Faserforschung und Textiltechnik: Band 21, Heft 7 Juli 1970 [Reprint 2021 ed.] 9783112489505, 9783112489499

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7 1970

Faserforschung und Textiltechnik WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

ZEITSCHRIFT

F Ü R DIE C H E M I E F A S E R - U N D TEXTILINDUSTRIE

BEGRÜNDET ERICH

HERAUSGEGEBEN WOLFGANG BURKART

VON

BOBETH

PHILIPP

SCHRIFTLEITER

UND

-

-

WALTER

ERICH HANS

J. B R A M E R

FRENZEL

BOHRINGER

UND

INHALT

Bobeth, Ruppe, H e g e r , Gollnlsch und L o o s Untersuchung von P r ä p a r a t i o n s m i t t e l m e n g e und P r ä p a r a t i o n s m i t t e l g l e i c h m ä ß i g k e i t bei Polyacrylnitrilfaserstoffen m i t t e l s Indikatoraktivierungsanalyse Slavik, Kuniak und K u c e r o v a Ü b e r den Mannose- und X y l o s e g e h a l t in Fraktionen von Nadelholzcellulosen

Henkel Dielektrische Feuchtebestimmung an Polyamidseide-Spinnspulen

CORRENS

CHRISTIAN

Df H

Philipp, Dautzenberg und Schmiga Z u m Einfluß von P o l y m e r i s a t i o n s g r a d , Substitutionsgrad und N a O H - K o n z e n t r a t i o n auf den zeitlichen Verlauf von Bildung und Z e r s e t z u n g des Cellulosexanthogenats

VON

CORRENS

AUS

-

HERMANN

KLARE B e r g e r und Mellentin M o d i f i z i e r u n g v o n Synthesefaserstoffen durch P o l y m e r m i s c h u n g e n

RUSCHER I. R U S C H E R

Dietrich und T o l s d o r f Verbundwerkstoff-Fäden aus Schmelzedispersionen organischer H o c h p o l y m e r e r K u r z e Mitteilungen Z u r K o r r e l a t i o n zwischen den Ergebnissen von natürlicher und künstlicher Bestrahlung von Syntheseseiden bezüglich d e r Reißkraft Ü b e r die Bestimmung d e r A c e t y l e n d g r u p p e n in m i t Essigsäure stabilisiertem P o l y c a p r o a m i d Z u r Bestimmung von Dimethylformamid-Resten in Polyacrylnitrilfaserstoffen N e u e Bücher Patentschau Literaturschau

AKADEMIE-VERLAG

BERUH

Faserforsch, u. T e x t i l t e c h n i k . 21. Jahrg. • H e f t 7 • Seiten 271—316 . Berlin im Juli1970

Wolle und Wolle 2 > : reine W o l l e - doch bis d i e Rohschafwolle zu G a r n verarbeitet ist, sind viele Bearbeitungsstufen erforderlich — hier hilft in jeder Phase P R Ä W O Z E L L ® . P R Ä W O Z E L L hilft beim Waschen, Netzen, Schlichten u n d Entschlichten, beim Bleichen, Färben, A p p r e t i e r e n u n d Präparieren. P R Ä W O Z E L L arbeitet faserschonend und zuverlässig und hilft Ihnen, echte Spitzenerzeugnisse herzustellen. Fordern Sie unseren Textilhilfsmittel-Katalog an.

H

VEB CHEMISCHE WERKE BUNA k J Z J DDR • 4212 SCHKOPAU

Faserforschung und Textiltechnik DK

21 (1970) 7, S. 271-316

677.494.745.32:677.041.42:546.50.02:539.12.04:541.128.04:543.53

Bobeth, Wolf gang, liuppe, Dietrich, Gerd-Dieter, und Loos, Gerhard

Heger, Adolf,

D K 019.9:677.862.2:678.6/.7 - 1 3 : 6 7 7 . 4 9 4 [ B i k o m p . ] : 677.494.061[Bikomp.]

Gollnisch,

Untersuchung von Präparationsmittelmenge und Präparationsmittelgleichmäßigkeit bei Polyacrylnitrilfascrstoffcn mittels Indikatoraktivierungsanalyse Faserforsch, u. Textiltechnik 3 Abb., 4 Tab., 9 Lit.

21

(1970)

7,

S. 2 7 1 - 2 7 5 .

Zur Durchführung der A k t i v i e r u n g s a n a l y s e wurden die k a t i o n a k t i v e P r ä paration m i t Gold m a r k i e r t und P r o b e n des P r ä p a r a t i o n s m i t t e l s sowie der m i t ihm behandelten f a b r i k a t i o n s g e f ä r b t e n P o l y a c r y l n i t r i l f a s e r s t o f f e i m K e r n r e a k t o r m i t epithermischen N e u t r o n e n bestrahlt und d a m i t a k t i v i e r t . Die auftretenden A k t i v i t ä t e n lassen u n m i t t e l b a r e Rückschlüsse auf die q u a n t i t a t i v e P r ä p a r a t i o n s m i t t e l v e r t e i l u n g auf den Faseroberflächen b z w . auf die K o n z e n t r a t i o n i m P r ä p a r a t i o n s m i t t e l b a d zu. E s konnte nachgewiesen w e r d e n , daß unter den g e w ä h l t e n B e d i n g u n g e n die P r ä p a r a t i o n s m i t t e l v e r t e i l u n g über die Spinnkabellänge und den Spinnkabelquerschnitt nicht konstant ist. E i n e besonders starke K o n z e n t r a t i o n f i n d e t sich im Schaum, w ä h r e n d sich i m P r ä p a r a t i o n s m i t t e l b a d bei nicht zu starker Dosierung ein K o n z e n t r a t i o n s g l e i c h g e w i c h t einstellt.

DK

674.032.13:547.458.82:547.455.526:547.455.624:543.544:66.065.2

Slävik, Ivan, Kuniak,

Ludovit

und Kucerovä,

Modifizierung mischungen

Über den jVlannose- und Xylosegehalt in Fraktionen Nadelholzcellulosen

Jost

Synthesefaserstoffen (1970)

21

durch 7,

Polymer-

S. 2 8 8 - 2 9 4 .

N a c h einleitenden A u s f ü h r u n g e n über Sinn und M ö g l i c h k e i t e n der P o l y m e r mischungen w i r d anhand umfangreicher Zeitschriften- und P a t e n t l i t e r a t u r über bisher b e k a n n t g e w o r d e n e F a s e r s t o f f e aus P o l y m e r m i s c h u n g e n sowie über die m i t ihnen erzielten oder e r w a r t e t e n Verbesserungen berichtet.

DK

von

von

Faserforsch, u. Textiltechnik 2 Abb., 3 Tab., 78 Lit.

677.494:678.5/.8.02:678.5/.8-498.4:541.18.05:678.01.53:678.01:54

Dietrich,

Maria

und Mellentin,

Berger, Werner,

Klaus, und Tolsdorf,

Siegfried

Verbundwerkstoff-Fäden aus Schmelzedispersionen organischer Hochpolymerer

Faserforsch, u. T e x t i l t e c h n i k 2 1 (1970) 7, S. 2 7 5 - 2 7 8 . 3 Tab., 14 Lit.

Faserforsch, u. Textiltechnik 4 Abb., 10 Tab., 111 Lit.

F i c h t e n h o l z - H o l o c e l l u l o s e wurde als N i t r a t f r a k t i o n i e r t , die F r a k t i o n e n wurden denitriert und nach t o t a l e r H y d r o l y s e papierchromatographisch auf Z u c k e r k o m p o n e n t e n untersucht. D a b e i ergab sich eine ungleichmäßige Verteilung der X y l o s e - und Mannoseeinheiten in den F r a k t i o n e n derart, daß ihr G e h a l t v o n den höchsten zu den m i t t l e r e n F r a k t i o n e n bis auf N u l l f ä l l t und dann w i e d e r ansteigt. Diese Erscheinung w i r d u. a. als E i n f l u ß der n a t i v e n micellaren Struktur g e d e u t e t und m i t den Ergebnissen v o n V e r suchen an Laubholzcellulosen verglichen.

E s w i r d ein Überblick über Herstellung und E i g e n s c h a f t e n v o n M a t r i x F i b r i l l e n - F ä d e n aus Schmelzedispersionen organischer Hochpolymerer gegeben.

DK

661.728.84:547.458.2:541.124:541.127.1:541.24:546.33-36:543.253

Philipp,

Burhart,

Dautzenberg,

Horst, und Schmiga,

Willi

Zum Einfluß von Polymerisationsgrad, Substitulionsgrad und N a O I l - K o n z e n l r a l i o n auf den zeitlichen Verlauf von Bildung und Zersetzung des Cellulosexanthogenats Faserforsch, u. Textiltechnik 4 Abb., 1 Tab., 18 Lit.

21

(1970)

7, S. 2 7 9 - 2 8 2 .

M i t t e l s einer polarographischen M e t h o d e wurden f ü r Glucose, Cellobiose, Oligomerengemische der Glucose m i t verschiedenem D P und Cellulosen m i t unterschiedlichem D P die X a n t h o g e n a t b i l d u n g s - und - z e r s e t z u n g s - R G K ermittelt und der E i n f l u ß v o n P o l y m e r i s a t i o n s g r a d , Substitutionsgrad und O H ' - K o n z e n t r a t i o n auf die X a n t h o g e n a t b i l d u n g s - und -zersetzungsgeschwindigkelt diskutiert.

(1970)

21

7,

S. 2 9 5 - 3 0 4 .

Kurze Mitteilungen DK

677.494:539.12.043:677.017.424.5

Kaufmann,

Siegfried

Zur Korrelation zwischen den Ergebnissen von natürlicher und künstlicher Bestrahlung von Synl.heseseiden bezüglich der Reißkraft Faserforsch, u. 1 Tab., 1 Lit.

Textiltechnik

21

(1970)

7,

S. 304—305.

D K 678.657'126:543.241: [ 5 4 2 . 9 3 8 : 5 4 6 . 1 8 5 - 3 2 5 ] : 547.292.024:678.6.021.22

Dinse, Hans-Dieter,

und Praeger,

Konrad

Uber die Bestimmung der Acetylendgruppen in mit Essigsäure stabilisiertem Polycaproamid Faserforsch, u. 2 Tab., 3 Lit. DK

677.494.675'126:677.494.051.71:537.226.083:543.713:658.562

Henkel,

Horst

DK

Texliltechnik

21

(1970)

7,

S. 3 0 5 - 3 0 7 .

677.494.745.32:543.422.4:543.544:66.062.855.5:536.42:542.61

Nestler, Hans, und Mai,

Jürgen

Dielektrische Fcuchtebeslimmung an Polyamidseide-Spinnspulen

Zur Bestimmung von Dimethylformamid-Rcsten in Polyacrylnitrilfaserstoffen

Faserforsch, u. 4 Abb., 8 Lit.

Faserforsch, u. Textiltechnik 2 Abb., 3 Tab., 9 Lit.

Texliltechnik

21

(1970)

7, S. 2 8 3 - 2 8 7 .

D i e theoretischen Grundlagen s o w i e die e x p e r i m e n t e l l e E r p r o b u n g eines dielektrischen M e ß v e r f a h r e n s zur F e u c h t e b e s t i m m u n g an P A - S - S p i n n spulen werden dargelegt. D i e M e ß m e t h o d e a r b e i t e t zerstörungsfrei und liefert den m i t t l e r e n F e u c h t e g e h a l t des gesamten W i c k e l k ö r p e r s . Sie eignet sich als Sehnellmeßmethode f ü r die Betriebskontrolle in den Chemiefaserwerken.

Neue Bücher S. 309—310. Patentschau S. 311 — 313. Literaturschau S. 313—316.

Der Nachdruck dieser Angaben ist statthaft

21

(1970)

7,

S. 3 0 7 - 3 0 9 .

LEDER UND KUNSTLEDER F A C H K U N D E IN S T I C H W O R T E N V o n Prof. D r . phil.-habil.

FRITZ

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D r i t t e verbesserte Auflage 1959. VI, 139 Seiten, 101 Schemazeichnungen, 10 Tab., g r . 8°, Halbleinen M 14,80 „ D e m Nachwuchs wird mit dem vorliegenden W e r k eine Unterlage in die Hand gegeben, welche in allgemein verständlicher Form stichwortartig über alle vorkommenden Begriffe kurze und präzise Auskunft erteilt . . . Diese Ausführungen sind trotz ihrer K ü r z e inhaltlich erschöpfend und logisch begründet." (Farben, Lacke und Anstrichmitte/,

Stuttgart)

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MAI&KUNISS KG WASCHEREIMASCHINEN 90 Karl-Marx-Stadt • Hainstraße 129 Die Zeitschrift „Faserforschung und Textiltechnik" erscheint monatlich in Heften zu 48 Textseiten im Format A 4. Der Preis für das Einzelheft beträgt M 15,— (Sonderpreis für DDR M 9, — ), für den Viertcljahrbezug M 45,— (Sonderpreis für DDR M 27, — ), zuzügl. Bestellgeld. Die Berechnung erfolgt zu Beginn eines Vierteljahrs für 3 Hefte. Bestellungen aus dem Gebiet der Deutschen Demokratischen Republik an ein Postamt, eine Buchhandlung oder den Verlag, aus der Deutschen Bundesrepublik an eine Buchhandlung oder die Auslieferungsstelle Kunst und Wissen, Erich Bieber, 7 Stuttgart 1, Wilhelmstraße 4 — 6, aus dem Ausland an eine Importbuchhandlung, den Deutschen Buch-Export und -Import GmbH., 701 Leipzig, Postschließfach 276, oder den Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 —4 (Fernruf: 220441; Telex-Nr. 0112020; Postscheckkonto 35021) erbeten. Bestellnummer dieses Heftes: 1014/21/7. Alleinige Anzeigenannahme DEWAG-WERBUNG, 102 Berlin, Rosenthaler Str. 28/31, und alle DEWAG-Betriebe in den Bezirksstädten der DDR. — Bestellungen in der UdSSR nehmen entgegen: Städtische Abteilungen von „ S O J U Z P E C H A T J " bzw. Postämter und Postkontore. Herausgeber und verantwortlich für den Inhalt: Prof. Dr. Erich Correns, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831; Prof. Dr.-Ing. habil. Wolfgang Bobeth, Institut für Technologie der Fasern der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 801 Dresden, Hohe Str. 6, Fernruf: 4 47 21; Prof. Dr.-Ing, Hans Böhringer, Institut für Textiltechnologie der Chemiefasern Rudolstadt, Fernruf: Rudolstadt 2031; Prof. Dr. Hermann Klare, Prof. Dr. habil. Burkart Philipp und Dr. habil. Christian Ruscher, Institut für Faserstoff-Forschung der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, 153 Teltow-Seehof, Fernruf: Teltow 4831. Schriftleiter: Joachim Brämer und Dipl.-Chem. Ingeborg Ruscher, 153 Teltow-Seehof, Kantstr. 55. Verlag: Akademie-Verlag GmbH., 108 Berlin, Leipziger Str. 3 — 4. Satz und Druck: Druckhaus „Maxim Gorki", 74 Altenburg. — Veröffentlicht unter der Lizenznummer 1280 des Presseamtes beim Vorsitzenden des Ministerrates der Deutschen Demokratischen Republik. Manuskriptsendungen sind an einen der Herausgeber oder die Schriftleitung zu richten. Für Inhalt und Form gelten die „Richtlinien für die Annahme und Abfassung von Beiträgen", erhältlich von der Schriftleitung. Die Verfasser größerer wissenschaftlicher Arbeiten erhalten außer dem Honorar ein Heft und 50 Sonderdrucke ihrer Arbeit unentgeltlich. Nachdrucke sowie Übersetzungen in fremde Sprachen des Inhalts dieser Zeitschrift und deren Verbreitung — auch auszugsweise mit Quellenangabe — bedürfen der schriftlichen Vereinbarung mit dem Verlag.

F a s e r f o r s c h u n g und T e x t i I t e c h n i k WISSENSCHAFTLICH-TECHNISCHE

ZEITSCHRIFT

B a n d 21

FOR

DIE C H E M I E F A S E R -

UND

TEXTILINDUSTRIE

J u l i 1970

Heft 7

Untersuchung von Präparationsmittelmenge und Präparationsmittelgleichmäßigkeit bei Polyacrylnitrilfaserstoffen mittels Indikatoraktivierungsanalyse Wolfgang Bobeth, Dietrich Ruppe, Bereich Textilteehnik der Sektion Verarbeitungs- und Verfahrenstechnik der T e c h n i s c h e n U n i v e r s i t ä t Dresden Adolf

l i e g e r , D e u t s c h e A k a d e m i e d e r W i s s e n s c h a f t e n zu B e r l i n , I n s t i t u t f ü r T e c h n o l o g i e d e r F a s e r n in D r e s d e n

Gerd-Dieter Gerhard

Gollnisch, Loos,

V E B Filmfabrik Wolfen, und

D e u t s c h e A k a d e m i e d e r W i s s e n s c h a f t e n zu B e r l i n , Z e n t r a l i n s t i t u t f ü r K e r n f o r s c h u n g in R o s s e n d o r f bei Dresden DK

677.494.745.32:677.041.42:546.59.02:539.12.04:541.128.04:543.53

Zur D u r c h f ü h r u n g d e r A k t i v i e r u n g s a n a l y s e w u r d e n die k a t i o n a k t i v e P r ä p a r a t i o n m i t Gold m a r k i e r t u n d P r o b e n des P r ä p a r a t i o n s m i l t e l s sowie der m i t i h m b e h a n d e l t e n f a b r i k a t i o n s g e f ä r b t e n P o l y a e r y l n i t r i l f a s e r s t o f f e i m K e r n r e a k t o r m i t c p i t h c r m i s c h e n N e u t r o n e n b e s t r a h l t u n d d a m i t a k t i v i e r t . Die a u f t r e t e n d e n A k t i v i t ä t e n l a s s e n unm i t t e l b a r e R ü c k s c h l ü s s e auf die q u a n t i t a t i v e P r ä p a r a t i o n s m i t t e l v e r t e i l u n g auf d e n l ' a s e r o b e r f l ä c h e n b z w . auf die K o n z e n t r a t i o n i m P r ä p a r a t i o n s m i t t e l b a d zu. Es k o n n t e n a c h g e w i e s e n w e r d e n , d a ß unl.er den g e w ä h l t e n Bed i n g u n g e n die P r ä p a r a t i o n s m i l t e l v e r t e i l u n g ü b e r die S p i n n k a b e l l ä n g e u n d den S p i n n k a b e l q u e r s c h n i t t n i c h t k o n s t a n t ist. Eine b e s o n d e r s s t a r k e K o n z e n t r a t i o n f i n d e t sich i m S c h a u m , w ä h r e n d sich i m P r ä p a r a t i o n s m i t t e l b a d bei n i c h t zu s t a r k e r D o s i e r u n g ein K o n z e n t r a t i o n s g l e i e h g e w i c h t e i n s t e l l t . Msyneuue codepoKanun 3aMacjiueamejin u paeuoMepHocmu eso eojioKHax MemodoM unduKamopnoso aKmueai^uoHHoeo anajiu3a

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and Regularity

of Sizing

Auxiliaries

on Polyacrylonitrile

Fibres

by Radioisotope

Activa-

G o l d - t a g g e d sizing a u x i l i a r i e s a n d c o m m e r c i a l l y d y e d p o l y a c r y l o n i t r i l e f i b r e s t r e a t e d w i t h t h e m w e r e a c t i v a t e d b y e x p o s i t i o n to r e a c t o r r a d i a t i o n of epither-mic n e u t r o n s . T h e a c t i v i t i e s o b s e r v e d a l l o w e s t i m a t e s of t h e d i s t r i b u t i o n of t h e a m o u n t of sizing a u x i l i a r i e s on t h e f i b r e s u r f a c e a n d their c o n c e n t r a t i o n in t h e sizing b a t h . T h e d i s t r i b u t i o n over the l e n g t h a n d cross s e c t i o n of a t o w p r o v e d to be i r r e g u l a r . H i g h c o n c e n t r a t i o n w a s o b s e r v e d in t h e f o a m , w h i l e in t h e b a t h e q u i l i b r i u m c o n c e n t r a t i o n w a s o b t a i n e d w i t h m o d e r a t e a m o u n t s of sizing a u x i l i a r i e s added.

1. Untersuchungsziel

und

Methodik

Im Z u s a m m e n h a n g mit Problemen der Verarbeitung von P o l y a c r y l n i t r i l f a s e r n ( w o l p r y l a ) in W o l l k ä m m e r e i e n u n d F e i n g a r n s p i n n e r e i e n e r g a b sich f ü r den V E B F i l m f a b r i k W o l f e n a l s P r o d u z e n t e n dieser F a s e r n die A u f g a b e z u ü b e r p r ü f e n , ob ü b e r S p i n n k a b e l q u e r s c h n i t t u n d S p i n n k a b e l l ä n g e U n g l e i e h m ä ß i g k e i t e n h i n s i c h t l i c h der P r ä p a r a t i o n s m i l t e l v e r t e i l u n g a u f t r e t e n . Zu u n t e r s u c h e n w a r e n f a b r i k a t i o n s gefärbte Partien von Polyacrylnitrilfasern der Feinheit N m 2400 (420 m t e x ) m i t S c h n i t t l ä n g e n v o n 100 m m . Es w u r d e eine k a t i o n a k t i v e P r ä p a r a t i o n e i n g e s e t z t . A n a l y t i s c h - g r a v i m e t r i s c h e M e t h o d e n h a b e n bisher bei d e r B e s t i m m u n g d e r P r ä p a r a t i o n s m i t t e l v e r t e i l u n g auf F a s e r und S p i n n k a b e l o b e r f l ä c h e n v e r s a g t . D e s h a l b sollte die b i s h e r wenig genutzte Aktivierungsanalyse Anwendung finden. Zu d i e s e m Z w e c k e w u r d e die k a t i o n a k t i v e P r ä p a r a t i o n m i t Gold m a r k i e r t u n d d a s m i t dieser P r ä p a r a t i o n b e h a n d e l t e F ' a s e r m a t e r i a l sowie P r ä p a r a t i o n s m i t t e l p r o b e n z u m Z w e c k e der E r z e u g u n g des k ü n s t l i c h e n R a d i o n u k l i d e s 1 9 8 Au im K e r n reaktor mit epithermischen Neutronen bestrahlt und damit 1*

a k t i v i e r t . Die a u f t r e t e n d e n A k t i v i t ä t e n s i n d eine I^unktion d e r Gold- u n d d a m i t der P r ä p a r a t i o n s m i t t e l m e n g e n in d e n P r o b e n u n d l a s s e n u n m i t t e l b a r e R ü c k s c h l ü s s e auf die q u a n t i t a t i v e P r ä p a r a t i o n s m i t t e l v e r t e i l u n g auf den F a s e r o b e r f l ä c h e n b z w . auf die K o n z e n t r a t i o n i m P r ä p a r a t i o n s m i t t e l b a d zu. D u r c h g e e i g n e t e A u s w a h l der M e ß s t e l l e n w u r d e g e w ä h r l e i s t e t , d a ß die V e r t e i l u n g der P r ä p a r a t i o n auf d e n F a s e r n in A b h ä n g i g k e i t v o n d e m S p i n n k a b e l q u c r s c h n i t t u n d d e r S p i n n k a b e l l ä n g e sowie die Ä n d e r u n g d e r B a d k o n z e n t r a t i o n in A b h ä n g i g k e i t v o m Ort u n d v o n d e r Zeit zu e r k e n n e n waren.

2. Begründung für die Anwendung der Indikatoraktivierungsmethode Die U n t e r s u c h u n g d e r P r ä p a r a t i o n s m i t t e l v e r t e i l u n g auf W O L P K Y L A - W o l f e n - F a s e r n k o n n t e n u r m i t H i l f e der b e s c h r i e b e n e n M e t h o d i k v o r g e n o m m e n w e r d e n , weil die P r o b e n a h m e u n t e r P r o d u k t i o n s b e d i n g u n g e n den E i n s a t z v o n R a d i o n u k l i d e n [7] a u s f o l g e n d e n G r ü n d e n v e r b o t :

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 21 (1970) H e f t 7

272

Bobeth, Ruppe, Heger, Gollnisch u n d Loos: U n t e r s u c h u n g v o n P r ä p a r a t i o n s m i t t e l m e n g e u n d P r ä p a r a t i o n s m i t t e l g l e i c h m ä ß i g k e i t bei P o l y a c r y l n i t r i l f a s e r s t o f f e n

— Faserstoffparlien mit markierter Präparationsmittela u f l a g e d ü r f e n a u s G r ü n d e n des S t r a h l e n s c h u t z e s n i c h t ausgeliefert werden. Der d a d u r c h a u f t r e t e n d e P r o d u k t i o n s v e r l u s t ist a u s ö k o n o m i s c h e n G r ü n d e n n i c h t zu v e r treten. — S e l b s t bei a u s r e i c h e n d e n S t r a h l e n s c h u t z m a ß n a h m e n k a n n m a n nicht verhindern, d a ß auch Maschinenteile k o n t a m i n i e r t w e r d e n . U n t e r B e r ü c k s i c h t i g u n g des A b k l i n g e n s d e r A k t i v i t ä t e n b e d e u t e t dies, d a ß u. U. die g e s a m t e P r o d u k t i o n s a b t e i l u n g f ü r eine gewisse Zeit z u m A b k l i n g e n b z w . D e k o n t a m i n i e r e n h ä t t e geschlossen w e r d e n m ü s s e n . D a bei der A n w e n d u n g d e r I n d i k a t o r a k t i v i e r u n g s m e t h o d e die P r o b e n e r s t s p ä t e r d u r c h B e s t r a h l u n g a k t i v i e r t w e r d e n , spielt die Zeit z w i s c h e n d e n P r o b e n a h m e n u n d der A k t i v i e r u n g keine Rolle. Allerdings m u ß m a n d e n N a c h t e i l in Kauf nehmen, daß Faserstoff- und Präparationsmittelbadbestandteile m i t a k t i v i e r t w e r d e n . W e g e n des d a d u r c h a u f t r e t e n d e n U n t e r g r u n d e f f e k t e s ist m i t einer gewissen B e e i n t r ä c h t i g u n g der N a c h w e i s e m p f i n d l i c h k e i t f ü r d e n e i n g e s e t z t e n T r a c e r zu r e c h n e n . Die o p t i m a l e T r a c e r a u s w a h l e r h ä l t d a h e r eine besondere Bedeutung.

3.

Indikatorauswahl

I m I n t e r e s s e einer o p t i m a l e n V e r s u c h s d u r c h f ü h r u n g sind a n d e n I n d i k a t o r f o l g e n d e F o r d e r u n g e n zu s t e l l e n : — Die c h e m i s c h e n u n d p h y s i k a l i s c h e n E i g e n s c h a f t e n m ü s s e n s o w e i t m i t d e n e n des P r ä p a r a t i o n s m i t t e l s ü b e r e i n s t i m m e n , d a ß eine g u t e M i s c h b a r k e i t i m B a d g e w ä h r l e i s t e t ist u n d der I n d i k a t o r i m gleichen V e r h ä l t n i s wie die P r ä p a r a t i o n auf die F a s e r a u f z i e h t . — D e r I n d i k a t o r darf stören.

d e n t e c h n o l o g i s c h e n Ablauf

nicht

— Die Q u a l i t ä t des P r o d u k t e s sollte n i c h t b e e i n f l u ß t werden. — D e r I n d i k a t o r m u ß einen h o h e n A k t i v i e r u n g s q u e r s c h n i t t gegenüber Neutronen besitzen. — Die Z e r f a l l s d a t e n des e r z e u g t e n N u k l i d e s , wie H a l b w e r t s zeit, G a m m a e n e r g i c u n d d e r e n U b e r g a n g s w a h r s c h e i n lichkeit, m ü s s e n f ü r die M e s s u n g g ü n s t i g e W e r t e a u f w e i sen. — D a s I n d i k a t o r e l e m e n t darf in d e r P r o b e selbst n i c h t in störender Konzentration aufteten. — Die M e s s u n g soll bei d e r A n a l y s e n i c h t d u r c h Nuklide gestört werden.

andere

A u s einer g r ö ß e r e n A n z a h l v o n E l e m e n t e n , die bei Ber ü c k s i c h t i g u n g dieser F o r d e r u n g e n z u r A u s w a h l s t e h e n , w r urde schließlich Gold als I n d i k a t o r e l e m e n t a u s g e w ä h l t . Dieses E l e m e n t k o m m t in der N a t u r als R e i n i s o t o p ( 1 9 , Au) v o r , d a s w e g e n seiner l e i c h t e n A k t i v i e r b a r k e i t m i t t h e r m i schen f)'tt. = 96 b a r n ) u n d e p i t h e r m i s c h e n /'~epi = 1 4 9 0 b a r n ) N e u t r o n e n , der g ü n s t i g e n H a l b w e r t s z e i t v o n 2,8 d u n d der g ü n s t i g e n G a m m a e n e r g i e v o n 0,412 MeV bei einer U b e r g a n g s w a h r s c h e i n l i c h k e i t v o n 9 9 , 9 % [3] f ü r diesen Q u a n t e n sprung außerordentlich gute Meßbedingungen bietet. Der h o h e W i r k u n g s q u e r s c h n i t t oo stellt sich Flottengleichgewicht ein; ferner ist für jeden Affinitätsfaktor a die Zeit bis zum Erreichen der Gleichgewichtskonzentration eine Funktion von V/v, woraus folgt, daß diese Zeit um so größer ist, je größer das Flottenvolumen im Badtrog ist. Jede Uberdosierung vergrößert das Flottenvolumen und stört damit das Gleichgewicht im Bade. und

Schlußfolgerungen

Durch die Anwendung der Indikatoraktivierungsmethode konnte nachgewiesen werden, daß unter den gewählten Bedingungen

8,o,sc K03bi pa3JiHiHoft CII, a Taume i;ejijiiojio3 pa3jiwiiH o f t C I L Mcxoäh H 3 n o j i y n e H H b i x flaHHbix o G c y m n e n o BJiHHHHe C T e n e m n o J i H M e p i i 3 a i t n i i h 3aMemeHHH, a TaKJKe KOHLieHTpaiiHH rHApOKCHJIbHblX HOHOB Ha CKOpOCTb peaKL(Hii 0Öpa30BaHHH H paajTOIKeHHH KCaHTOreHaTOB.

Effect of the Degree of Polymerisation, tion and Decomposition of Cellulose

Degree of Substitution Xanthate

and NaOH Concentration

on the Time-dependent

Forma-

The rate constants of formation and decomposition of xanthates have been determined by polarography with glucose, cellobiose, mixtures of glucoses having different D P and celluloses of different DP. The effects of the degree of polymerisation, degree of substitution and OH' concentration on the rate constants are discussed. 1.

Einführung

In früheren Publikationen [1] hatten wir über den zeitlichen Verlauf der Bildung und Zersetzung niedermolekularer Xanthogenate unterschiedlicher chemischer Konstitution berichtet, wobei wir die Acidität der Hydroxylgruppen und die Nucleophilie des Alkoxyanions als maßgebende Faktoren für die Xanthogenatbildung herausgestellt und das Quasigleichgewicht R O H + OH' + CS 2

\fcDex

ROCSS' +

H20

zur Abschätzung einer sogenannten Stabilitätskonstanten herangezogen hatten, ohne zunächst auf andere mögliche Zersetzungsreaktionen [2] einzugehen. Bei der Übertragung dieser Erkenntnisse auf das Cellulosemolekül als polymerem Alkohol mit OH-Gruppen unterschiedlicher Reaktivität im Glucosering erhebt sich einmal die Frage nach dem Einfluß des Polymerisationsgrades der Ketten und des zu Beginn der Messung vorliegenden Substitutionsgrades an Xanthogenatgruppen, zum anderen die l^rage nach der Änderung der Bildungsgeschwindigkeit für die Xanthogenatgruppen in den verschiedenen Positionen mit steigender NaOHKonzentration. Unter Mitheranziehung eigener [1, 3, 4] und fremder [5 bis 9] bereits veröffentlichter Ergebnisse sollen im folgenden diese l'ragen anhand einiger jetzt durchgeführter Versuchsreihen besprochen werden. 2. Bemerkungen

zur

Versuchsmethodik

Zur Ermittlung der Geschwindigkeit der Xanthogenatbildung wie auch der unter CS 2 -Abspaltung verlaufenden Zersetzung bedienten wir uns der bereits beschriebenen polarographischen Methodik zur Messung der Konzentrationsänderung an freiem CS 2 [1, 3, 4]. Sofern nicht anders vermerkt, führten wir die Untersuchungen im homogenen System durch. Bei Einsatz langkettiger Cellulose wurde von entsprechend weit anxanthogenierten Produkten ausgegangen, während aus Regeneratfäden hergestellte LODP-Cellulose [10] vom DP 38 und einige durch Hydrolyse erhaltene Oligomerengemische der Cellulose mit dampfdruckosmometrisch bestimmten DP-Werten von 1,4, 2,7 und 3,8 unmittelbar in Natronlauge entsprechender Konzentration gelöst wurden.

3. Versuchsergebnisse und ihre Auswertung 3.1. Einfluß des Polymerisationsgrades auf die Geschwindigkeit von Xanthogenierung und Dexanthogenierung Die E r g e b n i s s e sollen a n h a n d der T a b e l l e 1 besprochen werden, wobei für die X a n t h o g e n a t b i l d u n g ein über s ä m t l i c h e O I I - G r u p p e n g e m i t t e l t e r R G K - W e r t k x angegeben wird, wahrend für die X a n t h o g e n a t zersetzung in bereits beschriebener Weise (z. B . [1, 3, 4 , 11, 12]) eine Aufschlüsselung nach 6 k D e x und 2—ikDex v o r g e n o m m e n wurde. Ausgehend von der m o n o m e r e n Glucose, s i n k t die X a n t h o g e n a t b i l d u n g s - R G K h X a m i t steigendem D P zun ä c h s t erheblich, bleibt dann j e d o c h etwa ab D P = 4

Tabelle 1. Einfluß des Polymerisationsgrades auf die Xanthogenatsbildungsund Dexanthogenierungs-RGK beim Ubergang von der Glucose zur Cellulose

Substanz

DP

kx a

5 10 5 - 2 ... 4 /c Dex 10 bzvv. 2i3 /f De x e'fr>ex

inin - 1 l 2 m o l - 2

min-1

min-1

Glucose

1

1,94

337

42

Oligomerengemisch A

1,4

1,74

—

—

Cellobiose

2

1,65

422

43

Oligomerengemisch B

2,7

1,39

—

—

Oligomerengemisch C

3,8

1,10

522

33

38

1,05

560

30

330 400

1,03

510 540

30 30

LODP-Cellulose Cellulose k Xa /c D e x

-

ermittelt in 0,5 n NaOH bei 20°C und bezogen auf 1 Grundmol — ermittelt bei 20°C, pH = 8,5 und der Ionenstärke 1

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 21 (1970) H e f t 7

280

Philipp, Dautzenberg und Schmiga: Einfluß von Polymerisalionsgrad, Substitutionsgrad und NaOH-Konzentration auf Bitdung und Zersetzung des Cellulosexanthogenats

weitgehend k o n s t a n t . Auch hinsichtlich der X a n t h o genierungsgeschwindigkeit zeigt das X a n t h o g e n a t des Oligomerengemisches C ( D P „ = 3,8) schon p r a k t i s c h das V e r h a l t e n eines l a n g k e t t i g e n Cellulosexanthats, so d a ß offensichtlich bereits die Cellotetraose als ein r e c h t b r a u c h b a r e s Modell für Cellulose in bezug auf die X a n t h o g e n i e r u n g s r e a k t i o n anzusehen ist. E i n e triviale U r s a c h e für das Absinken der X a n t h o g e n i e r u n g s - R G K k X a ist natürlich die A b n a h m e der mittleren Anzahl x a n t h o g e n i e r b a r e r O H - G r u p p e n j e Grundbaustein m i t zunehmender L ä n g e der G l u c a n k e t t e , wobei die Verringerung der Anzahl an vermutlich besonders rasch reagierenden H a l b a c e t a l g r u p p e n (vgl. [1]) offenb a r besonders s t a r k ins Gewicht fällt. D a n e b e n m u ß m a n j e d o c h wahrscheinlich eine Änderung von A c i d i t ä t und/oder Nucleophilie i m D P - B e r e i c h 1 bis 4 in B e t r a c h t ziehen. E i n Anstieg von 2 ... 4 A , D e x bzw. 2 j 3 / r D e x m i t z u ~ n e h m e n d e r B l o c k i e r u n g der H a l b a c e t a l g r u p p e a m C x A t o m wurde von uns in einer früheren Arbeit [1] bereits für die R e i h e Glucose — Cellobiose—Cellul o s e — jS-Methylglucosid gefunden. Diese Ergebnisse stehen im E i n k l a n g m i t den hier erhaltenen, bei denen gleichfalls m i t a b n e h m e n d e m Anteil der C j - O H - G r u p p e an der S u m m e aller alkoholischen H y d r o x y l c im Molekül die für die vicinalen X a n t h o g e n a t g r u p p e n beoba c h t e t e Zersetzungsgeschwindigkeit steigt. Als mögliche U r s a c h e hierfür ist das Auftreten von zusätzlichen Glykoläthergruppierungen ~ 0 - C j - C 2 - 0 H a m C 2 - A t o m anzusehen. F ü r eine a m C 2 - A t o m befindliche X a n t h o genatgruppe würde dadurch eine Beschleunigung des X a n t h o g e n a t z e r f a l l s [1] herbeigeführt. Die Zersetzungsgeschwindigkeit der primären X a n t h o g e n a t g r u p p e wird m i t steigendem Polymerisationsgrad bis zum D P » i 4 u m ca. 3 0 % erniedrigt, was m i t einer zunehmenden A c i d i t ä t der H y d r o x y l g r u p p e n a m C 6 - A t o m erklärt werden k ö n n t e , die sich j e d o c h bisher experimentell n i c h t nachweisen l ä ß t . auf die Geschwindig3.2. Zum Einfluß des Substitutionsgrades keit von Xanthogenierung und Dexanthogenierung Den E i n f l u ß bereits v o r h a n d e n e r X a n t h o g e n a t g r u p pen auf die Geschwindigkeit der X a n t h o g e n a t b i l d u n g an den noch freien O H - G r u p p e n u n t e r s u c h t e n Andersson, Samuelson und Törnell [9]. Sie fanden m i t steigendem y - W e r t eine A b n a h m e von kXa sowohl für die beiden sekundären wie auch für die primäre Hydroxylgruppe. In Ü b e r e i n s t i m m u n g m i t unseren an modifizierten Cellulosen, insbesondere an carboxylgruppenreichen P r ä p a r a t e n [4], erhaltenen Ergebnissen darf m a n wohl in erster Linie eine Verringerung des Dissoziationsgrades der noch freien O H - G r u p p e n durch die bereits in die K e t t e eingeführten anionischen Gruppen für diese Abn a h m e von h x v e r a n t w o r t l i c h m a c h e n . D a n e b e n wäre auf Grund j e t z t begonnener Untersuchungen zur X a n thogenierung von P o l y v i n y l a l k o h o l [13] auch eine B e h i n d e r u n g des E i n b a u e s weiterer großvolumiger X a n t h o g e n a t g r u p p e n durch die bereits vorhandenen in B e t r a c h t zu ziehen. I m Gegensatz zur R G K der X a n t h o genatbildung ist die der D e x a n t h o g e n i e r u n g in einem weiten B e r e i c h u n a b h ä n g i g v o m S u b s t i t u t i o n s g r a d . W i e von Samuelson [9] und von uns ü b e r e i n s t i m m e n d festgestellt wurde, gilt dies gleichermaßen für und für 6 /fD ex bei y-Werten zwischen rv 2 0 und pü 1 4 0 . F ü r die U m s e t z u n g zwischen einer X a n t h o g e n a t g r u p p e

b e s t i m m t e r Position und einer H 2 0 - M o l e k e l spielt es also offensichtlich keine Rolle, ob i m gleichen oder in den b e n a c h b a r t e n Glucoseresten weitere X a n t h o g e n a t gruppen oder ausschließlich freie H y d r o x y l g r u p p e n vorliegen. з.3.

Einfluß der NaOH-Konzentration der Cellulosexanthogenatbildung

auf die

Geschwindigkeit

U n t e r homogenen Bedingungen liegen hierzu bisher nur Messungen von Andersson, Samuelson und Törnell [9] vor, die m i t der von ihnen entwickelten spektralp h o t o m e t r i s c h e n Methodik im B e r e i c h zwischen 0 , 4 n und 3 n N a O H einen Anstieg der X a n t h o g e n i e r u n g s R G K m i t [OH'] feststellten, der für die U m s e t z u n g an den primären H y d r o x y l g r u p p e n wesentlich steiler war als für die an den sekundären. Die v o n Samuelsson u. M i t a r b . definierte „ X a n t h o g e n i e r u n g s - R G K " e n t s p r a c h dabei dem P r o d u k t aus H y d r o x y l i o n e n k o n z e n t r a t i o n und unserem „ k x " (vgl. [1, 4J). Bild 1 zeigt die m i t unserer polarographisehen Methode u n t e r E i n s e t z e n der a n a l y t i s c h e n Ausgangskonzentrationen [OH]„ und [CellOH]„ erhaltene mittlere scheinbare X a n t h o g c n i c r u n g s RGK in A b h ä n g i g k e i t von [ O H ] , . Die eingezeichnete K u r v e berücksichtigt sowohl Messungen an L O D P Cellulose (Ausgangs-y-Wert = 0 ) , die ab [ O H ' ] , = 0 , 4 mol/1 homogen gelöst, bei niedriger N a O H - K o n z e n t r a t i o n nur s t a r k gequollen vorlag, als auch an x a n t h o genierter und dadurch in Lösung gebrachter, langk e t t i g e r Cellulose, wobei sich offensichtlich keine signif i k a n t e n Abweichungen von einem glatten K u r v e n z u g ergeben, das hochgequollene Material also in gleicher W e i s e wie gelöstes reagiert und auch eine geringe Anzahl bereits vorhandener X a n t h a t g r u p p e n in C e Stellung die weitere X a n t h o g e n i e r u n g noch nicht wesentlich beeinflußt (vgl. [9]). Die nach entsprechender U m r e c h n u n g m i t eingetragenen Meßwerte von Samuelson и. Mitarb. [9] s t i m m e n bei höherer [ O H ' ] befriedigend m i t unseren überein; stärkere Abweichungen bei niedriger L a u g e n k o n z e n t r a t i o n führen wir vor allem auf eine unterschiedliche K o r r e k t u r für die parallel ablaufende D i t h i o c a r b o n a t b i l d u n g [1, 9, 14] bei den r e c h t verschiedenartigen Methodiken zurück. Zur Aufschlüsse-

min'U2 mol'2 -v ?n "r

LOPD-Cell Cell -Xanth. von DP'330 und -¿¡-U. 16, 7/2,3=0 LOOP-Cell, mit Er 13,2 kcal /mol von 10'Cauf 20°C umgerechnet Ergebnisse ron Samuelson für 20 C 10'C LOOP-Cell

0

1,0

2,0

3,0 Hc0>
KHocTn HSKOBOK noJiHaMHflhoö (JmjiaMeHTHoii hhth h oimcaHa ero SKcnepHMeHTajibHan npoßepKa. IlpesjioiKeHHbia MeTOfl naeT cpejjHioK) ßjiajKHOCTB Bceft naKOBKH 6e3 p a 3 p y m e H H H ee. Oh npnrofleH b KanecTse ancnepcc-MeTOfla 3;jih kohtpojih npon3Bo^CTBa Ha 3aB03;ax xHMHiecKHX bojiokoh. Dielectric

Moisture

Determination

of Polyamide

Filaments

on Spinning

Bobbins

Theory and tests of a dielectric method for determining the moisture of polyamidc filament yarns on spinning bobbins are described. The method allowing to measure the mean moisture content without destroying the filament can be used for rapid determination on industrial scalc. 1.

Einleitung

Die Höhe und die Gleichmäßigkeit des Feuchtegehaltes der Spinnspulen ist für die Qualität der Polyamidseide von großer Bedeutung. Schwankt der Feuchtegehalt längs des Fadens infolge von Unregelmäßigkeiten bei der Wasserdosierung an der Präparierscheibe oder infolge eines Feuchteaustausches zwischen dem Wickelkörper und der Umgebungsluft, so treten beim Reckprozeß der Fäden Deformationsschwankungen auf. Unter ungünstigen Bedingungen setzt die Deformation kurzzeitig nahezu vollständig aus. Die hierdurch im Faden entstehenden Dickstellen, in der Chemicfaserproduktion T-Masern genannt, führen zu einer erheblichen Qualitätsminderung der Polyamidseide [1 bis 4]. Unterschiede im Feuchtegehalt der Spinnspulen verursachen auch Unterschiede in der übermolekularen Struktur der Fäden. Eine gefürchtet« Folgeerscheinung dieser Strukturungleichmäßigkeiten sind besipielsweise Farbstreifigkeiten in den Fertigwaren. Die Höhe des Feuchtegehaltes hat weiterhin einen entscheidenden Einfluß auf die Güte des Wickelaufbaues und damit auf das Auf- und Abspulverhalten der Seide. Die Befeuchtung der Spinnfäden erfolgt in der Regel durch einen Kontakt des laufenden Fadens mit einer rotierenden Präparierscheibe. Die hierbei dem Faden zugeführte Wasserbzw. Emulsionsmenge ist von folgenden Faktoren abhängig: Fadenlaufgeschwindigkeit, Zahl und Stärke der Elementarfäden, Fadentemperatur, Fadenstruktur, Kontaktwinkel zwischen Faden und Präparierscheibe, Netzfähigkeit und Temperatur der Emulsion, Umdrehungsgeschwindigkeit der Präparierscheibe und Dicke der Emulsionsschicht auf der Präparierscheibe. Außerdem können Absprüh- und Verdunstungseffekte den Feuchtegehalt der Spinnspulen verändern. Ein Teil der aufgeführten Faktoren läßt sich unter Produktionsbedingungen z. Z. noch nicht ausreichend unter Kontrolle halten. Es ist deshalb erforderlich, den Feuchtegehalt der Spinnspulen direkt zu kontrollieren. Hierfür eignen sich nur Meßmethoden, die rasch und zerstörungsfrei arbeiten und einen für den gesamten Wickelkörper repräsentativen Feuchtewert mit hinreichender Genauigkeit liefern. Eine Einschätzung der bekannten l'euchtemeßmethoden ergab, daß keine dieser Methoden den gestellten Anforderungen voll gerecht wird. Im Hinblick auf eine rationelle

Produktionskontrolle und die Möglichkeiten einer späteren Automatisierung des Meßprozesses bietet jedoch das dielektrische Meßprinzip die meisten Vorteile. In der vorliegenden Arbeit soll dargelegt werden, daß das dielektrische Meßprinzip unter Berücksichtigung der spezifischen Eigenschaften der PA-S und der Geometrie der Spinnspulen für die betriebliche Feuchtemessung geeignet ist. 2. Theoretische

Grundlagen

Das Prinzip der dielektrischen Feuchtemessung gründet sich auf die T a t s a c h e , d a ß das W a s s e r eine hohe D i e l e k t r i z i t ä t s k o n s t a n t e ( D K ) besitzt. U n t e r der Ann a h m e idealer Mischungsverhältnisse k a n n m a n nach Oehme [5] die E r h ö h u n g der D i e l e k t r i z i t ä t s k o n s t a n t e n As einer S u b s t a n z durch die A u f n a h m e v o n 1 % W a s s e r nach der linearen Mischformel von Silberstein zu J e = 0,8 (1) berechnen. Hierbei wurde für W a s s e r der W e r t 8 0 für die D K v e r w e n d e t . Auf Grund der idealisierten A n n a h m e n ist die B e z i e h u n g (1) j e d o c h nur als erste Näherung zu werten. E s ist deshalb erforderlich, das dielektrische V e r h a l t e n des Mischsystems Polyamidfaden/Wasser e x p e r i m e n t e l l zu ermitteln. B e i dielektrischen Untersuchungen an F ä d e n b e s t e h t j e d o c h die Schwierigkeit, d a ß n e b e n dem Mischsystem Polyamid/Wasser stets ein überlagertes Mischsystem Faden/Luft vorliegt, dessen t h e o r e t i s c h e B e h a n d l u n g n i c h t e x a k t möglich ist. B e i dielektrischen Messungen an den P A - S - S p i n n spulen ist a u ß e r d e m der E i n f l u ß der Spinnspulenhülse zu b e r ü c k s i c h t i g e n . E i n e e x a k t e und reproduzierbare F e u c h t e m e s s u n g an den Spinnspulen erfordert deshalb die L ö s u n g folgender Teilprobleme: B e s t i m m u n g der D K Eg des Mischsystems Spinnspule, B e s t i m m u n g der D K e w des W i c k e l k ö r p e r s durch E l i m i n i e r u n g des Einflusses der Spulenhülse, B e s t i m m u n g der D K Sp der feuchten P o l y a m i d f ä d e n durch E l i m i n i e r u n g des Einflusses der L u f t a n t e i l e im Wickelkörper, E r m i t t l u n g der A b h ä n g i g k e i t der D K des feuchten F a d e n s von dessen F e u c h t e g e h a l t .

F a s e r f o r s c h u n g u n d T e x t i l t e c h n i k 21 (1970) H e f t 7

284 Henkel:

Dielektrische Feuchtebestimmung an Polyamidseide-Spinnspulen 2.2. Bestimmung

I

100

kH!

der DK ew des

D e r W i c k e l k ö r p e r und die Spulenhülse bilden ein geschichtetes D i e l e k t r i k u m . Die m e ß b a r e K a p a z i t ä t C12 s e t z t sich daher aus den K a p a z i t ä t s a n t e i l e n C 1 2 a und C12w für die Spulenhülse bzw. den W i c k e l k ö r p e r n a c h der B e z i e h u n g für eine R e i h e n s c h a l t u n g wie folgt zusammen: 1 Ci2

Zyiinderkondensalor ¡Eigenbau!

Prariwnsmeßbrücke Typ 9i1 (Fa. Ulrich, LeipiigI

Bild 1. Schaltschema für die Kapazitätsmessungen

_

1

der DK des Mischsystems

Spinnspule

F ü r die B e s t i m m u n g der D K der Spinnspule ist ein Zylinderkondensator geeignet. Zur Anpassung an die verschiedenen B e w i c k l u n g s s t ä r k e n der Spulen ist eine variable Außenelektrode erforderlich. Zur Homogenisierung des elektrischen Feldes im wirksamen Meßk o n d e n s a t o r C 1 2 (s. B i l d 1) m u ß eine Schutzringa n o r d n u n g verwendet werden. Die Schutzringe S und die geschützte E l e k t r o d e Ei werden m i t t e l s einer B r ü k k e n a n o r d n u n g auf gleiches elektrisches P o t e n t i a l ges c h a l t e t . D a der B r ü c k e n p u n k t B und d a m i t die E l e k t r o d e Ei bei abgeglichener B r ü c k e auf E r d p o t e n t i a l liegt, können die Schutzringe geerdet werden. Die Teilk a p a z i t ä t C E i 0 liegt zum M e ß i n s t r u m e n t V parallel und b e e i n f l u ß t deshalb den B r ü c k e n a b g l e i c h n i c h t . Die Teilk a p a z i t ä t C E a 0 liegt dem K o n d e n s a t o r C 3 parallel und b e e i n f l u ß t im wesentlichen nur den V e r l u s t f a k t o r t g