Faserforschung und Textiltechnik: Band 25, Heft 7 Juli 1974 [Reprint 2021 ed.] 9783112520703, 9783112520697

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Faserfirsdni unl Text i Iteclini k Begründet von Erich Correns und Walter Frenzel

Wolfgang Bobeth • Hermann Klare Burkart Philipp • Christian Ruscher Schriftleiter

277

283 Weigel, Hirte und Ruscher Über die Feinstruktur der Polyamide. X

289

Berger und Tu£ek Über die gaschromatographische Trennung von Oligoestern des Polyäthylenterephthalat-Typs

294

Barthel, Gocke, Bunzel und Wolf Glasseiden-Verbundfäden

304

Berndt, Hynek und Blaie Beitrag zur Problematik der Anschwemmfiltration von Viskose

311

Garvanska, Dimov, Georgiev und PiSev Lichtstabilisierung von Polycaproamidtextilseide

316

Neue Bücher

319

Patentschau

321

Literaturschau

J.Brämer und I. Ruscher

Akademie-Verlag Berlin Faserforsch, u. T e x t i l t e c h n i k / Z . Polymerforsch. 25. Jahrg. • Heft 7 • Seiten 277-324 • Berlin, im Juli 1974 F S T X A 7 25 (7) 277-324 (1974) Preis: 15,— M - Sonderpreis D D R : 9 , - M

Ulbricht und Höring Zur Kinetik der Copolymerisation von Acrylnitril und Vinyiidenchlorid in polaren Lösungsmitteln. I

L. A . A R Z I M O W I T S C H

Elementare P l a s m a p h y s i k ( Ü b e r s e t z u n g aus d e m Russischen) In d e u t s c h e r S p r a c h e h e r a u s g e g e b e n v o n H e l m u t H e ß

1972. 1 7 8 Seiten -

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Faserforschnng Zeitschrift für Polymerforschnng Textiltechnik Die Zeitschrift,.Faserforschung und Tcxtiltechnik/ Z . f. P o l y m e r f o r s c h u n g " erscheint monatlich in H e f t e n zu 48 T e x t s e i t e n i m F o r m a t A 4. D e r Preis f ü r das E i n z e l h e i t b e t r ä g t M 15,— (Sonderpreis f ü r D D R M 9, — ), f ü r den V i e r t e l j a h r b e z u g M 4 5 , - (Sonderpreis für D D l t M 2 7 , - ) , zuzüßl. Bestellgeld. Die Berechnung e r f o l g t zu Beginn eines V i e r t e l j a h r s für 3 H e f t e . Falls keine Bezugsmöglichkeit durch eine Buchhandlung vorhanden ist, wenden Sie sich b i t t e in der Deutschen Demokratischen l i e p u b l i k an ein P o s t a m t oder den V e r l a g , in den sozialistischen Ländern an den jeweiligen Postzeitungsvertrieb, in der Bundesrepublik Deutschland an die Anslieferungsstclle K u n s t und Wissen, Erich Bieber, 7 S t u t t g a r t 1, Wilhclmstraße 4 — 6, in allen übrigen L ä n d e r n an den internationalen Buch- und Zeitschriftenhandel oder den B u c h e x p o r t , Volkseigener Außenhandelsbetrieb der Deutschen Demokratischen R e p u b l i k , D D R - 7 0 1 L e i p z i g , Postschließfach 276, oder den A k a d e m i e - V e r l a g , D D l t - 1 0 8 Berlin, Leipziger Str. 3 - 4 ( F e r n r u f : 220441; T e l e x - N r . 0112020; Postscheckkonto 35021). 33estellnummer dieses H e f t e s : 1014/25/7. Alleinige Anzeigenannahme D E A V A G - W E R B U i X G , D D R - 1 0 5 4 Berlin, Wilhelm-Picck-Str. 49, und alle D K W A C - B e t r i c b c in den Bezirksstädten der D D R . Herausgeber und v e r a n t w o r t l i c h f ü r den I n h a l t : P r o f . D r . - I n g . habil. W o l f g a n g B o b e t h , I n s t i t u t für Technologie der Fasern der A k a d e m i e der Wissenschaften der D D R , 801 Dresden, H o h e Str. 6, F e r n r u f : 46580, P r o f . D r . H e r m a n n K l a r e , P r o f . D r . habil. B u r k a r t P h i l i p p und D r . habil. Christian Ruscher, I n s t i t u t für Polyinerenchcmie der A k a d e m i e der Wissenschaften der D D R , 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831. Schriftleiter: J o a c h i m B r ä m e r und Dipl.-l'hcin. I n g e b o r g Ruscher, 153 T e l t o w - S e e h o f , I i a u t s t r . 55. V e r l a g : A k a d e m i e - V e r l a g , D D R - 1 0 8 Berlin, L e i p ziger Str. 3 — 4. Satz und D r u c k : V E B Druckhaus „ M a x i m G o r k i " , 74 Altenburg. — V e r ö f f e n t l i c h t unter der L i z e n z n u m m e r 1280 des Presseamtes b e i m Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen R e p u b l i k . — P r i n t e d in the German D e m o c r a t i c R e p u b l i c . Manuskriptsendungen sind an einen der Herausgeber oder die Schriftleitung zu richten. F ü r Inhalt und F o r m gelten die „ R i c h t l i n i e n f ü r die A n nahme und Abfassung v o n B e i t r ä g e n " , erhältlieh v o n der Schriftleitung. D i e Verfasser größerer wissenschaftlicher A r b e i t e n erhalten außer dem H o n o r a r ein H e f t und 50 Sonderdrucke ihrer A r b e i t unentgeltlich. Nachdrucke sowie Übersetzungen in f r e m d e Sprachen des Inhalts dieser Zeitschrift und deren Verbreitung — auch auszugsweise mit Quellenangabe — bedürfen der schriftlichen Vereinbarung m i t dein V e r l a g .

Begründet von Erich Correns und Walter Frenzel

Herausgegeben von Wolfgang Bobeth - Hermann Klare - Burkart Philipp Christian Ruscher unter Mitwirkung von E. Correns (Berlin) — H. Böhringer (Rudolstadt) R . B a r t h e l ( D r e s d e n ) - V . G r o b e ( T e l t o w ) - A . H e g e r (Dresden) G. Reinisch (Teltow) — G. Wiedemann (Dresden) — F. Winkler (Teltow) — H. Zimmermann (Teltow) K.-H. Bänke (Karl-Marx-Stadt) -

H. Behrens (Merseburg)

-

W. Berger (Dresden) - H. Frommelt (Berlin) - H. H. Hörhold (Jena) - K. Pestel (Karl-Marx-Stadt) - W. Sattler (Rudolstadt) J. Ulbricht (Merseburg)

Schriftleiter: J. Brämer und I. Ruscher

Band 25

Juli 1974

Heft 7

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k / Zeitschrift für P o l y m e r f o r s c h u n g 1)K 6 7 8 . 7 4 5 . 3 2 - 1 3 4 . 3 2 2 : [60.095.20:078 541.127.1

131 : 6 6 . 0 6 2 . 2 / . 8 : 5 4 t . 12.038.2:

Ulbricht,

Siegfried

Joachim,

u n d Höring,

1)K 677.463.021.124.3:678.743.22 - 4 9 2 . 2 : 5 4 1 . 1 8 2 . 0 2 Bern.dl,

Zur K i n e t i k der Copolymerisation von Aervlnil.nl und Vinyli d c n c h l o r i d in p o l a r e n L ö s u n g s m i t t e l n . I . E in flu 0 d e s L ö s u n g s m i t t e l s a u f C o p o l y m e r i s a t i o n s v e r h a l l e n und Copolymerisationsgcschsvindigkeil F a s e r f o r s c h . u. T e x t i l t e c h n i k / Z . P o l v m e r l ' o r s c h . 2 5 ( 1 9 7 4 ) S. 2 7 7 - 2 8 3 . 11 A b b . , 1 T a b . , 20 L i l .

7,

Die Copolymerisation von Acrylnitril mit Vinylidenchlorid in verschiedenen polaren Lösungsmitteln wird untersucht und der Einfluß des Lösungsmittels auf die Copolymerisationsparameter und die Copolymerisationsgeschwindigkeit festgestellt. Alle Polymerisationen zeigen, daß das Copolymerisationsverhalten des «Systems von Art und Menge des Lösungsmittels abhängig ist. Die Ergebnisse worden auf der .Basis von Heterogenitätseffekten und von Wechselwirkungen zwischen Lösungsmittel und Vinylidenchlorid diskutiert.

Peter,

llirle,

Rolf,

u n d Hascher,

Ü b e r die F e i n s t r u k t u r der

Schmelz-

Werner,

u n d Tucek,

Polvmerl'orsch. 2 5 (1974)

7,

10:543.544.25:541.64 Eberhard

U b e r die g a s c h r o m a t o g r a p h i s c h e T r e n n u n g von des P o l y ü t h y i e n l e r e p h t h a l a l - T y p s F a s e r f o r s c h . u. T e x l i l t e c h n i k / Z .

Hi/nek,

R.,

Dimov,

Hans,

Oligoestern

Polvmerl'orsch. 2 5 (1974)

.Hunzel,

l'rsnla,

und

K.,

von 1,

Georgien,

J . , u n d l^isev,

JJ.

Polycaproamidlextilseide

F a s c r f o r s c h . u. T e x t i l l c c h n i k / Z .

Polvmerl'orsch. 2 5 (197/i)

7,

7,

Die liehtstabilisierende Wirkung auf Polycaproainidtcxtilseide von unterschiedlichen Ein- und Mehrkomponentenkompositionen aus Mangan- und Kupfersalzen, Äthanolaniin, primärem Xatriumphosphat und Kaliumjodid wurde untersucht. Die Änderung der Festigkeit und Dehnung und der relativen Viskosität nach der Lichtbestrahlung zeigten, welche Kompositionen die beste lichtstabilisierende Wirkung aufweisen.

Neue B ü c h e r S.

316-319

P a l e n l s c h a u S.

319-321.

Lileralurschau S. 321 — 324.

J)K 677.521:677.001.1:677.017.4:678.065:678.029.5 docke,

Zdenko

Ansch wemmfiltration

E s wird eine Versuchseinrichtung zur Anscliwemnifiltration von Viskose beschrieben, die es ermöglicht, nebeneinander Filtrationen unter drei verschiedenen Vcrsuchsbedingungen durchzuführen. Mit dieser Einrichtung wurde untersucht, wie sich das Mischen von groben und feinen PVC-Pulvern sowie die Teilchenform des Pulvers und die Filtrationsgeschwindigkeit auf die Standzeit des Filters und den lleinheitsgrad des Filtrats auswirken.

Die Arbeit befaßt sich mit der tempcraturprogranimierten gaschromatographischen Trennung von linearen und cyclischen Oligoestern des Poiyäthylenterephthalat-Typs. Die linearen Oligocster konnten als schwachpolare Acetylderivate bzw. Methylester neben den cyclischen Oligoestern bis zu den triineren Verbindungen an einer extrem kurzen Trennsäule getrennt werden.

Rolf,

u n d JUace,

der

F a s e r f o r s c h . u. T e x t il l e c h n i k / Z . P o l v m c r f o r s c h . 2 5 ( 1 9 7 / i ) S . 3 0 4 — 3 1 1 , 7 A b b . , 3 T a b . , (i L i l .

S . 2 8 9 — 2 9 3 . 4 A b b . , 1 T a b . , 2G Lit."

Rarthel, Gerhard

Alois,

Problematik

S . 3 1 1 - 3 1 ( 1 . (1 A b b . , 3 T a b . , (i L i l .

Durch Variation der Kristallisationsbedingungen konnte eine Zuordnung der im Thermograinni von PA 6 zu beobachtenden Schmelzpeaks zur vorhandenen Struktur getroffen werden. Es w ird eine Beschreibung der beim Schmelzen von PA 6 ablaufenden Vorgänge gegeben.

Berger,

zur

L i e h I sl a b i l i s i e r u n g v o n

X . Einfluß der thermischen Vorgeschichte auf das verhalten von Polycaproamid

D K 678.674'524'420:547.126.p

Wolf gang,

Garvanska,

(Christian

Polyamide

F a s e r f o r s c h . u. T e x t i l t e c h n i k / Z . S. 283 — 288. 7 A b b . , 2 Lil.

Beitrag Viskose

DK 677.494.675'126:677.019.36:677.017.84:677.021.123.62:077.044.12

D K 678.675'126:530.421.1:532.78:543.226:539.213 Weigel,

25 (1974) 7, S. 277-324

Wolf,

( j l a s s e i d e n - V e r b und laden F a s e r f o r s c h . u. T e x t i l l e c h n i k / Z . Polyinerforsch. 2 5 (1974) S. 2 9 4 - 3 0 3 . 19 Abb., 3 Tab., 8 Lit.'

7,

Ausgehend von einer allgemeinen Charakterisierung der Olasseiden-Verbundfäden, von denen insbesondere Flexibilität und dynamische Tüchtigkeit zu fordern ist, wird ihre Eigcnschaftsgestaltung am Beispiel des Glascordes gezeigt. Ein Vergleich verschiedener (ilascorde mit einem speziellen Viskosecord für den iteifengürtel läßt erkennen, daß mit Glascord mindestens gleich gute dynamische Eigenschaften erreichbar sind. Xeben dem Cord als Elastomer-Glasseide-Verbund wird auch auf die Entwicklung von Ulasseidenverbundfäden mit anders gearteten Polymer-Zwischenmatrices anstelle hochfester organischer Fäden verwiesen.

Der N a c h d r u c k dieser A n g a b e n ist

statthaft

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Z e i t s c h r i f t für P o l y m e r f o r s c h u n g

Ulbricht und Höring: Zur Kinelik der Copolymerisation von Acrylnitril und VinyJidenehlorid in polaren Lösungsmitteln. I

277

Zur Kinetik der Copolymerisation von Acrylnitril und Vinylidenchlorid in polaren Lösungsmitteln. I. Einfluß des Lösungsmittels auf Copolymerisationsverhalten und Copolymerisationsgeschwindigkeit Joachim Technische

Ulbricht und Siegfried Hochschule

Höring

für Chemie „C-arl Schorle mm er" Leuna—Merseburg,

Sektion

Ifochpolymere

DK 678.745.32 — 134.332: [66.095.26:678 — 13]: 66.062.2/.8:541.12.038.2:541.127.1 Die Copolymcrisalion von Acrylnitril mil. Vinylidenchlorid in verschiedenen polaren Lösungsmitteln wird untersucht und der Einfluß des Lösungsmittels auf die Copolymcrisalionsparameter und die Copolymcrisationsgesehwindigkcil festgestellt. Alle Polymerisationen zeigen, daß das Copolymerisationsverhalten des Systems von Art und Menge dos Lösungsmittels abhängig ist. Die Ergebnisse werden auf der Basis von Hetcrogcnitätseffekt.en und von Wechselwirkungen zwischen Lösungsmittel und Vinylidenchlorid diskutiert. O KuncmuKG npoijecca conojiuMepu3ai{uu anpujionumpujia 1. Bjiujinue pacmoopumeaji ua npoi^ecc conojiuMepu3ai{uu

c eunujiudenxjiopudoM u ee enopoemb

e nojiapubix

pacmQopumejiax.

H s y i e n n p o i j e c c c o n o j i H M e p H n a i j H H a K p m i o i i H T p H J i a H B H U H j r a A e H x j i o p H j j a B pa3JiHHHbix n o j r a p H b i x pacTBOpHTCJTMx ii y c T a n o B J i c i i o njiHHHHC pacTßopHTCJifl na napaMeTphi n p o u e c c a n ero cnopocTb. Bce 3KcnepnMeHTbi CBHAOTOJlbCTByiOT 0 HaBHCHMOCTH XOJI,a IipOIjeCCa COnOJTHMepHSaiiHH 3TOH CHCTGMbI OT XapaKTepa H KOJIHHeCTBa pacTBopHTOJifi. l l o j i y i i o n n i > i e peByjibTaTH oGcyH^aiOTCfl na ocHOBannw 0(|>$eKTOB iieortHoponnocTH h BaaWMOACHCTBHil MOItJiy paCTBOpHTGJICM H DHHHJIHflCHXJIOpHflOM. Kinetics of Co polymerization of Acrylonitrile with Vinylidenchlori.de in Polar Solvents. J. Solvent Kffecl on the Co polymerization Process and ]iate of Co polymerization The copolymerization of acrylonitrile with vinylidenchloride in various polar solvents has been investigated. The solvent effect on the copolymerization parameters and rate of copolymerization was determined. In all experiments the copolymerization process proved independent of kind and amount of the solvent. The results arc discussed in terms of heterogenilv and interaction between solvent and vinylidenchloride. 1.

Einleitung

Während klassische Betrachtungen zur radikalischen Copolymerisation einen Einfluß des Lösungsmittels auf die Copolymcrisalionsparameler ausschließen [1, 2], konnten bei späteren Untersuchungen wiederholt solchc Effekte beobachtet werden. So sind in den Copolymerisationen mit Aerylsäure oder Methacrylsäure als Comonomere die Parameter von der Arl des Lösungsmittels abhängig, was sowohl auf YVasserstoffbriieken-Bindungeii mit dem Lösungsmittel (Mischassoziate) als auch auf unterschiedlichen Dimerisierungsgrad der Säuren (Selbstassoziation) zurückgeführt wird [3, 4, 5, 6, 7, 8J. Iii kürzlich erschienenen Arbeiten zur radikalisehcn Copolymerisation miL Acrylamid oder Melhacrylamid werden Lösungsmittelefiekte auf der Grundlage des lösungsmitLclabhängigcn Amid/Enol-Gleiehgewichtes diskutiert [9, 10]. Laufen Copolymerisationen als lleterophasen-Polymerisationen ab, können die durch selektive Adsorption eines der beiden Monomeren am ausfallenden Copolymcrisal bedingten Konzentrationsänderungen am Reaktionsort zu scheinbaren und gegenüber den I lomogcnpolymerisalionen verschobenen Copolymerisationsparametern führen [11, 12J. Diese selektive Adsorption wird beeinflußt, von den unterschiedlichen Grenzflächenspannungen der Comonomercn, die wiederum durch das Lösevcrhalten dieser Verbindungen im Lösungsmittel bedingt sind. Auf der Annahme einer selektiven Adsorption des Acrylnitril am ausfallenden Polymerisat beruhen die Interpretationen des Lösungsmittcleinflusses auf der lieterophaseneopolymerisation von Vinylidenchlorid und Acrylnitril in verschiedenen homologen Alkoholen [13] und in Cyclohexan [14J. Setzt man voraus, daß keine der beschriebenen Möglichkeiten zur Reaktivitätsänderung (Dimerisierung usw.) für Vinylidenchlorid und Acrylnitril gegeben sind, sollte man bei der (Kopolymerisation im homogenen Medium eine Unabhängigkeit der Copolymerisationsparameler vom Lösungsmittel erwarten. 1

Faserforschung

Deshalb wurden in vorliegender Arbeit als Lösungsmittel im Hinblick auf einen homogenen Verlauf der Copolymerisationen ausgewählt: Dimethylformamid, Dimelhylsulfoxid, Hexamethylphosphorsäuretriamidj Aceton und Acelonitril. Allen Verbindungen ist gemeinsam, daß sie nicht gleichzeitig Lösungsmittel für Polyaerylnitril, Copolymerisat und Poly vinylidenchlorid sind. Während Dimethylformamid und Dimethylsulfoxid vorzügliche Lösungsmittel für Polyaerylnitril und das Copolymerisat — in weiten Zusammensetzungsgrenzen — darstellen und Hexamcthylphosphorsäurelriamid für Poly vinylidenchlorid und Copolymerisat — in begrenztem Zusammensetzungsbereich — geeignet ist, sind Aceton und Acctonilril weder Lösungsmittel für Polyaerylnitril noch für Polyvinylidcnchlorid, sondern nur in beschränktem Maße für das Copolymerisat.

2. 2.1.

Versitchsdurchführung Material

Acrylnitril (AN): gereinigt durch Ausschütteln mit verdünnter Natronlauge, verdünnter Schwefelsäure und Wasser, Trocknen über Caleiumehlorid sowie Calciumhydrid und wiederholte Destillation unler Argonatmosphäre an einer l-üllkörperkolonnc, Kp 78,8°C (760 Torr). Vinylidenchlorid (VC): gereinigt durch Ausschütteln mit konzentrierter Phosphorsäure, Trocknen über Phosphorpentoxid und Destillation unter Argonatmosphärc an einer Füllkörperkolonne, Kp = 31,7°C (760 Torr). Dimethylformamid (DMF): gereinigt durch Azeotropdestillalion mit einem Benzol/Wasser-Gemisch, Trocknen über Phosphorpentoxid und Calciumhydrid und Vakuumdestillation an einer Füllkörperkolonnc Kp = 47 °C (15 T O I T ) . Dimethylsulfoxid (DMSO): gereinigt durch Azcolropdcslillation mit Chloroform, Trocknen mit Calciumhydrid und Vakuumdestillation an einer Füllkörperkolonne, Kp = - 79,8°C (16 Torr).

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für Polymerforschung Ulbricht u n d Höring: Zur K i n e t i k der Copolymerisation v o n A c r y l n i l r i l u n d V i n y l i d e n e h l o r i d in p o l a r e n L ö s u n g s m i t t e l n . I

273

H e x a m e t h y l p h o s p h o r s ä u r e t r i a m id aus

Dirne t h y l a m i n

üther und

[15],

und

gereinigt

durch

Vakuumdestillation

(UM PT):

Trocknen

unler

mit

Kp

Destillation

— 80,1 °C reinigt Kp =

an einer

Aeelonilril: (7(10 T o r r ) .

durch

Li-

(15 T o r r ) .

wie

Kp =

56,2°C

vorstehend,

Azobisisobutyronilril

(ATBN):

Umkristallisieren

aus

Kp ge-

Albanol,

1 0 4 bis 1 0 5 °C.

2.2.

Polymerisation

durch

alternierendes

Einfrieren

und

Auftauen

lösten Sauerstoff befreit und unter V a k u u m alle

(A1BN)

Polymerisationen

wurde

als I n i t i a t o r e i n g e s e t z t .

r a t u r b e t r u g 50 °C ±

eingcfiilll, vom

ge-

abgeschmolzen.

Azobisisobutyronilril

Die

Polymerisalionstempe-

0 , 0 5 grd.

D a s e r h a l t e n e P o l y m e r e w u r d e d u r c h A u s l a l l e n in M e t h a nol

isolierL,

sehrank 2.3.

umgefüllt

und

bei

40°C

im

VakuumLrocken-

getrocknet.

Copolymerzummmenselziing

und

Polyinerimtions-

geschwiridigkeil Zur B e s t i m m u n g der Copolymerzusammensetzung die

Proben

nach

der

Methode

von

wurden

[1(51

Wurzschmilt

geschlossen und der Chlorgehalt potcntiomclrisch

auf-

ermitlell.

Die B r u t t o p o l y m e r i s a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i l e n e r h i e l t e n wir aus dem

gravimclrisch

sa tionszeil.

und

der

gemessenen

Umsatz,

der

Copolymerzusammensetzung

Polymerinach

der

Beziehung Vßr

=

"d([/WlJ

+

[M^/dl.

(1)

I n d e n F ä l l e n , in d e n e n die C o p o l y m e r / . u s a m m e n s e l / . u n g unwesenllieh

von

der

Zusammensetzung

g e m i s e l i e s a h w c i r f i I , -wurde d i e keit

allein

aus

l'msalz

und

des

nur

Mononier-

Polymerisationsgesehwindigl'olymensalionszeil

nach

der

Gleichung VKr

berechnet, wobei U =

3.

¡Ergebnisse

In Bild 1 ist das C o p o l y m e r i s a t i o n s d i a g r a m m dos S y s t e m s \ l n y l i d e n c h l o r i d / A c r y l n i t r i l in D i m e t h y l f o r m amid bei einer G c s n m t m o n o i n e r k o n z c n t r a t i o n v o n 3 und 7 iriul/1 dargestellt. Beide P o l y m e r i s a t i o n s r e i h e n , e r h a l t e n bei 50 °C und einer I n i t i a t o r k o n z e n t r a t i o n v o n 2 , 3 - 10~ 2 mol/1, w a r e n visuell h o m o g e n , die PolymerisationslösuIlgen zeigten a b e r bei U V - B e s t r a h l u n g einen a u s g e p r ä g t e n

Tyndall-

E f f e k t . Der P o l y m e r i s a t i o n s v e r l a u f b e s i t z t also teilweise heterophasisehen C.harakter.

D i e R e a k t i o n s m i s c h u n g e n w u r d e n in A m p u l l e n

Für

über

Phosphorpentoxid

l;üllkörpcrkolonne, gereinigt

dreimaliges

Diäthyl-

Calciumhydrid

- 115°C

A c e l o n : gereinigt durch T r o c k n e n mit (760 Torr).

in

Argonatrnosphäre

thiumhydrid und Magnesiumspänen, und

hergestellt

Phophoroxychlorid

=

U m s a t z . in % , (|A7,| 4

m e r k o n z e n l r a l i o n in inol/1 u n d

(2)

i • 100 |A/ 2 J) =

Jlono-

l — l ' o l y m e r i s a t i o n s z e i t in s

ist.

Bild l zeigt eine deutliche A b h ä n g i g k e i t des Cop o l y m e r i s a t i o n s v e r h a l t e n s des S y s t e m s von der .Monom e r - bzw. L ö s u n g s m i t t e l - K o n z e n t r a t i o n , was a u c h in den

nach

Finernnrijtioss

[17]

ermittelten

Copolymeri-

s a t i o n s p a r a m e t e r n zum A u s d r u c k k o m m t : j M\

=

3 mol/1

[M\ =

7 mol/1

= ri

0,51

=-- 1 , 0 3

=

0,73

r2 =

0,77

r2

( D e r I n d e x 1 bezieht sieh hier und i m folgenden i m m e r auf \ inylidenchlorid.) Das ü b e r r a s c h e n d e E r g e b n i s ist infolge der geringen 1 l e t e r o g e n i t ä t der P o l y m e r i s a t i o n n i c h t allein durch A d s o r p t i o n s e f f e k t e e r k l ä r b a r . V i e l m e h r d r ä n g e n die E r g e b n i s s e die \ e r m u t u n g auf, daß eine Liefergreifende Beeinflussung der C o p o l y m e r i s a t i o n durch das Lösungsm i t t e l vorliegt. Dann sollten a b e r a u c h E i n f l ü s s e auf die P o l y m e r i s a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t zu e r w a r t e n sein. Die nn 15ild 2 d a r g e s t e l l t e n Z e i t / U m s a t z - K u r v e n weisen L i n e a r i t ä t bis e t w a 1 0 % U m s a t z auf. D a h e r ist in diesem P e r e i c h die B e s t i m m u n g der B r u t t o p o l y m e r i s a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t i> Br durch E i n p u n k t m e s s u n gen zulässig. Den N eriauf der n a c h dieser .Methode bei E i n s ä t z e n < 1 0 % b e r e c h n e t e n ii| i r -Wei'te in A b h ä n g i g k e i t v o n der (lesanitmonomerkoiizeutration [Af] = ([Af|] + [-^2]) und der I n i t i a t o r k o n z e n t r a t i o n [ I ] veranschaulicht Bild 0 . Auch diese P o l y m e r i s a t i o n e n weisen bis zu hohen L ö s u n g s m i t t e l k o n z e n t r a t i o n e n eine s c h w a c h e , a b e r nur im U V - L i c h t sichtbare, I l e t e r o g e n i t ä t im B e a k t i o n s a b l a u f auf.

mol- % VdC im Monomeren B i l d 1.

Copolymerisalion von Vinylidenclilorid nilril in D i m e l h y l T o r m a n i i d

und

Acryl-

B i l d 2. Z e i l / U m s a t z - K u r v e n d e r C o p o l y m e r i s a l i o n in D i m e l h y l f o r m a m i d hei v e r s c h i e d e n e n Monomerverhültnissen

Ulbricht und Höring:

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für P o l y m e r f o r s c h u n g

Zur Kinetik der Copolymerisation

279

v o n A c r y l n i t r i l u n d V i n y l i d e n c h l o r i d in p o l a r e n L ö s u n g s m i t t e l n .

I

clAIBNl-5,160 IO~2mol!"' . -2,580 e -l032 o -0,516

O i7,2 mol-% VdC /. Mon. • 80,0 mol-% VdC i. Mon.

lOmoir' B i l d 3. B r u l l o p o l y m e r i s a l i o n s g e s c h w i n d i g k e i t in A b h ä n g i g keit, v o n M o n o m e r - u n d I n i l i a l o r k o n z e n t r a t i o n b e i 4 7 m o l - % Vinylidenchlorid im Ausgangsgemisch

B i l d 5. B r u t t o p o l y m e r i s a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i l in A b h ä n g i g keil v o n der ( ¡ e s a m t m o n o m e r k o n z e n t r a t i o n bei 47 und 80 m o l - % Vinylidenchlorid im Ausgangsgemisch

S t a t t eines n o r m a l e n \ erlaufes m i t k o n t i n u i e r l i c h e r Z u n a h m e der P o l y m c r i s a t i o n s g e s c h w i n d i g k e i t e n bei steinender M o n o m e r k o n z e n t r a t i o n werden K u r v e n m i t a u s g e p r ä g t e n M a x i m a gefunden.

Der V i n y l i d e n c h l o r i d g e h a l t der C o p o l y m e r i s a t e ( P r o b e n der Messungen von B i l d 3 bei einer I n i t i a t o r k o n z e n t r a t i o n von 5 , 1 6 • 10~ 2 mol/1) ä n d e r t sich m i t der M o n o m e r k o n z e n t r a t i o n e n t s p r e c h e n d T a b e l l e 1.

W e r t e t m a n die E r g e b n i s s e n a c h ÜRr

=

K'[iy

[M]y,

wo [M] = [Mi] + [M2\ und [M^M^ = const. e r h a l l m a n für die M o n o m e r e x p o n e n t c n W e r t e

(3) aus, von

1,2 bei [A7J = 2,2 und 3 , 4 mol/l, 2,0 bei 5 , 0 mol/1 und 0 , 0 bei 9,2 mol/l. Ab \M\ = 9 , 2 mol/1 wird der E x p o n e n t sogar n e g a t i v . Der I n i t i a t o r e x p o n e n t ( b e r e c h n e t aus Bild 4) ä n d e r t sich nur geringfügig von 0 , 6 0 bei [ M ] = 2 , 2 bis zu 0 , 6 5 bei \M] = 9 , 2 . Diese v o m W u r z e l g e s e t z a b w e i c h e n d e n W e r t e sind v e r s t ä n d l i c h , wenn m a n die partielle I l e t e r o g e n i t ä t der p o l y m e r i s i e r e n d e n S y s t e m e und die T a t s a c h e in B e t r a c h t zieht, d a ß bei der ebenfalls von uns u n t e r s u c h t e n heterogen v e r l a u f e n d e n S u b s t a n z c o p o l y m e r i s a t i o n ein E x p o n e n t von nahezu 0 , 8 erm i t t e l t wurde.

A n a l o g e U n t e r s u c h u n g e n zu den v o r s t e h e n d bes c h r i e b e n e n , wurden a u c h bei 8 0 m o l - % Vinylidenchlorid im A u s g a n g s g e m i s c h d u r c h g e f ü h r t . W i e m a n aus dem Vergleich der G e s c h w i n d i g k e i t s k u r v e n bei 4 7 und 8 0 m o l - % V i n y l i d e n c h l o r i d sieht (Bild 5), v e r s c h i e b t sich das M a x i m u m bei höherem Anteil Vinylidenchlorid im A u s g a n g s g e m i s c h zu einem geringeren W e r t . Die K o n z e n t r a t i o n s v e r h ä l t n i s s e beider M a x i m a ents p r e c h e n einem Y i n y h d e n e h l o r i d / D i m e t h y l f o r m a m i d \ erhältnis von 1 : 1 (Bild 3 und 5). E i n e W e c h s e l wirkung des L ö s u n g s m i t t e l s m i t dem \ inylidenchlorid k a n n nach diesen E r g e b n i s s e n v e r m u t e t und d i s k u t i e r t werden. Deshalb wurde die (Kopolymerisation, ausgehend von der S u b s t a n z p o l y m e r i s a t i o n bis zu P o l y m e r i s a t i o n e n bei hohen L ö s u n g s m i t t e l k o n z e n t r a t i o n e n untersucht. Messungen zur heterogen verlaufenden Copolymerisation in S u b s t a n z sind bereits von Mayo u. M i t a r b . [18] b e s e h r i e b e n worden. Die A u t o r e n b e s c h r ä n k t e n sich auf drei V e r s u c h e bei 6 0 ° C und e r m i t t e l t e n hieraus die C o p o l y m e r i s a t i o n s p a r a m e t e r zu r j = 0 , 3 7 und r2 = 0 , 9 1 . Das C o p o l y m e r i s a t i o n s d i a g r a m m ( B i l d 6) b r i n g t die gute U b e r e i n s t i m m u n g der E r g e b n i s s e von Mayo mit dem von uns gefundenen K u r v e n v e r l a u f zum A u s d r u c k (die ausgezogene K u r v e v e r b i n d e t die e x p e r i m e n t e l l e n P u n k t e ) , obwohl unsere V e r s u c h e bei 5 0 ° C d u r c h g e f ü h r t wurden. Diese U b e r e i n s t i m m u n g ist offensichtlich auf die geringe T e m p e r a t u r a b h ä n g i g k e i t der Copolymeris a t i o n s p a r a m e t e r z u r ü c k z u f ü h r e n [19].

Tabelle 1. Copolymerisation in Dimethylformamid % Vinylidenchlorid im Ausgangsgemisch. leiiiperatur: 50°C

Tiild 4 . Bestimmung des Tnitiatorexponenlen bei verschiedenen i V I o n o m e r k o n z e n I raI i o n e n und bei 47 m o l - % Vinylidenchlorid im Ausgangsgemisch (die gestrichelten L i n i e n g e b e n die Y V u r z e l a b h ä n g i g k e i t : a n ) .

1*

bei 47 molPolymerisalions-

[M] i n mol/1

11,5

10,3

9,2

8,0

6,9

4,6

3,4

2,2

m o l - % VC i. P o l .

43,1

46,1

48,3

49,7

49,8

44,6

44,9

44,8

Faserforschung und Textiltechnik 25 (1974) Heft 7 Zeitschrift für Polymerforschung Ulbricht u n d Höring: Zur Kinetik der Copolymerisalion v o n A c r y l n i l r i l u n d V i n y l i d e n c h l o r i d in p o l a r e n L ö s u n g s m i t t e l n . I

280

Tabelle 2. schiedenen

mol - % VdC im Monomeren B i l d 0. C o p o l y m e r i s a t i o n s d i a g r a m m salion

der

Subslan/.polymeri-

Die kritische B e t r a c h t u n g von Bild 6 zeigt aber auch, daß die von Mayo ermittelten r-Werte den Kurvenverlauf ungenau wiedergeben (gestrichelte Kurve). Vielmehr folgen die Meßpunkte in den beiden Bereichen m i t Überschuß an einer K o m p o n e n t e jeweils einem anderen Kurvenverlauf ( S t r i c l i - P u n k t - S t r i c h - K u r v e n ) . Übereinstimmend damit werden zwei Paare von Copolymerisationsparametern b e r e c h n e t : für den Bereich von 0 bis 30 m o l - % Viuylidenchlorid rx = 0,05, r 2 = 0 , 6 9 und für 70 bis 100 m o l - % Vinylidenchlorid rt = 0,73, r2 = 2,65. Zwischen 40 und 70 m o l - % Vinylidenchlorid befindet sich ein Übergangsbereich, der m i t Unstetig-

Copolymerisation

in Diniethylformamid bei verDintelkylforinamidjVinylidenchlorid-Verhältnissen (50 °C)

[DM1']/[VC|

Tl

r2

0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 8,0 10,0 20,0

0,82 0,90 0,93 0,81 0,52 0,53 0,52 0,52

1,65 0,95 0,75 0,73 0,72 0,73 0,74 0,73

keiten im Geschwindigkeitsverlauf und in der Abhängigkeit der Grenzviskositäten der Copolymerisate von der Monomerzusammensetzung korreliert (Bild 7). Vergleicht man die Substanzcopolymerisation mit den Copolymerisationen bei Dimethylformamid/Yinylidenchlorid-Verhältnissen 1 und den zwei Meßpunkten einer in Toluol durchgeführten Copolymerisation, dann ergibt sich der in Bild 8 dargestellte Zusammenhang. Ausgehend von der (Kopolymerisation in Toluol mit einem ungleich größeren Kinbauverhältnis des Aerylnitril gegenüber dem des Vinylidenchlorid, erhöht sich der E i n b a u des Vinylidenchlorid bis zu einem Dimethylformamid/Vinylidenchlorid-\ erhältnis von 1,0. Tabelle 2 gibt den Verlauf der Copolymerisationsparametcr bei Verhältnissen 1 hmethylformamid/Vinylidenchlorid von 0,5 bis 20,0 wieder. Der r j - W e r t (Vinylidenchlorid) vergrößert sich zunächst bis zum Verhältnis von 1,0, n i m m t dann ab und wird bei etwa 4,0 konstant. Demgegenüber verringert sich r2 (Acrylnitril) über das Verhältnis von 1,0 hinaus und erreicht bei etwa 3,0 bis 4,0 einen konstanten W e r t . Die bisherigen Ergebnisse in I )imethylforniamid ließen erwarten, daß auch in den anderen Lösungsmitteln, zumindest aber in llexamethylphosphorsäuretriamid (IIMPT) und Dimethylsulfoxid (DMSO), ähnliche E f f e k t e auftreten.

mol-% B i l d 7. B r u t t o g e s c h w i n d i g k e i t u n d G r e n z . v i s k o s i t ä t i n d e r S u b s t a n z c o p o l y m e r i s a t i o n . [ A 1 B N ] = 8 , 6 • 1 0 ~ 3 niol/1 \rj\ gem e s s e n in D M F b e i 25 °C

VdC im Monomeren

B i l d 8. C o p o l y m e r i s a t i o n bei D i m e t h y l f o r m a i r n d / V i n y l i d e n chlorid-Verhältnissen i i 1

Faserforsch un g und Textiltechnik 25 (1974) Heft 7 Zeitschrift für Polymerforschung

Ulbricht und Höring: Zur K i n e t i k der Copolymerisation von Acrylnitril und Vinylidenchlorid in polaren Lösungsmitteln. I

motPs-U-1

Tabelle 3. Copolymerisation in Dimethylsulfoxid, Hexamethylphosphorsäuretriamid, Aceton und Acetonitril (50 °C) bei verschiedenen Lösungsmittel/Vinylidenchlorid-Verhältnissen

moli'

[ AIBN1 = 5,16 10 i DMSO v HMPT » DMF o

281

[L]/[VC]

Aceton

DMSO

• Acetonilril T • • heterogen

1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 10,0

HMPT

r2

ri

0,39 0,27 0,22

0,60 0,53 0,53

—

—

0,21 0,23

0,51 0,52

Aceton 1 )

ri

r2

ri

0,74 0,67 0,52 0,28 0,29 0,28

1,00 0,80 0,81 0,81 0,81 0,81

Acetonitril 1 )

r2

r2

0,63 0,70 0,55 0,64 0,50 0,65 0,49 0,66 0,52 0,64 0,51 0,65

0,63 0,51

0,73 0,56

—

—

—

—

0,31 0,31

0,57 0,55

Bei Verhältnissen |L|/[VC| von 1,0 und 2,0 treten geringe, sichtbare Heterogenitätserscheinungen auf.

s i c h t b a r e H e t e r o g e n i t ä t e n a u f , die A b w e i c h u n g e n n a c h höheren

ßruttopolymerisationsgeschwindigkeiten

ver-

u r s a c h e n . D i e E r g e b n i s s e zeigen w e i t e r h i n , d a ß s i c h i m visuell homogenen Bereich unter identischen B e d i n g u n gen

folgende

Reihenfolge

geschwindigkeiten Bild 9. BruUopolyinerisal ionsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Monomerkoii/.entration bei 47 m o l - % Vinylidenehlorid im Ausgangsgemiseh in Dimel hylsull'oxid, I l e x a methylphosphorsäureli'ianiid, DiinethyHorinamid, Aceton und Acetonilril. (.Mit ,helerogen' wird die visuell sichtbare lleterogenitä I. bezeichne!)

ergibt:

für

methylphosphorsäuretriamid > >

Aceton = In

allen

die

Polymerisations-

Dimethylsulfoxid >

Ilexa-

Dimethylformamid

>

Acetonitril. Copolymerisationen

erhöht

1 : 1 - V e r h ä l t n i s v o n L ö s u n g s m i t t e l zu

sich

bis

zum

Vinylidenchlorid

der P a r a m e t e r des V i n y l i d e n c h l o r i d s e n t w e d e r

absolut

oder r e l a t i v z u m A c r y l n i t r i l u n d d e r j e n i g e des A c r y l n i t r i l v e r r i n g e r t s i c h . G e m e i n s a m ist a l l e n C o p o l y m e r i s a t i o n e n ,

Der Z u s a m m e n b a u » zwischen Rruttopolymerisationsgesehwindigkeit

und

Monomerkonzentration

für

die

u n t e r s u c h t e n L ö s u n g s m i t t e l b e s t ä t i g t diese V e r m u t u n g (Bild 9).

Die

in

Dimethylsulfoxid

erhaltene

Kurve

w e i s t wie die in D i m e t h y l f o r m a m i d ein M a x i m u m b e i m 1:1-Verhältnis

von

Lösungmsittel

c h l o r i d a u f ; die K u r v e der triamid-Polymerisationen diesem

Verhältnis.

Im

(L)

zu

\ myliden-

Ifcxamethylphosphorsäure-

b e s i t z t eine U n s t e t i g k e i t

bei

1 Iexamethylphosphorsäuretri-

a i n i d u n d in s t ä r k e r e m M a ß e b e i A c e t o n u n d A c e t o n i t r i l treten

schon

bei

mittleren

Monomcrkonzentrationen

daß

vom

1:1-Verhältnis

konzentrationen

die

höheren

Lösungsmittel-

beider

Monomerer

f a l l e n , u m b e i b e s t i m m t e n , v o n der A r t des mittels

abhängigen

Lösungs-

Konzentrationsverhältnissen

kon-

s t a n t zu b l e i b e n . Heispiele h i e r f ü r sind die D a r s t e l l u n g e n in R i l d die die C o p o l y m e r i s a t i o n e n säuretriamid

bei

\inylidenchlorid

im

Verhältnissen

10,

Ilexamethylphosphorvon

Lösungsmittel/

i S 1 b e s e h r e i b e n u n d die A n g a b e n in

T a b e l l e 3 , die den V e r l a u f d e r r - W e r t e b e i mittel/Vinylidenehlorid-Verhältnissen

>

Lösungs-

1 veranschau-

lichen. Iis war nun von

100

zu

Parameter

I n t e r e s s e zu u n t e r s u c h e n , o b

in der I l o m o p o l y n i e r i s a t i o n des V i n y l i d e n c h l o r i d s

auch Ab-

weichungen im kinetischen Verhalten auftreten. 80

60

iO

20

THMPTl^TVdCl 0 : 1

homogen/heterogen

/¿-Werte vonMAYO) 0,5 ; 1 1 : 1

60 VdC imMonomeren Iiild 10.

o homogen o

[HMPT] •' T VdCl ' VI

100

Copolymerisaloin hei Tlcxainel hylphosphorsäuret riamid/Vinylidenchlorid-Verhältnissen i i 1

8 moli'

J 12

Bild 11. Ilomopolynierisation von Vinylidenchlorid in [lexamethylphosphorsäuretriamid. [ A I B N ] = 3,4 • 1 0 - 2 m o l / l (Die Bezeichnungen ,homogen' und .heterogen' beziehen sich auf visuell sichtbare Homo- bzw. Heterogenitäl.)

Faserforschung und T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) Heft 7 Zeitschrift für Polymerforschung

282

(Jlbricht und Höring:

Zur Kinetik der Copolymerisalion

V

A c r y l n i t r i l und V i n y l i d e n e h l o r i d i n p o l a r e n L ö s u n g s m i t t e l n . 1

Die Abhängigkeit der Bruttopolymerisationsgeschwindigkeit von der Monomcrkonzentration in der Ilomopolymerisation des Vinylidenchlorids in Mexamethylphosphorsäuretriamid bei 50 °C zeigt tatsächlich eine Uiistetigkeit im Kurvonverlauf bei einem Verhältnis von 1 : 1 (Bild 11). Aueli hier verlaufen die als homogen bezeichneten Polymerisationen bis zu hohen Lösungsmittelkonzentrationen mit schwacher, visuell nicht sichtbarer 1 leterogenität ab.

denehlorid/Lösungsmittel-Wechselwirkung befinden sich mit steigender Lösungsmittelkonzentration im Mittel mehr Vinylidenchloridmoleküle in Nähe des Reaktionsortes. Gleichlaufend damit setzt eine Verdrängung des ebenfalls zu einer Solvatation des Polymerisats befähigten Acrylnitrils ein. Die nach dem 1 : 1 - V e r h ä l t n i s b e o b a c h t e t e Erniedrigung beider Copolymerisationsparameter wird auf einen \ erdünnungseffekt zurückgeführt. Mit steigender Lösungsmittelkonzentration erfolgt eine bevorzugte Solvation der Polymerradikale durch das nicht durch Wechselwirkung beanspruchte Lösungsmittel, womit eine Verdrängung des Vinylidenehlorid vom Reaktionsort auftritt, die sich mit der weiter fortsetzenden Verdrängung des Acrylnitril überlagert. Aus der Uberlagerung ergeben sieh die gemessenen rW e r t e . Die Veränderung dieser W e r t e erfolgt so lange, bis alle an der R e a k t i o n beteiligten P a r t n e r solvatisiert vorliegen oder die Verdrängung beider Monomerer vom Beaktionsort gleich stark ist.

4.

Diskussion

Aus Untersuchungen von Nagao [20] ist bekannt, dal.) bei der Polymerisation einer wäßrigen Acrylnitrillösung das Monomere in beträchtlichem Maße am Polymerisat adsorbiert ist. Bei der Interpretation der Ergebnisse der IletcrogcnCopolymerisation von Vinylidenehlorid und Acrylnitril in verschiedenen Alkoholen und in Cyclohexan wird, wie eingangs schon beschrieben, eine selektive Adsorption des Acrylnitrils am Polymerisat angenommen L13.14].

Hei den Copolymerisationen in Toluol (Bild 8) wird wesentlich mehr Acrylnitril als Vinylidenehlorid in das Copolymere eingebaut. Offensichtlich liegt hier ebenfalls eine Konzentrationsverschiebung am Reaktionsort zugunsten des Acrylnitrils vor, die einer bevorzugten Adsorption entspricht und durch die Solvatationskraft dieses Monomeren gegenüber dem Copolymerisat hervorgerufen wird (Lösungsversuche ergaben, daß Copolymere der Zusammensetzung 45 bis 65 m o l - % Vinylidenehlorid bei rel. Molekülniassen zwischen 1 0 0 0 0 und 1 5 0 0 0 vollkommen in Acrylnitril löslieh, in Vinylidenehlorid aber unlöslich sind). B e t r a c h t e t man den Verlauf der Copolymerisationsparameter (Bild 8 und 10, Tabelle 2 und 3), dann scheinen die Veränderungen, ausgehend von der heterogen verlaufenden Substanzcopolymerisation, auf den ersten Blick allein durch eine Zunahme der Homogenität der Systeme bedingt zu sein. Dann aber wäre eine gleichlaufende Veränderung der r - W e r t e mit steigenden Lösungsmittelkonzentrationen zu erwarten. Die gemessenen r - W e r t e und der Verlauf der Copolymerisationsgesehwindigkeiten bei Variation der Lösungsmittelkonzentration (Bild 3, 5 und !)) zeigen aber vielmehr, daß bei Konzentrationsverhältnissen Lösungsinittel/\inylidenchlorid von 1 : 1 signifikante Änderungen im kinetischen Verhalten der polymerisicrendeu Systeme auftreten. Daher erseheint eine Annahme einer 1 ^ - W e c h s e l wirkung zwischen den untersuchten Lösungsmitteln und dem Vinylidenehlorid berechtigt. Sie wird durch die Untersuchungsergebnisse der 1 fomopolymerisation des Vinylidenehlorid im 1 Iexametliylphosphorsäurel.riamid unterstützt (Bild 11). Dann muß auch, begründet durch die Wechselwirkung und die visuell nicht sichtbare, aber nachweislich vorhandene Ileterogenität, zwangläufig eine Verschiebung der Konzentrationsverhältnisse am R e a k t i o n s o r t bei Variation der Konzentration des Lösungsmittels eintreten und sich damit eine scheinbare Veränderung der Copolymerisationsparameter ergeben. Durch das Lösungsmittel wird das Copolymerisat und somit auch das Polymerradikal solvatisiert. Auf (¡rund der Vinyli-

Die dargestellte Interpretation berücksichtigt nur eine scheinbare Änderung durch Konzentrationsversehiebungen am Reaktionsort. E s kann aber nicht ausgeschlossen werden, daß die Wechselwirkung t a t sächlich eine Bea ktivi Lätsändcrung bewirkt, worauf die in Tabelle 2 und 3 aufgeführten unterschiedlichen r - W e r t e bei hohen Lösungsmittelkonzentrationen und die Ergebnisse der l lomopolymerisation des Vinylidenchlorids hindeuten. E i n e Uberlagerung beider Effekte ist denkbar. Literatur [1| Lewis, F. M., Wölling,

IV. ; und

C., ('ummings,

Briggs,

E. lt.: C o p o l y m e r i z a t i o n . I V . E f f e c t s of t e m p e r a t u r e a n d s o l v e n l s on m o n o m e r r e a c t i v i l v r a l i o s . J . a m e r . ehem. Soc. 7« (1948) S. 1 5 1 9 - 1 5 2 3 . '

|2J Pri.ce, C. C., und Walsh,

Cr'.: Effect of dielectrie

J.

s o l v e n t m e d i u m on c o p o l y m e r i z a t i o n . J . P o l y m e r S e i . 6 ( 1 9 5 1 ) 2, S . 2 3 9 - 2 4 2 .

[3] Henna,

11., und Ulbricht,

J.:

Copolymerisation

un-

gesättigter Carbonsäuren mit Acrylnitril und S t y r o l . LösungsT e i l 2 : ( K o p o l y m e r i s a t i o n in o r g a n i s c h e n m i t t e l n . F a s e r F o r s c h . u. T e x t i l t e c h n i k 1 6 ( 1 9 6 5 ) S . 387-395. [4] Herma, II.: Lüsungsmittelefl'ekle bei der Kopolymeris a t i o n v o n A e r y l - nml M e t h a c r y l s ä u r e m i t A c r y l n i t r i l u n d S t v r o l in D i n i e t h y l s u l l o x i d . F a s e r l o r s c h , u. T e x t i l technik 18 (1967) S. 3 2 8 - 3 3 1 . |5| Kerber, lt.: Ä n d e n u i g d e r C o p o l y m e r i s a t i o n s p a r a m e t e r itn S y s t e m S l v r o l / A e r y l s ä u r e d u r c h Lösungsmilteleffekte. M a k m m o l . Chemie 9 6 (1966) S. 3 0 - 4 0 .

|G| Kerber,

lt.,

und Glamann,

II.:

[7J ltyaboc,

A.

V.,

Ja.

|8| Kerber,

Ii.,

und (Hamann,

Lösungsnütleleinfliisse

auf die Copolymerisationsparameter des Systems Methvlmethaervlat/Acrylsäure. Makromol. Chemie 1 0 0 (1967) S. 2 9 0 - 2 9 4 .

Semcikov,

D.,

und

Slavnickaja,

N. N.: U b e r die Z u s a m m e n s e t z u n g d e r C o p o l y m e r e n der Methacrylsäure m i t M e t h y h n e t h a c r y l a t und S t y r o l und deren Beeinflussung durch DMF-Zusät/.c. Dokl. A k a d . N a u k S S S K (Her. A k a d . W i s s . U d S S R ) 1 4 5 ( 1 9 6 2 ) S. 8 2 2 - 8 2 3 .

II.:

Zur

Lösungsmittel-

a b h ä n g i g k e i t der C o p o l y m e r i s a t i o n s p a r a m e t e r von S y s t e m e n , die A c r v l s ü u r e e n t h a l t e n . M a k r o m o l . C h e m i e 1 4 4 (1971) S. 1 — 16.

|9| SaiiU, (}., Leoni,

A., und Franeo,

S.: Solvent effeels in

|10| Saint, (i., Leoni,

A., und Franeo,

S.: Solvent effects in

r a d i c a l copolvineri/.ation. I . A c r v l a m i d e . Chemie 1 4 4 (1971) S. 2 3 5 - 2 4 4 .

Makromol.

radical copolvmerizalion. I I I . Methaerylamide. mol. Chemie 147 (1971) S. 2 1 3 - 2 1 8 .

Makro-

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für Polymerforschung

Weigel, liirte und Buscher: Uber die F e i n s t r u k t u r der Polyamid e. X

283

[11] Brandrup, J.: Copolymerisation in heterogenem Medium. Teil I. Copolvmerisation in Wasser. Faserlorsch. u. T e x t i l t e c h n i k 12 (19G1) S. 1 3 3 - 1 4 0 . [12] Ulbricht, J., und Wolf, K. F.: Plaste u. K a u t s c h u k , im Druck. [13] Doi, T., Matsuki, M., und Sugiyama, A.: Kogyo K a g a k u Zasshi 70 (1967) S. 1792. [14] Slavnitskaya, N. N., Semchikow, D., und Byabov, A. F . : T r . K h i r n . ' K h i i n . Teklmol. 2 (1970) S. 90. [15] Bobert, L.: Chim. et Ind. 97 (1967), S. 337. [16] Wurzschmitt, B., und Zimmermann, 1K.: Die Metallbombe als Hill'siuiltel in der E l e m e n t a r a n a l v s c . F o r t sein-. ehem. Forsch. 1 (1949/50), S. 4 8 5 - 5 0 7 /

[17] Fineman, M., und Boss, S. J).: Linear method for determining m o n o m e r r e a c l i v i l v ratios in copolvmerizalion. .J. Polymer Sci. 5 (1950) 2, S. 2 5 9 - 2 6 2 . |18J Lewis, F. M., Mayo, F. B., und Untie, IK. F.: Copolymerization. I I . T h e copolymerization of acrylonitrile, methyl methacrylate, styrene and vinydidene chloride. ,T. a'mer. e h e m . ' S o c . 67 (1945) S. 1701 — 1 7 0 5 . |19| O'Driscoll, K. F.: T h e temperature dependence ol' copolvmeri/.ation r e a c l i v i l v ralios. J . macromol. Sci. A : Chemistry 3 (1969) S. 3 0 7 - 3 0 9 . [201 Nagao, IF., Uchida, M., und Yamaguchi, 'J'.: Kogvo K a g a k u Zasshi 5 9 (1956) S. 695. Eingegangen

am, 20. Mdrz

1074

Über die Feinstruktur der Polyamide X. Einfluß der thermischen Vorgeschichte auf das Schmelzverhalten von Polycaproamid 1 ) 2 ) Peter Weigel, Akademie

Bolf

Ilirte

lind Christian

der Wissenschaften

der DDB,

Buscher Institut

für Polymerenchemie

in Teltow-Seehof, DK

Abt.

Polymerphysik

678.675'126:536.421.1:532.78:543.226:539.213

Durch Variation der Kristallisationsbedingungen konnte eine Zuordnung der im T h c r m o g r a m m von P A 6 zu beobachtenden Schmclzpeaks zur vorhandenen S t r u k t u r getroffen werden wird eine lieschreibung der beim Schmelzen von P A 6 ablaufenden Vorgänge gegeben. O moiiKoH cmpyKmype nojiuaMudoe. X. Bjiumme mepMUHCCKoä npcducmopuu oöpa3ifoe na noeedeuue noAUKanpoa,Mui)a e npot^ecce n.naejicnun HüMeHenHC ycjionnit KpucTajuiHsaitHH iiosbojihjio OTHecTH naöjnojtaeMi.ie b TcpiviorpaMMG nouHKanpoaMHjia MaKCHMyMH K cymecTByiomeii CTpyKType. OnHcaiiH npoqeccLi, npoTenaioinnc npii njtaBjieiiHH nojMKanpoaMH;ia. The Fine Structure of Polyamides. X. Effect of Thermal Prehistory on the Melting

Behaviour

of

Polyamides

B y variation of the conditions of crystallization the melt peaks in the thermogram of polyamide 6 were assigned to structural characteristics. T h e processes associated with the melting of polyamide 6 are described. 1.

Einleitung

3. Ver.such.iergehnis.se

W i e in [1] gezeigt wurde, wird das Sehmelzverhalten von P A - 6 - P r o b e n in starkem Maße von den Bedingungen der Probcnherstellung beeinflußt. Dabei ist eine Vielzahl physikalischer und chemischer P a r a m e t e r von Bedeutung. Solange man sieh mit Blockproben beschäftigt, die keinen besonderen mechanischen K r ä f t e n ausgesetzt sind, und bei denen m a n von chemischen Einflüssen und Veränderungen absehen kann, genügt es, die Untersuchungen nur auf die thermische Vorgeschichte zu erstrecken. Auf die S t r u k t u r fester Proben haben die Bedingungen der Abkühlung und Temperung nach dem letzten Schmelzen des Materials den größten E i n f l u ß . Der Einfluß dieser B e dingungen wird in der vorliegenden Arbeit untersucht,. Von den Einflüssen der Schmelzcbehandlung und vorhergehender Tcmperbehandlung wird dabei zunächst, abgesehen.

3.1. Einfluß der verhalten

auf

der

vorher

lierJinl974.

Schmelz-

kristallisierten

wurde an einigen T e m p e r s e r i e n

untersucht.

Proben Als

Aus-

g a n g s m a t e r i a l d i e n t e n d a b e i zwei k o m m e r z i e l l e Seiden-Granulate, Für

alle

im

mattiert,

folgenden

A2

PA-6-

Glanzschnitzel.

beschriebenen

Serien

gelten

gleiche A u f s c h m e l z b e d i n g u n g e n : N a c h einer T r o c k n u n g bei 1 8 0 ° C wurde das Material auf

250°C

schließend

erhitzt

und

dort

wurde

das

Material

10 min

getempert.

An-

unterschiedlich

ab-

gekühlt und kristallisiert: A b s c h r e c k c n a u s der S c h m e l z e a u f eine Kristallisationstemperatur

Die therinoanalylischcn Untersuchungen wurden am Differenlial-Scanning-Calorimeter DSC — 1 B der Firma P e r k i n - E l m c r durchgeführt. Die Röntgenweilwinkclaufnahmen wurden mit einer ITachkamcra I J R K ( V E B P r ä zisionsincchanik Freiberg) bei C u - K a - S l r a h l u n g aufgenommen. Die Röntgenklcinwinkelaufnahmen wurden mit einer Klessig-Kamera angefertigt. Die an den Proben durchgeführte T e m p c r a t u r b e h a n d l u n g erfolgte im DSC — 1 B unter S t i c k s t o f f a l m o s p h ä r e .

das

D e r E i n f l u ß der K r i s t a l l i s a t i o n s b o d i n g u n g e n a u f das

Experimentelles

') A uszugaus der Dissertation von PelerWeigel, 2) Teil I X s. [1],

Diskussion

Krislallisationstemperalur

Sehmelzverhajten

Serie 1 und 2 : 2.

und

Tk

zwischen

90 und 210°C. Temperung

für 2 b z w . 1 6 h hei

dieser

Temperatur. Serie 3 und 4 :

Abschrecken Stickstoff.

der

Schnelle

Probe

in

lirhitzung

eine K r i s t a l l i s a t i o n s t e m p e r a t u r s c h e n 5 0 u n d 2 1 0 ° C , tk = Alle

Proben

wurden

Charakterisierung

der

nach

ihrer

Struktur

flüssigein bis Tk

auf zwi-

2 h.

Herstellung

zur

röntgenographisch

u n t e r s u c h t . A n s c h l i e ß e n d w u r d e im DSC, das S c h m e l z verhalten verfolgt.

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für Polymerforschung

Weigel, liirte und Buscher: Uber die F e i n s t r u k t u r der Polyamid e. X

283

[11] Brandrup, J.: Copolymerisation in heterogenem Medium. Teil I. Copolvmerisation in Wasser. Faserlorsch. u. T e x t i l t e c h n i k 12 (19G1) S. 1 3 3 - 1 4 0 . [12] Ulbricht, J., und Wolf, K. F.: Plaste u. K a u t s c h u k , im Druck. [13] Doi, T., Matsuki, M., und Sugiyama, A.: Kogyo K a g a k u Zasshi 70 (1967) S. 1792. [14] Slavnitskaya, N. N., Semchikow, D., und Byabov, A. F . : T r . K h i r n . ' K h i i n . Teklmol. 2 (1970) S. 90. [15] Bobert, L.: Chim. et Ind. 97 (1967), S. 337. [16] Wurzschmitt, B., und Zimmermann, 1K.: Die Metallbombe als Hill'siuiltel in der E l e m e n t a r a n a l v s c . F o r t sein-. ehem. Forsch. 1 (1949/50), S. 4 8 5 - 5 0 7 /

[17] Fineman, M., und Boss, S. J).: Linear method for determining m o n o m e r r e a c l i v i l v ratios in copolvmerizalion. .J. Polymer Sci. 5 (1950) 2, S. 2 5 9 - 2 6 2 . |18J Lewis, F. M., Mayo, F. B., und Untie, IK. F.: Copolymerization. I I . T h e copolymerization of acrylonitrile, methyl methacrylate, styrene and vinydidene chloride. ,T. a'mer. e h e m . ' S o c . 67 (1945) S. 1701 — 1 7 0 5 . |19| O'Driscoll, K. F.: T h e temperature dependence ol' copolvmeri/.ation r e a c l i v i l v ralios. J . macromol. Sci. A : Chemistry 3 (1969) S. 3 0 7 - 3 0 9 . [201 Nagao, IF., Uchida, M., und Yamaguchi, 'J'.: Kogvo K a g a k u Zasshi 5 9 (1956) S. 695. Eingegangen

am, 20. Mdrz

1074

Über die Feinstruktur der Polyamide X. Einfluß der thermischen Vorgeschichte auf das Schmelzverhalten von Polycaproamid 1 ) 2 ) Peter Weigel, Akademie

Bolf

Ilirte

lind Christian

der Wissenschaften

der DDB,

Buscher Institut

für Polymerenchemie

in Teltow-Seehof, DK

Abt.

Polymerphysik

678.675'126:536.421.1:532.78:543.226:539.213

Durch Variation der Kristallisationsbedingungen konnte eine Zuordnung der im T h c r m o g r a m m von P A 6 zu beobachtenden Schmclzpeaks zur vorhandenen S t r u k t u r getroffen werden wird eine lieschreibung der beim Schmelzen von P A 6 ablaufenden Vorgänge gegeben. O moiiKoH cmpyKmype nojiuaMudoe. X. Bjiumme mepMUHCCKoä npcducmopuu oöpa3ifoe na noeedeuue noAUKanpoa,Mui)a e npot^ecce n.naejicnun HüMeHenHC ycjionnit KpucTajuiHsaitHH iiosbojihjio OTHecTH naöjnojtaeMi.ie b TcpiviorpaMMG nouHKanpoaMHjia MaKCHMyMH K cymecTByiomeii CTpyKType. OnHcaiiH npoqeccLi, npoTenaioinnc npii njtaBjieiiHH nojMKanpoaMH;ia. The Fine Structure of Polyamides. X. Effect of Thermal Prehistory on the Melting

Behaviour

of

Polyamides

B y variation of the conditions of crystallization the melt peaks in the thermogram of polyamide 6 were assigned to structural characteristics. T h e processes associated with the melting of polyamide 6 are described. 1.

Einleitung

3. Ver.such.iergehnis.se

W i e in [1] gezeigt wurde, wird das Sehmelzverhalten von P A - 6 - P r o b e n in starkem Maße von den Bedingungen der Probcnherstellung beeinflußt. Dabei ist eine Vielzahl physikalischer und chemischer P a r a m e t e r von Bedeutung. Solange man sieh mit Blockproben beschäftigt, die keinen besonderen mechanischen K r ä f t e n ausgesetzt sind, und bei denen m a n von chemischen Einflüssen und Veränderungen absehen kann, genügt es, die Untersuchungen nur auf die thermische Vorgeschichte zu erstrecken. Auf die S t r u k t u r fester Proben haben die Bedingungen der Abkühlung und Temperung nach dem letzten Schmelzen des Materials den größten E i n f l u ß . Der Einfluß dieser B e dingungen wird in der vorliegenden Arbeit untersucht,. Von den Einflüssen der Schmelzcbehandlung und vorhergehender Tcmperbehandlung wird dabei zunächst, abgesehen.

3.1. Einfluß der verhalten

auf

der

vorher

lierJinl974.

Schmelz-

kristallisierten

wurde an einigen T e m p e r s e r i e n

untersucht.

Proben Als

Aus-

g a n g s m a t e r i a l d i e n t e n d a b e i zwei k o m m e r z i e l l e Seiden-Granulate, Für

alle

im

mattiert,

folgenden

A2

PA-6-

Glanzschnitzel.

beschriebenen

Serien

gelten

gleiche A u f s c h m e l z b e d i n g u n g e n : N a c h einer T r o c k n u n g bei 1 8 0 ° C wurde das Material auf

250°C

schließend

erhitzt

und

dort

wurde

das

Material

10 min

getempert.

An-

unterschiedlich

ab-

gekühlt und kristallisiert: A b s c h r e c k c n a u s der S c h m e l z e a u f eine Kristallisationstemperatur

Die therinoanalylischcn Untersuchungen wurden am Differenlial-Scanning-Calorimeter DSC — 1 B der Firma P e r k i n - E l m c r durchgeführt. Die Röntgenweilwinkclaufnahmen wurden mit einer ITachkamcra I J R K ( V E B P r ä zisionsincchanik Freiberg) bei C u - K a - S l r a h l u n g aufgenommen. Die Röntgenklcinwinkelaufnahmen wurden mit einer Klessig-Kamera angefertigt. Die an den Proben durchgeführte T e m p c r a t u r b e h a n d l u n g erfolgte im DSC — 1 B unter S t i c k s t o f f a l m o s p h ä r e .

das

D e r E i n f l u ß der K r i s t a l l i s a t i o n s b o d i n g u n g e n a u f das

Experimentelles

') A uszugaus der Dissertation von PelerWeigel, 2) Teil I X s. [1],

Diskussion

Krislallisationstemperalur

Sehmelzverhajten

Serie 1 und 2 : 2.

und

Tk

zwischen

90 und 210°C. Temperung

für 2 b z w . 1 6 h hei

dieser

Temperatur. Serie 3 und 4 :

Abschrecken Stickstoff.

der

Schnelle

Probe

in

lirhitzung

eine K r i s t a l l i s a t i o n s t e m p e r a t u r s c h e n 5 0 u n d 2 1 0 ° C , tk = Alle

Proben

wurden

Charakterisierung

der

nach

ihrer

Struktur

flüssigein bis Tk

auf zwi-

2 h.

Herstellung

zur

röntgenographisch

u n t e r s u c h t . A n s c h l i e ß e n d w u r d e im DSC, das S c h m e l z verhalten verfolgt.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für P o l y m e r f o r s c h u n g

und

Weigel, llirle

284

Rasclwr:

U b e r die F e i n s t r u k t u r d e r P o l y a m i d e .

X

20 cal/g

iHs

200 °C

a)

10

i t 100

50 c)

Material A 1, Serie 1

i

i

i

i i 150

i

I i "C

i 1 200

C

200

Material A 1, Serie 3

20 cal/g iHs

i 100

i

i

i 150

'C

200

TK

b)

M a t e r i a l A 2, S e r i e 2 B i l d 1 . A b h ä n g i g k e i t d e r S c h m e l z w ä r m e AHs

Die T h e r m o g r a m m e wurden durch Planimetricren der Schmelzpeaks und Feststellung der Peaklagen ausgewertet. Die Schmelzwärmen A l l s sind in Bild 1 über der T e m p e r t e m p e r a t u r aufgetragen. Die Peaklagen sind in den Bildern 2 bis 5 dargestellt. Diese Bilder enthalten auch eine graphische Darstellung der a-y-Ariteile in den Proben, die sich auf eine visuelle B e w e r t u n g der Böntgenaufnahmen stützt. Alle vier Serien zeigen im untersuchten B e r e i c h einen Übergang von der y- in die « - M o d i f i k a t i o n . Die Lage dieses Bereiches ist für die beiden Materialien unterschiedlich und h ä n g t außerdem von der A r t der Behandlung ab. So findet der a - y - U b e r g a n g bei den aus der Schmelze kristallisierten P r o b e n der Serie 1 (Material /lj) gegenüber der Serie 2 (Material A2) erst bei höheren T e m peraturen s t a t t . Der Vergleich zwischen den aus dem Glaszustand kristallisierten P r o b e n der Serien 3 und 4 ergibt ein genau umgekehrtes V e r h a l t e n . Der y-xUbergang findet bei dem Material At bei niedrigeren T e m p e r a t u r e n s t a t t als beim Material ,4 2 . Das Schmelzverhalten aller vier Serien zeigt eine Abhängigkeit von der vorhandenen S t r u k t u r . Die aus der S c h m e l z e kristallisierten P r o b e n der Serien 1 und 2 zeigen im T h e r m o g r a m m bis zu fünf verschiedene P e a k s (Bild 2 und 3). Dabei gilt für das Auftreten der P e a k s : Peak 1:

E r ist bei fast allen P r o b e n vorhanden und e n t s t e h t beim Aufschmelzen monoklinen Ma-

tl)

M a t e r i a l A 2, Serie 4

von der Kristallisalionstemperatur

Tk

terials. Dieses Material k a n n , wie in [1J gezeigt wurde, auch während der Messung entstanden sein. Peak 2 :

Dieser P e a k t r i t t nur bei P r o b e n m i t hexagonalen Anteilen auf und ist in seiner Intensität mit diesen korreliert.

Peak 3:

Dieser P e a k t r i t t bei Proben auf, die zwischen 160 und 1 9 0 ° C g e t e m p e r t wurden. E r liegt etwa 30 grd oberhalb 1\. Seine I n t e n s i t ä t und Lage ist von Tj. und tk abhängig und n i m m t m i t diesen zu. E r ist an das Vorhandensein eines y-Anteils gebunden. Das wird besonders deutlich an den 2 h getemperten P r o b e n . Das Material A x e n t h ä l t in diesem Kristallisationsbereich überwiegend y-Anteile, der P e a k ist über den ganzen untersuchten Kristallisationsbereich vorhanden. B e i m Material A2 verschwindet er m i t dem y-Anteil ab Tk = 1 8 5 ° C .

Peak 4:

Dieser P e a k t r i t t bei Proben auf, die zwischen 170 und 1 9 0 ° C kristallisiert wurden. E r liegt etwa 3 5 grd oberhalb der Kristallisationstemperatur. ist an die E x i s t e n z eines « Anteils gebunden. B e i m 2 h kristallisierten Material A2 findet iin T e m p e r a t u r b e r e i c h zwischen 170 und 1 9 0 ° C der Ubergang von der y- in die a Modifikation s t a t t , und der Peak ist vorhanden. E r ist nicht e r k e n n b a r beim Material A u das in diesem Kristallisationsbereich nur

1 Veigel, llirte und liuscher: Uber die Feinstruktur der Polyamide. X sehr geringe « - A n t e i l e e n t h ä l t . B e i 10 h T e m p e r u n g e n t h ä l t a u c h d a s M a t e r i a l A1 in d i e s e m K r i s l a l l i s a t i o n s b e r e i c h größere m o n o kline A n t e i l e , der P e a k e r s c h e i n t i m T h e r m o gramm. Peak 5:

D i e s e r P e a k ist bei allen P r o b e n v o r h a n d e n . E r liegt bei n i e d r i g e n KristallisationstemTk. p e r a t u r e n ca. 18 bis 20 g r d o b e r h a l b D i e s e I )ifterenz wird m i t w a c h s e n d e r K r i s t a l l i s a t i o n s t e m p e r a t u r geringer u n d b e t r ä g t bei den h ö c h s t e n Tk n u r noch 10 g r d . B e i d e M a t e r i a l i e n v e r h a l t e n sich d a b e i gleich. D i e I n t e n s i t ä t dieses P e a k s n i m m t m i t w a c h s e n d e r Tk zu.

P e a k 3, 4 u n d 5 h ä n g e n also v o n der K r i s t a l l i s a t i o n s t e m p e r a t u r a b . D i e A u f l ö s u n g in E i n z e l p e a k s ist n u r bis zu K r i s t a l l i s a t i o n s t e m p e r a t u r e n v o n e t w a 190 ° C m ö g l i c h . O b e r h a l b dieser T e m p e r a t u r f i n d e t eine Ü b e r l a g e r u n g aller fünf P e a k s s t a t t . Die 7 V a b h ä n g i g e n P e a k s ü b e r l a g e r n sich m i t den P e a k s 1 b z w . 2. A u s d e n e r h a l t e n e n E r g e b n i s s e n läßt sich f o l g e r n ,

2

Faserforschung

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für Polymerforschung

285 d a ß bei Tk = 150 bis 1(>0°C die y - S t r u k t u r b e s o n d e r s g u t a u s g e b i l d e t w i r d , w ä h r e n d bei Tk = 195 bis 2 0 0 ° C die b e s t g e o r d n e t e « - S t r u k t u r e n t s t e h t . B e i den a u s d e m G l a s z u s t a n d k r i s t a l l i s i e r t e n P r o b e n der S e r i e n 3 und 4 b e s t ä t i g t sich d a s schon in [1] erh a l t e n e E r g e b n i s : E s t r e t e n nur drei P e a k s a u f , P e a k 3 und 4 fehlen bei diesen P r o b e n generell ( B i l d 4 u n d 5). P e a k 1 u n d 2 liegen wieder bei den s c h o n a n g e g e b e n e n T e m p e r a t u r e n . Peak 2 verschwindet mit dem y-Anteil. P e a k 5 liegt e t w a 15 bis 20 °C o b e r h a l b der K r i s t a l l i s a t i o n s t e m p e r a t u r . Die Differenz wird m i t w a c h s e n d e r Tk g e r i n g e r . Die S c h m e l z w ä r m e Alls zeigt in A b h ä n g i g k e i t v o n der K r i s t a l l i s a t i o n s t e m p e r a t u r zwei M a x i m a bei e t w a 70 bis 7 5 ° C u n d bei e t w a 195 bis 2 0 0 ° C . W ä h r e n d sieh d a s o b e r e M a x i m u m m i t d e m der Serien 1 u n d 2 d e c k t , liegt d a s u n t e r e M a x i m u m e t w a 8 0 g r d tiefer. Das aus dem Glaszustand kristallisierte Material b i l d e t o f f e n s i c h t l i c h den y - A n t e i l b e s o n d e r s g u t bei T e m p e r a t u r e n a u s , die n u r e t w a 40 g r d o b e r h a l b der G l a s t e m p e r a t u r liegen. D e r a - A n t e i l d a g e g e n b i l d e t sich bei d e n gleichen T e m p e r a t u r e n wie bei S e r i e 1 u n d 2 a u s .

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für P o l y m e r f o r s c h u n g

Weigel, Ilirte und Huscher: Uber die F e i n s t r u k t u r der Polyamide. X

286

200

200

°C

°C

ISO

ISO

100

100

„I

100

SO

I

I

I

I

I L_

1S0

50

°C 200

100

150

_J

l °C

i

i

L

200

Bild h. Peaklagen und a-y-Anteile in Abhängigkeit von der Kristallisationslemperatur T k (Serie 3 — mattiert)

Bild 5. Peaklagen und p ^

10:543.544.25.541.64

Die A r b e i l b e f a ß I, sieh mil. d e r t e m p e r a t u r p r o g r a m m i c r l e n g a s e h r o m a l o g r a p h i s e h e n T r e n n u n g v o n l i n e a r e n u n d e y c l i s e h e n O l i g o e s t e r n des P o l y a l h y l e n t e r e p h l h a l a l - T y p s . D i e l i n e a r e n O l i g o e s t e r k o n n t e n als s c h w a c h p o l a r e Acet h y l d e r i v a t e b z w . M e t h y l e s t e r n e b e n den c y e l i s c h e n O l i g o e s l e r n bis zu d e n I r i m e r e n V e r b i n d u n g e n an e i n e r e x l r e m k u r z e n T r e n n s ü u l e gel renn l w e r d e n . K pasOejieuu/o Onncaiio

ojiueooIX MJIH MeTHJIOBLIX 3(J)HpOB OT IJHKJTM'JCCKHX OJIHrOD(j)HpOB BIIJIOTb J1.0

TpMivicpoB yAaJioo» npoiiocTw n a Mpe;iBM*iaMHO KopoTKOi-i KOJioi-iKe. Cef Chromatographie

Separation

of Oligoesters

of Polyethylene

Terephthalate

T h e t e m p e r a t u r e - p r o g r a m m e d gas c h r o m a l o g r a p h i e s e p a r a t i o n of l i n e a r a n d c y c l i c o l i g o e s t e r s of llie p o l y e t h y l e n e l e r c p h l h a l a l e t y p e is d e s c r i b e d . I n an e x t r e m e l y s h o r t c o l u m n t h e s e o l i g o e s t e r s w e r e s e p a r a t e d as w e a k p o l a r a c e t y l d e r i v a l i v e s or m e t h y l e s t e r s b e s i d e s c y c l i c o l i g o e s t e r s up to i h e t r i m e r s . 1.

2.

Einführung

Der analytischen Best i m i n u n g v o n Polyäl hylenl ereplil h a l a t - O l i g o m e r e n wird zur K o n t r o l l e von l ' m e s t e r u n g s p r o d u k l e n u n d D i r e k t v e r e s t c r u n g s p r o d u k l e n sowie bei d e r U n t e r s u c h u n g von S u b l i m a t e n a u s dorn P o l y ä l h y l e n l e r e p h t h a l a l ( P Ä T ) , die sich bei d e r P Ä T - H e r s l e l l u n g und w a h r e n d des l e x t i l e n V e r a r b e i t u n g s p r o z e s s e s a n v e r s c h i e d e n e n A n l a g e n t e i l e n niederschlaget«, g r o ß e B e a c h t u n g g e s c h e n k t . Als A n a l y s e n m e t h o d e n z u r T r e n n u n g u n d q u a n t i t a t i v e n B e s t i m m u n g d i e s e r S u b s l a n z e n w e r d e n n e b e n d e r in l e t z t e r Zeit an Bedeutung gewinnenden polarographisehcn Methode [1, 2, 3J vor a l l e m e h r o m a l o g r a p h i s e h e V e r f a h r e n h e r a n gezogen. Die D ü n n s e h i c h l c h r o m a l o g r a p h i e |4 bis 1 1 ] b e s i t z t z u r T r e n n u n g oligomcrer T e r e p h t h a l s ä u r e e s t e r den b r e i t e s t e n Anwendungsbereich. Die Süulenchromatographie wurde z u r p r ä p a r a l i v e n R e i n i g u n g , a b e r a u c h zur a n a l y t i s c h e n B e s t i m m u n g v o n e i n h e i t l i c h e n O l i g o m c r e n g e n u t z t [5, 8, 1 0 , 12J. Cyclische Oligoester konnten mit Hilfe der Gelpermeationschromatographic getrennt, w e r d e n [ 1 1 , 1 3 , 14|. Die P a p i e r c h r o m a t o g r a p h i e e i g n e t sich e b e n f a l l s z u r T r e n n u n g v o n P Ä T - O l i g o m c r c n |15|. Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g e n einzelner Oligoester erfolgen n a c h v o r a n g e g a n g e n e r T r e n n u n g m i t 11 lifo e i n e r d e r genannten Methoden, am vorteilhaftesten durch UV-Spekt r o s k u p i e |7, 8, 9, 1 2 , 1 4 J . W e i t e r h i n wird e i n e g r a v i m e l risehe A r b e i t s w e i s e in n e u e r e n L i t e r a t u r a n g e g e b e n |5|.

der

Die a n g e f ü h r t e n T r e n n v e r f a h r e n s i n d zei 1 a u f w e n d i g , besonders wenn eine q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g erforderlich ist. Diesen N a c h t e i l k a n n eine g a s e h r o m a l o g r a p h i s e h e A n a l y s e b e s e i t i g e n . In d e r L i t e r a t u r ist b i s h e r k e i n e A r b e i t e r s c h i e n e n , die eine g a s c h r o m a t o g r a p h i s c h e T r e n n u n g v o n P A T - O l i g o m e r c n b e s e h r e i b t . Dies ist um so ü b e r r a s c h e n d e r , als a n d e r e t e m p e r a t u r c m p f i n d l i e h e bzw. s e h r h o c h s i e d e n d e V e r b i n d u n g e n get r e n n t und q u a n t i l a t iv best i m m t w e r d e n [z. B . 1(1 bis 201. Die b i s h e r zur g a s e h r o m a l o g r a p h i s e h e n L nt e r s u c h ung v o n V e r c s t e r u n g s - u n d U i m v e s t e r u n g s p r o d u k t e n veröl'l'entl i e h t e n A r b e i t e n e n t h a l t e n n u r die q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g v o n monomeren B e s t a n d t e i l e n |21, 22|. D a s g l e i c h e t r i f f t für die g a s c h r o m a t o g r a p h i s c h e T r e n n u n g von n i e d e r m o l e k u l a r e n A n t e i l e n in a l i p h a t i s c h e n P o l v e s t e r n zu |23|.

Problemstellung

Die E r g e b n i s s e d e r M o n o m e r e n t r e n n u n g [22] b e r e c h t i g t e n zu d e r S c h l u ß f o l g e r u n g , d a ß a u c h die A n i ' a n g s g l i c d e r d e r O l i g o m c r e n g a s e h r o m a t o g r a p h i s e h n a c h w e i s b a r sein s o l l t e n . H i e r b e i m ü s s e n die v i e r p o l y m e r h o m o l o g e n R e i h e n d e r P A T O l i g o m e r e n b e r ü c k s i c h t i g t w e r d e n . N a c h d e r v o n Zahn und Krzikalla [15] e i n g e f ü h r t e n i n s t r u k t i v e n K u r z s c h r e i b w e i s e , die f ü r G l y k o l IL — G — II u n d für T e r c p h t h a l s ä u r e H O — T — O l l v e r w e n d e t , l a s s e n sich diese G r u p p e n o l i g o m e r e r V e r bindungen schreiben als: 11— |GT| n — O l L

OligoesLer-oxycarbonsäuren,

II— [GT|n—GH

Oligoesler-diole,

1 1 0 — T — |GTJ n — ( ) J [

Oligoester-dicarbonsäuren, cyclische Oligoester.

J

V o n diesen Verbindungsklassen stand authentisches Material bis n = 3 zur V e r f ü g u n g b z w . w u r d e s y n t h e t i s i e r t . W i r s t e l l t e n uns d a s Ziel, die l i n e a r e n V e r b i n d u n g e n als M e t h y l e s t e r b z w . A e e t y l d e r i v a t e n e b e n d e n e y c l i s e h e n Oligoe s t e r n g a s e h r o m a t o g r a p h i s e h zu t r e n n e n . D e r A u s w a h l e i n e r g e e i g n e t e n T r e n n f l ü s s i g k e i t sowie d e r A u s a r b e i t u n g d e r ehroma lographisehen Bedingungen mußte dabei große B e a c h t u n g g e s c h e n k t w e r d e n , u m die T r e n n u n g bei m ö g l i c h tiefen T r e n n t e m p e r a t u r e n und m i t kurzen R e t e n t i o n s z e i t c n zu v e r w i r k l i e h e n .

3. Durstellung

der

Modellsubstanzen

Die reinen Oligoester-diole und das cyclische T r i m e r c stellte uns das Institut für P o l y m e r e n c h e m i e TeltowSeehof der AdW der D D K zur Verfügung, wofür wir an dieser Stelle unseren Dank aussprechen m ö c h t e n . Die Oligoester-diole wurden vor den GC-Untersuchungen a c e t y l i e r t ; Oligoester-oxyearbonsäuren und -dicarborisäuren synthetisierten wir in aeetylierter Forin bzw. als iMethylester nach der von Zahn und Meraskentis 124, 25] zum Aufbau polymerhomologer Reihen von Oligomeren des P A T - T y p s beschriebenen Säureehloridmethode.

Faserforschung und Textiltechnik 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift f ü r Polymerforschung

Berger

290 Tabelle 1. Synthetisierte

Verbindungen

und Tucek: Über die gaschromatographische Trennung von Oligoeslern des Polyäthylent.erephthalat-Typs

und Ausgangsprodukte

zu ihrer

Darstellung

Ausgangsprodukte

Synthetisierte Verbindungen

CH3-C-[GT]-OCH3 II o

CH3-C-[GT]2-OCH3

Bemerkungen

H-[GT]-OCH3 Acetanhydrid

F. 51°C

H-[GT]-OCH3

F. 123°C

ch3-c-gt-oci

II o

II o

CII3-C-[GT]3-OCII3

Die synthetisierte Verbindung k o n n t e nicht in reiner F o r m isolierL werden.

H — [GT] — G H ch3o-t-ogi GH3-C-GT-OCl

II o

II o

CH30-T[GT|-0CH3 CH30-T-]GT|2-0CH3

H— [GT]t—OCII3 ch3o-t-oci

F . 1 6 6 - - 1 6 9 °C L i t . [15] 167 °C

f H — [GT| — G H 1 \CH30-T-0C1| oder iCH30 —TG —III \ CIO — T — ( ) C 1 J

F. 196---198°C wegen.

nach beiden

Synthese-

L i t . [25]: 1 9 4 - - - 1 9 8 ° C

H-[GT]2-GH

CH30 - T - [GT] 3 - 0 C H3

F. 202-"206°C

ITI

(verunreinigt durch den dimeren Dicarbonsäuredimethylester) Lit. [25]: 2 0 8 - - 2 1 2 ° C F. 2 2 6 ° C L i t . [101: 2 2 8 - - 2 2 9 ° C [261: 229 °C [8]: 175, 2 2 4 ° C

H — [GT] — G H ClO-T-OCl

Als Ausgangsprodukte dienten Tercphthaloylchlorid, Terephthalsäuremethylestercblorid, Terephthalsäure-(/?acetoxyäthylester)-chlorid sowie Bis-(/J-hydroxyäthyl)tereplithalat, /?-IIydroxyäthylmethylterephthalat und das dimere Oligoester-diol. In Tabelle 1 sind die hergestellten Oligomeren und die zu ihrer Darstellung verwendeten Ausgangsprodukte zusammengestellt. Das cyclische l>imere wurde nach Repin [10] aus liis-(/Jhydroxyäthyl)-terephthalat und Terephthaloylchlorid unter Anwendung des Ruggli/Zieglerschen Verdiinnungsprinzips gewonnen. Das nur in geringer Ausbeute anfallende Dimere konnte auf Grund seiner guten Löslichkeit in Benzol angereichert und als Rohprodukt isoliert werden. Zum Nachweis der Identität der durch Umkristallisieren aus Aceton gereinigten Verbindung eignete sieh die lR-Spektroskopie. Das IR-Spektrum entsprach den Angaben in der L i t e r a t u r [10, 26]. Die trimere Verbindung CII 3 — C — T G T J j — 0 C I I 3 0 II O bildet sich bevorzugt, wenn man Bis-(/?-hydroxyäthyl)terephthalat mit äquimolaren Mengen von Terephthalsäuremethylesterchlorid und Terephthalsäure-(/?-acetoxyäthylester)-chlorid u m s e t z t :

CII30-T-C1 + HG-T-GH + Cl-T-G-C-CIL,

4. Gaschromalographische

Bei der Ausarbeitung einer GC-Methode zur Trennung der PAT-Oligomeren muß beachtet werden, daß Oligoester mit ungeschützten Hydroxyl- und Carboxylgruppen bei hohen Trenntemperaturen chemischen Veränderungen unterliegen. W i r wendeten daher von vornherein das bei der Monomerentrennung angegebene Prinzip probenchemischer Vorbereitungen der Substrate an. Dies k o m m t schon in der Darstellung der unter Punkt 3 beschriebenen Modellsubstanzen zum Ausdruck. Auch die Verbindungen mit geschützten Endgruppen bzw. die cyclischen üligomeren zersetzen sieh unter Inertgas-Atmosphäre bei 350 bis 4 0 0 ° C . Diesen Hinweis erhielten wir aus DTA/TG-Messungen einzelner Oligoester (vergl. Bild 1). Der Auswahl der höchsten Trennsäulentemperatur ist dadurch eine obere Grenze gesetzt. Bezieht man die monomeren E s t e r in die Untersuchungen ein, so hegt ein Gemisch von Substanzen vor, deren Dampfdrücke sich stark unterscheiden. Daher wurde die temperaturprogrammierte Gaschromatographie angewendet. Zur Einhaltung möglichst kurzer Analysenzeiten bzw. tiefer Retentionstemperaturen können bei dieser Methode — einzeln oder kombiniert — mehrere Veränderungen der Trennbedingungen vorgenommen werden:

II O

CH3 —C— [(JT]3 —(5 — C —CH3

CH30-T-[GT]2-0CII3

II ()

(II)

CHj —C— [GT]3—OCII3

II ()

(III)

II

O

(I)

Als Nebenprodukte entstehen II und III.

Untersuchungen

Änderung der Anfangstemperatur, Änderung der Heizrate, Änderung der Säulenlänge, Änderung der Reladung des Trägermaterials Trennflüssigkeit.

mit

F ü r das vorliegende Trcnnproblem kamen nur Tlochtemperaturtrennflüssigkeiten in die engere Wahl. Nach vergeblichen Versuchen mit CABBOWAX 2 0 M, APIEZON L, EMULPHOR O gelang die gewünschte Trennung an einer

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für P o l y m e r f o r s c h u n g

Berger und Tucek: Über die gaschromatographische Trennung von Oligoestern des P o l y ä t h y l e n l e r e p h t h a l a t - T y p s

291 liei V e r m i n d e r u n g d e r B e l a d u n g des T r ä g e r m a t e r i a l s m i t T r e n n f l ü s s i g k e i t v o n 1 0 % a u f 4 % e r g i b t s i c h eine E r n i e d r i g u n g d e r R e t e n t i o n s t e m p e r a t u r e n der e i n z e l n e n S u b s t a n z e n u m e t w a 2 0 °C. Bild

2 zeigt

das C h r o m a t o g r a m m

eines

Gemisches

der T e s t s u b s t a n z e n in D i o x a n . Die

Elutionsreihenfolge

von Oligomeren m i t gleichem n ist

erwartungsgemäß:

Ü i;iI3-C-[GT|n-OCH3 II o C H 3 - C - [ G T J , , ^ G - C - CH 3 II II 0 0 CI130-T-|GT|„-()CII3 Das cyclische Dimere ( T r i m c r e ) wird relativ s c h l e c h t von dem monomeren (dimeren)

Dicarbonsäuredimcthyl-

ester getrennt.

TG -Kurve -

Im

Bild

einzelnen Substanz • CH3O-T- ¡GTli-OCHi

3

sind

die

Retentionstemperaturen

Komponenten

als F u n k t i o n den

der

der l l e i z r a t e

dargestellt.

Entsprechend

bekannten

mäßigkeiten

der t e m p e r a t u r p r o g r a m m i e r t e n

ß

GesetzGaschro-

m a t o g r a p h i e e r g e b e n sich bei n i e d r i g e n H e i z r a t e n t i e f e Retentionstemperaturen

WO

200

300 Temperatur

400

Bild 1. I ) T A / T G - A u f n a h m e des dimeren Oligoester-dicarbonsäuredimethyleslers 1 Schmelzpeak 2 Pyrolysebeginn

problem

werden

mit

polysiloxan) 80 mesh.

Silicongummivorprodukt

a u f CHROMOSORB w

Als T r e n n s ä u l e

Glassäule (2,7 m m im gummivorprodukt gegebenen

auf

Substanzen

Substanzpaar

diente zunächst

dieser

(>0 b i s

eine 3 0 c m

mit 1 0 %

CHROMOSORB mit

(Dimethyl-

(AW-DMC.S)

Durchmesser)

Silicon-

w.

Da

die

an-

Säule

bis

auf

das

CII30—T —[GT]2—OCHa^^' ]

1 0 0 % i g e r Auflösung getrennt wurden, verkürzten die

Säulenlänge

auf

15 cm,

um

die

lange

Retentionszeiten.

Analysenzeit

zu

von

10

oder

Trenn-

15 grd/min

angesehen. Eine Anfangstemperatur von 80°C gewährvom Lösungsmittel. nicht

Dimethylterephthalates

I s t der N a c h w e i s d e r m o n o m e r e n vorgesehen,

so

kann

als

Anfangs-

t e m p e r a t u r 2 0 0 ° C g e w ä h l t w e r d e n . F ü r die g a s c h r o m a t o graphischen

Untersuchungen

verwendeten

wir

F r a k t o m e t e r F 2 0 der F a . P e r k i n - E l m e r . Z u r

das

Vervoll-

s t ä n d i g u n g der e x p e r i m e n t e l l e n A n g a b e n sollen f o l g e n d e Einstelldaten genannt werden: Trägergas:

mit wir

Ileizraten

l e i s t e t e i n e g u t e T r e n n u n g des Bestandteile

Trennsäule

und

Als o p t i m a l e B e d i n g u n g e n für das v o r l i e g e n d e

Stickstoff

25 ml/min,

Wasserstoff

35 ml/min,

Luft

300 ml/min;

Einspritzblock mit Glaseinsatz: 350°C ; Saugspannung (Detektor):

180 V.

verringern. 5. Diskussion Die

der

unter

ergebnisse

Ergebnisse

Punkt

zeigen,

4

daß

dargelegten es

möglich

Untersuchungsist, Oligomere

bis

n — 3 g a s c h r o m a t o g r a p h i s c h zu t r e n n e n . D a b e i w u r d e n durch

den

Einsatz

einer

extrem

kurzen

Trennsäule

g e r i n g e A n a l y s e n z e i t e n bei r e l a t i v n i e d r i g e n R e t e n t i o n s t e m p e r a t u r e n verwirklicht. Bei Anwendung beladener

Trennsäulen

Oligomere

mit

Verbindungen

n =

4

besaßen

sollte oder

5

es

möglich

zu

trennen.

wir j e d o c h

kein

schwächer sein,

auch

Für

diese

authentisches

P r o b e n m a t e r i a l . Z u r I d e n t i f i z i e r u n g der h ö h e r e n Oligom e r e n k ö n n t e der in B i l d 4 d a r g e s t e l l t e Z u s a m m e n h a n g z w i s c h e n R e t e n t i o n s t e m p e r a t u r u n d A n z a h l der B e n z o l kerne der getrennten Verbindungen von Nutzen sein. 20

15

0

Bild 2. G a s c h r o m a t o g r a m m eines Testgemisches von Oligoestern des P Ä T - T y p s I l e i z r a t e : 15 grd/inin. K o m p o n e n t e n : vergl. Bild 3

Die meren

angegebene läßt

komponenten

sich in

Methode für

zur T r e n n u n g

der

Oligo-

Bestimmung

von

Einzel-

IJmesterungsprodukten

oder

Direkt-

PÄT-Herstellung

heran-

veresterungsprodukten

die der

z i e h e n . V o r der G C - A n a l y s e dieser V o r k o n d e n s a t e

ist,

Faserforschung und Textiltechnik 25 (1974) Heft 7 Zeitschrift für Polymerforschung

292

Berber

u n d Tucek: Über die g a s e h r o n i a t o g r a p l ü s c l i e T r e n n u n g von Oligoestern des P o l y ü l h v l e n t c r c p l i t h a l a l - T y p s

Heizrate

1 2 1

M:

U

L ' / j

9

Lgt32

5

MTO TM

8

MT [CT]2

M

Ac

6

M [ / G ] j Ac

10

M [T0]3

Ac

AcOTOAc

7

AcO

11

AcO

HTM MTO

-OCH3

Ac .

[T0]2Ac

• C - CHj J

ii

' " »

i

[TG] 3

o:

AC

-OCH?

CH2 0 -

0

B i l d 3. R e t e n t i o n s t e m p e r a U i r e n d e r O l i g o e s l e r als F u n k t i o n d e r l l e i z r a l e

wie schon hei der Bestimmung der Monomeren besehrieben, eine \ eresterung der Carboxylgruppen mit Diazomethan und eine Aeetylierung der Hydroxylgruppen notwendig. Der Vorteil der GC-Methode gegenüber den anderen chromatographischen Verführen liegt in der relativ einfachen q u a n t i t a t i v e n Auswertung der Chromatogramme. Diese wird durch das Vorliegen symmetrischer Peaks (vergl. Bild 2) erleichtert. Das Chromatogramm zeigt, daß auch die Anwendung eines inneren Standards, der im Bereich zwischen den Monomeren und Dimeren liegen mußte, möglich ist. Die q u a n t i t a t i v e Auswertung der Peaks des cyclischen Trimeren und des dinieren ()ligoester-dicarbonsauredimethylesters wird durch die schlechte T r e n n u n g des Substanzpaares erschwert. Für die Untersuchung von V e r e s t e r u n g - und Umesteruiigsprodukten mit einem

niedrigen Pn ist diese Schwierigkeit ohne Bedeutung, da solche P r o d u k t e noch keine cyclischen Oligoester enthalten. 6.

Zusammenfassung

In der vorliegenden Arbeil wird die I e m p e r a t u r p r o g r a n i mierte gasehroinatograpliisehe T r e n n u n g von PAT-Oligom e r e n b e s c h r i e b e n . Als T r e n n i ' l ü s s i g k e i t . e i g n e t sieh Silicong u m i r u v o r p r o d u k l . . D i e O l i g o e s t e r bis z u d e n t r i m e r e n V e r b i n d u n g e n werden ohne Zersetzung eluiert. D a r a u s ergeben sich neue Möglichkeiten d e r q u a n l ital iven Bestimmung d e f i n i e r t e r O l i g o i n e r e r , ü b e r d i e w i r in e i n e m w e i t e r e n B e i trag berichten werden.

F ü r die Mitarbeit bei den experimentellen Arbeiten möchten wir Frau l . Schmidt und F r a u .1. Noack unseren Dank aussprechen. Frau H. Kwerl danken wir für die Anfertigung der DTA-Aufnahmcii.

Berger und Tucek: Uber die gaschromalographische Trennung von Oligoestem des Polyäthylenterephthalat-Typs WO

'c

300

200

Oligoester Dicarbonsäuren Oxycarbonsäuren

100 Heizrate

0

1

2 Anzahl

der

10grd/min

3

4

5

Benzolkerne

Bild 4. Zusammenhang zwischen Retentionstemperaturen und Anzahl der Benzolkerne von polymerhomologen Gliedern der Oligoesler-Gruppen

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3

Faserforschung

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für P o l y m e r f o r s c h u n g

293

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am 13. März

1974

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für Polymerforschung

Barlltel,

294

Cocke, ßunzel und Wulf: Glasseiden-Verbundfäden

Glasseiden-Verbundfäden*) Rolf Bartfiel, Akademie

Ilans

Gocke,

Ursula

der \V issenschaften

Bunzel

und Gerhard

der DDR,

Institut

Wolf

für Technologie

der Fasern

in

Dresden.

D K 677.521: (177.061.1:677.017.4:678.005:678.029.5 Ausgehend von einer allgemeinen Charakterisierung der Glasseiden-Verbundfäden, von denen insbesondere F l e x i b i l i t ä t und dynamische T ü c h t i g k e i t zu i'ordern ist, wird ihre Eigenschaf tsgeslallung am Beispiel des Glascordes gezeigt. Kin Vergleich verschiedener Glascorde m i l einem speziellen Viskosecord für den R c i i e n g ü r l e l l ä ß t erkennen, daß mit Glascord mindestens gleich gute dynamische Eigenschaften erreichbar sind. Neben dem Cord als Elastomer-Glasseide-Verbund wird auch auf die Entwicklung von Classcidenverbundfädcn mit anders gearteten Polymer-Zwischenmatriees anstelle hochfester organischer Faden verwiesen. CmeKMuiubic

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Composites

Based on a general characterization of glass filament composites, which are particularly required to exhibit flexibility and dynamic resistance, the introduction of the required properties is described with glass filament cord as an example. T h e comparision of various glass cords with special viscose cord shows that with glass cord at least Lwo dynamic properlies of equal quality can be obtained. Besides cord based on elastomer-glass filament composites the development of glass filament composites with various polymeric matrices, which can replace high strength organic filaments, is mentioned. 1. Einführung, Verb und

Charakterisierung

des Glascordes

als

faden

Glasseiden-Verbundfäden sind eine relativ junge Kategorie von Verbundwerkstoffen. Zur Einführung sollen ihre B e sonderheiten charakterisiert, die allgemeinen Probleme ihrer EigenschafIsgeslallung sowie ihre Einsatzgebiete und Vorteile gegenüber anderen Faserstoffen auf dem technischen »Sektor herausgestellt werden. Sodann wird am Beispiel des wirtschaftlich bedeutendsten Glasseidenverbundfadens, des Glascordes zur Elaslomcrvcrslürkung, anhand experimenteller Ergebnisse die komplexe technologische Problematik der Gestaltung optimaler Eigenschaften umrissen. Unter Glasseidenverbund fiiden verstehen wir flexible Verbünde mit einachsiger Orientierung des F c s t i g k e i t s Irägers, speziell multifiler Glasseide, die in Gestalt und Eigenschaften herkömmlichen l e x l i l c n F ä d e n nahekommen. I m Gegensalz zu den weit verbreiteten verstärkten Plasten ( G F P ) , bei denen der Fesligkeilslräger, das Verslärkungsmalerial, in Masseanleilen von etwa 20 bis zu etwa 6 0 % vertreten ist, beträgt der Glasfaserstoffanteil im Verbundfaden mindestens 70, in der Kegel 80 bis 90, m a x i m a l etwa 9 5 % . Ks ist deshalb hier üblich, nicht wie bei den G F P den Glasanteil, sondern den Anteil an organischer S u b s t a n z im V e r b u n d anzugeben. Die Glasseide ü b e r n i m m t h i e r a u c h weniger die F u n k t i o n eines Verstärkungsmatcrials für eine in der Regel starre Matrix, sondern eine möglichst flexible organische Substanz dient als Überzug für die Glasfäden. Die mechanischen Eigenschaften der organischen Substanz treten im Gegensalz zum G F P , in dem sie j a auch q u a n t i t a t i v wesentlich stärker beteiligt ist, als Eintlul.Uakl.or auf die Festigkeil eines Verbundfadens stark zurück. Unter U m ständen ist der i'iir die Vcrburidfadcnbildung speziell herangezogene Plast oder auch E l a s t u n v e r s t ä r k t als W e r k s t o f f gar nicht in Gebrauch. Die Bildung von , , V c r b u n d s l ä b e n " V o r t r a g , gehalten von R. Marthel auf dem Wissenschaftlichen Kolloquium anläßlich des 25jährigen Bestehens des Institutes für Technologie der Fasern der A d W in Dresden am 10. 1 0 . 1 9 7 3 .

anstelle von hiegcweichen Verbundfäden wird einerseits durch die Flexibilität der organischen Uberzugssubstanz, andererseits aber auch durch die geringen Dimensionen des LJberzugsqucrschnilles sowie des gesamten F a d e n s und damit geringe B i e g c - W i d e r s t a n d s m o m e n l e vermieden. Die genannten charakteristischen Unterscheidungsmerkmale gehen skizzenhaft aus Bild 1 hervor. Mit der Bildung derartiger Verbundfäden zielt man auf Eigenschaftsmodii'ikationen der Glasseide in unterschiedlichen R i c h t u n g e n zur Erschließung verschiedener E i n s a l z gebiete ab. Zu nennen sind hier h a u p t s ä c h l i c h : die Bildung dickerer F ä d e n aus mehreren wobei Zwirnprozesse eingespart werden,

Spinnfäden,

die Bildung einer abriebfesten Oberflächenschicht, die Erzielung einer thermoplastischen Oberflächenschicht auf dem Glasfaden, die z. B . zur Erhöhung der Schicbei'esligkeit; von grobmaschigen Glasgeweben durch „ l l e i ß versiegeln" genutzt wird, die Erhöhung der B e s t ä n d i g k e i l gegenüber b e s t i m m t e n chemischen M edien, auch gegenüber W i l lerungsei tili üssen, die Erfüllung komplexerer Eigcnschal'tsl'orderungen, wie sie sich zum Beispiel aus dem E i n s a t z der Glasseide als F e s l i g k e i l s l r ä g e r für die E l a s l o m e r v e r s l ä r k u n g ergeben,

starre Matrix

flexible Zwischenmatrix Ummantelung

VerstärkungsFaserstoff nicht orientiert orientiert (i B Preßmasse) (z. B Profilstab) Faserstoffanteile etwa 20 bis 60% Olasfaserstoffverstärkte Plaste

Elastomer-Matrix les Final-Verbundes

VerstärkungsFaserstoff i.B-Glascord als Verbundfoden Faserstoffanteile etwa 75 bis 95% Verbundfäden

Bild 1. Gegenüberstellung glasfaserverstärkter Plaste und Verbundfäden

Faserforschung

Bart liei, Cocke, Bunzel u n d (I lass ei den-Verb und fä d e n

und T e x t i l t e c h n i k

25 (1974) H e f t

7

Zeitschrift für Polymerforschung

Wolf:

295 ausreichender d y n a m i s c h e r T ü c h t i g k e i t , d. h. in erster Linie W e c h s e l - B i e g e - und Stauch-Daucrbclastbarkeit s o w o h l des V e r b u n d e s im Glasseide-Verb und faden als a u c h im g e s a m t e n Final-Verb und kör per.

Bild 2. Q u e r s c h n i t t s a u f n a h m e einer thernioplastum man teil en Glasseide (Vergr. 1 : 1 5 0 )

in d e n e n also die Glasseide bereits als Verbundkörpcr in einen w e i t e r e n Verbund eingebracht wird. Die E i n s a t z g e b i e t e , aus d e n e n sich die e r s t g e n a n n t e n Forderungen ableiteten, sind z. T. seh ori .Jahrzehnte alt; es h a n d e l t sieh in erster Linie u m die S u b s t i t u t i o n nie l all iseher D r ä h t e bei der Herstellung v o n S i e b g e w e b e n wie I n s e k t e n gaz e oder a u c h grob mas eli igen Fil terge weben, w e n n m a n v o n u n t e r g e o r d n e t e n A n w e n d u n g e n wie g e f ä r b t e n E i nlege fä den für Elektrokabcl absieht. In der Hegel werden die hierfür e i n g e s e t z t e n Verb undf ä d e n durch IJnispritzen gela eh ter Glasseiden mit einem T h e r m o p l a s t auf d e m Extruder erhalten. Hierbei werden die einzelnen E l e m e n t a r f ä d e n — es h a n d e l t sieh u m mehrere Hundert bis zu mehreren T a u s e n d mit einem Durchmesser v o n e t w a 10 [im — v o m Plast praktisch nicht u m h ü l l t und v o n e i n a n d e r separiert. Iis legt sich vielmehr ein Pias Im an lei u m d e n g e s a m t e n F a d e n s t r a n g herum, der diesen vor Abrieb s c h ü t z t oder andere der g e n a n n t e n F u n k t i o n e n erfüllt (Bild 2). Die einzelnen Elementar fäden können infolge des Oberf l ä c h e n Kontaktes bei dauernder Biege Wechselbeanspruchung aneinander scheuern und dadurch an Festigkeit einbüßen, jedoch liegen diese R e a n s p r u e h u n g s b e d i n g u n g e n bei den g e n a n n t e n A n w e n d u n g e n nicht vor, beziehungsweise s t e h e n dort F e s t i g k e i t s a n f o r d e r u n g e n nicht im Vordergrund. A n d e r s liegen die Verhältnisse bei dem z u l e t z t g e n a n n t e n E i n s a t z g e b i e t für Glasseiden verbünd fäden, der Verstärkung v o n Elastomeren, worauf i m folgenden näher e i n g e g a n g e n w e r d e n soll. Hier k o m m t es darauf an, d e m E l a s t o m e r verarbeiter — der (Jumm¡industrie — einen Faden zur Verf ü g u n g zu stellen, der sowohl di e v o n den organischen Fäden her g e w o h n t e n VerarbeiUmgs- und Anwendurigseigeiischaften mit sieh bringt als auch die e r w ü n s c h t e n mechanischen E i g e n s c h a f t e n im v e r s t ä r k t e n E l a s t o m e r e n ergibt. Daraus resultieren d e m z u f o l g e h a u p t s ä c h l i c h Forderungen n a c h ausreichender Flexibilität, u m nicht wie bei der Vers t ä r k u n g durch Slahleord vor der N o t w e n d i g k e i t der Einr i c h t u n g eines völlig n e u e n Maschinenparkes zu stehen, m a x i m a l e r A u s n u t z u n g der S u b s t a n z fest'.igkei t der einz e l n e n E l e m e n t a r fäden, die i m Prinzip durch eine ausreichende IT ber tragung von S c h u b s p a n n u n g e n v o n Elem e n t a r faden zu E l e i n e n t a r f a d e n über eine m e c h a n i s c h g e e i g n e t e u n d ausreichend a m Glas h a f t e n d e organische Z w i s c h e n s c h i c h t , eine „ Z w i s c h e n m a t r i x " , erreicht werden kann, ausreichender H a f t u n g z w i s c h e n dem Faden als Festigkeit« träger und der Flasl o m e r m a l rix des Fertigproduktes, z. B. eines Reifens oder Keilriemens, 3*

J)a die multifile Glasseide infolge der ()bcrflächeneinpfindlichkei t der lilementar i ä d e n bekanntlich d y n a m i s c h völlig unzureichend belastbar wäre, ergibt sich die N o t w e n d i g k e i t einer V e r b u n d b i l d u n g bereits vor d e m E i n s a l z des Glasfadens als Verstärkung einer Elastomcrmatrix. Die bei dieser V e r b u n d b i l d u n g in d e n F a d e n einzubring e n d e Z w i s c h e n m a t r i x h a t — wie s o e b e n erklärt — eint; ganze Heilu: v o n F u n k t i o n e n zu erfüllen: Kurz gesagt, m u ß sie zwei Grenzflächen — Glas/Zwisrhenm a t r i x und Z w i s e h e n m a t r i x / E l a s t o m e r e s — o p t i m a l ausbilden, u n d zwar bezüglich der Ober fläche nbedeckuf ig und der Crenz fläche nhaftung; a u ß e rd e i n b es (iinme11 ihre m e c h a nischen E i g e n s c h a f t e n in s t a r k e m Maße die Verbundeigensehafteil. Das besondere Interesse der Gummiindust ric am Glas l a d e n als Verstärkung« in aterial resultiert aus der h o h e n . Goldschmid) 25 S., 111 L i t . ; 7. Infrarot-Spektren [IL L. Ilergert) 31 S., 37 L i t . ; 8. Magnetische Resonanzspektren [C. II. Ludwig) 45 S., 85 L i t . ; Abschnitt 5 : R e a k t i o n e n der Lignine. 9. Solvolyse durch Säuren und Basen (A. F. A. Wallis) 27 S., 104 L i t . ; 10. Ilalogenierung und Nitrierung {C. W. Dence) 59 S., 281 L i t . ; 11. Oxydation (II. II. Chang und G. G. Allan) 52 S., 212 Lit.; 1*2. Reduktion und Hydrogenolvse (B. F . Ilrutfiord) 22 S., 49 Eil..; 13. Modifizierungsreaktionen (G. Graham Allan) 62 S., 439 L i t . ; 14. ltochenergeliseher Abbau ((;. Graham Allan und T. Mallila) 21 S., 123 L i t . ; Abschnitt 6: Delignifizierung bei Zellstol'faufschlüssen. 15. R e a k t i o n e n bei Sulfitzellstoffaufschluß (D. W. Glen-

nie) 40 S., 172 L i t . ; 16. R e a k t i o n e n beim alkalischen Aufschluß (I. Marlon) 55 S., 179 L i t . ; Abschnitt 7 : 17. Polymereigenschaften von Lignin und Ligninderivaten (D. A. I. Goring) 73 S., 213 L i t . ; Abschnitt 8 : Biologische Umwandlungen des Lignins. 18. Mikrobiologischer A b b a u und die Humusbildung (R. F. Christman und R. T. Oglesby) 26 S., 43 L i t . ; Abschnitt 9 : Ligninverwertung. 19. Niedermolekulare Chemikalien (/?. W. Goheen) 34 S., 224 L i t . ; 20. Polymere P r o d u k t e (C. IL Hoyt und D. W. Goheen) 32 S., 132 L i t . Die umfangreichen L i t e r a t u r z i l a t e zeigen, wie gründlich die Autoren sich b e m ü h t haben, soweit wie möglich eine vollständige Ubersicht über bisher publizierte Arbeiten zu geben, wobei auf die neuesten Arbeiten besondei's hingewiesen wird. Im Gegensatz zu früheren Monographien über das Lignin ist häufig eine kritische Stellungnahme über den gebotenen Stoff und eine kurze Diskussion über eine Reihe von ungelösten Problemen zu finden. Das Buch kann j e d e m , der sich mit der Ligninchemie bzw. der Holzchemie beschäftigt, zur Anschaffung empfohlen werden. Gerade im Hinblick auf umweltfreundlichere Holzaufscldußverfahren, mit denen sich zur Zeit die Zellstoffinduslrie sehr intensiv beschäftigt, kann die K e n n t n i s über die neuesten Arbeiten über das Lignin, wie sie in diesem Buch dargelegt und kritisch dazu Stellung genommen wird, eine große Hilfe sein. Sollte in nächster Zukunft eine weitere Auflage dieses Werkes erscheinen, so wird es von Interesse sein, noch ausführlicher über das enzymatisch isloierte Lignin zu berichten, sofern Publikationen auf diesem Gebiet vorliegen. V. Jaeopian Chemie, physikalische Chemie und Anwendungstechnik der grenzflächenaktiven Stoffe. Berichte vom V I . Internationalen K o n g r e ß für grenzflächenaktive Stoffe, Zürich, vom 11. bis 15. S e p t e m b e r 1972. B a n d I und I I , 1. M ü n c h e n : Carl I l a n s e r 1973. X I , 576 S . ; X V , 415 S . B r o s c h . DM 2 9 8 , - . J e d e s J a h r werden auf allen Gebieten der Wissenschaften internationale Kongresse abgehalten, und manch einer fragt schon, ob derartige Zusammenkünfte noch sinnvoll und notwendig sind. Der Besucher solcher Veranstaltungen ist meist kaum in der Lage, auch nur annähernd die Vorträge zu hören, die ihn interessieren und um derentwillen er den K o n g r e ß besucht. 200 Vorträge in vier T a g e n , wie dies bei dem V I . Internationalen Kongreß Tür grenzflächenaktive Stoffe der Fall war, machen einfach Parallelveranstaltungen notwendig, so daß es zwangsläufig zu zeitlichen Überschneidungen kommen muß. T r o t z allen Fleißes wird dem Kongreßreisenden die Ausbeute durch diesen Umstand geschmälert.

Faserforschung und Textiltechnik 25 (1974) Heft 7 Zeitschrift für Polymerforschung

316

Neue B ü c h e r

S t r a h l u n g wurde die Feststellung gemacht, daß die Vierkomponentenkompositionen bessere Ergebnisse liefern als die jeweiligen Mono-, Di- und Drcikomponentenkompositionen. 5. Beste Ergebnisse, bei denen die E r h a l t u n g der Festigkeit in den Grenzen von 8(5,30% bis 9 6 , 9 0 % liegt, wurden bei den von uns durchgeführten Untersuchungen mit folgenden Kompositionen verzeichnet: M a n g a n a c e t a t Kupi'eracelat, Kupl'eracetat + K a l i u m j o d i d , Manganacetat + Kupferacctat primär. Natriumphosphat + Kaliumjodid, Kupl'eracetat mit primär. Nalriumphosphat, Mangansuli'al + Kupfersull'at + primär. Natriumphosphal K a l i u m j o d i d , K u p f e r a c c t a t + Athanolamin, Manganadipat + K u p f e r a c e t a t -f- primär. Nalriumphosphat -+- K a l i u m j o d i d .

[2] U S P 2 8 8 7 4 6 2 von 1955. E r f . Van Ost J. [3] Stabilisierte Polyamidkompositionen. G B P 1 1 0 2 921 1 1 . 2 . 1 9 6 5 . I n h . : Imperial Chemical Industries Int. K l . : C 0 8 g 41/00. [4J Stabilisierte Polyamidfäden. G B P l l ' i 6 1 5 7 vom 1966. Tnh.: E . I." du P o n t de Nemours & Co. I n t . C 0 8 g 41/00. [51 Edgar, ().: G B P 1 1 0 2 9 2 1 (1968). [6] Reaves, A.: G B P 114(5157 (1969).

vom Ltd. 6.6. Kl.:

[7J Herestnev, V. A., Nagdaseva, I. P., Kozyreva, Z. M., Tokareva, L. G., Polemkum, Z. /., A i i c h a j l o v , N. V., und Kargin, V. A.: Einfluß von Thermostabilisaloren auf die S t r u k t u r der Kapronfaser. Chim. V o l o k n a (Chem. Fasern) 6 (1964) 2, S. 3 5 - 4 1 ; dt. i n : Sowj. B e i t r . Faserforsch. T e x t i l t e c h n i k 1 (1964) 2, S. 6 2 - 6 9 . [8] Kusminskii, A. S.: „ S t a r e e n e wisokopolimerov" Uspechi eliimii, X X I V , wipusk 7, 8 4 2 — 8 7 4 (1966).

Literatur [1] Voitelev, Ju. A., und Katorsnov N. D.: (Chem. Fasern) 2 (1960) 3, S. 3 - 6 .

Chim. Volokna

Eingegangen

am 15. Februar

1974

Neue Bücher Ligiii ns Oecurence, Formation, Structure and Reactions. Hgg. von Kyosti V. Sarkanen und Charles IL Ludwig. New York/London/Svdney/Toronlo: Wiley — Interscience Puhl. 1971. X X V , 1 9 7 1 : 91(5 S., Lwd. £ 21,10. Das von Sarkanen und Ludwig herausgegebene W e r k ist eine weitere Bereicherung der F a c h l i t e r a t u r über Holzchemie. Das Holz bzw. andere Celluloseträger bilden sich im Gegensalz zu anderen Rohstoffen, wie z. B . Erdöl und Kohle, ständig nach und stehen bei einer vernünftigen Waldwirtschaft für unbegrenzte Zeit zur Verfügung. Deshalb ist es sehr wichtig, unsere Kennlnisse über diesen R o h s t o f f ständig zu erweitern, um die Bestandteile Cellulose, Holzpolyosen und Lignin noch besser zu verwerten. W ä h r e n d aus den Polysacchariden der Celluloseträger eine große Anzahl von wertvollen Substanzen, wie z. B . Zellstoff, Zucker, Aminosäuren und Medikamente hergestellt wird, kann das Problem Ligiiin trotz umfangreicher Publikationen und P a t e n t e nicht als befriedigend gelöst b e t r a c h t e t werden. Deshalb ist, den Herausgebern zu danken, daß sie eine Reihe von n a m h a f t e n , auf dem Gebiet der Holzchemie tätigen Wissenschaftlern zur Mitarbeit gewonnen haben. Das W e r k ist in neun Abschnitte unterteilt und von verschiedenen Autoren verfaßt. Abschnitt. 1 : Einführung. 1. Definition und N o m e n k l a t u r [K. V. Sarkanen und C. IL. Ludwig) 18 S., 44 L i t . ; Abschnitt 2 : Lignin in der Pflanzenwelt. 2. V o r k o m m e n und Eni Stellung in Pflanzen [A. R. ]Vardroß) 23 S., 79 Literat u r a n g a b e n ; 3. Klassifizierung und Verteilung (K. V. Sarkanen und IL L. Hergert) 51 S., 152 L i t . ; A b s c h n i t t 3 : Dehydrierende Polymerisation und S t r u k t u r der Lignine. 4. Vorstufen und ihre Polymerisation [K. V. Sarkanen) 69 S., 196 L i t . ; 5. Isolierung und S t r u k t u r bestimmung ( Y . Z. Lai und K. V. Sarkanen) 75 S., 311 L i t . ; A b s c h n i t t 4 : Spektroskopische Charakterisierung. G. Ultrav i o l e l t - S p e k t r e n ((>. Goldschmid) 25 S., 111 L i t . ; 7. Infrarot-Spektren [IL L. Ilergert) 31 S., 37 L i t . ; 8. Magnetische Resonanzspektren [C. II. Ludwig) 45 S., 85 L i t . ; Abschnitt 5 : R e a k t i o n e n der Lignine. 9. Solvolyse durch Säuren und Basen (A. F. A. Wallis) 27 S., 104 L i t . ; 10. Ilalogenierung und Nitrierung {C. W. Dence) 59 S., 281 L i t . ; 11. Oxydation (II. II. Chang und G. G. Allan) 52 S., 212 Lit.; 1*2. Reduktion und Hydrogenolvse (B. F . Ilrutfiord) 22 S., 49 Eil..; 13. Modifizierungsreaktionen (G. Graham Allan) 62 S., 439 L i t . ; 14. ltochenergeliseher Abbau ((;. Graham Allan und T. Mallila) 21 S., 123 L i t . ; Abschnitt 6: Delignifizierung bei Zellstol'faufschlüssen. 15. R e a k t i o n e n bei Sulfitzellstoffaufschluß (D. W. Glen-

nie) 40 S., 172 L i t . ; 16. R e a k t i o n e n beim alkalischen Aufschluß (I. Marlon) 55 S., 179 L i t . ; Abschnitt 7 : 17. Polymereigenschaften von Lignin und Ligninderivaten (D. A. I. Goring) 73 S., 213 L i t . ; Abschnitt 8 : Biologische Umwandlungen des Lignins. 18. Mikrobiologischer A b b a u und die Humusbildung (R. F. Christman und R. T. Oglesby) 26 S., 43 L i t . ; Abschnitt 9 : Ligninverwertung. 19. Niedermolekulare Chemikalien (/?. W. Goheen) 34 S., 224 L i t . ; 20. Polymere P r o d u k t e (C. IL Hoyt und D. W. Goheen) 32 S., 132 L i t . Die umfangreichen L i t e r a t u r z i l a t e zeigen, wie gründlich die Autoren sich b e m ü h t haben, soweit wie möglich eine vollständige Ubersicht über bisher publizierte Arbeiten zu geben, wobei auf die neuesten Arbeiten besondei's hingewiesen wird. Im Gegensatz zu früheren Monographien über das Lignin ist häufig eine kritische Stellungnahme über den gebotenen Stoff und eine kurze Diskussion über eine Reihe von ungelösten Problemen zu finden. Das Buch kann j e d e m , der sich mit der Ligninchemie bzw. der Holzchemie beschäftigt, zur Anschaffung empfohlen werden. Gerade im Hinblick auf umweltfreundlichere Holzaufscldußverfahren, mit denen sich zur Zeit die Zellstoffinduslrie sehr intensiv beschäftigt, kann die K e n n t n i s über die neuesten Arbeiten über das Lignin, wie sie in diesem Buch dargelegt und kritisch dazu Stellung genommen wird, eine große Hilfe sein. Sollte in nächster Zukunft eine weitere Auflage dieses Werkes erscheinen, so wird es von Interesse sein, noch ausführlicher über das enzymatisch isloierte Lignin zu berichten, sofern Publikationen auf diesem Gebiet vorliegen. V. Jaeopian Chemie, physikalische Chemie und Anwendungstechnik der grenzflächenaktiven Stoffe. Berichte vom V I . Internationalen K o n g r e ß für grenzflächenaktive Stoffe, Zürich, vom 11. bis 15. S e p t e m b e r 1972. B a n d I und I I , 1. M ü n c h e n : Carl I l a n s e r 1973. X I , 576 S . ; X V , 415 S . B r o s c h . DM 2 9 8 , - . J e d e s J a h r werden auf allen Gebieten der Wissenschaften internationale Kongresse abgehalten, und manch einer fragt schon, ob derartige Zusammenkünfte noch sinnvoll und notwendig sind. Der Besucher solcher Veranstaltungen ist meist kaum in der Lage, auch nur annähernd die Vorträge zu hören, die ihn interessieren und um derentwillen er den K o n g r e ß besucht. 200 Vorträge in vier T a g e n , wie dies bei dem V I . Internationalen Kongreß Tür grenzflächenaktive Stoffe der Fall war, machen einfach Parallelveranstaltungen notwendig, so daß es zwangsläufig zu zeitlichen Überschneidungen kommen muß. T r o t z allen Fleißes wird dem Kongreßreisenden die Ausbeute durch diesen Umstand geschmälert.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für Polymerforschung

Neue

317

Bücher

E i n A r g u m e n t für d e n B e s u c h solcher V e r a n s t a l t u n g e n ist das K n ü p f e n persönlicher Kontakte, das Fachgespräch. D o c h bei 9 0 0 B e s u c h e r n wie i m v o r l i e g e n d e n F a l l e b e s c h r ä n k t sich dies auf d e n Kreis derer, die sich o h n e d i e s a u c h s c h o n k e n n e n . So liefern s o l c h e K o n g r e s s e d o c h nur m e h r oder w e n i g e r die S e l b s t d a r s t e l l u n g des b e t r e f f e n d e n V e r b a n d e s . W a s m a n s c h w a r z auf w e i ß b e s i t z t . .., diese alte E r f a h r u n g d o k u m e n t i e r t sich s p ä t e s t e n s in der H e r a u s g a b e v o n z u s a m m e n h ä n g e n d e n B e r i c h t e n solcher Kongresse. Sie d i e n e n einem allgemeinen Informationsbedürfnis und nicht nur d e m des Kongreßbesuchers, obgleich manches von dem Geboten e n über die F a c h z e i t s c h r i f t d e n Leser sicherer erreicht. Solches ist a u c h v o n den hier zu b e s p r e c h e n d e n B ä n d e r n m i t sämtichen Vorträgen des VI. Internationalen Kongresses für g r e n z f l ä c h e n a k t i v e S t o f f e zu sagen, die der Carl-HanserVerlag, München vorlegt. Es gibt praktisch k a u m noch einen Industriezweig, in d e m nicht g r e n z f l ä c h e n a k t i v e S u b s t a n z e n verwendet, in d e m applikationstechnische Probleme nicht m i t H i l f e v o n T e n s i d e n g e l ö s t w e r d e n , der bei seiner w i s s e n s c h a f t l i c h e n D u r c h d r i n g u n g o h n e die A n s c h a u u n g e n der Grenzflächenchemie und -physik a u s k o m m t . Mit 5 bis ü Mio T o n n e n i m J a h r n e h m e n die T e n s i d e w e l t w e i t einen b e a c h t l i c h e n P o s t e n in d e n P r o d u k t i o n s z i f f e r n d e r c h e m i s c h e n Industrie ein. D i e L e s e r d i e s e r Z e i l s c h r i f t w e r d e n e b e n f a l l s f a s t t ä g l i c h in ihrer beruflichen Praxis m i t den P r o b l e m e n der Tensidc h e m i e konfrontiert. Die Lektüre dieser Berichte v o m V I . Internationalen Kongreß für g r e n z f l ä c h e n a k t i v e Stoffe wird d a h e r für sie e i n e n G e w i n n darstellen. D a s g e s a m t e V o r t r a g s m a t e r i a l ist mit D i s k u s s i o n e n g e m ä ß der V o r t r a g s s e k t i o n e n in drei B ä n d e n u n t e r g e b r a c h t w o r d e n , w o b e i B a n d I I i n z w e i T e i l b ä n d e n e r s c h e i n t , so d a ß d e m I n t e r e s s e n t e n vier handliche B ü c h e r zur V e r f ü g u n g stehen. B a n d I hat die Chemie der g r e n z f l ä c h e n a k t i v e n S t o f f e z u m I n h a l t . Er u m f a ß t die P l e n a r v o r t r ä g e u n d die G r u p p e n Terminologie, Konstitutionen und Eigenschaften; Svnlhese u n d H e r s t e l l u n g s o w i e A n a l y s e der Tenside. B a n d II, wie g e s a g t v o r g e l e g t in zwei Teilen, ist der p h y s i k a l i s c h e n Chem i e der g r e n z f l ä c h e n a k t i v e n S t o f f e v o r b e h a l t e n . Er gliedert sich in: Allgemeine Grundlagen u n d zwischenmolekulare K r ä f t e ; A d s o r p t i o n u n d m o n o m o l e k u l a r e S c h i c h t e n (Teil 1 ) ; Grenzflächenphänomene; Kohäsion und Adhäsion; Eigens c h a f t e n der L ö s u n g g r e n z f l ä c h e n a k t i v e r S t o f f e sowie Mizell a r s t r u k t u r e n i n L ö s u n g g r e n z f l ä c h e n a k t i v e r S t o f f e (Teil 2). Der B a n d I I I w i d m e t sich der A n w e n d u n g s l e c h n i k grenzflächenaktiver Stoffe. In i h m sind A n w e n d u n g s t e c h n i s c h e M e ß - u n d P r ü f m e t h o d e n , A n w e n d u n g e n in d e r T e x t i l - , P a p i e r - u n d L e d e r i n d u s t r i e , A n w e n d u n g e n in d e r A g r o c h e m i e , Medizin, Biologie, P h a r m a z e u t i k , K o s m e t i k und N a h r u n g s m i t t e l i n d u s t r i e , A n w e n d u n g e n in der B a u m a l e r i a l industrie, in der Metall- u n d E r z b e h a n d l u n g , A n w e n d u n g e n in der K u n s t s t o f f - und KlebstoffhersLellung und andere A n w e n d u n g e n s o w i e ö k o l o g i s c h e F r a g e n bei der A n w e n d u n g grenzflächenaktive Stoffe vereinigt. D e m R e z e n s e n t e n liegen der erste und z w e i t e B a n d m i t s e i n e m Teil 1 vor. Der C a r l - H a n s e r - V e r l a g h a t die B ü c h e r in d e r i h m e i g e n e n s o r g f ä l t i g e n W e i s e a u s g e s t a t t e t , u n d o b w o h l das eine B u c h 570 und das andere 415 S e i l e n u m f a ß t , sind sie leicht zu h a n d h a b e n . A u s der Fülle des g e b o t e n e n S t o f f e s s o l l e n g e n a n n t w e r d e n a u s B a n d I : J. Merz, L. Schibier: R e a k t i v t e n s i d e , i h r e E i g e n s c h a f t e n , A n w e n d u n g u n d A n a l y s e ; R. Weibull, J. Tömquist: D i s t r i b u t i o n of p o l y m e r h o m o l o g u e s in e t h y l e n e o x i d e a d d u e t s ; K. linderer, K. Koßwig: Vergleichende wasch technische Untersuchungen an Builder Modellsubstanzen; V. Ycliscyeva: The possible m e c h a n i s m of p a r t i c l e f o r m a l i o n a t e m u l s i o n p o l y m e r i z a tion w i t h o u t e m u l s i f i e r ; s o w i e der größte Teil der 19 Vortrüge, die sich m i t a n a l y t i s c h e n T h e m e n befassen. V o n d e n P l e n a r v o r t r ä g e n soll b e s o n d e r s d e r B e i t r a g v o n S. Hartland: T h e e f f e c t of s u r f a c e a c t i v e a g e n t s o n ( h e c o a l e s c e n c e of liquid drops erwähnt werden. B a n d I I , T e i l 1 e n t h ä l t u. a. d i e V o r t r ä g e v o n \Y. A. P. Luck: D i e B e d e u t u n g d e r O b e r f l ä c h e n e n e r g i e ; V. Iztnailova, Rehbinder, Z. Tutovskaja: Bildung und ideologische E i g e n s c h a f t e n der A d s o r p t i o n s s c h i e h l e n grenzflächenaktivor P o l y m e r e r u n d P r o t e i n e a n f l ü s s i g e n G r e n z f l ä c h e n ; K . C. Lumb: C o m p u t e r S i m u l a t i o n of a d s o r p l i o n of m a c r o m o l o c u l e s ; K. Fukiula, Y . Shibasaki, ¡ f . .Xakahara: Polytnerizat i o n of l o n g c h a i n m o n o m e r s in m o n o l a y e r s a n d m u l t i Iayers.

Bereits diese A u s w a h l aus den vorliegenden ersten beiden B ä n d e n zeigt, daß auch ganz spezielle P r o b l e m k o m p l e x e der Polymerenchemie angesprochen werden. Darüber hinaus e r g e b e n sich a u s der Fülle des Materials weitere A n r e g u n g e n m e t h o d i s c h e r , m e ß t e c h n i s c h e r o d e r a n a l y t i s c h e ! ' A r t für d a s A r b e i t s g e b i e t d e s hier a n g e s p r o c h e n e n L e s e r k r e i s e s , d a j a Grenzflächen Vorgänge allenthalben auftreten. So gesehen, spiegeln die V o r t r a g s b ä n d e nicht nur die w i s s e n s c h a f t l i c h e n u n d a p p l i k a t i o n s t e c h n i s c h e n A k t i v i t ä t e n der T c n s i d c h c m i k c r w i d e r , sie v e r m ö g e n v i e l m e h r a u c h a l l e n miL i h n e n v e r b u n d e nen F a c h diszipl inen W e c h s e l b e z i e h u n g e n zu vermitteln. E s l o h n t s i c h d e s h a l b a u c h für d e n F e r n e r s t e h e n d e n , s i c h d u r c h e i n S t u d i u m d e r B e i t r ä g e a n r e g e n zu l a s s e n . if. Schmiedeknccht Rechtschreibung der technischen und wörter. V o n Hubert Jansen u n d Iforst

chemischen Mackensen.

Fremd-

Zweite, neugestaltete Auflage von Dr. Hubert Jansen's „ R e c h t s c h r e i b u n g der n a t u r w i s s e n s c h a f t l i c h e n und Iechn i s c h e n F r e m d w ö r t e r " , b e s o r g t d u r c h L. Mackensen. Ilggeb. v o m Verein D e u t s c h e r Ingenieure und der Gesellschaft Deutscher Chemiker 1950. Düsseldorf: VDI-Verlag, und Weinheim/Bergstr.: V e r l a g C h e m i e . 2 7 6 S. Kunststoffe i n b a n d D M 21, — . Verfolgt m a n eine R e i h e v o n A u f l a g e n des auch für die a l l g e m e i n e S c h r e i b w e i s e i n u n s e r e r Z e i t s c h r i f t giil t i g e n , , D u d e n " , so s t e l l t m a n f e s t , d a ß d e s s e n R e d a k t i o n d e r F o r t e n t w i c k l u n g der d e u t s c h e n S p r a c h e durch laufende Ergänzungen, Kenntlichmachung veralteter Schreibweisen und E i n f ü g e n v o n D o p p e l s c h r e i b w e i s e n R e c h n u n g zu tragen sucht. Gleiches b e t r i f f t a u c h die E i n f ü h r u n g der ,,k" - b z w . , , z " - S c h r e i b u r i g bei F r e m d w ö r t e r n . D i e s e s c h e i t e r t d a , w o es sich u m die S c h r e i b w e i s e w i s s e n s c h a f t l i c h e r F a c h w ö r t e r , i n s b e s o n d e r e solcher a u s der Chemie, h a n d e l t . Iiier hat sich aus den ursprünglich z . T . willkürlich g e w ä h l t e n Bezeichn u n g e n e i n N o m e n k l a t u r s / s t ein ent w i c k e l t , d e s s e n Bestandteile und Schreibweisen nicht beliebig geändert werd e n k ö n n e n , d a z. B . h ä u f i g e i n z e l n e B u c h s t a b e n u n d B u c h s t a b e n g r u p p e n als S y m b o l e für s t r u k t u r e l l e B e s o n d e r h e i t e n d e s z u g r u n d e l i e g e n d e n iMoleküls d i e n e n . D a s ist a u c h d e r G r u n d , w e s h a l b in u n s e r e r w e i t g e h e n d c h e m i s c h e B e i t r ä g e e n t h a l t e n d e n Zeitschrift k o n s e q u e n t die sog. ,,(¡"-Schreibung a n g e w a n d t wird, z u m a l diese vielfach der i n t e r n a t i o n a l e n Schreibweise entspricht. D a s v o r l i e g e n d e , v o r m e h r a l s (>() J a h r e n e r s t m a l i g h e r a u s g e g e b e n e B u c h dient dabei auch heute n o c h als wertvoller R a t g e b e r . M e h r als 20 0 0 0 t e c h n i s c h e u n d c h e m i s c h e F a c h a u s d r u c k e s i n d in i h m ent h a l t e n , u n t e r A n g a b e d e r bei F r e m d w ö r t e r n o f t s c h w i e r i g e n S i l b e n t r e n n u n g , der B e t o n u n g u n d e t y m o l o g i s c h e r H i n w e i s e auf H e r k u n f t u n d G r u n d bedeu tung des Wortes. E i n g e b ü r g e r t e Z e i t s c h reib w e i s e n s i n d — t e i l w e i s e u n t e r H i n w e i s auf d i e v o r z u z i e h e n d e S c h r e i b w e i s e — e b e n f a l l s a n g e g e b e n . N i c h t n u r für d i e W i s s e n s c h a f t l e r , s o n d e r n für a l l e , d i e m i t c h e m i s c h e n o d e r t e c h n i schen T e x t e n beruflich zu tun haben, ist das Buch ein ä u ß e r s t wertvolles Nachschlagewerk. J. Rrämer

('hvmical Transformations of P. Tuli. : „ G h a t i l l o n " S o c . A n . I t a l i a n a ]>cr le F i b r e 'l'ossili Artit'i. 2, Malvern, Pa. A . 8. 6. 71, Ji. 1. 5. 73. K l . : 57-34 H S , I n t . K L : 1) 02g 1/00. 17 Anspr. X.-%.\ 150962. l T SP 3732684. Produkt und Verfärben. E r f . : Tibor Csok u. Karl Franz. I n h . : E. T. du P o n t de Nemours and Co., Wilmington, Del. A . 23. 2. 71, Ii. 15. 5. 73. K l . : 57-140 B Y , Tut. ICL: J) 02g 1/20, 3/04, 3/24. 9 Anspr. A.-Z.: 118032. CSP 3733659. Vorrichtung zum Kräuseln thermofixierbarer Faserstoffe. K r f . : Ashley P. Smith. Inh.: Northrop Carolina, Inc., Swannanoa, N. C. A . 5 . 4 . 7 t , B. 2 2 . 5 . 7 3 . K l . : 28-1,7, I n t . K l . : J ) 0 2 g 1/12. 2 Anpsr. A.-Z.: 130934. F R P 2167897 ( I i ) . Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Verbundfäden, besonders aus Glas. I n h . : Saint-Gobain Industries u. Vetreria Italia na Balzaretti Modigliani S.p.A. A. 10. 1. 73, B. 28. 9. 73. Tut. K L : 1) 02g 3/00, B 65h 54/00, I ) 02g 1/16. A.-Z.: 7300737. Prior.: 12. 1.72 ( I T ; A . - Z . : 19278 A/72).

U S P 3735579. Bindfaden. E r f . : Peter Y. Catlos. I n h . : Forpias Industries Ltd., Huron Park, Ontario ( C A ) . A . 5. 11. 70, B. 29. 5. 73. K L : 57-155, Int. K L : D 02g 3/02, 3/04, 3/08. 10 Anspr. A.-Z.: 87 295. oder Aua rüsten von Fäden,

Garnen,

Zrcirnen,

Schnüren,

PAPI Ell D 21. Papierherstellung; Gewinnung von Cellulose bzw. Zellstoff D 21 c. Gewinnung von Cellidose durch Substanzen von cellulosehaliigen Stoffen; ablaugen; Vorrichtungen dafür

A bscheiden nichteelhdoseartiger Wiedergeicinnung der Zellstoff-

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und Tcxtiltechnik" des Instituts für Polymerenchemie

der Ad 1V der

Dl)Ii,

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werfen Kostenfrage auf.

Texturfäden Schultz, K.: Die Strecktexturierung, Einsatz und Möglichkeiten. Melliand Textilber. internat, 54 (1973) 12, S. 1266 -1269. Griyor'em, X. B., Lalykina, Ii. 31., Usenko, V. A., Ivanova, X. 3L: T e x turierung von feinen Fäden nach dem Falschdrahtverfahren. I z v . vyssich uc. Zav. Teehnol. tekstil. Prom. (Hochschulnachr. Teehnol. T e x t i l - I n d . ) ( 1 9 7 3 ) 5, S. 51

53.

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 25 (1974) H e f t 7 Zeitschrift für P o l y m e r f o r s c h u n g

324

.Lileral u r s c h a u

IV. Flächengebilde-Herstellungsteehnologien Materialvorbereitung Suszek, H., Graczyk, Z.: B e u r t e i l u n g des gleichzeitigen S c h l i c h t e n s von K e t t e n a u s r o h e m und g e f ä r b t e m B a u m w o l l g a r n . T e c h n i k w l ö k i e n n . ( T e x t i l t e c h n . ) 2 2 ( 1 0 7 3 ) i), S. 2 0 6 - 2 ( 5 8 . Bosch, M., Pfabe, S.: f l ü s s i g e L u b r o i d s in der Zwirnerei- u n d Webereivorbereitung. Textil-Praxis internat. 28 (1973) 12, S. 601 694. Weberei-Technologie Cremer, J K a p u r , 1).: Materialspezifische M a s c h i n c n e i n s t e l l u n g durch s v s t e m a t i s c h e F a d e n s p a n n u n g s n i e s s u n g e n in W e b e r e i v o r b e r e i t u n g u n d W e b e r e i . Melliand T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 5 4 (11)73) 12, S . 1 3 6 3 136(3. Lichtenberg, E.: M u s t e r u n g s t c c h n i k e n in der W e b e r e i / J a c q u a r d w e b e r e i . M e l l i a n d T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 5 4 ( 1 9 7 3 ) 12, S. 1 2 7 7 - 1 2 8 1 . Starostina, L. F.: T e c h n o l o y i s c h e B e s o n d e r h e i t e n der H e r s t e l l u n g von G e w e b e n m i t e i n e r K e t t e und einigen S c h u ß f a d e n s y s t e n i e n . I z v . vyssich uc. Z a v . T e c h n o l . t e k s t i l . P r o i n . ( H o c h s c h u l n a c h r . T e c h n o l . T e x t i l - l n d . ) ( 1 9 7 3 ) 5, S . 74 - 7 7 . Kampf, S.: H e r s t e l l u n g e i n e r g e w i r k t e n G e w e b e l e i s t c auf e i n e r W e b m a s c h i n e . T e x t i l t e c h n i k 2 4 ( 1 0 7 4 ) 1, S . 4 7 - 5 0 . Erzeugnisse

der

Weberei

Nesterenko, G. S., KokoZinskaja, V. I.: i ' b e r die V e r s c h l e i ß f e s t i g k e i t von B a u m w o l l - P o l y n o s i c g e w e b e n . Izv. v y s s i c h uc. Z a v . T e c h n o l . t e k s t i l . Proin. ( H o c h s c h u l n a c h r . T e c h n o l . T e x t i l - l n d . ) ( 1 0 7 3 ) 5, S . 3 1 - 3 4 . W o s t e h t die p e r m a n e n t - a n t i s t a t i s c h e A u s r ü s t u n g von T e p p i c h b o d e n b e u t e . B o d e n , W a n d , D e c k e 19 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S. 5 0 - 6 1 . Satlow, G., Schroer, S.: D e r l e i t f ä h i g e T e p p i c h b o d e n in G e g e n w a r t u n d Z u k u n f t . B o d e n , W a n d , D e c k e 2 0 ( 1 0 7 4 ) 1, S . 7 8 - 83. 96. ten Hoetel, Ii.: T e c h n i s c h e N e u e n t w i c k l u n g e n : T e p p i c h t r ä g e r u n d B e s c h i c h t u n g e n . ( ' h e n i i e f a s e r n / T e x t i l - I u d . 2 3 / 7 5 ( 1 0 7 3 ) 12, S . 1166. Wirkerei und Strickerei. Konfektion. Sonstige Technologien Erzeugnisse

der Wirkerei

und

Strickerei

Seidel, L. E.: H e r s t e l l u n g von k e t t e n g e w i r k t e r O b e r k l e i d u n g . T e i l 5 u. 6. T e x t i l e I n d . 137 ( 1 0 7 3 ) 8 , S. 8 0 - 8 1 , 1 2 7 ; 0, S. 1 6 8 , 1 7 1 . Stachmviak, C., Nowakowski, •/..' E i n f l u ß der G a r n d r e h u n g und der F e i n h e i t v o n P o l v a c r v l u i t r i l f a s e r n auf die E i g e n s c h a f t e n von K u l i e r g e w i r k e n . T e c h n i k w l ö k i e n n . ( T e x t i l t e c h n . ) 2 2 ( 1 9 7 3 ) 0, S . 2 7 0 272. Feicht, B.-P.: Kehler an K e t t e n w i r k a u t o m a t e n u n d W a r e n . U r s a c h e n und B e s e i t i g u n g . Melliand T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 5 4 ( 1 0 7 3 ) 1 2 , S. 1 3 0 1 - 1 3 0 7 . Konfektion Schierbaum, M'.; T e c h n i s c h e K r i t e r i e n f ü r die V e r a r b e i t u n g von M a s c h e n w a r e n . T e x / T e x t i l i s , G e n t ( 1 0 7 3 ) 1 2 , S. ( 5 8 - 7 2 . Bostenaru, M., Bostenaru, ]).: E r g e b n i s s e bei der H e r s t e l l u n g von X a ß f i l z e n f ü r die P a p i e r i n d u s t r i e . I n d . t e x t i l ä , B u c u r e ? t i 2 4 ( 1 9 7 3 ) 1 1 , S . 6 8 6 - 6 8 9 . T e x til verbundstoff e Jedrzejeu-Hki, W.: T e c h n i k e n zur H e r s t e l l u n g von K u ß b o d e n b e l a g . T e c i m i k w l ö k i e n n . ( T e x t i l t e c h n . ) 2 2 ( 1 0 7 3 ) 0, S. 2 8 3 280. Smiqielski, E.: T c p p i c h f l i e s e n . 1. 11. T e x / T e x t i l i s , G e n t (1.073) 12, S. 4 0 , 4 3 - 4 4 . ( 1 0 7 4 ) 1, S . 3 3 - 3 4 , 3 6 - 3 7 . Faserverbundstoffe.

Vliesstoffe

X a ß v l i e s e m i t Hilfe des (1974) 1 , 8 . 6 - 7 . Nevenkin, St., Christov, b e i m T r o c k n e n von Tekstil. Prom., Sofija

Suda, J \ , Morizane, H., Nakajima, F.: U n t e r s u c h u n g des F ä r b e Verhaltens eines Modellfaserstoffes f ü r eine F a l s c h d r a h t - P o l y a i n i d s e i d e m i t e i n e m Dispersionsfarbstoff. Pull. lies. Inst. Polymers Textiles, Y o k o h a m a ( 1 9 7 3 ) 1 0 1 ( 8 ) , S. 3 5 - 4 0 . ( j a p . ; engl. Z u s a m m e n f a s s , ) . Würz, A.: K o n t i n u i e r l i c h e s A u s r ü s t e n : V o r b e h a n d l u n g u n d F ä r b e n von (Jeweben u n d M a s c h e n s t o f f e n aus F a s e r m i s c h u n g e n . T e x t i l e .J. A u s t r a l i a 4 8 ( 1 9 7 3 ) 7, S . 50 56. Icard. G.: Vergleich v e r s c h i e d e n e r V e r f a h r e n zur d i s k o n t i n u i e r l i c h e n S t ü c k f ä r b e r e i . T e x / T e x t i l i s , G e n t ( 1 9 7 3 ) 12, S . 6 5 - 67. Druckerei Dethloff, H.: Modischer Ä t z d r u c k a u f P o l y e s t e r - G e w e b e und C h e m i e f a s e r n / T e x t i l - l n d . 2 3 / 7 5 ( 1 0 7 3 ) 12, S . 1 2 1 1 - 1 2 1 2 .

-Wirkwäre.

Ausrüstung RUter, J.: Zur P r o b l e m a t i k der a n t i s t a t i s c h e n A u s r ü s t u n g von P o l y e s t e r fasern. Chemiefasern/Textil-lnd. 23/75 (1973) 12, S. 1 2 1 5 - 1 2 1 6 . Mihi, St., Ciocoiu, M.: Holle der F e u c h t e bei der V e r e d l u n g v o n B e k l e i d u n g s e r z e u g n i s s e n . I n d . t e x t i l ä , J3ucure?ti 2 4 ( 1 0 7 3 ) 1 2 , S. 7 3 2 - 7 3 0 . W ä s c h e r e i . Chemische Reinigung Arendt, II'.; L e i s t u n g » - u n d W i r t s c h a f t l i c h k e i t s v e r g l e i c h der B e a r b e i t u n g von B a u m w o l l - und M i s c h g e w e b e - F l a c h t e i l e n , l l e i n i g e r u. W ä s c h e r 2 7 ( 1 9 7 4 ) 1, S . 2 1 24. Wunderlich, Ii.: W e r t e r h a l t e n von A r b e i t s k l e i d u n g d u r c h w i r t s c h a f t l i c h e Pflege, l l e i n i g e r u. W ä s c h e r 2 7 ( 1 0 7 4 ) 1, S . 26 - 2 0 . LAszlö, G.: M e t h o d e n zur S t e i g e r u n g der A r b e i t s p r o d u k t i v i t ä t . T e x t i l reinigung 21 ( 1 9 7 4 ) 1, >S. 10 - 1 2 .

VI. Werkstoffprüfung. Meß- und Prüfteclinik. Standardisierung Kratzseh, E.: Das e l e k t r o s t a t i s c h e P r o b l e m b e i P o l y a m i d e n i s t gelöst. Melliaml T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 5 4 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S . 1 2 6 0 - 1 2 6 5 . Lalzke, i\ M., Soeffky, E.: G r u n d s ä t z l i c h e I i b e r l e g u n g e n u n d V e r s u c h e zutn T e p p i c h - B e g e h t e s t . T e x t i l v e r e d l u n g W e i n t e l d e n / S e h w e i z 8 ( 1 0 7 3 ) 10, S . 483 405. Matcrialeigenschaften und Materialfehlcr Datar, K. L., Betrabet, S. M., Sundararn, V.: S t r u k t u r e l l e J'jigenheitcn von G. H e r b a c c u m B a u m w o l l e n . T e x t i l e B e s . J . 4 3 ( 1 0 7 3 ) 1 2 , S. 7 1 8 - 7 2 2 . Stowe, B. S., Salrin, V. S., Fornes, R. E., Gilbert, R. J).: E i n f l u ß der S t r a h lung im n a h e n T V - B e r e i c h auf die M o r p h o l o g i e von P o l y a m i d - 6 . 6 T a s e r s t o f f . T e x t i l e .Res. J . 4 3 ( 1 0 7 3 ) 1 2 , S . 7 0 4 - 7 1 4 . Mxrayama, T., Silrerman, B.: Dynamisch-mechanische Eigenschaften von Käsern a u s h o c h m o l e k u l a r e m P o l v a m i d - 6 . 6 . J . P o l y m e r S e i . : P o l v m e r l ' h y s i c s E d . 11 ( 1 0 7 3 ) 10, R. 1 8 7 3 - 1 8 7 8 . Renard, (J.: F ä r b e r i s c h e E i g e n s c h a f t e n von B o l v e s t e r f a s e r n m i t m o d i f i z i e r t e r A f f i n i t ä t . Melliand T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 5 4 ( 1 0 7 3 ) 12, S . 1 3 2 8 - 1 3 3 5 . Janeaiiskeiie, IL A., Kijauskas, A. K., Indrjunas, Ja. F.: E i n f l u ß der A p p r e t u r m i t t e l auf die G e b r a u c h s e i g e n s c h a f t e n von W e b p e l z m i t F l o r a u s Viskose- und D i a c e t a t f a s e r n . I z v . v y s s i c h ue. Z a v . T e c h n o l . l e g k o j B r o m . ( H o c h s c h u l n a c h r . T e c h n o l . L e i c h t i m l . ) ( 1 0 7 3 ) 5, S . 3 5 - 3 8 . llillermeier, Kh.: Arbeitsaufnahme chemiefaserverstärkter Kunststoffe. K u n s t s t o f f e 63 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S . 8 9 0 - 0 0 6 .

C I A G O - V e r f a h r e n s h e r s t e l l e n . Allg. V l i e s s t o f f - l i e p .

Meß- und Prüftechnik

M.y Sikov, St.: B e s t i m m u n g der F a s e r m i g r a t i o u mit .Bindemitteln behandelten Xadclvliesstoffen. ( T e x t i l - l n d . ) 2 2 ( 1 9 7 3 ) 8 , >S. 4 0 3 - 4 0 6 .

Kleinhcins, St.: Messung der G l e i c h m ä ß i g k e i t v o n leichten Vliesen und V l i e s s t o f f e n . I I . C h e m i e f a s e r n / T e x t i l - l n d . 2 3 / 7 5 ( 1 0 7 3 ) 12, S. 1 2 1 0 - 1 2 2 1 . Wegener, U'., Vogt, H.-J.: B e s t i m m u n g der D i c k s t e l l e n von Cheniiefaseru n d 13aumWollgarnen. C h e n i i e f a s e r n / T e x t i l - I n d . 2 3 / 7 5 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S . 1105 - 1 1 0 6 , 1108 - 1 2 0 2 . Eekardt, C.: P r ü f u n g der o p t i s c h e n Aufhellung von g e f ä r b t e n oder v o r gebleichten Textilien. l u v e s t . Inform. Textil, Tensioaetivos, Barcelona 16 ( 1 0 7 3 ) 4, S . 4 6 5 - 4 8 5 . Schubert, O.: M e c h a n i s c h - t e c h n o l o g i s c h e P r ü f u n g e n a n M a s c h e n w a r e n . Internat. Textil-Bull., Weltausgabe Strickerei/Wirkerei/Konfektion ( 1 9 7 3 ) 4, S . 2 8 0 - 2 0 0 , 2 9 5 - 2 9 6 , 3 0 1 . Iforik.r, C. M.: D a s A u f t r e t e n e l e k t r o s t a t i s c h e r A u f l a d u n g und ihre Messung a n T e x t i l i e n . T e x / T e x t i l i s , ( J e n t ( 1 0 7 4 ) 1, S. 1 6 - 2 0 .

Fadenverbundstoffe ¡Luschka, R., Kittelmann, W.: Z u r E n t w i c k l u n g von v l i e s s t o f f e n . T e x t i l t e c h n i k 2 4 ( 1 0 7 4 ) 1, S . 4 3 - 4 7 .

Elementarfaden-

V. Textilveredlung Garvanska, it., Dimov, K., Georgier, J., Bakurdzieva, St., 3fitova, B., Teodosieva, iV., Chubenova, V., 7 l o r i s o v a , M., Balareva, J.: Über das V e r h a l t e n der P o l y a i n i d s e i d e Widlon bei der T h e r m o b e h a n d l u n g . T e k s t i l . P r o m . (Textil-lnd.), Sofija 22 (1073) 8, S. 4 0 0 - 403. Farbstofie. Textilhilfsmittel Heid, Ch., Holoubek, K., Klein, />'.: 1 0 0 J a h r e S c h w e f e l f a r b s t o f f e . Melliand T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 5 4 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S. 1 3 1 4 - 1 3 2 7 . Bleicherei. Sonstige Vorbehandlungsarbeiten der Textilveredlung Schüler mann, W., Mantz, ¡1.: D e r E i n f l u ß von K e a k t a n t u n d K a t a l y s a t o r auf den W e i ß g r a d in der H o c h v e r e d l u n g . T e x t i l v e r e d l u n g W e i n f e l d e n / S c h w e i z 8 ( 1 9 7 3 ) 10, S. 506 - 5 1 4 . Xereling, V., Sebb, U \ : Die .Behandlung von T e x t i l g u t u n t e r N o r m a l d r u c k bei e r h ö h t e r T e m p e r a t u r . Das X e t - V e r f a h r e n . T e x t i l b e t r i e b 9 1 ( 1 9 7 3 ) 12, S. 6 3 - 6 7 . Rösch, G.: Zur A n w e n d u n g o p t i s c h e r A u f h e l l e r in der T e x t i l i n d u s t r i e . D a s o p t i s c h e Aufhellen a u s u n p o l a r e n L ö s e m i t t e l n u n d die N u a n c i e r u n g o p t i s c h e r Aufheller. K o m p e n d i u m über das o p t i s c h e Aufhellen. T e i l V I I I . T e x t i l b e t r i e b 91 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S. 70 72. Färberei Slaski, K. A., Roberts, A. M.: Die w i r t s c h a f t l i c h e n G e g e b e n h e i t e n der L ö s e m i t t e l f ä r b u n g . W i r k . - u. S t r i c k . - T e c h n i k 2 4 ( 1 9 7 4 ) 1, S . 25 - 2 6 , 2 8 . Hazel, B. G.: E i n f ü h r u n g in die M i k r o w e l l e n t e c h n o l o g i e . I n t e r n a t . D y e r 1 5 0 ( 1 0 7 3 ) 9, S . 4 6 1 - 4 6 2 . Artym, M. /., Lunjaka, K. I ' . : Über die U c d u k t i o u s f ä h i g k e i t der K ü p e n f a r b s t o f f e . I z v . vvssich uc. Zav. T e c h n o l . t e k s t i l . P r o m . ( H o c h s c h u l n a c h r . T e c h n o l . T e x t i l - l n d . ) ( 1 9 7 3 ) 5, S . 9 0 - 93. Willingham, W. L.: Das B a r r e - P r o b l e m . T e x t i l e Ind. 137 ( 1 0 7 3 ) 0, S. 1 0 3 , 105, 199, 201 - 2 0 2 , 204, 212. Borisov, A. M., MeVnikov, B. S., Paksrer, A. B.: E i n f l u ß der S t r u k t u r v o n Celluiosefasern auf die K i n e t i k des Prozesses ihres F ä r b e n s m i t K ü p e n f a r b s t o f f e n . I z v . v y s s i c h . uc. Z a v . T e c h n o l . t e k s t i l . P r o m . ( H o c h s c h u l n a c h r . T e c h n o l . T e x t i l - l n d . ) ( 1 0 7 3 ) 5, S. 8 6 - 9 0 . Grindea, M., Forst, T., Puscaqu, E.: F ä r b e n von Polyesterfaserstofi'en m i t D i s p e r s i o n s f a r b s t o f f e n . I n d . t e x t i l ä , B u c u r e § t i 24 ( 1 0 7 3 ) 1 2 , S . 7 2 8 - 7 3 1 (mit d t . , engl, franz. u. rnss. Z u s a i m u e n f a s s . ) .

Standardisierung. Terminologie ¡leidenreich, G.: S t a n d a r d i s i e r u n g der K e n n z e i c h n u n g m i t B e h a n d l u n g s s v m b o l e n f ü r t e x t i l e K o n s u m g ü t e r . S t a n d a r d i s i e r u n g u. Q u a l i t ä t 2 0 ( 1 0 7 4 ) 2 , S . 85 - 8 6 . Turbin, P.: Die .Normung von t e x t i l e n F u ß b o d e n b e l ä g e n . T e x t i l i a , Milano 4 9 ( 1 9 7 3 ) 12, S . 7 1 - 7 5 .

VII. Bctriebstechnik. Ökonomie. Tagungsberichte und dgl.. Sonderfragen Betriebstechnik Kiefer, R.: P r o d u k t i o n s s t c t i c r u n g m i t E D V in e i n e m m e h r s t u f i g e n T e x t i l b e t r i e b . Melliand T e x t i l b e r . i n t e r n a t . 5 4 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S. 1 2 7 4 - 1 2 7 7 . A b b l a s / A b s a u g - A n l a g e n f ü r die T e x t i l i n d u s t r i e . C h e m i e f a s e r n / T e x t i l - l n d . 2 3 / 7 5 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S. 1 2 0 2 - 1 2 0 3 . Brase, G.: lün 1 ) i r o k t ü b e r w a c h u n g s s y s t e i n f ü r W e b - u n d S t r i c k m a s c h i n e n . O p t i m a l e B e t r i e b s e r g e b n i s s c d u r c h D i r e k t ü b e r w a c h u n g . T e x t i l b e t r i e b 91 ( 1 9 7 3 ) 12, S . 4 5 - 5 1 . Mercea, F.: G e r ä u s c h d ä m p f u n g in der T e x t i l i n d u s t r i e . I n d . t e x t i l ä , B u c u re§ti 2 4 ( 1 9 7 3 ) 1 2 , S . 741- 7 4 5 . Heimlich, S.: P o l v e s t e r g e w e b e e r m ö g l i c h t n e u a r t i g e K o n s t r u k t i o n von W a s s e r w e h r e n . K u n s t s t o f f - B e r a t e r 1 9 ( 1 0 7 4 ) 1, S . 3 1 - 3 2 . Ökonomie Bobeth, II*., Hanke, K.-II.: E n t w i c k l u n g s t e n d e n z e n in der T e x t i l i n d u s t r i e . F a s e r f o r s c h , u. T c x t i l t e c h n i k / Z . P o l y m e r e n forsch. 2 5 ( 1 9 7 4 ) 1, S. 3 - 1 0 . Steiner, M., Brockel, G.: B e t r i e b s w i r t s c h a f t l i c h e u n d t e c h n o l o g i s c h e Ges i c h t s p u n k t e der k ü n f t i g e n H e r s t e l l u n g von t e x t i l e n F l ä c h e n g e b i l d e n , internat. Textil-Bull., Weltausgabe Strickerei/Wirkerei/Konfektion ( 1 9 7 3 ) 4, S . 2 7 3 - 2 7 4 , 2 8 3 - 2 8 4 . Bettin, K.: Die weiteren A u f g a b e n der T e x t i l - u n d B e k l e i d u n g s i n d u s t r i e bis 1075 und einige p e r s p e k t i v i s c h e A s p e k t e der E n t w i c k l u n g n a c h 1 9 7 5 . T e x t i l t e c h n i k 2 4 ( 1 9 7 4 ) 1, S. 1 7 - 2 3 .

Automatisierung von Prozessen der chemischen Technologie (Übersetzung aus dem Russischen) In deutscher Sprache herausgegeben von Peter Plaul 1973. X , 263 Seiten -

101 Abbildungen -

21 Tabellen -

8= -

Leinen 6 2 , - M

Bestell-Nr. 7616339 (5954)

Das Buch stellt eine gelungene Zusammenstellung von

Lösungen

vieler wichtiger Probleme bei der Automatisierung von chemischtechnologischen Prozessen dar. Es zeichnet sich vor allem dadurch aus, daß neben rein theoretischen

Betrachtungen auch

umfangreiches

Material über praktische Erfahrungen der von den Autoren erarbeiteten Methoden und Mittel zur Automatisierung chemisch-technologischer Prozesse vorgelegt wird. Das bezieht sich sowohl auf die im ersten Teil des Buches dargestellten vereinfachten Optimalkriterien für die Prozeßführung und die Methodik der Untersuchung und Modellierung der Prozesse (vor allem seitens der Dynamik) als auch auf die Fragen der Berechnung, Projektierung und Einstellung automatischer Regelsysteme im zweiten Teil, wobei hier vor allem auf die Anwendung praktischer Methoden zur Untersuchung der Stabilität der Systeme und der dynamischen Entkopplung von Mehrfachsystemen eingegangen wird. Der dritte Teil des Buches beinhaltet umfangreiches Material über die Mittel

zur

automatischen

Flüssigkeitsdosierungen,

Kontrolle

der

Prozesse:

dynamische Kennlinien der

Impuls-Frequenz-Systeme, Dosiergeräte für aggressive u. a.

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A K A D E M I E - V E R L A G D D R - 1 0 8 Berlin, Leipziger Str. 3 - 4

automatische Dichtemesser, Flüssigkeiten

31 712

HERMANN

LUDEWIG

Polyesterfasern C h e m i e und Technologie 2. verbesserte Auflage 1974. Etwa 507 Seiten — 270 A b b i l d u n g e n — 44 Tabellen — gr. 8° — Leinen etwa 48,— M Bestell-Nr. 761 810 7 (5547)

Das Buch über die C h e m i e und Technologie der Polyesterfasern w u r d e von Wissenschaftlern und T e c h n i k e r n geschrieben, die jahrelang, zum T e i l jahrzehntelang, in Forschung und Betrieb als O r g a n i k e r , T e x t i l c h e m i k e r , Physikochemiker oder T e x t i l maschineningieneur

über Polyesterfasern

gearbeitet

und

auf

diesem Gebiet selbst betriebsreife Verfahren und Vorrichtungen entwickelt haben. Das W e r k ist in erster Linie für den Faserhersteller geschrieben, der sich

über den Stand der T e c h n i k und über Einzelheiten

der Produktion der Polyesterfasern informieren will. Es wendet sich aber auch an Lernende und Lehrende in Labor, Hörsaal und Betrieb, die sich mit der C h e m i e und Technologie der Polyesterfaser, ihren Rohstoffen, Herstellungsverfahren, Eigenschaften

und

Einsatzgebieten

vertraut

machen wollen.

diesem Buch w i r d unsere Literatur über die

Mit

Polyesterfaser,

eine Textilfaser, die infolge ihrer hervorragenden Eigenschaften das

Interesse

der

Faserhersteller

und Verbraucher

immer

stärker auf sich zieht und deren Produktionsmengen sich von Jahr zu Jahr vervielfacht haben und sich weiter vervielfachen werden, wesentlich bereichert.

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