Isotopenpraxis: Band 17, Heft 6 Juni 1981 [Reprint 2021 ed.] 9783112524183, 9783112524176

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ISSN 0021-1915

17. J A H R G A N G

SEITEN 2 2 9 - 2 6 8 • B E R L I N JUNI 1981

IPRAX 17 17 (6) 229-268 (1981)

32036

6

isotopenpraxis EVP9.-M

AKADEMIE-VERLAG

ISOTOPENPRAXIS herausgegeben von J . Mühlenpfordt, Berlin • C. F. Weiss, Leipzig unter Mitwirkung von M. F . Abdel-Wahab, Khartum • E . Broda, Wien • O. Charamza, Olomouo • Z. Dienstbier, Praha • L. Herforth, Dresden • V. K. Iya, Bombay • W. Kodjukow, Moskau • M. Melnikowa, Leningrad • V. Mercea, Cluj • R. Münze, Rossendorf • S. Muideka, Beograd • M. Radwan, Swierk • A. I. Schatenstein, Moskau • H. R. Schütte, Halle • K. Schwabe, Rossendorf P. Tetenyi, Budapest K. Unger, Quedlinburg • S. Varga, Bratislava • G. Vormum, Berlin REDAKTIONSAUSSCHUSS: H.-J. Altenbrunn, Berlin • E. Becker, Magdeburg • W. Dietzsch, Dresden J . Holzhey, Freiberg • H. Hübner, Leipzig • K. Irmer, Dresden • P. Krumbiegel, Leipzig • S. Niese, Rossendorf • R. Otto, Leipzig • U. Prösch, Berlin • G. Reinhard, Dresden • H. Rothe, Berlin • H. Scheel, Berlin • K. Uhlig, Berlin (Chefredakteur) K. Wagner, Berlin • L. Wuckel, Dresden REDAKTIONSSEKRETÄR: H. Neumann, Berlin An unsere Autoren Die Zeitschrift veröffentlicht Beiträge zu folgenden Themen: Kontrolle und Analyse radioaktiver und stabiler Isotope, Anwendung radioaktiver und stabiler Isotope in allen Gebieten der Forschung und Technik der Industrie, Landwirtschaft und Medizin, Herstellung radioaktiver und stabiler Isotope sowie von markierten Verbindungen, kernelektronische Geräte für die Isotopenanwendung (Dickenmesser, Dichtemesser u. ä.) Detektoren für isotopentechnische Arbeiten und den Strahlenschutz in Isotopenlaboratorien, Meßtechnik und Strahlenschutz, Dosimetrie in Isotopenlaboratorien, kerntechnische Geräte für die Isotopenanwendung (Beton, Bestrahlungsanlagen u. ä.), Strahlenchemie, Radiochemie, ökonomische und perspektivische Fragen, Fragen der Weiterbildung 1 Aufnahme von Manuskripten Zur Veröffentlichung angenommen werden nur durckreife, noch nicht anderweitig publizierte Beiträge in deutscher, englischer oder russischer Sprache zum Themenbereich der Zeitschrift und zwar Originalarbeiten Kurze Originalmitteilungen Aus der Praxis Zusammenfassende Berichte Tagungsberichte Informationen. Sind der Beitrag oder Teile daraus bereits veröffentlicht oder ist eine anderweitige Veröffentlichung vorgesehen, so muß dies der Redaktion mit genauer Angabe der Zweitveröffentlichung mitgeteilt werden Mit der Annahme des Manuskriptes behält sich der Verlag das Recht der Vervielfältigung, Ver breitung und Übersetzung innerhalb der gesetzlichen Schutzfrist vor. Auszugsweiser Nachdruck oder photomechanische u. a. Wiedergabe sind an eine schriftliche Genehmigung des Verlages gebunden Manuskripte, Zeichnungen und Photos von veröffentlichten Arbeiten werden nur auf den besonderen und bis zum Zeitpunkt der Veröffentlichung mitgeteilten Wunsch des Autors zurückgesandt. Bei der unverlangten Einreiciiung von Manuskripten wird empfohlen, eine Be fürwortung eines der Herausgeber oder Redaktionsausschußmitglieder beizufügen Manuskripte sind einzureichen bei der Redaktion, DDR 1080 Berlin, Leipziger Str 3 - 4 2 Form der Manuskripte Die Autoren werden gebeten 2 Manuskripte, eines davon in Original-Maschinenschrift, einseitig und mit 2zeiligem Abstand einzureichen; gut leserliche Photokopien sind zulässig; auf dem 1 Blatt (unter Weglassung der Bezeichnung) den Titel der Arbeit Vorname-Initialen und Namen sämtlicher Autoren gegebenenfalls die Institution, in der sie tätig sind eine kurze Zusammenfassung der Arbeit von höchstens 15 Zeilen Keywords in alphabetischer Reihenfolge und als Fußnote die Anschrift der Institution anzugeben; wenn möglich auf gesonderten Blättern Namen, Titel der Arbeit und Zusammenfassung in den beiden anderen obengenannten Sprachen 2 fach beizufügen, Literaturhinweise (fortlaufend numeriert), Fußnoten, Tabellen, Abbildungen (in etwa 2facher Veröffentlicliungsgröße), Abbildungsunterschriftcn (getrennt

von den Abbildungen, mit Zeichenerklärungen, Quellenangaben, falls erforderlich, und gegebenenfalls mit einem Vermerk für besondere Wünsche bezüglich der Abbildungsgröße), private und Dienstanschrift der Verfasser mit akademischen Titeln und ausgeschriebenen Vornamen auf besonderen Blättern ans Ende des Manuskriptes zu stellen; Wünsche für den Kolumnentitel (Seitenüberschrift) bekanntzugeben ; Absätze durch Einzüge von mindestens 3 Anschlägen kenntlich zu machen, die Maßeinheiten des Si-Systems ("Système International") zu verwenden; Korrekturen im Manuskript unmittelbar an der zu korrigierenden Stelle anzubringen ; Formeln deutlich lesbar und möglichst groß einzutragen ; Farbabbildungen und nachträgliche Änderungen oder Ergänzungen in Abbildungen zu vermeiden; hervorzuhebende Textellen zu unterstreichen, und zwar halbfetten Satz mit einer geraden schwarzen Linie, kursiven Satz (Schrägschrift) mit einer blauen Wellenlinie (alle Eigennamen). Sperrungen gestrichelt, besondere Buchstaben durch farbige Unterstreichung zu kennzeichnen, und zwar Formeizeichen in Griechisch-Kursiv (a, ß, ...) rot, Kursiv ( 4 , B, ...)blau halbfetter Kursiv ( 4 , B,...) 2 Linien blau (Vektoren), halbfetter Grotesk (A, B , . . . ) 2 Linien violett (Tensoren); bei Literaturangaben auf Vollständigkeit zu achten. In nachstehender Reihenfolge müssen angegeben sein a) bei Zeitschrillen: Vorname-Initialen und Namen sämtlicher Autoren Titel der Zeitschrift (nach „Periodica Chimica" oder möglichst wenig gekürzt), Bandnummer (unterstrichen), Jahreszahl (in Klammern), Heftnummer (nur bei Zeitschriften, die jedes Heft mit S. 1 beginnen) sowie die Seitenzahl, auf der die zitierte Arbeit beginnt. bl bei Büchern Initialen der Vornamen und Name des Autors (Herausgeber werden durch den Zusatz „ed." gekennzeichnet), voll ausgeschriebener Titel des Buches in der Originalsprache, evtl. Bandnummer, voll ausgeschriebener Name des Verlages, Nummer der Auflage (außer der ersten), Erscheinungsort(e), Erscheinungsjahr (hier nicht in Klammern setzen!) und evtl. Kapitelnummer, Seitenzahl u. ä. c) bei Sammelbänden, Taamgsbericlilen Es soll zusätzlich der Titel des zitierten Beitrags angegeben werden. Die Seitenzahl muß unbedingt angegeben werden. Aus dein Zitat muß hervorgehen, ob es sich um einen Tagungssammelband oder um einen noch nictit veröffentlichten Vortrag handelt. Zwischen Tagungsort und Erscheinungsort des entsprechenden Tagungsberichts ist zu unterscheiden. 3 Korrekturen Der Autor erhält zwei Umbruchabzüge, von denen einer möglichst schnell korrigiert an die Redaktion zurückgereicht werden soll. Auf Wunsch des Autors kann die Korrektur auch von der Redaktion geelesen werden. Durch nachträgliche Manuskriptänderungen verursachte Korrekturkosten gehen, sofern sie 10% der Satzkosten übersteigen zu Lasten des Autors. Der Autor erhält 50 Sonderdrucke kostenlos. Weitere Sonderdrucke können bis zur Rückgabe der Korrekturabzüge auf Kosten des Autors bei der Redaktion bestellt werden

Bczugsmöglichkeitcn Bestellungen sind zu richten - in der DDR an den Postzeitungsvertrieb, an eine Buchhandlung oder an den AKADEMIE-VERLAG, DDR-1080 Berlin, Leipziger Straße 3 - 4 - im sozialistischen Ausland an eine Buchhandlung für fremdsprachige Literatur oder an den zuständigen Postzeitungsvertrieb - in der BRD und Berlin(West) an eine Buchhandlung oder an die Auslieferungsstelle KUNST UND WISSEN, Erich Bieber, OIIG, D-7000 Stuttgart 1, Wilhelmstraße 4 — 0 - in den übrigen westeuropäischen Ländern an eine Buchhandlung oder an die Auslieferungsstelle KUNST UND WISSEN, Erich Bieber GmbH, CH-8008 Zürich/Schweiz, Dufourstraße 51 - im übrigen Ausland an den Internationalen Buch- und Zeitschriftenhandel; den Buchexport, Volkseigener Außenhandelsbetrieb der Deutschen Demokratischen Republik, DDR 7010 Leipzig, Postfach 160; oder an den AKADEMIE-VERLA«,. DDR-1080 Berlin, Leipziger Straße 3 - 4 Zeitschrift „Isotopenpraxis" Herausgeber Im Auftrag des Akademie-Verlages herausgegeben von Prof Dr Justus Mühlenpfordt und Prof. Dr Carl Friedrich Weiss Verlag Akademie-Verlag, DDR-1080 Berlin, Leipziger Straße :i —4, Fernruf 2 2 3 0 2 2 1 oder 2230220, Telex Nr.- 114420, Bank Staatsbank der DDR, Berlin, Kto. Nr 6836-20-20712 Chefredakteur Dr Klaus Uhlig, Berlin „„„„,. t . o . Anschrift der Redaktion (Fernruf 6351177) der Zeitschrift Isotopenpraxis Akademie-Verlag, DDR 1080 Berlin, Leipziger Str. 3—4 Veröffentlicht unter der Lizenznummer 1527 des Presseamtes beim Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen Republik Gesamtherstellung VEB Druckerei „Thomas Müntzer", DDR-5820 Bad Langensalza . Erscheinungsweise Die Zeitschrift „Isotopenpraiis" erscheint monatlich. Die 12 Hefte eines Jahrganges bilden einen Band Bezugspreis je Band 1 8 0 , - M zuzüglich Versandspesen Preis für die DDR 1 0 8 , - M) Preis je Heft 1 5 , - (Preis für die DDR 9, - M) Bestellnummer dieses Heftes: 1079/17/6 © 1981 by Akademie Verlag Berlin i'nnted in the German Democratic Republic AN (EDV) 12831

I 8 0 T 0 FENPRA XTS

ISSN 0021-1915

R e d a k t i o n u n d V e r l a g : A k a d e m i e - V e r l a g , R e d a k t i o n I s o t o p e n p r a x i s , 1080 Berlin, Leipziger S t r a ß e 3 — 4 B a n d 1 7 ( 1 9 8 1 ) H e f t f>, S . 2 2 9 - 2 G S

Inhaltsverzeichnis I I . Rotzer,

Fortschrittsberichto I I . Koch,

.

A n w e n d u n g radioaktiver und stabiler Nuklidc im Umwelt-

Die A n w e n d u n g radioaktiver mul stabiler Isotope wird zunehmend im U m w e l t s c h u t z zur' Lösung vorwiegend analytischer Fragestellungen eingesetzt. Der Vorteil der Isotopentechnik liegt vor allem in der hohen Nachweiscmpfindliclikeit u n d der Möglichkeit, zwischen Isotopen ein und desselben Elements unterscheiden zu können. I n diesem Aufsatz wird ein Überblick über die Kntwieklung der letzten J a h r e und die sieh dabei abzeichnenden Analyseuverfahren gegeben, insbesondere werden Traeeri n e t h o d e n , radiochemisehe Analysenverfahren (wie Aktivicrimgsanalyse, Radioreagens-Iiadiorelease, Isotopenverdüiinung etc.), radiometrisebe Analysenverfahren (wie Absorptions-Streuung und R ü c k s t e l l ung von K e r n s t r a h l u n g , Anregung von Sekundärstrahluiig, Ionisationsgasanaiyse etc.), Messung der Isotopenhäufigkeit und die Strahlenbeh a n d l u n g von Abwässern u n d Abgasen (Abfällen) besprochen.

liei m a n c h e n Spaiinbetimbrückeiisystemen werden die ILiillrohre zunächst ohne Spaimkabel einbetoniert. Zur Qualitätskontrolle k a n n m a n die Lage der Hiillrohre vor dem Einziehen der Spannkabel ü b e r p r ü f e n . Die O r t u n g erfolgt mit Hilfe von Struhlungsquellen, die durch die IliUlrohre gezogen werden und deren jeweilige Positionen mit StrahlungsiiieBsonden bestimmt werden. An H a n d der gemessenen P u n k t e k a n n m a n über die weitere Verwendbarkeit der Iliillrohre eilt scheiden.

A.

Damjiinotca,

Oritrinaliiilieilon Bourmistenkn zur

schnellen

m u n g v o n Gold u n d dessen B e g l e i t e l e m e n t e n in

BestimKrzproben

Enijlinch)

i s o t o p e n p r a x i s IT (1981) II. Ii, S. 211 bis 2111 Abb., - T a b . , I I I i.it. Eine E i n r i c h t u n g zur a u t o m a t i s c h e n B e s t i m m u n g von Gold in 500 g schweren Krzproben, die aus einem 8 lleV-Linearbesohleuniger, Probent r a n s p o r t s y s t e m e n lind ei nein Spekt rinnet er mit zwei 150 m m I HO mm Na I(T1}-Detektoren bestellt, wird beschrieben. I). Kästner,

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rechnergekoppeltem

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Neutronenaktivierungs-

Mikroelementen

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Krmittlung

des

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von doppelt markierten

z e m n a t e r i a l (in

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Gehalts Krzen

K u r z e Oiisiniilmifteiliiiisen

Kine Vorrichtung zur gleichzeitigen Krmittlung der Radio-

Vielkanalanalysator

Es wird ein Syslem zur Spektrenallswertung mit recliliergekoppcltem Vielkanalanalysator beschriehen. Das entwickelte Rechenprogratnm ermöglicht eine weitgehend a u t o m a t i s c h e S p e k t r e n b e a r b e i t u n g . Notwendige N u t z e r e n t s e h e i d u n g e n werden durch die Bildschirmeinheit des Vielk a n a l a i l a l y s a t o r s erleichtert, f ür die K o p p l u n g der Vlelkanalanalysatoren vom T y p D I D A C und NTA mit dem Kleinrechner K RS 42(1(1 über E n t f e r n u n g e n bis zu IUI) m wurden spezielle Interfaces entwickeil.

Automatische

Bestimmung

mit

Isotopenpraxis 17 ( | » X | ) II. (1, S. 211 bis 231 9 Abb., 5 T a b . , 13 Lit.

Wtirwaritza,

zur

Dct.fchcw

Hei zwei Algenarten aus dem bulgarischen S e h w a r z m e e r - A q u a t o r i u m wurde der (¡ehalt a n Mikro- und Jlukroelemcnten u n t e r s u c h t . Die radioclietnisehe Variante der Neutroiienaktivierungs-Anaiyse wird zur Beseitigung der schädlichen W i r k u n g der Makrokomponentcn " X a , 1J K u n d S -P eingesetzt, wodurch die Bestimmung von s 'Mil, " O u u n d '«As möglich wird. Es konnten q u a n t i t a t i v e Angaben über die Elemente Fe, Co, Cd, Sc, Zn, Ce, He, Rb, Au, Sin, As, Cu, Mu, Sb und Hg e r m i t t e l t w e r d e n .

M.

Beschreibung eines Svstems zur S p e k t r e n a u s w e r t u n g

V. P.

O.

Isotopenpraxis L7 (1981) II. Ii, S. 25fi bis 25" - Abb., 2 T a b . , 11 Lit.

Gamma-Aktivierungsanlage

P. Jiujelt,

Lamtrowrt,

Die A n w e n d i m g der z e r s t ö r e n d e n analyse marinn

(in

Spannbe-

tonbrücke Isotopenpraxis 17 (19,81) II. (i, S. 25» bis 255 ii Abb., I T a b . , 4 Lit.

I s o t o p e n p r a x i s 17 (1981) II. Ii, S. 229 bis 2 t» 2 Abb., 5 Tuh., r>7 1 Lit.

Kine

Schmidt

O r t u n g v o n Hiillrohren f ü r S p a n n k a b e l in einer

Schober

schutz

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M.

an

Verbindungen

Ent/lixch)

I s o t o p e n p r a x i s 17 (1981) II. (!, S. 258 bis 20(1 9 Abb., - T a b . , - Lit.

Tagungsberichte Isotopenpraxis 17 (1981) II. 0, S. 200

Xagor/ii schweren

unmittelbar

in

Kieden

Englisch)

Isotopenpraxis 17 (1981) II. fi, S. 251 bis 25:! 4 Abb., - T a b . , 4 Lit. CJamma-IÜiekstreuung und Röntgenfluoreseenee werden f ü r die Bestimm u n g von lilei in mit L K W t r a n s p o r t i e r t e n .Krzen verwendet.

Informationen Isotopenpraxis 17 (1981) II. 0, S. 201 bis 204

Buchbesprechungen Isotopenpraxis 17 (1981) I I . 0, P. 205 bis 2G8

in

I'f'Ian-

ISOTOPENPRAXIS Redaktion und Verlag: Akademie-Verlag, Redaktion Isotopenpraxis, 1080 Berlin, Leipziger Straße 3 —4 Band 17 (1981) H e f t 6, S. 2 2 9 - 2 6 8

Contents

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Progress Reports H.

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AnaJiiiTH'iecisHe oiktopi.i

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X.

Use of Radioactive and Stable Nuclides in Environmental Protection

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Isotopenpraxis 17 (1981) N o . 6, p. 229 to 240 2 Fig., 5 T a b . , 571 R e f .

Isotopenpraxis 17 (1981) BLIII. 6, cTp. 229 no 240 2 piic., 5 Ta6.i., 571 HIT.

Radioactive and stable isotopes are to an increasing: extent used for the solution of preferably analytical problems related to environmental protection. T h e advantage of isotope techniques above all arc tho high detection sensitivity and the possibility to distinguish isotopes of one clement. I n the present work, a survey of the development during the last f e w years and of the analytical techniques-arising is given. Jn particular, tracer methods, radiochemical analytical techniques (activation analysis, radioreagent-radiorelease, isotope dilution etc ), radiometric techniques (absorption-scattering and backscattering of nuclear radiation, excitation of secondary radiation, ionization gas analysis etc.), measurement of isotopic abundance and irradiation of sewage and waste gases (waste) arc discussed.

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A system for the spectra processing with a computer-coupled multichannel analyzer is described. T h e developed program makes possible automatic spectra processing. T h e application of the cathode-ray tube of the multichannel analyzer facilitates user's decision.' F o r the coupling of the multichannel analyzers ( D I D A C , N T A ) with the minicomputer K R S 4200 over distances up to 100 m special interfaces were developed.

Varvaritza,

acacia

KOTOPAH COCTOHT H3 j i H i i e Ö H o r o y o K o p i r n - . a a

Description of a System for the Spectra Processing with a Computer — Coupled Multichannel Analyzer

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Isotopenpraxis 17 (1981) No. 6, p. 241 to 243 - Abb., - Tab., 10 R e f .

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Automatic Cheeking of H e a v y Element Contents in Polymetallic Ores Directly in Transportation Containers (in English) Isotopenpraxis 17 (1981) No. 0, p. 251 to 253 4 Fig , - Tab., 4 l i e f .

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Fortschrittsberichte STAND UND ENTWICKLUNGSTENDENZEN AUF DEM GEBIET DER STRAHLENSICHERHEIT UND DES UMWELTSCHUTZES Anwendung radioaktiver und stabiler Nuklide im Umweltschutz H. Koch, A. Schober (Zentralinstitut f ü r Isotopen- u n d Strahlenforschung der Akademie der W i s s e n s c h a f t e n der DDK) 1 ) H e r r n P r o f . Dr. habil. C. F. Weiss z u m 80. G e b u r t s t a g gewidmet. Die Anwendung radioaktiver und stabiler Isotope wird zunehmend im Umweltschutz zur Lösung vorwiegend analytischer Fragestellungen eingesetzt. Der Vorteil der Isotopentechnik liegt vor allem in der hohen Nachweisempfindlichkeit und der Möglichkeit, zwischen Isotopen ein und desselben Elements unterscheiden zu können. In diesem Aufsatz wird ein Überblick über die Entwicklung der letzten Jahre und die sich dabei abzeichnenden Analysenverfahren gegeben. Insbesondere werden Tracermethoden, radiochemische Analysenverfahren (wie Aktivierungsanalyse, Radioreagens-Radiorelease, Isotopenverdünnung etc.), radiometrische Analysenverfahren (wie Absorptions-Streuung und Rückstreuung von Kernstrahlung, Anregung von Sekundärstrahlung, Ionisationsgasanalyse etc.), Messung der Isotopenhäufigkeit und die Strahlenbehandlung von Abwässern und Abgasen (Abfällen) besprochen.

Key word s bibliographies; e n v i r o n m e n t ; isotope applications; pollution; r a d i a t i o n effects; reviews

1.

Einleitung

Vor e t w a 100 J a h r e n p r ä g t e E r n s t Haeckel den h e u t e weithin b e k a n n t e n Begriff „Ökologie" f ü r die Wechselbezieh u n g e n zwischen Organismen, Pflanzen, Tieren u n d deren U m w e l t . W i r wissen h e u t e k a u m e t w a s ü b e r ökologische Gleichgewichte u n d k ö n n e n daher a u c h n u r wenig ü b e r die B e l a s t b a r k e i t solcher Systeme aussagen, d. h. ü b e r die R e a k t i o n solcher Systeme auf mehr oder minder s t a r k e E i n griffe d u r c h Mensch u n d Technik auf diese U m w e l t b e d i n gungen. Die U m w e l t f o r s c h u n g b e f a ß t sich m i t Erscheinungen und E n t w i c k l u n g e n vorwiegend technischen Ursprungs, die f ü r die menschliche Gesellschaft schädlich sind oder deren Schädlichkeit v e r m u t e t wird. Derartige F o r s c h u n g verlangt ein Z u s a m m e n w i r k e n vieler Wissensdisziplinen. Sie ist kein „ n e u e s " F a c h g e b i e t , s o n d e r n eine m u l t i v a l e n t e Aufgabenstellung. W e n n m a n v o n U m w e l t p r o b l e m e n spricht, so werden d a r u n t e r meist solche P r o b l e m e , die die schädigende Wirk u n g von Stoffen auf die U m w e l t (Mensch, Tier, Pflanze) betreffen, v e r s t a n d e n . Man b e f a ß t sich m i t der H e r k u n f t , der K o n z e n t r a t i o n in b e s t i m m t e n Medien (Boden, Wasser, L u f t ) u n d der Beseitigung solcher Schadstoffe. F ü r diese U n t e r s u c h u n g e n , speziell zur S p u r e n b e s t i m m u n g , eignen sich besonders die n u k l e a r e n Analysen v e r f a h r e n . So bes t e h t beispielsweise die Möglichkeit, mittels der Tracert e c h n i k U r s p r u n g , K o n z e n t r a t i o n u n d Verbleib schädigender Stoffe empfindlich festzustellen. Z u m U m w e l t s c h u t z geh ö r t n a t ü r l i c h — u n d d a s b e t r i f f t d e n R a d i o c h e m i k e r dir e k t — a u c h die Gefahr des A u s t r i t t s r a d i o a k t i v e r Stoffe in die U m w e l t , z. B . aus K e r n r e a k t o r e n , K e r n k r a f t w e r k e n etc. Dieser Teil der U m w e l t p r o b l e m a t i k wird hier n i c h t ') Anschrift: 7050 Leipzig, Permoseratr. IS Isotopenpraxis, Bd. 17, H . C

besprochen. D a s Gesamtgebiet der U m w e l t f o r s c h u n g l ä ß t sich in drei Arbeitsgebiete einteilen [1, 2]: Umweltanalytik Umwelteinflüsse auf die Ökosysteme Umwelttechnik. D a s z. Z. wichtigste Teilgebiet der U m w e l t f o r s c h u n g ist die U n i w e l t a n a l y t i k . Dabei g e h t es vorzugsweise u m die Identifizierung u n d q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g v o n gasförmigen, flüssigen und festen Schadstoffen anorganischer u n d organischer N a t u r . Von den anorganischen sind insbesondere die Schwermetalle, aber auch P l u t o n i u m , U r a n u n d die K e r n s p a l t p r o d u k t e wie 90 Sr u n d 1 3 1 J von B e d e u t u n g . Von den organischen Verbindungen sind W a s c h - u n d Flotationsinittcl, Agrarchemikalien, E r d ö l p r o d u k t e u n d A b f a l l p r o d u k t e a n d e r e r Industriezweige Gegenstand der Analyse. E i n wichtiges, wenn auch noch sehr wenig systematisch erforschtes Gebiet ist die Beeinflussung v o n Ökosystemen durch Schadstoffe. H i e r u n t e r wollen wir weniger die Lösung v o n Einzelproblemen, sondern vielmehr die größeren Zus a m m e n h ä n g e verstehen, d . h . , die U m w e l t p r o b l e m e als Teilgebiet der Beziehungen zwischen Mensch, N a t u r , K l i m a u n d I n d u s t r i e b e t r a c h t e n . E s geht u m die langfristige Erforschung der B e l a s t b a r k e i t v o n Ökosystemen u n d wie m a n solchen Belastungen begegnet. W ä h r e n d es bei der U m w e l t a n a l y t i k z. B . u m V e r b r a u c h , Abbaugeschwindigkeit, Toxizität u n d R ü c k s t a n d s a n a l y t i k von Agrarchemikalien geht, werden hier auch F r a g e n was sein wird u n d sein soll, d. h. Entwicklungs- u n d Zustandsbilder der Agrarchemikaliensituation (Pestizide, Herbizide, Akarizide etc.) f ü r die s p ä t e r e n J a h r e u n d J a h r z e h n t e entwickelt. Gegenstand solcher Forschungen sind F r a g e n der Hydrologie, der N a h r u n g s m i t t e l k e t t e , umweltfreundlicher Industrieanlagen

229

Koch/Schober-. Nuklide i m Umweltschutz Nachweisgrenze i'S 10 3S 10''" jrrtö 10'" m-11 mU 10" -,m-13 -irr 15g80, 32 S, 34 S, 35C1, 3 'C1, 74 Br, «'Br, ^Cu etc. eingesetzt. Eine weitere interessante Möglichkeit, insbesondere zur Untersuchung von großen Volumina, z. B. in der H y d r o logie, ist die sogenannte „Indikatoraktivierungsanalyse" oder „Methode der aktivierbaren Tracer" [21, 22]. Diese Methode beruht darauf, daß anstelle eines radioaktiven Isotops ein leicht mit Neutronen aktivierbares inaktives Nuklid, wie z. B. angereicherte Seltene Erden, dem zu untersuchenden System beigegeben wird. Nach beendetem Versuch werden die einzelnen Proben in einem K e r n r e a k t o r aktiviert und anhand der induzierten A k t i v i t ä t die Stoffmenge usw. q u a n t i t a t i v ermittelt. 3.1.

Indikatortechnik schmutzungen

zur

Untersuchung

von

Luftver-

Nach De Witt [23] werden die meisten Luftverschmutzungen durch den Bergbau und die Kohleverbrennung verursacht. I n Tab. 2 sind die entsprechenden W e r t e f ü r die USA in Mill. Tonnen angegeben. Tab. 2. Zunahme der L u f t v e r s c h m u t z u n g in den USA in Mill. Tonnen 1975

co2 so2

91,3 26,5 N-Oxide 17,4 KW 16,8 Verschiedenes 15,4 Suspendierte Feststoffe 14,7 gelöste Feststoffe 13,3 Verbrennungsabfälle 65,8 Abfälle Berg- u. Hüttenwesen 63,1

1985

2000

42,6 28,7 21,8 10,4 9,4 1,7 10,1 143,0 197,0

54,7 29,6 27,6 11,4 12,8 4,7 14,2 206,0 670,0

Diese abschätzende Darstellung läßt auch die Schwerp u n k t e der Forschungsaufgaben zur Kontrolle, Beseitigung bzw. Verminderung der L u f t v e r s c h m u t z u n g erkennen. Von den Schwefelverbindungen ist das Schwefeldioxid eine der häufigsten Verunreinigungen technischen Ursprungs. Wie Tab. 2 zeigt, werden allein in den USA z. Z. etwa 27 Mill. t / a in die Atmosphäre abgegeben. Neben reinen Markierungsuntersuchungen, z. B. über die Bildung von S0 2 beim Verbrennungsvorgang, über den A b b a u von Schwefelverbindungen in technischen Anlagen und in der Isotopenpraxis, Bd. 17, H. 6

Atmosphäre sowie über die Verteilung in der Nähe von Verbrennungsanlagen, bei denen häufig 3 5 S-markiertes Schwefelhexafluorid verwendet wird [24—31], sind auch die Schwankungen der natürlichen Isotopenhäufigkeit der stabilen Nuklide 32 S u n d 34 S von Bedeutung [32, 33], Auch zur Untersuchung von H e r k u n f t u n d Verhalten anderer Schadstoffe wie C0 2 sind Messungen der Isotopenverhältnisse herangezogen worden [34—38]. Die Anzahl der Luftuntersuchungen mit isotopentechnischen Mitteln ist derart umfangreich [39 — 46], daß hier nur auf einige Aspekte eingegangen werden k a n n . Verwendet werden meistens radioaktive Gase wie 3 H, 14 C0 2 , 8 5 Kr, 14 CH 4 etc., aber auch Schwermetallaerosole des Tc, P b , Sb usw. Dabei geht es meist u m die Markierung von L u f t massen zum Studium des L u f t t r a n s p o r t s , von Luftströmungsverhältnissen, Ventilations- u n d Filterproblemen bis hin zum Austausch zwischen Troposphäre u n d Atmosphäre [47 — 53]. Daneben sind die Herstellung u n d Anwendung von Aerosolen ein weiterer Schwerpunkt zum Studium des Ursprungs u n d Verhaltens von Abgasen, Schwebstoffen, Aschen etc. bzw. zur E n t s t e h u n g , Verteilung u n d A b b a u von Schadstoffen in Industrieanlagen, in der Atmosphäre etc. [54—67]. Dabei werden auch stabile aktivierbare Indikatoren zunehmend eingesetzt [68—74]. 3.2.

Traceranwendungen

in der

Hydrologie

Die zunehmende Verknappung von Frischwasser auf der Welt, der allgemein sinkende Pegel des Grundwassers u n d die Notwendigkeit der Wasseraufbereitung haben eine Fülle von isotopentechnischen Arbeiten in der Hydrologie zur Folge gehabt [75—78], Diese Entwicklung zeigt sich nicht zuletzt daran, daß allein von der I A E A bisher 4 Hydrologie-Symposien veranstaltet wurden [79 — 82], Der Tracereinsatz in der Hydrologie erfolgt vorzugsweise — durch Zumischen eines radioaktiven Isotops (Verbindung) — durch Zumischen eines Isotops (Verbindung) und nachträgliche Indikatoraktivierung — durch Untersuchung von Isotopenvariationen — durch Untersuchung natürlich vorkommender Radioisotope. Die meisten Untersuchungen liegen auf dem Sektor der allgemeinen Hydrologie, der Oberflächen- und Grundwasserbewegung, der Flußmessungen, der Erfassung von Verunreinigungen im Trinkwasser, der Versickerungsgeschwindigkeit, der Verweilzeiten, des Verhaltens von Metallionen usw. vorwiegend f ü r die Frischwasserversorgung sowie f ü r die Erschließung und Aufbereitung von Reserven [83 bis 97]. E i n weiteres relativ intensiv studiertes Gebiet ist die Abwasseraufbereitung. Hier werden insbesondere Abwasseraufbereitungsanlagen in bezug auf Leistung, Durchsatzgeschwindigkeit, E f f e k t i v i t ä t und Belastbarkeit untersucht u n d optimiert [98—117]. Auch von unserem I n s t i t u t konnte eine große Kläranlage durch Markierung des Wassers mit 2 4 Na u n d des Schlamms mit 82 Br optimiert werden, was zu wesentlichen Energieeinsparungen und zur Reduzierung der Belebtschlammbeckenkapazität f ü h r t e . I n diesem Zusammenhang sind Schlammbewegungen, Sedimentationsgeschwindigkeit, Filtrierbarkeit etc. von Interesse [ 1 1 8 - 1 2 7 ] , An dieser Stelle soll auf die N u t z u n g der Tracertechnik in der Ozeanerforschung hingewiesen werden. Dieser riesenh a f t e Bereich gewinnt als Nahrungsmittel-Rohstoffquelle und vielleicht sogar als Lebensraum zunehmend an Be

231

Koch/Schober:

Nuklide im Umweltschutz

Tab. 3. Produktion und Verteilung der wichtigsten Bodenverunreinigungen nach [139] Welt-Prod.

Produkt

Pflanzenschutzmittel Stickstoffdünger Org. Chemikalien

Einbringung in den Boden pro J a h r lokale Vert,

globale Vert.

Konz, bei Vert. über das gesamte Land

10« t / a

kg/ha

kg/ha

kg/ha

mg/m 2

1 15 100

2-4 70

0,12 3-4 1,8

0,07 1,1 7,0

7 110 700

Tab. 4. Nachweisgrenzen der Aktivierungsanalyse mit Reaktorneutronen, 14 MeV-Neutronen und P h o t o n e n Größenordnung der Nachweisgrenze in g a ) IO" 15 10-u io-13 10" 12 1011

lO-io

Nachweisbare Elemente Reaktorneutronen b )

Eu In, D y Mn, Sm, Ho, Lu, Re, I r , Au Na, Ar, V, Co, Cu, Ga, As, Br, Kr, R h , Pd, Ag, I, Cs, La, P r , Yb, W Al, Cl, K , Sc, Ge, Se, Y, Sb, Xe, Ba, Gd, Tb, E r , Tm, P t , Os, Hf, Hg, Th, U Si, P , Cr, N, Zn, Sr, Nb, R u , Cd, Sn, Te, Ce, Nd, Ta

io-»

F , Ne, Mg, Ti, R b , Mo, TI, Bi

10"»

S, Ca, Zr, P b

IO"'

Fe

IO"5 N, O

IO" 3

Photonen" 1 )

Ho

I

N, P , Se, Cu, Zn, Ga, Br, Ag, Cd, Sb, Te, Ba, Ce, Pr, Ho, T a B, N, O, Mg, Al, Ar, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Ge, Se, Sr, Zr, Pd, In, Sn, Xe, N d , Sm, E u , Gd, E r , W, Os, I r , P t , Hg, Th Cl, S, K, As, Kr, R b , Nb, Mo, R h , I, Cs, La, Re, Au, P b Ca, Ti, Y, R u , Tb, Dy, T m , Yb, Lu, Bi, U H f , TI

io-«

10-4

14 MeV-Neutronen c )

a

CI, Ar, Cu, Zn, Br, Ag, P r , Na, E r , Ta C, N, O, F , P , S, K , Ti, Cr, Ge, Zr, N b , Mo, R u , In, Sn, Sb, I, Cs, Sm, Gd, Re, Au Mg, Si, Fe, Ni, As, R b , Y, Cd, Ce, T m , Yb, Os, Ir, Hg, TI, P b Mn, Co, Sr, R h , Pd, Dy, Lu, W

Na Tb

) A n n a h m e für die Nachweisbarkeit der Indikator-Radionuklide: 0,1 nCi für 30 m i n ; 0,5 nCi für 1 m i n < i i / 2 < 30 m i n ; 1 nCi für < fl/2 < 1 min ) Thermischer Neutronenfluß = 5 x 1 0 " c m - 2 s - 1 ; epithermischer Neutronenfluß = 1 0 1 2 c m - 2 s - 1 ; Bestrahlungszeit = 24 h Neutronenfluß = 1 0 1 0 c m ~ - s"', Bestrahlungszeit l j = 1 1 Elektroncnstrahlintensität = 100 ¡J.A, B e s t r a h l u n g s z e i t / B = 4 h

ls

b

deutung. Gegenwärtig werden insbesondere Radiotracermethoden zum Studium der Unterwasserbewegung von Schlamm, Sand, Geröll und Industrieabfällen u n d zum Verhalten von Metallionen wie Sb, Hg, Zn usw. angewendet [128—132]. Die ständig zunehmende Erdölgewinnung und -aufbereitung stellt auch f ü r die Ozeane eine nicht zu unterschätzende Gefahr dar, so daß die Tracertechnik auch zum Studium der Ölverschmutzung f ü r unterschiedliche Zwecke (Ursprung der Verschmutzung, Leistung von Olabscheidern etc.) Verwendung findet [133 — 1 38]. 3.3.

Radiotracer

zum Studium

von

Bodenverschmutzung

I m Prinzip liegen die Probleme bei den Bodenuntersuchungen ähnlich wie die bei den L u f t - oder Wasseranalysen. I m Boden geht es mehr um schwerlösliche Verbindungen, die 232

nicht ausgelaugt werden, und um solche, die nicht verdampfen, d. h. einen niedrigen D a m p f d r u c k aufweisen. Die Hauptverunreinigungen werden durch Pestizide, Stickstoffdünger und organische Chemikalien verursacht, also durch die Land- und Forstwirtschaft selbst. N a c h Körte [139] verhält sich die Produktion und maximale Verteilung dieser wichtigsten Bodenverunreinigungen wie in Tab. 3 dargestellt. Insgesamt sind zu dieser Problematik (Isotopenanwendung im Boden — Kontaminationsuntersuchungen) allein mehr als 1500 Veröffentlichungen erschienen. Bei den Pflanzenschutzmitteln werden f ü r die verschiedensten Wirkstoffe A u f n a h m e , Metabolismus u n d A b b a u r a t e n untersucht und Rückstandsbestimmungen in der Pflanze gemacht [140—145], Hier geht es vor allem d a r u m , optiIsotopenpraxis, B d . 17, H . 6

Koch/Schober:

Nuklide iin Umweltschutz

male Anwendungsbedingungen zu finden und die Wirkmechanismen zum Zwecke einer selektiven W i r k u n g (Anwendung) aufzuklären. I m Bereich der Düngungsforschung werden vor allem die Veränderungen der Isotopenverhältnisse ( 12 C/ 13 C; 12 C/ 14 C; 1 4 N/ 1 5 N usw.) als Kriterium verwendet. Insbesondere werden dabei stabile Isotope eingesetzt. Eine Sammlung solcher Fragestellungen ist in den „Proceedings of a Symposium on Isotope Katios as Pollutant Source and Behaviour of Indicators" der I A E A , Wien (STI/PUB/382) (1975) veröffentlicht. I n der Mehrzahl der Fälle befaßt m a n sich mit der H e r k u n f t des Düngers, der A u f n a h m e durch die Pflanze, der Bestimmung des löslichen Düngeranteils, Verteilungs- und Auswascheffekten, Depotwirkung etc. [146 — 155]. 4.

Utuliochcmische Analysenvcrfahreii

Unter den radiochemischen Analysenverfahren wollen wir hier die Aktivierungsanalyse, die Isotopenverdünnungsmethoden einschließlich der Substöchiometrie, die Analyse mit radioaktiven Reagenzien, die liadiorelease- und die Displacementmethode verstehen. Neben der Aktivierungsanalyse haben die anderen radiochemischen Methoden, wie die spezielle Indikatoranalyse, die Isotopenverdünnungsinethoden, die Displacementmethoden und die Kadioreagensmethoden, trotz steigender Anwendung bisher eine geringere Verbreitung in der Umweltforschung erfahren. Das liegt zum Teil darin begründet, daß diese Verfahren sich nur in wenigen Fällen f ü r die on-line-Prozeßanalyse eignen und den rauhen Betriebsbedingungen kaum angepaßt sind [385 — 393]. Auf Grund der hohen Nachweisempfindlichkeit der Radionuklide eignen sich solche Tracer-Analysenverfahren, bei denen die quantitative Bestimmung eines Stoffes anstelle von Wägungen etc. allein durch Aktivitätsmessungen erfolgt, zur Spurenbestimmung [394 — 402], I m Prinzip ist das die bereits oben beschriebene Indikator- oder Tracermethode, speziell auf analytische Spurenbestimmungen projiziert. 4.1.

Die

Aktivierungsanalyse

Die Aktivierungsanalyse ist die weitaus bedeutendste und am meisten angewandte radioaktive Methode zur Spurenbestimmung von Isotopen und Elementen. Infolge des hohen Nachweisvermögens lassen sich Multieleinentbestirnmungen leicht und in vielen Fällen zerstörungsfrei durchführen. Deshalb wird die instrumenteile Neutronenaktivierungsanalyse in zunehmendem Maße in der Umweltanalytik eingesetzt [156— 196]. Die erreichbaren Nachweisgrenzen sind in Tab. 4 und 5 nach [173] zusammengestellt. Die Aktivierungsanalyse läßt sich zur Spurengehaltsbestimmung in der Atmosphäre, Hydrosphäre und im Boden gleichermaßen gut verwenden. I n großem U m f a n g werden Analysen a n atmosphärischen Proben mit vorwiegend anorganischen Elementen bzw. Verbindungen auf Luftfiltern aktivierungsanalytisch durchgeführt [197 — 249], Die radioehemische und instrumentelle Neutronenaktivierungsanalyse wird in stark zunehmendem Maße zu Multielementbestimmungen in unterschiedlichsten Gewässern, wie Trinkwasserreservoiren, Fluß-, See- und Meereswässern sowie zur Untersuchung der Sedimentation angewandt [259 — 311], Weitere Umweltprobleme, wie die Erfassung von Atouemissionen [312] und die Spurengehaltsbestimmung in festen, insbesondere biologischen Proben sind Gegenstand aktivierungsanalytischer Untersuchungen [313 —378]. Den U m f a n g der Literatur über die Aktivierungsanalyse k a n n Isotopcnpraxia, Bd. 17, IT, 6

Tab. 5. Nachweisvermögen der Aktivierungsanalyse geladenen Teilchen f ü r einige Elemente

mit

Element

Aktivierungsreaktion

Projektilenergie MeV

Nachweisgrenze in ppb a )

Li Be B C N 0 F P Ti Ni Cu Zn Ge Zr Nb Tl l'b

'Li(p, n)'Be »Be( 3 He, n ) » C " B f p , n) 11 C 12 C(d, n) 1 3 N 14 N(p, a ) u C 16 0( 3 He, p) 1 8 F 19 F(p, p n ) I 8 F 31 P(a, n) 34m Cl 18 Ti(p, n) 48 V 58 Ni(p, pn) 5 'Ni 63 Cu(p, n) 63 Zn 66 Zn(p, n) 6 6 Ga ™Ge(p, n)'°As 9 »Zr(p, n)»°Nb 9a Nb(p, n ) M " M o 203 Tl(d, 2n) 203 Pb 208 Pb(p, n) 20S Bi

15 20 15 15 15 20 15 25 12 30 15 12 12 12 12 22 22

19,4 4,9 0,2 0,7 0,3 1,6 2,4 0,4 25,7 2,6 0,2 2,0 1,2 3,1 20,0 8,5 12,9

a

) Stralilenhitcnsität = 5 |iA, Bcstralilungszcit = 2ii/2 oder maximal ö h. Annahme für die Nachweisbarkeit der Indikator-lladionuklide: 0,1 nCi für l\j2 > 30 min lind 0,5 liCi für /1/2 < 30 min

man d a r a n ermessen, daß allein zur Bestimmung eines einzigen Uinweltelementes, des Quecksilbers, r u n d 300 Veröffentlichungen erschienen sind. Auch die Indikatoraktivierung erfreut sich zunehmender Beliebtheit, insbesondere zur Markierung in der A t m o s p h ä r e [379—384]. So konnten zum Studium der Schadstoffbelastung der bodennahen Atmosphäre genaue Untersuchungen über die Ausbreitung von Aerosolen in Abhängigkeit vom Bewuchs und der Bodenrauhigkeit [379] durch die Entwicklung pyrotechnischer Aerosole — mit leicht aktivierbaren Elementen — ausgeführt werden. 4.2.

Isotopenverdünnungsinethoden

Der Vorteil, daß m a n bei den Isotopenverdüimungsanalysen —und das spielt eine wesentliche Rolle bei der quant i t a t i v e n Bestimmung chemisch sehr ähnlicher Sotffe — den zu bestimmenden Stoff zwar in reiner Form, aber nicht q u a n t i t a t i v abscheiden muß, wirkt sich vorteilhaft in der Umweltanalytik aus. Die Schwierigkeiten der Bestimmung der spezifischen Aktivität, also Aktivität und Masse, können durch Anwendung des substöchiometrischen Prinzips umgangen werden, so daß d a n n eine echte Mikromethode e n t s t e h t [403 — 407]. Von Klockow et al. wurde ein Verfahren zur substöchiometrischen Bestimmung von Sulfatschwefel und Chlorid in der Atmosphäre ausgearbeitet [408]. U n t e r Verwendung von 35 S können nach diesem Verfahren das sich auch f ü r den Routinebetrieb eignet, noch 5 ng/ml q u a n t i t a t i v erfaßt werden. Daß man mittels der substöchiometrischen Isotopenverdünnungsanalyse hohe Nachweisempfindlichkeiten, die denen der Aktivierungsanalyse nicht nachstehen, erreichen kann, zeigt Abb. 2 . 4.3.

Radiorelease-Methoden

Die Radiorelease-Methoden werden z. Z. nur wenig angewandt, obwohl sie in bezug auf Genauigkeit, Empfindlichkeit und Schnelligkeit der D u r c h f ü h r u n g ganz hervorragende Eigenschaften aufweisen. 233

Koch/Schober:

Nuklide i m U m w e l t s c h u t z b e k a n n t geworden. D a s liegt wohl zu e i n e m g r o ß e n T e i l d a r a n , d a ß diese M e t h o d e n wenig elementspezifisch sind u n d meist eine geringe Nachweisempfindlichkeit h a b e n . So wurde i n einzelnen F ä l l e n die K o n z e n t r a t i o n v o n Suspensionen [ 4 1 2 ] u n d S e d i m e n t a t i o n e n m i t t e l s R ö n t g e n quellen [ 4 1 3 — 4 1 5 ] b e s t i m m t . Diese Messungen erfolgten in e i n e m K o n z e n t r a t i o n s b e r e i c h v o n 1 0 0 0 — 5 0 0 0 0 p p m m i t einer G e n a u i g k e i t v o n + 1 0 % .

Ag Cu Fe

Hg In Sb Zn

—i

1ppm

1—

Ippb

Abb. 2. Vergleich der Nacliweisempfindlichkeiten der substöchiometrischen Isotopenverdünnungsaiialyse und der AktivieruDgöanalyse für ausgewählte Elemente [409] schwarze Felder = Aktivierungsanalyse (a> = 5 • 10" cm" 2 «" 1 ) leere Felder = Isotopciiverdümiungsanalyse D a s P r i n z i p der M e t h o d e b e r u h t d a r a u f , d a ß von d e m zu analysierenden S t o f f aus einer r a d i o a k t i v m a r k i e r t e n V e r bindung (sehr häufig 8 5 K r e n t h a l t e n d e C l a t h r a t e [ 4 0 9 ] ) eine ä q u i m o l a r e Menge eines R a d i o n u k l i d s v e r d r ä n g t wird. D u r c h A k t i v i t ä t s m e s s u n g des v e r d r ä n g t e n Stoffes (Gases) k a n n durch Mengenbilanz der zu b e s t i m m e n d e S t o f f q u a n t i t a t i v b e r e c h n e t werden. A u f diese W e i s e lassen sich K o h l e n m o n o x i d , K o h l e n w a s s e r s t o f f e und S t i c k o x i d e i n A u t o a b g a s e n empfindlich b e s t i m m e n . M a n verwendet f ü r die einzelnen B e s t a n d t e i l e spezifische K r y p t o n a t e : f ü r CO Palladiumchloridkryptonat, für Kohlenwasserstoffe Platino x i d k r y p t o n a t und für S t i c k o x i d e H y d r o c h i n o n c l a t h r a t . A u f diesem W e g e lassen sich n o c h 125 p p m CO, 13 p p m P r o p a n u n d 2 p p m S t i c k o x i d q u a n t i t a t i v erfassen [ 4 1 0 ] , E s g i b t verschiedene V e r f a h r e n , S 0 2 bzw. S 0 3 n a c h der R a d i o r e l e a s e - M e t h o d e zu b e s t i m m e n . D i e U m s e t z u n g erfolgt n a c h folgenden Gleichungen [ 4 1 1 ] : 5 S02 +

2 K131J0„ +

4 H20 -

K2S04 +

4 H2S04

+ J2 D a s J o d - 1 3 1 k a n n dann in der Gasphase gemessen werden. I m a n d e r e n F a l l e l e i t e t m a n das S 0 2 durch eine Hg 2 Cl 2 A u f s c h l ä m m u n g ; d a b e i bildet sich schweflige Säure, die d a n n wie folgt weiter r e a g i e r t : 131

Hg 2 Cl 2 +

2 SO|" -

[ H g ( S 0 3 ) . J - + Hg +

2 Cl"

M a n filtriert v o m löslichen Quecksilbersulfitkomplex

ab

und b e s t i m m t das H g m i t t e l s R ö n t g e n f l u o r e s z e n z m e s s u n g . D i e K r y p t o n a t m e t h o d e n verlaufen i m allgemeinen sehr r a s c h (Analysenzeiten < 1 m i n ) , wobei m a n m i t e i n e m Kryptonatpräparat von ca. 500 k B q etwa 5000 Analysen durchführen kann [563 — 570]. E s e x i s t i e r e n einige weitere r a d i o c h e m i s c h e M e t h o d e n , wie die Methode der k o n z e n t r a t i o n s a b h ä n g i g e n V e r t e i l u n g [ 5 6 1 ] und die S p u r e n a n a l y s e durch I s o t o p e n a u s t a u s c h [ 5 6 2 ] , die a b e r bisher keine größere B e d e u t u n g in der U m w e l t analytik erlangt haben.

5.

Radiometrische Analysenverfahren

U n t e r r a d i o m e t r i s c h e n V e r f a h r e n wollen wir solche Verf a h r e n zusammenfassen, die auf S c h w ä c h u n g und S t r e u ung v o n K e r n s t r a h l u n g sowie Anwendung von S e k u n d ä r strahlung beruhen.

5.1.

Analyse durch Schwächung und Streuung von Kernstrahlung

V o n den ß- u n d f - A b s o r p t i o n s - und - S t r e u m e t h o d e n sind n u r wenige Anwendungsbeispiele in der U m w e l t a n a l y t i k

234

W e i t e r e Anwendungsgebiete sind die Schwefelgehultsb e s t i m m u n g in fossilen B r e n n s t o f f e n , W a s s e r - bzw. W a s s e r s t o f f g e h a l t s b e s t i m m u n g e n usw. durch N e u t r o n e n v e r l a n g s a m u n g oder R ö n t g e n s t r a h l a b s o r p t i o n . D u r c h S t r a h l e n a b s o r p t i o n (vorzugsweise ß-Absorption) ist die B e s t i m m u n g des S t a u b g e h a l t e s d i r e k t in der L u f t oder n a c h A b saugen auf einem F i l t e r möglich [ 4 1 6 — 4 3 5 ] . Solche speziellen M e ß g e r ä t e sind h e u t e k ä u f l i c h zu erwerben.

5.2.

Möntgenfluoreszenzanalyse

D a die E l e m e n t s p u r e n a n a l y s e i m U m w e l t s c h u t z eine ständig steigende B e d e u t u n g g e w i n n t und neben L u f t - , S t a u b - , W a s s e r - , u n d B o d e n p r o b e n a u c h P f l a n z e n - und B l u t p r o b e n m i t h o h e r Nachweisempfindlichkeit zu analysieren sind, h a t von allen r a d i o m e t r i s c h e n V e r f a h r e n die R ö n t g e n fluoreszenzanalyse die weitaus g r ö ß t e B e d e u t u n g e r l a n g t . M a n e r r e i c h t hier Nachweisgrenzen, die i m p p b - B e r e i c h liegen, und k a n n m i t t e l s H a l b l e i t e r d e t e k t o r e n , V i e l k a n a l analysatoren und K - K a n t e n - F i l t e r n Multielementanalysen durchführen [ 4 3 6 — 4 4 7 ] . A u c h die R ö n t g e n f l u o r e s z e n z a n a l y s e m i t R a d i o n u k l i d anregung h a t weite V e r b r e i t u n g gefunden [448 — 4 5 4 ] , I n den l e t z t e n J a h r e n h a t sieh die protoneninduzierte R ö n t genemissionsanalyse (proton-induced X - r a y emission a n a lysis = P I X E ) als eine n e u a r t i g e M e t h o d e zur Spurenanalyse einer R e i h e v o n E l e m e n t e n , die sich in sehr geringen Mengen in sehr kleinen A n a l y s e n p r o b e n befinden, als R o u t i n e a n a l y s e n m e t h o d e e n t w i c k e l t . P I X E ist keine universell a n w e n d b a r e A n a l y s e n m e t h o d e , k a n n a b e r f ü r ungefähr 10 — 1 5 E l e m e n t e eine h o h e Nachweisempfindlichkeit zwischen 1 0 ~ 8 — 1 0 ~ u g erreichen [ 4 5 5 — 4 5 9 ] .

5.3.

lonisationsgasanalyse

Die l o n i s a t i o n s g a s a n a l y s e b e r u h t auf der e l e k t r i s c h e n L e i t f ä h i g k e i t v o n Gasen u n d D ä m p f e n und deren I o n i s a t i o n durch K e r n s t r a h l u n g . D a b e i werden die A n a l y s e n p r o b e n zwischen den E l e k t r o d e n einer I o n i s a t i o n s k a m m e r durch die K e r n s t r a h l u n g einer f e s t in der K a m m e r e i n g e b a u t e n r a d i o a k t i v e n S t r a h l e n q u e l l e ionisiert. D e r in der I o n i s a t i o n s k a m m e r erzeugte I o n e n s t r o m wird z. B . m i t e i n e m E l e k t r o m e t e r gemessen. Die S t ä r k e des Ionenstrorns h ä n g t bei k o n s t a n t e r P r ä p a r a t s t ä r k e und k o n s t a n t e m elektrischen F e l d von der D i c h t e und insbesondere v o n der Z u s a m m e n setzung der Gase a b . D i e G a s i o n i s a t i o n s - A n a l y s e n v e r f a h r e n h a b e n sich in den l e t z t e n J a h r e n s e h r r a s c h e n t w i c k e l t , zeigen n i c h t i m m e r h o h e S e l e k t i v i t ä t , in speziellen F ä l l e n k ö n n e n a b e r noch S c h a d s t o f f m e n g e n v o n 1 0 ~ 1 4 — 1 0 " , 6 g nachgewiesen werden [ 4 6 0 ] . Man k e n n t h e u t e eine R e i h e verschiedener D e t e k t i o n s prinzipien. So lassen sich m i t t e l s E d e l g a s i o n i s a t i o n s d e t e k t o r e n Gase und D ä m p f e i m Spurenbereich nachweisen. D i e E l e k t r o n e n a n l a g e r u n g s d e t e k t o r e n [ 4 7 5 ] ermöglichen insbesondere den selektiven Spurennachweis von s t a r k elektronenanlagernden Komponenten wie Pestiziden, schwefelhaltigen und m e t a l l o r g a n i s c h e n V e r b i n d u n g e n i m M i k r o g r a m m - bis p p b - B e r e i c h [ 4 6 1 — 4 6 9 ] , E i n kontinuierIsotopciipraxis, lid. 17, H. 6

Koch/Schober-.

Nuklide im Umweltschutz

licher N a c h w e i s v o n t o x i s c h e n K o m p o n e n t e n i n L u f t k a n n auch d u r c h D e r i v a t b i l d u n g bzw. Zersetzung der zu bestimm e n d e n V e r u n r e i n i g u n g e r f o l g e n [470 — 474], I n A e r o s o l i o n i s a t i o n s d e t e k t o r e n l a g e r n sich E l e k t r o n e n u n d I o n e n a n A e r o s o l t e i l c h e n a n . D a die A e r o s o l e i m e l e k t r i s c h e n F e l d s e h r l a n g s a m w a n d e r n u n d die L a d u n g s t r ä g e r r e k o m b i n i e ren, sinkt der K a m m e r s t r o m u m den Anteil der angelagert e n L a d u n g s t r ä g e r a b [476 — 479], P r a k t i s c h e B e d e u t u n g h a b e n die lonisationsgasanalysat o r e n v o r a l l e m als D e t e k t o r e n in d e r G a s c h r o m a t o g r a p h i e e r l a n g t . I n f o l g e d e s h o h e n N a c h w e i s v e r m ö g e n s e i g n e n sich diese M e t h o d e n a b e r a u c h f ü r die S t e u e r u n g u n d Ü b e r wachung von Produktionsanlagen und zur Luftüberwachung im Umweltschutz. Neben den obengenannten Subs t a n z e n l a s s e n sich t o x i s c h e S t o f f e wie CC14, H C l , F , C a r b o ny¡Verbindungen, Bleitetraäthyl u n d Organochlorverbindungen hochempfindlich (ppb-Bereich) nachweisen.

6.

Strahlenchemische Verfahren zur Beseitigung von Schadstoffen [ 4 8 0 - 4 8 3 ]

Die E n t w i c k l u n g der K e r n e n e r g e t i k u n d d a m i t die H e r stellung von Strahlenquellen h a t zu einer s t a r k e n E n t wicklung auf d e m Gebiet der Strahlenchemie, zumindest f o r s c h u n g s s e i t i g , g e f ü h r t . So h a t es n i c h t a n V e r s u c h e n gem a n g e l t , biologische u n d t e c h n i s c h e S c h a d s t o f f e in A b l u f t u n d A b w ä s s e r n s t r a h l e n c h e m i s c h a b z u b a u e n b z w . z u beseitigen. I n d e n h o c h e n t w i c k e l t e n I n d u s t r i e l ä n d e r n ist die L u f t verschmutzung durch K r a f t w e r k e , Chemieanlagen, Heizabgase u n d A u t o a b g a s e ein ernstes P r o b l e m . I n der A t m o s p h ä r e g e h t es v o r a l l e m u m S- u n d N - h a l t i g e V e r b i n dungen. Trotz intensiver Forschung, insbesondere japanischer Arbeitsgruppen, unter A n w e n d u n g unterschiedlichster Strahlenquellen, einschließlich Cockcroft-WaltonB e s c h l e u n i g e r n , g i b t es z. Z . k e i n e ö k o n o m i s c h a r b e i t e n d e Anlage. Die japanische F i r m a E b e r a h a t m i t einer Pilota n l a g e v o n 1000 m 3 / h D u r c h s a t z E r f a h r u n g e n g e s a m m e l t . U m 9 0 % d e s S 0 2 e i n e s A b g a s e s s t r a h l e n c h e m i s c h z u bes e i t i g e n , b e n ö t i g t m a n ( S 0 2 - G e h a l t 300 — 900 p p m ) b e i e i n e r V e r w e i l z e i t a n d e r Quelle v o n 10 s e i n e D o s i s l e i s t u n g v o n ~ 10 4 G y / s [484 — 4 9 7 ] ; g a n z a b g e s e h e n d a v o n , d a ß bei h o h e n Strahlendosen in der L u f t zusätzlich schwer abb a u b a r e S t i c k o x i d e e n t s t e h e n k ö n n e n [498]. O b w o h l es e i n e V i e l z a h l v o n w i s s e n s c h a f t l i c h e n E r g e b n i s s e n auf d e m S e k t o r d e r A b w a s s e r b e h a n d l u n g d u r c h K e r n s t r a h l u n g g i b t , b e f i n d e t sich dieses G e b i e t i n t e r n a t i o n a l n o c h i n d e r E r f o r s c h u n g [499 — 508]. D a b e i w e r d e n bes o n d e r s die A b t ö t u n g v o n B a k t e r i e n u n d M i k r o o r g a n i s m e n [509 — 521], d e r A b b a u o r g a n i s c h e r M o l e k ü l e u n d C h e m i k a l i e n [522 — 546] u n d d i e B i l d u n g , S e d i m e n t a t i o n , V e r t e i l u n g u n d F i l t r i e r b a r k e i t v o n B i o s c h l ä m m e n sowie d e r biologische A b b a u v o n S c h a d s t o f f e n u n t e r s u c h t [547 — 560]. Die A b w a s s e r b e h a n d l u n g wird in ihrem ökonomischen Aspekt in erster Linie v o m ö - W e r t b e s t i m m t . Die strahlenchemischen Verfahren gelangen erst d a n n in den Bereich ö k o n o m i s c h e r A n w e n d b a r k e i t , w e n n es g e l i n g t , z. B . durch gesteuerte Kettenreaktionen den G-Wert der sekund ä r e n R a d i k a l r e a k t i o n e n zu erhöhen. W e n n m a n e i n m a l g r o b a n n i m m t , d a ß 10 k G y a b s o r b i e r t e S t r a h l u n g s e n e r g i e e t w a 200 p p m e i n e r o r g a n i s c h e n S u b s t a n z a b b a u t , d a n n benötigt m a n je nach AbwasserD u r c h s a t z ~ 7,4 • 1 0 " (0,74 E ) B q «»Co, d a s s i n d b e i 2 M / 10 k G y e t w a 40 Mill. M a r k , d . h., die S t r a h l e n q u e l l e m a c h t m e h r als 5 0 % d e r G e s a m t k o s t e n a u s . O b sieh a n d e r e ö k o n o m i s c h e M ö g l i c h k e i t e n , z. B . d u r c h E r s a t z des 6 0 Co d u r c h Isotopoupraxis, Bd. 17, 11. 6

134 13 / 'Cs ( N u k l i d e m i t g e r i n g e r e r S t r a h l e n e n e r g i e u n d l ä n gerer Halbwertszeit) oder durch Einsatz von Teilchenbes c h l e u n i g e r n e r g e b e n , ist z. Z. n o c h n i c h t k l a r z u s e h e n .

Zusammenfassung Z u s a m m e n f a s s e n d l ä ß t sich f e s t s t e l l e n , d a ß die i s o t o p e n t e c h n i s c h e n V e r f a h r e n , auf G r u n d i h r e r S p e z i f i t ä t u n d Leistungsfähigkeit, auch in der U m w e l t f o r s c h u n g und U m weltanalytik ihren Platz gefunden haben. I n d e n 60er J a h r e n w a r die I s o t o p e n a n w e n d u n g in d e r U m w e l t f o r s c h u n g d u r c h die T r a c e r a n w e n d u n g u n d d i e N e u t r o n e n a k t i v i e r u n g s a n a l y s e g e k e n n z e i c h n e t . Diese Methoden haben auch weiterhin an U m f a n g zugenommen und s i n d d u r c h m e t h o d i s c h e W e i t e r e n t w i c k l u n g z u vielseitigen S p u r e n m e t h o d e n geworden. Obwohl in den letzten J a h r e n neuere radiochemische und radiometrisehe Analysenverf a h r e n E i n g a n g in die U n i w e l t f o r s c h u n g g e f u n d e n h a b e n , h a t die Tracertechnik i m m e r noch den g r ö ß t e n Anteil von allen nuklearen Analysen v e r f a h r e n . Dabei werden sowohl das Schicksal v o n m a r k i e r t e n Elem e n t e n u n d V e r b i n d u n g e n v e r f o l g t wie a u c h die m a r k i e r t e n S u b s t a n z e n als D i a g n o s t i k a v e r w a n d t . I m B e r e i c h d e r Aktivierungsanalyse haben neben der Neutronenaktivier u n g die P h o t o n e n a k t i v i e r u n g , die A k t i v i e r u n g m i t g e l a d e n e n T e i l c h e n u n d d i e M e s s u n g d e r bei d e r K e r n r e a k t i o n e n t stehenden prompten Gammastrahlung neuartige Anwend u n g e n g e f u n d e n . A u c h die I s o t o p e n v e r d ü n n u n g s m e t h o d e n sowie die R a d i o r e l e a s e - u n d D i s p l a c e m e n t m e t h o d e n s i n d w e i t e r e n t w i c k e l t w o r d e n , so d a ß sie z u r U m w e l t a n a lyse g e e i g n e t s i n d . V o n d e n r a d i o m e t r i s c h e n A n a l y s e n v e r f a h r e n h a t sich b i s h e r n u r die R ö n t g e n f l u o r e s z e n z a n a l y s e ( a u c h m i t R a d i o n u k l i d a n r e g u n g ) als A n a l y s e n m e t h o d e b e w ä h r t u n d V e r breitung gefunden. I n zunehmendem Maße gewinnen röntgenspektrometrische Methoden zur spezifischen E l e m e n t bestimmung Bedeutung. E i n e sehr rasche E n t w i c k l u n g h a t die Ionisationsgasa n a l y s e e r f a h r e n . M i t t e l s I o n i s a t i o n s d e t e k t o r e n (Elektroneneinfangdetektor, Aerosolionisationsdetektor, Edelg a s d e t e k t o r etc.) k ö n n e n i n G a s e n u n d D ä m p f e n u n t e r s c h i e d l i c h s t e S c h a d s t o f f e wie H a l o g e n e , o r g a n i s c h e H a l o genverbindungen, Schwefelverbindungen, Bleitetraäthyl und metallorganische Verbindungen im ppb-Bereich und d a r u n t e r e r f a ß t werden. Die A n w e n d u n g dieser M e t h o d e n in der U m w e l t a n a l y t i k erscheint vielversprechend. Die Verwendung strahlentechnologischer Prozesse zur Sterilisierung von k o m m u n a l e n Abfällen u n d Abwässern u n d z u r E n t f e r n u n g v o n S c h a d s t o f f e n wie N O x u n d S 0 2 a u s A b gasen wird eingehend studiert. I n diesem Bereich h a b e n besonders japanische Institute u n d Firmen durch Anwendung von Radionuklidquellen und Elektronenbeschleunig e r n g r o ß e F o r t s c h r i t t e erzielt, o h n e j e d o c h b i s h e r d e n t e c h nisch-ökonomischen D u r c h b r u c h zu erreichen. Eingegangen am 7. 7. 1D80

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Isotopenpraxis, Bd. 17, H. 6

Bourmistenko

: G a m m a - a c t i v a t i o n I n s t a l l a t i o n for F a s t D e t e r m i n a t i o n of Gold

Originalarbeiten Gamma-Activation Installation ior Fast Determination of Gold and Its Accompanying Elements in Ore Samples*) Yu. N.

hourmistenlco

( V N i l l i a d i a t s i o n n o y T e k l m i k i , Moscow, U S S R ) 1 ) An equipment for the automatical determination of gold in 500 g samples of ores consisting of a 8 MeV linear electron accelerator, sample transport system and a spectrometer with two 150 mm X 100 mm Nal( Tl) detectors is described. Keywords a c t i v a t i o n a n a l y s i s ; g a m m a r a d i a t i o n ; g a m m a s p e c t r o s c o p y ; gold; measuring s y s t e m s ; ores W h e n prospecting a n d mining gold ore deposits which us a rule are c h a r a c t e r i z e d with e x t r e m e l y irregular distribution of gold in ores it is necessary t o fulfil sampling in large volumes for t h e e x a c t contouring of ore bodies. Till now t h e sample analysis in m i n e s of gold ore deposits has been carried o u t w i t h t h e fire a s s a y m e t h o d . T h i s m e t h o d h a s a n u m b e r of serious shortcomings, t h a t is, i t is n o t so f a s t as an analysis run t a k e s m u c h t i m e a n d t h e c o m p l e x m e c h a n i c a l t r e a t i n g is t o be m a d e before t h e a n a lysis. A t t h e gold ore m i n e s of high efficiency in which t h e sampling is carried o u t in very large volumes (some hundred t h o u s a n d s of samples p e r y e a r ) a serious p r o b l e m is t h e providing of t h e m e c h a n i c a l p r e p a r a t i o n of samples a n d t h e fulfilment of t h e analysis. I n order t o solve t h e p r o b l e m of f a s t high-efficient gold analysis of samples t h e specialists of V N I I R T (All-Union R e s e a r c h I n s t i t u t e of R a d i a t i o n E n g i n e e r i n g ) proposed t o use g a m m a - a c t i v a t i o n m e t h o d [1 — 3]. I t is based on t h e principle of a c t i v a t i o n of samples with high energy g a m m a r a d i a t i o n f r o m a h i g h - c u r r e n t linear electron a c c e l e r a t o r a n d f u r t h e r m e a s u r e m e n t of induced g a m m a - a c t i v i t i e s of samples. W h e n high e n e r g y g a m m a - r a y s i n t e r a c t with nuclei of gold t h e r e occurs a n u c l e a r r e a c t i o n 1 9 7 A u ( y , y') , 9 ? m A u . T h e r e a c t i o n p r o d u c t with t h e half-life 7-2 s is an i s o m e r of t h e gold n u c l e u s and e m i t s g a m m a - r a y s with energy of 2 7 9 k e V . I n c o m p a r i s o n with o t h e r i n s t r u m e n t a l analysis m e t h o d s t h e proposed m e t h o d h a s t h e following a d v a n t a g e s : 1. F a s t analysis a n d i t s high yield c o n d i t i o n e d b y s m a l l half-life of t h e gold isomer. T h e d u r a t i o n of a n analysis is less t h a n 1 min. 2. H i g h s e n s i t i v i t y of t h e analysis. I t is provided owing t o using a linear a c c e l e r a t o r h a v i n g high i n t e n s i t y radiation as well as s c i n t i l l a t i o n d e t e c t o r u n i t s of large v o l u m e s for measuring t h e induced a c t i v i t y . 3. H i g h r e p r e s e n t a t i v i t y of t h e analysis conditioned b y t h e f a c t t h a t a c t i v a t i n g and measured radiations h a v e large p e n e t r a t i n g powers. I t allows samples of large weights t o be used for analysis which finally simplifies r e q u i r e m e n t s for t h e m e c h a n i c a l t r e a t i n g of samples. 4 . H i g h s e l e c t i v i t y of t h e analysis. W h e n g a m m a - r a y s h a v e energies less t h a n 8 M e V , a small n u m b e r of e l e m e n t s *) Vortrag, gehalten auf der 2. Tagung „Nukleare Analysenverfahren", März 197 9, Dresden ') Anschrift: UdSSR-115 230 Moskau, Warschauer Chaussee Isotopenpraxis, Bd. 17, II. 0

are a c t i v a t e d , t h e energies of g a m m a - r a d i a t i o n s a n d halflives of t h e e x c i t e d nuclei being considerably different. I t p e r m i t s t h e g a m m a - r a d i a t i o n of t h e gold isomer t o be disc r i m i n a t e d against t h e b a c k g r o u n d of g a m m a - r a d i a t i o n s of t h e o t h e r e l e m e n t isomers. B e f o r e g a m m a - a c t i v a t i o n n u c l e a r a n a l y t i c a l installation was c r e a t e d t h e r e h a d been carried out research studies. A t t h a t stage t h e following p r o b l e m s were solved : t h e selection of t h e analysis o p t i m u m modes, t h e o p t i m i z a t i o n of t h e irr a d i a t i o n g e o m e t r y a n d m e a s u r e m e n t of t h e induced activ i t y , t h e e s t a b l i s h m e n t of t h e t e c h n i c a l r e q u i r e m e n t s for t h e electron a c c e l e r a t o r required for realization of t h e proposed m e t h o d . T h e c a l c u l a t e d results of t h e o p t i m u m t i m e analysis modes showed t h a t t h e highest s e n s i t i v i t y of t h e gold d e t e r m i n a t i o n was a t t a i n e d when t i m e s of irradiation, e x p o s u r e a n d m e a s u r e m e n t were 15,3 a n d 15 s correspondingly. W h e n considering curves of t h e o u t p u t s of gold a n d o t h e r e l e m e n t isomers as a f u n c t i o n of t h e energy of t h e a c t i v a t i n g g a m m a - r a d i a t i o n it was shown t h a t for g a m m a a c t i v a t i o n gold d e t e r m i n a t i o n using t h e r e a c t i o n (y, y') t h e end p o i n t e n e r g y of t h e b r e m s s t r a h l u n g 8 M e V was optim u m . B e s i d e s for providing t h e threshold of gold determ i n a t i o n 5 x 10~ 6 w/o t h e c a l c u l a t e d value of t h e a v e r a g e c u r r e n t of t h e a c c e l e r a t e d electrons was a b o u t 1 m A . T h e r e h a s beem fulfilled a large run of works on t h e opt i m i z a t i o n of t h e sample i r r a d i a t i o n g e o m e t r y a n d m e a s u r e m e n t of t h e induced a c t i v i t y . S t u d y i n g t h e angular dis t r i b u t i o n of t h e b r e m s s t r a h l u n g f r o m t h e t h i c k t a r g e t s a n d c a l c u l a t i n g t h e g a m m a - a c t i v a t i o n of t h e e x t e n d e d m e d i a allowed t h e induced a c t i v i t y distribution for samples of large volumes b o t h i n t h e radial and a z y m u t h direction t o be e v a l u a t e d [4, 5]. U s i n g t h e s e d a t a it was proposed a n e w u n i q u e g e o m e t r y of t h e s a m p l e irradiation a n d measurem e n t of t h e induced a c t i v i t y during t h e g a m m a a c t i v a t i o n analysis. I t m a y be specified as follows. A s u b s t a n c e t o be analyzed is p u t i n t o t h e c o n t a i n e r having t h e f o r m of a c y linder t h e d i a m e t e r of which is essentially more t h a n i t s h e i g h t . D u r i n g t h e i r r a d i a t i o n t h e c o n t a i n e r is placed a t t h e m i n i m u m d i s t a n c e f r o m t h e t a r g e t so t h a t t h e b e a m a x i s should be perpendicular t o t h e cylinder a x i s . I n order t o provide t h e m a t e r i a l uniform a c t i v a t i o n t h e c o n t a i n e r is r o t a t i n g a b o u t its axis during t h e i r r a d i a t i o n . T h e cont a i n e r o p t i m u m sizes in relation t o t h e irradiation with t h e b r e m s s t r a h l u n g h a v i n g t h e point energy of 8 M e V are e q u a l t o 100 m m in d i a m e t e r b y 4 0 m m in h e i g h t . D u r i n g t h e induced a c t i v i t y m e a s u r e m e n t t h e c o n t a i n e r is placed be241

Bourmistenko

: G a m m a - a c t i v a t i o n Installation for F a s t Determination of Gold

tween t w o monocrystals of sodium iodide with sizes 150 m m 0 X 100 m m which are in c o m b i n a t i o n w i t h t h e p h o t o multipliers. T h e proposed g e o m e t r y allowed t h e activation analysis of t h e geological samples of weights a b o u t 500 g t o be carried o u t which essentially decreased consuming labour a n d increased t h e efficiency of t h e sample p r e p a ration. T h e proposed m e t h o d was experimentally checked using a model of t h e a c t i v a t i o n complex installation comprising t h e linear accelerator J i y 3 - 8 - 5 . Samples of ores f r o m differ e n t gold ore deposits were used as objects t o be analyzed. T h e obtained results showed t h a t t h e analysis modes h a d been chosen correctly a n d confirmed t h e calculated values of t h e accelerator p a r a m e t e r s . W h e n t h e accelerated elect r o n energy was 8 MeV a n d t h e average c u r r e n t was 700 (iA t h e threshold of t h e gold d e t e r m i n a t i o n was 5 X 1 0 ~ 5 % . T h e evaluation of t h e possibility of determining other elem e n t s in ores was m a d e . The e x p e r i m e n t s were carried o u t u n d e r conditions which a p p r o a c h e d t h e p r o d u c t i o n ones as m a x i m u m as possible. This allowed p r o b l e m s of t h e work organization t o be considered all in details. The results of t h e above e x p e r i m e n t a l studies are published [6]. I n t h e course of t h e works h a v i n g been fulfilled t h e r e were o b t a i n e d r a t h e r convincing d a t a which confirmed preliminary calculations and served as a basis f o r t h e developmend a n d construction of t h e g a m m a - a c t i v a t i o n installation for t h e sample analysis t o determine gold c o n t e n t . W h e n p r o j e c t i n g a n d developing t h e g a m m a - a c t i v a t i o n installation t h e m a i n p u r p o s e was t o secure t h e m a x i m u m economical effect a f t e r its commercialization. There were t h o r o u g h l y studied t h e p r o b l e m s of t h e sample analysis in a s y s t e m of t h e technological process for mining a n d processing gold-bearing ores, a d v a n t a g e s and shortcomings of t h e t r a d i t i o n a l analysis m e t h o d s , experience of work of oper a t i n g laboratories of a c t i v a t i o n analysis which allowed all a u t o m a t i c nuclear analytical installation t o be created [7] t h e said installation being capable t o m e e t t h e needs in analysis for a large mining p l a n t . The g a m m a - a c t i v a t i o n installation consists of t h e following c o m p o n e n t s : 1. 2. 3. 4. 5.

an a c t i v a t i o n source; a sample t r a n s f e r s y s t e m ; a gamma-spectrometer; control and information processing u n i t s ; i n f o r m a t i o n i n p u t a n d o u t p u t devices.

As a n a c t i v a t i o n source t h e r e is used t h e high-current linear electron accelerator of JIVO-8-5 t y p e in t h e installation. W h e n t h e energy is 8 MeV t h i s accelerator provides t h e accelerated electron average c u r r e n t a b o u t 700 (iA. T h e f e a t u r e of t h e accelerator is in its high stability a n d reliability in functioning, its simplicity in operation. T h e sample t r a n s f e r system is based on t h e principle of successive feeding samples u n d e r t h e action of their own weights u p o n positions for weighing, irradiation, meas u r e m e n t a n d storage. Accordingly all u n i t s of t h e t r a n s fer s y s t e m are installed in t h e t h r e e floors of t h e l a b o r a t o r y building in t h e vertical direction. Ore samples p a c k e d in polyethylene containers (the weight of t h e analyzed m a t e rial is a b o u t 500 g) are placed in a cassette which is a cylindrical d r u m w i t h vertical channels p u t on a small c a r t . E a c h channel can include 6 samples: a s t a n d a r d one a n d 5 analyzed ones. The t o t a l c a p a c i t y of a cassette is 180 samples. The cassette is in c o n t a c t with a removing device which t a k e s samples one a f t e r one o u t of t h e cassette and delivers t h e m o n t o t h e p l a t f o r m of t h e weighing device.

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A f t e r h a v i n g been weighed t h e sample is directed along t h e vertical channel into t h e accelerator c h a m b e r a n d comes in t h e irradiation u n i t where exact fixing a n d sample rotation within t h e beam of t h e bremsstrahlung are carried out. The irradiated sample is t h r o w n down into t h e vertical channel and in 1-5 - 2 s a f t e r t h e end of t h e irradiation it comes into t h e m e a s u r e m e n t u n i t where it is exactly set between t h e crystals of t h e detector u n i t s included i n t o t h e lead shield. A f t e r h a v i n g been m e a s u r e d t h e sample is t h r o w n down into t h e cassette. F o r measuring t h e sample induced a c t i v i t y i t is used a scintillation g a m m a - s p e c t r o m e t e r comprising two detector units. These detector u n i t s consist of N a l ( T l ) crystals 150 m m 0 X 100 m m in c o m b i n a t i o n with a p h o t o m u l t i plier 0 3 y - 9 5 . I n t h e detector unit t h e r e is m o u n t e d a p h o t o diode light flashes of which are used as base ones for stabilization of t h e spectrometric s y s t e m which is m a d e u p f r o m t h e blocks of t h e s y s t e m " V e c t o r " . F o r discriminating t h e induced activity of t h e analyzed element against t h e background of r a d i a t i o n s e m i t t e d b y interfering elements it is used t h e k n o w n m e t h o d [2], According t o it t h e pulses which follow f r o m t h e detector u n i t s are amplified a n d fed on two differential discriminators one of which is set u p o n t h e p h o t o p e a k for t h e element t o be analyzed a n d t h e second one is used for considering t h e " p e d e s t a l " u n d e r t h e p h o t o peak. Besides t h e spectrometric i n f o r m a t i o n t h e i n f o r m a t i o n on t h e sample weight, irradiation dose which t h e sample h a d obtained during t h e a c t i v a t i o n is used f o r c o m p u t i n g t h e concentration of gold or a n o t h e r element. The irradiation dose is registered with a monitor as which it is used a n integ r a t o r of t h e accelerated electron c u r r e n t in c o m b i n a t i o n with an analogue-digital converter. All t h e o b t a i n e d d u r i n g t h e analysis d a t a are delivered into t h e s y s t e m for inform a t i o n accumulation and processing which operates when using one of t w o available p r o g r a m s . W h e n a s t a n d a r d sample comes t h e r e is switched on t h e s t a n d a r d i z a t i o n prog r a m which c o m p u t e s t h e s t a n d a r d i z i n g coefficient a n d it is memorized a n d used when analyzing t a k e s place untill t h e n e x t s t a n d a r d sample comes. T h e algorithm for inform a t i o n processing in t h e p r o g r a m " s t a n d a r d " is as follows:

VaT =

1 \» i * J :rr *

where r/0T is t h e s t a n d a r d i z i n g coefficient, is t h e c o u n t i n g r a t e in t h e channel set upon t h e peak for t h e analyzed element ( " a n a l y t i c a l " channel); N™ is t h e c o u n t i n g r a t e in t h e " b a c k g r o u n d " channel considering " p e d e s t a l " u n d e r t h e p h o t o peak; k is t h e normalizing coefficient for t h e s t a n d a r d conditions; P 3 T is t h e weight of t h e s t a n d a r d ; I 3 T is t h e r e a d i n g of t h e m o n i t o r ; 0 3 x is t h e concentration of t h e measured element (gold) in t h e s t a n d a r d (the value is p u t in f r o m t h e control board of t h e installation). W h e n feeding samples which are t o be analyzed into t h e installation t h e r e is switched on t h e p r o g r a m " s a m p l e " b y m e a n s of which and using t h e obtained earlier s t a n d a r d i z i n g coefficient one can c o m p u t e t h e gold concentration in t h e samples t o be analyzed. T h e algorithm of t h e i n f o r m a t i o n Isotopcupraxis, Bd. 17, II. G

Bourmistenko:

G a m m a - a c t i v a t i o n Installation for F a s t Determination of Gold

processing in the p r o g r a m " s a m p l e " is a s follows:

@o6p =

(N°°r> - JV° 6P) • k p j ' n o p • J o6p * ^.'»T

where C 0 g p is the concentration of the m e a s u r e d element (gold) in the s a m p l e ; where N 1 ^ P i s the counting rate of the s a m p l e induced act i v i t y in the " a n a l y t i c a l " channel; Pis the counting rate of the s a m p l e induced act i v i t y in the " b a c k g r o u n d " channel; k is the normalizing coefficient; P 0 g p is the s a m p l e weight; I 0 g p is the reading of a m o n i t o r ; r/.JT is the standardizing coefficient. T h e information is p u t out either on the t a p e of a numeric printer or on the 80-column card a s a 16-digit decimal n u m b e r in which 12 digits carry information a b o u t the s a m p l e code a n d 4 digits carry information on concentration of gold in the given sample. All sequence of operations in the s a m p l e analysis is realized by m e a n s of the control s y s t e m which ensures the a u t o m a t i c operation m o d e of the installation. The s a m p l e analysis in the g a m m a - a c t i v a t i o n installation is carried out in the following way. S a m p l e s p a c k e d in the polyethylene containers and having the label with written code go f r o m the s a m p l e processing workshop to the labor a t o r y . I n the massif m a k i n g up room a l a b o r a t o r y a s s i s t a n t places s a m p l e s and s t a n d a r d s in the c a s s e t t e a n d simultaneously punches the code in the t a p e (the s t a n d a r d h a s its own distinctive code). The filled c a s s e t t e is delivered with the help of a lift to the upper floor where it joints with an unloading device. T h e p u n c h e d t a p e is loaded in the reader a n d then all the analysis operations are carried out in the a u t o m a t i c mode. There is read out and memorized the s a m p l e code, there are carried o u t its weghing, irradiation, m e a s u r e m e n t of the induced activity a n d the processing of information (in dependence on the code using either the p r o g r a m " s t a n d a r d " or the p r o g r a m " s a m p l e " ) . The g a m m a - a c t i v a t i o n installation h a s the following metrological characteristics: — t a k e n for the analysis s a m p l e weight, g 500 + 100 — threshold of the gold determination, g / t 0-4 + 0 1 — a n a l y s i s error when the gold concentration is 2 g/t ± 10% rel. — installation t h r o u g h p u t , analyses/shift not less t h a n 400.

Isotopeupraxis, Ltd. 17, I I . G

I n order to ensure high reliability of the installation operation the installation comprises a reserve complex one for carrying out analyses during the repairs a n d maintenance of the b a s e installation. The complex installation m a k e s it possible to fulfil the s a m p l e multielemental analysis to determine elements which a c c o m p a n y gold. F o r this p u r p o s e a s its components there are the 22 MeV accelerator section ( J I Y 3 - 1 5 ) a n d a multichannel analyzer h a v i n g the result o u t p u t on the punched t a p e . These devices allow a large n u m b e r of elem e n t s t o be determined with high sensitivity, precision a n d selectivity by m e a n s of the developed p r o g r a m s of the optimization of the g a m m a - a c t i v a t i o n analysis [8, 9] a n d the information processing [10]. The capabilities of the complex installition m a y be extended still more if a neutron converter is used. T h e developed g a m m a - a c t i v a t i o n installation m a y be used a t large mining-and-metallurgical p l a n t s where large s a m p l i n g volume t a k e s place a n d also as the regional nuclear analytical centre which serves a g r o u p of enterprises. Received April 23, 1980

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CC. „ P a A i i a y H o u -

liaH T e x i i i i K a " , M,NI. 1 3 , ATOMII:(,UU' ( 1 9 7 6 ) 172

243

Jugelt u . a. : S y s t e m z u r S p e k t r e n a u s w e r t u n g m i t r e c h n e r g e k o p p e l t e m V i e l k a n a l a n a l y s a t o r

Beschreibung eines Systems zur Spektrenauswertung mit rechnergekoppeltem Vielkanalanalysator P. Jugelt,

D. Kästner,

W.

Franke

(Technische U n i v e r s i t ä t D r e s d e n , Sektion P h y s i k , W i s s e n s c h a f t s b e r e i c h A n g e w a n d t e K e r n p h y s i k ) 1 ) Es wird ein System zur Spektrerlauswertung mit rechnergekoppeltem Vielkanalanalysator beschrieben. Das entwickelte liechenprogramm ermöglicht eine weitgehend automatische Spektrenbearbeitung. Notwendige Nutzerentscheidungen werden durch die Bildschirmeinheit des Vielkanalanalysators erleichtert. Für die Kopplung der Vielkanalanalysatoren vorn Typ DIDAC und NTA mit dem Kleinrechner KBS 4200 über Entfernungen bis zu 100 m wurden spezielle Interfaces entwickelt.

Keywords c o m p u t e r s ; electronic e q u i p m e n t ; energy s p e c t r a ; Gauss f u n c t i o n ; m u l t i c h a n n e l a n a l y z e r s ; p e a k s ; s p e c t r a u n f o l d i n g ; X - r a y spectroscopy

1.

Einleitung

Seit m e h r als 15 J a h r e n w e r d e n i n d e r K e r n s p e k t r o m e t r i e I m p u l s h ö h e n v e r t e i l u n g e n m i t Hilfe v o n R e c h n e r p r o g r a m m e n in ihre K o m p o n e n t e n zerlegt. Die T r e n n u n g überlagert e r L i n i e n — die s o g e n a n n t e S p e k t r e n e n t f a l t u n g — h a t s e i t d e m a u c h e n t s c h e i d e n d e B e d e u t u n g f ü r die S t o f f a n a l y t i k , wie e t w a die energiedispersive R ö n t g e n e m i s s i o n s a n a l y s e u n d die N e u t r o n e n a k t i v i e r u n g s a n a l y s e , e r l a n g t . Mit d e m v e r s t ä r k t e n E i n s a t z d e r a r t i g e r A n a l y s e n m e t h o d e n ist die F o r d e r u n g v e r k n ü p f t , die S p e k t r e n a u s w e r t u n g i m on-line-Betrieb m i t Mini- u n d M i k r o r e c h n e r n zu b e w ä l t i g e n . U n t e r diesem A s p e k t w e r d e n a m W i s s e n s c h a f t s b e r e i c h A n g e w a n d t e K e r n p h y s i k der T U D r e s d e n S p e k t r e n a u s w e r t e p r o g r a m m e speziell f ü r d a s K l e i n r e c h n e r s y s t e m K R S 4200 des V E B K o m b i n a t R O B O T R O N e n t w i c k e l t . P a r a l l e l z u r E n t w i c k l u n g d e r R e c h n e r p r o g r a m m e wurd e n a u c h h a r d w a r e - s e i t i g die V o r a u s s e t z u n g e n f ü r die eff e k t i v e N u t z u n g d e r P r o g r a m m e g e s c h a f f e n . E i n Beispiel ist die K o p p l u n g der V i e l k a n a l a n a l y s a t o r e n v o m T y p N T A u n d D I D A C m i t d e m K l e i n r e c h n e r s y s t e m K R S 4200. E i n d a f ü r e n t w i c k e l t e s I n t e r f a c e e r m ö g l i c h t u n t e r Regie eines speziellen S t e u e r p r o g r a m m s sowohl die E i n g a b e eines i m V i e l k a n a l a n a l y s a t o r gespeicherten I m p u l s h ö h e n s p e k t r u m s in d e n R e c h n e r als a u c h die Ü b e r t r a g u n g des I n h a l t e s eines v o r w ä h l b a r e n Speicherbereiches v o m R e c h n e r in d e n Speicher des V i e l k a n a l a n a l y s a t o r s . D a m i t ist die A u s w e r t u n g v o n I m p u l s h ö h e n s p e k t r e n i m on-line-Betrieb möglich. D e r Oszillograph des V i e l k a n a l a n a l y s a t o r s k a n n a u ß e r d e m während der Programmabarbeitung zur Unterstützung der B e d i e n e r e n t s c h e i d u n g i m b e g r e n z t e n U m f a n g e als graphisches D i s p l a y g e n u t z t w e r d e n . D a s e n t w i c k e l t e I n t e r f a c e ist f ü r die Ü b e r b r ü c k u n g v o n E n t f e r n u n g e n zwischen V i e l k a n a l a n a l y s a t o r u n d R e c h n e r v o n m i n d e s t e n s 100 m geeignet.

2.

Mathematische Grundlagen der Entfaltung

D a s in d e n S p e k t r e n a u s w e r t e p r o g r a m m e n realisierte E n t f a l t u n g s v e r f a h r e n b e r u h t auf der A p p r o x i m a t i o n des v o n d e r E n e r g i e Verteilung l(E) e r z e u g t e n I m p u l s h ö h e n s p e k t r u m s y(x; 1{E)) d u r c h eine F u n k t i o n . D a b e i wird v o r a u s ') Anschrift: 8027 Dresden, Mommsenstr. 13

244

gesetzt, d a ß das S p e k t r o i n e t e r s y s t e m als linearer O p e r a t o r w i r k t . E s gilt d e f i n i t i o n s g e m ä ß : y(x; i(E)) = y(x;

Zl

• g1 {x, E j -

z 2 • g2{x, E2)

f

J,„{•>•', Em)) = ~i • !/i(*> -Ei)

X

E

— Z2 ' >JÄ < 'i) — ••• - ~m • 9m(x, Em) (1) H i e r b e i sind g\... 'Jm die einzelnen I m p u l s h ö h e n s p e k t r e n der m o n o e n e r g e t i s c h e n S t r a h l u n g e n m i t d e n E n e r g i e n Ex ... Em u n d y(x; f(E)) d a s bei s i m u l t a n e r Messung dieser Energien entstehende Impulshöhenspektrum. Bei d e n e n t w i c k e l t e n R e c h n e r p r o g r a m m e n b e s c h r ä n k t sich die A u s w e r t u n g jeweils auf die c h a r a k t e r i s t i s c h e n Teile des I m p u l s h ö h e n s p e k t r u m s , auf die P h o t o l i n i e n bzw. Vollenergiepeaks, wobei jede einzelne Linie d u r c h einen m a t h e m a t i s c h e n A u s d r u c k beschrieben w i r d . I m P r o g r a m m E P R O 1 (vgl. [1]) ist sowohl eine Gaußverteilung g}{x) = h, • e x p { - (x -

xtfßo'j)

(2)

als a u c h eine a s y m m e t r i s c h e V e r t e i l u n g in der F o r m

(

X

M ) =

h, • e x p { ( - & ? - 2 • bt(x -

Xf))/2o'j}

x < Xj — b. "1 h j • e x p { — (x — Xj)2/2aj}

x 5: x — 6f

(3)

realisiert. H i e r b e i sind Ii)... H ö h e des j'-ten P e a k Xj ... L a g e des j'-ten P e a k O] = H W B j / 2 , 3 5 m i t H W B als P e a k h a l b w e r t s b r e i t e bj ... A s s y m e t r i e p a r a m e t e r D a s P r o g r a m m E P R O 2 (vgl. [2]) g e s t a t t e t lediglich die A p p r o x i m a t i o n der P e a k s m i t t e l s 6'aw/i Verteilung. Die d u r c h A p p r o x i m a t i o n b e s t i m m t e n P a r a m e t e r w e r t e e r m ö g l i c h e n die E r m i t t l u n g d e r L a g e n u n d P e a k f l ä c h e n u n d d a m i t ü b e r e n t s p r e c h e n d e K a l i b r i e r u n g s f u n k t i o n e n die qualitative und quantitative Elementanalyse. Das mit einem Vielkanalanalysator aufgenommene I m p u l s h ö h e n s p e k t r u m s e t z t sich a u s N d i s k r e t e n M e ß w e r t e n yt z u s a m m e n . D a b e i bezeichnet yt die i m K a n a l xt gemessene I m p u l s z a h l . Die P a r a m e t e r o p t i m i e r u n g e r f o l g t n a c h d e r M e t h o d e der k l e i n s t e n Q u a d r a t e . Isotopenpraxis, Bd. 17, H. 6

J u g e l t

u. a. : System zur Spektrenauswertung mit rechnergekoppeltem Vielkanalanalysator

Die N Meßwerte yt werden durch eine Funktion V {

x

ü

P i , P i

V m )

=

V i ( P )

(

4

)

so approximiert, daß die gewichtete Fehlerquadratsumme Q(p) ein Minimum wird:

Die Lösung des Gleichungssystems erfolgt nach dem CHOLESKY-Verfahren. Der gesuchte Parametervektor berechnet sich zu:

p = p + D • Sp (9) Dabei wurde der Dämpfungsfaktor D eingeführt, der ver(5) Q ( P ) = E M v d P ) ~ V l Y => Minimum hindern soll, daß der derart bestimmte Vektor p außerhalb ¿=1 Die Größe p stellt einen Vektor im m-dimensionalen Kaum einer begrenzten Umgebung von p0 liegt. Der Startvektor der zu variierenden P a r a m e t e r ^ , p2, ... , pm dar. Der Fak- p0 enthält die Anfangsnäherungen aller Parameter. E r wird tor wt ist das Gewicht, das dem i-ten Meßwert zukommt. vor Beginn des Approximationsprozesses vom Programm Die notwendige Bedingung dafür, daß Q einen Extremwert automatisch bereitgestellt. Das Verfahren der linearisierten Normalgleichungen beruht auf einer Iteration, indem der erreicht, ist durch berechnete Parametervektor p als neuer Startvektor pa 3 Q ( P ) (für alle j = 1, = 0 , m) benutzt wird. Das in den Programmen „ E P R O 1 " und (0) 3P j „ E P R O 2 " realisierte Iterationsverfahren bricht ab, wenn gegeben. der Maximalwert aus der Gesamtheit der h ParameterändeDie Bedingung (6) führt auf ein Gleichungssystem mit m rungen (e ) k m&x innerhalb eines Iterationsschrittes kleiner als Gleichungen. Im Falle der Photopeakanalyse bestehen keine 0,005 ist: linearen Beziehungen zwischen yi{p) und den Parametern (10) (ei)max < 0,005 p] (nichtlineare Methode der kleinsten Quadrate). Zur Lösung des nichtlinearen Gleichungssystems hat sich Die Berechnung des Dämpfungsfaktors D erfolgt unter das Verfahren der linearisierten Normalgleichungen be- Benutzung dieser maximalen Parameteränderungen: währt. Dabei wird der Ausdruck yt(p) in einer TAYLOR(ej)max < 0 , 1 1 wenn Reihe entwickelt, die nach dem linearen Glied abbricht: (11) »V(ei)max (ej)max 0. 1 V t i P ) = ?/«(!>« + Si») = î/i(Po) + E I Po + r=l 3. Beschreibung der Programme (?) Durch Einsetzen in die Extremwertbedingung (6) entsteht E s wurden zwei Programmversionen entwickelt, die eine ein Gleichungssystem, in dem die Parameteränderungen weitestgehend automatische Bestimmung der Peaklagen, 8pj linear enthalten sind. -breiten und -flächen ermöglichen. Das Auswerteverfahren In Matrixschreibweise lautet dieses Gleichungssystem basiert in beiden Fällen auf der im vorangegangenen Abschnitt beschriebenen Approximation des Impulshöhen(AT • W • A) • Sp = AT • W • z (8) spektrums. Aus rechentechnischen Gründen erfolgt die AnHierbei sind passung stückweise, wobei die Einteilung in die Approximationsbereiche entweder vom Rechner selbsttätig durchA Koeffizientenmatrix mit den Elementen ( ^ ¡ W j Po AT geführt wird oder durch den Bediener vorgenommen werTransponierte von A ^ ' den kann. W ... Wichtungsmatrix 0

N

H

"(IF)

Segment Approximation

? des

Impulshöhenspektrums

Seoment Un fergrund Polynom

5 durch

approximieren

( S T O P

)

Abb. 1. Grobstruktur des Programmablauf planes EPRO 2 Segment 9 realisiert die Anzeige am Oszillographenschirm des Vielkanalanalysators Bitte bei Segment

3 beachten: Statt (G-Eichgerade) lies (cr-Eichgcrade).

Isotopenpraxis, Bd. 17, H. 6

245

Jugell u. a . : System zur Spektrenauswertung mit rechnergekoppeltem Vielkanalanalysator Tab. 1. Charakteristika der Programmversionen E P R O 1 und E P R O 2

MARU/

Version 1 MARU/EPRO 1

Version 2 EPRO 2

Erforderliche Rechnerkonfiguration

K R S 4200 (16 K), LBL, LBSt, SM, Mosaikdrucker

K R S 4200 (16 K), Magnettrommel, LBL, LBSt, SM, Mosaikdrucker

Ansatz f ü r Photopeak

wahlweise — Ocrn/i Verteilung — asymmetrische Verteilung mit Expon.-Flanke

Gaw/ßverteilung

Erafssung des E r m i t t l u n g des wahlweise Spektren Untergrundes nach — entsprechend untergrundes dem Schnitt verfahVersion 1 ren u. anschließende — Approximation Subtraktion. des untergrundApproximation erbehafteten Spekfolgt ausschließlich trums, indem als a m untergrundkorriUntergrundfunkgierten Spektrum. tion ein Polynom 1., 2. oder 3. Grades gewählt wird. Aus Tab. 1 gehen die wesentlichen Unterschiede der beiden Programmversionen hervor. Die Programmbeschreibung beschränkt sich im weiteren auf die Version 2 (Prog r a m m „ E P R O 2"). Das P r o g r a m m „ E P R O 2 " besteht aus 11 Segmenten. Abb. 1 zeigt die G r o b s t r u k t u r des Programmablaufplanes. Die Übertragung des Impulshöhenspektrums (Segment 1) aus dem Speicher des Vielkanalanalysators in den Rechner erfolgt kanalweise, indem den aufeinanderfolgenden Meßwerten aufeinanderfolgende K a n a l n u m m e r n zugeordnet werden. Nach Abschluß des Spektrentransfers wählt der Bediener einen Arbeitsbereich aus, der separat abgespeichert wird. Der Arbeitsbereich sowie das Gesamtspektrum können am Bildschirm des Vielkanalanalysators dargestellt werden (Segment 9). Die Parametereingabe geschieht über die Schreibmaschine (Segment 10). Uber eine Kanal-Energie-Eichung ermöglicht das P r o g r a m m beliebige Umrechnungen zwischen K a n a l n u m m e r und Energiewert. Die daf ü r erforderlichen Koeffizienten berechnet das P r o g r a m m aus zwei einzugebenden Stützstellen (Kanal- und Energieangaben). I m Segment 2 erfolgt die automatische Identifizierung der Linien auf der Grundlage des Verfahrens der zweiten Differenz nach Mariscotti*) [3]. Das P r o g r a m m bietet — von der niederenergetischen Seite beginnend — dem Nutzer nacheinander die identifizierten Peaks zur Bewertung an. Als Orientierungshilfe wird dazu das Impulshöhenspektrum bis zum jeweils identifizierten Peak am Bildschirm des Vielkanalanalysators dargestellt. Die vom P r o g r a m m identifizierten Linien sind über Steuerkonstanten durch den Bediener zu bewerten. Dadurch besteht die Möglichkeit, ext r e m kleine Peaks von der weiteren Bearbeitung auszuschließen bzw. Fehlidentifizierungen zu unterdrücken. Außerdem können zusätzlich Linien in die Liste aufgenom8 ) Die Leistungsfähigkeit des Pcaksuch-Verfahrens nach Mariscoiti wurde zu diesem Zweck eingehend untersucht (vgl. z. B. [4]).

246

men werden, indem der Bediener deren Lagen über die Schreibmaschine eingibt. Auf der Grundlage der mittels Mariscotti-Verfahren ermittelten (7-Werte3) werden über eine lineare Regression die Koeffizienten der ) Anschrift: U D S S R - 115230 Moskau, Warschauer Chaussee Isotopenpraxis, Bd. 17, H. 6

One of t h e principal problems in this i n s t r u m e n t s design is t h e useful i n f o r m a t i o n choosing on t h e interfering f a c t o r s background. The theoretical s t u d y which was accomplished b y MonteCarlo m e t h o d , p e r m i t t e d us t o e v a l u a t e t h e influence of t h e element u n d e r analysis on t h e i n t e n s i t y a n d s p e c t r u m of secondary radiation in t h e presence of t h e interfering factors with 10 m m steel wall a n d w i t h o u t it. Some results of this s t u d y are presented in fig. 1. (The m o n o c h r o m a t i c isot o p e source is in direct c o n t a c t with t h e scatterer, detector on t h e same axis as t h e source, 48 cm f r o m t h e source, t h e energy registration range 90—110 and 200 — 220 keV).

Pb content, %

Fig. 1. Radiation flux —Pb content in ore relation 1 — for 90 — 110 keV energy range (with due regard for the steel layer); 2 — regardless the background radiation.

I t is possible t o see f r o m Fig. 1, t h a t t h e 1% of P b cont e n t in ore change gives 30—35% change in t h e i n t e n s i t y in K-edge region. T h a t is n o t t o o much a n d t h e reason is in 10 m m steel wall, which is n o t only screen of t h e s c a t t e r e d by ore radiation, b u t gives a b o u t 60% of background radiation.

251

Varvaritza

et al.: Checking of Heavy Elements in Ores in the Transportation Containers

The surface region of this radiation output on the wall is equal to the same region for primary radiation plus 3 — 4 free paths of primary radiation photons in steel. Surface region of secondary radiations output from ore is 5 — 6 times more than from steel. Determination of secondary radiation field forming region in steel wall and ore permitted us to discriminate the wall scattered radiation by a special screen on the detector sensitive area. In real conditions the screening is chieved by a special cylindrical container for a gamma source, which is placed on the pressed to the trolley wall contrivance.

18•it* ID -

1 .53 1

|

1>y£-

Io J = (1976) 6 12 j lï. II. Byjiamw, II. . Andpioutuii, OOpariio-pacceHiiiioe raMMaii;i.iY'H'iiiie » p;];ui;uuinni[Oii Texiiiiiie (1971) 171 AmiapaTypa 11 \H'TO;(U ([i.iyopecueiiTiiorn peiiT[3] C. B. MUMUKOHHH, reiiopajuioMexpireecKoro aiiaJinaa ( 1976) 27 [4] B. N. Bapeapmia, C. B. MOMUKOHSH, JI. B. Mejibmi/ep, K. if. IUenuH, B. if. .i., 4 miT.

I l i some prestsresscd-concrete bridge systems the cubie ducts Are at first conereted-in without cables introduced. For quality coutroll, the position of the ducts m a y be checked before Introducili!; the cables. Positioning is pel-formed b y means of radiation sources inserted into the ducts iepe;i TpyóM. l l x iioniimiu oirpe;ie. Mio'irii e UOMOIUI.IO ;W);ÌIIMCT|)U'I(TI;IIX iipoóuiiKOB. H a ociiOBairnn oiipe;(e.niimiiixeii iiaiiepeuueM nominimi MOJIUIO iipinniMaTi. pemeuue OTIIOeimviLiro ynoTpen. cieMocrn ;tainiiTiii>rx T p y ó .

.-1. Ditnij/itnni'ii, M. Lmarora,

.1. ,'(a.W)., which makes it possible to determine " J i n , "'Cu, " A s . T h e quantitative composition of the elements Fe, Co, C'r, Cd, Se, Zn, Ce, He, lib, A u , Hill, As, Cu, Mil, Sb, I l g was measured.

IIee.ie,ionaiio eo;iep;i;aimc Miiiipo- n MaupoiKTCMeirroB IÌ niiyx nn;uix iuaopoe.iii ini (Jo.irapeuoii 'iepitOMopcKOii iiKiiaTopim. IIeciio.u,:ioBan paniioxuMii'ieeiinii iiapnairr HeiiTpoiuio-aiiTiiBaiuioiuioro aua.niaa, 'rroói.r y^a.nrrr. $OIIOBMC ÌIKTHBIIOCTII ManponoinroneiiTOB ! 1 X a , 4 -'K, ;Vro naeT noauoiiuiom, oirpe;ie.TiiTr» eo;iep;iiaime i f i Mn, 01 Cu, 70 As. I l o . i y •ieiii.1 uo.iu'iecTBemiue ;umni,ie oó ».le.weuxax Fe, Co, Cd, He, Zn, Ce Se, Kb, Au, Sui, As, Cu, Mn, Sb, I l g .

Loiters to the Editor

I T i i C b M i i il

M. Krdlard,

M.

F. Kyuelu

Device for Simultaneous Puidiodeteetion of Double-Labelled Compounds in Plant. Material {in Enijlixli) Isotopenpraxis 17 (1981) X o . (i, p. 2.IS to 2«U 9 Fig., • T a b . , Kef.

pe^aKumo

Kpaaoea, . Kme.ia

I l p i i c i i o c o f r i e i i n e ;(,'IH o a i i o B p e M e i i n o r o

.uaTepiuuie (uà aiu\i. tubine) Isotopenpraxis 17 (1981) nun. fi, CTp. 258 ;u> 20(1 9 pile., —Taó.t., — .'HIT.

lloetinss I.Mitopenpraxis 17 ( I 9 S I ) N'o. (i, p. Sfili

Coiternamiii Isotopenpraxis 17 (1981) nuli. 0, r r p . 200

Information Isotopenpraxis 17 (1981) X o . 0, I). 201 to 261

IIOIMH'TU Isotopenpraxis 17 (1981) BUS, 6, CTp. 261 no 264

» w Books isotopenpraxis 17 (1981) X o . (i, p. 20,) to 208

oiipe,ie,'ieiiHii

pa-

;ÌHO;U;THBHOCTH ; i B y i i e q e i i i > i x c o e a i m e i n i i i B p a c T i i T e a M i O M

Iloitair .niTeparypa Isotopenpraxis 17 (1981) IÌMII. ti, CTp. 265 NO 208

Kosmische Strahlung im interplanetaren Raum Von L. I . MIROSCHNITSCHENKO (Übersetzung aus dem Russischen) Bearbeitimg der deutschen Ausgabe von ROBERT KNTJTH (Wissenschaftliche Taschenbücher, Reihe Mathematik/Physik)

1979. 206 Seiten — 64 Abbildungen — 3 Tabellen — kl. 8° — 12,50 M Bestell-Nr. 7622253 (7244)

Die Untersuchung der zeitlichen und räumlichen Schwankungen der kosmischen Strahlung ist wichtig für das Verhältnis der elektromagnetischen Prozesse im entfernten Weltraum, in der Sonnenatmosphäre und in den erdnahen Bereichen. Der Autor beschreibt in diesem Taschenbuch die Entdeckungsgeschichte dieser Schwankungen, Methoden und Geräte zu ihrer Erforschung sowie die wichtigsten in einigen Jahrzehnten Forschungstätigkeit erhaltenen Ergebnisse. Die modernen Vorstellungen über die Wechselwirkungen Sonne—Erde, über das interplanetare Magnetfeld, über die Beschleunigung und Ausbreitung von Teilchen verschiedener Energien sowie deren Eindringen in die Magnetosphäre und Atmosphäre der Erde werden in engem Zusammenhang mit den praktischen Erfordernissen des irdischen Funkverkehrs, der kosmischen Navigation und des Strahlenschutzes bei Raumflügen dargelegt.

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Elektrische Kontakte Contents of this Issue

Ausgewählte

Beiträge

V o n einem A u t o r e n k o l l e k t i v u n t e r der L e i t u n g

Progress Reports H. Koch, A. Schober : Use of Radioactive and Stable Nuclides in Environmental Protection 229 Articles Yu. N. Bourmistenko : Gamma-Activation Installation for F a s t Determination of Gold a n d I t s Accompanying Elements in Ore Samples (in English) 241 P. Jugelt, D. Kaestner, W. Franke: Description of a System for the Spectra Processing with a Computer — Coupled Multichannel Analyzer 244 V. P. Varvaritza, S. V. Mamiconian, V. Ya. Nagorny: Automatic Checking of H e a v y Element Contents in Polymetallic Ores Directly in Transportation Containers (in English) 251 H. Roetzer, M. Schmidt-. Positioning of Prestressing-Cable D u c t s in a Prestressed Concrete Bridge 253 A. Damyanova, M. Lazarova, O. Dechev: Application of Destructive Neutron-Activation Analysis for Determination of Microelements in Zostera marina a n d Ulva lac tuca (in English) 256

von Herbert Höft und H e l m u t G ü n t h e r Schneider

1980. 404 Seiten — 329 Abbildungen — 27 Tabellen — gr. 8° — Leinen 52,— M Bestell-Nr.: 7626270 (6514)

Die auf der 5. K o n t a k t - T a g u n g der D D R a n der Technischen H o c h s c h u l e K a r l - M a r x - S t a d t v o n n a m h a f t e n Wissenschaftlern und

Technikern

g e h a l t e n e n V o r t r ä g e , die die vielfältigen P r o bleme der elektrischen K o n t a k t e a u f z e i g t e n , w u r d e n zu folgenden K o m p l e x e n z u s a m m e n gefaßt : Grundlagenprobleme — Werkstoff- und technologische P r o b l e m e bleme

und

taktverhalten technik

— Deckschichtpro-

Einsatzbedingungen und

—

Zuverlässigkeit

—

Meetings

260

Information

261

New Books

265

Meß-

— E l e k t r o n i s c h e Schaltprinzipien —

Starkstromprobleme. D a s B u c h ist als W e i t e r b i l d u n g s m a t e r i a l ged a c h t sowohl f ü r p r a k t i s c h interessierte S t u d e n t e n als a u c h f ü r e r f a h r e n e Wissenschaftler.

Letters to the Editor M. Kr&lova, F. Kysela: Device for Simultaneous Radiodetection of Double-Labelled Compounds in P l a n t Materials (in English) 258

Kon-

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