Kurzes Lehrbuch der Analytischen Chemie - II. Band - Quantitative Analyse [II, 11 ed.]

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Inhaltsübersicht des 11. Bandes. Allgemeines. 8elt.

Gewichts- und Ma.ßana.lyse • • • • • • • • • Direkte und indirekte Analyse. • • • • • • • • Das 'Vägen • • . • • • • • • . . . • . • . • Reduktion der Wägnngen auf den leeren Raum Prüfen der Gewichte. . • . • • • . . . • . • Filtrieren und Answaschen von Niederschlägen. Trocknen und Verbrennen von Niederschlägen . Eindampfen von Flüssigkeiten. . • • Trocknen der Substanzen im Gasstrom Vorbereiten der Substanz zur Analyse

1 I

6

.11 · • 11

16

18 25 • • 28

• 30

• • • • • • • SO

Umkriatalllsieren , • • . . . • •

I. Teil.

Gewichtsanalyse. A. Gravimetrische Bestimmung der IletalIe. Gruppe V. (Alkalien.) Kalium . • • . . . . • . . . . . . Natrium . . . . . . • . . . . . • . . . • • Trennung des Kaliums vom Natrium . . . • . . Lithium . . . . . . . . • • . • . . . . . • Trennung des Lithiums vom Kalium und Natrium Ammonium • • • . . • . . . • . • • . . • • llagnesium • . • . . . . . . . • . . . . . . . • • • • Bestimmung der Alkalien bei Gegenwart von Magnesium

. • • • • 83 • . 37 37, 44

· 46

46 • . 50

56 · 60

Gruppe IV. (Alkalische Erden.) Calcium . • • • . . • . • • . . . • Strontium . • • . . • • • . . . • . • • Baryum. . • • . . . . • . . • • • . . • Trennung des Calciums vom Magnesium Trennung des Strontiums vom Magnesium. • • Trenuullg des BarIums vom Magnesium • .

• 61 64 65 66

67 68

'l'rennung der alkalischen Erden voneinander

68

Tr8nnuni des Baquma vom Strontium • • .

69

VI G ru p p e 111. Aluminium. . . . . • . . . Eisen. . • • • . • • • . . - elektrolytisches, Herstellung des Titan. Chrom . . . . . , . . . . . Uran • . . . . . . . . . . • Trennung der Gruppe III von Gruppe IV 92, Trennung des Eisens vom Aluminium. . • . . • • • . Trennung des Eisens, Aluminiums und der Phosphorsäure Trennung des Eisens vom Chrom . • . Trennung des Aluminiums vom Chrom. Trennung des Eisens vom Titan Trennung des Aluminiums vom Titan . Trennung des Urans vom Eisen und Aluminium. )[angan Nickel Kobalt. Zink • • • . . • Trennung des Mangans, Nickels, Kobalts und Zinks von den alkalischen Erden. . . • . • ...•.•......••... Trennung der zweiwertigen vom den mehrwertigen Metallen der Schwefelammoniumgruppe . . . . . . . . . . . . . • Trennung des Zinks vom Nickel, Kobalt und Mangan . Trennung des Mangans vom Nickel und Kobalt. . . . 'I.'rennung des Kobalts vom Nickel. . . . . . . . . .

Seite 70 74 80

85 87 91

123 92 95 96 97 97 98 100 101 108 116 117 123 125 129 134 134

G r u p pell, a) S u lf 0 b a s e n. Quecksilber Blei •. Wismut .• Kupfer •. Cadmium. . . . ... . Trennung von Gruppe n von den vorhergehenden Gruppen. Analyse des Messings . . . . . . . . • . . . . Trennung der Metalle von Gruppe II voneinander.

139

144 H9 152 157 161 161 162

b) Sulfosäuren. Arsen. • . 168 Antimon. . . . . . 179 Zinn ' " • . . . . . . . . . 189 Trennung des Arsens, Antimons und Zinns von den Metallen der Schwefelammoniumgruppe . . . . . . . . . . 194 Trennung der Sulfosäuren von den Sulfobasen 195 Analyse der Bronzen • . . . • . . . 195 Trennung der Sulfosäuren voneinander. • 198 Analyse von Lagermetall. . . . . 208 212 Gold • . . . . . . . . . . . Platin. . . . . . . . . . . . 222 Trennung des Goldes vom Platin 227 Analyse des käuflichen Platins 227 Selen . 234 Tellur. • • • • • . • . • . 237

VII Seite

Trennung des Selens und Tellurs von den vorher gehenden Groppen. Trennung des Selens vom Tellur . . Molybdän . • • • • • • . . . . . W olfrarn . . . . . . . • . . . . . Trennung des Wolframs vom Molybdiin Analyse des Wolframits. • • . . • . AnalJse der WolframbroDzen. . . . . Trennung des Wolframs vom Zinn . . Trennung des Wolframs von Kieselsäure. Vanadin. . . . • • • • • • . . . . . Trennung des Vanadins von Arsensä.ure . Trennung des Vanadins von Phosphorsäure Trennung des Vanadins vom Molybdän. . Analyse des Vanadinits • • • . Bestimmung von Vanadin in Eisenerzen und Gesteinen Bestimmung des Vanadins in Roheisen .

238 241 24~

246 250 253 256 258 260 260 263 264 265 265 266 268

Gruppe I. Silber.

• • 269

B. Gravimetrische Bestimmung der ltletaUoide. Gru p p e I. J) Chlorwuserstoffsiure . • . . • . . . • . • Freies Chlor . . . . . . . . Bestimmung von Chlor in organischen t;ubstanzen Bromwasserstoffsäure .

Freies Brom • . . . . . . . . . . Jodw&8serstoffsäurtl . . . . . . . . Trennung der Halogene voueinander Oyanwasserstoffsänre • . . • . • • • . . . . Bestimmung des Cyanwasserstoffs neben Halogenwa.sserstofl' RhodnnwasserstoffslLure . • • • . . . . . . . . . . . . . Bestimmung des Rhodunwaaseretoffs neben Cyanwa:;serstofIsäure Bestimmung des Bhodanwaaserstoffs neben Halogenwasserstoffsänren Ferrocyanwasseratoffsäure • • . . . • • • • . • • . . . . • . . Ferricyan wasseretoffsäure Unterchlorige Silure

272 276 277 281 281 281 232 288 290 290 292 293 293 294 294

Gruppe H. Salpetrige Säure . . . . Schwefelwasserstoffsäure . Fahlerzanalyse . • • . . Essigsäure. • . . . . Cyansäure . Unterphosphorige Säure

294 297 307 317 318

318 Grupp e IH.

Schwetlige Säure. • . . . Selenige und tellurige Säure Phosphorige Säure • • • .

319 320 320

1) Für die Einteilung der Säuren vergleiche Band 1, 10. Auft., S. 266.

VIII ~.It.

Kohlenslure . . . Kohlonstoff . . . Elementaranalyse . Oxalsäure. . . . Borslure. " . Mol,bdänslure. . . Weinsäure. . . . . Meta- und Pyropho8phorsäure Jodslure . . • • • • . . . .

321 342 352 362 363 368 368 • 368 • 368

Gruppe IV. Phosphorsäure • • • • . . . . . . . . . . Phosphor (Bestimmung in Eisen und Stahl) • • Trennung der Phosphorsäure von den Metallen. ThioschweCelslure. • . . . . . . . . . • •

369 374 • 380 • 881

Gruppe V. 382 • 393 • 39

Salpetersäure • ChlorsILore . • Perchlorsäure Gruppe VI.

896 · 401 412

SchweCelsllure • • • • • Fluorwasserstoffslure . . . Kiellelil uorwallierstoffsäura Gruppe VII. Kieselslure • • • • • Silikatanalyse . • . • • Lepidolithanalyse. . . . Chromeisensteinanalyse • Bestimmung des Thoriums in Monazit. Analyse yon Glühstrllmpfen . •

4J)J

419 428 4:85

486 43'

TI. Teil.

Maßanalyse. MeSgef'äle. • • • • • • • •

NormalyoJum und Normaltemperatur Justierung der Meßkolben . • Justierung der Vollpipetten Kalibrierung der Büretten NormaIlölIUDg8n •

441 • 443 448

. . 460 . 458 . . 4:65 n, 479

A. Alkalimetrie und Acidimetrie. Indikatoren . . . . . • . Aufgaben der Alkalimetrie . Aufraben der Acidimetrie . •

462

• 481 . 491

IX S.i..

B. Oxydations- und Redoktionsmethoden. Permanganatmetheden . Jodometrie. • . . . • ReduktionsanaJY8en • •

• 513 550 • 601

C. Fällnngsanalysen. Bestimmung Bestimmung Bestimmung Bestimmung Bestimmung Bestimmung Bestimmung Bestimmung Bestimmung

des der des aer der der des des des

Silbers. • • • . . . Halogene. • • • . . Cyans . . • . • . . Rhodanwasserstoft'slure Schwefelsäure • Phosphorslure . Nickels Kupfers Bleis. .

• •• 609 u. 611 • 61' . . . . 617 • • • • • 6~O • 6~2 u, 6~4

• • •• •

626 6j8 630 631

nr, Teil. Gasanalyse. Das AuffRDgen und Aut'bewahren von Gasen. • 631 •• 646 Prüfnng der Gumel3gefäße Reinigung des Quecksilbers · 650 BestimmuDg' des ~ohlendioxyds · 953 Bestimmung des Athylens . • 669 660 Bestimmung des Benzols . Bestimmung- des Acetylens . · 66! Bestimmung des Sauerstoffs • 664 671 Bestimmung des Kohlenoxyds Verbrennungsanalyse . • . . • 672 677 Bestimmung von Wanerstoff . 681 Bestimmung des Methans . . Analyse von Leucht-, Dowson-, Wasser- uud Generatorgas. · 683 Technische Analyse . · 69' Apparat von Hempel 69' 703 Apparat von Orsat • Apparat von Bunte . " ••• • • 708 Analyse VOn Gasen, welche von Wasser stark absorbiert werden • 706 Stickoxydul • 706 Stickoxyd . • 706 Stickstoff . • • 711 Chlor . . • . . • • 713 Chlcrwasaersto ff. . . • • 719 719 Schwefeldioxyd . . . . • . . . . 720 Schwefelwasserstoff 721 Äthylen • . • . • . . . . . . . . Ga svolumetrische Methoden. · 724 724, Belltimmung d.es Ammouiaks. . . • Bestimmung der salpetrigen Säure . . . . • • 727 Bestimmung des Fluors als Siliciumftuorid . • • 730 ßestimmung des Dampfgebaltes von Gasgemischen • • 732 • • 787 Tabellen. . • • . . . . . . • . . • Sachregister . . • • • . . . . . . . • 760 Tabelle zur Berechnung der Analysen. • 758

126 sichtbar wird. Nun verschließt man den Kolben und läßt mehrere Stunden unter häufigem Schwenken stehen. Dann wird die klare Flüssigkeit dekaatiert, der Rtlek-stand mit kaltem Wasser versetzt und nochmals dekantiert. Die Dekantation wiederholt man dreimal, bringt den Niederschlag schließlich auf das Filter und wäscht völlig mit kaltem Wasser ans. Der Nie der s oh l ag ellthält alles Eisen, .Aluminium, Chrom, Titan und Uran, nebst dem ÜberBchul des Baryumkarbonats. Das Fil tr at entltält die zweiwertigen Metalle nebst Baryumchlorid. Den Niederschlag löst man nun in verdünnter Salzsäure, kocht, um die Kohlensäure vi5llig zu vertreiben, und trennt Eisen, Aluminium und Chrom (Titan und Uran) vom Baryum 1) durch doppelte Fällung mit Schwefela.mmonium nach S. 123, worauf die Trennung des Eisens, Aluminiums und Chroms (Titans und Urans) nach S. 92 und 97 vorgenommen wird. Das Filtrat, welches die Monoxyde nebst Baryumchlorid enthält, befreit mall von Baryum durch sorgfältige Fällung der mit Salzsäure angesä.uerten kochenden Lösung mittels Schwefelsäure, 2) filtriert und trennt die Monoxyde nach Seite 129. Be m e r k u n g: Die obige Trennung der Sesquioxyde von den Monoxyden ist nicht vollkommen sicher bei Gegenwart von Nickel und Kobalt, In diesem Falle, besonders bei Anwesenheit von viel Eisen, enthält der durch Baryumkarbonat erzeugte Niederschlag stets kleine Mengen Nickel und Kobalt. Versetzt man aber die Lösung mit Salmiak (ca, 3-5 9 auf je 100 ccm Flüssigkeit) und hierauf mit Barynmksrbonat, so ist die Trennung auch in diesem Falle sicher.

Trennung des Eisens, Aluminiums, Titans (nicht aber des Chroms und Urans) vom Mangan, Nickel, Kobalt und Zink. Nach der Acetatmethode. Diese altbewährte Methode gründet sich darauf, daß Ferri(.Alumininm-) und Titanacetat in verdünnter Lösung in der Wärme hydrolytisch in Essigsäure und basische unlösliche Acetate zerlegt werden, während die Acetate der zweiwertigen Metalle unzerlegt bleiben. Folgende Gleichung veranschaulicht die Hydrolyse: If'eCI s

+ 3 NaCaHsOa + 2 H20~!: 3 NaCl + Fe(OH)2C2HS02 +

+ 2 CHsCOOH

1) Meistens findet man die Angabe, daß man das Baryum zuerst mit Schwefelsäure ausfallen und erst dann die Trennung des Eisens, Aluminiums etc, vornehmen soll. Da aber mit dem Baryumsulfat stets kleine Mengen der schweren Metalle mitgefällt werden, so halte ich das oben angegebene Verfahren für richtiger. I) Oder besser, wie oben angegeben, durch doppelte FAUung mit AmmonauUid.

428 Die S mit h sehe Methode ist für alle Fälle gültig und hat den Vorteil, daß das Magnesium gleich von vornherein so gut wie quantitativ abgeschieden wird.

Lepidolithanalyse. Der Lepidolith ist ein der Muskowitreihe angehörender lithiumund fluorhaltiger Glimmer von der Zusammensetzung: Sis09AI2(Li,K'Na)1l(F,OH)i SiOs = 40-45 % ; Al 20s = 19-38 % ; l\fn = 0-5% ; MgO=O - 0.5 % ; K 2 0 = 4 - 1 1 %; Li 2 0 = 1 - - 6 %; Na 2 0 = 0 - 2 % ; F = 1-10 %; H 20 = 1-3 %, In manchen Varietäten kommt noch Calcium, Eisen, Phosphorsäure und Chlor vor; in dem Lepidolith von Rozena noch geringe Mengen Cäsium und Rubidium. Die B es tim m u n g von K i e s e l s ä ure, Alu m i n i u m, Eis e n, Man ga n, Mag n e s i um geschieht, wie bei Orthoklas angegeben, mit dem Unterschiede, daß das Mangan vom Eiseu und Aluminium nach Seite 125 oder 126 ff. getrennt werden muß Bestimmung der Alkalien: Man verfährt nach einer der bei Orthoklas angegebenen Methoden und bestimmt zunächst die Summe NaCI KCI LiCI, hierauf das Kalium als Kaliumchloroplatinat. Dann scheidet man aus dem alkoholischen Filtrat das Platin als Sulfid ab, indem man nach Vertreibung des Alkohols in die siedende Lösung Schwefelwasserstoff bis zur Sättigung einleitet. Das platinfreie Filtrat verdampft man zur Trockene und trennt das Lithium von Natrium. nach Seite 46 oder 47.

+

+

B e s tim m u n g des F I u 0 r s : Die Bestimmung ist dieselbe wie bei der Fluorbestimmung im Fluorcalcium (vgl. S. 402), nur setzt man der Soda keine Kieselsäure zu, weil das Mineral bereits genügend davon enthält. Be s tim m u n g des Was s e r s geschieht nach der Methode von Rose-Jannasch (vgl. S.414). Bestimmung von Ferroeisen in Silikaten und Gesteinen.

Das äußerst feingepulverte [nicht gebeutelte 1)] Mineral oder Gestein bringt man in eine Platinschale. übergießt mit 5-10 ccm verdünnter Schwefelsäure (1 : 4) und stellt auf ein Glas- oder Platindreieck a (Fig, 82), das sich in dem kleinen Bleikasten 0 befindet. Das Bleikästchen steht in einem Paraffinbade B. Nachdem das Käst1) Gebeutelte Substanz enthält stets Tuchfasern, welche reduzierend auf die Pergamentlösunr wirken und daher einen zu hohen Gehalt an Ferro.illen ergeben.

431 Außer nach der J!-'lußsäuremethode läßt sich das Ferroeisen in den unlöslichen Silikaten nach der Methode von Mit s c her 1ich bestimmen. Man zersetzt das Silikat, indem man es mit Schwefelsäure (3 H~S0o! : 1 H 20) in einer zugeschmolzenen Röhre Ton schwerschmelzbarem Glase bei Luftabschluß erhitzt. Zur Vertreibung der Luft leitet man 5 Minuten lang durch eine in die bereits eng ausgezogene Röhre bis in die Flüssigkeit reichende Kapillare CO 2 ein und schmelzt hierauf nach HilI e b ra n d die Röhre, ohne die Kapillare zu entfernen, zu. Nach 2stündigem Erhitzen bei 220-230° C ist in der Regel das Silikat vollständig zersetzt. Nach dem Erkalten versieht man den oberen Teil der Röhre mit einem Feilstrich, sprengt ihn durch Berühren des Feilstriches mit einem heißen Glasstab ab, spült den Inhalt der Röhre mit ausgekochtem Wasser in ein Becherglas und titriert sofort 1

mit 10 normaler Kaliumpermanganatlösung. Für Silikatanalysen leistet die Mit s c her 1ich sehe Methode gute Dienste, für Gesteinsanalysen ist sie ganz unbrauchbar, weil die Gesteine meist Pyrit (und andere Sulfide) enthalten, welche beim Erhitzen mit Schwefelsäure unter Entwicklung von S02 zersetzt werden. Das S02 aber reduziert vorhandenes Ferrieisen zu Ferrosalz, so daß die Titration viel zu hohe Resultate liefert. I)

Bestimmung von geringen Mengen Titan In Gesteinen. Hiezu eignet sich die auf Seite 86 beschriebene kolorimetrische Methode von A. WeIl er 2) am besten; sie ist allen gravimetrischen Methoden vorzuziehen. Aus f ü h r u n g : Man scheidet zunächst die Kieselsäure genan wie bei der Orthoklasanalyse (S. 420) ab und trennt im Filtrat der Kieselsäure, Eisen, Aluminium, Titan, Zirkon (Chrom und Vanadin) vom Mangan, Magnesium und Calcium nach der Acetatmethode. Den so erhaltenen Niederschlag, der noch Spuren von Mangan enthalten kann, löst man ia verdünnter Salzsäure, fällt mit Ammoniak, filtriert, löst wieder in Salzsäure und wiederholt die Fällung mit Ammoniak. Der nunmehr erhaltene Niederschlag, welcher alles Titan enthält, wird geglüht, gewogen, mit Kaliumpyrosulfat aufgeschlossen, die Schmelze in schwefelsäurehaltigem Wasser gelöst, die ungelöst bleibenden Spuren von Kieselsäure abfiltriert und im F'iltrat nach Seite 86 das Titan mit Wasserstoffperoxyd kolorimetrisch bestimmt. 1) L. L. de K 0 ni n e k, Zeitsehr. anorg. Chem, 26, 125 (1901,) und W. F. Bi lIebrand und H. N. Stokes, JOl1Tn. Amer.chem. 8oc. XXII, 8.625, 1900. I) A. We 11er, B. B 15, ~592 (1882).

-

432 -

Be m er k u n g: Bei der G~steinsanalyse vereinigt man zweckmäßig die Bestimmung der Titansäure mit der des Gesamteisens. Zu diesem Zwecke behandelt man die Lösung der Kaliumpyrosulfatschmelze zuerst mit Schwefelwasserstoff, um das Platin als Sulfid abzuscheiden und das Eisen zu reduzieren, und titriert dann nach Wegkochung des Schwefelwasserstoffes das Eisen nach Seite 78. Nach der Titration des Eisens konzentriert man die Flüssigkeit auf ('.8. 80 ccm und bestimmt nun das Titan, wie oben beschrieben. Von den gravimetrischen Methoden zur Titanbestimmung in Gesteinen eignet sich die von Go 0 c h (vgl. S. 98) am besten, aber auch sie versagt bei Gegenwart von Zirkon (Hi 11ebrand), weshalb es immer sicherer ist, W e II er s kolorimetrische Methode anzuwenden. Handelt es sich nur um die Bestimmung des Titans in Gesteinen, so zersetzt man ca. 1 9 desselben mit Flußsäure und Schwefelsäure (vgI. S. 426), raucht die Schwefelsäure größtenteils ab, um sicher zu sein, daß die Flußsäure völlig vertrieben ist, nimmt nach dem Erkalten die Masse mit Wasser auf und bestimmt das Titan wie oben, nach We I I e r, kolorimetrisch.

Bestimmung von Zirkon und Schwefel in Gesteinen nach w. F. Hillebrand. 1) Ca. 2 9 der Substanz werden mit der 5-6fachen Menge aulfatfreien Natriumkarbonats und 0'5 9 Salpeter in einem geräumigen Platintiegel aufgeschlossen. Dabei stellt man den Tiegel in die Öffnung einer schiefgestellten Asbestplatte, damit kein Schwefel von den Verbrennungsgasen des Leuchtgases in den Tiegel gelangen kann. Die Schmelze nimmt man mit Wasser auf, fügt einige Tropfen Alkohol hinzu, um etwa vorhandenes Manganat zu reduzieren, filtriert und wäscht den Rückstand mit sehr verdünnter, reiner Soda.lösung. Das Filtrat enthält allen Schwefel als Schwefelsäure nebst viel Natriumsilikat, 2) der Rückstand alles Baryum und Zirkon nebst den übrigen Oxyden des Gesteins. B eh a n d 1u n g des F il t rat s, Man säuert das Filtrat, das etwa 100-250 ccm betragen soll, mit Salzsäure an, erhitzt zum Sieden und fällt mit Baül2 • Nach 12sttindigem Stehen filtriert man das Baryumsulfat ab und wägt. Ein Verdampfen der Lösung vor der Fällung der Schwefelsäure behufs Abscheidung der Kieselsäure ist nach HilI eb r a n d nicht 1) Bul. of the U. S. Geo1. Survevey (1900), S. 73. ') Außer Schwefel- und Kieselsäure kann das Filtrat noch Chrom- (Gelbfärbung), Vanadin-, Molybdän-, Phosphor-, Arsen- und Wolframsäure enthalten.

434 abgeraucht und nochmals mit Soda aufgeschlossen. Die Schmelze wird mit Wasser behandelt, die Karbonate von Calcium und Baryum abfiltriert, nach dem vollständigen Auswaschen mit Wasser auf dem Filter in verdünnter heißer Salzsäure gelöst und das Baryum durch überschüssige Schwefelsäure gefallt, nach längerem Stehen abfiltriert und im Platintiegel naß verbrannt. Das so erhaltene Baryumsulfat enthält noch geringe Spuren Calciumsulfat, die eliminiert werden müssen. Zu diesem Zwecke löst man den Rückstand in konzentrierter heißer Schwefelsäure im Platintiegel und verdünnt nach dem }~rkalten mit Wasser. Jetzt ist das ausfallende Baryumsulfat vollständig frei von Calcium und wird nach dem Filtrieren und Waschen naß verbrannt und als BaSÜ 4 gewogen.

Trennung der löslichen von der unlöslichen Kieselsäure nach Lunge und Millberg. l ) Häufig liegen Silikatgemische zur Analyse vor, welche bei der Behandlung mit Säuren zum Teil unter Ab scheidung von gelatinöser Kieselsäure zersetzt, zum Teil nicht angegriffen werden. Diese durch Säuren abgeschiedene Kieselsäure ist in 5 % iger Sodalösung löslich, während Feldspat und Quarz davon nicht merklich angegriffen werden (vgl. Bd. I, 12. AuB., S. 415). Will man die durch die Säure abgeschiedene Menge Kieselsäure von dem vorhandenen Trümmergestein (meist Feldspat und Quarz) trennen, so behandelt man das Silikatgemisch mit Säure (Salz- oder Salpetersäure), verdampft im Wasserbade bis zur sta~­ bigen Trockene, befeuchtet mit Säure, nimmt mit Wasser auf und filtriert. Nach dem Waschen spritzt man den Niederschlag mit 5 %iger Sodalösung in eine Porzellanschale, digeriert 1/4 Stunde im Wasserbade, filtriert und wäscht zuerst mit Sodalösung, dann mit Wasser. Sollte hiebei ein trübes Filtrat resultieren, so fügt man dem Waschwasser ein wenig Alkohol zu, worauf man sofort ein klares Filtrat erhält. Das alkalische Filtrat enthält die lösliche Kieselsäure, die durch Ansäuern und Verdam pfen abgeschieden und gewonnen wird, vgl. S. 414. Der von der Sodalösung unangegriffene Rückstand, bestehend aus Quarz und Feldspat, wird gewogen. Um den Quarz zu bestimmen, schließt man das gewogene Gemisch mit Flußsäure und Schwefelsäure auf, vertreibt die überschüssige Flußsäure durch längeres Abrauchen mit Schwefelsäure, löst den erkalteten Rückstand in Wasser, fällt die Tonerde mit Ammoniak, filtriert und wägt. Multipliziert man das gefundene Al 2Üs mit 5·41, so erhält man die entsprechende Menge Feldspat abgezogen, Feldspat, welche, von der Summe: Quarz den Quarz ergibt.

+

1) Zeitschr. angew, ehern. (1897), 393 und 425.

439 FUr die

Analyse von Glühstrümpfen verweise ich auf die Arbeit von Tb. B. S ti 11man n, Oh. Ztg. 30, 60 (1906).

Die Bestimmung des Wassers in Silikaten. Geben die betreffenden Mineralien beim Glühen nur Was s er ab und erleidet der Rückstand beim Glühen an der Luft keine Gewichtsänderung, so läßt sich das Wasser aus dem Glühverlust bestimmen. In der größten Mehrzahl der Fälle aber geben die Mineralien beim Glühen außer Wasser noch andere Bestandteile wie 002-S02- 012-F2 ab und der Rückstand erleidet hiebei oft eine Veränderung (~~eO geht in Fe20s, PbS in PbSO, über ete.), In diesen Fällen verfährt man am sichersten nach Ja n n a s c h, indem man die Substanz mit Bleioxyd erhitzt und das Wasser über ein erhitztes Gemisch von gleichen Teilen Bleioxyd und Bleiperoxyd leitet, dann in einem gewogenen Chlorcalciumrohr auffängt und wägt (vgl. S. 414). Gibt die Substanz außer Wasser nur Kohlendioxyd ab, so läßt sich ersteres sehr genau nach der Methode von B r n s hp e n f i eid 1) bestimmen. Man bringt die Substanz mittels eines langen Trichterrohres in die Kugel, die man am Ende eines engen Röhrchens von schwerschmelzbarem Glase bläst, und versieht die Röhre, etwa 2-3 ccm von der Endkugel, mit einer zweiten Kugel. Nachdem man das offene Ende des Rohres mittels eines kurzen Gummischlauches mit einer kurzen kapillar ausgezogenen Glasröhre verbunden hat, erhitzt man die Substanz mit der Flamme eines guten Teclubrenners. Das Wasser wird ausgetrieben und kondensiert sich in dem kälteren Teile der Röhre, die man der Sicherheit halber mit nassem Fließpapier umwickelt. Sobald kein Wasser mehr ausgetrieben wird, erhitzt man die Röhre etwas vor der Endkugel zum Weichwerden und zieht die Kugel ab. Das vordere Rohrstück enthält das Wasser und noch 002' welch letzteres vor dem Wägen entfernt werden muß. Man neigt zu diesem Zwecke die Röhre nach Entfernung des vorgeschobenen Kapillarrohres mit der Öffnung um 40° nach unten. Das schwere Kohlendioxyd fließt langsam ab. Zuerst nimmt das Gewicht des Rohres rapid ab, um nach dreistündigem Stehen fast konstant zu werden. Der Gewichtsverlust beträgt von nun an 0'0003 9 pro Stunde. Hat der Versuch drei Stunden gedauert, so muß man zu dem Gewichte des Wassers noch 3.0'0003 = 0'0009 9 hinzufügen, um das richtige Gewicht des Wassers zu erhalten. Waren größere Mengen von Karbonaten vorhanden, so führt das fortgehende Kohlendioxyd Wasserdampf mit, 1) Amer. Joum, Sei. [3] XLVIII, 31 (1894), und Ohem, 7, 22 (1894).

Zeitsehr. anorg,

746

Nachtrag. 1. Trennung des Eisens vom Kupfer, Mangan, Nicke], Kobalt, Aluminium, Vanadin und Titan nach J. W. Rothe.t) Die Rot h e sehe Methode leistet ausgezeichnete Dienste, wenn es sich um die Trennung kleiner Mengen obiger Metalle von viel Eisen handelt, namentlich bei der Untersuchung von Eisen und Stahl ete, P ri n z i p : Ferrichlorid ist (wie auch Berylliumchlorid) in Athersalzsäure löslich, die Chloride der 1Q übrigen obengenannten Metalle nicht. Schüttelt man ccm daher eine konzentrierte Lösung obiger Chloride mit Äther aus, so geht das Ferrichlorid in den Äther über, während die übrigen Chloride in der wässerigen salzsauren Lösung verbleiben. Durch Trennung der beiden Schichten in einem Scheidetrichter oder besser in dem abgeänderten R 0 the sehen ApparatS) (Fig. 131), aber auch in dem einfacheren Apparat von Carnot,S) läßt sich das Eisen von den übrigen Metallen trennen. Damit eine glatte Scheidung der ätherischen von der wässerigen Schicht erfolgt, dürfen keine festen Stoffe wie Kieselsäure, Filterfasern ete. in der Lösung enthalten sein. Erfordernisse: 1. Salzsäure (Dichte = 1·10), 2. Äthersalzsäure (Dichte = 1·19). Salzsäure von der Dichte 1·19 wird unter Umschütteln und Abkühlen so lange mit Äther in kleinen Portionen versetzt, bis ein. Teil des letzteren oben auf der Lösung schwimFig. 131. 1·19) nimmt mend bleibt. 1,.Volum Salzsäure (8 ca, P/, Volum Ather auf. 1·10) 3. Äthersalzsäure (Dichte = 1·10). 1 Volum Salzsäure (0 nimmt ca, 1/5 Volum Äther auf.

=

=

Anwendung der Rotheschen Methode zur gravimetrischen Bestimmung des l\Jangans im Eisen Bild Stahl. Man verwendet bei Stahl und Eisen ca, 10 g, ftir Legierungen, die mehr als 1 % Mangan enthalten, 5 9 Substanz. Die abgewogene 1) MitteihlDgen aus den kgl. Versuchsanstalten 1892, S. 132 i ferner Z. f. analyt. es, 1901, S. 809. I) "Denkschrift zur ErBffnung des Kgl. Materialprt1fungsamtes" von Hartens und 6uth, Berlin 1904, S.55. I) Oompt, rend, 111 (1890), S. 914.

749 der Filtration, in Salzsäure auf und wiederholt die Fällung mit Ammonacetat. Das Filtrat enthält nun alles Manga.n und eventuell auch Nickel und Kobalt. Um die letzteren Metalle vom Mangan zu trennen, sättigt man die kalte Lösung, der man einen Tropfen Essigsäure zusetzt, mit Schwefelwasserstoff, erhitzt zum Sieden, entfernt die Flamme, setzt das Einleiten des H 2 S bis zum Erkalten, filtriert, nach dem Absitzen des aus Nickel- und Kobaltsulfid bestehenden Niederschlages und wäscht mit Wasser aus. Das Filtrat, das alles Mangan enthält, wird in einer Porzellanschale auf ein kleines Volum verdampft, um den Schwefelwasserstoff zu vertreiben, dann auf ca, 200 ccm in einem Becherglas mit Wasser verdünnt und das Mangan mit Brom und Ammoniak nach Seite 104 als manganige Säure gefällt und als MnS04, oder MnS04, bestimmt (vgl. Seite 101 und 105). Für die Bestimmung von Mangan in nickelreichen Legierungen siehe Bauer und Deiß, S.149.

Zur Analyse von Vanadin-, Wolfram- und MolybdäBverbindungen. Beim Erhitzen von Vanadin-, Wolfram- und Molybdänverbindungen in einem Strome von Tetrachlorkohlenstoff verflüchtigen sich nach den Versuchen von P. Ja n n a s c h und seinen Schülern Harwood, Leiste und LaubP) Vanadin, Wolfram. und Molybdän als Chlorverbindungen zum Teil schon unterhalb der Rotglut. Die Verflüchtigung soll in den meisten Fällen leicht quantitativ durchführbar sein. Nach Versuchen im hiesigen Laboratorium erfordert die Absorption der flüchtigen Chlorverbindnngen besondere Vorsicht. Für Einzelheiten sei auf das Original verwiesen. 1) Journ. prakt. Chem. 97, 93 141, 154 (1918).

Sach-Register. ~

ßeüe

Seite

Abdampfen von Flüssigkeiten • 15 Acetylen • • . . . . . • . 662 - Bestimmung neben Äthylen 724 662 - Dantellung. • Acidimetrie 492 659 Äthylen • Daratellung • 659 - Trennung von Benzol nach FIaber 721 - Bestimmung nach Haber . 721 - Trennung von Acetylen. 724 Alkalibikarbonate, maßanalytische Bestimmung der. 487 - Bestimmnng neb, Karbonaten 487 Alkalien, Trennuug • 37 - Bestimmung in Silikaten. 424 Alkalihydroxyde, maSanalytische Bestimmung der. 481 - Bestimmung neb. Karbonaten 485 Alkalikarbonate, maßanalytische Bestimmung der • 484 - Bestimmung neb, Bikarbonaten 487 Alka.limetrie • 481 Aluminium 70 Trennung 'Von Magnesium, Calcium, Strontium u.Baryum 92 Trennung von Eisen und Uran . 92 u. 100 Trennung von ~isen und Phosphorsäure 95 Trennung von Chrom 97 Trennung von Titan . 98 --- Trennung von Nickel, Kobalt und Zink 125 Ir. - Trennung von den Metallen der Gruppe II 161 Ameisensäure 536 Ammoniak, gravimetrische Bestimmung 50 maßanalytische Bestimmung 483 - gasvolumetri.cheBe.ÜDlmung 724

Ammoniak, kolorimetrische Bestimmung 53 - Bestimmung in Trink- und Mineralwiaaem • . . . . . 63 Ammonium, gravimetrische Bestimmung 50 - maßanalytische Bestimmung 483 - gasvolumetrischeBestimmung 7U - Bestimmang iD Trink- und Mineralwässern 53 Ammonmolybdat, Reagens. 373 u. 375 Analyse. . . 1 - Gewichts1 - Maß1 - direkte. 2 - indirekte . 2 Antimon, gravimetrische Bestimmung 179 - maSanalytiache Bestimmung 583, 585 - Trennung von den Metallen der Gruppe III 194 - Trennung von Quecksilber undBlei,Kupfer und Cadmium 195 - Trennung von Arsen 198 ff. - Trennung von Zinn 204 Arsen, gravimetrische Bestimmung 168 maßanalytische Bestimmung 584 Trennung von den Metallen der Gruppe III 195 Trennung von Antimon • 198 ff. Trennung von Quecksilber, Blei, Wismut, Kupfer und C~m~m 1% Trennung von Zinn 210 Trennung von Zinn und An~on

211

Bestimmung in Mispickel 179 Elektrolytische Bestimmung 173 u. 176 kolorimetrische Beatimmung 171

751 B.

Seit.

Barynm, gravimetrische Bestimmung 65 - maßanalytische Bestimmung 489 - Trennung von Magnesium 68 - Trennung von Calcium 68 - TreIUlong von Strontium • 69 - Trennung von den Metall en der Gruppe III . • . • • , 92 - Trennung von den Metallen der Gruppe 11 161 - Bestimmung in Gesteinen . 424 Barynmperoxyd 537 Benzol, Bestimmung in Gasgemengen 724 - Trennung von Äthylen 721 u, 724 Berlinerblau, Analyse . " 294 Blttermandelwaseer . 289 Blausäure, gravimetrische Bestimmung 289 - maßanalytiache Bestimmung 616 Blei, gravimetrische Bestimmung 144 - maßanalytische Bestimmung 631 - Trennung VGn den Metallen der V., IV. und III. Gruppe. 161 -- Trennung von Kupfer 166 -- Trennung von Cadmium 166 - Trennung von Wismut und Quecksilber. . 162 n. 163 - Trennung von Arsen, Antimon und Zinn • 196 Bleiperoxyd, Analyse . • 533 u. 574 Bleiweiß, Analyse . • . • . . 326 Blumendraht, Bestimmung des acheinbaren Eisengehaltes 84 u, 516 Borsäure, gravimetrische Bestimmung 364 - Bestimmung neben Fluorw&8aerstoft"säure • • • . • • 411 - maßanalytische Bestimmung-. 508 Braunstein, Analyse . . 534, 564 Brom,gravimetrischeBestimmung 282 - maJ3analytische Bestimmung 568, 563, 616 - Bestimmung in Nichtelektrolyten • 278, 282 - BestimmunginMineralwlssern 563 - Trennung von Chlor. 285 - Trennung von Jod. 287 Bromwasserstoffsäure, gravimetrische Bestimmung 282 - maßanalytische Bestimmung 658, 616 - Bestimmung neben Chlor- und Jodwa.serstoffsäure 287

Seite

Bremwaseerstoffsäure, Bestimmung in Mineralwl18sern Bronze, Analyse Büretten, Kalibrierung der. Bunte, Apparat .ur Gasanalyse

563 196 453 703

C. Cadmium, gravimetrische Bestimmung Cadmiumreduktor - Trennung von den Metallen der III., IV. und V. Gruppe - Trennung von Blei - Trennnng von Kupfer - Trennung von Wismut (vgl. Trennung des Wismuts von Blei und Cadmium) • Calcium, gravimetrische Bestimmung - maBanalytische Bestimmung 488, - Trennung von den Alkalien - Trennung von Magnesium Calcium, Trennung von Baryum und Strontium Trennung von den Metallen der Gruppe III Trennung von den Metallen der Gruppe 11 Carius,Methode zurAufschließung von organischen Substanzen Cer, maJ3analytische Bestimmung - gasvolumetrischeBestimmung Chlor, gravimetrische Bestimmung • 273, - maßanalytische Bestimmung 557,61.4, - gasanalytische Bestimmung. - Bestimmung in Nichtelektrolyten - Bestimmung in Gesteinen. - Trennung von Brom. . . - Trennung von Jod . - Trennung von Cyan. • 291, - Trennung von Rhodan • 293, Chlorate, Analyse • 393, 641, Chlorgas, elektrolytisches, U ntersuchung des Chlorsäure, gravimetrische Bestimmung maJ3analyti8che Bestimmung 542, Bestimmung neben Perchlorsäure

157 524 161 166 167 163 61 532 66 66 69 92 161 278 566 729 281 615 713 281 276 285 283 619 621 570 713 394:

570 396

752 Seite

Chlorwasserstoffsäure, gravimetrisehe Bestimmung. . 273, maßanalytiache Bestimmung 492, 614, Trennung von Bromwasser8toffslure • ... • . . Trennung von Jodwasserstoffsäure • Trennung von Cyanwasserstoffdure • • • . . . 291, Trennung von Rhodanwaaserstotfsäure • . . . . . 293, - Trennung von Schwefelwasserstoffsäure • • . . . Chrom, gravimetrische Bestimmung • . • • • . . • . . - maßanalytische Bestimmung 544, 553, - Bestimmung in Eisen • . . - Bestimmung in Chromeisenstein - Trennung von Magnesium. Trennung von Calcium, Strontium und Baryum. • . . • Trennung von Eisen. . . • Trenuung von Aluminium Chromate, gravimetrische Bestimmung • . . • . • . . . . - maßanalytische Bestimmung 545, 554, Chromeisenstein, Analyse • 436, Chromsäure, gravimetrische Bestimmung . . . • •• - maßanalytische .Hestimmung 545, 554, Cyan,gravimetrischeBestimmung maßanalytische Bestimmung Bestimmung neben Halogenen 291, Bestimmung neben Ferrocyan Bestimmung neben Rhodan • Cyansäure. • • . . . . . . . Cyanwasserstoffsiure, gravimetrische Bestimmung • . . . . - maSanalytische Bestimmung - BestimmungnebenChlorwa88erstoffsänre . . • . . 291 u. - Bestimmung neben Rhodanw8slerstoffsäure • • 291 n,

281 615 285 283 619

621 281

87 565 269 572 92 92 96 97 89

565 572 89

566 289 617 619 620 620 319 289 617 619 621

D. Dowsongu . . • • • 683 Drehschmidt, Apparat zur Gasanalyse 691 - Platiukapillare • • . . . • 673

E.

ScUe

Eindampfen von Flüssigkeiten. 25 Eisen, gravimetrische Bestimmung 74 - Bestimmung neben FeO 11. FeliOa • . • . . • . • . . 527 Eisen, maßanalytische Bestimmung: a) nach der Permanganatmethode • . . . • . 77, 520 b) nach der Kaliumdichromatmethode • • • . . . . . 545 e) nach der jodometrischen Methode • . . . . . . . 580 d) nach der Zinnchlorürmethode. • . . • • . . 601 e) nach der Titanochloridmethode • • • • • • • • 604 elektrolytisches • • • . •• 80 Trennung von Magnesium • 92 Trennung VOD Calcium, 92 Strontium und Barynm , •• - Trennung von Aluminium 92 - Trennung von Aluminium und Phosphorsäure • . . 95 - Trennung von Chrom • 9d 97 - Trennung von Titan . - Trennung von Uran • . . . 100 - Trennung von Mangan, Nickel, Kobalt und Zink • • 125 n, 129 Eisen, Trennung von den Metallen der Gruppe 11 161 Elektroden • . • • • 112 Elementaranalyse. . • • . . . 353 Erdalkalibikarbonate, maßana489 lytische Bestimmung Erdalkalihydroxyde, maJ3analytische Bestimmung 488 Essigsäure . . . . . • . 318, 503 Essigsäureanhydrid, Analyse • 503 Explosionspipette nach Hempel 673 Exsikkator • • • • • •• 20

F. Fahlerzanalyse • • • • • • 308 FöJ.lungsanalyse • • . . . . ~ 608 FerricyanwaBserstoffsäure 294, 540,597 Ferrieiaen, maßanalytische Bestimmung. . 523, 679, 602, 604 Ferrocyanwasserstoffsäure • 294, ö40 - Bestimmung neben Cyanwasserstoffsäure • . • . . • 609 Ferroeisen, maßanalytische Be• • . . . . 77, 520 stimmung - Bestimmung in Silikaten 429 Filtrieren • • • • • • • • •• 16

'l&3 Seite

Fluor, Bestimmung: tJ) in unlöslichen Fluoriden b) in Mineralwil8sem Fluorwaueratoffsäure, gravimetrische :BestimmuRg' - maßanalytische Bestimmung FluorwaaleratoffBlure, gaavolumetrische BestimmuBg • Flußsilure, gravimetrische Bestimmung - maßanalytiselte Bestimmung Formaldehyd, maßanalytische Bestimmung . FormaHn, maßanalytische Bestimmung Fraktionierte Verbrennung

4:02 410 402 600 730 401 601 696 596 674

G. Gasanalyse, exakte 634, 683 - technische 692 Gase, Auffangen der 635 Gaspipetten Bach Hempel 692 Gaapipetten nach Drehschmidt 645 Gaaverbrennungspipette nach Winkler-Dennis • • 700, 702 Gasvolumetrische Methoden 724 Generatorgas • 689 Gewichte, Prüfung der 12 Glühstrümpfe, Analyse von 439 Gold, Bestimmunr auf nassem Wege 213 Bestimmung auf trockenem VVege 214 Bestimmung in Erzen 219 - Trennung von Silber. 218 Goochtiegel • • • • • . 2~ Graphitbestimmuug in Roheisen 351

692 540 462

-

283 490 683

nnd Marnesinm

I. Indikatoren Inquartation •

216

J. Jod, gravimetrische Bestimmung 282 maJ3analytische Bestimmung 558, 617 'I' ru. weil, .A.nal;ytlJoAe Oll.mi •.

n.

561 281 287 287 569 l).70 671 653

549 66g 670 282 617 285

K. Kadmium, vgI. Cadmium Kalibrierung der Meßgef"äße U8, Kalium • - Trennung von Natrium. 37 Kaliumbichromat, Analyse • 34 KaliambijodatIöllung(l/18 normal) KaliomcüchromatIöslUlf (1/10 normal) • • • • • • • • Kaliumperkarbonat Kaliumpermanganatl6lung (1/10 normal) • • • • • • • • 79 - gasvolumetrische Titerstellung der. Kalzium, vgl. Calcium • Kapelle Kieaeltluorwaeserstoffsäure 406, KieselsAure • KieselsAure, Trennung der löslichen von der unlöslichen , - Bestimmung der löslichen Kieselsäure im Ton • Kirschlorbeerwasser Kjeldahls Stickstofi'bestimmungsmethode. Kobalt. • - Trennung von den Erdalkalien

H. Halogene, Trennung Ton einander Hirte, BestimmuDg' der Härte dea Wassers • • • • • Rempel, Apparaie zur eulden Gasanalyse • technischen - Apparat zur Gasanalyse • Hydroxylamin • 500,

Beit.

Jod,BestimmunginMineralwlssern - Bestimmung in Nichtelektrolyten • • . •• • 278, - 'l'rennung von Chlor • 283, - Trennung von Brom Jodate - BestimmungnebenPerjodaten Jodide, Titration • • • • • JodUSlung (1/10 normale) Jodometrie Jodsäure • • 369, - Bestimmung neben PerjodsIlure Jodwaaseratoffiil,nre, gra vimetrisehe Bestimmung maßanalltische BestimmuDg 558, 659, Trennung von HHr und HCl

157 64:5 38 4' 36 552

654 638 513 728 61 26 501 414:

485 486 289

5' 116 123

Trennung von den Meta.llen (mehrwertigen) der III. Gruppe - Trennung Ton Nickel. . . - Trennung von Mangan -- Trennung von Zink - Trennung von den Metallen der II. Gruppe.

'8

125 13' 13' 129 161

754 Seite

ßeite

Kohlendioxyd, gravimetrische Bestimmung -- gasvolumetrische Bestimmung - gasanalytische Bestimmung maßanalytische Bestimmung - Bestimmung in Mineralwäs-

322 330 653 609 6~

Mrn.

- Bestimmung in der Luft 342, Kohlenoxyd, gasanalytische Bestimmung - qualitativer Nachweis - Nachweis in der Luft Kohlenoxysulfid Kohlensäure, gravimetrieehe Bestimmung gasvolumetrisehe Bestimmung gasanalytische Bestimmung - maßanalytische Bestimmung Bestimmung in Mineralwässern Bestimmung in der Luft 342, Kohlenstoff, Bestimmung in Eben und Stahl - Bestimmung in organischen S~~~qn.

611 669 675 675 654 322 330 653 609 639 511 843 ~3

Kupfer, gravimetrische Bestimmung maßanalytische Bestimmung 680, Trennung von den Metallen der III., IV. und V. Gruppe Trennung von Quecksilber. Trennung von Blei Trennung von Wismut -- Trennung Ton Cadmium Trennung von Arsen, Antimon und Zinn

152 630 161 162 166 165 166

468 468 209 429 691 46 46 130 130 712 27

0

0

•

•

0

•

•

•

0

•

•

0

0

0

•

der Ho Gruppe

0

0

•

•

0

•

-- Trennung von Wolfram - Trenuung von Vanadin - Trennung von Phesphorsäure Molybdä.nrückstäude Molybdänsäure • . 243, Monazit, Bestimmung des Thoriums in • • • • • 0

0

•

•

442 56 60 68 123 161 101 106 564 123 129 161 134 746 572 441 161 369 681 687 688 463 4:67 568 246 246 246 246

251 266 247 380 567 486

N.

11. Maßanalyse Maßzylinder •

0

0

196

L. Lackmoid • • . • • • Lackmus • • • . . Lagermetall, Analyse < • Lepidolith, Analyse. Leuchtgas, Analyse . 683, Lithium • • • • . • • • - Trennung von Kalium und Natrium • • • • Löslichkeitsprodukt • • . • • • Lösung, Vorgang bei der • • • Luft, atmosphärische Zusammensetzung Luftbad •• 24,

Maßkolben • . . . . Magnesium . . . Trennung von den Alkalien - Trennung von den Erdalkalien 66, 67, - Trennung von den Metallen der III. Gruppe. . • - Trennung von den Metallen der 11. Gruppe • • Mangan, gravimetrlsehe Bestimmung • • • • . • . • • . Mangan, kolorimetr, Bestimmung - maßanalytische Bestimmung 528, 630, 646, - Trennung von den Erdalkalien und Magnesium. • • . . • 'I'rennun g von den mehrwertigen Metallen der Ill. Gruppe • . • 125, 126 n, Trennung von den Metallen der no Gruppe • • • • • • Trennung von Nickel, Kobalt und Zink • • • . • 129, Bestimmung in Eisen und Stahl • 545, Mennige, Analyse • • 533, Meßgefäße. • •• ••••• Messing, Analyse. Metaphosphorsäure • Methan • • . - Trennung' von Wasserstoff • - TrennungvonKohlenoxyd und Wasserstoff Meihylorange Methylrot • Molybdän • • 243, - Trennung von den Alkalien - Trennung von den Erdalkalien Trennung von den Met'allen der III. Gruppe. . • . • • Trennung Ton den Metallen

441 442

Natrium - Trennung von Kalium

87 • 37, 44

755 SeUe

Natriumthloaulfatlßsung (l/10 normal). . • . . • • Neubauer-Tiegel . • . . . . • Nickel, gravimetrische Bestimmung • • • • • . . • . . - ma13analytische Hestimmung - Trennung von den Erdalkalien und Magnesium • • • • . • Trennung von den mehrwenigen Metallen der IH. Gruppe • • . . • • • Trennung von Kobalt • . . Nickel, Trennung von Zink • • - Trennung von Mangan. • • - Trennung von den Metallen der 11. Gruppe • • • • • . Niederschilge, Auswaschen der. ~ Trocknen der. - Filtrieren der. - Verbrennen der Normalbarytlölung NermalllSaungen • .455, Normalnatronlauge Normaloxalsi1.ure • Normalsalpetersi1.uro Normalsalzsäure • • Normaischwefelsllllre

551 24 108 628 123 125 134 129 134 161 16 18 16 18 480 477 477 476 476 473 476

O. Ofen, elektrische nach Herlus Oleum, Analyse • Operationen • • • • • Organiscbe Säuren (Titration) . Orsat, Apparat zur Gasanalyse. Orthoklas, Analyse • • • • . • Orthophosphorsänre, gravimetrische Bestimmung der • • • - maßanalytische Bestimmung der • • . • • • . • . 506, Oxalsäure, gravimetrische Bestimmung . . • • • - normal. • . . • . . . . • maßanalytische Bestimmung • • • • . • 478, Oxydationsmethoden Ozon. •

24 497 5 502 702 420 370

607 571 572 513 513 564 606 606 598 469 507 380 821 870 625 38t 3si 379 441 2j3 228 235 228 673 317 312 369 484.

625 363 476 514 513 573

P. Palladium . • • • • - Trennung von Platin • . • Perchlorsäure • • • • • • . • - Bestimmung neben Chlorsä.ure - Bestimmung neben Cblorsäure und Chlorwssseratoff; sl1'.lra • • • • • • • • • •

SeU.

Perhydrol, siehe Wasserstoffperoxyd . . 636, 578, Perjodate • • . . . . . - Bestimmung neben Jodaten Permanganatlösung,Titerstell ung der . . . . . . . • • 79, Permanganatmethoden Peroxyde, Analyse • • 533, 537, Perschwefelsäure • . 512, 538, Persulfate • . . . 512, 538, Phenol • • . . • ..•.• Phenolphthalein • • . . . . . Phosphor, Bestimmung in Eisen und Stahl • • • • • • 375, Phosphor, Bestimmung in Nichtelektrolyten • . • • • • • . Phosphorige Sänre • • . . . • Phosphorsäure, graTimetrische Bestimmung • . . . • • • maß analytische Bestimmung 505, Trennung von den Metallen der I., H. und IU. Gruppe. - Trennung von Calcium, Baryum, Strontium, Magnesium und Alkalien • . • Bestimmung in Silikaten . . Pipetten. • . • • • • • • . . Platin • . . . . . . • . . . - Trennung von Gold und Silber . • • . • • • • • 227, - Trennung von Palladium. • - Analyse des • . • • . • . PlatinkapiHare von Drehschmidt Pyrit, Best. im Dachschiefer • - Schwefelbestimmung • • • . Pyrophosphorsäure • • . • • • Pyrldinbasen, Bestimmung der.

233 235 395 396 336

Q. Quartation • . . Quecksilber • • (~uecksilber, Reinigung des Trennnng von den Metallen der Gruppe III • . . . . . Trennung von den Metallen der Gruppe II . . . . . . Bestimmung in Nichtelektrolyten, nach Ca r i u 8

!16 139 650

161 169 278

R. Reduktionsanalysen • • • 602 Resorzinblau • • • • • . 467 Rhodanwaaaeretoffsäure 291, 600, 620

48*

706 Seite

RhodanwaBserstotl'slure, Bestimmung neben Cyanwasserstoffsäure • • • • • • . . • • 621 - Bestimmung neben Cyanwaslerstoifsäure und Halogenen 621 - Bestimmung neben Schwefel• • • • • 694 wasserstoff •

s.

Salpeterslure • • . • • • • • - maßanalytische Bestimmung 492, - gasvolumetrische Bestimmung 387, - Bestimmung in Trink- und Mineralwasser. • • • • . • Salpetrige Säure, kolorimetrische Bestimmung • . • • • • • - maßanalytische Bestimmung 492, 496, - gaavclnmetrleche Bestimmung Salzsäure • • • 273, 492, 613, Sauerstoff, gasanalytische Bestimmung • • • . • • • • • • Bestimmo,ng des im WalJser absorbierten • • • • • • • Säuren, maßanalytische Bestimmung der • . • • • • • • Schwefel, Bestimmung in lösliehen Sulfiden • • • • • • - Bestimmunr in unlöslichen Sulfiden • • • • • 302, 306, Bestimmung in Eisen und Stahl • • • • • • • • 302, Bestimmung in Pyrit •• • Bestimmung in organischen Substanzen • • • • • • • • - Bestimmung in Gesteinen • Schwefeldioxyd • • • • . • • Schwefelsäure, gravimetrischeBestimmung • • • • • • • • - maßanalytilche Bestimmung 492, 496, 62:l, Schwefelwasserstoff, gravimetrische Bestimmung • • • • • - kolorimetrische Bestimmung - ma8analytische Bestimmung 586, Mineral- Bestimmung in wässern • • • • • • • 686, Sch wefelwasserstoffsäure (siehe Schwefelwasserstoff') • • 298, Schweflige Säure, gravimetrische Beatimmung . . • . . • . - maßanalytische Bestimmung 606, 696,

383 641

727 393 295 536 727 719 664 667 492 300 308

804 312 317 432 719 397 624 298 304 720 720 304 320 720

Seite

Schwere Kohlenwasserstoffe Schwimmer • • • • • • • • • Selen • • • • • • • • • • • . - Trennung von Grnppe III, IV und V • • • • • • • • - Trennung von Gruppe II. • - Trennung von Tellur • • • - Bestimmung in Rohliupfer • SeleBige Säure • • . • • • 236, Selensänre • • . . . . • . • • Silber, eravimetrische Bestimmnng - maßanalytiache Bestimmung 698, 611, - Bestimmung in Legierangen 215, Silber, Bestimmung in Erzen • Silikate, Analyse der • 416, 417 Silicium, Bestimmung in Eisen' und Stahl • • • • • • • • - Bestimmung nebenKieselslure Siliciamfluorid • • • • • • • • Soxhlets Fetteztraktionsapparat , Stahlanaly8e 343, 352, 375, 607 Stirkelösung. • • . • • • • : Stickoxyd • • • • • • • • • • Stickoxydul • • • • • • • • . - ßestimmung neben Stickoxyd - Bestimmung' neben Stickoxyd und Stickstoff. • • • • • • - Bestimmun«,neDen Stickoxyd • Stickstoft" und Kohlendioxyd '. Stickstoff • • • • . . • • • '. - Bestimmung nach Dumas. • - Butimmung nach Kjeldahl. - gasanalytische Bestimmung. Strontium • • • • • • • • •• - Trennung von Magnesium • - TrennlUlg von Calcium. •• - Trennung von Baryum . •• - TrennuBg Ton den Metallen der Gruppe IU • • • • •• - Trennung von den Metallen der Gruppe II • Superoxyde, Analyse • 633, 638,

659 454 235 239 239 242 243 321 584 270 612 612 219 420 375 440 730 196 64:6 666 706 7~5

709 710 711 '111 360 64 '110 64 67 68 69 92 161 563

T. Tabellen. • • • • • • Teilungsgesetz • • • Teilungskoeffizient • Tellur • • • • . • • • • • . • - Trennung von Gruppe IlI, IV und V • • • • • • • • • • - Trennung von Antimon, Zinn und Arsen • • • • • • . . Trennung von Gold und Silber - Trennung von Q118cksilber •

737 660 561 238 289 241 241 241

751 Seite

Tellur, Trennung von Selen - Bestimmung in Rohkupfer Tellurige Säure • . •• 238, 'I'ellursänre, maßanalytische BestimmuBg Thioschwefelsft.ure 382, 505, 550, Thorit, Analyse Tiegel nach Gooch • Titan. - Trennung von Aluminium - Trennung von Eisen • - Bestimmung in Gesteinen Titrieranalyse . • . • • •• Trockenschrank n, Treadwell Trocknen von Substanzen im Gasstrome • 28,

242 243 321

Umkristallisieren von Substanzen Unterehlorige Säure • 569, - Bestimmung neben Chlor. Unterphosphorige Säure. Uran - Trennung von den Erdalkalien und Magnesium. . •• - Trennung von Nickel, Kobalt, Mangan und Zink. - Trennung von Aluminium und Eisen • 92, - TreBlluDg' von den Metallen der Gruppe II - maßanalytiscae Bestimmung

SO 606 558 319 91

Vanadin. Trennung von Arsenslnre Trennung von Phosphorsäure TreDllung ron Molybdänsäure Bestimmung' in Roheisen und Gesteinen • 267, - maßanalytische Bestimmung

261

u.

v.

564, 554 439 22 85 98 97 432 441 21 181

92 126 100 161 530

264 265 266

269

543, 566 Vanadinit, Analyse Verbrenmmg' der Gase a) durch Explosion. b) nach Drehschrnidt . • c) nach Winkler-Dennis. 700, d) fraktionierte VerbrennllDgsanalyse (Elementaranalyse) Vollpipetten • 441, Volumetrie

266 671 672

672 702 680 353 450 441

w. Wage, Richtigkeit der - EmpfindHchkeit der Wägen

6 6 7

8eU.

Wlgung, Reduktion auf den leeren Raum Wasaer, Bestimmung in Kieselftuorsilika.ten W &Bser, Bestimmung in Silikaten W &lser8toff W aseeratoffperoxyd , • 586, 678, WaslJerstoffsuperoxyd • 536, 578, Weinsäure. Wismut • . . • • • • • • . - Trennung von den Erdalkalien und Magnesium • - Trennung VOll den Metallen der Gruppe III -- Trennung von Blei -- Trennung von Kupfer - Trennung von Quecksilber - Trennung von Tellur - Trennung von Arsen, Antimon und Zinn. Wolfram - Bestimmung im Wolframstahl Wolframltronze, Analyse der. - Trennung Ton Kieselsäure - Trennung von Molybdäosä1l1"8 - Trennung Ton Zinn Wolframit, Analyse •

z. Zink Trennung von Erdalkalien und Marnelium • T"t'enntlDg von flen mehrwertigen Metallen der Gruppe III - Trennung von den Metallen der Gruppe 11 • • • • • • TrennnBg' Ton Niekel, Kobalt und MaDg'an Zinn • • • • • maSanalytische ßestimmuug 4,94" &86, Trennung von elen Erdalkalien ulld Magnesium. • • • TrenD1!mg von den Metallen der Gruppe III • Tl'ennung von Quecksilber, Blei, Wismut,Kupfer, Cadmium - Trennung VOD Antimon - Trennung von Arsen. - Trennung yonArsen u.Antimon - Trennung VOll Kieselsäure • - Trennung Ton Phosphorsäure - Trennnng von WolframsAure Zinnchlorid, Analyse des 274, 494, 586, Zirkon, Bestimmung in Gesteinen

11 414

439 677 605 606 369 149

161 161 163 166

162 240 196

247 250 257 261

261 255 254 117 123

125 161

1t9 190 603

161 161

196 205 211 212 255 198 255 604

432

Tabelle zur Berechnung der Analysen.']

Anleitung zum Gebrauche der TabeIe Angenommen, es sei der Prozentgehalt eines Arsenerzes gesucht. Zu diesem Zwecke wird aus a 9 desselben das Arsen in Form von Mg2As2Ü7 abgeschieden und gewogen j diese Menge betrage p g. Die Berechnung des Arsens geschieht wie folgt: Mg2AsjÜ7 : ASi = p: AS2

8

und in Prozenten: As a : :M A j Ü . p = 100 : x .. gj S2 7 100.As p x= .Mgll As2 Ü 7 a Die Berechnung des x geschieht am besten auf logarithmischem s2 mit 100 Wege. Man schlägt den Logarithmus des Faktors M AA g2 Si 7 multipliziert auf, addiert hiezu den Logarithmus von p, zieht von der Summe den Logarithmus von 8 ab, schlägt den Numerus des so gefundenen Wertes auf und erhält das gewünschte Resultat in Prozenten.

°

Beispiel: 0·5 g Mispickel gaben 0·4761 9 Mg j A s2Ü7. Wieviel Prozent Arsen enthält das Erz? Man sucht unter der Rubrik "Gesucht" das A s und unter der Rubrik "G e fu n d 6 n" die Form, in der das Arsen bestimmt wurde, also in diesem Falle das Mg 2 ASl! 7, entnimmt dann aus der Rubrik .10 g." den Logarithmus des Faktors mit 100 multipliziert und hat: log. Faktor. 100 = 1·6837 log. 0·4761 (p) 0·6777 - 1 1·3614 - log. 0·5 (a) 0·6990 - 1 1·6624 Numerus . 45"96 % Arsen.

°

+

= =

Für die meisten analytischen Berechnungen genUgen die beigefügten vierstelligen, wo eine grUßere Genauigkeit erforderlich ist, verwende man fünf- oder siebenstellige Logarithmen. 1) Die internationalen Atomgewichte von 1916 worden hierm benüts],