Faserforschung und Textiltechnik: Band 20, Heft 2 Februar 1969 [Reprint 2021 ed.] 9783112489222, 9783112489215

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2

1969

aserforschung und Textiltechnik WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE ZEITSCHRIFT FÜR DIE C H E M I E F A S E R - UND T E X T I L I N D U S T R I E

BEGRÜNDET ERICH

H E R A U S G E G E B E N W O L F G A N G B U R K A R T

VON

B O B E T H

P H I L I P P

S C H R I F T L E I T E R

UND

-

-

WALTER

ERICH HANS

B O H R I N G E R

C H R I S T I A N

J . B R A M E R

FRENZEL

C O R R E N S

UND

-

H E R M A N N

KLARE

R U S C H E R I.

Poller Z u r Methodik der P o l y m e r i s a t i o n s g r a d b e s t i m m u n g an C e l l u l o s e n i t r a t e n T e i l II. Geschwindigkeitsgefälle, Konzentration, Substitutionsgrad, Polymerisationsgradberechnung, Fehlerkritik Pass und M i c h e l s B e i t r a g z u r B e s t i m m u n g des G a m m a w e r t e s i m spinnenden F a s e r k a b e l

VON

CORRENS

Casperson, P h i l i p p , Jacopian und H o y m e Z u m Quellungsverhalten von N o r m a l h o l z - und Z u g h o l z f a s e r n der Pappel

W i n k l e r , H o m a n n und G ö t z e D i c h t e b e s t i m m u n g an F a s e r s t o f f e n I I I . Eigene U n t e r s u c h u n g e n : M e ß e i n r i c h t u n g und M e ß v e r f a h r e n v. H o r n u f f und L e n z e r E i n w i r k u n g von Jod auf P o l y a c r y l n i t r i l f a s e r s t o f f e

R U S C H E R

M a k s c h i n und U l b r i c h t Untersuchungen z u r thermischen V e r f ä r b u n g des P o l y a c r y l n i t r i l s M e s s u n g der V e r f ä r b u n g und V o r r i c h t u n g z u r P r ü f u n g der t h e r m i s c h e n B e s t ä n d i g k e i t von P o i y a c r y l n i t r i l p u l v e r n K u r z e Mitteilungen T r e f f e r t h e o r e t i s c h e A n a l y s e der E r g e b n i s s e von B e s t r a h l u n g s v e r s u c h e n m i t u l t r a v i o l e t t e r und s i c h t b a r e r S t r a h l u n g Z u r Q u c l l u n g von B u c h e n z e l l s t o f f e n in 19,5 \,iger N a t r o n l a u g e bei T e m p e r a t u r e n z w i s c h e n 20 und 70 C Neue B ü c h e r Patentschau Literaturschau

AKADEMIE-VERLAG

BERUH

F a s e r f o r s c h , u. T e x t i l t e c h n i k • 20. J a h r g . . H e f t 2 . S e i t e n 61 - 1 1 0 • B e r l i n i m F e b r u a r 196»

®

PBÄWOZELL

P R Ä W O Z E L L ® ein Begriff für eine breite Palette hochwertiger Textilhilfsmittel. Ob zum Waschen, Walken, Weichmachen oder zum Schmälzen, Schlichten, Färben, ob zum Beuchen, Bleichen, Detachieren oder zum Netzen, Appretieren, Präparieren: P R Ä W O Z ELL veredelt Fasern aus Kunststoff genau so zuverlässig wie Wolle, Baumwolle, Seide, Kunstseide, kurz alle Rohstoffe und Fertigungserzeugnisse der Textilindustrie. P R Ä W O Z E L L ® ein Begriff für Qualitätserzeugnisse, die höchsten Anforderungen gerecht werden. Fordern Sie eingehendes Informationsmaterial bei uns an.

VEB CHEMISCHE WERKE BUNA • 4212 SCHKOPAU ÜBER MERSEBURG • DDR

Faserforschung und Textiltechnik

20 (1969) 2, S. 61-110 DK 677.494.745.32:677.494.061.3: [511.183:546.15]: 539.26

DK 674.031.32:582.623.2:661.728.6 539.388.8:535.827.2:537.533.35

von Hornuff, Casperson, Gerhard, Hoyme, Erika

Philipp,

Burkart,

Jacopian,

Vazgen,

und

Günther,

u n d Lenzer,

Manfred

E i n w i r k u n g v o n J o d auf P o l y a e r y l n i t r i l f a s e r s t o f f c

Zugholz-

F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) 2, S. 86 — 98. 1 8 A b b . , 8 T a b . , 24 L i t .

F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 2 0 (1969) 2, S. 61 — 70. 17 A b b . , 3 T a b . , 35 Lit.

Die Einwirkung des Jods auf die PVY-Faserstoffe wurde über das bei der Jodsorptionsmethode übliche Maß durch Erhöhung der Temperatur und Einwirkungszeit intensiviert. An den jodierten PVY-Fasern wurden Strukturuntersuchungen durchgeführt. Die modifizierte Jodsorption führt zu einer Erhöhung der Jodzahlen, des Wasserrückhaltevermögens, der Schrumpfung, sowie zu einer Verringerung der Reißfestigkeit, der Orientierung und des Ordnungsgrades der PVY-Fasern. Die durch Jodbehandlung hervorgerufene Strukturauflockerung der PVY-Faser ist als Modell zum Studium der Carrierwirkung geeignet.

Z u m Quellungsverhalten fascrn der Pappel

von

Normalholz-

und

Das Quellungsverhalten von Zugholz- und Normalholzfasern von Populus robusta wird im fertig aufgeschlossenen, gebleichten, lufttrockenen Sulfitzellstoff mit lichtmikroskopischen sowie mit elektronenmikroskopischen (Abdruckverfahren, Ultradünnschnittverfahren) Methoden untersucht, wobei die Quellmittel Phosphorsäure, Cuen, Cadoxen und EWNN verglichen werden. Die Ursachen der im fertigen Zellstoff sehr ausgeprägten Quellungsresistenz von Zugholzfasern werden diskutiert.

DK 547.458.82:541.24.08:541.127.1:53.088.2 Poller,

DK 678.745.32 - 492.2:620.191.7:536.495 35.365.1:535.668.8

Siegfried

Zur M e t h o d i k d e r P o l y m e r i s a t i o n s g r a d b e s t i m m u n g a n Cellulosenitraten Teil I I . Geschwindigkeitsgefälle, K o n z e n t r a t i o n , S u b s t i t u tionsgrad, Polymerisationsgradberechnung, Fehlerkritik F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) 2, S. 7 1 — 7 6 . 3 A b b . , 6 T a b . , 32 L i t . Es werden "Überlegungen, Versuche und Berechnungen zur Methodik der Polymerisationsgradbestimmung an Cellulosenitraten angestellt. Im vorliegenden II. Teil der Arbeit werden die Probleme des Geschwindigkeitsgefälles, des Konzentrationseinflusses, des Substitutionsgrades und der Umwertung der Viskositätszahlen in Pol j merisationsgrade behandelt.

Makschin,

Werner,

u n d Ulbricht,

Messung der V e r f ä r b u n g u n d Vorrichtung zur P r ü f u n g der thermischen Beständigkeit von Polyacrylnitrilpulvcrn F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) 2, S. 9 8 — 1 0 1 . 1 A b b . , 3 T a b . , 10 L i t . Für die Ermittlung der thermischen Beständigkeit und der Verfärbung von Acrylnitrilpolymeren wird die Verwendung pulverförmiger Proben empfohlen. Eine Apparatur zur thermischen Behandlung von Polymerpulvern in einem beliebigen Gasmedium wird beschrieben, die vor allem die aus der schlechten Wärmeleitfähigkeit herrührenden Fehler eliminiert. Die Messung der Verfärbung erfolgt durch Bestimmung des Reflexionsgrades. Als Maßzahl wird die Größe „prozentualer Verfärbungsgrad", das ist die relative Änderung des Weißgrades in Prozent, vorgeschlagen und anderen Meßgrößen gegenübergestellt.

DK 677.463 : [541.125:543.888] : 66.094.94 546.22:546.33 - 36:543.257.1

Kurze Mitteilungen

Pass,

DK 677.494:517.5:677.017.936 535 - 31:535 - 4:539.412.1

Heinz,

u n d Michels,

Christoph

B e i t r a g zur B e s t i m m u n g des G a m m a w e r t e s im s p i n n e n d e n Faserkabel F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) 2, S. 7 7 - 8 0 . 2 A b b . , 2 Tab., 6 Lit. Es wird von einer Methode der Gammawertbestimmung berichtet, bei der das mit einer speziellen Schneidvorrichtung aus einem spinnenden Faserkabel herausgeschnittene Probestück in kalter 2 X Natronlauge gelöst wird und nach Entfernung der Nebenprodukte durch Ionenaustausch die Ermittlung des in alkoholischer Natronlauge absorbierten Xanthogenatschwefels potentiometrisch erfolgt.

Kaufmann,

Winkler,

Friedrich,

Hamann,

Gerhard,

u n d Götze,

Wolfgang

Dichtebestimmung an Faserstoffen III. Eigene Untersuchungen: Meßeinrichtung u n d fahren

Siegfried

Treffertheoretische Analyse der Ergebnisse von Bestrahlungsversuchcn mit ultravioletter und sichtbarer Strahlung F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) 2, S. 1 0 1 — 1 0 2 . 1 T a b . , 6 Lit. DK 661.728.63:674.031.12:539.388.8 546.33-36:541.12.036 Berndt,

DK 677.1/.5:531.754:53.084

Wolfgang

Zur Quellung von Buchenzellstoffen in 19,5%iger l a u g e b e i T e m p e r a t u r e n z w i s c h e n 20 u n d 70 °C

Die Entwicklung und der Aufbau einer Dichtemeßapparatur werden beschrieben, mit der die Dichte für die verschiedensten Faserstoffe nach dem Schwebeverfahren mit Konzentrationsvariation — Verfahren mit homogener Mischung der Prüfflüssigkeit — bestimmt wurde. Der Einfluß der Meßflüssigkeit auf die Dichte wurde untersucht. Die Genauigkeit des Meßverfahrens wird angegeben.

Natron-

F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) 2, S. 1 0 2 - 1 0 3 . 3 A b b . , 4 Lit.

Meßver-

F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t c c h n i k 20 (1969) 2, S. 80 — 86. 6 A b b . , 2 Tab., 5 Lit.

Joachim

U n t e r s u c h u n g e n zur thermischen V e r f ä r b u n g des Polyacrylnitrils

N e u e B ü c h e r S. 1 0 4 - 1 0 5 . l ' a l c n t s c h a u S. 1 0 5 — 107. L i t e r a l u r s c h a u S. 107 — 110.

D e r N a c h d r u c k dieser A n g a b e n ist s t a t t h a f t

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A.Th. Böhme Betrieb mit staatl. Beteiligung

Die Zeitschrift „Faserforschung und Textiltechnik" erscheint monatlich in Heften zu 48 Textseiten im Format A 4. Der Preis für das Einzelheft beträgt M 15,— (Sonderpreis für D D R M 9,—), für den Vierteljahrbezug M45,— (Sonderpreis für D D R M27,—), zuzügl. Bestellgeld. Die Berechnung erfolgt zu Beginn eines Vierteljahrs für 3 Hefte. Bestellungen aus dem Gebiet der Deutschen Demokratischen Republik an ein Postamt, eine Buchhandlung oder den Verlag, aus der Deutschen Bundesrepublik an eine Buchhandlung oder die Auslieferungsstelle Kunst und Wissen, Erich Bieber, 7 Stuttgart 1, Wilhelmstraße 4 — 6, aus dem Ausland an eine Importbuchhandlung, den Deutschen Buch-Export und -Import GmbH., 701 Leipzig, Postschließfach 276, oder den Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 - 4 (Fernruf: 220441; Telex-Nr. 0112020; Postscheckkonto 35021) erbeten. Bestellnummer dieses Heftes: 1014/20/2. Alleinige Anzeigenannahme D E W A G - W E R B U N G , 102 Berlin, Rosenthaler Str. 28/31, und alle DEWAG-Betriebe in den Bezirksstädten der D D R . — Bestellungen in der UdSSR nehmen entgegen: Städtische Abteilungen von „ S O J U Z P E C H A T J " bzw. Postämter und Postkontore. Herausgeber und verantwortlich für den Inhalt: Prof. Dr. Erich Correns, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831; Prof. Dr.-Ing. habil. Wolfgang Bobeth, Institut für Technologie der Fasern der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 801 Dresden, Hohe Str. 6, Fernruf: 44721; Prof. Dr.-Ing. Hans Böhringer, Institut für Textiltechnologie der Chemiefasern Rudolstadt, Fernruf: Rudolstadt 2031; Prof. Dr. Hermann Klare, Prof. Dr. habil. Burkart Philipp und Dr. Christian Ruscher, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831. Schriftleiter: Joachim Brämer und Dipl.-Chem. Ingeborg Ruscher, 153 Teltow-Seehof, Kantstr. 55. Verlag: Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 —4. Satz und Druck: Druckhaus „ M a x i m Gorki", 74 Altenburg. — Veröffentlicht unter der Lizenznummer 1280 des Presseamtes beim Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen Republik. Manuskriptsendungen sind an einen der Herausgeber oder die Schriftleitung zu richten. Für Inhalt und Form gelten die „Richtlinien für die Annahme und Abfassung von Beiträgen", erhältlich von der Schriftleitung. Die Verfasser größerer wissenschaftlicher Arbeiten erhalten außer dem Honorar ein H e f t und 50 Sonderdrucke ihrer Arbeit unentgeltlich. Nachdrucke sowie Übersetzungen in fremde Sprachen des Inhalts dieser Zeitschrift und deren Verbreitung — auch auszugsweise mit Quellenangabe — bedürfen der schriftlichen Vereinbarung mit dem Verlag.

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

ZEITSCHRIFT

Band 20

FÜR DIE C H E M I E F A S E R -

UND

TEXTILINDUSTRIE

Februar 1969

lieft 2

Zum Quellungsverhalten von Normalholz- und Zugholzfasern der Pappel Gerhard

Casperson,

Deutsche Akademie

Burkart

Philipp,

der Wissenschaften

Vazgen Jaeopian

und Erika

Hoyme

zu Herlin, Institut für Faserstoff-Forschung

in

Teltow-Seehof D K 674.031.32:582.623.2:661.728.6 539.388.8:535.827.2:537.533.35

Das Quellungsverhalten von Zugholz- und Normalholzfasern von Populus robusta wird im fertig aufgeschlossenen, gebleichten, lufttrockenen Sulfitzellstoff mit lichtmikroskopischen sowie mit elektronenmikroskopischen (Abdnickvcrfahren, Ultradiinnschnitlverfahren) Methoden untersucht, wobei die Qucllmittel Phosphorsäure, Cuen, Cadoxcn und EWNN verglichen werden. Die Ursachen der im fertigen Zellstoff sehr ausgeprägten Quellungsresistenz von Zugholzfasern werden diskutiert. K noeedeuum

BOJIOKOH iiopMaJibHoü u masoeoü

dpeeecunbi

monojin npu

Haöyxanuu

MeTosaMii cBeTOBOH h 9JieivTpoHHoö MHKpocKonHH (MeTORbi nonynenHH penjiiiK h y j i b T p a T o t i K H x cpe30ß) MsyieHO noBe^eiiHe bojiokoh t h t o b o h h HopMaJibHoö ßpeBeciinbi Populus robusta noejie B a p K i i (cyjibcjmTHbiö

cnocoß), 0T6eJiKH ii cyniKH npu HopMajibHoS TeMnepaType. npoBeneHo cpaBHeHiie pe3yjibTaT0B, noJiyneHHbix

npw npHMeiteHHH pa3JiH>iHbix i i a ß y x a i o m H x cpencTB (iJtociJiopHaH KHCJioTa, KyoKceH, Ka^oKcen h > K B H K ) . O ö c y w a e H b i npuHHHbi npiso BbipameHHoit ycToüMHBOCTH k naSyxaHHio bojiokoh TnroBOft ApeBecniibi b roTOBoö

Hejuiiojio3e.

Swelling Behaviour

of Normal

and Tension

Wood Fibres

of Poplar

(Populus

robusta)

The swelling of normal and tension wood fibres in sulfite pulp of Populus robusta has been investigated by optical and electron microscopy (replicating, ultrathin sectioning) after pulping, bleaching and air-drying, using phosphoric acid, Cuen, Cadoxen and E W N N as swelling agents. The considerable resistance to swelling of tension wood fibres in the pulp produced is discussed. 1.

Einleitung

Zur Charakterisierung von Holz- und Zellstoff-Fasern wird oft auch die Einwirkung von Quellmitteln herangezogen, wobei die Auswertung in der Regel lichtmikroskopisch erfolgt [1 bis 6]. Elektronenmikroskopisch wurden die verschiedenen Quellstadien bisher wenig untersucht, was zum Teil durch die Schwierigkeiten bei der Präparation gequollener Fasern bedingt sein mag [7J. Aufbauend auf frühere lichtmiki'oskopische Arbeilen von Haas [8], von Correns [9J und von Sachsse [10] zur Quellung von Zugholzfasern der Pappel, soll im folgenden über licht- und elektronenmikroskopischc Untersuchungen zum Qucllverhalten vollständig aufgeschlossener und gebleichter ZellstoffFasern aus Pappelholz berichtet werden. Entsprechend der von uns bearbeiteten Gesamtthemalik, d. h. einer Klärung des Reaktionsholz-Einflusses auf Herstellung und Verarbeitung von Pappeltcxtilzellstoff [11 bis 13] mitLels chemischer und morphologischer Arbeitsmethoden, steht dabei ein Vergleich von Normalholz- und Zugholzfaser im Vordergrund. Daneben soll mit dieser Arbeit ein Beitrag zur Frage des unterschiedlichen Quellverlaufs in verschiedenartigen Quell- und Lösemitteln für Cellulose gegeben werden. 2. Bemerkungen 2.1. Herstellung

zur 1

ersuchsmethodik

und Charakterisierung

der

Zellstoffproben

Zugholzrciche, frisch eingeschlagene und entrindete Stämme von Populus robusta (Standort Dippoldiswalde/ Sa.) wurden in ca. 3 cm dicke Scheiben zerlegt und diese nach Trocknen im Luflumwälztroekenschrank bei 50°C in Blöckchen von ca. 30 X 30 X 5 mm Kantenlänge zerkleinert, worauf eine Sortierung in praktisch zugholzfreie 1

Faserforschung

(„Normalholz") und besonders zugholzrciche („Zugholz") Blöckchen vorgenommen w'urde. Der Aufschluß erfolgte nach dem Calciumbisulfit-Verfahren mit 0 , 9 5 % CaO und 6 % Gesamf-S0 2 bei einem Flottenverhältnis 1 : 4 , 5 . Anschließend wurde dreistufig gebleicht. Zugholz und Normalholz wurden entweder in getrennten Ansätzen aufgeschlossen („separate Kochung"), oder aber in einer gemeinsamen Kochflotte, wobei Normalholz- und Zugholzcharge durch ein Drahtnetz im Siebeinsalz des Autoklaven voneinander getrennt waren („gemeinsame Kochung"). Hinsichtlich methodischer Einzelheiten sei auf unsere kürzlich erschienene Veröffentlichung verwiesen [14], Die wesentlichen Analysendaten der für die Quellungsuntcrsucliungen eingesetzten Proben gehen aus Tabelle 1 hervor, wobei die unterschiedlichen Kocherstoff-DP von Zugholz- und Normalholzcharge bei gemeinsamer Kochung in [14] bereits ausführlich diskutiert wurden. 2.2. Durchführung

der

Quellungsuntersuchungen

Als Quellmittel dienten 80%ige Phosphorsäure, CuenLösung nach [16], Cadoxen-Lösung nach [17 bis 19] sowie E W N N [20], hergestellt nach [21], Die alkalischen Quellmittel gelangten sowohl unverdünnt als auch in den später angegebenen Verdünnungen mit Wasser zur Anwendung. Für die lichtmikroskopischen Untersuchungen wurde ein Nf-l'orschungsmikroskop ( V E B Carl Zeiss Jena) mit Phasenkontrast und Polarisationscinrichlung verwendet. Die Quellbildcr der Einzelfasern wurden im verdünnten Quellmittel beobachtet und fotografisch aufgenommen. Zum Vergleich der Quellgesehwindigkeilen in EWNN, Cuen und Cadoxen wurde bei schwächerer Vergrößerung auf einem Objektträger mit lufttrockenem Probenmalerial ein Gesichtsfeld mit ea. 50 Einzelfasern ausgesucht, dann von der

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

ZEITSCHRIFT

Band 20

FÜR DIE C H E M I E F A S E R -

UND

TEXTILINDUSTRIE

Februar 1969

lieft 2

Zum Quellungsverhalten von Normalholz- und Zugholzfasern der Pappel Gerhard

Casperson,

Deutsche Akademie

Burkart

Philipp,

der Wissenschaften

Vazgen Jaeopian

und Erika

Hoyme

zu Herlin, Institut für Faserstoff-Forschung

in

Teltow-Seehof D K 674.031.32:582.623.2:661.728.6 539.388.8:535.827.2:537.533.35

Das Quellungsverhalten von Zugholz- und Normalholzfasern von Populus robusta wird im fertig aufgeschlossenen, gebleichten, lufttrockenen Sulfitzellstoff mit lichtmikroskopischen sowie mit elektronenmikroskopischen (Abdnickvcrfahren, Ultradiinnschnitlverfahren) Methoden untersucht, wobei die Qucllmittel Phosphorsäure, Cuen, Cadoxcn und EWNN verglichen werden. Die Ursachen der im fertigen Zellstoff sehr ausgeprägten Quellungsresistenz von Zugholzfasern werden diskutiert. K noeedeuum

BOJIOKOH iiopMaJibHoü u masoeoü

dpeeecunbi

monojin npu

Haöyxanuu

MeTosaMii cBeTOBOH h 9JieivTpoHHoö MHKpocKonHH (MeTORbi nonynenHH penjiiiK h y j i b T p a T o t i K H x cpe30ß) MsyieHO noBe^eiiHe bojiokoh t h t o b o h h HopMaJibHoö ßpeBeciinbi Populus robusta noejie B a p K i i (cyjibcjmTHbiö

cnocoß), 0T6eJiKH ii cyniKH npu HopMajibHoS TeMnepaType. npoBeneHo cpaBHeHiie pe3yjibTaT0B, noJiyneHHbix

npw npHMeiteHHH pa3JiH>iHbix i i a ß y x a i o m H x cpencTB (iJtociJiopHaH KHCJioTa, KyoKceH, Ka^oKcen h > K B H K ) . O ö c y w a e H b i npuHHHbi npiso BbipameHHoit ycToüMHBOCTH k naSyxaHHio bojiokoh TnroBOft ApeBecniibi b roTOBoö

Hejuiiojio3e.

Swelling Behaviour

of Normal

and Tension

Wood Fibres

of Poplar

(Populus

robusta)

The swelling of normal and tension wood fibres in sulfite pulp of Populus robusta has been investigated by optical and electron microscopy (replicating, ultrathin sectioning) after pulping, bleaching and air-drying, using phosphoric acid, Cuen, Cadoxen and E W N N as swelling agents. The considerable resistance to swelling of tension wood fibres in the pulp produced is discussed. 1.

Einleitung

Zur Charakterisierung von Holz- und Zellstoff-Fasern wird oft auch die Einwirkung von Quellmitteln herangezogen, wobei die Auswertung in der Regel lichtmikroskopisch erfolgt [1 bis 6]. Elektronenmikroskopisch wurden die verschiedenen Quellstadien bisher wenig untersucht, was zum Teil durch die Schwierigkeiten bei der Präparation gequollener Fasern bedingt sein mag [7J. Aufbauend auf frühere lichtmiki'oskopische Arbeilen von Haas [8], von Correns [9J und von Sachsse [10] zur Quellung von Zugholzfasern der Pappel, soll im folgenden über licht- und elektronenmikroskopischc Untersuchungen zum Qucllverhalten vollständig aufgeschlossener und gebleichter ZellstoffFasern aus Pappelholz berichtet werden. Entsprechend der von uns bearbeiteten Gesamtthemalik, d. h. einer Klärung des Reaktionsholz-Einflusses auf Herstellung und Verarbeitung von Pappeltcxtilzellstoff [11 bis 13] mitLels chemischer und morphologischer Arbeitsmethoden, steht dabei ein Vergleich von Normalholz- und Zugholzfaser im Vordergrund. Daneben soll mit dieser Arbeit ein Beitrag zur Frage des unterschiedlichen Quellverlaufs in verschiedenartigen Quell- und Lösemitteln für Cellulose gegeben werden. 2. Bemerkungen 2.1. Herstellung

zur 1

ersuchsmethodik

und Charakterisierung

der

Zellstoffproben

Zugholzrciche, frisch eingeschlagene und entrindete Stämme von Populus robusta (Standort Dippoldiswalde/ Sa.) wurden in ca. 3 cm dicke Scheiben zerlegt und diese nach Trocknen im Luflumwälztroekenschrank bei 50°C in Blöckchen von ca. 30 X 30 X 5 mm Kantenlänge zerkleinert, worauf eine Sortierung in praktisch zugholzfreie 1

Faserforschung

(„Normalholz") und besonders zugholzrciche („Zugholz") Blöckchen vorgenommen w'urde. Der Aufschluß erfolgte nach dem Calciumbisulfit-Verfahren mit 0 , 9 5 % CaO und 6 % Gesamf-S0 2 bei einem Flottenverhältnis 1 : 4 , 5 . Anschließend wurde dreistufig gebleicht. Zugholz und Normalholz wurden entweder in getrennten Ansätzen aufgeschlossen („separate Kochung"), oder aber in einer gemeinsamen Kochflotte, wobei Normalholz- und Zugholzcharge durch ein Drahtnetz im Siebeinsalz des Autoklaven voneinander getrennt waren („gemeinsame Kochung"). Hinsichtlich methodischer Einzelheiten sei auf unsere kürzlich erschienene Veröffentlichung verwiesen [14], Die wesentlichen Analysendaten der für die Quellungsuntcrsucliungen eingesetzten Proben gehen aus Tabelle 1 hervor, wobei die unterschiedlichen Kocherstoff-DP von Zugholz- und Normalholzcharge bei gemeinsamer Kochung in [14] bereits ausführlich diskutiert wurden. 2.2. Durchführung

der

Quellungsuntersuchungen

Als Quellmittel dienten 80%ige Phosphorsäure, CuenLösung nach [16], Cadoxen-Lösung nach [17 bis 19] sowie E W N N [20], hergestellt nach [21], Die alkalischen Quellmittel gelangten sowohl unverdünnt als auch in den später angegebenen Verdünnungen mit Wasser zur Anwendung. Für die lichtmikroskopischen Untersuchungen wurde ein Nf-l'orschungsmikroskop ( V E B Carl Zeiss Jena) mit Phasenkontrast und Polarisationscinrichlung verwendet. Die Quellbildcr der Einzelfasern wurden im verdünnten Quellmittel beobachtet und fotografisch aufgenommen. Zum Vergleich der Quellgesehwindigkeilen in EWNN, Cuen und Cadoxen wurde bei schwächerer Vergrößerung auf einem Objektträger mit lufttrockenem Probenmalerial ein Gesichtsfeld mit ea. 50 Einzelfasern ausgesucht, dann von der

Faserforschung und Textiltechnik 20 (1969) Heft 2

62

Casperson, Philipp,

Jacopiati und Iloyme: Zum Quellungsvorhalten von Norm al holz- und Zug holz fasern der Pappel

Tabelle 1. Analysendaten der Zellstoff proben Nr.

la lb

llolztyp

Koehung

Kocherstoff

Gebleichter Zellstoff

VCu

Dl'cu

n cu

l'l'cu

% ot-Cell.

% Pentosan

440 niF 131 mP

970 530

176 mP 95 mP

630 440

—

3,5 3,3

Normalholz Zugholz

gemeinsam geineinsam

2

Normal holz

separat

386 mP

905

217 mP

700

91,4

3,3

3a 3b

Zugholz Zugholz

separat separat

432 inP 432 mP

960 960

218 mP 121 mP

705 510

—

4.1 3,9

4a 4b

Zugholz Zugholz

separat separat

186 mP 186 in P

(655)* (655)

163 mP 116 m l '

(605) (485)

90,8 90,6

2,9 2,9

5

Zugliolz

separat

116 mP

(485)

97 mP

(440)

89,7

2,7

—

* ) Die in Klammern gesetzten DP-Werte wurden aus einem Nomogramm nach [15] erhalten.

Seite her drei Tropfen Quellmittel zugegeben und der Quellungsablauf zeitlieh verfolgt. Als Kriterien einer halbquantitativen Auswertung dienten der Quellbeginn, der Zeitpunkt einer vollständigen Auflösung einzelner Fasern sowie Anzahl und Quellungszustand der nach längerer Zeit ungelöst bleibenden Fasern. Ein vorheriges Anquellen der Probe mit Wasser nach Jayme und Ilasvold [19| bewährte sich in unserem Falle nicht, da das später zugesetzte Quellmittel durch anhaftendes Wasser in unkontrollierbarer Weise verdünnt wurde. Elektronenmikroskopische Untersuchungen wurden sowohl an Oberflächenabdrücken als auch an U11 rad ü uns clinil teil durchgeführt. Für die Abdrucktechnik kommen zwei Verfahren in Betracht, einmal der u. a. von Jayme und Baiser [22] bei Untersuchungen an Zellglasgelen verwendete Feuchtabdruck, zum anderen die Gefriertrocknung, mit der Teder [23, 24] bei Studien mit dem „Stereosean"Elektronenmikroskop zum Trocknungsverlauf bei Zellstoffen gute Ergebnisse erhalten hatte. W i r gaben der Gefriertrocknung den Vorzug, einmal wegen der sauberen Technik, zum anderen wegen der Möglichkeil, gleichzeitig Material für die Ultramikrolomie zu gewinnen. Bei der Herstellung von Ultradünnschnitten gequollener ZellstoffFasern liegt das Hauptproblem in der Einbettung. Zunächst muß das Quellmittel gegen Wasser ausgetauscht werden, wobei sich Cuen als Qu eil mittel am geeignetsten erwies, da sich hier dieser Austausch ohne merkliche Änderung des QuellungszusLandes vornehmen ließ. Für die weitere PräparaLion bieten sich drei Möglichkeiten. Erstens kann ein Entzug des Wassers über eine „Alkoholreihe" erfolgen, wie es Morehead [25] versucht hat, wobei allerdings der Quellungszustand stark verändert wird. Man kann zweitens die Entwässerung durch Verwendung eines wasserlöslichen Einbettungsmittels umgehen, wie es beispielsweise Polcin und Karhanek [26] mit Glykolmethacrylat an einer gequollenen Faserprobe demonstrierten. Der dritte von uns beschrittcne W e g ist wiederum die Gefriertrocknung. Hierzu wurden kleine Proben des cuengequollenen, H 2 0-ausgetauschten Fasermaterials auf ein Deckglas gebracht, das in ein passendes Kupferblech als gut wärmeleitender Halter eingeschoben wurde. Objekt und Halterung wurden nun in mit flüssigem Stickstoff gekühltes Isopentan getaucht. Nach dem Einfrieren wurde das Objekt während ca. 24 h bei —38°C bis zu einem Endvakuum von < 10~5 Torr getrocknet. Anschließend wurde ein kleiner Teil des Präparats für die Ultramikrotomie entnommen, sogleich in Metliacrylat eingelegt und wie bereits beschrieben weiterbehandelt [11]. Der andere Teil wurde mit C/Pt bedampft (Bedampfungsstand H B A 2, V E B Carl Zeiss Jena), dann in 72%iger Schwefelsäure gelöst und der Bedampfungsfilm für die Betrachtung im Elektronenmikroskop (SEM 3, V E B W e r k für Fernsehelektronik Berlin) aufgefangen.

3.

Ergebnisse

3.1. Lichtmikroskopische Untersuchungen verschiedenen QHeilmitteln Die säure

Quellungsuiitersuchungen

in

der Quell formen

80°/oiger

Phosphor-

bei 24 h Quelldauer bestätigten anhand

Zellstoffproben

la

und

Ergebnisse v o n Sachsse

lb

im

in

wesentlichen

unserer frühere

[10] an P a p p e l h o l z f a s e r n .

Im

allgemeinen k o n n t e nur eine r e l a t i v geringe Strukturauflockerung festgestellt werden. unter d e m

D i e Fasern

wurden

Deckglas leicht gequetscht, u m die

Fein-

struktur deutlicher h e r v o r t r e t e n zu lassen. D i e B i l d e r l a und l b geben die typische Struktur j e einer N o r m a l holz- und einer Zugholzfaser wieder. D i e faser z e i g t

die

Fibrillen

i m i

in einer

Normalholz-

Schraubenstruktur,

in

iQmy*. Bild 1. Faserquellung in 80%iger 1T3P04, Präparat leicht gequetseht a) Normalholzfaser mit Schraubenlextur in der S 2 , P r o b e l a b) Zugholzfaser mit Parallelstruktur in der (7-Sehicht, Querrisse in der Faser, Probe 1 b Vergr. 500:1

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 ( 1 9 Ì 9 ) H e f t 2

('aspersoli, Philipp, Jacopian und Hoyme: Zum Quellungsverhalten von Nornialholz- und Zugholzfasern der Pappcl während die Zugholzfaser eine P a rallelstruktur aufweist. Deutlich zu erkennen sind die bereits von Correns j9] und von Sachsse [10] hervorgehobenen Querrisse in der Zugholzfaser, die offensichtlich bevorzugte Stellen für den Angriff von Quellmitteln sein können. In Cuenlösungen verläuft die Quellung wesentlich rascher und weitergehend als in I I 3 P 0 4 , weshalb wir zum S t u d i u m der einzelnen Quellungsphasen m i t Verdünnungen der ursprünglichen Lösung im Verhältnis 1 : 1 bis 1 : 4 a r b e i t e t e n . Im A erlaufe der Quellung einer Normalholzfaser (Bild 2) t r i t t zunächst die S c h r a u b e n s t r u k t u r der S 2 zunehmend deutlicher hervor (Vergleich von F a s e r 1 und F a s e r 2), bis die S 2 dann unter Querzerfall allmählich in Lösung geht ( F a s e r 3 und 4) und schließlich nur die quellungsresistente S 3 z u r ü c k b l e i b t (Faser 4). Die verschiedenen Quellstadien der F a s e r n 1 bis 4 im gleichen P r ä p a r a t zum gleichen Z e i t p u n k t zeigen deutlich, wie unterschiedlich die einzelnen F a s e r n auf das Quellmittel reagieren, was eine statistische Auswertling der Quellstadien (vgl. [21)

W

Bild 3. Faserquellimg von Zugholzfasern, Probe 1 b, in Cuen 1 = beginnende Quellung mit Längstextur und Querrissen 2 = Faserbruchst.ück mit pinselförmiger Verquellung 3 = schraubige Priinärwandrcsle umgeben die G-Schiclit mit achscnparallelcr Textur und ausgeprägter S 3 , Einschnürungen Sj^ Vergr. 5 0 0 : 1

|

Srs&ì*^'

3

m

«mS

§

TSISgSil -** I I

mSr^^ • -« r — t Sp^tn ----- ' ' ¿ti--

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* %/, '''•mwJ& T ' -

*V^^T^* 1 - r

H

Bild 2. Faserquellung von Normalholzfasern, Probe 1 a, in Cuen 1 = beginnende Quellung 2 = Schraubentex lur der S 2 3 = Querzei'i'all der S 2 und qucllungsiTsisIcnle S 3 4 = Alll'lösungssladiuni mit schwach ausgepi agl er S 3 Vergr. 5 0 0 : 1 1*

^

natürlich sehr erschwert. Im Vergleich zur Normalholzfaser finden wir bei der Quellung einer Zugholzfaser (Bild 3) zunächst einzelne Querrisse und L ä n g s s p a l t e n ( F a s e r l ) . In einem späteren S t a d i u m der Quellung e r k e n n t m a n unter den spiralig aufgerollten P r i m ä r w a n d resten deutlich die P a r a l l e l s t r u k t u r der G - S c h i c h t ( F a s e r 3). Die Zelle wird lumenseitig durch eine gut ausgebildete flachschraubige T e r t i ä r l a m e l l e abgeschlossen. F a s e r 2 zeigt die B r u c h s t e l l e einer angequollenen Zugholzfaser m i t einer charakteristischen Pinselstruktur. Bild 4 b e s t ä t i g t diesen Linterschied zwischen iNormalund Zugholzfasern anhand einer A u f n a h m e m i t polarisiertem L i c h t zu B e ginn der Cuen-Quellung. B e i der Normalholzfaser liegt wieder die S e h r a u b e n t e x t u r vor, bei der Zugholzfaser dagegen eine fast achsenparallele T e x t u r . Neben den bisher beschriebenen Quellformen t r e t e n bei Normalholzwie bei Zugholzfasern auch Kugelbauchquellungen auf (Bild 5), wobei allerdings die „ E i n s c h n ü r u n g e n " zwischen den Kugeln ( „ M a n s c h e t t e n " aus der S j und evtl. R e s t e n der P r i m ä r w a n d ) bei Zugholzfasern wesentlich weniger hervortreten, offensichtlich infolge langsamerer Quellung der G - S c h i c h t . Die in Cadoxenlösungen b e o b a c h t e t e n Quellformen entsprachen durchaus denen in Cuen, so dal.) hier von einer W i e d e r g a b e abgesehen werden k a n n .

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2

64

Casperson,

Bild 4. Faserquellung von Normalholz- und Zugholzl'aser in Cuen in polarisiertem Licht (Probe l b ) . Normalholz mit S c h r a u b e n t e x l u r , Zugholzfaser mit Paralleltextur Vergr. 5 0 0 : 1

Philipp,

Jacopian

und Hoyme: Zum Quellungsverhalten von Normalholz- und Zughnlzfasern der Pappel

Bild 5. Kugelbauchquellung in Cuen a) Normalholzfascr (Probe 1 a) mit beginnendem Querzerfall und ausgeprägter S 3 , b) Zugholzfaser (Probe 1 b) mit L ä n g s s t r u k t u r Vergr.: 500 :1 Die Q u e l l u n g in E\\ .VA -Lösungen verläuft langsamer als in Cuen und C a d o x e n , Hoch ist die Q u e l l u n g s i n t e n s i t ä t , also Hie L ö s e k r a f t , g r ö ß e r als hei C a d o x e n ( v g l . |"5:). A u c h bei P a p p e l f a s e r n sinH in H W N N K u g e l b a u c h q u e l l u n g e n h ä u f i g e r a n z u t r e f f e n als in Cuen oder Cadoxtm ( v g l . ](> ), wobei a u c h hier die l n t e r s e l i i e d e z w i s c h e n Zugholz- und .Normalholzfasern d e u t l i c h herv o r t r e t e n ( B i l d Ii).

•i.2. \ ergleich ntessungen

der Ouellgeschwimligkeiten und in verschiedenen (Juelbnitteln

lliickstands-

Die Z a h l e n a n g a b e n Her T a b e l l e 2, Hie M i t t e l w e r t e a u s j e w e i l s z e h n Finzel v e r s u c h e n d a r s t e l l e n , b e s t ä t i g e n die i m V e r g l e i c h zu Cuen und C a d o x e n l a n g s a m e r e Q u e l l u n g in F W N N . Aus Zugholz e r h a l t e n e ZellstoffF a s e r n ( P r o b e 1 b und 3 a ) q u e l l e n i m a l l g e m e i n e n l a n g s a m e r als solche a u s N o r m a l h o l z ( I a und 2). Nach s p ä t e s t e n s 5 m m k a m die Q u e l l u n g in a l l e n F ä l l e n z u m S t i l l s t a n d . Die n a c h d i e s e r Zeit a u s g e z ä h l t e n u n g e l ö s t e n F a s e r n e r r e i c h t e n bei „ Z u g h o l z p r o b e n " g e n e r e l l höhere P r o z e n t a n t e i l e als bei „ N o r m a l holzproben", vor allem nach „ g e m e i n s a m e r K o c h u n g " von .Normal- u n d Zugholz, obwohl die a u s Zugholz h e r g e s t e l l t e P r o b e b e r e i t s einen sehr n i e d r i g e n DP a u f w e i s t . Zur w e i t e r e n C h a r a k t e r i s i e r u n g des n a c h 5 m i n in E W N N u n g e l ö s t e n F a s e r a n t e i l s w u r d e d i e s e r den folgenden Quellformen prozentual zugeordnet Bild 6. Kugelbauchquellung in EWNN a) Normalholzfaser (Probe 1 a) b) Zugholzfaser ( P r o b e l b ) in Phasenkontrast Vergr. 5 0 0 : 1

I ungequollene Fasern II a n g e q u o l l e n e F a s e r n III K u g e l b a u c h q u e l l u n g IV w e i t f o r t g e s c h r i t t e n e Q u e l l u n g .

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 ( 1 9 6 9 ) H e f t 2

65

(.'axfM'rsoH, Phili/tp, Jacopian und Ifoyme: Zum Quellungsvorhalten von Normal holz- und Zutfliolzl'asevn der Pappel I n heile 2.

Probe Nr.

\'ergleich

i'nn (luellgeschwindigkeiten slaiuhnietigen

Rück-

[sj

M

w

iin/o 1111 gelöste Fasern nach 5 min

Quellbeginn

Oucllimllrl

und

Beginn Oucllder stillsl and Ant'lösung

1 a

Cucn Cadoxen KWNN

1 1 -15

l l HO

300 300 300

28 40 20

lb

Cuen Cadoxen i:\VN N

5 5 20

5 5 (10

300 300 300

64 74 70

2

Cuen Cadoxen KWNN

1 2 15

1 2

35

300 «0 300

42 32 26

.'!a

Cuen Cadoxen ICNVNN

1 1 25

l l 55

300 300 300

38 50 36

Tabelle

3. Quellstadien

vernein edener Pappelzellsloffe

Probe Nr.

% ungelöste Fasern

la 1b 2

20 70

3a 3b la 41) 5

in

3.3.

EWNN

Quellbild des Rückstandes [%J J Ii in IV 10 14

30 22

24

8

24

56

8

38 40

16 5

36 35

32 45

16 15

40 40

5

30 40

40 30

15 15

54

3

46

18

33

40 14

Das E r g e b n i s dieser A u s w e r t u n g zeigt T a b e l l e 3 anh a n d der M i t t e l w e r t e ans jeweils zehn K i n z e l v e r s u e h e n . K o c h - und B l e i c h v i s k o s i t ä l sind o f f e n s i c h t l i c h k a u m von Hinfluß im G e g e n s a t z z u m „Xanthatquellungsbild" [27J, w ä h r e n d die l n t e r s c h i e d e zwischen Normallind Z u g h o l z p r o b e n deutlieh h e r v o r t r e t e n . Der prozentuale L ö s e r ü c k s t a n d ist bei „gemeinsamer"' und „ s e p a r a t e r ' ' N o r m a l h o l z k o c h u n g p r a k t i s c h gleich, h e i m Zellstoff aus „ g e m e i n s a m ' " g e k o c h t e m Zugholz dagegen viel h ö h e r als bei dem aus „ s e p a r a t " g e k o c h t e m Zugholz, wobei im h a l l e der P r o b e 1 b (Zugholz „ g e m e i n sam'" g e k o c h t ) die Quellstufe I V bei w e i t e m ü b e r w i e g t im G e g e n s a t z zu allen anderen P r o b e n m i t einem M a x i m u m bei S t u f e I I oder I I I , das ebenfalls keine g e s i c h e r t e A b h ä n g i g k e i t v o m D I ' des Zugholzzellstoffs zeigt.

20 50

liilil /. Abdruck voll lufttrockenem Zellstoff ( P r o b e l b ) . Aufsieht auf die Primärwand mil der Netzstruktur. Faser zeigt Ti in-kminjislaHcii. Vergr.: 2 0 0 0 0 : 1

Elektronenmikroskop!selte von Pappelzellstoffeji

Untersucliungeit

zur

Quellung

N a c h d e m die l i c h t m i k r o s k o p i s c h e n U n t e r s u c h u n g e n für Cuen, C a d o x e n und E W N N im P r i n z i p die gleichen Q u e l l f o r m e n ergeben h a t t e n , b e s c h r ä n k t e n wir unsere elektronenmikroskopischen U n t e r s u c h u n g e n auf das aus m e t h o d i s c h e n G r ü n d e n b e s o n d e r s geeignete Cuen. Mit der Abdruckmethode erhält man Oberflächenansichten der F a s e r n , in denen die P r i m ä r w a n d s t r u k t u r a m h ä u f i g s t e n , T e i l e der S e k u n d ä r w a n d seltener und Ans i c h t e n des Z e l l w a n d - I n n e r e n n u r zufällig e r s c h e i n e n . Zum A ergleich zwischen N o r m a l - und Zugholzfasern ist d a h e r diese M e t h o d e wenig geeignet, da hier die U n t e r s c h i e d e gerade in den inneren Z e l l w a n d s c h i c h t e n liegen ( n o r m a l g e b a u t e S 2 g e g e n ü b e r G'-Schicht). T r o t z dem sollen hier einige Bilder b e s p r o c h e n werden, da die e l e k t r o n e n m i k r o s k o p i s c h e Darstellung gefrierge-

Bild 8. Abdruck von nassem, gefriergetrocknetem Zellstoff (Probe l a ) . Aufsicht auf Piimärwandreste und Sekundärwand. Vergr.: 2 0 0 0 0 : 1

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 ( 1 9 6 9 ) H e f t 2

66

( 'ilsperxon,

¡'ItHi/ip,

Jucopifin von

LSild 9. A b d r u c k v o n Z e l l s t o f f ( P r o b e l a ) n a c h u n d Geirjerl.rocknunp'. Aufsieht

auf die

Cuen-Quelluni;

auf

Y e r » r . : 20 00(1:1

Bild 11. lun»- u n d

Abdruck

von

Zellstoff

('.efrierl r o c k u u n « 1 .

auf

nacli die

oben Teile der W a r z e n s c h i c h t Yer-ir.: 2 0 0 0 0 : 1

und die

lloyim':

Zum

(hicllungsverhalleii

von

aufgerissene

| P r o b e 1 b)

Zellstoff

(¡el riert rocknun«»'.

naeh

Cuen-Quel-

K uf-elbauchqucllung',

Primärwand

Pappel

Aufsicht,

und darunterliegender

S2

Venn-.: 20 0 0 0 : 1

(Probe l a )

Aufsicht

B i l d 10. A b d r u c k lun

.. • .

1

,, Ii'* 'I Li # ü p ¡¡fr V B i l d 15.

Ijltradünnschnitl.

durch

in

Cucn

stark

gequollene

u n d g e f r i e r g e t r o c k n e t e F a s e r (Probe, l a ) Vergr.:

:

v

5

4

K

' * - " 4 % % - ; C1F f

-i »

B i l d 16.

IJltradiinnschnitt

u n d gel'riergclrocknete

durch

*

ls

* fe

w < '^«F^HBr

quollene

5000:1

„ * *

/

f lAr

H-

4

\

• * f.* 1 in

Glien

sehr

Normalhol/.faser.

stark Zerfall

Mikrofibrillen Vergr.:

B i l d 17.

«

.. >

ritradiinnschnit I durch Cucn-gcquollene u n d gefriergetrocknete

10000:1

Norinalholziaser

(Probe

lb)

a) s t a r k e Q n e l l i i n g d e r S 2 , O S c h i e l i L d u r c h d e n Q u e l l u n g s d r u c k t e i l w e i s e z e r r i s s e n b) S 2 b i s a u f K e s l e g e l ö s t , G ' - S d i i o h t w e i t g e h e n d u n g e q u o l l e n Vergr.:

c) q u e l l u n g s r e s i s t e n t e G - S c h i c h t n a c h A u f l ö s u n g d e r S „ 5000:1

geiri

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2

(.'as perso n, Philipp,

Jacopian

69

und Hoynie: Zum Quellu ngsverhalten

von Normalholz- und Zugholzfasern der Pappel

Stoffprobe 2) nach mäßiger Quellung in Cuen und anschließender Gefriertrocknung. In beiden Fällen ist die S 2 netzartig aufgelockert und Teile der Primärwand bzw. der S j sind außen aufgelagert. Bei der Normalholzfaser läßt sich als Begrenzung zum Lumen hin eine schmale S 3 erkennen, während bei der Zugholzfaser auf die schwächer ausgebildete S 2 eine weitgehend ungequollene G-Schicht folgt. B e i stärkerer Quellung einer Normalholzfaser (Bilder 15 und 16) löst sich das Netzwerk der S 2 allmählich in einzelne Fibrillenbiindel (Durchmesser ca. 1 0 0 0 Ä) auf, die ihrerseits in Mikrofibrillen von ea. 150 Ä Durchmesser zerfallen, wobei der Quellvorgang offenbar über eine intermieellare Quellmittel- bzw. Wassereinlagerung abläuft. Beim Quellen einer Zugholzfaser (Zellstoffprobe l b ; gemeinsame Kochung) geht die S 2 zunehmend in Lösung, während die G-Schicht ausgesprochen kompakt und kaum gequollen zurückbleibt (Bild 1 7 a bis c). Der Quellungsdruck der S 2 scheint in manchen Fällen zum Zerreißen der G-Schicht in einzelne kompakte Stücke zu führen, wie dies besonders deutlich aus Bild 17 a und in geringerem Umfange auch aus Bild 17 c hervorgeht. Bei einer analogen Quellungsuntersuchung an ZugholzZellstoff-Fasern aus „separater K o c h u n g " (Probe 4 a ) wurde häufig die gleiche strukturlos-kompakte G-schicht nach der Cuen-Behandlung gefunden wie in Bild 17 a bis c, daneben t r a t hier jedoch auch im Gegensatz zur Probe l b eine gewisse Auflockerung zu einer dichten fibrillenartigen Netzstruktur ein. 4. Zusammenfassende Diskussionen und Schlußfolgerungen Ein Vergleich der hier angewandten Quellmittel ergibt im allgemeinen eine Zunahme der Lösekraft in der Reihenfolge Phosphorsäure < Cadoxen < Cuen < E W N N , wenn man den nach Stillstand der Quellung ungelösten Faseranteil zugrunde legt. In den Quellformen zeigen sich erhebliche Unterschiede zwischen I I 3 P 0 4 einerseits, den alkalischen Quellmitteln andererseits, kaum dagegen innerhalb der zuletzt genannten Gruppe. Gewisse quantitative Unterschiede bestehen hauptsächlich hinsichtlich des Faseranteils mit Kugelbauchquellung, der in E W N N größer ist als in Cuen. Bemerkenswert erscheint das sehr unterschiedliche Quellverhalten der Einzelfasern eines Zellstoffpräparates, vor allem in der sehr rasch quellenden Cuenlösung (vgl. Bild 2). Ursache dieses breiten Spektrums der Quellformen eines Fasertyps (Zugholzfaser bzw. Normalholzfaser) in einem Zellstoffpräparat nach bestimmter Quellzeit dürfte in erster Linie eine verschieden starke Schädigung der Primärwand bei Aufschluß und Bleiche, daneben vielleicht auch die gleichzeitige Anwesenheit von Früh- und Spätholzfasern [5, 0] im gleichen Präparat sein. Das u. a. von Correns [9], von Sachsse [10] und von uns beschriebene besondere Quellverhalten der Zugholzfaser bleibt auch im fertig aufgequollenen, gebleichten und getrockneten Zellstoff eindeutig erhalten. Hingewiesen sei hier zunächst auf das von Sachsse [10] erwähnte System von Längsspalten und Querrissen in der Zugholzfaser. Solche Querrisse sind bereits in der ungequollenen Zugholzfaser nachweisbar, treten jedoch in der Holz- wie in der Zellstoff-Faser naeh Phosphorsäurequellung besonders deutlich hervor. Naeh Auffassung verschiedener Autoren 2

Faserforschung

[28, 29 handelt es sich hierbei um „Mikrostauehlinien" infolge von Longitudinalspannungen im Faserinneren, d. h. zwischen S 2 und G-Schicht. Diese Querrisse stehen sicher nicht in unmittelbarer Beziehung zu dem zuerst von Dolmetsch, Franz und Correns [11 und später vor allem von Dolmetsch [31, 32], Lüdtke [33] und von Hess [34] ausführlich beschriebenem Querzerfall der Sekundärwand bei hoher Quellung, denn bei den solche „Querrisse" hauptsächlich zeigenden Zugholz-ZellstoffFasern wurde ein eigentlicher Querzerfall bei hoher Quellung viel weniger und seltener beobachtet, als bei aus Normalholz stammenden Fasern; es blieb vielmehr bei den Zugholzfasern zumeist eine ausgeprägte durchlaufende Längsstruktur der Fibrillen der G-Schicht bis fast zur völligen Auflösung erhalten. Als zweites Charakteristikum der Zugholzzellen der hier untersuchten Labormuster muß deren im Vergleich zu Normalholzzellen viel größere Quellungsresistenz auch beim fertigen Zellstoff hervorgehoben werden. Diese Quellungsresistenz zeigt sich sowohl im langsameren Einsetzen der Quellung und in den größeren Rückstandsteilen, vor allem in E W N N , wie auch beim Betrachten der Ultradünnschnitte von Fasern aus dem Quellrückstand. Sie besteht auch nach sehr weitgehendem Abbau der Zugholz-Cellulose bei einer gemeinsamen Kochung von Zugholz und Normalholz unvermindert fort, wie ein Vergleich unserer Proben l a und l b ausweist. Während im nie getrockneten Fasermaterial die G-Schicht einer Zugholzfaser nach Quellbehandlung z. B . beim alkalischen Aufschluß noch eine gewisse Netzstruktur zeigt, die allerdings wesentlich dichter ist als die der weit aufgequollenen S 2 [12, 13], finden wir beim Wiederaufquellen einer lufttrockenen Zugholz-Zellstoff-Faser in einem alkalischen Quellmittel (Cuen) im Rückstand auch nach völligem Weglösen der S 2 zumeist eine ganz kompakte G-Schicht, die allenfalls unter Wirkung des Quellungsdruckes in einzelne Stücke zerbricht. Allgemein darf man wohl aus unseren licht- und elektronenmikroskopischen Aufnahmen auf eine sehr intensive und weitgehend irreversible Quervernetzung der Mikrofibrillen der G-Schicht über starke I i - B r ü c k e n beim Trocknen initialfeuchter Zugholz-Zellstoffe schließen. Als weitere Ursache für die Quellungsresistenz der G-Schicht im fertigen Zellstoff ist außerdem das weitgehende Fehlen leicht auslösbarer Ilemicellulosen [35] in dieser Zellwandschicht in B e t r a c h t zu ziehen. Allerdings gelten die hier gefundenen Ergebnisse zunächst nur für die im L a b o r m a ß s t a b hergestellten Zellstoffe. Es ist zu erwarten, daß die großtechnisch hergestellten Zellstoffe weniger verhornt sind und deshalb eventuell ein anderes Quellverhalten zeigen, worüber im einzelnen noch Untersuchungen angesetzt werden müßten.

Literatur [1] Dolmetsch, H., Franz, E., und Correns, E.:

Zusammen-

h ä n g e zwischen m o r p h o l o g i s c h e r S t r u k t u r u n d K e t t e n länge bei n a t i v e n Zellulosefascrn. K o l l o i d - Z . 1 0 6 (1944) S. 1 7 4 - 1 8 7 .

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und

Widerkehr,

L. P.:

Morphologie und

S t r u k t u r von Holzfasern. A l l i s l i o l z S o l o t h u r n : 1 9 4 8 . [3] Bucher, II.: Die T e r l i ä r l a m c l l e v o n H o l z f a s e r n u n d ihre E r s c h e i n u n g s f o r m e n bei Colli feren. A t t i s h o l z SoloLhurii: 1 9 5 3 .

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2

70

Casperson,

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fih.Hi[)p,

|19

[20

l21

l

r^«,

^

|2G

[27

[28

[29

¡31

|32

[34

[35

Jacopian und Iloynte: Zum Quellungsverhalten von JNormalholz- und Zugholzfasern der Pappel

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Faserforschung und Textiltechnik 20 (19 — ' 1 2 0 0 s - 1 ) zu einer r e p r ä s e n t a t i v e n K u r v e zu vereinigen, die sie oberhalb von [>?]12oo = 8 0 0 durch die F u n k t i o n log Pw =

1,32 log M 1 2 0 0 -

und u n t e r h a l b von [>?]1200 Pa =

=

0,86

(3)

§ 0 0 durch die Gleichung

1,22 M 1 2 0 0

( 4)

darstellten. Auch in unserem L a b o r wird die U m r e c h n u n g der Viskositätszahlen in Polymerisationsgrade im wesentlichen auf der B a s i s der von Marx-Figini und Schulz z u s a m m e n g e s t e l l t e n E i c h w e r t e durchgeführt. Der Zus a m m e n h a n g zwischen Pw und [?j]i3oo wird über den g e s a m t e n P - B e r e i c h sehr gut durch die Beziehung log ^

=

0,0814 +

0 , 9 2 4 0 log

+

i ^ »

0 , 1 1 7 0 (log M g » ) '

(5)

wiedergegeben. Das B e s t i m m t h e i t s m a ß der K u r v e ist 99%. E b e n s o angemessen ist die Verwendung von zwei verschiedenen F o r m e l n für den unteren und oberen P - B e r e i c h . Die Gleichungen der mittleren Regressionsgeraden lauten für

foUoOOO:

log Pm = 0 , 9 9 4 log [r,]imt

für M u c o > 9 0 0 : log P

w

= 1 , 2 8 9 log

+ 0 , 1 0 4 , (6)

fo]13ao-0,767.

(7)

Die B e s t i m m t h e i t s m a ß e sind 9 9 % und 9 6 % . Gleichung (6) liefert fast die gleichen Ergebnisse wie F o r m e l (4). Deshalb b e r e c h n e t m a n P bei [ij] 130 0 < 9 0 0 besser nach der einfacheren F o r m e l (4) und bei [i?]130o > 9 0 0 nach Gleichung (7). Die S t r e u u n g der Viskositätszahlen im G - B e r e i c h 1 2 0 0 bis 1 3 0 0 s _ 1 liegt innerhalb der Fehlergrenze der Methode. U n t e r B e n u t z u n g der B e z i e h u n g (1) erhält m a n die folgenden G l e i c h u n g e n : für den g e s a m t e n P - B e r e i c h : log ^

=

0,1186 +

+ für M m o o < 8 2 0 : P

w

0 , 9 3 3 4 log ^ l 0 - 0

0 , 1 1 7 0 (log i ^ - 0 ) 2 ,

= 1,34 \n\ 28001

für M 2 8 O o > 8 2 0 : log Pw = 1 , 2 8 9 log |> ? ] 2800 -

(8)

50

100

500

M' ijoc - nco

1000

5000

10000

Bild 3. Zusammenhang zwischen Pw und [rf\ 1200-i300 (Lösungsmittel: Aceton, Meßtemperatur 20°C)

6. Fehlerkritik

zur viskosimelrisehen

Methode

T a b e l l e 4 zeigt das E r g e b n i s eines T e s t v e r s u c h e s , bei dem 2 N C - P r o b e n ( A e l niedermolekular, G 2 hochmolekular) und eine Nitroholzprobe, die längere Zeit im P 2 0 5 - E x s i k k a t o r a u f b e w a h r t worden waren, in bes t i m m t e n Zeitabständen offen gewogen wurden. Die NC erleidet im Laufe von 2 0 min eine G e w i c h t s z u n a h m e von durchschnittlich 0 , 2 5 % , das Nitroholz von 0 , 3 9 % . W e n n die E i n w a a g e n stets in geschlossenen t r o c k e n e n Wägegläschen durchgeführt werden, dürfte der W ä g e fehler im Normalfall nicht über 0 , 2 % liegen, da Cellulosenitrat im Gegensatz zur Cellulose k a u m hygroskopisch ist. B e i der Zeitmessung k a n n m a n erfahrungsgemäß im D u r c h s c h n i t t m i t einem prozentualen F e h l e r von ungefähr 0 , 0 5 % rechnen. W e i t e r e Fehlerquellen (z. B . wechselnde I n h o m o g e n i t ä t des Materials, S c h w a n k u n g e n in der Meßt e m p e r a t u r , u n v o l l k o m m e n e Lösung usw.) berücksichtigen wir durch eine P a u s c h a l e von 0 , 5 % und durch Anbringen des Zusatzgliedes dxjx in den folgenden Formeln.

(9) 0 , 7 1 5 . (10)

Die den F o r m e l n (4), (5) und (7) entsprechenden K u r v e n sind auf Bild 3 dargestellt. Alle Beziehungen gelten für das L ö s u n g s m i t t e l Aceton bei einer Meßt e m p e r a t u r von 2 0 ° C . Zum Unterschied von den m i t Hilfe von A b s o l u t m e t h o d e n b e s t i m m t e n Gewichtsm i t t e l w e r t e n Pw bezeichnen wir die nach den oben genannten Gleichungen aus den Yiskositätszahlen b e r e c h n e t e n Polymerisationsgrade m i t dem S y m b o l p1 wrj'

Tabelle 4. Gewichtsveränderung von getrocknetem C'ellulosenitrat und Nitroholz beim Stehen an der Luft Auswaage nach min

0

5 10 15 20 25

[%]

[%]

G2

Nitroholz

100,00 100,10 100,17 100,20 100,23 100,23

100,00 100,09 100,17 100,23 100,26 100,26

100,00 100,15 100,27 100,35 100,39 100,39

Acl

L%]

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2

75

Puller: Zur .Methodik der Polvuierisationsgradbcstimniung an Ccllulosenilralen. Teil FT Tabelle 5. Berechnung

der Maximalfehler

vonrjsp und rjspjc bei verschiedenen

(Die Zahlen der Tabelle

sind identisch

t. l0 = 85 s i

Durchlaufzeiten mit den proz.

0,04 s, t = x ^ 0 , 0 5 %

Fehlern)

t M

rlsp

dtjt 10 2

di0/f0 10 2

dxjx 10 2

d»?sp/»?sp 10 2

dc/c 10 2

?sp

+

de

+

>?SP dkrj

2,0

0,4

1

+

1,5

1,0

0,3

erhält man nach Division durch c dAt

Extrapolation.

Fehlern)

0,4

0,2 1,5 2,5

0,4 2,2

0,3

mit den proz.

0,3

Durch Logarithmieren und Differenzieren von

dr/sp/c

von \rj\ bei der rechnerischen

sind identisch

+ kr] dt]s]

1 + krj rjsp

(13)

Aus T a b e l l e 6 geht hervor, daß der Fehler in [??] bei sehr niedrigen rj S p-Werten in erster Linie vom F e h l e r in

2,5 3,4

3,1 4,0

3,2 4,1

3,9 4,8

0,4

y]Sp diktiert wird. O b e r h a l b von rj sp ~ 0,5 wird er ganz überwiegend durch die Größe des Nenners in (2) bes t i m m t . Die Maximalfehler von [tj] liegen im B e r e i c h von 2 , 1 % (bei r]sp = 0 , 1 m i t k v = 0,3) und 5 , 5 % (bei t]sp = 2 , 0 und k^ = 0,4). Daraus f o l g t : Der F e h l e r in [rj\ steigt m i t wachsendem rj sp erheblich an. Aus diesem Grunde sollen die K o n z e n t r a t i o n e n bei den Viskositätsmessungen nach Möglichkeit so gewählt werden, d a ß die r/sp-Werte unter 1 liegen, so daß m i t M a x i m a l f e h l e r n in \rj\ von 4 % zu rechnen ist. Die nach den F o r m e l n (4) bis (10) erhaltenen PW e r t e sind einer näherungsweisen B e r e c h n u n g zufolge im unteren B e r e i c h der rel. Molekülmasse m i t einem m i t t l e r e n Fehler von ca. ^ 6 % , im oberen P - B e r e i c h m i t einem solchen von ca. ^ 8 % b e h a f t e t . 7.

Zusammenfassung

Es wurden Probleme der viskosimetrischen P - B e s t i m mung an Cellulosenitraten behandelt. Die Eichbeziehung [»J^oo = f{P) wurde durch Ermittlung des Zusammenhanges [i?]1300 = 1,09 7 [i?]2800 für Messungen mit dem Jenaer Viskosimeter O a nutzbar gemacht. Bei der Bestimmung von [»;]0 mit einem Kapillar-Strukturviskosimeter erhält man ungenauere Werte als bei der Ermittlung von konventionellen Viskositätszahlen. Die Extrapolation der r]sp/c-Werte zur Konzentration Null wird am besten mittels der Gleichung von Schulz und Blaschke [26] entweder graphisch oder rechnerisch mit fr, = 0,32 bei [i?]1300 < 1 500 und kn = 0,40 mit [t?] 1300 > 1 5 0 0 durchgeführt. Die Korrektur der Viskositätszahlen auf einheitlichen N-Gehalt von 1 3 , 8 % bewerkstelligt man vorteilhaft mit der von Marx-Figini und Schulz [12] angegebenen Methode. Die Korrektur kann sowohl an den [i/]i3oo" als auch an den [?j] 2800 -Werten vorgenommen werden, Der

Faserforschung und Textiltechnik 20 (1969) H e f t 2

76

Poller:

Z u s a m m e n h a n g zwischen P Gleichungen w i e d e r g e g e b e n : log 8

log 6

0,0814 + 0,9240 log

100 I-}L= 100

und

n

[rj]

wird

0,117 0 ( l o g \ n

[ ^ i i ^

100

0,1186 -1- 0,9334 l o g ' - ' i ^ " " 100

durch folgende

M i m o V

100 /

h 0,1170 f(log™™)*. lo 1\ " 100 I

B e i A n w e n d u n g v o n z w e i verschiedenen F o r m e l n im unleren und oberen P - l i e r e i c h g i l t : für

M i 3 0 0 < 900 P„, = 1,22 M 1 3 0 0 ,

für

M1300 >

Kr

faWo

für

M 28 oo >

900: log Pw = 1,289 log [r/]1300 -

< « 2 0 : log Pw =

[12

r,„

L"

[14

[15

0,7 6 7,

[16

0,715.

I17

1,34 [?}] 2800 ,

820: log Pw = 1,289 log \tj]2ma -

[rj] kann m i t einer Genauigkeit von 2 bis 4 % b e s t i m m t werden. Die K o n z e n t r a t i o n e n müssen so gewählt werden, daß r)Sp < 1 ist. D i e A n g a b e von Pw ist i m unteren/^-Bereich m i t einer Genauigkeit v o n ¿ 6 % , im oberen P - B e r e i c h mit einer solchen v o n i 8 % möglich. 8. Literatur [1] Badger, Ii. M., und Blaker, Ii. IL: T h e investigation oi' the properties of nitrocellulose molecules in solulions b v light-scattering methods. .J. Plivs. Coll. Chem. 53 (1049) S. 105(1 —1069. [2] ltoltzer, A. M., lie no it, II. und Doty, P.: T h e molecular configurat ion and h v d r o d y n a m i c behavior of cellulose trinitrate. J. physic. Chem. 58 (1954) S. 035 bis 040. ' [3] Hunt, M. L., Newman, S., Scheraga, H. A., und Flory, P . J . : Dimensions and h v d r o d y n a m i c proper I ies of cellulose trinilrate molecules in dilute solutions. J. physic. Chem. 60 (1950) S. 1 2 7 8 - 1 2 9 0 . [4] Husemann, E., und Schulz, G. V.: Vergleichende osmotische und viskosimetrische Molekulargewicht shest immungen an fraktionierten und unfraktionierten Nitrocellulosen. Z. physik. Chemie B 52 (1942) S. 1 - 2 2 . [5] Iluque, M. M., Goring, D. A. L, und Mason, S. G.: .Molecular size and configuration of cellulose trinitrate in solution. Canad. J. Chem. 3 « (1958) S. 952 — 909. [0] /minergiit, E. II., Schurz, ,/., und Mark, IL: Viskositätszahl-.Molekulargewichls- Beziehung für Cellulose und I ntersuchungen von .\ilrocellulose in verschiedenen Lösungsmitteln. Mh. Chemie 84 (1953) S. 2 1 9 - 2 4 9 . [7] Jullander, J.: Studies on Nitrocellulose including the construction of an osmotic balance. A r c h . Kemi Mineral. Geol. 2 1 A (1954) N r . 8. [8J Keil. A., Jacob, P., und Heinrich, G.: Vergleichende DP-Beslimniungen zur Krmittlung einer belriebs1 sieben n Met hode. Chcmiefasersvmposium 1902, Abli. D A W zu Berlin (1903) 1, S. 99 — 108. |9] Krässig, IL, und Müller, II.: t.Tber die Beziehung zwischen Viskositätszahl und Polymerisationsgrad bei CellulosenitraLen. Chemiker-Ztg, 78 (1954) S. 209 — 212. [10] Lang, W.: B e i t r a g zur Bestimmung des D P - G r a d c s v o n Nitrocellulosen mit Hilfe viskosimetrischer Messungen. Svensk Papperstidn. 59 (1956) S. 8 1 9 - 8 2 8 ; 60 (1957) S. 2 3 3 - 2 4 2 . [11] Marx, M., und Schulz, G. l-\: Methodisches zur Bestimmung der Viskositätszahl (Slaudingcrindex) v o n Ccllulosen und Cellulosenilraten. Makromol. Chemie 31 (1959) S. 1 4 0 - 1 5 3 .

i20 [21

[22 [23 [24

|25

[20 [27

[28

'

[31

[32

Zur Methodik der Polymcu-isationsgradbestimmung an Cellulosenitraten. Teil I I

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am 25. September

1968

Berichtigung: D u r c h ein Versehen sind bei der U m z e i c h n u n g der A b b i l d u n g e n i m V e r l a u f e der Drucklegung des ersten Teils dieser A r b e i t (Faserforsch, u. T e x t i l t e c h n i k 19 (1968) 8, S. 354 — 358) Fehler unterlaufen. Bei Bild 1 muß der F a k t o r der Abszissenachsc • 1 0 - 4 heißen; bei Bild 2 sind die F a k t o r e n an beiden A c h s e n in • 102 zu ändern. A n a l o g ist in der früheren A r b e i t des Verfassers in Fascrforsch. u. T e x t i l t e c h n i k die Ordinatenachse der Bilder 2 bis 4 in • 1 0 - 3 zu ändern.

18 (1967) 8, S. 306 — 372, der F a k t o r f ü r

Faserforschung und Textiltechnik 20 (1969) Heft 2

77

I*ass und Michels: Hei trag zur ßesl immiing des (jamma'werles im s p i n n e n d e n Faserkabel

Beitrag zur Bestimmung des Gammawertes im spinnenden Faserkabel Heinz

Michels1)

Pass und Christoph

VF.B Chemiefaserwerk

,¡Wilhelm

Pieck"

Schwarza,

Produktionsbereich

Viskosefaser DK 677.463: [541.125:543.888]:66.094.94 546.22:546.33-36:543.257.1

Ks wird vim ciiici' Methode der G a i n m a w e r t b e s t i m m u n g bcriehlel, bei der das mit einer speziellen Schneidvorriclitung aus einem s p i n n e n d e n F a s e r k a b e l h e r a u s g e s c h n i t t e n e P r o b e s t ü c k in k a l l e r 2 N N a t r o n l a u g e gelöst wird u n d naeli E n t f e r n u n g der N e b e n p r o d u k t e durch I o n e n a u s t a u s e l i die E r m i t t l u n g des in alkoholischer N a t r o n lauge a b s o r b i e r t e n X a n l h o g e n a t s c h w e f e l s p o t e n t i o n i e t r i s e h erl'olgl. Ii eonpoey

06 onpedejienuu

ananeuun

y e (ßopMyiou^eMCJi atezyme uimanejibiiozo

eo.wKua

OriKcaH MeToa onpeaejieHHn aiianeuHn y c BbipesaHueM o ö p a ^ u a h:) (JopniyioinerocH m r y T a n p n noMomn eneitnajibHoro p e 3 a j i t H o r o ycTpoiicTna. lIojiyqaeMbm o ß p a a e u pacTBopfieTcn b xojiohhom 2 N pacTBope ejtKoro naTpHH. r i o c n e y a a j i e m i n iioöohhlix nposyiiTOB rryTeiw Homroro oöivietta noTemtiiOMeTpiiHecKHM MeTo/t;oM onpe/tenneTcn KOJinnecTBO KcaiiToreiiaTHOH c e p u , aöcopönpoBaimoH cnupTOBbiM pacTBopoM m e j i o ™ . Determination

of the y-value

in a forming

tow

A m e t h o d for d e t e r m i n i n g t h e y-value is p r e s e n t e d . The sample cut out of the forming tow b y a special c u t t i n g device is dissolved in cold 2 N a q u e o u s N a O H . A f t e r r e m o v i n g the b y - p r o d u c t s b y ion-exchange, t h e x a n t h a t e sulfur a b s o r b e d in alcoholic solution of N a O I I is deleriuined p o t e n t i o m e t r i c a l l y . 1.

Einleitung

Der S p i n n v o r g a n g bei der H e r s t e l l u n g von Viskosefasern u n d -seiden wird d u r c h kolloidchemische und chemische Vorgänge b e s t i m m t . Die chemische R e a k t i o n der X a n t h o g e n a t z e r s e t z u n g l ä ß t sich d u r c h die Anzahl an X a n t h o g e n a t g r u p p e n pro 100 mol Cellulose, den G a m m a w e r t , c h a r a k terisieren. Z u m S t u d i u m der Z u s a m m e n h ä n g e zwischen den spinntcchnischen P a r a m e t e r n ( S p i n n b a d z u s a m m e n s e t z u n g , - t e m p e r a t u r , -sirecke, S p i n n s e h e m a t a s , Abzug, V c r s t r e c k u n g usw.) u n d den F a s c r e i g e n s c h a f t e n (Festigkeit, D e h n u n g , K r ä u s e l u n g usw.) ist deshalb die K e n n t n i s des G a m m a "wertes im spinnenden F a s e r k a b e l n o t w e n d i g . Die B e s t i m m u n g des G a m m a w e r t e s im s p i n n e n d e n Faserkabel b e r e i t e t jedoch besonders hinsichtlich der P r o b e n e n t n a h m e u n d der U n t e r b r e c h u n g der X a n t h o g e n a t z e r s e t z u n g erhebliche Schwierigkeiten. Von Mithel, Saxton u n d Morgan [1], Törnell [2] u n d Slavik [3] sind M e t h o d e n a u s g e a r b e i t e t worden, die in der Viskoseseidenindustrie a n g e w e n d e t werden k ö n n e n . Beim Spinnen von -Matt- u n d Glanzviskosen m i t D ü s e n großer Dochzahl und L o e h d u r c h inessern von 120 bis 80 [jtm sind diese Methoden j e d o c h wegen der P r o b l e m a t i k der P r o b e n e n t n a h m e nicht a n w e n d b a r . Aus diesem G r u n d e w u r d e v o n u n s eine Methode erarbeitet., die m i t g u t e r R c p r o d u z i e r b a r k e i t die B e s t i m m u n g des Gauuuawertes gestattet. 2. Methodische 2.1. Xanthogenatzerfall

Zur E r m i t t l u n g der geeignetsten Neutralisationsbed i n g u n g e n w u r d e n die N e u t r a l i s a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t e n verschiedener Lösungen gemessen. Hierzu w u r d e eine Viskose, die 0 , 1 % B r o m k r e s o l p u r p u r ( I l a l b s t u f e n w e r t 6,1) e n t h i e l t , g e s p o n n e n u n d n a c h P r o b e n e n t n a h m e d u r c h die v o n u n s e n t w i c k e l t e S c h n e i d v o r r i c h t u n g die Z e i t bis z u m v o l l s t ä n d i g e n U m s c h l a g des I n d i k a t o r s g e m e s s e n . D a s S p i n n b a d e n t h i e l t 100 g/1 S c h w e f e l s ä u r e , 3 0 0 g/1 N a t r i u m s u l f a t u n d 10 g/1 Z i n k s u l f a t . D i e E r g e b n i s s e z e i g t T a b e l l e 1. Aus den Ergebnissen m u ß t e der Schluß gezogen w e r d e n , d a ß die eigentliche N e u t r a l i s a t i o n s r e a k t i o n , die m i t e i n e r G e s c h w i n d i g k e i t > 10 1 3 s a b l ä u f t , n i c h t a u s s c h l a g g e b e n d sein k a n n , s o n d e r n d a ß in erster Linie die D i f f u s s i o n d e r H y d r o x y l i o n e n ins F a s e r i n n e r e b z w . d i e Diffusison der Wasserstoffionen aus d e m Faserinneren die e n t s c h e i d e n d e Rolle spielt. F ü r I )iffussionsprozesse gilt a b e r in e r s t e r N ä h e r u n g d a s 1. / ' i c / f s c h e G e s e t z :

~dt}x

Untersuchungen und

q

~

\dx)t'

Rexanthogenierung

Die m o m e n t a n e U n t e r b r e c h u n g des X a n t h o g e n a t zerfalls d u r c h N e u t r a l i s a t i o n der F a s e r p r o b e ist eines der schwierigsten Probleme der G a m m a w e r t b c s t i m mung. B e d e n k t m a n , d a ß der G a m m a w e r t des F a s e r k a b e l s wenige S e k u n d e n n a c h Verlassen der D ü s e je n a c h T i t e r u n d S p i n n b e d i n g u n g e n u m 5 bis 3 0 E i n h e i t e n t i e f e r l i e g t als in d e r S p i n n v i s k o s e , so f ü h r t e i n e N e u t r a l i s a t i o n s v e r z ö g e r u n g v o n n u r 1 s schon zu einer e r h e b l i c h e n F e h l m e s s u n g . H i e r a u s r e s u l t i e r t die For1 ) J e t z i g e A n s c h r i f t von C. Michels: I n s t i t u t f ü r Textiltechnologie der Chemiefasern, 6822 R u d o l s t a d t - S c h w a r z a .

3 Faserforschung

d e r u n g , d a ß f ü r e i n e a u s r e i c h e n d e G e n a u i g k e i t d e r Met h o d e d i e F a s e r p r o b e i n e i n e r Z e i t s p a n n e fS 0 , 1 s in d i e Neutralisationslösung ü b e r f ü h r t und neutralisiert werden muß.

Tabelle 7. Vergleich zwischen den Hydroxylionenkonzentrationen verschiedener Neutralisalionsmedien und den ermittelten Ä'eutralisationszeiten der aus dem spinnenden Faserkabel entnommenen Proben Lösung

N a l l C O , ges. 2N C H j C O O N a Phosphatpuffer 2N NaOH

CoH-*) [mol/lj 2,4 3,4 1,0 2,0

10" 6 10~ 5 10-"

t M 60 60 60 < 0,7

*) Die 1 l y d r o x y l i o n e n k o n z e n l r a l i o n w u r d e b e r e c h n e t .

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2

78

l,tixs

Aus

der Gleichung

folgt unmittelbar,

tralisationsgeschwindigkeit

in

Hydroxylionenkonzenlration verwenden

wir

zur

erster

daß dir

Linie

bestimmt

Neutralisation

wird.

2N

Neu-

von

der

Deshalb

Natronlauge.

Sie h a t d a r ü b e r h i n a u s d e n \ o r t e i l , f ü r C e l l u l o s e x a n t h o genat lind I l y d r a t e e l l u l o s e

ein g u t e s L ö s u n g s m i t t e l

aufgestellte

0,1 s nicht

Forderung

erreicht;

verglichen

der mit

die

Neutralisation den

anderen

in

Neu-

t r a l i s a t i o n s m i t l e l n s t e l l t d i e 2 N N a t r o n l a u g e j e d o c h ein Optimum wirkt

sich n o c h auf

die

—10

Tatsache

aus,

abgekühlte

Hierdurch

wird.

noch freien S c h w e f e l k o h l e n s t o f f enthält. V o n den N e b e n p r o d u k t e n s t ö r t d i e w e i t e r e B e s t i m m u n g das trithiocarbonat

und

werden

loncnaustausch

durch

2.3. Zur

Bestimmung

verschiedene

tritt

daß

zur

Natronlauge

eine A b k ü h l u n g

Neutraliverwendet

der

Faserprobe

Titration

Zusammenhang

Xanthogenatzerfalls eine

dieses

freien

mit

der

l nterbrechung

interessiert

die

Problems

wurden

in

auftritt.

weit abgereifte

Schwefelkohlenstoff,

Cellulosegehalt,

Frage,

Schwefelkohlenstoff

Rexanthogenierung

40 bis 1 0 0 %

versetzt

und

der

Probe-

Zur

Klärung

Viskosen

bezogen

die

des

inwieweit

[5j

25 ° C

der

tritt

\ erfügung.

Die

stehen direkte

auf

eine

im

Kin

definierter

reinigten setzt

und

Rexanthogenierung

wesentlichen

zwei

sind

der

Natronlauge

und

durch nach

einen wir

Teil wird

[4|

quantitativen

der

für

durch

die

loncnaus-

Die

ge-

Schwefelsäure

zer-

in

Bestimmung

durch

\ erwendung

des

Überschuß

Athylxanthogenat

von

quantitativ

alkoholischer des

Alhyl-

potentiometrische

Ti-

Titrators T T T 1

und

d e r A u t o b i i r e t l e A B l , 10 v o n R a d i o m e t e r einen

gasanalytische

lonenaustausch

Schwefelkohlenstoff erfolgt

unter

uns

mit 20%igcr

absorbiert.

tration

Xanthogenatgruppenerhöhung

der

Probe

den

Xanthatgruppen-

Phifer

bzw.

entschieden

Durch

A erhinderung

Literatur

Kopenhagen.

Cu(II)-Ionen als

wird

Zur

Neutralisationslösung

g e s e t z t , der den freien

ausgefällt.

aus

Arbeitsrichtungen

die

wird

Äthylalkohol

Schwefelkohlenstoff

Reaktionsgeschwindigkeit

der

zu-

bindet,

da

Athylxanthogenat-

3

b i l d u n g u n t e r d i e s e n B e d i n g u n g e n g r ö ß e r ist als die d e r Cellulosexanthogenatbildung. b)

Die

Proben

werden

bei

— 5 bis 10 °C a u f b e w a h r t .

Temperaturen

H i e r b e i ist d i e

zwischen

Geschwindig-

k e i t d e r R e x a n t h o g e n i e r u n g g e r i n g , so d a ß d i e genatgruppenerhöhung

auf

ein

Minimum

Xanthoreduziert

wird. \ on uns w u r d e schritten,

da

der

der

unter b)

uns z u r

beschriebene W e g

Verfügung

stehende

nicht aber im Gemisch

deren Regleitsubstanzen quantitativ

2.2.

Probenentnahme

und

be-

Ionen-

a u s t a u s c h e r W O F A T I T SBW das A t h y l x a n t h o g e n a t in r e i n e r L ö s u n g ,

wohl

mit den

an-

absorbiert.

Probenaufbereitnng

Den schematischen A u f b a u der v e r w e n d e t e n Sehncidvorrichtung vier je

zeigt

Leitstäben

15 k p

R i l d 1.

Zugkraft

arretiert.

Das

geführt,

Nach

Doppehnesser

durch

gespannt

zwei

und

Entarretierung

wird

von

Spiralfedern

von

durch

wird

einen

Hebel

dem

Faser-

aus

k a b e l ein 5 c m langes P r o b e s t ü c k herausgeschlagen und d u r c h e i n e n S c h w a m m s o f o r t in d i e m i t

Neutralisations-

lösung gefüllte Yinidurwanne übergeführt. Je

nach

Titer

quantitativ

in

werden

eine

1 l)is

Flasche

2

Proben

überführt

geschnitten,

und

durch

in-

Die Viskose

Probelösung dar,

die

stellt

neben

im

den

Prinzip

verdünnte

Restandteilen

( « esaint ausL'übrunITe

/

WO mg Jod g Faser

/

/

Variante 2 90'C 20 min 1,2 m! Jodlsg.

300

Faser ): rt

Di' 8C°C

oehande»

'

A l

200

/

100 1:2

U Verstreckverhältnis

/

/

/

Variante ! 20° C 18 h 1,2ml Jodlsg.

/

\ normal 20' C 5 min 1,2 ml Jodlsg.

\

Vi

B i l d 2. J o d z a h l e n v o n L ü s u n < r s p o l v m e r i s a l i a s e r n in A b h ä n iiiffkcil v o n d e r V e r s l r e c k u n i *

Lösungspolymerisat i r ii i i Vi 1-6 V2

Reinpolymerisat Versuchsfaser Jeltow 1 i 1i 1i 1 r n H 1:6 1:1 13 V6 Verstreckverhältnis

zur E i n s t e l l u n g eines Gleichgewichtes zwischen F a s e r u n d J o d l ö s u n g aus. Die sicli wenig voneinander unterscheidenden .Jodzalilen der 1 l a n d e l s f a s e r n spreclien a u c h d a f ü r , dal.i die hier dureJigeführte J o d s o r p t i o n sich nur auf die Oberfläche erstreckt. Die A b n a h m e der zugänglichen äußeren Faserbereiche mit steigender \ e r s t r e e k u n g e r k l ä r t die A b n a h m e der J o d s o r p t i o n mit der \ erstreekung. Die B e d u z i e r u n g der J o d z a l i l e n nach thermischer B e h a n d l u n g der F a s e r n ist auf Sint e r u n g s v o r g ä n g e z u r ü c k z u f ü h r e n , die eine G l ä t t u n g der Oberfläche der Versuchsfasern herbeiführen. Aus den W e r t e n der Bilder 1 und 2 geht hervor, daß die Oberf l ä c h e n s t r u k t u r der B e i n p o l y m e r i s a t f a s e r n durch Yers t r e c k u n g und T c i n p e r a l u r b e h a n d l u n g stärker beeinflußt wird als die der L ö s u n g s p o l y m e r i s a t f a s e r n . Das Hindringen des J o d s in die weniger geordneten Faserberciche, wie es für Cellulosefasern besehrieben und von den g e n a n n t e n Autoren für P Y Y - F a s e r n übern o m m e n wird, k a n n für P \ Y - F a s e r n wegen der auf die Faserrandzonen b e s c h r ä n k t e n .Jodeinwirkung nicht a n g e n o m m e n werden. Trotzdem n i m m t der röntgenograpJiiseh b e s t i m m t e O r d n u n g s g r a d der P Y Y - F a s e r n mit steigender Y e r s t r e e k u n g zu und d a m i t die Zahl der weniger geordneten Bereiche in gleieJier R i c l i t u n g a b . Die T e n d e n z der J o d s o r p t i o n der Y c r s u c h s f a s e r v e r streckreihen s t i m m t g u t mit den Hrgebnissen der Malac J i i t g r ü n f ä r b u n g [13| überein. D a s unterstreicht die Oberflächen- bzw. B u i i d z o n e n w i r k u n g l>eider l ntcrs u c h u n g s m e t lioden. 2. 2.1.

Modifizierung Intensiviernng

der der

Jodsorption

ISild Ii. J o d s o r p t i o n v o n V e r s u e h s f a s e r v e r s l r e c k r e i h e n variierI cn B e d i n g u n g e n

unter

b e s t i m m t . Die D i f f e r e n z z u m u r s p r ü n g l i c h e i n g e s e t z t e n J o d ergibt die von den F a s e r n a u f g e n o m m e n e J o d m e n g e . U m d a s R i n d r i n g e n d o s . J o d s in d i r F a s e r n zu i n t e n s i v i e r e n , w u r d e die J o d b e h a n d l u n g neben der oben angegebenen n o r m a l e n M e t h o d e in f o l g e n d e r F o r m d u r c h g e f ü h r t : F a s e r e i n w a a g e und Stabilisierungszeit von 1 h wurden beib e h a l t e n . D i e B e h a n d l u n g hei 9 0 ° C e r f o l g t e im v e r s c h l o s s e nen G e f ä ß i m T h e r m o s t a t . Die F > g e b n i s s e dieser V e r s u c h e m i t P V Y - V e r s u c h s f a s e r - V e r s l r e e k r e i h e n z e i g t B i l d Ii, d i e m i t H a n d e l s f a s c r n e r h a l t e n e n l ^ r g c b n i s s e T a b e l l e 2.

1 )ie bei der normalen J o d s o r p t i o n s m e t h o d e beoba c h t e t e A b n a h m e der J u d z a h l mit steigender \ ers t r e e k u n g zeigt bei der intensiveren J o d e i n w i r k u n g eine gegenläufige T e n d e n z . Hier liegt eine Parallele zur P h e n o l a u f n a h m e vor. o-Phenylphenol wurde ebenfalls mit steigender Yers t r e e k u n g in s t ä r k e r e m Maße von den F a s e r n sorbiert [13j. Der \ erlauf der Phenol- wie auch der hier dargestellten J o d a u f n ä h m e ist auf die fibrilläre A ufs p a l t u n g der F a s e r n mit steigender Yerstreckung z u r ü c k z u f ü h r e n . Z i m m e r t e m p e r a t u r und kurze Einwirkungszeit verhindern die D u r c h d r i n g u n g der F a s e r mit J o d . Die J o d s o r p t i o n s k u r v e nach \ a r i a n t e 3 ver-

7 Vi belle 2.

Jod.so rptionszahlen nnter variierten

von l * \ ) '-Fa Bedingungen

sern

Jodeinwirkung

l?ei d e r n o r m a l e n J o d s o r p t i o n w i r k t e i n e J o d / . J o d k a l i u m L ö s u n g , hcrgeslelli d u r c h Auflösen von 80 g K J u n d 1 0 g J o d in 1 0 0 m l W a s s e l ' , 5 m i n a u f 0 , 2 g k l e i n g e s c h n i t t e n e s F a s e r m a l e r i a l bei Z i m m e r t e m p e r a t u r ein. Anschließend w e r d e n 100 ml W a s s e r z u g e s e t z t u n d u n t e r ö f t e r e m U m s c h i i l t e l u 1 h s t e h e n g e l a s s e n . . D a n a c h w i r d in d e r ü b e r d e n F a s e r n siehenden L ö s u n g durch Titraiion der J o d g e h a l t

normal

28

O R L O N T 42 DKALONN CRYLOB WOLPRYLA

1' ( ¡ 5

27 .'3(1

Variante 1

Variante 2

Variante 3

124 126 146 181

410 426 437 399

538 548 556 532

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2

89

v. Iloniuff

und Lenzer: Einwirkung" von Jod auf Polyat'ryliiitrilfasiM'sloflV

Tabelle 3. J odzahlen nach polyiuerisat fasern nach

1 ariante 3 von ¡'erstreckten Lüsungsunterschiedlicher Stabilisicrungszcit

Slal ilisierungs /eil h

2 h

18 Ii

Abnahme n a c h 1 7 Ii

497 522 540

4 31 469 504

373 408 451

124 114 89

Verstr. 1 1:2 1:4 1:6

v e r s t r e c k t e n F a s e r ist u n d die D i f f e r e n z i e r u n g z w i s c h e n d e n W e r t e n bei h ö h e r e r S t a b i l i s i e r u n g s z e i t g r ö ß e r w i r d . Das Jod findet bei den höheren Yerslreckungen eine aktivere innere Oberfläche als bei den niedrigeren Verstreeklingen vor. Eine solche Aussage ist mit der Vorstellung von Mikrohohlriiunien in den höheren l erstrekkungen vereinbar, 2.3.

l ä u f t zu d e n e n d e r ^ a r i a n t e n 1 und 2 parallel u n d liegt u m r u n d 150 J o d z a h l e n e i n h e i t e n ü b e r d e r V a r i a n t e 2. N e b e n d e m E i n d i f f u n d i e r e n muH a u e h eine r e l a t i v feste B i n d u n g des J o d s a n die F a s e r erfolgen, die in d e n h ö h e r v e r s t r e c k t e n F a s e r n f e s t e r ist als in d e n niedriger v e r s t r e c k t e n . Die f e s t e r e H a f t u n g des J o d s in d e n h ö h e r v e r s t r e c k t e n F a s e r n ist a u c h bei den I l a n d e l s f a s e r n zu beobachten. CRYLOR-Seide wird d u r c h die .Messung der Orientier u n g , der A l l f ä r b u n g u n d d u r c h R e i ß f e s t i g k e i t s m e s s u n g als die k o m p a k t e s t e d e r hier u n t e r s u c h t e n F a s e r n gek e n n z e i c h n e t . Die J o d s o r p t i o n s w c r t e d e r E l e m e n t a r f a s e r C R Y L O R liegen bei allen A a r i a n t e n ü b e r d e n e n der I l a n d e l s f a s e r n , w ä h r e n d bei d e r n o r m a l e n J o d s o r p t i o n C R Y L O B die n i e d r i g s t e J o d z a h l h a t (Tabelle 2). 2.2.

Einfluß

der liiickdiffUnion

auf die

Jodzahl

Die J o d z a h l w u r d e d u r c h eine E r h ö h u n g d e r Stabilis i e r u n g s z e i t n a c h der J o d e i n w i r k u n g e r n i e d r i g t , d a m e h r J o d a u s der F a s e r h e r a u s d i f f u n d i e r e n k a n n . Diese \ e r h ä l t n i s s e w e r d e n a n d e r n a c h V a r i a n t e 3 behandelten l.ösungspolymerisatverstreckreihe dargestellt (Tabelle 3). Z u r I n t e n s i v i e r u n g der R i i c k d i f f u s i o n w u r d e im A n s c h l u ß a n die T i t r a t i o n n a c h der ü b l i c h e n S t a b i l i s i e r u n g s z e i t v o n 1 h die r e s t l i c h e L ö s u n g v o n d e n F a s e r n a b g e g o s s e n u n d d u r c h 100 m l K a l i u m j o d i d l ö s u n g e r s e t z t . N a c h einer w e i t e r e n S t u n d e w u r d e wieder t i t r i e r t u n d e r n e u t 100 ml K . l - I . ö s u n g z u g e g e b e n . l(i h d a n a c h w u r d e w i e d e r die J o d z a h l b e s t i m m t . Aus den W e r t e n ist ersichtlich, d a ß die R i i c k d i f f u s i o n a u s d e r n i e d r i g v e r s t r e c k t e n g r ö ß e r als aus d e r h ö h e r

Erhöhung


ul|

IKJ

I%J

To!

1,2 9

0,1 ',:>'
. Stickstoff ringe, der heterocyclischen Reihe mit einem Stickst offatom, Sonstige Hinge mit einem Stickstoffatom . . .; Lactante . . . (teilweise) S z P 454876. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Laetamen. E r f . : Albert Gehring, Giuseppe Bertossa u. Hans-Joachim Schultze. Intl.: Inventa A G für Forschung und Patentverwertung, Zürich, Stampfenbachstral3e 38. Zürich, A . 14. 1.66. K l . : 12p, 5. A . - Z . : 526/66. Entspr. F r P 1507921. F r P 1515761. Verfahren zur Herstellung eines optisch aktiven cx-Aniinolaetams aus einer Mischung der D- und L-Formen von -x-Aminolaetam. Inh.: Stamicarbon X . V. A. 30. 3. 67, B. 1.3. 68. I n t . K l . : C 07d. A.-Z.: 100 779. Prior.: 3t. 3. 66 ( X d : A.-Z.; 6604321). ( ' S P 127529. Verfahren zur Reinigung wäßriger Oaprolaetamlösungen nach der Depolymerisation v o n Polyamiden. E r f . : Jan Sladky u. Stefan Kuli a. A . 18. 3. 66, B. 15. 11. 67. K l . : 12p, 5. Int. K l . : V 07(1. A . - Z . : 1834/66. Klasse 2'Ja. Mechanische Gewinnung von GespinstfasernF r P 1516178 ( A j . ) . Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen. Intl.: Progil. A. 17. 1. 67, B. 8. 3. 68. Int. K l . : 1) 01 f, D Ol d il. D 04h. A.-Z.: 48167 Rhône. S z P 456024. Verfahren zur Herstellung von orientierten Stapelfasern und Verwendung davon zur Herstellung von potentiell mit gleichmäßiger Bauschigkeit schrumpf baren und gleichmäßig anfärbbaren Garnen. E r f . : Francesco Denti u. Ezio Polacco. Inh.: A esa Applicazioni Chimiehe S. p. A . , 20 Corso Kuropa, Mailand ( I t ) . A . 10.8.66. K L : 29a. 6/05 (29a, 6/20). A . - Z . : 11508/66. Prior.: 1 0 . 8 . 6 5 (Jt: A.-Z.: 18198/65). Entspr. F r P 1488021. J a P 4537/68. K o n j u g i e r t e Fäden aus Polymeren. Inh.: Kanegafuchi Spinning Co. L t d . A . 2 6 . 9 . 6 4 , B. 19.2.68. A . - Z . : 55369/64. Entspr. SzP 426084, F r P 1472 063 u. ( « B P 1048 370. S z P 456025. Potentiell schrumpfbare Textilfasern aus Polyvinylchlorid und Verfahren zu ihrer Herstellung. E r f . : Corrado Mazzolini u. Francesco Denti. Inh.: A.C.S.A. — Applicazioni Chimiehe S. p. A., Mailand ( I t ) . A . 30. 7. 64, K L : 29a, 6/07 (2Üb, 3/65). A.-Z.: 16251/66. Prior.: 31. 7. 63 ( I t : A . - Z . : 15963/63). Entspr. F i T 1402545 u. G B P 1080554. S z P 456027. Spinnausrüstung zum Sehmelzspinnen. Erf.: James Watt Ijsbrand Heijnis. Tnh.: X . V . Onderzoekingsinstituut Research, Velperweg 76, Arnhem (Sz). A. .16.12.65. K L : 29a, 6/10. A . - Z . : 17381/65. P*'ior.: 18. 12. 64 ( X d ; A . - Z . : 6 114782). Entspr. F r P 1458898. J a P 4531/68. Spinndüse. I n h . : J v n j o Seisakusho Co. L t d . A . 6 . 5 . 6 5 , B. 19. 2. 68. K L : 42A. J a P 4533/68. Sehmelzspiiinkopf. I n h . : T o y o R a v o n Co. L t d . A . 9 . 4 . 6 5 , B. 19. 2. 68. A . - Z . : 20562/65. D A S 1263217. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung voluminöser Garne mit vorstehenden kurzen Faserenden. E r f . : Alrin Leonard Breen.

55

Anni. : E . I. du Pont de Xemours b. Chemische Geivinnung bzn\ Herstellung ron Spinnfasern und Fäden sowie ihre Prä parat ion für die textile W eile rr Erarbeitung USP 3374103. Kollagenfibrille und neutrale Salzkompostion. Krf.: Stanley M. Barkin. I n h . : Ethecon, Inc. A . 8 . 7 . 6 4 , B. 19.3.68. K L : 1 0 6 - 1 6 1 . 8 Anspr. A . - Z . : 381251. Entspr. CJBP 1108331. J a P 4535/68. Hoohgekräuselter Viskosefaserstoff. Inh.: Mitsubishi R a y o n Co. L t d . A . 12. 3. 65, B. 19. 2. 68. A.-Z.: 14393/65. USP 3377412 Zus. z. Pat. m. A.-Z.: 371840. A . 1 . 6 . 6 4 . P o l y v i n y l p y r r o l i don in Viskose und Verfahren zur Herstellung färbbarer Fäden. E r f . : Xeal K. Franks. Tnh.: American Enka Corp., Enka, X . C. A . 14. 8. 67, B. 9 . 4 . 6 8 . K L : 264 - 7 8 . 2 Anspr. A.-Z.: 660250. A . - Z . : 371840 entspr. SzP 452104, F r P 1444316 u. G B P 1064 905. SzP 457706. Verfahren zur Herstellung von zusammengesetzten Fäden aus synthetischen Material und erhaltener Faden. Krf.: Luigi (Jiceri, Domenico Nicita u. Paolo Parmeggiuni. I n h . : Snia Viscosa Soe. Xazionale Industria Applicazioni S. p. A., V i a Cernaia 8, Mailand ( I t ) . A . 9 . 8 . 6 6 . K L : 29b, 3/60. A . - Z . : 1 1395/66. Prior.: 1 0 . 8 . 6 5 ( I t : A . - Z . : 11 229/65). Kntspr. FrP 1 489381. J a P 27 578/67. Spinnflüssigkeit. Inh.: Asahi C'heni. Ind. Co. Ltd. A . 23.10.65. B. 27. 12. 67. A . - Z . : 64700/65. USP 3379810. Verfahren zur Herstelunü von Polyamidfäden hoher Festigkeit. E r f . : Terumichi Ono, Tsuneo Hoya u. Bokuro Sakai. Tnh.: T o y o l t a v o n Kabushiki Kaisha, T o k i o (Ja). A . 3 0 . 7 . 6 4 . B. 2 3 . 4 . 6 8 . K L : 2 6 4 - 210. 4 Anspr. A . - Z . : 386287. Prior.: 2. 8. 63 ( J a : A.-Z.: 38/40317). Kntspr. F r P 1411790 u. G B P 1074302. D D P 61319. Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Polyacrylnitrileopolynieren nach dem Trockenspinnverfahren. Krt. u. Inh.: Volker Grobe, Paul Klug u. Werner Zibell, T e l t o w . A . 19. 4. 67, B. 20. 4. 68. K L : 29b, 3/65. A . - Z . : W P 29b/124087. D A S 1262501. Verfahren zur Herstellung von animalisierten P o l y v i n y l alkoholtaden oder -fasern. E r f . : Tetsuro Osut/i, Masakazu Matsumoto. Kenichi Tttnabe u. Yutaka Hirano. A n n i . : Kurashiki Ravon Co. Ltd., Kurashiki (Ja). A . 8 . 6 . 5 7 , B. 7 . 3 . 6 8 . K L : 29b, 3/65. A.-Z.: K 32142 IVc/29b. SzP 455133. Verfahren zur Herstellung von Acrylfasern von hohem Weißheitsgrad. E r f . : Corrado Mazzolini u. Carlo Gabutti. I n h . : Monsanto Chemical Co., 800 N o r t h Lindbergh Boulevard. St. Louis, Mo. ( U S ) . A . 26.6. 63. K L : 29b. 3/65. A . - Z . : 7889/63. Prior.: 2 7 . 6 . 6 2 ( I t : A . - Z . : 18850/62). Entspr. F r P 1361675. G B P 1114086. Verfahren zum Xaßspinnen von Fäden aus Poly-2.6-disubstituierten Paraphenvlenäthern. I n h . : Algemene Ktinstzijde Unie X . V . A . 2 5 . 8 . 6 6 , B. 8 . 5 . 6 8 . K L : B 5 . B . Tut. K L : D O l f 7/04. A . - Z . : 38148/66. Prior.: 2 8 . 8 . 6 5 u. 1 . 3 . 6 6 ( X d ; A . - Z . : 6511/263 u. 6602607). Entspr. F r P 1495039. J a P 27 584/67. Konjugierte gekräuselte Acrvlt'aserstoffe. I n h . : X i p p o n Kxlan Ind. Co. L t d . A . 14. 10. 63, B. 27. 12. 67. A . - Z . : 55198/63. Entspr. G B P 1027018. J a P 27572/67. Gestreckte Polvamidfädcn. I n h . : T o v o Ravon Co. Ltd. A . 31. 5. 65, B. 27. 12. 67. A.-Z.: 31704/65. USP 3378999. Metallgarnstruktur. E r f . : John A. Roberts u. Joseph B. Quirk. I n h . : Brunswick Corp. A . 1 7 . 6 . 6 5 , B. 2 3 . 4 . 6 8 . K L : 57 139. 9 Anspr. A . - Z . : 464 721. Klasse 32a, 37100. Herstellung ron Fasern oder Fäden aus flUnsigern flüssigen. Mineralien oder flüssiger Schlacke

Glas,

D D P 61599. Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Glasfäden. E r f . : Herbert Vissers. Inh.: Landbouwerktuigen- cfc Machinenfabriek H . Vissers X V , Xicuw-Vennep ( X d ) . A . 6 . 6 . 6 7 , B. 5 . 5 . 6 8 . K L : 32a. 37/02. A . - Z . : W P 32a/125109. Prior.: 10. 6. 66 ( X d ; A . - Z . : 6608058). U S P 3374075. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von faserigem Material. E r f . : Bobert Karl. Maddox Robert Edward Hengstler u. Stanley George Benner. I n h . : Johns-Manville Corp., X e w Y o r k , X . V. A . 7.10.65, B. 19. 3. 68. K L : 65 -(>. 5 Anspr. A . - Z . : 493823. Kntspr. F r P 1495936. J a P 27 586/67. Kontinuierlich arbeitende Spinnvorrichtung für Schmelzglas. I n h . : Wetrocoke S. p. A . A . 1 3 . 1 1 . 6 3 , B. 2 7 . 1 2 . 6 7 . K L : 42 E . Prior.: 13. 1 ! . 62 ( I t : A.-Z.: 22370/62). Entspr. F r P 1 373611.

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2

105 Patentschau

für

die

Messung-

liegenden Gerät

der

Remission

Streifen lest.

gelang

Durch

es i h n e n ,

an

Geweben jeden einzelnen R e i n ission 10 n u n

und

geschwindigkeit dieser

Nachweis

leinwandBei

0,13 m m

des

einer BreiIe

Probenhailers

auch

sehr

schmalen

parallel

und

für

feine

Spalt eins leil u n g und von

Gewebe

am

panamabindigen

K e l l - bzw. Schußfaden durch

nachzuweisen.

Länge

an

geringfügige Änderungen

einer

von

Vorschub-

4,5 cm/h geführt

seine

konnte

Durch

viele

gegebene

aufgenommene

vergrößerte

B r a u e Ii b a r k c i l

des

Kurven

Aufnahmen

Verfahrens

zur

und

der

zum

Gewebe

Besl itninung

Fadenstärken, ungleicher F a d e n a b s l ä n d " und in

der

Färbung

Verfahren

zur

gezeigl. exakten

I v e l I s l r e i f i g k e i I zu

Besonders geeignet K m i i l Illing

der

Teil

bei-

wird

die

ungleicher

l'nlersehieden

erscheint

oft

sein-

dieses

störenden

sein.

werden.

F.

Winlder

Patentschau Auszug aus der Lieferung 1511611968 der Patentschau Faserstoffe und Textiltechnik Ausgabe A: Faserstoffe einschl. Kunststoffe und organ. Grundsubstanzen, zusammengestellt von der Abteilung Wissenschaftliches Berichlswesen des Instituts für Faserstoff-Forschung der DAW, 153 Teltow-Seehof, Kantstr. Die Patent-schau ist nach der deutschen Patentklasseneinteilung gegliedert. Ks bedeuten: D D P - D D R - P a t e n t : D B P - Deutsches Bundespatent: D A S — (West)-Deutsehe Auslegeschrift; OcP Österreichisches Patent: P o P = Polnisches P a t e n t : SzP ••= Schweizer Patent : F r P ^ Französisches Patent: GBL» = Britisches Patent: S v L » = Schwedisches Patent: S U P ^ Sowjetisches P a t e n t : C'SP — Tschechoslowakisches P a t e n t ; U S P ^ Amerikanisches P a t e n t : A --•= Anmeldedatum, B = Tag der Ausgabe der Patent- bzw. Auslegeschrift. Klasse 12 o. Ii. Synthetische Derivate der Kohlenhydrate ester, auch Viskose

u. dgl. .z. H. Cellulose-

f ' S P 1277UU. Dispersionsstabilisatoren bei der Herstellung von plastifizierter granulierter Xitrateellulose. E r f . : Stanislar Lauge, Petr Mostdk, Bornait Nepivoda u. Vladimir l'arrin. A . 6 . 2 . 6 7 , B. 15.11.67. K l . : 12o, 6. Int. K l . : C ( ) 7 c . A.-Z.: 845/67. l"SI* 3377301. Mit ungesättigten Aldehyden und Derivaten davon modifizierte Viskoselösungen. E l f . : Paul H. Williams u. Igor Soboler. I n h . : Shell Oil Co., X e w Y o r k . X . V . A . 20. 11. 64, B. 9. 4. 68. K l . : 2 6 0 - 1 7 . 13 Anspr. A.-Z.: 412823. Klasse 12o. 14. A routai i sc he Catbousäureu und Harzsäuren {leihweise) SzP 455736. Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure. Erl'.: Yataro Ichikaum u. Nobuo Suzuki. Inh.: T e i j i n htd., X o . 1, Umeda, Kita-ku, Osaka (Ja). A . 1. 10. 64. K I . : 12o, 14. A . - Z . : 12 755/64. Prior.: 10. 10. 63, 23. 7. 64 ii. 8. 9. 64 ( J a : A . - Z . : 52780/63, 42156/64 u. 51 285/64). Entspr. FrP 1418262; F r P 1515223. Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure. Inh. : Société des Usines Chimiques llhone-Poiilene. A . 19.1.67, B . 1 . 3 . 6 8 . Int. K l . : C 07c. A.-Z.: 91791. Klasse 12 o, 21, Carbonsäuren (teilte ei se)

mit ungesättigter

Atout kette, z.B.

Zinitsäure

S z P 455 748. Verfahren zur Herstellung von Methacrylsäure aus a-Oxisobuttersäure. E r f . : Theodor Völker u. Erika Seh'otdehnann-Pichler. Inh.: Lonza A G , Gampel/Wallis. A . 1 2 . 3 . 6 5 . K l . : 12 o, 21. A . - Z . : 3495/65. J a P 4246/68. Inhibierung der Polymerisation. Inh.: Sumitomo K a g a k u K o g y o K K . A . 2 . 6 . 6 5 , B. 1 6 . 2 . 6 8 . A . - Z . : 32581/65. Entspr. F r P 1475118. Klasse 12p, •">. Stickstoff ringe, der heterocyclischen Reihe mit einem Stickst offatom, Sonstige Hinge mit einem Stickstoffatom . . .; Lactante . . . (teilweise) S z P 454876. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Laetamen. E r f . : Albert Gehring, Giuseppe Bertossa u. Hans-Joachim Schultze. Intl.: Inventa A G für Forschung und Patentverwertung, Zürich, Stampfenbachstral3e 38. Zürich, A . 14. 1.66. K l . : 12p, 5. A . - Z . : 526/66. Entspr. F r P 1507921. F r P 1515761. Verfahren zur Herstellung eines optisch aktiven cx-Aniinolaetams aus einer Mischung der D- und L-Formen von -x-Aminolaetam. Inh.: Stamicarbon X . V. A. 30. 3. 67, B. 1.3. 68. I n t . K l . : C 07d. A.-Z.: 100 779. Prior.: 3t. 3. 66 ( X d : A.-Z.; 6604321). ( ' S P 127529. Verfahren zur Reinigung wäßriger Oaprolaetamlösungen nach der Depolymerisation v o n Polyamiden. E r f . : Jan Sladky u. Stefan Kuli a. A . 18. 3. 66, B. 15. 11. 67. K l . : 12p, 5. Int. K l . : V 07(1. A . - Z . : 1834/66. Klasse 2'Ja. Mechanische Gewinnung von GespinstfasernF r P 1516178 ( A j . ) . Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen. Intl.: Progil. A. 17. 1. 67, B. 8. 3. 68. Int. K l . : 1) 01 f, D Ol d il. D 04h. A.-Z.: 48167 Rhône. S z P 456024. Verfahren zur Herstellung von orientierten Stapelfasern und Verwendung davon zur Herstellung von potentiell mit gleichmäßiger Bauschigkeit schrumpf baren und gleichmäßig anfärbbaren Garnen. E r f . : Francesco Denti u. Ezio Polacco. Inh.: A esa Applicazioni Chimiehe S. p. A . , 20 Corso Kuropa, Mailand ( I t ) . A . 10.8.66. K L : 29a. 6/05 (29a, 6/20). A . - Z . : 11508/66. Prior.: 1 0 . 8 . 6 5 (Jt: A.-Z.: 18198/65). Entspr. F r P 1488021. J a P 4537/68. K o n j u g i e r t e Fäden aus Polymeren. Inh.: Kanegafuchi Spinning Co. L t d . A . 2 6 . 9 . 6 4 , B. 19.2.68. A . - Z . : 55369/64. Entspr. SzP 426084, F r P 1472 063 u. ( « B P 1048 370. S z P 456025. Potentiell schrumpfbare Textilfasern aus Polyvinylchlorid und Verfahren zu ihrer Herstellung. E r f . : Corrado Mazzolini u. Francesco Denti. Inh.: A.C.S.A. — Applicazioni Chimiehe S. p. A., Mailand ( I t ) . A . 30. 7. 64, K L : 29a, 6/07 (2Üb, 3/65). A.-Z.: 16251/66. Prior.: 31. 7. 63 ( I t : A . - Z . : 15963/63). Entspr. F i T 1402545 u. G B P 1080554. S z P 456027. Spinnausrüstung zum Sehmelzspinnen. Erf.: James Watt Ijsbrand Heijnis. Tnh.: X . V . Onderzoekingsinstituut Research, Velperweg 76, Arnhem (Sz). A. .16.12.65. K L : 29a, 6/10. A . - Z . : 17381/65. P*'ior.: 18. 12. 64 ( X d ; A . - Z . : 6 114782). Entspr. F r P 1458898. J a P 4531/68. Spinndüse. I n h . : J v n j o Seisakusho Co. L t d . A . 6 . 5 . 6 5 , B. 19. 2. 68. K L : 42A. J a P 4533/68. Sehmelzspiiinkopf. I n h . : T o y o R a v o n Co. L t d . A . 9 . 4 . 6 5 , B. 19. 2. 68. A . - Z . : 20562/65. D A S 1263217. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung voluminöser Garne mit vorstehenden kurzen Faserenden. E r f . : Alrin Leonard Breen.

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Anni. : E . I. du Pont de Xemours b. Chemische Geivinnung bzn\ Herstellung ron Spinnfasern und Fäden sowie ihre Prä parat ion für die textile W eile rr Erarbeitung USP 3374103. Kollagenfibrille und neutrale Salzkompostion. Krf.: Stanley M. Barkin. I n h . : Ethecon, Inc. A . 8 . 7 . 6 4 , B. 19.3.68. K L : 1 0 6 - 1 6 1 . 8 Anspr. A . - Z . : 381251. Entspr. CJBP 1108331. J a P 4535/68. Hoohgekräuselter Viskosefaserstoff. Inh.: Mitsubishi R a y o n Co. L t d . A . 12. 3. 65, B. 19. 2. 68. A.-Z.: 14393/65. USP 3377412 Zus. z. Pat. m. A.-Z.: 371840. A . 1 . 6 . 6 4 . P o l y v i n y l p y r r o l i don in Viskose und Verfahren zur Herstellung färbbarer Fäden. E r f . : Xeal K. Franks. Tnh.: American Enka Corp., Enka, X . C. A . 14. 8. 67, B. 9 . 4 . 6 8 . K L : 264 - 7 8 . 2 Anspr. A.-Z.: 660250. A . - Z . : 371840 entspr. SzP 452104, F r P 1444316 u. G B P 1064 905. SzP 457706. Verfahren zur Herstellung von zusammengesetzten Fäden aus synthetischen Material und erhaltener Faden. Krf.: Luigi (Jiceri, Domenico Nicita u. Paolo Parmeggiuni. I n h . : Snia Viscosa Soe. Xazionale Industria Applicazioni S. p. A., V i a Cernaia 8, Mailand ( I t ) . A . 9 . 8 . 6 6 . K L : 29b, 3/60. A . - Z . : 1 1395/66. Prior.: 1 0 . 8 . 6 5 ( I t : A . - Z . : 11 229/65). Kntspr. FrP 1 489381. J a P 27 578/67. Spinnflüssigkeit. Inh.: Asahi C'heni. Ind. Co. Ltd. A . 23.10.65. B. 27. 12. 67. A . - Z . : 64700/65. USP 3379810. Verfahren zur Herstelunü von Polyamidfäden hoher Festigkeit. E r f . : Terumichi Ono, Tsuneo Hoya u. Bokuro Sakai. Tnh.: T o y o l t a v o n Kabushiki Kaisha, T o k i o (Ja). A . 3 0 . 7 . 6 4 . B. 2 3 . 4 . 6 8 . K L : 2 6 4 - 210. 4 Anspr. A . - Z . : 386287. Prior.: 2. 8. 63 ( J a : A.-Z.: 38/40317). Kntspr. F r P 1411790 u. G B P 1074302. D D P 61319. Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Polyacrylnitrileopolynieren nach dem Trockenspinnverfahren. Krt. u. Inh.: Volker Grobe, Paul Klug u. Werner Zibell, T e l t o w . A . 19. 4. 67, B. 20. 4. 68. K L : 29b, 3/65. A . - Z . : W P 29b/124087. D A S 1262501. Verfahren zur Herstellung von animalisierten P o l y v i n y l alkoholtaden oder -fasern. E r f . : Tetsuro Osut/i, Masakazu Matsumoto. Kenichi Tttnabe u. Yutaka Hirano. A n n i . : Kurashiki Ravon Co. Ltd., Kurashiki (Ja). A . 8 . 6 . 5 7 , B. 7 . 3 . 6 8 . K L : 29b, 3/65. A.-Z.: K 32142 IVc/29b. SzP 455133. Verfahren zur Herstellung von Acrylfasern von hohem Weißheitsgrad. E r f . : Corrado Mazzolini u. Carlo Gabutti. I n h . : Monsanto Chemical Co., 800 N o r t h Lindbergh Boulevard. St. Louis, Mo. ( U S ) . A . 26.6. 63. K L : 29b. 3/65. A . - Z . : 7889/63. Prior.: 2 7 . 6 . 6 2 ( I t : A . - Z . : 18850/62). Entspr. F r P 1361675. G B P 1114086. Verfahren zum Xaßspinnen von Fäden aus Poly-2.6-disubstituierten Paraphenvlenäthern. I n h . : Algemene Ktinstzijde Unie X . V . A . 2 5 . 8 . 6 6 , B. 8 . 5 . 6 8 . K L : B 5 . B . Tut. K L : D O l f 7/04. A . - Z . : 38148/66. Prior.: 2 8 . 8 . 6 5 u. 1 . 3 . 6 6 ( X d ; A . - Z . : 6511/263 u. 6602607). Entspr. F r P 1495039. J a P 27 584/67. Konjugierte gekräuselte Acrvlt'aserstoffe. I n h . : X i p p o n Kxlan Ind. Co. L t d . A . 14. 10. 63, B. 27. 12. 67. A . - Z . : 55198/63. Entspr. G B P 1027018. J a P 27572/67. Gestreckte Polvamidfädcn. I n h . : T o v o Ravon Co. Ltd. A . 31. 5. 65, B. 27. 12. 67. A.-Z.: 31704/65. USP 3378999. Metallgarnstruktur. E r f . : John A. Roberts u. Joseph B. Quirk. I n h . : Brunswick Corp. A . 1 7 . 6 . 6 5 , B. 2 3 . 4 . 6 8 . K L : 57 139. 9 Anspr. A . - Z . : 464 721. Klasse 32a, 37100. Herstellung ron Fasern oder Fäden aus flUnsigern flüssigen. Mineralien oder flüssiger Schlacke

Glas,

D D P 61599. Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Glasfäden. E r f . : Herbert Vissers. Inh.: Landbouwerktuigen- cfc Machinenfabriek H . Vissers X V , Xicuw-Vennep ( X d ) . A . 6 . 6 . 6 7 , B. 5 . 5 . 6 8 . K L : 32a. 37/02. A . - Z . : W P 32a/125109. Prior.: 10. 6. 66 ( X d ; A . - Z . : 6608058). U S P 3374075. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von faserigem Material. E r f . : Bobert Karl. Maddox Robert Edward Hengstler u. Stanley George Benner. I n h . : Johns-Manville Corp., X e w Y o r k , X . V. A . 7.10.65, B. 19. 3. 68. K L : 65 -(>. 5 Anspr. A . - Z . : 493823. Kntspr. F r P 1495936. J a P 27 586/67. Kontinuierlich arbeitende Spinnvorrichtung für Schmelzglas. I n h . : Wetrocoke S. p. A . A . 1 3 . 1 1 . 6 3 , B. 2 7 . 1 2 . 6 7 . K L : 42 E . Prior.: 13. 1 ! . 62 ( I t : A.-Z.: 22370/62). Entspr. F r P 1 373611.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2 106 Palcntschau Klasse -i')b. Verarbeitung von plastischen Massen, Kautschuk und horuartigpn Stoßen, soweit nicht, ande.nveitig vorgesehen (chemischer Teil), auch von Rrems- und Schleif »lassen soivie thermischen und akustisch»)' Jsoliermassen (teilweise) G B P 1 1 1 3 9 2 1 . H e r s t e l l u n g b i e g s a m e r Materialien. Co., Ltd. A. 2 2 . 7 . 0 4 , B . 8. 5. 68. KL: C3.C. l u t . K L : C 0 8 c 17/14 u. C 0 8 d 13/14. A.-Z.: 29612/ 64. U S P 3 379(>77. U V - S t a b i l i s a t o r e n f ü r K u n s t s t o i ' f n i a t e r i a l i e n . E r f . : Hans J)ressler u. Kenneih G. Rea.be. I n h . : K ü p p e r s Co., Inc. A. 28. 2. 66. B. 23. 4. 68. K l . : 2 ( > 0 - 4 ö , 8 . 5 A n s p r . A.-Z.: 530335. DAS 1 2 6 4 0 4 7 . V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g v o n U r e t h a n g r u p p e n e n t h a l t e n d e n E l a s t o m e r e n . E r f . : Joachim Kunde, Haus Wilhelm, Helmut JDörfel u . Konrad Rauch. A n m . : Badische Anilin- iV' S o d a - D a b r i k AG, 6700 Ludwigsh a f e n . A. 4. 12. 65, B. 21. 3. 68. KL: 3 9 b . 22/04. A.-Z.: B 84 838 I Y c / 3 9 b . DAS 1264765. S t a b i l i s i e r u n g von wäßrigen M e l a m i n f o r i n a l d e h y d h a r z lösungen. E r f . : Paul .Hornmann u. Horst Michaud. Anm.: Süddeutsche Kalkstickstoff-"Werke AU, 8223, T r o s t b e r g . A. 11. 1. 66, B . 28. 3. 68. KL: 3 9 b , 22/04. A.-Z.: S 101 383 I V e / 3 9 b . I S P 3 3 7 9 6 6 8 . P o l y u r e t h a n k o m p o s i t i o n e n m i t verbesserten E i g e n s c h a f t e n bei niedriger T e m p e r a t u r u n d e r h ö h t e r Geschmeidigkeit. K r f . : Edward J. Lui, u. Frederick L. Pittenger. I n h . : T h e B. F . Goodrich Co., New York, N. Y . A. 25. 3. 65, B . 23. 4. 68. K L : 2 6 0 - 3 1 , 4 . 12 A n s p r . A.-Z.: 442777. E n t s p r . F r P 1 4 7 1 4 5 3 u . G B P 1087 744. D A S 1262 587. Stabilisieren v o n P o l y v i n y l c h l o r i d u n d VinylchloridM i s c h p o l y m e r i s a t e n . E r f . : Alfred Szczepanik u . Günter Koenen. Anm.: Chemische F a b r i k H o e s c h K G , 5160, D ü r e n . A. 9 . 1 2 . 6 0 , B. 7. 3. 68. K L : 391), 22/06. A.-Z.: C 2 2 9 3 0 IVe/391). E n t s p r . S z P 4 1 2 3 1 9 u. U S P 3297584. ] ) A S 1 2 6 4 7 7 1 . V e r f a h r e n zur V e r n e t z u n g v o n P o l y m e r i s a t e n u n d Copolynierisaten der A c r y i s ä u r e e s t e r . E r f . : Herbert Parti u. Julius Peter. A n m : . K a r b e n f a b r i k e n B a v e r AG, 5090 L e v e r k u s e n . A. 10. 9. 60, B. 28. 3. 68. K L : 3 9 b , 22/06. A.-Z.: F 32097 I V c / 3 9 b . S z P 455277. V e r f a h r e n zur H e r s t e l l u n g von P o l y v i n y l a c e t a t - D i s p e r s i o n e n . E r f . : Günter Tauber u . Hans Zoebelein. I n h . : H e n k e l & Cie G m b H , H e n k e i s t r a ß e 67. D ü s s e l d o r f - H o l t h a u s e n (DB). A. 3 . 5 . 6 3 . K L : 3 9 b , 22/06. A.-Z.: 5 579/63. P r i o r . : 5. 5. 62 ( D B : A.-Z.: H 45 695 I V d / 3 9 c , D A S 1180133). Entspr. F r P 1356143. F r P 1 5 1 8 8 1 6 (Aj.). P o l y m e r e K o n i p o s i t i o n e n auf Basis von Vinylchlorid f ü r Plastisoie. E r f . : ('. Lambling u. X. Fischer. I n h . : P r o d u i t s C h i m i q u e s P e c h i n e v - S a i n t - ( ¿ o b a i n . A. 6. 2. 67, B . 29. 3. 68. I n t . K L : C 0 8 f . A.-Z.: 93854. F r P 1519 997. K o m p o s i t i o n a u s plastischen S t o f f e n auf Basis von chloriertem P o l y v i n v l c h l o r i d . I n h . : Solvay et Cie. A. 1 9 . 4 . 6 7 , B. 5. 4. 68. I n t . KL: C 0 8 f . A.-Z.: 103348. Prior.: 20. 4. 66 ( B e ; A.-Z.: 26976/66). J a P 4209/68. K a r b e n v o n P o l v o l e f i n m a t e r i a l i e n . I n h . : T o v o R a v o n Co. L t d . A. 9. 1. 65, B. 15. 2. 68. l ' S P 3 3 7 5 3 0 3 Zus. z. P a t . m . A.-Z.: 2 2 5 8 5 9 . A. 24. 9. 62. Ä t h y l e n p o l y m e r k o m p o s i t i o n , die eine g u t e P r o f i l f l ä e h e bei sehr h o h e n E x t r u d i e r g e schwitidigkeiten liefert. E r f . : William Tl. Joyce. I n h . : U n i o n Carbide Corp. A. 7. 10. 64, B . 26. 3. 68. K L : 260 897. 4 A n s p r . A.-Z.: 402318. T'SP 3 3 7 8 518. S t a b i l i s a t o r m i t D u r y l e n - b i s p h e n o l e n f ü r P o l y p r o p v l e n . ISrf.: Marshall E. ])yole. I n h . : Shell Oil Co. A. 2 8 . 9 . 5 9 , B. 16. 4. 68. K L : 260 45,95. 2 A n s p r . A.-Z.: 842579. Kntspr. D A S 1174977, S z P 4 2 7 2 5 3 u . K r P 1505 303. U S P 3 3 7 8 6 0 9 Zus. z. P a t . ni. A.-Z.: 107330. A. 3. 5. ö l . Öl- u n d wasserabweisende K o m p o s i t i o n e n . E r f . : Ross WaS'ulliran. J. IT., Mnaher, Jcremy I.: Synthese von organischen J o d a t o m e höherer Wertigkeit enthaltenden Polymeren. «I. Polymer Sei., C: Polymer Symposia (1968) 22(1), S. 195 -202. tizwarc, M.: Uber die S t r u k t u r der aktiven Zentren bei der anionischen Polymerisation. Teil 1. Polimery, Warszawa 13 (1968) 6, S. 2 3 9 - 2 4 6 . Iiilkson, I f . : Verallgemeinerung verschiedener Polykondensationsprobleme. _ 1EC. I n d . engng. ( ' h e i m / F u n d a m e n t a l s 7 (1968) 3, S. 3 5 4 - 3 6 3 . Cefe.Hn, F., Schmidt, 1'., 3ebenda,./.: Copolymerisation von «-Caprolactam mit C-Methylcaprolaetain. J . Polymer Sei., C: Polymer Svmposia (1968) 23(1), S. 1 7 5 - 1 7 9 . l'amkin, Ja. M., Xizova, S. A., Trjupina, F . M.: Synthese von Polyoxvphenvlvinvlen durch dehydrohalogenierende Polymerisation. Vysokomol. Soed. (Hochniol. Verbind.) 10B (1968) 9, S. 696 -698. Lazarera, E. I'., Telegin, Y.G., Siderov, V.A., Jiezrtikova, A. 1'.: Untersuchung der Polymerisationsinhibitoren von Vinyltoluol. Chim. Prom. (Chem. Ind.) 44 (1968) 9, S. 20(660) - 22(662). Zaje.ev, ß. 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F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 20 (1969) H e f t 2

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Faserforschung

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F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 20 ( 1 9 6 9 ) H e f t 2

110 Litcraturschau Daicson, T. L.: G a r n f ä r b u n i » v o n s y n t h e t i s c h e n F a s e r s t o f f e n f ü r G e w i r k e u n d G e s t r i c k e . D t . T e x t i l t e c h n i k 1 8 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 6 4 3 - 6 4 7 . Ramwell, Ii. ().: K o n t i n u e f ä r b e n v o n P o l y a m i d . I n t e r n a t . D v e r , T e x t i l e P r i n t e r , B l e a e h e r , F i n i s h e r 140 ( 1 9 6 8 ) 5, S. 3 1 6 , 3 1 8 , 3 2 1 . Leube, / / . : W i r t s c h a f t l i e h k e i t s v e r g l e i c h g e b r ä u c h l i c h e r M e t h o d e n beim Färben von Stückware aus Polvesterfaser/Cellulosefaser-Misehimgen. M e l i h m d T e x t i l b e r . 4 9 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 1 0 6 6 - 1 0 7 6 . Calde, C . , Beghelli, B.: D i e T e c h n i k d e r F ä r b u n i ? v o n m o d i f i z i e r t e n P o l v p r o p v l e n f a s e m . C h e m . V l f i k n a , S v i t ( C h e m . F a s e r n ) 18 ( 1 9 6 8 ) 3 / 5 , S. 0 1 b i s 68. Fox, M. R.: D a s F ä r b e n v o n B a u m w o l l r u n d w i r k w ä r e . J . S o e . D v e r s C o l o u r i s t s 8 4 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 4 0 1 - 4 0 7 . Druckerei Okorn'ewski, M.: Entwieklungsrichtungen des Textildrucks. Technik w l ö k i e n n . ( T e x t i l t e c h n . ) 17 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 251 - 2 5 3 . Wie m a n Tuchstücke halbautomatisch mit Reaktivfarbstoffen filmbed r u c k t . T e x t i l e W o r l d 1 1 8 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 145. Tomaszeivski, L.: V a k u u m m e t a l l s i e r u n g v o n G e w e b e n . T e c h n i k w l ö k i e n n . ( T e x t i l t e c h n . ) 17 ( 1 9 6 8 ) 6, S. 184 - 187. Ausrüstung. Trocknung Xordon, P., Bainbridge, N. W.: D ä m p f e n v o n W o l l g a r n s p u l e n . .T. So;'. D v e r s C o l o u r i s t s 8 4 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 4 2 4 - 4 2 9 . Iiaesler, K.P.: , , H o t - B o x " - B e g i n n einer U m w a n d l u n g . Chemischreiniger Ii. F ä r b e r , ' F ä r b e r - Z t g . 21 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 4 6 1 - 4 6 2 . Baird, Ii.: Temperatur und Feuchtigkeitsaufnahme von Wollgeweben w ä h r e n d d e s D a m p f - P r e s s e n s . T e x t i l e R e s . J . 3 8 ( 1 9 6 8 ) 6, S. 6 7 0 - 6 7 4 . Anderson, C. A., Kotz, H.J., Wood, (¡.F.: O b e r f l ä c h e n v e r f i l z u n g v o n Gew i r k e n a u s Wolle, die einer S e h r u m p f e c h t a u s r ü s t u n g m i t C h l o r - K u n s t h a r z u n t e r w o r f e n w a r e n . T e x t i l e Res. J . 3 8 ( 1 9 6 8 ) 5, S . 5 5 9 — 5 6 0 . Feikema, .1. G.: D i e U n t e r s u c h u n g ü b e r d e n E i n f l u ß k l e i n e r L u f t m e n g e n w ä h r e n d des D ä m p f e n s auf den Prozentsatz der F i x i e r u n g zweier K ü p e n f a r b s t o f f e u n d auf die Z e r s e t z u n g des F o r m o s u l s u n t e r v e r s c h i e d e n e n L a g e r u n g s b e d i n g u n g e n von M u s t e r n b e d r u c k t e r Gewebe. Fibre e Colori, M i l a n o 18 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 3 0 4 - 3 1 2 . Wilson, Ii., Gamarra, J., Swidler, /?.: D a m p f p h a s e n - B e h a n d l u n g v o n B a u m wollgeweben mit Formaklehvd, katalvsiert mit Schwefeldioxid. Textile R e s . J . 3 8 ( 1 9 6 8 ) 4, S. 4 0 1 - 4 1 6 . Braun, P.: D a s F i x i e r e n v o n P o l v e s t e r / W o l l g e w e b e n . Z. gcs. T e x t i l i n d . 7 0 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 7 2 5 - 7 3 0 . Schmink, II.: F l a m m e n h e m m e n d c A u s r ü s t u n g v o n T e x t i l i e n . T e x t i l r e i n i g u n g 15 ( 1 9 6 8 ) 11, S. 3 3 3 - 3 3 5 . Choinski, Z.: Ü b e r d i e M ö g l i c h k e i t e n d e r M o d i f i z i e r u n g v o n P o l v a c r v l n i t r i l f a s c r s t o f f e n . T e i l I I . P o l i m e r y , W a r s z a w a 13 ( 1 9 6 8 ) 5. S. 185 188. Hobart, S. R., McGregor, II. H., Mark, Ch, II.: Reaktion von Arylisocyan a t e n m i t B a u m w o l l c e l l u l o s e . Teil I V . R e a k t i o n ü b e r P h e n v l X-Arylc a r b a i n a t . T e x t i l e R e s . .1. 3 8 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 8 2 4 - 8 3 0 . Tolgyesi, W. S.: V e r b e s s e r t e r D P - G r a d v o n B a u m w o l l e d u r c h t r o c k e n e A u f l a g e r u n g v o n P o l y m e r e n , die r e a k t i v e G r u p p e n e n t h a l t e n . T e x t i l e R e s . ,1. 4 8 ( 1 9 6 8 ) 4, S. 4 1 6 - 4 2 5 . l.antr, K.: L a m i n i e r e n u n d B o n d i e r e n v o n W i r k - u n d S t r i c k w a r e n . W i r k . u . S t r i c k . - T e c h n i k 18 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 4 4 3 - 4 4 5 . Wäscherei. Chemische Reinigung ycukirchiier. A.. Reumuth, H., Füller, K.: D e r l a n g s a m e A b b a u v o n H a u s haltwäsehe beim Tragen, Waschen und Trocknen unter amerikanischen u n d e u r o p ä i s c h e n B e d i n g u n g e n . Z. g e s . T e x t i l i n d . 7 0 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 716 bis 725. Tesch, J.: Elastische Bügelunterlage aus Stahl. Reiniger Rev./Chem. R e i n i g u n g / F ä r b e r e i 11 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 3 3 2 . Daries, E../.: Ein internationaler t'berbliek über Ghemischreinigung. C h e m i s c h r e i n i g e r u . F ä r b e r / F ä r b e r - Z t g . 2 1 ( 1 9 6 8 ) 8, S . 4 4 1 4 4 6 : 9. S. 4 5 6 - 4 5 7 . 4 6 0 . Iiaesler, K. P.: Vergleich der F C K W - L ö s u n g s m i t t e l f ü r die C h e m i s c h r e i n i g u n g . C h e m i s c h r e i n i g e r u . F ä r b e r / F ä r b e r - Z t g . 2 1 ( 1 9 6 8 ) 10. S. 5 1 6 bis 522.

VI. Werkstoffprüfung. Meß- und Prüftechnik. Standardisierung E i g e n s c h a f t e n u n d F e h l e r der T e x t i l m a t e r i a l i e n u . a. Shore, J.: M e c h a n i s m u s d e r R e a k t i o n v o n P r o t e i n e n m i t R e a k t i v f a r b s t o f f e n . T. L i t e r a t u r ü b e r s i c h t . I I . R e a k t i o n s f ä h i g k e i t v o n e i n f a c h e n M o d e l l v e r b i n d u n g e n m i t C h l o r t r i a z i n f a r b s t o f f e n . J . Soe. D v e r s Colourist 8 4 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 4 0 8 - 4 1 2 ; 4 1 3 - 4 2 2 . Delev.el. B.: M i k r o s k o p i s c h e B e s t i m m u n g d e r D i f f u s i o n v o n S a l p e t e r s ä u r e in P o l y v i n y l c h l o r i d . C h e m i e - I n g . - T e c h n i k 4 0 ( 1 9 6 8 ) 17, S. 8 4 6 - 8 4 9 . Scetinin, A. M.: Untersuchung der thermomechanischen Eigenschaften v o n P o l y s u l f o n a m i d - F a s e r s t o f f e n . Chim. V o l o k n a (Chem. F a s e r n ) (1968) 5, S. 5 0 - 5 2 . Miller, B.: T h e r m o a n a l y t i s c h e Studien ü b e r die d a u e r h a f t e F a l t e n b e d i g k e i t s - A u s r ü s t u n g v o n B a u m w o l l e . Teil IL: Die W i r k v i n g v o n X i t r a t s a l z e n a u f d a s t h e r m i s c h e V e r h a l t e n v o n B a u m w o l l e . T e x t i l e R e s . J. 3 8 ( 1 9 6 8 ) 4, S. 3 9 5 - 4 0 0 . luehum, I).: B e s t i m m u n g d e s A b b a u e s v o n G e w e b e n a u s V i s k o s e f a s e r n u n d B a u m w o l l e . II. Celulozä H i r t i e , B u c u r e ^ t i ( C e l l u l o s e u . P a p i e r ) 17 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 3 0 9 - 3 1 3 . Benicky, M.: Ü b e r d e n Einflui.) v o n F a k t o r e n , d i e z u r A l t e r u n g v o n P o l y p r o p v l e n f a s e r s t o f f e n b e i t r a g e n . C h e m . V l ä k n a , S v i t ( C h e m . F a s e r n ) 18 ( 1 9 6 8 ) 3 / 5 , S. 4 6 - 5 0 . Papkov, S. P.: Verhältnis zwischen Festigkeit und lteii3dehnung von R e g e n e r a t c e l l u l o s e - F a s e r s t o f f e n . C'him. V o l o k n a ( C h e m . F a s e r n ) ( 1 9 6 8 ) 5, S. 4 6 - 4 8 . Kaufmann, S.: Z u r D e f i n i t i o n d e r R e i ß l ä n g e e i n e s F a d e n s . F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 1 9 ( 1 9 6 8 ) 11, S. 5 2 6 - 5 2 7 . ten Cate, G. H. J.: D i e B e z i e h u n g z w i s c h e n d e r E i n z e l f a d e n f e s t i g k e i t u n d -dehnung und der Bündelfestigkeit und -dehnung von Garnen. Tex, D o e t i n c h e m / N d . 27 ( 1 9 6 8 ) 7, S. 3 9 1 - 3 9 9 . Trommer, G.: D a s K r a f t - D e h n u n g s - V e r h a l t e n v o n K e r n w i n d e f ä d e n . F a s e r f o r s c h . u . T e x t i l t e c h n i k 19 ( 1 9 6 8 ) 11, S. 5 1 8 - 5 2 6 .

Bobeth, II'., Päßler, H.: Z u m V e r h a l t e n v o n F ä d e n b e i D r u c k b e a n s p r u c h u n gen d u r c h W a l z e n . Teil I I I . W a l z v e r s u c l i e m i t p o l v f i l e n Seiden u n d Garn e n . F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 19 ( 1 9 6 8 ) 11, S. 5 1 4 - 5 1 8 . Scheller, M., Steinmüller, H.: U n t e r s u c h u n g e n z u m S t r e i f i g k e i t s a u s g l e i c h bei Dederon-Seide m i t verschiedenen Egalisiermitteln. D t . T e x t i l t e c h n i k 1 8 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 6 3 9 - 6 4 3 . Bertolt, P.: F i l z v e r m ö g e n v o n M i s c h u n g e n a u s W o l l e / C h e m i e f a s e r n . I . u . I I . P a n o r a m a t e s s i l e , M i l a n o 5 ( 1 9 6 8 ) 3 1 , S. 32 - 3 4 ; 3 2 , S. 3 - 6 . Meß- und Prüftechnik Lazureanu, E., Cotofann, Gh.: A n w e n d u n g d e r m a t h e m a t i s c h e n S t a t i s t i k bei d e r I n t e r p r e t a t i o n d e r L a b o r e r g e b n i s s e - ein F a k t o r d e r V e r b e s s e r u n g d e r Q u a l i t ä t d e r H a l b f a b r i k a t e u n d d e r a n a l v s i e r t e n (Tarne. I n d . t e x t i l a , B u c u r e § t i 19 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 4 8 5 - 4 8 7 . Riedel, M.: D i e m a t h e m a t i s c h - s t a t i s t i s c h e P l a n u n g u n d A u s w e r t u n g v o n R a n g f o l g e t e s t s auf der G r u n d l a g e des p a a r w e i s e u Vergleichs. T e x t i l v e r e d l u n g , W e i n f c l d e n / S c h w e i z 3 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 4 7 5 - 4 8 1 . Collins, J . I)., Chaikin, M.: S t r u k t u r e l l e u n d n i c h t s t r u k t u r e l l e W i r k u n g e n in d e r b e o b a c h t e t e n S p a n n u n g s - D e h n u n g s k u r v e f ü r n a s s e W o l l f a s e r n . J . T e x t i l e I n s t . 59 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 3 7 9 - 4 0 0 . Lennox, F. G., King, M. G.: U n t e r s u c h u n g e n ü b e r d a s V e r g i l b e n d e r W o l l e . Teil X X I L I : U V - L i c h t - V e r g i l b u n g u n d Bleiehen d u r c h B l a u l i c h t a n vers c h i e d e n e n W o l l e n . T e x t i l e R e s . .1. 3 8 ( 1 9 6 8 ) 7, S. 754 - 7 6 1 . Anderson. II". G.: l ' a d e n d i l a t o m e t e r , R e v . sei. I i i s t r u n i . 3 9 ( 1 9 6 8 ) 7, S. 1064 bis 1066. Erkenn, A.: A u s w i r k u n g v o n W e c h s e l b e l a s t u n g e n a u f d e n Z u s a m m e n h a l t d e r F a s e r n i m G e s p i n s t . Z. g e s . T e x t i l i n d . 7 0 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 710 - 7 1 2 . de Bocr, •/. J., Horsten, H.: A n t w o r t v o n d e B o e r u n d B o r s t e n . T e x t i l e R e s . J . 3 8 ( 1 9 6 8 ) 4, S. 4 4 3 444. Wickbold, lì.: D i e c h r o m a t o g r a p h i s c h e Z e r l e g u n g d e r Ä t h y l c n o x i d - A d d u k t e in i h r e H o m o l o g e n u n d d e r e n q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g . F e t t e , S e i f e n , A n s t r i c h m i t t e l / E r n ä h r u n g s i n d . 7 0 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 6 8 8 - 6 9 2 . Iiravcenko, I".-' D i e w i r k l i c h e V e r f o r m u n g s g e s c h w i n d i g k e i t v o n Z u g p r o l i e n b e i P r ü f m a s c h i n e n m i t m e c h a n i s c h e m A n t r i e b . M a t e r i a l p r ü f u n g 10 ( 1968) 9.S.311-313. Ströhl, G. TU..- B e i t r a g z u r A n a l v s e i o n i s c h e r T e n s i d e . F r e s e n i u s ' Z. a n u l v t . C h e m i e 2 3 8 ( 1 9 6 8 ) 4, S. 2 4 0 - 2 5 4 . Hentsch, R.. Waleeko, J.: K o t o k o l o r i n i e t r i s c h e V e r f a h r e n z u r B e s t i m m u n g d e r F a r b s t o f f k o n z e n t r a t i o n . T e c h n i k w l ó k i e n n . ( T e x t i l t e c h n . ) 17 ( 1 9 6 8 ) 8, S. 2 5 4 - 2 5 6 . Tracz, W.: M ö g l i c h k e i t e n f ü r e i n e V e r b e s s e r u n g d e r P i l l i n g e c h t h i ' i t v o n e l a s t i s c h e n G e w e b e n . T e c h n i k w l ö k i e n n . ( T e x t i l t e c h n . ) 17 ( 1 9 6 8 ) 5 . S. 1 4 0 - 142. Standardisierung. Terminologie Böhme, I I ' . : 12. M i t t e i l u n g d e s F A T e x t i l t e r m i n o l o g i e d e r K D T . F a s e r f o r s c h , u . T e x t i l t e c h n i k 19 (19i>S) 1 1 . S. 5 2 6 530. Winkler, F.: S t a n d a r d i s i e r t e B e g r i f f e d e r T n x t i l p r ü f u n g u n d v e r w a n d t e r G e b i e t e . 1. S t a t i s t i s c h e Z u g p r ü f u n g . B e i b l a t t R : S y s t e m a t i s c h e u n d a l p h a b e t i s c h e G l i e d e r u n g d e r B e g r i f f e in r u s s i s c h e r S p r a c h e . K a s e r f o r s c h . u . T e x t i l t e c h n i k 19 ( 1 9 6 8 ) 11, S. 5 3 1 - 5 3 7 .

VII. Betriebstechnik. Ökonomie. Tagungsberichte u. dg!.. Sonderfragen Betriebstechnik Schneider, IT.: E i n f a c h e s G e r ä t z u r B e s t i m m u n g v o n S c h w e f e l o x i d e n in R a u c h - u n d A b g a s e n . C h e m . T e c h n i k 20 ( 1 9 6 8 ) 5, S. 2 9 9 - 3 0 0 . Köster, F.: K o r r o s i o n s v e r l n i t u n g in Ivesselanlasren durch Kall faß, Ii., H y d r a z i n . T e x t i l - P r a x i s 2 3 ( 1 9 6 8 ) 9. S. 6 3 4 - 6 3 5 . Brandt, A.: A r b e i t s h y g i e n e b e i d e r R a t i o n a l i s i e r u n g - A u f g a b e d e s B e t r i e b s k o l l e k t i v s u n d d - r W i s s e n s c h a f t . A r b e i t s ö k o n o m i k 12 ( 1 9 6 8 ) 6. S. 5 1 9 524. Dietrich, A.: M o d e r n e B e l e u c h t u n g in T e x t i l r c i n i g u n g s b e t r i e b e n . T e x t i l r e i n i g u n g 15 ( 1 9 6 8 ) 11, S. 3 3 9 - 3 4 3 . Böhme, J.: F ü l l s t ä n d e m e s s e n , a n z e i g e n , s t e u e r n u n d r e g e l n . C h e m . Z t g . / ' C h e n i . A p p a r a t u r 9 2 ( 1 9 6 8 ) 19, s . 7 0 7 - 7 1 4 . Xntschew, S.: E r g e b n i s s e d e r V e r s u c h e m i t e i n e m n e u e n G u r t b a n d f ö r d e r e r m i t v e r m i n d e r t e r Z u g k r a f t im G u r t . H e b e z e u g e u. F ö r d e r m i t t e l 8 (1968) 9, S. 2 8 1 - 2 8 3 . Glaser, S.: Automatische Wasseraufbereitungsanlagen. Chemischreiniger u . F ä r b e r / F ä r b e r - Z t g . 2 1 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 5 2 2 - 5 3 0 . Ökonomie Pätzold, G., Fischer. IT'.: Z u r E r f a s s u n g , A b r e c h n u n g u n d A n a l y s e d e r A b s a t z k o s t e n in d e r T e x t i l i n d u s t r i e . D t . T e x t i l t e c h n i k 18 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 6 0 9 bis 613. Schmitz, 11.: V e r w e n d u n g v o n i n d e x w e r t e n in d e r W i r t s e h a f t s s t a t i s t i k . S p i n n e r , W e b e r , T e x t i l v e r e d l u n g 8 6 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 9 1 3 - 9 1 6 . Hänsch,J., Rittmfdler. P.: M e t h o d e n u n d V e r f a h r e n i m A r b e i t s s t i u l i u m . 1 . 2 . A r b e i t u . A r b e i t s r e c h t 2 3 ( 1 9 6 8 ) 18, S. 5 0 9 - 5 1 1 : 19, S. 5 3 9 - 5 4 1 . Krause, M.: D i e c h e m i s c h e R e i n i g u n g m o r g e n . C h e m i s c h r e i n i g e r u . F ä r b e r / F ä r b e r - Z t g . 2 1 ( 1 9 6 8 ) 10, S. 5 0 8 - 5 1 4 . V ollbrecht. II.: K o s t e n o p t i m i e r u n g eines Polymerisations Verfahrens mit R ü h r k e s s e l r e a k t o r . C h e m . Z t g . / C h e m . A p p a r a t u r 9 2 ( 1 9 6 8 ) 18, S . 6 6 5 bis 675. Lindenhayn, O.: Z u m S y s t e m d e r f e h l e r f r e i e n A r b e i t . A r l > e i t s ö k o n o m i k 12 ( 1 9 6 8 ) 6, S. 4 9 5 - 5 0 1 . Singer, H.: S t a n d u n d e i n i g e P r o b l e m e d e r E n t w i c k l u n g v o n E l a s t e n i m K o m b i n a t V E B C h e m i s c h e W e r k e B u n a . M i t t . - I i i . - e h e m . Ges. D D R 15 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 1 9 3 - 1 9 8 . Sonderfragen Wells, R. D.: M u s t e r f ü r d e n t e c h n i s c h e n I n f o r m a t i o n s f l u ß — E i n P l a n u n g s p r o b l e m f ü r d i e T e x t i l i n d u s t r i e . T e x t i l e R e s . J . 3 8 ( 1 9 6 8 ) 4, S. 3 3 2 bis 338. Manch, S. P.: Die I n g e n i e u r t ä t i g k e i t a l s E n t s c h e i d u n g s p r o z e ß . ( E i n G e dankenmodell v o m S t a n d p u n k t des Svstems Engineering). I n d . Organis., Z ü r i c h 3 7 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 5 2 1 - 5 2 7 . Eck, C. I).: K a d c r s c h u l u n g , F ü h r u n g s s t i l u n d M e n s c h e n b i l d . I n d . O r g a u i s . , Z ü r i c h 37 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 5 1 4 - 5 2 0 . Pogdny, F.: D i e R o l l e d e r T e x t i l i e n in d e r A r c h i t e k t u r . M a g y a r T e x t i l t e c h n . 20 ( 1 9 6 8 ) 9, S. 5 2 6 - 5 2 8 .

1969 erscheint der 6. Jahrgang

Sowjetische B e i t r ä g e zur Faserforschung u n d Textiltechnik in deutscher Übersetzung Herausgegeben und bearbeitet vom Institut für Faserstoff-Forschung in Teltow-Seehof und dem Institut für Technologie der Fasern in Dresden der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin unter Mitarbeit des Instituts für Textiltechnik der T U Dresden und des Forschungsinstituts für Textiltechnologie in Karl-Marx-Stadt

A u s zunächst k sowjetischen Fachzeitschriften bringt die Zeitschrift ausgewählte Beiträge in deutscher Übersetzung und vermittelt zugleich einen Überblick über den Inhalt der neuesten Hefte. In der Sowjetunion erscheinen in zunehmendem Maße wissenschaftliche und technische Veröffentlichungen, deren eingehende Kenntnis für die Mitarbeiter der Chemiefaser- und Textilbetriebe sowie der einschlägigen Forschungsstellen dringend erforderlich ist. Die wichtigsten dieser Arbeiten auch den mit der russischen Sprache nicht ausreichend vertrauten Fachleuten zu vermitteln, ist die Aufgabe dieser Zeitschrift. Bei der Themenauswahl werden die theoretischen und die praktischen Fragen in gleichem Umfang berücksichtigt. Ausgewertet werden in erster Linie folgende Zeitschriften:

Vysokomolekuljarnye Soedinenija (Hochmolekulare Verbindungen), Chimiceskie Volokna (Chemische Fasern), Izvestija vyssich ucebnich Zavedenij Technologija tekstil'noj Promyslenosti (Hochschulnachrichten, Technologie der Textilindustrie), Tekstil'naja Promyslennost (Textil-Industrie).

Erscheinungsweise monatlich mit einem Umfang von 56 Seiten im Format 21 x 29,7 cm. Bezugspreis je M 7,50.

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