Arzneibuch der Deutschen Demokratischen Republik. Lieferung 3 Rezepturen: – AB–DDR–83– [2. Ausg., Reprint 2021 ed.] 9783112596906

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ARZNEIBUCH DER

DEUTSCHEN DEMOKRATISCHEN REPUBLIK 2. Ausgabe — 2. AB - D D R — — Rezepturen — I. bis III. L I E F E R U N G Herausgegeben vom Minister für Gesundheitswesen auf Grund des § 15 Absatz 3 des Arzneimittelgesetzes vom 5. Mai 1964 (Gesetzblatt I, Seite 101)

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A K A D E M I E - V E R L A G • B E R L I N 1975

Erschienen im Akademie-Verlag, 108 Berlin, Leipziger Str. 3—4 © Akademie-Verlag Berlin 1975 Lizenznummer: 202 • 100/537/80 Gesamtherstellung: VEB Druckhaus „Maxim Gorki", 74 Altenburg Bestellnummer: 3065/7 • LSV 1277/2067 Printed in GDR

ARZNEIBUCH DER

DEUTSCHEN DEMOKRATISCHEN REPUBLIK 2. Ausgabe — 2. A B - D D R — III. L I E F E R U N G — Rezepturen — Herausgegeben vom Minister für Gesundheitswesen auf Grund des § 15 Absatz 3 des Arzneimittelgesetzes vom 5. Mai 1964 (Gesetzblatt I, Seite 101)

A K A D E M I E - V E R L A G • B E R L I N 1980

Dieses Blatt ist nicht mit in das Arzneibuch einzuordnen!

Erschienen im Akademie-Verlag, 108 Berlin, Leipziger Str. 3—4 © Akademie-Verlag Berlin 1980 Lizenznummer: 202 • 100/537/80 Gesamtherstellung: VEB Druckhaus „Maxim Gorki", 74 Altenburg Bestellnummer: 762 658 8 (3065/7/III) • LSV 1277/2067 Printed in GDR DDR 8 , - M

Emulsio nasal is

Emulsio nasalis

Gehalt an DL-Ephedrinhydrochlorid [(C10H15NO) HCl (201,7)] 1,4 bis 1,6%. Zusammensetzung:

Eukalyptusöl 0,2 g 0,25 g Menthol 1,5 g DL-Ephedrinhydrochlorid 10,0 g Aluminiumazetotartratlösung 15,0 g Rizinusöl wasserhaltige emulgierende 25,0 g Salbe N konserviertes Wasser zu 100,0 g Herstellung (XIY, 9.0.): Das Menthol wird in dem Eukalyptusöl (0,2 g entsprechen 10 Tropfen) gelöst. Die Lösung wird mit dem Rizinusöl und der wasserhaltigen emulgierenden Salbe N unter Rühren zu einer Emulsionssalbe von gleichmäßiger Beschaffenheit verarbeitet. Danach werden anteilweise die Aluminiumazetotartratlösung und die Lösung des DL-Ephedrinhydrochlorids in dem konservierten Wasser unter Rühren hinzugegeben. Die Emulsion wird bis zur gleichmäßigen Beschaffenheit bearbeitet. Beschreibung Weiße Emulsion. Geruch nach Eukalyptusöl. Identitätsprüfung [a] Aluminium-Ionen: 20,0 g Emulsion werden mit 10,0 ml Wasser versetzt. Die Mischung wird mit 10,0 ml Chloroform 3 min ausgeschüttelt. Die untere Schicht ist für die Prüfung nach [gr] aufzubewahren. Die obere Schicht wird durch ein Filterpapier der Sorte h filtriert. aufzubewahren. 3,5 ml des Filtrates sind für die Prüfungen nach [6], [c] und 2,0 ml des Filtrates geben nach Zusatz von 1,0 ml Ammoniumchloridlösung (100 g/1) und 1,0 ml Ammoniaklösung (6 mol/1) einen weißen, gelatinösen Niederschlag. [ib] Chlorid-Ionen: 1,00 ml des Filtrates von [a] gibt nach Zusatz von 2,0 ml Wasser, 10 Tropfen Salpetersäure (5 mol/1) und 1,0 ml Silbernitratlösung (0,1 mol/1) einen weißen Niederschlag. [c] Tartrat-Ionen: I n 2,0 ml des Filtrates von [a] werden 0,050 g Resorzin gelöst. Die Lösung wird mit, 2,0 ml konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet und im Wasser-

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bad 10 min erhitzt. Die Berührungszone der Flüssigkeitsschichten zeigt einen violetten Ring. [d] Di-Ephedrin: 0,50 ml des Filtrates von [a] werden mit 5 Tropfen Kupfer(II)-sulfatlösung (100 g/1), 1,0 ml Natronlauge (3 mol/1) sowie 1,0 ml Äther versetzt und geschüttelt. Die untere Schicht zeigt eine kräftige, blaue Färbung. [e] Menthol, Eukalyptusöl: 1,0 g Emulsion wird mit 1 Tropfen Vanillinlösung (10,0 g/1) sowie 1,0 ml konzentrierter Schwefelsäure versetzt und geschüttelt. Die Mischung zeigt eine dunkelrote Färbung. [/] Methyl- und Propylhydroxybenzoat: 2,00 g Emulsion werden mit 10,0 ml Äther ausgeschüttelt. Die Ätherschicht wird durch ein Faltenfilter filtriert. Das Filtrat wird in einem Wasserbad von 40 bis 50 °0 zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird nach Zusatz von 2,0 ml Quecksilber (II)-nitrat-RL im Wasserbad erhitzt. Innerhalb 5 min zeigt die Lösung eine rote Färbung. [gl Rizinusöl: Die untere Schicht von [a] wird in einer Porzellanschale auf dem Wasserbad eingedampft. Der noch warme Rückstand wird unverzüglich mit 2,0 ml konzentrierter Salpetersäure sowie 2,0 ml Resorzin-RL versetzt. Die Mischung zeigt beim Rühren eine blauviolette Färbung. [Ä] Wasserhaltige emulgierende Salbe N: 2,0 g Emulsion werden mit 5,0 ml Wasser, 10 Tropfen Dimethylgelb-I, 10 Tropfen Schwefelsäure (1,5 mol/1), 5,0 ml Chloroform sowie 5 Tropfen Alkoniumbromidlösung (10,0 g/1) versetzt und 5 s geschüttelt. Nach dem Entmischen zeigt die Chloroformschicht eine gelbe Färbung. Gehaltsbestimmung [i] DL-Ephedrinhydrochlorid: 1,5000 g Emulsion werden mit Wasser zu 100,00 ml aufgefüllt. Die Mischung wird geschüttelt und filtriert. 1,00 ml des Filtrates wird nach Zusatz von 0,50 ml Natriumdihydrogenphosphat-Puffer Nr. 1 und 1,00 ml Pikrinsäure-RL mit 10,00 ml Chloroform 60 s ausgeschüttelt. Der Chloroformauszug wird durch ein Filterpapier der Sorte w von 70 mm Durchmesser filtriert. Die ersten 2,0 ml Filtrat werden verworfen. Die Extinktion (III, 5.0.) des Filtrates wird bei 430 nm gegen die Blindprobe gemessen. Yergleichsprobe: 0,1000 g DL-Ephedrinhydrochlorid wird in Wasser zu 50,00 ml gelöst. 10,00 ml der Lösung werden mit Wasser zu 100,00 ml aufgefüllt. 1,00 ml dieser Lösung wird nach Zusatz von 0,50 ml Natriumdihydrogenphosphat-Puffer Nr. 1, wie vorstehend angegeben, weiterbehandelt. Berechnung: 20 • E, • EW2 % DL-Ephedrinhydrochlorid = — - — E2 • Ewx Ex = Extinktion des Filtrates. E2 = Extinktion der Yergleichsprobe.

Emulsio nasal is

Ew x = Einwaage der Emulsion in Gramm. EW2 = Einwaage des DL-Ephedrinhydrochlorids in Gramm. Aufbewahrung Vorsichtig! Vor Licht geschützt. Kühl. Höchstens 6 Monate. D i e E m u l s i o n i s t v o r dem G e b r a u c h zu s c h ü t t e l n .

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Infusio electrolytica 35 cum Sorbitolo 50

Infusio electrolytica 35 cum Sorbitolo 50 Elektrolyt-Infusionslösung 35 mit Sorbitol 50

Die Lösung enthält je 1000 ml 35 mmol Na®, 28 mmol C1Q, 7 mmol Azetat-Ionen und 50 g Sorbitol. Gehalt an Na® 34,0 bis 36,0 mmol je 1000 ml. Gehalt an Natriumchlorid [NaCl (58,44)] 1,5 bis 1,7 g je 1000 ml. Gehalt an Sorbitol [C 6 H 14 0 6 (182,2)] 44,0 bis 53,0 g je 1000 ml. Zusammensetzung: Natriumazetat Natriumchlorid besonders gereinigtes Sorbitol Wasser zur Injektion

1,02 g 1,61 g 50,00 g zu 1000,00 ml

Herstellung (XIV, 13.0.) : Die Bestandteile werden in dem Wasser zur Injektion gelöst. Die Lösung wird filtriert und nach dem Herstellungsverfahren Nr. 1 oder 2 weiterbehandelt. Beschreibung Klare, farblose Flüssigkeit. Geruch nicht wahrnehmbar. Geschmack schwach süß. Identitätspriifung [а] Beaktion: Die Lösung zeigt einen pH-Wert (III, 7.0.) im Bereich von 6,0 bis 7,5. [б] Natrium-Ionen: Die Lösung färbt beim Erhitzen am Platindraht die nichtleuchtende Flamme kräftig gelb. [c] Azetat-Ionen: 10,0 ml Lösung zeigen nach Zusatz von 20 Tropfen Eisen(III)-chloridlösung (50 g/1) bei der Betrachtung von oben gegen einen weißen Untergrund eine orange oder rote Färbung. [0g Pilokarpinhydrochlorid 2,0 g Arzneiträger A (Th) 15,0 g einfache Augensalbe zu 100,0 g Herstellung (XIV, 6.0.): Das Neostigminbromid und das Pilokarpinhydrochlorid werden in dem Arzneiträger A (Th) gelöst. Die Lösung wird filtriert und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XV, 1.0.) nach Verfahren a x ), c3) oder d) angegeben, behandelt. Diese Lösung wird anteilweise zu der einfachen Augensalbe gegeben. Die Mischung wird bis zur gleichmäßigen Beschaffenheit bearbeitet. Dabei sind die unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" im Verfahren e) in Verbindung mit den unter Herstellung (XIV, 6.0.) angegebenen Bedingungen einzuhalten. Beschreibung Weiße oder schwach gelbe Salbe. Geruch höchstens schwach wahrnehmbar. Prüflösung: 3,00 g Augensalbe werden nach Zusatz von 7,5 ml Wasser im Wasserbad erhitzt, bis die Salbe geschmolzen ist. Die Mischung wird kräftig geschüttelt und nach dem Erkalten durch ein angefeuchtetes Papierfilter filtriert. Das Filtrat wird als Prüflösung verwendet. Identitätsprüfung [а] Bromid-Ionen: 3,0 ml Prüflösung werden mit 5 Tropfen Schwefelsäure (1,5 mol/1), 2,0 ml Chloroform und 3 Tropfen frisch bereiteter Tosylchloramid-Natrium-Lösung (50 g/1) versetzt, wobei nach Zusatz von jedem Tropfen Tosylchloramid-NatriumLösung unverzüglich geschüttelt wird. Nach dem Entmischen zeigt die Chloroformschicht eine orangegelbe Färbung. [б] Chlorid-Ionen: 2,0 ml Prüflösung geben nach Zusatz von 4 Tropfen Salpetersäure (2 mol/1) und 2 Tropfen Silbernitratlösung (50 g/1) einen hellgelben Niederschlag. Die Mischung wird filtriert und das Filtrat erneut mit 5 Tropfen Silbernitratlösung (50 g/1) versetzt. Es entsteht ein weißer Niederschlag, der sich nach Zusatz von 2,0 ml Ammoniaklösung (6 mol/1) löst.

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[c] Neostigmin, Pilokarpin: Die Prüfung wird, wie unter „Dünnschichtchromatografische Prüfung" (III, 12.0.) angegeben, durchgeführt. Adsorptionsschicht: Kieselgel G Aufzutragende Lösung: 10,0 ¡J.1 Prüflösung werden als Startfleck a aufgetragen. Aufzutragende Lösung der Testsubstanzen: 0,040 g Neostigminbromid und 0,080 g Pilokarpinhydrochlorid werden in 10,0 ml Wasser gelöst. 10,0 ¡j.1 der Lösung werden als Startfleck b aufgetragen. Laufmittel: Chloroform—Methanol—konzentrierte Ammoniaklösung (90 + 10 + 1) Trocknung: Die Dünnschichtplatte wird an der Luft aufbewahrt, bis das Laufmittel verdunstet ist. Detektion: Reagenz: Kaliumtetrajodowismutat(III)-RL* Auswertung: Die beiden orangeroten Flecke über dem Startpunkt a stimmen hinsichtlich i? f -Wert und Intensität mit den beiden orangeroten Flecken über dem Startpunkt b überein. [eZ] Cholesterol: 0,50 g Augensalbe werden in einem 50-ml-Erlenmeyerkolben in 5,0 ml Chloroform gelöst. Die Lösung wird mit 2,0 ml Essigsäureanhydrid sowie 10 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure versetzt und geschüttelt. Innerhalb 5 min zeigt die Mischung eine grüne Färbung. Gehaltsbestimmung [e] Neostigminbromid: 0,600 ml der Lösung von [/] werden nach Zusatz von 0,40 ml Wasser, 0,50 ml Dinatriumhydrogenphosphat-RL** und 1,00 ml Pikrinsäure-RL mit 10,00 ml Chloroform 60 s ausgeschüttelt. Der Chloroformauszug wird durch ein Filterpapier der Sorte w von 70 mm Durchmesser filtriert. Die ersten 2,0 ml Filtrat werden verworfen. Die Extinktion (III, 5.0.) des Filtrates wird bei 430 nm gegen die Blindprobe gemessen. Yergleichsprobe: 0,1000 g Neostigminbromid wird in Wasser zu 50,00 ml gelöst. 10,00 ml der Lösung werden mit Wasser zu 100,00 ml aufgefüllt. 1,00 ml dieser Lösung wird nach Zusatz von 0,50 ml Dinatriumhydrogenphosphat-RL**, wie vorstehend angegeben, weiterbehandelt. Berechnung: . ---y . . , ., 16,67 • E, • Ew2 % Neostigminbromid = E2 • Ewx E1 = Extinktion des Filtrates. E2 = Extinktion der Yergleichsprobe. Ewx = Einwaage der Augensalbe in Gramm bei der Prüfung nach [/]. JWw2 = Einwaage des Neostigminbromids in Gramm. [/] Pilokarpinhydrochlorid: 1,5000 g Augensalbe werden mit 20,0 ml Wasser versetzt und im Wasserbad erhitzt, bis die Salbe geschmolzen ist. Die Mischung wird kräftig

Oculentum Pilocarpin! 2 % cum Neostigmino

geschüttelt und die Flüssigkeit nach dem Erkalten durch ein angefeuchtetes Papierfilter in einen 50-ml-Meßkolben filtriert. Der Rückstand wird in gleicher Weise mit 15,0 ml Wasser und danach mit 10,0 ml Wasser extrahiert. Die vereinigten Filtrate werden unter Waschen des Filters mit Wasser zu 50,00 ml aufgefüllt. 0,600 ml der Lösung sind für die Prüfung nach [e] aufzubewahren. 5,00 ml der Lösung werden in einem Scheidetrichter mit 10,0 ml Chloroform, 1,00 ml Essigsäure (2 mol/1), 1,00 ml Kaliumdichromatlösung (50 g/1) und 1,00 ml verdünnter Wasserstoffperoxidlösung versetzt. Die Mischung wird 60 s kräftig geschüttelt. Nach dem Entmischen wird die Chloroformschicht abgetrennt und durch Watte in einen 25-ml-Meßkolben filtriert. Die wäßrige Schicht wird erneut mit 10,0 ml Chloroform ausgeschüttelt. Der Chloroformauszug wird durch dieselbe Watte filtriert und das Filtrat unter Waschen der Watte mit Chloroform zu 25,00 ml aufgefüllt. 10 min nach der ersten Ausschüttelung wird die Extinktion (III, 5.0.) der Lösung bei 560 nm ± 5nm im Maximum gegen Wasser gemessen. Yergleichsprobe: 0,0600 g Pilokarpinhydro chlor id werden in Wasser zu 100,00 ml gelöst. 5,00 ml der Lösung werden in einen Scheidetrichter gegeben und, wie vorstehend angegeben, weiterbehandelt. Berechnung: % Pilokarpinhydrochlorid = E1 E2

50 • Ex • Eiv2 E2 • Ewl

= Extinktion der Lösung. — Extinktion der Yergleichsprobe.

Ewx = Einwaage der Augensalbe in Gramm. Ew2 = Einwaage des Pilokarpinhydrochlorids in Gramm. [gr] Wasser: 0,5000 g ' Augensalbe werden, wie unter „Bestimmung des Trocknungsverlustes" (VI, 19.0.) angegeben, behandelt und bei 105 °C 60 min getrocknet. Sonstige Prüfungen [A] Die Augensalbe muß den unter „Augensalben" (XIV, 6.0.) angegebenen Forderungen entsprechen. Die Bestimmung der Teilchengröße entfällt. Aufbewahrung Vorsichtig! Vor Licht geschützt. Höchstens 6 Monate.

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Oculoguttae Atropini 1 %

Oculoguttae Atropini 1% Atropin-Augentropfen 1 % Gehalt an Atropinsulfat [(C 17 H 23 N0 3 ) 2 H 2 S0 4 -H 2 0 (694,8)] 0,92 bis 1,06%. Zusammensetzung: Atropinsulfat Thiomersal Natriumchlorid Wasser

1,0 0,002 0,78 zu 100,0

g g g g

Herstellung (XIY, 7.0.): Das Thiomersal, das Natriumchlorid und das Atropinsulfat werden in Wasser zu 100,0 g gelöst. Die Lösung wird filtriert und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XV, 1.0.) nach Verfahren c3) oder d) angegeben, weiterbehandelt. Wird die Herstellung unter Verwendung von Arzneiträgern vorgenommen, wird das Atropinsulfat in 13,0 g Arzneiträger A (Th) gelöst. Die Lösung wird mit Arzneiträger E (Th) zu 100,0 g ergänzt, filtriert und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XV, 1.0.) nach Verfahren c3) oder d) angegeben, weiterbehandelt. Beschreibung Klare, farblose Flüssigkeit. Die Prüfung der Klarheit wird, wie unter „Augentropfen" (XIV, 7.0:) angegeben, durchgeführt. Geruch nicht wahrnehmbar. Identitätsprüfung [а] Reaktion: Die Augentropfen zeigen einen pH-Wert (III, 7.0.) im Bereich von 4,0 bis 5,7. [б] Natrium-Ionen: Die Augentropfen färben beim Erhitzen am Platindraht die nichtleuchtende Flamme kräftig gelb. [c] Chlorid-Ionen: 1,0 ml Augentropfen gibt nach Zusatz von 2,0 ml Wasser, 5 Tropfen Salpetersäure (5 mol/1) und 1,0 ml Silbernitratlösung (0,1 mol/1) einen weißen Niederschlag, der sich nach Zusatz von 2,0 ml Ammoniaklösung (6 mol/1) löst. [¿] Sulfat-Ionen: 1,0 ml Augentropfen gibt nach Zusatz von 2,0 ml Wasser, 10 Tropfen Salzsäure (3 mol/1) und 10 Tropfen Bariumchloridlösung (50 g/1) einen weißen, kristallinen Niederschlag. [e] Atropin: 4 Tropfen Augentropfen werden in einer Porzellanschale auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird mit 5 Tropfen rauchender Salpetersäure versetzt und die Mischung auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Der

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Rückstand wird mit 10 Tropfen äthanolischer Kalilauge (0,5 mol/1) versetzt. Die Mischung zeigt eine rotviolette Färbung, die sich nach Zusatz von 2,0 ml Azeton verstärkt. [/] Thiomersäl: Die Prüfung wird, wie unter „Dünnschichtchromatografische Prüfung" (III, 12.0.) angegeben, durchgeführt. Adsorptionsschicht: Kieselgel G Aufzutragende Lösung: 5,00 ml Augentropfen werden mit 6,00 ml Diphenylthiokarbazon-RL 120 s geschüttelt. Die untere Schicht wird abgetrennt und in einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird in 0,200 ml Chloroform gelöst. 20,0 ¡1,1 der Lösung werden als Startfleck b aufgetragen. Aufzutragende Lösung der Testsubstanz: 0,0100 g Thiomersäl wird in 500,0 ml Wasser gelöst. 5,00 ml der Lösung werden mit 6,00 ml Diphenylthiokarbazon-RL 120 s geschüttelt. Die untere Schicht wird abgetrennt und in einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird in 0,200 ml Chloroform gelöst. 10,0 ¡j.1 der Lösung werden als Startfleck a und 30,0 ¡xl der Lösung als Startfleck c aufgetragen. Lauf mittel: Petroläther—Azeton (90 + 10) Trocknung: Die Dünnschichtplatte wird an der Luft aufbewahrt, bis das Laufmittel verdunstet ist. Auswertung: Das Chromatogramm zeigt über dem Startpunkt b einen gelborangefarbenen Fleck, der hinsichtlich i? F -Wert mit den gelborangefarbenen Flecken über den Startpunkten a und c übereinstimmt. Der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt b darf nicht kleiner bzw. schwächer gefärbt sein als der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt a und nicht größer bzw. stärker gefärbt sein als der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt c. Weitere Flecke können vorhanden sein. Gehaltsbestimmung [g\ Atropinsulfat: 0,2000 g Augentropfen werden mit Wasser zu 10,00 ml aufgefüllt. 1,00 ml der Lösung wird nach Zusatz von 0,50 ml Natriumdihydrogenphosphat-Puffer Nr. 1 und 1,00 ml Pikrinsäure-RL mit 10,00 ml Chloroform 60 s ausgeschüttelt. Der Chloroformauszug wird durch ein Filterpapier der Sorte w von 70 mm Durchmesser filtriert. Die ersten 2,0 ml Filtrat werden verworfen. Die Extinktion (III, 5.0.) des Filtrates wird bei 430 nm gegen die Blindprobe gemessen. Yergleichsprobe: 0,1000 g Atropinsulfat wird in Wasser zu 50,00 ml gelöst. 10,00 ml der Lösung werden mit Wasser zu 100,00 ml aufgefüllt. 1,00 ml dieser Lösung wird nach Zusatz von 0,50 ml Natriumdihydrogenphosphat-Puffer Nr. 1, wie vorstehend angegeben, weiterbehandelt. Berechnung: 2 • Ei • Ew. % /0 Atropinsulfat = * E2 • Ewx

Oculoguttae Atropini 1 %

Ex E2 Ew1 Ew2

= = = =

Extinktion des Filtrates. Extinktion der Vergleichsprobe. Einwaage der Augentropfen in Gramm. Einwaage des Atropinsulfates in Gramm.

Sonstige Prüfungen [A] Die Augentropfen müssen den unter „Augentropfen" (XIV, 7.0.) angegebenen Forderungen entsprechen. Aufbewahrung Vorsichtig! Vor Licht geschützt. Höchstens 6 Monate.

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Oculoguttae Pilocarpin! 2 % cum Neostigmino

Oculoguttae Pilocarpin! 2 % cum Neostigmino

Pilokarpin-Augentropfen 2% mit Neostigmin

Gehalt an Pilokarpinhydrochlorid [(CnH^NaO^HCl (244,7)] 1,8 bis 2,2% 'oGehalt an Neostigminbromid [C 12 H 19 BrN 2 0 2 (303,2)] 0,93 bis 1,06%. 'oZusammensetzung: Neostigminbromid Pilokarpinhydrochlorid Thiomersal Natriumchlorid Wasser

1,0 2,0 0,002 0,24 zu 100,0

g g g g g

Herstellung (XIV, 7.0.): Das Thiomersal, das Natriumchlorid, das Neostigminbromid und das Pilokarpinhydrochlorid werden in Wasser zu 100,0 g gelöst. Die Lösung wird filtriert und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XV, 1.0.) nach Verfahren ax), c3) oder d) angegeben, weiterbehandelt. Wird die Herstellung unter Verwendung von Arzneiträgern vorgenommen, werden das Neostigminbromid und das Pilokarpinhydrochlorid in 70 g Arzneiträger A (Th) gelöst. Die Lösung wird mit Arzneiträger E (Th) zu 100,0 g ergänzt, filtriert und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XV, 1.0.) nach Verfahren a1), c3) oder d) angegeben, weiterbehandelt. Beschreibung Klare, farblose Flüssigkeit. Die Prüfung der Klarheit wird, wie unter „Augentropfen" (XIV, 7.0.) angegeben, durchgeführt. Geruch nicht wahrnehmbar. IdentitätsprQfung [а] Reaktion: Die Augentropfen zeigen einen pH-Wert (III, 7.0.) imBereich von 3,5 bis 5,0. [б] Natrium-Ionen: Die Augentropfen färben beim Erhitzen am Platindraht die nichtleuchtende Flamme kräftig gelb. [c] Bromid-Ionen: 1,0 ml Augentropfen wird mit 5 Tropfen Schwefelsäure (l,5mol/l), 2,0 ml Chloroform und 5 Tropfen frisch bereiteter Tosylchloramid-Natrium-Lösung (50 g/1) versetzt, wobei nach Zusatz von jedem Tropfen Tosylchloramid-NatriumLösung unverzüglich geschüttelt wird. Nach dem Entmischen zeigt die Chloroformschicht eine orangegelbe Färbung. [d] Chlorid-Ionen: 2,0 ml Augentropfen geben nach Zusatz von 4 Tropfen Salpetersäure (2 mol/1) und 8 Tropfen Silbernitratlösung (50 g/1) einen hellgelben Niederschlag. Die Mischung wird filtriert und das Filtrat erneut mit 5 Tropfen Silbernitratlösung

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(50 g/1) versetzt. Es entsteht ein weißer Niederschlag, der sich nach Zusatz von 2,0 ml Ammoniaklösung (6 mol/1) löst. [e] Neostigmin, Pilokarpin: Die Prüfung wird, wie unter „Dünnschichtchromatografische Prüfung" (III, 12.0.) angegeben, durchgeführt. Adsorptionsschicht: Kieselgel G Aufzutragende Lösung: 5,0 ¡xl Augentropfen werden als Startfleck a aufgetragen. Aufzutragende Lösung der Testsubstanzen: 0,050 g Neostigminbromid und 0,100 g Pilokarpinhydrochlorid werden in 5,00 ml Wasser gelöst. 5,0 ¡j.1 der Lösung werden als Startfleck b aufgetragen. Laufmittel: Chloroform—Methanol—konzentrierte Ammoniaklösung ( 9 0 + 1 0 + 1) Trocknung: Die Dünnschichtplatte wird an der Luft aufbewahrt, bis das Laufmittel verdunstet ist. Detektion: Reagenz: Kaliumtetrajodowismutat(III)-RL* Auswertung: Die beiden orangeroten Flecke über dem Startpunkt a stimmen hinsichtlich RF-WeTt und Intensität mit den beiden orangeroten Flecken über dem Startpunkt b überein. [/] Thiomersal: Die Prüfung wird, wie unter ,,Dünnschichtchromatografische Prüfung" (III, 12.0.) angegeben, durchgeführt. Adsorptionsschicht: Kieselgel G Aufzutragende Lösung: 5,00 ml Augentropfen werden mit 6,00 ml Diphenylthiokarbazon-RL 120 s geschüttelt. Die untere Schicht wird abgetrennt und in einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird in 0,200 ml Chloroform gelöst. 20,0 ¡i.1 der Lösung werden als Startfleck b aufgetragen. Aufzutragende Lösung der Testsubstanz: 0,0100 g Thiomersal wird in 500,0 ml Wasser gelöst. 5,00 ml der Lösung werden mit 6,00 ml Diphenylthiokarbazon-RL 120 s geschüttelt. Die untere Schicht wird abgetrennt und in einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird in 0,200 ml Chloroform gelöst. 10,0 [xl der Lösung werden als Startfleck a und 30,0 ¡xl der Lösung als Startfleck c aufgetragen. Laufmittel: Petroläther—Azeton (90 + 10) Trocknung: Die Dünnschichtplatte wird an der Luft aufbewahrt, bis das Laufmittel verdunstet ist. Auswertung: Das Chromatogramm zeigt über dem Startpunkt b einen gelborangefarbenen Fleck, der hinsichtlich i^-Wert mit den gelborangefarbenen Flecken über den Startpunkten a und c übereinstimmt. Der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt b darf nicht kleiner bzw. schwächer gefärbt sein als der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt a und nicht größer bzw. stärker gefärbt sein als der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt c. Weitere Flecke können vorhanden sein.

Oculoguttae Pilocarpin! 2% cumNeostigmino

Gehaltsbestimmung

[g] Neostigminbromid: 0,2000 g Augentropfen werden mit Wasser zu 10,00 ml aufgefüllt. 1,00 ml der Lösung wird nach Zusatz von 0,50 ml Dinatriumhydrogenphosphat-RL** und 1,00 ml Pikrinsäure-RL mit 10,00 ml Chloroform 60 s ausgeschüttelt. Der Chloroformauszug wird durch ein Filterpapier der Sorte w von 70 mm Durchmesser filtriert. Die ersten 2,0 ml Filtrat werden verworfen. Die Extinktion (III, 5.0.) des Filtrates wird bei 430 nm gegen die Blindprobe gemessen. Vergleichsprobe: 0,1000 g Neostigminbromid wird in Wasser zu 50,00 ml gelöst. 10,00 ml der Lösung werden mit Wasser zu 100,00 ml aufgefüllt. 1,00 ml dieser Lösung wird nach Zusatz von 0,50 ml Dinatriumhydrogenphosphat-RL**, wie vorstehend angegeben, weiterbehandelt. Berechnung:

2 • E1 • Ew2 % Neostigminbromid = —-—— E2 • Ew1 E x = Extinktion des Filtrates.

E2

= Extinktion der Yergleichsprobe.

Ew1 = Einwaage der Augentropfen in Gramm.

EW2 = Einwaage des Neostigminbromids in Gramm. [A] Pilokarpinhydrochlorid: 0,7500 g Augentropfen werden mit Wasser zu 25,00 ml aufgefüllt. 5,00 ml der Lösung werden in einem Scheidetrichter mit 10,0 ml Chloroform, 1,00 ml Essigsäure (2 mol/1), 1,00 ml Kaliumdichromatlösung (50g/l) und 1,00 ml verdünnter Wasserstoffperoxidlösung versetzt. Die Mischung wird 60 s kräftig geschüttelt. Nach dem Entmischen wird die Chloroformschicht abgetrennt und durch Watte in einen 25-ml-Meßkolben filtriert. Die wäßrige Schicht wird erneut mit 10,0 ml Chloroform ausgeschüttelt. Der Chloroformauszug wird durch dieselbe Watte filtriert und das Filtrat unter Waschen der Watte mit Chloroform zu 25,00 ml aufgefüllt. 10 min nach der ersten Ausschüttelung wird die Extinktion (III, 5.0.) der Lösung bei 560 nm ± 5 nm im Maximum gegen Wasser gemessen. Yergleichsprobe: 0,0600g Pilokarpinhydrochlorid werden in Wasser zu 100,00ml gelöst. 5,00 ml der Lösung werden in einen Scheidetrichter gegeben und, wie vorstehend angegeben, weiterbehandelt. Berechnung: % Pilokarpinhydrochlorid =

25 • E, • Ew2 E2 • Ewx

E1

= Extinktion der Lösung.

E2

= Extinktion der Yergleichsprobe.

Ew1 = Einwaage der Augentropfen in Gramm. Ew2 = Einwaage des Pilokarpinhydrochlorids in Gramm.

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Sonstige Prüfungen [i] Die Augentropfen müssen den unter „Augentropfen" (XIV, 7.0.) angegebenen Forderungen entsprechen. Aulbewahrung Vorsichtig! Vor Licht geschützt. Höchstens ein Jahr.

Oculoguttae Tetracaini 1%

Oculoguttae Tetracaini 1% Tetrakain- Augentropfen. 1 %

Gehalt an Tetrakainhydrochlorid [(C16H24N202)HC1 (300,8)] 0,92 bis 1,06%. Gehalt an Borsäure [H 3 B0 3 (61,83)] 1,3 bis 1,6%. Zusammensetzung : Tetrakainhydrochlorid Thiomersal Borsäure Wasser

1,0 0,002 1,46 zu 100,0

g g g g

Herstellung (XIV, 7.0.): Die Borsäure wird in 90 g Wasser unter Erhitzen gelöst. In der auf 20 °C abgekühlten Lösung werden das Thiomersal und das Tetrakainhydrochlorid gelöst. Die Lösung wird mit Wasser zu 100,0 g ergänzt und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XY, 1.0.) nach Verfahren d) angegeben, weiterbehandelt. Wird die Herstellung unter Verwendung von Arzneiträgern vorgenommen, wird das Tetrakainhydrochlorid in 22,0 g Arzneiträger A (Th) gelöst. Die Lösung wird mit Arzneiträger P 2 (Th) zu 100,0 g ergänzt und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XV, 1.0.) nach Verfahren d) angegeben, weiterbehandelt. Beschreibung Klare, farblose oder gelbliche Flüssigkeit. Die Prüfung der Klarheit wird, wie unter „Augentropfen" (XIV, 7.0.) angegeben, durchgeführt. Geruch nicht wahrnehmbar. Identitätsprüfung [а] Reaktion: Die Augentropfen zeigen einen pH-Wert (III, 7.0.) im Bereich von 4,5 bis 5,5. [б] Borat-Ionen: 10 Tropfen Augentropfen werden nach Zusatz von 3,0 ml Methanol und 10 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure erhitzt. Die entweichenden Dämpfe brennen mit grün gesäumter Flamme. [c] Chlorid-Ionen: 2,0 ml Augentropfen geben nach Zusatz von 10 Tropfen Salpetersäure (5 mol/1) und 1,0 ml Silbernitratlösung (0,1 mol/1) einen weißen Niederschlag. [d] Tetrakain: 10,0 ml Augentropfen werden in einem Scheidetrichter mit 0,50 ml Natronlauge (3 mol/1) versetzt und 2mal mit je 10,0 ml Äther 30 s ausgeschüttelt. Die vereinigten Ätherauszüge werden in einem Wasserbad von 40 bis 50 °C eingedampft. Der Rückstand wird bei 20 °C stehengelassen. Sobald der Rückstand zu kristallisieren

3065/III 2. A B - DDR/1002a/78

beginnt, wird er in 10,0 ml Salzsäure (0,1 mol/1) unter Erwärmen gelöst. Nach dem Abkühlen auf 20 °C und Zusatz von 0,50 ml Ammoniumthiozyanatlösung (250 g/1) gibt die Lösung gegebenenfalls beim Reiben der Gefäßwand mit einem Glasstab einen weißen, kristallinen Niederschlag. Der Niederschlag wird auf einem Filter gesammelt, 2mal mit je 10,0 ml Wasser gewaschen und bei 80 °C 30 min getrocknet. Die getrockneten Kristalle schmelzen im Bereich von 128 bis 133 °C (III, 8.O.). [e] Thiomersal: Die Prüfung wird, wie unter „Dünnschichtchromatografische Prüfung" (III, 12.0.) angegeben, durchgeführt. Adsorptionsschicht: Kieselgel G Aufzutragende Lösung: 5,00 ml Augentropfen werden mit 6,00 ml Diphenylthiokarbazon-RL 120 s geschüttelt. Die untere Schicht wird abgetrennt und in einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird in 0,200 ml Chloroform gelöst. 20,0 [j.1 der Lösung werden als Startfleck b aufgetragen. Aufzutragende Lösung der Testsubstanz: 0,0100g Thiomersal wird in 500,0 ml Wasser gelöst. 5,00 ml der Lösung werden mit 6,00 ml Diphenylthiokarbazon-RL 120 s geschüttelt. Die untere Schicht wird abgetrennt und in einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird in 0,200 ml Chloroform gelöst. 10,0 ¡J.1 der Lösung werden als Startfleck a und 30,0 ¡xl der Lösung als Startfleck c aufgetragen. Laufmittel: Petroläther—Azeton (90 -+- 10) Trocknung: Die Dünnschichtplatte wird an der Luft aufbewahrt, bis das Laufmittel verdunstet ist. Auswertung: Das Chromatogramm zeigt über dem Startpunkt b einen gelborangefarbenen Fleck, der hinsichtlich ü^-Wert mit den gelborangefarbenen Flecken über den Startpunkten a und c übereinstimmt. Der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt b darf nicht kleiner bzw. schwächer gefärbt sein als der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt a und nicht größer bzw. stärker gefärbt sein als der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt c. Weitere Flecke können vorhanden sein.

Gehaltsbestimmung [/] Tetrakainhydrochlorid,: 0,2000 g Augentropfen werden mit Salzsäure (1 mol/1) zu 10,00 ml aufgefüllt. 1,00 ml der Lösung wird nach Zusatz von 0,50 ml Natriumdihydrogenphosphat-Puffer Nr. 1 und 1,00 ml Pikrinsäure-RL mit 10,00 ml Chloroform 30 s ausgeschüttelt. Der Chloroformauszug wird durch ein Filterpapier der Sorte w von 70 mm Durchmesser filtriert. Die ersten 2,0 ml Filtrat werden verworfen. Die Extinktion (III, 5.0.) des Filtrates wird bei 430 nm gegen die Blindprobe gemessen.

Oculoguttae Tetracaini 1%

Vergleichsprobe: 0,100 0 g Tetrakainhydrochlorid wird in Salzsäure (1 mol/1) zu 25,00 ml gelöst. 5,00 ml der Lösung werden mit Salzsäure (1 mol/1) zu 100,00 ml aufgefüllt. 1,00 ml dieser Lösung wird, wie vorstehend angegeben, behandelt. Berechnung: 2 • E1 • EW2 % Tetrakainhydrochlorid = —— jq2 • Ew1

E1

— Extinktion des Filtrates.

E2

= Extinktion der Vergleichsprobe.

Ew1 = Einwaage der Augentropfen in Gramm. EW2 = Einwaage des Tetrakainhydrochlorids in Gramm. [gr] Borsäure: 5,000 g Augentropfen u n d 5,0 ml Wasser werden in einen Scheidetrichter gegeben. Nach Zusatz von 1,00 ml Kalilauge (3 mol/1) wird die Mischung 3mal mit je 10,0 ml Äther jeweils 30 s ausgeschüttelt. Die vereinigten Ätherauszüge werden 2mal mit je 5,0 ml Wasser gewaschen. Die mit den Waschflüssigkeiten vereinigte wäßrige Lösung wird mit 2 Tropfen Methylrot-I u n d mit Salzsäure (0,5 mol/1) bis zum Farbumschlag versetzt. Anschließend wird die Lösung von 5,0 g Sorbit in 5,0 ml Wasser, die vorher nach Zusatz von 10 Tropfen Phenolphthalein-I mit Kalilauge (0,1 mol/1) bis zur Rosafärbung versetzt wurde, zugegeben. Diese Lösung wird mit Kalilauge (0,1 mol/1) über eine Gelbfärbung bis zur Rosafärbung titriert. 1 ml Kalilauge (0,1 mol/1) ist 6,183 mg Borsäure äquivalent. Sonstige Prüfungen [K\ Die Augentropfen müssen den unter „Augentropfen" (XIV, 7.0.) angegebenen Forderungen entsprechen. Aufbewahrung Vorsichtig! Vor Licht geschützt. Kühl. Höchstens 6 Monate.

3065/III 2. A B - DDR/1002a/78

Oculoguttae Z i n c i sulfurici

Oculoguttae Zinci sulfurici Zinksulfat-Augentropfen

Gehalt an Zinksulfat [ZnS0 4 -7H 2 0 (287,5)] 0,19 bis 0,22%. Gehalt an Borsäure [H 3 B0 3 (61,83)] 1,7 bis 1,9%. Zusammensetzung: Zinksulfat Thiomersal Borsäure Wasser

0,2 0,002 1,8 zu 100,0

g g g g

Herstellung (XIV, 7.0.): Die Borsäure wird in 80,0 g Wasser unter Erhitzen gelöst. I n der auf 20 °C abgekühlten Lösung werden das Thiomersal und das Zinksulfat gelöst. Die Lösung wird mit Wasser zu 100,0 g ergänzt, filtriert und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XV, 1.0.) nach Verfahren a 1 ), c3) oder d) angegeben, weiterbehandelt. Wird die Herstellung unter Verwendung von Arzneiträgern vorgenommen, wird das Zinksulfat in 5,0 g Arzneiträger A (Th) gelöst. Die Lösung wird mit Arzneiträger P2 (Th) zu 100,0 g ergänzt, filtriert und, wie unter „Bestimmungen über die Ausführung der Sterilisation" (XV, 1.0.) nach Verfahren a j , c3) oder d) angegeben, weiterbehandelt. Beschreibung Klare, farblose Flüssigkeit. Die Prüfung der Klarheit wird, wie unter „Augentropfen" (XIV, 7.0.) angegeben, durchgeführt. Geruch nicht wahrnehmbar. Identitätsprüfung [a] Reaktion: Die Augentropfen zeigen einen pH-Wert (III, 7.0.) im Bereich von 4,0 bis 6,0.

[&] Zink-Ionen: 1,0 ml Augentropfen gibt nach Zusatz von 1,0 ml Wasser, 3 Tropfen Salzsäure (3 mol/1) und 2 Tropfen Kaliumhexazyanoferrat(II)-lösung (50 g/1) eine weiße oder grünlichweiße Trübung, [c] Borat-Ionen: 10 Tropfen Augentropfen werden nach Zusatz von 3,0 ml Methanol und 10 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure erhitzt. Die entweichenden Dämpfe brennen mit grün gesäumter Flamme. [cZ] Sulfat-Ionen: 5,0 ml Augentropfen geben nach Zusatz von 10 Tropfen Salzsäure (3 mol/1) und 10 Tropfen Bariumchloridlösung (50 g/1) einen weißen, kristallinen Niederschlag.

3065/III 2. A B - DDR/898 a/78

[e] Thiomersäl: Die Prüfung wird, wie unter „Dünnschichtchromatografische Prüfung" (III, 12.0.) angegeben, durchgeführt. Adsorptionsschicht: Kieselgel G Aufzutragende Lösung: 5,00 ml Augentropfen werden mit 6,00 ml Diphenylthiokarbazon-RL 120 s geschüttelt. Die untere Schicht wird abgetrennt und in einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird in 0,200 ml Chloroform gelöst. 20,0 ¡i.1 der Lösung werden als Startfleck b aufgetragen. Aufzutragende Lösung der Testsubstanz: 0,0100g Thiomersäl wird in 500,0ml Wasser gelöst. 5,00 ml der Lösung werden mit 6,00 ml Diphenylthiokarbazon-RL 120 s geschüttelt. Die untere Schicht wird abgetrennt und in einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird in 0,200 ml Chloroform gelöst. 10,0 fxl der Lösung werden als Startfleck a und 30,0 jj.1 der Lösung als Startfleck c aufgetragen. Laufmittel: Petroläther—Azeton (90 + 10) Trocknung: Die Dünnschichtplatte wird an der Luft aufbewahrt, bis das Laufmittel verdunstet ist. Auswertung: Das Chromatogramm zeigt über dem Startpunkt b einen gelborangefarbenen Fleck, der hinsichtlich -Bp-Wert mit den gelborangefarbenen Flecken über den Startpunkten a und c übereinstimmt. Der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt b darf nicht kleiner bzw. schwächer gefärbt sein als der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt a und nicht größer bzw. stärker gefärbt sein als der gelborangefarbene Fleck über dem Startpunkt c. Weitere Flecke können vorhanden sein. Gehaltsbestimmung [/] Zinksulfat: Die Mischung von [g] wird nach Zusatz von 5,0 ml AmmoniumchloridAmmoniak-Puffer Nr. 1 und 0,100 g Eriochromschwarz-T-I mit ÄDTA-Lösung (0,01 mol/1) bis zum Farbumschlag nach Blau titriert (Feinbürette). 1 ml ÄDTA-Lösung (0,01 mol/1) ist 2,875 mg Zinksulfat äquivalent. [g\ Borsäure: Die Mischung aus 20,0 ml Dimethylformamid, 30,0 ml n-Propanol und 50,0 ml n-Pentan wird nach Zusatz von 10 Tropfen Thymolblau-I und der Lösung von 2,00 g Sorbit in 4,0 ml Wasser mit Kalilauge (0,1 mol/1) bis zum Farbumschlag nach Grün versetzt. 7,000 g Augentropfen werden mit der neutralisierten Mischung versetzt. Diese Mischung wird mit Kalilauge (0,1 mol/1) bis zum Farbumschlag nach Grün titriert. Gegen Ende der Titration wird die Mischung nach Zusatz von jedem Tropfen Kalilauge (0,1 mol/1) kräftig geschwenkt und zur Beurteilung des Farbumschlages stehengelassen, bis sich die Schichten vollständig getrennt haben.

Oculoguttae Zinci sulfurici

Die Mischung ist für die Prüfung nach [/] aufzubewahren. Berechnung: .. 0,618 3(a - 0,26) % .Borsäure = — a b

= Anzahl Milliliter verbrauchter Kalilauge (0,1 mol/1). = Anzahl Milliliter verbrauchter ÄTDA-Lösung (0,01 mol/1) bei der Prüfung nach [/].

Ew = Einwaage der Augentropfen in Gramm. Sonstige Prüfungen [A] Die Augentropfen müssen den unter „Augentropfen" (XIV, 7.0.) angegebenen Forderungen entsprechen. Aufbewahrung Vorsichtig! Vor Licht geschützt. Höchstens 6 Monate.

3065/III 2. A B - DDR/898a/78

Otoguttae Glyceroli

Otoguttae Glyceroli Glyzerol- Ohrentropfen

Gehalt an Äthanol, berechnet als C 2 H 5 OH, 49,0 bis 56,5 Vol.-%. Zusammensetzung: Glyzerol kampfervergälltes Äthanol (90 Vol.-%)

50,0 g zu 100,0 g

Herstellung (XIV, 24.0.): Die Bestandteile werden gemischt. Beschreibung Klare, farblose Flüssigkeit. Geruch nach Äthanol und schwach nach Kampfer. Identitätsprüfung [а] Brechungsindex

(III, 1.0.): 1,401 bis 1,409

[б] Äthanol: 1,0 ml Ohrentropfen wird in einem 50-ml-Erlenmeyerkolben mit 5,0 ml Kaliumdichromatlösung (50 g/1) und 3,0 ml konzentrierter Schwefelsäure versetzt. In die entweichenden Dämpfe wird ein mit der unmittelbar vor der Verwendung bereiteten Mischung aus 9,5 ml frisch bereiteter Dinatriumpentazyanonitrosylferratlösung (10,0 g/1) und 0,50 ml Piperidin angefeuchtetes Stück Filterpapier gehalten. Dieses zeigt eine kräftig blaue Färbung. [c] Glyzerol: 1,0 ml Ohrentropfen wird auf dem Wasserbad eingedampft. Der viskose Rückstand wird nach Zusatz von 0,50 g Kaliumhydrogensulfat erhitzt, bis ein stechender Geruch wahrnehmbar ist. In die entweichenden Dämpfe wird ein mit der unmittelbar vor der Verwendung bereiteten Mischung aus 9,5 ml frisch bereiteter Dinatriumpentazyanonitrosylferratlösung (10,0 g/1) und 0,50 ml Piperidin angefeuchtetes Stück Filterpapier gehalten. Dieses zeigt eine kräftig blaue Färbung. Gehaltsbestimmung [d] Äthanol (VII, 2.0.): 25,00 ml Ohrentropfen werden, wie unter „Bestimmung des Äthanolgehaltes" angegeben, behandelt. Aufbewahrung Höchstens 6 Monate.

30G5/III 2. A B - DDR/1075/78

Otoguttae Chloramphenicoli

Otoguttae Chloramphenicoli

Chloramphenikol- Ohrentropfen

Gehalt an Chloramphenikol [C n H 12 Cl 2 N 2 0 5 (323,1)] 4,6 bis 5,4%. Zusammensetzung: Chloramphenikol Propylenglykol

5,0 g zu 100,0 g

Herstellung (XIV, 24.0.): Das Chloramphenikol wird in dem auf 40 bis 50 °C erwärmten Propylenglykol unter Rühren gelöst. Die Lösung wird erforderlichenfalls filtriert. Beschreibung Klare oder nahezu klare, farblose oder höchstens schwach gelbliche, viskose Flüssigkeit. Geruch nicht wahrnehmbar. Identitätsprüfung [а] Brechungsindex (III, 1.0.): 1,435 bis 1,439 [б] Chloramphenikol: 2 Tropfen Ohrentropfen werden mit 5,0 ml Wasser, 3,0 ml Natronlauge (3 mol/1) und 0,100 g Thymol versetzt. Die Mischung wird geschüttelt, bis sich das Thymol gelöst hat, und im Wasserbad 120 s erhitzt. Die Lösung zeigt nach kräftigem Schütteln eine blaue Färbung. [c] Propylenglykol: 1,0 ml Ohrentropfen wird nach Zusatz von 0,60 g Kaliumhydrogensulfat erhitzt. Es ist ein aromatischer Geruch wahrnehmbar. Gehaltsbestimmung [d] Chloramphenikol: 5,000 g Ohrentropfen werden mit 2,0 ml Äthanol und 5,0 ml konzentrierter Salzsäure versetzt. Die Lösung wird 15 min im schwachen Sieden gehalten. Nach dem Abkühlen auf 20 °C wird der viskose Rückstand mit 10,0 ml Essigsäure*, 15,0 ml Quecksilber(II)-azetat-RL* sowie 3 Tropfen Kristallviolett-I versetzt und die Lösung mit Perchlorsäure (0,1 mol/1) bis zum Farbumschlag nach Blau titriert (Feinbürette). 1 ml Perchlorsäure (0,1 mol/1) ist 32,31 mg Chloramphenikol äquivalent. Aufbewahrung Vorsichtig! Vor Licht geschützt. Höchstens 6 Monate.

3065/III 2. A B - DDR/1076/78

Otoguttae Natrü carbonici

Otoguttae Natrii carbonici

Natriumkarbonat- Ohrentropfen

Gehalt an Natriumkarbonat [Na 3 C0 3 - 10H 2 0 (286,1)] 1,9 bis 2,2% 'oZusammensetzung:

Natriumkarbonat Glyzerol Wasser

2,0 g 30,0 g zu 100,0 g

Herstellung (XIV, 24.0.): Das Natriumkarbonat wird in 68,0 g Wasser gelöst. Die Lösung wird mit dem Glyzerol versetzt und erforderlichenfalls filtriert. Beschreibung Klare, farblose Flüssigkeit. Geruch nicht wahrnehmbar. Identitätsprüfung [а] Brechungsindex (III, 1.0.): 1,363 bis 1,370 [б] Reaktion: Die Ohrentropfen zeigen einen pH-Wert > 10. Zur Prüfung ist Universalindikatorpapier „Unitest" zu verwenden. [c] Natrium-Ionen: Die Ohrentropfen färben beim Erhitzen am Platindraht die nichtleuchtende Flamme kräftig gelb. [cZ] Karbonat-Ionen: 2,0 ml Ohrentropfen werden nach Zusatz von 1,0 ml Salzsäure (3 mol/1) im Wasserbad erhitzt. Das entweichende Gas trübt Bariumhydroxid-RL. [e] Glyzerol: 1,0 ml Ohrentropfen wird nach Zusatz von 0,50 g Kaliumhydrogensulfat erhitzt, bis ein stechender Geruch wahrnehmbar ist. I n die entweichenden Dämpfe wird ein mit der unmittelbar vor der Verwendung bereiteten Mischung aus 9,5 ml frisch bereiteter Dinatriumpentazyanonitrosylferratlösung (10,0 g/1) und 0,50 ml Piperidin angefeuchtetes Stück Filterpapier gehalten. Dieses zeigt eine kräftig blaue Färbung. Gehaltsbestimmung [/] Natriumkarbonat: 6,000 g Ohrentropfen werden mit 25,0 ml Wasser versetzt. Die Lösung wird nach Zusatz von 5 Tropfen Methylorange-I mit Salzsäure (0,1 mol/1)

3065/III 2. A B - DDR/1077/78

titriert (Feinbürette). Nachdem die Lösung 120 s im Sieden gehalten und wieder auf 20 °C abgekühlt worden ist, wird die Titration zu Ende geführt. 1 ml Salzsäure (0,1 mol/1) ist 14,31 mg Natriumkarbonat äquivalent. Aufbewahrung Höchstens 6 Monate.

Rhinoguttae pro infantibus

Rhinoguttae pro infantibus

Gehalt an DL-Ephedrinhydrochlorid [(C10H15NO)HC1 (201,7)] 0,044 bis 0,055%. Gehalt an Diazetyltannin-Protein-Silber, berechnet als Silber [Ag (107,9)] 0,14 bis 0,20%. Zusammensetzung:

DL-Ephedrinhydrochlorid Diazetyltannin-Protein-Silber konserviertes Wasser

0,05 g 3,0 g zu 100,0 g

Herstellung (XIV, 24.0.): Das Diazetyltannin-Protein-Silber wird in 90,0 g konserviertem Wasser unter Rühren gelöst. Das DL-Ephedrinhydrochlorid wird in 5,0 g konserviertem Wasser gelöst. Beide Lösungen werden vereinigt, mit konserviertem Wasser zu 100,0 g ergänzt und filtriert. Beschreibung Dunkelbraune Flüssigkeit. Geruch höchstens schwach wahrnehmbar. Identitätsprüfung [а] Diazetyltannin-Protein-Silber: 5,0 ml Nasentropfen werden nach Zusatz von 0,30 g Kaliumzyanid geschüttelt, bis eine nahezu klare, gelbe oder gelbbraune Lösung entstanden ist. Die Lösung wird mit 0,50 ml Natronlauge (3 mol/1) versetzt und geschüttelt. Es entsteht ein roter Schaum, dessen Färbung beim Stehenlassen verschwindet und beim Schütteln erneut entsteht. [Б] DL -Ephedrin: Die Prüfung wird, wie unter „Dünnschichtchromatografische Prüfung" (III, 12.0.) angegeben, durchgeführt. Adsorptionsschicht: Kieselgel G Aufzutragende Lösung: 30,0 jxl Nasentropfen werden als Startfleck a aufgetragen. Aufzutragende Lösung der Testsubstanz: 0,025 g DL-Ephedrinhydrochlorid werden in 25,0 ml Wasser gelöst. 15,0 ¡il der Lösung werden als Startfleck b aufgetragen. Laufmittel: Methanol—konzentrierte Ammoniaklösung (100 + 1,5) Trocknung: Die Dünnschichtplatte wird in einem Heißluftstrom getrocknet, bis das Laufmittel verdunstet ist. Detektion: Reagenz: Triketohydrindenhydrat-RL* Die Dünnschichtplatte wird nach dem Besprühen mit dem Reagenz bei 105 °C 10 min erhitzt. Auswertung: Der i? f -Wert des violetten Testsubstanzfleckes muß im Bereich von 0,20 bis 0,40 liegen.

3065/III 2. A B - DDR/1079/78

Das Chromatogramm zeigt über dem Startpunkt a einen violetten Fleck mit dem .Rf-Wert des Fleckes der Testsubstanz. [c] Methyl- und Propylhydroxybenzoat: 1,00 ml Nasentropfen wird mit 5,0 ml Äther ausgeschüttelt und die Ätherschicht durch ein Faltenfilter filtriert. Das Filtrat wird in einem Wasserbad von 40 bis 50 °C zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird nach Zusatz von 2,0 ml Quecksilber(II)-nitrat-RL im Wasserbad erhitzt. Innerhalb 5 min zeigt die Lösung eine rote Färbung. Gehaltsbestimmung [