 0 3 4 3 2 . J a P 21 501/69. Gekräuselte Spaltfaser. I n h . : Asahi Chem. I n d . Co., L t d . A. 3 . 1 2 . 6 5 , B . 1 3 . 9 . 6 9 . A.-Z.: 74 180/05. E n t s p r . ( ¡ H P 1 1 3 3 5 6 6 u . U S P 3 3 9 8 441. J a P 21502/69. Gekräuselte Spaltfaser. I n h . : Asahi C h e m . I m l . Co., L t d . A. 3 . 1 2 . 6 5 , B. 1 3 . 9 . 6 9 . A.-Z.: 74187/65. E n t s p r . ( ¡ B P 1 133566 u . U S P 3 3 9 8 441. J a P 29531/69. Spaltfascr. I n l i . : Teijin Ltd. A. 7 . 2 . 6 7 , Ii. 1. 1 2 . 6 9 . K l . : 42 G. A . - Z . : 7811/67. E n t s p r . U S P 3 4 8 8 941. S U P 264 604 (Urheberschein). V e r f a h r e i w . u r H e r s t e l l u n g von Viskosefäden m i t f l a c h e m Q u e r s c h n i t t . E r f . : I. G. Siiuko, s. /'. lApinskij, l.. B. Finkel'Stejn, L. V. Makarova, G. I. Sol'n-'eea, L. V. Eglit, .V. 1'. ßiMina, V. T. Tverikiu, A. D. Vorob'er, U. .1/. Siinkin. /,. V. Burtaierif, A. I. Burmistrora. E. P. Vasil'era. I". II. Veselor, A. S. Daniljuk A. 11. XudrjaSov, L. A. Poljancera u. T. I). Sadakora. A. 19. 2. 68, B . 3. 3. 70. K l . : 2 9 a , 6/06. A.-Z.: 1 2 2 1 0 7 0 / 2 8 - 12. CSP 135167. V e r f a h r e n zur A b f a l l v e r w e r t u n g bei der H e r s t e l l u n g v o n S y n t h e s e f a s e r s t o f f e n . E r f . : Zdenek Gncko. Jiri Franta, Itostislar Mitca u. Fmnüiek Vanefek. A. 1 1 . 1 2 . 6 5 , II. 3 1 . 7 . 6 9 . K l . : 2 9 a , 6/30 (29b, 5/06). Int.. K l . : D O l d , D O l f . A.-Z.: 7444 65. U S P 3 4 9 6 2 6 0 Zus. z. P a t . m . A.-Z.: 540149. A. 3 1 . 3 . 6 6 . V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g einer faserigen B a h n aus P o l y i n e r f i l m . Erl'.: Lloyd M. Guenther, Gordon Ii. Johnson u. Arthur L. Meader, jr. I n h . : Chevron Research Co., San Francisco, Calif. A. 20. 12. 68, Ii. 17. 2. 70. K l . : 264 156, Int. K l . : B 29(1 7/24, Ii 26f 1/20. B 6 5 h 35/08. 8 Anspr. A.-Z.: 786847. A.-Z.: 450149 e n t s p r . G B P 1 1 2 8 274. S U P 265364 (Urheberschein). V o r r i c h t u n g z u m Z u s a m m e n f a s s e n v o n Aufm a c h u n g e n als P a k e t . E r f . : F. N. Artjuchor u. II. M. Onisimhik. A. 2. 6. 65, B. 9. 3. 70. K l . : 2 9 a , 6/08. A.-Z.: 1 0 1 0 9 8 9 / 2 8 - 1 2 . S U P 262316 (Urheberschein). V o r r i c h t u n g z u m A u f s p u l e n v o n F ä d e n . E r f . : A. S. Severin, A. K. Vorob'er, K. D. Danilor u. ['. A. Gol'din. Ilih.:. Special'noe k o n s t r u k t o r s k o - t e c h n o l o g i c e s k o e B j u r o Masin chimiceskieh Volokon. A. 5. 9. 68, B . 26. 1. 70. K l . : 2 9 a . 6/15. A.-Z.: 1 2 6 8 1 7 3 / 2 8 - 1 2 . D D P 71332. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von g e k r ä u s e l t e n V i s k o s e f a s e r n . E r f . u . I n l i . : Peter Ilarthel, Helmut llriinig, Wilfried Hannes, fjothur Kartein u. Klaus Berghof. A. 14. 11. 68, Ii. 20. 2. 70. K l . : 2 9 b , 3/20. A.-Z.: V P 29b,/135 989. S U P 265366 (Urheberschein). V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n Viskose. E r f . : E. M. Mogilerskij, X. S. Kikolaera, Z. V. Bork u . Ch. S. I'eker. A. 2. 8. 68, Ii. 9. 3. 70. K l . : 2 9 b , 3/65. A.-Z.: 1261 7 3 7 / 2 3 - 5 . U S P 3 4 9 4 9 9 6 Zus. z. P a t . m . A.-Z.: 473321. A. 20. 7. 65. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n h o c h f e s t e n Viskosefäden. Erf,: Hugh J). Stevens, Robert B. Kennedy u. George C. Baal. I i l h . : I T T [{avouier I n c . A. 2 4 . 2 . 0 9 , B . 1 0 . 2 . 7 0 . K l . : 2 6 4 - 1 9 7 , Illt. K l . : D O l f 3/28, 3/12, D O l d 5/12. 3 A n s p r . A.-Z,: 805969. E n t s p r . S z P 403011, F r P 1 4 6 8 3 8 8 u. G B P 1 137857. D D P 71 598. V e r f a h r e n z u r H e r s t e l l u n g v o n F ä d e n a u s Aerylnitril-Honiou n d -C'opolvmerisaten m i t h o h e r R e i ß f e s t i g k e i t . E r f . u. I n h . : Volker Grübe u. Senate Gieseke. A. 22. 3. 68, B. 5. 3. 70. K l . : 2 9 b , 3/60. A.-Z.: V I ' 29b/131016. G B P 1184 726. H e c k e n v o n P o l v p i v a l o l a e t o n f ä d e n . I n h . : Shell I n t e r n a t i o nale Uescarch M a a t s c h a p p i j X. V. A. 5. 8. 68, Ii. 18. 3. 70. K l . : B 5. B, I n t . K l . : D Olf 7/06. A.-Z.: 36078/07. E n t s p r . F r P 1 575373. J a P 21 174/69. B e s t ä n d i g e , einheitliche 3-diniensionale K r ä u s e l u n g . I n h . ; N i p p o n Exlail I n d . Co., L t d . A. 4. 12. 66, Ii. 10. 9. 69. A.-Z.: 82290/66. E n t s p r . G B P 1 168520 u . U S P 3 4 2 0 1 1 7 . J a P 25853/69. S c l b s t k r ä u s e l n d e r K o n j u g a t f a d c n . Inli.: K a n e g a f u c h i Spinning Co. A . 14. 1. 07, B. 30. 10. 69. A.-Z.: 2823/07. E n t s p r . F r P 1550895. S U P 265365 (Urheberschein). V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von Hoehbausellf ä d e n . E r f . : A. A. Charcharor, E. S. Itoskiu. K. f.. Glazomickij u. -V. 1. Makarovskaja. I n h . : L e n i n g r a d s k i j I n s t i t u t t e k s t i l ' n o j i legkoj P r o m y s lennosti I m . S. M. K i r o v a . A. 12. 7. 68, Ii. 9. 3. 70. K l . : 2 9 b . 8/05. A.-Z.: 1256625/23-5 U S P 3 4 9 5 3 9 2 Zus. z. P a t . m . A.-Z.: 671602. A. 29. 9. 67. G e f ä r b t e B a u s c h f ä d e n . E l f . : Raymond J. Elia u. George D. Xull. I n h . : E . I . d u P o n t de X e m o u r s a n d Co., V i l m i n g t o n , Del. A. 2 6 . 6 . 6 8 , B. 1 7 . 2 . 7 0 . K l . : 5 7 - 1 4 0 , I n t . K l . : D 0 2 g 3/02, D 0 2 j 1/22 u. C 08g 19/00. 4 A n s p r . A . - Z . : 740037. A.-Z.: 671002 u . 740037 e n t s p r . F r P 1 5 8 7 9 3 2 . D D P 70 752. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n K o l l a g e n f a s e r n . Erf. u. I n l i . : Gerhard Hebestreit, Günter Iteick u. Rudolf Bellmann. A. 7. 8. 68, Ii. 5. 1. 70 K l . : 3 9 b , 26/01. A.-Z.: V P 39l)/133975. Klasse D 02. Game-, mechanische Veredlung ron Garnen oder Seilei'-, Schären oder Bäumen Klasse DQ2ij. Kräuseln oder Krimpfen {Texturieren) von Fasern, Fäden, Zwirnen oder Garneu; Garne oder Zwirne J a P 22534/69. Gekräuselter P o l v a m i d f a d e n . I n h . : T o y o l i a y o n Co., L t d . A. 10. 6. 67, B . 26. 9. 69. A.-Z.: 36908/67. I ' S P 3 4 9 5 3 1 0 . V o r r i c h t u n g zur H e r s t e l l u n g von K r ä u s e l u n g e n in F o r m v o n s c h r a u b e n a r t i g e n Sehlaufen. Erf : Victor H. Schräder u. Donald II'. McKinney. I n h . : J o s e p h Bancroft