Rayonnement synchrotron, rayons X et neutrons au service des matériaux: Analyse des contraintes et des textures 9782759808632

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS AU SERVICE DES MATÉRIAUX Analyse des contraintes et des textures

Sous la direction de Alain Lodini et Thierry Baudin

17, avenue du Hoggar Parc d’activités de Courtaboeuf, BP 112 91944 Les Ulis Cedex A, France

Imprimé en France ISBN : 978-2-7598-0020-9 tous pays. La loi du 11 mars 1957 n’autorisant, aux termes des alinéas 2 et 3 de l’article 41, d’une part, que les « copies ou reproductions strictement réservées à l’usage privé du copiste et non destinées à une utilisation collective », et d’autre part, que les analyses et les courtes citations dans un but d’exemple et d’illustration, « toute représentation intégrale, ou partielle, faite sans le consentement de l’auteur ou de ses ayants droit ou ayants cause est illicite » (alinéa 1er de l’article 40). Cette représentation ou reproduction, par quelque procédé que ce soit, constituerait donc une contrefaçon sanctionnée par les articles 425 et suivants du code pénal. © EDP Sciences 2012

Sommaire

Remerciements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv Liste des auteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xvii Préface . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xxi

Chapitre 1 : Introduction 1. Intérêt de la diffraction pour la caractérisation des contraintes et de la texture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Brève histoire de la mesure des contraintes au moyen de la technique des neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Portée de l’ouvrage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Chapitre 2 : Intérêt des neutrons dans la caractérisation des matériaux 1. Caractéristiques du neutron . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.1. Onde et particule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. Interaction neutron-matière . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3. Absorption . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Production des neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Sources de neutrons à fission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Sources de neutrons à spallation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3. État des lieux et évolution future des sources de neutrons . . . . . . . . . . . . . 3. Instrumentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Fonction de diffusion d’un ensemble d’atomes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Diffractomètres pour poudres et mesures de déformations . . . . . . . . . . . . . 3.3. Comparaison entre les instruments sur sources continues et sur sources pulsées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Principales applications de la diffusion de neutrons en science des matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Diffraction de Bragg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13 13 14 15 16 16 17 18 19 19 21 22 24 25

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

4.2. Contraintes résiduelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3. Diffusion diffuse élastique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.4. Diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.5. Réflectométrie de neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.6. Diffusion inélastique de neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.7. Diffusion quasi élastique de neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Autres techniques de caractérisation des matériaux utilisant des faisceaux de neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1. Neutronographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2. Analyse par activation neutronique (AAN) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. Conclusion et perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

26 30 31 33 34 36 36 36 39 40

Chapitre 3 : Utilisation du rayonnement synchrotron en science des matériaux 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Le rayonnement synchrotron . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Dispositifs d'insertion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Optiques des rayons X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Diffraction en science des matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Imagerie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Diffraction et microtomographie couplées en science des matériaux . . . Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

43 45 48 49 53 54 55

Chapitre 4 : Évaluation et problèmes dans la détermination des contraintes 4.1 Détermination des contraintes macroscopiques par la technique de la diffraction 1. Principe de détermination des contraintes par diffraction . . . . . . . . . . . . 2. Définition des contraintes et des déformations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Relations macroscopiques et microscopiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Cas d’une structure monocristalline . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Cas d’une structure isotrope polycristalline non texturée . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Cas d’une structure polycristalline polyphasée non texturée . . . . . . . . . . . . 4. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

60 62 64 64 67 67 69

4.2 Mesure des macrocontraintes par diffraction dans les matériaux texturés 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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SOMMAIRE

2. Calcul des constantes élastiques de diffraction pour des matériaux texturés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Modèles de calcul des constantes élastiques de diffraction . . . . . . . . . . . . . 2.2. L’approche quasi isotrope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Modélisation et détermination expérimentale des constantes élastiques de diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Influence de l’anisotropie du cristal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Influence de l’anisotropie d’un échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Vérification expérimentale des constantes élastiques de diffraction . . . . . . . 4. Méthode des réflexions multiples pour la détermination des contraintes dans un échantillon texturé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Mesures de macrocontraintes dans des échantillons de cuivre laminés à froid 4.2. Évolution de la microstructure et de l’état de la contrainte pendant le recuit du cuivre laminé à froid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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73 74 80 81 81 83 86 90 92 94 96

4.3 Détermination des contraintes microscopiques par la technique de diffraction 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Approche physique et micromécanique du matériau . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Traitement des pics de diffraction et soustraction des effets instrumentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Influence des hétérogénéités de déformations élastiques des cristallites . . . 5. Effet de la taille des domaines cohérents de diffraction et de la distribution des microdéformations d’ordre III . . . . . . . . . . . . . . . 6. Expression globale de l’élargissement des pics de diffraction . . . . . . . . . .

99 100 103 105 109 111

Chapitre 5 : Techniques de mesures 5.1 Diffraction des rayons X de laboratoire 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Relation entre la diffraction et la déformation élastique . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Relation entre la déformation élastique et la contrainte . . . . . . . . . . . . . . . 2.3. Détermination des contraintes par diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Préparation de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Choix des conditions de diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Stratégies d’acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Réglage du goniomètre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.5. Problèmes de taille de cristallites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.6. Problème des pics tronqués . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

116 116 116 117 119 120 120 121 122 134 137 138

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4.

5.

6.

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

3.7. Détermination de gradients de contrainte selon la profondeur . . . . . . . . . . 3.8. Détermination de gradients de contrainte selon la surface . . . . . . . . . . . . . Traitement des données . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Traitement des diffractogrammes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2. Traitement des positions des pics de diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3. Traitement simultané de l’ensemble des données . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Interprétation des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1. Définition du mesurande . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2. Contraintes d’ordre II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.3. Texture cristalline . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.4. Multiphasage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.5. Rugosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.6. Géométrie de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Évaluation de la qualité des mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.1. Évaluation qualitative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.2. Calcul d’incertitude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.3. Échantillons de référence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.4. Normalisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.5. Informations nécessaires à l’évaluation de la qualité et à l’interprétation des mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

139 142 142 142 143 149 151 151 152 153 155 155 156 158 158 159 164 165 165 166

5.2 Imagerie des champs de déformation obtenue par diffraction neutronique 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Spécifications pour un système d’imagerie des déformations . . . . . . . . . . 3. L’instrument SALSA à l’ILL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Description générale de l’instrument . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Porte-échantillon robotisé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Monochromateur et guide de neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Fentes optiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.5. Collimateurs radiaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Profil d’intensité et résolution latérale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Imagerie et distribution de longueurs d’ondes de la sonde de mesure . . . 6. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Annexe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

172 173 175 176 178 182 186 188 191 192 197 198

5.3 Diffraction par rayonnement synchrotron 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Pénétration du faisceau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Volume de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Géométrie en transmission et en réflexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Résolution spatiale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Cristal analyseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

201 203 204 204 205 206

SOMMAIRE

5. Position du pic de diffraction et incertitude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. Installation typique à partir d’un diffractomètre poudre . . . . . . . . . . . . . . 7. Techniques d’imagerie bidimensionnelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.1. Diffraction conventionnelle 2D sur poudre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.2. Microscopie 3D par rayons X synchrotron . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8. Techniques en dispersion d’énergie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9. Exemples expérimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.1. Soudage par friction malaxage analysé sur ID31 de l’ESRF . . . . . . . . . . . 9.2. Diffraction par dispersion d’énergie d’éprouvettes fissurées . . . . . . . . . . . . . 10. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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207 208 208 209 210 212 213 213 215 216

5.4 Cartographies d'orientations et de déformations à l'échelle submicronique grâce à la microdiffraction en faisceau polychromatique Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Description des composants des lignes de lumière . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Logiciel d'analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Exemples d'applications de la microdiffraction Laue . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Échantillons à gros grains – Alliage à mémoire de forme . . . . . . . . . . . . . 4.2. Échantillons à grains fins – Films minces texturés . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1. 2. 3. 4.

219 220 223 226 226 229 230

5.5 Diffraction des rayons X : un outil de choix pour l’étude des propriétés mécaniques aux petites échelles 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Diffraction cinématique des rayons X : puissant outil pour l’analyse des déformations dans les cristaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Faisceaux de rayons X de taille submicronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Réseaux périodiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Diffraction cohérente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. Inversion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

235 236 243 244 246 247 248

5.6. Un regard sur l’EBSD, procédures passées et nouvelles 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Principe de diffraction des électrons rétrodiffusés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Formation des clichés de diffraction d'électrons rétrodiffusés . . . . . . . . . Détection, indexation et mesure d'orientation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Cartographie d'orientations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Cartographie de phases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mesure de la déformation élastique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

251 252 255 258 261 262 268 272

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Chapitre 6 : Influence de la texture 6.1 Représentation des orientations cristallines Quelques exemples de texture 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Description et représentation des orientations cristallines . . . . . . . . . . . . . 2.1. Indices de Miller, figures de pôles directes et inverses . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Angles et espace d’Euler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Quelques exemples de texture dans les métaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Textures de solidification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Textures de déformation à chaud . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Textures de déformation à froid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Textures de recristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Quelques exemples de textures (ou fabriques) dans les matériaux géologiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

278 278 279 283 285 285 286 287 295 299 300

6.2 Mesure de la texture par diffraction des rayons X ou des neutrons et calcul de la FDOC 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Mesures des figures de pôles directes par diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Diffraction des rayons X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Diffraction des neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Fonction de Distribution des Orientations Cristallines (FDOC) . . . . . . . . 3.1. Définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Calcul de la FDOC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Exemples d’application de la diffraction des neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Exemple de suivi in situ de la recristallisation du cuivre . . . . . . . . . . . . . 4.2. Étude in situ de l’évolution de la texture de la glace soumise à un chargement uniaxial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3. Texture d’une cuirasse d’un arquebusier . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

303 304 305 306 310 311 311 312 315 316 317 319 319

6.3 Mesure de la texture et calcul de la FDOC à l’aide d’approches locales Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Méthodes de mesure des orientations cristallographiques . . . . . . . . . . . . . Corrélation entre la texture et la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Calcul de la FDOC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Méthode harmonique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2. Méthode de Matthies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Analyse de la texture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1. 2. 3. 4.

322 322 323 326 326 328 329 339

SOMMAIRE

ix

6.4 Influence des textures sur les propriétés physiques 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Propriétés élastiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Monocristaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Polycristaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Expansion thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Cas des bicristaux de zinc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Rochet thermique (thermal ratchetting) de l'uranium . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Cas du zircaloy-2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Anisotropie de déformation plastique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Cornes d’emboutissage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2. Durcissement textural (texture hardening) des matériaux de structure hexagonale compacte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Texture et contraintes résiduelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. Texture et anisotropie magnétocristalline . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7. Texture et magnétostriction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

343 343 344 345 348 350 352 354 358 358 363 364 370 373 375

Chapitre 7 : Interprétation des contraintes résiduelles à l’aide de la simulation numérique 7.1 Modèle autocohérent de la déformation élastoplastique et ses applications 1. Généralités sur la modélisation de la déformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.1. Mécanismes de la déformation plastique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. Caractéristiques générales des modèles de déformation . . . . . . . . . . . . . . . 1.3. Notions de base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Modèle autocohérent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Modules tangents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Calcul des déformations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3. Tenseurs de concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4. Critères de sélection des systèmes de glissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Applications du modèle autocohérent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Prévision des textures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Prévision des courbes de durcissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Interprétation des mesures des contraintes résiduelles par diffraction . . . . . 3.4. Étude des contraintes internes dans un acier biphasé . . . . . . . . . . . . . . . . 3.5. Étude des contraintes internes dans un composite AlSiC . . . . . . . . . . . . . . 3.6. Calcul de l’énergie de dislocations et de l’énergie élastique stockée dans le matériau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

380 380 382 384 389 389 390 392 393 393 394 395 395 398 398 400 402

x

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Annexe 1 Calcul des vitesses de glissement et du module tangent du grain . . . 404 Annexe 2 Équation intégrale décrivant le comportement du matériau hétérogène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 405

7.2 Simulation par la méthode des éléments finis du comportement mécanique local des polycristaux – couplages physiques 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Agrégats cristallins, conditions aux limites et maillage . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Obtention des agrégats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Maillage et conditions aux limites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Modèles cristallins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Modélisation du type forêt avec écrouissage isotrope, T > TF/3 . . . . . . . . . 3.2. Modèles du type Forêt avec écrouissage cinématique, T > 0,3TF . . . . . . . . 3.3. Modèles cristallins basse température, écrouissage isotrope, T < TF/3 . . . . . 3.4. Modèle de transition hautes / basses températures . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Cadre de la modélisation – description du formalisme en grandes transformations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Exemples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1. Modélisation du forgeage à chaud d’un alliage de titane . . . . . . . . . . . . . 5.2. Simulation de la recristallisation d’une tôle d’acier laminée – Couplage déformation-recristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.3. Simulation de la rupture en fond de fissure dans la transition fragile/ductile – Couplage déformationprobabilité de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

410 410 410 412 413 413 418 419 424 427 430 431 433 439 445

7.3 Apport de la simulation numérique pour l’évaluation des contraintes par diffraction de neutrons et rayonnement synchrotron 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Simulation d’un diffractomètre de neutrons deux axes . . . . . . . . . . . . . . . Évaluation des contraintes d’une pièce nitrurée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Évaluation des contraintes résiduelles d’un alliage à base nickel grenaillé Contraintes résiduelles d’une liaison métal céramique . . . . . . . . . . . . . . . Contraintes résiduelles d’une soudure hétérogène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

449 451 455 459 464 472 475

Chapitre 8 : Applications 8.1 Applications en aéronautique 1. Progression dans l’utilisation des grands instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . 478

SOMMAIRE

2. Analyse de contraintes et corrections instrumentales . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Exemples d’application utilisant les grands instruments . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Traitement de surface de nitruration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Assemblage par FSW . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Procédé de formage de tôles minces par déformations plastiques locales . . . . 4. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

xi

479 481 481 485 488 491

8.2 Mesure et modélisation de la redistribution des contraintes résiduelles, sous sollicitations cycliques, dans un assemblage fretté roue-axe ferroviaire 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Contexte industriel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Modélisation numérique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Loi de comportement du matériau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Simulation numérique du calage à la presse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Simulation du chargement de fatigue . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Mise en évidence de la redistribution des contraintes résiduelles dans l’assemblage par diffraction de neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Étude préliminaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2. Redistribution des champs mécaniques par fatigue oligocyclique . . . . . . . . . 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

493 494 495 495 497 503 509 510 510 518 523

8.3 Évaluation des contraintes résiduelles dans des assemblages soudés 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 525 1.1. Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 525 1.2. Difficultés liées aux mesures de déformations dans et au voisinage de cordons de soudure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 527 1.3. Avantages de la diffraction des neutrons sur les autres techniques permettant de déterminer des contraintes résiduelles . . . . . . . . . . . . . . . . . 528 2. Influence des contraintes résiduelles sur les structures mécanosoudées . . 529 2.1. Fissuration par l’hydrogène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 529 2.2. Ruine par fatigue . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 529 3. Exemples de mesures de déformations résiduelles par diffraction des neutrons dans le cas de structures soudées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 530 3.1. Comparaison des mesures obtenues par diffraction des neutrons à d’autres techniques de mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 530 3.2. Quelques applications spécifiques sur les joints soudés . . . . . . . . . . . . . . . 539 3.3. Comparaison entre mesures de déformations résiduelles par diffraction des neutrons et modélisations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 544 4. Effet des textures cristallographiques sur les calculs de contraintes résiduelles dans les cordons de soudures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 551 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 556

xii

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

8.4 Estimation de l’énergie stockée, force motrice de la recristallisation 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Mesure de l’énergie stockée en fonction de l’orientation cristallographique par diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Principe de la méthode de mesure par diffraction des rayons X ou des neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Résultats obtenus par la méthode de mesure d’énergie par diffraction . . . . . 3. Calcul de l’énergie stockée en fonction de l’orientation cristallographique à l’aide du MET et de l’EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Principe de l’approche de Dillamore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Modification apportée à la méthode de Dillamore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Étude comparative des mesures d’énergie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

560 560 560 564 571 571 571 573 575

8.5 Analyse des contraintes internes dans les matériaux composites 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Les contraintes internes dans les composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Application des techniques de diffraction pour l’analyse des contraintes résiduelles dans les matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Contraintes thermiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Contraintes induites par la déformation plastique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Les contraintes générées par les différences d'élasticité . . . . . . . . . . . . . . . 4. Détermination des profils de macrocontraintes résiduelles . . . . . . . . . . . 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

577 578 580 581 582 583 585 586

8.6 Intérêt de la diffraction de neutrons et de rayons X du rayonnement synchrotron dans l’analyse des matériaux à mémoire de forme 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Mesure des déformations et analyse des contraintes par diffraction de neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Diffraction de neutrons en temps de vol – Études expérimentales sur les alliages FePd, CuAlZnMn et NiTi . . . . . . . . . . . . . 2.2. Diffraction de neutrons à haute résolution en angle – Étude expérimentale sur l’alliage CuAlBe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Diffraction de rayons X du rayonnement synchrotron . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Le microscope 3DXRD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Technique « MicroLaue » ou microdiffraction polychromatique . . . . . . . . 4. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

590 590 590 593 596 597 601 607

8.7 Caractérisation des biomatériaux implantaires 1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 609

SOMMAIRE

2. Tissus calcifiés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Le tissu osseux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Mesures expérimentales dans l’os . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. Les biomatériaux implantaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Modélisation de la projection d’HAp par torche plasma sur substrat de titane . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Contraintes résiduelles déterminées par la méthode de diffraction de rayonnement synchrotron . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Interface os-implant en titane revêtu par HAp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

xiii

609 610 610 612 613 615 619 623

8.8 Déformations résiduelles dans les géomatériaux : exemple des roches riches en quartz Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Origine et application aux géomatériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Classification des déformations ou des contraintes résiduelles . . . . . . . . . Méthodes de diffraction appliquées aux géomatériaux . . . . . . . . . . . . . . . Déformations résiduelles dans des roches faiblement déformées à froid : les grès . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. Cas d'études des déformations résiduelles par des méthodes distinctes de la diffraction des neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.1. Exemple du plissement d'une couche de grès . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.2. Déformation de plaques de marbre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7. Hétérogénéité des déformations résiduelles dans les géomatériaux . . . . . 8. Les déformations résiduelles dans les quartzites : dualité déformation-recristallisation ? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9. Interprétation du tenseur des déformations résiduelles. Application à la modélisation numérique des textures . . . . . . . . . . . . . . . . 10. Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1. 2. 3. 4. 5.

625 625 626 629 630 633 633 634 636 638 642 644

Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 649

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Remerciements

A. Lodini et T. Baudin remercient chaleureusement tous les auteurs qui ont contribué au bon déroulement et à la rédaction de ce livre. Un remerciement tout particulier à J. Philibert qui a été très actif dans l’édition de ce livre. Une attention particulière à T. Burslaps , O. Castelnau, J. Driver, C. Esling et V. Klosek pour la qualité des discussions scientifiques et à F. Brisset, R. Penelle et D. Solas pour la traduction de certains chapitres écrits en anglais.

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Liste des auteurs

A. Baczmanski Faculty of Physics and Applied Computer Science, AGH-University of Science and Technology, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland L. Barrallier Laboratoire MecaSurf, ENSAM d'Aix-en-Provence, 2, Cours des Arts et Métiers, 13617 Aix-en-Provence Cedex 1, France T. Baudin Université Paris-Sud 11, LPCES/ICMMO, UMR CNRS 8182, bâtiment 410, 91405 Orsay Cedex, France S. Berveiller Laboratoire de Physique et Mécanique des Matériaux (LPMM), ENSAM, 4 rue Augustin Fresnel, 57078 Metz, France D.J. Dingley Visiting Professor at Bristol University, UK and formerly TSL_EDAX Utah, USA A.L. Etter Université Paris-Sud 11, LPCES/ICMMO, UMR CNRS 8182, bâtiment 410, 91405 Orsay Cedex, France O. Fandeur CEA, DEN, DM2S, SEMT, LM2S, F-91191 Gif-sur-Yvette, France M. François Université de Technologie de Troyes (UTT), 12 rue Marie Curie, BP 2060, 10010 Troyes Cedex. M.E. Fizpatrick Materials Engineering, The Open University, Walton Hall, Milton Keynes MK7 6AA, UK

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THERMODYNAMIQUE DES MATÉRIAUX : ÉQUILIBRE DE PHASES ET MÉTASTABILITÉ

G. Geandier LPM-Phymat, Université de Poitiers - UFR Sciences - SP2MI, Boulevard Marie et Pierre Curie, BP 30179 - 86 962 Futuroscope Chasseneuil Cedex, France J. C. Guezou Département des Sciences de la terre et Environnement, Université de Cergy-Pontoise, 95031 Cergy Cedex, France V. Honkimaki European Synchrotron Radiation Facility, B.P.220, 38043 Grenoble, France A. Krawitz University of Missouri, Columbia, Missouri 65211, USA P. Lipinski Ecole Nationale d’Ingénieurs de Metz, LFM, Ile du Saulcy, 57 045 Metz, France A. Lodini Université de Reims (LACMDTI-UFR Sciences) Laboratoire Léon Brillouin (CEA-CNRS), CEA/Saclay, 91191 Gif-sur-Yvette, France B. Malard Laboratoire SIMaP - Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés, Grenoble INP- BP 75, 38402 Saint Martin d'Hères Cedex, France A.M. Maréchal Agence d’Essai Ferroviaire de la SNCF, 21 av. du Président Allende, 94407 Vitrysur-Seine. M.H. Mathon Laboratoire Léon Brillouin (CEA-CNRS), CEA/Saclay, 91191 Gif-sur-Yvette, France P. Millet Université de Reims (LACMDTI-UFR Sciences, Reims, France C.H. de Novion Laboratoire Léon Brillouin (CEA-CNRS), CEA/Saclay, 91191 Gif-sur-Yvette, France F. Ott Laboratoire Léon Brillouin (CEA-CNRS), CEA/Saclay, 91191 Gif-sur-Yvette, France P. Paillard Laboratoire Génie des Matériaux et Procédés Associés EA 2664, BP 50609, 44306 Nantes Cedex 3, France

LISTE DES AUTEURS

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E. Patoor Laboratoire de Physique et Mécanique des Matériaux (LPMM), ENSAM, 4 rue Augustin Fresnel, 57078 Metz, France R. Penelle Université Paris-Sud 11, LPCES/ICMMO, UMR CNRS 8182, bâtiment 410, 91405 Orsay Cedex, France T. Pirling Institut Max von Laue – Paul Langevin, 6, rue Jules Horowitz, 38042 Grenoble, France C. Prioul Laboratoire Mécanique des Sols Structures et Matériaux, UMR CNRS 8579, École Centrale Paris, 92295 Châtenay-Malabry, France C. Rey Laboratoire Mécanique des Sols Structures et Matériaux, UMR CNRS 8579, École Centrale Paris, 92295 Châtenay-Malabry, France D. Solas Université Paris-Sud 11, LPCES/ICMMO, UMR CNRS 8182, bâtiment 410, 91405 Orsay Cedex, France J.M. Sprauel CIME / EA(MS)², IUT Aix en Provence, Av. Gaston Berger, 13625 Aix-en-Provence, France A.Steuwer Institut Max von Laue – Paul Langevin, 6, rue Jules Horowitz, 38042 Grenoble, France O. Thomas Aix-Marseille Université, IM2NP, CNRS, IM2NP (UMR 6242), Faculté des Sciences et Techniques, Campus de St Jérome, 13397 Marseille Cedex, France K. Wierzbanowski Faculty of Physics and Applied Computer Science, AGH-University of Science and Technology, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland A. Yaméogo Laboratoire MSSMAT, UMR CNRS 8579, École Centrale de Paris, 92295, Châtenay Malabry, France

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Préface

Ce livre traite d'un sujet toujours de grande actualité – quoique, à proprement parler, il ne soit pas nouveau, comme c'est la plupart du temps le cas en Science des Matériaux. Je me souviens qu'au début de ma carrière de chercheur, j'avais été frappé par le titre d'un article de F. Lazlo « Tessellated Stresses », publié en 1943 en quatre parties dans le J. Iron and Steel Institute. Sans aller chercher immédiatement la signification précise de « tessellated », je rapprochais dans ma mémoire ce qualificatif du terme bien connu : les tesselles, ces petits cubes qui sont les petites pièces de marbre ou de verre constituants des mosaïques. Il me semble que le terme est particulièrement évocateur de ces contraintes internes réparties à l'échelle microscopique. Je regrette de ne pas avoir pu consulter le commentaire que lui avait consacré Nabarro dans le cadre d'un Symposium on « Internal Stresses in Metals and Alloys » qui s'était tenu à Londres, en octobre 1947. Il serait intéressant de relire les compte-rendus de cette conférence pour mesurer la permanence des problèmes et réaliser la richesse des intuitions de nos prédécesseurs – une lecture qui mettrait en évidence tant les problèmes incontournables que les progrès significatifs – plus que significatifs, comme on le constatera à la lecture de ce livre ! – progrès dus aux méthodes expérimentales, au premier titre la diffraction des rayons X, puis sa parente la diffraction des neutrons et enfin la diffraction des électrons spécialement grâce à cette technique originale de diffraction interne des électrons rétrodiffusés, abrégée sous le sigle anglais EBSD. Au passage j'aimerais noter que cette dernière fut découverte par hasard en 1967 par Coates alors qu'il examinait avec son microscope à balayage un cristal de silicium – un bel exemple de « sérendipité » – au grand dam des illustres microscopistes théoriciens de son voisinage, initiateurs de la théorie dynamique du contraste, qui n'avaient pas prévu ce phénomène de diffraction, ni donc dirigé les expérimentateurs aux fins de le mettre en évidence. Le nom de son inventeur fut donc vite oublié... bien que le phénomène ait été très rapidement exploité par J.A.Venables dès 1973 sous le nom de diagramme de pseudo-Kikuchi pour connaître le développement fabuleux que l'on sait. Les lecteurs me pardonneront volontiers d'avoir évoqué au seuil de ce livre, par ces quelques lignes, certains souvenirs personnels d'un « vétéran ». Mais il est toujours bon de revenir sur l'histoire d'un domaine de recherche ou d'une technique expérimentale. Les publications un peu anciennes sont trop souvent oubliées ou ne font l'objet que de citations (parfois sans même qu'elles aient été lues !). Dans

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THERMODYNAMIQUE DES MATÉRIAUX : ÉQUILIBRE DE PHASES ET MÉTASTABILITÉ

le domaine abordé dans le présent ouvrage, on remarquera que la nouveauté ne réside pas tant dans la physique et ses implications techniques, – à part la disponibilité plus récente des neutrons et du rayonnement synchrotron – que dans les moyens de détection et d'exploitation de celles-ci, moyens maintenant routiniers en particulier ceux que permettent les outils informatiques. Qu'il suffise de comparer les temps d'enregistrement et de dépouillement d'un diagramme de Kossel ou d'EBSD qui se chiffrait en heures avec les quasis instantanés d'aujourd'hui. A cet égard n'est-il pas à craindre que l'on croule vite sous le poids de l'abondance de données ? Ceci dit le présent ouvrage vient à son heure. Plutôt que de mettre à jour le livre « L'analyse des contraintes résiduelles par diffraction des rayons X et des neutrons », publié en 1996, ouvrage qui connut un beau succès, un nouvel ouvrage s'imposait, du fait des développements considérables des techniques expérimentales et des méthodes de traitement des données, – un projet stimulé notamment par plusieurs écoles d'été centrées sur ce thème. Vu l'étendue du domaine d'applications et la variété des techniques, il eût été difficile, voire impossible, pour un seul auteur de couvrir tout ce champ avec la compétence nécessaire. Il suffit pour s'en rendre compte de jeter un œil sur la table des matières. Le recours à plusieurs auteurs s'avérait donc indispensable. Les quelques défauts que cette solution entraîne, tels des redites ou des approches à des niveaux différents, me semblent mineurs par rapport à la compétence des auteurs des diverses contributions. Il me reste à féliciter les « éditeurs » de cet ouvrage – Thierry Baudin et Alain Lodini – qui ont su convaincre leurs collègues de mettre noir sur blanc dans des délais raisonnables (malgré sans doute quelques retardataires ...) leurs contributions respectives. Il est certain que cet ouvrage, comme le précédent, va rendre les plus grands services aux chercheurs et ingénieurs des laboratoires de Science des Matériaux. Jean Philibert

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Introduction (A. Krawitz)

1.

Intérêt de la diffraction pour la caractérisation des contraintes et de la texture

La raison fondamentale du choix de la technique de diffraction pour caractériser les contraintes ou la texture dans les matériaux est qu’elle fournit des informations uniques qui ne peuvent être obtenues avec aucune autre méthode expérimentale. À l’origine, l’utilisation de la technique de la diffraction était uniquement réservée pour caractériser des structures cristallines, et cela reste encore actuellement le moyen le plus courant pour y parvenir. Aujourd’hui, la technique de diffraction fournit un moyen de mesure extrêmement sensible à tout changement de structure cristalline, changement dû par exemple, à une sollicitation mécanique ou thermique. En guise d’introduction aux chapitres suivants, nous allons rappeler comment la technique de diffraction peut être utilisée pour déterminer l’état des contraintes, de la texture ou de la déformation plastique dans un matériau. Un diagramme de diffraction contient des pics bien définis et résulte de la diffusion d’ondes planes incidentes provenant du réseau périodique d’atomes dans le matériau cristallin. Le diagramme de diffraction est constitué par des ondes diffusées correspondant à des pics d’interférences caractérisés par des positions, des formes et des intensités spécifiques. Nous allons tout d’abord nous intéresser aux positions des pics de diffraction contenues dans le diagramme de diffraction. Ces positions sont liées aux espacements interatomiques contenus dans la structure cristalline. Comme la diffraction est une technique interférométrique, elle est très sensible aux variations de cet espacement, qui sont de l’ordre de 0,001 Å, ce qui représente une déformation de 0,025 % dans une cellule unitaire de 4 Å. De telles variations peuvent être mesurées couramment et des déformations d’un ordre de grandeur plus petit sont accessibles dans des conditions expérimentales plus favorables avec des spectromètres haute résolution. On pourrait penser qu’un équipement classique utilisant des jauges d’extensométrie et une machine universelle de traction pourrait faire aussi bien, mais un tel équipement n’est pas utilisable pour caractériser des contraintes/déformations résiduelles préexistantes, ou encore pour analyser des variations locales des contraintes/déformations à l’intérieur même de la structure, ou bien enfin pour

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

observer des phases individuelles dans un alliage multi-phasé. De plus, la diffraction permet la détermination de contraintes résiduelles ou appliquées, avec des positions d’échantillons arbitraires et pour un grand nombre de directions cristallographiques. Cette possibilité signifie que le tenseur des déformations peut être déterminé complètement (analyse 3D). Un tenseur des déformations ainsi déterminé n’implique aucune hypothèse, en dehors du fait qu’il est moyenné sur le volume de mesure. Cependant, la transformation en tenseur de contraintes est une question plus complexe. De plus, les informations peuvent être obtenues pour chaque phase présente. La méthode peut être utilisée pour déterminer des contraintes résiduelles préexistantes, ou pour étudier la réponse du matériau lorsque celui-ci est soumis à une sollicitation, notamment en traction, compression, fatigue ou torsion. Avec la technique de diffraction des neutrons, les mesures peuvent être réalisées à des positions contrôlées à l’intérieur même de l’échantillon massif. Le volume de mesure peut atteindre un minimum d’environ 1 mm3 et être localisé à des profondeurs pouvant atteindre jusqu’à 2 cm dans les matériaux industriels courants et voire plus pour certains matériaux favorables. De plus, de telles mesures peuvent être réalisées à des températures allant typiquement de 77 K à 1 600 K, si bien que des variations de contraintes résiduelles peuvent être déterminées en fonction de la température. C’est également une possibilité unique et puissante pour la détermination des contraintes résiduelles ou appliquées avec des gradients de contraintes, y compris avec des tenseurs de contraintes complexes, ainsi que pour des interfaces de multi-matériaux industriels, et ceci pour chacune des phases en présence. Nous allons maintenant nous intéresser à l’intensité des pics. Si l’orientation cristallographique des grains n’est pas distribuée uniformément dans l’espace considéré, cela signifie qu’il y a une orientation préférentielle ou une texture cristallographique. Elle entraîne un changement des intensités des pics de diffraction par rapport au matériau non texturé, et ce changement permet alors de déterminer la texture dans le matériau polycristallin. La diffraction est la seule méthode non destructive capable de fournir des informations sur l’orientation moyenne des grains dans un volume irradié ou, en utilisant de faibles volumes de mesures, d’évaluer les variations de texture en fonction de la profondeur de l’analyse dans l’échantillon. Un matériau qui est texturé possède des propriétés mécaniques différentes de celles du même matériau dans son état non texturé. Cela est dû au fait que les propriétés élastiques et plastiques de la plupart des structures monocristallines varient en fonction de la direction cristallographique. Par exemple, le module d’Young du fer (Fe) est de 15 GPa dans la direction [100] et de 273 GPa dans la direction [111]. Ainsi, avec un simple essai de traction, un échantillon d’acier dont les grains sont orientés de préférence selon les normales aux plans {111} parallèles à l’axe de traction, présentera une rigidité plus grande qu’un polycristal isotrope. C’est pour cela que les tôles d’aciers pour emboutissage profond sont soumises à des traitements thermomécaniques particuliers, pour développer une distribution préférentielle des plans {111} parallèlement à la surface de la tôle. Cette texture permet à la tôle de résister aux efforts d’amincissement et de déchirement pendant la mise en forme du matériau. Mais dans ces conditions, la transformation des déformations mesurées en contraintes évaluées est compliquée à mettre en œuvre. En

CHAPITRE 1 – INTRODUCTION

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effet, s’il est facile de convertir la déformation en contrainte dans le cas d’un polycristal ou d’un monocristal non texturé, le matériau texturé est plus complexe à analyser. C’est l’un des sujets important traité dans cet ouvrage. Enfin, nous allons nous intéresser à la forme des pics. Si un monocristal ou un polycristal est exempt de défauts ou de déformation plastique, les distances interréticulaires dhkl sont les mêmes dans tout l’échantillon. Supposons par exemple, que l’espacement des plans {110} pour le fer cubique centré est identique dans tout l’échantillon. Dans ce cas, la forme du pic de diffraction (110) n’est fonction que de l’optique de l’installation expérimentale. L’élargissement instrumental inclut des facteurs tels que la collimation, la focalisation, la divergence du faisceau, la taille et la forme de la fente, la taille et la forme de l’échantillon ainsi que la distribution de la longueur d’onde/énergie du faisceau incident. Dans le cas où les distances interréticulaires varient d’un point à l’autre du volume de mesure analysé, la « position » du pic de diffraction variera en fonction de la position de l’échantillon et de l’orientation cristallographique du volume analysé. Le résultat correspond alors à un pic de diffraction dont la forme est altérée. C’est le cas lorsqu’un échantillon est déformé plastiquement. La présence de dislocations générées par la déformation entraîne des variations locales de la distance interréticulaire (parfois appelées microdéformations de type III), ce qui conduit à un élargissement des pics de diffraction parce que la loi de Bragg n’est satisfaite que sur un intervalle de distance interréticulaire du volume de mesure. C’est donc, en plus de l’erreur instrumentale, un facteur supplémentaire qui influe sur la forme des pics de diffraction. La variation de la contrainte résiduelle entre les grains est une autre source de changement de la forme du pic de faisceau diffracté. Ces microcontraintes (de type II) surviennent en raison des changements de propriétés, d’un grain à l’autre ou d’une phase à l’autre, provoqués par une anisotropie élastique, plastique ou thermique. On retrouve de telles microcontraintes dans les alliages et composés à plusieurs phases, mais aussi dans les alliages à phase unique. Les métaux et alliages hexagonaux sont particulièrement sensibles, bien que la plupart des métaux et alliages cubiques soient également anisotropes élastiquement et plastiquement. Une autre source possible d’influence de la forme des pics est la présence d’un gradient de déformation ou de contrainte dans le volume de la mesure.

2.

Brève histoire de la mesure des contraintes au moyen de la technique des neutrons

Le prix Nobel de physique a été attribué à la famille Bragg père et fils en 1915 pour leurs « travaux sur l’analyse de la structure cristalline au moyen de la diffraction des rayons X ». L’idée d’utiliser la diffraction pour mesurer la déformation et, par conséquence la contrainte, remonte aux années 1920 [1]. Il n’a donc pas fallu beaucoup de temps pour se rendre compte que les évolutions mécaniques pouvaient aussi être étudiées. En fait, l’utilisation des rayons X pour mesurer la déformation était déjà très au point et largement utilisée lorsque, au milieu des années 1970, l’idée d’utiliser les neutrons a été explorée pour la première fois expérimentalement au NBS (National Bureau of Standards), devenu maintenant le NIST (National

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Institutes of Standards and Technology), aux États-Unis, par Prask et ses collaborateurs [2, 3]. L’émergence de l’idée que les neutrons puissent être utilisés pour obtenir des informations en contrainte et en texture à l’intérieur même de la structure a été le résultat de la proximité d’experts en métallurgie, d’experts en diffusion neutronique et d’une source de neutrons performante. En fait, il y avait initialement plus d’intérêt dans l’utilisation des neutrons pour mesurer les gradients de texture en sous-couche que les contraintes, et la première publication d’un article concernant les mesures de neutrons en sous-couche proposait une méthode pour mesurer la texture en fonction de la profondeur [4]. Les possibilités d’utiliser à la fois les neutrons et les synchrotrons pour mesurer les contraintes ont été abordées par Mordfin, également au NBS, lors d’une présentation visionnaire en 1980 [5]. Deux groupes, l’un aux États-Unis et l’autre en Europe, commencèrent avec succès des premières mesures dès 1979-1980 [6, 7]. Ce travail fut publié dans les actes de la conférence Sagamore Conference on Residual Stress and Stress Relaxation, en 1981, qui fut, pour les pionniers de ce domaine, la première occasion de se rencontrer. Les travaux, réalisés aux États-Unis dans le Missouri, résultaient de la connaissance de l’article de Mordfin et de l’accès au MURR (Missouri University Research Reactor). En Europe, une impulsion significative résulta de la construction du réacteur à l’Institut Laue-Langevin (ILL). La nouvelle possibilité d’avoir un flux considérable de neutrons, apportée par le réacteur de l’ILL conduisit à un effort concerté pour élargir la communauté s’intéressant aux neutrons, en l’étendant entre autres à la communauté s'intéressant aux matériaux. Cela suscita de l’intérêt à Karlsruhe, et conduisit aux expérimentations développées par Pintschovius et ses collaborateurs [7]. Des recherches ont également été lancées sur d’autres sites, comme l’indique un article récent sur le sujet, qui est résumé brièvement ici [8]. Hutchings, Windsor, Allen et leurs collaborateurs à l’Atomic Energy Research Establishment, à Harwell, obtinrent des succès en 1981, tout d’abord à Harwell, puis à l’ILL, et publièrent un article qui a obtenu un fort retentissement [9]. Ils réalisèrent également les premières mesures commerciales pour l’industrie. Finlayson et ses collaborateurs de l’université de Monash en Australie, lancèrent également des travaux de recherche durant cette période, et consacrèrent leurs efforts à l’étude des contraintes résiduelles intergranulaires dont on soupçonnait la présence dans des supraconducteurs polycristallins A15 [10]. Les premières mesures de contraintes par source pulsée ont été réalisées par MacEwen, Faber et leurs collaborateurs à l’INPS (Intense Pulsed Neutron Source) à l’Argonne National Laboratory [11]. Ce travail traitait des contraintes intergranulaires dans un alliage de zirconium (de structure hexagonal). Il démontra l’utilité des sources pulsées de neutrons pour la caractérisation des microcontraintes. De telles contraintes sont volumétriques, dépendent de la taille, de la forme et de l’orientation des grains, et sont intrinsèquement anisotropes à cause de l’anisotropie élastique, plastique et thermique de chaque grain ou phase constituant ces matériaux. Les neutrons pulsés présentent des avantages significatifs pour de telles études. Particulièrement, en raison de la collecte simultanée de tous les pics dans le diffractogramme de poudre et ceci dans une gamme de longueur d’onde qui est typiquement de 0,5 Å à 5 Å. Peu après le début de ces études, des contraintes résiduelles thermiques furent mesurées dans des matériaux composites contenant des fractions volumiques élevées de Carbure de tungstèine. C’est une autre application idéale

CHAPITRE 1 – INTRODUCTION

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pour les sources de neutrons pulsés, compte tenu de la présence de l’élément lourd W, ainsi que des microcontraintes thermiques très importantes [12]. La plupart des travaux sur les contraintes réalisés avec des sources pulsées se font maintenant avec l’instrument SMARTS du LANSCE (Los Alamos Neutron Science Center) aux États-Unis et avec l’instrument ENGIN-X d’ISIS au Royaume-Uni. L’instrument d’ingénierie VULCAN sera bientôt opérationnel au SNS (Spallation Neutron Source) à Oak Ridge. En 1982-83, une équipe de physiciens et d’ingénieurs de l’AECL, à Chalk River au Canada, comprenant Holden, Dolling, Holt et leurs collaborateurs, démarra ses activités tout d’abord sur des matériaux nucléaires. Ils furent mis au courant des nouvelles possibilités par MacEwen qui était à cette époque également présent à Chalk River. Grâce à la présence de physiciens experts en diffusion des neutrons, de métallurgistes et d’ingénieurs qui s’étaient familiarisés avec la méthode, ils étaient les seuls à être performants pour créer une entreprise spécialisée dans des mesures à des fins commerciales. La structure commerciale est aujourd’hui toujours active, et fonctionne en parallèle avec une recherche plus fondamentale. P. Webster de l’université de Salford et G. Webster de l’Imperial College, au Royaume-Uni, commencèrent leurs travaux à l’ILL en 1983 [13]. On assista ainsi à la formation d’équipes pluridisciplinaires constituées d’un spécialiste de la diffusion des neutrons (P. Webster) et de son frère G. Webster, ingénieur en génie civil. Ils développèrent un « Pack d’ingénierie » pour les fentes de collimation, pour les systèmes de translation, et un logiciel d’analyse de pics de diffraction pour les utilisateurs de l’ILL. Ils ont souvent présenté leurs travaux lors de séminaires université/industrie afin de sensibiliser les utilisateurs potentiels de la communauté industrielle. Reimers, qui était alors à Karlsruhe, commença ses travaux sur les contraintes en 1983 au moyen de la technique de la diffraction des neutrons, en s’intéressant aux contraintes dans les monocristaux de grande taille. Ces travaux continuèrent à Dortmund, puis au HMI (Hahn-Meitner Institut) à Berlin. Les spécialistes allemands de l’analyse des contraintes au moyen de la technique des neutrons continuaient à se tenir au courant des mesures réalisées par diffraction des rayons X qui se poursuivaient activement en Allemagne. Les collaborations étaient courantes, et Pintschovius, en particulier, combina des mesures par rayons X et par neutrons pour analyser les évolutions de contraintes proches de la surface, affirmant que ces techniques étaient complémentaires [14]. De telles mesures ont servi à valider les deux approches. Au Risø National Laboratory (Danemark), l’étude de la texture au moyen de la diffraction des neutrons, par Jensen et ses collaborateurs, commença au début des années 1980. Withers, qui est maintenant à la tête d’un groupe très actif à l’université de Manchester, y réalisa sa thèse sur les microcontraintes dans les composites. Lorentzen commença également sa thèse à peu près au même moment, et orienta finalement ses travaux sur les analyses de contraintes à Risø avant de créer sa propre entreprise. En France, au milieu des années 1980 au CEA, Lodini et ses collaborateurs commencèrent à utiliser la technique, après une visite de Holden, à Saclay [15]. L’évolution des instruments utilisés pour les mesures de contraintes au moyen des neutrons s’est déroulée en trois étapes. On commença d’abord par utiliser les diffractomètres à poudre ou à monocristaux déjà existants, et ceci, avec un minimum d’adaptation. Cela consistait fondamentalement à améliorer la translation et

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

le positionnement de l’échantillon, ainsi qu’à ajouter des fentes pour définir de petites tailles de faisceaux permettant de réaliser des analyses fines en profondeur. La deuxième étape impliqua des modifications plus substantielles des instruments existants dont certains devinrent des instruments dédiés aux mesures de contraintes. Nous sommes maintenant à la troisième génération d’instruments de mesure, conçus entièrement pour être des spectromètres dédiés à la mesure des contraintes. Les instruments dédiés ont généralement : – des monochromateurs de focalisation, généralement de conception Popovici ; – des optiques conçues pour le contrôle de la divergence, de la diffusion, de la taille du faisceau ; – des possibilités de positionnement et d’orientation de l’échantillon ; – des détecteurs sensibles à la position et analysant une ou deux dimensions afin de diminuer le temps de mesure ; – une capacité à supporter des conditions de charge, de température et d’environnement pour des mesures in situ. Les instruments dédiés tendent à se spécialiser sur des applications d’analyse en profondeur qui impliquent des faisceaux de petites tailles ainsi que des inclinaisons de l’échantillon élevées pour permettre la détermination du tenseur complet des déformations et des contraintes. Le rôle des sources pulsées s’est accru. Elles ont l’avantage de fournir des diagrammes de diffraction complets de toutes les phases en présence sans avoir à déplacer l’échantillon ou le détecteur. Avec les instruments à source pulsée, cela est souvent réalisé en simultané pour deux directions physiques orthogonales, en séparant les données avec deux groupes de détecteurs opposées. Comme cela a été déjà mentionné, cette approche est très utile dans le cas des matériaux anisotropes ainsi que pour l’estimation des microcontraintes ou pour la détermination de la texture. De plus, l’utilisation des neutrons facilite la mise en place d’équipements auxiliaires de chargement et/ou de mise en température. Une autre raison de l’augmentation des demandes d’expérimentation à l’aide des neutrons est que de nombreux réacteurs de recherche sont aujourd’hui fermés. En effet, de nombreuses mesures de contraintes ont été réalisées à Harwell en Grande-Bretagne, Risø au Danemark et Studsvik en Suède. Ces réacteurs sont aujourd’hui fermés et n’ont pas été remplacés. Parmi les nombreuses réunions au cours desquelles ont été présentés des travaux sur les contraintes et sur la texture au moyen de la diffraction des neutrons, il y en a deux qui présentent un intérêt particulier sur le plan historique. La conférence Sagamore Conference on Residual Stress and Stress Relaxation, en 1981, a été la première où ont été présentées et publiées des mesures de contraintes par diffraction des neutrons [6, 7]. Pintschovius, Krawitz et Prask étaient présents, ainsi qu’un certain nombre de spécialistes de la mesure de contraintes par diffraction des rayons X. Ce fut probablement la première réunion des spécialistes de la mesure de contraintes par diffraction des neutrons. La seconde, l’Advanced Research Workshop on the Measurement of Residual and Applied Stress Using Neutron Diffraction de l’OTAN, conçue et organisée par Hutchings, s’est déroulée en 1991. Pour un grand nombre de chercheurs, ce fut l’occasion d’une première rencontre entre spécialistes du domaine. Les actes constituent un inventaire détaillé de l’historique et de l’état de

CHAPITRE 1 – INTRODUCTION

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l’art à cette époque [16]. Ce rassemblement a été vu comme un « événement majeur au cours duquel l’essentiel de la communauté des expérimentateurs s’intéressant à la technique de la mesure des déformations par diffraction neutronique a été informée des progrès réalisés » [17]. Parmi les faits marquants réalisés dernièrement, il y en a deux qu’il est intéressant de mentionner. Le premier est le projet VAMAS (Versailles Project on Advanced Materials and Standards) pour la mesure des contraintes résiduelles par diffraction des neutrons dans les matériaux polycristallins [18]. Une série complète de discussions et d’essais interlaboratoires ont été conduits sous la direction du professeur G. Webster. Un rapport a été publié par l’Organisation internationale de normalisation (ISO) sous la forme d’un TTA (Technology Trend Assessment) qui est censé être la base d’une norme expérimentale dans le domaine. Le second fait important concerne la série des conférences MecaSens organisées par le professeur A. Lodini, et qui traitent de l’évaluation des contraintes aussi bien par diffraction des neutrons que par rayonnement synchrotron. La première conférence s’est tenue à Reims en décembre 2000, suivie par d’autres rassemblements à Manchester, Santa Fe et Vienne. Ces rassemblements sont devenus des forums importants pour le domaine des contraintes par diffraction des neutrons et du rayonnement synchrotron.

3.

Portée de l’ouvrage

Les deux rayonnements qui nous intéressent sont les neutrons et les rayons X synchrotron. Ils sont traités respectivement dans les chapitres 2 et 3. On y présente leur intérêt en termes de caractérisation des matériaux, en mettant l’accent sur leurs propriétés et sur leur utilité pour les applications concernant les contraintes et textures. L’effet de la déformation plastique sur l’évolution du profil des pics de diffraction est traité dans le chapitre 4. La déformation plastique peut être provoquée par une évolution des charges appliquées et/ou une évolution de la température, qui entraînent une évolution des profils de diffraction, provoquée par des variations locales des distances interréticulaires. Les dislocations sont la cause principale de la déformation plastique qui entraîne les variations locales des distances interréticulaires. Elles peuvent également provoquer l’apparition de sous-joints de grains qui provoquent un élargissement du pic dû à de très petites régions diffractantes (sous-grains) qui se comportent comme de très petits cristallites individuels. L’écoulement plastique, quelle qu’en soit la source d’origine, a souvent été étudié à l’aide des rayons X avec une approche de type Fourier. Peu de choses ont été faites avec des neutrons en suivant cette démarche, principalement parce que les spectromètres à neutrons n’avaient pas une résolution suffisamment élevée, si bien que les effets de l’élargissement étaient difficiles à quantifier. En effet, dans les premières expériences, les pics étaient intrinsèquement larges en raison principalement de l’optique de l’instrument. Il est aujourd’hui possible de mesurer, au moins semiquantitativement, les effets de la largeur des pics, et d’obtenir des informations importantes concernant la réponse du matériau. C’est un domaine promis dans l’avenir à une certaine croissance. Cette méthodologie a été utilisée pour mesurer l’énergie stockée dans les grains au cours de la déformation plastique (Chap. 4 et 8).

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Les techniques de mesures utilisant les rayons X de laboratoire, les neutrons et les rayons X synchrotron sont présentées dans le chapitre 5. Le chapitre dédié à la diffraction des rayons X de laboratoire est très complet et généralisable à l’ensemble des techniques de diffraction. La plupart des mesures de contraintes par diffraction sont de ce type, et nombreux seront les lecteurs qui iront instinctivement les comparer avec la diffraction des neutrons ou du rayonnement synchrotron. Dans le chapitre 6, les mesures de textures sont également présentées et les figures de pôles sont largement utilisées. Les principes fondamentaux sont, bien sûr, les mêmes pour chacun des rayonnements, avec cependant quelques différences au niveau de l’absorption, des volumes d’échantillonnage, de la géométrie de mesure, des angles de diffraction, des détecteurs, des intensités des faisceaux, etc. Les rayons X de laboratoire utilisent des longueurs d’ondes qui vont du molybdène (0,7 Å) au chrome (2,3 Å). Ils sont généralement utilisés pour mesurer en réflexion des macrocontraintes au niveau des surfaces. Les rayons X du rayonnement synchrotron sont plus énergétiques que les rayons X de laboratoire, et ont donc des longueurs d’ondes plus courtes. Les énergies sont situées couramment dans la gamme 30 keV à 60 keV (longueur d’onde O = 0,4 Å à 0,2 Å). Les énergies au-delà de 100 keV sont également utilisables. Plus les rayons X sont d’énergie élevée, plus ils sont pénétrants. Par exemple, pour un rayonnement Cu KD de 8 keV (O = 1,54 Å) traversant du fer et permettant une transmission de 50 % du rayonnement diffracté, l’épaisseur traversée est alors de 3 à 4 μm. Celle-ci augmente d’environ 1 mm pour une énergie de rayonnement de 60 keV. En comparaison, les neutrons thermiques avec une énergie correspondant à une longueur d’onde de O = 1,8 Å, ont une transmission de 50 % du rayonnement diffracté correspondant à une épaisseur de pénétration dans le fer d’environ 6 mm. On doit alors travailler avec un rayonnement d’énergie jusqu’à 150 keV (O = 0,08 Å) pour transmettre 50 % du faisceau de rayons X synchrotron diffracté à travers 8 mm de fer. Pour les éléments légers, les neutrons thermiques restent très avantageux. Cependant, les éléments lourds comme le tungstène restent problématiques pour les rayons X synchrotron. Le rayonnement synchrotron possède des longueurs d’ondes très courtes et entraîne des angles de diffraction faibles. Par exemple, l’angle de diffraction 2T correspondant à une distance interréticulaire de 2 Å, est de 44˚ avec des rayons X de laboratoire (Cu KD : O = 1,54 Å), il est de 5,7˚ pour des rayons X synchrotron de 60 keV (O = 0,2 Å). Du coup, les volumes de mesure deviennent très allongés dans la direction parallèle aux plans diffractants. Cela complique la détermination du tenseur des déformations, mais permet cependant des mesures de gradients avec une résolution très élevée dans la direction de la sonde de mesure, voire dans la direction parallèle aux plans diffractants. Par exemple, pour un angle de diffraction de T = 5˚, le volume de mesure est allongé de 11,5 fois la largeur de la fente dans la direction parallèle aux plans diffractants, si bien qu’une fente de 100 μm conduit à une largeur de sonde de 1,1 mm. Un autre aspect important du rayonnement X synchrotron est sa brillance, qui est d’un ordre de grandeur supérieur à celle des rayons X de laboratoire, qui sont eux-mêmes bien plus lumineux que les sources de neutrons. C’est la raison profonde par laquelle on arrive à réaliser des faisceaux synchrotron très fins. Pour les neutrons, il existe également deux sortes de sources : les réacteurs à fission et les sources pulsées. Les réacteurs fournissent des longueurs d’ondes fixes,

CHAPITRE 1 – INTRODUCTION

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même si une certaine gamme de choix est possible. Les instruments de mesure de contraintes dans les réacteurs sont principalement utilisés pour la détermination du tenseur complet, impliquant plusieurs positions de l’échantillon. On peut généralement réaliser à la fois des mesures de macrocontraintes et de microcontraintes. Il est relativement facile de mettre en place une commande pour le contrôle automatique de la position, de la température, de l’environnement et de la charge de sollicitation de l’échantillon. En effet, l’échantillon est facilement accessible pour permettre son alignement et son positionnement. Le nombre et les capacités des sources pulsées ont augmenté ces dernières années par rapport aux réacteurs nucléaires. Elles ont accueilli un grand nombre de mesures sous chargement mécanique avec recuit in situ pour des matériaux à polyphasés. La capacité d’obtenir simultanément le diagramme de diffraction complet avec toutes les phases présentes constitue un énorme avantage quand la charge et/ou la température varient et ceci pour des transformations microstructurales qui dépendent du temps. La texture est traitée dans le chapitre 6 en commençant tout d’abord par les bases de la représentation de la texture, puis en enchaînant sur l’utilisation de la diffraction permettant la mesure des textures. La représentation de l’orientation des grains dans un matériau polycristallin est décrite via les figures de pôles directes ou inverses ou à partir de l’utilisation des angles d’Euler. Les textures courantes observées dans des métaux après solidification, déformation à chaud et à froid, et recristallisation, sont décrites en utilisant des représentations utilisant aussi bien les figures de pôles que les angles d’Euler. Les textures géologiques sont également abordées, en tant qu’application particulièrement appropriée de l’utilisation de la diffraction des neutrons. Les données acquises par diffraction des rayons X ou des neutrons sont alors traitées en vue de calculer la fonction de distribution des orientations cristallines (FDOC) qui permet d’accéder à une description tridimensionnelle de la texture des matériaux. Les neutrons sont particulièrement appropriés pour obtenir des valeurs moyennes sur des volumes de mesures importants. On doit suivre les stratégies de mesure qui sont compatibles avec les procédures d’analyse des installations utilisées. Une fois ceci réalisé, les FDOC peuvent être déterminées en traitant les données collectées. En fait, il existe encore peu d’études qui traitent de l’utilisation des neutrons pour déterminer la variation de la texture en fonction de la profondeur ou de la position dans les matériaux. La diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD : Electron BackScattered Diffraction) dans un microscope électronique à balayage est également décrite. Cette technique permet d’obtenir une texture locale via la caractérisation de l’orientation de chaque grain à la surface d’un échantillon polycristallin. Il s’agit d’une procédure maintenant très au point, qui peut être appliquée systématiquement. Les FDOC peuvent être générées à partir des données d’EBSD ainsi que des données de figures de pôles moyennées en volume. Un exemple et une comparaison sont faits avec les données de figures de pôles de rayons X de laboratoire. La procédure peut être appliquée à toutes les phases diffractantes présentes. Une discussion complète de la caractérisation et de la mesure de texture par diffraction est présentée en conclusion. Le chapitre 7 traite de l’utilisation de méthodes numériques en soutien des mesures expérimentales. La première partie traite des modèles numériques par la méthode des éléments finis permettant de décrire la déformation plastique. Les différents modèles de durcissement par glissement et écrouissage sont résumés, ainsi

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

que les modèles de déformation par fatigue avec déformation à chaud et à froid. Enfin, la modélisation de la déformation et de la recristallisation est abordée. On utilise alors les neutrons pour valider les modèles numériques via la mesure des textures résultantes ou des évolutions de la texture. Une approche numérique autocohérente est également développée. Elle permet la prédiction de la texture, de l’écrouissage et le plus important pour notre sujet : les micro- et macrocontraintes résiduelles. Des tracés non linéaires de sin²\ peuvent être générés en tenant compte des contraintes intragranulaires dans les métaux monophasés. Des résultats de microcontraintes sont également montrés pour un acier biphasé alpha-gamma et pour le composite Al-SiC. Expérimentalement, les surfaces et les interfaces présentent des problèmes pour les mesures de contraintes et de gradients de contraintes. Ceci est abordé dans le chapitre 7. Si le volume de matière analysé n'est que partiellement compris dans le volume de la sonde de mesure, les positions des pics de diffraction peuvent être erronées. Le problème fondamental est que le diffractomètre est conçu sur le principe suivant : le centre du faisceau diffracté a son origine au centre du volume de la mesure et il est aligné de façon à être au centre de l’instrument. Quand la diffraction ne provient que d’une partie du volume de la mesure, le centre du volume diffusant est décalé, ce qui entraîne un décalage de l’angle observé pour le faisceau diffracté. Pour des géométries complexes, le problème est difficile à estimer, particulièrement quand l’absorption est prise en compte. Deux approches sont envisageables. La première est de réaliser des mesures expérimentales détaillées avec un échantillon sans contrainte de même géométrie que l’échantillon effectif ; la seconde est d’utiliser une simulation numérique. La première option n’est pas très pratique (ni possible, selon toute probabilité), si bien que la modélisation numérique par ordinateur offre la meilleure solution, et devient la seule possible en dehors des estimations empiriques. Ce chapitre présente l’utilisation de la simulation Monte Carlo pour traiter ce problème. C’est le cas pour la technique des neutrons avec une analyse en surface ou aux interfaces. Une application synchrotron impliquant un substrat de platine avec deux couches de céramique est en outre décrite de façon extrêmement détaillée. Le livre se conclut par un chapitre complet sur les applications (Chap. 8). Barrallier aborde un point important dans sa discussion sur les applications aéronautiques : deux facteurs ont conduit au succès grandissant des mesures de contraintes par rayonnement synchrotron et par diffraction des neutrons. Premièrement, il est de plus en plus important de comprendre et de maîtriser les contraintes résiduelles développées pendant le processus de conception et de fabrication des structures industrielles, sachant que des états de contrainte triaxiale sont généralement présents, et que les mesures par rayons X de laboratoire ne permettent pas de les évaluer directement. Deuxièmement, le développement des installations facilement accessibles aux utilisateurs extérieures au niveau des sources de neutrons et de rayons X synchrotron a permis d’accroître fortement le nombre d’équipes et les résultats expérimentaux. Les nombreux exemples présentés dans le chapitre 8 seront utiles à tous ceux qui s’intéressent à ces types de mesures et, espérons-le, ils élargiront aussi l’horizon de ceux qui ne sont pas encore familiers avec ces méthodes. Plusieurs exemples permettent de mieux appréhender la puissance et le potentiel de la technique, et il y a matière à apprendre, tant ils sont nombreux.

CHAPITRE 1 – INTRODUCTION

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Même si ces exemples sont tout à fait pertinents, il est nécessaire de faire quelques commentaires. Un grand nombre d’études des systèmes soudés est présenté, incluant des résultats sur la comparaison des méthodes utilisant ou non la diffraction des rayons X ou des neutrons. Les résultats expérimentaux et les simulations numériques sont présentés. Des résultats intéressants d’études d’énergie stockée via l’analyse de la largeur des pics par diffraction des neutrons sont également décrits. Différents types de contraintes résiduelles trouvés dans les composites sont présentés, incluant notamment les contraintes thermiques, plastiques, ainsi que les résultats de mesures de charges appliquées, pour lesquelles les réponses des deux phases sont étudiées. Ce dernier type de mesure a été utilisé dans de nombreux systèmes, et donne des informations particulièrement intéressantes. Dans les biomatériaux, en particulier des implants dentaires et orthopédiques d’alliages Ti-6Al4V avec revêtements d’hydroxyapatite, les résultats sont présentés au moyen de la technique des rayons X synchrotron. Les problèmes des contraintes à l’interface peuvent jouer un rôle particulier dans les performances de l’implant. Les rayons X synchrotron permettent de réaliser des profils à l’interface et dans le substrat, avec une bonne résolution spatiale. Et pour finir, on remarquera des études sur les géomatériaux, les biomatériaux, les matériaux composites et les alliages à mémoire de forme.

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[16] M.T. Hutchings, A.D. Krawitz (Eds.) The Measurement of Residual and Applied Stress Using Neutron Diffraction, Proceedings of the NATO Advanced Research Workshop, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht (1992). [17] P.J. Webster, personal communication (2007). [18] Polycrystalline materials – Determination of residual stresses by neutron diffraction, ISO/TTA 3:2001(E), (2001).

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Intérêt des neutrons dans la caractérisation des matériaux (C.H. de Novion et F. Ott)

Des types de rayonnements très variés sont actuellement utilisés pour la caractérisation des matériaux : lumière, rayons X, spectrométrie gamma, faisceau d'électrons... Nous allons consacrer ce chapitre à l'utilisation du rayonnement neutronique qui a, lui aussi, de nombreuses applications dans l'étude de la matière condensée. Le neutron est une particule qui présente des caractéristiques très spécifiques par rapport aux autres rayonnements et autour duquel de nombreuses techniques instrumentales ont été développées.

1.

Caractéristiques du neutron

Le neutron est une particule de charge électrique nulle, de masse m = 1,67 u 10–24 g, de rayon r0 = 6 u 10–16 m et de spin 1/2 auquel est associé un moment magnétique P = – 1,9 PN (magnéton nucléaire).

1.1. Onde et particule En fonction de l'expérience réalisée, le neutron sera considéré soit comme une particule, soit comme une onde. Dans le cas des expériences d'activation et d'imagerie neutronique, c'est essentiellement le caractère particulaire que l'on considère. Dans le cas des expériences de diffusion sur la matière, on utilisera les propriétés ondulatoires du neutron. Les propriétés du neutron telle que la vitesse v, l'énergie cinétique E, la longueur d’onde de de Broglie O, le vecteur d’onde k sont reliées par les relations suivantes : 2 2 2 1 = k h =k = mQ, E = --- mQ2 = ---------- = -------------2 (1) 2 2m 2mO où m est la masse du neutron et h est la constante de Planck (= = h/2S). Considérons des neutrons dont l'énergie cinétique est de 26 MeV, c'est-à-dire qu'ils ont été thermalisés à la température ambiante. Leur vitesse est de 2 200 m/s et leur longueur

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

d'onde associée est de 0,18 nm. On constate que la longueur d'onde est parfaitement adaptée à des mesures de diffraction sur des cristaux solides. On remarque aussi que les neutrons sont des particules très lentes, ce qui rend possible l'utilisation de dispositifs mécaniques pour les manipuler.

1.2. Interaction neutron-matière L'interaction principale entre les neutrons et la matière est liée à l'interaction nucléaire forte entre le neutron et les noyaux atomiques. Comme l'interaction forte est à très courte portée, la section efficace d'interaction des neutrons avec la matière est très faible. Cette section efficace est reliée à une longueur de diffusion b par la relation V = 4Sb2. La valeur de la longueur de diffusion b n'est pas calculable et doit être déterminée expérimentalement pour chaque isotope. La figure 1a donne les variations de la longueur de diffusion en fonction de la masse atomique. La figure 1b compare cette longueur de diffusion avec celle des rayons X. On constate qu'une des particularités des neutrons est d'avoir une interaction assez élevée avec les éléments légers. Une autre spécificité des neutrons est que les longueurs de diffusion entre éléments proches tels que Mn, Fe, Co, Ni, Cu sont souvent très différentes. Cela se révèle particulièrement utile en métallurgie. Nous soulignons aussi le fait que l'interaction neutron-matière est ponctuelle et de ce fait le facteur de forme est constant quel que soit l'angle de diffusion. Rayons X

Neutrons a)

b)

FIG. 1. – a) Longueurs de diffusion nucléaires de quelques atomes en fonction du numéro atomique (cercles blancs) ; longueurs de diffusion magnétiques (cercles noirs). b) Cercles de diamètre proportionnel à l’amplitude de diffusion cohérente b pour les rayons X et les neutrons.

Le deuxième type d'interaction des neutrons avec la matière est l'interaction du moment magnétique du neutron avec l'induction magnétique dans les matériaux. La longueur de diffusion magnétique est du même ordre de grandeur que la longueur de diffusion nucléaire (Fig. 1, points noirs) alors que, dans le cas des rayons X, elle est 1 000 à 10 000 fois plus faible. Des neutrons sont donc un passage obligé pour l'étude des matériaux magnétiques. Cela permet de déterminer la structure magnétique des cristaux par diffraction ou d'étudier des films minces magnétiques.

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

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1.3. Absorption L’absorption apparente totale des neutrons par un matériau inclut l’absorption vraie et tous les processus de diffusion. L’absorption vraie des neutrons thermiques par la matière est due aux réactions nucléaires. Pour la plupart des éléments (en particulier pour C, O, Si, Al, Fe, Zr, Nb, Pb), elle est faible. Pour un matériau massif, le coefficient d’absorption linéaire μ est de l’ordre de 10–100 m–1 et est proportionnel à O. Avec quelques éléments du tableau périodique, il apparaît des processus d'absorption résonante avec les neutrons thermiques qui donnent lieu à des absorptions très élevées. C'est le cas du 10B, du 113Cd et de quelques terres rares (Fig. 2). En général l'absorption est très faible et la pénétration des neutrons dans des échantillons de matière condensée est très grande. Contrairement aux rayons X conventionnels, qui n’explorent que la région superficielle (d’épaisseur 10–6 à 10–4 m), les neutrons peuvent sonder les matériaux en profondeur. La profondeur de pénétration typique des neutrons thermiques dans les matériaux est de l’ordre de quelques mm à quelques cm (~10 cm dans Al et 1 cm dans Fe, pour une longueur d’onde O = 0,18 nm). Cette propriété est extrêmement utile en sciences des matériaux. Ces propriétés d'absorption sont entre autres mises à profit pour les mesures de radiographie. On bénéficie parallèlement d'une forte pénétration dans les parties métalliques et d'une forte absorption, essentiellement de la diffusion par l'hydrogène, dans les parties organiques (typiquement les matériaux explosifs). Ce contraste est opposé au contraste obtenu aux rayons X. L'absorption des neutrons donne évidemment lieu à la transmutation des noyaux absorbants. La plupart des noyaux ayant absorbés un neutron se retrouvent alors dans un état excité instable et se désexcitent rapidement en donnant lieu à l'émission d'un spectre de rayons J spécifique au noyau. Cette propriété est utilisée dans les mesures de PGAA (Prompt Gamma Activation Analysis) qui permettent de quantifier des traces d'éléments chimiques.

FIG. 2. – Épaisseurs de matériaux requises pour atténuer de 50 % un faisceau de neutrons thermiques de longueur d’onde O = 0,18 nm.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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2.

Production des neutrons

Historiquement, la production des neutrons et leur utilisation pour la spectrométrie a été liée au développement des réacteurs à fission nucléaire. Les faisceaux de neutrons étaient au départ un sous-produit des réacteurs expérimentaux. À partir des années 1960, des réacteurs dédiés à la production de neutrons ont été construits. On peut les considérer comme les sources de neutrons de deuxième génération. Dans les années 1980, les premières sources à spallation ont été construites. Cellesci ne permettaient pas d'obtenir des flux neutroniques plus importants mais en revanche elles permettaient de s'affranchir de la gestion d'un réacteur nucléaire. À la fin des années 2000, les premières sources à spallation à haut flux démarrent et peuvent être considérées comme les sources de troisième génération.

2.1. Sources de neutrons à fission Dans une source de neutrons à fission, les neutrons sont produits par les réactions nucléaires dans un cœur qui est un assemblage de plaques d’alliage d’uranium, hautement enrichi en isotope 235U. La masse d'uranium enrichie est de l'ordre de 6 kg dans un volume de 25 u 25 u 90 cm3 pour le réacteur Orphée à Saclay (Fig. 3). Le cœur est aussi compact que possible afin de maximiser la densité de neutrons. Le volume du cœur est cependant contraint par la puissance de refroidissement. Les limites techniques sur les matériaux imposent une puissance maximale du réacteur allant de 20 à 50 MW. a) b) Source chaude Sources froides

Cœur

FIG. 3. – a) Vue en coupe d’un réacteur de fission pour la production de faisceaux de neutrons (le réacteur Orphée à Saclay, France). b) Vue du dessus de la piscine. Au centre le cœur d'uranium, autour du cœur deux sources froide et une source chaude à partir desquelles partent des canaux de neutrons. Les canaux de neutrons thermiques pointent vers l'eau de la piscine qui est à 300 K.

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

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Les réactions nucléaires produisent des neutrons ayant une très grande énergie cinétique (plusieurs dizaines de MeV). Comme cela a été présenté au paragraphe précédent, il est nécessaire de ralentir les neutrons afin qu'ils se thermalisent et acquièrent des énergies cinétiques de l'ordre de la température ambiante, c'est le processus de modération. Dans le modérateur, qui est constitué d’atomes légers (eau, eau lourde, graphite, béryllium...), les neutrons sont ralentis par des collisions successives, jusqu’à former une distribution maxwellienne de particules en équilibre à la température du modérateur. Les neutrons modérés à la température ambiante (appelés neutrons « thermiques ») ont des longueurs d'onde typiques allant de 0,1 à 0,4 nm. Certaines expériences peuvent cependant nécessiter des neutrons ayant des énergies plus élevées ou plus faibles. En variant la température de thermalisation, le centre de la distribution de longueurs d’ondes peut être déplacé (Fig. 4). Des neutrons de haute énergie (c’est-à-dire de courte longueur d’onde) peuvent être obtenus avec une « source chaude », typiquement un modérateur en graphite solide chauffé à 1 000–2 000 °C. Des neutrons de basse énergie (de grande longueur d’onde) sont fournis par une « source froide », usuellement du deutérium ou de l’hydrogène liquide. Les longueurs d’ondes disponibles s’étagent de 0,05 nm (neutrons « chauds ») à 2 nm (neutrons « froids ») (Fig. 4). Enfin, les faisceaux de neutrons thermalisés sont extraits de la source grâce à des guides de neutrons qui amènent les neutrons au niveau des spectromètres. (1 ) T = 1 0 0 0 K (n e u tro n s « ch a u d s » ) (2 ) T = 3 0 0 K (n e u tro n s «th e rm iq u e s » ) (3 ) T = 2 0 K (n e u tro n s «fro id s» ).

Froid

Énergie (MeV)

Température (K)

Longueur d'onde (nm)

0,1 – 10

1 – 120

0,4 – 3

60 – 1000

0,1 – 0,4

1000 – 6000

0,04 – 0,1

Thermique 5 – 100 Chaud

100 – 500

a)

1 2 3

b)

FIG. 4. – a) Principales caractéristiques des neutrons dénommés « froids », « thermiques » et « chauds » en fonction de leur température de thermalisation. b) Distribution en longueur d’onde des neutrons thermiques pour plusieurs températures de thermalisation.

La plupart des sources de neutrons à fission fonctionnent en mode continu. On peut cependant signaler qu'il existe aussi une source à fission IBR-2 fonctionnant en mode pulsé à Dubna en Russie [1].

2.2. Sources de neutrons à spallation Dans une source de neutrons à spallation, un faisceau de protons est envoyé sur une cible de masse atomique élevée (Pb, W, Ta ou U). Par suite des réactions

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

nucléaires induites, les noyaux de la cible sont excités dans un état de haute énergie, puis se désexcitent en « évaporant » des neutrons. Les avantages d'une source à spallation sont : – Le nombre de neutrons créés par collision avec un proton est 30 fois supérieur au rendement par fission nucléaire et donc l'efficacité de production des neutrons est plus grande. – Il est possible de pulser la source (en pulsant le faisceau de protons) ce qui permet de donner une structure temporelle au faisceau de neutrons et rend « naturellement » possible les expériences en temps de vol. – Il n'est pas nécessaire de disposer de combustible nucléaire, ce qui réduit considérablement les problèmes de sécurité liés au fonctionnement de l'installation. Un faisceau de protons est créé dans un accélérateur linéaire. Ce faisceau est mis en forme dans un synchrotron afin de lui donner une structure temporelle ad hoc pour la génération de pulses de neutrons adaptés aux mesures en temps de vol. La durée du pulse de protons est de l'ordre de 1–2 μs. Le taux de répétition est typiquement de 16–50 Hz. Le pulse de protons est envoyé sur la cible pour générer le pulse de neutrons. Les neutrons émis sont des neutrons épithermiques qui doivent être modérés de la même manière que dans un réacteur. La conception des modérateurs est plus complexe dans une source à spallation car il est nécessaire de conserver une bonne structure temporelle. Les neutrons sont finalement conduits vers les spectromètres par des guides de neutrons. La plupart des sources à spallation fonctionnent en mode pulsé mais la source SINQ en Suisse (qui a été mise en service en 1996) fonctionne en mode continu. Dans le cas des sources à spallation continues, les flux neutroniques sont du même ordre de grandeur que ceux obtenus dans un petit réacteur. Dans le cas des sources à spallation pulsées, la limite technique est donnée par la puissance du courant de protons envoyé sur la cible et par l'échauffement local quasi instantané de la cible. La brillance des pulses de neutrons d’une source comme ISIS est comparable à celle des réacteurs à plus haut flux (p.ex. l’ILL), mais le flux moyen est évidemment inférieur (d’environ deux ordres de grandeur). Dans de nombreux types d'expériences, la faiblesse du flux moyen est compensée par la possibilité de réaliser des expériences en temps de vol et donc d'utiliser tous les neutrons produits alors que sur une source continue il est nécessaire de monochromatiser le faisceau.

2.3. État des lieux et évolution future des sources de neutrons Les sources de neutrons à fission ont atteint leur optimum de performance et il n'est pas possible d'envisager de progrès significatifs dans le futur sur ces sources. La limitation principale est l'échauffement au sein du cœur du réacteur. Un certain nombre de réacteurs à fission ont été mis en service dans les années 2000 (FRMII en Allemagne, CARR en Chine, OPAL en Australie par exemple). Ces sources utilisent des technologies identiques aux réacteurs de conception plus ancienne et ont des performances marginalement supérieures. Ces sources ont des durées de vie d'une trentaine d'années.

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

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Parallèlement à ces sources à fission, les sources à spallation ont commencé à être utilisées comme sources de neutrons à partir de la fin des années 1980. Deux grands projets de sources à spallation de deuxième génération à haut flux ont vu le jour au début des années 2000 : SNS aux États-Unis et J-PARC au Japon. Ces sources proposeront à la fois des flux moyens importants et un mode d'opération en temps de vol. Dans de nombreux domaines, elles devraient égaler voire surpasser les sources à fission les plus performantes. Les sources à spallation ont encore une marge de progrès car il est possible d'optimiser leur conception en fonction des expériences que l'on souhaite réaliser. Les sources à spallation actuelles sont des sources à pulses « courts » qui favorisent la résolution au détriment du flux. Il est cependant possible d'imaginer une source proposant des pulses « longs » adaptés à de très nombreuses expériences qui fournirait un flux moyen équivalent à celui des réacteurs les plus puissants tout en proposant une structure temporelle du faisceau de neutrons. Le gain en flux au niveau des spectromètres pourrait aller de 1 à 2 ordres de grandeurs. C'est dans cette voie que s'engage l'Europe pour la construction de sa source à spallation ESS (European Spallation Source). La construction d'une telle source marquerait une rupture technologique en termes de flux. Il faut aussi noter que les progrès les plus spectaculaires des deux dernières décennies 1980–1990 ont été réalisés en aval des sources. Les progrès des techniques d'optique neutronique et des techniques de détection ont permis de gagner pratiquement un facteur 10 en performance par décennie. Ces progrès ont porté sur l'utilisation de guides super-miroir, de monochromateurs de très grande taille, de détecteurs ayant des surfaces de plusieurs mètres carrés.

3.

Instrumentation

Dans tous les spectromètres de diffusion neutronique, un faisceau incident (monochromatique ou « blanc ») est envoyé sur l’échantillon, et les neutrons diffusés sont comptés par un détecteur en fonction du transfert de moment Q et/ou du transfert d’énergie 'E. Les instruments de diffusion neutronique peuvent être classés en deux catégories principales : les diffractomètres pour détermination structurale par diffusion élastique, et les spectromètres inélastiques qui permettent d’obtenir des informations sur les mouvements atomiques. Les différentes techniques expérimentales de diffusion neutronique sont décrites schématiquement sur la figure 5.

3.1. Fonction de diffusion d’un ensemble d’atomes La longueur d’onde et l’énergie cinétique des neutrons thermiques sont comparables, respectivement, aux distances interatomiques et aux énergies d’excitation dans la matière condensée. La diffusion des neutrons sur la matière est décrite en considérant le neutron comme une onde. Considérons un faisceau parallèle et monochromatique de neutrons, arrivant sur un échantillon. Dans le faisceau incident, les neutrons sont définis par leur

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

20

a)

b)

c)

d)

e)

FIG. 5. – Spectres schématiques typiques (intensité diffusée en fonction de l’angle de diffusion T ou du transfert d’énergie 'E) obtenus sur les divers types de spectromètres de diffusion de neutrons : a) diffraction sur un cristal ; b) diffusion sur un liquide ; c) diffusion aux petits angles ; d) réflectivité ; e) diffusion inélastique.

vecteur d’onde ki1 et leur énergie Ei. Un neutron diffusé est alors décrit par kf et Ef. Dans le processus de diffusion, le neutron a échangé avec l’échantillon une quantité de moment Q = kf – ki et une énergie 'E = Ef – Ei. L’amplitude du faisceau de neutrons diffusé par l’ensemble d’atomes constituant l’échantillon est la superposition cohérente des amplitudes des ondes sphériques élémentaires diffusées par chaque atome individuel. Ceci conduit aux phénomènes d’interférence et de diffraction. Le nombre de neutrons diffusés dans la direction kf avec l’énergie Ef est directement lié à la section efficace différentielle 1. Dans la suite, nous utiliserons la notation « en gras » pour désigner un vecteur.

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21

dV(Q, 'E)/d'E = S(Q, 'E), appelée fonction de diffusion, qui est une fonction caractéristique de l’échantillon. Le processus de diffusion peut être élastique (sans changement de l’énergie du neutron, 'E = 0), ou inélastique ('E z 0). Dans le cas de la diffusion élastique, on a : _ki_ = _kf_ = 2S/O, avec _Q_ = _kf - ki_ = 4S sinT /O. Q est appelé le vecteur de diffusion. Dans le cas d’un matériau cristallin, la contribution de S(Q, 'E) à la section efficace de diffusion élastique cohérente correspond à la diffraction de Bragg ; l’intensité diffusée n’est observée que dans des directions discrètes données par la loi de Bragg : 2 dhkl sinT = O, où dhkl est la distance entre plans cristallins d’indices de Miller (h, k, l). D’autre part, lors de leur transmission à travers un échantillon solide, les neutrons peuvent échanger des quanta d’énergie. C’est l’origine de la diffusion inélastique, où _ki_ z _kf_ et 'E = = 2(ki2 – kf2)/2m. L'énergie étant en général échangée avec une excitation collective de type phonon ou magnon, on l'associe avec la pulsation de l'excitation 'E = =Z Les diffractomètres. L’intensité diffusée, mesurée en fonction du transfert de moment Q = 4S sinT/O, donne des informations sur la structure moyenne dans le temps. Les diffractomètres de neutrons comprennent : – des instruments sur poudre ou monocristal pour déterminer par diffraction de Bragg les structures atomiques cristallines et magnétiques, les contraintes résiduelles et les textures cristallographiques ; – des instruments de « diffusion diffuse » pour mesurer les fonctions de corrélation et les arrangements atomiques locaux dans des systèmes désordonnés (liquides, matériaux amorphes et verres, etc.) ; – des diffractomètres aux petits angles pour l’étude des hétérogénéités de dimension nanométrique ; – des réflectomètres pour l’étude des surfaces, films minces et multicouches. Les spectromètres inélastiques incluent les spectromètres trois axes (principalement pour monocristaux), à temps de vol, à rétrodiffusion et à écho de spin. L’intensité diffusée est mesurée en fonction du transfert d’énergie 'E pour chaque valeur de Q ; ceci permet de déterminer les excitations électroniques, vibrationnelles et/ou magnétiques (en particulier les courbes de dispersion Z(Q) des excitations collectives), ainsi que les processus de mobilité atomique dans les solides et les liquides.

3.2. Diffractomètres pour poudres et mesures de déformations Les valeurs précises des distances entre plans réticulaires dans un matériau cristallin sont obtenues à partir de la loi de Bragg : 2 dhkl sinT = O, et les positions des atomes dans la maille unitaire sont calculées à partir des intensités des pics de Bragg. Deux cas sont possibles : – Soit sélectionner un faisceau incident monochromatique (de longueur d’onde O fixée) et mesurer l’intensité diffusée en fonction de l’angle de diffusion T. C'est la technique usuelle sur une source continue (réacteur). Un diffractomètre typique pour diffusion élastique sur une source continue

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

comprend un cristal monochromateur, des collimateurs, un goniomètre porte-échantillon et des détecteurs simples où à localisation (Fig. 6a). – Soit envoyer des pulses polychromatiques (« blancs ») sur l’échantillon, sélectionner un angle de diffraction T, et mesurer dans la direction T l’intensité diffusée en fonction de la longueur d’onde. C’est la technique utilisée sur les sources à spallation pulsées (Fig. 6b). Pratiquement, on mesure le temps de vol des neutrons : t = L/v = (Om /h) L, où t est le temps mis par un neutron de masse m et de vitesse v pour parcourir la distance L entre le modérateur et le détecteur (h = constante de Planck). Pour cartographier les contraintes et déformations résiduelles dans les solides cristallins, on utilise des diffractomètres pour poudres particuliers, sur lesquels on mesure très précisément les déviations locales des distances inter-planaires 'dhkl/ dhkl induites par les déformations et contraintes (voir ci-dessous). Pour ceci, on utilise l’équation dérivée de la loi de Bragg : 'dhkl /dhkl = ('O /O) – cotT 'T

(2)

Les mesures de déformations sur un diffractomètre à faisceau de neutrons monochromatiques correspondent à 'O = 0 et 'dhkl/dhkl = – cotT 'T, et celles par mesure de temps de vol sur source pulsée à 'T = 0 et 'dhkl/dhkl = 'O /O = 't/t.

3.3. Comparaison entre les instruments sur sources continues et sur sources pulsées Malgré le fort potentiel des sources pulsées, la coexistence de deux types de sources se justifie par le fait que les sources continues et pulsées sont complémentaires. La situation est différente pour les différents types de spectromètres. Richter et Springer [2] ont effectué une classification des diverses catégories d’instruments en fonction de leur capacité à utiliser efficacement tous les neutrons d’un faisceau incident polychromatique se propageant dans un canal ou dans un guide de neutrons. En résumé : – Les diffractomètres pour poudres et les spectromètres inélastiques à temps de vol utilisent efficacement tous les neutrons des pulses polychromatiques d’une source à spallation, alors que sur une source continue, ces mêmes instruments perdent la majorité des neutrons lorsqu’on monochromatise ou qu’on découpe en pulses le faisceau blanc incident. C’est pourquoi ces instruments sur une source pulsée comme ISIS sont compétitifs avec ceux sur les meilleurs réacteurs (ILL), bien que les flux moyens des sources soient dans un rapport 1/100. Avec l’avènement des sources à spallation à haut flux, on peut prévoir des gains d’intensité de deux ordres de grandeur par rapport à ce qui se fait actuellement. – Au contraire, les spectromètres inélastiques pour spectroscopie sur monocristal ne sont sensibles qu’au flux moyen : c’est pourquoi les instruments trois axes sur un réacteur à haut flux, comme celui de l’ILL, fournissent une intensité bien plus élevée sur l’échantillon. Sur source à spallation, il faut compenser le manque de flux en couvrant l’espace de détecteurs : ceci a l’intérêt de permettre une cartographie simultanée de l’ensemble des excitations dans un

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

23

a)

b)

FIG. 6. – a) Schéma d’un diffractomètre pour poudres sur une source de neutrons continue (faisceau monochromatique) (exemple de G41 au LLB). b) Schéma d’un diffractomètre pour poudres sur une source à spallation (faisceau polychromatique) (exemple du spectromètre HIPPO à LANSCE). Un ensemble de détecteurs sont positionnés autour de l’échantillon pour la réalisation de mesures à 90° du faisceau incident.

24

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

grand domaine de vecteurs d’ondes Q à haute énergie. Mais les spectromètres trois axes sur réacteur sont beaucoup plus performants à basse énergie (neutrons froids) et pour les expériences à haute résolution en Q. – Les instruments de diffusion aux petits angles, les réflectomètres et les spectromètres à écho de spin sont dans une situation intermédiaire, car dans un réacteur ils utilisent une large bande passante de longueur d’onde. La version à pulses longs prévue pour une source à spallation comme l’ESS devrait permettre de forts gains d’intensité sur ces instruments. La qualité des mesures ne dépend pas que du flux. Les sources à spallation souffrent encore de plusieurs inconvénients, qu’on espère surmonter dans le futur : – instabilités de la source ; – corrections compliquées à cause de la nature polychromatique du faisceau incident (extinction en diffraction sur monocristaux, effets inélastiques en diffusion aux petits angles et en diffusion diffuse) ; – difficulté pour polariser en spin des faisceaux polychromatiques (ceci devrait être résolu à terme par des filtres polariseurs en 3He). D’autre part, les instruments sur sources à spallation permettent d’obtenir un spectre complet dans un grand domaine de Q, ce qui est très intéressant pour les études cinétiques, bien que le recalage des données obtenues sur les différents détecteurs soit délicat. Par ailleurs, à cause de la géométrie fixe, les instruments basés sur les techniques de temps de vol sont plus favorables pour les environnements échantillon complexes (par exemple hautes pressions). En ce qui concerne la diffraction sur poudres (qui est un des cas les plus favorables pour les sources pulsées), une comparaison entre les instruments d’ISIS et de l’ILL a confirmé des performances (résolution, intensité) très proches entre les deux instruments à haute résolution, HRPD (à ISIS) et D2B (à l’ILL). HRPD donne accès à un plus grand domaine de Q et possède une meilleure résolution à grands transferts de moment Q ; D2B est meilleur pour les études magnétiques (à petit Q), a une forme de raie de diffraction plus simple et un bruit de fond plus bas. Dans les instruments sur source pulsée, tous les pics de Bragg sont mesurés simultanément ; c’est pourquoi, pour les mesures de déformations/contraintes, cette technique est favorable quand on a besoin de l’information provenant de plusieurs raies de diffraction (échantillons texturés ou multi-phasés).

4.

Principales applications de la diffusion de neutrons en science des matériaux

Nous résumons ci-dessous les principales applications de la diffusion de neutrons en science des matériaux. Un aperçu des recherches actuelles, et aussi des développements instrumentaux, peut être trouvé dans les comptes rendus des conférences internationales et européennes de diffusion neutronique, qui se sont tenues à Munich en 2001 [3] et à Montpellier en 2003 [4]. Plusieurs revues des applications industrielles et technologiques des neutrons ont également été publiées [5].

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

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4.1. Diffraction de Bragg La diffraction de neutrons sur poudre ou monocristal a des applications nombreuses et variées en science des matériaux. Un des grands avantages de la diffusion de neutrons est qu’elle permet l’étude d’échantillons de grand volume (a cm3). Ces études incluent : – la détermination précise des positions d’atomes légers (H, D, C, N, O) dans les structures cristallines, en particulier en présence d’atomes lourds ; – les études cristallographiques dans des alliages formés d’éléments voisins du tableau périodique, qui ne peuvent pas être distingués par les rayons X (par exemple Fe-Cr, Fe-Mn...) ; – la quantification précise des proportions de phases ou des rapports amorphe/ cristal dans les échantillons multi-phasés ; – la détermination des contraintes résiduelles, qui fait l’objet de ce livre ; – la caractérisation quantitative des textures cristallographiques de gros échantillons (1 cm3) avec des tailles de grains élevées (102–103 μm, Chap. 6) ; – les structures magnétiques ordonnées, en particulier antiferromagnétiques. Les études effectuées in situ à haute température, aisément réalisables grâce à la transparence aux neutrons des matériaux des fours, sont particulièrement intéressantes : synthèse et mise en forme des matériaux, transformations de phases, modification de textures pendant la recristallisation ou le recuit, cristallisation des verres, réactions cinétiques (avec une résolution temporelle de l’ordre de la seconde sur les meilleurs diffractomètres à poudres), variation en température des paramètres cristallins... Mentionnons ci-dessous quelques résultats significatifs récents obtenus par diffraction de neutrons sur poudres en science des matériaux : – la détermination des positions précises des atomes d’oxygène dans le cuprate non-stœchiométrique YBa2Cu3Ox supraconducteur à haute température [6] : on a pu mettre en évidence des structures planaires ordonnées, non détectées aux rayons X. Ceci est à l’origine du concept de réservoir de charge, et de la découverte de nouveaux supraconducteurs en couches à haute température critique ; – la détermination des différentes formes cristallines allotropiques du fullerène solide C60, montrant que les molécules individuelles de C60 sont bloquées dans des configurations d’orientation relative optimale, résultant d’un compromis entre forces électrostatiques et de Van der Waals [7] ; – l’observation par diffraction de neutrons in situ sur poudres, à l’aide d’un grand multi-détecteur à localisation, de nouvelles phases transitoires métastables (telle que « YFe » stœchiométrique) avec de nouvelles propriétés structurales et magnétiques, formées durant la cristallisation d’alliages métalliques amorphes [8] ; – l’observation à haute température des évolutions structurales de tubes de zircaloy utilisés dans les réacteurs à eau pressurisée, plus précisément la précipitation/dissolution de phases hydrures, et la variation de la teneur en hydrogène en solution solide dans la matrice (Fig. 7).

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 7. – Diagrammes de diffraction de neutrons sur poudres, mesurés pour plusieurs échantillons de zircaloy. On peut observer l’augmentation du bruit de fond avec la teneur en hydrogène (due à la forte section efficace de diffusion incohérente de cet élément), et les faibles raies de diffraction de l’hydrure G-ZrH2 et des phases de Laves Zr(Fe,Cr)2 (F. Couvreur et G. André, non publié).

4.2. Contraintes résiduelles Dans les matériaux polycristallins, les contraintes internes macroscopiques, qui sont homogènes sur un grand nombre de cristallites (« grains » de taille comprise entre le micromètre et le millimètre), conduisent à des déformations locales et donc à des déplacements des pics de Bragg. En effet, la déformation interne HI\ le long d’une direction (I, \) est directement reliée au changement de distance interplanaire dhkl entre les plans cristallins (h, k, l) perpendiculaires à la direction (I, \) : HI\ = [dhkl(I, \) – d0hkl] / d0hkl, où d0hkl est la valeur de dhkl en l’absence de contraintes internes. Pour obtenir le tenseur complet des déformations, il est nécessaire de mesurer HI\ dans plusieurs (six) directions, ce qui peut être fait par diffraction de neutrons. Les contraintes résiduelles Vij sont alors calculées, à partir du tenseur des déformations mesuré, par les lois de l’élasticité (loi de Hooke généralisée). La diffusion de rayons X conventionnelle ne permet de mesurer les contraintes qu’au voisinage (quelques microns) de la surface de l’échantillon ; à cause de l’absorption, on ne peut pas accéder au tenseur complet HI\. La contrainte est alors calculée en supposant que la composante normale à la surface H33, est égale à 0, pour surmonter la difficulté d’une connaissance précise de d0 (Chap. 5). La diffusion de neutrons est donc nécessaire pour déterminer les contraintes résiduelles en profondeur [9]. La méthode, décrite sur la figure 8, repose sur une évaluation précise des positions des pics de Bragg. Dans l’état actuel de l’art, la diffraction de neutrons permet de cartographier les déformations (et les contraintes) dans des échantillons massifs, de quelques centimètres de dimension, avec l’aide

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

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de fentes de collimation, de tables de translation et de goniomètres, avec une résolution linéaire de l’ordre de 1 mm (0,3 mm pour les problèmes à une dimension) (Chap. 4 et 5). La précision sur les déformations mesurées est usuellement de 5 u 10-4 ; celle sur les contraintes résiduelles dépend du matériau étudié et est typiquement de r 20 MPa. Le déplacement de la raie est proportionnel à la contrainte

Volume sondé

FIG. 8. – Principe des mesures de déformation par diffraction de neutrons.

Les mesures de contraintes résiduelles par diffraction de neutrons sur des composants industriels sont un domaine en croissance. Des études ont été effectuées sur des aubes de turbine pour l’industrie aéronautique, sur des assemblages brasés ou soudés, sur des pièces en matériau composite, sur des plaques d’acier et d’aluminium (Chap. 8). La plupart des centres de neutrons ont maintenant un diffractomètre dédié aux mesures de contraintes résiduelles (Tab. I). Par exemple, la figure 9 montre le profil de contraintes mesuré sur un engrenage pour boîte de vitesse automobile, ayant subi un traitement de surface [10]. Engrenage Collimateur de sortie

a)

Collimateur d'entrée

b)

FIG. 9. Détermination du champ de contraintes dans un engrenage pour boîte de vitesses automobile. a) Positionnement d’un engrenage sur le goniomètre échantillon d’un spectromètre pour la détermination des contraintes internes. b) Évolution des trois composantes principales de contraintes mesurées par diffraction de rayons X et de neutrons (d’après Ceretti et al., [10]).

Chine

CARR

Munich Lucas Heights Beijing 2011

60

8,0

1C + 1H

Sources continues Puissance Flux thermique Modérateurs (†) (MW) (1014n/cm2 s) 1957 3,0 120 1,4 1958 5 1C 16 1959 3,0 1C+1UC 1959 10 1,6 1C 1960 60 1,0 1960 85 12,0 1C 1962 20 2,0 1C 1969 20 2,0 1C 1972–1994 58 12,0 2 C, 1 H 1973–1986 10 2,0 1C 1980 14 3,0 2 C, 1 H 1996 30 2,8 1996 1 2,0 1C (spallation) 2004 20 7,0 1 C, 1 H 2006 20 1,4 1C

Emplacement Date de mise en service

Chalk River NRU FRG-1 Geesthacht Gatchina WWR-M BNC Budapest Studsvik R-2 Oak Ridge HFIR JRR-3 Tokai NBSR-NIST Gaithersburg HFR-ILL * Grenoble BER-2 Berlin Orphée Saclay Hanaro Taejon SINQ Villigen

Source

Allemagne FRM-II OPAL Australie

Canada Allemagne Russie Hongrie Suède États-Unis Japon États-Unis Europe Allemagne France Corée Suisse

Pays

TAB. I. – Principales sources de faisceaux de neutrons thermiques.

17 8

6 11 19 7 5 9 23 17 32 16 25 6 13

Nombre de spectromètres

1 0

1 1 0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Diffractomètres contraintes

28

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

KENSKEK IBR2

Source

1 000

2008

100 20 - 100 34 200

305 Ps – 5 Hz 0,4 Ps – 50 Hz 0,27 Ps – 20 Hz 1 Ps – 60 Hz 0,2 Ps – 25 Hz

3

0,1 Ps – 20 Hz

2 C, 2 T 1 C, 3 T 2 C, 2 T

1 C, 3 T

1 C, 1 T

5

15,5 7 10

11

16

0,5 (‡) (‡)

1

0

(*) L’Institut Laue-Langevin (ILL), situé à Grenoble (France), est un institut multinational, géré par un consortium de 3 associés majeurs (France, Allemagne, UK) et plusieurs pays membres scientifiques mineurs (Suisse, Espagne, Italie, Russie, Autriche et République Tchèque). (**) En plus de SNS aux États-Unis et J-PARC au Japon, une troisième source à spallation à haut flux (5 MW) est en projet en Europe : l’ESS. (†) Modérateur - C : froid, T : thermique, H : chaud. (‡) Diffractomètre haute résolution pour poudres partagé.

1985 1985 2006

2 000 (fission) 160 56 2 000

1984

Dubna

3

1980

Sources à spallation Mise en Puissance Durée du Flux thermique Modérateurs Nombre de Diffractomètres service du faisceau pulse et taux au pic (†) spectrocontraintes (kW) de répétition (1014 n/cm² s) mètres

Tsukuba

Emplacement

UK ISIS Abingdon États-Unis LANSCE Los Alamos États-Unis SNS** Oak Ridge ** Japon J-PARC Tokai

Russie

Japon

Pays

TAB. I. – (Suite).

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX 29

30

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Les « microcontraintes » (variant spatialement sur des distances plus petites que la taille de grain) induisent un élargissement des pics de diffraction (Chap. 4). Peu de travaux ont été effectués sur ce sujet par diffraction de neutrons, bien que d’importantes informations puissent en principe être obtenues à partir du profil des raies de Bragg, par exemple la taille de la zone plastique et la valeur de la déformation plastique en pointe de fissure [11]. On peut mentionner que des progrès méthodologiques peuvent encore être réalisés. Le développement des techniques d'écho de spin (qui sont spécifiques aux neutrons) permettent de mesurer très efficacement (en termes de flux) des paramètres de réseau cristallin avec une précision de 10–5. Une résolution de l'ordre de 10-4 sur la détermination des contraintes a été démontrée [12].

4.3. Diffusion diffuse élastique Les spectres de diffraction I(Q, 'E = 0) des liquides ou des solides présentant du désordre atomique, contiennent une distribution continue d’intensité diffusée élastique. L’analyse de cette « diffusion diffuse » donne des informations importantes, de nature statistique, sur la structure atomique de ces matériaux. Les avantages des études de diffusion diffuse par neutrons plutôt que par rayons X sont : – l’indépendance de la longueur de diffusion b avec sinT /O ; – la possibilité de séparer expérimentalement la diffusion diffuse due aux mouvements atomiques par une analyse en énergie du faisceau diffusé ; – la possibilité de séparer les différentes fonctions de corrélation de paires d’atomes dans les matériaux poly-atomiques, en étudiant des échantillons de différentes concentrations isotopiques, montrant différents contrastes de diffusion nucléaire ; – une plus grande facilité pour effectuer des mesures à haute température en conditions d’équilibre thermodynamique. Ces études aux neutrons comprennent : – la détermination des fonctions de corrélations de paires dans les liquides, les verres et les systèmes métalliques amorphes : par exemple, les trois facteurs de structure partiels SiNi-Ni, SNi-Zr, SZr-Zr, dans l’alliage métallique amorphe Ni63,7Zr36,3, avec l’aide de la substitution isotopique [13] ; – les paramètres d’ordre à courte distance dans les solutions solides, à partir desquels on détermine (par simulation Monte Carlo inverse) des potentiels d’interaction de paires effectifs, utilisés dans la modélisation des diagrammes de phases [14] ; – le champ de déformation autour d’impuretés dans les métaux, comme par exemple l’oxygène dans le niobium [15] ; – l’analyse des arrangements atomiques locaux dans des systèmes complexes comme les zircones cubiques stabilisées au calcium ou à l’yttrium, intéressantes par leurs propriétés de céramiques et leur conductivité ionique [16]. La diffusion de neutrons permet aussi de déterminer le contenu en hydrogène d’échantillons massifs, grâce à la forte section efficace de diffusion incohérente du proton : la teneur en hydrogène est proportionnelle au bruit de fond mesuré dans le spectre de diffusion (Fig. 7).

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

31

4.4. Diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA) En science des matériaux, la diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA) permet de caractériser et d’étudier toute hétérogénéité de dimension nanométrique (| 0,5 à 50 nm) : précipitation, cavités induites par fatigue ou par irradiation, particules renforçant les nano-composites, poudres, porosités, frittage... Par ailleurs, cette technique est particulièrement importante dans le domaine de la matière molle (polymères, colloïdes...), et a également des applications en biologie et en magnétisme [17]. Le principe d’un instrument de DNPA est montré schématiquement sur la figure 10.

FIG. 10. – Diffractomètre de DNPA à l’extrémité d’un guide de neutrons froids. La figure montre le monochromateur mécanique (sélecteur de vitesse des neutrons incidents), des collimateurs, l’échantillon (plaquette de dimensions 1 u 10 u 10 mm3) et le détecteur bidimensionnel à localisation (128 u 128 cellules de 5 u 5 mm2 pour PAXY au LLB, Saclay). 2T est l’angle de diffusion. La distance D et la vitesse de rotation du sélecteur mécanique peuvent être changés pour accroître le domaine de vecteur de diffusion Q étudié (Q = 4S sinT/O).

Un faisceau parallèle monochromatique est envoyé sur un échantillon hétérogène, le faisceau transmis montre un élargissement inversement proportionnel à la taille moyenne des hétérogénéités (Fig. 5c). Plus précisément, dans le cas simple d’un système biphasé constitué d’une matrice et de particules (ou précipités) séparés par des interfaces franches, l’intensité diffusée en DNPA est donnée par [18] : I(Q) v Np (U – U0)2 _Fp(Q)_2 S(Q)

(3)

où Np est le nombre de particules par unité de volume, U et U0 les densités de longueur de diffusion (par unité de volume) des précipités et de la matrice, respectivement, F(Q) le facteur de forme des particules, et S(Q) un facteur d’interférence. Le contraste U-U0 est lié à la nature chimique des particules. Il comprend un terme nucléaire et un terme magnétique. Ce dernier, qui n’est important que dans les matériaux ferromagnétiques, est proportionnel au sinus de l’angle entre l’aimantation macroscopique du matériau et le vecteur de diffusion Q. F(Q) dépend de la forme et de la taille des particules, et S(Q) de leur organisation. Dans le cas d’un

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

32

système dilué (volume total des particules < 1 %), S(Q) | 1 ; dans la limite _Q_ o 0, l’intensité diffusée suit la loi de Guinier : dV/d: | Np (U-U0)2 exp(–Q2RG2/3), qui permet de déterminer le rayon de giration moyen RG des particules. En métallurgie, la DNPA est complémentaire de la microscopie électronique en transmission : elle donne des informations statistiques quantitatives (rayons de giration, distributions de taille, fraction volumique...) sur des particules ou des hétérogénéités de dimensions comprises entre le nanomètre et le micron, dans des échantillons relativement épais (| 1 mm) [19]. Dans certains cas, comme celui des matériaux ferromagnétiques, elle permet de détecter des informations à une échelle plus fine (a 1 nm) que la microscopie. Elle donne également accès aux hétérogénéités magnétiques. Par contre, la microscopie électronique en transmission permet d’obtenir des informations plus fines sur un précipité donné (forme, structure cristallographique, par exemple). Sur trois aspects essentiels (épaisseur des échantillons, contraste magnétique, utilisation des grandes longueurs d’ondes), la DNPA se révèle plus performante que la diffusion de rayons X aux petits angles. La DNPA a été largement appliquée aux matériaux d’intérêt nucléaire, pour lesquels elle a donné des informations importantes sur les fines modifications structurales induites par l’irradiation et responsables d’un durcissement et d’une fragilisation. À titre d’exemple, nous montrons sur la figure 11 des spectres DNPA obtenus sur des aciers martensitiques à basse activation, irradiés aux neutrons rapides. Sur la figure 11a, le signal DNPA croît fortement sous irradiation, ce qui est dû à une démixtion fragilisante de la matrice ferritique ; au contraire, l’acier représenté sur la figure 11b est relativement stable sous irradiation ; le faible signal observé à 325°C et 3,4 dpa (déplacements par atome) est dû aux amas de défauts ponctuels induits par l’irradiation [20].

a)

b)

FIG. 11. – DNPA mesurée sur des aciers martensitiques à basse activation, non irradiés, et irradiés aux neutrons à 325 °C, à des doses de 0,7 et 2,9 dpa (reproduite de M.H. Mathon, Y. de Carlan, G. Geoffroy et al. J. Nucl. Mater. 312, 236 (2003), avec la permission d’Elsevier) : a) acier LA4Ta (11 % Cr) : précipitation de phase D’ ; la courbe mesurée après un vieillissement thermique de 10 000 heures à 350 °C est montrée à titre de comparaison ; b) acier F82H (7,5 % Cr, 2 % W) : formation d’amas lacunaires, détectables seulement à dose élevée (2,9 dpa).

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

33

Un autre exemple d’application importante de la DNPA est celui des matériaux composites à matrice polymère, renforcée par des particules minérales (« élastomères chargés » utilisés dans l’industrie du pneumatique) ; ici, on cherche à relier le comportement à la déformation aux dimensions, formes et répartition des particules renforçantes [21].

4.5. Réflectométrie de neutrons La réflectométrie de neutrons thermiques est une technique relativement récente d’étude des surfaces, des couches minces et des multicouches. La plupart des matériaux a un indice de réfraction des neutrons thermiques légèrement inférieur à 1. Il y a réflexion totale si l’angle T du faisceau incident avec la surface est inférieur à une valeur critique Tc. Tc est petit, et vaut par exemple 0,4° pour une surface de nickel illuminée par des neutrons de longueur d’onde O = 0,4 nm. Lorsque T ! Tc, la réflectivité R(T) décroît rapidement, et présente des oscillations dues à des interférences entre neutrons réfléchis sur les différentes interfaces du système (Fig. 5d). La réflectométrie de neutrons est une technique particulièrement bien adaptée à l’étude des surfaces ou interfaces, faisant intervenir des liquides ou de la matière molle (p.ex. polymères greffés sur une surface minérale, adhésion entre polymères), ainsi qu’à celle des matériaux magnétiques. Dans le cas des liquides, le spectromètre est conçu de façon à conserver la surface de l’échantillon horizontale, quel que soit l’angle d’incidence T. Dans le cas des matériaux magnétiques, l’utilisation des neutrons polarisés en spin, et de l’analyse de polarisation du faisceau réfléchi, permet de mesurer le profil d’aimantation dans les films minces et les multicouches [22-23]. La réflectométrie de neutrons est utilisée en métallurgie, quand le contraste de diffusion entre éléments est favorable. En particulier, des modifications structurales dans des couches minces ou des multicouches peuvent être suivies in situ par des mesures en temps réel de leur profil de réflectivité. Par exemple, l’interdiffusion entre les couches d’une multicouche se traduit par une décroissance avec le temps de recuit t de l’intensité I(t) des pics de Bragg caractéristiques de la multicouche. Cette décroissance est reliée au coefficient de diffusion D par l’équation : 2 2 d I t 8S n ----- ln § --------· = --------------- D (4) 2 dt © I 0 ¹ O où I0 est l’intensité du pic d’ordre n à l’instant t = 0, et O est l’épaisseur d’une bicouche. Ainsi, la figure 12 montre l’évolution du profil de réflectivité d’une multicouche amorphe élaborée par pulvérisation, composée de 22 répétitions de monocouches a-62Ni55Zr45 d’épaisseur 135 Å, alternées avec des monocouches a-natNi55Zr45 d’épaisseur 165 Å, en fonction du temps de recuit à 170°C [24]. Les couches ne diffèrent que par leur composition isotopique en nickel (nickel naturel et 62Ni), et l’interdiffusion est directement liée au coefficient d’autodiffusion du nickel dans les couches. La figure 12a montre bien la disparition progressive des pics de Bragg avec le temps de recuit. Le coefficient d’autodiffusion D du nickel déduit de l’équation (4) est reporté sur la figure 12b.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

34

a) b)

FIG. 12. – a) Profil de réflectivité de neutrons pour une multicouche amorphe a-Ni55Zr45, en fonction du temps de recuit à 170 °C. b) Coefficient de diffusion du nickel dans la multicouche amorphe a-NiZr, déduit des courbes de la figure (a) (carrés noirs : „). Comparaison avec les résultats obtenus à plus haute température par rétrodiffusion Rutherford (cercles noirs : z) (reproduit de J. Speakman, P. Rose, J.A. Hunt et al., J. Mag. Mag. Mat. 156, 411 (1996), avec la permission d’Elsevier).

La réflectivité spéculaire décrite ci-dessus (dans laquelle l’angle de réflexion Tr est égal à l’angle d’incidence Ti), donne accès au profil de concentration ou d’aimantation perpendiculaire à la surface étudiée. Nous devons signaler le développement actuel des techniques de réflectométrie de neutrons non spéculaires (où Tr z Ti), qui donneront accès aux profils dans le plan de la surface. Ceci comprend la diffraction de surface et la diffusion aux petits angles en incidence rasante ; ces techniques devraient se révéler particulièrement intéressantes pour la caractérisation structurale des matériaux implantés.

4.6. Diffusion inélastique de neutrons Les énergies cinétiques des neutrons sont de l’ordre de 1-100 MeV qui sont du même ordre de grandeur que de nombreuses excitations dans les solides ou les liquides. L’échange d’un quantum d’énergie entre un phonon et un neutron donne donc lieu à des changements d’énergie du neutron faciles à mesurer. Cela en fait une sonde idéale pour déterminer les courbes de dispersion des vibrations atomiques (phonons) dans les solides cristallins. Ceci est usuellement réalisé sur des spectromètres de type trois axes (Fig. 13 ; voir l’article de revue de Pintschovius [25]). La connaissance expérimentale du spectre de phonons Z(Q) d’un solide est d’une grande utilité pour sa modélisation numérique, sa prédiction constituant un test rigoureux de la qualité des potentiels interatomiques utilisés dans les calculs de type dynamique moléculaire.

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

35

FIG. 13. – Spectromètre trois axes. Le cristal analyseur sélectionne les neutrons diffusés d’une énergie donnée. Ceci permet d’analyser les neutrons diffusés par l’échantillon en fonction du vecteur de diffusion Q et du transfert d’énergie 'E. La détermination du jeu complet de courbes Z(Q) nécessite de changer les orientations et les positions de l’échantillon, du cristal analyseur et du détecteur (le monochromateur restant fixe).

Un exemple est montré sur la figure 14, où est représenté le spectre de phonons du fer D cubique centré, et où, à titre de comparaison, on montre l’ajustement de ce spectre avec un potentiel à n-corps semi-empirique, développé dans le cadre de l’approximation des liaisons fortes, et utilisé en dynamique moléculaire pour l’étude des effets d’irradiation [26].

FIG. 14. – Courbes de dispersion de phonons expérimentales du fer-D (z, d’après Minkiewicz et al. [27]) et calculées à l’aide du potentiel LMP3 ( _____ , d’après Legrand [26]).

36

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Par ailleurs, les courbes de dispersion de phonons manifestent également des effets précurseurs aux transitions de phase displacives, et permettent de mieux comprendre ces dernières. Par exemple, des modes de phonons de basse fréquence et fortement amortis (« modes mous »), trouvés dans les phases cubiques centrées de haute température du titane, du zirconium et de l’hafnium, ont été interprétés comme précurseurs dynamiques des transformations martensitiques, et sont également à l’origine de l’autodiffusion anormale observée dans ces métaux [28].

4.7. Diffusion quasi élastique de neutrons Si des mouvements atomiques de diffusion ont lieu dans un solide, cela conduit à un élargissement de l’énergie d’un faisceau de neutrons initialement monochromatique (Fig. 5e). Cette diffusion inélastique avec faible transfert d’énergie, centrée à =Z = 0, est appelée diffusion quasi élastique (QENS, quasi elastic neutron scattering) (pour une revue des principes et des applications de la QENS, voir Bée [29]). Dans le cas d’une diffusion translationnelle à longue distance, le spectre QENS est une lorentzienne de largeur *(Q, Z) = f(Q)/W : dV  Q Z - --1- ------------------------------------fQ e W ---------------------v (5) 2 2 d: S > fQ e W@ + Z 1 où W est le temps de résidence moyen sur un site, et f(Q) = --n

¦ [1 – exp (– iQ·l] l

est sommé sur les n vecteurs de saut l de l’atome qui diffuse. Quand _Q_ o 0, on sonde le système sur une distance de l’ordre de 2S /_Q_, et l’on retrouve la limite macroscopique où la largeur de raie *(Q) est reliée au coefficient de diffusion D par la relation *(Q) = D·Q2. L’analyse de cette QENS (mesurée par exemple à l’aide d’un spectromètre à rétrodiffusion dont la résolution en énergie peut atteindre le μeV), donne donc accès aux coefficients de diffusion de l’ordre ou supérieurs à 10–8 cm2/s, ainsi qu’à des informations microscopiques sur les sauts atomiques (fréquence, direction, longueur). Des informations importantes ont ainsi été obtenues sur la diffusion de l’hydrogène dans les métaux et les composés intermétalliques, ainsi que sur son piégeage par des impuretés [30]. Par exemple, l’évolution du coefficient de diffusion de l’hydrogène dans l’hydrure intermétallique Ti0,8Zr0,2CrMnH3, matériau envisagé pour le stockage de l’hydrogène, est donné sur la figure 15.

5.

Autres techniques de caractérisation des matériaux utilisant des faisceaux de neutrons

5.1. Neutronographie La radiographie neutronique est une technique d’imagerie qui utilise le contraste d’absorption ou de diffusion des neutrons entre différents éléments chimiques. Cette technique a été développée dans les années 1950–60 et est analogue à la radiographie des rayons X. Elle est plus performante dans certains cas : en effet,

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

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FIG. 15. – Spectre de diffusion quasi élastique de neutrons (intensité diffusée en fonction du transfert d’énergie entre l’échantillon et les neutrons) de l’hydrure intermétallique Ti0,8Zr0,2CrMnH3, mesuré sur un spectromètre inélastique à rétrodiffusion, pour deux vecteurs de diffusion différents (Q = 0,044 et 0,185 Å–1) à trois températures (T = 250, 300 et 340 K). Le signal est seulement dû à la diffusion incohérente de l’hydrogène. À petit Q, la largeur de raie * varie linéairement avec Q2, selon la relation : * = h D Q2, à partir de laquelle le coefficient de diffusion D de l’hydrogène est obtenu. La variation de D avec la température, reportée sous forme de diagramme d’Arrhenius (logD = f(1/T)), permet d’obtenir l’enthalpie d’activation pour l’autodiffusion des atomes d’hydrogène dans ce matériau ; Hm = 185 MeV [30].

les neutrons pénètrent plus profondément que les rayons X dans les structures métalliques, et ils ont une interaction plus élevée avec les éléments légers (en particulier l’hydrogène) et avec plusieurs noyaux forts absorbeurs de neutrons (le bore, par exemple). Dans son principe, la technique est très simple (Fig. 16) : un faisceau de neutrons illumine l’objet à examiner. Le faisceau transmis, atténué par absorption, est enregistré sous forme d’une image à deux dimensions. Cette image reproduit les variations spatiales de l’atténuation par l’échantillon, et permet de visualiser l’emplacement des éléments absorbants ou diffusants. Des images typiques sont obtenues en quelques minutes, avec une résolution spatiale qui peut atteindre 30 μm [31]. La neutronographie permet d’obtenir des images de très haute qualité, comparables à celles des radiographies X, mais avec des contrastes spécifiques. Certains types de défauts critiques ne peuvent être détectés que par radiographie neutronique.

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 16. – Principe de la technique de neutronographie par transmission à travers un absorbant hétérogène. La position à l’extrémité d’un guide de neutrons froids permet d’obtenir un faisceau polychromatique (« faisceau blanc ») parallèle, et de minimiser le bruit de fond dû aux réactions nucléaires inélastiques. Un convertisseur (n, E) ou (n, J), en dysprosium ou gadolinium par exemple, est installé sur le faisceau transmis, de façon à enregistrer l’image sur un film photographique ou une caméra CCD (adapté de [32]).

La neutronographie est la seule technique permettant de visualiser avec précision des constituants contenant de l’hydrogène, à l’intérieur d’enveloppes métalliques : contrôle de la qualité d’un remplissage (par une poudre ou une résine), contrôle de l’intégrité de joints d’étanchéité, de revêtements (vernis de câbles pour détonateurs...). La neutronographie est utilisée pour des besoins industriels, en contrôle de production ou en contrôle d’expertise. À Orphée (CEA/Saclay), 70 % de l’activité de neutronographie concerne le contrôle de production d’éléments pyrotechniques utilisés dans l’industrie pour les lanceurs Ariane 4 et 5. Un exemple est montré sur la figure 17. La détection de fissures de 0,1 mm de large dans les charges explosives est possible et l'efficacité de la technique permet même de distinguer des variations de compression de l'explosif et ce à travers les enveloppes métalliques qui les contiennent. Dans l’industrie nucléaire, la neutronographie est utilisée pour contrôler les dimensions des éléments combustibles et des barres de contrôle avant et après irradiation. En métallurgie, on réalise le contrôle de la corrosion d’éléments en aluminium pour l’industrie aéronautique (une couche d’hydroxyde de 30 μm peut être détectée). L’imagerie dynamique avec des neutrons a été développée récemment grâce aux progrès des équipements vidéo et de l’informatique associée. Elle est utilisée pour étudier l’écoulement de fluides (en milieu poreux, dans les circuits réfrigérants, lubrification des moteurs et des boîtes de vitesse...).

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

39

FIG. 17. – Comparaison neutronographie (en haut) et radiographie X (en bas) d'un relais retard ARIANE. La radiographie X ne permet pas de distinguer l'explosif (partie claire dans la radiographie neutrons). À l'inverse, la neutronographie permet de distinguer des fissures de 100 μm dans l'explosif.

Enfin, signalons que les techniques de tomographie neutronique (reconstitution d’images 3D) sont en développement à l’Université Technique de Munich (Allemagne) et à l’Institut Paul Scherrer (Suisse) [33].

5.2. Analyse par activation neutronique (AAN) L’analyse par activation neutronique (AAN, voir l’article de revue de May et Pinte [34]) est une technique d’analyse élémentaire, dans laquelle on irradie un échantillon avec des neutrons, puis on quantifie par des mesures de radioactivité les radioisotopes créés par transmutation des éléments initialement contenus dans l’échantillon (« élément source »). En effet, la radioactivité d’un radio-isotope est directement proportionnelle à sa masse dans l’échantillon, et donc à la masse de l’élément source. Exemples : 63Cu (n, J) o 64Cu (période 12,8 heures) ; 28Si (n, p) o 28Al (période 2,3 minutes). L’analyse des radio-isotopes créés par transmutation est en général effectuée par spectrométrie J. Dans quelques cas, on doit effectuer les mesures par spectrométrie E. L’irradiation est en général effectuée dans des réacteurs nucléaires avec des neutrons thermiques et/ou rapides. L’échantillon (massif ou poudre, quelquefois liquide, de masse comprise entre le milligramme et le gramme) est placé dans un conteneur étanche, envoyé dans le cœur du réacteur puis retourné au laboratoire d’analyse par tube pneumatique ou hydraulique.

40

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Les radio-isotopes sont identifiés par l’énergie de leur rayonnement J et par la mesure de leur période de décroissance radioactive. L’AAN est une méthode extrêmement sensible, qui permet de détecter (pour certains éléments chimiques) des concentrations de l’ordre de 10–12 g, avec une précision de 1 à 10% selon les cas. C’est une technique multi-élémentaire, qui permet de quantifier simultanément la plupart des éléments du tableau périodique, à partir de Z = 11 (sodium). Dans le cas des éléments légers (Z d 10) ou des radio-isotopes de courte période (< 1 minute), il faut faire des dosages in situ, l’échantillon à analyser étant installé à l'extrémité d'un guide de neutrons. Dans ce cas, le flux d’irradiation est bien moindre qu’en cœur de réacteur, les temps d’irradiation sont supérieurs, et la précision moindre. Cette technique, développée dans quelques centres (par exemple, le NIST aux États-Unis), ne l’est pas en France. Les domaines d’application de la technique AAN sont très variés : environnement, anthropologie, histoire et archéologie, biologie, criminologie, géologie et vulcanologie. En métallurgie, elle est utilisée pour mesurer la contamination des matériaux ultra-purs. Elle est également utilisée pour connaître la composition des matériaux naturels (par exemple, les inclusions vitreuses dans les roches volcaniques).

6.

Conclusion et perspectives

La connaissance détaillée des positions et des mouvements atomiques dans les matériaux est nécessaire pour comprendre leurs propriétés et pour les optimiser en vue d’applications spécifiques. Ceci nécessite l’utilisation d’approches complémentaires : observations dans l’espace direct (microscopies électroniques ou en champ proche), techniques de diffraction, spectroscopies diverses, si possible dans les conditions d’usage. Dans ce cadre, la diffusion de neutrons a un grand potentiel, à cause des propriétés uniques de l’interaction neutron-matière, d’une interprétation théorique bien établie et de la fiabilité des informations quantitatives obtenues. Un aperçu des perspectives offertes par l’évolution des techniques de diffusion neutronique est donné dans plusieurs références [35-36]. L’utilisation des techniques de diffusion neutronique par la communauté scientifique, issue de nombreux domaines de recherche fondamentale et appliquée, s’est considérablement accrue ces derniers temps. Le nombre d’utilisateurs individuels de faisceaux de neutrons est estimé actuellement à environ 6 000 dans le monde, et devrait continuer à croître, surtout en Amérique du Nord et dans la Région Pacifique. Il est important de noter que dans la plupart des domaines scientifiques, de l’ordre de la moitié de ces utilisateurs sont occasionnels. Actuellement, environ 25 % du nombre total d’utilisateurs de la diffusion de neutrons viennent du domaine de la science des matériaux (c’est-à-dire de la recherche en vue d’applications) et des sciences de l’ingénieur. Parmi ceux-ci, le nombre de chercheurs travaillant (régulièrement ou occasionnellement) sur les mesures de contraintes résiduelles à l’aide de faisceaux de neutrons est probablement de l’ordre de 150 : personnel permanent des centres de neutrons, chercheurs et étudiants des

CHAPITRE 2 – INTÉRÊT DES NEUTRONS DANS LA CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

41

universités ou des centres techniques, ingénieurs de l’industrie (provenant surtout de grandes sociétés : espace et aéronautique, transport, énergie...). Comparés à ceux des sources de rayons X, les flux de neutrons sont faibles (ce désavantage est partiellement compensé par la faible absorption et un meilleur rapport signal sur bruit) ; c’est pourquoi, en particulier dans le cas des mesures de contraintes/déformations, le temps de mesure est long (plusieurs jours pour une cartographie 3D), surtout si l’on veut déterminer le tenseur complet des contraintes. Ceci est dissuasif pour les industriels, qui n’utiliseront les neutrons que quand ils s’avéreront « la meilleure » ou même la seule technique. Dans les déterminations de contraintes résiduelles, la diffraction de neutrons est souvent utilisée pour tester (ou pour optimiser) des modèles d’éléments finis, qui ne peuvent pas prendre en compte toute la complexité métallurgique (soudures, fissures, traitements de surface...) et l’histoire thermomécanique des dispositifs étudiés. C’est pourquoi l’amélioration de l’efficacité des instruments existants (via l’optique neutronique, les détecteurs...) est primordiale. Les mesures de déformations/contraintes sont une des techniques neutroniques qui devraient grandement bénéficier des futures sources à spallation à haut flux. Par exemple, avec l’ESS, il est prévu d’avoir un diffractomètre qui sera capable simultanément d’effectuer une cartographie 3D des déformations/contraintes résiduelles, de quantifier les phases (jusqu’à 0,1%) et de déterminer les textures dans des matériaux ou composants industriels, avec un volume de jauge de 0,1 u 0,1 u 0,1 mm3 [36]. Il s’agit d’une amélioration par un facteur 10 de la résolution linéaire actuelle dans les mesures de contraintes résiduelles, qui devrait avoir un impact technologique important. Des flux plus élevés de neutrons permettront également d’obtenir des spectres de diffraction mieux résolus, et donc de pouvoir étudier plus précisément les élargissements et formes des raies de Bragg induites par les déformations internes et les fluctuations de structure à l’échelle microscopique et la diffusion Huang par les défauts cristallins. En effet, jusqu’à présent ces effets, couramment étudiés aux rayons X, n’ont guère pu être abordés en diffusion de neutrons. Ces études ont un intérêt scientifique et technologique considérable. Des expériences effectuées in situ et en temps réel sur des échantillons modèles aussi bien que sur des composants industriels, par exemple pour étudier les mécanismes et procédés de restauration des contraintes résiduelles, seraient un développement futur important.

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42

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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3

Utilisation du rayonnement synchrotron en science des matériaux (V. Honkimäki)

1.

Le rayonnement synchrotron

Le rayonnement synchrotron naturel est aussi ancien que les étoiles, mais la première observation de la lumière synchrotron générée par des accélérateurs circulaires date de 1947, lorsqu'un groupe de scientifiques de General Electric a vu un rayon lumineux intense provenant d'un synchrotron de 70 MeV partiellement protégé (Fig. 1 ; [1]). Les premières expériences ont consisté à étudier les propriétés spectrales et de polarisation de cette lumière, qui reçu le nom de rayonnement Schwinger. Depuis, le rayonnement synchrotron est devenu un outil important pour l'étude de la matière sous toutes ses formes.

FIG. 1. – Première lumière synchrotron [1].

44

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

La première caractéristique du rayonnement synchrotron est liée au mécanisme de perte d'énergie qui limite l'énergie des particules bêta. En effet, la masse des particules augmentant avec l'énergie, certaines particules arrivent trop tard pour être accélérées. Pour contourner ce problème, la fréquence de la tension d'accélération est réduite lorsque l'énergie des particules augmente afin de synchroniser la tension et le mouvement des particules, d'où le nom de synchrotron. Par ailleurs, les particules les plus lentes ont une accélération plus importante, et les plus rapides ont une accélération plus faible, finalement, ceci peut produire un paquet de particules qui seront toutes accélérées ensemble. Les premiers accélérateurs furent construits pour la physique nucléaire et la physique des hautes énergies. Les premières utilisations du rayonnement synchrotron à l’aide de ces équipements furent considérées comme des opérations parasites. À la fin des années 1960, les premiers synchrotrons furent construits uniquement dans le domaine de la recherche utilisant le rayonnement synchrotron et ceci, après avoir optimisé l'énergie et le courant de faisceau d'électrons. Ce sont les sources de seconde génération. Puisque la brillance (densité de flux dans l'espace considéré) ne peut pas être améliorée sans optimiser l'émission du faisceau d'électrons, le réseau de l'anneau de stockage c'est-à-dire l'arrangement des aimants dipolaires, quadripolaires ou sextupolaires, a du être redessiné pour ces nouvelles installations. Ceci fut réalisé avec le montage à double courbure achromatique conçu par Chasman et al. [2] qui fut la base pour les sources synchrotrons de troisième génération. La figure 2 montre l’augmentation quasi linéaire de la brillance des rayonnements synchrotrons au cours du temps.

FIG. 2. – Évolution de la brillance au cours du temps.

L'ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) de Grenoble (France) fut la première source de rayonnement X dur de troisième génération, suivi par l'Advanced Photon Source à Argonne aux États-Unis et le Spring-8 au Japon (Fig. 3). Ces équipements nécessitent beaucoup d'espace et sont composés de plus de trente dispositifs d'insertion associés aux lignes de lumière et d'un nombre équivalent d'aimants de courbure. Des équipements plus réduit en taille sont aujourd’hui

CHAPITRE 3 – UTILISATION DU RAYONNEMENT SYNCHROTRON EN SCIENCE DES MATÉRIAUX

45

construits dans le monde : Soleil en France, Diamond au Royaume Uni… Des réseaux d'anneau de stockage très performants avec des aimants et des dispositifs d'insertion supraconducteurs permettent aujourd’hui d'étendre la couverture spectrale, allant des photons de faibles énergies jusqu'aux photons de hautes énergies, sans détérioration des performances globales.

FIG. 3. – Les trois plus grands et puissants synchrotrons de troisième génération du monde : APS aux États Unis, ESRF en France et Spring-8 au Japon (courtoisie de lightsources.org et © RIKEN/JASRI).

L'anneau de stockage contient un certain nombre de « paquets » d'électrons, qui peuvent être plus ou moins remplis. Ceci crée les structures de remplissage. Typiquement, la longueur des paquets est de quelques dizaines de picosecondes et chaque électron dans le paquet émet des photons indépendamment des autres. Lorsque la longueur du paquet est de l'ordre de quelques femtosecondes, le rayonnement de l'onduleur commence à interagir avec le paquet d'électrons et forme des micropaquets qui rayonnent de manière cohérente. Ceci est appelé laser à électrons libres ou générateur de quatrième génération. Les synchrotrons ne sont pas capables de produire ce type de paquet, et actuellement deux accélérateurs linéaires sont en construction pour produire des rayonnements laser à électrons libres : Linac Cohérent Light Source à Stanford et TESLA-FEL à Hambourg. D'après les prévisions, le pic de brillance de ces dispositifs est de dix ordres de grandeur supérieur à celui des sources de troisième génération et le rayonnement est totalement cohérent, mais le nombre d'impulsions est faible.

2.

Dispositifs d'insertion

Les électrons émis par le canon à électrons sont accélérés par un accélérateur linéaire et un accélérateur synchrotron. Ils sont ensuite injectés dans l'anneau de stockage et produisent un rayonnement synchrotron sans gagner d'énergie supplémentaire (Fig. 4). Ce rayonnement est émis en direction des lignes de lumière. Les lignes peuvent provenir des aimants de courbure situés dans les angles de l'anneau de stockage ou des dispositifs d'insertion situés dans les sections droites (Fig. 4 et 5). À cause de l'effet Doppler, le rayonnement synchrotron est émis dans un cône étroit tangent à la trajectoire des électrons. À partir d'un aimant de courbure, un observateur voit une courte impulsion de rayonnement émis par chaque électron balayant le point d'observation. La moitié de la puissance rayonnée est supérieure à l'énergie critique : 2 3e=BJ 2 2 (1) E c = ------------------ | 0,6650E e > GeV @B > T @keV 2m

46

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 4. – Principaux composants d'une source de lumière synchrotron : canon à électrons (G, Gun), accélérateur linéaire (L), accélérateur circulaire (B, Booster), anneau de stockage (S), et lignes de lumière. Des cônes de rayonnement sont dessinés pour deux dispositifs d'insertion (ID, Insertion Device) et pour un aimant de courbure (BM, Bending Magnet).

où e est la charge de l'électron, = est la constante de Plank, B est le champ magnétique, Ee est l'énergie de l'électron, m sa masse et J = Ee/mc 2 est le facteur de correction relativiste. Le rayonnement peut aussi être produit avec une structure magnétique périodique (ou dispositif d'insertion) tel qu'un onduleur ou un wiggler. Ils peuvent être caractérisés par un paramètre de déflexion : eB 0 O u (2) K = -------------- | 0,9337B 0 > T @O u > cm @ 2Smc où Ou est la longueur de la période du champ magnétique et B0 le pic du champ magnétique. Lorsque K > 1 (l'amplitude de l'oscillation est plus grande), c'est-à-dire pour un wiggler, l'énergie fondamentale est faible et les rayonnements de chaque période s'additionnent indépendamment et génèrent un rayonnement similaire à celui d'un aimant de courbure. La figure 6 montre les spectres de rayonnement typiques, obtenus à partir d'un aimant de courbure, d'un wiggler et d'un onduleur. Les dispositifs d'insertion plans et les aimants de courbure produisent des rayonnements polarisés linéairement dans le plan de déflection. Néanmoins, en dehors de ce plan, le rayonnement est polarisé de manière elliptique mais les dispositifs d'insertion avec une structure périodique symétrique ont des polarisations positives et négatives qui se compensent et qui induisent des rayonnements avec une polarisation partiellement linéaire. Il existe des onduleurs spéciaux et des wigglers dans lesquels les électrons suivent une trajectoire hélicoïdale et qui produisent des rayonnements synchrotrons avec une polarisation elliptique. Ces onduleurs produisent des flux avec un ordre de grandeur supérieur aux wigglers. D'un autre côté, les wigglers fournissent un spectre continu nécessaire pour les expériences de Laue en lumière blanche ou de diffraction avec dispersion d'énergie.

photons/s/0.1%BW

10 10 10 10 10

14

BM Wiggler Undulator

13

12

11

10

0

50

E (keV)

100

150

FIG. 6. – Spectres de rayonnement émis à partir d'un aimant de courbure (BM), un wiggler de haute énergie asymétrique (AMPW) et un onduleur sous vide U22 de l'ESRF à travers un diaphragme de 1 mm2 à 30 m de distance.

Les lignes de lumière comprennent des dispositifs optiques qui contrôlent la longueur d'onde, le flux de photons, la taille du faisceau, la focalisation et la collimation des rayons X. Les miroirs et les monochromateurs peuvent être courbés pour focaliser le faisceau. La conception de la ligne varie mais la volonté typique est d'avoir un flux de photons le plus élevé dans la plus petite aire possible. Les techniques expérimentales les plus courantes sont : – l'analyse de structure par diffraction ; – l'imagerie en contraste de phases ou en contraste d'absorption ;

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

48

– la diffusion inélastique ; – la diffusion aux petits angles ; – la spectroscopie d'absorption X. Ces techniques sont utilisées dans de nombreux domaines, y compris pour des applications industrielles telles que la matière condensée (dure ou molle), la science des matériaux, la science de l'environnement... Des études dans des conditions extrêmes sont également possibles (hautes pressions, hautes ou basses températures, sous champs magnétiques ou électriques...).

3.

Optiques des rayons X

Les systèmes optiques des lignes contrôlent la longueur d'onde, le flux, les dimensions, la focalisation et la collimation du rayonnement X. Comme la puissance du rayonnement peut atteindre plusieurs kilowatts, le système optique recevant le rayonnement primaire doit être refroidi avec de l'eau ou de l'azote liquide. Le montage de la ligne de lumière dépend de l'application envisagée. Un schéma typique d'une ligne est représenté sur la figure 7. Fentes secondaires Monochromateur

Miroir

Fentes primaires Source FIG. 7. – Schéma d'une ligne où l'énergie souhaitée est sélectionnée par le monochromateur et focalisée sur l'échantillon par un miroir de forme toroïdale.

Les rayonnements X peuvent être utilisés en réflexion, en diffraction et en réfraction. Les monochromateurs sont généralement en silicium (ou en germanium) monocristallins sur lesquels le rayonnement incident est diffracté pour un domaine étroit de longueur d'onde. L'angle de diffraction, 2T, satisfait la condition de Bragg : 2d hkl sinT = O

(4)

où O est la longueur d'onde, et dhkl est la distance interréticulaire ; il est fréquent d'utiliser deux monochromateurs dans des géométries non dispersives pour rediriger le rayonnement dans la direction initiale. Les miroirs réfléchissent totalement le rayonnement en dessous d'un angle critique, qui peut être approximé en dehors du domaine d'absorption par : 1 T c v --- U (5) E

CHAPITRE 3 – UTILISATION DU RAYONNEMENT SYNCHROTRON EN SCIENCE DES MATÉRIAUX

49

où U est la densité du matériau réfléchissant. Puisque l'angle critique varie inversement avec l'énergie des photons, les miroirs peuvent servir pour filtrer les réflexions de Bragg d'indice supérieur. Pour des rayonnements X durs, les angles critiques sont très petits et les miroirs deviennent trop grands pour être utilisables. Les multicouches combinent les propriétés des monochromateurs de Bragg et des miroirs. Les ondes réfléchies par chaque couche interfèrent de manière constructive et génèrent une onde suffisamment intense. La focalisation peut être obtenue en courbant le monochromateur, le miroir ou le multicouche. Des exemples de dispositifs optiques de focalisation sont donnés dans le tableau I. La troisième technique que nous pouvons citer pour focaliser les rayons X est la réfraction. Les lentilles utilisées en lumière visible sont faites avec des matériaux transparents et des indices de réfraction significativement supérieurs à 1. Comme les indices de réfraction pour les applications en rayons X sont inférieurs à 1, les lentilles de focalisation doivent avoir une forme concave. De plus, comme les indices sont très proches de 1, des dizaines voire des centaines de lentilles sont nécessaires pour focaliser le rayonnement X. TAB. I. – Optiques de focalisation (courtoisie de A. Sniginev). Réflexion Système Kirkpatrick Capillaire Baez (KB)

Énergie Largeur de bande Résolution

4.

Miroirs

Multicouches

< 30 keV

< 80 keV

25 nm

–2

10

40 nm

< 20 keV 50 nm

Guides d’onde

< 20 keV 10

–3

40 u 25 nm2

Diffraction

Réfraction

Plaques avec Cristaux des zones de courbes Fresnel plates

Lentilles

< 30 keV 10

–3

20 nm

< 1 MeV –6

10 -10

–2

1 200 nm

< 1 MeV 10–3 50 nm

Diffraction en science des matériaux

Un grand nombre de propriétés incluant la fatigue, la rupture et la performance des composants est gouvernée par les champs de déformations et de contraintes autour des hétérogénéités telles que les inclusions, les cavités ou les fissures. En termes de conception, le contrôle de la déformation élastique est vital pour augmenter la durée de vie de composants industriels. Les méthodes de diffraction des rayons X de haute énergie ou de neutrons permettent de déterminer le tenseur des déformations de manière non destructive et à l'intérieur de l'échantillon. De plus, en utilisant un rayonnement synchrotron, la taille du faisceau X peut varier de 0,1 μm à 1 mm. Ceci permet de mesurer les profils de contrainte depuis des échelles macroscopiques jusqu'à l'échelle du grain ou du sous-grain. La résolution

50

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

des déformations est de l'ordre de 10–4. Si la compliance du matériau est connue, il est possible, à partir de la loi de Hooke, de calculer le tenseur des contraintes à partir du tenseur des déformations. Un outil très puissant pour l'analyse les déformations en science des matériaux est la diffraction par dispersion d'énergie. Pour obtenir une résolution spatiale élevée, des techniques de fentes croisées avec un rayonnement incident parfaitement collimaté sont aujourd’hui utilisées (Fig. 8). Plusieurs pics de Bragg peuvent alors être mesurés simultanément sur des échantillons épais (jusqu'à plusieurs centimètres d’épaisseur pour de l’acier), avec une source d'énergie élevée, comme le wiggler de la ligne ID15.

FIG. 8. – Dispositif à dispersion d'énergie. Un petit volume de l'échantillon est vu par le détecteur à travers les fentes du collimateur (CS, Collimator Slits) et les fentes du détecteur (DS, detector slits).

Le développement des détecteurs 2D, a permis l'émergence de nouvelles méthodes de diffraction utiles en science des matériaux. En plus, des informations sur la structure, des informations sur les orientations préférentielles (texture) peuvent être obtenues avec une seule image sans balayage. Le seul problème concerne l'obtention des informations spatiales 3D nécessitant une fente arrière. Une solution simple consiste à utiliser des fentes coniques. C'est relativement simple à mettre en œuvre pour un seul anneau de réflexion, mais lorsque plusieurs anneaux de Debye sont nécessaires simultanément, les fentes coniques arrière doivent alors être adaptées à la structure de l'échantillon. Une autre solution consiste à utiliser des fentes spirales (Fig. 9). Ces fentes ont la forme de spirales et permettent la mesure de la déformation pour de nombreuses directions simultanées et à travers toute la profondeur de l'échantillon, et ceci, pour les diverses réflexions associées aux différentes phases de l'échantillon [3,4]. De plus, grâce à la résolution en profondeur, plusieurs échantillons peuvent être mesurés simultanément, en y incluant un échantillon de référence. Les images de diffraction synchrotron sont de plus en plus utilisées pour étudier la présence des textures dans une grande variété de matériaux, dont les métaux, les minéraux, les échantillons biologiques... Pour la plupart des travaux initiaux

CHAPITRE 3 – UTILISATION DU RAYONNEMENT SYNCHROTRON EN SCIENCE DES MATÉRIAUX

51

FIG. 9. – Avec des fentes spirales, l'angle et la profondeur du signal diffracté peuvent être obtenus. À droite, une figure de diffraction 2D de deux échantillons soudés par FSW (friction stir welding) et une poudre de référence de silicium (courtoisie de R. Hartin).

dans ce domaine, les informations texturales sont obtenues en imposant une symétrie axiale dans les échantillons, c'est-à-dire en combinant des images obtenues avec différentes orientations de l'échantillon, ou en tournant l'échantillon durant l'exposition. Ces méthodes sont cependant difficiles ou souvent impossibles à mettre en œuvre pour des raisons géométriques ou des évolutions de l'échantillon au cours du temps. Ainsi, une méthode qui nécessite une seule image est vraiment souhaitable. Dans certaines conditions, en particulier lorsque le nombre d’anneaux de Debye est important, les variations d’intensité le long de ces anneaux contiennent les informations suffisantes pour déterminer la fonction de distribution des orientations cristallines sans imposer une symétrie particulière et sans tourner l’échantillon. Cette méthode a été présentée par Ischia et al. [5] pour du zirconium hexagonal laminé à froid, au cours d'une étude in situ sous vide avec des rayons X de haute énergie avant et après l'apparition de la recristallisation (Fig. 10). Les informations locales des champs de déformation dans les matériaux amorphes étaient seulement possibles à partir d’analyses de surface en microscopie optique ou électronique. Celles-ci étaient généralement incomplètes car les caractéristiques de la surface sont souvent différentes de celles du volume de l’échantillon. Récemment, il a été montré [6] comment déterminer les champs de contraintes et de déformations dans des matériaux amorphes par des méthodes de diffraction ainsi que pour un matériau d'intérêt général en ingénierie des matériaux ; un verre métallique massif Mg60Cu30Y10. Les auteurs ont utilisé deux méthodes complémentaires pour l'analyse des déformations : l'espace direct et l'espace réciproque. Dans l'espace réciproque, le déplacement de la position du premier pic a été déterminé par rapport à une configuration non déformée (Fig. 11) et en conséquence les composantes axiale, tangentielle et de cisaillement dans le plan ont été déterminées. Dans l'espace réel, les distributions des intensités

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

52

a)

b)

FIG. 10. – Figure de diffraction de zirconium laminé mesuré dans un four sous vide a) à température ambiante et b) à 833 K après un grossissement de grain avancé (courtoisie de [5], © IUCN).

a)

b)

FIG. 11. – a) Exemple de données brutes avec les coordonnées polaires (s,K). b) Évolution des composantes de déformation lors d'une compression uniaxale d'un matériau homogène. Les composantes axiale H11 (carrés), tangentielle H12 (losanges) et de cisaillement dans le plan H22 (cercles) du tenseur de déformation sont obtenues à partir du décalage du premier pic (courtoisie de H. Poulsen).

ont été transformées par des fonctions de Fourrier pour obtenir la fonction de distribution radiale et les changements relatifs de la distance interatomique ont été déterminés directement à partir de la position des premiers pics. Il faut noter que l'utilisation des rayons X de haute énergie augmente la résolution dans l'espace réel puisque le domaine du moment de transfert mesuré est important. Cette méthode est aussi applicable aux composites comprenant une matrice amorphe et des inclusions cristallines.

CHAPITRE 3 – UTILISATION DU RAYONNEMENT SYNCHROTRON EN SCIENCE DES MATÉRIAUX

5.

53

Imagerie

La microphotographie par rayons X est une technique non destructive qui fournit des informations sur la microstructure tridimensionnelle d'un matériau. Pendant des années, elle a été utilisée de manière extensive sur des installations de rayonnement synchrotron. Elle repose d’une part sur l'acquisition des séquences de radiographie digitale avec des détecteurs image (Fig. 12) pour différentes positions angulaires de l'échantillon et d’autre part, avec la reconstruction de la microstructure 3D en utilisant des algorithmes mathématiques tels que la rétro projection filtrée et les techniques de reconstruction algébrique. Dans le cas de la tomographie basée sur l'absorption, la distribution spatiale des coefficients d'absorption X est effectuée dans l'espace tridimensionnel.

FIG. 12. – Dispositif de tomographie ultrarapide avec un rayonnement blanc (courtoisie de M. Di Michiel).

La microphotographie est également sensible à la présence de différentes phases. Habituellement, les images sont enregistrées pour différentes distances et les phases sont reconstruites à partir de ces images. Aux hautes énergies, le déphasage total est généralement inférieur à 2S et les images sont enregistrées pour une distance donnée ce qui rend l’enregistrement de l'imagerie en contraste de phases aussi rapide que l'imagerie en contraste d'absorption. La figure 13 montre un exemple de tomographie en contraste de phases ou en absorption avec un rayonnement X dur. La microtomographie X a été limitée jusqu’à présent à l'imagerie d'échantillons dans des conditions statiques ou lors d’évolutions très lentes, en raison principalement du temps d'acquisition relativement long de l'ordre de plusieurs dizaines de minutes ou même quelques heures. Récemment, une technique synchrotron de tomographie rapide a été développe par Di Michiel et al. [7]. Elle permet d'atteindre une vitesse sans commune mesure en combinant un écran de phosphore à haut rendement, un objectif de microscope en réflexion et un détecteur rapide CCD (Charge-Couple Device) et ceci, avec un rayonnement blanc de haute énergie très intense issu d'une source wiggler.

54

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 13. – Reconstruction de la microtomographie en contraste d’absorption (gauche) de perles de verre avec deux liquides. Les poches d’air (noir) deviennent visibles grâce à la tomographie renforcée par contraste de phases (droite). (Courtoisie de M. Scheel, M. Di Michiel et R. Seemann.)

6.

Diffraction et microtomographie couplées en science des matériaux

La diffraction fournit des informations complémentaires à la tomographie avec par exemple l’analyse de la texture (distribution des orientations des cristallites ; Chap. 6), les évolutions structurales avec changement de taille des domaines, les densités de dislocations, les déformations et les contraintes internes. Généralement, la diffraction des rayons X est effectuée en utilisant un rayonnement monochromatique où l'intensité est enregistrée en fonction de l'angle de diffraction. Avec un dispositif expérimental différent, un rayonnement synchrotron blanc est utilisé et l'intensité est enregistrée en fonction de l'énergie, ce qui permet l'enregistrement simultané de plusieurs ordres de réflexions. Le rayonnement synchrotron de haute énergie, en raison de sa grande profondeur de pénétration, donne des informations en volume, même avec des échantillons fortement absorbants. Pyzalla et al. [8] ont combiné des expériences de diffraction et de tomographie continues ce qui fournit une compréhension approfondie des évolutions microstructurales durant des processus dépendant du temps (fatigue et fluage), où il est important de caractériser les évolutions dans les premier stades du processus. Ils ont étudié l'évolution des porosités de fluage dans le laiton et leurs corrélations avec le développement de la texture et de la microstructure, qui sont des paramètres importants pour la compréhension de la durée de vie des composants soumis à des températures élevées. C. Scheuerlein et al. [9,10] ont effectué des études microtomographiques rapides combinées à des mesures de diffraction par dispersion angulaire des rayons

CHAPITRE 3 – UTILISATION DU RAYONNEMENT SYNCHROTRON EN SCIENCE DES MATÉRIAUX

55

X pendant le traitement thermique de structures Nb3Sn afin d'obtenir une description quantitative de la croissance des cavités et de la transformation de phases (Fig. 14). Les structures de Nb3Sn sont en cours de développement pour les nouvelles générations d'aimants destinés aux accélérateurs à haut champ (amélioration du LHC, ITER). Ils peuvent fournir un haut courant critique (2 500 A/mm2) sous un champ élevé (14 T). La phase supraconductrice est obtenue par diffusion à l'état solide pendant les traitements thermiques. Les propriétés supraconductrices des structures Nb3Sn dépendent fortement de la microstructure (cavités) et de la microchimie qui évolue pendant le processus de production. La croissance des cavités et les transformations dans les structures Nb3Sn ont souvent été étudiées ex situ par des techniques métallographiques destructrices et qui nécessitent beaucoup de temps.

FIG. 14. – Modification du spectre de diffraction d'un toron de Nb3Sn pendant le cycle de mélange Cu-Sn entre 120 et 540 °C. Les diffractogrammes ont été acquis toutes les 10 minutes (courtoisie de C. Scheuerlein [10]).

Trois mécanismes de croissance des cavités ont été trouvés en corrélant les résultats quantitatifs de croissance des vides avec la description des transformations de phases pendant le traitement. Il a été trouvé que les montées en températures lentes et les maintiens en températures ne réduisent pas le volume des cavités et n'améliorent pas l'homogénéité chimique des structures avant la germination et la croissance de la phase supraconductrice.

7.

Conclusion

En conclusion, les rayonnements synchrotron de troisième génération qui sont actuellement disponibles offrent des avantages déterminants et incomparables en science des matériaux. Ils sont devenus des instruments puissants et indispensables

56

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

dans la caractérisation physique et mécanique des matériaux ou biomatériaux nouveaux et futurs. Nous attendons avec impatience les synchrotrons de quatrième génération, utilisables en science des matériaux et qui devront permettre de caractériser complètement et en 3D, l’état mécanique d’une structure à l’échelle nanométrique.

Bibliographie [1] H.C. Pollock, The Discovery of Synchrotron Radiation, Am J. Phys. 51 (3) 278 (1983). [2] R. Chasman, G.K. Green, E. Rowe, IEEE Trans. Nucl. Sci. NS-22, 1765 (1975). [3] R.V. Martins, V. Honkimäki, A Non-destructive Strain and Phase Investigation of a Friction Stir Weld Joint between an Al-base Metal Matrix Composite and a Monolithic Al Alloy Using Synchrotron, Journal of Neutron Research 11, 177–281 (2003). [4] R.V. Martins, V. Honkimäki, Depth Resolved Investigation of Friction Stir Welds Made from AA2024 / AA2024 and AA2024 / AA6082 Using a Spiral Slit and High Energy Synchrotron Radiation, Materials Science Forum 490–491, 424–429 (2005). [5] G. Ischia, H.-R. Wenk, L. Lutterotti, F. Berberich, Quantitative Rietveld texture analysis of zirconium from single synchrotron diffraction images, J. Appl. Cryst. 38 377-380 (2005). [6] H.F. Poulsen, J.A. Wert, J. Neuefeind, V. Honkimäki, M. Daymond, Measuring strain distributions in amorphous materials, Nature Mat. 4, 33-36 (2005). [7] M. Di Michiel, J.M. Merino, D. Fernandez-Carreiras, T. Buslaps, V. Honkimäki, P. Falus, T. Martins, O. Svensson, Fast microtomography using high energy synchrotron radiation, Rev. Sci. Instrum. 76, 043702-1-7 (2005). [8] A. Pyzalla, B. Camin, T. Buslaps, M. Di Michiel, H. Kaminski, A. Kottar, A. Pernack, W. Reimers, Simultaneous Tomography and Diffraction Analysis of Creep Damage, Science 308, 92-95(2005). [9] C. Scheuerlein, M. Di Michiel, A. Haibel, On the formation of voids in internal tin Nb3Sn superconductors, Appl. Phys. Lett. 90, 132510 (2007). [10] M. Di Michiel, C. Scheuerlein Phase transformations during the reaction heat treatment of powder-in-tube Nb3Sn superconductors, Supercond. Sci. Technol. 20, L55–L58 (2007).

4

Évaluation et problèmes dans la détermination des contraintes

Ce chapitre s’intéresse plus particulièrement aux modèles théoriques et problèmes rencontrés dans la détermination des contraintes résiduelles par la technique de la diffraction. Il présente les principales méthodes de calcul des contraintes résiduelles à partir des mesures de déformations. La caractérisation des macrocontraintes ainsi que l’étude des contraintes du deuxième et du troisième ordre sont largement évoquées ainsi que les anisotropies élastique et plastique.

4.1

Détermination des contraintes macroscopiques par la technique de la diffraction (A. Lodini)

L’évaluation des contraintes résiduelles est une étape fondamentale dans l’amélioration d’un processus de fabrication, le contrôle d’un composant industriel ou bien la compréhension de la ruine accidentelle d’une structure. L’origine des contraintes résiduelles est multiple, elle peut provenir de sollicitations mécaniques (shoot peening, emboutissage...), thermiques (traitements thermiques, fonderie, choc laser, soudage…), thermomécaniques (forgeage, matriçage à chaud) ou bien thermochimiques (carburation, nitruration…). Selon la définition standard [1], les contraintes résiduelles sont des contraintes auto compensées qui s’équilibrent et qui existent dans une structure en l’absence de toute force ou moment fléchissant et ceci pour une température et une pression constantes. Les contraintes résiduelles proviennent d’inhomogénéités ou sources d’incompatibilités locales mécaniques ou thermiques qui sont présentes à l’intérieur du matériau et qui sont engendrées par une ou plusieurs sources d’origines physiques fondamentales différentes comme le changement de volume, la dilatation thermique, le fluage, la déformation plastique ou élastique. Toute relaxation incomplète des déformations associées à ces phénomènes mène à la présence de contraintes résiduelles à l’intérieur même de la structure. Dans les solides, les incompatibilités locales sont provoquées par la présence des défauts du système ordonné : lacunes, dislocations, joints de grains, interfaces, particules ou deuxième phase. La valeur expérimentale des contraintes résiduelles dépend alors complètement de l’échelle d’observation de l’analyse réalisée. Une classification des contraintes résiduelles en trois types ou ordres a été proposée par Macherauch et Kloss [2] en fonction de l’échelle d’observation, elle est aujourd’hui largement utilisée : – Contraintes résiduelles du 1er ordre : Elles sont homogènes dans un large domaine du matériau, typiquement un grand nombre de grains ou quelques millimètres maximum. Ces contraintes sont nommées macro contraintes I  V R . Les forces internes associées à ces contraintes sont équilibrées en tout point de la structure. II – Contraintes résiduelles du 2e ordre  V R : Elles sont homogènes dans un petit domaine de la structure (quelques grains ou une phase). Les forces internes associées à ces contraintes sont en équilibre sur le grain ou la phase.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

59

III

– Contraintes résiduelles de 3e ordre  V R : Elles sont homogènes dans les plus petits domaines cristallins du matériau (quelques distances inter atomiques). Les forces liées avec ces contraintes sont en équilibre dans de très petits domaines (autour des dislocations ou des défauts ponctuels). En définitive, chaque élément de volume caractéristique d’une structure sollicitée par une force est le résultat d’une superposition des contraintes de chaque type (Fig. 1). En général, les deuxièmes et troisièmes ordres sont rassemblés sous II III le terme de micro contraintes ( V R et V R ).

σ

σ αIII

σ βI

σ

σ βII

I

σ βIII

σα I

σ αII X

α

α β

α β

FIG. 1. – Définition des trois ordres de grandeur des contraintes.

Pour analyser un matériau hétérogène, il semble ainsi plus simple de considérer les constituants principaux du matériau : grains, phases ou sous-grains de dislocations. Ces définitions, fondées sur la décomposition du matériau en grains ou phases ne sont que d’une utilité partielle pour les techniques de diffraction car un pic ou une tache de diffraction sont une fonction d’interférence qui résulte de la diffusion cohérente du faisceau incident sur la structure périodique élémentaire du cristal. Chaque volume élémentaire formé d’atomes, d’ions ou de molécules constitue pour la diffusion des rayons X ou des neutrons un ensemble cohérent que l’on appelle domaine cohérent de diffraction. La taille de ces domaines est généralement bien inférieure à celle des grains. Le domaine cohérent constitue la cristallite élémentaire qui contribue à la formation du pic ou de la tache de diffraction. Chaque domaine cohérent possède un état mécanique qui lui est propre et qui dépend de son orientation cristallographique. Le pic ou la tache de diffraction résulte alors de la contribution simultanée d’un grand nombre de domaines cohérents favorablement orientés et qui respectent les conditions de Laue. Ainsi chaque grain ou

60

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

phase constitue un volume discontinu pour lequel les équations classiques de la mécanique peuvent ne plus être vérifiées. Il sera toutefois toujours possible de définir une pseudo-caractéristique mécanique d’une phase ou d’un grain en effectuant la moyenne de la grandeur considérée. L’analyse expérimentale devra alors s’affranchir de ce problème.

1.

Principe de détermination des contraintes par diffraction

La méthode de caractérisation des contraintes macroscopiques par diffraction de rayons X ou de neutrons repose sur l’évaluation précise de la déformation réticulaire H à partir de la distance inter atomique a qui agit comme une jauge [3, 4]. Pour une petite déformation d H caractéristique d’une évolution da de la distance inter atomique, nous pouvons écrire : a

H =

³

dH =

³ -----a- = da

a0

a ln ----- · a0

(1)

À condition d’avoir une déformation suffisamment petite, et pour une famille de plans {hkl } contenant suffisamment de plans parallèles pour constituer une raie ou une tache de diffraction, l’équation (1) peut être approximée par : 0

 d  \ M ! hkl – d hkl  H  \ M ! hkl = ---------------------------------------------------0 d hkl

(2) 0

avec des angles \ M définis selon la figure 2 et une distance de référence d hkl qui caractérise un état sans contrainte.

FIG. 2. – Définition des angles M et \ dans un repère x1, x2, x3.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

61

À partir de la loi de Bragg, chaque déformation ainsi définie est liée à la mesure du déplacement d’au moins une raie ou une tache de diffraction correspondant à la famille de plans {hkl } et pour des angles \ M fixés : 2  d ! hkl sin T = O

(3)

avec O la longueur d’onde du rayonnement utilisé et T l’angle de diffraction du plan (hkl ). La différentiation de l’équation de Bragg donne l’expression suivante : ' ¢ d² hkl 'O ------------------ = ------- + cot gT 'T. ¢ d² hkl O

(4)

Deux types de mesure sont alors envisageables : – Pour un angle de diffraction T constant, c'est-à-dire 'T = 0, la variation de la longueur d’onde permet un premier type de mesure : ' ¢d ² hkl 'O ------------------ = ------- . O ¢d ² hkl

(5)

Cette méthode en énergie peut par exemple être utilisée avec une source de neutrons à spallation. Elle consiste alors à mesurer le temps de vol (TOF) des neutrons entre le modérateur et le détecteur. – Pour une longueur d’onde O constante, la variation de l’angle de diffraction T permet un deuxième type de mesure : ' ¢d ² hkl ------------------ = cot gT 'T. ¢d ² hkl

(6)

C’est la méthode la plus fréquemment utilisée. Elle nécessite un monochromateur en position fixe et consiste à mesurer le déplacement angulaire de la raie de diffraction. Cependant un pic ou une tache de diffraction représente une fonction d’interférence qui résulte de la diffusion cohérente du faisceau incident sur la structure périodique du cristal. Ceci signifie que seuls des domaines périodiques du matériau peuvent être analysés par les techniques de la diffraction. Pour un matériau polycristallin, il existe généralement un grand nombre de domaines cohérents qui ont une même orientation et, de ce fait, l’intensité diffractée résulte de la contribution simultanée d’un grand nombre de domaines cohérents. Pour un matériau monocristallin, il existe un nombre suffisant de plans parallèles qui permettent la microanalyse. Pour un matériau amorphe, il doit exister un ordre à courte distance permettant la microanalyse. La forme d’un pic ou d’une tache de diffraction résulte alors de la convolution de quatre effets principaux : – un élargissement instrumental ; – la distribution des compositions des domaines cohérents ; – l’hétérogénéité des déformations des domaines cohérents ; – la taille des domaines cohérents.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

62

À condition de maintenir constants ces différents paramètres nous pouvons écrire : 0

 d  \ M ! hkl – dhkl  H  \ M ! hkl = ----------------------------------------------------= F ij  \ M V ij . 0 dhkl

2.

(7)

Définition des contraintes et des déformations

En science de l’ingénieur, l’état des contraintes mécaniques d’un point de la matière dans un système de référence donné est représenté par un tenseur du deuxième ordre Vij défini par : wF V ij = -------i wS j

(8)

où Fi représente la composante de la force dans la direction xi qui agit sur l’élément de volume caractérisé par une surface dSj, dont la normale est la direction xj. Dans une formulation complète et pour un référentiel (1, 2, 3), Vij peut s’écrire sous la forme : § V 11 ¨ V ij = ¨ V 21 ¨ © V 31

V 12 V 22 V 32

V 13 · ¸ V 23¸ · ¸ V 33¹

(9)

Les éléments diagonaux représentent les contraintes normales dans les directions des axes choisis, tandis que les autres éléments représentent les contraintes de cisaillement. Le tenseur des contraintes est symétrique (Vij = Vji) et peut être diagonalisé. C’està-dire qu’on peut choisir un système d’axes particuliers, nommés axes principaux du tenseur, de telle façon que seuls les éléments de la diagonale ne soient pas nuls. Ces composantes sont les composantes principales du tenseur des contraintes. On peut transposer le tenseur des contraintes dans d’autres axes de référence à l’aide de la loi de transformation : V ijc = a ik a jl ˜ V kl .

(10)

Les contraintes le long de la direction ij du repère initial sont égales aux contraintes dans la direction kl du nouveau repère après la transformation aikajl. Lorsqu’on développe cette équation, la contrainte est donnée par l’ellipsoïde des contraintes suivantes : 2

2

2

c = a V +a V +a V V 11 11 11 12 22 13 33 + 2a 12 a 11 V 12 + 2a 13 a 11 V 13 + 2a 13 a 12 V 23 . (11)

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

63

Le tenseur des contraintes peut alors être formulé sous forme matricielle de Voigt : V 11 V 22 V =

V 33 V 23

(12)

·

V 13 V 12 Cependant, ce tenseur n’est pas directement accessible par la mesure. Dans un solide, les forces externes appliquées déforment la structure, nous devons alors définir un champ de déformation caractéristique des déplacements relatifs. Dans un repère de référence quelconque, l’état des déformations d’un petit élément de volume est défini par le tenseur des déformées du deuxième ordre H ij . Pour des petites déformations, l’expression prend la forme suivante : 1 wu wu H ij = --- --------i + --------j 2 wx j wx i

(13)

où u(1, 2, 3) est le vecteur déplacement dans le repère considéré. Dans le système de référence standard, H ij s’écrit : H 11

H 12

H 13

H ij = H 21

H 22

H 23 ·

H 31

H 32

H 33

(14)

Les éléments diagonaux représentent des déformations le long des axes de référence choisis, tandis que les autres éléments sont les déformations de cisaillement. Pour le tenseur H ij , on applique les mêmes règles que pour le tenseur des contraintes : Il est symétrique : (15) H ij = H ji . Il satisfait à la loi de transformation : H cij = a ik a jl H kl .

(16)

On peut également utiliser la notation matricielle pour décrire le tenseur des déformations : H 11 H 22 H =

H 33 2H 23 2H 13 2H 12

·

(17)

64

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Cependant, ces définitions à l’échelle microscopique ne suffisent pas à décrire les champs de contraintes et de déformations macroscopiques existant dans une structure hétérogène.

3.

Relations macroscopiques et microscopiques

Lorsqu’un matériau hétérogène est soumis à une charge appliquée, il développe un champ de microcontraintes V et de microdéformations H caractéristiques d’un domaine élémentaire suffisamment petit pour être considéré comme homogène. La macrocontrainte 6 peut alors être considérée comme la moyenne du champ des microcontraintes V du volume V analysé [3] : 1 6 = --- V ˜ dV . V

³

(18)

V

De même, la macrodéformation E peut être également exprimée par la moyenne du champ des microdéformations H du volume V analysé : 1 E = --- H ˜ dV . V

³

(19)

V

Si l’échantillon est homogène et élastique, il y a une relation linéaire à l’échelle macroscopique entre les deux termes 6 et E : 6 = CE

(20)

avec C le tenseur des constantes élastiques macroscopiques. De la même manière, à l’échelle microscopique : V = c˜H (21) avec c le tenseur des constantes élastiques microscopiques. Cependant, dans les matériaux hétérogènes, la valeur de C du polycristal ne correspond pas à la moyenne volumique des constantes élastiques c du monocristal. Il y a de très fortes interactions entre les cristallites et il devient nécessaire d’utiliser un modèle mécanique micromacroscopique pour tenir compte des très fortes interactions entre les cristallites [5-7].

3.1. Cas d’une structure monocristalline À une échelle d’observation donnée, pour appliquer les principes fondamentaux de la mécanique du solide, chaque volume élémentaire doit constituer un milieu quasi continu, c'est-à-dire que toute discontinuité doit appartenir à une frontière du domaine considéré et doit être suffisamment petite ou négligeable pour ne pas être décelée par la technique d’analyse. Il peut donc apparaître très vite une différence entre le monocristal parfait et le domaine cohérent de l’analyse. Pour un monocristal, à l’échelle microscopique ainsi considérée, la relation microscopique entre le tenseur des microcontraintes et le tenseur des microdéformations résulte de la loi généralisée de Hooke : H ij = s ijkl ˜ V kl

(22)

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

65

ou bien : V ij = c ijkl ˜ H kl

(23)

où c ijkl et s ijkl sont les coefficients de rigidité et de complaisance du matériau et sont des tenseurs d’ordre 4. Pour une transformation aij quelconque, les tenseurs de complaisance et de rigidité peuvent être ainsi exprimés: s ijkl = a im a jn a k0 a lp s mnop

(24)

c ijkl = a im a jn a k0 a lp C mnop .

(25)

Les expressions (22) et (23) représentent neuf équations, chacune de neuf termes. Ce qui conduit à avoir 81 constantes dans les tenseurs de complaisance et de rigidité. Cependant, les relations de symétrie du tenseur des contraintes et des déformations réduisent le nombre de constantes différentes à 36. En outre, on peut démontrer que : c ijkl = c klij ; c ijkl = c jikl ; c ijkl = c ijlk s ijkl = s klij ; s ijkl = s jikl ; s ijkl = s ijlk

(26)

et donc le nombre des constantes indépendantes est ainsi réduit à 21. En général, les tenseurs de complaisance et de rigidité sont exprimés à l’aide de la notation matricielle de Voigt. De plus, en utilisant la loi de réduction des indices : indices complets indices réduits 11 o 1 22 o 2 33 o 3

(27)

23,32 o 4 13,31 o 5 12,21 o 6 Les coefficients s ijkl peuvent être ainsi exprimés : s ijkl = s mn 1 s ijkl = --- s mn 2

pour m et n = 1, 2 or 3

pour : m > 3 et n d3 ou m d3 et n > 3

1 s ijkl = --- s mn 4

(28)

pour m et n > 3.

Dans ce cas, la loi de Hooke généralisée est simplifiée : V i = c ij ˜ H j H i = s ij ˜ V j .

(29)

Les constantes indépendantes de la matrice de complaisance ou de rigidité peuvent être ultérieurement réduites suivant les symétries rencontrées.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

66

Par exemple, pour un monocristal cubique il est nécessaire de connaître seulement trois constantes indépendantes pour en déduire le comportement élastique. Les matrices de rigidité et complaisance s’écrivent : S 11 S 12 S 12 0 0 0 S 12 S 11 S 12 0 0 0 s ij =

S 12 S 12 S 11 0 0 0 0

0

0

S 44 0 0

0

0

0

0

S 44 0

0

0

0

0

0 S 44

(30)

C 11 C 12 C 12 0 0 0 C 12 C 11 C 12 0 0 0 C 12 C 12 C 11 0 0 0

c ij =

0

0

0

C 44 0 0

0

0

0

0

C 44 0

0

0

0

0

0 C 44

·

(31)

De plus, si on considère le matériau isotrope, les constantes élastiques doivent être les mêmes dans toutes les directions. Ainsi les constantes indépendantes sont s11 et s12, avec s44 = 2(s11–s12). Il en est de même pour c11 et c12 avec c44 = (c11 – c12)/2 ; en introduisant les constantes de Lamé, O = c12 et P = c44, la matrice prend la forme suivante :  O + 2P O c ij =

O

O

0 0 0

 O + 2P

O

0 0 0

O

O

0

0

 O + 2P 0 0 0 0

P 0 0

0

0

0

0

P 0

0

0

0

0

0 P

·

(32)

Ainsi, pour un matériau isotrope, la loi de Hooke est simplifiée par l’expression suivante : Q 1+Q H ij = ------------ V ij – G ij --- V kk E E

(33)

E QE V ij = ------------ H ij – -------------------------------------- G ij H kk 1+Q  1 + Q  1 – 2Q

(34)

où G est la fonction-delta de Kroneker, E le module d’Young et Q le rapport Poisson du monocristal considéré, défini par : 1 E = ------S 11

et

S 12 Q = – ------· S 11

(35)

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

67

Cependant, un monocristal est un système anisotrope et ses propriétés élastiques dépendent de la direction considérée.

3.2. Cas d’une structure isotrope polycristalline non texturée Le comportement d’un matériau polycristallin non texturé peut généralement être considéré comme isotrope. Cependant, le comportement élastique du polycristal ne dépend pas seulement des constantes élastiques du cristal individuel, mais aussi de l’interaction entre les cristallites. Pour un matériau quasi isotrope de symétrie cristalline cubique, la loi de Hooke est simplifiée par l’expression suivante ou le passage micro-macro nécessite la connaissance des constantes d’élasticité Ehkl et Qhkl : E hkl Q hkl E hkl - H ij + -------------------------------------------------G H V ij = ----------------1 + Q hkl  1 + Q hkl  1 – 2Q hkl ij nn

(36)

où G est le symbole de Kronecker. Le calcul théorique rigoureux des constantes élastiques du polycristal nécessite une solution complète de l’influence de l’anisotropie élastique de chaque cristallite, ainsi que de l’interaction entre les cristallites sur la réponse élastique de la matière polycristalline. Du point de vue historique, plusieurs modèles ont été proposés, tels que ceux de Voigt, Reuss ou Kröner [7-13].

3.3. Cas d’une structure polycristalline polyphasée non texturée La méthode la plus fiable pour évaluer des contraintes macroscopiques et microscopiques dans une structure polycristalline polyphasée isotrope à partir d’une méthode de diffraction, consiste à évaluer les pseudo-macrocontraintes globales de chaque phase à partir d’une description précise du couplage des phases de l’agrégat polycristallin. La modélisation du comportement d’un tel matériau polyphasé nécessite la description microscopique précise de sa structure interne et la connaissance du comportement microscopique du matériau à partir des variables locales telles que p

e

^ V ij , H ij , H ij `, ce qui permet de connaître la réponse macroscopique à partir des p

e

variables globales correspondantes ^ 6 ij , E ij , E ij ` à l’échelle de l’observation macroscopique de l’échantillon. Hill [12] a démontré que pour des modèles élastoplastiques, la réponse peut être exprimée à l’aide du formalisme suivant : ●

●

*

●

●

V ij = 6 ij + L ijkl  E kl – H kl .

(37) * L ijkl

En se basant sur cette loi d’interaction simplifiée ou désigne un tenseur d’interaction, on peut définir les principaux modèles aujourd’hui les plus utilisés. Les chapitres suivant feront une description précise des modèles élastoplastiques utilisés dans les matériaux polycristallins polyphasés. Il devient ensuite possible de définir les contraintes moyennes de chaque phase ph que l’on dénomme pseudo-macrocontraintes V ij .

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

68

La pseudo-macrocontrainte de chaque phase correspond alors à la superposition des macrocontraintes et des microcontraintes d’origine thermique et mécanique dans chaque phase [14]. Pour les matériaux fortement polyphasés, les contraintes du deuxième ordre de chaque phase ne sont plus égales à zéro. Chaque grain ou chaque phase possède des caractéristiques physiques et mécaniques différentes et des interactions non négligeables existent. Les contraintes moyennes du second ordre de chaque phase ne sont plus égales à zéro. Il est cependant possible d’approximer ce problème. La valeur de la pseudo-macrocontrainte de chaque phase est la somme des différentes contributions macro et micro selon le formalisme suivant [17] : ph

I

phE

V ij = 6 ij + V ij

phTh

+ V ij

phPI

+ V ij

(38)

I 6 ij

où représente le terme macrocontrainte du matériau et E, Th et Pl les contributions du second ordre élastique, thermique et plastique de chaque phase. Chaque terme du second ordre est défini comme une contrainte moyenne caractéristique de chaque phase. Pour chaque phase du matériau et un large volume de matière analysé, le second ordre des contraintes peut être pris égal à zéro et l’on peut écrire : I

ph1

6 ij = fV ij

ph2

+  1 – f V ij

.

(39)

La macrocontrainte du matériau devient simplement la somme de deux termes caractéristiques des pseudo-macrocontraintes de chaque phase du matériau. Plusieurs modèles théoriques de type Eshelby ou autocohérent permettent ensuite de compléter la contribution de la microcontrainte d’origine élastique. phE

V ij

ph

I

= X ijkl 6 ij

(40)

ph X ijkl

où représente le tenseur caractéristique du modèle utilisé et dépend de la forme géométrique de la deuxième phase, de la fraction volumique et des constantes élastiques de la particule par rapport à la matrice. Il devient ensuite possible d’évaluer expérimentalement, pour chaque phase, la contribution du deuxième ordre caractéristique de l’influence thermique et plastique : phTh

V ij

phPI

+ V ij

ph

I

ph

I

= V ij – 6 ij – X ijkl 6 ij .

(41)

La figure 3 donne un exemple d’évaluation expérimentale dans un matériau biphasé de type composite Al/SiC avant et après une déformation plastique produite par de la flexion plane. Avant déformation, la contribution du deuxième ordre d’origine thermique et mécanique est homogène sur l’ensemble de l’éprouvette. Après déformation, il y a une évolution faible au centre de l’éprouvette (x = 7 mm) et il y a une relaxation importante des contraintes du deuxième ordre aux bords du matériau (x = 0 mm et x = 14 mm), c'est-à-dire à la surface de l’éprouvette. Ce résultat est confirmé par plusieurs auteurs [15–18], et pour différents matériaux composites.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

150

100

Al - avant déformation

SiC - avant déformation

0

σ11

0

σijSiC (MPa)

(MPa) σijAl

100 50

σ11 σ22

-50

σ22

-100

σ33

-200 -300

σ33

a)

b)

-100

-400 0

2

4

6

8

10

12

14

0

2

4

axe x (mm)

12

14

σ 11 σ22

-50

(MPa)

0 -100

σijSiC

(MPa)

10

SiC - apres déformation

100

σijAl

8

100

Al - apres déformation

0

6

axe x (mm)

150

50

69

-200

σ11 σ22

-300

σ33

σ33

c)

-100

d)

-400 0

2

4

6

8

axe x (mm)

10

12

14

0

2

4

6

8

10

12

14

axe x (mm)

FIG. 3. – Microcontraintes d’origine thermique et plastique dans un composite Al/SiC avant déformation (a) (b) ou après déformation (c) (d) et produit par de la flexion plane.

4.

Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons défini et passé en revue les différents ordres de grandeurs des contraintes mécaniques. Nous avons proposé une modélisation de la plupart des phénomènes simples micro ou macro qui nous permettent de définir de façon plus fine l’état mécanique microscopique ou macroscopique d’un matériau non texturé. Tout ceci rend aujourd’hui possible une évaluation des contraintes macroscopiques dans la plupart des matériaux polycristallins polyphasés ou composites par la technique de la diffraction X de haute énergie ou de neutrons.

Références [1] T. Mura, Micromechanics of Defects in Solids, Martinus Nijhoff Publishers, The Hague, Netherlands (1982). [2] E. Macherauch, K.H. Kloss, Proc. of the Int. Conf. on Residual Stresses, Garmish Partenkirchen, FRG, 167-174 (1986).

70

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

[3] A. Lodini, M. Perrin, Analyse des contraintes mécaniques par diffraction des rayons X et des neutrons, Éditions du CEA, Saclay (1996). [4] A. Lodini, Analysis of Residual Stresses from Materials to Biomaterials, Édition IITT, Marne la Vallée (1997). [5] K. Hirschi, Thèse, Université de Reims (1999). [6] R. Levy, Thèse, Université de Reims (1999). [7] M. Ceretti, Thèse, Université de Reims (1993). [8] W. Voigt, Lehrbuch der Kristallphysik, Teubeur, Leipzig-Berlin (1928). [9] W. Voigt, Wied. Ann, 38, 573-587 (1889). [10] A. Reuss, Z. Angw. Math. Mech. 9, 49-58 (1929). [11] E. Kröner, J. Mech. Phys. Solids 15, 319-329 (1967). [12] R. Hill, Proc. Phy. Soc. A 65, 349-354 (1952). [13] H. Neerfeld, Mitt.K.W.I.Eisen Düsseldorf 24, 64-70 (1942). [14] T.W. Clyne, P.J. Withers, An Introduction to Metal Matrix Composites, Cambridge Solid State Sciences Series, Cambridge University Press (1993). [15] A. Baczmanski, C. Braham, A. Lodini, Mater. Sci. Forum 404-407, 729-734 (2002). [16] K. Wierzbanowski, A. Baczmaski, R. Wawszczak, J. Tarasiuk, Ph. Gerber, B. Bacroix, A. Lodini, Mat. Sci. and Technol. 21, 46-52 (2005). [17] M.E. Fitzpatrick, P.J. Withers, A. Baczmaski, M.T. Hutchings, R. Levy, M. Ceretti, A. Lodini, Changes in the misfit stresses in an Al/SiCp metal matrix composite under plastic strain, Acta Mat. 50, 1031-1040 (2002). [18] A. Lodini, Calculation of Residual Stress from Measured Strain Analysis of Residual Stress by Diffraction and Synchrotron Radiation, Taylor and Francis, pp. 47-59 (2003).

4.2

Mesure des macrocontraintes par diffraction dans les matériaux texturés (A. Baczmanc ski et K. Wierzbanowski)

1.

Introduction

La mesure des contraintes par diffraction dans des matériaux polycristallins quasi isotropes (avec des orientations cristallographiques aléatoires) est décrite dans le sous-chapitre 4.1 de cet ouvrage, tandis que la présente partie est consacrée à l’étude des macrocontraintes dans des échantillons texturés. Dans ce sous-chapitre, on présente en détail le rôle des anisotropies élastique et cristalline d’un échantillon dans le calcul des constantes élastiques de diffraction et les différences dans l’interprétation des résultats expérimentaux obtenus pour des matériaux quasi isotropes et texturés. Les contraintes dans les matériaux polycristallins sont généralement déterminées par les déformations de réseau mesurées à l’aide de la méthode bien connue des sin2\ [1,2]. Si seules les macrocontraintes (contraintes du premier ordre) sont présentes dans un matériau quasi isotrope, la distance interréticulaire mesurée {hkl} sera une fonction linéaire ou elliptique de sin2\ (\ est définie sur la figure 1a). Dans un tel cas, le tenseur des macrocontraintes peut être déterminé à partir des courbes mesurées {hkl} en fonction de sin2\ [1,2] par des méthodes de régression linéaire ou elliptique. Cependant, dans le cas d’un matériau texturé, les courbes de {hkl} en fonction de sin2\ ne sont ni linéaires ni elliptiques. Les écarts (appelés non-linéarités) des tracés sin2\ mesurés sont dus à l’anisotropie élastique du matériau. Ces non-linéarités peuvent être prévues grâce à différentes méthodes utilisées pour déterminer les constantes élastiques de diffraction (qui relient les déformations du réseau avec les macrocontraintes). Ces constantes, dans les polycristaux texturés, dépendent de l’orientation du vecteur de diffusion par rapport à l’échantillon, et ne peuvent pas être exprimées par deux paramètres indépendants (c’est-à-dire s1 et s2 comme pour un matériau isotrope) (Sous-Chap. 4.1). Les calculs des constantes élastiques de diffraction sont basés sur la texture cristallographique et sur les constantes élastiques du monocristal, et déterminent le caractère non linéaire des tracés de sin2\ pour un échantillon sous macrocontraintes appliquées (ou résiduelles). Lorsque les constantes élastiques de diffraction sont connues pour différentes orientations du vecteur de diffusion, les macrocontraintes peuvent être déterminées à partir des distances interréticulaires mesurées, en utilisant la méthode des moindres carrés décrite dans ce sous-chapitre. Différentes méthodes pour calculer les constantes élastiques de diffraction ont été appliquées pour des matériaux polycristallins texturés [3-10]. Les modèles les

72

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

plus simples et les plus couramment utilisés, à savoir les méthodes de Voigt [11] et de Reuss [12], reposent sur le principe d’homogénéité de la déformation ou de la contrainte dans le volume considéré. Dans les modèles plus avancés, l’interaction entre les grains est prise en compte dans les calculs. Par exemple, dans la méthode de Kröner [13], le grain est approximé par une inclusion ellipsoïdale [14], qui est intégrée dans un milieu homogène et isotrope. Ce dernier modèle a été utilisé pour calculer les constantes élastiques de diffraction d’échantillons texturés, en approximant le grain par une inclusion sphérique [15]. Cependant, l’influence de la forme de l’inclusion et des effets de surface sur les constantes élastiques calculées n’ont pas été étudiées. Dans ce chapitre une attention particulière a été accordée au modèle autocohérent, permettant de calculer les constantes élastiques de diffraction pour un matériau texturé, en prenant en compte différentes formes de l’inclusion [16, 17]. De plus, une nouvelle méthode de calcul est proposée et testée. Cette méthode est particulièrement utile pour interpréter les résultats de mesures par diffraction des rayons X, car on part, dans les calculs, de l’hypothèse d’une inclusion ellipsoïdale près de la surface de l’échantillon. Les hypothèses sur le comportement élastique des cristallites à l’intérieur d’un matériau polycristallin ont été vérifiées pour les modèles choisis, par comparaison des constantes élastiques calculées et mesurées. Cette comparaison permet de décider quelle approche théorique il faut utiliser pour différents types de matériaux texturés. Enfin, la méthode des réflexions multiples permettant de mesurer des macrocontraintes est appliquée aux échantillons texturés. Les mesures par réflexions multiples ont déjà été utilisées pour déterminer les macrocontraintes et les contraintes du deuxième ordre dans des matériaux texturés [2, 18, 19]. En utilisant différentes réflexions hkl, les distances interréticulaires ont été mesurées pour des groupes de grains appartenant à des orientations de textures données, et l’analyse des données expérimentales a été basée sur l’utilisation des constantes élastiques du monocristal. Cette méthode directe d’analyse des contraintes peut être appliquée uniquement si la texture cristallographique est significative et qu’elle peut être décomposée en un certain nombre d’orientations préférentielles bien définies. Dans ce cas, les contraintes peuvent être déterminées pour les principales composantes de la texture. La méthode des réflexions multiples présentée dans cet ouvrage repose sur la géométrie des sin2\, et peut être aussi bien utilisée pour les textures fortes que faibles. Par comparaison aux mesures par une réflexion, les résultats de l’analyse des contraintes sont statistiquement plus fiables lorsque plusieurs réflexions hkl sont utilisées simultanément dans la procédure d’ajustement. Ceci est particulièrement important pour les matériaux texturés quand on ne peut pas mesurer les distances interréticulaires dans un grand nombre d’orientations du vecteur de diffusion, à cause de la faible intensité du faisceau diffracté. La méthode des réflexions multiples, utilisant diverses réflexions hkl et la géométrie des sin2\ pour des matériaux polycristallins quasi isotropes, a été abordée par Kamminga et al. [20]. Dans le présent ouvrage, cette méthode, généralisée pour les matériaux anisotropes, est présentée et utilisée pour analyser l’évolution des macrocontraintes dans des échantillons de cuivre laminés à froid et soumis à un traitement thermique.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

2.

73

Calcul des constantes élastiques de diffraction pour des matériaux texturés

On va s’intéresser à un matériau polycristallin, initialement sans contrainte puis faisant l’objet de macrocontraintes appliquées ou résiduelles. La relation entre les déformations de réseau ^ hkl ` , mesurées en utilisant la réflexion hkl, et les macrocontraintes est exprimée à l’aide des constantes élastiques de diffraction qui dépendent de l’orientation [3,21], c’est-à-dire : M

M

^ hkl ` = R ij  hkl I \ Vc ij et ^ hkl ` = F ij  hkl I \ V ij (1) où ^ hkl ` est la déformation élastique moyenne du réseau dans la direction L3 (Fig. 1) pour un grain qui présente un vecteur de diffusion perpendiculaire aux M

M

plans {hkl}, Vc ij et V ij étant les macrocontraintes exprimées dans les systèmes1 L et X (Fig. 1a), respectivement ; R ij  hkl I \ et F ij  hkl I \ représentent les constantes élastiques de diffraction correspondantes définies pour la réflexion hkl et l’orientation du système de diffusion donnée par les angles I et \. La relation entre les deux types de constantes élastiques de diffraction est donnée par l’équation : F ij  hkl I \ = J mi J nj R mn  hkl I \ (2) où Jij sont les éléments de la matrice qui transforme les déformations et les contraintes du système de coordonnées de l’échantillon X dans le système de coorM

M

données du laboratoire L, c’est-à-dire Vc nun = J mi J nj V ij .

a)

b)

FIG. 1. – a) Orientation du repère du laboratoire L par rapport au système X, défini par les angles \ et I ; l’axe L3 est parallèle au vecteur de diffusion 'k. Le repère du laboratoire, L, définit la mesure de la distance interreticulaire {hkl} le long de l'axe L3 ; b) Définition de la rotation du réseau autour du vecteur de diffusion 'k perpendiculaire au plan (hkl). 1. Toutes les quantités définies par rapport au système L sont indiquées par un prime pour les distinguer de celles définies dans le système X (Fig. 1).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

74

Les coefficients Fij ne sont pas des composantes du tenseur parce qu’ils relient M les contraintes, V ij exprimées dans le système X, à la déformation élastique < H(I\)>{hkl} définie sur l’axe L3 du système L. Par exemple, la constante élastique de diffraction F11 peut être exprimée par des constantes Rij, dans l’équation : 2

2

2

2

2

F 11 = R 11 cos Icos \ + R 22 sin I + R 33 cos I sin \ 2

– R 12 sin2I cos\ + R 13 cos Isin2\ – R 23 sin2I sin\ .

(3)

Il est important de préciser que les constantes R ij dépendent de l’orientation du système L par rapport au système X , si l’échantillon est texturé. Au contraire, dans le cas d’un polycristal avec des orientations aléatoires des grains (échantillon quasi isotrope), les constantes R ij ne varient pas en fonction des angles Iet \ .

2.1. Modèles de calcul des constantes élastiques de diffraction Différentes approches ont été proposées pour calculer les constantes élastiques de diffraction pour des matériaux quasi isotropes et texturés (par exemple l’approche par moyenne géométrique [7, 22]). Dans le présent ouvrage, les méthodes classiques (de Reuss et de Voigt) ainsi que les méthodes qui reposent sur le modèle élastique autocohérent, sont présentées et testées sur des échantillons anisotropes.

2.1.1. Modèle de Reuss [5-7, 12] Dans cette approche, on suppose que la contrainte est uniforme dans l’échantillon g M [12] pour tous les grains polycristallins, c’est-à-dire Vc ij = Vc ij (Fig. 2a). La déformation élastique des grains dans la direction L3 (Fig. 1) est égale à : g

g

g

g

M

g

g

M

Hc 33 = sc 33ij Vc ij = sc 33ij Vc ij et ^ hkl ` = ^ hkl ` = ^ hkl ` Vc ij (4) g

où sc 33ij sont les constantes élastiques (compliances) pour un monocristal, et toutes les quantités sont exprimées dans le système L. Par conséquent, en utilisant le modèle de Reuss, les constantes élastiques de diffraction peuvent être calculées comme la valeur moyenne des constantes élastiques du monocristal : ­2S ½ ° ° g ® sc 33ij  g f  g d[ ¾ ° ° ^ hkl ` 0 ¯ ¿^ hkl ` = ------------------------------------------------------------------------­ 2S ½ ° ° ® f  g d[ ¾ ° ° ^ hkl ` 0 ¯ ¿^ hkl `

¦ ³

R

R ij

g

= ^ hkl `

(5)

¦ ³

où l’intégrale est calculée sur toutes les orientations g qui correspondent aux cristallites pour lesquelles un des plans {hkl} est perpendiculaire au vecteur Q et qui sont

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

σ ,εε M

σ g =σ σM

Μ

σ M ,εε Μ

εg =εε M

σ M ,εε Μ

75

a)

σ M ,εε Μ b)

σ ,εε M

εg =X g(sc) :σ σΜ

Μ

σ ,εε M

σ M ,εε Μ

εg =X g(sc-fs) :σ σΜ

Μ

σ M ,εε Μ

c)

d)

FIG. 2. – Schéma d'interaction entre les grains pour trois modèles différents : a) Reuss – contrainte homogène ; b) Voigt - déformation homogène ; c) autocohérent – inclusion ellipsoïdale dans un milieu homogène ; d) autocohérent – inclusion ellipsoïdale placée près de la surface du milieu homogène.

tournées autour de Q d’un angle [ (g) (Fig. 1b) ; la somme est réalisée sur les plans équivalents {hkl} qui contribuent à la diffraction. Pour la moyenne, la fonction de distribution des orientations cristallines f (g) [23] (Chap. 6) est utilisée comme paramètre de pondération.

2.1.2. Modèle de Voigt [6, 7, 11] On suppose la déformation élastique uniforme des grains égale à la valeur de la M

g

M

macro- déformation élastique  Hc ij , c’est-à-dire H c ij = H c ij dans le modèle de Voigt g

g

g

g

[11] (Fig. 2b). La contrainte des grains est exprimée parVc ij = c c ijkl H c kl , où c c est le tenseur de rigidité du monocristal, défini par rapport au système L. La moyenne, marquée par […] est calculée sur l’ensemble du volume considéré, c’est-à-dire : M

g

g

g

M

Vc ij = > c c ijkl H c kl @ = > c c ijkl @H c kl Enfin, les constantes

RijV

et

g

M

g –1

M

^ hkl ` = H c 33 = > c c @ 33ij Vc ij

(6)

sont égales à : V

R ij

g –1

= > c c @ 33ij .

(7)

La fonction de texture f (g) est de nouveau utilisée dans le calcul des constantes RijV ; cependant, dans ce modèle, tous les grains du volume étudié contribuent à la moyenne : 1 g g > c c ijkl @ = --------2- c c ijkl  g f  g dg . 8S

³ E

(8)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

76

g

Dans l’équation (8), le tenseur de rigidité du monocristal c c ijkl  g (considéré dans le système L) est intégré sur l’espace entier des orientations E. Dans le cas de la méthode de Voigt, un algorithme équivalent pour le calcul des constantes élastiques de diffraction peut être utilisé quand les constantes de rigidité du monocristal sont définies par rapport au système de l’échantillon X. Ainsi, le tenseur de rigidité global peut être calculé de la manière suivante : 1 g C ijkl = --------2- c ijkl  g f  g dg 8S

³

(9)

E

et la déformation mesurée peut être exprimée par : g

–1

M

M

^ hkl ` = H c 33 = J 3i J 3j C ijkl V kl .

(10)

V

En conséquence, les constantes F ij sont calculées directement à partir des com–1 posantes du tenseur C ijkl , c’est-à-dire : V

–1

F kl  I \ = J 3i  I \ J 3j  I \ C ijkl

(11)

V F kl  I

où les constantes \ dépendent de l’orientation du vecteur de diffusion seulement via la transformation par J ij  I \ . V

Par exemple, la constante F 11  I \ est donnée par : V

–1

–1

–1

–1

2

–1

2

2

F 11  I \ = C 3311 +  C 2211 – C 3311 sin \ +  C 1111 – C 2211 cos I sin \ . (12) L’avantage de l’algorithme mentionné ci-dessus est que le tenseur d’élasticité –1 C ijkl est calculé une seule fois parce qu’il est indépendant des angles I et \. De V plus, l’équation (11) montre que le tracé de F 11 en fonction de sin2\ est linéaire lorsque l’approche de Voigt est utilisée pour le calcul.

2.1.3. Modèle autocohérent [15-17] Dans le modèle autocohérent [13, 24, 25], un grain polycristallin est considéré comme une inclusion ellipsoïdale à l’intérieur d’un milieu continu homogène g

(Fig. 2c). D’après ce formalisme, la déformation élastique H c nm (ou la contrainte g

H c nm ), dans le g-ème grain, est liée à la macrodéformation H c M kl (ou à la macroconM

trainte V c kl ) par le tenseur de concentration A c g  sc

g

M

H c nm = A c mnkl H c kl g  sc

g  sc

g

g  sc

et eff

g  sc g

(ou B c

g  sc

g  sc

), c’est-à-dire : M

V c nm = B c mnkl V c kl

(13)

où A c et B c = cc : Ac : S c sont les tenseurs de concentration des déformations et des contraintes calculés pour une interaction purement élastique eff en utilisant la méthode autocohérente, S c est le tenseur d’élasticité macroscog pique effectif, et c c est le tenseur de rigidité des grains exprimé dans le système L.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES M

eff

77 M

En substituant la loi de Hook à macro- et microéchelles ( H c ij = S c ijkl V c kl et g = s c ijkl V c kl ) dans les équations ci-dessus, la déformation élastique des grains peut être liée à la macrocontrainte, c’est-à-dire : g H c ij

g  sc

g

M

H c nm = X c 33kl V c kl où :

g  sc X c 33kl

=

g  sc eff A c 33mn S c mnkl

ou

g  sc X c 33kl

Enfin, les constantes élastiques de

(14)

g g  sc = s c 33mn B c mnkl . diffraction Rij(sc) sont

définies comme :

­2S ½ ° ° g  sc ® X c 33ij  g f  g d[ ¾ ° ° ^ hkl ` 0 ¯ ¿^ hkl ` = --------------------------------------------------------------------------­ 2S ½ ° ° ® f  g d[ ¾ ° ° ^ hkl ` 0 ¯ ¿^ hkl `

¦ ³

 sc

R ij

g  sc

= ^ hkl `

(15)

¦ ³

où l’intégration est effectuée sur toutes les orientations g représentant les grains réfléchissants, de façon similaire à l’équation (5). g  sc eff eff –1 Pour le calcul du tenseur X c , le tenseur de macro-élasticité Sc = > Cc @ pour un agrégat polycristallin doit être connu. Pour cela, l’algorithme autocohérent est appliqué à la partie élastique de la déformation. Pour des matériaux texturés, cela peut s’écrire : eff

Cc ijkl =

³c c

g ijmn

g  sc

A c mnkl  g f  g dg .

(16)

E

eff

Le tenseur de rigidité macroscopique Cc ainsi que le tenseur de concentration g  sc des déformations A c peuvent être calculés en utilisant le schéma autocohérent, et en supposant une forme ellipsoïdale de l’inclusion pour représenter un grain eff eff polycristallin. Enfin, en connaissant la valeur de Cc , on calcule les tenseurs Sc g  sc et A c , c’est-à-dire : Ac g

g

g  sc eff

g = ^I – T c

gg

g

: 'c c  g `

–1

(17)

gg

où : 'c c  g = c c  g – Cc et T c est le tenseur d’interaction [24, 25]. g On notera que les propriétés élastiques du grain, s c  g , dépendent de l’oriengg tation du réseau, tandis que le tenseur T c dépend de la forme et de l’orientation des axes principaux de l’inclusion ellipsoïdale (dans les deux cas, on prend en compte l’orientation par rapport au système L).

2.1.4. Constantes élastiques dépendant de la direction – Conditions de surface Au cours de ces dernières années, une nouvelle approche a été proposée pour calculer les constantes élastiques de diffraction pour les revêtements fins dans lesquels les grains forment un agrégat à deux dimensions ayant des propriétés différentes

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

78

dans le plan et selon la normale [26, 27]. On a supposé que, pour la structure colonnaire des cristallites (ayant des dimensions égales à l’épaisseur du film), les grains présentent la même déformation dans le plan (un comportement selon le modèle de Voigt), alors qu’ils peuvent se déformer librement dans une direction perpendiculaire à la surface de revêtement (un comportement selon le modèle de Reuss). Pour déterminer les constantes élastiques de diffraction, l’approche de l’interaction des grains reposant sur la méthode de Vook-Witt [28] a été appliquée par Van Leeuwen et al. [26] et Welzel et al. [27]. Ce dernier modèle décrit le comportement élastique d’un revêtement en supposant que la zone de déformation a un axe de symétrie de rotation parallèle à la normale de l’échantillon, les composantes de déformation dans le plan sont égales pour toutes les cristallites et les contraintes perpendiculaires au film sont nulles pour toutes les cristallites [26, 27]. Selon les hypothèses ci-dessus, la constante élastique peut être calculée pour une texture de fibre connue, représentée par la fonction f  g . À cause de la symétrie de rotation de l’échantillon, une seule constante élastique, indépendante de l’angle I, est M M nécessaire pour déterminer la macrocontrainte non nulle V 11 = V 22 . Récemment, la méthode basée sur le modèle de Vook-Witt a été développée et appliquée à un état général de la contrainte dans un matériau texturé [29]. En utilisant la méthode précédente, l’importance de la prise en compte de l’anisotropie de l’échantillon pour le calcul des constantes élastiques de diffraction a été démontrée [26, 27, 29]. En plus, on peut démontrer que, dans les cas où les interactions intergranulaires dépendent de la direction dans l’échantillon, les valeurs des constantes élastiques de diffraction sortent des limites imposées par les modèles de Voigt et de Reuss [30]. Une autre approche pour le calcul des constantes élastiques de diffraction dans une couche proche de la surface a été proposée par Baczmaski et al. [31, 32]. Dans cette méthode, appelée modèle à surface libre autocohérente, l’idée que l’interaction du grain dépende de la direction est appliquée pour toute symétrie d’échantillon texturé, et le tenseur des macrocontraintes peut être déterminé. On prend en compte l’influence d’une surface libre (des grains sur la surface peuvent se déformer librement dans la direction normale) et de la forme des grains, en utilisant les méthodes autocohérentes et de Reuss. Le schéma suivant est proposé pour des grains plats et allongés (après une déformation plastique comme le laminage à froid ; Fig. 2d et 3), pénétré par des rayons X dans le volume proche de la surface : les forces et les contraintes à la surface se propagent de la même manière que dans le modèle de Reuss (à comparer avec la figure 2a), tandis qu’un couplage élastique à deux dimensions entre les grains se produit dans le plan parallèle à la surface de l’échantillon (celui-ci est calculé avec le modèle autocohérent, Fig. 2c). Comme g dans l’équation (13), les contraintes V ij du grain sont liées aux macrocontraintes par le tenseur de concentration B

g  sc – fs

g

, c’est-à-dire :

g  sc – fs

V ij = B ijkl g  sc

g g  sc eff

M

V kl

(18)

où le tenseur B = c A S doit être calculé pour l’inclusion dans la couche surfacique de l’échantillon et toutes les quantités sont exprimées dans le système X (Fig. 2d). g  sc – fs La principale difficulté est de calculer B ijkl , qui diffère de celui défini pour l’inclusion entièrement noyée dans le matériau. Pour réunir les conditions de grains

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

79

FIG. 3. – Schéma d'interaction entre les grains allongés et plats dans un volume proche de la surface pour l'échantillon laminé à froid, c’est-à-dire modèle de Reuss dans la direction x3 et modèle autocohérent dans le plan (x2, x3). Les axes de l’échantillon sont définis par : RD - direction de laminage, TD - direction transverse et ND - direction normale. L'orientation et l'axe principal de l'inclusion ellipsoïdale sont également définis.

plats et de grains à surface libre, on propose une construction particulière d’un tenseur de concentration des contraintes, c’est-à-dire : g  sc – fs

B ijkl

­ I ijkl pour i = 3 et j = 3 Ÿ comme dans le modèle de Reuss = ® g  sc ¯ B ijkl pour i z 3 et j z 3 Ÿ comme dans le modèle auto-cohérent

(19) g  sc où I est le tenseur identité, et B est le tenseur de concentration calculé pour l’inclusion entièrement intégrée dans le matériau. En utilisant les équations (18) et (19), les composantes planaires de la contrainte g du grain ( V ij pour i z 3 et j z 3 ) sont calculées en supposant qu’il existe la même interaction entre les grains que pour l’inclusion entièrement intégrée dans le matériau. Cependant, les composantes des contraintes de grain, pour lesquelles les forces sont g normales à la surface de l’échantillon ( V ij pour i = 3 ou j = 3), sont considérées M comme égales aux macrocontraintes correspondantes ( V ij ), c’est-à-dire que l’interaction élastique entre les grains est négligée dans la direction normale à la surface. Pour calculer les constantes élastiques de diffraction, le tenseur de concentration des contraintes est transformé dans le système L, c’est-à-dire que les compog  sc – fs

santes du tenseur B c ijkl

g  sc – fs

= J im J jn J ko J lp B mnop

g  sc – fs

et X c 33kl

 sc – fs

sont calculées. Enfin, les constantes élastiques de diffraction R ij (Éq. 15) :

g

g  sc – fs

= c c 33 B c mnkl

sont égales à

­2S ½ ° ° g  sc – fs  g f  g d [¾ ® X c 33ij ° ° ^ hkl ` 0 ¯ ¿^ hkl ` = ----------------------------------------------------------------------------------· ­2S ½ ° ° ® f  g d [¾ ° ° ^ hkl ` 0 ¯ ¿^ hkl `

¦ ³

 sc – fs

R ij

g  sc – fs

= ^ hkl `

¦ ³

(20)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

80

2.2. L’approche quasi isotrope Le matériau polycristallin quasi isotrope est défini comme étant un matériau qui possède des propriétés macroscopiques isotropes malgré l’anisotropie de grains individuels. Étant donné les propriétés élastiques des cristallites, cette condition n’est remplie que dans le cas d’orientations aléatoires du réseau g ou pour les grains ayant des constantes élastiques isotropes. Si l’interaction des grains est prise en compte, le matériau quasi isotrope peut être composé de grains sphériques ou d’inclusions ellipsoïdales orientées de manière aléatoire, entièrement intégrés dans le matériau. Il est possible de démontrer que, pour un matériau quasi isotrope, les relations suivantes se produisent indépendamment du modèle utilisé : R 12 = R 13 = R 23 = 0 et R 11 = R 22 .

(21)

Ainsi, seulement deux constantes indépendantes, à savoir : R 11 = R 22 et R 33 existent. Ces constantes élastiques sont définies par rapport au système L, et ne dépendent pas de son orientation caractérisée par les angles I et \ (Fig. 1). Pour les matériaux quasi isotropes, les constantes élastiques de diffraction s1 et s2 sont couramment utilisées à la place des constantes R ij plus générales. Dans ce cas, les relations suivantes sont vérifiées : 1 s 1 = R 11 = R 22 et --- s 2 =  R 33 – R 11 . 2

(22)

Par conséquent, l’exemple d’équation pour la constante F11 (Éq. 2) peut être simplifié : 1 2 2 F 11 = s 1 + --- s 2 cos I sin \ 2

(23)

et la relation générale (1) peut être écrite de manière plus explicite (voir par exemple [1]) : 1 M M M M M M 2 2 2 ^ hkl ` = s 1  V 11 + V 22 + V 33 + --- s 2  V 11 cos I + V 22 sin I + V 12 sin2I sin \ 2 1 1 M M M 2 (24) + --- s 2 V 33 cos \ + --- s 2  V 13 cosI + V 23 sinI sin 2\ 2 2 M

où les contraintes V ij sont définies par rapport au système X. Enfin, les constantes s1 et s2 peuvent être exprimées à l’aide du module d’Young (E') et du coefficient de Poisson ( Q c ) définis pour un groupe de grains diffractant, en interaction avec la matrice environnante (E' et Q c sont définis par rapport au système L, c’est-à-dire qu’on donne la valeur du module d’Young le long de l’axe L3). Dans ce cas, les constantes s1 et s2 sont égales à : § Q c· s 1 = ¨ – ----c¸ © E¹ R 22 R 11 c 1 - = – -------. où : E = -------- et Q c = – ------R 33 R 33 R 33

§ 1 + Q c· et s 2 = 2 ¨ ------------¸ c © E ¹

(25)

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

81

Nous pouvons conclure que pour un polycristal quasi isotrope, seulement deux constantes élastiques de diffraction indépendantes sont définies (c’est-à-dire s1 et s2 ou R 11 = R 22 et R 33 ) par rapport au système L. Ces constantes élastiques dépendent des constantes du monocristal, de l’interaction du grain avec la matrice, et de la réflexion hkl ; cependant, elles ne dépendent pas des angles I et \. De plus, une dépendance linéaire de F 11 envers sin2\ peut être facilement démontrée en utilisant l’équation (23). Dans un cas général de matériaux texturés, d’inclusions de forme non sphérique, ou de dépendance directionnelle des interactions entre les grains, les constantes élastiques de diffraction R ij varient en fonction des angles I et \. À cause de l’anisotropie de l’échantillon, les six constantes élastiques indépendantes R ij varient selon l’orientation du vecteur de diffusion. Si les macrocontraintes sont exprimées par rapport au système X, l’équation (1) générale peut être appliquée pour interpréter les résultats expérimentaux. Les valeurs de F ij doivent être connues pour chaque orientation du vecteur de diffusion pour laquelle les distances interréticulaires sont mesurées. L’anisotropie de l’échantillon peut être observée sous la forme de non-linéarités du tracé de F 11 en fonction de sin2\.

3.

Modélisation et détermination expérimentale des constantes élastiques de diffraction

L’influence de l’anisotropie du cristal sur les constantes élastiques de diffraction peut être clairement montrée en calculant les deux constantes indépendantes s1 et s2 pour un échantillon quasi isotrope (en absence d’anisotropie dans l’échantillon). Pour présenter l’effet de l’anisotropie d’un échantillon, le tracé de F 11 en fonction de sin2\ peut être décrit. Quand l’échantillon est anisotrope, seule la relation de F 11 en fonction de sin2\ peut présenter un caractère non linéaire. Cependant, les non-linéarités dépendent également du cristal et de l’anisotropie de l’échantillon.

3.1. Influence de l’anisotropie du cristal Pour montrer l’influence de l’anisotropie du cristal sur les constantes élastiques de diffraction, les constantes quasi isotropes s1 et s2 ont été calculées pour des matériaux polycristallins ayant une anisotropie élastique faible (TiN) et élevée de ses cristallites (ferrite et austénite). Les constantes élastiques du monocristal (listées dans le tableau I) et la fonction constante de la distribution des orientations cristallines, f(g) = 1, ont été utilisées pour les modèles présentés. On a supposé des inclusions sphériques dans le cadre du modèle autocohérent. Comme prévu, une variation importante de s1 et de s2 pour différentes réflexions hkl est mise en évidence pour la ferrite et l’austénite, tandis que des changements non significatifs des constantes élastiques de diffraction sont observés pour le polycristal TiN (Fig. 4). Les différences entre les constantes élastiques de diffraction peuvent s’expliquer simplement par la variation des propriétés élastiques d’une cristallite dans différentes directions. Pour les cristaux de fer cubiques centrés et cubiques à faces centrées, la valeur du module d’Young est la plus élevée dans la direction , et la

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

82

24

3

(200)

(111) (222)

(220)

(311)

1/2 s2

2

(331)

(420)

TiN

1

s1

0

s1 and 1/2s2 (10-6 MPa-1)

s1 and 1/2s2 (10-6 MPa-1)

4

Cu

20

(200)

16

(420) (220) (422) (331)

12

1/2 s2

8

(311)

4 0

(111) (222)

s1

-4 -8

-1 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

0.0

1.0

0.2

0.4

Fe-austenite (200)

0.8

1.0

(420) (311)

(220)

1/2 s2

(331) (111) (222)

s1

12

s1 and 1/2s2 (10-6 MPa-1)

s1 and 1/2s2 (10-6 MPa-1)

14 12 10 8 6 4 2 0 -2 -4

0.6 3Γ

3Γ

10

(200)

Fe-ferrite

(310)

8

(110) and (211)

6

1/2 s2

4

(222)

2

s1

0 -2 -4

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0.0

3Γ

6 (311)

1/2 s2

12 8 4

(220)

s1 and 1/2s2 (10-6 MPa-1)

s1 and 1/2s2 (10-6 MPa-1)

16

(331)

(420) (200)

(111) (222)

Al

0

0.4

s1

-4 -8

5

– 2 2

1.0

(200)

SiC (311)

4

(331)

3 2

(420) (220)

1/2 s2

(111) (222)

1 0

s1

-1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0.0

0.2

0.4

3Γ

4.

0.8

-2 0.0

FIG.

0.6 3Γ

24 20

0.2

Constantes 2 2

s1

0.6

0.8

1.0

3Γ

et

½s2,

en

fonction

du

facteur

d'orientation

2 2

 h k + h l + k l - , calculées à partir des données du monocristal (Tab. I) en uti3* = 3 ------------------------------------------------2 2 2 2 h + k + l lisant les modèles de Voigt (pointillés), Kröner (tirets) et de Reuss (ligne continue).

plus petite et dans la direction . Ainsi, suite à la contrainte appliquée, on s’attend à avoir de plus petites déformations du réseau dans la direction et de plus grandes dans la direction (voir l’équation 25 et comparer les valeurs absolues s1 et s2 sur la Fig. 4). Les valeurs s1 et s2 ne varient avec hkl que dans les modèles qui présentent des déformations différentes pour des grains réfléchissants différents. Quand on suppose que la déformation est homogène dans l’échantillon (modèle de Voigt), des valeurs identiques de s1 et s2 sont obtenues indépendamment de la réflexion hkl utilisée. Enfin, on peut conclure que les réflexions préférables pour la mesure de contraintes sont celles pour lesquelles la divergence entre les différents modèles est la plus petite (par exemple les réflexions 220 et 331 pour les cristaux cubiques à faces centrées, et les réflexions 211 et 110 pour les cristaux cubiques centrés).

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

83

TAB. I. – Constantes élastiques du monocristal utilisées pour le calcul des constantes élastiques de diffraction [33-35].

3

C11 (GPa)

C12 (GPa)

C44 (GPa)

Fe-austénite

197

122

124

Fe-ferrite

231

134,4

116,4

TiN

497

105

168

Cu

170

124

64,5

Al

106,8

60,4

28,3

SiC

350

140,4

233

φ = 0ο

{211}

4

F11 (10-6 MPa-1)

F11 (10-6 MPa-1)

4

Matériau

2 1 0 self-cons.(sphere) Reuss Voigt

-1

{200}

φ = 0ο

3 2 1 0

self-cons.(sphere) Reuss Voigt

-1 -2

-2 0.0

0.2

0.4

sin2ψ

0.6

0.8

0.0

0.2

a)

0.4

sin2ψ

0.6

b)

FIG. 5. – F 11 en fonction de sin2\ pour des réflexions : a) 211 et b) 200 de l'échantillon de ferrite, calculé en utilisant les constantes élastiques de diffraction données dans le tableau I. L'interaction de l'inclusion sphérique avec le milieu homogène a été prise en compte dans l'approche autocohérente.

Sur la figure 5, les courbes F 11 en fonction de sin2\ concernent le fer cubique centré quasi isotrope. Comme prévu, les courbes ont un caractère linéaire, et les différences entre les résultats pour les divers modèles sont importantes dans le cas de la réflexion 200, et très petites pour la réflexion 211 (Fig. 5).

3.2. Influence de l’anisotropie d’un échantillon 3.2.1. Texture cristallographique En utilisant les modèles ci-dessus, on peut prévoir les constantes élastiques F ij pour les matériaux polycristallins anisotropes, laminés à froid. Les fonctions de distribution des orientations cristallines f(g) mesurées par diffraction des rayons X sont présentées sur la figure 6 pour chaque échantillon étudié. Dans le cas du modèle

84

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

a)

b)

FIG. 6. – Fonctions de distribution des orientations cristallines pour le cuivre laminé à froid (réduction de 70 %) (a) et pour l'acier ferritique laminé à froid (réduction de 96 %) (b). Les sections à M constante de l’espace d’Euler sont présentées à intervalles de 5°.

auto cohérent, l’inclusion est supposée être de forme sphérique. Comme présenté sur la figure 7, l’effet de l’anisotropie de l’échantillon dépend de f(g), de la réflexion hkl, et du modèle utilisé pour calculer les constantes élastiques de diffraction. En général, les tracés de F 11 en fonction de sin2\ sont non linéaires, mais il y a des exceptions. Comme cela a été démontré dans la section 2.1 (Éq. 12), les tracés de F 11 en fonction de sin2\ sont linéaires quand le modèle de Voigt est utilisé pour calculer les constants élastiques de diffraction pour des matériaux texturés. De plus, le caractère linéaire de F 11 en fonction de sin2\ est trouvé pour les réflexions h00 et hhh en utilisant l’approche de Reuss. Pour ces réflexions spécifiques, l’intégrale cg dans l’équation (5) ne dépend pas de f(g), car les constantes s 33ij  g sont invariables par rapport à n’importe quelle rotation [ de la cristallite autour du vecteur de diffusion (Fig. 1b).

3.2.2. Influence de la surface libre et de la forme du grain L’anisotropie de l’échantillon, introduite par la texture cristallographique, n’est pas la seule qui existe dans un matériau polycristallin. On peut d’abord prendre en compte l’influence de la forme du grain sur les constantes élastiques de diffraction calculées. Après un laminage à froid, les grains sont allongés dans la direction x1 de l’échantillon. Les calculs ont été réalisés en utilisant le modèle autocohérent pour des inclusions ellipsoïdales ayant l’axe le plus long aligné dans la direction x1. Les grains ont été entièrement noyés dans l’agrégat environnant (Fig. 2c). Des différences non-significatives ont été relevées entre les constantes élastiques de diffraction calculées et celles obtenues en supposant des inclusions sphériques.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

F11 (10-6 MPa-1)

{422}

4

φ = 0ο

{211}

3 2 1 0

-1

φ = 0ο

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

{311} sin ψ

-2 5

F11 (10-6 MPa-1)

2

4

φ = 0ο

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0.6

0.8

1.0

0.6

0.8

1.0

sin2ψ

{110}

3 2 1 0

-1 0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

{200} sin2ψ

-2 8

F11 (10-6 MPa-1)

φ = 0ο

0.0

10

F11 (10-6 MPa-1)

Fe - cold rolled 5

φ = 0ο

F11 (10-6 MPa-1)

F11 (10-6 MPa-1)

Cu - cold rolled 12 10 8 6 4 2 0 -2 -4 -6 12 10 8 6 4 2 0 -2 -4 -6 15

85

5 0 -5

6

φ = 0ο

0.0

0.2

0.4

sin2ψ {200}

4 2 0

-2

-10

-4 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

sin2ψ self-cons.(sphere) self-cons.(free surf.)

0.0

0.2

0.4

self-cons.(sphere)

sin2self-cons.(free ψ surf.) Reuss Voigt

FIG. 7. – F 11 en fonction de sin2\ pour le cuivre laminé à froid (réduction de 70 %) et pour l'acier ferritique (réduction de 96 %), calculé avec les constantes élastiques du monocristal (Tab. I) et les fonctions de distribution des orientations cristallines présentées sur la figure 6. L’interaction d'une inclusion sphérique avec le milieu homogène a été approchée par le modèle autocohérent.

D’autre part, on peut étudier l’influence d’une surface libre sur les constantes F ij calculées. Comme évoqué ci-dessus, les déformations moyennes du réseau pour le volume proche de la surface sont déterminées à l’aide de rayons X. C’est pourquoi les valeurs moyennes des distances interréticulaires sont mesurées pour les grains noyés entièrement (Fig. 2c) ou partiellement (Fig. 2d) dans le volume analysé. Le modèle à surface libre autocohérent [31,32] décrit l’interaction du grain de surface avec l’agrégat polycristallin (Sect. 2.1.4). Dans ce cas, l’asymétrie supplémentaire de l’échantillon est introduite sous la forme d’un tenseur de concentration g  sc – fs B . On peut observer que l’hypothèse proposée relative à l’interaction des g  sc – fs grains ne repose pas sur le calcul strict du tenseur B dans lequel le degré d’« enfoncement » de l’inclusion et des volumes relatifs des cristallites entièrement ou partiellement intégrées dans le volume étudié doivent être pris en compte

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

86

(il n’est pas possible de déterminer ces paramètres pour un échantillon réel étudié par diffraction des rayons X). Malgré son caractère qualitatif, le nouveau modèle montre l’influence de la surface libre sur les constantes de diffraction calculées. Comme présenté sur la figure 7, la valeur de la constante F ij , déterminée en utilisant le modèle autocohérent à surface libre, se situe entre les résultats du modèle de Reuss et des modèles autocohérents, ou se rapproche fortement de l’une de ces valeurs. Par exemple, les résultats de la nouvelle méthode et ceux du modèle de Reuss sont presque identiques pour la réflexion 211 dans le cas de l’acier laminé à froid (Fig. 7). On peut conclure que les conditions de surface libre associées à la forme allongée des inclusions affectent considérablement les constantes élastiques de diffraction, et modifient les non-linéarités des tracés de F 11 en fonction de sin2\. Contrairement aux autres modèles, la nouvelle approche prévoit des non-linéarités même avec les réflexions h00 et hhh (comme cela a été observé par Van Leeuwen et al. [26]).

3.3. Vérification expérimentale des constantes élastiques de diffraction Les constantes élastiques de diffraction d’un échantillon d’acier à faible teneur en carbone, laminé jusqu’à réduction de 96 % (Ultra Low Carbon steel, ULC_96) ont été mesurées et comparées aux résultats obtenus en utilisant différents modèles [7]. Pour préparer les mesures par diffraction des rayons X, une couche en surface de 200 Pm a été retirée par polissage électrolytique. Les figures de pôles {110}, {200} et {211} ont été mesurées en utilisant le rayonnement de cobalt (O= 1,7903 Å). La mesure a été répétée à une profondeur de 100 Pm, en utilisant également la méthode de diffraction des neutrons pour des volumes en profondeur. Aucune différence significative de la fonction de distribution des orientations cristallines n’a été relevée pour les différentes profondeurs (rayons X) et pour l’ensemble de la section transversale (neutrons) de la tôle (Fig. 6). L’utilisation des rayons X du Cr (O= 2,291 Å) a permis de déterminer les distances interréticulaires pour les plans {211} en s’appuyant sur les mesures des positions des pics de diffraction. Une méthode, qui permet d’éviter l’influence de contraintes résiduelles, a été utilisée pour déterminer les constantes élastiques de diffraction [7]. Avec cette méthode, les distances interréticulaires ont été mesurées deux fois pour chaque orientation du vecteur de diffusion, c’est-à-dire une première 6=0 fois pour un échantillon non chargé ( ^ 211 ` ) et une deuxième fois pour un échantillon sous contrainte uniaxiale 6 11 appliquée dans le sens du lami6 nage ( ^ 211 ` ) (Fig. 8). À cause de l’influence des contraintes résiduelles, res la déformation moyenne du réseau ^ 211 ` dans l’échantillon non chargé est égale à : 6=0

0

^ 211 ` – d {211} res ^ 211 ` = ---------------------------------------------------------------0 d {211} 0

(26)

où : d {211} est la distance interréticulaire pour les plans {211} dans le matériau sans contrainte. Quand la contrainte 6 11 est superposée, les déformations à l’intérieur

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

87

Fig. 8. – Orientation des directions de laminage (RD - direction de laminage, TD - direction transverse et ND – direction normale) par rapport au repère de l’échantillon X. La A contrainte uniaxiale 6 11 est appliquée le long de la direction x1 (RD).

de l’échantillon sont différentes. À cause de la superposition des déformations élastot tiques, la déformation totale du réseau ^ 211 ` dans l’échantillon chargé peut être exprimée par : 6

0

^ 211 ` – d {211} tot res M ^ 211 ` = --------------------------------------------------------- = ^ 211 ` + F 11  I \ 6 11 0 d {211}

(27)

M

où : F 11  I \ sont les constantes élastiques de diffraction pour la réflexion 211. En substituant l’équation (26) dans l’équation (27) et après des transformations simples, la relation entre la contrainte appliquée 6 11 et la déformation du 6

réseau ^ 211 ` peut être écrite ainsi : 6

6=0

6 M ^ 211 ` – ^ 211 ` ^ 211 ` = -------------------------------------------------------------------------------------------- = F 11  I \ 6 11 . 0 d {211}

(28)

L’avantage présenté par la méthodologie décrite ci-dessus est qu’il n’est pas nécessaire de connaître la valeur précise de la distance interréticulaire d’un maté6

riau sans contrainte pour déterminer la déformation ^ 211 ` . Dans l’expression ci-dessus, les différences relatives entre les distances interréticulaires pour un échantillon chargé et un échantillon non chargé sont calculées, alors que 0

la valeur d {211} apparaît seulement dans le dénominateur. Dans ce cas, l’incertitude 0

de d {211} = 1,1706 r 0,0001 Å (comme dans la présente expérience) entraîne une erreur négligeable dans la contrainte relative déterminée (d’environ 0,01 %). Ainsi,

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

88

0

la distance d {211} utilisée dans l’équation (27) peut être approximée par la valeur moyenne des espacements du réseau dans différentes directions du vecteur de diffusion pour l’échantillon non chargé. Enfin, les valeurs de F 11  I \ peuvent être déterminées expérimentalement pour différentes orientations du vecteur de diffusion (c’est-à-dire I et \), en utilisant l’équation suivante : 6

^ 211 ` F 11  I \ = -------------------------------------6 11

(29)

où la contrainte 6 11 est calculée comme étant le rapport entre la force appliquée et la section transversale de l’échantillon. En utilisant la méthode ci-dessus, les valeurs de F 11 en fonction de sin2\ ont été mesurées pour différents angles I, et comparées aux résultats des modèles (Fig. 9). Les mesures ont été répétées pour trois valeurs de contraintes appliquées, à savoir 6 11 = 200, 400 et 500 MPa. Comme le montre la figure 9, les résultats expérimentaux sont presque les mêmes pour les différentes contraintes 6 11 . La fonction de distribution des orientations cristallines représentée sur la figure 6b et les constantes élastiques du monocristal données dans le tableau I (pour la ferrite) ont été utilisées dans les calculs théoriques des constantes élastiques de diffraction. Sur la figure 9, les modèles classiques (de Reuss et de Voigt) ainsi que l’approche autocohérente des inclusions entièrement intégrées ont été comparés à des données expérimentales. Comme attendu, les tracés de F 11 en fonction de sin2\, prévus selon l’approche de Voigt sont linéaires et ne sont pas en accord avec l’expérience. Le meilleur accord est obtenu avec le modèle de Reuss, tandis que le modèle autocohérent n’évalue pas correctement l’amplitude des non-linéarités. Une estimation légèrement meilleure est obtenue en supposant que l’inclusion a une forme ellipsoïdale (pour a/b=5 et a/c=10, où a, b et c sont les axes de l’inclusion ellipsoïdale définis sur la figure 3). Les résultats du nouveau modèle avec les conditions de surface libres sont montrés sur la figure 9b ; on a présenté également les résultats du modèle de Reuss et du calcul autocohérent pour une inclusion ellipsoïdale entièrement noyée. Une amélioration significative de l’accord entre les résultats expérimentaux et les résultats théoriques est obtenue lorsqu’on considère que le grain est ellipsoïdal dans le volume proche de la surface. Dans le cas de la réflexion 211, la nouvelle approche donne des valeurs de constantes F 11 très proches du modèle de Reuss, et éloignées de celles prévues pour les inclusions entièrement noyées. Toutefois, cette dernière conclusion ne peut être généralisée et appliquée à toutes les réflexions et à différents matériaux. En conclusion, la méthode de Reuss et le modèle autocohérent pour la surface libre sont les meilleures approches en ce qui concerne l’influence de l’anisotropie de l’échantillon sur les constantes élastiques de diffraction calculées pour des échantillons laminés à froid.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

3

φ = 0ο

φ = 30ο

φ = 60ο

φ =9 0ο

89

F11 (10-6 MPa-1)

2 1 0 -1 -2

F11 (10-6 MPa-1)

1

0

-1

-2

Σ11= 200 MPa 0.0

0.2

sin2ψ

0.4

0.6

0.0

Σ11= 200 MPa Σ11= 400 MPa

3

F11 (10-6 MPa-1)

sin2ψ

Σ11= 500 MPa self-cons. (spher.) self-cons. (ellips.)

φ = 0ο

Σ11= 400 MPa 0.2 0.4 0.6 2ψMPa Σ11=sin 500 self-cons. (spher.) self-cons. (ellips.) Reuss Voigt

a)

φ = 30ο

2 1 0 -1 -2

F11 (10-6 MPa-1)

1

φ = 60ο

φ =9 0ο

sin2ψ

sin2ψ

0

-1

-2 0.0

0.2

0.4

sin2ψ

Σ11= 200 MPa Σ11= 400 MPa Σ11= 500 MPa

0.6

0.0

Σ11= 200 MPa 0.2 0.6 Σ11= 4000.4 MPa sin2MPa ψ Σ11= 500 self-cons. (free-surf., elips.) self-cons. (ellips.) Reuss

b)

FIG. 9. – Courbes expérimentales et théoriques de F 11 en fonction de sin2\ pour l’acier ferritique laminé à froid (réduction de 96 %), calculées avec les constantes élastiques du monocristal (Tab. I) et les fonctions de distribution des orientations cristallines montrées sur la figure 6b. Pour l'inclusion ellipsoïdale on a pris : a/b = 5 et a/c = 10. Les barres d'erreur présentées correspondent à l'incertitude de la position de raie égale à G  2T = 0,02° .

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

90

4.

Méthode des réflexions multiples pour la détermination des contraintes dans un échantillon texturé

La méthode standard des sin2\, pour la détermination des contraintes, repose sur la mesure de la distance interréticulaire dans différentes directions du vecteur de diffusion. Ces directions sont définies par les angles I et \ (Fig. 1a). En utilisant la diffraction, on mesure la distance interréticulaire moyenne {hkl}, moyennée seulement pour les grains réfléchissants possédant un vecteur de diffusion normal aux plans cristallographiques {hkl} (Fig. 1b). Dans la méthode standard des sin2\, on analyse les positions des pics de diffraction correspondant à une seule réflexion hkl. La déformation du réseau mesurée {hkl} dans la direction L3 (Fig. 1a) est liée à la distance interréticulaire mesurée selon l’équation : 0

^ hkl ` – d {211} ^ hkl ` = ----------------------------------------------------0 d ^ hkl `

(30)

0

où d ^ hkl ` sont les distances interréticulaires pour les plans {hkl} dans un matériau sans contrainte. En absence de contraintes du deuxième ordre et dans le cas d’un échantillon quasi isotrope (sans texture), la distance interréticulaire {hkl} mesurée dans la direction L3 (Fig. 4) est donnée par l’équation bien connue [1], qui peut être écrite après une simple transformation telle que (Éq. 24 et 30) : ­1 0 M M M M M 2 2 2 ^ hkl ` = d ^ hkl ` ® --- s 2 >  V 11 – V 33 cos M +  V 22 – V 33 sin M + V 12 sin 2M @sin \ 2 ¯ ½ 1 1 M M M M M M 0 + s 1 > V 11 + V 22 + V 33 @ + --- s 2 V 33 + --- s 2 >  V 13 cos I + V 23 sin I sin 2\ @ ¾ + d ^ hkl ` (31) 2 2 ¿ M

où les macrocontraintes V ij sont définies par rapport au système X (Fig. 1a). En utilisant la méthode de diffraction des rayons X standard, les distances interréticulaires sont mesurées comme une fonction de sin2\ pour une réflexion hkl et un angle I constants. Dans ce cas, l’équation (31) révèle un caractère linéaire de {hkl} en fonction de sin2\ pour un état de contrainte biaxiale (c’est-à-dire M M M pour V 33 = V 13 = V 23 = 0 ), ou conduit à une « ouverture » des courbes si des M M contraintes de cisaillement non nulles V 13  et V 23 sont présentes dans l’échantillon (Fig. 10). L’ouverture des courbes peut être observée quand les mesures sont effectuées respectivement pour les angles I et IS [1]. Dans la méthode conventionnelle des sin2\, une régression linéaire ou elliptique est utilisée pour déterminer les contraintes à partir des courbes de {hkl} en fonction de sin2\ (obtenus par la diffraction des rayons X) pour les paramètres donnés hkl et I (Fig. 10). Dans le cas d’un matériau monophasé, à cause de la faible profondeur de pénétration du rayonnement des rayons X, la force perpendiculaire à la surface de l’échantillon

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

91

M

n’est pas présente dans le volume analysé, et V 33 est supposé nul. Ainsi, les M M M M M contraintes V 11 , V 22 , V 12 , V 13 et V 23 peuvent être déterminées si les tracés sin2\ sont mesurés pour différents angles I. Au contraire, dans le cas de mesures réalisées à l’intérieur du volume de l’échantillon (par exemple avec le rayonnement neutronique ou synchrotron), on peut s’attendre à une valeur non-nulle de la contrainte M M M M M V 33 . Dans ces cas, on peut obtenir les valeurs de  V 11 – V 13 et  V 11 – V 22 à la place M M 0 de V 11 et V 22 , si la valeur de d ^ 211 ` n’est pas connue (Éq. 31). {hkl}

φ=0 ο φ=0 ο or φ=180 ο

φ=180 ο σ13≠0 σ13=0

sin ψ 2

FIG. 10. – Relations linéaires ou elliptiques de {hkl} en fonction de sin2\ pour les échantillons quasi isotropes.

Pour les échantillons texturés, les constantes élastiques de diffraction dépendent de la fonction de distribution des orientations cristallines, et varient avec les angles I et\. Ainsi, les tracés de {hkl} en fonction de sin2\ ne sont plus linéaires ou elliptiques. Les distances interréticulaires mesurées doivent être exprimées par M les macrocontraintes V ij en utilisant une équation plus générale (Éq. 1) : 0

M

0

^ hkl ` = > F ij  hkl I \ V ij @d ^ hkl ` + d ^ hkl `

(32)

où F ij  hkl I \ sont les constantes élastiques de diffraction définies pour un matériau anisotrope. Dans cette section, la méthode des réflexions multiples pour la détermination des contraintes est généralisée dans le cas d’échantillons anisotropes. Cette méthode de traitement de données expérimentales peut être appliquée à la méthode standard des sin2\ ou bien également à la géométrie d’incidence rasante [36]. Dans cette procédure, les paramètres de réseau équivalents {hkl} sont calculés à partir des distances interréticulaires {hkl}, mesurées pour différentes réflexions hkl et pour différentes orientations du vecteur de diffusion caractérisé par les angles I et \. Dans le cas de la structure cubique, les macrocontraintes M résiduelles V ij sont déterminées à partir de la formule suivante, obtenue en multipliant les deux côtés de l’équation (32) par M

2

2

2

M

0

0

h +k +l :

^ hkl ` = > F ij  hkl I \ V ij @a + a

(33)

92

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS... 2

2

2

où ^ hkl ` = ^ hkl ` h + k + l sont calculés à partir des distances interréticulaires mesurées, et a0 est la longueur de référence égale au paramètre de réseau pour un échantillon sans contrainte. En raison de la transformation exprimée par l’équation (33), une seule 0 valeur a0, au lieu de nombreuses valeurs d ^ hkl ` , est utilisée lorsque les paramètres {hkl} équivalents déterminés pour différentes valeurs de hkl,I et \ sont ajustés aux points expérimentaux. En conséquence, les valeurs de a0 et les macroconM traintes V ij peuvent être trouvées en utilisant les constantes F ij  hkl I \ calculées précédemment. L’avantage de la méthode des réflexions multiples est que les données expérimentales obtenues pour différentes réflexions hkl sont traitées simultanément. Dans cet ouvrage, la procédure d’ajustement par les moindres carrés, qui repose sur l’algorithme proposé par Baczmaski et al. [7, 17, 37], a été utilisée.

4.1. Mesures de macrocontraintes dans des échantillons de cuivre laminés à froid Une méthode générale par réflexions multiples a été appliquée pour déterminer le niveau de contrainte dans des échantillons polycristallins de cuivre laminés à froid et recristallisés [38]. Les directions de laminage, transversale et normale définissent le système de référence x1, x2 et x3 pour la détermination des contraintes, comme représenté sur la figure 8. Le matériau a été examiné après laminage à froid (réduction de 70 %), puis après recuit à différentes températures dans l’intervalle de 100 °C à 250 °C. Dans chaque cas, le temps de recuit était de 15 min. Les surfaces de l’échantillon ont été retirées par attaque chimique avant la mesure. Les fonctions de distribution des orientations cristallines de tous les échantillons ont été déterminées à partir des figures de pôles {111}, {200} et {220} mesurées en utilisant le rayonnement de Co. Des changements de texture non significatifs sont observés entre les échantillons laminés à froid (Fig. 6a) et recuits jusqu’à une température de 200 °C (Fig. 11a). En revanche, une transformation de texture caractéristique du processus de recristallisation est observée pour des températures de recuit supérieures à 230 °C. La méthode des réflexions multiples a été testée en utilisant la poudre de cuivre sans contrainte et sans texture. Les paramètres de réseau équivalents {200}, {220} et {331} en fonction de sin2\ ont été déterminés pour I= 0° en utilisant le rayonnement du Co (Fig. 12). Les constantes élastiques de diffraction ont été calculées pour un matériau quasi isotrope par la méthode autocohérente en supposant une inclusion sphérique entièrement intégrée au matériau et des constantes élastiques du monocristal données dans le tableau I. Enfin, l’équation (33) a été utilisée dans la procédure d’ajustement, et les valeurs du paramètre du réseau sans contrainte a0 = 3,6150 r 0,0001 Å et la contrainte M V 11 = – 9,1 r 4,6 MPa ont été déterminées (les contraintes résiduelles dans une poudre devraient être nulle, ou presque, dans les limites d’une erreur expérimentale). Les erreurs expérimentales G({hkl}) correspondant à une incertitude de la position de pic égale à G  2T = 0,01 ont servi de pondérations dans la procédure d’ajustement [37]. À cause des différentes incertitudes des paramètres de réseau, les pondérations sont différentes selon les réflexions hkl (les pondérations sont respectivement les plus importantes pour les réflexions 311 et les plus faibles

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

a)

93

b)

FIG. 11. – Fonctions de distribution des orientations cristallines du cuivre laminé à froid puis recuit 15 min aux températures de 200 °C : a) et de 230 °C ; b). La texture de laminage à froid (réduction de 70 %) de l’échantillon initial est donnée sur la figure 6a.

{311} (Å) 3.618

{220} (Å)

φ=0ο

{311}

3.618

{200} (Å)

φ=0ο

{220}

3.618

3.617

3.617

3.616

3.616

3.616

3.615

3.615

3.615

3.614

3.614

3.614

3.617

3.613 0.0

0.2

0.4

sin2ψ

0.6

3.613 0.0 0.8

0.2

0.4 sin2ψ

0.6

0.8

3.613 0.0

φ=0ο

0.2

{200}

0.4

0.6

0.8

sin2ψ

FIG. 12. – {hkl} en fonction de sin2\ pour la poudre de cuivre, sans texture et sans contraintes résiduelles (les barres d'erreur correspondent à l'incertitude de la position de raie égale à G  2T = 0,01° ). Les courbes théoriques ont été calculées par l'approche autocohérente en utilisant les constantes élastiques du monocristal (Tab. I) et en supposant des inclusions sphériques, complètement noyées. Un ajustement général a été fait pour toutes les réflexions hkl, simultanément.

pour les réflexions 200). Comme représenté sur la figure 13, les trois courbes {hkl} en fonction de sin2\ sont très proches des résultats expérimentaux. La valeur du paramètre sans contrainte (a0 = 3,6150 r 0,0001 Å ) a été confirmée en appliquant l’extrapolation de Nelson-Riley [39, 40]. Il a été démontré qu’aucune erreur supplémentaire causée par de mauvais alignements de l’échantillon n’a été introduite (au niveau de la précision de a0 déterminée). La valeur de la contrainte M déterminée ( V 11 = – 9,1 r 4,6 MPa) devrait être traitée comme une erreur systématique de la méthode, causée par de petits désalignements de l’équipement utilisé. La même installation expérimentale que pour l’échantillon de poudre a été utilisée pour déterminer les paramètres {hkl} pour des tôles laminées à froid et

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

94

{220}

(A)

{311} (A)

3.618

φ=0ο

3.617

(A)

φ=45ο

3.618

{311}

3.617

3.617

3.616

3.616

3.616

3.615

3.615

3.615

3.614

3.614

3.614

3.613

3.613

3.618

sin2ψ

{(220) 220}

φ=0ο

3.618

φ=45ο

{220}

3.618

3.617

3.617

3.616

3.616

3.616

3.615

3.615

3.615

3.614

3.614

3.614

3.613

3.613

3.617

φ=0ο

sin2ψ

3.618

{200}

3.617

φ=45ο

3.617 3.616

3.615

3.615

3.615

3.614

3.614

3.614

3.613

3.613 0.2

0.4

sin2ψ

0.6

{311}

sin2ψ

{220}

3.613

3.616

3.612 0.8 0.0

φ=90ο

3.618

sin2ψ

3.616

3.612 0.0

φ=90ο

3.613 sin2ψ

3.617

3.618

{200}

3.618

{311}

{200} 0.2

0.4 sin2ψ

0.6

0.8

sin2ψ

{200}

φ=90ο

3.613 3.612 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

sin2ψ

FIG. 13. – {hkl} en fonction de sin2\ pour le cuivre laminé à froid (la fonction texture est donnée sur la figure 6a). Les barres d'erreur correspondent à G  2T = 0,01°. Les constantes élastiques de diffraction ont été calculées avec le modèle autocohérent en supposant des inclusions complètement noyées (tirets) et des inclusions libres à la surface (ligne continue). Les constantes élastiques du monocristal (Tab. I) ont été utilisées et une inclusion ellipsoïdale a été considérée dans les calculs (a/b = 5 et a/c =1 0).

recuites. Cependant, dans ce cas, les tracés de {hkl} en fonction de sin2\ ont été mesurés pour trois directions (c’est-à-dire I = 0°, 45° et 90°, Fig. 13). Les meilleurs résultats d’ajustement sont obtenus quand le modèle autocohérent est utilisé pour calculer les constantes élastiques de diffraction pour toutes les réflexions hkl utilisées. Les non-linéarités caractéristiques du tracé de {hkl} en fonction de sin2\ (pour I = 0°) correspondent parfaitement aux courbes théoriques obtenues avec le modèle autocohérent pour des grains ellipsoïdaux dans le volume proche de la surface, alors que l’approche des grains entièrement noyés donne des estimations trop faibles des amplitudes des non-linéarités. Les fonctions de distribution des orientations cristallines expérimentales (Figs. 6a et 11) ont été utilisées pour calculer les constantes élastiques de diffraction.

4.2. Évolution de la microstructure et de l’état de la contrainte pendant le recuit du cuivre laminé à froid Il est bien connu qu’une forte composante cubique {100} de la texture (Sous-Chaps. 6.1 et 8.4) se forme pendant la recristallisation du cuivre polycristallin

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

95

laminé (la composante de texture cubique présente les angles d’Euler suivants : (M1, I, M2 ) = (0°, 0°, 0°)). L’orientation cubique est présente après déformation et son intensité augmente fortement pendant le recuit. Les mesures par diffraction des rayons X actuelles confirment cette tendance. Les courbes des intensités des pics de diffraction 200 pour les orientations cubiques, cuivre et laiton sont tracées en fonction de la température de recuit sur la figure 14a (les composantes cuivre et laiton mentionnées ci-dessus sont définies par les angles d’Euler (90°, 35°, 45°) et (35°, 45°, 0°), respectivement) (Sous-Chap. 6.1). L’intensité de l’orientation cubique est faible jusqu’à une température de 200 °C environ, puis augmente rapidement. Contrairement à cela, les intensités des orientations cuivre et laiton diminuent pour les températures supérieures à 220 °C. À la fin du processus de recristallisation, la composante cubique domine la texture finale (Fig. 11b) [38]. 400

0.7

cubic component brass component copper component

Intensity

300

0.6

Peak width (deg)

350

250 200 150 100

0.5 0.4 0.3

cubic brass copper

0.2

50 0

0.1 0

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 o

temperature of annealing ( C)

a)

0

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260

temperature of annealing ( oC)

b)

FIG. 14. – Intensité de la raie 200 : a) et largeur de raie à mi-hauteur - FWHM ; b) pour trois composantes principales de la texture (cube, cuivre et laiton) en fonction de la température de recuit. La température de recristallisation est indiquée (ligne verticale) [38].

La largeur du pic a également été étudiée (Fig. 14b) [38] (Sous Chap. 8.4). On sait que la largeur du pic est fonction de la racine carrée de la densité de dislocations. Selon la figure 14b, les largeurs de pics (et donc les densités de dislocations) des principales composantes de la texture ne changent pas beaucoup jusqu’à une température de 200 °C quand la recristallisation commence. En utilisant la procédure d’ajustement, les composantes de contrainte résiduelle M M M V 11 , V 12 , V 22 et le paramètre de réseau pour l’échantillon sans contrainte ont été évalués. Leurs variations en fonction de la température de recuit sont représentées sur la figure 15. On note une diminution considérable des principales composantes M M de contrainte résiduelle (c’est-à-dire V 11 et V 22 ) dans l’intervalle de température de 150 °C à 210 °C, l’échantillon étant déjà recristallisé à cette dernière tempéraM ture. La composante de cisaillement V 12 a une valeur négligeable pour tous les échantillons. On peut remarquer que les valeurs de la composante principale commencent déjà à diminuer avant le début de la recristallisation, en particulier pour M la composante V 11 . La réduction finale de la contrainte résiduelle se déroule pendant le processus de recristallisation (pour les températures supérieures à 210 °C).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

96

Il est important de noter qu’à peu près la même valeur de a0 a été trouvée en utilisant la procédure des réflexions multiples pour tous les échantillons étudiés (Fig. 15a). Ainsi, la méthode permet d’évaluer précisément la constante du réseau correspondant au matériau sans contrainte, même en présence de différentes contraintes résiduelles. On peut noter la valeur presque constante de a0 et la comparer avec les fluctuations du paramètre du réseau {hkl} en fonction de sin2\ (Fig. 13). Il faut préciser qu’une valeur précise et absolue du paramètre sans contrainte ne peut être obtenue directement car la correction de la position de l’échantillon (comme l’extrapolation de Nelson-Riley) ne peut pas être appliquée pour des échantillons avec des contraintes résiduelles. Cependant, il a été vérifié que la reproductibilité de a0 mesuré présente une erreur de l’ordre de r1,5 u 10–4 Å pour les échantillons de cuivre laminés à froid étudiés (avec différents niveaux de contraintes).

140

3.619

σ11(sc) σ33 (sc)

σij M (MPa)

100

3.617

ao (A)

σ22(sc)

120

self. cons. (interior) self. cons. (free surface)

3.618

3.616 3.615

80

σ22(sc-fs)

60

σ11(sc-fs) σ33 (sc-fs)

40 20 0

3.614

-20 -40

3.613 0

0

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 o

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 o

temperature of annealing ( C)

temperature of annealing ( C)

a)

b)

Figure 15. a) Le paramètre de réseau a0 est présenté à la même échelle que sur la figure 13. M

M

M

b) Les macrocontraintes résiduelles V 11 , V 22 et V 33 sont décrites en fonction de la température de recuit du cuivre polycristallin laminé. L’analyse des données expérimentales a été faite avec le modèle autocohérent pour les inclusions complètement noyées (tirets) et libres en surface (ligne continue). La ligne verticale montre le début de la recristallisation [38].

5.

Conclusion

Des constantes élastiques de diffraction de différents types peuvent être calculées pour des échantillons anisotropes et quasi isotropes. Des hypothèses simples d’homogénéité de la contrainte ou de la déformation conduisent respectivement aux modèles de Reuss ou de Voigt, tandis que des modèles plus raisonnables, comme la méthode autocohérente, prennent en compte l’interaction élastique entre les grains polycristallins. La variation des constantes élastiques de diffraction pour différentes réflexions hkl, causée par l’anisotropie du cristal, peut être prévue par la méthode de Reuss et la méthode autocohérente. Au contraire, les constantes élastiques calculées par le modèle de Voigt ne dépendent pas de hkl.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

97

L’influence de l’anisotropie de l’échantillon sur les valeurs des constantes élastiques de diffraction est prise en compte. On sait que les non-linéarités du tracé de en fonction de sin2\ sont dues à la texture cristallographique et à l’anisotropie des constantes élastiques du monocristal. Pour l’échantillon étudié (acier laminé à froid), le modèle de Reuss permet de bien prévoir les non-linéarités, alors que les tracés théoriques déterminés en utilisant le modèle autocohérent ne correspondent pas aux points expérimentaux. Avec les méthodes de calcul des constantes élastiques de diffraction récemment proposées, les effets de surface sont pris en compte. Ces méthodes montrent que la texture mais également la position (surface ou cœur de l’échantillon) et la forme des grains sont responsables de l’anisotropie des constantes élastiques de diffraction. Par exemple, la méthode autocohérente à surM face libre a permis de prévoir correctement les non-linéarités des tracés de F ij en 2 fonction de sin \ pour un acier laminé à froid. Enfin, la possibilité d’utiliser plusieurs réflexions hkl pour mesurer des contraintes a été discutée. La méthode des réflexions multiples offre une nouvelle possibilité de mesure des contraintes pour des échantillons texturés. Dans ce chapitre, la méthode des réflexions multiples a été appliquée pour déterminer l’évolution des contraintes pendant le recuit du cuivre laminé à froid. On a montré que les courbes expérimentales {hkl} en fonction de sin2\ mesurées pour différentes réflexions hkl correspondent bien aux tracés théoriques quand la méthode autocohérente à surface libre est utilisée pour calculer les constantes élastiques de diffraction.

Remerciements Ce travail a été supporté par le Centre National des Sciences, Pologne (NCN) sur la base de la décision : DEC-2011/01/B/ST8/07394.

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98

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[34] [35] [36] [37] [38] [39] [40]

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4.3

Détermination des contraintes microscopiques par la technique de diffraction (J.M. Sprauel)

1.

Introduction

De nombreuses études ont démontré que la forme des pics de diffraction dépend considérablement de la microstructure du matériau étudié et de la distribution des contraintes et déformations à l’échelle submicroscopique. La première méthode qui a permis de quantifier ces informations a été proposée par Warren et Averbach [1, 2]. Elle est fondée sur une décomposition fine des pics de diffraction en séries de Fourier. Cette théorie permet d’évaluer la taille moyenne < L > des cristallites 2 du volume diffractant et la moyenne quadratique des microdéformations < H >. Dans le cas de poudres recuites, la valeur < L > obtenue par cette méthode est généralement en bon accord avec la dimension des particules caractérisée par une technique d’observation directe (microscopie électronique, par exemple). Pour les agrégats polycristallins, par contre, il est souvent difficile d’établir une telle corrélation. Dans le cas de métaux déformés plastiquement, par exemple, la taille des cristallites estimée par diffraction des rayons ou des neutrons est de plusieurs ordres de grandeur inférieure à la dimension des cellules de dislocations engendrées par l’écrouissage. Ceci est lié à une grande sensibilité des techniques diffractométriques à tout défaut mobile du cristal. Un tel défaut est éliminé en réalisant une lame mince et ne peut donc pas être détecté par microscopie électronique. Toutefois, les défauts mobiles jouent un rôle important dans les mécanismes d’endommagement du matériau. Les techniques de diffraction des rayons X ou des neutrons sont donc un moyen d’analyse complémentaire à la microscopie électronique. Cependant, la théorie de Warren et Averbach ne prend pas en compte les contraintes de second ordre qui peuvent exister dans un matériau polycristallin et s'applique donc uniquement aux poudres. Un modèle physique et micromécanique du matériau a donc dû être développé pour améliorer la méthode. La présentation de cette méthode d’analyse constitue l’objet principal de ce sous-chapitre.

100

2.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Approche physique et micromécanique du matériau

Dans le sous-chapitre 4.1, trois ordres de contraintes ont déjà été définis de la façon classique à partir de trois échelles d’observation [3, 4] : – les contraintes d'ordre I sur un grand domaine du matériau (plusieurs grains), – les contraintes d'ordre II sur un grain particulier du matériau, – les contraintes d'ordre III à l'échelle submicroscopique (distances interatomiques). Les contraintes d’ordre II et III sont également appelées microcontraintes. Toutefois, cette définition, issue d’une analyse métallurgique du matériau, n’est pas d’une grande utilité pour interpréter les pics de diffraction. En effet, une raie de Bragg résulte de la diffusion cohérente d’un faisceau de rayons X ou de neutrons sur une structure périodique. Ceci implique que seuls des domaines périodiques de la matière peuvent être analysés par les techniques diffractométriques. Toutefois, la structure d’un cristal est altérée par tout type de discontinuité (lacune, interstitiel, atome en substitution, dislocation, joint de grains ou de sous-grains, cavité, fissure...). Un modèle permettant une description pertinente d’un matériau hétérogène réel nécessite donc de définir un volume élémentaire représentatif pour lequel les théories de la diffraction et les concepts de la mécanique des milieux continus sont tout les deux applicables. Pour être assimilé à un milieu continu, les approches statistiques de la mécanique des matériaux imposent que tout volume élémentaire contienne plusieurs centaines d’atomes. De plus, les équations de compatibilité doivent s’appliquer à ce type de domaine. Ceci exige que les discontinuités (défauts cristallins, nanoprécipités, cavités, fissures) contenues dans chaque volume représentatif soient suffisamment petites pour que leur influence soit négligeable d’un point de vue mécanique. En relation avec sa microstructure, chaque matière peut ainsi être décomposée en un grand nombre de volumes élémentaires représentatifs de base sur lesquels des modèles classiques de transition d’échelle peuvent être appliqués pour prédire le comportement macroscopique du matériau. Un volume de base peut contenir des nanoprécipités, mais est toujours composé d’une phase majoritaire. Si cette phase est cristalline, le volume élémentaire représentatif de base sera désigné par le vocable cristallite. Chaque cristallite est caractérisée par sa position P (coordonnées) dans l’échantillon et par son orientation : (définie, par exemple, par trois angles d’Euler (SousChap. 6.1)). Elle possède également ses propres caractéristiques mécaniques : constantes d’élasticités, déformations, contraintes... La cristallite est l’élément de base qui permet de faire la connexion entre la diffraction des rayons X ou des neutrons, et la mécanique. Dans le cas d’un métal recristallisé, la cristallite correspond à un sous-grain du matériau (Fig. 1). Si le métal est déformé plastiquement, des cellules de dislocations se forment à l’intérieur des grains. Ces domaines sont séparés par des parois de dislocations qui induisent de fortes désorientations entre cellules voisines. Un grain, ou un sous-grain, ne peut donc plus être considéré comme un milieu continu. Dans ce cas, chaque cristallite correspondra ainsi à une cellule de dislocations.

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

Matériau recristallisé

cristallite = sous−grain

101

Matériau déformé plastiquement

cristallite = cellule de dislocations

FIG. 1. – Définition d’une cristallite.

Une cristallite peut contenir des discontinuités mineures (défaut cristallins, nanoprécipités...). Ces discontinuités ne participent pas au phénomène de diffraction, mais conduisent à de fortes courbures du réseau cristallin et à une diffusion diffuse du faisceau incident. Pour cette raison, seule une partie de chaque cristallite, appelée domaine cohérent de diffraction, va contribuer à la formation des raies de Bragg. Les méthodes d’analyse des contraintes par diffraction des rayons X ou des neutrons supposent alors que les distances interréticulaires moyennes de chaque domaine cohérent correspondent à l’état mécanique de la cristallite à laquelle il appartient. Une cristallite se comporte comme un monocristal. Elle peut être décrite par un empilement de plans réticulaires définis par trois entiers h, k, l, (les indices de Miller). Si la cristallite et son domaine cohérent de diffraction sont favorablement orientés pour vérifier les conditions de Laue [5], la diffusion cohérente des rayons X ou des neutrons conduit à une interférence constructive qui se traduit par une tache de diffraction. La position angulaire moyenne T hkl  P : de cette tache de diffraction est liée à la distance interréticulaire correspondante d hkl  P : par la loi de Bragg : O = 2d hkl  P : sin  T hkl  P :

(1)

où O est la longueur d’onde du faisceau incident. L’espacement d hkl  P : est relié à la déformation H hkl  P : du réseau cristallin dans la direction normale au plan diffractant et à la distance interréticulaire d 0hkl  P : correspondant à l’état libre de contrainte. d hkl  P : = d 0hkl  P : > 1 + H hkl  P : @ .

(2)

Le paramètre d 0hkl  P : dépend de la température et de la composition locale du domaine cohérent de diffraction. En raison des ségrégations mineures, cette composition peut varier à l’intérieur du matériau. Concernant la variable H hkl  P : , il faut signaler que la diffraction n’est pas sensible directement à la déformation plastique. En effet, la déformation plastique résulte de mouvements et multiplications

102

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

de défauts cristallins (lacunes, dislocations). Ces défauts n’appartiennent pas aux domaines cohérents et par conséquent ne participent pas au phénomène de diffraction. Toutefois, les déformations plastiques locales (ou toute autre « déformation libre de contrainte », telle que les déformations thermiques ou les changements de volume induits par les transformations de phases) sont en général incompatibles et sont compensées par des déformations élastiques qui sont source de contraintes internes. Ce dernier effet, par contre, est bien détecté par diffraction des rayons X ou des neutrons. Chaque domaine cohérent de diffraction engendre un pic de diffraction élémentaire caractérisé par trois types de paramètres : – la position du pic qui est fonction de la température, de la composition du domaine cohérent et de sa déformation élastique, ; – l’intensité du pic qui est liée au nombre de sources élémentaires contribuant au phénomène d’interférence. Cette intensité est donc reliée au volume du domaine cohérent ; – la forme du pic qui dépend de la taille du domaine cohérent et de la distribution locale des déformations du réseau cristallin (déformations d’ordre III). Intensité

2

FIG. 2. – Approche physique d’un pic de diffraction.

Un agrégat polycristallin contient, en général, un grand nombre de cristallites ayant la même orientation : . De plus, pour une incidence donnée du faisceau incident, les conditions de Laue sont vérifiées pour différentes orientations : particulières. Le plus souvent, toutefois, toutes les cristallites d’un grain ne diffractent pas en même temps (Fig. 2). De ce fait la diffraction ne permet pas de caractériser la structure de grains du matériau. Une raie de Bragg résulte finalement de la contribution simultanée d’un grand nombre de domaines cohérents de diffraction, répartis dans les grains du volume irradié [6].

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

103

La forme d’un pic de diffraction provient donc de la convolution de quatre effets : – l’élargissement instrumental qui dépend des caractéristiques géométriques des faisceaux incidents et diffractants (taille des fentes primaires et secondaires), et de la distribution de longueur d’onde du rayonnement utilisé ; – l’hétérogénéité de composition des domaines cohérents du volume diffractant. Aucun modèle ne sera proposé pour quantifier cet effet ; – la distribution des déformations élastiques des domaines cohérents du volume diffractant. Cet effet est lié à la fois à l’hétérogénéité de comportement élastique des cristallites (anisotropie élastique) et aux incompatibilités locales des déformations plastiques, thermiques et de changements de volumes induits par les transformations de phases. Il peut être caractérisé par une moyenne II 2

quadratique de microdéformations d’ordre II, notée <  H > [7, 8] ; – la taille moyenne des domaines cohérents de diffraction et la distribution des déformations du réseau cristallin. Ce dernier effet peut être caractérisé par une moyenne quadratique de microdéformations d’ordre III, notée III 2

<H > . Le volume discontinu formé par l’ensemble des domaines cohérents qui diffractent est appelé volume diffractant. Comme cela a été démontré et détaillé dans la méthode proposée par Warren et Averbach [1, 2], ces différents effets peuvent être séparés par une analyse de Fourier des pics de diffraction enregistrés pour plusieurs II 2

ordres de réflexion. Ceci permet de quantifier les trois paramètres <  H > , III 2

et <  H > .

3.

Traitement des pics de diffraction et soustraction des effets instrumentaux

Le traitement des pics de diffraction consiste à décomposer les raies de Bragg en séries de Fourier. Une analyse adéquate exige alors que les intensités diffractées soient tracées en fonction du paramètre du réseau réciproque s = 2 sin T/O . L’intensité normalisée i(s) peut alors être décrite par une intégrale de Fourier : l = +f

i s =

³

C  l s n exp  – 2Sil  s – s n dl

(3)

l = –f

où sn est le barycentre du pic et l est une distance dans la cristallite. Les coefficients de Fourier C  l s n sont une représentation duale de la forme du pic de diffraction et peuvent être calculés par une transformée de Fourier : s = +f

C  l s n =

³

s = –f

i  s exp  2Sil  s – s n ds .

(4)

104

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

La méthode utilisée classiquement pour déterminer les coefficients de Fourier est fondée sur un traitement direct des acquisitions [9]. Après soustraction du bruit de fond et diverses corrections (telles que les corrections de Lorentz, polarisation, absorption…), le profil de diffraction est lissé et interpolé pour construire la fonction i(s) avec un pas constant en unité du réseau réciproque. Les coefficients de Fourier C  l s n sont finalement calculés par une transformée de Fourier rapide. Cette procédure n’impose aucune hypothèse sur la forme du pic de diffraction. Toutefois, à cause de restrictions expérimentales, il est souvent impossible, avec cette méthode, d’obtenir une précision satisfaisante. Une première restriction est imposée par les fluctuations statistiques de l'intensité diffractée. S’ils sont calculés directement à partir des valeurs expérimentales, les coefficients de Fourier présentent alors des oscillations aberrantes pour les valeurs élevées de la distance l. Pour réduire ces oscillations, un filtrage optimal peut être appliqué aux données brutes [10]. Cependant, cette opération induit une atténuation des hautes fréquences et ainsi impose une limite supérieure au nombre de coefficients pouvant être évalués. La seconde restriction, plus fondamentale, est imposée par la troncature du profil expérimental. La méthode de Warren Averbach impose d’enregistrer plusieurs ordres de réflexion de la même famille de plan diffractants. Ceci exige souvent d’acquérir des spectres de diffraction à des angles de Bragg élevés. Pour les matériaux écrouis, la largeur des pics est alors si importante qu’elle impose une troncature du signal, soit à cause de limitations instrumentales, soit en raison d’un chevauchement avec les raies adjacentes. Cette troncature affecte tous les coefficients de Fourier et mène à une erreur appelée « effet de crochet ». La seule manière d'éviter cette erreur est de modéliser la forme du profil de diffraction par une fonction paramétrique. Cette fonction est alors ajustée aux données expérimentales par une optimisation des moindres carrés. Les fonctions les plus appropriées pour décrire la forme d’un pic de diffraction sont la Pearson-VII, la pseudo-Voigt [11] et la fonction de Voigt [12]. Cette dernière fonction, la plus adéquate, est définie comme la convolution d’une gaussienne et d’une lorentzienne. Elle a été peu utilisée, en pratique, car sa formulation algébrique est complexe. Toutefois, l’expression de sa transformée de Fourier est relativement simple : 2 2

C  l s n = exp  – 2E L L – SE G l

(5)

où E G et E L sont respectivement les largeurs intégrales des composantes de Gauss et Lorentz du pic de diffraction. La largeur intégrale d’un pic de diffraction est sa largeur moyenne, c'est-à-dire le rapport de son aire et de sa hauteur. L’analyse des coefficients de Fourier permettra de déterminer la taille des domaines cohérents de diffraction et les moyennes quadratiques des microdéformations de second et troisième ordre. Ceci nécessite de corriger l’élargissement instrumental de chaque pic de diffraction. La procédure la plus employée pour cette opération est la méthode de Stokes [13]. Dans cette méthode, un échantillon sans aucun défaut (généralement une poudre recuite) est analysé en utilisant des conditions expérimentales identiques à celles sélectionnées pour la pièce étudiée. Cet étalon n'est pas nécessairement du même matériau que la pièce étudiée, mais son

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

105

diagramme de diffraction doit posséder un pic de Bragg dans le même domaine angulaire que les données à corriger. Il est alors admis que ce signal de référence est représentatif de tous les facteurs instrumentaux : distribution de longueur d'onde, divergence des faisceaux incident et diffractant, taille des fentes primaires et secondaires [2,5]. Il n’est pas toujours facile d’obtenir un étalon sans défaut. C’est pourquoi divers auteurs ont également défini l’élargissement instrumental par une modélisation numérique du dispositif expérimental. Le profil d’intensité normalisée i(s) obtenu sur l’échantillon étudié est la convolution de la fonction de référence instrumentale i R  s enregistrée sur l’étalon (ou définie par une simulation numérique) et le profil corrigé i D  s que nous voulons calculer : (6) i  s = iR  s * iD  s . Après transformation de Fourier, ce produit de convolution se transforme en un simple produit des coefficients complexes correspondant C R  l s R et C D  l s n : C  l s n = C R  l s R ˜ C D  l s n

(7)

s = +f

avec

C R  l s R =

³

i R  s exp  2Sil  s – s R ds

(8)

s = –f

où s R est le barycentre du pic de référence i R  s . Le profil de diffraction corrigé i D  s est finalement calculé par transformée de Fourier inverse : l = +f

iD  s =

³

C D  l s n exp  – 2 Sil  s – s n dl

(9)

l = –f

avec

C D  l s n = C  l s n / C R  l s R .

(10)

Si les formes des pics de diffraction i(s) et i R  s sont approximées par des fonctions de Voigt, alors le profil i D  s correspond également à une fonction de Voigt. Les largeurs intégrales ( E DG et E DL ) des composantes gaussienne et lorentzienne de l’intensité corrigée sont définies de la façon simple suivante : 2

2

2

E DL = E L – E RL et E DG = E G – E RG

(11)

où E RG et E RL sont respectivement les largeurs intégrales des composantes de Gauss et Lorentz du pic étalon i R  s .

4.

Influence des hétérogénéités de déformations élastiques des cristallites

Comme nous l’avons déjà signalé, la distance interréticulaire d hkl  P : de chaque cristallite dépend de la composition chimique locale de la phase analysée, de la déformation élastique H hkl  P : dans la direction normale aux plans diffractants

106

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

et de la température. Il n’existe pas, toutefois, de modèle simple pour caractériser les ségrégations mineures à l’intérieur du matériau. En général, l’effet de composition est donc négligé. En ce qui concerne la température, deux cas doivent être considérés : – Pour les matériaux cubiques, le coefficient de dilatation thermique est indépendant de la direction cristallographique. Pour cette raison, une variation de température se traduit, pour l’ensemble des cristallites du volume diffractant, par le même changement global des paramètres de maille. Ceci conduit à un déplacement du pic de diffraction et n’induit, par contre, aucun élargissement des raies de Bragg. Les coefficients de Fourier du profil de diffraction ne sont donc pas influencés par la température. – Pour les matériaux non cubiques, le tenseur de dilatation thermique est anisotrope. Néanmoins, même dans ce cas, les variations de distance interréticulaire d 0hkl  P : correspondant à l’état libre de contrainte, demeurent constantes dans le volume diffractant. Ceci est dû au fait que la diffraction n’analyse qu’une direction fixe du cristal : la direction normale aux plans diffractants. Toutefois, la dilation thermique globale des cristallites dépend de l’orientation : et n’est donc pas homogène dans le matériau. Ceci se traduit par des incompatibilités de déformations qui engendrent des contraintes internes locales. Cet effet conduit évidemment à un élargissement des pics de diffraction, mais ce phénomène doit être pris en compte dans la modélisation micromécanique de la distribution des déformations élastiques des cristallites, H hkl  P : . Ainsi, l’hétérogénéité des cristallites du volume diffractant peut donc, finalement, être entièrement caractérisée par la distribution des déformations H hkl  P : . Ces déformations ne dépendent pas seulement des contraintes moyennes du volume diffractant Vˆ ij , mais sont également, pour partie, engendrées par les incompatibilités entre les déformations libres de contraintes (dilatation thermiques, déformations plastiques, changements de volumes induits par les transformations de phases) de la cristallite H Lij  P : et les déformations libres moyennes Hˆ Lij : H hkl  P : = p ij  P : Vˆ ij + q ij  P : > H Lij  P : – Hˆ Lij @.

(12)

Cette expression introduit deux matrices de coefficients de polarisation p ij  P : et q ij  P : qui dépendent des constantes d’élasticité de la cristallite, de sa forme et son orientation, et des constantes d’élasticité macroscopiques du matériau. Ces facteurs peuvent être évalués par des modèles micromécaniques de l’agrégat polycristallin. Les approches les plus classiques sont celles de Voigt [14], Reuss [15] et le modèle autocohérent [16–20]. En raison de l’anisotropie du comportement élastique des cristallites, les coefficients de polarisation p ij  P : varient à l’intérieur du volume diffractant. Cette hétérogénéité élastique conduit à une distribution non uniforme des déformations H hkl  P : et se traduit, par conséquent, par un élargissement réversible des pics de diffraction. Un modèle micromécanique autocohérent a été développé pour décrire cet effet. Divers essais ont également été réalisés pour valider l’approche [8, 21]. Les résultats ont montré que l’élargissement réversible des pics de diffraction est, en première approximation, proportionnel aux contraintes moyennes Vˆ ij .

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

107

Le même type de modèle micromécanique peut également être mis en œuvre pour définir les facteurs d’accommodation élastoplastiques q ij  P : [22, 23]. Dans ce cas, toutefois, il est nécessaire de décrire l’histoire complète du matériau, car les incompatibilités locales des déformations ne sont pas directement reliées aux contraintes macroscopiques. Pour chaque cristallite satisfaisant les conditions de Laue, la diffraction conduit à un pic élémentaire qui peut être caractérisé par une fonction d’intensité normalisée i  P : s . La forme de ce profil dépend de la répartition de tailles des colonnes de mailles constituant le domaine cohérent de diffraction de la cristallite et de la distribution des déformations à l’intérieur de ces colonnes. Sa position (barycentre) s  P : est directement reliée à la déformation élastique de la cristallite : s  P : = s 0 > 1 – H hkl  P : @ où s 0 = 1/d 0hkl  P : .

(13)

L’effet des hétérogénéités de composition chimique étant supposé négligeable, le paramètre s0 est constant dans le volume diffractant. Par conséquent, l’évolution de la position s  P : du pic de diffraction élémentaire ne dépend que de la distribution des déformations H hkl  P : . Cette distribution peut être caractérisée par une fonction F hkl  H qui définit la densité de cristallites possédant l’état de déformation fixé H hkl  P : = H . Nous admettons que les effets d’ordre II et III ne sont pas corrélés. Avec cette hypothèse, le pic de diffraction global i D  s obtenu sur la pièce étudiée, après soustraction de l’élargissement instrumental, peut être décrit II III par la convolution de deux profils i  s et i  s qui caractérisent chaque contribution : II

III

iD  s = i  s * i  s .

(14)

Après transformée de Fourier, ce produit de convolution se transforme en un simple produit de coefficients complexes : II

III

C D  l s n = C  l s n ˜ C  l s n .

(15)

II

Le profil d’ordre II, i  s est directement relié à la distribution des déformations F hkl  H par l’équation suivante : II

i  s = F hkl  H /s 0 avec H = 1 – s/s 0 .

(16)

Sa transformée de Fourier s’écrit : H = +f II

C  l s n =

³

F hkl  H exp  ui  H – H n dH

avec

u = – 2Sls n

(17)

H = –f

où H n = l – s n /s 0 est la déformation moyenne du volume diffractant. Pour les faibles valeurs de la distance l ou pour des déformations peu élevées, cette expression peut être approximée par une fonction de Gauss qui est entièreII 2

ment définie par la moyenne quadratique <  H > des microdéformations d’ordre II : II

2 2 2

II 2

C  l s n = exp  – 2 S l s n <  H >

(18)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

108

H = +f II 2

<H > =

où

³

2

F hkl  H  H – H n – dH .

(19)

H = –f

Évidemment, cette formulation est aussi mathématiquement exacte lorsque la fonction de distribution F hkl  H est gaussienne. Nous avons voulu vérifier les limites de cette hypothèse simplificatrice. Deux types de modélisation micromécaniques ont donc été effectués. Dans un premier temps, nous avons étudié l’évolution de la largeur du pic de diffraction induite par une sollicitation purement élastique. Nous avons ainsi simulé une traction uniaxiale d’un acier inoxydable austénitique 316L. Le modèle micromécanique autocohérent a été utilisé pour calculer la fonction de distribution F hkl  H des microdéformations d’ordre II [8,21]. La figure 3 présente les résultats obtenus pour une contrainte imposée de 500 MPa. La fonction de distribution F hkl  H est très éloignée d’une gaussienne et possède des fréquences maximales pour les valeurs de déformations les plus extrêmes. Toutefois, l’hétérogénéité de déformations n’excède pas 0,03 %. De ce fait, l’élargissement des pics de diffraction induit par la sollicitation reste faible par rapport à la largeur instrumentale. Les dispositifs expérimentaux actuels ne permettent donc pas de caractériser la fonction de distribution F hkl  H avec une précision acceptable. Les mesures permettent, toutefois, de quantifier l’hétérogénéité des déformations élastiques des II 2 cristallites par la moyenne quadratique <  H > . 0,014

Fhkl

0,012 Fer γ {311}, ϕ = 0°, Ψ = 0° Traction uniaxiale 500 MPa

0,01 0,008 0,006 0,004 0,002

ε (μdef)

0 -950

-900

-850

-800

-750

-700

-650

FIG. 3. – Fonction de distribution des déformations calculée pour une traction uniaxiale d’un acier austénitique.

Dans un second temps, nous avons simulé une traction élastoplastique de ce même acier inoxydable 316L [7]. Une modélisation autocohérente a de nouveau été utilisée à cet effet. Sa mise en œuvre est toutefois beaucoup plus complexe, car la déformation plastique du polycristal induit des rotations de cristallites, conduisant à la formation d’une texture. De plus, la détermination de la fonction de distribution F hkl  H exige que les simulations soient réalisées avec un nombre important de cristallites. En effet, avec les conditions classiques de mesure (divergences des faisceaux incidents et diffractants inférieures à un degré), seule une faible fraction de cristallites (moins de 2 %) est favorablement orientée pour contribuer

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

109

à la diffraction. La modélisation impose donc l’utilisation de plusieurs dizaines de milliers de cristallites pour obtenir un résultat acceptable. La figure 4 présente un exemple de fonction de distribution F hkl  H calculée pour une déformation plastique de 3 %. Sa largeur atteint, cette fois 0,2 %. Toutefois, contrairement au cas d’un chargement purement élastique, la distribution est relativement proche d’une gaussienne. Ce type de résultat théorique montre que, même pour de forts écrouissages, l’hétérogénéité des déformations élastiques des cristallites peut être caractéII 2 risée de façon satisfaisante par la moyenne quadratique <  H > . Fhkl 0.0014 0.0012

316L – étirage 3%

{311}, ϕ = 0°, Ψ = 0°

0.0010

Gaussienne moyenne

0.0008 0.0006 0.0004 0.0002 0.0000

ε (μdef) −1000

−500

0

500

1000

1500

FIG. 4. – Fonction de distribution des déformations calculée pour une traction élastoplastique d’un acier austénitique.

5.

Effet de la taille des domaines cohérents de diffraction et de la distribution des microdéformations d’ordre III

Comme nous l’avons indiqué précédemment, les effets d’ordre III sont définis par le pic élémentaire obtenu pour chaque cristallite en position de diffraction et sont III caractérisés par le profil normalisé moyen i  s . Il a été démontré par Warren et Averbach [1, 2], que la forme de ce pic élémentaire dépend de la taille des domaines cohérents de diffraction et de la distribution locale des microdéformations du réseau cristallin (déformations d’ordre III). III Les coefficients de Fourier du profil i  s peuvent alors être décomposés en un produit de deux facteurs : III

C  l s n = A



H

 l ˜ C  l s n .

(20)

La fonction réelle A  l caractérise l’effet de taille des domaines cohérents. H Elle est indépendante de l’ordre de réflexion. Les coefficients complexes C  l s n décrivent l’effet des microdéformations d’ordre III. Pour définir ces deux types de coefficients de Fourier, chaque domaine cohérent est décrit par un empilement de

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

110

cellules orthorhombiques qui forment des colonnes diffractantes, normales au plan réflecteur. Chaque colonne diffractante est caractérisée par sa longueur L. L’effet de taille est alors défini par la fonction de distribution des longueurs de colonnes p(L) et par la longueur moyenne , appelée taille moyenne des domaines cohérents de diffraction. La fonction de distribution p(L) est toujours positive. De plus, comme il ne peut exister de colonne de longueur nulle, elle tend nécessairement vers zéro pourL = 0. Le paramètre représente la distance moyenne entre les discontinuités de la cristallite, mesurée dans la direction normale aux plans réflec teurs. La fonction A  l est proportionnelle à la distribution des paires de cellules élémentaires d’une même colonne, séparées par la distance fixée l. Son expression et celle de ses dérivées première et seconde ont été déterminées par Bertaut [24] : x = +f

A

1  l = ---------

³

 x – l p  x dx

(21)

x=l x = +f

d A 1 ------------- l = – ---------dl

³

p  x dx

x=l

A

;

2 1 d A ----------------- = – ---------- p  l 2

dl

(22)

dA 1  l = 0 = 1 ; ---------------  l = 0 = – ---------- ; p  l = 0 = 0 . dl

(23)

La fonction A  l est monotone décroissante, sans point d’inflexion. La tangente à l’origine de cette courbe coupe l’axe des abscisses au point l = . Cette propriété permettrait de définir ainsi la taille moyenne des domaines cohérents . La détermination de la tangente à une courbe est, toutefois, une opération délicate et peu précise. Il est donc nécessaire de définir la forme de la fonction

A  l sur un large domaine autour de l’origine l = 0 . Une approximation expo nentielle de la fonction de taille A  l peut être utilisée à cet effet. Son expression mathématique est déduite d’un développement limité de son logarithme : A

 l = exp  – F

l

où

F

l 1 l 2  l = § ----------· + --- § ----------· + ... © ¹ 2 © ¹

(24)

H

Il faut également expliciter l’expression des coefficients complexes C  l s n . À cet effet, Warren [1,2] considère l’ensemble des éléments de longueur l fixée pouvant être construit à l’intérieur d’une même colonne diffractante. Il définit également la microdéformation moyenne H x  l de l’élément placé à la distance x par H rapport à la base de la colonne. Les coefficients C  l s n peuvent alors être exprimés sous forme de la moyenne suivante intégrant toutes les colonnes de taille L supérieure ou égale à la longueur de jauge l et, pour une même colonne, toutes les distances x inférieures ou égales à L – l : H

C  l s n = < exp  2Sil s n H x  l .

(25)

Compte tenu du grand nombre d’éléments intervenant dans la construction de cette moyenne, la distribution des déformations H x  l est, en général, proche d’une H gaussienne. Les coefficients C  l s n se ramènent alors à des valeurs réelles et ne

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

111

2

dépendent plus que de la moyenne quadratique des déformations H x  l du réseau cristallin : H

H

2 2 2

2

C  l s n = A  l s n = exp  – 2S l s n .

(26)

2

La fonction est toujours positive. Elle est forcément décroissante et doit tendre vers zéro lorsque la longueur de jauge l atteint la taille maximale des colonnes diffractantes, car les déformations H x  l correspondent à un filtrage des déformations locales du réseau cristallin. Une approximation hyperbolique de l’effet de déformation [1, 25] est alors tout à fait raisonnable : 2

III 2

= <  H >l .

(27)

H

D’où les expressions finales de la fonction C  l s n et des coefficients de Fourier III C  l s n : H

6.

2 2

III 2

C  l s n = exp  – 2S s n l<  H >

(28)

l 1 l 2 III 2 2 III 2 C  l s n | exp § – § ----------· – 2S s n l<  H > – --- § ----------· – ...· © © ¹ ¹ 2 © ¹

(29)

Expression globale de l’élargissement des pics de diffraction

Comme nous l’avons démontré plus haut, les pics de diffraction obtenus après correction de l’élargissement instrumental correspondent à une convolution des effets suivants : – l’hétérogénéité des déformations élastiques des cristallites du volume diffractant. Cet effet est lié à la fois à l’hétérogénéité du comportement élastique du matériau (anisotropie élastique du cristal) et aux incompatibilités des dilatations thermiques, des déformations plastiques locales et des changements de volumes induits par les transformations de phases. Il peut être caractérisé par II 2 la moyenne quadratique <  H > des microdéformations d’ordre II. – La taille moyenne des domaines cohérents de diffraction et la distribution des déformations élastiques du réseau cristallin (déformations d’ordre III). Ce dernier effet peut être caractérisé par une moyenne quadraIII 2

tique <  H > de ces microdéformations. Nous avons alors proposé des approximations exponentielles des transformées de Fourier des profils d’intensités normalisées associées à chacune des contributions. Les coefficients de Fourier du profil de diffraction corrigé peuvent alors s’exprimer de la façon suivante : 2

avec

2

C D  l s n = exp  – 2E DL l – SE DG l

(30)

1 - + S 2 s 2 <  H III 2 > E DL = ------------n 2

(31)

112

et

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

II 2 1 E DG = --------------------- + s n 2S<  H > . 2S

(32)

Cette expression démontre clairement que la forme du pic de diffraction peut être approximée par une fonction de Voigt. Cette propriété a été déjà trouvée dans le travail très pragmatique et utile de Langford [26, 27]. Dans ce travail, toutefois, l’auteur suppose que la composante de Gauss du profil de Voigt est liée aux microcontraintes et que la composante de Lorentz est employée pour définir la taille moyenne des cristallites. Dans notre modèle, par contre, les largeurs intégrales des composants de Gauss et de Lorentz du pic de diffraction résultent à la fois de la taille des domaines cohérents de diffraction et de la moyenne quadratique des microdéformations d’ordre II et III. Elles dépendent également du barycentre du pic de diffraction sn. Cette dernière constatation permet la séparation des effets de la taille et de distorsion. Dans ce but, la même famille de plans diffractants doit être analysée à plusieurs ordres de réflexion.

Références [1] [2] [3] [4]

B.E. Warren, B.L. Averbach, J. Appl. Phys. 21, 595 (1950). B.E. Warren, X Ray Diffraction, Addison Wesley, London (1969). E. Macherauch, P. Müller, Arch. Eisenhüttenwessen 29, 257 (1958). G. Maeder, J.L. Lebrun, J.M. Sprauel, Non Destructive Testing International, 10, 235247 (1981). [5] H.P. Klug, L.E. Alexander, X-ray Diffraction Procedures, Wiley, London (1974). [6] J.M. Sprauel, L. Castex, EPDIC 1, Mat. Sci. Forum 79-82, 143-152 (1991). [7] P. Mabelly, P. Hadmar, M. Desvignes, J.M. Sprauel, Assesment by Micromechanical Computation of the Influence of Internal Stresses on the Diffraction Peak's Broadening, in: Mechanics in Design, Sa. Meguid (Ed.), University of Toronto, Toronto, 1029-1037 (1996). [8] J.M. Sprauel, L. Castex, Analyse des contraintes résiduelles par diffraction des rayons et des neutrons, in: Étude des contraintes d’ordre 2 et 3, influence sur la forme des pics de diffraction, A. Lodini, M. Perrin (Eds.), CEA, 45-64 (1996). [9] G. Maeder, J.M. Sprauel, J.L. Lebrun, Line Profile Analysis with Position Sensitive Detector, 5th RISO International Symposium, Roskilde (1984). [10] B. Bourniquel, J. Feron, J. Appl. Cryst. 18, 248 (1985). [11] N. Ji, J.L. Lebrun, J.M. Sprauel, Mat. Sci. Engin., A127, 71-77 (1990). [12] B. Bourniquel, J.M. Sprauel, J. Feron, J.L. Lebrun, ICRS2, Elsevier Applied. Science, 184189 (1989). [13] A.R. Stokes, Proceedings of Physics Society London 61, 382 (1948). [14] W. Voigt, Abh. Klg. Ges. Wiss. Göttingen Math. Kl., 34, 47 (1887). [15] A. Reuss, Z. Ang. Math. Mech. 9, 49 (1929). [16] J.D. Eshelby, Proceedings of the Royal Society A 241, 376 (1957). [17] E. Kröner, Zeitschrift für Physik, 151, 504 (1958). [18] G. Kneer, Für Elastizität vielkristalliner Aggregate mit und ohne Textur, Dissertation, Clausthal, Germany (1964). [19] P.R. Morris, International Journal for Engineering Science 8, 49 (1971).

CHAPITRE 4 – ÉVALUATION ET PROBLÈMES DANS LA DÉTERMINATION DES CONTRAINTES

113

[20] D. François, A. Pineau, A. Zaoui, Comportement mécanique des matériaux, tome 1, Hermès (1993). [21] J.M. Sprauel, Contribution à l'étude par diffraction X des facteurs mécaniques influençant la corrosion sous contrainte d'aciers inoxydable, thèse d'État, Université Paris VI (1988). [22] P. Lipinski, M. Berveiller, Int. J. Plast., 5, 149 (1989). [23] P. Lipinski, A. Naddari, M. Berveiller, International Journal of Solids, 29, 1873, (1992). [24] F. Bertaut, C.R.A.S. 228, 187 (1949). [25] J. Mignot, D. Rondot, Acta Cryst. A 33, 327 (1977). [26] J.I. Langford, J. Appl. Cryst. 11, 10 (1978). [27] J.I. Langford, A.J.C. Wilson, J. Appl. Cryst. 11, 102 (1978).

114

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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5

Techniques de mesures

Ce chapitre décrit les différentes techniques de mesure des déformations par diffraction des rayons X et des neutrons. En ce qui concerne la diffraction des rayons X de laboratoire, la mise en œuvre comporte un certain nombre de difficultés expérimentales aujourd’hui bien identifiées mais pas toutes résolues. L’analyse des contraintes par rayonnement synchrotron de haute énergie présente quant à elle, un certain nombre de spécificités qui seront traitées dans ce chapitre (spectromètre, résolution, taille de la sonde, détecteur…). Par ailleurs, il est aujourd’hui possible d’analyser les contraintes avec une taille de sonde inférieure au micromètre. Cela nécessite cependant d’utiliser une technique de microdiffraction Laue. Le chapitre fait le point sur cette technique particulièrement innovante. En diffraction des neutrons, les diffractomètres ont connu des évolutions sensibles ; SALSA en est actuellement l’exemple le plus représentatif. Ce chapitre se propose de faire le point sur l’évolution instrumentale dans ce domaine. L’estimation des contraintes peut également être réalisée dans un microscope à balayage en utilisant la diffraction des rayons X ou des électrons. Cette dernière approche qui utilise la diffraction des électrons est plus particulièrement décrite.

5.1

Diffraction des rayons X de laboratoire (M. François)

1.

Introduction

L’analyse des contraintes par diffraction des rayons X de laboratoire est aujourd’hui mature et bien maîtrisée comme l’indiquent les importants travaux sur la qualité des mesures qui sont apparus depuis quelques années. Cette maturité n’implique nullement que tout est parfait ni qu’elle n’évolue plus mais que les principales difficultés et les principales stratégies d’acquisition sont identifiées. L’objectif du présent texte n’est pas de fournir tous les éléments nécessaires à la réalisation de mesures mais, au travers d’un panorama le plus complet possible de la démarche, de donner quelques clefs pour identifier les difficultés d’interprétation et d’analyse et pour aider le lecteur à trouver son chemin dans l’abondante bibliographie. Après avoir exposé les principes fondamentaux sur lesquels la technique est basée, nous examinerons les différentes stratégies d’acquisition et leurs conséquences sur les protocoles expérimentaux et de traitement. Enfin, nous terminerons par l’analyse des résultats en termes d’interprétation physique et d’évaluation de la qualité des mesures. Pour des raisons de limites pratiques, aucun exemple de résultat, de validation ou d’illustration des notions abordées n’a été présenté ici. Le lecteur intéressé pourra consulter les sources bibliographiques proposées.

2.

Principe

2.1. Relation entre la diffraction et la déformation élastique Les tubes à rayons X de laboratoire émettent un rayonnement quasi monochromatique dont la longueur d’onde O est comprise entre 0,15 et 0,25 nm suivant le type de tube. Lors de l’interaction du faisceau émis par le tube avec un matériau polycristallin, on peut voir apparaître des renforcements de l’intensité diffusée dans certaines directions de l’espace repérées par l’angle 2T appelé angle de diffraction (voir Fig. 1).

CHAPITRE 5 – TECHNIQUES DE MESURES

117

Faisceau diffracté Direction de mesure L3

γ

G1

Faisceau incident Direction de mesure dans le plan équatorial Faisceau diffracté dans le plan équatorial

2θ G3

G2

FIG. 1. – Définition du système du goniomètre et des angles de diffraction.

Ce phénomène de diffraction permet d’avoir accès à la distance dhkl entre les plans cristallins à l’aide de la loi de Bragg : ^ hkl `

(1) 2d sin T = nO où n est un entier naturel. Les trois entiers h, k et l sont appelés indices de Miller du plan cristallin (SousChap. 6.1). O étant fixée par le tube, la mesure de l’angle 2T est obtenue avec une précision de l’ordre de 0,01° à l’aide d’un détecteur de rayons X monté sur un goniomètre. Si, sous l’effet d’une contrainte, la distance interréticulaire d{hkl} varie, on observe un déplacement du pic de diffraction. Toutefois, la relation entre ces deux grandeurs est complexe et nécessite la formulation d’hypothèses plus ou moins bien vérifiées en pratique (Sect. 2.3). En revanche, la position du pic de diffraction est directement reliée à la déformation élastique H{hkl} du réseau cristallin [1] : § d ^ hkl `· sin T ^ hkl ` -¸ = ln § -------------0· (2) = ln ¨ -----------H ^ hkl ` © sin T ¹ ©d ¹ 0

où d0{hkl} est la distance interréticulaire du matériau sans contrainte et T0 est la position du pic de diffraction que l’on obtiendrait en l’absence de contrainte. On peut trouver dans la bibliographie d’autres expressions de la déformation mais qui sont des formes approchées de la relation (2) [2-5]. Il est fondamental de noter que la déformation ainsi mesurée est une déformation élastique. En effet, les déformations inélastiques à l’échelle du cristal font intervenir des déplacements atomiques d’une position d’équilibre à l’autre sans changement global des distances interréticulaires et ne sont donc pas mesurables par diffraction.

2.2. Relation entre la déformation élastique et la contrainte Si le matériau est considéré comme un milieu continu, la relation entre les contraintes et les déformations élastiques est donnée par la loi de Hooke. Pour l’analyse des contraintes par diffraction, plutôt que d’exprimer les composantes du tenseur des déformations, on préfère écrire la déformation selon une direction de l’espace décrite par les angles ) et –  l + 1 I 0 e 4 @ -· K = ----------------------------------------------------------------------------------------2 1 – exp  – I 0 e 4

(4)

Le paramètre I0 est lié à la largeur à mi-hauteur b de la gaussienne par la relation : I 0 = b e 2 ln2 .

(5)

De plus, Wagner [14] a montré que I0 peut être lié à un paramètre p caractérisant l’acuité de la texture et au nombre N d’orientations individuelles mesurées. Ainsi, pour un matériau de structure cubique possédant une texture triclinique, Wright et Adams [19] ont trouvé la relation suivante : Sp 1 e 3 · I 0 = § -------· © 2N¹

(6)

Penelle et Baudin [20] ont trouvé l’expression suivante pour un matériau de structure hexagonale : Sp I 0 = §© ------·¹ N

1e3

·

(7)

328

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

La valeur de p doit être égal à 1 pour une texture isotrope et tends vers 0 pour une texture fortement accusée. Pour les textures intermédiaires, p est pris égal à 0,5 [14, 19].

4.2. Méthode de Matthies La méthode harmonique conduit à des erreurs de troncature puisque des développements en série sont réalisés jusqu’à une valeur L finie. La méthode de Matthies utilise une variante de la fonction gaussienne qui respecte la périodicité de la dis˜ et évite le problème des queues de gaussiennes. Pour ce faire, tance angulaire Z Matthies et al. [21] utilisent la relation suivante : ˜ = N  S e S cos Z˜ F  S Z

(8)

avec : ˜ = Z ˜  g 0 g Z

0dSdf

et

˜ représente la fonction texture totale (ou F(g)) calculée pour une orienoù F  S Z tation donnée (g0) modélisée par une variante de fonction gaussienne dans l’espace d’Euler G ( g  G ). Le terme N(S) est une constante de normalisation calculée en utilisant les fonctions de Bessel (voir Matthies et al. [21]). Le paramètre S permet de caractériser la forme de l’orientation g0. Si S = 0, l’équation (8) décrit une distribution aléatoire et si S tend vers l’infini, l’orientation est modélisée par une fonction Dirac. Le terme S est lié au paramètre b par la relation : S = ln 2 / [2 sin2(b/4)]

(9) avec : b d 2S . Si b > 1), l’équation (8) devient la même que celle proposée par Bunge [10], pour décrire une distribution de Gauss :

˜ = N  ) e F  ) 0 Z 0

˜ e ) 2 – Z 0

.

(10)

˜ Cette approche permet également de calculer F˜  g (et donc F˜  g , la partie non directement determinable par diffraction polycristalline) à partir de F(g) et d’une fonction fantôme FG(g) exprimée à l’aide des fonctions de Bessel [21]. Notons qu’il est possible de développer des stratégies à la fois expérimentales ˜ et numériques pour obtenir une estimation indirecte de F˜  g (voir Esling [22-26]). La méthode de Matthies est a priori plus précise que la méthode harmonique puisqu’elle minimise les erreurs de troncature dues au fait que l’on ne peut pas développer les calculs jusqu’à l’infini. Néanmoins, ces erreurs restent faibles lorsque les textures ne sont pas trop accusées [27]. Lors de la recherche du nombre minimum d’orientations nécessaire pour calculer la FDOC, les résultats sont souvent comparés à ceux obtenus par diffraction des rayons X. De ce fait, il est logique d’utiliser une seule méthode de calcul, la

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

329

méthode harmonique, la méthode de Matthies étant utilisée pour tester l’ordre de troncature L [28].

5.

Analyse de la texture

De nombreuses études ont tenté de caractériser les paramètres nécessaires à l’obtention d’une texture globale à partir de mesures d’orientations individuelles [14, 19, 28-30...]. Elles ont notamment été réalisées pour estimer le nombre minimum d’orientations nécessaire pour calculer une FDOC statistiquement admissible, chaque orientation étant modélisée par une gaussienne ou une lorentzienne [21, 31]. La figure 4 montre les figures de pôles expérimentales {200} mesurées par diffraction des rayons X en réflexion-transmission sur une tôle de Fe-3%Si à l’état recristallisé [32] et construites à partir de 1 000 orientations mesurées par EBSD [28]. Ces 1 000 orientations ou grains ont été mesurées sur toute la surface de l’échantillon caractérisée par diffraction des rayons X et il est implicitement supposé que tous les grains ont la même taille. Dans le cas où il y aurait des variations de taille de grains importantes, il faudrait bien sûr pondérer chaque orientation par la taille de grains. Rappelons que dans le cas d’une analyse automatique, cette pondération est prise en compte puisque chaque grain est caractérisé par un certain nombre d’orientations fonction de sa taille. Qualitativement, il apparaît une grande similarité entre les deux figures de pôles. DL

DL

{200}

DT

(a)

DT

(b)

FIG. 4 – Alliage Fe3%Si après recristallisation primaire : Comparaison des figures de pôles {200} mesurées : a) par diffraction des rayons X ; b) par EBSD [28].

La figure 5a montre l’évolution de la coupe à M = 45° (notation de Roe [33] ; Chap. 6.1) en fonction du nombre de mesures. Il apparaît qu’une centaine d’orientations permet de reproduire qualitativement la texture, mais il en faut de l’ordre de dix fois plus (Fig. 5b) pour accéder à une description quantitative [28] sachant qu’en diffraction des rayons X plus de deux millions de grains sont analysés. La texture est composée de deux composantes principales {111} (\ = 0° et 60°, T = 55° et M = 45°) et {100} (\ = 20°, T = 0° et M = 45°). La figure 5b montre que la valeur maximale de F˜  g pour ces deux composantes tend à converger pour 700–800 grains. Dans cette texture, on trouve également la présence (moins de 5 %)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

330

de la composante de Goss {110} qui se développe cependant lors d’un recuit de recristallisation secondaire [32]. Rappelons que cette composante de Goss est recherchée pour minimiser les pertes en watt dans les tôles de transformateur. N=100

N=200

N=300

N=400

N=500

ψ

~ F(g) max 12

Rayons X

{111}

10

ϕ = 45°

N=600

N=700

N=800

N=900

N=1000

θ

8 6 4 2

{100}

Rayons X

0 0

200

400

600

800

1000

Nombre de grains

N=600

N=700

N=800

N=900

(a)

N=1000

Rayons X

(b)

FIG. 5 – Alliage Fe3%Si : Évolution de la FDOC en fonction du nombre de mesures N considéré, comparaison avec la diffraction des rayons X. a) Coupes à M = 45°. b) Valeurs maximales de F˜  g pour les composantes {111} et {100}.

Pour ce calcul de la FDOC, I0 est estimé en supposant que p = 0,5 dans l’équation (6). Par ailleurs, l’ordre de développement a été choisi égal à 22, puisque trois figures de pôles ont été mesurées par diffraction des rayons X [32]. La figure 6 montre que l’erreur reste faible comparativement aux résultats obtenus avec la méthode de Matthies. Néanmoins un ordre de développement de 34 aurait été préférable. Notons que sur cette figure, comme sur la figure 5b, nous nous limitons à la comparaison des valeurs paires F˜  g de la FDOC. En effet, la diffraction des rayons ˜ X ne permet d’accéder qu’à F˜  g (Chap. 6.2). Pour calculer F˜  g et donc F(g), il faut faire intervenir une nouvelle approche mathématique [22, 34] qui peut générer des erreurs lors de la comparaison. Ceci étant, seuls de faibles écarts ont été observés [28] et de ce fait, la comparaison peut se faire aussi bien sur F˜  g que sur F(g). Ces résultats, obtenus sur un échantillon de Fe-3%Si, ne sont cependant pas extrapolables à tous les matériaux puisqu’ils sont notamment intimement liés à l’acuité de la texture. En effet, une texture accusée requiert moins de mesures qu’une texture isotrope. Un second exemple concerne un alliage de titane TA6V sur lequel 350 orientations ont été mesurées [20]. La FDOC a été calculée à l’aide de la méthode harmonique en supposant que p = 0,5 dans l’équation (7) et l’ordre de développement a été choisi égal à 16 ce qui donne des écarts très faibles avec la méthode de Matthies (Fig. 7).

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

331

12 10 8

~ F(g)

6 4 2 0 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Phi (°)

FIG. 6 – Influence de L sur le calcul de F˜  g (N = 1000) ; valeur maximale de F˜  g dans chaque coupe de la FDOC à M constant. Losanges : méthode harmonique avec L = 22, triangles : méthode harmonique avec L = 34 et carrés : méthode de Matthies.

14 12 10 8 F(g) 6 4 2 0 0

10

20

30 Phi (°)

40

50

60

FIG. 7 – Variation de F(g) en fonction de M pour p = 0,5 et I0 = 9,45° ; Valeur maximale de F(g) dans chaque coupe de la FDOC à M constant. Triangles : méthode de Matthies ; carrés : méthode harmonique).

La figure 8 montre l’évolution des figures de pôles et de la FDOC [20]. La texture est complexe mais toutefois, elle peut être décrite grossièrement avec les trois composantes {2114}, {2111} et {2118}. À nouveau, il apparaît que cent grains sont suffisants pour décrire qualitativement la texture. En revanche, il en faut plus pour avoir une description quantitative. Dans cet exemple, les grains étant trop gros pour une analyse par diffraction des rayons X, aucune référence n’est à notre disposition (une analyse par diffraction des neutrons donnerait une texture de volume pas forcément comparable à la texture de surface). Les figures 9a et 9b montrent respectivement l’évolution de la densité de pôle maximale de la figure de pôles {0002} et de F(g)max en fonction du nombre de mesures. Dans les deux cas, il apparaît une convergence des valeurs pour environ 200 grains ce qui laisse donc supposer que ce nombre correspond au nombre minimum d’orientations nécessaires calculer la FDOC de ce matériau [20].

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

332

DL

DL

N=50

N=250

N=100

N=300

360

ψ N=150

N=350

0

N=50

90 N=100

N=150 N=200

N=250 N=300

N=350

θ

N=200

a)

b)

FIG. 8 – Alliage de titane : a) évolution de la figure de pôles {0002} (niveaux 1, 2, 3, …, 7) ; b) évolution de la FDOC (coupe à M = 30° ; niveaux 1, 2, 3, …, 9) en fonction du nombre de mesures N considéré. 8

12 10

6 8

5

F(g) max

Densité de pôle maximale

7

4

6

3

4

2 2

1 0

0 0

100

200

300

400

0

100

Nombre de grains

200

300

400

Nombre de grains

a)

b)

FIG. 9 – Alliage de titane : a) évolution de la densité de pôle maximale de la figure de pôles {0002} ; b) évolution de la valeur maximale de la FDOC en fonction du nombre de grains.

Ces valeurs, trouvées pour des échantillons de Fe3%Si et de titane s’insèrent dans le domaine de 200 à 3 000 orientations trouvé par divers auteurs [35] selon le type de matériaux étudiés et le type d’analyses entreprises. Parmi ces différentes analyses, on peut citer l’approche développée par Pospiech et al. [29]. Ils proposent de calculer le paramètre U qui caractérise la différence entre deux FDOC, l’une de référence Fr et l’autre FN calculée avec N orientations, soit :

³O  F – F dg = -------------------------------------- u 100 % . ³O F dg 2

U r,N

r

N

2

N

(11)

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

333

Dans le cas où il n’y a pas de FDOC de référence, on peut remplacer Fr par FN’ et on obtient alors l’écart entre deux FDOC calculées à partir de deux séries consécutives de mesures d’orientations individuelles, par exemple 200 et 300 mesures [29]. À titre d’exemple, la figure 10 montre l’évolution de U r,N en fonction de N [36] pour l’alliage de Fe-3%Si étudié précédemment. Malgré des valeurs importantes, de l’ordre de 20 %, il apparaît une convergence des résultats vers N = 800-1 000 grains, ce qui est cohérent avec les résultats précédents. 90 80 70 60

ρ r , N (%)

50 40 30 20 10 0 0

200

400

600

800

1000

Nombre de grains

FIG. 10 – Alliage de Fe3%Si : évolution de U r,N en fonction du nombre de mesures N considéré.

La figure 11 montre, pour le même matériau, l’évolution de U Nc,N en fonction de N [36]. Il apparaît une forte décroissance de U pour les faibles valeurs de N (N < 600) et une faible décroissance pour les plus fortes valeurs de N. Lorsque N atteint la valeur de 800 la valeur de U est de l'ordre de 1 %. Cette évolution de U en fonction de N confirme à nouveau qu’une valeur de 800–1 000 grains est suffisante pour calculer la FDOC. 18 16 14

ρ N ', N (%)

12 10 8 6 4 2 0 0

200

400

600

Nombre de grains

800

1000

FIG. 11 – Alliage de Fe3%Si : évolution de U Nc,N en fonction du nombre de mesures N considéré.

Ces calculs sont faits en supposant que p = 0,5, ce qui permet de calculer I0 en fonction de N (Éq. (6)), soit I0 = 5,3° pour N = 1 000. On peut alors se demander si ce choix est justifié [36]. Pour ce faire, on peut tracer l’évolution de U˜ r,N calculé à partir des parties paires des FDOC (ou de U r,N ) en fonction de I0 et de N (Fig. 12a). Cette figure montre que U˜ r,N est minimisé lorsque la valeur de I0 est comprise entre 5 et 6° ce qui est en accord avec la valeur de 5,3°. Cette estimation de I0 correspond à la détermination du minimum de U˜ r,N (ou de U r,N ) en fonction de I0 pour une valeur N donnée.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

334

On peut également, pour une valeur N donnée (ici N = 1 000), tracer la courbe U˜ r,p (ou U r,p ) en fonction de p (Fig. 12b), qui montre que le choix de la valeur de 0,5 pour p est justifiée du moins pour le matériau et la texture étudiés [36]. 80

~ (%) ρ r,N

~ (%) ρ r ,p 18

60

17 16 15

40

14 13 12 11

20

10 0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

p

0 N=100 N=400

Φ0=0°

b)

Φ0=5° N=700 Φ0=10°

N=1000

a)

FIG. 12 – Alliage de Fe-3%Si : évolutions : a) de U˜ r,N en fonction de I0 et de N ; b) de U˜ r,p en fonction de p pour N = 1 000.

Dans les exemples cités précédemment, il est important de remarquer, que les orientations mesurées sont distribuées sur toute la surface de l’échantillon analysé par diffraction des rayons X. Dans le cas d’une analyse EBSD automatique, un grand nombre de mesures d’orientations cristallographiques peut être caractérisé mais de manière localisée sur la surface de l’échantillon afin de pouvoir construire une cartographie d’orientations. Il convient donc d’analyser ces résultats en termes de nombre de grains (rappelons qu’un grain est défini par plusieurs orientations identiques pour un grain recristallisé et différentes pour un grain déformé). Ainsi, Engler [37] a montré que pour un alliage d’aluminium Al-1%Mg (AA 5005) recristallisé, 1 000 grains permettent de caractériser la texture avec une valeur de U de l’ordre de 10 %. En parallèle, Wright et al. [35, 38] ont réalisé une étude sur des tiges filetées d’acier et sur une tôle d’acier laminée à froid. Ils en ont conclu pour ces matériaux qu’il faut mesurer au moins 10 000 grains (Fig. 13). Cette figure montre l’évolution, en fonction du nombre de grains pris en compte, de la différence (D) entre les FDOC calculées à partir des mesures obtenues par diffraction des rayons X et par EBSD, soit :

¦ > F  g –F r

i

N  gi @

2

i D = -------------------------------------------------------------·

¦ >F g + F r

i

i

N  gi

e 2@

2

(12)

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

335

0,75 0,7 0,65 0,6 D

0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 100

1000

10000

100000

Nombre de grains

FIG. 13 – Tôle d’acier laminée à froid : évolution de la différence (D) entre les FDOC calculées à partir des mesures obtenues par diffraction des rayons X et par EBSD (L = 22 et I0 = 5°) en fonction du nombre de grains [38].

Cette figure montre effectivement que le nombre minimum de grains est légèrement inférieur à 10 000. Néanmoins, il apparaît également que les résultats restent relativement satisfaisants lorsque 1 000 orientations sont prises en compte. Cette variation, en terme de nombre de grains, peut bien sûr être liée aux matériaux et à l’acuité de leur texture mais également aux paramètres inhérents au calcul de la FDOC. Ainsi, on peut noter que dans cette dernière analyse, la FDOC a été calculée à l’aide de la méthode WIMV [39, 40] (Chap. 6.2) à partir de figures de pôles mesurées par diffraction des rayons X et avec la méthode harmonique à partir des mesures par EBSD. Ce changement de méthodologie peut induire des erreurs supplémentaires (choix de l’ordre de développement (L) [38]) tout comme le choix du pas d’exploration, ou de la largeur des gaussiennes (I0) qui peut varier en fonction des matériaux étudiés et de l’acuité de leur texture. Dans le cas d’une analyse automatique, il convient de plus de prendre garde à un certain nombre de facteurs qui peuvent altérer les résultats. La qualité des données doit être prise en compte en premier. En effet, si certaines orientations sont souvent mal indexées, les textures seront entachées d’erreur. On peut également se heurter à la présence d’amas de grains d’orientations proches que l’on pourra visualiser par EBSD et non par diffraction des rayons X. De ce fait, la comparaison des techniques devient délicate. À titre d’exemple, si l’on considère à nouveau l’alliage de Fe-3%Si traité précédemment, dans le cas d’une analyse automatique par EBSD, les 1 000 grains nécessaires au calcul de la FDOC, sont localisés dans un domaine de 450 Pm u 450 Pm. La figure 14a montre 6 domaines adjacents possédant cette taille. Il apparaît une forte anisotropie de distribution de la texture, puisque l’on peut noter la présence d’amas de grains d’orientations proches selon la direction de laminage (direction verticale) [41]. De ce fait, les maxima de la FDOC, calculés dans les différents domaines, sont évidemment

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

336

très différents ce qui montre bien que le passage d’une texture locale à une texture globale n’est pas aussi simple qu’on pourrait le supposer. Au contraire, si l’on considère une autre nuance du même alliage (les gammes de fabrication sont différentes), on peut noter une plus grande homogénéité dans la distribution des orientations cristallographiques (Fig. 14b).

a)

b)

FIG. 14 – Description de la distribution des plans {hkl} dans chaque domaine analysé par EBSD – Cas d’un alliage Fe3%Si : a) de nuance 1 (barre d’échelle : 100 Pm = 50 pas) ; b) de nuance 2 (barre d’échelle : 125 Pm = 50 pas). Cette figure est présentée en couleurs à la fin de l’ouvrage.

Cet exemple met bien en évidence les effets d’échantillonnage qui peuvent apparaître selon les matériaux étudiés et qu’il convient de prendre en compte si l’on souhaite accéder à une texture globale. Les paramètres « nombre minimum de grains » et « échantillonnage » sont parfois limitatifs pour l’EBSD vis-à-vis de la diffraction des rayons X. En revanche, et contrairement à cette dernière, l’EBSD permet d’accéder directement et simplement à une fraction surfacique d’orientations. Cette fraction d’orientations peut être déduite directement des cartographies d’orientations. Il n’en reste pas moins qu’il est nécessaire de fixer a priori une (ou des) tolérance si l’on souhaite décrire la texture par uniquement quelques orientations comme avec la méthode des composantes utilisée à partir de figures de pôles mesurées par diffraction des rayons X ou des neutrons [42, 43]. Par ailleurs, l’EBSD n’est pas confronté à des problèmes de superposition de pics de diffraction induisant une convolution de figures de pôles dans le cas de la diffraction des rayons X ou des neutrons [10]. En effet, ce problème est complètement occulté puisque, lors de la mesure, il suffit de préciser que l’indexation automatique des lignes de Kikuchi doit prendre en compte la possibilité de rencontrer

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

337

différentes phases. Il est alors possible, lors du calcul de la FDOC, de séparer ces différentes phases comme le montre la figure 15 dans le cas d’un acier austéno-ferritique possédant approximativement 50 % de phase D et 50 % de phase J [44, 45]. Phases α et γ

Phase α

Phase γ

a)

b)

c)

FIG. 15 – a) Microstructure d’un acier austéno (J) – ferritique (D) laminé à chaud puis laminé à froid de 20 %, caractérisée par EBSD (la phase D est coloriée en gris foncé et la phase J en gris claire). Tracé des microstructures et des coupes de la FDOC à M2 constant b) pour la phase D et c) pour la phase J. Les FDOC sont calculées dans le plan de laminage (DL-DT).

La figure 16 permet de comparer les coupes de la FDOC à M= 90° de la texture de la phase de structure cubique centrée d’un alliage de titane biphasé calculée à partir de figures de pôles mesurées par diffraction des rayons X (Fig. 16a) et à partir d’orientations individuelles mesurées par EBSD (Fig. 16b). Si nous faisons abstraction de la légère rotation de la texture selon I(axe vertical), liée à des erreurs de positionnement de l’échantillon lors des mesures, on note une assez grande similitude des résultats [46]. Lors d’une telle analyse de la FDOC à partir d’orientations mesurées par EBSD, il est également nécessaire de prendre en compte d’autres paramètres comme la résolution spatiale du système. En effet, lorsque la déformation imposée augmente, la résolution spatiale peut devenir insuffisante ce qui peut conduire à l’indétermination de certains domaines. Dans ces conditions, un calcul de FDOC n’est plus possible puisqu’il ne peut pas prendre en compte toutes les orientations du polycristal. Rappelons que la résolution spatiale d’un MEB possédant un filament de tungstène est limitée à environ 0,5 Pm, alors que les analyses EBSD dans un MEB

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

338

90°

90°

φ

ϕ2 90°

0° (a)

90°

0° (b)

FIG. 16 – Coupes à M = 90° de la FDOC calculées : a) à partir de figures de pôles mesurées par diffraction des rayons X ; b) à partir d’orientations individuelles mesurées par EBSD.

possédant un canon à émission de champ (field emission gun – FEG) [47, 48] (Fig. 17) peuvent être réalisées avec une résolution spatiale de l’ordre de 20 nm ou moins dans certaines conditions. Pour des sous-structures encore plus fines, il est nécessaire d’utiliser le microscope électronique à transmission (MET) [49] (Fig. 18). Toutefois, dans ce dernier cas, compte tenu de la faible taille du domaine exploré, il devient illusoire de vouloir calculer une FDOC. DN DL DT

(a)

(b)

FIG. 17 – Distribution des directions parallèles à DT sur la microstructure d’un alliage d’aluminium après : a) 2 passes ; b) 9 passes de multi-colaminage.

Les figures 17a et 17b montrent la microstructure d’un échantillon d’alliage d’aluminium ayant subi respectivement 2 passes et 9 passes de multi-colaminage ou ARB (accumulative roll bonding) [50]. Ce procédé consiste à superposer deux tôles afin de les laminer de 50 %, ce qui entraîne leur soudure au cours de cette

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

339

déformation à tiède. La tôle ainsi obtenue est coupée en deux pièces égales qui sont superposées et réintroduites dans le laminoir, et ainsi de suite… On obtient alors une tôle sandwich à grains fins (quelques centaines de nanomètres) (voir par exemple [51, 52]). Ces figures montrent clairement l’affinement de la microstructure lorsque le nombre de passes augmente. La taille de grains devient alors trop fine pour pouvoir être caractérisée par un microscope possédant un filament de tungstène. La figure 18 montre la microstructure d’un alliage de Fe-36%Ni (Invar) déformé de 95 % par laminage.

DN

0,5 μm

(a)

(b)

FIG. 18 – Alliage Fe-36%Ni déformé de 95 % par laminage : a) Microstructure MET ; b) cartographies d’orientations (en haut distribution des normales aux plans {hkl } ( // DN) et en bas distribution des directions // à DL [53] (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

Si la résolution spatiale peut être un frein pour le calcul de la FDOC, les indéterminations lors de l’indexation des lignes de Kikuchi et les imperfections de préparation des échantillons lors du polissage peuvent également générer des erreurs qui affectent à la fois les éventuels calculs de texture locale, de texture globale et de distribution des joints de grains... À ce propos, la préparation de la surface des échantillons est essentielle (contrairement à la diffraction des neutrons par exemple) puisqu’il faut minimiser l’écrouissage superficiel. C’est pourquoi, dans la majeure partie des cas, un polissage électrolytique est réalisé pour supprimer l’écrouissage de surface dû au polissage mécanique. Il peut être également possible d’utiliser un polissage « mécanochimique » pour certains matériaux géologiques ou bimétalliques... Il peut parfois aussi être nécessaire de faire un dépôt de carbone ou d’or sur des matériaux non conducteurs (quartz, zircone...) ; il est alors important de bien maîtriser l’épaisseur du dépôt [54].

6.

Conclusion

L’EBSD est une technique maintenant bien connue qui a fait ses preuves pour mettre en évidence des relations entre la microstructure et la texture des matériaux polycristallins. De nombreux exemples publiés peuvent en attester. Selon certaines conditions (détermination du nombre minimum d’orientations, de la largeur à mi-hauteur de la gaussienne permettant de modéliser une

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

340

orientation donnée...), elle permet d’accéder à une texture globale comparable à celle mesurée par exemple par diffraction des rayons X. Cette approche présente de plus plusieurs avantages par rapport à la diffraction des rayons X (ou des neutrons) : – elle permet de séparer la texture des petits grains et des gros grains dans une microstructure bimodale ; – elle ne se heurte pas aux problèmes de déconvolution des pics de diffraction ; – elle permet d’accéder directement à la partie impaire de la FDOC... En revanche, elle présente des inconvénients : – contrairement à la microdiffraction (Chap. 5.4), elle ne permet qu’une analyse de surface et non en volume à moins de procéder à des polissages successifs ou d’utiliser un FIB (focussed ion beam) dans un MEB-FEG [13] ; – la préparation de la surface des échantillons doit être réalisée avec précaution afin d’éviter un écrouissage superficiel qui peut altérer la qualité des diagrammes de Kikuchi ; – ce problème d’indexation peut se retrouver dans des matériaux fortement déformés (ils sont minimisés grâce à l’utilisation d’un MEB FEG) et peut, de ce fait, altérer la qualité des calculs de la FDOC ; – il est également important de savoir quelle dépendance existe entre le pas d’exploration et la qualité de l’information recueillie [37]. En conclusion, il apparaît que, dans des conditions bien choisies, l’EBSD permet de quantifier la texture d’un matériau. Il reste cependant à estimer l’effet des écarts de texture entre différentes techniques ou les variations de texture au sein d’un même matériau sur la prédiction des propriétés des matériaux [55, 56].

Remerciements L’auteur remercie Prof. C. Esling pour sa relecture.

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CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

341

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342

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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6.4

Influence des textures sur les propriétés physiques (R. Penelle et D. Solas)

1.

Introduction

La microstructure conditionne les propriétés d'usage des matériaux. Elle dépend de la composition chimique du matériau mais également de toute la gamme de transformation depuis la solidification, à savoir les traitements thermomécaniques (laminage à chaud ou forgeage par exemple), les traitements thermiques… Le terme microstructure recouvre un grand nombre de paramètres, la répartition des phases en présence, la taille et la forme des grains et la texture cristallographique. C'est à ce dernier paramètre que nous nous intéressons puisque toute propriété tensorielle varie en fonction de la direction de mesure. Dans ce chapitre, nous présentons quelques propriétés qui dépendent de la fonction de distribution des orientations cristallines (FDOC) (Chap. 6.1, 6.2 et 6.3) dans le cas des polycristaux. Son objectif est d'expliquer comment les textures peuvent modifier l'anisotropie des propriétés élastiques, de l'expansion thermique, de la déformation plastique, des contraintes résiduelles, des propriétés magnétiques… Si on prend l'exemple d'une tôle, sa texture cristalline prend naissance au cours de la solidification, elle se transforme ensuite lors du laminage en texture de déformation puis en texture de recristallisation lors des recuits ultérieurs (Chap. 6.1). En conséquence, pour une composition chimique donnée, la connaissance des mécanismes de genèse et de contrôle des textures aux différentes étapes de la gamme de fabrication est l'une des voies possibles si l'on souhaite optimiser les propriétés finales du matériau.

2.

Propriétés élastiques

Prenons un matériau soumis à une sollicitation mécanique. Dans le cas général, il faut considérer 3 contraintes normales V11, V22, V33 et 6 contraintes tangentielles V12, V13, V21, V23, V31, V32. Les conditions d’équilibre imposent que V12 = V21, V23 = V32 et V13 = V31. De même, la déformation du solide s’exprime en fonction de 3 composantes normales H11, H22, H33 et de 3 composantes tangentielles H12, H13 etH23. La

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

344

relation de Hooke (1) relie les composantes du tenseur des contraintes aux composantes de déformation (Chap. 4.1) : V ij = C ijkl H kl .

(1)

Cijkl est exprimé dans le repère lié aux axes principaux du cristal, et fait intervenir 36 coefficients qui peuvent être réduits à 21 pour des questions de symétrie. En utilisant la forme vectorielle pour le tenseur des contraintes et des déformations (notation de Voigt) on peut écrire : V I = C IJ H J .

(2)

2.1. Monocristaux Dans le cas d'une symétrie cubique, 3 modules C11, C12 et C44 permettent de définir le comportement. § ¨ ¨ ¨ ¨ C = ¨ ¨ ¨ ¨ ¨ ©

C 11 C 12 C 12 0

0

C 12 C 11 C 12 0

0

C 12 C 12 C 11 0

0

0

0

0 C 44 0

0

0

0

0 C 44

0

0

0

0

0

0 ·¸ 0 ¸ ¸ 0 ¸ ¸. 0 ¸ ¸ 0 ¸ ¸ C 44 ¹

(3)

Le coefficient d’anisotropie est défini par : 2C 44 A = ---------------------· C 11 – C 12

(4)

Il permet de quantifier la sévérité de l’anisotropie. Pour A = 1, le matériau est parfaitement isotrope et dans ces conditions, deux paramètres sont suffisants pour définir le comportement élastique (le module d’Young E et le coefficient de Poisson Q, ou les deux coefficients de Lamé O et μ). Dans le tableau I, nous avons reporté les constantes d’élasticité de différents métaux de structure cubique centré (CC) et cubique à faces centrées (CFC) ainsi que leur facteur d’anisotropie. À l’échelle du cristal, il est possible de suivre l'évolution du module d’Young en fonction de l’axe cristallin sollicité. Ceci dépend bien évidemment des liaisons interatomiques. On remarque que le tungstène possède une valeur A proche de 1, son comportement est quasiment isotrope. Si A >1 la direction est la plus rigide en traction et la direction est la moins rigide. Si A < 1 c'est l'inverse. On notera que le paramètre A n'est pas lié à la structure cristalline. En effet, le fer D de structure CC possède un comportement similaire à celui du nickel et du cuivre qui ont une structure CFC.

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

345

TAB. I. – Constantes d’élasticité C11, C12, C44 (d'après [1]), facteur d’anisotropie A et modules d’Young suivant les directions , et pour des métaux de structure cubique.

C11 C12 (GPa) (GPa)

C44 (GPa)

A

E (GPa)

E (GPa)

E (GPa)

Molybdène

457,7

160,9

111,2

0,707

394,4

312,9

292,8

Chrome

350,0

67,8

100,8

0,714

328,0

266,2

250,4

Tungstène

501,0

198,0

151,0

0,997

388,8

388,0

387,7

Aluminium

108,2

61,3

28,5

1,225

63,9

72,6

76,1

Nickel

244,0

158,0

102,0

2,372

119,8

200,6

258,9

Fer alpha

231,4

134,7

116,4

2,407

132,0

220,4

283,3

Cuivre

168,4

121,4

75,4

3,190

66,7

130,3

191,1

Les constantes d'élasticité des principaux métaux de structure hexagonale sont reportées dans le tableau II. Ces matériaux ont un comportement très différent en fonction de la direction de sollicitation et l'anisotropie est plus élevée que pour les métaux cubiques. TAB. II. – Constantes d’élasticité des métaux hexagonaux (d'après [1]).

C11

C12

C33

C13

C44

C66

Cobalt

306,3

357,4

165,1

101,9

75,3

70,6

Magnésium

59,4

61,6

25,6

21,4

16,4

16,9

Titane

162,4

180,7

92,0

69,0

46,7

35,2

Zinc

163,7

63,5

36,4

53,0

38,8

63,6

Zirconium

143,5

164,9

72,5

65,4

32,1

35,5

2.2. Polycristaux Ces constantes d’élasticité sont données dans le repère lié au cristal. À partir de la matrice de rotation g définissant l’orientation d’un grain, il est possible de calculer le tenseur Cg dans le référentiel lié à l’échantillon. Dans le cas d’un polycristal, l’objectif est de calculer le tenseur élastique du polycristal constitué d’un ensemble de grains dont les orientations sont connues. Cet ensemble d’orientations peut être obtenu en discrétisant la FDOC de façon à obtenir un ensemble d’orientations qui peuvent être caractérisées par les angles d’Euler MIM(Chap. 6.1). À partir de cette population de grains, les modèles de Voigt [2], Reuss et l'approche autocohérente (Chap. 4) permettent de calculer le tenseur d'élasticité de l’agrégat en tenant compte du comportement et des interactions éventuelles entre les grains.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

346

Dans la suite, on note T et F les tenseurs des contraintes et des déformations microscopiques (à l’échelle des grains). 4 et E sont les tenseurs des contraintes et des déformations macroscopiques (à l’échelle du polycristal), la loi de comportement d’un monocristal d’orientation g est donnée par : T = Cg : F. (5) À l’échelle du polycristal : 4= C : E. (6) Pour une population de grains, la moyenne des contraintes microscopiques est égale à la contrainte macroscopique. De même, la moyenne des déformations microscopiques est égale à la déformation macroscopique. 1 4 = ¢ s² = --- s dV V

³

(7)

V

1 E = ¢ e² = --- e dV . V

³

(8)

V

2.2.1. Modèle de Voigt Avec ce modèle, la déformation est supposée homogène dans tous les grains, c’està-dire que les déformations microscopiques sont identiques et égales à la déformation macroscopique. Dans ces conditions : 4 = ¢ s² = ¢ C g : e² = ¢ C g : E² = ¢ C g² : E

(9)

C V = ¢ C g² .

(10)

d’où :

2.2.2. Modèle de Reuss Avec ce modèle, la contrainte est homogène dans tous les grains, c’est-à-dire que les contraintes microscopiques sont identiques et égales à la contrainte macroscopique. Dans ces conditions : 4 = ¢ s² = ¢ C g : e² = ¢ C g : E² = ¢ C g² : E

(11)

d’où –1

–1

CR = ¢ Cg ² .

(12)

Les deux modèles constituent une limite supérieure (Voigt) et inférieure (Reuss) au cas réel. À partir de ces deux modèles, Hill [3] a développé une autre approximation qui est la moyenne arithmétique de la borne supérieure et de la borne inférieure : 1 –1 –1 C H = ---  ¢ C g² + ¢ C g ² . 2

(13)

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

347

2.2.3. Modèle autocohérent Il faut noter que les modèles de Voigt et de Reuss ne satisfont pas les conditions de continuité des déplacements et des contraintes. Ces conditions sont vérifiées avec le modèle proposé par Kröner [4], qui repose sur l’interaction entre une inclusion et la matrice qui l’entoure (modèle d’Eshelby [5]). Dans ce modèle, un grain est considéré comme une inclusion ellipsoïdale entourée par une matrice qui a les propriétés du polycristal (cette matrice est également appelée Milieu Homogène Équivalent) (Fig. 1). Ce milieu est considéré comme infini, il n’y a pas d’effet de surface. Il n’y a pas d’interaction entre les grains, la topologie n’est pas prise en compte. De plus, il n’y a pas d’effet de taille. Un ensemble de petites inclusions a le même comportement qu’une grosse inclusion.

FIG. 1 – Passage du polycristal réel au modèle.

L'équation d’interaction relie les contraintes et les déformations : T – 4
= – C : R : (F – E) où

R = (I – S) : S–1.

(14) (15)

S est le tenseur d’Eshelby [5]. Il dépend en particulier de la forme de l’inclusion. Cg : F – C : E = – C : R : (F – E)

(16)

F = (Cg + C : R)–1 : (C : R + C) : E = Ag : E.

(17)

Ag est le tenseur de localisation de la déformation macroscopique. À partir de l’équation (7), et en reportant l’équation (17) dans l’équation (5) : 4 = ¢ s² = ¢ C g : e² = ¢ C g : A g : E² = ¢ C g : A g² : E

(18)

C AC = ¢ C g : A g² .

(19)

Remarque : pour plus de détails sur les différentes approches, le lecteur pourra consulter le chapitre 4.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

348

2.2.4. Comparaison des modèles de Voigt, Reuss, Hill et de l'approche autocohérente La figure 2 donne les variations du module d'Young dans le plan de laminage pour deux échantillons de cuivre : l'un déformé par laminage (80 %), l'autre recristallisé. L'anisotropie du monocristal associée à une forte texture est à l'origine de l'anisotropie des propriétés élastiques.

a)

b)

FIG. 2 – Anisotropie du module d'Young dans le plan de laminage (0° = DL, 90° = DN). Cas du cuivre : a) laminé ; b) recristallisé.

Bien évidemment, les équations précédentes sont également valables dans le cas de polycristaux polyphasés. Il suffit de connaître les caractéristiques de chaque phase et leurs fractions volumiques respectives.

3.

Expansion thermique

Les dimensions des matériaux varient avec la température, elles peuvent être traitées en termes de déformations Hij = Dij 'T où D est le coefficient linéaire d'expansion thermique et T la température. Les coefficients d'expansion thermique peuvent s'écrire sous la forme d'un tenseur symétrique : D 11 D 12 D 13 D = D 21 D 22 D 23

(20)

D 31 D 32 D 33 où les indices ij des composantes du coefficient d'expansion se réfèrent aux axes x, y, z du cristal, qui sont les mêmes que ceux de la déformation correspondante. Sous forme condensée, les déformations peuvent donc s’écrire : Hx = D1'T

Hy = D2'T

Hz = D3'T

Jyz = D4'T

Jzx = D5'T

Jxy = D6'T

où D1 = D11, D2 = D22, D3 = D33, D4 = 2D23, D5 = 2D31, D6 = 2D12.

(21)

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

349

Selon la symétrie du cristal, ces relations peuvent se simplifier ainsi : D1 = D2 = D3, D4 = D5 = D6 = 0, pour la structure cubique ; D1 = D2 z D3, D4 = D5 = D6 = 0, pour les structures hexagonale et quadratique ; D1 z D2 z D3, D4 = D5 = D6 = 0, pour la structure orthorhombique. L'expansion thermique est une propriété tensorielle, elle varie donc selon la direction cristallographique considérée et influence le comportement des polycristaux texturés. Différents modèles permettent d'estimer la dilatation thermique du polycristal à partir des constantes d'élasticité et des coefficients de dilatation du monocristal. On considère un polycristal sans contrainte résiduelle initiale soumis à une variation de température GT homogène et à une contrainte macroscopique : –1

F = C g : T + Bg GT E= C

–1

: 4 + B GT.

(22) (23)

Comme dans le paragraphe précédent, il est possible de définir une borne inférieure et une borne supérieure pour la dilatation du polycristal : –1

a V = C V : ¢ C g : a g²

(24)

a R = ¢ a g² .

(25)

Une autre estimation est fournie par l'approche autocohérente. L’équation d’interaction s’écrit :

avec

T – 4 = –C : R : (F – E) T = Cg : (F – Bg GT) et 4 = C : (E – B GT).

(26) (27)

En reportant les équations (27) dans l'équation (26), et en regroupant les termes F, E et GT, on obtient : (Cg + C : R) : F = (C : R + C) : E + (Cg : Bg – C : B)GT. (28) La déformation microscopique d'un grain est donnée par : F = Ag : E + Dg GT Ag = (Cg + C : R)–1 : (C + C : R)

(30)

Dg = (Cg + C : R) : (Cg : Bg – C : B).

(31)

avec et

(29)

–1

Dans ces conditions : E = ¢ e² = ¢ A g : E + D g GT ² .

(32)

Cette relation est valable quelle que soit la déformation E et quelle que soit la variation de température GT, en conséquence : E = ¢ A g² : E + ¢ D g² GT .

(33)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

350

Dans ces conditions : ¢ A g² = I et ¢ D g² = O

(34)

et il est alors possible de calculer C et Bpour le polycristal Ces relations montrent que les propriétés thermiques sont couplées aux hétérogénéités élastiques du milieu. En conséquence, pour des matériaux polycristallins de structure non cubique, il est quasiment impossible d'obtenir des matériaux libres de contraintes internes et cette anisotropie d'expansion peut également conduire à une plastification lors d’expériences de cyclage thermique [6].

3.1. Cas des bicristaux de zinc Le coefficient de dilatation du zinc selon l'axe c [0001], D33 est sensiblement constant avec la température jusqu'au point de fusion. Le coefficient de dilatation D11 perpendiculaire à l'axe c n'est constant que jusqu'à 250 °C, il croît ensuite avec la température ; il existe donc une légère anomalie de dilatation à température élevée. Les coefficients de dilatation moyens déterminés par Mondon [8] ou ceux répertoriés dans [9] entre 25 et 400 °C, valent : –6

e °C

–6

e °C .

D 33 # 65 u 10 D 11 # 15 u 10

Soit un bicristal formé de grains A et B. L’orientation du grain A est telle qu’il possède un système de glissement (0001)[11 2 0] avec un facteur de Schmid élevé de l’ordre de 0,5, c’est le grain mou, B possède un système de glissement dont le facteur de Schmid est voisin de zéro, c’est le grain dur. Néanmoins, en raison des dispersions d’orientation, on observe du glissement basal dans les deux grains. Au cours du chauffage, le grain A, le plus dilatable s’allonge plus rapidement que le grain B. Le grain A est donc comprimé par le grain B et réciproquement au cours du refroidissement. Dès lors, une contrainte de cisaillement se développe au joint. Lorsque cette contrainte est supérieure à la contrainte critique de cisaillement, le cristal se déforme par glissement cristallographique. Au-delà d’une certaine température, la contrainte de cisaillement est relaxée par glissement intergranulaire de telle sorte que le grain A devient plus long que le grain B et une marche apparaît entre les deux grains. Au cours du refroidissement, le grain A est en traction et B en compression. Il ne peut plus y avoir glissement intergranulaire car la température est trop basse. Lorsque la contrainte de traction développée au cours du refroidissement excède la cission critique pour le système de glissement du grain mou A (plan de glissement (0001) à 45° de l’axe de la contrainte), ce grain s’allonge plastiquement. Le cyclage thermique répété du bicristal entraîne donc un allongement du grain ; c’est le rachet ou rochet du zinc (Fig. 3). Sur le plan microstructural, une étude micrographique du cyclage thermique de bicristaux de zinc menée par Mondon [8] a montré que la déformation plastique se produit en général, mais de façon inégale, dans les deux grains par glissement basal (Fig. 4), en même temps que se développe un réseau de polygonisation (Fig. 5). Cette déformation peut être comparée à un fluage dans les grains.

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

2 mm

100 μm

351

FIG. 3 – Variation de longueur d’un bicristal de zinc par mécanisme de rachet, décrochement brutal des deux grains en bout, d’après [8].

FIG. 4 – Glissement basal (0001) après 120 cycles entre 25 et 250 °C, d’après [8].

125 μm

FIG. 5 – Polygonisation : sousjoints révélés après 600 cycles à 300 °C, d’après [8].

352

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Des allongements et des contractions irréversibles se produisent dans les grains. La déformation est fortement déterminée par le comportement du joint au cours du cyclage, en effet il peut : – être le siège d’un glissement intergranulaire sans migration du joint, – ne subir aucun cisaillement, il y a alors fluage des grains, – subir une migration en même temps qu’un cisaillement, – subir une migration suffisante pour qu’il n’y ait plus de croissance. Après un grand nombre de cycles (1 000), il est très fréquent que l’un des grains soit recristallisé. Après cette recristallisation, il n’y a plus de variations de longueur de l’échantillon. On assiste donc à une sorte de restauration et/ou de recristallisation dynamique intragranulaire. Ces résultats sont en accord avec ceux de Burke et Turkalo [7].

3.2. Rochet thermique (thermal ratchetting) de l'uranium Le rochet ou rachet est le résultat de deux mécanismes de déformation combinés [10-12] : – le glissement cristallograhique à basse température ; – le glissement intergranulaire à haute température. Lorsque des barres d'uranium, dont la structure est orthorhombique, sont soumises à des cycles répétés de chauffage et de refroidissement, elles peuvent changer de forme et sous certaines conditions, la longueur peut doubler ou tripler. Ceci entraîne des difficultés pour l'utilisation de l'uranium. Les valeurs du coefficient thermique données par [13] valent : D11 = 20,3 u 10–6/°C ; D22 = –1,4 u 10–6/°C ; D33 = 22,2 u 10–6/°C. En s’appuyant sur leurs études sur le zinc, Burke et Turkalo [10] et Chiswik [11] expliquent qualitativement ces observations de la manière suivante : Les deux mécanismes de relaxation se combinent pour produire un « rochet thermique » (thermal ratchetting) qui est la cause de l'allongement continu de l'uranium polycristallin texturé lors du cyclage thermique entre la température ambiante et 550 °C. Les auteurs supposent que le rochet se déclenche entre deux grains (bicristal) séparés par un joint de grains. Les contraintes à l'origine de la déformation sont dues à la différence des coefficients d'expansion de chacun des grains par rapport à une direction de référence parallèle au joint de grains. Comme dans le cas du zinc, cette différence de dilatation lors du chauffage ou du refroidissement produit une contrainte de traction dans un grain et une contrainte de compression dans l'autre. Ces contraintes se traduisent alors par des contraintes de cisaillement différentes sur les plans de glissement et selon les directions de glissement des deux grains constituant le bicristal. Ainsi, la résistance au glissement des deux grains sera différente. Au-dessus d’une température critique Tc, les contraintes générées par la différence de dilatation des deux grains sont alors relaxées par glissement

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

353

intergranulaire. Pour une température inférieure à Tc, la différence de dilatation des deux grains est principalement accommodée par déformation plastique dans le grain le plus mou, c'est-à-dire le grain pour lequel la cission résolue pour son système de glissement est la plus élevée. Dans le cas du rochet thermique de l'uranium, Burke et Turkalo [10] supposent que les échantillons polycristallins peuvent être assimilés à un agrégat de bicristaux dont la déformation totale est la somme algébrique des déformations des grains individuels.

3.2.1. Influence de la texture Lorsque des barres d'uranium sont laminées à 300 °C, la figure de pôles {100} présente un renforcement (010) sensiblement parallèle à la direction de laminage. Cette texture conduit à un allongement des barres par cyclage thermique en accord avec le modèle du rochet thermique. Les grains dont la direction [010] est exactement parallèle à l’axe de la barre ont un coefficient de dilatation négatif selon cette direction. Par ailleurs, ce sont aussi des grains « durs » en effet, une contrainte de traction ou de compression parallèle à l'axe de la barre ne déclenchera pas le glissement du système principal (010) [100] des grains de la composante principale (010) puisque le plan de glissement (010) est perpendiculaire à l'axe de la contrainte. Par contre, le glissement (010)[100] sera activé dans les grains dont l'orientation diffère de ceux de la composante principale (010). En outre, ces derniers possèdent des coefficients d'expansion supérieurs à ceux de la composante (010). Il s'ensuit que ces grains mous qui ont des coefficients d'expansion élevés dans une direction donnée s'allongeront parallèlement à cette direction. Ainsi au chauffage la différence de dilatation des deux cristaux génère à travers le joint des contraintes qui entraînent le glissement cristallographique du grain le plus mou ; ces contraintes sont relaxées à plus haute température par glissement intergranulaire. Au refroidissement les contraintes développées seront inversées, elles provoqueront le glissement cristallographique du grain mou, le cristal s’allongera alors par glissement. On peut par ailleurs prédire que les barres possédant une texture avec un renforcement (010) avec une dispersion autour de [010] s'allongeront par cyclage thermique. Cependant, dans le cas d’une texture parfaite (010), la croissance des barres d’uranium ne sera pas observée.

3.2.2. Comparaison entre le zinc et l’uranium Le zinc polycristallin ne donne pas d’allongements irréversibles car il ne possède pas de texture double contrairement à l’uranium. Il devient donc difficile de comparer le comportement du bicristal à celui du polycristal. En outre, la différence de comportement des joints reste encore très mal connue à ce jour. Enfin, les lois de dilatation entre le zinc et l’uranium sont très différentes ; ainsi, pour ce dernier, l’anisotropie de dilatation varie fortement avec la température au-dessus de 415 °C [8]. Rappelons également que l’anisotropie de plasticité de l’uranium diffère de celle du zinc puisque les modes de maclage et de glissement sont plus nombreux.

354

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

3.3. Cas du zircaloy-2 Plus récemment McEven, Tome et Faber [14] ont proposé une approche micromécanique pour appréhender les déformations résiduelles générées lors d’expériences de chauffage et de refroidissement d’échantillons de zircaloy mono- et polycristallin. Ces auteurs ont mesuré les déformations résiduelles apparaissant lors d’expériences de cyclage de barres de zircaloy-2 possédant une texture axisymétrique où les axes c et sont respectivement perpendiculaires et parallèles à l’axe de la barre. Ils ont comparé ces résultats à ceux obtenus à l’aide d’une approche fondée sur les propriétés élastiques, plastiques et thermiques de cristaux de zircaloy. Dans un premier temps, les variations de la distance interréticulaire des plans (0002) et (1010 ) ont été mesurées par diffraction neutronique, en fonction de la température, jusqu’à 900 °K, sur des monocristaux et des polycristaux. La figure 6 présente la variation des déformations résiduelles données par la relation : poly

mono

d  hkil – d  hkil poly H mono = -------------------------------mono d  hkil

(35)

FIG. 6 – Déformations résiduelles mesurées et calculées en fonction de la température, d’après [14].

On peut remarquer que le taux d’accroissement des déformations résiduelles augmente lorsque la température diminue. Un refroidissement depuis 900 °K provoque à température ambiante des déformations résiduelles de l’ordre 10–3, avec les plans de base en traction et les plans prismatiques en compression. Le modèle polycristallin utilisé par MacEwen et al. [14] pour la simulation est celui de Taylor qui suppose que chaque grain se déforme comme l’échantillon assurant ainsi la continuité des déformations aux joints de grains. Quant à la texture,

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

355

l’orientation de chaque grain étant définie par les angles d’Euler M, T, : [14] qui relient le repère cristal au repère échantillon, elle est pondérée par la fraction volumique de cristaux possédant cette orientation.

FIG. 7 – Définition des angles d’Euler, MacEwen et al. [14].

Les contributions élastiques, plastiques et thermiques peuvent cependant varier d’un grain à l’autre selon l’orientation, ainsi l’incrément de déformation totale s’exprime par la relation : T

el

pl

th

'H ij = 'H ij + 'H ij + 'H ij .

(36)

La contrainte dans un grain est reliée au tenseur de déformation par la loi de Hooke : el

V ij = C ijkl H kl

(37)

où C est le tenseur d’élasticité. th L’incrément de dilatation thermique 'H est comme précédemment donné par la relation : th

'H el = D ij 'T .

(38)

Le critère de plasticité des grains est donné par la loi de Schmid et Boas généralisée qui s’exprime par la relation : W s

s

s s

= V ij b i n j

(39) s

où W est la cission résolue critique pour le système de glissement (s), n la nors male au plan de glissement et b la direction de glissement. Lorsque la relation (39) est satisfaite, la relation entre incrément de déformation plastique et incrés ment de déformation en cisaillement 'J est donnée par la relation : 1 s s pl s s s 'H ij = --- > b i n j + b i n j @'J . 2

(40)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

356

Les valeurs utilisées pour les C ijkl en fonction de la température sont celles déterminées par Fisher et Renken [15] sur des monocristaux de zirconium. Les valeurs retenues pour les composantes D ij du tenseur de dilatation thermique sont : –6

D 11 = D 22 = 5,7 u 10 K –6

–1

–1

D 33 = 11,4 u 10 K . L’orientation des pôles du plan basal dans le référentiel échantillon, est décrite par les angles I et T et celle des plans prismatique par l’angle Z . Puisque les propriétés précédentes sont isotropes dans le plan de base, MacEwen et al. [14] supposent que pour une orientation donnée de l’axe c seuls les grains ayant l’orientation  Z = 0° sont présents dans l’échantillon polycristallin. Les angles I et T suffisent alors pour décrire la réponse thermomécanique du grain. La contrainte moyenne dans l’échantillon est donnée par la relation :

éch

1 = ----I0

2S

³

³

S --2

éch

)=0 T=0

V ij  I T I  I T sin T dT dI

(41)

éch

où est la contrainte (dans le référentiel échantillon) dans les grains dont l’axe c est défini par les angles I et T. I 0 est une constante de normalisation. Pour ce qui concerne le paramètre texture, la symétrie de la texture et celle de l’essai mécanique impliquent que : – I  I T est l’intensité diffractée par les pôles des plans (0001) selon la direction ( I , T ), cette intensité est indépendante de I de sorte que I = I  T ; – l’état de contrainte (quand on se réfère aux axes du cristal) sera identique dans tous les grains appartenant à la fibre T = constante. Dans le référentiel échantillon, les états de contrainte différeront d’une rotation I autour de l’axe de l’échantillon. En conséquence, la contribution d’une fibre à la contrainte moyenne peut s’exprimer en terme de l’état de contrainte d’un grain éch appartenant à la fibre soit : V I = 0 T . L’intégration sur I , équation (41), peut être explicitement réalisée pour chaque éch éch éch éch composante de contrainte , , , les = 0 . Quand la distribution continue d’orientations est remplacée par une distribution discrète définie par T n et 'T n , les intégrales s'expriment sous la forme d'une sommation. Les composantes de contrainte s’expriment par les relations :

éch

=

éch

N

=

¦

n=1

éch

N

=

éch

éch

V 11  T n + V 22  T n ---------------------------------------------- W n 2

¦V

éch 33  T n W n

n=1

où W n est la fraction volumique de grains dans la fibre T n .

(42)

(43)

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

357

Pour la plasticité cristalline, les systèmes de glissement retenus sont les systèmes de glissement prismatique ^ 1010 ` et les systèmes pyramidaux ^ 1011 ` . La variation de la cission critique avec la température est supposée répondre à la relation : W0 W  T = --------------------------------1 + E  T – T0

(44)

où W 0 est la cission critique à la température ambiante. Les valeurs retenues pour les cissions résolues sont celles déterminées par Akhtar [16]. Enfin, il est supposé que les systèmes de glissement durcissent linéairement avec la quantité de cisaillement, soit : 'W

s

= h

 s

¦ 'J

s

(45)

s

s

où h sont les taux de durcissement des systèmes prismatiques et pyramidaux. Les courbes simulées contrainte-déformation en traction et en compression avec présence ou non de contraintes thermiques sont représentées sur la figure 8. Pour un état libre de déformation à température ambiante, les courbes de traction et de compression simulées se superposent alors qu’un recuit à 900 °K produit des contraintes résiduelles de l’ordre de 100 MPa. La figure 8 montre qu’il existe un différentiel de résistance de l’ordre de 140 MPa entre les limites d’élasticité en compression et en traction ainsi qu’une différence significative du taux d’écrouissage initial en compression et en traction.

FIG. 8 – Courbes contrainte-déformation calculées en traction et en compression.

Les courbes expérimentales contrainte-déformation en traction et en compression sont représentées figure 9.

358

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 9 – Courbes contrainte-déformation expérimentales en traction et en compression selon l’axe de la barre.

Les résultats expérimentaux reportés figure 9 permettent de conclure que la présence d’une faible limite d’élasticité suivie d’un écrouissage élevé en traction, d’une limite d’élasticité élevée suivie d’un écrouissage faible en compression, entraînant un différentiel de résistance de 120 MPa est principalement due à l’existence des contraintes thermiques résiduelles. En conclusion, la comparaison des résultats théoriques et expérimentaux montre que les contraintes résiduelles dues à l’anisotropie de dilatation thermique sont suffisamment élevées pour plastifier le matériau lors du refroidissement de 900 °K à la température ambiante. Ces contraintes résiduelles de l’ordre de 100 MPa jouent un rôle majeur pour le différentiel de contrainte et la transition élasto-plastique. On peut donc s’attendre à ce qu’elles affectent aussi la croissance sous irradiation et la distribution des hydrures.

4.

Anisotropie de déformation plastique

4.1. Cornes d’emboutissage L’anisotropie de déformation plastique des tôles minces se traduit, lors d’essais d’emboutissage en rétreint, par l’apparition de cornes soit à 0°, 90°, soit à 45°, soit à 0°, 45, 90° de la direction de laminage dans le cas des matériaux de structure cubique à faces centrées ou cubique centrée. La formation de ces cornes (ou oreilles, « ears » en anglais) ainsi que le rapport limite d’emboutissage sont étroitement liés à la texture cristallographique du matériau. Industriellement cette anisotropie de déformation est caractérisée par le rapport R des déformations transversales lors d’un essai de traction uniaxiale à 0°, 45°, et 90° de la direction de laminage, ce rapport R ou coefficient de Lankford s’écrit : E 22 R = ------E 33

(46)

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

359

où E 22 est la déformation transversale et E 33 la déformation selon la direction normale de la tôle. Il a été constaté que plus la valeur de R est élevée, plus l’embouti est profond. Comme en plasticité, il est admis qu’il n’y a pas de variations de volume, on peut écrire que : E 11 + E 22 + E 33 = 0 .

(47)

Pour des commodités de mesures des déformations, on préfère utiliser le coefficient q qui se déduit de R par la relation : R q = ------------- · 1+R

(48)

Compte tenu de son impact pour caractériser l’aptitude à l’emboutissage, de nombreux auteurs [17–25] se sont attachés à calculer la variation R  D dans le plan de la tôle où D est l’angle entre la direction de traction et la direction de laminage. Outre le paramètre moyen R , le paramètre 'R a été introduit pour caractériser l’amplitude et la position des cornes d’emboutissage. Industriellement, ces paramètres sont définis par les relations suivantes : R  0 + 2R  45 + R  90 R = ----------------------------------------------------------4

(49)

R  0 – 2R  45 + R  90 'R = ---------------------------------------------------------- · 2

(50)

L’aptitude à l’emboutissage sera d’autant meilleure que R sera élevé et 'R faible. Cette relation entre ces deux paramètres est généralement bien vérifiée expérimentalement dans le cas des aciers extra doux et de l’aluminium, elle devient plus complexe dans le cas des alliages d’aluminium tel que Al 2%Mg dit 5052. Dans le cas de l’aluminium de pureté commerciale 1100, les godets d’emboutissage présentent, selon la gamme de transformation, 4 cornes soit à 0 et 90° soit à 45° de la direction de laminage, soit encore, pour un taux de réduction L proche de 90%, une absence de cornes par compensation de texture grâce à un mélange adéquat des composantes {112} , {123} , {110} , {100} (Figs. 10 et 11). D’après ces figures, on remarque que pour un taux de réduction par laminage L de : – L ~ 97 %, on observe des cornes à 45° ; – L ~ 50 %, on observe des cornes à 0 et 90° ; – L ~ 90 %, on observe une absence de cornes. L’absence de cornes d’emboutissage est due au fait que les composantes entre {112} et {123} donnent des cornes à 45° et que les composantes cubique et Goss, des cornes à 0° et 90°. La bonne proportion de ces trois composantes se traduit par une isotropie plane des tôles par compensation de texture. La figure 10 montre que pour environ 1 mm d’épaisseur le comportement de la tôle est isotrope, ce qui correspond à un laminage de l’ordre de 90% ; les trois composantes de la texture de recristallisation ont alors sensiblement le même poids (Fig. 11). La figure 12 prévoit bien que, pour ce taux de réduction, R est constant quel que soit D .

360

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 10 – Évolution de la hauteur des cornes d’emboutissage en fonction du taux de laminage. Tôles recristallisées.

FIG. 11 – Évolution des maxima de la fonction de distribution des orientations cristallines en fonction du taux de laminage. Tôles recristallisées.

Le paramètre R semble donc être le bon paramètre pour prédire l’aptitude à l’emboutissage, la position et l’amplitude des cornes. Cependant dans le cas des alliages Al 2%Mg qui présentent 6 ou 8 cornes, R ne permet pas de prédire l’anisotropie de déformation plastique. Cet échec est, entre autres, lié au fait que R est déterminé en traction simple alors que sous le serre-flan, la tôle est en cisaillement. Il faut donc calculer la variation de R en contraintes complexes ce qui impose de calculer la courbe limite d’écoulement plastique, ou yield locus, Y.L., en contraintes biaxiales. Un état de contraintes planes 6 11 6 22 conduit à un état de déformations triaxiales dE11, dE22 et dE33 en supposant que les axes principaux de contraintes et de déformations coïncident. Le calcul est conduit dans le cadre du modèle de Taylor classique ; dès lors, le travail de déformation s’écrit : GW = 6 11 dE 11 + 6 22 dE 22 .

(51)

En introduisant le rapport q et en divisant par W c dE 11 , le travail s’exprime alors par la relation : 6 22 6 11 GW ---------------- = M  q D = ------- – q ------Wc W c dE 11 Wc

(52)

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

361

où W c est la cission critique des systèmes de glissement actifs du matériau considéré et M  q le facteur de Taylor moyen parallèlement à la direction de laminage. Le facteur de Taylor d’un polycristal texturé est la moyenne des facteurs de Taylor des différentes orientations pondérées par la fraction volumique des cristaux possédant cette orientation considérée. La valeur de R du polycristal est celle qui minimise le facteur de Taylor moyen. Si la direction de laminage fait un angle D avec la direction de traction, le facteur de Taylor moyen de la tôle, pour chaque valeur de R et de D, est donné par la relation suivante : M  q D =

³ M  q g F  g dg

(53)

g

FIG. 12 – Variations de R théorique dans le plan de la tôle.

En admettant toujours que les axes principaux de déformations et de contraintes sont confondus et en développant le facteur de Taylor M (q, g) et la fonction de distribution F(g) sur la base des harmoniques sphériques généralisées (Chaps. 6.2 et 6.3), on aboutit à la relation suivante en tenant compte des symétries de l’échantillon et du cristal dans le cadre du formalisme de Roe (Chap. 6.2), soit : M  q D = 4S

2

¦¦¦m l

m

lmn  q f lmn cos mD

(54)

l

où les m lmn et les f lmn sont les coefficients des développements de M(q) et F(g).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

362

À partir du principe du travail maximum de Bishop et Hill, la courbe limite d’écoulement plastique est pour chaque angle D, l’enveloppe de la famille de droites définies par l’équation (52) en fonction de q car la courbe est un convexe 1 et dans cette équation § --- · est la pente des tangentes. C’est à partir de cette équa©q¹ tion que le calcul des courbes limites d’écoulement plastique a été développé par Pochettino [21]. En appelant T l’angle entre une droite donnée et l’axe 6 11, nous avons : dE 11 1 tg T = --- = ----------· (55) q dE 22 À partir de la courbe d’écoulement, il est possible de calculer des courbes R(D) en traction simple, puisque : qD R  D = -------------------- · 1 – qD

(56)

Un exemple de courbe limite d’écoulement plastique est donné sur la figure 13. Σ 22/τc

Σ 11/τc

FIG. 13 – Courbe limite d’écoulement plastique d’un alliage Al 2%Mg.

FIG. 14 – Évolution des taux de cornes 'H % dans un alliage Al 2%Mg recristallisé. L’épaisseur des tôles après laminage à froid est reportée en abscisse.

À l’aide de la modélisation du comportement du polycristal en contraintes planes et de celle de l’essai d’emboutissage, il a été possible de raisonnablement simuler la position et l’amplitude des cornes d’emboutissage (Fig. 14). Cependant, on se heurte encore à des échecs notamment en raison de l’anisotropie induite et/ ou du développement d’hétérogénéités de déformation telles que les bandes de cisaillement au cours de la déformation par emboutissage. Même les modèles plus sophistiqués que celui Taylor tels que : Taylor relaxé, autocohérents viscoplastique… ne permettent pas encore de bien prendre en compte la complexité de la plasticité cristalline des matériaux.

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

363

4.2. Durcissement textural (texture hardening) des matériaux de structure hexagonale compacte La texture de laminage des métaux de structure hexagonale compacte est caractérisée par une texture (0001)[101 0] plus ou moins parfaite [25]. Ainsi, dans le cas du titane, par exemple, les axes c sont à ± 35° de la direction normale, ce basculement des axes c étant obtenu par une rotation autour de la direction de laminage [101 0]. Dans le cas du zinc, les axes c sont à ± 35°de la direction normale mais par une rotation autour de la direction transverse. Pour une texture (0001)[101 0]parfaite, toutes les directions de glissement se trouveront dans le plan de la tôle, deux à ± 30° de la direction de laminage et la troisième parallèle à la direction transverse. Si un échantillon est tractionné parallèlement à la direction [101 0], les systèmes de glissements prismatiques ou pyramidaux dont les directions de glissement sont du type conduiront à un allongement associé à une contraction selon la direction transverse mais sans amincissement le long de la direction normale. Ceci se traduit alors par une valeur du coefficient de Lankford R = f ; expérimentalement dans un matériau réel, on observe un amincissement compte tenu des écarts à l’orientation idéale et de la dispersion de la texture. Néanmoins, les valeurs de R atteintes sont couramment supérieures à 1 (R > 3 – 5) dans des alliages de titane D ; des valeurs de 7,7 sont même rapportées pour des zircaloy-2 fortement laminés. Bien que les limites d’élasticité de ces matériaux ne soient pas très élevées, la résistance à l’amincissement (R important) conduit à une résistance mécanique élevée pour un état de contraintes équibiaxiales. Une traction équibiaxiale dans le plan de la tôle est équivalente à une compression selon la direction normale plus une traction hydrostatique. Par conséquent, la plastification sous traction équibiaxiale se déclenche seulement si les limites d’élasticité en traction atteignent une valeur égale à la contrainte de compression selon la direction normale. Cependant pour des matériaux anisotropes, les résistances en traction dans le plan de la tôle et en compression selon la direction normale peuvent être différentes. Pour les tôles de métaux de structure hexagonale présentant une texture (0001), l’absence de système de glissement favorablement orientés pour permettre l’amincissement des tôles peut être à l’origine de leur forte résistance mécanique pour des compressions perpendiculaires au plan de laminage et une résistance sous contraintes complexes peut être identifié à « un durcissement textural ». Un exemple de durcissement textural est donné par la résistance aux chocs des valises en alliages de magnésium. Le critère de plasticité de Hill [26] est utile pour caractériser la plastification sous contraintes complexes. Pour les matériaux texturés, on suppose que la texture est soit orthotrope, soit axisymétrique avec la normale comme axe de fibre. Dans le cas de l’axisymétrie de la texture, le critère de Hill s’écrit : 2R 2 2 2 6 11 + 6 22 – ------------------ 6 11 6 22 = X . 1 + R 6 22 En posant : D = -------, 6 11

(57)

2

6 11 2 2DR-· –1 -------- = § 1 + D – -----------© 2 R + 1¹ X

où X est la limite d’élasticité en traction simple.

(58)

364

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 15 – Surfaces de charge en contraintes planes  V z = 0 pour un matériau possédant une texture de fibre autour de z, calculées avec le critère de Hill. La ligne en pointillé est le lieu où H y = 0 .

L’équation (57) est celle d’une ellipse dont les grand et petit axes dépendent de R. On voit bien que plus R est grand (E33 petit), plus la résistance à la plastification est grande en traction biaxiale (Fig. 15). Ainsi pour une traction équibiaxiale (D = 1) 6 11 et pour une valeur de R = 5, ------- = 3 soit un accroissement de 73 % de la limite X d’élasticité en expansion equibiaxiale par rapport à celle d’un matériau isotrope. Ainsi Babel et al. [27] ont fabriqué des réservoirs en alliage de titane Ti-6Al-4V pour les fusées Saturne possédant une texture permettant d’avoir une contrainte d’écoulement en expansion équibiaxiale 30 % supérieure à celle en traction simple. Ils ont ainsi pu réduire le poids de la fusée de 20 %.

5.

Texture et contraintes résiduelles

La présence de contraintes résiduelles peut affecter la tenue en service des matériaux. Ainsi le niveau élevé de contraintes résiduelles dans les coupelles obtenues par emboutissage profond entraîne la fissuration complète de la jupe de l’embouti en corrosion sous contrainte et conduit donc à leur ruine (Fig. 16).

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

365

FIG. 16 – L’action conjointe des contraintes résiduelles et de la corrosion conduit à la fissuration des coupelles embouties en acier inox. D’après D. J. Meuleman dans [25].

Parmi les techniques permettant de calculer les contraintes résiduelles, citons la diffraction des rayons X et des neutrons, la distance interréticulaire servant de jauge de déformation (Chaps. 4 et 5). Rappelons que, sous l’effet d’une contrainte, la distance interréticulaire d0 du matériau sans contrainte va varier de 'd. La mesure de la déformation H =  'd/d 0 qui en résulte est reliée par la loi de Bragg à la mesure du déplacement '2T d’une raie de diffraction de la famille {hkl }. Pour un matériau sans contrainte, la valeur de d0{hkl } est indépendante de l’orientation des plans {hkl } par rapport à la surface, orientation qui est définie par les angles \ (Fig. 17). Si le matériau est soumis à une contrainte la valeur de dhkl et donc celle de H devient une fonction de \. En supposant le matériau élastique, homogène et isotrope la mécanique des milieux continus permet de relier H à \ et à la contrainte V.

FIG. 17 – Variation de dhkl en fonction de l’orientation des plans {hkl } [28].

L

On peut alors relier la déformation H M\ suivant la direction X 3 , définie par les angles M , \ classiques, aux contraintes Vij à l’aide de la relation :

366

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS... 1 2 M M M M M M M H M\ = --- S 2 >  V 11 – V 33 sin \ + V 13 sin2\ + V 33 @ + S 1 > V 11 + V 22 + V 33 @ 2 1+Q S 1 = -----------E

(59)

Q S 2 = – --E

et

M

où E est le module d’Young, Q est le coefficient de Poisson et V ij est la contrainte agissant dans la direction M , où M est l’angle avec la direction principale 1. La méthode pour caractériser les contraintes résiduelles en surface d’un matériau par diffraction des rayons X ne pose pas de réels problèmes si l’hypothèse 2 conduisant à la loi en sin \ est respectée [28–30]. Dans le cas de la diffraction des rayons X, la contrainte V33 normale à la surface de la tôle peut être considérée comme nulle. Une limite de la méthode est la présence d’une texture qui entraîne une distribution non linéaire de la distance interréticulaire d en fonction de l’angle d’incidence \ (Fig. 18 et Chap. 4.2).

2

FIG. 18 – Non-linéarité de 2T en fonction de sin \ d’une tôle d’acier déformée en expansion équibiaxiale, plans {112} [31].

Barral et al. [31, 32] ont étudié l’influence de la texture sur le comportement mécanique d’échantillons déformés en expansion équibiaxiale. Pour l’ensemble de leurs calculs, ils supposent que : – La texture est homogène et en particulier sa distribution géographique est aléatoire. Dès lors, il est possible de calculer la fonction de distribution des orientations cristallines F(g). – En première approximation, le modèle de Reuss a été utilisé, ce dernier suppose que la contrainte est constante dans tout le volume diffractant. – Seules les contraintes macroscopiques peuvent être calculées par cette méthode car les calculs ne peuvent prendre en compte que l’anisotropie élastique.

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

367

Le repère principal X i de l’échantillon est défini par la direction de laminage X1 // DL, la direction transverse X2 // DT et la direction normale X3 // DN (Fig. 19). p

p

p

X i est le repère rayons X de la pièce où X 1 correspond à M = 0, X 3 // X 3 (Fig. 19b), avec : p

X i = K ij X j L Xi

L X3

est le repère laboratoire où, avec

(60)

// > hkl @ :

L

p

X i = U ij X j

(61)

où U est la matrice que relie le référentiel X p au référentiel XL (Fig. 19b). Le réféC C C C rentiel cristal X i est défini par les vecteurs, X 1 // [100], X 2 // [010] et X 3 // [001]. :

:

Le référentiel X i est un système intermédiaire où X 3 // [hkl ] avec : :

C

X i = b ij X j

(62)

où bij est la matrice qui fait passer du repère intermédiaire : au repère cristal C. L

:

Les directions X 3 et X 3 sont parallèles à la direction de mesure [hkl ], les plans L

:

L

:

L

:

( X 1 , X 2 ) et ( X 1 , X 2 ) sont coplanaires par contre l’orientation de X 1 et X 1 n’est pas définie. L : La matrice de transformation reliant X i à X i s’écrit : :

L

X i = O ij X i .

(63)

Dans le référentiel cristal, la loi de Hooke pour les matériaux anisotropes s’exprime par la relation suivante : IIC

H ij IIC H ij

où : C Xi ;

C

IIC

= s ijkl V kl

(64)

sont les composantes du tenseur de déformation dans le référentiel cristal

IIC

V kl sont les composantes du tenseur des contraintes dans le référentiel crisC

tal X i ; C s ijkl sont les composantes du tenseur des compliances élastiques dans le réféC C rentiel cristal X i . Les X i sont parallèles aux trois vecteurs de base du cristal. L

Dans le référentiel laboratoire X i , la loi de Hooke s’exprime par la relation : IIL

H ij

L

IIL

= s ijkl V kl

(65)

avec L

C

s ijkl = J im J jn J ko J lp s mnop

(66)

où –1

–1

J ik = b il O lk .

(67)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

368

FIG. 19 – a) Référentiel de l’échantillon utilisé. b) référentiel macro/microscopique où K est la matrice reliant le repère principal échantillon DL, DT, DN au repère rayons X de la pièce X p [31]. p

p

p

Dans le référentiel échantillon X i où ( X i correspond à M = 0°, X 3 //X 3 ), la loi de Hooke s’exprime par la relation : lp

p

lp

H ij = s ijkl V kl

(68)

lp

p

où H ij sont les composantes du tenseur des déformations dans le référentiel X i ; lp

p

p

V kl sont les composantes du tenseur des contraintes dans le référentiel X i ; s ijkl sont les composantes du tenseur des compliances de l’échantillon texturé dans le p

référentiel X i . p Pour un matériau isotrope, les compliances s ijkl ne dépendent que du module lp d’Young E et du coefficient de Poisson Q. Les contraintes V kl sont les inconnues à I II déterminer; les déformations H ij sont la valeur moyenne des microdéformations H ij (à II l’échelle du grain) sur tout le volume du matériau. Les microdéformations H ij sont I reliées aux macrocontraintes V kl par un tenseur q ijkl qui est fonction des compliances du cristal, de l’orientation des grains et des interactions entre grains : IIL

H ij

L

IL

= q ijkl V kl .

(69) L

Par diffraction des rayons X, la déformation est mesurée dans la direction X 3 perpendiculaire aux plans diffractants {hkl }, cette déformation représente la valeur II moyenne des microdéformations H 33 de tous les grains en position de Bragg pour  \ M donné, soit : 1 IIL H \M = H 33 = ----Vd

³

IIL H V d ij

d  Vd

(70)

où Vd est le volume diffractant. En combinant les relations (69) et (70) on obtient la relation : 1 H \M = ----Vd

³

q V d 33ij

IL

d  V d V ij

(71)

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

369

que l’on peut écrire : L

L

H \M = R 33ij V ij . Or le référentiel

L laboratoire X i ,

(72)

est lié au référentiel

L Xi

p Xi

par la relation :

p U ij X j .

=

(73)

En tenant compte de (71), H \M s’écrit : L

Ip

Ip

H \M = R 33ij U ik U jl V kl = F ij V ij . Le calcul des Fij (74) permet de calculer les macrocontraintes déformations H \M mesurées. L D’après (72) et (73) le tenseur R 33ij s’écrit : 1 L R 33ij  hkl = ----Vd

³

q V d 33ij

d  Vd .

(74) Ip V ij

à partir des

(75)

Or, l’expression du tenseur q ijkl est inconnue, l’hypothèse simple du modèle de Reuss qui suppose la continuité des contraintes dans le volume de l’échantillon permet d’écrire que :

³

q V d ijkl

³

d  Vd =

s V d ijkl

d  Vd .

(76)

Rappelons que Kröner [4] a développé un modèle auto-cohérent plus sophistiqué que celui de Reuss, où chaque grain est assimilé à une inclusion sphérique anisotrope noyée dans une matrice isotrope. Kneer [33] a étendu ce modèle à des inclusions ellipsoïdales noyées dans une matrice anisotrope. Les relations (75) et (76) donnent : 1 L L s R 33ij = ----˜ d  Vd (77) V d Vd 33ij

³

2S

L R 33ij

où

=

J J J J s F  g dg ³----------------------------------------------------------------------------· F  g d g ³ 0

3m

3n

io

jp

C mnop

2S

(78)

0

L’intégration se fait sur un chemin de l’espace d’Euler, plus précisément sur J où J est l’angle de rotation autour du vecteur de diffraction et prend en compte l’anisotropie cristalline. L

Les R 33ij  \ M hkl sont calculés pour chaque couple d’angles  \ M , la relation (74) permet alors de calculer les coefficients Fij . Le coefficient F11 a été mesuré pour différents plans diffractant {hkl } car il est le plus sensible à la non-linéarité de H = f (sin2\). En supposant une bonne corrélation entre les Fij calculés et l’anisotropie du comportement élastique, Barral et al. [31, 32] ont tracé l’évolution de F11 pour différents plans diffractant (Fig. 20). Les plans ont été choisis en fonction de leur facteur de multiplicité et du facteur d’orientation * hkl : 2 2

2 2

2 2

h k +k l +h l *  hkl = -----------------------------------------2 2 2 h +k +l

(79)

370

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 20 – Acier extra doux déformé en expansion biaxiale H 1 = H 2 = 0,309 , présentant une 2 texture {111}. Les courbes F 11 = f  sin \ sont relatives aux plans : a) {310}, b) {420}, c) {220}, d) {211}, e) {321}, f) {332} [31].

Les résultats présentés sur la figure 20 sont relatifs à un acier à bas taux de carbone fortement texturé, déformé par expansion équibiaxiale. La texture développée dans cet acier est une texture de fibre du type {111}. D’après cette figure, on peut noter la non-linéarité des courbes F11 par rapport au comportement linéaire. Les auteurs concluent que la non-linéarité ; – n’est pas liée au facteur de multiplicité des plans diffractant par contre ; – dépend du facteur d’orientation ; – est liée à l’atténuation de la texture et non à son renforcement. Malgré ses avantages, la détermination des contraintes par diffraction des rayons X reste limitée aux couches superficielles ; si l’on veut connaître la distribution volumique des contraintes, il faut effectuer des abrasions successives. La diffraction des neutrons permet en général de s’affranchir de cette limitation car les coefficients d’absorption linéaire des métaux dans ce cas sont beaucoup plus faibles, sauf exception. Actuellement le contrôle des contraintes par sonde neutronique est tout à fait possible surtout si l’on utilise un multidétecteur [34] (Chap. 5).

6.

Texture et anisotropie magnétocristalline

Les aciers magnétiques sont utilisés dans la fabrication des transformateurs ou des alternateurs en raison de leurs propriétés magnétiques anisotropes. Les propriétés telles que les pertes de puissance ou de perméabilité sont de première importance pour l’utilisation de ces matériaux dans différents équipements magnétiques, d’autres propriétés telles que la magnétostriction et la magnétorésistance sont de moindre importance.

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

371

Pour le fer et les aciers Fe-3%Si de structure cubique centrée, les directions sont de facile aimantation, alors que les directions et sont de moyenne et de difficile aimantation. En d’autres termes, il faut fournir plus d’énergie pour aimanter l’alliage Fe-3%Si selon les directions que selon les directions (Fig. 21). L’origine de cette variation est liée à l’évolution de la désorientation de la structure en domaines magnétiques. L’énergie à fournir pour saturer le matériau dans une direction donnée s’écrit : Ms

W =

³ H dM

(80)

0

où H est le champ appliqué, M l’aimantation, Ms l’intensité d’aimantation à saturation.

M(T) Ms

FIG. 21 – Courbes de première aimantation d’un monocristal de Fe-Si pour les trois directions [100], [110] et [111]. H champ appliqué, Ms vecteur aimantation à saturation.

Placé dans un champ électrique, le cristal tend à s’orienter suivant une direction de facile aimantation ou suivant une autre position d’énergie minimum. Il en résulte un couple * qui est la dérivée par rapport à la variation angulaire de l’énergie d’anisotropie magnétocristalline. Il est admis que l’énergie magnétocristalline possède les mêmes symétries que le cristal. Dans ces conditions, cette énergie par unité de volume peut s’écrire : 2 2

2 2

2 2

2 2 2

W = K0 + K1  J1 J2 + J2 J3 + J3 J1 + K2  J1 J2 J3

(81)

où > J 1 J 2 J 3 @ sont les cosinus directeurs du vecteur aimantation dans le référentiel cristal principal. Si D est l’angle entre le vecteur aimantation et une direction de référence, le couple magnétique qui s’exerce par unité de volume sur l’échantillon est : dW *  D = – -------- · dD

(82)

372

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

L’anisotropie magnétocristalline K1 rend compte de la difficulté avec laquelle l’aimantation tourne vers la direction du champ d’excitation extérieur. Il convient donc d’abaisser la valeur de cette constante. Le silicium permet d’abaisser la valeur de K1 d’environ 25 % par rapport à celle du fer. En outre, la texture de Goss {110}, grâce à la présence de la direction de facile aimantation [100] parallèlement à la direction de laminage de la tôle, permet de s’affranchir d’une valeur de K1 élevée. En première approximation les coefficients K0, K1 et K2 ne dépendent que du matériau et de la température. Ainsi, K1 chute de 35 à 15,3 kJ m–3 lorsque la température augmente de 20 à 400 °C. Industriellement, il existe deux nuances de tôles Fe-3%Si utilisées pour les transformateurs, les tôles à grains orientés (GO) et les tôles à haute perméabilité (Hi-B). Les tôles Hi-B présentent des pertes en watts plus faibles, 1,05 W kg–1 à 1,7 T, que les tôles GO, 1,5 W kg–1 à 1,7 T, en raison d’une dispersion plus faible des directions par rapport à la direction de laminage, environ 3° au lieu de 7°. Si l’anisotropie magnétique locale est définie dans le référentiel du grain, alors la valeur moyenne de l’anisotropie magnétocristalline du polycristal est calculée à l’aide de la relation :

³

W  y = O W  h F  g dg g

(83)

où h est une direction dans le repère cristal et y dans le repère échantillon pour une figure de pôles. Pernot et al. et Pernot [35, 36] ont montré que la relation (82) prédit les courbes de couple d’anisotropie magnétocristalline avec un accord satisfaisant dans le cas d’aciers à bas taux de carbone (Fig. 22).

FIG. 22 – Courbes expérimentale et calculée du couple d’anisotropie magnétocristalline de deux aciers extra doux, D est l’angle entre le vecteur aimantation et une direction de référence telle que la direction de laminage.

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

7.

373

Texture et magnétostriction

La magnétostriction est le changement de dimensions d’un matériau lorsqu’il est soumis à un champ magnétique. À l’échelle mésoscopique, deux processus permettent d’interpréter la magnétostriction. Le premier est la migration des parois des domaines magnétiques sous l’action du champ magnétique externe et le second est la rotation de ces domaines. Ces deux mécanismes permettent au matériau de changer l’orientation des domaines qui à son tour provoque une variation de ses dimensions. Les matériaux magnétostrictifs peuvent donc convertir de l’énergie magnétique en énergie mécanique et réciproquement. Ainsi, ils sont utilisés pour la fabrication des capteurs. Quand un cristal ferromagnétique est soumis à un champ magnétique, il se développe une aimantation spontanée selon une direction h du cristal ; dès lors le réseau cristallin se déforme selon le tenseur de déformation H. L’effet d’aimantation peut se décrire par un tenseur de rang 4 [37, 38], soit : 0

H ij = O ijkl h k h l

(84)

0 O ijkl

où sont les composantes du tenseur de magnétostriction dans le repère cristal. Dans le cas d’un matériau polycristallin, il faut considérer la valeur moyenne macroscopique des déformations. Ceci ne peut être fait sans tenir compte des interactions élastiques Néanmoins, en première approximation, on peut prendre la simple valeur moyenne pour l’orientation de l’équation (84), mais dans ce cas cette équation doit se référer au repère échantillon, donc : H ij = O ijkl  g y k y l .

(85)

De ce fait, la direction y de l’aimantation spontanée dans le repère échantillon ne dépendra pas uniquement de g et du champ H. À l’état saturé, la direction d’aimantation spontanée est la même direction y dans tous les grains ; dès lors, la valeur moyenne de l’équation (85) peut alors s’écrire : H ij = O ijkl y k y l

(86)

avec :

³

O ijkl = O O ijkl  g F  g dg .

(87)

C’est l’équivalent de la moyenne de Reuss pour les déformations en élasticité. La magnétostriction à saturation dépend seulement de la texture cristallographique. Par ailleurs, les composantes du tenseur O ijkl  g peuvent s’exprimer à l’aide des composantes O 0mnop dans le référentiel cristal et des composantes de la matrice de transformation : 0

O ijkl  g = O mnop g im g jn g k0 g lp

(88)

avec g = ^ M 1 M M 2 ` où M 1 M M 2 sont les angles d’Euler de Bunge qui font passer du référentiel échantillon au référentiel cristal (Chap. 6.1). L’équation (87) peut s’écrire : 0

mnop

O ijkl = O mnop T ijkl

(89)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

374

où les quantités T dépendent seulement de la texture : mnop

T ijkl

³

= O g im g jn g k0 g lp F  g dg

(90)

0

et O mnop sont les constantes du monocristal. La figure 23 donne un exemple de calcul de magnétostriction pour un acier FeSi [39].

Calculé à partir de données de texture Valeurs mesurées Valeurs mesurées

Angle par rapport à la direction de laminage

FIG. 23 – Variation de la déformation de magnétostriction calculée dans le plan de la tôle d’un acier Fe-Si à grains orientés. Comparaison avec les résultats expérimentaux [39].

FIG. 24 – Magnétostriction O 100

de

l’alliage de fer en fonction du pourcentage en élément d’alliage [40].

Récemment Daniel et al. [41] ont développé un modèle auto-cohérent et ont calculé la déformation de magnétostriction à saturation d’un échantillon de fer polycristallin isotrope. Les valeurs, ainsi calculées, sont intermédiaires entre celles trouvées à l’aide des modèles de Reuss et de Voigt (Tab. III). Tableau III . Estimation de la déformation de magnétostriction d’un polycristal de fer isotrope [41].

Reuss Hij

Auto-cohérent –6

– 4,20 × 10

–6

– 8,75 × 10

Voigt – 11,9 × 10–6

Dans le cas d’un monocristal de structure cubique, la déformation de magnétostriction peut se décrire à l’aide de trois paramètres. En supposant que la déformation

CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

375

est isochore, le nombre de paramètre se réduit à deux. Dans le référentiel cristal, le tenseur de déformation de magnétostriction s’écrit alors : § O 100 § J 21 – 1 ---· O 111 J 1 J 2 O 111 J 1 J 3 · © ¨ ¸ 3¹ ¨ ¸ ¸ 2 1· 3 ¨ § O 111 J 2 J 3 ¸ O 111 J 1 J 2 O 100 J 2 – --> H @ = --- ¨ © 2 ¨ 3¹ ¸ ¨ ¸ ¨ O J J § J2 – 1 ·¸ -O J J O 111 1 3 111 2 3 100 © 3 © 3 ¹¹

(91)

où O 100 est l’allongement selon [100] et O 111 l’allongement selon [111]. Soulignons enfin que les valeurs O 100 et O 111 varient avec la teneur en élément d’alliage [40] comme on peut le constater sur la figure 24. L’énergie d’anisotropie magnétoélastique traduit l’interaction entre l’orientation de l’aimantation et les déformations du réseau cristallin. La substitution d’atomes de fer par d’autres atomes modifie la valeur de O 100 .

8.

Conclusion

Au travers de ces quelques exemples, on comprend l'importance des textures pour la production des matériaux à haute propriétés spécifiques. On recherche soit des textures isotropes, soit des textures de forte acuité suivant les propriétés recherchée : isotropes ou optimisées suivant une ou plusieurs directions. Ces optimisations nécessitent la maîtrise des mécanismes de formation des textures aussi bien lors des opérations de mise en forme que lors des traitements thermiques, en particulier les traitements de recristallisation. Il est également indispensable de disposer de moyens de caractérisation des textures afin d'obtenir des données quantitatives. À l'heure actuelle, de nombreux outils existent pour effectuer ces mesures depuis l'échelle locale (EBSD voire MET) jusqu'à l'échelle macroscopique par diffraction des rayons X ou des neutrons. Enfin, toutes ces optimisations ne sont pas possibles sans le développement de la modélisation et de la simulation pour prévoir et interpréter les propriétés des matériaux et leur anisotropie.

Références [1] G. Simmons, H. Wang, Single crystal Elastic constants and Calculated Aggregate Average Properties. Cambridge, MA, MIT Press (1971). [2] W. Voigt, Lehrbuch der kristallphysik (1928). [3] R. Hill, The elastic behavior of a polycristalline aggregate, Proc. Phys. Soc. A 65, 349–354 (1952). [4] E. Kröner, Acta Metal. 9, 155–161 (1961). [5] J. Eshelby, The determination of the elastic field of an ellipsoidal inclusion, and related problems. Proc. R. Soc. Lond. A 241, 376–396 (1957).

376

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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CHAPITRE 6 – INFLUENCE DE LA TEXTURE

377

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7

Interprétation des contraintes résiduelles à l’aide de la simulation numérique

La simulation numérique est devenue un outil indispensable dans la compréhension et l’interprétation des contraintes résiduelles. Par exemple, pour rendre compte du chemin de déformation d’une structure, l’utilisation d’un modèle autocohérent est devenue le moyen le plus avancé pour estimer le niveau de contraintes résiduelles d’une structure. Par ailleurs, certaines simulations utilisant la méthode des éléments finis permettent d’appréhender le comportement mécanique local des polycristaux. Enfin, pour analyser un pic de diffraction, il est aujourd’hui possible d’utiliser la méthode de Monte Carlo pour simuler numériquement l’instrument de mesure de diffraction des neutrons ou du rayonnement synchrotron afin de rendre compte de la contribution des contraintes résiduelles dans l’élargissement ou le déplacement de la tache ou la raie de diffraction. Le chapitre 7 présente et fait le point sur ces différents outils numériques aujourd’hui disponibles.

7.1

Modèle autocohérent de la déformation élastoplastique et ses applications (K. Wierzbanowski, A. Baczmanski et P. Lipinski)

1. Généralités sur la modélisation de la déformation 1.1. Mécanismes de la déformation plastique La déformation d’un corps se décompose en une partie élastique et une partie plastique. La première entraîne les déplacements réversibles d’atomes qui sont juste légèrement écartés de leur position d’équilibre. Par contre, la déformation plastique se produit lors des processus cristallins de cisaillement tels que glissement ou maclage mécanique. Pendant le glissement les atomes sont déplacés d’une distance égale à un multiple de la distance interatomique, par contre lors du maclage, les déplacements des atomes sont inférieurs à cette distance. Les deux mécanismes sont irréversibles. Ces deux mécanismes cristallins de la déformation sont caractérisés ci-dessous.

1.1.1. Glissement sur le système (hkl)[uvw] Le glissement cristallin est schématisé sur la figure 1.

a

b

FIG. 1. – Représentation schématique du glissement cristallin ; b est l’épaisseur des bandes de glissement a est l’épaisseur des blocs « inactifs ».

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

381

Les blocs du cristal se déplacent par glissement les uns par rapport aux autres. Ce mouvement se produit seulement dans des zones dites « actives » d’une faible épaisseur b (bandes de glissement). Entre les bandes de glissement, le cristal forme des blocs « inactifs » d’épaisseur a (Fig. 1). Le rapport typique de a/b est de l’ordre de 103–104. Une image représentative du glissement à l’intérieur d’un grain, observé au microscope électronique à transmission, est montrée sur la figure 2.

FIG. 2. – Le glissement observé dans un grain (microscopie électronique à transmission ; cliché de Nicole Clément, CNES, Toulouse).

1.1.2. Maclage mécanique Pour obtenir une déformation plastique macroscopique quelconque, il faut, en général, activer cinq modes de cisaillement indépendants, par exemple cinq systèmes de glissement, ou quatre systèmes de glissement et un système de maclage (Fig. 3)... macle

plan d’habitat

cristal initial

cristal initial

FIG. 3. – Maclage mécanique : la macle se forme par cisaillement sur un plan atomique.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

382

Les déformations plastiques occasionnées par le glissement ou le maclage étant de type cisaillement, elles produisent une déformation du grain et une rotation du réseau cristallin. Dans les structures cristallines CFC et CC, c’est le glissement cristallographique qui est le mécanisme de déformation prédominant. En revanche, dans les matériaux de structure hexagonale, le maclage est un mécanisme important de la déformation, qui complète le nombre insuffisant des systèmes de glissement indépendants.

1.2. Caractéristiques générales des modèles de déformation La précision de la description du comportement macroscopique des édifices et des constructions mécaniques est conditionnée par une bonne connaissance microscopique des matériaux constitutifs. Les lois constitutives phénoménologiques, utilisées dans les codes de calcul, ne donnent pas entière satisfaction pour des chargements complexes, auxquels sont soumises les structures réelles. Ces lois, identifiées par les essais mécaniques simples, ne sont pas capables de prendre en compte l’évolution de la structure interne des matériaux lors des trajets de chargement non monotones. Pour être précise, la modélisation du comportement des matériaux doit passer par la description de plus en plus fine de leur structure interne. La première question à laquelle doivent répondre tous les modèles de la loi de comportement peut être formulée ainsi : connaissant le comportement p e microscopique du matériau décrit par les variables locales telles que ^ Vij  H ij  H ij `, quelle est la réponse macroscopique définie par les variables globales corresponp e dantes ^6 ij  E ij  E ij ` ? ? p e p e ^6 ij  E ij  E ij ` œ ^V ij  H ij  H ij ` p 6 ij  E ij 

(1)

e E ij

où sont les composantes des tenseurs des contraintes, des déformations p e plastiques et des déformations élastiques macroscopiques ; V ij  H ij  H ij sont les composantes des tenseurs des contraintes, des déformations plastiques et des déformations élastiques attachées à chaque grain ou inclusion (Fig. 4).

FIG. 4. – Le tenseur de contraintes 6ij est appliqué à l’échantillon; un grain est soumis au tenseur de contraintes local Vij. De même, la déformation de l’échantillon est Eij et la déformation locale du grain Hij.

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

383

Dans le cadre des modèles élastoplastiques, Hill [1] a démontré que la réponse générale à cette question peut être exprimée à l’aide de la formule suivante : ●

●

*

●

●

σ ij = Σ ij + L ijkl ( E kl – ε kl )

(2)

ou bien: ●

●

●

*

●

σ ij – Σ ij = L ijkl ( E kl – ε kl ) .

(3)

*

Dans ces expressions L ijkl désigne un tenseur d’interaction (tenseur de Hill) dépendant de la microstructure du matériau. La vitesse de déformation est donnée par : ●

●

p

●

e

E ij = E ij + E ij .

(4)

La convention de la sommation sur un indice répété inférieur est utilisée dans les relations (2) et (3). L’emploi de cette convention est retenu dans ce chapitre. * Dans le cas général, le tenseur L ijkl n’est pas connu car les interactions entre les grains d’un polycristal réel sont très complexes. Différentes simplifications introduites dans la formulation du tenseur d’interaction, conduisent à des modèles plus ou moins sophistiqués. Le modèle autocohérent apparaît aujourd’hui comme un bon compromis entre la précision de cette description et la complexité de l’appareil mathématique utilisé. Il est présenté dans le chapitre 7.1.2. Avant l’introduction des notions générales, nécessaires pour la description de la déformation du matériau hétérogène, on propose de faire « un tour d’horizon » sur les modèles les plus simples. Dans le cas d’une interaction isotrope, on peut obtenir une relation du type : p p * σ ij = Σ ij + L  E – ε . ij ij

●

●

●

●

(5)

Dans ce cas, l’interaction entre un grain et la matrice est décrite par un paramètre scalaire L* et seule la déformation plastique est prise en compte dans le terme d’interaction. En se basant sur cette loi d’interaction simplifiée, on peut faire une classification des quelques modèles « classiques » fréquemment cités. En choisissant : a) L* = 0 nous obtenons le modèle statique; on considère donc que la contrainte est homogène dans l’échantillon : σ ij = Σ ij (ce modèle est souvent confondu avec le modèle de Sachs [2]), b) L* → ∞ on obtient le modèle de Taylor [3] ; il correspond au cas de la déforp p mation plastique homogène : ε ij = E ij , 2 ( 7 – 5ν ) * c) L = ------------------------ μ correspond au modèle de Kröner [4], où les interactions sont 15 ( 1 – ν ) purement élastiques ; pour la valeur typique de ν ≅ 0,3 on obtient : L* ≅ μ,

384

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS... e

p

e

p

d) L* = 2P décrit le modèle de Lin [5] ; sa loi principale est : E ij + E ij = H ij + H ij (dans ce modèle on considère l’élasticité isotrope et la déformation plastique sans changement de volume), e) L* = D P conduit au modèle élastoplastique isotrope [6, 7]. Ici, D est le paramètre d’accommodation élastoplastique. Ce paramètre est introduit pour décrire le processus de glissement supplémentaire intervenant dans la région des joints de grains, ce qui a pour effet de diminuer l’incompatibilité plastique entre un grain et son entourage. On trouve la valeur de ce paramètre en comparant les prévisions du modèle avec les résultats expérimentaux. En règle générale, on choisira D  (0,1– 0,01).

1.3. Notions de base Cette section est consacrée à la définition de quelques notions nécessaires pour formuler un modèle de déformation.

1.3.1. Glissement cristallin sur le système de glissement (hkl)[uvw] On définit le système de glissement (hkl)[uvw] qui décrit le mouvement par cisaillement de blocs du cristal (cristallite) sur le plan (hkl) de normale n et dans la direction [uvw] = m (Fig. 5).

n (x3g)

m (x1g) g

g

FIG. 5. – Glissement élémentaire et repère lié au système de glissement (g): x 1 = m , x 3 = n .

Il est utile aussi d’introduire le repère (g) lié au système de glissement, tel que : x1g = m (m est le vecteur unitaire dirigé suivant la direction [uvw]), x3g = n (n est le vecteur unitaire perpendiculaire au plan (hkl)), x2g= x3gšx1g.

1.3.2. Gradient de déplacement produit par le glissement Le gradient de déplacement dû au glissement sur le système « g » est : g

e 13 = J

(6) 'x où J est le cisaillement sur le système de glisement, défini par : J = ------ (Fig. 6). 'z

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

385

Δz

Δx

FIG. 6. – Taux de cisaillement J produit par le glissement.

γ=Δx/Δz

1.3.3. Composante de contraintes responsable du glissement Conformément à la figure 5, il est clair que la composante de contraintes (W), qui « provoque » la déformation par glissement (J) est la composante de cisaillement sur le système de glissement: g

W = V 13 = V  hkl > uvw @ .

(7)

Cette composante agit suivant la direction de glissement < m > et sur le plan de glissement < n >, donc dans le système de glissement (n)[m] = (hkl)[uvw]. En faisant la transformation de V ij du repère de l’éprouvette (« E ») au repère de glissement (« g ») on obtient: g

W = V 13 = a li a 3j V ij = m i n j V ij

(8)

où aij sont les cosinus directeurs (ou éléments de la matrice d’orientation) qui décrivent la transformation demandée de « E » vers « g ». On définit les coefficients Rij, décrivant l’orientation d’un système de glissement par rapport au repère de l’éprouvette : R ij = m i n j .

(9)

W = R ij V ij .

(10)

Finalement, on obtient :

1.3.4. Condition de l’activation du système de glissement Les observations expérimentales montrent qu’il existe un seuil de la contrainte W pour activer le glissement (loi de Schmid) : W = W cr

(11)

où Wcr est la cission critique résolue pour le glissement sur un système considéré.

1.3.5. Loi d’écrouissage (multiplication et interaction des dislocations) Expérimentalement, on observe, en fonction de la déformation subie par l’échantillon, un écrouissage, c’est-à-dire un durcissement dû aux interactions entre les systèmes de glissement. On définit la matrice d’écrouissage H ij, qui décrit l’augmentation de Wcr résultant de l’interaction entre les dislocations mobiles avec différents systèmes de glissement : ●

ij ● j

i

W cr = 6 H J . j

(12)

Les indices i et j de la formule (12), représentent les systèmes de glissement.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

386

Si on considère l’écrouissage linéaire (Fig. 7), la matrice H ij est constante et on peut reécrire l’équation d’écrouissage : ij j

i

W cr = W 0 + 6 H J

(13)

j

où W0 est la valeur initiale des contraintes critiques.

Σ 11

τcri

intervalle d’ecrouissage lineaire

Ε11 a)

b)

γj

FIG. 7. – Intervalle d’écrouissage linéaire sur la courbe d’essais de traction (a) et relation i j entre W cr et J si le système de glissement « j » est le seul système actif (b).

D’après l’équation (13), nous voyons que la contrainte critique de cisaillement sur le système « i » dépend des cisaillements (J j) sur tous les systèmes de glissement. La structure de la matrice d’écrouissage est compliquée. Néanmoins, en première approximation, on peut distinguer les termes forts (h1) et faibles (h2) dans cette matrice. En définissant le coefficient d’anisotropie de durcissement : h A = ----1h2

(14)

on trouve pour les métaux CFC la matrice d’écrouissage sous la forme suivante [8] : 1 1 1 1 A A H ij = h 2 1 A A 1 A A

1 1 A 1 A A 1 A A 1 A

1 A A 1 A A 1 A A 1

1 1 1 1 A A 1 A A

1 1 A 1 A A 1 A

1 A A 1 A A 1

1 1 1 1 A A

. 1 1 A 1 A

1 A 1 A 1 1 1 1 1 1

C’est une matrice symétrique dont nous montrons seulement la moitié.

(15)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

387

1.3.6. Déformation Hij et rotation Zij d’un grain produites par le glissement Dans le repère de glissement (g) lié à un système de glissement donné, une seule composante du gradient de déplacement existe, les autres sont nulles : g

'e 13 = 'J .

(16)

Après la transformation du repère « g » au repère « E » (lié à l’éprouvette) (Fig. 8) ce gradient s’écrit: g

'e ij = a li a 3j 'e 13

(17)

où aij sont les cosinus directeurs utilisés dans l’équation (8).

FIG. 8. – Repères liés à l’éprouvette (E) et au glissement (g).

En utilisant les équations (9) et (16) nous obtenons : 'e ij = R ij 'J .

(18)

Si plusieurs systèmes sont activés, le gradient de déplacement s’écrit : 'e ij =

¦s Rij 'J s

s

(19)

(la somme porte sur les systèmes de glissement actifs identifiés par l’indice s). Connaissant 'e ij nous pouvons trouver la déformation 'H ij et la rotation 'Z ij produites par les glissements sur les systèmes actifs. Elles sont respectivement les parties symétrique et antisymétrique de 'e ij : 1 'H ij = --2

¦s  Rij + Rji 'J s

s

s

=

¦ R ij 'J s

s

(20)

s

1 s s s avec : R  ij = ---  R ij + R ji , et d’une manière similaire : 2 1 s s s s s 'Z ij = ---  R ij – R ji 'J = R  ij 'J 2 1 s s s avec : R  ij = ---  R ij – R ji . 2

(21)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

388

1.3.7. Rotation du réseau cristallin 'Zijreseau produite par glissement Les composantes 'Z ij , de l’équation (21), correspondent à une rotation du grain (rotation du corps rigide) (Fig. 9b). Cette rotation doit être compensée pour avoir la rotation finale du grain qui peut être égale à zéro dans le cas de la figure 9c. Cette condition est due, soit aux forces externes imposées au niveau de l’échantillon (ce qui conduit à la préservation de certains plans et/ou directions dans l’échantillon), soit aux réactions internes entre un grain et son entourage. Donc, une rotation supplémentaire  – 'Z ij doit apparaître et elle est identifiée à la rotation du réseau cristallin : reseau

'Z ij

= – 'Z ij .

x

z

(22)

x

x

z

a)

z

c)

b)

FIG. 9. – Rotation du réseau cristallin produit par un système de glissement au cours d’un essai de traction ; l’orientation de la direction de traction (z) est conservée pendant cet essai.

1.3.8. Déformation de l’éprouvette On calcule la déformation E ij de l’éprouvette, comme la moyenne des déformations des grains : 1 E ij = = ----V0

¦ Hij V I

I

(23)

I

où V I représente le volume du grain « I » et V0 est le volume de l’éprouvette.

1.3.9. Loi d’interaction C’est le problème le plus complexe de la modélisation. On a déjà mentionné que la loi d’interaction d’un grain avec son entourage peut être postulée sous la forme suivante (Éq. 2) : ●

●

*

●

●

V ij = 6 ij + L ijkl  E kl – H kl * L ijkl

(24)

Le tenseur est difficile à calculer pour des configurations réalistes (formes de grains complexes et interactions anisotropes). Cependant, même avec des

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

389

simplifications extrêmes (modèles de Sachs, de Taylor, modèle à un paramètre L*), les résultats obtenus permettent de retrouver beaucoup de phénomènes physiques liés à la déformation des matériaux polycristallins [7, 9–12].

2.

Modèle autocohérent

Dans la modélisation du polycristal, les grains de même orientation sont assimilés à des inclusions ellipsoïdales [13]. Considérons donc un grain particulier dans l’échantillon de la figure 10.

Σij , E ij

σij, εij

FIG. 10. – Un grain ellipsoïdal dans l’échantillon.

Comme cela a été signalé précédemment, le problème à résoudre, pour déterminer la déformation du polycristal, est de trouver une relation entre les tenseurs locaux Vij, Hij et les tenseurs globaux 6ij et Eij. La solution de ce problème, dans le cadre du modèle autocohérent présenté ici, est obtenue d’une manière moins directe que dans les modèles simplifiés décrits précédemment. Ici, nous présentons une approche dérivée du modèle auto–cohérent développé par Lipinski et Berveiller [14–16].

2.1. Modules tangents Dans le domaine élastique, on utilise les relations bien connues entre le tenseur des contraintes et celui de la déformation : 6 ij = C ijkl E kl I

I

I

V ij = c ijkl H kl

(25) (26)

I c ijkl

où C ijkl et sont respectivement les tenseurs de rigidité de l’éprouvette et du grain « I ». Dans le domaine de déformation élastoplastique on applique des relations analogues : '6 ij = L ijkl 'E kl I

I

I

(27)

'V ij = l ijkl 'H kl et (28) I où L ijkl et L ijkl sont respectivement les modules tangents de l’échantillon et du grain numéro « I ». Le calcul du module tangent d’un grain est présenté dans l’Annexe 1 et le module tangent de l’échantillon se calcule selon l’équation (42).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

390

I

I

Dans le domaine élastique, on admet évidemment : L ijkl = C ijkl et l ijkl = c ijkl . Les propriétés élastiques des grains monocristallins sont connues et celles de l’échantillon polycristallin peuvent être approchées en utilisant certaines hypothèses. En revanche, dans le domaine plastique, les modules tangents évoluent et doivent être recalculés pour chaque instant du processus de déformation. Certaines –1 composantes du tenseur L ijkl ont une interprétation directe. Par exemple  L 1111 peut être déduit de la pente de la courbe de traction (Fig. 11).

–1

FIG. 11. – Détermination de  L 1111 à partir de l’essai de traction.

2.2. Calcul des déformations Pour le calcul de la déformation locale, on peut utiliser directement le tenseur S ijkl proposé par Eshelby. On peut également faire appel au calcul numérique comme celui proposé par Lipinski, Berveiller et al. [14-16]. Conformément à l’équation (27), la valeur locale de la contrainte dans le domaine élastoplastique peut s’écrire : ●

●

V ij  r = l ijkl H kl  r

(29)

où l ijkl  r est le module tangent de la cristallite. De plus, on décompose le module tangent local en deux parties : l ijkl  r = L ijkl + Gl ijkl  r

(30)

où L ijkl est le module tangent de l’échantillon et Gl ijkl  r est une partie variable, fonction de la position. En utilisant le tenseur de Green modifié *ijkl  r – r c , la solution pour la déformation locale peut s’écrire de la manière suivante ([14, 17], Annexe 2) : ●

●

H ij  r = E

ij

³

+ * ijkl  r – r c Gl klmn  r c H mn  r c dV c . V

●

(31)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

391

Le sens physique de cette équation est schématisé sur la figure 12. La déformation locale au point r dépend de la déformation s’exerçant en tout autre point r c et elles sont reliées par le tenseur de Green modifié et le tenseur Gl klmn  r c .

Γ(r-r’)

r’

r

FIG. 12. – Action du tenseur de Green : la déformation en r dépend de la déformation en tout autre point r c du milieu.

Dans la modélisation du matériau polycristallin, on représente les grains par des inclusions (Fig. 10) et par conséquent, le matériau entier peut être représenté par une somme d’inclusions. Ainsi, la déformation dans l’inclusion « I » peut être exprimée par [14-16]: N ●

H

I ij

●

= E ij +

¦ Tijkl Glklmn H mn IJ

J

●

J

(32)

J=1 I J

où le tenseur T ijkl décrit l’interaction entre les inclusions « I » et « J ». La dernière relation est simplement une discrétisation de l’équation (29), obtenue en introduisant : 1 I J T ijkl = ----VI J Gl klmn

³ ³*

ijkl  r

– r c dVdV

c

(33)

VI VI

J H mn

et en supposant que et sont homogènes dans chaque inclusion. L’interaction entre les inclusions « I » et « J » est représentée par le tenseur TIJ représenté sur la figure 13.

J r’

I

TIJ

r

FIG. 13. – Description de l’interaction entre les inclusions « I » et « J » par le tenseur TIJ selon l’équation (32).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

392

I J

Plus loin, on verra que la grandeur T ijkl est d’une grande utilité ; elle décrit l’interaction de l’inclusion « I » avec son entourage, représenté par le milieu équivalent (approche à « un site ») et elle s’exprime : 1 I J T ijkl = ----VI

 Γ

– r ′)dVdV ′ .

ijkl ( r

(34)

VI VI

En plasticité, l’approche à « un site » est souvent utilisée et les résultats présentés dans ce chapitre ont été obtenus en utilisant ce schéma.

2.3. Tenseurs de concentration Revenons à présent au problème de la relation entre les grandeurs locales et globales (Figs. 4 et 10). On a besoin d’une formule qui exprime les unes en fonctions I

I

des autres. On postule donc l’existence de tenseurs de concentration A ijkl et B ijkl qui permettent de calculer les tenseurs de déformations et de contraintes d’un grain à partir des grandeurs globales : ●

I

●

I

ε ij = A ijkl E kl ●

I

(35)

●

I

σ ij = B ijkl Σ kl . I

(36) I

On peut exprimer le tenseur A ijkl (le tenseur B ijkl peut être ensuite déduit) dans les cas de déformations élastique et élastoplastique.

2.3.1. Cas élastique I J

On montre facilement qu’en utilisant le tenseur T ijkl (approche à « un site » ; Éq. (34)) et en appliquant la loi de Hooke, on obtient : I –1

II

I

[ ( A ) ] ijkl = I ijkl – T ijmn ( c mnkl – C mnkl )

(37)

avec: N

f

C ijkl =

I I I c ijmn A mnkl

(38)

I=1

où fI est la fraction volumique du grain « I ». On voit qu’il est nécessaire de calculer I

les tenseurs de concentration A ijkl et de rigidité de l’éprouvette C ijkl en même temps. Par conséquent, ils sont déterminés dans une procédure itérative autocohérente. I En connaissant les tenseurs A ijkl et C ijkl et en appliquant la loi de Hooke, on peut trouver le deuxième tenseur de concentration : I

I

I

–1

B ijkl = c ijmn A mnop ( C ) opkl .

(39)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

393

2.3.2. Cas élastoplastique On obtient ici des résultats analogues au cas élastique. Si l’on remplace C ijkl par I I L ijkl et c ijmn par l ijmn à partir des équations (27) et (28) on obtient : ●

●

6 ij = L ijkl E kl

●

I

I

●

I

V ij = l ijkl H kl .

et

(40)

Par conséquent, le tenseur de concentration pour la déformation s’écrit : I –1

II

I

>  A @ ijkl = I ijkl – T ijmn  l mnkl – L mnkl

(41)

avec : N

L ijkl =

¦f

I

I

I

l ijmn A mnkl .

(42)

I=1 I

Le module tangent l ijmn du grain « I » est calculé sur la base de la connaissance des systèmes de glissement (et de leurs vitesses de glissement) dans ce grain. Ce calcul est présenté dans l’Annexe 1. D’autre part, le module tangent de l’éprouvette, L ijkl , est une moyenne des modules tangents des grains (Éq. 42). Finalement, le tenseur de localisation de contraintes s’exprime : I

I

I

–1

B ijkl = l ijmn A mnop  L opkl .

(43)

On démontre que le tenseur de Hill (Éq. (2)) s’exprime par : *

II –1

L ijkl = – >  T @ ijkl – L ijkl .

(44)

2.4. Critères de sélection des systèmes de glissement Trois critères de sélection des systèmes de glissement ont été employés : – on choisit un ensemble de systèmes de glissement qui minimise le travail plastique (critère MW), – on choisit un ensemble de cinq systèmes qui, à une étape donnée, vérifient la loi de Schmid (Éq. (11)) ; critère ML, – on considère une série de microglissements sur les systèmes consécutifs, chacun ayant le taux de cisaillement le plus faible. Les systèmes choisis vérifient, à chaque étape de la déformation, la loi de Schmid. Ce critère, utilisé dans les modèles de Leffers [18] et Leffers-Wierzbanowski ou dans les applications ultérieures [7, 19], est noté critère LW. En général, malgré les différences de définition, les trois critères conduisent à des résultats très similaires (Fig. 16).

3.

Applications du modèle autocohérent

Les modèles de déformation permettent de calculer et prévoir : – la texture cristallographique,

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

394

– les résultats des essais mécaniques (traction, compression, cisaillement, laminage...), – les contraintes internes et résiduelles, – la surface de plasticité, la limite élastique, – les propriétés des composites et des matériaux biphasés, 2 – la densité de dislocations (proportionnelle à ), – l’énergie élastique stockée, – etc. Dans la suite, on donne quelques exemples de résultats obtenus avec ce modèle autocohérent.

3.1. Prévision des textures Nous montrons ici, les exemples de prévision des textures de laminage des métaux de structures CFC et CC. Dans les métaux CFC on prend en compte les douze systèmes de glissement de la famille {111}. On présente sur la figure 14, la fonction de distribution des orientations cristallines (FDOC ou FDO, Chap. 6.1) calculée pour le cuivre (structure CFC), avec le critère ML et un durcissement isotrope (A = 1). La texture simulée est en bon accord avec la texture expérimentale. a)

b)

FIG. 14. – Textures de laminage du cuivre : a) simulée (systèmes de glissement {111}, A = 1, Eeq = 60 %, critère de choix des systèmes de glissement : ML) ; b) mesurée (Eeq = 100 %); sections de la FDOC : M2 = 00, 50, 100..., 900.

On a également calculé la texture (FDOC) de l’acier ferritique. Dans ce cas on a utilisé les systèmes de glissement caractéristiques pour la structure CC : {110} et {112} (48 systèmes au total) et le paramètre d’anisotropie de durcissement A = 1 (Fig. 15). À nouveau, la texture prévue correspond bien à la texture expérimentale.

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

395

a)

b)

FIG. 15. – Textures de laminage CC : a) simulée avec prise en compte des systèmes de glissement {110} et {112}, A = 1, Eeq = 60 %, critères de choix des systèmes de glissement : ML ; b) mesurée pour l’acier (Eeq = 105 %) ; sections de la FDOC : M2 = 00, 50, 100..., 900.

3.2. Prévision des courbes de durcissement Le modèle peut aussi prévoir les résultats des essais mécaniques. On peut les présenter d’une manière générale sous la forme de courbes de durcissement, c’est-à-dire correspondant à la relation : contrainte équivalente en fonction de la déformation équivalente (les quantités équivalentes sont calculées suivant les formules de von Mises). On montre ici (Fig. 16) les prévisions de telles courbes pour le laminage en utilisant les trois critères différents du choix des systèmes de glissement. Les calculs ont été faits pour les structures CC, CFC et hexagonale. On peut constater que les trois critères de choix des systèmes de glissement conduisent à des résultats légèrement différents. Sur la figure 17, on montre la comparaison entre l’expérience et la prévision des courbes de traction du cuivre polycristallin. On constate un excellent accord.

3.3. Interprétation des mesures des contraintes résiduelles par diffraction Dans la méthode de mesure des contraintes internes par diffraction, on détermine la distance interréticulaire dhkl en fonction de sin2\, où les angles \ et I définissent l’orientation du vecteur de diffraction (Fig. 18) (Chap. 4.1). On montre que dans le cas d’un corps quasi isotrope on trouve une relation linéaire (Fig. 19). Si on emploie cette méthode expérimentale pour étudier les matériaux, comme l’acier laminé, après une déformation plastique importante, on trouve une relation dhkl en fonction de sin2\ fortement non linéaire. L’interprétation d’un tel résultat demande l’utilisation d’un modèle. On a montré [20] que la distance interréticulaire peut être exprimée par la formule générale suivante : I

II

^ hkl ` = > F ij  hkl \ I f  g V ij + q @dq + dq

(45)

Equivalent stress Σeq (MPa)

bcc - cold rolling 350 300 250 200 150

ML LW MW

100 50 0 0.00

0.05

0.10

0.15

Equivalent stress Σeq (MPa)

Equivalent strain Eeq

Equivalent stress Σeq (MPa)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

396

fcc - cold rolling 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0.00

ML LW MW 0.05

0.10

0.15

Equivalent strain Eeq

hexagonal - cold rolling 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0.00

ML LW MW 0.05

0.10

0.15

Equivalent strain Eeq

FIG. 16. – Courbes simulées de durcissement pour les structures cristallines CC, CFC et hexagonale. On a considéré une déformation par laminage et on a successivement considéré les trois critères de choix des systèmes de glissement (MW, ML, LW).

Σ11 [MPa]

200 150 100 50 0 0,000

experiment model 0,005

0,010

0,015 E 11

0,020

0,025

0,030

FIG. 17. – Courbes de traction prévue et expérimentale pour le cuivre polycristallin.

II

où : le terme V ij représente les contraintes d’ordre 2 (dues à l’incompatibilité plastique entre les grains) calculées avec le modèle autocohérent à un site ; q est un paramètre d’ajustement ; Jij est la matrice d’orientation qui définit le passage du repère d’échantillon (E) au repère de mesure (L). On constate que la variation des contraintes de deuxième ordre en fonction de \ et I est bien prévue par le modèle, mais que leurs amplitudes exactes n’est pas connue, d’où le facteur q. (L’amplitude de ces contraintes est calculée sur la base d’interactions intergranulaires purement élastiques, tandis qu’en réalité, il existe une relaxation partielle d’origine plastique dans la région des joints de grains). II

On voit clairement sur la figure 20 que l’introduction du terme avec V ij améliore beaucoup l’analyse des résultats expérimentaux.

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

397

E3 (DN) Ψ

L3 L2 E2 (DT)

φ

E1 (DL)

L1

FIG. 18. – Repères utilisés dans la mesure des contraintes internes par diffraction. Le repère de mesure est L (dont L3 est parallèle au vecteur de diffraction) et E est le repère lié à l’éprouvette (dont les axes sont déterminés par les directions de laminage, transversale et normale). L’orientation de L3 est définie par les angles \ et I.

hkl

α

tgα ∼ σ11 sin2ψ

FIG. 19. – Relation entre la distance interréticulaire dhkl et sin2\ pour un corps quasi isotrope.

1.1712

ϕ=0

d211 (A)

1.1710

ο

1.1708 1.1706 1.1704 1.1702 1.1700 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

2

sin ψ

FIG. 20. – Distance interréticulaire d211 en fonction de sin2\ pour l’acier laminé à froid (rayons X). La ligne solide correspond au cas où l’on prend en compte les contraintes de II

deuxième ordre ( V ij ) prévues par le modèle et la ligne discontinue correspond à un comportement purement élastique (anisotrope).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

398

3.4. Étude des contraintes internes dans un acier biphasé L’étude non destructive du niveau des contraintes dans le volume du matériau est possible grâce aux techniques de diffraction (surtout des neutrons ou rayons X de synchroton). Une telle étude est très intéressante dans les matériaux biphasés, comme les composites ou l’acier austéno-ferritique. Indépendamment, on peut aussi prévoir le niveau des contraintes résiduelles ou internes dans chaque phase, en utilisant une modélisation. Une comparaison entre les résultats expérimentaux et théoriques (modèle autocohérent) est présentée sur la figure 21. L’acier biphasé était soumis à une force appliquée in situ et la déformation du réseau cristallin a été mesurée dans chacune des phases. Indépendamment, on a calculé la déformation résultante par le modèle autocohérent. On constate un très bon accord, ce qui permet d’identifier les caractéristiques microstructurales du matériau étudié (paramètres de durcissement, contraintes critiques pour le glissement...).

0.0030

0.0015 0.0010

ph{hkl}

0.0020

ph{hkl}

0.0020

α − exp γ − exp. α − model γ − model

0.0025

0.0015 0.0010 0.0005

0.0005 0.0000

-0.0005

0.0000

-0.0010

-0.0005

-0.0015

-0.0010

-0.0020 0

100

200

300

400

Σ11 (MPa)

500

600

700

0

100

200

300

400

500

600

700

Σ11 (MPa)

FIG. 21. – Déformations du réseau dans les phases D et J de l’acier austéno-ferritique. Le niveau de contraintes est déterminé par diffraction neutronique, lors d’un essai de traction in situ.

On peut conclure, que la modélisation des contraintes résiduelles constitue un outil très précieux pour l’étude des propriétés des matériaux biphasés [21].

3.5. Étude des contraintes internes dans un composite AlSiC C’est un autre exemple de l’étude d’un matériau biphasé par diffraction avec l’utilisation du modèle. Le composite est sollicité en flexion quatre points (Figs. 22 et 23). La figure 24 montre les résultats expérimentaux (diffraction neutronique, raie 111) et théoriques (modèle autocohérent). Elle présente une répartition de la déformation élastique dans chacune des phases (mesurées in situ) en fonction de la déformation globale imposée. On trouve un très bon accord pour les deux phases du composite (Al et SiC).

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

399

x3

sampling volume x2

x1

FIG. 22. – Géométrie de l’essai en flexion quatre points.

x3

tension

E11

3 mm 2 mm

0

x1

-2 mm -3 mm

-E11 compression FIG. 23. – Distribution de la déformation dans une éprouvette chargée en flexion quatre points.

τeff Al , 0 = 105 MPa, HeffAl = 200 MPa

τeff Al , 0 = 115 MPa, HeffAl = 200MPa 0.006

0.004 0.003 0.002

0.004 0.003 0.002

ph

0.001

0.000



ph

0.001

Al SiC

0.005

ph

Al SiC

0.005



ph

0.006

-0.001 -0.002 -0.003

0.000 -0.001 -0.002 -0.003

0.0

0.2

0.4

0.6

Total deformation (%)

0.8

a)

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

Total deformation E11 (%)

1.0

b)

FIG. 24. – Déformation élastique moyenne dans les deux phases (Al et SiC) du composite AlSiC en fonction de la déformation globale imposée et pour deux positions dans l’éprouvette : a) x3 = r 2 mm ; b) x3 = r3 mm. Les résultats expérimentaux sont représentés par les points et les résultats théoriques par les lignes.

400

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

3.6. Calcul de l’énergie de dislocations et de l’énergie élastique stockée dans le matériau Une partie de l’énergie dépensée pendant la déformation plastique reste dans le matériau (autour de 10 %). Cette énergie est proportionnelle à la densité de dislocations (U). On montre que : 2

U a .

(46)

En utilisant le modèle, on peut prévoir la distribution de la densité de disloca2 tions (c’est-à-dire de ) en fonction de l’orientation. Pour l’acier à bas carbone, une telle distribution est montrée sur la figure 25. Sur la même figure, on

a)

b)

c)

d)

2

FIG. 25. – Maxima de la densité de dislocations de l’acier laminé donné par superposés en gris sur les FDOC (courbes de niveaux) l’acier : a) laminé ; b)recristallisé. On montre les détails de deux distributions sur la section à M2 = 450 (c, d) où les trois niveaux de la densité de dislocations sont présentés par différentes intensités de gris.

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

401

voit l’évolution de la texture pendant le passage de l’état écroui à l’état recristallisé. On constate (Fig. 25c et d) que dans la fibre J (fibre horizontale), qui est renforcée lors de la recristallisation, l’énergie stockée est importante. Il semble donc que les germes de recristallisation apparaissent surtout dans les régions (grains) ayant une forte énergie stockée et gardent l’orientation locale du matériau déformé. Puis, ils grossissent en renforçant l’intensité de la fibre J. Il reste cependant à relier ces résultats à la morphologie des sous-structures de dislocations à l’état déformé, qui joue un rôle capital lors de la germination (Chap. 8.4). L’énergie élastique peut jouer un rôle lors de la recristallisation ; elle est définie comme étant l’énergie du champ des contraintes résiduelles dû à l’incompatibilité intergranulaire (contraintes de deuxième ordre) (Fig. 26). Nous observons que les

a)

c)

b

d

FIG. 26. – Minima de l’énergie élastique de l’acier, superposés aux FDOC (courbes de niveaux). États : a) laminé ; b) recristallisé. On montre les détails de deux distributions sur la section à M2 = 450 (c, d) où les trois niveaux de l’énergie élastique sont présentés par l’intensité du gris.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

402

maxima de la texture de déformation subsistent au cours de la recristallisation et coïncident avec les valeurs minimales de l’énergie élastique (Fig. 26c, d).

4.

Conclusion

Dans ce travail, on a rappelé les principes de la méthode autocohérente en élastoplasticité dans le domaine des petites déformations. Le modèle prend en compte la structure cristallographique des matériaux. Un grain polycristallin est représenté par une inclusion ellipsoïdale noyée dans une matrice équivalente homogène, caractérisée par les propriétés moyennes du matériau. Le modèle donne de bonnes prévisions des caractéristiques mécaniques, cristallographiques et microstructurales des matériaux polycristallins. Il est un outil indispensable pour l’étude des contraintes résiduelles et internes et celle de leur influence sur les procédés technologiques.

Remerciements Ce travail a été supporté par le centre National des sciences, Pologne (NCN) sur la base de la décision : DEC-2011/01/B/5T8/07394.

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CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

403

[13] J.D. Eshelby, The Determination of the Elastic Field of an Ellipsoidal Inclusion and Related Problems, Proc. Roy. Soc. London A 241, 376–396 (1957). [14] P. Lipinski, M. Berveiller, Elastoplasticity of microinhomogeneous metals at large strains, Int. J. Plast. 5, 149–172 (1989). [15] P. Lipinski, J. Krier, M. Berveiller, Élastoplasticité des métaux en grandes déformations: comportement global et évolution de la structure interne, Revue Phys. Appl. 25, 361–388 (1990). [16] P. Lipinski, M. Berveiller, E. Reubrez, J. Morreale, Transition Theories of Elastic-Plastic Deformation of Metallic Polycrystals, Arch. of Appl. Mech. 65, 291–311 (1995). [17] T. Mura, Displacement and Plastic Distortion Fields Produced by Dislocations in Anisotropic Media, J. Appl. Mech. 38, 865–868 (1971). [18] T. Leffers, Computer Simulation of the Plastic Deformation in Face-Centred Cubic polycrystals and the Rolling Texture Derived, Phys. Stat. Sol. 25, 337–344 (1968). [19] Baczmanski, P. Lipinski, K.Wierzbanowski, P. Zattarin, Modified Self-Consistent Model for Time Independent Plasticity of Polycrystalline Material, Arch. of Metall. 45, 163–184 (2000). [20] A. Baczmanski, K. Wierzbanowski, P. Lipinski, R.B. Helmholdt, G. Ekambaranathan, B. Pathiraj, Examination of the residual stress field in plastically deformed polycrystalline material, Phil. Mag. A 69, 437–449 (1994). [21] R. Dakhlaoui, A. Baczmanski, C. Braham, S. Wronski, K. Wierzbanowski, E.C. Oliver, Effect of residual stresses on individual phase mechanical properties of austeno-ferritic duplex stainless steel, Acta Mat. 54, 5027–5039 (2006).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

404

Annexe 1 Calcul des vitesses de glissement et du module tangent du grain On considère la déformation élastoplastique du monocristal. Dans chaque grain (de numéro « g »), la loi de Hooke précise le lien entre la vitesse des contraintes g ge V ij et la vitesse de la déformation élastique H kl . La décomposition de la vitesse de g gp la déformation totale H kl en parties élastique et plastique H kl donne : ●

●

●

●

●

g

g

●

ge

g

V ij = c ijkl H kl où

g

●

g p

●

= c ijkl  H kl – H kl ,

g c ijkl

(A.1.1)

est le tenseur des constantes élastiques de la cristallite. gp La vitesse de déformation plastique H kl peut être exprimée par les vitesses de s glissement J (Éq. (20)) : s· g g § g s (A.1.2) V ij = c ijkl ¨ H kl – R kl J ¸ , © ¹ s ●

●

●

¦

●

●

où la somme est faite sur tous les systèmes de glissement actifs (s) (en toute rigueur, s s on devrait utiliser dans cette équation les coefficients R  kl au lieu de R kl , mais grâce g à la symétrie du tenseur c ijkl par rapport aux indices k et l les deux écritures sont équivalentes). En prenant la dérivé de la loi de Schmid ( W = W cr ) pour le système de glissement « t », on obtient : t g t t t g § g W cr = V > uvw @  hkl = R ij V ij = R ij c ijkl ¨ H kl – © ●

●

●

●

●

s·

¦ Rkl J ¸¹ s

●

(A.1.3)

s

g

où on a substitué V kl par l’équation (A.1.2). § t La comparaison de l’équation (12) ¨ W cr = © conduit à : ●

¦H

ts

s

●

¦H s

s t g § g J = R ij c ijkl ¨ H kl – ©

●

ts

●

s· J ¸ et de l’équation (A.1.3), ¹

●

s·

¦ Rkl J ¸¹ . s

●

(A.1.4)

s

s

Après la factorisation de J , on obtient :

¦ H

ts

t

g

s

●

s

t

g

●

g

+ R ij c ijkl R kl J = R ij c ijkl H kl

(A.1.5)

s

ou d’une manière équivalente :

¦ M s

–1 ts

avec  M

ts

t

g

s

= H + R ij c ijkl R kl .

–1 ts

●

s

t

g

●

g

J = R ij c ijkl H kl ,

(A.1.6)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

405

La vitesse de glissement sur le système « s » peut donc être exprimée par la vitesse g de la déformation totale du grain ε kl : ●

●

M

s

γ =

st

t g

●

g

R ij c ijkl ε kl ,

(A.1.7)

t

où la somme est faite sur tous les systèmes de glissement actifs t. Cette équation définit les vitesses de glissement, qui sont indispensables dans le déroulement du modèle. Finalement, le module tangent pour le grain peut être obtenu par la substitution des vitesses de glissement (Éq. A.1.7) dans l’équation (A.1.2) :

g g g σ ij = c ijkl  ε kl –  ●

●

 Rkl M s

st

st

g  t g R op c opmn ε mn .  ●

(A.1.8)

Après une simple transformation (et après le changement des indices), on obtient :

g g σ ij =  c ijkl –  ●

 cijmn Rmn M g

s

st

st

t g  g R op c opkl ε kl .  ●

(A.1.9)

On peut reécrire cette dernière relation sous la forme : ●

g

g

●

g

σ ij = l ijkl ε kl

(A.1.10)

avec :

g g l ijkl =  c ijkl – 

 cijmn Rmn M g

s

st

st

t g  R op c opkl . 

(A.1.11)

L’expression (A.1.11) définit le module tangent du grain g.

Annexe 2 Équation intégrale décrivant le comportement du matériau hétérogène Dans le milieu continu, la contrainte et la déformation locales sont liées par la relation constitutive : ●

●

σ ij ( r ) = l ijkl ( r ) ε kl ( r )

(A.2.1)

où le module tangent local défini par l’équation (A.1.11) possède, comme le tenseur d’élasticité c ijkl ( r ) , les symétries suivantes : l ijkl ( r ) = l klij ( r ) = l jikl ( r ) = l ijlk ( r ) . En exprimant la vitesse de déformation à partir de la vitesse du gradient de déplacement, on obtient : ●

ε

ij ( r )

1 1 = --- ( e ij ( r ) + e ji ( r ) ) = --- ( u i, j ( r ) + u j, i ( r ) ) . 2 2 ●

●

●

●

(A.2.2)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

406

Prenant en compte que : l ijkl  r = l ijlk  r , l’équation constitutive (A.2.1) peut être écrite : ●

●

V ij  r = l ijkl  r u k l  r .

(A.2.3)

Dans le matériau hétérogène, le module tangent local l ijkl  r dépend de la position r et sa variation peut être décrite par le tenseur Gl ijkl  r défini comme : Gl ijkl  r = l ijkl  r – L ijkl

(A.2.4)

où L ijkl est le module tangent du matériau homogène représentant les propriétés moyennes du matériau considéré. En utilisant l’équation (A.2.4), la relation (A.2.3) prend la forme : ●

V ij  r =  L ijkl  r + Gl ijkl  r u k l  r . ●

(A.2.5)

En absence de forces volumiques, la condition d’équilibre, qui doit être satisfaite à chaque point r du matériau, s’écrit : ●

V ij j  r = 0

●

●

où V ij j  r =

¦ j

w V ij ----------- représente la divergence du tenseur de contrainte. wx j

(A.2.6)

En appliquant cette divergence de la contrainte (par rapport à la variable xj) à l’équation (A.2.5) et en utilisant l’équation (A.2.6), on obtient l’équation différentielle qui décrit le comportement du matériau hétérogène : ●

●

L ijkl u k lj  r +  Gl ijkl  r u k l  r ,j = 0

(A.2.7)

ou d’une manière équivalente : ●

●

L ijkl u k lj  r = – f i  r

(A.2.8)

avec : ●

f i  r =  Gl ijkl  r u k l  r ,j

(A.2.9)

2●

w uk où f(r) est la force volumique fictive et u k lj  r = --------------. wx I wx j La dernière équation est analogue à la condition d’équilibre pour le milieu homogène (équations de Navier) sous l’action d’une distribution des forces volumiques f et elle peut être résolue en utilisant la méthode des fonctions de Green. Pareillement, comme dans la théorie de l’élasticité [16, 17], la vitesse de déplacement d’un point r peut être exprimée par l’intégrale suivante sur le volume considéré : ●

³

●

u k  r = u k  r b + G km  r – r c f m  r c dV c ●

●

(A.2.10)

V

●

où u k  r b décrit les conditions limites sur la frontière extérieure (surface Sb) du ●

●

volume V (c’est-à-dire : L ijkl u k lj  r b = 0 pour rb décrivant la frontière Sb), f m  r c est la vitesse de la force volumique appliquée au point r' dans la direction xm et

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

407

G km  r – r c est le tenseur de Green du problème. Afin de satisfaire les conditions aux limites pour f m  r c quelconque, le tenseur de Green doit satisfaire la propriété suivante : G km  r – r c o 0 pour r Sb. En utilisant l’équation (A.2.10), le mouvement du matériau au point r peut être déterminé si l’on connaît le tenseur de Green ainsi que la distribution des forces volumiques fictives. Dérivons l’équation (A.2.10) par rapport aux variables xl et xj : ●

●

³

u k lj  r = u k lj  r b + G km lj  r – r c f m  r c dV c . ●

●

(A.2.11)

V

L’expression analytique de la fonction G km  r – r c n’est pas connue pour un matériau anisotrope et doit être déterminée numériquement. Calculons le membre gauche de l’équation (A.2.8) en prenant en compte la relation (A.2.11) : ●

L ijkl u k lj  r =

³

●

L ijkl G km lj  r – r c f m  r c dV c

(A.2.12)

V

●

où on a supposé que L ijkl u k lj  r b = 0 sur la surface frontière du solide (où il n’y a pas de forces volumiques, comparer avec l’équation (A.2.8)). Pour que l’équation (A.2.12) soit équivalente à l’équation (A.2.8), il faut que : L ijkl G km lj  r – r c = – G im G  r – r c .

(A.2.13)

En fait, en insérant cette dernière dans l’équation (A.2.12), on obtient l’équation (A.2.8) : ●

³

●

L ijkl u k lj  r = – G im G  r – r c f m  r c dV c = – f i  r . ●

(A.2.14)

V

Les symboles G im et G  r – r c représentent respectivement le symbole de Kronecker et la distribution de Dirac. Il faut souligner que le tenseur de Green c G km  r – r exprime la composante de déplacement dans la direction xk au point r due à une force volumique unitaire appliquée au point r c suivant la direction xm. Cette fonction dépend des propriétés du milieu homogène représentant les caractéristiques moyennes du matériau considéré. On peut utiliser la transformation de Fourier pour calculer le tenseur de Green : 1 ˜  k exp  ik'r dV kc G km  'r = --------3- G km 8S k

³

(A.2.15)

V

où : ˜ k = G km

³G

km  'r exp  – i k'r dV

c

.

(A.2.16)

V

Dans les dernières relations 'r = r – r c et V k représente le volume de l’espace de Fourier.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

408

Le tenseur de Green peut être introduit dans l’équation (A.2.13) ; on obtient : 1 kc 1 ˜  k exp  ik'r dV kc = – -------– --------3- L ijkl k 1 k j G -G exp  ik'r dV km 3 im 8S 8S k k

³

³

V

V

(A.2.17)

³

1 ˜  k exp  ik'r dV kc où : G km lj  'r = – -------- k1 kj G km 3 8S k V

et :

1 kc G  'r = --------3- exp  ik'r dV . 8S k

³

V

On peut réécrire l’équation (A.2.17) sous la forme suivante : ˜  k exp  ik'r dV kc = G exp  ik'r dV kc . L k kG

³

V

ijkl

1 j

³

im

(A.2.18)

˜ k = G . L ijkl k 1 k j G im km

(A.2.19)

km

k

V

k

Cette relation est satisfaite si :

Cela nous permet de trouver la transformation de Fourier du tenseur de Green : ˜  k = B  k –1 G

(A.2.20)

avec : B ik  k = L ijkl k 1 k j . Finalement, le tenseur de Green peut être calculé comme la transformée inverse de Fourier (Éq. A.2.15) avec les coefficients donnés par l’équation (A.2.20). L’emploi de l’équation (A.2.9) pour les forces volumiques fi(r), dans l’équation (A.2.10) permet d’obtenir la solution à notre problème (le tenseur de Green étant déjà connu) : ●

●

u i  r = u i  rb +

³G V

ik  r

●

– r c  Gl klmn  r c u m nc  r c c dV c ,l

(A.2.21)

k

où les indices l' et n' indiquent la dérivation par rapport aux composantes du vecteur r' et les indices non primés dénotent la dérivation par rapport aux coordonnées du vecteur r. En intégrant par parties et en utilisant la propriété du tenseur de Green : G km  r – r c o 0 pour r Sb , l’équation (A.2.21) peut être écrite : ●

●

³

●

u i  r = u i  r b – G ik l c  r – r c Gl klmn  r c u m n c  r c dV c .

(A.2.22)

V

En dérivant les deux membres de cette équation par rapport à xj, on trouve la vitesse de déplacement au point r : ●

●

³

●

u i  j  r = u i  j  r b – G ik l cj  r – r c Gl klmn  r c u m n c  r c dV c V

(A.2.23)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

409

ou bien : ●

³

●

●

u i  j  r = u i  j  r b + G ik lj  r – r c Gl klmn  r c u m n c  r c dV c ,

(A.2.24)

V

avec : G ik l cj  r – r c = – G ik lj  r – r c . Finalement, l’équation intégrale pour la déformation locale peut être donnée (comparer à l’équation (A.2.2)) : ●

●

0

³

●

H ij  r = H ij + * ijkl  r – r c Gl klmn  r c H mn  r c dV c

(A.2.25)

V

1 avec : * ijkl  r – r c = ---  G ik lj  r – r c + G jk li  r – r c , qui est appelé le tenseur de 2 Green modifié.

7.2

Simulation par la méthode des éléments finis du comportement mécanique local des polycristaux – couplages physiques (C. Rey, O. Fandeur)

1.

Introduction

L’utilisation de la méthode des éléments finis pour prédire le comportement local des matériaux cristallins à partir des champs mécaniques locaux s’est développée en 1980 avec les travaux de Peirce et al. [1]. Cette approche s’est généralisée du fait de l’augmentation de la puissance de calcul, qui permet actuellement de traiter des agrégats cristallins représentatifs de matériaux comportant plusieurs centaines de grains ou phases [2]. L’intérêt des approches multicristallines est de décrire au mieux les interactions entre grains et les effets des joints de grains. Cela suppose une bonne description spatiale de la morphologie de chaque grain et de leur orientation cristallographique. Les approches cristallines couplées à la méthode des éléments finis prennent en compte la plasticité à l’échelle des systèmes de glissement dans les grains dont l’orientation est connue. Elles s’appuient sur des lois de comportement et d’écrouissage et permettent de décrire les hétérogénéités de champs mécaniques locaux et leur influence sur la mise en forme, les textures de déformation et de recristallisation, l’endommagement et la rupture. La performance de ces modèles est liée aux lois physiques choisies, mais aussi à la représentativité de l’agrégat cristallin, au choix du maillage et aux conditions aux limites appliquées. L’utilisation de ces approches dans des logiciels de calcul du commerce nécessite l’écriture de sousprogrammes du comportement correspondant aux lois retenues.

2.

Agrégats cristallins, conditions aux limites et maillage

2.1. Obtention des agrégats Trois types d’agrégats sont en général utilisés : – des agrégats générés automatiquement auxquels on attribue, aléatoirement, les propriétés locales telles que la texture globale et la taille de grain moyenne [3, 4] ;

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

411

– des agrégats formés d’une couche de grains caractérisée par EBSD (Chap. 5.6), puis extrudée numériquement, qui permettent une première étude du problème [5, 6] ; – des agrégats représentatifs du matériau étudié. Les méthodes expérimentales permettent maintenant de construire des agrégats représentatifs du matériau avec les orientations des grains, leur morphologie et leur répartition spatiale : – La tomographie 3DXRD utilisant les rayonnements d’un synchrotron, afin de déterminer la morphologie de mousses ou pour détecter les fissures. Ces méthodes permettent également des études du suivi de la déformation et de la recristallisation sur quelques grains. – La microtomographie en contrastes d’absorption et de phase permettant la détermination structurale tridimensionnelle à une échelle submicrométrique. – L’utilisation d’un faisceau d’ions focalisé (FIB) couplé à l’EBSD qui permet, par décapages successifs et analyse des couches, de reconstruire numériquement l’agrégat. Un exemple de matériau biphasé Mo-30 %Ti est donné sur la figure 1 [7]. Cette dernière méthode est appelée à remplacer les constructions manuelles, longues et fastidieuses, d’agrégats obtenues par polissages successifs avec détermination de l’orientation de chaque couche de grains [8].

(a) Exemples de couches obtenues

(b) Reconstruction De l’agrégat

(c) reconstruction de la phase TIC

FIG. 1. – Exemple d’agrégat tridimensionnel Mo-30 %TiC obtenu par FIB (Max Planck Institute, Düsseldorf) : a) exemple de quelques couches obtenues ; b) reconstruction de l’agrégat ; c) reconstruction de la seule phase TiC (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

Le problème de la représentativité des agrégats reste encore un problème ouvert. En effet, les agrégats pour être représentatifs du matériau doivent être égaux au moins à un, voire plusieurs VER (volume élémentaire représentatif) et donc répondre à différentes exigences. Avant déformation, le VER doit traduire la morphologie

412

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

de grains, les textures globale et locale du matériau d’origine et la répartition spatiale des grains. Les phénomènes de percolation pour les matériaux multiphasés sont aussi à prendre en compte. Les méthodes d’obtention des agrégats étant encore limitées, les agrégats peuvent ne pas être parfaitement représentatifs d’un matériau.

2.2. Maillage et conditions aux limites Le maillage des grains des agrégats est extrêmement important. En général, un maillage fin est nécessaire, à la fois, pour obtenir une convergence correcte des calculs et une description fine des champs mécaniques. La méthode générale consiste à mailler un agrégat puis à affecter à chaque point de Gauss : – les propriétés microstructurales de l’état initial (orientations cristallines, densités de dislocations, systèmes de glissement…), – une loi de comportement, – une loi d’écrouissage. Les propriétés d’un élément dans un grain sont initialement identiques, puis évoluent au cours de la déformation, en relation avec les grains voisins. Les conditions aux limites peuvent correspondre au chargement appliqué à l’éprouvette ou, mieux, à l’état de contrainte de l’agrégat dans la structure. Un exemple est donné sur la figure 2. Pour déterminer les champs mécaniques locaux en fond de fissure, il faut que l’agrégat soit soumis à des conditions aux limites proches de celles existantes dans la région choisie de la structure. Une méthode simple consiste à calculer les champs mécaniques dans la structure pour un comportement matériau macroscopique. Les déplacements calculés sont relevés autour de la zone correspondant à l’agrégat.

a)

ND

RD

b) FIG. 2. – a) Conditions aux limites sur un agrégat en fond de fissure déterminées à partir d’un calcul de structure. b) Agrégat déterminé par EBSD et maillage correspondant.

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

3.

413

Modèles cristallins

Il existe plusieurs modèles plus ou moins phénoménologiques, tous utilisant une représentation du glissement plastique sur les systèmes de glissement, mais variant quant à la description de l’écrouissage du matériau et des lois de comportement. La plupart des modèles de plasticité cristalline sont développés dans le cadre de la mécanique des milieux continus et, plus précisément, dans le cadre des grandes transformations afin de prendre en compte la rotation du réseau cristallin au sein des grains. On peut distinguer deux descriptions : la première transposant aux systèmes de glissement les modèles de plasticité à l’échelle macroscopique et la seconde s’appuyant sur la théorie des dislocations en utilisant des densités de dislocations moyennes sur les systèmes de glissement afin de travailler à l’échelle d’un milieu continu.

3.1. Modélisation du type forêt avec écrouissage isotrope, T > TF /3 Nous présentons les différentes classes de modèles décrivant les mécanismes élémentaires de la plasticité dans les métaux de structure cubique centrée (CC). Ces modèles se situent en général à l’échelle de la dislocation. L’écrouissage de type forêt correspond à l’interaction des dislocations mobiles avec les dislocations qui percent leur plan de glissement. Ce type d’écrouissage est valable dans un intervalle de température qui dépend du matériau.

3.1.1. Lois d’écoulement Les notions de plasticité cristalline ont été données dans le chapitre 7.1. ❒

Écoulement plastique

Dans une gamme de température et de vitesse de sollicitation où l’écoulement plastique obéit au critère de Schmid, il y a écoulement plastique dès que la cission résolue sur l’un des systèmes de glissement (s) atteint une valeur critique : s

s

W t Wc

(1)

·s ·s W = Wc .

avec

(2) s

La relation (2) est justifiée par le fait qu’il est nécessaire que W demeure égale s à W c suffisamment longtemps pour que le système de glissement (s) soit activé. ❒

Écoulement viscoplastique

Les lois d’écoulement viscoplastiques les plus communes sont basées sur la théorie du glissement activé. Elles concernent les matériaux de structure CFC et CC au-dessus de la température de transition où la déformation s’effectue par émission de

414

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

boucles de dislocations. La loi d’écoulement pour un système de glissement (s) est alors décrite par la relation : s

*

WP V ---------s · kT

– 'G 0 § W s 2 ·s J = U m b Q D exp § -------------· ¨ ----s-¸ © kT ¹ © W ¹

(3)

P

n

ou, de manière plus compacte,

s ·s ·s § W · J = J 0 ¨ ----s-¸ · © W P¹

(4)

Avec s Um : densité de dislocations mobiles, b: vecteur de Burgers, fréquence de Debye, QD : énergie d’activation relative au franchissement des obstacles, 'G0 : k,T : constante de Boltzmann et température (absolue), s Ws , W P : cission résolue et contrainte athermique, V*: s * volume d’activation, WP V n = ----------- : coefficient inverse de la sensibilité à la vitesse, kT – 'G s s 2 · J 0 = U m b Q D exp § ------------0-· . © kT ¹ Cette loi viscoplastique n’est valable qu’au-dessus de la température de transition de comportement. En dessous de cette température, les mécanismes de déformation plastique ne sont pas de même nature et une autre modélisation doit être proposée.

3.1.2. Lois d’écrouissage Il existe deux types d’approches dans la modélisation de l’écrouissage : les modèles phénoménologiques et les modèles intégrant les densités de dislocations comme variables internes. Les modèles phénoménologiques sont presque tous basés sur la théorie de la microplasticité de Taylor [9]. Cette théorie relie l’incrément de cission critique nécessaire pour activer le glissement sur un système (s) au glissement cumulé sur tous les systèmes. La cission critique s’écrit alors : ·s Wc =

¦h

su · u

J .

(5)

u

Dans une première approche, les termes de la matrice d’écrouissage hsu restent constants au cours de la déformation. On distingue les termes diagonaux de cette matrice hss (autoécrouissage) des termes non diagonaux hsu, s z u (écrouissage latent). D’autres modèles, plus élaborés, améliorent cette description de l’écrouissage, notamment en introduisant une non-linéarité des termes de la matrice d’écrouissage.

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

❒

415

Modèle de Kocks [10]

Ce modèle est basé sur celui de Taylor mais il introduit une non-linéarité de la matrice h en fonction de la déformation. Ici, tous les termes de la matrice d’écrouissage sont identiques et égaux à une fonction h0 définie par : h

su

W sat – W c · = h 0 = H 0 § -----------------© W sat – W 0¹

(6)

où W0 est la cission critique initiale d’activation, considérée identique pour tous les systèmes, H0 le module d’écrouissage initial et Wsat la cission à saturation de l’écrouissage, qui est reliée au glissement sur chacun des systèmes par la relation :

W sat

§ J· s· ¨ ¸ s 0 -¸ = W sat ¨ ---------¨ ·0 ¸ ¨ J ¸ © ¹

¦

m

(7)

0 ·0 W sat , J et m étant des paramètres du matériau.

❒

Modèle de Peirce, Asaro et Needleman [1]

Ce modèle est aussi fondé sur une description non linéaire de la matrice h. Comme dans le modèle de Taylor, on distingue les termes d’autoécrouissage et d’écrouissage latent, où l’écrouissage est ici fonction du glissement cumulé J sur tous les systèmes actifs. h

su

= qh  J +  1 – q h  J G

su

(8)

avec : 2 § h0 J · -¸ . h  J = h 0 sech ¨ ----------------s © W – W 0¹

(9)

Dans les équations définissant l’expression de h, h0 correspond à la valeur initiale de h, et W0 à la cission résolue critique initiale (sech (x) = 1 / cosh (x)). Quant au paramètre q, il caractérise l’importance de l’écrouissage latent par rapport à l’autoécrouissage. Les valeurs de q pour ce modèle sont généralement comprises entre 1 et 1,4, ce qui implique une prépondérance de l’écrouissage latent. Cependant, les travaux de Madec et al. [11] remettent en cause l’importance relative des deux termes. ❒

Exemple d’autres modèles

Le modèle de Bhattacharyya et al. [12] reprend la même description, mais l’évolution de la matrice h est alors décrite par une fonction puissance : h

su

s § W· = h 0 ¨ 1 – ----c-¸ . W D¹ ©

(10)

h0 correspond toujours à la valeur initiale des termes de la matrice h. Par contre, le terme WD n’a pas de signification physique bien précise.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

416

3.1.3. Modèles d’écrouissage intégrant U comme variable interne Les modèles phénoménologiques décrivent l’écrouissage comme étant une fonction du glissement cumulé mais il est aussi possible de décrire l’écrouissage à partir d’autres variables telles que les densités de dislocations sur les différents systèmes de glissement. Nous allons donc nous intéresser de façon plus détaillée à cette approche car elle constitue la base théorique de l’outil de simulation d’un agrégat de grains utilisé dans cette étude. ❒

Modèle de Mecking et Kocks [13]

Ce modèle est l’un des premiers à avoir introduit une densité de dislocations comme variable d’écrouissage. Il utilise la relation empirique liant la densité de dislocations totale U et la contrainte d’écoulement Vc : V c = V 0 + MDPb U

(11)

avec : V0 M D

constante prenant en compte la friction de réseau (forces de Peierls), facteur de Taylor moyen, paramètre du matériau entre 0,1 et 0,5 suivant le type d’interaction entre dislocations, P module de cisaillement, b norme du vecteur de Burgers. Le modèle de Kocks intègre également une équation différentielle régissant l’évolution de la densité de dislocations U en fonction de la déformation plastique p équivalente H eq : dU --------= M  k1 U – k2 U p dH eq

(12)

où k1 et k2 constituent deux paramètres liés au matériau. Le terme k 1 U correspond à la création de dislocations, tandis que le terme k2U est lié à l’annihilation des dislocations. Ce modèle permet de prendre en compte l’interaction entre dislocations mobiles et immobiles, ainsi que l’effet de saturation de l’écrouissage au fur et à mesure de la déformation plastique. ❒

Modèle de Teodosiu, Raphanel et Tabourot [14, 15]

Ce modèle repose sur les hypothèses du modèle de Kocks. La différence provient de l’introduction dans le modèle des densités de dislocations et des cissions critiques sur chacun des systèmes de glissement. La cission critique d’activation sur un système donné dépend de la densité de s dislocations sur chacun des systèmes de glissement activés. La cission critique W c s’écrit : s

0

W c = W c + Pb

¦a u

su u

U .

(13)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

417

La matrice asu, introduite par Franciosi [16], définit l’interaction entre les différentes familles de systèmes de glissement (s) et (u). Afin de décrire l’évolution de la densité de dislocations Us sur chaque système de glissement (s), on doit distinguer les dislocations mobiles et immobiles : s

s

s

U = Um + Ui .

(14)

Les équations différentielles décrivant l’évolution de la densité de dislocations s

mobiles et immobiles font intervenir plusieurs contributions : la production r p , s

s

s

l’annihilation r ma des dislocations mobiles, l’immobilisation r i et l’annihilation r ia des dislocations immobiles : s s s s s ·s ·s U m = r p – r ma – r i et U i = r i – r ia . (15) La densité de dislocations immobilisée s’écrit : ·s s J r i = --------s b/

(16)

où /s est le libre parcours moyen, c’est-à-dire la distance parcourue en moyenne par une dislocation avant d’être immobilisée. Il est relié à la densité de dislocations perçant le plan de glissement par la relation suivante, K désignant le nombre d’obstacles franchis par les dislocations : s K / = -----------------·

¦U

(17)

u

uzs

Essman et Mughrabi [17] ont proposé une loi pour décrire le taux d’annihilation des dislocations immobiles : yc s · s s r ia = 2 ---- U i J . b

(18)

·s La densité de dislocations mobiles évoluant peu  U m | 0 , on néglige par la suite cette densité. En combinant les équations (16), (17), et (18), puis en considérant s s que U | U i , on obtient [15] : ·s J ·s U = ---------b

u § · U ¨ ¸ s ¨ -----------------uzs – 2y c U ¸ . ¨ K ¸ ¨ ¸ © ¹

¦

(19)

On peut alors en déduire l’expression de la matrice d’écrouissage hsu à partir de la relation : ·s Wc =

¦h u

su

·u J

(20)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

418

h

su

t § · U ¨ ¸ 1 Pa t z s - – 2y U u¸ . = ----------- ---------------------- ¨ --------------c ¸ ¨ K 2 st t ¸ a U¨ © ¹

¦

su

(21)

¦ t

Cette matrice étant fortement non linéaire, elle ne reste pas a priori symétrique au cours de la déformation et l’écrouissage n’est plus isotrope. Ce modèle, à l’inverse de celui de Kocks, prévoit correctement les trois stades d’écrouissage du monocristal. L’intérêt majeur de la loi d’écrouissage proposée ici réside dans la possibilité d’étendre son identification à un large domaine de déformations (prise en compte de l’anisotropie due à la déformation) et de températures. Ce modèle ne décrit pas les sousstructures de dislocations acquises avec la déformation et donc décrit mal le stade IV.

3.2. Modèles du type Forêt avec écrouissage cinématique, T > 0,3TF Ces approches sont utilisées pour décrire le comportement des matériaux en fatigue. Mughrabi [18] puis Feaugas [19] ont modélisé les contraintes internes à longue distance provenant des dislocations stockées dans les grains sous forme d’empilements, contre un obstacle (joint de grains...) ou dans des parois de dislocations. Ces parois font que le matériau peut être considéré comme un composite constitué d’une fraction f w de phase dure caractérisée par la contrainte W w et d’une phase molle f c dont la contrainte est W c . La cission appliquée s’écrit sous la forme d’une loi des mélanges : W = fw Ww + fc Wc

(22)

W w = DPb U w

avec

W c = DPb U c Ou encore

W = DPb U c + DPbf w

(23) Uw – Uc .

(24)

Les dislocations qui accommodent les incompatibilités de déformation plastique sont décrites sous le nom de dislocations géométriquement nécessaires. Une fraction de ces dislocations est activée lors de la décharge : U G v 2D  U w – U c .

(25)

Des lois d’évolution prenant en compte les dislocations stockées temporairement ont été proposées récemment par Saai [20] pour décrire l’écrouissage cinématique à partir des densités de dislocations. D’après Saai [20], la loi viscoplastique pour le système de glissement (s) s’écrit : s

s

· W – W cin J = J 0 -----------------s WP ·s

1 ---m

(26)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

s

W P = Pb

¦a

419

su u

U

u

Pb s s W cin = -------------------- O U ts 4 1 – Q

avec

(27)

où U ts est la densité de dislocations stockée temporairement qui intervient lors de s s s la décharge, U ds la densité de dislocations stockée définitivement, U = U ds + U ts la densité de dislocations totale. Les lois d’évolution des densités de dislocations U ts et U ds comprennent un terme source et un terme d’annihilation (Éq. 19), mais font intervenir deux paramètres du matériau Kmur et Kcanal, représentant le nombre d’obstacles franchis par les dislocations dans les parois et les canaux. Il est admis que K mur = EK canal avec E  1 . Les lois dépendent de la force de l’obstacle au glissement qui, dans ce modèle, est la hauteur du dipôle h d . Le modèle introduit par Cailletaud [21] et très largement utilisé, consiste à transposer à l’échelle microscopique les modèles usuels d’écrouissage en macroplasticité s [22]. Deux variables d’écrouissage cinématique xs et isotrope r sont ainsi définies : s

x = CD

s

(28)

·s ·s ·s s D = J –dJ D

avec

(29) t

s

r = r0 + q

¦ u

H

su

§ ·· § ¨ 1 – exp ¨ – b J· u ˜ dt¸ ¸ . ¨ ¸¸ ¨ © 0 ¹¹ ©

³

(30)

Les paramètres C, r0 et d sont des constantes à déterminer. La matrice d’écrouissage Hsu introduite par Mandel [23] est définie par : H

su

= h 2 +  h 1 – h 2 G su

(31)

où h1 et h2 désignent deux coefficients du matériau. La loi d’écoulement est alors décrite de la manière suivante : s

s

s m

W –x –r s s s s s ·s ·s si W – r t W c , alors J = § ---------------------------· sign  W – x , sinon J = 0 . © ¹ K

(32)

3.3. Modèles cristallins basse température, écrouissage isotrope, T < TF /3 3.3.1. Lois d’écoulement activées thermiquement La loi de type viscoplastique présentée dans le paragraphe précédent constitue en fait un cas particulier des lois basées sur le mouvement thermiquement activé des dislocations avec un écrouissage du type forêt. Dans les métaux de structure CC et en dessous de la température de transition de comportement plastique, la plasticité

420

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

est gouvernée par le franchissement des vallées de Peierls, via le mécanisme de double décrochement qui est lui-même activé thermiquement. La fréquence Qs de formation d’un double décrochement de longueur caractéristique lc le long d’un segment vis de longueur L (Fig. 3) est donnée par la théorie de l’activation thermique proposée par Kroupa [24] et Friedel [25] : 'G  W eff bL Q s = Q D --- --- exp – ------------------- . lc lc kT

(33)

Le terme 'G(Weff) désigne l’énergie d’activation correspondant à la hauteur de la barrière énergétique constituée par les vallées de Peierls. Cette énergie dépend de la cission effective Weff définie comme étant la cission appliquée W à laquelle on retranche sa composante athermique WP : W eff = W – W P .

(34)

L0 L

TTa

lc obstacles

obstacles

T < Ta : plasticité contrôlée par la mobilité des dislocations vis T > Ta : plasticité contrôlée par les obstacles formées par les dislocations T a : température de transition

FIG. 3. – Spécificités du comportement plastique à hautes et basses températures dans les CC.

La nucléation d’un double décrochement est suivie d’une propagation quasi instantanée de celui-ci le long du segment vis par un effet de tension de ligne. Par conséquent, dès lors qu’un double décrochement a été généré, il y a avancée de l’ensemble du segment vis à la vitesse vs=b Q s . Louchet et al. [26] ont montré que, · s’il y a très peu de segments mixtes, leur vitesse moyenne J mixte est du même ordre · que la vitesse J s des segments vis. Cette propriété tient au fait que le glissement plastique est commandé par la nucléation de doubles décrochements de nature mixte, ce qui implique l’égalité des vitesses des segments vis et mixtes : · · · J = J s + J mixte | 2U m bv s . (35) La théorie du mouvement thermiquement activé des segments vis conduit ainsi à une expression du type : s

'G  W eff · · J = J 0 exp – ------------------kB T

2

3L · avec J 0 = 2U m v D b -----2- · lc

(36)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

421

L’énergie d’activation liée au mécanisme de double décrochement peut s’exprimer à l’aide du volume d’activation V* défini comme la dérivée partielle de l’énergie d’activation par rapport à la cission effective : V = – w'G ----------- . wW eff H *

(37)

●

L’expression de l’énergie d’activation devient naturellement : *

'G  W eff = 'G 0 – V W eff .

(38)

Le volume d’activation ainsi défini peut, quant à lui, dépendre de la température et de la contrainte effective. Certains auteurs [27] ont proposé des expressions plus explicites de 'G en fonction de T. Kocks [28] a proposé une description plus phénoménologique de l’évolution de 'G en fonction de Weff : W eff· p· q . 'G  W eff = 'G 0 § 1 – § -----© Wp ¹ ¹ ©

(39)

Cette formulation implique une dépendance en température du volume d’activation V*. Le terme 'G0 définit l’énergie d’activation à contrainte effective nulle, c'est-à-dire sans apport de l’activation thermique, tandis que Wp désigne la valeur de la friction de réseau, soit la cission nécessaire pour franchir à coup sûr une vallée de Peierls (avec ou sans apport de l’activation thermique). Les paramètres p et q sont reliés au profil des obstacles, autrement dit à la profondeur des vallées de Peierls.

3.3.2. Lois phénoménologiques de comportement « basse température » ❒

Modèle de Mecking et Kocks [13] modifié par Rauch [29]

Le modèle de Mecking et Kocks, dit « modèle à un paramètre », peut constituer une base intéressante à l’écriture d’une loi spécifique aux métaux de structure CC. En effet, il s’applique aisément aux polycristaux et ne fait dépendre l’écrouissage que de la densité de dislocations moyenne U. Une première approche consiste à introduire dans ce modèle les spécificités inhérentes au comportement à basse température. Lorsque la température est suffisamment basse pour que l’effet de la friction de réseau sur les dislocations vis se manifeste (de l’ordre de Tf /10 pour le fer pur), l’écrouissage du monocristal est profondément modifié et on observe, par exemple en microscopie électronique en transmission (MET), des segments vis très droits. Rauch [29] propose donc d’écrire une loi d’écrouissage phénoménologique du type : · V c = V fs  H T + DPbM U (40) où b correspond au vecteur de Burgers, P au module de cisaillement, M au facteur de Taylor moyen et D à une constante liée aux interactions entre dislocations. Le terme Vfs correspond à une contrainte seuil incluant à la fois l’effet de la friction

422

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

de réseau et des solutés sur le mouvement des dislocations et il dépend fortement · de H et de T. Le second terme « plus classique » est lié aux interactions de type forêt. Il s’agit d’un terme d’écrouissage qui évolue avec la déformation (à travers U) et ne dépend que faiblement de la température (via le module élastique de cisaillement). Comme pour les métaux CFC, la loi d’évolution des densités de dislocations résulte de la compétition entre les mécanismes de production et d’annihilation de dislocations : · dU 1 -------------- = ------ – f  H T U cum b/ dJ

(41)

cum · = MH désigne le glissement cumulé sur tous les systèmes et f  H T est un où J paramètre relié à l’efficacité des mécanismes d’annihilation, que l’on suppose ici fonction de la température et de la vitesse de déformation. / correspond au libre parcours moyen qui est supposé constant car on considère que seuls les joints de grains constituent des obstacles au mouvement des dislocations. Les équations (40) et (41) conduisent finalement à une expression analytique · de la loi de comportement (à H et T constantes) :

1 W c = W fs + DPbM --------- > 1 – exp  – fMH @ . bf/

(42)

Les valeurs des différents paramètres du modèle ont été identifiées à partir de courbes d’essais de cisaillement réalisés sur des monocristaux de fer [30, 31]. ❒

Modèle de Rauch [29]

Ce modèle propose une expression de la contrainte interne basée sur les mécanismes spécifiques du comportement des matériaux de structure CC à basse température. Pour ces structures, il existe une température de transition T a au voisinage de laquelle on observe un changement de mécanismes de plasticité. Le comportement plastique des métaux de structure CC pour T  T a résulte du mouvement des dislocations vis soumises à une forte friction de réseau (Fig. 3). Cellesci se déplacent grâce à la formation thermiquement activée de doubles décrochements. Si l’on considère une dislocation bloquée par des obstacles, celle-ci comporte une partie vis, sur laquelle l’avancée se fait par une succession de doubles décrochements, et une partie « mixte », qui est en réalité constituée d’une accumulation de décrochements. La contrainte W requise pour plastifier le matériau doit permettre de générer des doubles décrochements via la contrainte effective Weff et vaincre la contrainte interne Wi due aux arbres de la forêt : W = W eff + W i .

(43)

L’expression de la contrainte interne peut s’obtenir par un bilan énergétique. Sous l’effet de la contrainte effective W eff , un double décrochement de longueur initiale lc peut se propager à l’ensemble d’un segment vis de longueur L (Fig. 3). La contrainte interne qui en résulte correspond à l’augmentation d’énergie stockée

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

423

 W s dans le matériau du fait de l’accroissement de longueur totale du brin dL lors de la propagation du segment vis. dW s = W i dJ .

(44)

En considérant que l’énergie de ligne de la dislocation vaut Pb , on en déduit une expression simple de la contrainte interne : 2

2 dW Pb dL W i = ----------s = ---------------bdA dJ

(45)

où dA définit l’aire balayée lors de la propagation du double décrochement sur la longueur L. Rauch [29] a démontré que la contrainte appliquée se met sous la forme : W eff 1 2 2 - + --- W + 4  DPb U . W = -----2 2 eff

(46)

Ce modèle prédit donc une dépendance linéaire de la contrainte appliquée en fonction de la racine carrée de la densité de dislocations à température ambiante. Cependant, on tend à obtenir une dépendance linéaire pour de très basses températures. Par construction, la transition entre les comportements « basse » et « haute » températures est intégrée dans le modèle d’écrouissage proposé, celui-ci étant basé sur des considérations énergétiques valables pour n’importe quelle température. Il suffit de prendre Weff nulle dans l’équation (46) pour retrouver l’expression communément admise de la contrainte pour les matériaux CFC et pour obtenir une valeur de D conforme à celle obtenue en considérant un écrouissage de type forêt. Avec la loi d’écrouissage formulée par Rauch, il ne peut y avoir une transition pro· gressive du comportement sous l’effet de la déformation en cours d’essai à H et T fixées. Pour décrire celle-ci, un modèle dérivé de ceux de Louchet et al. [26], de Rauch [29] et de Tabourot et al. [15] a été proposé. ❒

Approche probabiliste de l’écrouissage « basse température » – Modèle de Stainier, Cuitiño, Ortiz [27] Ce modèle propose de prendre en compte tout un ensemble de mécanismes caractéristiques du comportement des matériaux de structure CC pour T < Ta : – mécanisme d’avancée des segments vis par doubles décrochements, – prise en compte de l’écrouissage de type forêt, – influence d’autres mécanismes tels que le glissement dévié sur la production et l’annihilation des dislocations. Cette description est basée sur le principe suivant. Sur un système de glissement s (s), la cission critique W c est définie comme étant la somme de la contribution de la contrainte effective résultant de l’activation thermique, d’une part, et de l’écrouissage « forêt », d’autre part. Tous ces mécanismes sont intégrés en utilisant s une approche probabiliste, de sorte que cette décomposition de W c n’apparaît jamais explicitement dans les équations du modèle.

424

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

3.4. Modèle de transition hautes / basses températures Ce modèle, établi pour les matériaux de structure CC, prend en compte les mécanismes d’activation thermique spécifiques aux basses températures, tels que le mécanisme de double crans ou encore l’activation préférentielle des systèmes de glissement {110} par rapport aux systèmes {112}, ainsi qu’une dépendance en température des différents paramètres matériaux [32, 33].

3.4.1. Loi d’écoulement La loi d’écoulement du modèle est donnée par l’équation (36). L’énergie d’actis s vation 'G  W eff est directement reliée à la cission effective W eff s’exerçant sur le syss tème (s). Cette cission est égale à la cission appliquée W retranchée de la contris bution « athermique » W P due aux obstacles (dislocations de type forêt et précipités) : s

s

s

W eff = W – W P .

(47)

Le terme de contrainte « athermique » est mal choisi car certains paramètres de la loi d’évolution des densités de dislocations sont dépendants de la température. On peut cependant distinguer deux contributions, l’une associée au mécanisme élémentaire de double décrochement et l’autre aux interactions avec les obstacles pers çant le plan de glissement (s). 'G  W eff s’exprime à l’aide du volume d’activation V*, qui est défini par l’équation (38). L’énergie libre d’activation 'G 0 correspond à l’énergie d’activation pour s W eff = 0 , soit la valeur de 'G dans le régime athermique lorsque l’agitation thermique suffit à assurer le franchissement de la barrière d’énergie et que l’apport de la contrainte effective n’est plus nécessaire. Il faut toutefois noter que le terme V* dépend lui-même de la contrainte effective. Considérer V* constant serait en contradiction avec les essais expérimentaux de sauts de vitesse qui montrent que V* est s fortement dépendant de T. 'G  W eff est donnée par la formule (39). Les paramètres p et q traduisent l’allure du potentiel d’énergie associé à l’obstacle (ici les barrières de Peierls), tandis que W R est une constante qui désigne la contrainte effective à fournir pour créer un double décrochement à T = 0 K.

3.4.2. Loi d’écrouissage L’évolution de l’écrouissage repose sur la compétition entre les interactions à courte et longue distance entre les dislocations. Les interactions à courte distance désignent essentiellement la friction de réseau qui génère une contrainte effective s W eff . Les interactions à longue distance résultent, quant à elles, de la présence de dislocations « forêt » et de précipités : il faut fournir respectivement une contrainte s W i pour vaincre les arbres de la forêt et une contrainte W0 pour franchir les précipités. s La contrainte d’écoulement W requise pour activer le glissement plastique est alors égale à la somme de ces trois contributions : s

s

s

W = W 0 + W eff + W i .

(48)

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

425

Le modèle proposé par Rauch établit une expression particulière de la s contrainte interne W i . En raisonnant sur un brin de dislocation épinglé sur deux obstacles et présentant une partie vis soumise à la friction de réseau, ainsi qu’une partie s mixte, W i s’écrit : 2

s  DPb U W i = --------------------- · s W

(49)

Le terme U désigne la densité totale de dislocations perçant le plan (s). Afin de représenter individuellement l’interaction de chaque système (s) avec chacun des 23 autres systèmes (u) potentiellement latents, le terme D2U est remplacé par

¦a

su u

U .

u

Si l’effet des précipités est pris en compte en retranchant W0 au dénominateur s dans l’expression (50), l’expression de W i devient :  Pb s Wi

2

¦u a

su u

U

= ---------------------------------· s W – W0

(50)

La combinaison des équations (48) et (50) permet d’en déduire une expression de la contrainte d’écoulement Ws, définissant ainsi la loi d’écrouissage : s

W eff 1 s 2 s 2 - + --- W + 4  Pb W = W 0 + -----2 2 eff

¦u a

su u

U ·

(51)

Ws dépend par conséquent de deux types de variables : · – la cission effective qui dépend de T et H mais pas de l’état de déformation local ; – les densités de dislocations locales Us sur tous les systèmes qui sont reliées à la déformation locale. À partir de l’expression de l’équation (51), il est possible de retrouver deux expressions caractéristiques des comportements « haute » et « basse » températures : s – Dans le cas du comportement « haute température », le terme W eff devient négligeable devant les autres termes et on retrouve alors la loi d’écrouissage du modèle de Tabourot et al. [14, 15]. – Dans le cas du comportement « basse température », le mécanisme de double s décrochement devient prépondérant et W i devient négligeable par rapport à s W eff et l’expression (51) permet alors de déduire la relation :  Pb s

W =

s W eff

2

¦u a

su u

U

+ ---------------------------------- · s W eff

(52)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

426

Dans ce cas précis, la dépendance entre la contrainte d’écoulement et la densité de dislocations tend à devenir linéaire. Ce type de dépendance a été observé expérimentalement dans le fer D déformé à basse température [30, 31]. La loi d’écrouissage (51) assure alors de façon continue cette transition de régime de comportement. La plasticité à froid dans les métaux de structure CC se caractérise également par une non-équivalence des systèmes de glissement {110} et {112}. Ces derniers systèmes tendent à s’activer de plus en plus difficilement lorsque la température diminue. D’autre part, ce phénomène s’accompagne d’une asymétrie des systèmes de glissement {112}. La nature de ces mécanismes étant encore mal comprise, l’écart entre les familles de systèmes {110} et {112} a été identifié sur les résultats expérimentaux obtenus sur le fer pur [32, 33]. L’écart entre les familles de systèmes est décrit par deux valeurs de W0 suivant les systèmes {110} ou {112} : ^ 110 `

W0 ^ 112 `moyen

W0

^ 112 `f

= W0

(53)

^ 112 `d

W0 + W0 = ------------------------------------- = W0 + f  T . 2

(54)

Il est à noter que le phénomène d’asymétrie du glissement n’est pas pris en compte dans le modèle. La cission exercée sur les systèmes {112} est calculée comme étant la moyenne de la cission dans le sens de glissement dit « facile » et dans le sens « difficile ». Au-dessus d’une valeur critique de la température T c , l’écart est identiquement nul ( f  T = 0 ) et en dessous de cette valeur critique, l’écart f(T) pour du fer D est bien corrélé par une fonction linéaire de la température absolue T : f  T = – 0,36 T + 74 .

(55)

3.4.3. Loi d’évolution des densités de dislocations La loi d’évolution des densités de dislocations est celle donnée par l’équation (19). Pour tenir compte de l’évolution des mécanismes élémentaires de plasticité lorsque T < Ta, K et yc sont fonction de la température T. Dans l’expression du libre parcours moyen /s, les obstacles sont à la fois constitués par les interfaces entre joints de grains ou joints de phases et les dislocations perçant le plan de glissement du système (s). Le paramètre K est relié à l’efficacité du mécanisme de multiplication des dislocations : plus la valeur de K est grande et moins les sources de dislocations sont efficaces. Comme les mécanismes de multiplication sont affectés par la transition de comportement plastique, K doit dépendre de la température. Toutefois, les mécanismes de multiplication opérant à T < Ta sont mal connus à l’échelle de la plasticité cristalline et K doit donc être identifié sur des essais mécaniques à chaque température. D’autre part, dans l’équation (21), le processus d’annihilation est relié au mécanisme de glissement dévié qui permet à des dislocations de signe opposé de s’annihiler. Or le mécanisme de glissement dévié est activé thermiquement et, rigoureusement, l’énergie d’activation associée à ce mécanisme devrait dépendre de la

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

427

cission effective sur le plan de glissement dévié. Pour simplifier, la distance critique d’annihilation yc est supposée suivre une loi de type Arrhenius à deux paramètres : E yc - · y c  T = y c0 exp – -------kB T

(56)

L’énergie d’activation Eyc et le terme pré-exponentiel yc0 sont considérés constants. Cette loi phénoménologique permet de décrire continûment l’évolution du mécanisme d’annihilation en fonction de la température.

4.

Cadre de la modélisation – description du formalisme en grandes transformations

Peirce et al. [1] sont les précurseurs de ces méthodes, qui ont été par la suite améliorées par Teodosiu [14], puis transposées à différents problèmes et couplées à d’autres logiciels. Cette section décrit la façon dont les équations du modèle de comportement sont introduites dans le cadre des grandes transformations. Les lois de comportement, ainsi que le schéma d’intégration décrit plus bas, sont introduits dans les codes éléments finis à l’aide d’un sous-programme utilisateur (de type UMAT pour les logiciels ABAQUSTM et CAST3M). Le formalisme est basé sur la décomposition (Fig. 4) du tenseur gradient de transformation F en deux contributions, la première élastique F e et la seconde plas= = p tique F [34] : = F = F eF p . (57) = = = Le passage de la configuration initiale C 0 à la configuration déformée C  t s’effectue via une configuration intermédiaire C*(t). La première étape de déformation correspond au glissement plastique entre plans et la seconde aux rotations de réseau et aux dilatations élastiques. FP C*(t)

C0

F

Fe C(t)

FIG. 4. – Décomposition du tenseur gradient de la déformation F . =

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

428

Dans le repère C0, la normale au plan de glissement et la direction de glissement s s du système (s) sont définies par le couple de vecteurs  n 0 m 0 . La transformation plastique F p ne modifie pas l’orientation de ces vecteurs. La transformation élas= tique F e introduit, du faitsdess conditions aux limites, une rotation de ces vecteurs = qui se transforment en  n  m . Lorsqu’on adopte cette décomposition, le gradient de vitesses L s’exprime : = · e e–1 –1 · –1 · –1 e · p L = F F = F F + Fe F Fp F . (58) = = = = = = = == Si on note respectivement L p* et L e les gradients de transformation associés à = = la première et à la seconde étape de la transformation, alors le tenseur L peut = s’écrire comme la somme de sa composante élastique et de sa composante plastique transportée dans la configuration actuelle C(t) : · –1 L = L e + F e L p* F e . (59) = = = = = Dans la configuration intermédiaire, le gradient de vitesses est associé au glisses*

s*

ment plastique entre les différents plans de glissement définis par ( m , n ) et le tenseur L p* s’écrit : = –1 · s s* avec L s* = m s* … n s* . L p* = F· p F p = (60) JL = = = = =

¦ s

La partie plastique du gradient des vitesses peut également se décomposer en deux contributions symétrique D p* et antisymétrique W p* définies à partir des ten= = seurs D s* et W s* : = = · s s* avec D s* = m s* … n s* D p* = (61) JD S = = =

¦ s

W p* = =

¦ J· W= s* s

avec

s*

s*

W s* = m … A n . =

(62)

s

Dans le cadre du modèle, nous supposons de petites déformations élastiques et de grandes rotations du réseau cristallin. Cette hypothèse peut être mise en équations via la décomposition polaire du tenseur F e : = Fe = V R (63) = = = où la contribution V est une dilatation pure et R une rotation pure. L’hypothèse = = des petites déformations élastiques nous permet d’écrire V sous la forme : = V = I +H = = =

avec

H et le niveau de déformation moyen. 0,2

0,12

SP1=1250 MPa

SP1=1000 MPa SP1=1250 MPa SP1 = 1500 MPa

SP1=1500 MPa SP1 = 1750 MPa

freq uency : ν = N e lt / N to t

frequency : ν = N elt / N to t

0,09

0,16

SP1 = 2000 MPa

0,12

0,06

0,08

0,03

0 900

0,04

1300

1700

σ1

2100

2500

0 1100

2900

T = -90 °C et χ = 1,5

1500

1900

σ1

2300

T = -90 °C et χ = 2,5 0,2

0,24

SP1=1250 MPa

SP1=1750 MPa

0,16

SP1 = 2250 MPa

frequency : ν = N elt / N tot

frequency : ν = N elt / N tot

SP1=1500 MPa

SP1=2000 MPa

0,2

SP1 = 2500 MPa

0,16 0,12

0,08

SP1 = 1750 MPa SP1 = 2000 MPa

0,12

0,08

0,04

0,04

0 1500

2700

1900

2300 σ1

2700

T = -196 °C et χ = 1,5

3100

0 1100

1500

1900

σ1

2300

2700

T = -196 °C et χ = 2,5

FIG. 20. – Histogrammes de distribution de la contrainte principale max. V 1 dans l’agrégat, pour différentes amplitudes de la contrainte principale moyenne 61 = ¢ V 1² = SP1.

L’étude comparative des distributions de contraintes principales maximales montre que : – Les distributions de V 1 sont de plus en plus hétérogènes au fur et à mesure que la contrainte principale macroscopique 61 = < V 1 > augmente. Il s’agit d’un effet d’augmentation des hétérogénéités du fait de l’accroissement du chargement et de la déformation moyenne.

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

443

– Pour un niveau de triaxialité fixé, les distributions de V 1 en fonction de la température T sont décalées vers les contraintes élevées et l’allure des distributions est affectée. Le décalage en contrainte s’explique aisément par une augmentation de la limite d’élasticité lorsque T diminue, mais en l’absence de comparaison à déformation moyenne fixée, il est impossible de conclure quant à l’effet de T sur l’allure des distributions. – La comparaison de deux niveaux de triaxialité  pour une contrainte moyenne et une température fixées, montre que le niveau d’hétérogénéité a tendance à diminuer lorsque la triaxialité augmente. Cette observation a priori surprenante peut s’expliquer par le fait qu’à 61 = < V 1 > fixée, la déformation équivalente moyenne est d’autant plus faible que la triaxialité est élevée. Afin de quantifier rigoureusement l’effet des différents paramètres sur les distributions de V 1 , qui sont liées aux hétérogénéités des champs mécaniques, cellesci sont approchées par une fonction mathématique via un ajustement des paramètres de cette fonction. Par la suite, cette quantification des hétérogénéités est utilisée pour trouver une relation liant les paramètres à T, 61 = < V 1 >, F ou < H eq >.

5.3.3. Distribution des contraintes Dans la théorie de l’approche locale, le seul paramètre relié aux champs mécaniques est la contrainte principale moyenne dans le maillon. Pour prendre en compte l’effet des hétérogénéités locales dans un modèle de ce type, il faut donc faire intervenir une ou plusieurs grandeurs autres que la contrainte principale. Dans le cadre de la prévision de l’amorçage de la rupture, il est important de bien décrire les valeurs extrêmes de V 1 dans l’agrégat, puisque la rupture va s’amorcer là où les contraintes locales sont les plus élevées. Nous avons choisi de représenter la distribution des valeurs de V 1 par une fonction de Gumbel de première espèce. La probabilité cumulée que la contrainte principale V soit inférieure à une valeur V 1 s’écrit : V 1 – A· P  V  V 1 = 1 – exp – exp § --------------(78) © B ¹ où A et B sont deux paramètres qui sont identifiés sur les distributions de V1 obtenues numériquement. Pour chaque état de chargement, il est possible de définir P  V  V 1 > 0,9, c'est-à-dire dans le domaine des queues de distributions, un jeu de paramètres A et B qui satisfait les distributions simulées. L’accord est très bon, sauf pour les valeurs de 61 les moins élevées (Fig. 21). L’évolution des hétérogénéités est donc portée uniquement par B : 6 1 = = A – B* c

c

(79)

où *  n est la dérivée de la fonction *  n et vaut 0,5772 pour n = 1. La figure 21 suggère que le paramètre B dépend linéairement de la contrainte principale moyenne mais cette dépendance linéaire est affectée par T et surtout par la triaxialité qui modifie sensiblement la pente de la dépendance linéaire. Il ne semble a priori pas évident de ne faire dépendre le paramètre B que de la contrainte principale, puisque cette approche nécessiterait de comprendre précisément le rôle joué par la triaxialité. Toutefois, ce premier traitement statistique montre clairement qu’il n’est pas possible de formuler un critère d’évolution des hétérogénéités

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

444

portant uniquement sur la contrainte principale macroscopique, qui est la seule variable prise en compte dans l’approche locale classique de la rupture.

200

1,2 1

Σ1 = 2000 MPa

-196°C

Σ1 = 2250 MPa

160

Σ1 = 2500 MPa

-150°C

y = 5,25E-01x - 2,73E+02 R2 = 9,64E-01

-90°C

-90°C

B (MPa)

P(σ 1 (Chap. 6.1). Cette texture est clairement démontrée par les figures de pôles obtenues pour les phases ferritiques et austénitiques de la construction soudée (Fig. 26). Elle est semblable pour les deux phases du matériau. 9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0

Intensité

-1

-0.5

111 1 0 0.5 0

0.5 -0.5 1

-1

FIG. 26. – Figure de pôle {111} de la phase austénitique de la soudure.

En raison de la forte texture, le comportement élastique du matériau n'est plus isotrope et la loi classique des sin²\ ne peut pas être employée pour déterminer les cartographies de contraintes. Il est donc nécessaire de connaître les constantes d’élasticité anisotropes de chaque point de la soudure. Un modèle micromécanique autocohérent a été développé dans ce but. La première étape du calcul consiste à

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

474

évaluer le tenseur d’élasticité de chaque phase à partir des constantes d’élasticité des monocristaux d'austénite et de ferrite. Chaque grain du matériau est alors assimilé à un agrégat polycristallin texturé composé de cristallites monophasées de forme sphérique. La forte texture du matériau est décrite par des fonctions de distribution d'orientations cristallines (Chap. 6), déduites de figures de pôles obtenues par diffraction de neutrons. Les caractéristiques macroscopiques du matériau sont alors calculées à partir des tenseurs d’élasticité des deux phases. Dans cette étape, nous avons considéré que les grains ont une forme ellipsoïdale. Ceci permet de prendre en compte la morphologie particulière des dendrites d’austénite et de ferrite. Les résultats montrent que les constantes d’élasticité de la soudure présentent une symétrie quadratique à isotropie transverse. À partir des composantes des tenseurs d’élasticité, les modules de Young E, les coefficients de Poisson Q et les facteurs d’anisotropie A sont facilement calculés pour la direction de solidification (direction 3) et les directions transverses (plan 1-2). Les résultats révèlent une forte anisotropie entre le plan 1-2 et la direction de solidification 3 (Tab. I). TAB. I. – Constantes d’élasticité de la soudure.

Phase austénitique

Phase ferritique

Matériau

E11 (GPa)

160

192

162

E33(GPa)

118

164

121

Q11

0,14

0,22

0,15

Q22

0,50

0,40

0,50

A12

0,97

0,97

0,97

A13

2,36

1,58

2,30

Le modèle micromécanique autocohérent est finalement employé pour calculer les constantes d’élasticité anisotropes Fij du volume de diffraction (Fig. 27). Dans le cas d'un matériau isotrope, le tracé de ces constantes en fonction de l’angle d’inclinaison \ conduit à des droites tandis que des non-linéarités sont obtenues pour la soudure texturée. 8

F (TPa-1)

6 4

2 F12

2

F11 F11 iso 2 F12 iso

0 -2

F22

F22 iso

-4 0,0 0,0

0,2

0,4

0,6

sin²ψ 0,8

11,0 ,0

FIG. 27. – Constantes d’élasticité anisotropes du volume diffractant de l’austénite.

CHAPITRE 7 – INTERPRÉTATION DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES

475

Le second problème apparaissant lors de l’évaluation des cartographies de contraintes de la pièce est lié aux aberrations géométriques existant dans les mesures de diffraction de neutrons lorsque la sonde s’approche de la surface ou de l’interface entre la soudure et le matériau de base. Nous avons donc utilisé le programme de simulation de Monte Carlo pour prédire et corriger ces erreurs systématiques et ainsi obtenir des résultats fiables. À titre d’exemple, les profils de contraintes obtenus pour une profondeur de 0,5 mm sont présentés sur la figure 28. Les contraintes V11 dans la direction de soudage, V22 dans la direction transverse et V33 dans la direction normale sont comparées à quelques valeurs obtenues par un modèle d’éléments finis. Les contraintes évaluées par diffraction X, après polissage électrolytique, sont également tracées. Les valeurs théoriques et expérimentales sont du même ordre de grandeur et ont des profils similaires. Des différences significatives entre le calcul et les mesures sont cependant observées, pour la composante V11. 500

Contrainte (MPa)

400 300 200

Neutrons EF

σ11 σ22 σ33

100 0 -100 -200 ZAT

profondeur 1.5 mm G5.2 - LLB

-300 -400 0

5

10

15

20

X (mm) 25

30

FIG. 28. – Profil des contraintes de la soudure hétérogène.

7.

Conclusion

Dans cette étude, nous avons présenté l’apport de la simulation numérique pour l’évaluation des contraintes par diffraction des neutrons et rayonnement synchrotron. Nous avons montré, ainsi, qu’une modélisation complète des diffractomètres par des méthodes de type Monte Carlo permet de définir précisément la taille et la forme de la sonde utilisée et de prédire l’évolution de l’intensité diffractée en fonction de la position de ce volume dans la matière. Par cette approche il est également possible de déterminer et corriger les décalages systématiques des pics de diffraction apparaissant lorsque les mesures sont effectuées à proximité d’une surface ou d’une interface. Les calculs permettent enfin de définir la profondeur réelle analysée, en prenant en compte les conditions locales de diffraction et d’absorption dans la matière. Les procédures expérimentales mises en œuvre grâce aux simulations

476

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

numériques ont ainsi amélioré fortement la résolution spatiale des méthodes d’évaluation des contraintes par diffraction des neutrons et rayonnement synchrotron. Elles ont également permis de réduire les incertitudes sur les résultats. À cet effet, nous avons développé une nouvelle méthode d’analyse globale des champs de contrainte qui améliore considérablement la précision des mesures.

Remerciements Les expériences dont les résultats ont été présentés dans ce chapitre ont été réalisées sur divers instruments dédiés à l’évaluation des contraintes : la ligne ID15A du synchrotron européen (ESRF) de Grenoble, l’installation E3 de l’institut Hein Meitner (HMI) de Berlin, le diffractomètre D1A de l’institut Laue Langevin (ILL) de Grenoble et le spectromètre G5.2 du Laboratoire Léon Brillouin (LLB) de Saclay. Les auteurs tiennent à remercier les ingénieurs responsables de ces instruments et le personnel administratif des instituts, dont l’aide leur a été précieuse. Les essais réalisés à l’institut Hein Meitner de Berlin ont été soutenus par la Commission européenne à l’aide d’un programme TMR/LSF (Contrat : ERB FMGE CT 950060).

Références [1]

P.J. Webster, G. Mills, X.D. Wang, W.P. Kang, T.M. Holden, J. Neutron Res. 3, 90–98 (1996). [2] D.Q. Wang, L. Edwards, I.B. Harris, P.J. Withers, ECRS4, 69–77 (1996). [3] E. Pluyette, J.M. Sprauel, A. Lodini, M. Perrin, P. Todeschini, ECRS4, 153–163 (1996). [4] E. Pluyette, Thèse de Doctorat de l’Université de Reims Champagne Ardenne (1997). [5] L. Edwards, in: Analysis of Residual Stress by Diffraction using Neutron and Synchrotron Radiation, M.E. Fitzpatrick, A. Lodini (Ed.), Taylor & Francis, pp. 233–248 (2003). [6] J.M. Sprauel, L. Barrallier, A. Lodini, A. Pyzalla, W. Reimers, ICRS6, IOM Communications, 1343–1348 (2000). [7] Kröner, J. Mech. Phys. Solids 15, 319–329 (1967). [8] J.M. Sprauel, H. Michaud, ECRS6, Mat. Sci. Forum 404–407, 19–24 (2002). [9] A. Carrado, J.M. Sprauel, L. Barrallier, A. Lodini, J. Neutron Res. 9, 193–200 (2000). [10] A. Carrado, Thèse de Doctorat de l’Université de Reims Champagne Ardenne (2001). [11] A. Pyzalla, W. Reimers, Mat. Science Forum, 347–349, 34–39 (2000).

8

Applications

Dans les matériaux avancés industriels (composites, multimatériaux…), les comportements mécaniques sont très dépendants des phases ou structures en présence. Les chargements mécaniques ou thermiques macroscopiques induisent des transferts de charges hétérogènes qui entraînent des différences de contraintes mécaniques macroscopiques et microscopiques en fonction des formes géométriques rencontrées. C’est l’objet du chapitre 8 qui montre ces niveaux de contraintes mécaniques dans les domaines de l’aéronautique, du ferroviaire, de l’automobile, de l’électronique, des géomatériaux ou bien des biomatériaux.

8.1

Applications en aéronautique (L. Barrallier)

1.

Progression dans l’utilisation des grands instruments

Depuis une vingtaine d’années, l’utilisation de grands instruments dans l’analyse de contraintes est en constante augmentation. À titre d’exemple, la figure 1 montre cette évolution lors des conférences internationales ICRS (International Conference on Residual Stresses). Le domaine de l’aéronautique bénéficie de l’ouverture des grands instruments ce qui représente environ 20 % des articles. Durant la fin des années 1990, un nombre important de spectromètres de contrainte ont été mis en place au niveau des grandes infrastructures (sources de neutrons et sources synchrotrons), une part importante des articles leur était alors consacrée. L’essentiel des contributions concerne les matériaux polyphasés (composites à matrice métalliques au début des années 1990), les procédés de fabrication (mise en forme, laminage…), les traitements de surface (grenaillage de précontrainte, traitements thermochimiques…) et d’assemblage (soudage en particulier depuis les années 2000). Ceci est directement relié à la nature même de l’aéronautique qui cherche une constante optimisation des procédés de fabrication et de la performance des pièces mécaniques par rapport à leur durabilité et leur masse. Les analyses classiques en laboratoire utilisant essentiellement la diffraction des rayons X peuvent alors avantageusement être complétées par des analyses sur grands instruments. En aéronautique, la détermination des contraintes résiduelles devient un enjeu primordial dans la réalisation des pièces vitales. En effet, les effets bénéfiques des contraintes résiduelles sur la durée de vie en fatigue des structures ou des pièces fortement sollicitées ne sont plus à démontrer. Tout comme dans l’automobile, la conception des pièces mécaniques passe par la prise en compte des contraintes résiduelles générées par les opérations d’usinage, les procédés de fabrication. Il n’est plus rare de voir, au niveau des dessins de définition, des cotations de niveaux ou de profils de contraintes. Ceci entraîne la mise en place de procédures d’analyse de contraintes qui sont essentiellement basées sur l’utilisation de la diffraction des rayons X classique grâce à la facilité relative de son utilisation et son aptitude à pouvoir déterminer des contraintes superficielles ou en proche surface avec un enlèvement de matière peu important. Cependant, ces contrôles ne peuvent être mis en place qu’après une phase d’optimisation. En aéronautique, cette phase d’optimisation est généralement longue et coûteuse. Elle a pour but de figer les paramètres technologiques du procédé ou du processus

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

479

3

4

5

2 1

FIG. 1. – Part des techniques diffractométriques : 1. Synchrotron, 2. neutrons, 3. RX, 4. autres techniques et 5. part du domaine aéronautique concernant l’analyse de contraintes sur grands instruments (neutron + synchrotron) lors des conférences internationales ICRS.

de fabrication de la pièce afin d’assurer un dimensionnement optimal de la pièce mécanique par rapport à une durée de vie fixée qui doit être garantie. L’utilisation de grands instruments (neutron ou synchrotron) a permis depuis maintenant presque deux décennies de profiter d’outils d’analyse remarquables adaptés à l’étude de procédés de fabrication ou de traitement de surface en venant compléter les analyses de contraintes classiques effectuées par diffraction des rayons X. Ceci permet d’approfondir les études par la mise en place d’analyses de contraintes loin des surfaces qui étaient auparavant impossibles à faire. Ainsi il est possible de comparer les résultats des simulations numériques, utilisées pour prédire les champs de contraintes, à des mesures expérimentales dans tout le volume de la pièce (en surface et proche surface avec la diffraction des rayons X « classique » et loin des surfaces avec la diffraction des neutrons et l’utilisation du synchrotron). Ces techniques ne sont pas concurrentes mais bien complémentaires.

2.

Analyse de contraintes et corrections instrumentales

La particularité de la diffraction des neutrons ou du rayonnement synchrotron est d’avoir des volumes sondes réellement tridimensionnels et très souvent beaucoup plus importants que dans les techniques classiques utilisant les rayons X. Le rayonnement produit sur un synchrotron peut avoir des énergies comparables aux rayons X « classique » de quelques keV (4,5–8 keV) mais également être beaucoup plus énergétiques de quelques dizaines de keV à quelques centaines de keV (30–500 keV pour la ligne ID15A de l’ERSF). Dans tous les cas le flux de ce rayonnement est de plusieurs ordres de grandeur supérieurs au flux de rayons X produit en laboratoire même avec l’aide de générateurs de forte puissance telle que les anodes tournantes.

480

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Pour l’analyse de contraintes, il est alors intéressant d’utiliser le rayonnement produit sur synchrotron afin d’avoir un signal diffracté plus intense. Deux types d’installation sont alors disponibles : – Des instruments où le rayonnement est monochromatisé dans des gammes d’énergie semblables aux rayons X utilisés en laboratoire : on bénéficie ainsi du haut flux photonique et l’analyse des contraintes se fait classiquement en évaluant la position des pics de diffraction. – Des instruments où le rayonnement est utilisé sur une gamme d’énergie importante. Ce rayonnement est généralement de plus haute énergie que le précédent : la pénétration des rayons X n’est généralement pas négligeable et l’analyse des contraintes s’effectue alors par dispersion d’énergie. Le volume sonde dépend de la pénétration du rayonnement (rayons X haute énergie ou neutrons), mais également de la taille des fentes incidentes et de détection. En diffraction des neutrons, par exemple, les volumes sonde choisis sont relativement importants (plusieurs mm3) afin de compenser les faibles flux disponibles. Cela n’est pas critique si, dans ce volume sonde, les gradients de microstructure et de contrainte ne sont pas importants. Dans le cas contraire c’est un réel problème, notamment si le volume sonde est positionné au niveau d’une interface. Ces interfaces peuvent correspondre à une surface mais également à la zone de transition entre deux matériaux différents composés d’une ou de plusieurs phases cristallines différentes (dépôts). Dans ces cas-là, la position du volume sonde n’est pas confondue avec la position du volume diffractant. Il y a un décalage qu’il faut évaluer afin d’affecter les valeurs des contraintes aux bonnes coordonnées spatiales. La figure 2 montre cet effet. Dans la zone comprise entre les positions I et II, le volume sonde n’est pas complètement situé dans l’échantillon, l’intensité diffractée augmente en fonction de la taille du volume diffracté. La zone entre les positions II et III, correspond au maximum de l’intensité diffractée, le volume sonde se trouve complètement dans l’échantillon. À partir de la position III l’intensité diffractée diminue à cause de l’absorption du rayonnement par le matériau. Ces effets dépendent de la longueur d’onde et du matériau. Des corrections doivent alors être faites pour déterminer les bons gradients de contrainte. Cela est critique aussi bien en diffraction de neutrons qu’en diffraction de rayonnement synchrotron dès lors que l’absorption est importante dans le volume sonde ou qu’il existe une interface dans celui-ci. À cette problématique s’ajoutent les effets instrumentaux liés à l’hétérogénéité des intensités diffractées et des longueurs d’ondes dans le volume sonde. Ces effets sont principalement dus à l’absorption du rayonnement et à la mosaïcité du monochromateur . Ils sont très critiques en proche surface ou au niveau d’une interface et doivent être pris en compte dans l’analyse des contraintes car ils influencent la position du pic de diffraction et celle du volume sonde. Pour les cas plus compliqués (aux interfaces, dépôt…), il est possible d’utiliser des approches qui consistent à modéliser l’ensemble spectromètre et pièce étudiée. Il existe plusieurs approches où la modélisation est plus ou moins partielle (Chap. 7). Ces modélisations doivent prendre en compte à la fois les problèmes de diffraction au niveau de la pièce et/ ou du monochromateur, le trajet des particules (neutrons ou photons) au travers des systèmes de fentes, la source et le système de détection.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

481

FIG. 2. – Effet de la taille du volume diffractant au voisinage de la surface sur la position du barycentre des intensités diffractées (zones I, II, III) et de leur gradient.

Pluyette et al. [1] ont développé une modélisation basée sur une approche originale utilisant une méthode de type Monte Carlo pour décrire le chemin des particules (originalement développé pour les neutrons, ce modèle peut être appliqué au rayonnement synchrotron) et une description en volumes élémentaires pour décrire la pièce et le monochromateur (lorsqu’il y en a un). Avec ce type d’approche, il est possible de déterminer les effets instrumentaux. Par exemple, suivant la configuration du diffractomètre à neutrons (taille des fentes incidentes de détection, distances entre fentes et pièce, monochromateur), la répartition des intensités dans le volume sonde n’est pas uniforme (phénomène de pénombre). Le chapitre 7 traite de façon détaillée de l’apport de la simulation numérique pour l’évaluation des contraintes par diffraction de neutrons et de rayonnement synchrotron. Avec ce type de simulation, il est également possible d’améliorer la résolution spatiale de l’analyse en utilisant plusieurs angles. En effet, la prise en compte simultanée de toutes les données lors du calcul des contraintes permet un gain estimé d’un facteur 4 par rapport à la taille du volume sonde dans la direction de l’analyse.

3.

Exemples d’application utilisant les grands instruments

3.1. Traitement de surface de nitruration L’avantage principal de l’utilisation des grands instruments dans la détermination des contraintes résiduelles réside dans la grande profondeur de pénétration de ces rayonnements. En effet, les géométries complexes des pièces et la nécessité de déterminer les états de contrainte loin des surfaces justifient l’utilisation de rayonnements

482

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

pénétrants. On peut citer par exemple la détermination des contraintes résiduelles au niveau de zones à forte courbure comme celle que l’on retrouve en pied de dent d’engrenage. En effet, dans le cas d’engrenage fortement sollicité, ces zones sont les plus mécaniquement chargées et sont généralement traitées superficiellement par voie thermochimique (nitruration, cémentation) [1]. Les matériaux de base sont des aciers faiblement alliés de nuance 35CrMo4 pour la cémentation et 32CrMoV13 pour la nitruration. Pour les applications aéronautiques, ces nuances sont généralement des alliages refondus ou doublement refondus sous vide afin de réduire les inclusions néfastes à la tenue en fatigue. Ces opérations engendrent des modifications microstructurales bien connues qui durcissent le matériau et qui génèrent aussi des contraintes résiduelles de compression [3]. La profondeur affectée est généralement comprise entre 0,5 et 2 mm suivant la nature du traitement. Elle est du même ordre de grandeur que le rayon de courbure de la surface. Le champ de contrainte généré est alors triaxial et très différent de ce qu’il aurait été pour une surface plane. Le gradient de contrainte est avantageusement déterminé par diffraction des neutrons ou synchrotron car un enlèvement de matière régulier est illusoire et un calcul de redistribution des contraintes très complexe voire impossible. Cependant, même si l’utilisation de rayonnements pénétrants facilite la détermination du champ de contraintes, il ne subsiste pas moins des difficultés liées à la nature multiphasée du matériau. Compte tenu de la faible fraction volumique des précipités (inférieure à 5 %), seules les contraintes locales dans la phase ferritique sont accessibles. Par ailleurs, les contraintes dans la direction normale à la surface ne sont pas nulles (excepté en surface), ceci est dû à la courbure importante de la surface. Les contraintes macroscopiques sont alors triaxiales dans le matériau. Le caractère multiphasé de celui-ci implique également un état de contrainte triaxial dans toutes les phases. Le matériau présente également un gradient de composition rendant difficile la détermination du paramètre de maille du matériau non contraint. Dans ce cas, l’approche sin2\ est indispensable, la valeur du d0 étant déterminée sur un échantillon plan ayant subi le même traitement thermochimique par une analyse triaxiale où l’on suppose que la composante normale des contraintes V33 est nulle. La détermination de l’état complet des contraintes permet d’optimiser les paramètres de traitement d’une part et de faire des calculs prédictifs en fatigue d’autre part. Ce problème est générique pour toute pièce mécanique où l’étendue du gradient de contrainte est de même amplitude que la courbure locale. Le cas de la détermination des contraintes résiduelles de nitruration sur une éprouvette plane nitrurée a été traité, montrant ainsi les possibilités offertes par la diffraction de neutrons sur l’analyse de contraintes en proche surface [4-6]. La figure 3a donne un exemple d’analyse de contrainte par diffraction de neutrons au niveau d’un congé de raccordement entre deux dents d’un engrenage nitruré [4]. Deux dents d’engrenage ont été modélisées avec plusieurs volumes élémentaires parallélépipédiques afin de décrire au mieux la géométrie de la pièce. Des profils de contraintes ont été déterminés le long des axes Z1 et Z2. Les contraintes résiduelles ont été analysées suivant les directions d’analyse X1 et X2. La simulation a été faite pour les différents angles \ choisis, l’orientation du volume sonde par rapport à la dent étant différente comme le montre la figure 3b. Sur la figure 3c il est possible de voir la dent en situation d’analyse sur le goniomètre E3 du HMI de Berlin.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

a)

483

b)

c)

FIG. 3. – a) Simulation de l’expérimentation, définition de la pièce par des volumes élémentaires, les trajets des neutrons sont également représentés ; b) position du volume sonde ; c) situation sur le goniomètre de la dent d’engrenage nitrurée analysée par diffraction des neutrons (instrument E3, HMI) [4].

La figure 4 donne l’évolution des contraintes résiduelles (VX1-VZ1 ou VX2-VZ2) au niveau du congé de raccordement entre deux dents d’engrenage et sur le flanc d’une dent. Dans cet exemple, le matériau est polyphasé (matrice ferritique + précipités), seules les contraintes résiduelles dans la matrice ferritique ont pu être déterminées, les précipités ne diffractant pas. La triaxialité éventuelle des contraintes ne permet que d’atteindre la différence des contraintes suivant la direction de mesure (X1 ou X2) et la normale à la surface (respectivement Z1 ou Z2), ceci est lié à la nature polyphasée du matériau. La différence du rayon de courbure local explique l’écart observé en surface. Les courbes ont été tracées à partir d’un lissage polynomial des données expérimentales corrigées par la simulation. L’ordre de grandeur de la correction peut atteindre 50 à 60 MPa. Cet exemple est typique de ce que peut apporter une simulation. Il n’est, en effet, pas toujours possible de disposer d’échantillons vierges de tout traitement de surface afin de faire une procédure de calibration expérimentale. Cela permet également de gagner du temps, les simulations pouvant être effectuées au préalable et ne nécessitent pas de calibration dans la mesure où la méthode des « sin2\ » est utilisée (plusieurs directions d’analyse permettant de s’affranchir de la mesure du paramètre de maille du matériau non contraint). Les courbes en traits pointillés représentent ± 1 fois l’écart-type sur la valeur des contraintes (63 % de confiance). Ce type d’analyse montre bien que les états de contraintes de nitruration qui sont généralement déterminés sur des surfaces planes ne sont pas les mêmes si la surface présente un rayon de courbure local. Ceci est, à la fois, dû au processus de diffusion de l’azote qui est différent lorsque la surface est plane ou courbe et à la génération des contraintes qui dépend également de la courbure locale (conditions limites pour l’équilibre mécanique). Cette approche n’est pas spécifique à des pièces aéronautiques, mais constitue un réel progrès dans l’analyse des contraintes. Cette approche utilisant les neutrons a été complétée par la mise en place d’analyses par diffraction de rayonnement synchrotron à l’ESRF de Grenoble [1]. L’utilisation d’un rayonnement polychromatique (ligne ID15A) a permis de réduire de

484

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 4. – Évolution des contraintes résiduelles dans une couche nitrurée. Effet de la géométrie locale. Analyse de contraintes par diffraction des neutrons (HMI) – volume sonde 1 u 0,7 u 20 mm3, pas suivant Z de 0,2 mm, 6 angles \ [4].

façon très importante le volume sonde par l’utilisation de fentes de 50 μm de largeur. La faible valeur de l’angle de diffraction, fixé à 10°, ne permet pas d’avoir des volumes sondes de géométrie simple proche du parallélépipède, tels que l’on peut les définir en diffraction de neutrons en se plaçant à un angle de diffraction proche de 90°. Celui-ci est en effet allongé dans la direction de diffraction comme le montre la figure 5. La forme du volume diffractant (partie du volume sonde qui diffracte), quant à elle, dépend, au voisinage des surfaces ou des interfaces, de l’orientation de la pièce par rapport au faisceau incident. Suivant cette orientation, le volume diffractant peut être plus ou moins important. Il convient également de tenir compte de l’absorption du rayonnement. Des corrections doivent alors être appliquées, le barycentre du volume diffractant n’étant pas confondu avec le barycentre du volume sonde. Dans le cas de l’analyse synchrotron par dispersion d’énergie, les volumes sondes ont des formes très allongées. Cela nécessite, encore plus qu’avec la diffraction des neutrons, des corrections. On retrouve donc le même problème qu’avec la diffraction des neutrons. L’analyse des contraintes se fait alors en considérant le spectre en énergie par le traitement simultané des différents pics en énergie correspondant aux plans de diffraction de la ferrite comme le montre la figure 6. Dans cet exemple, la

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

485

FIG. 5. – Géométrie et position du volume sonde dans l’analyse de contraintes par rayonnement polychromatique synchrotron. La forme allongée du volume sonde est dû au faible angle de diffraction (généralement inférieur à 10°). Les fentes primaires délimitent un faisceau incident de 50 × 50 μm2, les fentes secondaires de dimensions identiques sont placées devant un détecteur permettant d’enregistrer le spectre en énergie (diode germanium).

modélisation du goniomètre a été faite en utilisant la même approche qu’avec la diffraction des neutrons. Le modèle est tout de même simplifié car il n’y a pas de dispersion en intensité dans le volume sonde. Seules les différentes absorptions ont été prises en compte pour les différentes longueurs d’ondes (ou énergie) étudiées. Cette approche est complémentaire de l’analyse par diffraction des neutrons. En effet les volumes sondes accessibles par synchrotron sont généralement beaucoup plus petits, le flux photonique de ces instruments étant nettement supérieur aux flux neutroniques actuellement disponibles. Par contre, il convient de prendre absolument plusieurs pics de diffraction pour compenser le manque de discrétisation liée à l’utilisation de détecteurs dont le nombre de canaux (généralement 8 096 canaux sur une étendue de 100 à 150 keV) ne permet pas une discrétisation suffisante d’un seul pic.

3.2. Assemblage par FSW La détermination des états de contrainte peut également se faire dans des matériaux à gradient de microstructure comme les joints soudés. Dans le domaine de l’aéronautique l’utilisation du soudage pour l’assemblage de composants mécaniques (tôles, profilés…) est relativement récent pour les structures (panneaux de l’Airbus A320 de seconde génération, par exemple) mais déjà relativement anciens pour des pièces mécaniques (pignons de boîte de transmission d’hélicoptère, composants de moteur d’avion…). Il n’en reste pas moins que cela reste des opérations relativement complexes à réaliser et surtout à qualifier (durée de vie en fatigue). Le développement

486

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 6. – Spectre en énergie d’un acier nitruré obtenu à l’ESRF ligne ID15A avec un rayonnement polychromatique. Les pics {110}, {200}, {211}, {220}, {310}, {222} et {321} de la phase ferritique ont été traités simultanément [1].

de nouvelles techniques de soudage comme le laser et surtout le FSW (friction stir welding ou soudage par friction malaxage) demande au concepteur des caractérisations toujours plus poussées des soudures obtenues afin de pouvoir réduire le nombre d’essais de qualification et les coûts de développement (ceci étant associé à la mise en place d’outils de simulation des procédés très performants) [7]. La figure 7 montre le montage expérimental utilisé pour l’analyse des contraintes par diffraction de neutrons dans un joint soudé FSW d’alliage de magnésium de nuance AZ31 sur le goniomètre du diffractomètre E3 du HMI. Dans ce type d’analyse, il est fondamental de bien définir la position du joint soudé par rapport au goniomètre et au faisceau. Dans cette expérimentation, l’épaisseur de la tôle était de 2 mm nécessitant l’utilisation d’un volume sonde de petite dimension (fente incidente et de détection de 0,5 mm de largeur) afin de pouvoir déterminer le gradient de contraintes à travers l’épaisseur de la tôle (mais aussi dans une direction transverse au joint soudé). Dans cette configuration, la composante transverse des contraintes au joint soudé a pu être déterminée en utilisant la méthode des « sin2\ » en considérant la contrainte normale nulle (angle \ = 30°, 60°, 90° et 0°). Dans

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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cette approche, le gradient de la composante longitudinale des contraintes a été négligé, ceci permettant de prendre une hauteur de fente importante (40 mm pour la fente de détection) afin d’avoir un volume diffractant le plus grand possible pour que le signal de diffraction soit exploitable avec des temps d’acquisition raisonnables (45 min par pic pour cette analyse). Pour accéder aux contraintes longitudinales, la hauteur des fentes aurait dû être réduite afin de limiter les gradients dans le volume sonde rendant rédhibitoire les temps de mesure. L’avantage de l’utilisation de cette approche est de ne pas être obligé de mesurer le paramètre de maille du matériau non contraint qui varie dans le cordon soudé en fonction de la position d’analyse essentiellement pour des raisons métallurgiques ; le processus de soudage se faisant à des températures suffisamment importantes (supérieures à 400 °C [15]) pour générer des variations de composition locales du matériau dans le joint soudé par rapport au matériau de base.

FIG. 7. – Montage expérimental pour l’analyse des contraintes par diffraction des neutrons de soudure FSW sur des tôles en alliage de magnésium de nuance AZ31 (HMI).

La figure 8a donne l’évolution de la composante dans la direction transverse au cordon de soudure des contraintes résiduelles en fonction de la profondeur d’analyse au niveau de l’interface soudure/métal de base dans la zone affectée thermiquement. Les plans {212} du magnésium ont été utilisés, la longueur d’onde était de 0,137 nm pour avoir un angle de diffraction au voisinage de 90°. Les contraintes ont été déterminées en corrigeant les résultats des effets d’absorption du matériau (qui sont relativement faibles pour ce matériau) et surtout des effets de dispersion de longueur d’onde dans le volume sonde (environ 1 % de la valeur nominale). Le recalage en profondeur par simulation complète de spectromètre permet également de calculer le décalage systématique en profondeur lié au désalignement du centre du goniomètre et du barycentre du volume sonde (environ 0,86 ± 0,54 mm pour cette expérimentation). Cette valeur tient compte du défaut de parallélisme entre la fente incidente et la fente de détection en plus du défaut de centrage

488

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de ces deux fentes par rapport au centre du goniomètre. Cette approche nécessite un lissage des points expérimentaux par des fonctions polynomiales de forme adaptées. En effet, une interpolation des résultats est nécessaire pour recaler en profondeur le barycentre du volume diffractant qui est affecté par l’angle \ en particulier. L’erreur sur le niveau des contraintes est donnée pour ± un écart-type (courbes fines). La figure 8b montre bien que le paramètre de maille du matériau non contraint (ici l’angle de diffraction correspondant) n’est pas constant dans l’épaisseur du cordon soudé. Cela correspond à une variation de l’ordre de 9.10–3 nm sur la distance interréticulaire des plans {212} (d | 0,9743 nm). Dans cette analyse, la texture du matériau de base ou de la soudure n’intervient pas au niveau du calcul des contraintes car le monocristal de magnésium est très faiblement anisotrope élastiquement. Par contre, il est tout de même nécessaire de connaître la texture du matériau pour choisir de façon optimale les directions d’analyse. Ces analyses de texture ont été menées parallèlement en laboratoire en diffraction des rayons X. Ces résultats montrent la dissymétrie du joint soudé dans l’épaisseur de la tôle. Ceci peut être lié à un gradient de température lors du soudage entre l’épaulement de l’outil et la plaque support. Les mouvements de matière lors du malaxage peuvent être également très différents suivant le côté de la tôle d’autant plus que celle-ci est de faible épaisseur. Dans le domaine de l’aéronautique, les assemblages par joints soudés se développent rapidement par la mise au point de nouvelles techniques telle que le FSW ou le laser, techniques automatisables, caractère essentiel à leur utilisation. Dans le domaine du spatial, on peut citer l’assemblage du réservoir du lanceur européen Ariane 5 qui a fait l’objet d’études importantes et où la diffraction des neutrons a permis de corréler la modélisation du soudage des joints avec l’expérimentation [9].

3.3. Procédé de formage de tôles minces par déformations plastiques locales Certains procédés de fabrication sont basés sur la génération de contraintes et des déformations induites. On peut citer dans le domaine aéronautique le procédé de mise en forme par déformation plastique de tôles minces appelé « peen forming ». Les déformations plastiques sont généralement générées par l’impact de billes (également utilisées dans le grenaillage de précontrainte) sur une des surfaces de la tôle à former [10]. Il existe d’autres moyens possibles pour déformer plastiquement le matériau comme l’utilisation de percuteurs (pneumatique, électromagnétique ou ultrasonore) ou plus récemment de laser choc [11, 12]. La génération d’un gradient de déformations plastiques dans l’épaisseur implique un champ de contraintes résiduelles. La tôle ainsi traitée se déforme et permet d’obtenir des formes variées. Les tailles et les courbures des objets obtenus peuvent être relativement importantes permettant ainsi le formage des tôles avant rivetage sur les nervures des ailes d’avion au niveau du bord d’attaque, par exemple. Le contrôle du procédé passe par la maîtrise des champs de déformation et de contrainte générés. Il existe différentes approches de la modélisation du procédé utilisant essentiellement les éléments finis [13]. La confrontation avec l’expérimentation doit se faire au travers des formes obtenues mais également des gradients de

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

489

+ 1 écart-type

- 1 écart-type

a)

b)

FIG. 8. – a) Contraintes dans l’épaisseur au niveau de l’interface joint soudé/métal de base soit approximativement 5 mm du centre de la soudure (soudure FSW d’une tôle de 2 mm d’épaisseur en AZ31 ; b) Évolution correspondante de l’angle de diffraction (240) du paramètre de maille non contraint (plans {212}, O = 0,137 nm) [15].

contraintes dans l’épaisseur de la tôle. L’apport de la diffraction des neutrons ou de rayonnement synchrotron est alors précieux. On peut citer les travaux de Chaieb et al. effectués par diffraction des neutrons au LLB sur des tôles mises en forme par choc laser [15]. L’approche numérique utilisant les éléments finis a pu être confrontée avec une approche expérimentale utilisant les neutrons et le potentiel de cette technique permettant une analyse sans destruction de la pièce ou de l’échantillon étudié. La figure 10 donne l’évolution des déformations élastiques en fonction de la profondeur pour un échantillon en acier de nuance 42CrMo4 traité par choc laser avec un faisceau d’un diamètre de 2 mm et une puissance surfacique de 8 GW/cm2 [15]. Les mesures ont été réalisées au LLB avec un volume sonde de 20 u 5 u 0,3 mm3 et plusieurs longueurs d’ondes afin d’avoir la plus grande résolution spatiale suivant un axe perpendiculaire à la surface (Fig. 9). L’originalité de la méthode est d’avoir sélectionné plusieurs longueurs d’ondes afin d’avoir plusieurs angles \ et cela sans changer la position de la pièce par rapport au goniomètre. Les résultats de la figure 10 montrent l’évolution des déformations correspondantes à la direction \ = 60,25° (O = 0,35 nm) en fonction de la profondeur. Les résultats bruts ont été corrigés des effets instrumentaux liés à la surface de façon

490

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 9. – Positionnement du volume sonde par rapport à l’échantillon. Les angles \ correspondent aux longueurs d’ondes utilisées [15].

FIG. 10. – Profils des déformations élastiques déterminées dans une direction \ = 60,25°. Influence de la correction expérimentale afin de tenir compte de la surface sur les résultats [15].

expérimentale en utilisant un échantillon non traité. Ce type d’analyse et le choix de la stratégie utilisé montrent qu’il est possible d’utiliser ce type d’instrument de façon originale en jouant sur les possibilités des monochromateurs disponibles.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

491

Dans cet exemple, il est possible de voir l’intérêt de l’analyse par diffraction des neutrons lorsque le champ des contraintes doit être déterminé dans tout l’échantillon. Ici, l’épaisseur de l’échantillon est de 5 mm et un profil sur presque la moitié de l’épaisseur a pu être déterminé.

4.

Conclusion

La détermination des contraintes résiduelles dans l’aéronautique s’avère indispensable pour l’optimisation des processus de fabrication et pour le calcul en fatigue des pièces. L’analyse expérimentale des contraintes résiduelles permet de valider les modélisations souvent réalisées. La diffraction des neutrons et du rayonnement synchrotron permet d’atteindre des zones du matériau loin des surfaces sans enlèvement de matière. C’est l’un des intérêts majeurs de l’utilisation de ces rayonnements. Pour certaines des géométries complexes, l’utilisation de techniques diffractométriques sans enlèvement de matière s’avère également intéressant. Mais ces techniques demandent généralement des corrections afin de prendre en compte les erreurs instrumentales notamment au voisinage des interfaces ou lorsque le matériau absorbe le rayonnement. Ces corrections peuvent être faites expérimentalement ou par modélisation du goniomètre.

Références [1] E. Pluyette, Évaluation par diffraction de neutrons, des contraintes résiduelles dans des liaisons bi-métalliques, Thèse d’Arts et Métiers ParisTech (1997). [2] D. Ghiglione, C. Leroux, C. Tournier, Nitruration, nitrocarburation et dérivés, Les Techniques de l’Ingénieur, M1227 (1996). [3] J. Barralis, L. Castex, J.C. Chaize, Influence des conditions de traitement sur la distribution des phases et des contraintes résiduelles dans les couches nitrurées, Mémoires et Études Scientifiques, Revue de Métallurgie, 43, 629–642 (1986). [4] A. Fabre, L. Barrallier, Neutron determination of residual stress in a nitrided notched part, Mat. Sci. Forum 490–491, 251–256 (2005). [5] J.-M. Sprauel, L. Barrallier, A. Lodini, A. Pyzalla, W. Reimers, Determination of residual stresses in nitrided layers generated by gas nitriding, ICRS 6, Oxford, England, 1343– 1348 (2000). [6] V. Goret, A. Fabre, L. Barrallier, P. Vardon, Evaluation by synchrotron radiation of shape factor effects on residual stress in nitrided layers, Mat. Sci. Forum 224–225, 285–290 (2006). [7] R.S. Mishra, Z.Y. Ma, Friction stir welding and processing, Mat. Sci. Engin. R 50, 1–78 (2005). [8] L. Commin, Assemblage des alliages de magnésium laminés à chaud par soudage friction malaxage et soudage laser – Approche expérimentale vers une compréhension des propriétés mécaniques », Thèse d’Arts et Métiers ParisTech (2008). [9] J.-P. Bonnafe, C. Destandau, D. Gabard, Welding residual stresses modelling in Aluminium alloys. Experimental validation on samples representative of Ariane 5 main Tank, ECRS 4, Cluny en Bourgogne, France, 437–443 (1996). [10] R. Kopp, H. Ball, Recent Developments In Shot Peen Forming, ICSP 3, 297–308 (1987).

492

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

[11] F. Vollertsen, Mechanisms and Models for Laser Forming, in: Laser Assisted Net Shape Engineering, Proceedings of the LANE’94, B. Meisenbach (Ed.), 1, 345–360 (1994). [12] W. Li, Y.L. Yao, Numerical and Experimental Investigation of Convex Laser Forming Process, SME J. of Manufacturing Processes 3, 73–81 (2001). [13] T. Wang, M.J. Platts, A. Levers, A process model for shot peen forming, Journal of Materials Processing Technology 172 (2), 159–162 (2006). [14] L. Chaieb, C. Braham, P. Peyre, F. Labbe, A. Lodini, Neutron diffraction analysis of residual stresses induced by laser shock peening, Mat. Sci. Forum 490–491, 263–268 (2005). [15] L.Chaieb, Analyse et simulation des contraintes résiduelles induites par des traitements mécaniques de précontrainte en grenaillage et choc laser. Thèse de l’Université de Reims Champagne-Ardennes (2004).

8.2

Mesure et modélisation de la redistribution des contraintes résiduelles, sous sollicitations cycliques, dans un assemblage fretté roue-axe ferroviaire (C. Prioul, A. Yaméogo, A. M. Maréchal)

1.

Introduction

La conservation de l’intégrité de l’assemblage entre la roue et l’essieu constitue un enjeu majeur de la sécurité des transports ferroviaires, notamment celle des trains circulant à grande vitesse. Dans ce contexte, il est primordial de s’assurer du maintien, sous sollicitations de service, du serrage imposé initialement par le frettage à la presse des deux pièces. Les ressources offertes actuellement par les outils numériques permettent de calculer les contraintes et les déformations dans ce type d’assemblage sous chargements monotones et cycliques mais deux types de limitations subsistent néanmoins. Les premières tiennent à la taille des calculs qui, pour des structures réelles sous chargement cyclique, peut devenir très pénalisante. Les secondes se rapportent à la description du comportement des matériaux qui, malgré le développement de lois de comportement cycliques avec écrouissage non linéaire, ne permettent pas de décrire avec exactitude l’ensemble des évolutions observées expérimentalement. La validation expérimentale des résultats de ces calculs numériques reste donc nécessaire, surtout dans le cas de redistributions locales de contraintes résiduelles. Considérant la pénétration très limitée des rayons X classiques, la diffraction de neutrons peut permettre un suivi des déformations résiduelles en volume, comme c’est le cas pour l’assemblage fretté objet de cette étude. Les travaux qui sont présentés concernent cette double approche, expérimentale et numérique, de la description de la redistribution des contraintes résiduelles dans un assemblage fretté roue-axe ferroviaire soumis à des sollicitations cycliques. Après avoir précisé le contexte industriel et décrit brièvement la géométrie de l’assemblage et les matériaux, nous présenterons la modélisation par méthode des éléments finis mise en place ainsi que les mesures par diffraction de neutrons effectuées. Enfin une comparaison de ces deux approches permettra de valider l’évolution des contraintes résiduelles calculées.

494

2.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Contexte industriel

La figure 1 présente une coupe d’un ensemble essieu-axe ferroviaire monté. En plus des deux roues, on constate que différents organes sont montés sur l’essieu. Les roulements supportant la caisse sont montés aux deux extrémités (appelées « fusées ») alors que les disques de freinage, au nombre de quatre sont fixés au centre de l’essieu (appelé « corps »). Les roues sont assemblées à l’essieu grâce à un emmanchement serré réalisé par frettage à la presse. La zone de contact entre la roue et l’essieu constitue la portée de calage. Pour faciliter le montage, un chanfrein d’entrée est usiné sur l’axe. La différence de cote entre le diamètre de la portée et le diamètre de l’alésage de la roue définit l’amplitude du serrage entre les deux pièces. En service, l’ensemble est soumis à un mouvement de rotation et à des forces verticales et horizontales, statiques ou dynamiques. Les efforts verticaux appliqués à l’essieu peuvent donc être schématisés par un chargement de flexion conduisant à une sollicitation cyclique de flexion rotative. Plusieurs types de fissuration peuvent apparaître, localisés soit dans le corps de l’essieu, à partir de chocs ou de piqûres de corrosion, soit dans les congés de raccordement entre les portées de calage et le corps de l’essieu, soit enfin sous la portée de calage. C’est ce dernier type de fissuration qui est à l’origine de la présente étude. En effet, il est établi que l’amorçage de fissures sous la portée de calage a pour origine un phénomène de fretting résultant d’un glissement très localisé entre la roue et l’essieu, à chaque extrémité des portées de calage. Afin de définir les conditions d’apparition de cette perte de serrage local entre la roue et l’essieu, une modélisation de l’assemblage et de ses sollicitations sera mise en place et validée expérimentalement.

FIG. 1. – Représentation en coupe d’un essieu ferroviaire monté et des sollicitations de service.

Compte tenu de la dimension des pièces réelles et de la complexité de leur géométrie, une géométrie simplifiée, à l’échelle 1/3 a été définie par la SNCF (Fig. 2). Celle-ci consiste en une poutre de section circulaire, représentant le corps de l’essieu, posée sur deux appuis simples. L’assemblage entre la roue et l’essieu est réalisé au milieu de la poutre par le frettage à la presse d’une bague, représentant la roue, sur la portée de calage usinée sur l’axe. La conservation de la similitude

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

495

des différentes cotes permet d’assurer le même serrage entre les deux pièces que dans l’assemblage à l’échelle 1. Un banc de flexion a ainsi été conçu par la SNCF (AEF Vitry-sur-Seine) afin de réaliser des essais de fatigue rotative sur ces éprouvettes à l’échelle 1/3. C’est ce même dispositif qui a servi de base à la modélisation numérique et aux essais qui seront présentés.

FIG. 2. – Représentation schématique de l’essai de flexion rotative sur éprouvette (échelle 1:3).

3.

Modélisation numérique

La modélisation numérique a comporté trois étapes principales qui seront décrites successivement : l’identification de la loi de comportement élastoplastique cyclique du matériau (proche de l’acier C38), la simulation du frettage à la presse permettant de définir les champs de contrainte et de déformation initiaux et enfin la simulation numérique de la redistribution des contraintes dans l’assemblage, sous sollicitations de fatigue.

3.1. Loi de comportement du matériau Les travaux de V. Gros >1@ montrant que les effets de la viscosité sont relativement faibles pour l’acier C38 à température ambiante, nous négligerons la contrainte visqueuse. Le comportement cyclique a donc été modélisé par une loi de comportement de type Chaboche et Lemaître >2, 3@ combinant écrouissage isotrope et écrouissage cinématique non linéaires. La loi d’écoulement s’écrit : ●

H

pl

●

wf pl = H eq · -----wV

avec les notations suivantes : H

pl

: tenseur des déformations plastiques ;

pl pl pl H eq : déformation plastique équivalente de von Mises : H eq = J 2 § H · ; © ¹

(1)

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

496

J2 f

: second invariant du tenseur ; : fonction critère de plasticité ;

V : tenseur des contraintes. La surface limite d’élasticité f peut se déplacer et se dilater dans l’espace des contraintes : f = J2  V – X – R .

(2)

Les variables d’écrouissage cinématique X et isotrope R évoluent en suivant les équations suivantes : pl

dX = CdH – JX dH R = R0 + Qf § 1 – e ©

pl

(3)

pl

– bH eq·

¹

.

(4)

Cinq paramètres sont donc à identifier : ^ R 0 ; Q f ; b ; C ; J ` pour caractériser le comportement plastique du matériau ainsi que le module d’Young E et le coefficient de PoissonQ concernant les propriétés d’élasticité. La loi de comportement est illustrée sur la figure 3 pour un chargement en traction monotone.

FIG. 3. – Illustration, à une dimension, du modèle de comportement avec écrouissages isotrope (R) et cinématique (X) non linéaires en traction.

Les paramètres de la loi de comportement ont été identifiés sur la base d’essais de traction/compression cyclique uniaxiaux réalisés à température ambiante sur une machine MTS à vérin hydraulique de 500 kN. Trois types d’essais ont été réalisés : – Essais de traction/compression cyclique à amplitude de déformation imposée croissante autour d’une déformation nulle (Fig. 4a).

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

497

– Essais d’écrouissage monotone avec décharges (Fig. 4b). – Essais de traction/compression cycliques à amplitude de déformation imposée constante autour d’un taux de déformation de référence non nul (Fig. 4c). Le taux de déformation de référence est proche du niveau atteint après calage. À l’aide du logiciel d’identification SiDoLo >4@, nous obtenons le jeu de paramètres suivant : ^ R 0 = 199 MPa ; Q f = 50 MPa ; b = 50 ; C = 78 750 MPa ; J = 175 ` . Par ailleurs : ^ E = 210 GPa ; Q = 0,3 ` .

b)

c)

FIG. 4. – Comparaison des courbes expérimentales et simulées par le logiciel SiDoLo >4@.

3.2. Simulation numérique du calage à la presse 3.2.1. Hypothèses du calcul La simulation numérique rigoureuse du calage est un problème doublement non linéaire, du fait du contact et de la plasticité, d’où l’utilisation par certains auteurs d’hypothèses simplificatrices. Afin d’alléger les calculs, Leroy et Ivaldi [5] ont simulé le calage en considérant, soit l’essieu, soit la roue comme indéformable ; de plus, le frottement n’est pas pris en compte. Maitournam et Bellini [6] utilisent une modélisation numérique par « super-élément ». Dans un domaine allant de la surface de l’essieu jusqu’à une certaine profondeur, le maillage est régulier et une loi élastoplastique y est implémentée. Le cœur de l’axe reste toujours élastique et correspond à un super-élément de rigidité constante. L’utilisation de cette technique d’analyse présente un net intérêt du point de vue du temps de calcul et de l’espace mémoire nécessaires ; en revanche, il conduit à une surestimation des contraintes dans la zone plastique. Cette surestimation est d’autant plus importante que la zone « élastoplastique » est restreinte (et corollairement, que la zone élastique est étendue).

498

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Les conclusions de l’étude de Maitournam et Bellini [6] sont très proches de celles de Pascal [7]. Ce dernier a simulé, entre autres, le calage à la presse de l’assemblage à l’échelle 1/3 en incorporant une loi élastoplastique dans l’ensemble de l’essieu et de la roue (sans sous-structure élastique). Dans le cas de la présente étude, les dimensions plus petites de l’assemblage à l’échelle 1/3 ont permis ce calcul intégral. Autour de la fin du chanfrein d’entrée, là où les contraintes et les déformations engendrées lors du calage sont les plus importantes, la taille de maille est de 100 μm. Le temps de calcul, pour une simulation complète du calage (avec loi de comportement élastoplastique), demeure toujours de plusieurs heures. C’est pourquoi, le choix de la taille de maille correspond toujours à un optimum entre la précision de la solution et la durée du calcul. Le modèle développé pour la simulation du calage à la presse de l’assemblage à l’échelle 1/3 comprend les hypothèses suivantes : – grands déplacements ; – petites déformations ; – simulation du contact avec frottement ; – comportement élastoplastique de la roue et de l’axe dans l’ensemble de leur volume.

3.2.2. Description du modèle Le calage thermique ou à la presse d’une bague sur un axe est un problème axisymétrique. Le modèle est donc construit en deux dimensions avec la condition d’axisymétrie sur les éléments utilisés pour le maillage. L’axe n’est pas modélisé dans son ensemble. En effet, un calcul élastique préliminaire a montré qu’en dehors de la portée, les contraintes tendent rapidement vers 0. Aussi, seuls 5 mm du corps sont conservés de part et d’autre de la portée de calage. ❒

Conditions aux limites

Les conditions aux limites, présentées sur la figure 5, sont celles du calage réel. Un déplacement ud est imposé sur le flan extérieur de la roue, et l’axe n’est bloqué que dans la direction axiale, le blocage de l’axe de l’essieu dans la direction radiale est implicite. La résultante axiale globale F, sur l’extrémité bloquée de l’axe, est calculée à chaque incrément de déplacement de la roue. On peut donc tracer ainsi une courbe de calage « simulée » que l’on pourra comparer à la courbe de calage réelle (Fig. 6). ❒

Contact avec frottement

Lors de l’opération de calage, la portée est lubrifiée au suif afin de réduire l’effort nécessaire. Le suif se dégrade ensuite rapidement en service, augmentant ainsi la solidarité mécanique roue/essieu. Le coefficient de frottement lors du calage entre la roue et l’essieu évolue donc au cours de la durée de vie de l’assemblage. La valeur du coefficient de frottement P , à définir pour la simulation de l’opération de calage, n’est pas connue a priori. Plusieurs simulations ont donc été

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

499

FIG. 5. – Conditions aux limites pour la simulation du calage à la presse.

μ=0,1 μ=0,08

μ=0,05

FIG. 6. – Courbes de calage réelle et simulées pour différentes valeurs du coefficient de frottement.

menées avec différentes valeurs de P . Dans le code utilisé (ABAQUS), le contact est traité par un algorithme type « maître/esclave ». Les courbes de calage « simulées » ainsi obtenues sont comparées à une courbe de calage réelle (Fig. 6), le serrage introduit dans le modèle étant identique à celui de l’assemblage réel.

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500

La valeur du coefficient de frottement P donnant une courbe simulée la plus proche de la courbe réelle, est P = 0,08. C’est donc cette valeur qui sera retenue pour le coefficient de frottement dans le contact roue/essieu lubrifié lors du calage. ❒

Maillage

La roue et l’axe sont maillés à la fois par des éléments triangles, loin de la surface, et quadrangles en surface jusqu’à une profondeur de 0,7 mm pour la bague et 2 mm pour l’axe (Fig. 7). Tous les éléments sont linéaires axisymétriques à intégration complète.

FIG. 7. – Maillage mixte triangles/quadrangles linéaires axisymétriques.

3.2.3. État mécanique après calage à la presse ❒

Contraintes radiales

La carte des isovaleurs de la contrainte radiale, dans l’assemblage après calage, est présentée sur la figure 8.

FIG. 8. – Cartographie de la contrainte radiale dans l’assemblage (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

501

La pression de frettage p, définie comme la valeur de la contrainte radiale V rr à la surface de la portée de calage, est quasiment constante le long de la portée, avec une valeur nominale pnom voisine de –110 MPa, et présente un pic à chaque extrémité de la portée (Fig. 9). Sur cette figure, le profil de la pression de frettage a été normé par pnom.

FIG. 9. – Profil de la pression de frettage normée (l’abscisse 0 correspond au début de la portée).

La pression de contact atteint donc p = –400 à –500 MPa aux extrémités de la portée de calage. La largeur des pics est légèrement inférieure à 5 mm. Bien sûr, la hauteur et la largeur des pics, ainsi que la pression nominale de frettage, dépendent de la valeur du serrage. Les pics de pression sont dus à des singularités géométriques. Pour le second pic (B sur la Fig. 9) il s’agit de la fin de la portée. Concernant le premier (A), son origine ne coïncide pas directement avec la fin du chanfrein. En effet, au début de l’opération de calage, lorsque le moyeu entre en contact avec la portée dans le chanfrein d’entrée, il se crée un bourrelet de matière dans ce dernier. Ce bourrelet se propage ensuite comme une vague sous la pression du moyeu ; mais rapidement, celui-ci se déforme également, le diamètre de l’alésage augmente sensiblement et vient écraser le bourrelet. C’est ce bourrelet qui constitue la singularité géométrique à l’origine du pic A. ❒

Contraintes orthoradiales dans l’axe

Après calage, le champ des contraintes orthoradiales est également compressif dans l’axe. Son profil suivant l’axe est quasiment identique à celui de la contrainte radiale : – En surface, la contrainte orthoradiale est constante sur la partie courante du contact avec l’alésage et présente un pic aux extrémités de la portée. Le pic côté chanfrein se situe au même endroit que le pic de compression radiale, avec une intensité sensiblement identique (| – 430 MPa). Le pic côté corps, situé à l’autre extrémité de la portée, présente une intensité à peu près moitié moindre de celle de la contrainte radiale.

502

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS... – En volume, la contrainte orthoradiale est uniforme dans le centre de la portée. Aux extrémités, elle tend rapidement vers 0 lorsque l’on se rapproche du centre de l’axe.

❒

Contraintes longitudinales dans l’axe

Comme pour les contraintes radiales, les contraintes longitudinales induites par le calage à la presse sont compressives. Toutefois, on remarque qu’en amont du pic A de compression radiale, l’acier se trouve en traction à la fin du calage. Le reste de la surface de la portée est soumis à une compression longitudinale (Fig. 10).

FIG. 10. – Profils longitudinaux des contraintes radiale et longitudinale en surface, en début de portée de calage (l’abscisse 0 correspond au début de la portée).

La zone en traction longitudinale se trouve dans le chanfrein, et correspond à la zone fortement cisaillée. Le pic de traction C est légèrement supérieur à 200 MPa ; le pic de compression en B atteint lui, –350 MPa. À la surface, sur la partie restante de la portée, y compris à l’autre extrémité, la contrainte longitudinale prend une valeur voisine de –50 MPa. En volume, cette contrainte reste quasiment nulle. ❒

Étude des déformations plastiques dans l’assemblage

La cartographie de la déformation plastique cumulée au cours de l’opération de calage (Fig. 11) illustre bien le fait que l’entrée de la portée pour l’axe, et le début de l’alésage pour la roue sont les parties de l’assemblage ayant subi le plus d’écoulement plastique. C’est la roue qui subit la plus grande déformation plastique. La déformation est importante au centre de l’alésage, cette partie est rendue plus rigide par le voile central qui limite les déformations dans la direction radiale. Sur la portée, dans le

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

503

(a)

(b)

FIG. 11. – a) Cartographie de la déformation plastique cumulée ; b) zoom autour de l’interface (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

chanfrein d’entrée, en amont du contact, la déformation plastique atteint une valeur maximale comprise entre 12 et 15 %. La profondeur de la zone écrouie dans le chanfrein est légèrement inférieure à 3 mm. Le reste de la portée de calage n’a subi aucune déformation plastique. Pour la même géométrie et le même serrage, mais avec une taille de maille quatre fois plus faible, Pascal [7] note une déformation plastique cumulée côté corps comprise entre 2.10–2 % et 5.10–2 %. Il existe donc un rapport voisin de 100 entre le niveau de déformation plastique dans le chanfrein d’entrée et en fin de portée.

3.3. Simulation du chargement de fatigue Le calage à la presse génère un état de contraintes résiduelles globalement compressif. Cet état serait donc un atout contre la propagation de fissures ; cependant, l’observation de fissures longues (| 7 mm) à la suite d’un essai de flexion rotative tend à prouver que ces contraintes résiduelles compressives perdent de leur intensité sous l’effet de la plasticité cyclique. L’étude de la redistribution des contraintes dans l’assemblage, notamment près de la surface de la portée de calage, semble donc indispensable pour la prédiction de l’amorçage et de l’évaluation du risque de propagation. Dans ce but, un modèle a été mis en place, afin de pouvoir simuler un chargement de fatigue, en intégrant la plasticité et le contact, composantes incontournables du problème.

3.3.1. Méthodes de calcul des structures et contact La prédiction de l’endommagement dans un contact entre des solides élastoplastiques, nécessite la connaissance des champs mécaniques locaux (contraintes, déformations plastiques) correspondant à l’éventuel état stabilisé. La détermination de ces derniers pose un problème complexe. Si on fait l’hypothèse que le

504

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

contact est la seule source de non-linéarité, i.e. la structure reste élastique, on peut alors utiliser une solution analytique comme celle proposée par Hill et al. [8]. Ceci est acceptable pour les problèmes dans lesquels les effets de la plasticité sont négligeables ainsi que la dimension caractéristique du contact, devant les dimensions des solides (solutions calculées dans un demi-espace). La prédiction de l’état limite d’une structure sous un chargement de contact, est possible par des méthodes semianalytiques, telles celles développées par Johnson [9]. Hélas la méthode de Johnson ne donne pas accès à l’état mécanique (plastique) final, utile pour la prédiction de l’endommagement. Les dégradations induites par le problème spécifique de la fatigue dans les contacts roulants (rolling contact fatigue), notamment le contact roue/ rail, ont encouragé le développement de méthodes alternatives ; citons les méthodes stationnaires (Dang Van et Maitournam [10], Maitournam [11]). Les méthodes stationnaires permettent d’évaluer les états mécaniques au voisinage des contacts avec frottement en condition de glissement partiel ou total. L’approche est, soit cycle après cycle (méthode stationnaire passage par passage), soit directe (méthode stationnaire directe). Dans le cas d’un chargement non nécessairement périodique, Maitournam [11] propose la méthode cyclique directe, basée sur la méthode à grand incrément de temps de Ladevèze [12], Boisse et al. [13]. Le modèle proposé ici, s’appuie sur la méthode de calcul aux éléments finis « classique ». Le chargement est subdivisé en incréments ; pour chacun d’eux, on résout les équations d’équilibre dans l’ensemble du modèle. La plasticité et le contact avec friction sont pris en compte, ils introduisent des non-linéarités, dont le traitement « alourdit » substantiellement le calcul. Dans le code utilisé, c’est la méthode de Newton qui est utilisée pour la résolution des équations non linéaires.

3.3.2. Description du modèle L’assemblage est axisymétrique. En revanche le chargement de flexion (rotative) ne l’est pas. C’est pourquoi, la structure roue-essieu sous chargement doit être modélisée en 3D. Maitournam et Bellini [6], proposent une décomposition en série de Fourier dans la direction orthoradiale du chargement, puis un calcul bidimensionnel pour chaque harmonique, avant la recomposition des harmoniques pour obtenir la solution tridimensionnelle. Cette méthodologie permet de traiter le problème avec un maillage fin dans la zone de contact. Cependant, comme le notent les auteurs, la décomposition en série de Fourier ne permet pas une modélisation précise du contact (le cisaillement est obtenu par le produit de la contrainte normale et du coefficient de frottement), conduisant à une sous-estimation des champs mécaniques dans la zone de contact. Pour cette raison, nous avons décidé d’utiliser « directement » un modèle tridimensionnel en appliquant une technique de sous-modèle. ❒

Technique du sous-modèle

Cette technique permet l’analyse d’une partie du modèle avec un maillage raffiné, elle est basée sur l’interpolation de la solution d’un modèle global initial au maillage plus grossier. La solution obtenue dans le sous-modèle est supposée n’avoir qu’une influence négligeable sur la réponse globale. Le type d’éléments, la loi de comportement des matériaux, ainsi que la procédure d’analyse peuvent différer entre le

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

505

modèle global et le sous-modèle. Les deux calculs sont quasiment indépendants. Le seul lien est le transfert des valeurs temporelles de variables aux nœuds idoines de la frontière du sous-modèle, les nœuds pilotes (driven nodes). Pour la simulation du chargement cyclique sur la structure roue-essieu, le modèle global représente l’assemblage roue-essieu (l’axe est considéré dans sa totalité). Le sous-modèle sera une portion de la portée et du moyeu dans un secteur angulaire. Les variables pilotes sont les déplacements dans les directions r, T, z. ❒

Modèle global

Il s’agit d’obtenir, sur le modèle global, les champs des déplacements au cours d’un cycle de chargement. Pour cela, un modèle 2D axisymétrique élastoplastique, est construit pour la simulation du calage (Fig. 12).

FIG. 12. – Calage 2D axisymétrique (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

Puis on génère les résultats du calage, i.e. les champs de contraintes résiduelles, en 3D par une révolution autour de l’axe de symétrie z. Sur la figure 13, la révolution autour de l’axe de symétrie est de 270° afin de pouvoir visualiser les champs en volume.

FIG. 13. – Révolution 3D à partir d’un modèle 2D axisymétrique (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

Enfin, sur l’assemblage 3D complet (révolution de 360°), on applique un cycle de flexion plane 3 points alternée (Fig. 14).

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506

FIG. 14. – Champ des contraintes longitudinales dans l’assemblage en flexion 3 points (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

La rotation de l’axe fléchi autour de l’axe 2, n’est pas prise en compte dans le modèle. A priori, la rotation n’est pas directement impliquée dans les mécanismes d’amorçage. L’effet de la rotation est de présenter l’ensemble de la circonférence de l’axe (notamment la portée) à des sollicitations identiques. Ne prenant pas en compte la rotation de l’axe dans le modèle, on s’intéresse à la section d’application de l’effort. L’étude des déformations plastiques induites par le calage a révélé que seules les surfaces extrêmes de la portée de calage et de l’alésage, pour l’essieu et la roue respectivement, subissaient une déformation plastique. On suppose que cela reste vrai sous chargement cyclique. Autrement dit, on postule que, suffisamment « loin » (quelques millimètres) des surfaces, la structure reste élastique. Cette hypothèse permet d’effectuer un calcul global purement élastique pour déterminer le champ global des déplacements dans le modèle. Ce champ de déplacement varie glob au cours du cycle. À chaque nœud du modèle global, une fonction D  N associe un vecteur déplacement ¢ u 1  t  u 2  t  u 3  t ² fonction du temps t  > 0 ;T @ . La foncglob tion D  N est périodique car le calcul est purement élastique. ❒

Sous-modèle

Comme le modèle global, le sous-modèle est 3D. Le motif 2D de base s’inspire du modèle 2D axisymétrique avec deux différences : – la roue n’est pas modélisée dans son ensemble, seule une partie du moyeu est conservée (5 mm) ; – la profondeur de l’axe est de 25 mm. Le sous-modèle est généré en 3D à partir du motif 2D, par une extrusion autour de l’axe 2 (équivalent à l’axe longitudinal). Le secteur angulaire du sous-modèle est limité à 5° (Fig. 15). L’état initial, c'est-à-dire brut de calage, est obtenu, comme pour le modèle global, à partir d’un calcul préliminaire 2D axisymétrique, puis on génère l’état de contraintes résiduelles en 3D par l’extrusion autour de l’axe 2 (ou z). Ce passage par un modèle 2D représente un gain de temps de calcul et de mémoire non négligeable, de plus, il conduit à un état initial plus fiable. Le calcul élastoplastique cyclique est ensuite limité au sous-domaine d’intérêt (technique dite de « submoglob delling »), on applique N fois le champ de déplacements global D  N interpolé aux nœuds pilotes du sous-modèle, N étant donc le nombre de cycles. Le coefficient de frottement est augmenté lors du passage du calage (μ = 0,08) au cyclage (μ = 0,9 ;

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

507

FIG. 15. – Sous-modèle (représenté avant calage).

valeur déterminée à partir d’essais de fretting-wear) pour tenir compte de la dégradation des propriétés du lubrifiant et de l’usure des surfaces. Les déplacements orthoradiaux étant interdits dans le sous-modèle, le champ de déformations résiduelles dans cette direction H TT est constant.

3.3.3. Résultats ❒

Chargement appliqué

L’ensemble des conditions d’essai a été reproduit numériquement. Les résultats présentés dans cette section sont relatifs à la simulation d’un essai au cours duquel 1000 cycles de fatigue oligocyclique ont été appliqués sur l’éprouvette, dans le but d’étudier la redistribution du champ des contraintes résiduelles de calage. En effet, nous présenterons par la suite les résultats de mesures de déformations par diffraction de neutrons, réalisées sur cette éprouvette (calée et sollicitée en fatigue oligocyclique) et également sur une éprouvette de référence brute de calage. Le chargement de l’essai correspond à F = 17,5 kN pour N = 1 000 cycles, alors que le nombre de cycles appliqués lors de la simulation est limité à N = 155. ❒

Condition de glissement dans le contact roue/essieu

Il est possible de déterminer le déplacement relatif d’un nœud de la surface de la portée de calage, vis-à-vis de son « environnement » correspondant sur la surface du moyeu de la roue, c’est-à-dire un déplacement relatif entre l’axe et la bague. Le profil de l’amplitude du glissement relatif le long de la portée de calage à la fin de la simulation, soit pour N = 155, est représenté sur la figure 16. La longueur 2a, de la zone de contact entre l’alésage de la bague et la portée de l’axe, vaut 44,89 mm après N = 155 cycles (la longueur totale de la portée de calage est 48 mm). Sur la figure 16, l’abscisse z est normée par la demi-longueur a de la zone contact : – l’abscisse z/a = –1 correspond au début du contact côté chanfrein ; – l’abscisse z/a = –1 correspond à l’extrémité du contact en fin de portée ; – l’abscisse z/a = 0 correspond au centre de la zone de contact.

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FIG. 16. – Profil du déplacement relatif le long de la portée de calage au cycle N = 155.

Les extrémités de la portée de calage sont donc en glissement relatif par rapport au moyeu de la roue, alors que la partie courante de la portée est, elle, en situation de collage avec le moyeu (le déplacement relatif est nul). L’amplitude du glissement est maximale côté chanfrein G max = 2,12 Pm . A l’autre extrémité du contact, l’amplitude de glissement atteint G abs = 1,55 Pm . Les signes opposés entre les amplitudes de glissement en début et en fin de contact, indiquent que ce glissement s’accomplit suivant la même direction, mais dans des sens opposés. ❒

Contrainte radiale

En fin de calage, un pic de compression radiale apparaît à chaque extrémité de la portée de calage. La position de ces pics indique les frontières de la zone de contact à l’issue de la phase d’assemblage. Sur la figure 17, sont représentés les profils de la contrainte radiale en début de contact, côté chanfrein, avant et après simulation de 155 cycles de fatigue oligocyclique.

FIG. 17. – Profils de la contrainte radiale près du chanfrein.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

509

Le pic initial de compression radiale est décalé de 400 μm vers la partie médiane de la portée de calage. Au-delà du pic, les deux profils convergent et, dans la partie courante du contact, les profils sont strictement les mêmes. La pression nominale de frettage demeure inchangée, en revanche, le décalage du pic traduit une perte locale de serrage en fin de contact. Le débattement relatif local entre la portée et le moyeu en fin de contact, découle de cette perte locale de contact. La taille de maille utilisée étant de 100 μm, la précision sur l’écart entre les pics, avant et après fatigue, est également de 100 μm. ❒

Contrainte longitudinale

Après calage à la presse, les résultats présentés précédemment avaient mis en évidence que la contrainte longitudinale présente un pic de traction d’une intensité de 200 MPa en amont du contact (Fig. 10). Considérant le même assemblage en l’absence de chargement extérieure, mais après simulation de la sollicitation de fatigue, la modélisation fait apparaître une faible réduction de cette contrainte longitudinale (Fig. 18). Cependant, si l’on superpose le chargement de flexion, le niveau de la contrainte longitudinale augmente dans la zone de glissement. On atteint alors une contrainte de traction maximale de 350 MPa (Fig. 18).

FIG. 18. – Profils longitudinaux de la contrainte longitudinale.

3.4. Conclusion Une procédure de calcul a été mise en place de manière à déterminer un état de contraintes résiduelles le plus exact possible (aux incertitudes du modèle près) et à étudier sa redistribution sous l’effet d’un chargement cyclique.

510

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Cette procédure, basée sur la technique d’analyse par sous-modèle, comprend quelques hypothèses simplificatrices, qui rendent possible la simulation de plusieurs centaines de cycles de fatigue. La plasticité cyclique conduit à une redistribution des contraintes résiduelles de calage. On met notamment en évidence : – un déplacement du pic de compression radiale dans le chanfrein vers la partie médiane de la portée de calage ; – une perte locale de serrage aux extrémités du contact, la pression nominale de frettage restant inchangée ; – une diminution du niveau global des contraintes résiduelles longitudinales. Au cours du cyclage, on note cependant un pic de traction, d’un niveau bien supérieur à celui du pic résultant du calage à la presse. Par ailleurs, un déplacement relatif est mis en évidence à chaque extrémité de la zone de contact, la partie centrale étant en collage. En flexion alternée, un glissement partiel entre la portée et le moyeu apparaît donc localement. L’amplitude de ce déplacement relatif est de l’ordre de 2 μm. Expérimentalement, l’existence de ce débattement est avérée, mais nous ne disposons d’aucune donnée quantitative de référence.

4.

Mise en évidence de la redistribution des contraintes résiduelles dans l’assemblage par diffraction de neutrons

Les mesures de contraintes résiduelles par diffraction de neutrons ont été effectuées par Adèle Carado sur le diffractomètre G5-2 du Laboratoire Léon Brillouin (CEA Saclay). La pénétration des neutrons dans l’acier étant de l’ordre de grandeur du centimètre, il a été nécessaire de percer des trous dans l’assemblage fretté pour permettre au faisceau de neutrons d’accéder à la zone de mesure (Fig. 19). Toutefois, ces perçages ne doivent pas perturber le champ de contraintes résiduelles dans la pièce. Une étude préliminaire, par éléments finis, a donc été conduite pour définir la géométrie optimale de ces perçages permettant de limiter au maximum l’atténuation du faisceau de neutrons, sans modifier significativement les contraintes résiduelles.

4.1. Étude préliminaire 4.1.1. Principe de la modélisation Comme l’a montré l’étude précédente, les extrémités de la portée de calage (chanfrein d’un côté, fin de portée de l’autre) constituent des singularités géométriques du point de vue du contact. Notamment, après frettage, le profil de la pression de frettage (ou de la contrainte radiale) le long de la portée de calage présente un pic à chaque extrémité. Dans ce qui suit, nous nous intéresserons plus particulièrement au pic de contrainte apparaissant dans la zone de fin de chanfrein d’entrée (Fig. 19).

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

511

FIG. 19. – Localisation en coupe de la zone de mesure (cercle en pointillés).

Chaque configuration de perçage est caractérisée par le diamètre D en fond de perçage et la distance L de ce fond de perçage à l’interface (Fig. 20).

FIG. 20. – Définition des caractéristiques de perçage.

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512

Ainsi, pour chaque perçage, on peut définir le rapport L/D. Les caractéristiques des trois perçages étudiés sont données dans le tableau I : TAB. I. – Caractéristiques de chaque perçage.

Perçage 1

Perçage 2

Perçage 3

L (mm)

10

10

5

D (mm)

4

6

4

L/D

2,5

1,67

1,25

Pour chacune de ces configurations, usinées à 120° l'une de l'autre sur le pourtour de la même roue, un alésage d’entrée de plus grand diamètre (‡ = 10 mm) a été percé jusqu’à une distance de l’interface L’ de 15 mm, pour faciliter la mesure de la déformation. Afin d’évaluer l’influence des paramètres géométriques (i.e. L et D, Fig. 20) d’un perçage sur la relaxation des contraintes, des simulations numériques ont été conduites sur des assemblages dans lesquels les perçages dans la roue sont pris en compte. Cette étude nécessitant des calculs 3D, l’état de référence est celui résultant d’un calage thermique plus simple à modéliser, ce qui permet de limiter la durée des calculs. En effet, la simulation numérique des deux modes de calage n’a mis en évidence aucune différence concernant les contraintes radiales au voisinage du chanfrein d’entrée. La simulation du perçage est effectuée en introduisant un module d’Young nul dans les éléments appartenant aux perçages. Dans le reste de l’assemblage, la loi de comportement élastoplastique définie dans le chapitre précédent est introduite. Ainsi, un seul maillage est utilisé pour l’ensemble des configurations testées : – le diamètre d’un perçage peut valoir 4 ou 6 mm ; – sa distance à l’interface 5 ou 10 mm.

4.1.2. Influence du perçage sur la relaxation des champs mécaniques Les résultats des modélisations par éléments finis en 3D ont permis de quantifier l'influence des paramètres de perçage sur les champs de déformation élastique et de contrainte dans les trois directions r, T, z, de part et d'autre de l'interface (dans l'axe et dans la roue). ❒

Influence de la profondeur de perçage ‡ 4 mm

Pour évaluer l'influence de la distance L entre le fond du perçage ‡ 4 mm et la zone visée, trois configurations ont été comparées (Fig. 21) : – la configuration initiale, sans perçage ;

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

513

θθ θθ

FIG. 21. – Influence de la distance de perçage du trou de diamètre 4 mm sur les déformations et contraintes radiales (rr), circonférentielles (TT) et longitudinales (zz).

– une configuration pour laquelle un trou de ‡4 mm est percé jusqu'à une distance L = 10 mm entre le fond du trou et la zone visée ; – une troisième configuration pour laquelle le trou de ‡4 mm est percé jusqu'à L = 5 mm de la zone visée. Les grandeurs mécaniques sont calculées dans un volume moyen autour de la zone de plus forte concentration de contraintes, c’est-à-dire le chanfrein d’entrée (Fig. 19). Les champs de déformation élastique et de contrainte dans cette zone ne sont pas perturbés de manière significative par le perçage d'un trou de ‡ 4 mm jusqu'à une distance critique L0 voisine de 10 mm (Fig. 21). On peut donc distinguer deux situations : – Pour L > L0, l'amplitude de la perturbation du champ de déformation associée au perçage du trou (50 × 10–6 au maximum) est inférieure à l'incertitude moyenne de mesure associée à la technique de diffraction de neutrons (environ 100 × 10–6) : la perturbation, en termes de déformation élastique (graphe de gauche) et de contrainte (graphe de droite), peut donc être considérée comme négligeable. – Pour L < L0, l'amplitude de la perturbation est, sinon supérieure, du moins du même ordre de grandeur que l'incertitude de mesure : la perturbation n'est plus négligeable. Le perçage 3 ne peut donc être retenu (voir Tab. I pour la définition des caractéristiques du perçage). ❒

Influence du diamètre de perçage

Deux diamètres sont comparés D = 4 mm et D = 6 mm, pour une distance du perçage à l’interface de 10 mm (Fig. 22).

514

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FIG. 22. – Influence, pour L = 10 mm, du diamètre de perçage 4 mm sur les déformations et contraintes radiales (rr), circonférentielles (TT) et longitudinales (zz).

Un perçage de diamètre 4 mm, jusqu’à une distance de 10 mm de l’interface, ne modifie quasiment pas les champs mécaniques dans la zone d’intérêt (Fig. 21), cette configuration de perçage peut donc être prise comme référence. La comparaison entre cette configuration de référence et celle pour laquelle le perçage présente un diamètre D = 6 mm distant de 10 mm de l’interface (Fig. 22), montre que cette dernière configuration perturbe très peu les champs mécaniques. On privilégiera donc le perçage avec un diamètre de 6 mm, qui assure une plus grande fenêtre d’observation qu’un diamètre de 4 mm. La configuration de perçage 2 sera donc préférée à celle de perçage 1 (Tab. I). ❒

Influence d’un alésage d’entrée de plus grand diamètre (10 mm) en amont du perçage de diamètre 6 mm

Suite au perçage d'un trou de diamètre 6 mm jusqu'à 10 mm de l'interface, un nouveau calcul a consisté à modéliser le perçage d'un alésage d’entrée de diamètre 10 mm à deux distances différentes de l'interface (Fig. 20), L' = 15 et 20 mm, soit respectivement 5 mm et 10 mm en amont du trou de diamètre ‡ 6 mm. Ce perçage de plus gros diamètre permet en effet de corriger les défauts de co-axialité entre le faisceau incident et l’axe du perçage. La figure 23 montre qu'un alésage d’entrée de diamètre 10 mm, situé à plus de 15 mm de l'interface, ne perturbe pas le champ de contrainte dans la zone visée, d'où un rapport critique de la longueur sur le diamètre de 1,5. En résumé, les deux calculs précédents permettent de définir un critère de noninfluence du perçage sur l’état mécanique résiduel de calage : le perçage d'un trou ne modifie pas le champ de contrainte dans la zone visée si le rapport de la longueur sur le diamètre est supérieur à 1,5. Ces résultats numériques ont été validés expérimentalement par des mesures de diffraction de neutrons qui ont été publiées par ailleurs [14].

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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θθ θθ

FIG. 23. – Influence de la distance de l’alésage d’entrée, de diamètre 10 mm, sur les déformations et contraintes radiales (rr), circonférentielles (TT) et longitudinales (zz).

Aussi nous retiendrons la configuration de perçage 2 pour les expériences qui seront présentées dans la suite.

4.1.3. Protocole expérimental Les mesures de la déformation normale à l'interface roue/essieu par diffraction de neutrons ont été réalisées dans les conditions suivantes : – longueur d'onde : O= 2,855 Å ; – plan cristallographique étudié : {110} ; – angle de Bragg 2T : 90,5° ; – volume de jauge : 2 × 2 × 2 mm3 (cubique). Sur la figure 24, les faisceaux incident et diffracté sont représentés dans l’assemblage. Afin de déterminer les valeurs du champ de déformation, une mesure de la distance interréticulaire de référence d0 a été réalisée dans une partie de l'essieu exempte de contraintes résiduelles. Cette mesure conduit à une valeur de d0 égale à 2,0274 r 0,0001 Å. Pour chacune des trois configurations disponibles sur la structure, les mesures de diffraction neutronique ont été organisées en un maillage (r ; z) de pas de 1 mm (dans les deux directions r et z) choisi par rapport à la taille de la sonde. Un porteéchantillon spécialement conçu pour la pièce permet sa rotation autour de son axe sans translation parasite en r. Après quelques essais préliminaires, un temps de comptage de 10 min a été adopté pour l'ensemble des mesures. On s'aperçoit a posteriori qu'il constitue un très bon compromis en permettant l'obtention d'une bonne précision de la mesure, en même temps qu'un nombre suffisant de points dans les délais impartis.

516

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FIG. 24. – Faisceaux incident et diffracté dans l’assemblage.

4.1.4. Résultats et discussion Le repérage de l'interface n’est pas aisé, la valeur de la déformation normale ne variant pas de manière suffisamment importante de part et d'autre de l'interface. Dans ces conditions, la seule façon de procéder est de commencer par cartographier l'intensité diffractée de manière à repérer la zone « visible ». En partant de l'hypothèse que les trous ont été dessinés puis percés de façon très précise, on supposera que la zone « visible » est centrée en z sur l'interface. On pourra ensuite examiner la cartographie du champ des déformations. Après analyse des résultats, il apparaît que le maillage réalisé sur la configuration du perçage 2 est celui qui offre la meilleure « visibilité ». Cette configuration servira donc de base pour discuter les résultats. La figure 25 donne la cartographie (r ; z) de l'intensité diffractée pour chacune des trois configurations de perçage (1, 2 et 3). L'intensité diffractée est fonction de l'épaisseur de matière que les neutrons traversent et par suite de la géométrie de la pièce. Les variations de l'intensité diffractée en fonction de la position (r ; z) de la sonde permettent ainsi de se repérer dans la pièce. Plusieurs tentatives ont été nécessaires pour repérer avec certitude la zone visée. Cela explique que, chronologiquement, les premiers maillages, ceux des configurations des perçages 1 et 3, soient relativement mal centrés. Finalement, un réglage minutieux du spectromètre accompagné d'un positionnement précis de l'ensemble roue+essieu sur le porte-échantillon a permis d'établir, pour la configuration du perçage 2, une cartographie (r ; z) de l'intensité diffractée de 80 mm2 autour de la zone visée, indiquée par une pastille. Deux observations générales peuvent être faites à partir des cartographies données par la figure 25 : – L'intensité diffractée est répartie sur une large bande orientée le long de l'axe du trou pour le faisceau incident (Fig. 24). On montre facilement que cette

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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FIG. 25. – Cartographies (r ; z) de l'intensité diffractée.

observation est compatible avec la différence de longueur des perçages pour les faisceaux incident et diffracté. En effet, la géométrie de perçage fait qu'un déplacement de la sonde le long de l'axe du trou côté incident modifie peu l'épaisseur de matière que les neutrons ont à traverser (et donc l'intensité diffractée) par rapport à un déplacement perpendiculaire au même axe. D'où l'existence d'une bande de visibilité orientée le long de l'axe de ce perçage « côté incident » et dont la largeur est fonction de son diamètre. Pour la configuration du perçage 2, avec un perçage de ‡ 6 mm et une sonde de 2 mm de côté, on peut s'attendre à une bande de largeur 6 + 2 = 8 mm, proche des 10 mm mesurés. – Plusieurs pics d'intensité sont présents le long de cette bande. Ils correspondent à des minima d'épaisseur de matière traversée par les neutrons. Ils sont donc à relier à la géométrie de mesure. En particulier, le pic d'intensité très visible sur la configuration du perçage 3 en haut à gauche (pic dont on voit le pied en haut à gauche pour la configuration du perçage 2) résulte d'un parcours neutronique raccourci à travers la matière quand la sonde est déplacée vers les r grands et z petits. De même, le pied d'un autre pic d'intensité semble se dessiner en bas à droite pour la configuration perçage 2. Il pourrait correspondre à l'approche de la sonde du bord du chanfrein de l'essieu, position

518

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS... pour laquelle l'épaisseur que doit traverser le faisceau diffracté est quasiment nulle. Pour la configuration du perçage 2, seul le pic central (indiqué par une pastille) est susceptible de correspondre à l'intersection des axes des trous « côté incident » et « côté diffracté », c'est-à-dire à la zone visée.

La comparaison des valeurs de l'intensité diffractée des trois configurations conduit en outre à deux autres observations : – Influence du diamètre du trou : le diamètre du trou « côté incident » conditionne la largeur de la bande de visibilité obtenue. – Influence de la distance entre le point de mesure et le fond du trou : on vérifie que plus cette distance est grande et plus l'intensité diffractée est faible. Pour un même diamètre de 4 mm, les configurations des perçages 3 et 1, percés respectivement à 5 et 10 mm, présentent un maximum respectivement de 79 et 44 u.a. : en doublant la distance, on réduit de moitié l'intensité.

4.2. Redistribution des champs mécaniques par fatigue oligocyclique La disposition du montage (Fig. 24) permet de mesurer la composante radiale (élastique) des déformations dans l’assemblage, dans une zone entourant le pic de compression en début de portée après calage. La table sur laquelle est fixé l’assemblage, via un porte-échantillon adapté, peut être déplacée dans deux directions par deux e moteurs. Il est donc possible de dresser une cartographie 2D de la déformation PH rr dans un plan (r ; z). L’aire de la cartographie est légèrement inférieure à 10 mm 2. Cette aire dépend de la géométrie du perçage retenu. Le perçage 2 (Tab. I), en plus de répondre au critère de non-relaxation des contraintes résiduelles, permet de recueillir la plus grande information du point de vue de l’intensité diffractée (Fig. 25). Afin de mettre en évidence une redistribution des champs mécaniques sous l’effet de la sollicitation cyclique, une seconde série de mesures est effectuée. L’assemblage sondé présente la même géométrie que précédemment mais, cette fois-ci, l’éprouvette est soumise à une sollicitation de fatigue oligocyclique identique à celle imposée dans la simulation. Il sera donc intéressant de comparer la mesure expérimentale et le résultat numérique.

4.2.1. Champ des déformations radiales avant fatigue e

La cartographie des microdéformations élastiques radiales PH rr , après calage, est présentée sur la figure 28. Les microdéformations sont définies par la formule : d–d 6 PH = -------------0- u 10 . d0

(5)

Cette carte est interprétée à partir de la lecture de celle de l’intensité du faisceau diffracté présentée sur la figure 26. Comme explicité à la section précédente, le point le plus intense sur la figure 26, correspond au point de visée (point d’intersection des perçages côté faisceau incident et côté diffracté, Fig. 24).

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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FIG. 26. – Cartographie de l’intensité diffractée après calage.

Pour les points situés dans le coin inférieur gauche, la faible intensité relative du pic du faisceau diffracté, s’accompagne d’une largeur à mi-hauteur inversement plus grande, qui rend la détermination de l’angle de diffraction difficile (Fig. 27). Ceci s’explique par la différence de longueur du trajet parcouru par les neutrons dans la matière. En effet, pour mesurer les déformations d’éléments de volume situés près de l’interface, le trajet est moindre que pour un élément situé plus en profondeur. a)

b)

c)

FIG. 27. – Pics de diffraction : a) superposition de deux pics relevés à différentes profondeurs ; b) lissage du pic au point de l’interface ; c) lissage plus aléatoire du pic obtenu plus en profondeur.

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Dans la zone pour laquelle l’intensité du faisceau diffractée est trop faible pour estimer de façon fiable la position du pic, la valeur des microdéformations n’est pas extraite. Le temps d’acquisition est de 1 200 secondes par points. La figure 28, qui représente la cartographie des déformations, montre que le champ, très contrasté, est globalement compressif.

FIG. 28. – Cartographie des microdéformations avant essai de fatigue (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

On distingue une zone de fortes déformations (zone foncée) autour de l’interface. Loin de l’interface, dans l’essieu notamment, le niveau de déformation décroît rapidement. Cette concentration de la déformation autour de l’interface, et plus précisément autour du point de visée, confirme le résultat numérique faisant apparaître, au même endroit, un pic de pression de frettage. Sur la figure 28, on constate que le niveau de déformation au point de visée est légèrement inférieur au niveau alentour. Cette différence n’est pas significative et doit être attribuée aux incertitudes expérimentales.

4.2.2. Champ des déformations radiales après fatigue oligocyclique ❒

Résultats

Comme précédemment, le repérage spatial sur la cartographie de microdéformations (Fig. 30), est obtenu après interprétation de la cartographie de l’intensité du faisceau diffracté (Fig. 29). La répartition de l’intensité diffractée est quasiment la même que celle obtenue avant l’essai de fatigue : la zone sondée est la même. La comparaison des cartographies des microdéformations élastiques radiales avant l’essai de fatigue (Fig. 28) et après l’essai (Fig. 30) illustre donc la redistribution des champs mécaniques par la sollicitation cyclique autour du pic de compression radiale.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

521

FIG. 29. – Cartographie de l’intensité diffractée après essai de fatigue (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

FIG. 30. – Cartographie des microdéformations radiales après essai de fatigue (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

❒

Comparaison des cartographies

La comparaison globale des distributions de déformation, avant et après essai de fatigue oligocyclique, révèle clairement un déplacement de l’ordre de 1 mm de la zone de forte compression radiale, vers la partie médiane de la portée de calage (Figs. 28 et 30). Ce résultat met en évidence une perte de serrage en extrémité de portée, due à l’application des cycles de fatigue de flexion rotative. Sur la figure 31, est représentée la variation des microdéformations le long de l’interface, avant et après l’essai de fatigue.

522

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

e

FIG. 31. – Profils de la déformation PH rr le long de l’interface, avant et après essai de fatigue.

Le déplacement de la zone fortement déformée peut être approximativement estimé à 3 mm. Cette mesure doit être comparée au volume de la sonde 8 mm3 et à sa résolution spatiale 1 mm3. On retient alors un ordre de grandeur pour le déplacement du pic de compression de 1 mm.

4.2.3. Mise en évidence du déplacement du pic par la simulation numérique Dans la simulation numérique (Chap. 3), 155 cycles avaient été simulés sur cet assemblage avec un chargement identique à celui appliqué expérimentalement. La comparaison des profils de déformation le long de l’interface, fait bien apparaître un déplacement du pic de compression (Fig. 32). Par ailleurs, les niveaux de déformation obtenus par simulation numérique sont les mêmes que ceux obtenus expérimentalement, ce qui valide la loi de comportement et plus généralement la modélisation numérique du calage. Cependant, le déplacement du pic (Fig. 32) est limité à 400 μm environ après l’application de 155 cycles de fatigue dans le modèle numérique alors que, expérimentalement, l’ordre de grandeur du déplacement est supérieur à 1 mm après 1 000 cycles de fatigue (Fig. 31). Il est donc possible que 155 cycles soient insuffisants pour atteindre un cycle stabilisé. Une simulation numérique de l’ensemble des cycles resterait cependant problématique. Les mesures expérimentales et la modélisation numérique démontrent néanmoins, sans ambiguïté, la redistribution des champs mécaniques sous l’effet de la plasticité cyclique associée à la perte de serrage progressive à l’extrémité des portées de calage. Le modèle de Lemaître et Chaboche, utilisé pour caractériser le comportement du matériau, permet ainsi de bien rendre compte de cette redistribution.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

523

e

FIG. 32. – Profils de la déformation PH rr le long de l’interface avant et après simulation de la fatigue.

5.

Conclusion

Des mesures de déformations élastiques radiales dans l’assemblage bague/axe par diffraction de neutrons ont été effectuées. Ces mesures sont possibles après le perçage de trous d’accès dans la bague pour diminuer le trajet des neutrons dans la matière. La taille des perçages détermine la taille de la zone « visible ». La simulation numérique de diverses configurations a permis d’établir un critère géométrique simple permettant de statuer quant à l’influence des perçages d’accès sur le niveau de déformation. Sur la base de ce critère, une géométrie de perçage a été retenue. Des mesures ont alors été effectuées dans un assemblage avant et après un essai de fatigue oligocyclique en flexion rotative. Ces mesures confirment, tout d’abord, une concentration des déformations radiales (–10–3) autour du chanfrein d’entrée, après calage. Puis, la comparaison des cartographies avant et après l’essai de fatigue, révèle un déplacement de cette zone de concentration vers la partie médiane de la portée de calage. Ce déplacement, de l’ordre de 1 mm, traduit une perte locale de serrage en fin de portée. La simulation numérique du même chargement, pour un nombre de cycles réduit (|155 cycles dans le modèle vs |1000 appliqués expérimentalement), conduit également à un déplacement du pic de compression radiale. De plus, le niveau des déformations dans la zone fortement comprimée est le même que celui observé expérimentalement (|–10–3). La loi de comportement utilisée pour la description du comportement du matériau sous chargement cyclique est ainsi validée. L’écart constaté entre le déplacement mesuré (| 1 mm) et celui issu du calcul (| 400 μm), peut être attribué au volume de sonde ou au nombre insuffisant de cycles simulés. Le modèle permet, en outre, de constater que la perte locale de serrage s’accompagne d’un débattement relatif entre la roue et l’axe aux extrémités du contact, à l’origine du phénomène de fretting-fatigue constaté dans ces assemblages [16].

524

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

L’ensemble de cette étude montre que le couplage entre la modélisation numérique et les mesures de diffraction des neutrons permet d’aborder des problèmes industriels complexes, y compris sur des assemblages mécaniques de grande taille.

Remerciements Les expériences de diffraction de neutrons ont été réalisées par Mlle Adèle Carrado au Laboratoire Léon Brillouin du CEA Saclay, dans le cadre du programme européen TRAINSS, conduit par le Professeur Alain Lodini avec lequel nous avons eu de nombreuses et très fructueuses discussions. Ces études n’auraient pu être menées sans le soutien constant de la SNCF-AEF et de M. Jean-Jacques Viet en particulier. Qu’ils trouvent ici l’expression de nos plus vifs remerciements.

Références [1] V. Gros, Étude de l’amorçage de fissures de fatigue dans les essieux-axes ferroviaires, Thèse de doctorat de l’École Centrale Paris (1996). [2] J-L. Chaboche, Viscoplastic constitutive equations for the description of cyclic and anisotropic behaviour of metals, Bulletin de l’Académie Polonaise des Sciences 25 (1), 33–41 (1977). [3] J. Lemaitre, J.L. Chaboche, Mécanique des matériaux solides, Dunod 2e édition (2001). [4] P. Pilvin, SiDoLo, Logiciel pour l’identification et la simulation de lois de comportement élastoviscoplastique, Laboratoire MSSMAT, École Centrale Paris (1998). [5] F. Leroy, D. Ivaldi, Étude de la fissuration des portées de calage de roues des essieux TGV-Atlantique, rapport de stage de l’École Polytechnique, Palaiseau (1996). [6] H. Maitournam, A. Bellini, Étude de la fissuration des portées de calage des essieuxaxes de TGV, Contrat SNCF CDE n°0240-6-3856-MEL2, rapport final (1997). [7] S. Pascal, Simulation numérique des différents procédés de calage : thermique et la presse ; Influence d’un traitement préalable de grenaillage de l’axe, Contrat CRSA / SNCF-AEF (2002). [8] D. A. Hills, D. Nowell, A. Sackfield A, Mechanics of elastic contacts, Butterworth-Heinemann ltd, Linacre House, Jordan Hill, Oxford (1993). [9] K. L. Johnson, Contact Mechanics, Cambridge University Press, Cambridge (1985). [10] K. Dang Van, M. H. Maitournam, On some recent trends in modelling of contact fatigue and wear in rail, Wear 253, 219–227 (2002). [11] H. Maitournam, Structures sous chargements mobiles: aspects mécaniques et fatigue, Mémoire d’Habilitation à Diriger des Recherches (2000). [12] P. Ladevèze, Mécanique non linéaire des structures, Hermès (1996). [13] P. Boisse, P. Ladevèze, P. Rougée, A large time increment method for elastoplastic problems, Eur. J. Mech, A/solids 4, 257–275 (1989). [14] E. Labbe, N. Poisson, C. Prioul, A. Lodini, Neutron diffraction residual stresses evaluation in railway wheels, J. Neutron Res. 9, 393–397 (2001). [15] A. Yameogo, A.Carrado, A.M.Marechal, S. Pommier, C. Prioul, A. Lodini, Residual Stress Redistribution due to Cyclic Loading in a Railway Wheel/Axle Assembly, J. Neutron Res. 12 (1–3), 63–68 (2004). [16] S. Fouvry, P. Kapsa, Étude des dégradations sur l’axe essieu TGV Ouest, Rapport final, contrat AEF/ École Centrale Lyon (2000).

8.3

Évaluation des contraintes résiduelles dans des assemblages soudés (P. Paillard)

1.

Introduction

1.1. Généralités Une des façons les plus simples et les plus rapides d’assembler deux pièces métalliques est de les souder. Au cours de la création de cette liaison, de la chaleur est transmise localement aux abords de la jonction à réaliser. Cette chaleur peut être d’origine thermoélectrique (soudage à l’arc électrique, par résistance…), d’origine thermorayonnant (Laser, Faisceau d’Électrons), d’origine thermochimique (soudage oxyacétylénique, aluminothermie…) ou d’origine thermomécanique (friction, friction malaxage ou FSW-friction stir welding). Cet apport de chaleur local permet dans la plupart des procédés de soudage utilisés d’obtenir la fusion du matériau métallique qui va donner après refroidissement des pièces une liaison métallurgique entre les deux pièces initiales. Au cours de cet apport de chaleur, le matériau, même dans la zone qui va rester solide, peut subir des transformations métallurgiques (microstructure, texture cristallographique, précipitation…). La zone de part et d’autre du cordon fondu qui a subi des transformations métallurgiques est habituellement appelée « zone affectée par la température » (ZAT). La partie du cordon de soudure qui a atteint des températures supérieures à la température de fusion du matériau est, quant à elle, désignée par le terme « zone fondue » (ZF). Tout le reste de la pièce qui n’a subi aucune transformation sera nommé comme étant le « métal de base » (MB). Les contraintes résiduelles en soudage sont dues au fait que l’apport énergétique lié à l’opération de soudage est très localisé. Contrairement à des traitements thermiques généralisés, au cours du soudage, seule une faible zone de la pièce va s’échauffer, généralement jusqu’à fusion, et donc uniquement cette zone va se dilater. Dans la plupart des constructions soudées, les pièces à assembler sont bridées afin qu’elles ne se déforment pas trop au cours de l’opération de soudage. C’est ce bridage qui est généralement la cause de l’augmentation des contraintes résiduelles, particulièrement celles qui se développent transversalement à la soudure. Pour un procédé de soudage donné, le niveau de contraintes résiduelles dans la pièce après soudage est fonction du coefficient de dilatation du matériau et principalement de ses propriétés mécaniques, mais aussi de sa conductivité thermique et de la présence d’éventuelles transformations de phases.

526

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

La figure 1 [1] montre l’évolution des contraintes résiduelles longitudinales (sens long de la pièce) dans des tôles en nuances d’acier différentes au cours d’un refroidissement relativement rapide qui pourrait être assimilé au refroidissement de la zone affectée par la température d’un cordon de soudure. Il s’agit ici de tôles bridées latéralement chauffées sur toute leur surface, où seulement la dilatation thermique et les transformations de phases peuvent induire des contraintes. L’acier à 3,5 % de nickel (Fig. 1a) présente dans les hautes températures de très faibles contraintes résiduelles, déterminées à partir de mesures en diffraction X, comprises entre 0 et 50 MPa. En effet, à ces températures, cet acier est de structure austénitique, donc avec une limite élastique relativement peu élevée (inférieure à 50 MPa). Si les efforts sur le matériau dus à la dilatation thermique sont importants et homogènes, alors ce dernier va se déformer plastiquement (efforts supérieurs à la limite élastique). On obtiendra donc une pièce fortement déformée mais peu contrainte. Vers 300 °C, les contraintes résiduelles augmentent fortement et ce jusqu’à la température ambiante. Cette augmentation est due au changement de structure que subit cet acier vers 300 °C. Dans des conditions de soudage, c’est-à-dire avec des vitesses de refroidissement importantes, la structure austénitique se transforme en martensite. Cette phase, dure et fragile, a une limite élastique bien supérieure à la structure austénitique ce qui a pour conséquence une augmentation importante des contraintes résiduelles avec des déformations permanentes (plastiques) moins importantes. La figure 1b donne l’évolution des contraintes résiduelles longitudinales dans deux aciers alliés au molybdène et au chrome. La référence liée à l’apparition et à l’évolution de ces mesures de contraintes résiduelles au cours d’un refroidissement est réalisée à haute température. L’acier le moins chargé en chrome comme élément d’addition donne les contraintes résiduelles les plus fortes après refroidissement jusqu’à la température ambiante, alors que sa limite élastique est plus faible que celle de l’acier le plus chargé en chrome (9 %). En effet, le chrome a un effet durcissant dans les aciers, mais il provoque aussi une diminution de la température de transformation martensitique. Pour l’acier à 9 % de chrome, il y a donc une augmentation plus importante des contraintes résiduelles à plus basse température et donc, au final, des contraintes résiduelles, à température ambiante, plus faibles dans le cas de l’acier à 9 % de chrome que dans celui à 2 % de chrome. Enfin, l’acier inoxydable 316 (Fig. 1b) est de structure austénitique à toute température, de son point de fusion à la température ambiante. De ce fait, les contraintes résiduelles, dans ce matériau, augmentent progressivement de façon continue avec l’accroissement de sa limite élastique qui augmente avec la diminution de la température. Les exemples donnés ci-dessus, ainsi que leur interprétation, restent valables pour le soudage des autres types de matériaux : alliages d’aluminium, de cuivre, de titane, de nickel… en tenant compte des modifications structurales et métallographiques que l’on peut rencontrer dans ces matériaux au cours de leur assemblage.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

527

500

300

Acier Mo et 2% Cr Acier à 3,5% Ni en masse

400 Contraintes résiduelles (MPa)

Contraintes résiduelles (MPa)

250 200 150 100 50

300 Acier inoxydable 316 200 100 0 Acier Mo et 9% Cr

0 1400

1200

1000

800

600

Température (°C)

a)

400

200

-100 1600

1400

1200

1000

800

600

400

200

0

Température (°C)

b)

FIG. 1 – Variation des contraintes résiduelles longitudinales au cours du refroidissement : a) pour un acier allié à 3,5 % en masse de nickel ; b) pour des aciers alliés au molybdène et au chrome ainsi que pour un acier inoxydable [1].

1.2. Difficultés liées aux mesures de déformations dans et au voisinage de cordons de soudure La grande difficulté que l’on rencontre lors de l’utilisation de la diffraction des neutrons, comme pour la diffraction des rayons X, pour calculer des contraintes résiduelles dans des cordons de soudure est la détermination de la distance interréticulaire de référence d0, c’est-à-dire en absence de contraintes résiduelles. En effet, comme il a déjà été rappelé ci-dessus, lorsque l’on soude un matériau métallique, il s’opère des transformations métallurgiques qui vont modifier le matériau donc la distance interréticulaire de référence en plus du déplacement lié à l’apparition de contraintes résiduelles : – Des transformations métallurgiques structurales, par exemple : – trempe martensitique ou bainitique dans les aciers au carbone, – apparition de la phase ferritique au cours du soudage d’un acier inoxydable austénitique, – recristallisation d’un alliage d’aluminium à durcissement par écrouissage (série 1000), –… – Des modifications de nuances, conduisant à un nouvel alliage : – soudage hétérogène de deux alliages de nuances différentes (acier au carbone et acier inoxydable), – utilisation d’un métal d’apport de nuance différente au métal de base, – mise en solution de précipités au cours du chauffage lié au soudage, cas des alliages d’aluminium à durcissement structural (série 4000 par exemple avec durcissement par précipitation de particules Al2Cu), – influence de la protection gazeuse en cours de soudage (utilisation de gaz actif contenant de l’hydrogène, de l’azote, du dioxyde de carbone…), – gradient de composition chimique dans les grains dû à la solidification orientée hors d’équilibre de la zone fondue, –…

528

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Plusieurs approches peuvent être utilisées pour remédier à ce problème de modification de la distance interréticulaire de référence d0 au cours de l’opération de soudage. La plus précise consiste à découper, dans l’assemblage soudé, des petits éléments de métal sous forme de petits cubes ou de petites allumettes. Ces petits éléments doivent être parfaitement localisés au sein d’une soudure identique à celle que l’on veut étudier. Chacun de ces éléments constitue un échantillon de référence grâce auquel il est possible de mesurer une distance interréticulaire d0 correspondant à la position de l’élément dans le cordon de soudure. En effet, au cours du prélèvement de cet élément, une partie de contraintes a été relaxée et il est possible d’approximer à zéro les contraintes à l’échelle de l’élément. Une autre méthode qui est plus simple à mettre en œuvre consiste à considérer une contrainte normale nulle pour la zone mesurée. À partir de cette contrainte normale nulle, il est possible de recalculer une distance interréticulaire de référence d0 que l’on pourra qualifier de théorique pour chaque point de mesure. Cette méthode ne peut s’appliquer qu’à l’étude de cordons de soudure de tôles relativement peu épaisses. De plus, dans ce cas, il faut veiller à ce que le volume de la jauge, c’est-à-dire, la taille du faisceau, en diffraction de neutrons par exemple, ne soit pas trop petit par rapport à l’épaisseur de la tôle à analyser. En effet, dans le cas de tôles épaisses, il n’est plus possible de considérer les contraintes normales comme nulles. Enfin, une autre technique consiste à calculer les variations théoriques des paramètres de maille et donc de la distance interréticulaire d0 en fonction de la composition chimique précise de la zone à mesurer. Généralement, cette détermination de la composition chimique est réalisée à la microsonde de Castaing. Cette dernière approche a l’inconvénient de prendre en compte uniquement les variations de la distance interréticulaire dues à des variations de composition chimique (soudage hétérogène, métal d’apport différent du métal de base, influence des gaz de protection…). Par cette méthode, les transformations métallurgiques ne sont pas prises en compte. De ce fait, cette méthode reste très peu employée.

1.3. Avantages de la diffraction des neutrons sur les autres techniques permettant de déterminer des contraintes résiduelles À la différence des autres techniques de détermination des contraintes résiduelles, la diffraction des neutrons permet d’avoir des mesures en volume sur des pièces qui peuvent être massives. Elle permet d’accéder à la répartition en volume des contraintes résiduelles sans avoir à réaliser un échantillonnage de la pièce à analyser. Le tenseur 3D des contraintes est accessible en diffraction des neutrons à l’opposé de la diffraction des rayons X. Enfin, la résolution spatiale est parfaitement adaptée à des mesures dans un cordon de soudure où règnent généralement de forts gradients de structures métallurgiques et de compositions chimiques. Dans le cas de la détermination des contraintes résiduelles à partir de mesures réalisées par diffraction des neutrons, les dimensions du faisceau de neutrons sont compatibles avec la géométrie de la plupart des cordons de soudure ainsi qu’avec l’échelle des gradients de contraintes engendrés par l’opération de soudage. Par contre, l’inconvénient majeur de la diffraction des neutrons est son coût et son accessibilité.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

2.

529

Influence des contraintes résiduelles sur les structures mécanosoudées

Les contraintes résiduelles hétérogènes dans les constructions mécanosoudées ont toujours un rôle néfaste. Il convient donc de connaître leur influence. Deux influences particulièrement néfastes sont spécifiées ci-dessous. La première, la fissuration par l’hydrogène ou fissuration à froid, apparaît peu de temps après les opérations de soudage, alors que la seconde, la ruine par fatigue, interviendra durant l’utilisation de l’assemblage mécanosoudé.

2.1. Fissuration par l’hydrogène Les fissures à froid ou dues à l’hydrogène apparaissent dans la plupart des cas dans la zone affectée par la température du cordon de soudure. Cette fissure peut se développer jusqu’à 48 heures après l’opération de soudage. Elle entraîne, dans le meilleur des cas, une réparation mais plus généralement le déclassement de la pièce pour des assemblages à faible valeur ajoutée. L’apparition de ces fissures est due à trois facteurs conjoints : – une structure dure et fragile, dite de trempe : la martensite ; – des contraintes résiduelles élevées ; – une concentration importante en hydrogène dissous dans le métal. L’absence d’un de ces trois facteurs permet d’éviter la fissuration à froid. Un descriptif très détaillé des mécanismes conduisant à la fissuration à froid lors du soudage, ainsi que des précautions à prendre pour l’éviter, est donné par Sindo Kou dans son ouvrage Welding Metallurgy [2]. L’hydrogène dissous dans le matériau provient généralement d’une mauvaise préparation des pièces à assembler ou d’un mauvais stockage des métaux d’apport. En effet, l’hydrogène inclus dans le matériau peut être issu : – de la décomposition de l’humidité : – adsorbée à la surface des pièces à souder (couche d’oxyde poreuse humide), – absorbée dans les métaux d’apport ou flux de soudage (soudage à l’électrode enrobée, soudage à l’arc sous flux solide), – de la décomposition de souillures à la surface des pièces à souder (huile de découpe, huile d’usinage ou de formage, poussières, peinture…). Un étuvage des électrodes enrobées ou des flux de soudage, un nettoyage, voire un décapage en présence de peinture ou d’oxydes, des pièces à assembler permettent de diminuer le taux d’hydrogène dissous dans le cordon de soudure et ainsi d’atténuer les risques de fissuration à froid.

2.2. Ruine par fatigue La ruine par fatigue est la première cause de dégradation des assemblages mécanosoudés, la deuxième cause étant la corrosion. Dans un matériau, si le niveau de contraintes résiduelles est non nul avant un essai de fatigue ou avant la mise en service de la pièce, alors le nombre de cycles (temps de vie) que pourra subir la pièce sera plus faible. Plus les contraintes résiduelles

530

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

avant mise en service seront importantes, plus la durée de vie en fatigue de la pièce sera courte. En soudage, il y a deux possibilités d’augmenter le temps de vie d’un assemblage mécanosoudé : – améliorer la conception de l’assemblage soudé (disposition et forme des cordons de soudure) afin de minimiser les concentrations de contraintes, – diminuer au maximum les contraintes résiduelles dans l’assemblage. Le cumul des deux possibilités doit toujours être favorisé, sachant que la limitation des concentrations de contraintes est le premier point à améliorer. Pour ce faire, il convient, dès la conception et la réalisation des soudures, de tenir compte du risque de ruine par fatigue [3, 4]. En ce qui concerne la conception, dès le bureau d’étude, il faut tenir compte de la position des cordons de soudure, du calcul des cordons de soudures (épaisseur de la gorge à souder) et du choix du matériau en fonction des conditions de service qui peuvent être mal évaluées. Au cours de la fabrication, il faut éviter des géométries de surface défavorables (irrégularités du cordon de soudure, cordon trop bombé, défaut d’alignement…) ainsi que la présence de défauts (fissures, soufflures débouchantes, inclusions solides, manque de pénétration…). La diminution des contraintes résiduelles dans l’assemblage, suite à l’opération de soudage, peut être réalisée par traitement thermique de la pièce.

3.

Exemples de mesures de déformations résiduelles par diffraction des neutrons dans le cas de structures soudées

Les études concernant les mesures de déformations résiduelles par diffraction des neutrons sont assez nombreuses. Par contre, celles s’appliquant à l’étude des cordons de soudure sont peu nombreuses mais le nombre d’études sur le sujet est en augmentation ce qui montre qu’il s’agit d’un sujet d’actualité. Dans les sections qui vont suivre, nous allons détailler certaines études spécifiques sur l’utilisation de la diffraction de neutrons en vue de mesurer les déformations résiduelles dans et au voisinage de cordons de soudure pour divers matériaux métalliques et différents procédés de soudage. Les exemples ont été classés selon trois types : – comparaison de la diffraction des neutrons et d’autres techniques de mesures pour déterminer les déformations résiduelles dans des cordons de soudure, – utilisation de la mesure de déformations résiduelles par diffraction des neutrons afin d’améliorer la tenue de pièces mécanosoudées, – comparaison entre mesures de déformations résiduelles par diffraction des neutrons et modélisations – simulations dans le cas de soudures.

3.1. Comparaison des mesures obtenues par diffraction des neutrons à d’autres techniques de mesures Cette première section va permettre de montrer les nombreux avantages de la diffraction des neutrons vis-à-vis des autres techniques de mesures possibles.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

531

Allen et al. [5] ont été parmi les premiers chercheurs à comparer des mesures de déformations résiduelles par diffraction des neutrons (Institut Laue-Langevin) générées lors d’un assemblage complexe en X dissymétrique (Fig. 2b) à des mesures réalisées sur le même assemblage (matériau, procédé et configuration de soudage) à l’aide de jauges de déformation (méthode du trou incrémental) par Parlane et Leggatt [6]. Lors de cette étude, le procédé de soudage utilisé était un procédé à l’arc électrique à électrode fusible sous gaz actif : le MAG (metal active gas). Les 400

(σY- σZ)

Contraintes résiduelles (MPa)

σY

200 Z

Y X

0

-200

-400 -20

-15

-10

-5

0

5

10

15

Position (z) par rapport au cordon de soudure (mm)

a)

b)

FIG. 2 – Variation des contraintes résiduelles dans le cas d’une soudure d’un acier de construction avec le procédé MAG en V dissymétrique [5] : a) courbes : détermination à partir de mesures par diffraction de neutrons, les erreurs sont en moyenne de l’ordre de r 20 MPa ; zone grisée : détermination à partir de mesures réalisées par la méthode du trou incrémental. La largeur de la zone grisée rend compte des erreurs commises sur la détermination de mesures par la méthode du trou incrémental. La zone fondue est comprise entre r 7,5 mm ; b) assemblage en V dissymétrique.

valeurs de contraintes résiduelles trouvées par Parlane et Leggatt sont représentée sur la figure 2a par la plage grisée alors que celles obtenues via les mesures par diffraction des neutrons sont représentées par les courbes et points (Vy et Vy - Vz). Il y a concordance entre les deux techniques de mesures, puisque dans les deux cas, il est possible de retrouver, dans la dissymétrie de mesures, la dissymétrie de l’assemblage soudé. L’acier utilisé avait une limite élastique de l’ordre de 350 MPa. Les valeurs de contraintes résiduelles sont aussi de cet ordre : en compression au centre du cordon et en traction en dehors de la soudure. Les travaux plus récents sur le sujet sont réalisés soit sur des matériaux plus complexes à haute valeur ajoutée (alliages de titane, alliages de nickel, alliages d’aluminium à durcissement structural), soit sur des procédés de soudage dit à haute densité (faisceau d’électrons, faisceau laser) ou innovant (friction stir welding) soit sur une combinaison des deux : matériaux complexes et procédés moins classiques que les procédés traditionnels à l’arc électrique. Les travaux de Stone et al. [7] ont, en effet, été réalisés sur un superalliage base nickel, le Waspaloy, et le procédé choisi pour réaliser les lignes de fusion était un procédé à densité d’énergie : le faisceau d’électrons. Ils ont mesuré les déformations

532

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

résiduelles par diffraction des neutrons au CNRC de Chalk River et ils les ont comparées à deux autres techniques de mesure des déformations résiduelles : la diffraction des rayons X et la méthode du trou incrémental [8]. Bien que les mesures par diffraction des neutrons soient, de par la technique, faites sur un volume de matière plus conséquent qu’en diffraction des rayons X, les contraintes résiduelles calculées dans la zone fondue du cordon de soudure par les deux techniques de diffraction, neutrons et rayons X, sont entachées d’un taux d’erreur trop important (environ 50 %) pour être prises en compte. Ces erreurs élevées viennent du fait que, dans cette zone fondue, les grains sont de taille très importante, de l’ordre du millimètre, que la texture cristallographique est fortement accusée et qu’il y a apparition d’un gradient de composition chimique, ce qui est généralement le cas pour des soudures réalisées avec fusion des matériaux. Les mesures de déformations résiduelles obtenues par la méthode du trou incrémental ne sont pas affectées par la taille des grains ou la texture cristallographique en première approximation, mais comme il s’agit d’une technique destructive et que les auteurs souhaitaient faire les trois types de mesures dans la même zone du cordon de soudure, ces mesures destructives ont été faites après les mesures par diffraction. La figure 3 montre les valeurs de contraintes obtenues par Stone et al. [7] à partir des mesures par diffraction des neutrons. Comme il a été dit précédemment, cette technique est la seule qui permette aisément sans destruction de la pièce, et donc d’affectation des résultats, d’accéder à une mesure volumétrique des contraintes résiduelles mais aussi à la composante normale des contraintes résiduelles (Fig. 3c). Stone et al. trouvent peu de différences entre les mesures réalisées en surfaces supérieures, inférieures et au cœur de la tôle. Ceci est dû à la technique de soudage, le faisceau d’électrons conduit à un cordon de soudure de section pratiquement rectangulaire induisant peu de déformations après soudage et des contraintes résiduelles relativement symétriques par rapport au centre de la tôle. Au contraire, des procédés de soudage plus classiques comme les procédés à l’arc électrique (TIG (tungsten inert gas : soudage à l’arc électrique avec électrode réfractaire sous gaz protecteur), MIG (metal inert gas : soudage à l’arc électrique avec électrode fusible sous gaz inerte…) donnent des cordons de soudure de section triangulaire qui induisent des différences de contraintes résiduelles dans l’épaisseur de la tôle. Stone et al. retrouvent une répartition classique des champs de contraintes résiduelles longitudinales (Fig. 3b) dans le cas d’une soudure par fusion, à savoir : – la zone proche du cordon de soudure est en traction avec des valeurs très élevées (| 1 000 MPa soit de l’ordre de Re) en raison de la nature de l’alliage dont les caractéristiques mécaniques sont importantes, – une décroissance rapide des contraintes résiduelles en s’éloignant du cordon de soudure, – des contraintes résiduelles de compression (| 200 MPa) dès 5 mm du centre du cordon dont la largeur est de 1 mm environ. Les comparaisons de Stone et al. des trois techniques de mesures sont portées sur la figure 4. Ces auteurs trouvent un bon accord entre les différentes techniques. Pour cette étude, la technique du trou incrémental est la seule qui a permis de déterminer les contraintes résiduelles longitudinales au centre du cordon de soudure, de l’ordre de 800 MPa. Cette valeur ne semble pas trop entachée d’erreur (80 MPa pour un maximum de 800 MPa soit 10 %) car les résultats des mesures réalisées avec

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

533

1200

mesures à 0,5mm de lasurface supérieure de la tôle mesures au centre de la tôle mesures à 0,5mm de la surface inférieure de la tôle

1000

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

Contraintes résiduelles transversales (MPa)

1200

800 600 400 200 0 -200 -400 0

5

10

15

20

Distance au centre de la soudure (mm)

mesures à 1mm de la surface supérieure de la tôle mesures au centre de la tôle mesures à 1mm de la surface inférieure de la tôle

1000 800 600 400 200 0 -200 -400 0

5

10

15

20

Distance au centre de la soudure (mm)

a)

b)

Contraintes résiduelles normales (MPa)

1200 mesures à 0,5mm de la surface supérieure de la tôle mesures au centre de la tôle mesures à 0,5mm de la surface inférieure de la tôle

1000 800 600 400 200 0 -200 -400 0

5

10

15

Distance au centre de la soudure (mm)

c)

20

FIG. 3 – Soudure d’un alliage Waspaloy par faisceau d’électrons – détermination des contraintes résiduelles par diffraction des neutrons dans le plan transverse de la tôle à différentes localisations dans l’épaisseur : a) contraintes résiduelles longitudinales transversales ; b) contraintes résiduelles transversales longitudinales ; c) contraintes résiduelles normales [7]. Erreurs sur la détermination de contraintes : r 40 MPa en diffraction neutronique, r 65 MPa en diffraction des rayons X ou méthode du trou incrémental (valeurs moyennes).

cette technique plus loin du cordon de soudure (1,8, 3 et 6 mm du centre du cordon) sont similaires à celles faites par diffraction des neutrons ou des rayons X. Le second désavantage de la technique du trou incrémental, en plus d’être une méthode destructive et d’avoir obligatoirement l’approximation V33 nulle, est de moyenner les mesures de contraintes résiduelles en raison du diamètre généralement employé : 1,6 mm. Les deux autres techniques permettent d’affiner la zone de mesure. Ceci est d’autant plus important lorsqu’il y a un fort gradient de contraintes résiduelles dans la tôle. Dans ces cas, les techniques par diffraction (neutrons et rayons X) sont plus appropriées. Cho et al. [9] ont présenté, en 2003, sur un matériau différent (alliage de titane Ti 834) du précédent exemple mais avec le même procédé de soudage (faisceau d’électrons), un comparatif de valeurs de contraintes résiduelles déterminées à partir de mesures par diffraction des neutrons (CNRC, Chalk River) et par diffraction des rayons X (ESRF, Grenoble). Comme précédemment, pour cet alliage de titane, ils ont trouvé une bonne correspondance entre les mesures réalisées par les deux techniques (Fig. 5). Les variations de contraintes résiduelles en fonction de l’éloignement du centre du cordon de soudure présentent : – des contraintes résiduelles longitudinales beaucoup plus importantes que les contraintes résiduelles transversales, 800 MPa contre 150 MPa au maximum, 850 MPa étant la limite élastique du matériau à la température ambiante ;

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

534

1200 Diffraction des neutrons Diffraction des rayons X Méthode du trou incrémental

1000

Contraintes résiduelles transversales (MPa)

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

1200

800 600 400 200 0 -200 -400 0

5

10

15

Diffraction des neutrons Diffraction des rayons X Méthode du trou incrémental

1000 800 600 400 200 0 -200 -400 0

20

5

10

15

20

Distance au centre de la soudure (mm)

Distance au centre de la soudure (mm)

a)

b)

FIG. 4 – Soudure d’un alliage Waspaloy par faisceau d’électrons – Détermination des contraintes résiduelles par différentes techniques de mesures : a) contraintes résiduelles longitudinales ; b) contraintes résiduelles transversales [7]. Erreurs sur les déterminations de contraintes : r 40 MPa en diffraction neutronique, r 65 MPa en diffraction des rayons X ou méthode du trou incrémental (valeurs moyennes).

– des contraintes résiduelles longitudinales en traction autour du cordon de soudure, avec une décroissance rapide lorsque l’on s’éloigne de ce dernier et qui deviennent des contraintes résiduelles de compression dès 3 mm par rapport au centre du cordon de soudure. Les résultats de Cho et al. seront repris dans la section 3.3 afin de les comparer à des simulations de contraintes résiduelles réalisées par éléments finis.

1000 mesures par diffraction des rayons X mesures par diffraction des neutrons

800

Contraintes résiduelles transversales (MPa)

Contraintes résiduelles longitundinales (MPa)

1000

600 400 200 0 -200 0

5

10

15

20

Distance au centre de la soudure (mm)

a)

25

mesures par diffraction des rayons X mesures par diffraction des neutrons

800 600 400 200 0 -200 0

5

10

15

20

25

Distance au centre de la soudure (mm)

b)

FIG. 5 – Soudure d’un alliage de titane par faisceau d’électrons – Détermination des contraintes résiduelles par différentes techniques de mesures : a) contraintes résiduelles longitudinales ; b) contraintes résiduelles transversales [9]. Erreurs sur les déterminations de contraintes : r 40 MPa en diffraction neutronique ou en diffraction des rayons X (valeurs moyennes).

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

535

Ganguly et al. [10] ont travaillé sur des assemblages d’alliages d’aluminium à durcissement structural, en particulier l’alliage 2024-T351. Les tôles ont été soudées avec le procédé plasma d’arc électrique transféré à polarité variable. Le traitement thermique T351, sur les alliages d’aluminium à durcissement par précipitation, consiste, avant utilisation, en une mise en solution des particules durcissantes suivi d’une trempe. Les tôles sont ensuite mises sous contrainte par un allongement de 1,5 à 2 % puis subissent un vieillissement. Ce traitement confère à l’alliage une haute ductilité et une bonne ténacité. Les auteurs ont comparé les contraintes résiduelles, au voisinage du cordon de soudure, obtenues grâce à des mesures par diffraction des neutrons (ISIS, Didcot – ILL, Grenoble) et par diffraction des rayons X (ESRF, Grenoble). 160 IV 150

Dureté Vickers (HV)

V II

140 130 120

III

110 I 100 -60

-40

-20

0

20

40

60

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

FIG. 6 – Profil de dureté dans la section d’un cordon de soudure réalisé par le procédé plasma sur un alliage d’aluminium à durcissement structural [10]. Erreurs sur les mesures de dureté HV0,3 : r 5.

Une étude métallographique du cordon de soudure a permis d’expliquer les modifications de propriétés mécaniques par rapport aux propriétés initiales de l’alliage. Sur la courbe de dureté (Fig. 6), réalisée après soudage, il est possible d’observer une forte diminution de la dureté dans la zone fondue (zone I) par rapport au métal de base non affecté par l’opération de soudage (zone V). Cette chute de dureté peut être imputée à la non-reprécipitation des phases durcissantes (précipités T’’ Al2Cu) dans cette zone. En effet, au cours de l’opération de soudage, les particules sont dissoutes par le passage à haute température de la zone et n’ont pas le temps de précipiter au cours du refroidissement car ce dernier est trop rapide. Dans la zone affectée par la température proche de la zone fondue (zone II), un pic de dureté de l’ordre de la dureté du métal de base est observé. Il est possible d’attribuer ce gain de dureté, par rapport à la zone fondue, à une mise en solution des particules durcissantes du métal de base, suivie d’un maintien suffisamment long pour permettre une reprécipitation. La nouvelle chute de dureté (zone III) que l’on trouve en s’éloignant de la zone fondue peut s’expliquer uniquement par

536

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

une mise en solution des plus fines particules et un grossissement des particules qui conduit à une diminution de la fraction volumique de particules ainsi qu’à une perte de cohésion des particules avec la matrice : passage de particules T’’ Al2Cu à des particules du type T’ Al2Cu voire T Al2Cu. La dernière zone (zone IV) avant le métal de base non affecté par l’opération de soudage (zone V) montre une forte augmentation de la dureté à des valeurs supérieures (155 HV) à celles du métal de base (140 HV). Dans cette zone, il n’y a pas eu de mise en solution des particules durcissantes, mais une surmaturation de l’alliage. Il est possible d’assimiler, pour cette zone du cordon, le traitement thermique apporté par l’opération de soudage à un traitement thermique de surmaturation conduisant à des propriétés mécaniques proches de celles que l’on pourrait obtenir après un traitement thermique de durcissement maximal de type T6. La mise en parallèle de cette variation de dureté avec les valeurs de contraintes résiduelles, sensiblement identiques pour les deux techniques de mesure : diffraction des neutrons et diffraction de rayons X (Fig. 7a) permet aisément d’expliquer les variations de contraintes résiduelles lorsque l’on s’éloigne du centre du cordon de soudure. Comme il a été montré dans la section 1, les intensités maximales des contraintes résiduelles sont au plus égales à la limite d’élasticité du matériau. Or, avec les différentes zones métallurgiques qui ont été détaillées ci-dessus, les contraintes résiduelles, vont non seulement varier avec l’éloignement par rapport au cordon de soudure (contraintes de traction, puis de compression), mais aussi avec les propriétés mécaniques de l’alliage. Un comportement à double pic dans la zone en traction de contraintes résiduelles est donc à rapprocher des gains de propriétés mécaniques dans les zones II et IV. De même, la zone I (zone fondue du cordon de soudage) correspondant à de plus faibles propriétés mécaniques, conduit à des contraintes résiduelles de traction relativement faibles. Pour certaines applications et principalement par souci de gain de poids, les pièces assemblées par soudage ou mécanosoudées sont après soudage localement amincies. La figure 7b montre les contraintes résiduelles, au cœur de la tôle, après soudage ainsi qu’après amincissement chimique sur les deux faces. L’épaisseur initiale de la tôle était de 12 mm, après amincissement, elle était de 7 mm. L’amincissement chimique de la tôle ne modifie en rien les contraintes résiduelles aussi bien d’un point de vue profil du champ de contraintes que d’un point de vue intensité. D’autres mesures réalisées après réduction mécanique de l’épaisseur de la tôle conduisent aux mêmes conclusions en ce qui concerne les contraintes au cœur de la tôle. Les analyses des contraintes résiduelles dans le cas du soudage par frictionmalaxage (friction stir welding, FSW) sont de plus en plus d’actualité. En effet, ce procédé de soudage relativement récent, proche de l’usinage, engendre la plupart du temps des contraintes résiduelles importantes par l’effet de malaxage du métal. Contrairement aux contraintes résiduelles engendrées par les procédés avec fusion du métal, dans le cas du FSW, il n’y a pas d’effet de retrait dû à la solidification, mais les contraintes sont ici d’ordre thermique (les températures maximales atteintes sont proches de la température de fusion) et mécanique (effet de malaxage). Ce procédé d’assemblage sans fusion est de plus en plus utilisé en raison des faibles déformations macroscopiques qu’il engendre généralement et aussi du fait que les propriétés mécaniques du métal sont moins perturbées que dans le cas de soudures avec fusion du métal. De plus, les autres inconvénients majeurs du soudage

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

537

200 150 100 50 0 -50 -100 -150 -80

Diffraction des rayons X Diffraction des neutrons -60

-40

-20

0

20

40

60

Position par rapport au centre du cordon de soudure (mm)

a)

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

250

250 200 150 100 50 0 -50 -100

Brut de soudage Après amincissement chimique

-150 -60

-40

-20

0

20

40

60

Position par rapport au centre du cordon de soudure (mm)

b)

FIG. 7 – Détermination des contraintes longitudinales lors du soudage d’un alliage d’aluminium avec le procédé plasma : a) comparaison entre des mesures réalisées par diffraction des neutrons et par diffraction des rayons X ; b) influence d’un traitement chimique d’amincissement de la tôle sur les contraintes résiduelles longitudinales [10]. Erreurs sur les déterminations de contraintes : r 50 MPa en diffraction neutronique et r 40 MPa en diffraction des rayons X (valeurs moyennes).

par fusion des alliages d’aluminium sont leur facilité à créer des porosités (décapage de la couche superficielle d’alumine source d’humidité et donc d’hydrogène), leur sensibilité à la fissuration à chaud (emploi d’un métal d’apport tiers) et la difficulté de réaliser des soudures hétérogènes (assemblage de deux métaux de base de nuances différentes). Le procédé de friction-malaxage permet d’éviter ces difficultés ce qui le rend de plus en plus appréciable dans des domaines de fabrication mécanosoudée comme les industries automobile et aéronautique (Chap. 8.1). L’exemple que nous citerons ici est celui traité par Prime et al. [11] en 2006 sur le soudage hétérogène de deux tôles d’alliages d’aluminium différents (7050-T7451 et 2024-T351). Dans cette étude, les auteurs comparent les mesures de déformations résiduelles faites par diffraction des neutrons à celles réalisées par simulation par éléments finis à partir de mesures de déformation de l’échantillon après découpe. La découpe a été réalisée de façon douce, sur 12 heures par électroérosion afin de ne pas engendrer de contraintes supplémentaires dans le matériau. La déformation de l’échantillon, uniquement due à la relaxation des contraintes résiduelles de soudage (procédé FSW) a été mesurée, après découpe. À partir de ces mesures et au moyen d’une simulation 3D par éléments finis, les contraintes résiduelles dans le matériau après soudage ont pu être calculées. Avant découpe, les déformations résiduelles ont été mesurées par diffraction des neutrons au Center for Neutron Research NIST de Gaithersburg. La figure 8 montre les valeurs des contraintes résiduelles obtenues par les deux techniques de mesures. Il y a un bon accord entre les deux types de mesures dans la région soudée, par contre, un fort désaccord apparaît pour les contraintes résiduelles dans les métaux de base. Pour les deux techniques, on trouve des courbes en « M » avec une diminution des amplitudes des contraintes lorsque l’on passe de la face supérieure de la tôle à la face inférieure. La dissymétrie de la forme en « M » est principalement due au

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

538

30 20 10 0 -10 -20 -30 Alliage 7050 -40 -80 -60 -40

Soudure -20

Alliage 2024

0

20

40

60

80

mesure de la déformation après relaxation mesure par diffraction des neutrons

40 30 20 10 0 -10 -20 -30

Alliage 7050

-40

-80

-60

Soudure -40

-20

-20

0

Alliage 2024 20

40

60

ort au centre du cordon de soudure (mm)

b)

80

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

a)

Soudure

20

40

60

Position par rapport au centre du cordon de soudure (mm)

Position par rapport au centre du cordon de soudure (mm)

déformation après relaxation diffraction des neutrons

0

Alliage 2024 80

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

mesure de la déformation après relaxation mesure par diffraction des neutrons

40

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

fait que les tôles à assembler étaient de nature différente et donc de propriétés mécaniques et physiques différentes. Cela a conduit à des contraintes résiduelles différentes de part et d’autre du cordon de soudure en plus de l’effet de l’asymétrie du procédé introduite avec la rotation de l’outil. La diminution de l’amplitude dans l’épaisseur de la tôle est principalement due à la forme de l’outil de malaxage qui donne une zone de liaison en « V » (Figs. 8 et 9). Les résultats de Prime et al. peuvent être critiquables car pour la détermination de la distance interréticulaire d0, ils ont considéré une contrainte normale nulle ce qui peut être contestable dans cette étude où les tôles étaient d’épaisseur relativement élevées (25 mm). De plus, le fait d’utiliser un volume d’analyse relativement important (4 × 4 × 4 mm3) a pu masquer et surtout lisser des gradients importants de contraintes au voisinage de la zone de transition : noyau et zone affectée thermomécaniquement. 40 30 20 10 0 -10 -20 -30 -40

Alliage -80

-6 Posit

b)

40

mesure de la déformation après relaxation mesure par diffraction des neutrons

30 20 10 0 -10 -20 -30 -40

Alliage 7050 -80

-60

Soudure -40

-20

0

Alliage 2024 20

40

60

80

Position par rapport au centre du cordon de soudure (mm)

c)

FIG. 8 – Comparaison des valeurs de contraintes résiduelles longitudinales obtenues à partir de mesures par diffraction des neutrons et par mesures de déformation après relaxation des contraintes par découpe. Soudure par friction-malaxage entre deux tôles d’alliages d’aluminium de nature différente. Les traits verticaux en pointillés représentent la dimension de la soudure ainsi que la zone affectée par la température : a) surface supérieure de la tôle ; b) centre de la tôle ; c) surface inférieure de la tôle [11]. Erreurs sur les déterminations de contraintes : r 7 MPa en diffraction neutronique et r 5 MPa en diffraction des rayons X (valeurs moyennes).

L’assemblage des alliages d’aluminium par friction-malaxage semble, dans certains cas, un procédé adéquat vis-à-vis de la réduction des contraintes résiduelles par rapport à des procédés de soudage par fusion (pas de retrait de solidification, températures maximales atteintes plus faibles, zone affectée thermiquement moins

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

Alliage 7050

539

Zone affectée par la température

zone de liaison

Alliage 2024

FIG. 9 – Cartographie des contraintes résiduelles longitudinales de l’échantillon test issu des plaques d’aluminium soudées par friction-malaxage (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

étendue). En effet, les contraintes maximales peuvent être de l’ordre de 40 MPa ce qui représente uniquement 20 % de la valeur de la limite d’élasticité du cordon de soudure. Par contre, dans d’autres cas, il est possible, comme pour des procédés de soudage à l’arc, d’obtenir des valeurs plus importantes de contraintes résiduelles qui peuvent atteindre pratiquement la limite élastique du matériau de base : – assemblage homogène alliage aluminium-cuivre (2024T351) : 130 MPa de contraintes longitudinales [12], – assemblage homogène acier inoxydable austénitique (304L) : 300 MPa de contraintes longitudinales soit la limite élastique du matériau [13]. Dans la plupart des cas d’assemblages par fusion, les contraintes maximales moyennes sont supérieures à la moitié de la limite élastique du cordon. Dans le cas de l’assemblage par friction-malaxage, il est possible d’avoir de faibles contraintes résiduelles après soudage. La figure 9, issue des mesures de déformations résiduelles par diffraction, donne une représentation du champ de contraintes longitudinales dans un plan perpendiculaire à l’avance de l’outil de malaxage [11]. Le procédé de soudage FSW donne la plupart du temps des profils de contraintes résiduelles asymétriques par rapport à l’axe de l’outil de malaxage. Ce phénomène peut être accentué dans le cas de soudages hétérogènes (alliage d’aluminium 7050 avec un alliage d’aluminium 2024). L’hypothèse invoquée [14] est que la rotation de l’outil associée à la vitesse de translation de ce dernier entraîne un échauffement plus important du côté « advancing side » et donc des contraintes d’origines thermiques plus élevées.

3.2. Quelques applications spécifiques sur les joints soudés Des traitements thermiques après soudage permettent de diminuer les contraintes résiduelles dans les pièces assemblées. Ces traitements thermiques se font à relativement haute température, autour de 0,5Tfusion. La figure 10 [15] montre non seulement l’influence de la température de traitement sur la diminution des contraintes résiduelles, mais aussi l’action de la durée de ce dernier pour un acier de construction au carbone manganèse. Il convient, dans le cas de matériaux fortement sensibles à l’oxydation, de faire les traitements thermiques sous atmosphère protectrice afin de ne pas diminuer la section efficace des pièces par corrosion.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Pourcentage de diminution des contraintes résiduelles

540

30 Durée du traitement thermique 1 heure 4 heures 6 heures

40 50 60 70 80 90 100 350

400

450

500

550

600

650

700

Température du traitement thermiques (°C)

FIG. 10 – Évolution des contraintes résiduelles moyennes (pourcentage de réduction des contraintes due au traitement thermique) après soudage en fonction de la température et de la durée du traitement thermique.

Les mesures de déformations résiduelles par diffraction des neutrons permettent de suivre la décroissance des contraintes résiduelles en fonction du temps de recuit ou de la température de recuit. De plus, cette technique de mesure étant non destructive, elle permet de travailler sur une même soudure en intercalant les mesures au cours de recuits interrompus par refroidissement relativement lent afin de ne pas induire de contraintes de trempe. Preuss et al. [16] ont montré qu’il était aisément possible de suivre les diminutions de contraintes résiduelles par recuit en utilisant la diffraction des neutrons. Les mesures ont été effectuées sur une section de tube en superalliage de nickel (RR1000) soudé par friction inertielle. Ce procédé de soudage pour ce type d’alliage engendre des contraintes résiduelles importantes dues aux fortes vitesses de refroidissement. En effet, sur la figure 11a, les contraintes résiduelles circulaires atteignent pratiquement 1 500 MPa sur le tube brut de soudage. Les contraintes résiduelles axiales approchent 900 MPa alors que les radiales avoisinent les 150 MPa. Le fait de faire un recuit postsoudage classique pour les alliages base nickel permet de diminuer de 30 % les amplitudes des contraintes résiduelles tout en gardant les mêmes répartitions dans la pièce (Fig. 11b). Malgré ce recuit classique, les contraintes résiduelles maximales restent élevées (environ 1 000 MPa pour les contraintes résiduelles circulaires). En modifiant le traitement thermique de postsoudage par une augmentation de 50 °C de la température, les contraintes résiduelles (Fig. 11c) diminuent fortement (70 % pour les contraintes résiduelles circulaires par rapport à l’état brut de soudage). De plus, ce recuit à plus haute température entraîne un changement de la répartition des contraintes dans le tube. Les contraintes circulaires maximales ne sont pas sur la surface interne du tube, mais au centre de l’épaisseur. Cette étude a montré l’efficacité des recuits post-soudage, mais aussi la possibilité de suivre de façon simple les variations d’intensité des contraintes en fonction de la température de ces recuits de post-soudage.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

Axiales

Circulaires

R(mm)

Radiales

541

Circulaire

a)

R(mm)

-Z

-R

+R Radiale

b)

R(mm)

+Z Axiale

d)

c) Z (mm)

Z (mm)

Z (mm)

FIG. 11 – Variation des contraintes résiduelles générées lors du soudage par friction inertielle d’un tube en alliage de nickel en fonction du traitement thermique post-soudage [16] : a) brut de soudage ; b) traitement thermique industriellement utilisé ; c) traitement thermique optimisé (+50 °C par rapport au traitement thermique industriel) ; d) définition des paramètres R et Z, avec R et Z les coordonnées radiales et tangentielles par rapport à la section du tube.

Certains auteurs s’intéressent à la répartition des contraintes résiduelles dans des assemblages soudés hétérogènes en épaisseur et subissant divers traitements thermiques et/ou mécaniques après soudage. Dans ces applications particulières, les déformations résiduelles sont souvent mesurées par diffraction des neutrons. C’est le cas de l’étude de Clapham et al. [17] sur le soudage laser de tôles d’aciers pour l’industrie automobile. Afin d’alléger la « caisse en blanc » (structure métallique du véhicule), les constructeurs font de plus en plus appel à des liaisons soudées entre des tôles d’épaisseurs différentes. La figure 12a donne la variation des contraintes résiduelles transversales, axiales et normales dans le cas d’un soudage laser homogène, c’est-à-dire avec des tôles de même épaisseur (1,5 mm). Dans ce cas, les contraintes résiduelles sont symétriques de part et d’autre du cordon de soudure et l’allure générale des courbes est assez classique : contraintes de traction au niveau du cordon de soudure et contraintes de compression dans le métal de base. Il est à noter que dans le cas du soudage laser, les contraintes résiduelles sont notablement plus faibles qu’avec d’autres procédés de soudage plus classiques comme les procédés à l’arc électrique. Les auteurs trouvent, pour les contraintes résiduelles transversales un maximum de 60 MPa, au centre du cordon de soudure (traction), et, dans le métal de base, des contraintes maximales de compression de 50 MPa. Ceci est principalement dû à la forte densité d’énergie du procédé laser. Si deux tôles d’épaisseurs différentes sont soudées, alors la distribution des contraintes résiduelles devient dissymétrique (Fig. 12b). Les contraintes résiduelles de traction diminuent alors que celles de compression augmentent. Il apparaît que les

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

542

contraintes résiduelles se localisent dans la tôle de plus forte épaisseur. Contrairement au cas de tôles d’épaisseur identiques, les contraintes résiduelles transversales, axiales ou normales ne varient plus de la même manière. En effet, dans la tôle de forte épaisseur, au voisinage du cordon de soudure, les contraintes transversales sont de l’ordre de 25 MPa en traction alors que les contraintes axiales atteignent une valeur proche de 100 MPa en compression. 100

100

50

erreur : 25 MPa

A N

T

σT σA σN

25 0 -25 -50

75 Contraintes résiduelles (MPa)

Contraintes résiduelles (MPa)

75

50

-25 -50 -75 -100

0

5

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

a)

10

σT σA σN

0

-75

-5

N

erreur : 25 MPa

T

25

-100 -10

A

coté épaisseur 1,5mm

-10

-5

coté épaisseur 0,9mm

0

5

10

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

b)

FIG. 12 – Influence de l’hétérogénéité d’épaisseur des tôles sur les contraintes résiduelles après soudage. Cas d’un alliage de tôles d’acier soudées par faisceau laser : a) épaisseur de tôles identiques ; b) épaisseur de tôles différentes.

De plus, de tels assemblages dissymétriques peuvent être mis en forme (emboutissage, pliage…) après l’opération de soudage pour former la caisse automobile. Les auteurs se sont donc attachés à étudier les variations des contraintes résiduelles dans le cas d’une déformation postsoudage (Fig. 13). Une faible déformation (0,5 %) n’engendre pas de modification sensible du champ de contraintes résiduelles. Par contre, en augmentant la déformation (3 et 7 %), les auteurs ont obtenu une resymétrisation du champ de contraintes résiduelles ainsi qu’une minimisation des amplitudes de ces dernières. Une telle diminution des contraintes résiduelles permet d’envisager une diminution des problèmes rencontrés régulièrement dans la chaîne de processus de fabrication des véhicules automobiles (défauts de formage, défauts de revêtement de protection, défauts de peinture…). Enfin, en 2007, Woo et al. [18] ont utilisé la diffraction des neutrons pour déterminer le champ de température dans une tôle ainsi que les contraintes thermiques durant le soudage par friction-malaxage d’un alliage d’aluminium à durcissement structural (6061-T6). Le dispositif pour de telles mesures est présenté sur la figure 14. Le fait que les neutrons puissent pénétrer au cœur de la tôle a permis d’obtenir les températures et les contraintes thermiques sous l’outil de friction-malaxage. La température maximale (Fig. 15a) calculée par élargissement des pics de diffraction dû à la dilatation thermique à partir des données de diffraction des neutrons est

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

543

Contraintes résiduelles (MPa)

50

0,5% de déformation 3,0% de déformation 7,0% de déformation

25

0

-25 A -50

T

N

erreur : 25 MPa

coté épaisseur 1,5mm

-10

coté épaisseur 0,9mm

-5

0

5

10

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

FIG. 13 – Influence du taux de déformation après soudage sur les contraintes résiduelles transversales. Cas de deux tôles d’aciers d’épaisseur différentes soudées par faisceau laser.

détecteur

faisceau incident

collimateur FSW

platine de translation

FIG. 14 – Système de mesures in situ des contraintes résiduelles au cours du soudage par friction-malaxage d’un alliage d’aluminium.

de l’ordre de 635 K (362 °C). Cette température est relativement faible par rapport aux températures habituelles mesurées par d’autres techniques. La cause en est la faible vitesse de rotation de l’outil : 156 tr/min. En utilisant la diffraction des neutrons durant l’opération de friction-malaxage, Woo et al. ont montré que les contraintes thermiques sous l’outil sont des contraintes de compression (Fig. 15b). Ils ont aussi trouvé des contraintes légèrement différentes dans les deux directions étudiées, plus importantes en valeur absolue pour la direction longitudinale que pour la

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

544

direction transversale. Pour les deux directions, sous l’outil, les contraintes atteintes sont de l’ordre de la limite d’élasticité de l’alliage 6061 pour la température considérée (635 K). Pour les mesures réalisées en s’éloignant de la zone de malaxage, donc vers les plus basses températures, les contraintes thermiques deviennent des contraintes de traction. Ce sont les contraintes longitudinales qui sont les plus importantes. Après refroidissement total de la pièce, les contraintes résiduelles mesurées sont équivalentes à celles trouvées lors d’études antérieures [19]. 700 Contraintes résiduelles (MPa)

100

650

Température (K)

600 550 500 450

rayon de l'outil

zone en dehors de l'outil

50

0

400 rayon de l'outil

350

-50

zone en dehors de l'outil

contraintes résiduelles longitudinales contraintes résiduelles transversales

300 0

20

40

60

80

Distance au centre de l'outil de friction

a)

100

0

20

40

60

80

100

Distance au centre de l'outil de friction

b)

FIG. 15 – Mesures in situ au cours de la friction-malaxage d’un alliage d’aluminium : a) température ; b) contraintes résiduelles.

3.3. Comparaison entre mesures de déformations résiduelles par diffraction des neutrons et modélisations Dans certains cas, il est plus aisé, et surtout plus rapide et moins cher, de simuler ou de modéliser l’amplitude et la répartition des contraintes résiduelles que de faire des mesures de déformations. Au laboratoire Génie des Matériaux et Procédés Associés de Nantes, nous avons développé des simulations sur différents procédés d’assemblage comme le soudage par point électrique [20] ou le rechargement d’aubes de turbine en alliage aéronautique [21]. Le rechargement laser est un procédé de type soudage utilisé notamment pour la reconstruction de la géométrie de pièces métalliques aéronautiques en superalliage à base de nickel. En effet, des aubes de turbines de réacteurs d’avions s’usent au cours de leur utilisation. Comme leur coût de remplacement (aube monocristalline en alliage de nickel réfractaire) est relativement élevé, il a donc été décidé de reconstruire leur profil par rechargement. Les premières réparations ont été réalisées par rechargement manuel TIG. Actuellement le rechargement automatique laser est envisagé et donc étudié. Au cours de ce rechargement automatique laser, une fissuration de type interdendritique fragile est systématiquement observée au niveau de la zone réparée (Fig. 16). Après une étude métallurgique de l’endommagement, l’hypothèse d’une fragilisation par ségrégation interfaciale de soufre a pu être confirmée. Une modélisation fine de la thermique du procédé et de la ségrégation interfaciale à l’aide des éléments finis a permis de mettre en évidence le caractère

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

545

inévitable de la ségrégation du soufre aux interfaces. Notamment, il a été montré grâce à la simulation numérique qu’il n’était pas possible de contrôler la ségrégation interfaciale en jouant sur les paramètres du procédé que sont la puissance et la vitesse du laser. En outre, les procédés de type soudage sont connus pour générer d’importantes contraintes et déformations résiduelles. Un état de contraintes résiduelles de traction dans la zone réparée, associé à des déformations plastiques importantes, a été simulé par éléments finis. Il est responsable de la rupture des joints interdendritiques fragilisés par la présence de quantités importantes de soufre. Au final, une étude expérimentale paramétrique sur la puissance et la vitesse du procédé a été réalisée et a conduit à une solution au problème de fissuration.

Poudre d’alliage non fusionné

Fissures

Métal de base

Couches successives de rechargement

5 mm

FIG. 16 – Fissurations interdendritiques au cours d’une opération de rechargement laser [21].

Dès le début des années 2000, différents auteurs ont réalisé des comparaisons entre expériences et simulations sur le calcul de contraintes résiduelles dans des cordons de soudures. Afin de comparer leurs valeurs des contraintes résiduelles obtenues à partir de mesures réalisées par diffraction des rayons X et des neutrons, Cho et al. [9] ont développé un modèle de simulation numérique appliqué au soudage d’alliages de titane par faisceau d’électrons. Ce modèle 3D basé sur la méthode des éléments finis a été utilisé pour calculer les contraintes résiduelles induites par le soudage par faisceau d’électrons. Les codes du logiciel SYSWELD® ont été utilisés en couplant des analyses thermiques et des analyses élastoplastiques, les propriétés physiques (conductivité thermique, coefficient de dilatation, densité…) et mécaniques (module d’Young, limite élastique…) variant avec la température. Afin de diminuer les temps de calcul, le maillage utilisé était un maillage adaptatif qui se discrétisait au voisinage de la source de chaleur, c’est-à-dire au niveau de l’impact du faisceau d’électrons. D’un point de vue morphologique, la simulation conduit à une forme de zone fondue équivalente à l’expérience. La comparaison entre les prédictions numériques et les résultats expérimentaux pour les valeurs de contraintes résiduelles est présentée sur la figure 17. Pour les contraintes longitudinales (Fig. 17a), la valeur maximale issue de la simulation (800 MPa) est très proche et même encadrée par les valeurs issues de l’expérience : 830 MPa (r 40 MPa) par diffraction des rayons X et 730 MPa (r 30 MPa) par diffraction des neutrons. Le modèle prédit bien la diminution des contraintes résiduelles longitudinales mais avec un certain décalage (| 1,5 mm) par rapport au centre du cordon

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

546

de soudure. Les prédictions pour les contraintes résiduelles transversales (Fig. 17b) sont aussi correctes avec toujours ce décalage de 1,5 mm. Pour le métal de base non affecté par l’opération de soudage, soit dès 5 mm, le modèle permet de calculer des valeurs identiques aux contraintes résiduelles mesurées qu’elles soient transversales ou longitudinales.

1000 mesures par diffraction des rayons X mesures par diffraction des neutrons simulation numérique

800

Contraintes résiduelles transversales (MPa)

Contraintes résiduelles longitundinales (MPa)

1000

600 400 200 0 -200 0

5

10

15

20

Distance au centre de la soudure (mm)

a)

25

mesures par diffraction des rayons X mesures par diffraction des neutrons simulation numérique

800 600 400 200 0 -200 0

5

10

15

20

25

Distance au centre de la soudure (mm)

b)

FIG. 17 – Soudure d’un alliage de titane par faisceau d’électrons – Comparaison entre contraintes résiduelles déterminées par diffraction des rayons X et des neutrons et modélisation des contraintes résiduelles : a) contraintes résiduelles longitudinales ; b) contraintes résiduelles transversales [9].

Déjà en 2001, Dye et al. [22] avaient comparé des valeurs de contraintes résiduelles obtenues à partir de mesures par diffraction des neutrons à celles provenant de modélisations. Ils avaient travaillé sur le soudage TIG d’un superalliage base nickel : l’Inconel 718. Les mesures du paramètre initial d0 avait été estimées à partir de mesures réalisées sur des échantillons (50 × 3 × 2 mm3) découpés par électroérosion dans les différentes zones de la soudure (zone fondue, zone affectée par la température, métal de base). Le code utilisé pour les modélisations était ABAQUS®, un logiciel basé sur l’analyse couplée thermique et élastoplastique. Contrairement à l’exemple précédent, le maillage était fixe avec une discrétisation plus importante au voisinage de la source de chaleur représentant l’arc électrique. Tout comme précédemment, les auteurs ont utilisé des propriétés physiques et mécaniques dépendant de la température du métal. La modélisation permet d’obtenir la répartition des contraintes résiduelles en 3D. La figure 18 donne un aperçu des résultats de la simulation. Les répartitions habituellement rencontrées des contraintes résiduelles sont retrouvées, à savoir : – des contraintes longitudinales de traction dans le cordon de soudure (Fig. 18a) ;

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

547

– des contraintes longitudinales de compression dans le métal de base proche de la zone affectée par la température (Fig. 18a) ; – des contraintes longitudinales de traction constantes tout le long du cordon de soudure (Fig. 18a) ; – des contraintes transversales de compression dans le métal de base en début et fin de cordon (Fig. 18b) ; – des contraintes longitudinales de traction et de compression maximales sur la face inférieure de la tôle (Fig. 18c) ; – des contraintes transverses de traction maximales sur la face inférieure de la tôle (Fig. 18d) [22] ; – des contraintes transverses de compression maximales sur la face supérieure de la tôle (Fig. 18d).

a a)

c c)

b b) Plan axisymétrique (x,y)

d d)

Plan axisymétrique (x,z)

Cordon de soudure

z

y

x FIG. 18 – Détermination des contraintes résiduelles dans un superalliage Inconel 718 soudé en TIG : a) contraintes résiduelles longitudinales sur la surface à mi-épaisseur ; b) contraintes résiduelles transversales sur la surface à mi-épaisseur ; c) contraintes résiduelles longitudinales dans l’épaisseur de la tôle; d) contraintes résiduelles transversales dans l’épaisseur de la tôle (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

Comme il a été dit dans le paragraphe précédent, la localisation des contraintes résiduelles calculées grâce au modèle 3D est en correspondance avec l’expérience. Cependant, les valeurs de contraintes calculées diffèrent de celles obtenues par diffraction des neutrons. La figure 19 montre une surestimation des contraintes calculées aussi bien pour les contraintes longitudinales (Fig. 19a) que pour les contraintes transversales (Fig. 19b). Cette différence est d’autant plus importante lorsque l’on est dans le cordon de soudure ou dans son proche voisinage. Afin de

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

548

s’approcher au mieux des valeurs expérimentales, les auteurs ont moyenné les valeurs de simulation par rapport au volume de matière qui a diffracté au cours des mesures par diffraction des neutrons. Dans cette configuration, l’écart entre les valeurs calculées et « mesurées » diminue mais uniquement en ce qui concerne le métal de base. Le cas de la zone fondue et de son proche voisinage reste non résolu. Les auteurs donnent comme explication à cette différence le manque de données sur les propriétés physiques et mécaniques du matériau en température, mais surtout le manque de données sur la source de chaleur, représentant l’arc électrique, à appliquer à la surface de l’échantillon. Ce dernier point est actuellement le problème le plus important rencontré dans le cas des simulations et modélisations de la plupart des procédés de soudage. De plus, il s’agit ici d’un modèle utilisant uniquement un couplage thermique et mécanique qui ne tient pas vraiment compte des transformations métallurgiques qui peuvent avoir lieu dans le matériau au cours de l’opération de soudage : variation de la taille de grains, modification de la texture cristallographique, recristallisation éventuelle du matériaux, dissolution ou coalescence des précipités… 150

Diffraction des neutrons Modélisation modélisation moyennée sur le volume de diffraction

400

Contraintes résiduelles transversales (MPa)

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

500

300 200 100 0 -100 -200 0

5

10

15

20

25

30

35

40

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

a)

45

50

Diffraction des neutrons Modélisation modélisation moyennée sur le volume de diffraction

100 50 0 -50 -100 -150 -200 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

b)

FIG. 19 – Comparaison des contraintes résiduelles déterminées par diffraction des neutrons et calculées pour un alliage Inconel 718 soudé en TIG : a) contraintes résiduelles longitudinales ; b) contraintes résiduelles transversales.

Dans leur article de 2005, Wang et al. [23] ont repris les résultats de Preuss et al. [16] (Fig. 11) sur des estimations de contraintes résiduelles réalisées par diffraction des neutrons dans des tubes de superalliage base nickel (RR1000) soudés par friction inertielle. Les auteurs ont utilisé un modèle, pour le soudage par friction inertielle, développé spécialement par Fu et al. [24] sur la base du logiciel DEFORM®. Ce modèle permet de prédire non seulement les évolutions de température, de déformations et de contraintes résiduelles mais aussi la forme finale des pièces assemblées. Ce modèle avait alors été validé pour les prédictions de température et de forme du cordon de soudure, mais pas pour les contraintes résiduelles. Wang et al. se sont donc attachés à tester ce modèle pour la validation des contraintes résiduelles.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

549

Le soudage par friction inertielle se décompose en trois étapes : 1. Chauffage : – mise en rotation d’une des deux pièces à assembler ; – mise en contact des deux pièces, ce qui va générer l’échauffement ; – arrêt de la rotation ; 2. Forgeage : – mise en compression des deux pièces ; – expulsion de la zone pâteuse ; 3. Refroidissement. Les premières étapes de la simulation concernent uniquement l’échauffement des pièces par frottement, ainsi que l’étape de forgeage. À la fin de ces deux étapes, les champs thermiques ainsi que la forme des pièces après forgeage sont prédites en bon accord avec l’expérience. Vient ensuite l’étape de calcul des contraintes résiduelles apparaissant au cours du refroidissement. Les auteurs font ici une simplification en ne prenant pas en compte les contraintes introduites durant la phase de forgeage. Il est vrai qu’aux températures considérées (950 °C), la limite d’élasticité est très faible : | 100 MPa. Selon eux, une telle simplification n’engendrera donc pas d’erreurs importantes. En fin de refroidissement, les auteurs simulent l’usinage des bourrelets engendrés par l’étape de forgeage, qui ramène l’épaisseur du tube de 11 à 8 mm. Les prédictions des contraintes résiduelles radiales, axiales et circulaires sont portées sur la figure 20a. Elles peuvent être comparées avec les valeurs obtenues par diffraction des neutrons (Fig. 20b). Les intensités des contraintes résiduelles sont relativement plus élevées que celles mesurées, même si la forme générale des champs de contraintes est relativement proche. De plus, les contraintes radiales sont relativement faibles comparées à celles calculées pour les deux autres directions. Les différences d’intensités maximales entre simulations et mesures peuvent être attribuées aux données mécaniques nécessaires à la modélisation. En effet, les auteurs ne disposant pas de certaines propriétés à haute température, ils les ont calculées par extrapolation à partir de leurs valeurs pour des températures inférieures à 750 °C. Bien que le modèle surestime les contraintes résiduelles, il est évident, vus les niveaux de contraintes atteints, que l’absence d’usinage des pièces (retrait du bourrelet de forgeage) entraînerait rapidement la rupture de la pièce au cours de son utilisation, même sous faible effort. En effet, le bourrelet de forgeage, s’il n’est pas éliminé, peut être une localisation de concentration de contrainte, toujours néfaste par exemple en utilisation dynamique (diminution de la durée de vie de la pièce par fatigue). De plus, l’opération peut entraîner une relaxation des contraintes. Les flux thermiques, les évolutions microstructurales ainsi que la formation des contraintes résiduelles au cours du soudage par friction-malaxage d’un alliage d’aluminium (6061-T6) ont récemment été modélisés par Feng et al. [25]. Cette modélisation thermique – métallurgique – mécanique a été réalisée par éléments finis avec le code ABAQUS®. La première étape de la modélisation (analyse du flux de transfert thermique au cours du malaxage) est de calculer les distributions de température dans la tôle. La deuxième partie englobe les simulations métallurgiques et mécaniques, les données de départ étant la composition de l’alliage ainsi

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

550

Axiales

Circulaires

R (mm)

Radiales

Circulaire -Z

a) -R

+R

R (mm)

Radiale

+Z Axiale

c)

b) Z (mm)

Z (mm)

Z (mm)

FIG. 20 – Cas d’un soudage par friction inertielle de deux tubes en superalliage base nickel [23]. Comparaison des contraintes résiduelles obtenues : a) par simulation et à partir de la diffraction des neutrons ; b) brut de soudage (c’est-à-dire sans traitement thermique postsoudage) ; c) définition des paramètres R et Z, avec R et Z les coordonnées radiales et tangentielles par rapport à la section du tube. La zone hachurée correspond à la perte de matière due au procédé de friction inertielle (compression après échauffement), la simulation n’étant pas réalisée avec perte de matière.

que les données thermiques calculées dans l’étape 1. Les résultats sont donnés sous forme de gradient de microstructure dans la tôle, microdureté, limite élastique. Les comparaisons entre contraintes résiduelles calculées et contraintes résiduelles déterminées à partir de la diffraction des neutrons sont portées sur la figure 21. Les mesures et les calculs sont réalisés à mi-épaisseur de la tôle. En ce qui concerne les variations des contraintes résiduelles, il y a un bon accord entre mesures et simulations. La modélisation donne des contraintes résiduelles en traction, aussi bien dans la direction longitudinale que dans la direction transversale, dans le cordon de soudure (zone malaxée). Les contraintes longitudinales sont les plus importantes et les pics maximum sont situés dans la zone affectée par la température, qui coïncide avec le diamètre extérieur de l’outil de malaxage. Les auteurs font remarquer que l’amplitude des contraintes résiduelles dépend fortement de la vitesse de soudage. Une vitesse importante donne de plus faibles contraintes résiduelles, aussi bien en modélisation qu’à partir de mesures par diffraction des neutrons. Ce phénomène est principalement dû à l’apport thermique plus important, dans le cas des fortes vitesses de soudage qui conduit à un adoucissement de la structure et donc à des contraintes résiduelles plus basses.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

551

200

150

50

Faible vitesse de friction diffraction des neutrons simulation Grande vitesse de friction diffraction des neutrons simulation

Contraintes résiduelles transversales (MPa)

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

Malgré une erreur moyenne d’environ 15 MPa à partir des mesures par diffraction des neutrons, les amplitudes entre la modélisation et la diffraction sont assez éloignées, principalement pour les contraintes longitudinales, lorsque la vitesse de malaxage est faible (Fig. 21a). Cette différence entre mesure et simulation est due, comme il été dit précédemment, à une mauvaise prise en compte du phénomène d’adoucissement de la structure que l’on rencontre dans ce procédé de soudage. Il est ici possible de voir que la simulation n’arrive pas à reproduire l’asymétrie des contraintes résiduelles due au procédé d’assemblage utilisé.

100

50

0

-50 -100

-50

0

50

Distance à l'axe du cordon de soudure (mm)

a)

100

40 30 20 10 0

Faible vitesse de friction diffraction des neutrons simulation Grande vitesse de friction diffraction des neutrons simulation

-10 -20 -100

-50

0

50

100

Distance à l'axe du cordon de soudure (mm)

b)

FIG. 21 – Cas du soudage par friction-malaxage d’un alliage d’aluminium (6061) ; comparaison des contraintes résiduelles obtenues par simulation et à partir de la diffraction des neutrons ; contraintes résiduelles : a) longitudinales ; b) transversales [25].

4.

Effet des textures cristallographiques sur les calculs de contraintes résiduelles dans les cordons de soudures

Lors du calcul des contraintes résiduelles dans un cordon de soudure, la non-prise en compte d’un effet de texture peut entraîner des erreurs importantes. Carr et al. [26] et Holden et al. [27] ont montré dans différents articles qu’en fonction des cas rencontrés (nature du matériau et/ou procédé de soudage) la texture cristallographique peut avoir un effet plus ou moins important sur les calculs de contraintes résiduelles dans et au voisinage d’un cordon de soudure. Dans leurs différents articles, ils ont mis en évidence l’importance de la préparation des échantillons de référence sur l’exactitude des calculs de contraintes à partir de mesures par diffraction de neutrons. Dans un premier temps, des cubes de métal sont prélevés dans le cordon de soudure et dans son proche voisinage. L’arête de ces cubes est comprise entre 1,5 et 2 mm de manière à ce que cette dimension soit petite en regard de l’étendue du champ des contraintes. Le volume de ces cubes de matière

552

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

est généralement du même ordre de grandeur que le volume de jauge utilisé. Ces auteurs admettent que dans ce cube de matériau la texture cristallographique et la composition chimique sont homogènes. Au cours de ce prélèvement par tronçonnage par électroérosion, les contraintes résiduelles sont restaurées, mais les déformations et donc les contraintes intergranulaires subsistent car elles sont à l’échelle du grain et non à l’échelle de la pièce assemblée par soudage. Par contre, les modifications de paramètres de maille résultant de la modification de chimie (mise en solution de particules dans la zone affectée thermiquement et dans la zone fondue et effet de dilution en zone fondue en cas d’utilisation de métal d’apport de nature différente au métal de base) ne sont pas affectées par ce prélèvement. Les paramètres issus de ces mesures « ponctuelles » et repérées par rapport au cordon de soudure servent ensuite à la mesure des déformations globales sur l’assemblage massif et permettent ensuite le calcul des contraintes résiduelles. Dans un premier temps, Carr et al. [26] ont étudié un cordon de soudure TIG avec métal d’apport, multipasses entre deux tôles de zircaloy-4. Le soudage de ce matériau, hexagonal compact, par fusion peut conduire à une fissuration des pièces lorsqu’il y a une combinaison défavorable de certaines composantes de texture et de contraintes résiduelles importantes. Une autre problématique pour ces alliages est qu’il y a, comme pour les aciers au carbone, des transformations allotropiques (transformation de la phase D hexagonale compacte en phase E cubique centrée au chauffage et transformation inverse au refroidissement) en zone affectée thermiquement qui vont affecter les textures cristallographiques et les contraintes résiduelles. De plus, les alliages de zirconium présentent une anisotropie de coefficient de dilatation thermique entre les directions a et c de la maille cristallographique. Il y a pratiquement un facteur deux entre les valeurs (5,8 × 10–6 et 10,3 × 10–6 K–1 respectivement pour les directions a et c). Cette anisotropie peut conduire à une déformation thermique intergranulaire. En comparant des mesures réalisées sur des tôles soudées à celles sur des coupons de référence (2 × 2 × 2 mm3) issus de tôles soudées dans les mêmes conditions de soudage et pour des positions identiques dans la tôle, les auteurs ont ainsi pu démontrer la présence de contraintes résiduelles intergranulaires. Il faut noter que, pour cet assemblage, la texture cristallographique du cordon de soudure est plus faible que celle du métal de base qui était à l’état laminé à chaud et recuit (Fig. 22). En raison de la forte variation de texture entre le métal de base et le cordon de soudure, les auteurs ont réalisé les mesures de déplacement des pics de diffraction par diffraction des neutrons avec la technique de temps de vol qui permet de mesurer simultanément toutes les réflexions permises par la texture cristallographique. Les variations du paramètre de réseau pour le plan ^ 1011 ` en fonction de la distance par rapport au centre du cordon de soudure sont présentées sur la figure 23 pour la direction longitudinale pour la tôle soudée [27]. Les variations des autres paramètres {hkil } dans cette même direction ne sont pas représentées sur la figure 23 car elles montrent les mêmes changements. Les mesures de déformation longitudinale réalisées sur les coupons de référence montrent des variations significatives avec les mesures faites sur la tôle. Cette différence moyennée est d’environ – 4,1 ± 1,5 × 10–4. En négligeant cette variation, cela revient à réduire la déformation longitudinale de 20 %. Par contre, les auteurs n’ont pas trouvé de différence

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

553

a)

b)

FIG. 22 – Figures de pôles de l’alliage Zircaloy-4 : a) état déformé à chaud et recuit ; b) cordon de soudure constitué de 3 passes consécutives en soudage TIG avec métal d’apport.

entre les mesures réalisées sur les tôles et celles faites sur les coupons de référence pour les directions transversale et normale. Il y a donc des différences de mesures de d0 en fonction de l’orientation cristallographique. Carr et al. attribuent ces variations à la présence de contraintes intergranulaires liées à l’anisotropie élastoplastique et/ou thermomécanique du matériau.

Fraction de modification -4 du paramètre de réseau (10 )

5

0

-5 0

20

40

60

80

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

FIG. 23 – Variation du paramètre de maille mesuré selon le plan ^ 1011 ` dans la direction longitudinale en fonction de la distance au centre du cordon de soudure pour l’alliage Zircaloy-4 soudé en TIG (3 passes consécutives) avec métal d’apport.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

554

La valeur maximale (220 r 40 MPa) des contraintes résiduelles longitudinales obtenue pour le centre du cordon de soudure est une contrainte de traction (Fig. 24). Les contraintes résiduelles longitudinales chutent rapidement lorsque l’on s’éloigne du centre du cordon de soudure. Les contraintes résiduelles transversales (non représentées ici) sont relativement plus faibles (60 r 40 MPa) au centre du cordon de soudure en raison d’un retrait transversal beaucoup plus faible que le retrait longitudinal. Comme pour les contraintes longitudinales, les contraintes transversales décroissent rapidement vers zéro. Pour les contraintes résiduelles normales, les auteurs [27] ont trouvé des valeurs moyennes proches de zéro. Après un recuit de la pièce en Zircaloy-4 assemblée par soudage TIG à une température relativement faible (475 °C), les calculs de contraintes résiduelles ont été à nouveau réalisés à partir des nouvelles mesures de déformations par diffraction de neutrons. Le traitement thermique postsoudage conduit à une diminution des contraintes résiduelles longitudinales d’environ 100 MPa pour les valeurs maximales et une annulation des contraintes résiduelles transversales et normales. Enfin, en comparant les déformations macroscopiques et les déformations intergranulaires, les auteurs ont émis l’hypothèse de présence de contraintes intergranulaires dans le cordon de soudure. Ils n’ont pu déterminer ces contraintes intergranulaires en raison de la superposition des déformations macroscopiques et des déformations intergranulaires. La conclusion de Carr et al. est que, dans ce cas précis, lié principalement au matériau, il faut tenir compte de la texture cristallographique et de son influence sur d0 pour calculer les contraintes résiduelles.

Contraintes résiduelles longitudinales (MPa)

300

200

100

0

-100

-200 -80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

FIG. 24 – Variation des contraintes résiduelles longitudinales en fonction de la position par rapport au centre du cordon de soudure pour l’alliage Zircaloy-4 soudé en TIG (3 passes consécutives) avec métal d’apport [27].

Dans un autre article [27], les mêmes auteurs ont étudié des soudures dans des matériaux de structure cristallographique différente. Un échantillonnage identique à celui réalisé sur l’assemblage en Zircaloy-4 a été réalisé sur un assemblage

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

555

homogène (même métal de base, mais métal d’apport de nuance différente) d’acier SNC 631 ou 36NiCr10. Il s’agit d’un acier à haute limite élastique contenant 0,36 % de carbone et 2,5 % de nickel. Sa structure cristallographique est cubique centrée et ses bonnes propriétés mécaniques sont obtenues non seulement par les éléments d’addition (carbone, nickel et chrome) mais surtout par un traitement thermique de normalisation qui permet d’affiner fortement la taille des grains ferritiques. Les tôles de 10 mm d’épaisseur ont été assemblées avec un cordon de soudure TIG de chaque côté de l’assemblage. Les variations des paramètres de réseau dans les échantillons (« coupons ») de référence prélevés, mesurées à partir des plans {002} et {112} en fonction de la distance par rapport au centre du cordon de soudure sont représentées sur la figure 25. Il y a peu ou pas de variation du paramètre de maille en dehors du cordon de soudure dans la plage d’incertitude de mesure expérimentale. Dans le cordon de soudure, les auteurs notent une augmentation du paramètre de maille pour les trois plans de réflexion {002}, {110} et {112} et pour les trois directions longitudinale, transversale et normale. Si, dans ce type d’assemblage et de matériau, il y avait des effets intergranulaires (apparition de contraintes résiduelles intergranulaires dues à l’opération de soudage), le paramètre de maille mesuré selon la réflexion {002} aurait dû être plus élevé que la valeur du métal de base (effet de tension) alors que celui issu de la réflexion {110} aurait dû être inférieur à la valeur du métal de base. Or, les auteurs ont trouvé un comportement similaire entre les paramètres issus des différentes réflexions.

Paramètre cristallographique (A)

2,8700 {002}L {002}T {002}N {112}L {112}T {112}N

2,8695 2,8690 2,8685 2,8680 2,8675 2,8670 0

10

20

30

40

50

Distance au centre de la soudure (mm)

FIG. 25 – Variation du paramètre de maille pour un assemblage homogène d’acier à haute limite élastique (SNC 631) en fonction de la distance par rapport au centre du cordon de soudure. Les mesures ont été réalisées à partir des réflexions {110} et {112} [27].

Les contraintes résiduelles ont été calculées pour les trois réflexions {110}, {002} et {112} et ont été reportées sur la figure 26 en fonction de la distance au centre du cordon de soudure. En tenant compte des incertitudes (r 25 MPa), ces variations

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

556

sont identiques quel que soit le plan de réflexion utilisé. Les auteurs ont donc montré, pour cet alliage, qu’il n’y avait pas de contraintes intergranulaires évidentes. Holden et al. [27] justifient les variations du paramètre de maille par la modification de la composition chimique du cordon de soudure par dilution entre le métal de base et le métal d’apport, mais surtout par l’apparition d’une phase différente dans la zone affectée par la température au voisinage de la zone fondue : la martensite. En raison des vitesses de refroidissement importantes et des températures élevées atteintes rencontrées lors du soudage, il est possible de former ce type de structure même pour des aciers à faible teneur en carbone. De plus, les auteurs ont mis en évidence cette martensite par observation microscopique.

Contraintes résiduelles (MPa)

300 {110} {002} {112}

200

100

0

-100

-200 -40

-20

0

20

40

Distance au centre du cordon de soudure (mm)

FIG. 26 – Variation des contraintes résiduelles longitudinales calculées à partir des réflexions {110}, {002} et {112} en fonction de la distance par rapport au centre du cordon de soudure pour un assemblage homogène d’acier à haute limite élastique (SNC 631) [27].

5.

Conclusion

La diffraction des neutrons est généralement bien adaptée pour l’estimation des contraintes résiduelles dans les structures mécanosoudées. C’est la technique qui permet dans le cas de pièces soudées à forte valeur ajoutée de calculer les contraintes résiduelles de manière non destructive. De plus, cette technique permet des mesures en volume tout comme la diffraction des rayons X mais avec cette dernière il est nécessaire d’amincir chimiquement ou mécaniquement la pièce entre deux mesures successives. Dans ce cas, nous ne sommes plus dans le cas d’une technique non intrusive et, de plus, si les moyens d’échantillonnage ou d’amincissement ne

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

557

sont pas maîtrisés, il peut y avoir relaxation des contraintes résiduelles ou augmentation de ces dernières (cas de l’usinage mécanique). Un des écueils le plus souvent rencontré dans la détermination de contraintes résiduelles par diffraction (neutrons et rayons X) est la présence, dans le cordon d’une soudure par fusion, d’une texture cristallographique fortement marquée issue de la solidification orientée du bain de fusion. De plus, le gradient de texture cristallographique peut être très important entre la zone fondue, la zone thermiquement affectée et le métal de base. Dans la zone affectée par la température, de nombreuses modifications peuvent avoir lieu comme la recristallisation, la croissance de grains, la modification de la composition chimique par diffusion, par dissolution ou précipitation de particules de seconde phase. De plus, cette texture fortement marquée des cordons de soudure est dans la plupart des cas liée à une taille de grains assez importante, le tout nuisant à la qualité des mesures. Le point primordial dans la mesure des déformations puis dans le calcul des contraintes résiduelles est la préparation des échantillons qui permettra de mesurer le paramètre initial d0 qui est fonction de la structure cristallographique, de la chimie et de la métallurgie (diagramme de phases…) et, éventuellement, de la texture cristallographique du matériau. Or ces trois derniers paramètres, dans le cas de soudures, peuvent fortement varier sur quelques millimètres. La plupart des auteurs trouve une bonne corrélation entre les différentes techniques d’analyse des contraintes résiduelles. Mais la diffraction des neutrons est la seule technique qui permette l’accessibilité aux contraintes résiduelles longitudinales, transversales et normales. Enfin, la diffraction des neutrons qui donne la cartographie 3D des contraintes résiduelles dans une pièce mécanosoudée permet de valider les simulations 3D qui, dans le cas d’un bon accord entre mesure et simulation, permettent : – d’estimer la durée de vie d’une pièce en fonction du niveau de contraintes initiales dans le matériau et en fonction des sollicitations en cours d’utilisation ; – d’évaluer le gain dû à un recuit de détensionnement, à un traitement mécanique après soudage. L’utilisation d’une modélisation, validée expérimentalement en 3D par comparaison avec la diffraction des neutrons permet de tester une multitude de paramètres de soudage ou de traitements après soudage sans pour cela nécessiter de nombreuses heures de faisceau pour mesurer des déformations résiduelles par diffraction des neutrons.

Références [1] N. Bailey, Weldability of ferritic steels, Abington Publishing (1994). [2] S. Kou, Welding metallurgy, 2nd edition, Wiley Edition (2003). [3] H. Granjon, R.P. Newman, La fatigue des assemblages soudés, Document IIS/IIW 286–68, Publication de la Soudure Autogène. [4] Constructions métalliques et mécanosoudées : Conseils pour obtenir des aspects de soudures plus favorables à la tenue en fatigue, Publication de l’Institut de Soudure et de l’Office Technique pour l’Utilisation de l’Acier.

558

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

559

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8.4

Estimation de l’énergie stockée, force motrice de la recristallisation (A.L. Etter et T. Baudin)

1.

Introduction

La force motrice pour la recristallisation est liée à l’énergie stockée par les grains, qui provient du champ de déformation élastique des dislocations issues de la déformation. La contribution énergétique des dislocations dépend de leur organisation (à l’intérieur des cellules, dans les murs ou parois de cellules…). Diverses techniques sont employées afin de calculer cette énergie comme la calorimétrie, la diffraction ou la microscopie électronique en transmission. Parmi ces techniques, certaines seulement permettent de déterminer l’énergie par orientation cristallographique. On retiendra notamment la diffraction des rayons X [1–5], la diffraction des neutrons [6, 7] ou la méthode de Dillamore [8] s’appuyant sur des observations en microscopie électronique en transmission. Ce dernier modèle, a été récemment enrichi par Samet-Meziou et al. [9] en tenant compte de la morphologie des sous-structures de dislocations. Après avoir exposé la méthode de mesure de l’énergie stockée en fonction de l’orientation cristallographique par diffraction des neutrons, les résultats obtenus sont présentés pour un alliage Fe-53%Ni, un acier duplex et un acier IF-Ti. Ensuite, le principe de la mesure d’énergie fondée sur une description des sous-structures de déformation par microscopie en transmission est énoncé. Les résultats obtenus sont présentés pour l’acier IF. Enfin, une analyse comparative des mesures issues des deux approches est réalisée.

2.

Mesure de l’énergie stockée en fonction de l’orientation cristallographique par diffraction

2.1. Principe de la méthode de mesure par diffraction des rayons X ou des neutrons Il est établi que la forme du pic de diffraction (rayons X ou neutrons) est modifiée par toute déformation du réseau cristallin à l’échelle atomique. Le principe de la mesure d’énergie repose sur l’analyse de l’élargissement du profil de ce pic induit par les déformations. Même si de nombreux travaux ont permis de déterminer avec succès l’énergie par diffraction des rayons X [1–5], les neutrons, grâce à leur pouvoir

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

561

de pénétration, permettent de caractériser les matériaux en volume, et d’obtenir ainsi des valeurs d’énergie avec une plus grande statistique. Ainsi, dans la section suivante, seule la méthode par diffraction des neutrons est présentée sachant qu’une démarche similaire peut être entreprise à partir des pics de diffraction des rayons X. Le principe de la mesure, déjà décrit par ailleurs [10], est le suivant : les largeurs intégrales des pics de diffraction sont mesurées pour de nombreuses orientations (DE) (angles de déclinaison et azimutal) (Chap. 6.1) et sur plusieurs familles de plans {hkl }, ce qui permet de déduire la variation relative de la distance interréticulaire 'd/d en différents points des figures de pôles. En tous ces points, une énergie stockée est calculée à l’aide du rapport 'd/d et des coefficients d’élasticité comme proposé par Stibitz [11] et développé plus loin. Ainsi, une reconstruction d’une fonction de distribution de l’énergie stockée (FDES) est possible à partir des densités de pôles (déterminées pour chaque famille de plans {hkl }) pondérées par l’énergie stockée en chaque pôle. En tenant compte de la fonction de distribution des orientations cristallines (FDOC), on obtient la répartition de l’énergie stockée dans tout l’espace selon la méthode proposée par Kallend et al. [1] et développée par Rajmohan et al. [6]. Dans la pratique, après avoir vérifié la symétrie orthotrope de la texture, les mesures de l’énergie stockée ne sont réalisées que sur un quart des figures de pôles. Des scans en T-2Tsont mesurés pour différentes valeurs de (D,E) sur chaque quart de figure de pôles, décrivant un pavage régulier de 15 × 20° complété par les positions correspondant à des renforcements de texture sur les figures de pôles (Fig. 1). Environ 60 scans sont enregistrés sur chaque quart de figure de pôles. RD

TD

FIG. 1 – Positions des mesures d’élargissement des pics de diffraction sur un quart de figure de pôles {200} pour un alliage de Fe-Ni laminé [10].

En chaque point des figures de pôles, on détermine le profil du pic de diffraction ; un exemple est donné sur la figure 2 où sont superposés les profils d’un fil de cuivre avant et après tréfilage [12]. On note un élargissement du pic de diffraction après déformation à froid. Trois facteurs contribuent à cet élargissement des raies : la résolution instrumentale, la taille des domaines diffractants ainsi que la microdéformation.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

562

FIG. 2 – Profils de raies de diffraction de neutrons des plans {200} mesurés sur du cuivre à l’état laminé à chaud (8 mm) et après tréfilage (6,3 mm) [12].

La résolution instrumentale est définie par la relation de Caglioti et al. [13] : 2

2

'  T = U tan  T + V tan  T + W

(1)

où U, V et W sont des constantes dépendant des caractéristiques géométriques du diffractomètre et q est l’angle de Bragg. La courbe de résolution du diffractomètre (Fig. 3), définie par les paramètres U, V et W, est déterminée à partir d’affinements Rietveld d’un diagramme de poudre mesuré sur un échantillon standard.

Résolution instrumentale

0,009 0,008 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003

0

0,2

0,4

s

0,6

0,8

1

FIG. 3 – Courbe de résolution instrumentale, définie par les paramètres U, V et W, mesurée sur un échantillon standard (Terbium iron garnet). Le vecteur de diffusion s (variable universelle pour les analyses de profils de diffraction) est égal à (2 sinT)/O (O est la longueur d’onde) [12].

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

563

Une fois retranchée l’élargissement du pic provenant de la résolution instrumentale, la méthode de la largeur intégrale, largement employée par ailleurs [14, 15], est utilisée dans le but de séparer la contribution de la taille des domaines cohérents de diffraction de celle des microdéformations sur l’élargissement des pics de diffraction [16]. Dans ce cas, la largeur intégrale normalisée de chaque pic bm(s), peut être décrite comme étant la somme de la largeur intégrale normalisée de deux gaussiennes, l’une dépendant de la taille des domaines cohérents de diffraction bD(s) et l’autre de la déformation bS(s) :

³

I  s ds avec b m  s = -----------------I max

2 2 2 2 2 1 b m  s = b D  s + b s  s + ------ + 2Ss 2 D

(2)

où s est le vecteur de diffraction égal à (2 sinT)/O, D la taille moyenne des domaines (quelques centaines d’angströms) et est la microdéformation supposée ici isotrope et homogène. En accord avec Rajmohan et al. [17], qui ont utilisé une approche de Stibitz modifiée pour tenir compte de l’anisotropie des coefficients d’élasticité [11], quand le jème vecteur de diffraction est en position (D, E), l’énergie stockée Ej(D,E) est reliée à la microdéformation par la formule suivante : Y hkl 3 2 j  D E Ej  D E = --- -------------------------2  1 + 2Q 2

(3)

hkl

où Yhkl et Qhkl sont les coefficients d’élasticité (module d’Young et coefficient de Poisson) dans le plan {hkl }, calculés à l’aide du modèle de Kröner [18] en supposant un matériau isotrope. En effet, cette approche tient compte de l’anisotropie cristalline mais ne pourra être utilisée qu’en première approximation pour les matériaux fortement texturés. En faisant l’hypothèse que pour un taux de réduction (R) donné, le terme de 2 microdéformation ¢ H ² reste constant pour la même famille de plans et que D est constant quelle que soit la famille de plans {hkl }, la taille moyenne du domaine diffractant s’en déduit facilement à partir de deux ordres successifs d’une même famille de plans, comme {111} et {222}. S’il est relativement aisé de déterminer la valeur de l’énergie stockée moyenne pour les grains en position de diffraction (à une rotation près autour du vecteur de diffraction), il est beaucoup plus délicat de la calculer pour chaque orientation de l’espace d’Euler. Néanmoins, il est possible de lever l’ambiguïté en tenant compte de la FDOC en suivant la méthode proposé par Kallend et Huang [1]. Selon Kallend et Huang, dans le cas d’un matériau polycristallin, pour chaque vecteur de diffraction j accessible, l’énergie E(M1, I, M2) stockée par un grain, d’orientation définie par les angles d’Euler M1, I et M2, est reliée à l’énergie stockée mesurée, Ej(D,E), par la formule suivante : E j  D E ˜ q j  D  E =

³ E  M  M M f  M  M M dp 1

Pj

2

1

2

(4)

564

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

où Ej(D,E), qj(D,E), f(M1,I,M2) et Pj sont respectivement les valeurs moyennes de l’énergie, les densités de pôles, la FDOC et le volume d’intégration dans l’espace d’Euler correspondant à une rotation de 2S autour du vecteur de diffraction j. On peut ainsi calculer une FDES à partir des figures de pôles d’énergie pondérées par la densité de pôles.

2.2. Résultats obtenus par la méthode de mesure d’énergie par diffraction 2.2.1. Résultats obtenus sur le Fe-53%Ni Les alliages Fe-Ni possèdent une structure cristalline cubique à faces centrées sur une large gamme de concentration en nickel (27 % < Ni < 100 %). Cette structure permet de n’avoir aucune fragilité aux basses températures, d’effectuer sur ces alliages des laminages jusqu’à de très faibles épaisseurs, et des traitements thermiques à toutes températures sans changement de phases. De surcroît, ces alliages sont utilisés pour leurs bonnes propriétés magnétiques. L’alliage Fe-53%Ni laminé (de 55 %, 77 % ou 95 %) présente des textures de recristallisation très différentes en fonction du taux de laminage (Tab. I). L’orientation Cube {001} a tendance à se développer d’autant plus facilement que l’alliage est sévèrement laminé.

Δ

Δ

Δ

TAB. I – Figure de pôles {111} pour les échantillons laminés et recristallisés selon le taux de réduction. ( J orientation Cube {001}, et ' sa macle {122}).

Afin d’expliquer la formation de ces textures, il est nécessaire de comprendre les mécanismes de recristallisation. Pour cela, la mesure de l’énergie stockée par orientation cristallographique, couplée à l’observation des sous-structures de déformation associées, est particulièrement précieuse. Ainsi, en utilisant la méthode décrite dans la section 2.1, nous avons déterminé la fonction de distribution de l’énergie stockée, dont certaines coupes pour des valeurs de M2 constantes sont présentées sur la figure 4.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

ϕ2=0°

ϕ2=45°

φ2 =0°

ϕ2=65°

φ2 =45°

90

55 %

565

φ2 =65°

90

90

0 90 0 90

0 90 0 90

80

ϕ1(°) ° 1

φ ()

70 60 50 40 30 20 10 0 0 90

77 %

90

80

Cube

ϕ1(°)

° φ 1( )

70

C

60 50

B

40

S

30 20 10 0 0 90

95 %

0 90 0 90

90 00 90

90

80

° φ 1( )

ϕ1(°)

70 60 50 40 30 20 10 0 0 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

φ (°)

φ (°)

φ (°)

FIG. 4 – Fonctions de distribution des énergies stockées dans l’alliage Fe-53%Ni après 55 %, 77 % et 95 % de laminage. Niveaux : 1, 2, 5, 9, 14, 18, 26 J/mol [7].

L’évolution de l’énergie en fonction du taux de réduction, pour quelques composantes cristallographiques particulières : B {110}, S {123}, C {112} et Cube {001} (noté aussi W) (Sous-Chap. 6.1), est décrite sur la figure 5. On note que l’orientation C stocke le plus d’énergie, quel que soit le taux de laminage, tandis que l’orientation Cube en stocke peu. Ces résultats sont en accord avec les observations en MET des sous-structures de déformation [19, 20] (Fig. 6) qui montrent que les grains « cubiques » sont constitués de cellules équiaxes, pour la plupart exemptes de dislocations, alors que les autres orientations présentent une sous-structure de déformation lamellaire.

E (J/mol) 22 18 14

C

B

S

10

Cube 6 2 50

60

70

80 R%

90

100

FIG. 5 – Énergie stockée (J/mol) par les orientations B, S, C et Cube en fonction du taux de réduction par laminage R% [7].

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

566

a) DN 0,5 μm

DT

a)

{hkl}

{uvw} b)

FIG. 6 – a) Micrographie MET ; b) cartographies d’orientations correspondantes dans le Fe36%Ni déformé de 95 %. Cellules équiaxes dans le grain d’orientation Cube (rouge) (voir Figure 18b du chapitre 6.3 qui est présentée en couleurs à la fin de l’ouvrage).

Dans la mesure où nous nous intéressons aux mécanismes de recristallisation, il est judicieux, non pas de travailler sur les valeurs absolues d’énergie, mais plutôt sur l’écart d’énergie qui existe entre les orientations cristallographiques (Fig. 7). En effet, Julliard [20] a montré pour l’alliage Fe-36%Ni, qu’un germe se développait par SIBM (strain induced boundary migration) aux dépens de la matrice déformée voisine. Ce mécanisme, impliquant le mouvement d’un joint de grains, est fortement dépendant de l’écart d’énergie de part et d’autre du joint. En ce qui concerne l’alliage Fe-53%Ni, l’écart d’énergie entre les principales composantes de la texture et la composante Cube augmente peu de 55 % à 77 % de réduction, mais s’accroît largement pour des taux plus élevés. ΔE (J/mol) 10

C-Cube S-Cube

8 6 4

B-Cube

2 50

70

90 R%

FIG. 7 – Différences d’énergie stockée entre les orientations B, S, C et la composante Cube en fonction du taux de réduction par laminage [7].

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

567

La faible énergie de l’orientation Cube par rapport aux autres composantes C, S et B lui confère un avantage certain pour croître aux dépens des grains voisins plus déformés. De plus, on voit bien (Fig. 7) pourquoi l’orientation Cube se développe préférentiellement au cours de la recristallisation après 95 % de laminage ; en effet, pour ce taux de réduction, l’écart d’énergie entre la composante Cube et ses voisines est tel que, lors du recuit, les germes d’orientation Cube consomment, par SIBM [20], les grains des autres familles cristallographiques. Ces derniers n’ont donc pas le temps de restaurer puis de se développer par croissance. Ceci explique que la texture de recristallisation finale après 95 % de laminage soit constituée, à plus de 90 % (fraction volumique), par la composante Cube et sa macle. Au contraire, pour un taux de réduction de 77 %, la plus faible différence d’énergie entre la composante Cube et les orientations voisines ralentit le mouvement des joints de grains et conduit à une texture moins accusée, dans laquelle on retrouve d’autres orientations et leurs macles associées. On comprend dès lors que la texture de recristallisation soit composée à 55 % d’aléatoire. Enfin, pour le plus faible taux de laminage 55 %, tous les grains présents dans la texture de déformation ont une chance de croître et de macler puisque la différence d’énergie entre l’orientation Cube et les autres grains n’est plus suffisante pour assurer la croissance préférentielle des grains cubiques. Une texture de recristallisation quasi isotrope est alors observée. À travers cet exemple, on mesure l’importance de l’énergie de déformation stockée, par orientation cristallographique, sur les mécanismes de recristallisation, notamment lorsque le mécanisme de recristallisation est de type SIBM.

2.2.2. Résultats obtenus sur l’acier duplex Les aciers austéno-ferritiques sont des matériaux utilisés dans l’industrie chimique ou pétrochimique compte tenu de leur résistance à la corrosion et leurs propriétés mécaniques. La technique de mesure de l’énergie stockée par diffraction des neutrons a été employée avec succès pour déterminer les énergies présentes dans chacune des phases d’un acier austéno-ferritique UR 45N (22%Cr-5%Ni-3%Mo) ayant subi différents taux de réductions par laminage à froid [21]. Les résultats sont présentés sur les figures 8 et 9 pour la ferrite et l’austénite respectivement. Pour 40 % de réduction, l’insuffisance d’orientations cristallographiques en certains points de l’espace d’Euler n’a pas permis le calcul de leur énergie, ce qui se traduit par l’absence de points sur la courbe (Fig. 8b). Il est intéressant de remarquer que l’austénite stocke en moyenne plus d’énergie que la ferrite. Ces mesures ont pu être corrélées à des observations en microscopie en transmission qui montrent la présence de dislocations en plus grand nombre dans la phase cubique à faces centrées [21]. En ce qui concerne la phase ferritique, la fibre Jemmagasine plus d’énergie que la fibre D. Ceci est en accord avec différents travaux sur les aciers ferritiques [22-24].

2.2.3. Résultats obtenus sur l’acier IF Depuis de nombreuses années, l’industrie automobile cherche à optimiser les propriétés d’emboutissage des aciers sous forme de tôles utilisées notamment pour la

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

568

{112}

0% 40% 60% 80%

E (J/mol)

20 15 10

{111}

25

{111}

{111}

{111}

40%

20 E (J/mol)

{114}

{001}

25

60% 80%

15 10 5

5

0

0 0

10

20

30

40

50

0

60

20

40

60

φ (°)

ϕ 1 (°)

a)

b)

80

100

E (J/mol)

FIG. 8 – Énergie stockée dans la ferrite après différents taux de laminage : a) composantes de la fibre D ^hkl`! M1  q et M 2  q  b) composantes de la fibre J ^111`uvw! I qetM2 q. 35 30 25 20 15 10 5 0

S B G

0

20

40

60

80

100

R (%)

FIG. 9 – Énergie stockée (J/mol) des principales composantes de la texture de l’austénite en fonction du taux de réduction R (%). S {123}, B {110} et G {011}.

fabrication de la carrosserie. Les propriétés d’emboutissage sont donc en étroite relation avec la texture de recristallisation. En effet, il est d’ores et déjà connu que le développement de grains d’orientations appartenant à la fibre J ({111} parallèle au plan de laminage) permet une meilleure formabilité des tôles. Cependant, l’insuffisance des connaissances sur les mécanismes de recristallisation mis en jeu au cours des recuits (formation et évolution des premiers grains recristallisés…) ne permet pas de comprendre la formation de la texture du matériau. En particulier, il apparaît important d’étudier l’influence d’un des paramètres clefs qui favorisent la formation d’une fibre J : l’énergie stockée [9]. L’objectif de cette section est de comprendre la formation des textures de recristallisation primaire d’un acier IF stabilisé au titane après faible déformation par laminage (taux de réduction de 40 %, soit une déformation équivalente de 0,59). La figure 10 rappelle, sur une coupe de la FDOC à M2 = 45°, les principales composantes de la texture de déformation pour un matériau cubique centré dont la texture est orthotrope (Chap. 6.1).

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

569

FIG. 10 – Coupe de la FDOC à M2 = 45°, description des principales composantes de texture trouvées dans les matériaux cubiques centrés laminés.

Après un traitement d’homogénéisation de taille de grains (laminage à chaud + laminage à froid de 80 % + recuit à 700 °C durant 4 h 30), cet acier IF a subi un laminage à froid de 40 %. La texture de déformation est alors principalement composée de la fibre J avec un maximum pour l’orientation {111} (F(g)max = 14), et une valeur de F(g) = 10,3 pour la composante {111} (Fig. 11a). Après complète recristallisation (recuit 15 h à 700 °C), la texture est toujours caractérisée par la fibre J avec cette fois un renforcement autour de la composante {111} (F(g)max = 18) (Fig. 11b). Finalement, dans ce cas particulier, il n’y a pas de grands changements de texture entre l’état déformé et l’état recristallisé, si ce n’est un basculement de 30° autour de DN (direction normale à la tôle) au sein de la fibre {111`.

φ1= 90° {111} {111}

Φ= 90°

a)

b)

FIG. 11 – Coupes de la FDOC à M2 = 45° : a) acier IF, état laminé de 40 % ; b) acier IF, état recristallisé 15 h à 700 °C [9].

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

570

On peut raisonnablement supposer que la quantité de déformation, et donc d’énergie, accumulée par les différentes orientations joue un rôle important dans le développement des germes et donc des textures de recristallisation. Les valeurs d’énergie ont été mesurées par diffraction des neutrons pour les trois principales composantes de la texture (Fig. 12) et ont été calculées par rapport à un échantillon entièrement recristallisé dont l’énergie stockée est considérée comme nulle.

Neutrons Neutrons

Energie stockée (J/mol)

10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 {001}

{111}

{111}

Famille d'orientations

FIG. 12 – Énergie stockée par orientation (J/mol) dans l’acier IF déformé par laminage (40 %).

On note que l’énergie est différente selon l’orientation cristallographique. Les composantes de la fibre J emmagasinent plus d’énergie que la composante {001} de la fibre D. Le mécanisme de recristallisation par SIBM a été largement observé par MET. Ce mécanisme engendre le développement d’orientations de faible énergie. Or, lors de la recristallisation de l’acier IF, seule la composante {111} de la fibre J se développe. En effet, même si l’énergie est la force motrice pour la recristallisation, il a été montré que la sous-structure de déformation associée à chaque orientation cristallographique jouait un rôle déterminant sur les mécanismes de recristallisation. Ainsi, la composante {001} de la fibre D recristallise plus lentement en raison de sa sous-structure en cellules de dislocations mal formées et aux parois diffuses. Au sein de la fibre J, la faible énergie déterminée pour la composante {111} (structure cellulaire) assiste sa croissance au détriment de l’orientation {111} (structure lamellaire) lors du recuit de recristallisation primaire et explique le renforcement de la texture autour de cette orientation après recuit.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

3.

571

Calcul de l’énergie stockée en fonction de l’orientation cristallographique à l’aide du MET et de l’EBSD

3.1. Principe de l’approche de Dillamore Le principe de cette seconde méthode est d’estimer l’énergie stockée à partir de l’observation des sous-structures de déformation, en faisant l’hypothèse que l’énergie est principalement localisée dans les sous-joints de grains [8], dans le cas où la sous-structure de déformation est majoritairement cellulaire. Cette approche (Éq. (5)) néglige donc les dislocations isolées dans les cellules ainsi que les empilements de dislocations contre les parois des cellules : KV J E = --------------s · d

(5)

K est une constante qui dépend de la forme du sous-grain (K = 3,31 pour une cellule équiaxe, schématisée par un prisme hexagonal de hauteur égale au diamètre du sous-grain), V est le volume molaire du matériau, Js est l’énergie du sous-joint et d est le diamètre des cellules d’écrouissage. En utilisant l’expression de l’énergie de joint de grains proposée par Read et Shokley [25] en fonction de Jm (Jm est l’énergie maximale du joint de grains, qui correspond à une valeur de désorientation maximale Tm), on obtient : T K T E = --- V J m ------ 1 – ln § ------· © T m¹ d Tm

(6)

où Tm = 28° comme proposé par Dunn et al. [26-28]. Malgré la différence de morphologie des sous-structures de dislocations en fonction des orientations cristallographiques, Dillamore a choisi de garder constant le facteur de forme et de lui associer la valeur calculée pour des cellules équiaxes (K ' = 3,31/d).

3.2. Modification apportée à la méthode de Dillamore Dans le cadre de la thèse d’A. Samet-Meziou sur l’acier IF [29], nous avons observé deux grandes familles de sous-structures : les sous-structures lamellaires et les sousstructures cellulaires (Fig. 13). Il nous a donc semblé justifié de modifier le facteur de forme K’ en fonction des morphologies des sous-structures de déformation, notamment en raison de la structure lamellaire de la composante {111`. Ainsi, à l’aide des observations en MET et des travaux de Every et Hatherly [30] et de Thomas et al. [31], la surface des sous-joints de grains par unité de volume a pu être calculée. On retrouve la valeur de K ' = 3,31/d pour les structures cellulaires, et on montre pour les bandes lamellaires que K ' = 1/d + 1/D + 1/h, où d, D et h sont respectivement la largeur, la longueur et la hauteur des bandes supposées parallélépipédiques (Fig. 14).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

572

DT

DT

DL

DL

a)

b)

FIG. 13 – Sous-structure de déformation : a) lamellaire des grains {111} ; b) cellulaire des grains {111} après laminage [9].

FIG. 14 – Schéma 3D d’une bande lamellaire et de sa position dans un grain déformé, plan (DL, DN).

De plus, les parallélépipèdes étant inclinés d’un angle D par rapport à la direction de laminage, la hauteur de la bande varie entre 2d et e/sinD. En effet, Every et Hatherly [30] et Thomas et al. [31] ont montré que les bandes pouvaient traverser tout le grain (h = e/sinD) et qu’à l’intérieur des bandes, on observe des murs transversaux formant des cellules allongées de tailles variables. Il est difficile de donner une hauteur exacte de ces cellules, mais les auteurs ont pu vérifier qu’elle était au moins égale à deux fois la largeur des bandes. Pour les structures lamellaires on trouvera donc un intervalle de valeurs d’énergie. L’énergie stockée pour les trois composantes cristallographiques principales a donc été estimée par la méthode de Dillamore modifiée [29, 32]. Ainsi, par exemple, pour les grains {111} laminés de 40%, qui ont des valeurs de d, D et e (Fig. 14) respectivement de 0,5, 2 et 10 μm et dont la désorientation moyenne entre bandes est de 6° environ (soit une énergie de sous-joint de grains égales à 0,57 J/m2), la valeur d’énergie stockée varie entre 13,5 et 10 J/mol lorsque h se situe entre 2d et e/sinD (avec D = 35° angle entre la direction de laminage et le plan de glissement). Les valeurs d’énergie stockée par les trois orientations principales sont ainsi calculées et reportées sur la figure 15.

Energie stockée (J/mol)

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

573

16

MET

14

Neutrons

12 10 8 6 4 2 0 {001}

{111}

{111}

Famille d'orientations

FIG. 15 – Énergie stockée estimée par MET et par diffraction des neutrons après 40 % de laminage.

En utilisant cette méthode de calcul, on retrouve la même classification des énergies en fonction des orientations cristallographiques que celle obtenue par diffraction des neutrons : l’énergie augmente de {001} à {111}.

4.

Étude comparative des mesures d’énergie

La figure 15 met en évidence que les valeurs fournies par diffraction des neutrons et par la méthode de Dillamore sont du même ordre de grandeur et évoluent de la même manière selon l’orientation. On note cependant que la diffraction des neutrons donne des énergies légèrement inférieures. Pourtant, comme nous l’avons signalé plus haut, les deux méthodes, censées estimer l’énergie stockée dans le matériau, sont incomplètes si on les considère séparément. En effet, la diffraction des neutrons mesure l’énergie associée aux dislocations isolées dans les cellules et tient probablement compte des dislocations extrinsèques au niveau des parois, mais n’est pas apte à quantifier l’énergie stockée dans les parois des cellules puisque ces objets microstructuraux ne diffractent pas. D’un autre côté, la méthode de Dillamore assimile les parois des cellules à des sousjoints parfaits et ne tient pas compte des dislocations extrinsèques dans ces parois dont il est pourtant légitime de penser qu’elles contribuent à l’énergie stockée. Plus limitant encore, la contribution des dislocations isolées à l’intérieur des cellules n’entre pas dans l’évaluation de l’énergie par cette méthode. L’énergie stockée dans un métal déformé peut être décrite, en première approximation, comme la somme de trois contributions [33] : (7) W = Wdisloc. +Wparois +Winter. où Wdisloc. est l’énergie associée aux dislocations, Wparois est l’énergie provenant de la fragmentation de la microstructure en cellules pour accommoder la déformation plastique, c'est-à-dire l’énergie élastique associée aux interactions à longue distance dans les structures cellulaires de dislocations [34] et Winter. rend compte de la nature

574

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

polycristalline du métal en représentant l’énergie élastique liée aux hétérogénéités de déformation plastique entre les grains du matériau. La somme des deux premiers termes représente l’énergie intragranulaire et le dernier l’énergie intergranulaire. À l’issue de cette étude, on est amené à penser que la mesure d’énergie obtenue par diffraction des neutrons représente Wdisloc . D’après les résultats sur l’acier IF, l’énergie associée à l’arrangement des dislocations en cellules, Wparois, est quasiment égale à celle liée aux dislocations isolées. Ainsi, on peut supposer que Wdisloc. et Wparois contribuent à parts égales à l’énergie intragranulaire totale qu’on calculera comme la somme des énergies mesurées par diffraction des neutrons et calculées par le modèle de Dillamore modifié. Malheureusement, nous n’avons pas mesuré la contribution énergétique intergranulaire liée aux incompatibilités de déformation plastique entre grains voisins. Mais cette mesure, établie à partir du déplacement de pics de diffraction des neutrons (par exemple), a été réalisée sur du fer de haute pureté par Borbély et al. [35] pour des grains de la fibre D et de la fibre J. Ils montrent que, quelle que soit l’orientation cristallographique, Winter. est largement inférieure à Wdisloc . En conclusion, et en utilisant les méthodes de calcul d’énergie que nous venons de présenter, la diffraction des neutrons et l’approche de Dillamore modifiée, nous pouvons supposer que l’énergie stockée au cours de la déformation est décrite comme : W = Wdisloc. +Wparois = WNeutrons +WMET.

(8)

Il faudrait vérifier ces conclusions en analysant finement un état restauré de l’acier IF. En particulier, il serait intéressant de coupler des observations en MET de la sous-structure de dislocations avec une analyse des pics de diffraction (élargissement, déplacement, asymétrie…). Ceci aiderait peut-être à associer plus précisément les mesures d’énergie à leurs origines physiques [5, 33]. Par ailleurs, si l’énergie à l’état déformé est un paramètre important, il semble indispensable d’estimer l’énergie après restauration. Ceci a déjà été effectué par diffraction des rayons X sur du fer à faible taux de carbone laminé de 70 % [36] et par diffraction des neutrons sur un acier IF laminé de 80 % par Rajmohan et al. [6]. Ces auteurs notent une diminution moyenne de 50 % à 70 % de l’énergie au cours de la restauration. Néanmoins, les valeurs de W reportées dans le présent travail sur l’acier IF laminé de 40%, situées entre 7 et 19 J/mol, peuvent être comparées avec satisfaction aux valeurs d’énergie issues d’autres travaux sur le fer. En particulier, Rajmohan et al. [6] rapportent, pour un acier IF laminé de 80%, des valeurs comprises entre 12,6 et 25 J/mol pour la fibre D et 20,9 et 25,1 J/mol pour la fibre J, ce qui est plus élevé que nos résultats en raison du plus fort taux de réduction. Les travaux de Borbély et Driver [37], sur du fer de haute pureté laminé de 88%, font état d’énergies comprises entre 4,5 et 15 J/mol. Par ailleurs, Scholz et al. [38] mesurent par calorimétrie une énergie de 19 J/mol pour du fer pur laminé de 80 %. Ces dernières valeurs pour du fer pur, bien que faibles, sont cohérentes avec celles de l’acier IF, puisque la pureté du fer contrebalance le fort taux de laminage vis-à-vis du stockage d’énergie.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

5.

575

Conclusion

Une quantification de l’énergie stockée par orientation cristallographique est précieuse pour la compréhension des mécanismes de recristallisation mis en jeu dans les matériaux métalliques, qu’ils soient de structure cubique centrée ou cubique à faces centrées. Les mesures effectuées par diffraction et à l’aide du MET sont complémentaires. Dans le cas des matériaux à moyenne et forte énergie de défauts d’empilement, dont les dislocations issues de la déformation s’organisent sous forme de cellules (équiaxes ou lamellaires), il est montré que l’énergie totale est la somme de deux contributions : l’énergie des dislocations isolées et l’énergie des parois de dislocations.

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576

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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8.5

Analyse des contraintes internes dans les matériaux composites (M. E. Fitzpatrick)

1.

Introduction

La diffraction des neutrons et des rayonnements X synchrotron est fréquemment utilisée pour étudier les matériaux composites, en particulier les composites métal/ céramique. Ces techniques permettent de déterminer les états de contraintes dans chacune des phases contrairement aux méthodes qui nécessitent un enlèvement de matière (méthode du trou ou érosion) et qui fournissent uniquement les contraintes macroscopiques [1]. Pour obtenir les contraintes microscopiques, il est indispensable de recourir aux techniques de diffraction. Au cours des deux dernières décennies, la diffraction des neutrons est devenue une méthode classique pour déterminer les contraintes résiduelles dans de nombreux matériaux ou composants [2-4]. Pendant cette période, les composites à matrice céramique ou à matrice métallique ont été développés avec un large choix de matériaux aussi bien pour la matrice que pour les renforts afin d’améliorer leurs caractéristiques mécaniques. En parallèle, les composites à matrice polymère ont connu de réels progrès. Toutefois, il n’est pas possible d’effectuer ce type de mesures avec les neutrons sur les systèmes polymères à cause de leur teneur en hydrogène. Les données sont aussi difficilement accessibles par diffraction des rayons X puisque le taux de cristallinité reste faible dans la plupart des cas. Néanmoins, que ce soit en nombre d’applications ou en quantité fabriquée, les composites à matrice polymère sont beaucoup plus utilisés que les composites à matrice céramique ou métallique. Les techniques de diffraction des rayons X synchrotron sont beaucoup plus récentes pour l’étude des contraintes internes [5], et datent du développement des sources synchrotrons de troisième génération. Les méthodes utilisant le rayonnement synchrotron dans le domaine des rayons X sont aussi utiles pour suivre l’évolution de l’endommagement interne grâce à l’utilisation de la radiographie et de la tomographie [6-8]. Ce sous-chapitre concerne principalement les systèmes à matrice métallique. Il fournit un bref résumé des travaux effectués dans ce domaine. Le lecteur est prié de se référer à la liste des références pour trouver le détail des expériences effectuées dans ce domaine.

578

2.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Les contraintes internes dans les composites

Dans les matériaux composites, les contraintes existent sur plusieurs échelles de longueur (Fig. 1) [9] (Chap. 4.1). Les macrocontraintes V macro ou contraintes d’ordre I résultent des charges appliquées ou des contraintes résiduelles assurant l’équilibre des forces internes au matériau, elles existent sur des distances de l’ordre du millimètre ou du centimètre. Dans les composites, les propriétés élastiques (en particulier la rigidité) sont généralement différentes dans les différentes phases. La présence d'une contrainte macroscopique induit des transferts de charges depuis la phase la moins rigide vers la phase la plus rigide.

FIG. 1 – Les trois ordres de contrainte à l’intérieur d’un matériau biphasé.

De la même façon qu’il existe des contraintes d’interface causées par des différences de rigidité, des contraintes peuvent apparaître en cas de différence d'évolution de la forme. Ainsi, des contraintes apparaissent lorsque les coefficients d’expansion thermique sont différents pour chacune des phases et que le matériau est chauffé ou refroidi. Dans la plupart des composites à matrice métallique (CMM), de telles contraintes sont générées lorsque le composite est refroidi depuis sa température de fabrication. Comme le renfort céramique possède un coefficient d’expansion thermique plus faible que la matrice métallique, des contraintes de tension apparaissent dans la matrice et sont compensées par de la compression dans le renfort. Ces contraintes résiduelles peuvent également apparaître par déformation

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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plastique de la phase métallique. Lorsque le métal se déforme plastiquement par traction pour des sollicitations supérieures à sa limite d'élasticité et que le renfort continue à se déformer élastiquement, des contraintes apparaissent en compression dans la matrice et en tension dans le renfort [10]. La contrainte totale en un point r du composite, suivant la direction s et pour la i ème phase est donnée par : macro

V s i  r = V s

dE

dF

 r + ¢ V ² s i  r + ¢ V ² s i  r

(1)

V s i dépend de la position r dans le matériau. Elle se décompose en plusieurs termes, la contrainte macroscopique, la contrainte liée à la différence des propriétés dE élastiques ¢ V² s i qui est proportionnelle à la contrainte macroscopique et la dF contrainte liée au désaccord de forme ¢ V² s i de chacune des phases qui peut être d'origine plastique ou thermique. Dans une expérience de diffraction, les contraintes peuvent être mesurées indépendamment dans les deux phases du matériau composite à condition que les pics de diffraction de chaque phase puissent être résolus séparément. Si le tenseur des déformation peut être déterminé (au moins deux composantes généralement, en fonction de la géométrie du matériau et du chargement supposé) alors la contrainte V s i peut être calculée dans chacune des phases. Si les grandeurs réelles des contraintes sont demandées, y compris la valeur des contraintes d'incompatibilité de forme, alors, les contraintes dans chacune des phases doivent être calculées en prenant comme état de référence un état non contraint généralement obtenu en utilisant des poudres et ceci pour chacune des phases. Dès que les contraintes ont été obtenues dans toutes les phases individuelles, alors la contrainte macroscopique peut être calculée macro

Vs

r =

¦ f i V s i  r

(2)

i

car les contraintes d'interaction entre phases s'annulent sur le volume de mesure qui est de l'ordre de quelques millimètres cube. Cette contrainte macroscopique peut être utilisée pour évaluer la contrainte locale microscopique, en utilisant le modèle de l'inclusion d'Eshelby [11, 12]. Cette méthode a été très largement utilisée pour calculer les contraintes internes dans les composites [9, 13-15], ainsi que d'autres méthodes comme l'approche BerveillerLipinsky ou les modèles auto cohérents [16-19]. La contrainte microscopique peut être calculée à partir de : dE

¢ V² s i  r = B i V

macro

(3)

où B i est un tenseur qui dépend de la forme des particules du renfort (essentiellement leur facteur de forme), de leur fraction volumique et des propriétés élastiques des deux phases du composite. Des procédures pour calculer les coefficient de B peuvent être trouvées dans la référence [20], et ils ont été calculés pour des composites Al/SiC [9, 21]. Il est alors possible, en combinant la mesure, le calcul et la modélisation d’obtenir tous les termes de l’équation (1), excepté les contraintes induites par les désaccords

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580

dF

de forme ¢ V² s i  r . Par conséquent, ce terme peut être obtenu en soustrayant les macro

contraintes macroscopiques V s

 r et induites par la différence d’élasticité

dE

¢ V² s i  r à la contrainte calculée V s i  r . Les contraintes générées par les écarts de forme, contiendront les contributions des effets thermiques et plastiques décrits précédemment. Bien qu’il ne soit pas possible de séparer sans ambiguïté les contributions de ces deux phénomènes, il est néanmoins possible d’estimer les contributions respectives en connaissant le traitement thermomécanique du matériau. Ainsi, par exemple, après un traitement thermique, ces contraintes sont essentiellement d’origine thermique. Suite à la relaxation des contraintes à la température du traitement, les contraintes résiduelles apparaissent lors du refroidissement. À l’opposé, après une déformation plastique à température ambiante, les contraintes résiduelles sont d’origine plastique… Les méthodes de diffraction ont été utilisées pour étudier des contraintes internes dans de nombreux systèmes de composites et pour développer la compréhension des mécanismes et des effets. La section suivante présente plusieurs exemples d’application.

3.

Application des techniques de diffraction pour l’analyse des contraintes résiduelles dans les matériaux composites

En général, trois méthodes de diffraction ont été utilisées pour l’étude des matériaux cristallins : la diffraction des neutrons, la diffraction des rayons X conventionnels (faible énergie), la diffraction des rayons X synchrotron (haute énergie). La diffraction des rayons X conventionnels est difficilement applicable aux matériaux composites, car elle fait intervenir l’hypothèse que la contrainte V33 (composante normale à la surface) est nulle. Dans un matériau composite, il existe des contraintes thermiques entre les phases qui sont effectivement triaxiales, cette hypothèse n’est donc pas vraie. Pour déterminer les contraintes dans les phases d’un matériau composite en utilisant la diffraction des rayons X classiques, il est indispensable de connaître la valeur d0 du paramètre cristallin en l’absence de contraintes en utilisant des échantillons de poudre pour chacune des phases. De plus, comme la profondeur de pénétration des rayons X générés par les diffractomètres de laboratoire est limitée à quelques dizaines de micromètres, il est possible que les résultats soient affectés par la relaxation des contraintes au voisinage de la surface. Dès lors, il existe des avantages à appliquer les méthodes des neutrons et des rayons X synchrotron, car elles permettent de déterminer directement les déformations totales (et par la suite les contraintes) dans chaque phase ( V s i dans l’équation (1)). Des études sur les contraintes internes dans les composites ont été menées pour évaluer les contraintes internes thermiques, pour mesurer les répartitions des contraintes entre les phases au cours d’un chargement et pour déterminer en détail les composantes des contraintes décrites dans l’équation (1).

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3.1. Contraintes thermiques Dans les matériaux composites, il existera quasiment toujours des contraintes générées par la différence de dilatation thermique entre les deux phases. Chaque phase aura un coefficient d’expansion thermique (CET) D qui, dans le cas des composites à matrice métallique, est généralement plus grand pour la matrice que pour le renfort, comme par exemple dans un CMM Al/SiC : DAl = 24 × 10–6 K–1 et DSiC = 4,5 × 10–6 K–1. Quand le composite est refroidi jusqu'à la température ambiante après l’élaboration (par frittage, compression isostatique, extrusion ou forgeage), cette différence conduit à un état de contrainte en tension dans la matrice et en compression pour le renfort. En utilisant un modèle comme celui d’Eshelby [11, 12], il est possible de calculer les effets d’un changement de température sur les contraintes thermiques. Toutefois, cette modélisation ne peut pas être appliquée pour prédire les contraintes thermiques dans un composite à l’issue de son élaboration car, par exemple, il y a toujours une relaxation de ces contraintes d’origine thermique par déformation plastique à haute température. Par conséquent, afin de connaître les contraintes thermiques dans un composite à température ambiante, il est nécessaire d’effectuer des mesures directes. Par exemple pour un CMM à matrice d’aluminium renforcé par 17 % de SiC (% volumique), avec des particules de renfort sphérique, en appliquant le modèle d’Eshelby [9, 12, 13] on note qu’en chauffant le composite de 1 K, on génère une contrainte dans la matrice de –0,29 MPa compensée par une contrainte de tension de 1,42 MPa dans le renfort (cette contrainte est la valeur des contraintes principales d’origine thermique ; en général elle n’est pas hydrostatique, mais en moyenne les composantes déviatoriques sont nulles). Ainsi, pour un matériau fabriqué à 500 °C, les contraintes thermiques à 20 °C devraient être égales à 155 MPa dans la matrice et –754 MPa dans le SiC. Cependant, des expériences ont montré que les contraintes valent environ la moitié de ces valeurs théoriques. Il est aussi possible que le niveau exact des contraintes d’origine thermique dépende du chemin thermique exact, en terme de vitesse de refroidissement [9,22]. Ceci est valable aussi bien pour les systèmes à base de céramique ou de métal [23]. En utilisant les méthodes de diffraction, si tout l'échantillon est inclus dans le volume de mesure, comme il est possible de le faire par diffraction des neutrons, la macrocontrainte sera effectivement nulle (en supposant qu'il n'y a pas de force appliquée) et il est possible de déterminer directement les contraintes internes. Encore une fois, il faut préciser que les contributions respectives des effets thermiques et plastiques ne peuvent pas être déterminées directement. Les mesures sur des composites à matrice métallique montrent que les contraintes de désaccord sont en tension dans la matrice et en compression dans le renfort [9, 24, 25]. Ces contraintes ont également été déterminées dans les systèmes composites à matrice céramique [26, 27]. Il est aussi possible d’observer l’influence de la fraction volumique de particules sur le niveau des contraintes : une fraction volumique plus faible de particules induit des contraintes plus importantes à l’intérieur de ces dernières [28]. Quant aux composites renforcés par des fibres (whiskers), les contraintes d’origine thermique sont plus grandes suivant l'axe des fibres que dans la direction transverse

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[29-31], même si l'alignement n'est pas parfait et qu'il existe une direction préférentielle [24]. Le niveau des contraintes thermiques dépendra toujours de l'orientation et de la distribution des fibres [22]. Avec la plupart des diffractomètres de neutrons modernes, conçus pour l'analyse des contraintes internes, il est possible de chauffer les échantillons in situ pendant une expérience. On peut alors observer dans un composite l'évolution des contraintes thermiques avec la variation de température [26, 32-34].

3.2. Contraintes induites par la déformation plastique Pour les composites, durant la déformation plastique, la réponse dans chacune des phases est remarquablement différente. Alors que la matrice devient plastique, localement ou globalement, le renfort continue à se déformer élastiquement. En conséquence, après une déformation plastique, des contraintes résiduelles apparaissent entre les deux phases. De même qu'avec les contraintes thermiques, ces contraintes sont générées par la différence d’évolution de la forme des deux phases ; la matrice se déformant plus que le renfort, elle est contrainte par le renfort et ne peut pas atteindre sa forme libre de contraintes. En général, après une déformation plastique d'un CMM, il apparaît une contrainte de compression dans la matrice et de tension dans le renfort [12]. Ceci est l'opposé des contraintes d'origine thermique. Une conséquence d’une déformation plastique d’un CMM est alors que les contraintes internes, qui peuvent avoir une origine thermique, seront changées. Ceci peut alors affecter la contrainte totale dans chaque phase. À titre d’exemple, la figure 2 montre l’effet d’une déformation plastique sur les contraintes en tête d’une fissure de fatigue dans un CMM Al/SiCp, où la relaxation des contraintes thermiques a notablement réduit les contraintes totales de la matrice [35].

FIG. 2 – Contraintes totales en tête d’une fissure de fatigue dans la matrice d’un CMM [35]. Le matériau étiré par une déformation plastique montre des pics de contraintes plus faibles à cause de la relaxation des contraintes d’origine thermique.

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À moins qu'un composite ne contienne pas de contraintes thermiques, il n'est pas possible de déterminer sans ambiguïté les contraintes induites par la déformation plastique et dans tous les cas, il sera nécessaire d'appliquer un modèle pour séparer les contraintes comme nous l'avons décrit dans le chapitre 8.5. Néanmoins, il est possible de suivre leurs évolutions lorsque le matériau est déformé plastiquement. Les contraintes de forme évoluent dans le sens de la compression dans la matrice et de la tension dans le renfort après une déformation plastique [35, 36]. Dans un CMM Al/SiCp une déformation jusqu'à 1 % peut induire le changement des signes des contraintes de forme [37]. À l'inverse, à l'issue d'une déformation plastique, un traitement thermique peut supprimer les effets de la plasticité et régénérer les contraintes thermiques initiales [36].

3.3. Les contraintes générées par les différences d'élasticité Dans les matériaux composites, il y a généralement une différence des modules élastiques entre les phases et c'est le transfert des charges depuis la phase la plus rigide vers la phase la moins rigide qui augmente le module élastique global du matériau. Le niveau du transfert de charge dépend du module élastique et du coefficient de Poisson, ainsi que de la forme, de l'alignement et de la fraction volumique du renfort. En utilisant la diffraction, les contraintes induites par la différence de comportement élastique peuvent être observées en mesurant les contraintes dans les phases tout en soumettant le composite à un effort de traction ou de compression. La figure 3 montre les résultats obtenus à partir d’un CMM Al/SiC en utilisant la diffraction des neutrons [21]. Le renfort a un module élastique effectif plus grand que celui de la matrice, et il montre une déformation plus faible pour une même contrainte appliquée. Le module d’Young effectif des phases est seulement l’un des facteurs dans la réponse mesurée, d’autres sont également importants comme la fraction volumique et la morphologie du renfort. Le résultat de la figure 2 montre que le SiC supporte une contrainte 2,2 fois plus grande que celle de l’aluminium, et l’utilisation du modèle d’Eshelby pour le matériau donne le même résultat, ce qui est un bon accord entre l’expérience et la modélisation. Certains systèmes composites ne peuvent pas être étudiés par diffraction des neutrons. Les systèmes à base de renforts en borure (par exemple des aluminures de bore ou des diborures de titane) nécessitent l’utilisation du rayonnement X synchrotron, car le bore possède un coefficient d’absorption élevé vis-à-vis des neutrons. De même, les systèmes dont la matrice contient du lithium comme les alliages Al-Li, absorbent fortement les neutrons. Par exemple, la figure 4 montre le résultat de la contrainte interne d’un composite à matrice d’acier avec du TiB2 mesuré par déformation in situ sous le faisceau [38]. Souvent, des expériences pour mesurer les contraintes liées à la différence des modules élastiques semblent en accord avec les modélisations à partir du modèle d’Eshelby, des méthodes auto cohérentes ou des simulations par élément finis [31, 39-41]. Ceci permet d’estimer l’efficacité du renfort sur le transfert des charges à l’intérieur du matériau. De plus, il est possible d’examiner le transfert des charges entre différentes familles de grains de la matrice dans le cas où plusieurs pics de diffraction sont obtenus pendant l’expérience [21, 42].

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FIG. 3 – Contrainte totale mesurée dans chaque phase en fonction de la contrainte appliquée dans le cas d’un CMM à matrice d’Al renforcée par 17 % en volume de particules de SiC [21].

FIG. 4 – Contraintes mesurées dans un CMM Fe-TiB2 renforcé par des particules. Résultats obtenus en utilisant la diffraction des rayonnements X synchrotron [38].

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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La variation du transfert de charge en reproduisant les conditions de service peut être déterminée en utilisant les techniques de diffraction des neutrons. Ceci inclut l’étude des mécanismes tels que le fluage, au cours duquel le transfert de charge peut être suivi pendant l’endommagement du composite [43]. Il est aussi possible d’étudier les différences entre un composite et l’alliage de la matrice sans renfort [44, 45]. Des systèmes composites métal/métal ont été étudiés en utilisant des techniques de diffraction. Wanner et Dunand ont étudié le transfert des efforts dans un composite Cu-Mo [46], Carter et Bourke ont mesuré la contrainte d’écoulement dans les phases d’un composite Be-Al [47], et Lee et al. ont mesuré le transfert de charge dans un composite Cu-Cr [48].

4.

Détermination des profils de macrocontraintes résiduelles

L’avantage des méthodes de neutrons et des rayons X synchrotron est la capacité de mesurer des profils de déformation à l’intérieur d’un matériau massif et par conséquent de calculer les profils de contraintes. Ces deux méthodes, neutrons [9, 15, 17, 35] et rayons X synchrotron ont été utilisées pour mesurer les profils de contrainte dans les matériaux composites [49]. Le profil des contraintes à l’intérieur d’une seule phase d’un composite peut fournir une information intéressante. Néanmoins, si les valeurs des contraintes doivent être connues avec précision, il est alors nécessaire de déterminer les contraintes dans les deux (ou trois…) phases. Les contraintes totales dans chaque phase varieront à cause des contraintes générées par les différences d’élasticité et de forme entre les phases. Par exemple, la figure 5 montre le profil des contraintes dans les deux phases d’un CMM Al/SiC, et montre l’écart mesuré entre les contraintes totales dans la matrice et le renfort. Il y a des différence de 150 MPa voire plus entre les contraintes à certains endroits [35].

FIG. 5 – Contraintes mesurées sous sollicitation en tête d’une fissure de fatigue dans un CMM Al/SiCp. Les contraintes dans le carbure de silicium sont plus faibles que celle de l’aluminium à cause des contraintes d’origine thermique [35].

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Pour le système Al-SiC, plusieurs études ont déterminé les profils résultant de la trempe [9, 49], de la fatigue [15, 35] et des effets de la déformation plastique et du traitement thermique [17, 19, 36, 49-51]. Certaines études ont de plus séparé les composantes des contraintes individuelles comme décrit précédemment. Les CMM peuvent retenir des niveaux de contraintes résiduelles plus grands que les alliages non renforcés [52]. Le système Ti-SiC renforcé par des fibres a été étudié de manière intensive avec les techniques de rayonnement synchrotron X. Pour l’étude des matériaux composites, les méthodes de rayonnement X synchrotron ont l’avantage que leur haute résolution spatiale permette des expériences de radiographie et de tomographie. Ceci donne la possibilité de suivre l’évolution du dommage dans les fibres isolées pendant le chargement et la fatigue, ainsi que la détermination des contraintes internes [6]. Par exemple, il est possible de déterminer les résistances au cisaillement de l’interface fibre/matrice par diffraction [53] et d’observer la morphologie de la rupture de la fibre par tomographie [54, 55].

5.

Conclusion

Les méthodes de diffraction des neutrons et de rayonnement X synchrotron sont largement utilisées pour étudier les matériaux composites. Au cours des deux dernières décennies, de nombreux programmes expérimentaux couronnés de succès ont permis de faire progresser nos connaissances sur les mécanismes et le comportement dans ces matériaux. Les composites ont progressivement trouvé des applications dans l’industrie, et les méthodes de diffraction pour leur caractérisation sont de plus en plus importantes. La combinaison de la mesure des contraintes, de l’imagerie et de la tomographie sera vraisemblablement de plus en plus importante dans les expériences futures.

Remerciements L’auteur voudrait remercier le professeur Alain Lodini, de lui avoir demandé d’écrire un chapitre pour cet ouvrage. Il souhaite aussi remercier plusieurs chercheurs avec qui il a travaillé sur les matériaux composites depuis 15 ans ou plus : Professeur Phil Withers, Professeur Mark Daymond, Dr Monojit Dutta, Dr David Bacon, pour n’en citer que quelques-uns.

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CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

589

[42] G. Garces, G. Bruno, Anisotropy of the residual strain in Mg-SiCp composites, Composites Science and Technology 66, 2664 (2006). [43] H.M.A. Winand, A.F. Whitehouse, P.J. Withers, An investigation of the isothermal creep response of Al-based composites by neutron diffraction, Mater. Sci. Engng. A 284, 103 (2000). [44] A. Madgwick, T. Mori, P.J. Withers, Model-neutron diffraction strain measurement comparison for steady state creep of metal matrix composites, Mater. Sci. Engng. A 285, 408 (2000). [45] A. Madgwick, T. Mori, P. Withers, A neutron diffraction study of creep and damage occurrence in an A359/SiC composite, Mat Sci Eng A 333, 232 (2002). [46] A. Wanner, D.C. Dunand, Synchrotron X-Ray Study of Bulk Lattice Strains in Externally Loaded Cu-Mo Composites, Metall. Mater. Trans. 31A, 2949 (2000). [47] D.H. Carter, M.A.M. Bourke, Neutron Diffraction Study of the Deformation Behaviour of Beryllium-Aluminium Composites, Acta mater, 48, 2885 (2000). [48] K.L. Lee, A.F. Whitehouse, P.J. Withers, M.R. Daymond, Neutron diffraction study of the deformation behaviour of deformation processed copper-chromium composites, Mater Sci. Engng. 348, 208 (2003). [49] A.M. Korsunsky, K.E. Wells, P.J. Withers, Mapping Two-Dimensional State of Strain using Synchrotron X-ray Diffraction, Scripta Mater. 39, 1705 (1998). [50] G. Bruno, M. Ceretti, E. Girardin, A. Giuliani, A. Manescu, Relaxation of residual stress in MMC after combined plastic deformation and heat treatment, Scripta Mater. 51, 999 (2004). [51] P. Fernandez, G. Bruno, G. Gonzalez-Doncel, Macro and microresidual stress distribution in 6061 Al-15 vol.% SiCw under different heat treatment conditions, Composites Science and Technology 66, 1738 (2006). [52] D.M. Knowles, T.J. Downes, J.E. King, Crack Closure and Residual Stress Effects in Fatigue of a Particle-Reinforced Metal Matrix Composite, Acta Metall. Mater. 41, 1189 (1993). [53] G. Rauchs, M. Preuss, P.J. Withers Micromechanical analysis of internal stress development during single-fibre fragmentation testing of Ti/SiCf, Acta Mat. 50, 2477 (2002). [54] M. Preuss, G. Rauchs, P.J. Withers, E. Maire, J.-Y. Buffiere, Interfacial shear strength of Ti/SiC fibre composites measured by synchrotron strain measurement, Composites Part A 33, 1381 (2002). [55] M. Preuss, P.J. Withers, E. Maire, J.-Y. Buffiere, SiC single fibre full-fragmentation during straining in a Ti–6Al–4V matrix studied by synchrotron X-rays, Acta Mat. 50, 3175 (2002).

8.6

Intérêt de la diffraction de neutrons et de rayons X du rayonnement synchrotron dans l’analyse des matériaux à mémoire de forme (B. Malard, S. Berveiller, E. Patoor)

1.

Introduction

Les alliages à mémoire de forme (AMF) présentent un comportement très différent des matériaux habituels. Leurs propriétés exceptionnelles, comme l’effet mémoire et la superélasticité, sont étroitement associées aux caractéristiques de la transformation martensitique dans ces alliages. Les évolutions microstructurales associées à cette transformation jouent un rôle considérable sur la nature des propriétés macroscopiques observées. La caractérisation fine de ces évolutions constitue un enjeu important dans la compréhension des interactions entre microstructure et propriétés. Dans ce contexte, la mise en œuvre des techniques de diffraction permet d’obtenir des informations extrêmement précieuses en ce qui concerne la détection, le dosage des phases, la mesure des déformations et des rotations de réseau. Dans la suite de ce chapitre, nous présentons les principaux résultats sur l’effet superélastique de quelques matériaux à mémoire de forme en deux parties. La première relate les résultats obtenus par diffraction de neutrons avec une source à spallation puis avec un réacteur à haut flux. La seconde explique les résultats obtenus par diffraction de rayons X du rayonnement synchrotron.

2.

Mesure des déformations et analyse des contraintes par diffraction de neutrons

2.1. Diffraction de neutrons en temps de vol – Études expérimentales sur les alliages FePd, CuAlZnMn et NiTi Des études spécifiques sur les déformations et les contraintes ont été réalisées par E.C. Oliver et al. [1, 2] sur le diffractomètre ENGIN-X de la source à spallation ISIS de Rutherford Appleton Laboratory près d’Oxford. Le diffractomètre ENGIN-X a une résolution d’environ 'd/d = 0,002. Leurs expériences, par diffraction de neutrons en temps de vol avec un volume diffractant de plusieurs millimètres cube, ont aidé à comprendre l’évolution de variantes dans un polycristal de Fe-30,5%(wt%)Pd dont la taille des grains est inférieure au micromètre. Cette technique par temps

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

591

de vol permet de mesurer simultanément dans les directions axiale et radiale de l’éprouvette. Ainsi, on peut obtenir deux renseignements simultanés (à 90° l’un par rapport à l’autre) pour suivre la création de pics de diffraction de variantes de martensite par rapport à un pic initial de la phase mère (l’austénite). Avec les mesures sur une éprouvette initialement austénitique, ils ont pu conclure que les variantes de martensite s’activant les premières sont celles qui produisent le maximum de déformation le long de la direction de traction. Ce maximum d’élongation pour cet alliage est réalisé dans les grains d’austénite orientés selon parallèlement à la direction de traction. De même comme le montre la figure 1, la diffraction de neutrons a aussi permis de suivre l’évolution d’une variante par rapport à une autre pendant leur réorientation. Les mesures sur une éprouvette martensitique ont montré que l’application d’une contrainte fait préférentiellement évoluer, dans la direction de traction, la variante avec la plus importante élongation. Par exemple, de 5 MPa à 280 MPa, la variante représentée par le pic 002m disparaît au profit de la variante représentée par le pic 200m.

FIG. 1 – Diffractogramme de diffraction dans la direction axiale à la température de –1 °C et une contrainte appliquée de : a) 5 MPa ; b) 280 MPa (b a été décalé vers le haut pour plus de clarté).

L’équipe de P. Sittner a également réalisé des mesures de déformations in situ sur des AMF par diffraction de neutrons en temps de vol sur le diffractomètre ENGIN-X. La figure 2 [3] présente un exemple de résultat de mesures de déformation moyenne en volume dans la direction axiale sur un AMF polycristallin CuAlZnMn avec des tailles de grains d’environ 120 μm. L’effet de l’anisotropie cristalline du matériau est mis en évidence par ces travaux. Les grains qui ont une orientation favorable par rapport à la direction de traction (proches de [400]) se déforment plus facilement que les grains proches de [440].

592

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 2 – Mesure in situ de déformation de l’austénite par diffraction des neutrons dans un polycristal CuAlZnMn.

Le même phénomène est observé pour les AMF NiTi (Fig. 3), avec des tailles de grains de quelques micromètres, mais il est beaucoup moins important [4]. Cela est expliqué par le fait que l’anisotropie élastique des AMF NiTi est inférieure à celle des AMF CuAlZnMn. La figure 3b compare les résultats des intensités de réflexion des pics {111} et {001}, des grains orientés [111] et [001]. Les évolutions des intensités intégrées normalisées des pics représentent l’évolution de la fraction volumique d’austénite au cours du chargement. Ces résultats montrent que les grains orientés [111] se transforment après ceux orientés [001] et que leur taux de transformation est inférieur. Dans le domaine de transformation (biphasé), l’évolution des déformations des grains orientés [111] est différente de celle des grains orientés [100] avec une hystérésis (Fig. 3a). Cela reflète l’anisotropie de transformation du polycristal NiTi.

FIG. 3 – a) Mesure de déformation in situ dans l’austénite dans le polycristal NiTi ; b) Évolution de l’intensité des pics de diffraction de l’austénite et de la martensite.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

593

Un exemple de mesure de déformation dans les phases austénitique et martensitique lors de la transformation martensitique de l’alliage NiTi est reporté sur la figure 4. Pour la même déformation et/ou contrainte macroscopique imposée, la déformation de l’austénite est supérieure à celle de la martensite dans la direction de traction. Ces mesures de déformation ont été effectuées sur les plans {100} de l’austénite et de la martensite.

FIG. 4 – Mesure de déformation in situ dans l’austénite et la martensite d’un polycristal de NiTi : a) en fonction de la déformation macroscopique ; b) en fonction de la contrainte macroscopique.

À partir de l’évolution des déformations mesurées par diffraction, P. Sittner et al. ont calculé la constante élastique de diffraction (Shkl) de chaque phase dans la direction de traction. Cette dernière est donnée par la pente de la courbe déformation – contrainte appliquée dans le domaine linéaire de l’austénite et/ou de la martensite, soit pour l’austénite S001 = 67 GPa et pour la martensite S001 = 84 GPa. Compte tenu de l’évolution de la déformation dans les deux phases et de leurs constantes élastiques de diffraction, les auteurs estiment que les contraintes sont approximativement égales dans les deux phases. Dans le cas de cette analyse de contraintes dans un matériau à grains fins, il est important de prendre en considération les constantes élastiques radiocristallographiques de la phase analysée. Effectivement, il est insuffisant de tenir uniquement compte des constantes élastiques de diffraction dans la seule direction de traction.

2.2. Diffraction de neutrons à haute résolution en angle – Étude expérimentale sur l’alliage CuAlBe Des mesures sur une éprouvette cylindrique de CuAlBe avec des grains de 100150 μm [5] ont été réalisées sur la ligne de diffraction de neutrons SALSA (résolution 'd/d = 0,005) du réacteur à haut flux de l’Institut Laue Langevin (ILL) à Grenoble (Chap. 5.2). Compte tenu de la taille du faisceau (2 mm × 2 mm × 2 mm) et de la taille des grains, le volume diffractant comporte environ 2 500 grains. Le nombre de grains est suffisant pour représenter l’échelle du volume élémentaire représentatif (VER). C’est l’échelle de la loi de comportement macroscopique du matériau.

594

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

2.2.1. Influence des taches de diffraction de la phase martensitique En diffraction neutronique, la taille importante du volume diffractant permet d’obtenir les taches de diffraction caractéristiques de la phase martensitique y compris pour de très faibles fractions volumiques. Cependant, malgré les études sur le sujet [5], la structure M18R de la martensite du CuAlBe n’est pas connue avec suffisamment de précision pour exploiter ces informations. L’étude se concentre donc sur les mesures dans l’austénite, phase pour laquelle la structure cristallographique est parfaitement connue. Pour cela, les différentes informations provenant des deux phases en présence lors de la transformation martensitique ont été séparées. La figure 5 [6] illustre ce problème.

FIG. 5 – Diffractogramme partiel de l’austénite à charge nulle (en haut à gauche) puis apparition à différentes charges appliquées de la martensite par diffraction de neutrons sur un polycristal.

Ces quatre diffractogrammes ont été obtenus par diffraction de neutrons sur l’éprouvette pour des contraintes appliquées croissantes. On aperçoit nettement l’apparition des pics de martensite autour du pic {220} de l’austénite. La présence de ces pics a été prise en compte pour affiner les pics d’austénite pour les mesures de déformation et de fraction volumique.

2.2.2. Résultats Sur la figure 6, la contrainte macroscopique (en pointillés) est comparée à la contrainte  V c11 – V c33 , dans la direction de traction, obtenue par la méthode des sin²\ (symbole : point) et avec la contrainte déterminée par la méthode des contraintes principales (symbole : triangle). La courbe  V c22 – V c33 pour la méthode des contraintes principales (en pointillés) est également ajoutée.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

595

350 Macroscopique

300

Contrainte (MPa)

250

Sin²ψ (σI11 - σI33)

200

Contraintes principales (σI11- σI33)

150 100 50

Contraintes principales

0 -50

σI22 = σI33

0

1

2

3

4

-100 Déformation appliquée ( % )

FIG. 6 – Courbes contrainte-déformation appliquée macroscopique et obtenues par la méthode des sin2\ et la méthode des contraintes principales [7].

Lors de la charge, la courbe de comportement macroscopique présente deux domaines : – Un domaine élastique de l’austénite, entre 0 MPa et 240 MPa, pour lequel l’état de contrainte, obtenu par les deux méthodes correspond à la contrainte appliquée. Cela a été vérifié pour l’état de contrainte dans la direction de traction uniquement. – Un domaine de transformation, pour les contraintes appliquées supérieures à 240 MPa, le matériau est alors biphasé, l’austénite se transformant en martensite. On observe que si la contrainte appliquée continue de croître, il n’en est pas de même pour les contraintes déterminées dans l’austénite. Ce résultat confirme l’existence d’un transfert de contrainte entre l’austénite et la martensitique pendant la transformation, transfert mis en évidence par Kaouache [8] par diffraction de rayons X et par Sittner [9] par diffraction de neutrons. Les deux méthodes confirment l’existence de ce transfert de charge, elles ne diffèrent que légèrement. Les mesures sont effectuées dans le volume de l’éprouvette et dans la direction de traction. Dans le domaine élastique, la différence de résultat entre les deux méthodes est du même ordre de grandeur que l’incertitude des mesures. On observe néanmoins que la méthode des contraintes principales conduit toujours à des valeurs légèrement plus faibles. La méthode des sin2\ mesure plusieurs orientations \, tandis que la méthode des contraintes principales n’en mesure que deux (\= 0° et \ = 85°). La précision de la régression linéaire étant liée au nombre de points de mesure, la méthode des sin²\ est donc plus précise. La méthode des contraintes principales est en revanche beaucoup plus rapide à mettre en œuvre, deux mesures suffisent pour obtenir une valeur de contrainte.

596

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Le choix entre les deux méthodes va donc dépendre du critère mis en avant : précision sur la valeur de la contrainte obtenue ou rapidité d’acquisition.

2.2.3. Les approches multi-échelles Les approches multi-échelles ont permis d’obtenir plusieurs résultats marquants. Ainsi Malard [5] a montré qu’en reliant de façon quantitative, la déformation résiduelle générée par un cyclage mécanique et la quantité de martensite stabilisée par ce chargement, les analyses par diffraction de neutrons, ont permis de déterminer, dans la déformation résiduelle, la contribution associée à la présence de martensite stabilisée et celle liée à la déformation plastique. Une conséquence importante de cette détermination a été d’établir que, dans les AMF, l’élargissement des raies de diffraction, observé au cours des chargements successifs, n’a pas pour origine principale l’augmentation de la densité de dislocations, comme cela est généralement le cas dans les autres alliages. Cet élargissement doit être recherché dans un autre mécanisme d’augmentation des hétérogénéités intragranulaires, un mécanisme directement lié à la transformation de phases. Pour mesurer ces mécanismes il a fallu descendre d’une échelle d’analyse en utilisant les rayons X du rayonnement synchrotron. Dans la partie suivante, nous avons sélectionné les recherches récentes par diffraction de rayons X du rayonnement synchrotron qui permettent des analyses à des échelles plus fines sur les AMF.

3.

Diffraction de rayons X du rayonnement synchrotron

La microstructure des matériaux cristallisés est en trois dimensions. Dans de nombreux cas, les résultats en volume ont permis de montrer que des mesures en surface (deux dimensions) sont insuffisantes et même parfois incorrectes [10]. La technique d’analyse en deux dimensions la plus utilisée est la méthode par focalisation de faisceau d’ions. Elle permet l’imagerie quantitative des distributions des éléments chimiques et de leurs états d’oxydation [11, 12, 13]. Cependant, pour permettre une analyse en trois dimensions avec cette méthode, l’expérimentateur doit enlever successivement les couches supérieures de l’échantillon. La source de rayons X du rayonnement synchrotron de troisième génération offre une opportunité unique pour caractériser, sans détruire, la microstructure en trois dimensions. Cette source génère des rayonnements X de haute énergie dans une gamme de 8 à 150 keV qui peuvent pour les plus hautes énergies pénétrer la matière de plusieurs centimètres dans l’aluminium, et plusieurs millimètres dans l’acier [14]. Le haut flux et la faible divergence du rayonnement synchrotron peuvent être exploités en réduisant la taille du faisceau à des dimensions (sub)micrométriques pour l’imagerie à haute résolution spatiale [15]. Ces caractéristiques des sources de rayonnement synchrotron et des équipements de détection permettent des mesures extrêmement rapides (de l’ordre d’un millième de seconde) [16]. Ceci permet des études in situ dynamiques de grains et de sous-grains en traction ou en compression. Nous allons maintenant présenter

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

597

les résultats obtenus par les techniques expérimentales monocristallines permettant de mesurer, aux échelles du grain et intragranulaire, les caractéristiques propres à la transformation martensitique.

3.1. Le microscope 3DXRD 3.1.1. Introduction Le concept du microscope en trois dimensions par diffraction de rayons X du rayonnement synchrotron (3DXRD), est basé sur la mesure des orientations cristallographiques locales permettant de créer des cartographies de la microstructure. La technique 3DXRD est une technique qui combine la forte pénétration, la forte intensité et la haute résolution spatiale fournie par les rayons X du rayonnement synchrotron des sources de troisième génération. Le faisceau incident est monochromatique et la résolution spatiale de 5 μm. Les concepts de base de cette technique sont détaillés dans [15] et [17]. La méthode 3DXRD diffère de la méthode EBSD (électron backscatted diffraction) (Chap. 5.6) dans un microscope électronique à balayage car elle permet des mesures en volume. L’intérêt de la méthode 3DXRD est la localisation en trois dimensions du barycentre des cristallites et la mesure rapide de l’orientation dans le volume d'un polycristal épais (mm voire cm). Les restrictions de la méthode sont qu’il faut au maximum quelques milliers de cristallites pas trop déformées plastiquement et que le cristal ne soit pas trop absorbant.

3.1.2. Résultats à l’échelle d’un grain – Évolution des orientations À l’échelle de grains de taille millimétrique, Berveiller et al. [25] ont suivi, à l’intérieur du volume d’une éprouvette, l’évolution de l’orientation de l’austénite dans plusieurs grains durant un cycle superélastique. Pour cette expérience, il a utilisé l’installation 3DXRD sur la ligne de lumière ID11 à l’European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) à Grenoble avec une taille de faisceau de 200 μm × 200 μm. Voici les résultats obtenus lors d’un cycle superélastique (Fig. 7a) sur un alliage CuAlBe.

a)

b)

FIG. 7 – a) Courbe contrainte-déformation macroscopique de l’éprouvette EP2 et les points de mesure ; b) Représentation de l’évolution de l’orientation de l’austénite dans les quatre grains sur une figure de pôles inverse dans la direction de traction de 0 MPa à 465 MPa (0 % à 5,4 % en déformation).

598

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

L’application de cette technique sur quatre grains d’orientations différentes a permis de mettre en évidence une rotation de l’austénite au cours de la transformation martensitique, dont l’amplitude varie en fonction des grains (Fig. 7b). Ce changement d’orientation moyen s’accompagne de la formation de sous-domaines dans un grain, caractérisés par des orientations légèrement différentes. La figure 8 montre l’évolution de l’orientation des domaines d’austénite dans le grain 2. Quand, au cours de la transformation martensitique, l’austénite se scinde en plusieurs domaines, les orientations de ces domaines sont reliées par des traits en pointillés pour une même contrainte appliquée. Plus la transformation évolue, plus le nombre de sous-domaines d’austénite augmente. La dispersion d’orientation de ces sous-domaines augmente également avec la contrainte appliquée. Les auteurs nomment « dispersion d’orientation » la différence de rotation entre les deux sousdomaines les plus éloignés. Lorsque des sous-domaines d’austénite apparaissent, ils sont reliés par un trait en pointillés de même couleur et le centre de ces dispersions est utilisé comme orientation moyenne.

FIG. 8 – Zoom sur le grain 2 de la représentation de l’évolution de l’orientation de l’austénite sur une figure de pôles inverse dans la direction de traction. Les flèches représentent l’évolution de l’orientation de 0 MPa à 465 MPa. Les traits en pointillés représentent les sous-domaines de l’austénite [5, 25].

La figure 9 décrit l’évolution de l’orientation des domaines d’austénite dans le grain 2 lors de la diminution de la contrainte appliquée. Lors de cette diminution, l’orientation de l’austénite du grain 2 évolue en sens inverse par rapport au chargement avec une rotation résiduelle de 0,4°. Le nombre de sous-domaines d’austénite diminue lors de la décharge. Ceci est dû à la disparition des variantes de martensite.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

599

FIG. 9 – Zoom sur le grain 2 : évolution de l’orientation de l’austénite sur une figure de pôles inverse dans la direction de traction. Les flèches représentent l’évolution de l’orientation avec la diminution de la contrainte appliquée (465 MPa à 0 MPa) [5, 25].

Les mêmes analyses ont été effectuées pour les grains 1, 3 et 4. Toutes les rotations moyennes sont résumées dans le tableau I. TAB. I. – Évolution de l’orientation moyenne de l’austénite au cours d’un cycle superélastique.

Grain

1

2

3

4

0,5°

0,5°

0,3°

0,4°

1°

1°

0,5°

0,5°

Évolution à 410 MPa (3%)

1,9°

1,5°

0,6°

0,6°

Évolution à 430 MPa à (3,7%)

2,9°

1,8°

1°

0,8°

Évolution à 445 MPa (4,5%)

3,8°

2,0°

1,8°

1,3°

Évolution à 465 MPa (5,4%)

4,9°

2,5°

2°

1,4°

Rotation résiduelle à la décharge totale

0,3°

0,4°

0,5°

0,2°

Rotation entre 0 MPa et 300 MPa (0% et 0,6%) Évolution à 360 MPa (1,3%)

Le grain 1 ne fait apparaître qu’un seul sous-domaine au-dessus de 360 MPa (Tab. II) et c’est celui qui tourne le plus (4,9°) (Tab. I). De même, le grain 4 qui fait apparaître jusqu’à sept sous-domaines (Tab. II) est celui qui tourne le moins (1,4°) (Tab. I). On peut donc en conclure que moins il y a de sous-domaines et plus l’austénite tourne.

600

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Cette subdivision en sous-domaines accommode les déformations à l’intérieur du grain lors de la formation des plaquettes de martensite. La figure 10 schématise le mécanisme physique responsable de l’apparition des sous-domaines d’austénite lorsqu’une plaquette de martensite se crée dans un grain d’austénite lors d’une contrainte appliquée.

FIG. 10 – Apparition des variantes de martensite en fonction de l’augmentation de la contrainte appliquée. Cette apparition sépare le grain en plusieurs sous-domaines d’austénite. A1, A2…, A7 correspondant aux différents sous-domaines.

Ce sont les rotations de ces sous-domaines qui entraînent les élargissements de pic lors des mesures par neutrons des contraintes du premier ordre [5]. Elles représentent les hétérogénéités intragranulaires. Le tableau II résume les résultats obtenus : le facteur de Schmid initial, l’ordre d’apparition, le nombre et la dispersion de l’orientation de ces sous-domaines. TAB. II. – Évolution du nombre et de la dispersion des orientations des sous-domaines d’austénite des quatre grains au cours du chargement. Grain Facteur de Schmid Contrainte d’apparition du premier sous domaine. Ordre d’apparition Nb de sous-domaines à 360 MPa (Dispersion max.) Nb de sous-domaines à 410 MPa (Dispersion max.) Nb de sous-domaines à 430 MPa (Dispersion max.) Nb de sous-domaines à 445 MPa (Dispersion max.) Nb de sous-domaines à 465 MPa (Dispersion max.)

1 0,30 340 MPa 2e

2 0,49 300 MPa 1er

3 0,41 360 Mpa 3e

4 0,40 360 MPa 3e

2 (0,3°)

2 (0,5°)

2 (0,6°)

4 (0,6°)

1

4 (0,7°)

3 (0,8°)

5 (1,1°)

1

4 (0,8°)

3 (1,0°)

6 (2,0°)

1

4 (0,9°)

1

7 (2,2°)

1

5 (1,5°)

1

6 (1,8°)

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

601

Plusieurs modélisations [18, 19] prennent comme hypothèse l’existence d’une corrélation forte entre le facteur de Schmid et l’ordre de transformation des grains. Les grains où la transformation se développe en premier sont les grains où le facteur de Schmid peut prendre des valeurs fortes. Cependant, dans notre cas, le grain 1 avec le facteur de Schmid le plus faible se transforme en second. L’étude expérimentale de Kaouache [8] a déjà montré que l’hypothèse de cette corrélation entre l’ordre de transformation et le facteur de Schmid n’est pas systématiquement vérifiée. Ainsi, un grain possédant un facteur de Schmid plus faible qu’un autre grain peut se transformer avant celui-ci. Ce résultat provient de l’hétérogénéité des contraintes à l’intérieur d’un grain et du fait que la transformation martensitique est un phénomène localisé. Ainsi une concentration de contrainte, causée par les interactions intergranulaires et intragranulaires, peut produire un état de contrainte local supérieur à la contrainte moyenne dans le grain, et contribuer à la transformation de ce grain avant d’autres mieux orientés. Pour résumé, lors d’un cycle superélastique, les auteurs ont montré : – que l’orientation de l’austénite évolue lorsque l’on applique une contrainte. Dans le domaine élastique (jusqu’à 300 MPa), la rotation de l’austénite est faible (d 0,5°) alors que dans le domaine de transformation martensitique (de 300 MPa à 465 MPa), l’austénite tourne fortement (de 0,5° à 4,9°). C’est « une rotation de transformation » ; – que l’orientation de l’austénite évolue dans le sens inverse avec une hystérésis lors de la décharge ; – qu’une rotation résiduelle persiste à la décharge totale. C’est « une rotation plastique ». La rotation ainsi que la formation des sous-domaines sont des phénomènes réversibles. À la décharge, le grain retrouve sensiblement son orientation initiale et les sous-domaines disparaissent. Ces résultats montrent qu’il faut considérer comme interaction intergranulaire et intragranulaire une composante liée d’une part à la rotation moyenne des grains et, d’autre part, à leur subdivision en « sousdomaines ». Si la méthode 3DXRD met en évidence la formation des sousdomaines, elle ne permet pas de localiser ces zones à l’intérieur du grain. Aussi, une autre méthode de caractérisation a été utilisée afin de coupler des observations microstructurales locales à des mesures d’orientations microscopiques : la microdiffraction Laue (Chap. 5.4).

3.2. Technique « MicroLaue » ou microdiffraction polychromatique 3.2.1. Introduction La diffraction de rayonnement synchrotron avec un microfaisceau polychromatique permet des mesures à la surface du grain. Le caractère polychromatique du rayonnement permet, avec une seule mesure, d’avoir accès aux déformations angulaires de la maille cristallographique sans être obligé de tourner l’éprouvette. Cette technique est utilisée pour établir des cartographies d’orientations et de la partie

602

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

déviatorique des contraintes de cristallites, avec une résolution spatiale supérieure à 1 μm. Les cartographies d’orientations peuvent être réalisées avec la méthode EBSD (Chap. 5.6) plus souple à mettre en œuvre, cependant l’obtention de la partie déviatorique du tenseur des déformations n’est pas possible avec l’EBSD. Les concepts de base de la technique MicroLaue sont détaillés dans [20] et [21]. Une attention particulière doit être apportée aux échantillons mesurés. Les cristallites ne doivent être ni trop nombreux dans l’épaisseur (car on intègre sur la profondeur de pénétration du rayon) ni trop petits (détection 0,1 μm, indexation 0,3 μm). L’état de surface doit être correct (rugosité, écrouissage) pour qu’il n’y ait pas trop de défauts plastiques lors des mesures de déformations.

3.2.2. Résultats à l’intérieur du grain – Évolution des orientations et des déformations Nous commentons deux types de résultats à cette échelle d’analyse sur des AMF lors d’un essai de traction. Les premiers résultats reprennent l’exemple du CuAlBe du paragraphe précédent en cartographiant sur un grain l’évolution de l’orientation de l’austénite entre deux variantes de martensite [5]. Le second exemple compare les mesures expérimentales et les résultats théoriques de l’évolution de la partie déviatorique des déformations sur un stent en NiTi. ❒

Évolution de l’angle d’Euler T au cours du cycle superélastique dans l’alliage CuAlBe

Nous décrivons dans cette section l’évolution des cartographies (170 μm × 170 μm) des orientations de l’austénite dans un grain de taille millimétrique durant un cycle superélastique. Cette mesure a été faite avec un microfaisceau polychromatique (de 5 keV à 25 keV) sur la ligne BM32 à l’ESRF. Le microfaisceau de 2 μm de diamètre pénètre jusqu’à 70 μm de profondeur pour 25 keV. La figure 11 montre la cartographie en T à l’état initial, c’est-à-dire avant chargement (l’angle T n’est pas l’angle de diffraction mais l’angle de nutation des angles d’Euler, notation de Roe (Chap. 6.1)).

a)

b)

FIG. 11 – Cartographies en angle d’Euler T (°) : a) état initial ; b) 50 MPa [5, 25] (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

603

Sur les figures 11, les zones blanches sont des points qui n’ont pas pu être indexés en austénite. Les zones blanches entourées représentent des plaquettes de martensite en surface du grain à analyser. Les figures 12 montrent les cartographies de l’angle T pour une contrainte appliquée de 90 MPa et de 120 MPa.

a)

b)

FIG. 12 – Cartographies en angle d’Euler T (°). Contrainte appliquée de : a) 90 MPa ; b)120 MPa [5, 25] (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

A 90 MPa, la bande diagonale blanche représente une autre variante de martensite qui s’est formée. Son orientation est différente des variantes observées au point de chargement précédent. La largeur de la variante de martensite mesurée est de 10 μm ± 2 μm. À 120 MPa, la bande blanche horizontale Y de 5370 μm à 5390 μm est la conséquence d’un problème du détecteur. La largeur de la variante de martensite atteint 45 μm ± 2 μm. Il semble qu’il y ait deux orientations légèrement différentes : la zone entre les deux variantes a un angle Tplutôt voisin de 57,8° et les quelques points situés en bas à droite de la cartographie ont une valeur de T supérieure à 58,2°. Les figures 13a et 13b montrent les cartographies de l’angle T lors de la décharge pour une contrainte appliquée de 70 MPa et de 0 MPa.

a)

b)

FIG. 13 – Cartographies en angle d’Euler T (°). Après décharge à : a) 70 MPa ; b) 0 MPa [5, 25] (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

604

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

À la contrainte appliquée de 70 MPa en décharge, la largeur de la variante de martensite diminue à 35 μm ± 2 μm. La dispersion de l’angle T dans la cartographie augmente à 1,0°. On peut mesurer, cette fois, les orientations des deux sousdomaines. Le sous-domaine d’austénite en haut à gauche dans la cartographie 13a a une orientation moyenne de 58,6° et une dispersion de 0,3°, tandis que le sousdomaine d’austénite au centre de la cartographie a une orientation moyenne de 58° et une dispersion de 0,4°. Le tableau III donne les valeurs moyennes des trois angles d’Euler en fonction de la contrainte appliquée. Ces valeurs correspondent à la moyenne des valeurs de tous les points de la cartographie. TAB. III. – Évolution des valeurs moyennes de \ T etM en fonction de la contrainte appliquée.

Contrainte appliquée (MPa) 0 50 90 110 120 70 0

Z 21,90° 22,90° 22,75° 22,35° 21,70° 22,05° 22,85°

R 61,85° 58,80° 58,65° 58,30° 57,85° 58,05° 58,85°

K 39,80° 44,30° 44,45° 45,30° 46,90° 45,65° 44,55°

La matrice de rotation est par définition la matrice de passage du repère de l’échantillon vers le repère du cristal. Cette matrice s’exprime en fonction des angles d’Euler : cos M cos T cos \ – sin M sin \ sin M cos \ + cos M cos T sin \ – cos M sin T

– sin M cos T cos \ – cos M sin \ – sin M cos T sin \ + cos M cos \ sin T sin M

sin T cos \ sin T sin \ · cos T

(1)

Les figures 14a et 14b montrent l’évolution de l’orientation moyenne sur une cartographie de l’austénite dans le triangle standard. Cette représentation va permettre de comparer, avec les résultats du paragraphe précédent, les rotations de l’austénite au cours d’un cycle superélastique.

FIG. 14 – a) Représentation sur une figure de pôles inverse dans la direction de traction de l’évolution de l’orientation de l’austénite lors de l’application d’une contrainte de 0 MPa à 120 MPa (0 à 2,4 %) et à la décharge ; b) Zoom de a (70 MPad et 0 MPad représente la décharge) [5, 25].

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

605

Cette représentation indique que le saut entre 0 MPa et 50 MPa est dû à un mouvement de l’éprouvette dans les mors de la machine de traction puisqu’à la contrainte appliquée de 90 MPa l’austénite a la même orientation qu’à 50 MPa et que lors de la décharge totale on retrouve l’orientation de 50 MPa. Avec les indices de Miller (hkl)[uvw], l’orientation du grain analysé est (0,79 ; 0,33 ; 0,52) [0,07 ; 0,79 ; –0,61]. Sa direction de traction est donc proche de [110] ; son facteur de Schmid maximal est de 0,4. Le tableau IV résume les résultats. TAB. IV – Résumé des résultats de rotation du sous-domaine d’austénite.

Contrainte appliquée (déformation macroscopique) Rotation du sous-domaine 90 MPa (0,25 %)

0° ± 0,1°

110 MPa (0,95 %)

1° ± 0,1°

120 MPa (2,4 %)

2,5° ± 0,1°

70 MPa (1,3 %)

1,5° ± 0,1°

0 MPa (0,02 %)

0° ± 0,1°

L’austénite située entre les plaquettes de martensite, aussi appelée sous-domaine d’austénite, tourne puis revient à sa position initiale. Chaque sous-domaine a une rotation particulière. En effet, il tourne pour accommoder localement la déformation de la transformation martensitique. Ces résultats confirment les données à l’échelle du grain en microscopie 3DXRD. Dans les sous-domaines, l’évolution de la dispersion des orientations de l’austénite diminue proportionnellement à la contrainte appliquée (Tab. IV). De plus, l’apparition d’une variante initiale est observée puis cette dernière disparaît au profit d’une seconde variante lors du mouvement de l’éprouvette dans les mors. La taille de cette seconde variante augmente linéairement avec la déformation appliquée. ❒

Évolution de la partie déviatorique de la déformation d’un alliage NiTi au cours d’une traction

L’exemple suivant présente des cartographies (500 μm × 400 μm) de déformations en microdiffraction sur un stent en NiTi (Fig. 15a) dont la taille des grains a été augmentée jusqu’à 20–50 μm. Ces cartographies s’effectuent dans la partie supérieure du stent, lieu des principales détériorations (Fig. 15c). Une partie en forme de diamant du stent (Fig. 15b) est soumise à une traction in situ (Fig. 15d). L’instrument utilisé est le diffractomètre 7.3.3 à l’Advanced Light Source (ALS) du Laboratoire de Berkeley aux États-Unis. Le microfaisceau avait une taille de 1 μm × 1 μm et la bande d’énergie du faisceau polychromatique de 5 à 14 keV. A. Mehta et al. [22] mesurent la partie déviatorique de la déformation au cours d’une traction. Dans les cartographies expérimentales (Fig. 16a), le nombre en haut à gauche représente le déplacement de la traverse de la machine de traction. La flèche représente la direction de transformation en martensite. On observe trois zones, la première en bleu correspond à l’austénite en compression, la seconde en rouge à l’austénite en tension et la troisième en blanc représente la zone à déformation nulle au centre de l’échantillon. La cartographie théorique (Fig. 16b) a été

606

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 15 – a) Stent en NiTi ; b) Partie en forme de losange du stent analysé ; c) Repère de l’échantillon ; d) Système de traction avec le faisceau de rayons X incident [22].

FIG. 16 – a) Cartographies de la déformation déviatorique dans la direction Y avec en gris foncé l’austénite en compression et en gris clair en tension ; b) Cartographies de Hyy obtenues par éléments finis [22] (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

obtenue par un modèle d’éléments finis (ABAQUS) pour modéliser les propriétés mécaniques non linéaires du nitinol lors d’une mise en traction du stent [23, 24]. Le modèle tenant déjà compte des orientations cristallographiques et des tailles de grains, entre le calcul et l’expérience, les valeurs absolues de déformation sont identiques (1,5 %) mais plusieurs différences sont à noter. En effet, la martensite ne se transforme pas uniformément de l’extérieur vers l’intérieur du stent comme l’indique le modèle des éléments finis. L’expérience montre que des grains austénitiques résistent à la transformation, même entourés par de la martensite, et que des grains en compression sont entourés par des grains en tension. Ces différences

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

607

sont associées aux processus d’accommodation de la déformation pendant la transformation et aux champs locaux de déformation non uniformes dus à l’influence de la déformation induite par le réseau, les joints de grains, les dislocations, l’orientation des grains ou des contraintes internes. La réorientation du front de propagation a des conséquences importantes sur la fissuration dans les stents en NiTi. Ce sont donc des mesures en microfaisceaux qui ont permis ces observations non prédites par les modèles d’éléments finis.

4.

Conclusion

Ce chapitre discutant de plusieurs exemples de travaux expérimentaux montre que les techniques de diffractions à l’aide de grands instruments (diffraction de neutrons et de rayons X du rayonnement synchrotron) permettent de réaliser des analyses microstructurales sur une très large gamme d’échelles de mesures. Les échelles couvertes dans ce chapitre vont de l’échelle macroscopique, jusqu’à l’échelle intragranulaire en passant par l’échelle du grain dans le polycristal. Les travaux présentés montrent comment les outils de caractérisation multiéchelles, actuellement en cours de développement, peuvent s’appliquer à l’étude de la transformation martensitique sous contrainte dans les alliages à mémoire de forme. Le couplage d’essais de traction in situ avec la diffraction de neutrons et la diffraction des rayons X du rayonnement synchrotron, a permis d’analyser la transformation martensitique sous contrainte depuis des volumes de l’ordre de plusieurs milliers de grains, jusqu’à des domaines intragranulaires. Les analyses réalisées aux échelles fines ont permis de mettre en évidence un mécanisme particulier. Ainsi, l’utilisation du microscope 3DXRD, a montré que la transformation martensitique s’accompagne d’une rotation non négligeable du réseau cristallin de l’austénite à l’échelle du grain dans le polycristal et d’une fragmentation de l’austénite en plusieurs sous-domaines d’orientations différentes. Ce mécanisme est largement réversible avec la transformation inverse. La microdiffraction Laue a permis d’analyser les changements d’orientation de l’austénite à l’échelle des variantes de martensite. Cette analyse a confirmée que dès que les plaquettes de martensite se forment, l’austénite située de part et d’autre des plaquettes s’oriente de façon différente. Il est fort probable que ce mécanisme réversible d’orientation soit à l’origine des élargissements, lui aussi réversible, des raies de diffraction observées dans les analyses macroscopiques. L’ensemble de ces résultats devrait permettre d’affiner les modélisations micromécaniques de la transformation martensitique ainsi que les modèles de champs de phases.

Références [1] [2] [3] [4] [5]

E.C Oliver et al., Scripta Mater. 49, 1013 (2003). E.C. Oliver et al., Mater. Sc. Eng. A 378, 328 (2004). P. Sittner et al., Mat. Sci. & Eng. A 324, 225 (2002). P. Sittner et al., Mat. Sc. & Eng. A 378, 97 (2004). F. Moreau, Étude par diffraction des rayons X des effets du cyclage pseudo-élastique de AMF CuAlBe, Thèse de doctorat de l’Université de Metz (1998).

608

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

[6] B. Malard et al., Caractérisation multiéchelle par diffraction de neutrons et rayonnement synchrotron de la transformation martensitique sous contrainte dans un alliage à mémoire de forme CuAlBe Thèse de doctorat de l’ENSAM, CER Metz (2008). [7] B. Malard et al., Mat. Sc. Forum 524, 905 (2006). [8] B. Kaouache, Analyse multiéchelles de la transformation martensitique induite par contrainte dans les AMFs. Corrélation Contraintes-Microstructure, Thèse de doctorat de l’ENSAM, CER Metz (2006). [9] P. Sittner et al., Proceedings of IMMM Japan, 35 (2001). [10] C.A. Volkert et al., 3D analysis of microstructures by focused ion beam microscopy. Proc. 25th Riso Int. Symp. Mater. Sci. Riso National Laboratory, Roskilde, Denmark, 171 (2004). [11] R. Ortega et al., Chemical elements distribution in cells, Nucl. Instrum. Meth. B, 231, 218– 223 (2005). [12] Y. Llabadory et al., Applications of Nuclear Microprobes in the Life Sciences, World Scientific Publishing, Singapore (1998). [13] J. Susini et al., X-ray microscopy, Proceedings of the 7th international conference on Xray microscopy, J. Physique IV, 104 (2002). [14] J.R. Schneider et al., J. Phys. IV France 4, 415 (1994). [15] R. Ortega et al., Microchemical element imaging of yeast and human cells using synchrotron X-ray microprobe with Kirkpatrick-Baez optics. Anal. Chem. 76, 309 (2004). [16] H. F. Poulsen et al., J. Appl. Cryst. 34, 751 (2001). [17] E.M. Lauridsen et al., J. Appl. Cryst. 34, 744 (2001). [18] Q.P. Sun et al., Ad. Appl. Mech. 31, 249 (1994). [19] M. Tokuda et al., Int. J. of Plast. 15, 223 (1999). [20] B.C. Valek et al., X-ray microdiffraction studies of mechanical behaviour and electromigration in thin film structure, Ph.D. Thesis of material science and engineering of Stanford University (2003). [21] A.A. MacDowell et al., Nucl. Instr. & Meth. in Physics Research A, 467, 936 (2001). [22] A. Mehta et al., Adv. Mater. 19, 1183 (2007). [23] N. Rebelo et al., In simulation of implantable Nitinol Stents. Abaqus Users Conference, ABAQUS Inc., Providence, RI (2001). [24] N. Rebelo et al., Finite element analysis of Nitinol’s plastic behaviour, in: Proceeding of SMST-2003, A.R. Pelton, T.W. Duerig (Eds.), SMST Society, Pacific Grove (2004).

8.7

Caractérisation des biomatériaux implantaires (P. Millet)

1.

Introduction

Le marché des implants dentaires a progressé de plus de 15 % en 2006 pour atteindre aujourd’hui près de 2 milliards de dollars au niveau mondial. Cette évolution devrait se maintenir avec une croissance à deux chiffres au cours des cinq prochaines années pour atteindre 4,5 milliards de dollars vers 2012 [1]. L’explication de l’essor véritable des techniques implantaires a pour origine le concept d’ostéo-intégration proposé dans les années 1960 par le suédois Branemark [2]. Il constate lors de travaux expérimentaux l’extraordinaire liaison qu’il était capable d’obtenir entre des instruments en titane et l’os animal. Le développement des techniques histologiques ont permis de développer la notion de biocompatibilité et ainsi de comprendre l’interface endo-osseuse de la surface du titane ou d’un alliage de titane. Afin d’accélérer cette ostéo-intégration, des revêtements de phosphate de calcium, généralement de l’hydroxyapatite, ont été proposés. Cependant si l’intégration initiale a été nettement améliorée, des échecs retardés ont été relevés à moyen ou long terme. Malgré l’apparente amélioration des performances des produits, la normalisation qui en a découlé et les études épidémiologiques à long terme ont montré les limites des contrôles classiques de qualité de fabrication. Les fabricants se sont tournés vers de nouvelles techniques de caractérisation (neutrons, synchrotron) pour augmenter le niveau de sécurité de leurs produits. Les échecs ont pour cause une méconnaissance du comportement in vivo de ces revêtements. Prédire et comprendre les contraintes résiduelles qui apparaissent lors de l’élaboration de revêtements par des procédés thermiques est indispensable pour améliorer la qualité et la durée de vie de ces revêtements. Dans une première section, nous présentons une approche originale des tissus vivants minéralisés, os et tissus dentaires. Une deuxième section aborde les matériaux prothétiques dentaires. Enfin, les matériaux implantaires destinés à la chirurgie orthopédique, maxillo-faciale ou dentaire seront abordés avec une attention particulière pour les revêtements phosphocalciques.

2.

Tissus calcifiés

L’os et la dent sont constitués de deux phases, l’une minérale, dérivée de l’hydroxyapatite, que l’on pourrait plutôt appeler une hydroxy-carbonato-fluoro-apatite,

610

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

d’une phase organique à base principalement de collagène et d’eau en rapport variable selon les tissus. Le rapport phase minérale/phase organique varie d’un tissu à l’autre. Du moins cristallisé au plus cristallisé, on retrouve : l’os, le cément (tissu minéralisé situé sur la racine de la dent et permettant de relier celle-ci à l’os par l’intermédiaire du ligament alvéolodentaire), la dentine et l’émail. Il est possible d’étudier ces différents matériaux par les méthodes de diffraction de rayonnement X ou de neutrons. Cependant, à cause même de cette nature composite des tissus vivants variable d’un individu à l’autre et évoluant en fonction de l’âge et de la santé, les mesures de déformation et les évaluations des contraintes se révèlent plus difficiles à conduire que dans les alliages métalliques ou dans les céramiques. La forme même des structures vivantes les rend difficiles à modéliser.

2.1. Le tissu osseux L’os est un matériau composite dans lequel deux phases sont associées, une phase minérale, qui est assimilée à des cristaux d’hydroxyapatite hexagonal Ca10(PO4)6(OH)2, (HAp) [3] et d’une phase organique pour l’essentiel constituée de collagène. Les axes c de l’HAp et les fibres de collagène sont préférentiellement orientées dans la direction des sollicitations mécaniques, auxquelles l’os doit résister [4, 5, 6]. L’os existe sous deux principales formes structurales : os cortical et/ ou compact (structure dense) ou os spongieux. Les os longs comme le fémur, l’humérus, le tibia sont surtout composés d’os compact. Les os courts de forme cubique contiennent essentiellement de l’os spongieux. Les os plats, tête, sternum ou côtes, sont composés de deux couches d’os compact mince séparés par une couche d’os spongieux [7].

2.2. Mesures expérimentales dans l’os Les évaluations des contraintes à partir des méthodes de diffraction de rayons X ou de neutrons peuvent être réalisées sur différents modèles animaux. Les plus courants sont le mouton, le porc ou le lapin. L’expérimentation animale présentée a été conduite dans deux laboratoires de recherche agréés. Ce travail a essentiellement porté sur l’étude de l’os cortical. L’hydroxyapatite cristallise dans le système hexagonal avec des paramètres de maille a = 9,4 Å et c = 6,8 Å (P63/m). Avant d’étudier un os par diffraction de neutrons, il est absolument nécessaire d’éliminer l’eau et la phase organique par traitement thermique dans un four afin de réduire la diffusion incohérente liée à la présence de l’hydrogène [8] (Fig. 1 et 2). Le diffractomètre 2 axes, D20, de haute intensité (ILL, CEA Grenoble) fournit un flux élevé de neutrons jusqu’à 108 n cm–2 s–1. Il est employé pour des acquisitions rapides de données, par exemple de diffraction de poudre ou pour l’étude de textures pour lesquelles on peut utiliser un berceau d’Euler. Afin d’étudier la texture de l’os, il est essentiel de montrer que l’indice de cristallinité de l’os n’est pas affecté par le traitement thermique destiné à éliminer l’eau et la phase organique. Une poudre d’HAp cristallisée à 100 % sert de référence pour l’évaluation de la cristallinité des différentes éprouvettes d’os bovin. Les morceaux d’os ont été mis dans des porte-échantillons cylindriques en vanadium et placés dans

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

FIG. 1 – Diagramme de diffraction neutronique d’os bovin non traité et de tibia d’os bovin traité pendant 3 jours à 625 °C ; acquisitions en 600 secondes, diamètre de l’échantillon 7 mm, O | 2,4 Å (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

611

FIG. 2 – Comparaison des diagrammes de diffraction d’os bovin traité pendant 3 jours à 625 °C et d’HAp pure cristallisée à 100 % (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

le faisceau de D20 à différentes étapes du traitement thermique. Nous avons ainsi suivi l’évolution de l’indice de cristallinité en fonction de l’avancement du traitement thermique (Fig. 3).

FIG. 3 – L'indice de cristallinité n’évolue pas malgré le traitement thermique.

La texture est une distribution non aléatoire des cristallites dans un matériau polycristallin (Chap. 6.1), conséquence de son élaboration et de l’influence des sollicitations mécaniques sur celui-ci. Elle est définie par la proportion du volume de cristallites ayant la même orientation g [9, 10, 11]. Un échantillon de tibia de bovin (10 × 5 × 5 mm) a été coupé en deux morceaux qui ont ensuite été fixés ensemble après leur avoir donnés deux orientations préférentielles différentes et perpendiculaires. Le but de cette expérience est de valider

612

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

une méthode expérimentale permettant de déterminer une orientation cristalline préférentielle dans l’os, au contact d’un implant par exemple. Le morceau d’os est monté dans le berceau d’Euler. La taille du faisceau était de 9 mm × 1 mm et O = 2,4 Å. La mesure prend 6 heures pour chaque tranche de 1 mm du tibia. Avant de tracer les figures de pôles en utilisant la méthode harmonique (Chap. 6.2), nous redéfinissons la structure cristalline en regroupant l’ensemble des données puis la texture de l’ensemble du spectre de diffraction en utilisant le logiciel MAUD (Material Analysis Using Diffraction) [12, 13, 14] qui permet de tracer directement les figures de pôles. Ce travail, présenté figure 4, a validé la préparation des échantillons d’os pour l’analyse de texture par diffraction de neutrons et montre qu’il est possible de mesurer l’évolution de la texture dans une direction. Une résolution spatiale unidimensionnelle de 0,5 mm a été obtenue pour un temps de faisceau raisonnable.

FIG. 4 – Figures de pôles reconstruites (échelle logarithmique) pour trois réflexions, obtenues par analyse de texture de Rietveld avec le logiciel MAUD. Au-dessus, l’os a son orientation naturelle, au-dessous, l’os a été collé perpendiculairement.

3.

Les biomatériaux implantaires

Les revêtements d’hydroxyapatite sur alliage de titane Ti-6Al-4V présentent de nombreux intérêts dans les domaines de la chirurgie orthopédique comme en implantologie dentaire. L’alliage Ti-6Al-4V présente de bonnes propriétés mécaniques et la biocompatibilité est telle qu’une liaison se crée avec l’os après quelques semaines d’implantation. Les propriétés mécaniques de l’hydroxyapatite sont faibles, mais l’ostéo-intégration et la biocompatibilité de ce matériau sont exceptionnelles [15, 16]. Il a été démontré que la liaison entre l’hydroxyapatite et l’os est supérieure à la liaison entre le titane et l’os. L’utilisation de revêtement d’HAp projeté par torche plasma sur substrat de titane donne une structure qui combine une résistance mécanique favorable et de bonnes propriétés d’ostéo-intégration de surface. Cependant, la structure des revêtements aboutit parfois à des échecs cliniques qui se produisent à l’interface entre la céramique et le métal. Ces échecs pourraient être dus aux contraintes créées dans

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

613

les matériaux, particulièrement au niveau de l’interface au cours de la projection par torche plasma. Déterminer le niveau de contrainte résiduelle est primordial pour prévoir le risque et la localisation éventuelle de rupture. Deux techniques sont présentées dans ce chapitre pour déterminer les contraintes résiduelles à proximité immédiate de l’interface revêtement d’hydroxyapatite et substrat de titane : une méthode numérique et une méthode expérimentale. La technique expérimentale est fondée sur la diffraction de rayons X de haute énergie émis par synchrotron. Ces rayons X d’énergie élevée (40 keV) peuvent pénétrer profondément dans le matériau massif et le volume de mesure de diffraction peut avoir des dimensions très petites, jusqu’à 10 μm à comparer à la valeur minimale de jauge de 300 μm pour la diffraction de neutrons.

3.1. Modélisation de la projection d’HAp par torche plasma sur substrat de titane Une analyse aux éléments finis de la projection par torche plasma a été également développée. Cette simulation de la technique de projection par plasma est basée sur la modélisation d’un dépôt en plusieurs couches d’hydroxyapatite sur les substrats de titane avec une géométrie planaire [17, 18]. Au cours de la projection, les particules fondues refroidissent à la température du métal en quelques millisecondes. La contraction thermique des particules est provoquée par leur liaison au substrat, ce qui entraîne des contraintes en traction dans le revêtement. Si cette contraction est bloquée, des contraintes supérieures à la limite à la rupture se développent. Une microfissuration apparaît qui entraîne une relaxation des contraintes dans l’hydroxyapatite. Il existe deux origines différentes pour ces contraintes : la vitesse de refroidissement à la température du substrat (refroidissement primaire) et la différence de comportement thermique des deux matériaux au cours du refroidissement vers la température ambiante (refroidissement secondaire). Le but de cette modélisation issue d’un modèle développé par Tsui [19] est de comparer la simulation des contraintes résiduelles d’origine thermique aux valeurs issues des mesures de diffraction de rayonnement synchrotron. Les propriétés des deux matériaux impliqués, Ti-6Al-4V et hydroxyapatite, sont présentées dans le tableau I. Les propriétés de l’hydroxyapatite sont celles d’un matériau de revêtement et non celles d’un matériau massif TAB. I. – Propriétés des matériaux, substrat et revêtement.

Propriétés

Hydroxyapatite

Ti-6Al-4V

Masse volumique (kg m–3)

3 100

4 500

Module d’Young E (GPa)

4,9

110

Coefficient de Poisson

0,3

0,31

Conductivité thermique (W m–1 K–1)

0,72

46,3

Coefficient de dilatation thermique (×10–6 K–1)

13,3

8,6

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

614

Les différences de propriétés thermiques des deux matériaux sont sources de contraintes résiduelles. Nous n’étudions que les contraintes provoquées par la projection plasma. Les conditions de projection sont présentées dans le tableau II. TAB. II. – Paramètres de projection par torche plasma.

Intensité (A)

Tension (V)

Puissance (kW)

Flux Argon (l/min)

Flux Azote (l/min)

Distance de projection (mm)

450

66

30

20

15

75

L’efficacité thermique au cours de la projection par torche plasma est de 25 % (K= 0,25). La température de l’hydroxyapatite en fusion est de 1 400 K. L’épaisseur du revêtement d’HAp est de 120 μm et a été réalisée en trois passes de jet de la torche, chacune donnant une couche de 40 μm d’épaisseur. Chaque couche est déposée en une demi-seconde. La figure 5 présente le maillage utilisé pour la modélisation par éléments finis. Un maillage fin est défini dans la zone de l’interface et les trois couches de 40 μm sont créées comme précédemment décrites. Le problème principal est la caractérisation des propriétés de l’interface entre le revêtement d’hydroxyapatite et le substrat sablé. Les propriétés de l’interface sont définies comme possédant la valeur moyenne des caractéristiques des deux matériaux sur une épaisseur de 15 μm.

FIG. 5 – Vue transverse du maillage de l’interface Ti-6Al-4V avec revêtement HAp.

Sur les faces AB et CD, les conditions limites sont adiabatiques sans transfert de chaleur. Sur la face CD, la translation z ainsi que les rotations x et y sont bloquées. Sur la face AB, la translation z est autorisée de façon homogène dans le substrat et dans le revêtement. La figure 6 montre les chocs thermiques à différentes profondeurs auxquelles le matériau est soumis dans un laps de temps très court.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

615

FIG. 6 – Histoire thermique de l’éprouvette au cours du dépôt des trois couches d’hydroxyapatite.

Les résultats de l’analyse aux éléments finis sont présentés figures 9 et 10 avec les résultats de l’évaluation des contraintes par diffraction des rayons X de haute énergie émis par synchrotron.

3.2. Contraintes résiduelles déterminées par la méthode de diffraction de rayonnement synchrotron Les contraintes résiduelles dans un matériau sablé ou grenaillé non revêtu d’HAp sont d’abord évaluées, afin de déterminer l’état initial de contrainte, résultant du traitement mécanique de surface. Par la suite, la cristallinité du revêtement a été mesurée par la méthode des « quatre pics » [20]. Une hydroxyapatite de grande pureté avec des particules de tailles comprises entre 80 et 160 μm a été utilisée pour le revêtement. Des plaques de Ti-6Al-4V de 2,7 mm d’épaisseur ont été choisies comme substrat. Avant revêtement, les plaques de titane ont été sablées et dégraissées afin d’éviter toute contamination de surface. L’épaisseur du revêtement d’HAp déposé est de 120 ± 10 μm et la rugosité est d’environ 35 ± 5 μm (Fig. 7). Trois échantillons différents ont été réalisés et sont présentés dans le tableau III qui présente le protocole expérimental choisi pour les cinq éprouvettes. Des particules de titane de tailles comprises entre 25 et 75 μm ont été déposées en sous-couche poreuse pour le troisième échantillon.

FIG. 7 – Dimension des éprouvettes (mm).

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

616

Chaque échantillon a été réalisé selon des conditions différentes. Un préchauffage à 450 °C du substrat a permis d’élever la cristallinité de l’hydroxyapatite des éprouvettes jusqu’à 50 %. Les paramètres de projection par torche plasma sont indiqués dans le tableau IV. TAB. III. – Protocole expérimental.

Échantillon

Sablage Grenaillage Sous-couche Revêtement Cristallinité poreuse

Sans traitement thermique

Oui

Non

Non

HAp

20 %

Avec traitement thermique

Oui

Non

Non

HAp

50 %

Avec traitement thermique et sous couche

Oui

Non

Ti Poreux

HAp

50 %

TAB. IV. – Paramètres de projection plasma.

Paramètres de projection Argon, flux (l min–1)

20

Azote (N2), flux (l min–1)

15

Débit d’injection de poudre (gmin–1)

30

Intensité (A)

450

Tension (V)

66

Puissance (kW)

30

Distance de projection (mm)

75

Le rayonnement synchrotron utilisé est celui de la ligne BM16 de l’ESRF (ESRF, Grenoble, France). Les mesures ont été conduites en utilisant une longueur d’onde de 0,32 Å (37 keV). Cette faible longueur d’onde conduit à des angles de diffraction de l’ordre de 10°. Une poudre d’hydroxyapatite a été utilisée pour la détermination des pics de diffraction d’un matériau sans contraintes. Pour le Ti-6Al-4V, un échantillon sans revêtement a été utilisé et les pics de référence ont été enregistrés à un dixième de millimètre de profondeur. Les mesures de déformation dans les éprouvettes ont été enregistrées par un balayage en 2T [21]. La figure 8 montre la position de l’éprouvette face au rayonnement incident et la forme du volume sondé. Comme on peut le voir, la résolution de la jauge est bonne et nous pouvons analyser des épaisseurs atteignant 10 μm. Comme attendu en prenant en considération les coefficients de dilatation thermique des matériaux en présence, une faible contrainte résiduelle en compression apparaît à la surface du substrat (Fig. 9), alors que simultanément une contrainte

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

617

Faisceau diffracté HAp 10μm

Jauge

2θ

Faisceau incident TA6V FIG. 8 – Balayage 2T

FIG. 9 – Résultats de l’analyse aux éléments finis et résultats de l’évaluation des contraintes par diffraction des rayons X de haute énergie émis par synchrotron dans le substrat de titane.

en traction est obtenue dans le revêtement d’hydroxyapatite. La contrainte calculée par éléments finis dans le substrat de titane n’existe qu’à très courte distance de la surface, soit dans les 120 premiers μm. Le tableau V présente la moyenne des contraintes résiduelles pour les trois échantillons et pour le revêtement complet. Pour le substrat, seuls sont retenus les derniers 500 μm à proximité de l’interface. En dépit du fait que des résultats différents auraient pu être attendus entre les trois échantillons, la précision modérée des mesures (± 47 MPa dans le revêtement d’HAp et ± 21, dans le substrat de titane) ne permettait pas de mettre en évidence des différences significatives. Pour les calculs par éléments finis, un modèle non linéaire élastoplastique a été utilisé. La différence entre les résultats de la modélisation et les valeurs issues des mesures est inférieure à 15 %.

618

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

TAB. V. – Contraintes résiduelles moyennes.

Revêtement d’HAp Sous-couche Ti Substrat Ti

Analyse éléments finis (MPa)

Diffraction (MPa)

21,7

25,4

– –83,2

–76,5

La contrainte résiduelle mise en évidence dans la sous-couche de titane poreux est négative (Fig. 10). Les deux premiers points de mesure sont tous deux localisés dans cette sous-couche, en tenant compte du volume de la jauge (notamment en z : 10 μm) et de la rugosité à l’interface (~20 μm). Le rôle de la sous-couche de titane poreux est d’intervenir dans la pérennité de l’ostéo-intégration et non de réduire les contraintes résiduelles dans le revêtement d’hydroxyapatite.

FIG. 10 – Contraintes expérimentales et simulation numérique.

Pour le cas particulier de l’hydroxyapatite déposée sur un substrat de titane, il y a de nombreux résultats différents rapportés dans la littérature. Ces valeurs varient de 40 MPa par mesure de diffraction de neutrons à plus de 200 MPa en diffraction X [19]. Selon différents auteurs, la résistance à la rupture en traction pour les revêtements d’HAp est inférieure à 40–60 MPa, ce qui implique que les valeurs de contraintes ne peuvent qu’être inférieures à ces valeurs. Un modèle mathématique peut révéler une contrainte induite par le procédé de projection par torche plasma largement supérieure à la résistance à la rupture du revêtement d’hydroxyapatite si l’on ignore le mécanisme évident de relaxation par microfissuration. Ainsi, la structure du revêtement est caractérisée non seulement par un certain niveau inévitable de porosités, mais également par la présence d’un réseau étendu de fines fissures. La première hypothèse est que la contrainte résiduelle dans le revêtement est égale à la résistance à la rupture, avec des valeurs

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

619

différentes pour la traction et la compression. Les variations éventuelles de ces contraintes à travers l’épaisseur du revêtement sont provoquées par des cinétiques de refroidissement différentes, conduisant à un niveau différent de porosités et de cristallinité, facteurs qui influencent directement la propagation des fissures. Un autre phénomène qui pourrait affecter la prédiction du modèle mathématique est l’influence de chaque couche déposée sur la précédente. Les gouttelettes fondues peuvent remplir les fissures produites par le refroidissement primaire (ce qui signifie un refroidissement de la gouttelette partiellement fondue en contact avec un substrat plus froid). Néanmoins, les contraintes résiduelles induites par les conditions thermiques sont principalement influencées par l’histoire thermique de chaque volume élémentaire et par le modèle thermique général. D’autre part, la configuration thermique est directement influencée par le paramétrage de la pulvérisation par torche plasma et par les conditions de refroidissement de l’échantillon. Si, comme dans nos expériences, les échantillons sont en contact avec un support métallique massif, le substrat est alors gardé à une température relativement basse pendant le dépôt et la température de la couche de céramique demeure plus élevée que celle du substrat métallique, Une contrainte résiduelle en compression est engendrée dans le revêtement d’HAp parce que le coefficient de dilatation thermique de celui-ci est plus élevé que celui de l’alliage de titane. Nous pouvons voir une bonne concordance entre la simulation élastoplastique et la détermination expérimentale des contraintes résiduelles par diffraction de rayonnement synchrotron. La simulation pourrait être appliquée maintenant à des géométries différentes et des paramétrages de projection par torche plasma variés pour déterminer le niveau optimal de contraintes résiduelles acceptable pour un implant. Cette méthode basée sur la diffraction de rayonnement synchrotron nous a apporté de façon non destructive une analyse très localisée, jusqu’à une résolution de 10 μm, grâce aux fentes très fines placées sur le faisceau. Cette méthode combine les avantages de la diffraction de rayons X et de la diffraction neutrons, une jauge de mesure de dimension réduite et une faible absorption. Cette technique expérimentale pour la détermination des contraintes résiduelles dans les échantillons revêtus par torche plasma nous a permis de valider la simulation par éléments finis des contraintes résiduelles induites par le procédé de déposition. Cette étude montre un niveau de contrainte en compression dans le substrat et dans le revêtement près de l’interface, contrainte très localisée et non destructive. Cependant, à moyen terme, ces contraintes résiduelles d’origine thermique pourraient être la cause de l’échec d’un implant à l’interface.

4.

Interface os-implant en titane revêtu par HAp

Pour la réalisation de revêtement d’hydroxyapatite, il est important de comprendre les différentes finalités cliniques des revêtements. Entre l’implant dentaire et la prothèse de hanche, la différence entre les deux techniques chirurgicales réside à la fois dans la taille de l’implant et de son historique de chargement. Une prothèse de hanche doit être stable très rapidement pour éviter une longue immobilisation

620

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

du patient tandis qu’un implant dentaire est mis en charge plusieurs mois après implantation. Les forces appliquées aux implants sont également différentes, la prothèse de hanche est soumise à des sollicitations mécaniques très intenses tandis qu’un implant dentaire est soumis à des agressions chimiques et à un niveau plus faible de contraintes mécaniques. Ainsi, les propriétés des revêtements seront différentes selon leur utilisation. Un revêtement poreux est nécessaire pour une ostéointégration rapide dans le cas de la prothèse de hanche. Un revêtement dense et mince sera choisi pour un implant dentaire pour augmenter la stabilité à long terme, il sera également très cristallisé pour limiter sa résorption. Le comportement du tissu osseux peut influencer significativement la durée de vie de l’implant. Cela vaut particulièrement pour ces composants qui sont soumis à des sollicitations de nature cyclique. Ceci se produit souvent et en particulier dans le domaine des tissus biologiques où les implants doivent être fonctionnels et avoir une durée de vie élevée. L’évaluation de la texture et de la cristallinité dans l’os environnant l’implant devient alors un critère de sécurité important. Pour obtenir un contact direct stable et fonctionnel entre l’os et l’implant et ainsi respecter les principes actuels de l’ostéo-intégration, certains implants sont revêtus de différents matériaux à base de phosphate de calcium. De nombreuses études ont démontré l’intérêt des dépôts d’hydroxyapatite (HAp) grâce à leur capacité à établir rapidement une liaison avec des tissus in vivo. La présence des hydroxyles sur la surface favorise la précipitation du calcium et du phosphate et améliore les interactions avec les ostéoblastes. La réponse de l’os aux revêtements de phosphate de calcium est l’apparition d’un contact direct avec la surface d’implant sans interposition d’une couche de tissu fibreux. Les implants revêtus ne provoquent aucune réponse inflammatoire et l’ostéoconductivité est très supérieure à celle obtenue avec un implant non revêtu en titane. La longévité des implants revêtus par HAp est sous la dépendance de la qualité de la liaison à l’os d’une part, et par le taux inévitable de biorésorption dans l’organisme du receveur. De plus, cette longévité dépend également du rapport des phases amorphe et cristallisée du revêtement. La phase amorphe doit être présente en quantité limitée car elle se dissout plus rapidement. La présence de phosphate tricalcique E peut expliquer une dissolution accélérée en contact avec les fluides biologiques, ceci étant dû à la solubilité élevée du phosphate tricalcique en milieu acide. Plusieurs publications cliniques récentes ont cependant rapporté des échecs avec des implants revêtus par HAp. Les fabricants ont tenté d’améliorer leurs procédés de revêtement implantaire par hydroxyapatite destinés à augmenter l’indice de cristallinité et ainsi limiter la résorbabilité du dépôt. L’intégration in vivo d’os est habituellement étudiée par des essais mécaniques ou par analyse histologique. Les tests de « pullout » sont des méthodes destructives et ne montrent que des informations limitées sur l’aspect biomécanique de l’interface os-implant. Pendant le processus de reconstruction de l’os après implantation, la régénération osseuse est influencée par la présence et la structure de la surface de l’implant. La méthode d’évaluation non destructive basée sur la diffraction de neutrons permet d’obtenir des informations sur la croissance cristalline et sur l’orientation à proximité de l’interface os-implant. Aucune coupe passant par l’interface n’est nécessaire pour étudier la qualité de l’os après régénération. Nous comparons les résultats obtenus aux interfaces os-implant en alliage de titane avec revêtement

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

621

d’HAp ou non revêtues. La direction préférentielle de l’HAp de l’os est analysée à deux temps différents après implantation dans des tibias de lapin : 40 jours pour l’intégration initiale, 60 jours pour l’ostéo-intégration [22]. L’orientation des cristallites d’os peut être influencée par la présence des dépôts d’HAp. L’évaluation quantitative de cette orientation par la technique de diffraction de neutrons au cours de la régénération osseuse donne une bonne prévision des propriétés mécaniques réelles de l’os péri-implantaire. Pour étudier l’ostéo-intégration, nous avons procédé à l’implantation d’éprouvettes en Ti-6Al-4V de dimensions 6 × 4 × 2 mm3 dont une face était revêtue d’hydroxyapatite de 80 μm d’épaisseur. Ces implants ont été revêtus par la société Sulzermedica. Le revêtement MP-1 est un revêtement réalisé par projection par torche plasma puis secondairement amélioré par un procédé hydrothermique sous pression pour optimiser le taux de cristallinité à 96 %. Le modèle animal choisi est constitué de deux lapins de 20 et 22 semaines qui ont été implantés au laboratoire Équipe Biomatériaux en Site Osseux (EBSO) (UMR CNRS 6511 Rennes, France). Ils ont été maintenus dans des conditions normales de température, de circulation d’air et d’humidité, dans des cages individuelles selon les règles standard concernant les animaux de laboratoire. Les animaux ont été anesthésiés par injection intramusculaire. Après 10 minutes, la patte a été passée dans la fenêtre d’un champ stérile. Le site implantaire a été préparé avec un foret de 6 mm de diamètre à basse vitesse de rotation pour éviter l’écrasement et l’échauffement des structures osseuses. L’implant a été mis en place et la bonne cooptation du biomatériau avec son site a été contrôlée. Après le sacrifice des lapins de test à 40 et 60 jours, les échantillons os-implants ont été extraits. Nous avons procédé au traitement thermique par calcination de l’os afin d’éliminer l’eau et le collagène des échantillons pour réduire la diffusion incohérente des neutrons par l’hydrogène. Pour évaluer la cristallinité sur le tibia de lapin, nous avons étudié l’intensité du pic (111), non affecté par la texture. Les deux interfaces de l’implant, revêtue et non revêtue d’HAp ont été successivement étudiées. Pour étudier la texture, les éprouvettes os-implant sont montées dans un berceau d’Euler. Un balayage a été réalisé avec un pas de 10°. La taille du faisceau était de 9 mm × 1 mm et O = 2,4 Å.

FIG. 11 – Figures de pôles du tibia de lapin (10 × 10 × 5 mm3) à 1 millimètre de la face revêtue d’hydroxyapatite de l’implant et montrant l’orientation préférentielle des cristallites d’HAp, en particulier pour les réflexions (002) et (111), pratiquement non affectées par la texture (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

622

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Les résultats obtenus montrent qu’il y a une grande différence entre l’interface revêtue par l’HAp et l’interface non revêtue. La date du sacrifice a également un rôle déterminant dans la qualité de l’os néoformé, notamment sur l’ancrage de l’implant. La figure 12 montre que la texture (mrd) sur la face non revêtue à 40 jours d’implantation est moins intense qu’à 60 jours. Nous observons le phénomène inverse sur la face revêtue. Les résultats concernant la cristallinité sont similaires (Fig. 13). Après implantation, les cristallites d’HAp se stabilisent différemment selon qu’ils se retrouvent face au revêtement ou non.

FIG. 12 – Évaluation de l’intensité du pic (002) en fonction de la distance de l’interface implantaire.

FIG. 13 – Cristallinité relative de l’os tibial de lapin en utilisant l’intensité du pic (111), non affecté par la texture en fonction de la distance de l’interface implantaire.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

623

Un implant non revêtu semble favoriser l’orientation des cristallites de l’os mais pas la cristallinité. Nous pouvons considérer que la stabilité n’est pas acquise à la date du sacrifice. En revanche, un implant avec un revêtement d’HAp favorise la cristallinité, gage d’une liaison mécanique de meilleure qualité, mais il donne moins d’orientation préférentielle aux cristallites de l’os. Sur l’interface revêtue, la stabilité de l’implant est acquise à la date du sacrifice, à 40 ou à 60 jours.

5.

Conclusion

L’étude par diffraction de rayonnement de haute énergie de la reconstruction de l’os à l’interface implantaire est particulièrement intéressante parce que cette interface peut être analysée avec une méthode non destructive. L’interface est étudiée dans l’échantillon massif sans section transversale, qui est toujours difficile à réaliser et qui interfère dans les mesures. En outre, cette méthode n’est pas affectée par la présence du substrat métallique. Il n’est pas nécessaire de séparer l’alliage de titane de l’os pour effectuer les mesures. La possibilité d’obtenir des résultats qualitatifs et quantitatifs sur la cristallinité en étudiant le pic (111) et la texture en étudiant le spectre entier nous permet d’apprécier l’aspect fonctionnel de l’architecture de l’os entourant l’implant. Il est possible de déterminer avec précision le temps nécessaire pour une ostéo-intégration complète et de comparer différents matériaux et interfaces implantaires. Parmi les différentes techniques existantes, seule la diffraction de neutrons permet les mesures en 3D. À la différence des rayons X, la diffraction de neutrons induit des coefficients d’absorption linéaires beaucoup plus faibles, (approximativement 1000 fois plus faibles). Cependant, le flux de neutrons est beaucoup plus faible que celui des rayons X, et a besoin d’un plus grand volume ou d’un plus long temps de mesure. L’implantologie dentaire a effectué des progrès importants dans les vingt dernières années permettant pour les implantologistes d’afficher des taux de succès souvent supérieurs à 95 % à 10 ans. Cependant, les critères de sélection des patients et des sites implantaires font que de nombreux patients demandeurs sont exclus des indications de pose de prothèses dentaires sur implants. L’amélioration et l’innovation dans le domaine des revêtements à base de phosphates de calcium comme la nanohydroxyapatite vont permettre d’étendre les indications en conservant un taux de succès élevé.

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624

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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8.8

Déformations résiduelles dans les géomatériaux : exemple des roches riches en quartz (J.-C. Guezou)

1.

Introduction

Dès la fin des années 1960, les déformations résiduelles ont été étudiées dans les grès et les quartzites (polycristaux de quartz) par la méthode de radiocristallographie des rayons X. C’est à la fin du siècle dernier que la technique de diffraction des neutrons a été appliquée pour déterminer les déformations résiduelles dans des quartzites et du marbre (polycristaux de calcite). On présente les différents objectifs recherchés dans ces études : mesure de déformations in situ (mines et forages), durabilité de géomatériaux, transposition aux géomatériaux des développements actuels en sciences des matériaux (déformation et recristallisation ; simulation numérique). L’hétérogénéité des géomatériaux et des données expérimentales encore limitées restreignent l’interprétation des résultats. Cependant on montre, dans un exemple, les potentialités du couplage entre données expérimentales et modélisation.

2.

Origine et application aux géomatériaux

Les contraintes ou déformations résiduelles dans les roches relèvent de phénomènes connus mais difficiles à appréhender physiquement en dépit des connaissances acquises et des recherches actuelles sur les métaux et céramiques. Le développement des techniques de laboratoire utilisées en mécanique des roches au début des années 1960 a conduit aux premiers travaux relatifs aux mesures des déformations résiduelles en laboratoire et a suscité de nombreuses interrogations à partir des travaux majeurs de physique des roches publiés de 1967 à 1972 par Friedman [1-4]. Ces travaux constituent les premières applications de la technique de diffraction des rayons X développée alors sur les matériaux métalliques. L’existence de contraintes résiduelles dans les roches était bien connue dans le domaine minier et la construction des grands ouvrages, mais les analyses étaient essentiellement faites par des mesures directes in situ des déplacements observables sur les fissures et fractures et sur des entailles artificielles sur les ouvrages. Rappelons les caractéristiques principales de la définition des déformations résiduelles : quelle que soit l’échelle considérée du matériau, on démontre que la

626

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

déformation résiduelle correspond à une déformation élastique qui préserve la continuité de la matière, de l’échelle atomique jusqu’à l’échelle macroscopique. Les déformations résiduelles sont, en condition statique, des déformations multi-axiales qui existent à l’intérieur d’un solide isolé, libre de toute force ou moment, et en équilibre mécanique [5, 6, 7]. Comme dans tout autre matériau, les déformations résiduelles dans les roches résultent de la totalité de leur histoire thermomécanique depuis leur origine [8] : contraction ou dilatation thermique, déformation plastique, diffusion des éléments, défauts cristallins, transformations de phases, recristallisation ou croissance de grains, maclage, imprégnations ou séchage de fluides. Quelle que soit la déformation, libre de contrainte (solide soumis à aucune force ni moment extérieur et en équilibre mécanique), une déformation interne demeure, que l’on désigne par le terme de déformation résiduelle. En toute part d’un solide libre de toutes forces et en un équilibre mécanique, il existe la relation de compatibilité suivante : (1) Htotale = Hlibre de contrainte + Hélastique. totale est une déformation compatible dès lors qu’une déformation libre de H contrainte Hlibre de contrainte est une déformation non élastique en tout point du milieu continu qui est compensée pour le maintien de l’intégrité du milieu par une déformation élastique Hélastique qui vérifie la relation ci-dessus.

3.

Classification des déformations ou des contraintes résiduelles

Les contraintes résiduelles peuvent être définies soit par leur origine (thermique, plastique…), soit à partir de l’échelle au-dessus de laquelle elles s’équilibrent d’elles-mêmes, c’est-à-dire selon la dimension à laquelle elles sont observées et mesurées [7]. En mécanique des roches par exemple, Friedman [4] et d’autres auteurs à la suite ont distingué les déformations intragranulaires ou « locked in strains » des déformations résiduelles intergranulaires, « locking strains ». Ces dernières résultent de l’effet d’un agent cimentant les grains de l’agrégat (seconde phase, interaction aux joints de grains). Les échelles des longueurs d’équilibrage des contraintes résiduelles et par conséquent la hiérarchie des ordres de grandeur correspondant sont à l’origine des classements les plus communément adoptés. Les contraintes résiduelles sont engendrées par les incompatibilités de déplacement entre grains ou groupes de grains ou « points et volumes » du matériau considéré. Pour les géomatériaux en situation géologique, ces incompatibilités couvrent de grandes distances, par exemple, celles causées par la déformation plastique toujours non uniforme d’une couche de roche plissée sur plusieurs kilomètres. Elles peuvent aussi être la conséquence de gradients thermiques élevés autour des aires de mise en place de magmas à température élevée tels les granites [9].

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

627

Les contraintes macroscopiques décrites ci-dessus sont de type I (Chap. 4) parce qu’elles varient continûment sur de grandes distances et contribuent pour partie au spectre de variation des « déformations » mesurées in situ dans les galeries de mines et les tunnels ou dans divers types de forages, dont les forages pétroliers [10, 11, 12]. Les méthodes de mesure des déformations in situ sont effectuées selon deux approches distinctes : l’une classique qui consiste à mesurer des déplacements à partir de marqueurs par l’intermédiaire de différents modes d’enregistrement puis, à partir de l’hypothèse d’élasticité et de caractéristiques mécaniques du milieu rocheux considéré, de calculer un tenseur de contraintes ; l’autre mesure de façon quasi directe les contraintes engendrées lors du « relâchement » du milieu rocheux (vérins plats, fracturation hydraulique). L’obtention d’un tenseur de contraintes résiduelles 3D réel à partir de mesures in situ demeure parfois problématique. Les méthodes et distances liées aux mesures in situ sont décrites dans [10] et résumées pour les principales dans le tableau I. TAB. I. – Dimensions échantillonnées par les techniques macroscopiques usuelles.

Méthodes Relâchements sur failles géologiques

Ordre de grandeur (m) 10 à 100

Grands ouvrages

1

Vérins plats

1

Fracturation hydraulique

1

Sur-carottage « relâchement sur forage » Mesures sur éprouvette

0,2 à 0,5 0,1

Ces échelles contrastent avec celles des contraintes résiduelles déterminées à partir de la diffraction (des rayons X et des neutrons) qui varient à l’échelle de plusieurs grains d’un agrégat (contraintes de type I et II ou intergranulaires) ou à l’échelle inframillimétrique du grain et jusqu’à l’échelle atomique (type III). Dans l’exemple des volumes étudiés par diffraction, les domaines dans lesquels interviennent les incompatibilités de déplacement s’étendent de l’échelle inframillimétrique aux dimensions macroscopiques. Les contraintes de type II existent toujours dans les matériaux polycristallins, dans les roches principalement, simplement par le fait que les propriétés thermiques et élastiques de grains voisins sont dépendantes de l’orientation cristallographique de chaque grain. Dans toutes les roches, la microstructure est décrite par une association de plusieurs phases, (par définition, les roches sont polyminérales). Lorsque qu’interviennent des changements ou des transformations de phases (d’une même phase ou par réaction entre plusieurs phases) – situation tout à fait banale dans les géomatériaux qui transitent au travers de l’écorce terrestre (roches transformées dites métamorphiques) – ceux-ci engendrent des contraintes significatives à l’échelle de groupements de grains voisins. La dernière classe de dimensions, d’ordre III, inclut

628

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

typiquement des contraintes à l’échelle du grain (locked in strain) : sous-structures variées, cohérence des interfaces, défauts, contraintes liées aux dislocations. Il est bien sûr utile de considérer l’échelle de mesure et par conséquent de prêter une attention toute spéciale aux techniques qui enregistrent des valeurs à l’une des trois échelles décrites ci-dessus [7]. En géologie, les mesures de champ de déformations résiduelles in situ [11,12,13,14,15] à partir de forages, tunnels et galeries de mines, correspondent à des domaines d’échantillonnage de taille macroscopique bien supérieurs à ceux des types I, II et III décrits dans le chapitre 4. On remarquera cependant, que les valeurs mesurées par exemple à cette échelle et par surcarottage (Fig. 1) s’inscrivent dans la dispersion des valeurs obtenues par diffraction des rayons X [4] et des neutrons [16-19]. On notera encore, sans discussion que la corrélation des valeurs de déformations mesurées in situ avec la profondeur d’extraction de l’échantillon (ce que les auteurs précités ont recherché) n’est pas avérée. Dans la littérature, on constate souvent une forte dispersion des valeurs obtenues à profondeur constante, observation qui semblerait mieux correspondre à l’hétérogénéité des déformations résiduelles mesurées (ne serait-ce que par la variabilité des constituants ou phases et de la microstructure d’une roche) qu’à des imprécisions instrumentales.

a)

b)

FIG. 1 – a) Graphe contrainte-déformation à partir des mesures de diffraction des neutrons sur des roches quartziques essentiellement ; b) Graphe de comparaison avec des mesures de déformations résiduelles in situ effectuées sur forage avec différents types de capteurs sur des échantillons provenant de géomatériaux distincts ; zone grisée hachurée, gradient « terrestre » vertical théorique ; secteur horizontal en hachures diagonales, contraintes obtenues par diffraction tirées du graphe de gauche.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

629

En revanche, le volume caractéristique échantillonné sur une carotte de forage lors d’une mesure par diffraction (des rayons X ou des neutrons) d’une phase particulière texturée contiendra à la fois des microcontraintes non nulles, superposées à des macrocontraintes indépendantes de l’échelle du grain. Cet aspect est critique, non seulement pour sélectionner les techniques de mesures mais surtout pour déterminer la nature des contraintes résiduelles échantillonnées.

4.

Méthodes de diffraction appliquées aux géomatériaux

Comme pour les matériaux métalliques, les expériences de diffraction des rayons X, furent les premières à être utilisées pour les mesures de déformations résiduelles dans les roches. Friedman [1, 3] a suivi un protocole utilisé par les métallurgistes dans les années 1960. Les roches étudiées, d’abord des grès purs, puis des granites, ont le désavantage d’être souvent faiblement déformées. Par conséquent, ces roches présentent couramment une absence de matérialisation macroscopique entraînant une ambiguïté certaine dans la détermination macroscopique des directions et des plans principaux de déformation. À l’époque, l’objectif présentait un double intérêt : – Les mesures de relaxation de la déformation, sur le terrain et en laboratoire, étaient largement appliquées avec différents types de capteurs à une échelle très « macroscopique». Les mesures obtenues étaient considérées comme les déformations résiduelles totales in situ. L’origine exacte et les mécanismes liés aux déplacements observés furent source de discussions et objet d’interrogations. – Il y a eu d’importants développements techniques, en mécanique des roches, pour identifier et vérifier rapidement les propriétés physiques des roches (microfissuration, anisotropies physiques, fracturations). Ces développements constituent le champ actuel des recherches, non seulement dans le domaine minier mais aussi pour l’ingénierie des réservoirs gaziers et pétroliers ou encore pour l’évaluation du risque, à long terme, des projets de stockage souterrains de déchets. Malgré tout, aujourd’hui, il est assez surprenant de voir qu’à la suite de Friedman et de ses travaux prometteurs de mesures des déformations résiduelles par diffraction des rayons X, presque tous les développements, dans les études d’états de contraintes, d’endommagement, de microfracturations et de rupture des roches ne s’appuient que sur des caractérisations in situ et ignorent les techniques de diffraction. On citera, à titre d’exemple, les comptes rendus de la 4e conférence annuelle sur le stockage du gaz carbonique [13]. C’est seulement à la fin du siècle dernier que les expériences de diffraction sur les roches ont été réhabilitées en utilisant la diffraction neutronique. De façon remarquable, les premiers résultats obtenus par diffraction des neutrons ont été publiés en 1998 [16] – 1999 [17]. Cependant, les objectifs de chacune des expériences ont été initiés à partir de projets et de procédures expérimentales distinctes, comme il est exposé par la suite.

630

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Frischbutter et al. [16] ont présenté différents aspects de la méthodologie de diffraction des neutrons en temps de vol (Tconstant) sur des échantillons de quartz et de grès provenant d’un projet de forage profond. Au-delà de la méthodologie, le projet en arrière-plan demeurait rattaché aux mesures de la déformation résiduelle in situ, et plus généralement aux états de contraintes en fonction de la profondeur traversée dans la croûte terrestre (c’està-dire comparaison in situ/neutrons). Guezou et al. [17, 18] ont effectué des expériences de diffraction avec un faisceau monochromatique de neutrons (Oconstant) dans une optique directement dérivée de problématiques des sciences des matériaux : les conséquences des composantes de textures (déformation/recristallisation) sur les déformations résiduelles/contraintes de roches quartzitiques déformées plastiquement à moyenne température.

5.

Déformations résiduelles dans des roches faiblement déformées à froid : les grès

Ces roches ont été largement étudiées dans les approches classiques de la mécanique des roches compte tenu de leur potentiel reconnu en exploration et exploitation pétrolière pour le piégeage des fluides et des gaz, mais aussi en hydrologie puisqu’elles constituent les principales réserves phréatiques en raison de leur porosité, de la qualité de la cimentation et de la résistance des grains à la fissuration et à la propagation des fissures (les filons de quartz sont par ailleurs à l’origine du piégeage de métaux dont l’or). Ces roches quartzitiques ont été, par conséquent, parmi les premières à être étudiées dans les expériences de diffraction. Le quartz D (SiO2), phase de basse température, est la phase constitutive principale des grès et roches à quartz (jusqu’à 95 %). Cette phase possède des constantes physiques largement étudiées [19]. A l’exception des expériences de Friedman [1, 4] dans lesquelles la valeur critique de d0 était déterminée par la méthode de la distance interréticulaire libre de contrainte (relâchées sur la surface libre), dans toutes les expériences récentes de diffraction neutronique, la distance interréticulaire d0 de la famille de plans considérée est déterminée par la méthode de diffraction d’une poudre [16, 17] (recuite ou non), strictement obtenue à partir du volume sur lequel a été effectué la mesure des déformations par diffraction dans les expériences de Guezou et al. [17, 18, 20]). D’après ces dernières expériences même un d0 moyen, tel qu’obtenu sur les poudres du lot d’échantillons étudiés [17], modifie significativement les valeurs de la déformation résiduelle mesurée par rapport à un d0 spécifique du volume irradié de l’échantillon considéré. Ceci illustre la sensibilité de la mesure de d0 ainsi que l’hétérogénéité de la phase quartz D dans les géomatériaux. Dans les études [1- 4 ; 18-21], les expériences ont été faites pour s’assurer de la validité des mesures obtenues antérieurement sur des lots d’échantillons analogues, mais aussi pour vérifier certaines constantes physiques dont les valeurs expérimentales étaient déjà connues.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

631

Il existe un bon accord entre les valeurs publiées dans la littérature, en particulier pour les grès très purs, et les valeurs de constantes connues pour le quartz. Dans l’exemple de la figure 2 reprise de [21] les modules d’Young calculés à partir des mesures de diffraction sur le grès sont proches de ceux des « valeurs axiales » (C11 et C33 ) du quartz D et qui se situent autour de 100 GPa [19].

FIG. 2 – Graphes contrainte-déformation d’après [21]. Comparaison des valeurs du module d’Young obtenues sur un même grès déformé en compression à partir des mesures de déformation par diffraction des neutrons et des mesures macroscopiques effectuées selon des directions distinctes du plan principal d’anisotropie noté S. Les écarts observés entre les deux méthodes relèvent essentiellement des dimensions des volumes inspectés pour lesquels structure et composition de « l’environnement » inter-granulaire sont déterminantes.

Les auteurs [1-4] et [21] ont noté une différence de 30 à 40 % (exemple Fig. 2) entre les valeurs de déformations macroscopiques obtenues dans les tests classiques de compression axiale et les valeurs obtenues pour les mêmes tests par radiocristallographie (diffraction des rayons X et des neutrons). Une autre difficulté fondamentale prise en compte et discutée par Friedman [4] repose sur la reconnaissance des relations qui existent entre les mesures de déformations résiduelles et les directions principales macroscopiques de déformation finie des échantillons testés [22]. Ces directions principales macroscopiques sont matérialisées par la fabrique (forme et orientation des grains), le motif de fracturation (en compression, traction ou cisaillement), ou l’utilisation de propriétés physiques telles que la vitesse d’ondes sonores et la conductivité électrique. Dans les grès, la stratification souligne habituellement un plan principal d’anisotropie. La stratification notée S est une surface sédimentaire ou un litage ou foliation : plus généralement, toute surface matérialisant la structure planaire commune dans les roches, plans généralement d’origine mécanique souvent soulignés par une minéralogie spécifique.

632

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Sur la figure 2, on observe que la rigidité est plus importante selon une direction normale aux plans S, que parallèlement à ces plans. Toutefois, on notera aussi que les grès moins bien stratifiés (moins anisotropes) sont globalement souvent plus rigides que les grès possédant une anisotropie planaire macroscopique marquée. Ceci n’est pas simplement causé par l’abondance des secondes phases et impuretés, ou le volume de pores, mais par la taille des grains en regard du volume inspecté et l’orientation cristallographique qui sont les principales sources d’hétérogénéités des déformations résiduelles. Friedman [4] a abordé, très brièvement, le problème ardu de l’hétérogénéité des mesures de déformations résiduelles. Cependant, il admettait que le bon groupement des directions et des valeurs des déformations résiduelles sur un groupe d’échantillons ou de mesures, démontrait l’homogénéité de ses résultats expérimentaux. Au contraire, les expériences de Guezou et al. [20, 22] ont été conduites selon des directions connues des plans principaux d’anisotropie de certaines propriétés physiques de l’échantillon. Ce faisant, on bénéficie alors de la connaissance additionnelle de propriétés complémentaires pour effectuer des comparaisons et discuter les résultats, mais surtout, on économise un temps de faisceau important dans le planning des expériences puisque les mesures sont directement faites par rapport aux axes principaux d’anisotropie. À côté de critères habituels définissant les anisotropies macroscopiques des roches (par exemple, la qualité du débit planaire : le plan de clivage ou d’exfoliation facile des géomatériaux), les marqueurs de directions préférentielles d’anisotropie ne sont pas toujours évidents, surtout dans les roches faiblement déformées telles que les grès ou les calcaires (roches riches en carbonates). Comme on peut le constater sur la figure 3, nous avons utilisé une propriété d’anisotropie très commode: l’anisotropie de susceptibilité magnétique (ASM) qui permet de déterminer rapidement des directions K1, K2 et K3 notation usuelle qui sert à désigner les directions préférentielles de susceptibilité magnétique. Les plans de l’anisotropie physique ainsi déterminés permettent un balayage « I\ » et une détermination du tenseur des déformations résiduelles dans des plans et directions d’anisotropie « physique ». Ces directions sont, comme on a pu le vérifier sur des grès et quartzites, assez voisines des directions macroscopiques de déformation (plan d’aplatissement, directions d’anisotropie de forme et d’orientation des grains, maxima ou de la symétrie des textures).

FIG. 3 – Repère d’anisotropie de susceptibilité magnétique figuré sur un échantillon de grès. Les directions et les intensités des déformations résiduelles (mesures par diffraction des neutrons) correspondantes sont indiquées.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

6.

633

Cas d'études des déformations résiduelles par des méthodes distinctes de la diffraction des neutrons

Les exemples géologiques d’application des mesures de déformations-contraintes résiduelles étant assez limités et variés dans leurs objectifs, ceux-ci sont ordonnés selon l’échelle de grandeur de l’observation et le degré de raffinement de l’étude ou de l’objectif de l’étude.

6.1. Exemple du plissement d'une couche de grès Dans ces études, les échantillons sélectionnés possèdent une texture, déterminée expérimentalement par diffraction des neutrons, puisque l’on sait que la texture et la microstructure sont des paramètres critiques importants pour l’interprétation des résultats expérimentaux. Un exemple d’étude intégrée de grès [22] est présenté dans le cas d’un pli naturel (Fig. 4) dans lequel l’évaluation de la déformation interne, acquise durant le plissement, demeure un objectif majeur de beaucoup d’études géologiques, dans la perspective de simulations numériques optimisées, pour approcher une cinématique réaliste du plissement. Les échantillons étudiés par diffraction des neutrons ont été sélectionnés dans chacun des flancs d’une couche de grès plissée. Les plans macroscopiques d’anisotropie ont été détectés à la suite de mesures d’ASM (anisotropie de susceptibilité magnétique) d’un lot d’échantillons (un exemple est présenté sur la figure 3) couvrant la zone d’étude.

FIG. 4 – Coupe d’un pli naturel étudié par diffraction des neutrons (texture et déformations résiduelles) à partir des données d’anisotropie de susceptibilité magnétique. Le profil du pli correspond au plan de mouvement principal du plissement et peut être orienté sur les stéréogrammes par un plan vertical contenant les directions K1 et K3 ; K2 représente la direction de l’axe du pli.

634

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Les plans macroscopiques d’anisotropie ont été comparés au glissement macroscopique lié au plissement, et restitués à partir de l’observation de la cinématique du réseau de fractures associées au pli. La texture et les déformations résiduelles ont été déterminées expérimentalement, selon les directions de références, telles qu’indiquées sur l’échantillon de la figure 3. Les plans principaux de déformation correspondent aux plans principaux d’anisotropie et sont représentés par le plan de stratification (K1-K2), le plan normal à la stratification et à la direction de l’axe de pli (K1-K3) et le plan K3-K2 défini par la normale au plan de stratification et la direction de l’axe du pli (voir légende de la Fig. 4). Ces plans contiennent les directions majeures et mineures d’ASM et correspondent également aux plans de symétrie de la texture. Cependant, dans l’exemple ci-dessus, en plus du signal d’ASM dont on signalera ici la complexité intrinsèque liée à la variabilité de forme, aux teneurs et à la susceptibilité des différentes phases magnétiques contenues dans les roches, les échantillons ont été sélectionnés sur la base de critères cinématiques macroscopiques et de leur texture. À partir de l’exemple de l’échantillon de la figure 3, les résultats des analyses de contraintes résiduelles sur chacun des échantillons des deux flancs du pli ont été donnés sous forme de tenseurs de déformation : les déformations ont été mesurées suivant un pas de 30°, selon les angles fixant la direction de mesure « I\ » qui sont eux-mêmes reliés aux directions de référence de l’échantillon, comme indiqué sur la figure 5.

FIG. 5 – Description des référentiels expérimentaux.

Cette procédure expérimentale est tout à fait distincte de celle qui utilise la diffraction des rayons X (analyse 2D) ou encore des techniques de temps de vol [17, 21] qui mesurent les déformations résiduelles sur des familles de plans {hkl} distinctes, mais selon une seule direction (Tconstant) habituellement notée DN et qui correspond, le plus souvent, à la direction normale au plan d’anisotropie

6.2. Déformation de plaques de marbre Scheffzük, Koch et Siegmund [23] et [24] ont publié un travail, qui de façon typique, s’intéresse aux problèmes de durabilité ou de fatigue, problèmes actuels qui concernent un aspect majeur des études de contraintes résiduelles en métallurgie.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

635

La pièce étudiée est un panneau de marbre (polycristal de calcite assez pur), d’une façade de bâtiment recouverte de tels panneaux, qui se sont déformés et fracturés sous l’action météorique et possiblement de leur propre poids. Deux échantillons, provenant du bâtiment, ont été comparés à l’échantillon de marbre de référence, tel qu’extrait de la carrière. Les contraintes résiduelles (et les textures) ont été déterminées par diffraction des neutrons en temps de vol (la section du faisceau était d’environ 50 × 85 mm²) selon deux directions perpendiculaires D1 et D2 dans le plan de foliation (la foliation est le plan principal d’anisotropie correspondant au plan d’aplatissement ou de laminage) ou dans un plan orthogonal à la foliation (DN-D2). La texture est composée d’une orientation principale caractérisée par un maximum d’axes c parallèles à la normale au plan de foliation et une direction a parallèle à D1 (Fig. 6).

c

FIG. 6 – Figures de pôles de l'échantillon de marbre de référence ; projection selon DN dans le plan de foliation d’après [23].

Les contraintes résiduelles ont été mesurées en macro- et microcontraintes selon D1 et D2 (Fig. 7) et sont décrites en fonction des maxima de texture définis (Fig. 6). Aucune réponse claire qui puisse établir le lien entre déformation macroscopique, texture, microstructure et déformations résiduelles n’a cependant pu être apportée. Les déformations résiduelles macroscopiques (ordre I) sont du même ordre de grandeur que celles obtenues pour les grès si l’on considère le volume étudié et l’erreur de mesure. Les microdéformations (élargissement de pic), qui d’après les définitions sont à l’échelle du grain (locked in strains selon les auteurs [2, 25]), montrent un spectre identique des familles de plans diffractants pour les deux directions de mesure des trois échantillons.

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En revanche, si les macrodéformations des trois échantillons sont pratiquement les mêmes et identiquement faibles à nulles (à l’intérieur des barres d’erreurs de 100 à 200 microdéformations) selon une direction de mesure (D2), elles sont distinctes et en extension, selon la seconde direction (D1), tout du moins pour les deux échantillons provenant de panneaux détachés du bâtiment.

FIG. 7 – Macrodéformation des plans diffractants sélectionnés. L’orientation de référence des échantillons et les directions de mesures sont indiquées.

Selon ces résultats expérimentaux, la déformation macroscopique des panneaux considérés comme ayant subi l’altération météorique correspondrait à un effet d’interaction de grain à grain aux joints de grains (locking strains de Friedman [2]). La séparation des valeurs de macrocontraintes des spectres selon D2 et D1, c’està-dire, entre déformés et non déformés, ne peut pas être formellement interprétée, car nous n’avons pas d’indication sur ce que sont les hétérogénéités de déformation dans chacun des trois échantillons.

7.

Hétérogénéité des déformations résiduelles dans les géomatériaux

Les résultats des mesures expérimentales font apparaître des valeurs variant largement sur un ordre de grandeur et par conséquent une forte hétérogénéité macroscopique. Ainsi, pour les petits volumes de sonde utilisés (5 × 5 × 5 mm3 et 3 × 3 × 3 mm3), les déformations restent pratiquement toutes inférieures à 10–4 alors qu’elles sont supérieures à 10–4 avec un volume de sonde pluricentimétrique [20]. Plusieurs tests ont été réalisés en faisant varier le volume de la sonde sans déplacement dans un grès puis, dans un quartzite, avec un volume réduit et en déplaçant la sonde de part et d’autre du centre de l’échantillon [18, 26]. Les résultats sont illustrés sur les figures 8 et 9 où l’on observe effectivement dans le cas du grès des valeurs de déformation plus élevées avec le plus grand volume de sonde. On remarquera d’abord des différences de microstructure et de texture importantes entre

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

637

les deux types de roches. Le grès n’est pas texturé et la taille des grains est plus élevée et plus hétérogène (0,2 mm) que dans le quartzite à plus petits grains (0,01 mm) mais à forte texture. Dans les deux cas, la déformation résiduelle est pratiquement nulle dans un des plans principaux, mais marquée par un gradient dans les deux autres. La forme de la courbe joignant les points de mesure est relativement peu modifiée par les variations de volume et les déplacements de la sonde, c’est principalement l’intensité (la « courbure » ou la pente des droites de régression) qui varie.

FIG. 8 – Graphes déformation en fonction de sin2\ montrant l’évolution de l’hétérogénéité des déformations résiduelles dans un grès (Weber sandstones) en fonction du volume de la sonde.

>H@ =

– 65 ± 10 – 17 12 ± 10 –6 – 17 26 ± 10 2 ± 10 u 10 12 ± 8 2 ± 9 38 ± 6

Arrière (back) 3 × 3 × 3 mm3 >H@ =

– 110 ± 10 – 20 ± 10 40 ± 10 –6 – 20 ± 10 59 ± 10 11 ± 10 u 10 40 ± 10 11 ± 10 39 ± 10

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638

Avant (front) 3 × 3 × 3mm3 >H@ =

– 77 ± 10 0 – 40 ± 8 –6 0 – 11 ± 10 37 ± 9 u 10 – 40 ± 8 37 ± 9 – 15 ± 6

Global (glo) 5 × 5 × 5 mm3

FIG. 9 – Graphes déformation en fonction de I\ dans les plans principaux de déformation DN-DL (I= 0 ; 0 < \ < 90); DN-DT (I = 90 ; 0 < \ < 90); DL-DT (0 < I < 90 ; \ = 90). Le volume de la sonde et les déplacements ont été modifiés comme indiqué dans le texte. Les tenseurs mesurés correspondent à chacun des cas expérimentaux. DL, la direction de linéation des géologues est équivalente à la direction de laminage DL des métallurgistes ; DN correspond dans les deux disciplines à la normale au plan de laminage, d’aplatissement ou encore de cisaillement et DT à la direction transverse dans ce plan (figure en couleurs à la fin de l’ouvrage).

8.

Les déformations résiduelles dans les quartzites : dualité déformation-recristallisation ?

Dans les céramiques et les métaux, il a été montré que deux paramètres essentiels influent sur les contraintes résiduelles aux différents ordres de grandeur des mesures, la microstructure « macroscopique » et la texture [27]. C’est pourquoi, à l’issue d’une étude sur les textures de quartzites destinée à identifier les composantes d’orientations spécifiques aux microstructures de déformation et de recristallisation [28], des mesures de déformation résiduelle ont été réalisées sur un lot

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

639

d’échantillons étudiés en texture. L’objectif était d’obtenir une vérification de l’interprétation sur les états recristallisés ou déformés par l’observation des valeurs des déformations résiduelles en admettant que la recristallisation primaire devait conduire à un affaiblissement marqué de ces dernières. Les résultats et interprétations présentés portent exclusivement sur sept échantillons de quartzites (grès déformés plastiquement à chaud) distincts dont la texture et la microstructure ont été préalablement caractérisées. Le système de coordonnées lié à l’échantillon correspond aux directions macroscopiques de déformation finie qui sont également celles des axes principaux des textures. L’observation microstructurale permet, dans les exemples favorables, d’évaluer une élongation minimale (il est en effet difficile d’identifier, dans des roches ayant subi au cours de leur déplacement dans un champ étendu en pression et température, les marqueurs représentatifs d’une configuration initiale) de l’ordre de 50 à 100 % selon la direction de cisaillement DL. Ces roches contiennent toujours en proportions variables des secondes phases, plus fragiles que la matrice quartzeuse, qui permettent d’évaluer des taux de déformation et surtout d’établir des comparaisons de comportement avec les métaux à matrice renforcée, plus généralement avec les matériaux composites. La figure 10 présente un exemple de microstructure composite observée dans les quartzites qui seront utilisés pour interpréter les tenseurs de déformation résiduelles obtenus en terme de Back-Strain [29].

FIG. 10 – Exemple de microstructure de composite de l’échantillon dont les déformations résiduelles sont présentées sur la figure 9. Au cours de la déformation, la ductilité plus importante de la matrice quartzeuse a conduit à un « transfert de contrainte » au sein de la particule rigide (un grain d’épidote dans cet exemple) qui se déforme par réduction transversale (striction) puis par rupture à l’origine d’un chapelet de petits grains.

À partir des mesures de texture par diffraction des neutrons et de l’observation des microstructures correspondantes, dans l’ensemble de l’échantillonnage (15 échantillons), deux composantes idéales de texture { 1 2 1 0}< 1 010> et { 1 10 1 }< 11 20> ont été isolées [27, 24, 25] (Fig. 11). Elles caractérisent les composantes trouvées préférentiellement dans les lots de quartzites respectivement dits « déformés » et « recristallisés » (en fait, ces quartzites présentent en association et quantités inégales des grains déformés et recristallisés). Les contraintes résiduelles ont été déterminées sur des échantillons présentant de façon caractéristique cette dualité de composantes telle qu’illustrée par les figures 11 et 12.

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a)

b)

c)

FIG. 11 – Figures de pôles {10 1 1} calculées en modélisant chaque orientation par une gaussienne : a) orientation { 1 2 1 0}< 1 010> caractéristique d’un état déformé ; b) orientation { 1 10 1 }< 1 1 20> caractéristique d’un état recristallisé ; c) mélange à parts égales des deux composantes.

FIG. 12 – Fraction volumique des composantes de texture pour des échantillons recristallisés (87-14 ; 89-59) et des échantillons déformés (88-131 ; 90A). Ces fractions volumiques ont été calculées à l’aide de la méthode des composantes de Helming (Chap. 6.2).

Les tenseurs de déformation résiduelle ont été mesurés pour chacun des échantillons et sont présentés ci-dessous. La faiblesse des valeurs, qui fluctuent autour de la valeur de l’erreur (20 × 10–6) pour les échantillons recristallisés, indique une relaxation des contraintes liée à la recristallisation. Au contraire, pour les échantillons déformés, des valeurs plus significatives sont observées. Les valeurs des déformations sont toujours marquées dans les plans principaux, et il existe toujours au moins une composante significative de rotation.

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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– 23 ± 28 11 ± 25 – 1 ± 23 –6 87-14 > H @ = 11 ± 25 – 49 ± 28 18 ± 22 u 10 – 1 ± 23 18 ± 22 54 ± 15 – 21 ± 10 54 ± 10 – 14 ± 8 –6 89-59 > H @ = 54 ± 10 36 ± 10 24 ± 9 u 10 – 14 ± 8 24 ± 9 65 ± 6 120 ± 28 – 18 ± 30 – 41 ± 23 –6 88-131 > H @ = 18 ± 30 61 ± 30 43 ± 9 u 10 41 ± 23 43 ± 9 52 ± 16

90A

>H@ =

– 100 ± 27 51 ± 24 – 23 ± 21 –6 51 ± 24 83 ± 27 8 ± 21 u 10 – 23 ± 21 8 ± 21 – 36 ± 15

Il convient ici de faire observer que les déformations ont été obtenues par régression linéaire basée sur la loi du sin2\loi qui en fait est en défaut [30] compte tenu de la nature anisotrope des matériaux rocheux comme il a été montré précédemment. Toutefois, comme dans l’exemple traité en figure 8, on admettra que les points de la mesure « globale » de l’échantillon fluctuent très modérément autour de la droite de régression linéaire et que la forme du tenseur (les droites de régressions calculées dans les plans principaux) présente une certaine homogénéité à l’échelle du volume inspecté par les déplacements et changements de taille de la sonde. Remarquons que les volumes utilisés en texture et en déformation sont voisins ce qui pourrait laisser supposer que le volume élémentaire représentatif dans les quartzites pourrait se situer à environ un centimètre cube. Nous ne discuterons pas ici du traitement approprié, différent de la méthode des sin2\qui permettrait de considérer les hétérogénéités de déformation liées aux interactions entre grains voisins puisque nous n’avons pas considéré l’élargissement des pics de diffraction en fonction de l’orientation {g} du grain dans l’espace d’Euler. Il est admis, comme cela a été montré sur les céramiques [27] ainsi que sur des marbres [31], que la chute relative des valeurs de déformation résiduelle est inversement proportionnelle à l’intensité de la texture. L’exemple ci-dessus, montre que « l’intensité » de la texture doit être jugée vis-à-vis de chacune des composantes présentes : l’intensité de la texture des échantillons « recristallisés » repose sur une seule composante à la différence des échantillons « déformés » dont la texture se partage à partir de la composante principale sur plusieurs composantes, chacune ayant progressivement un poids plus faible (Fig. 12). Ces observations pourraient être mises en parallèle avec un exemple d’évolution des composantes de texture lors de la recristallisation après laminage de métaux [32]. Dans notre interprétation, nous admettrons, suivant en cela les observations faites sur le rôle de la texture et du recuit dans les métaux [32, 33, 34], que dans les géomatériaux l’observation d’un déplacement de pic assez symétrique relève essentiellement d’une déformation

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élastique de grains soumis à un champ de contraintes à longue distance plutôt qu’aux états de déformation interne de chacun des grains. Nous utiliserons cette réponse élastique de l’orientation de chaque grain dans un champ de contraintes non local pour rendre compte de l’interprétation des tenseurs de déformations résiduelles mesurés expérimentalement.

9.

Interprétation du tenseur des déformations résiduelles. Application à la modélisation numérique des textures

On observe assez régulièrement une déformation élastique compressive (sauf pour l’échantillon 88-131) élevée selon la direction d’élongation finie de l’échantillon macroscopique (composante H11), que nous interprétons comme la compensation en retour à l’étirement (striction) des secondes phases (Fig. 10). En conséquence, si le tenseur résiduel reflète dans sa forme, même de façon approximative, l’histoire de la déformation plastique subie [35], il devient possible d’envisager l’utilisation d’un tenseur « plastique » dérivé par simplification du tenseur élastique pour tester, par simulation numérique, la reproductibilité de la texture expérimentale de l’échantillon. De ce fait, nous supposons, que les tenseurs obtenus expérimentalement correspondant à la déformation résiduelle 3D, reflètent principalement la déformation plastique (en inversant les signes pour tenir compte de l’effet de compensation de back-strain) supportée par une matrice quartzeuse accommodant les incompatibilités de déformation nées de la présence des secondes phases « fragiles et ductiles » et de groupements de grains « durs ». En sciences des matériaux, on dispose de simulations numériques variées et éprouvées, qui permettent d’évaluer les contraintes résiduelles à partir des déformations intergrains dans un agrégat ayant subi une grande déformation plastique [35, 36, 37]. L’application de telles simulations rendant compte de l’hétérogénéité des géomatériaux reste à venir. À ce jour, seuls des essais de modélisation viscoplastique des textures de marbre ou de quartzite [20, 38] ont été réalisés, mais les incertitudes liées au manque de données expérimentales permettant d’ajuster les paramètres sensibles demeurent trop nombreuses. L’introduction d’un tenseur représentatif d’un chargement « réaliste » à chaque incrément permet de faire progresser la simulation puisqu’il ne s’agit plus de reproduire une texture parmi celles obtenues expérimentalement, mais de reproduire les figures de pôles obtenues expérimentalement sur l’échantillon et le volume diffractant dont a été extrait le tenseur des déformations résiduelles. La séquence du test donné en exemple est résumée sur la figure 13. Le modèle VPSC à un site de Lebensohn et Tomé [39] a fourni la base du calcul, à l’exclusion de tout autre raffinement (cission critique, sensibilité à la vitesse de déformation, écrouissage) non justifié par les données expérimentales disponibles sur les quartzites. La texture initiale est introduite dans le modèle à partir d’un lot de 1000 grains orientés dans l’espace d’Euler. Cette texture peut être aléatoire ou résulter d’une

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

643

première étape de simulation (Fig. 13). Les trois modes de déformation plastique utilisés sont ceux qui correspondent à des conditions de moyenne à haute température tels qu’utilisés depuis Lister et Hobbs [40]. Les systèmes de glissement suivants ont été retenus : Basal ^ 0001 ` (3 orientations équivalentes) ; Prismatique ^ 1010 ` 3 orientations équivalentes) ; Pyramidal ^ 1011 ` (12 orientations équivalentes). Les rapports de cissions résolues critiques sont ceux utilisés par les auteurs précités (voir également [38]). Aucun écrouissage ne peut être raisonnablement introduit et le coefficient de sensibilité à la vitesse de déformation a été fixé à 3 comme c’est assez usuel pour les minéraux des roches. La déformation a été implémentée par pas de 0,025. En fait, parmi les différentes combinaisons de variables introduites dans ces simulations, ce sont surtout la forme du tenseur de déformation et les taux de réduction qui ont retenu notre attention. Les simulations présentées sur la figure 13 tentent de reproduire la texture des deux parties A et B d’un échantillon macroscopique déformé par « striction ».

ˆ

FIG. 13 – Exemple de simulation par un modèle viscoplastique auto cohérent de textures de quartzite en introduisant un tenseur de déformation dérivé du tenseur de déformation résiduel mesuré sur le même échantillon. À gauche, les figures de pôles obtenues expérimentalement par diffraction des neutrons ; au centre, les deux secteurs mesurés sur l’échantillon ; à droite, les figures de pôles simulées et les matrices des tenseurs introduits dans les simulations.

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

Les figures de pôles {0001} servant à la description usuelle de l’orientation préférentielle des quartzites ont été simulées comme suit : Pour la partie B de l’échantillon, la simulation est réalisée à partir d’une distribution isotrope des orientations. Un tenseur dérivé des tenseurs de déformations résiduelles expérimentaux est utilisé. Sa forme est commune aux échantillons macroscopiques ayant subi un cisaillement dans le plan DN-DL (le tenseur résiduel mesuré dans la zone B présente des valeurs trop faibles pour être considérées comme significatives). À l’issue de ce premier stade d’évolution, c’est-à-dire après une déformation de la figure de pôles {0001} simulée correspond assez bien à la figure de pôles expérimentale. Toutefois, la dissymétrie observée n’est pas simulée à partir d’un tel tenseur des déformations. C’est pourquoi, dans une seconde étape du calcul, le premier tenseur choisi a été remplacé par celui déduit des mesures réalisées sur la partie A de l’échantillon. Malgré une déformation clairement trop poussée, il apparaît effectivement un basculement du pôle central de la figure de pôles {0001} autour de l’axe X tel que cela est observé expérimentalement. L’influence de la forme du tenseur dérivé du tenseur expérimental de la zone A sur la position du maximum de la figure de pôles s’exprime plus distinctement avec les simulations qui partent d’une distribution aléatoire initiale (pour l’échantillon B, le tenseur de A a été appliqué sur une texture déjà marquée) comme on peut le constater sur les figures de pôles {0001} simulées pour l’échantillon A. La conclusion la plus immédiate que nous tirons de l’interprétation que nous venons de développer rejoint une observation souvent renouvelée dans l’étude des matériaux, qui constate que les déformations résiduelles renseignent sur l’histoire des sollicitations thermomécaniques du matériau. En première approximation, si on prend la forme du tenseur de déformations résiduelles et que l’on inverse les signes des différentes composantes, on a à notre disposition un tenseur qui peut être utilisé pour améliorer la simulation des textures de déformation.

10. Conclusion Parmi les géomatériaux, ce sont les roches quasi monominérales à quartz et carbonate (calcite-dolomite) qui ont fait l’objet des premières utilisations des techniques de diffraction (rayons X et neutrons) pour caractériser les déformations résiduelles dans les roches. Initialement centrées sur les applications essentiellement macroscopiques de la mécanique des roches, les études récentes par diffraction des neutrons conduisent à une approche plus générale en liaison avec la technicité mise en œuvre et les modèles macro-micromécaniques suscités en sciences des matériaux. Ainsi, les différents aspects actuellement abordés concernent : – des études expérimentales en rapport avec la géomécanique (fracturation, fissuration, mesure de déformations in situ), – des études expérimentales plus orientées vers la physique des matériaux et bénéficiant des acquis du domaine de la métallurgie, montrent la nécessité de cerner les échelles auxquelles se manifestent les hétérogénéités des géomatériaux. Dans cette perspective, les techniques de diffraction, et en particulier, la diffraction des neutrons paraît la plus apte à apporter des réponses

CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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(volume inspecté en 3D, affranchissement du problème de taille de grains, faible absorption). Plusieurs perspectives sont offertes qui viennent dans l’ordre suivi par cette présentation : – rechercher les dimensions des hétérogénéités, estimer un volume de référence et préciser l’origine des déformations résiduelles « macroscopiques » mesurées in situ en regard des déformations mesurées par diffraction des neutrons ; – étudier expérimentalement le vieillissement de géomatériaux : couplage entre fissuration intra-grain/intergrain et contraintes résiduelles (ordres des dimensions auxquelles se produisent les relâchements, aspects physicochimiques) ; – coupler entre mesures expérimentales et simulations : l’hétérogénéité vérifiée par l’ensemble des mesures réalisées sur les grès et quartzites implique d’une part d’observer à la fois le déplacement et l’élargissement des pics de diffraction en fonction de l’orientation du grain {g} et d’autre part d’effectuer des simulations décrivant, lors de grandes déformation plastiques, les interactions entre grains qui, maintenant, peuvent être visualisées sur la microstructure construite à partir de cartographies d’orientations (Chap. 5.6). Cette dernière perspective apparaît particulièrement bien adaptée pour rendre compte du vieillissement des réservoirs de stockage souterrain par une simulation numérique de protocoles expérimentaux de fissuration de matériaux imprégnés de fluides.

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646

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

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CHAPITRE 8 – APPLICATIONS

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Index

A

C

absorption 8, 15, 480 accélérateur synchrotron 45 accélérateurs linéaires 45 activation neutronique 39 acuité de la texture 330 aéronautique 478 affinements Rietveld 562 agrégat polycristallin 102 aimants de courbure 44 aimants dipolaires 44 alliage à mémoire de forme 11, 226 alliage de titane 612 angles d’Euler 9, 278 anisotropie 3, 303 anisotropie élastique 4, 71, 81, 111 anneau de stockage 44, 45 anneaux de Debye 50, 51 anodes tournantes 479 approche de Dillamore 571 assemblage fretté roue-axe ferroviaire 493 assemblages soudés 525 automobile 478 axes de zones 254

calage à la presse 497 calage thermique 498 calcul de la FDOC 303 carotte de forage 629 cartographie d'orientations 219, 251, 261, 325 cartographie de phases 262 cartographie des déformations 243 cellules de dislocations 570 cercle d’Euler 305 champ de déformation 51, 238 champ de déplacement 238 coefficient d’expansion thermique 581 coefficient de Poisson 80 coefficients de Fourier 104 collimation 3, 47 comportement in vivo 609 composites 11 composites métal/céramique 577 conditions de Laue 101 cônes de Debye-Scherrer 209 constantes d’elasticité radiocristallographiques 120 constantes élastiques 66, 67 contact avec frottement 498 contrainte triaxiale 10 contraintes 1 contraintes intergranulaires 4 contraintes résiduelles 2, 25, 58 contraintes résiduelles de nitruration 482 contraintes résiduelles du 1er ordre 58 contraintes résiduelles du 2e ordre 58

B bande de Kikuchi 254 berceau d’Euler 307 biomatériaux 11 biomatériaux implantaires 609 brillance 44 bruit de fond 121 Bunge 283

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RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

contraintes résiduelles du 3e ordre 59 contraintes thermiques 11 contraste d'absorption 47, 53 contraste de phases 53 cordon de soudure 551 corrections et normalisation des figures de pôles 306 corrections instrumentales 479 cristal analyseur 206 cristallite 59, 101 cristallographique 261 croissance de grains 557 D défocalisation 306 déformation 1, 433 déformation élastique 102, 117 déformation plastique 3, 9, 102 déformation, recristallisation 278 déformations du réseau cristallin 103 déformations in situ 644 déformations inélastiques 117 déformations plastiques locales 111 déformations résiduelles 1 déformations résiduelles in situ 628 déformations résiduelles intergranulaires 626 déformations thermiques 102 densité de dislocations 596 détecteur rapide CCD (ChargeCouple Device) 53 détecteurs 6 détecteurs bidimensionnels 219, 308 détecteurs PSD 308 détection, indexation et mesure d'orientation 258 diagramme de diffraction 1 diagramme de Kossel 253, 254 diagramme de poudre 209 diagrammes de diffraction de Laue 210 diffraction cinématique des rayons X 236 diffraction cohérente 246 diffraction de Bragg 21, 25 diffraction des électrons 322 diffraction des électrons rétrodiffusés 9, 251, 252

diffraction des neutrons 2, 306 diffraction des rayons X 3, 252, 305 diffraction Laue 223 diffraction par dispersion d'énergie 50 diffractomètre poudre 208 diffractomètres 5 diffusion 6 diffusion d’ondes 1 diffusion de neutrons aux petits angles 31 diffusion diffuse élastique 30 diffusion inélastique 204 diffusion inélastique de neutrons 34 diffusion magnétique 14 diffusion neutronique 4 diffusion nucléaire 14 diffusion quasi élastique de neutrons 36 dilatations thermiques 111 direction de laminage 279 direction de linéation 279 directions cristallographiques 2 dislocations 7, 59, 119, 560 dispositifs d'insertion supraconducteurs 45 distance inter atomique 60 distance interréticulaire 3, 85 distribution des phases 272 distribution spatiale de l’orientation des grains 251 divergence 6 divergence du faisceau 3 domaine cohérent de diffraction 59

E EBSD (electron backscattered diffraction) 251, 322 échantillon texturé 90 échelle nanométrique 56 écrouissage 122, 413 écrouissage isotrope 413, 419 EDE 290 effet de la texture 209 élargissement des pics de diffraction 106

INDEX

651

élargissement instrumental 61, 103 énergie associée aux dislocations 573 énergie de défauts d’empilement 287 énergie du faisceau 3 énergie intergranulaire 574 énergie intragranulaire 574 énergie stockée 7, 11, 295, 325, 560 éprouvette CT 216 erreur instrumentale 3 espace d’Euler 278, 283 espace direct 51 espace réciproque 51 ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) 44 F faisceau incident 224 faisceau monochromatique 243 faisceau polychromatique 223 faisceau réfléchi 224 faisceau submicronique 223 faisceaux d’électrons 236 faisceaux de rayons X 236 faisceaux de rayons X de taille submicronique 243 FDOC 289 fentes coniques 50 fentes croisées 50 fentes de collimation 5 fibres 286 figures de pôles 9, 86, 251, 278, 284 film épitaxié 240 fissuration à froid 529 fissuration par l’hydrogène 529 fluorescence 121 focalisation 3, 47 fonction de distribution des orientations cristallines 9, 83, 261, 277, 284, 311 force motrice pour la recristallisation 560 forme des grains 97 forme des pics 3 forme des pics de diffraction 99 friction malaxage 525 friction stir welding 214, 486, 525

G générateur de quatrième génération 45 géomatériaux 11, 625 géométrie en réflexion 204 gradients de contraintes 2, 120 grains 7 grès 633 guide de neutrons 40 H hydroxyapatite 11, 609 I imagerie bidimensionnelle 208 imagerie en contraste de phases 47 implants dentaires 11, 609 indice de cristallinité 610 indice de qualité 323 indice de texture 315 indices de Miller 21, 278, 284 intensité de la texture 315 intensité des pics de diffraction 2, 121 intensités calculées 453 interfaces de multi-matériaux 2 J joints de grains 119, 325 L laminage à froid 84 largeur des pics 11 largeur intégrale 104 laser à électrons libres 45 laser choc 488 lignes de lumière 44, 220 logiciel MAUD 309, 612 logiciels de traitement de données 309 loi d’écrouissage 385 loi de Bragg 3, 101, 202, 253, 304 loi de Hooke 26 loi de Schmid 385 longueur d’atténuation 203 longueur d’onde 3 longueur de diffusion 14

652

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

M maclage 292, 381 macrocontraintes 9 marbre 634 matériau amorphe 61 matériau isotrope 66, 117, 128 matériau monocristallin 61 matériau polycristallin 61 matériau texturé 71 matériaux à gradient de microstructure 485 matériaux à mémoire de forme 590 matériaux amorphes 51 matériaux composites 577 matériaux géologiques 299 mécanisme de recristallisation 567 mésotextures 252 mesure de la texture 303 mesures des figures de pôles directes par diffraction 304 mesures par temps de vol 309 méthode de Dillamore 560 méthode de Matthies 328 méthode de Rietveld 309 méthodes de type Monte Carlo 475 méthode de Warren Averbach 104 méthode des éléments finis 9 méthode des réflexions multiples 72, 90 méthode des sin2\ 240 méthode harmonique 312, 326 méthodes des composantes 314 méthodes discrètes 313 méthodes numériques 9 micro- et nanostructures 248 microcontraintes 3, 9 microdéformations 3, 99 microdiffraction de Kossel 251 microdiffraction des rayons X 219 microdiffraction Laue 216, 220, 223, 226, 243, 601 microdiffraction polychromatique 601 microfaisceau polychromatique 220 microfaisceaux de rayons X 248 microphotographie par rayons X 53 microscope 3D XRD 216

microscope en trois dimensions par diffraction de rayons X 597 microscopie 3D par rayons X synchrotron 210 microstructure 99, 119, 323 microtomographie 54 microtomographiques 54 miroirs 47 modèle autocohérent 72, 76 modèle de Kröner 383, 563 modèle de Reuss 74 modèle de Sachs 383 modèle de Taylor 383 modèle de Voigt 75 modèle micromécanique 108 modèles cristallins 413 modélisation de la déformation 10 module d’Young 80 moment magnétique 14 monochromateurs 6, 47, 480 monocristal 3 montage en réflexion 305 montage en transmission 306 multidétecteur de type PSD 308 N nanocristaux 247 nanohydroxyapatite 623 nanomatériaux 235 nanosciences 248 nanostructures 237 nature des joints de grains 251 neutronographie 37 neutrons « chauds » 17 neutrons « froids » 17 neutrons « thermiques » 15, 17 neutrons pulsés 4, 5 O optiques focalisantes 219 orientation cristallographique 2 orientation préférentielle 2 orientations cristallines 278 orientations cristallographiques 251 orientations individuelles 277, 303, 327

INDEX

653

orientations locales de la texture 322 ostéo-intégration 609 P paramètres de maille 236, 255 peen forming 488 pic de diffraction 3, 103, 104, 117 pics de diffraction en séries de Fourier 99 plan de foliation 279 plans cristallins 117 polycristal 3 position du pic de diffraction et incertitude 207 procédé plasma 537 profils de raies de diffraction 562 profondeur de pénétration 203, 219 projection stéréographique 304 propriétés mécaniques aux petites échelles 235 pseudo-déformations 206 Q quadripolaires 44 qualité des pics de diffraction 121 quartzites 638 R radiographie neutronique 36 radiographies X 37 rayonnement blanc 53 rayonnement polychromatique 209 rayonnement synchrotron 7, 8, 43 rayons X monochromatiques 209 rayons X synchrotron 7 réacteurs à fission 8 réacteurs à fission nucléaire 16 recristallisation 51, 433, 548 réflectométrie de neutrons 33 réflexion 305 régénération osseuse 620 relation de Caglioti 562 réseau de Wulf 280 réseau réciproque 244

résolution 7 résolution spatiale 50, 236 Roe 283 ruine par fatigue 529 S semi-conducteurs 244 sextupolaires 44 simulation d’un diffractomètre de neutrons deux axes 451 simulation Monte Carlo 10 sonde de mesure 10 soudage laser 541 soudage par friction malaxage 486 source de neutrons 4 source de neutrons à fission 16 source pulsée 4, 6 sources à spallation 16, 19 sous-grains 7 sous-joints de grains 571 sous-structures de déformation 571 sous-structures de dislocations 560 spectromètres 6 spectromètres haute résolution 1 sphère d’Ewald 252 structures cellulaires de dislocations 573 structures cristallines 1 structures magnétiques 25 structures mécanosoudées 529 structures soudées 530 superélasticité 590 surfaces et interfaces 10 synchrotron de haute énergie 201 synchrotrons 4 système anisotrope 67 système de maclage 381 systèmes à matrice métallique 577 systèmes de glissement 292, 381, 413 systèmes soudés 11 T tache de diffraction 101 taille du faisceau 47 taille moyenne des domaines cohérents de diffraction 103

654

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

technique de diffraction 1 technique interférométrique 1 tenseur des contraintes 2, 50, 62 tenseur des déformations 2, 50 texture 1 texture cristallographique 2, 25, 71, 83, 251, 279, 304, 557 texture de fibre 279, 281 texture isotrope 328 textures de déformation à chaud 286 textures de déformation à froid 287 textures de laminage 287 textures de recristallisation 295 textures de solidification 285 textures de tréfilage 293 textures géologiques 9 théorie des dislocations 413 tissus dentaires 609 tomographie 53, 54 torche plasma 613

transformation martensitique 590 transformations métallurgiques 525 transformée de Hough 259 transition fragile/ductile 439 transmission 305 triangle standard 261 troisième génération 44 V vecteur de diffusion 71, 76, 236 vecteur de Rodriguès 278 volume de jauge 41 volume de mesure 204 volume diffractant 103, 119, 480 W wigglers 47

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

1

Chapitre 5.3 10

-6

e22 [10 ]

Distance from ligament [mm]

8 1600 1400 1200 1000 800.0 600.0 400.0 200.0 0 -200.0 -400.0 -600.0

6 4 2 0 -2 -4 -6 0 2 4 6 8 10 12 14 Distance from àpre-crack Distance par rapport la pointe tip de [mm] la fissure (mm)

FIG. 18 – Déformation élastique 22 mesurée dans le voisinage du fond de fissure pour une éprouvette CT soumise à de la compression.

Chapitre 5.4 (º)

(º) FIG. 4 – Cartographies d'orientations pour un alliage à mémoire de forme (CuAlBe). À partir des réflexions Laue, il est possible de remonter aux orientations des grains par rapport au repère du laboratoire. (ORSND : orientation déterminée après affinement des déformations dans la direction normale au plan de l'échantillon, ORSID : orientation déterminée après affinement des déformations dans le plan de l'échantillon).

2

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 5 – Cartographies de déformations dans un alliage à mémoire de forme (CuAlBe), l'analyse intra- et intergranulaire permet de mettre en évidence les différences de comportement des grains en fonction de leurs orientations et les gradients de déformation dans les grains.

FIG. 6 – Évolution des signaux de diffraction lors d'un essai de compression (force de 2 N, 30 N et 55 N appliquée sur les bords du substrat) d'un film mince d'or déposé sur un substrat de LiF monocristallin. Le signal du substrat est obtenu avec un faisceau polychromatique et celui du film avec un faisceau monochromatrique.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

3

FIG. 7 – Évolution de l'orientation du substrat de LiF monocristallin lors d'un essai de compression entre 0 et 65 N.

FIG. 8 – Évolution des déformations du substrat de LiF monocristallin lors d'un essai de compression entre 0 et 65 N.

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

4

Chapitre 5.6

a

FIG. 6 – Illustration de la procédure correspondant à la transformée de Hough : a) définition de  et θ ; b) visualisation de l'espace de Hough ; c) cliché EBSD ; d) bandes détectées dans un cliché EBSD (images TexSEM Laboratories) ; e) description du centre du diagramme de Kikuchi.

b

c

d

e)

e

a)

b)

c)

d)

f)

g)

h)

FIG. 7 – a) Cartographie d'orientations d'un superalliage base nickel ; b) image de l'indice de qualité avec en superposition les joints de grains (lignes noires) et les joints de macles (lignes rouges) ; c) distribution des orientations (notation de Bunge, Chap. 6.1) ; d) figure de pôles {100} ; e) histogramme des désorientations ; f) légende de la FDOC ; g) légende de la figure de pôles ; h) légende de la cartographie d'orientations.

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(a)

FIG. 9 – Clichés EBSD simulés : a) pour un réseau cc de paramètre 0,33 nm ; (b) pour un réseau cfc de paramètre 0,35 nm.

(b)

(a)

5

(b)

FIG. 10 – Échantillon minéralogique : a) image des électrons rétrodiffusés ; b) image coloriée en fonction des phases présentes.

FIG. 17 – Cartographies de distribution des rotations et des déformations à la surface d'un échantillon SiGe Mesa : a) image MEB ; b) estimation de l'erreur de mesure ; c-e) composantes de rotation ω13 ω32 ω12 ; f-h) composantes de cisaillement ε12 ε23ε 31 ; i-k) ε11 ε22 ε33.

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6

Chapitre 6.2

FIG. 11 – Figures de pôles mesurées sur un échantillon de glace soumis à une compression uniaxiale normale au plan des figures de pôles, à une température de 230 K.

DL

FIG. 12 – Photographies des cuirasses dénommées BP1 et BP2 avec repérage des zones étudiées et du repère choisi (DL prise dans le sens de la hauteur, DN est normale à la surface).

Chapitre 6.3

(a )

(b)

(c )

(d )

FIG. 3 – a) Description qualitative de l’orientation des grains à partir de cubes. b) Code de couleur défini sur le triangle standard. c) (001 : rouge ; 101 : vert et 111 : bleu. Distribution des normales aux plans {hkl } et d) des directions .

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

(a )

7

(b)

FIG. 14 – Description de la distribution des plans {hkl} dans chaque domaine analysé par EBSD – Cas d’un alliage Fe3%Si : a) de nuance 1 (barre d’échelle : 100 μm = 50 pas) ; b) de nuance 2 (barre d’échelle : 125 μm = 50 pas).

DN DT

0,5 μm (a)

(b)

FIG. 18 – Alliage Fe-36%Ni déformé de 95 % par laminage : a) Microstructure MET ; b) cartographies d’orientations (en haut distribution des normales aux plans {hkl } ( // DN) et en bas distribution des directions // à DL [53].

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8

Chapitre 7.2 (a)

(c)

(b)

FIG. 1 – Exemple d’agrégat tridimensionnel Mo-30 %TiC obtenu par FIB (Max Planck Institute, Düsseldorf) : a) exemple de quelques couches obtenues ; b) reconstruction de l’agrégat ; c) reconstruction de la seule phase TiC. Alliage quasi-β

E = 40 %

E=0%

FIG. 6 – Cartographie donnant l’orientation de l’axe de forgeage dans le domaine β, avant et après forgeage.

a

c

b 0.25

Agrégat Réel Agrégat Isotrope

Fréquence

0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

20

40

60

80

100

120

140

Mises (MPa)

FIG. 7 – Cartes : a) de la déformation ; c) et de la contrainte de von Mises ; b) histogramme des contraintes de von Mises. L’axe de forgeage est parallèle à l’axe 3.

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Damètre équivalent (μm)

2500

9

// axe de forgeage // axe de forgeage // axe de forgeage

2000

1500

1000

500

0 1

2

3

4

(a)

5

6

7

8

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

N° de couche

(b)

FIG. 8 – a) Simulation de l’orientation de l’axe de forgeage dans une couche de l’agrégat de Ti17. b) Diamètre des grains pour les trois principales composantes de texture (graphe déduit des textures et des tailles de grains obtenus par simulation).

(a) Expérience : orientation de l’axe de compression DN et l’axe DL.

(c) Simulation numérique : champ de la déformation équivalente.

(b) Simulation numérique : orientation de l’axe de compression DN et de l’axe DL.

(d) Simulation numérique : champ de la contrainte équivalente de von Mises.

FIG. 11 – Comparaison de l’orientation des axes DN et DL avant et après compression plane : a) résultats expérimentaux ; b) résultats numériques ; c) cartographie de la déformation équivalente ; d) cartographie de la contrainte équivalente de von Mises.

MJm

-3

FIG. 12 – Carte de l’énergie stockée obtenue par simulation numérique de l’agrégat de la figure 10.

10

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5 % de recristallisation : apparition des premiers germes dans les grains γ , avec une orientation γ .

35 % de recristallisation : développement des germes par consommation des grains γ .

83 % de recristallisation : persistance de grains α déformés.

Simulation Monte Carlo : recristallisation de Expérience : orientations de l’agrégat déformé en compression plane. compression pour différents recristallisation.

l’axe taux

de de

FIG. 15 – Simulation de la restauration/germination/croissance et résultats expérimentaux.

(a) composante de déformation ε11

(b) contrainte principale maximale σ1

FIG. 19 – Calcul de plasticité cristalline en déformations planes à T = –196 °C et à triaxialité imposée de 1,5 ( Σ 1 = 2000 MPa, Σ 2 = 890 MPa, E33 = 0). Cartographies : a) de la composante de déformation ε 11 ; b) de la contrainte principale maximale σ 1 .

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11

Chapitre 8.2

FIG. 8 – Cartographie de la contrainte radiale dans l’assemblage.

FIG. 11 – a) Cartographie de la déformation plastique cumulée ; b) zoom autour de l’interface.

FIG. 12 – Calage 2D axisymétrique.

FIG. 13 – Révolution 3D à partir d’un modèle 2D axisymétrique.

FIG. 14 – Champ des contraintes longitudinales dans l’assemblage en flexion 3 points.

12

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

FIG. 28 – Cartographie des microdéformations avant essai de fatigue.

FIG. 29 – Cartographie de l’intensité diffractée après essai de fatigue.

FIG. 30 – Cartographie des microdéformations radiales après essai de fatigue.

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13

Chapitre 8.3 Alliage 7050

Zone affectée par la température

zone de liaison

Alliage 2024

FIG. 9 – Cartographie des contraintes résiduelles longitudinales de l’échantillon test issu des plaques d’aluminium soudées par friction-malaxage.

a

c

b Plan axisymétrique (x,y)

d

Plan axisymétrique (x,z)

Cordon de soudure

z

y

x FIG. 18 – Détermination des contraintes résiduelles dans un superalliage Inconel 718 soudé en TIG : a) contraintes résiduelles longitudinales sur la surface à mi-épaisseur ; b) contraintes résiduelles transversales sur la surface à mi-épaisseur ; c) contraintes résiduelles longitudinales dans l’épaisseur de la tôle; d) contraintes résiduelles transversales dans l’épaisseur de la tôle.

Chapitre 8.6

a

b

FIG. 11 – Cartographies en angle d’Euler θ (°) : a) état initial ; b) 50 MPa [5, 25].

14

a

RAYONNEMENT SYNCHROTRON, RAYONS X ET NEUTRONS...

b

FIG. 12 – Cartographies en angle d’Euler θ (°). Contrainte appliquée de : a) 90 MPa ; b)120 MPa [5, 25].

a

b

FIG. 13 – Cartographies en angle d’Euler θ (°). Après décharge à : a) 70 MPa ; b) 0 MPa [5, 25].

FIG. 16 – a) Cartographies de la déformation déviatorique dans la direction Y avec en gris foncé l’austénite en compression et en gris clair en tension ; b) Cartographies de εyy obtenues par éléments finis [22].

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15

Chapitre 8.7

FIG. 1 – Diagramme de diffraction neutronique d’os bovin non traité et de tibia d’os bovin traité pendant 3 jours à 625 °C ; acquisitions en 600 secondes, diamètre de l’échantillon 7 mm, λ ≈ 2,4 Å.

FIG. 2 – Comparaison des diagrammes de diffraction d’os bovin traité pendant 3 jours à 625 °C et d’HAp pure cristallisée à 100 %.

FIG. 11 – Figures de pôles du tibia de lapin (10 × 10 × 5 mm3) à 1 millimètre de la face revêtue d’hydroxyapatite de l’implant et montrant l’orientation préférentielle des cristallites d’HAp, en particulier pour les réflexions (002) et (111), pratiquement non affectées par la texture.

16

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Chapitre 8.8

DN-DL (φ = 0 ; 0 < ψ < 90); DN-DT (φ = 90 ; 0 < ψ < 90); DL-DT (0 < φ < 90 ; ψ = 90). Le volume de la sonde et les déplacements ont été modifiés comme indiqué dans le texte. Les tenseurs mesurés correspondent à chacun des cas expérimentaux. DL, la direction de linéation des géologues est équivalente à la direction de laminage DL des métallurgistes ; DN correspond dans les deux disciplines à la normale au plan de laminage, d’aplatissement ou encore de cisaillement et DT à la direction transverse dans ce plan.