Incertitudes de mesures: Applications concrètes pour les essais - Tome 2 9782759808946

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Incertitudes de mesure Applications concrètes pour les essais - Tome 2

Abdérafi Charki, Patrick Gérasimo, Mohamed El Mouftari, Yvon Mori, et Christian Sauvageot

1. Vitruvian man (© HP_Photo/fotolia). 2. Mesures. Légendes des illustrations de couverture (de gauche à droite) : 3. Le serpent de poids (© SYLVIE.PERUZZI/fotolia). 4. Research (© Enisu/fotolia). 5. Chimie.

Imprimé en France ISBN : 978-2-7598-0593-8 Tous droits de traduction, d’adaptation et de reproduction par tous procédés, réservés pour tous pays. La loi du 11 mars 1957 n’autorisant, aux termes des alinéas 2 et 3 de l’article 41, d’une part, que les « copies ou reproductions strictement réservées à l’usage privé du copiste et non destinées à une utilisation collective », et d’autre part, que les analyses et les courtes citations dans un but d’exemple et d’illustration, « toute représentation intégrale, ou partielle, faite sans le consentement de l’auteur ou de ses ayants droit ou ayants cause est illicite » (alinéa 1er de l’article 40). Cette représentation ou reproduction, par quelque procédé que ce soit, constituerait donc une contrefaçon sanctionnée par les articles 425 et suivants du code pénal. © EDP Sciences 2012

Préface

La traçabilité métrologique et l’évaluation des incertitudes de mesure constituent les deux concepts de base de la métrologie. Pour que les mesures soient porteuses de sens, il faut qu’elles soient à la fois traçables à des références, telles que des unités de mesure, des procédures de mesure ou bien encore à un matériau de référence ; il faut également en apprécier la fiabilité afin que ceux qui utilisent ces résultats puissent estimer la confiance qu’on peut leur accorder. Les métrologues ont développé le concept d’incertitude de mesure, dont la définition est proposée dans le Vocabulaire International de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM). Cette définition, qui est peutêtre difficile à comprendre « paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs attribuées à un mesurande, à partir des informations utilisées » montre que l’on va quantifier le doute que l’on a sur un résultat de mesure par un paramètre de dispersion. C’est la dispersion des valeurs que l’on peut attribuer à la grandeur que l’on veut mesurer. Un consensus international a été obtenu avec la publication du Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure aussi connu sous son acronyme GUM. Ce document présente les concepts de base et une méthode que l’on pourrait qualifier de méthode de référence pour l’évaluation des incertitudes. Des méthodes

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

complémentaires, notamment pour évaluer la reproductibilité et la répétabilité sont également utilisées. Dans cet ouvrage, Messieurs Abdérafi Charki, Patrick Gérasimo, Mohamed El Mouftari, Yvon Mori, et Christian Sauvageot présentent des exemples d’évaluation d’incertitude de mesure dans des domaines très divers qui vont des mesures de radionucléides émetteurs alpha, la vérification d’antennes en CEM, et d’hydrophones jusqu’a la microbiologie alimentaire. Le mérite de cet ouvrage est de montrer que même dans des situations fort complexes on est maintenant en mesure d’évaluer les incertitudes. Pour chacun des exemples, des solutions pertinentes sont proposées et le lecteur pourra très certainement en extraire des idées pour les transposer et les appliquer à sa propre problématique. Enfin, il faut saluer la parution d’un ouvrage francophone qui montre que la métrologie est une science vivante avec des échanges et des débats d’idées. Souhaitons à cet ouvrage un grand succès. Marc Priel Directeur honoraire de la métrologie Laboratoire national de métrologie et d’essais

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Biographie des auteurs

Abdérafi Charki est enseignant-chercheur à l’Institut des Sciences et Techniques de l’Ingénieur d’Angers (ISTIA) (école d’ingénieurs de l’Université d’Angers). Il y enseigne la métrologie et la qualité. Sa recherche au sein du LASQUO (LAboratoire de Sûreté de fonctionnement, Qualité et Organisation) est axée sur la fiabilité de systèmes complexes. Il intervient également en tant qu’expert et évaluateur dans les laboratoires d’essais, d’analyses et d’étalonnages. Il est président du CAFMET (Comité Africain de Métrologie, http://www.ac-metrology.com). Il est par ailleurs éditeur en chef du journal « International Journal of Metrology and Quality Engineering » (http://www.metrology-journal.org). Patrick Gérasimo est directeur médical du Laboratoire d’Analyse Médicale d’Électricité de France. Il est évaluateur technique au Comité Français d’Accréditation (COFRAC) et membre de la Commission Technique d’Accréditation du COFRAC Electricité Rayonnement. Auteur de 53 publications et éditions scientifiques, il a participé à la mise en place des systèmes de management de la qualité et préparé à l’accréditation les différents laboratoires qu’il a dirigés comme le Laboratoire de Contrôle Radiotoxicologique du Service de Protection Radiologique des Armées. En juillet 2000, dans le cadre du Service de Santé des Armées, il a élaboré le Dossier Technique sur l’Uranium Appauvri remis au ministre de la Défense Alain Richard.

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Mohamed El Mouftari est ingénieur radiochimiste au Laboratoire d’Analyses Médicales d’EDF. Yvon Mori a été responsable d’un laboratoire d’essais et d’évaluation à Thales Underwater Systems à Sophia Antipolis. Il a enseigné au CNAM de Nice en électronique B3 pendant quinze ans et à l’IUT Génie Télécoms Réseaux de Nice Sophia Antipolis pendant huit ans. Il forme aujourd’hui les ingénieurs des grandes sociétés en mécanique des vibrations et des chocs, ainsi qu’en compatibilité électromagnétique. Il est auditeur expert auprès du Cofrac pour le programme 38 et président du Groupe Régional de la Cote d’Azur de la SEE. Christian Sauvageot est responsable technique de l’unité Microbiologie du Laboratoire du Commissariat des Armées. Il a réalisé deux rapports remis au Ministère de la Défense concernant la métrologie des balances et la fertilité d’un milieu microbiologique.

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Table des matières

Préface Biographie des auteurs

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Chapitre 1 • Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie 1.1 Introduction 1.2 Pratique de la spectrométrie alpha 1.3 Inventaires des causes d’incertitudes – budget d’incertitudes : approche GUM 1.4 Répétabilité et reproductibilité, paramètres dérivés : approche ISO 5725 1.5 Discussion et conclusion 1.6 Documents de référence

1 2 6 29 37 38

Chapitre 2 • Vérification d’antennes en CEM 2.1 Introduction 2.2 Besoin et problématique 2.3 Explications sur les facteurs d’antennes

39 39 40

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2.4 Méthodes normées de mesure du facteur d’antenne 2.5 Vérification manuelle des antennes « biconiques » 2.6 Vérification manuelle des antennes « log-spirales » 2.7 Estimation des incertitudes 2.8 Exploitation des résultats de la procédure de vérification 2.9 Conclusions et bénéfices 2.10 Documents de référence 2.11 Annexes

43 48 52 54 58 60 61 62

Chapitre 3 • Vérification d’un capteur hydrophonique 3.1 Introduction 3.2 Position du problème 3.3 Configuration de mesure en cuve acoustique 3.4 Détermination des facteurs d’influences 3.5 Méthode utilisée ou principe de mesure par réciprocité 3.6 Détermination des composantes d’incertitudes associées 3.7 Conditions de validité 3.8 Confirmation statistique à partir de mesures réelles 3.9 Détermination de l’amplitude de tolérance acceptable 3.10 Détermination de l’étendue des mesures acceptables 3.11 Documents de référence

73 73 74 75 78 80 87 88 89 89 92

Chapitre 4 • Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire 4.1 Introduction 4.2 Estimation de l’incertitude de mesure selon la méthode GUM 4.3 Mode de calcul général des incertitudes en laboratoire de microbiologie 4.4 Estimation de l’incertitude selon les documents XP ISO/TS 19036 et XP 19036/A1 4.5 Conclusion générale 4.6 Documents de référence 4.7 Annexes

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93 94 108 118 131 131 133

Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

1.1 Introduction La mesure des émetteurs alpha par spectrométrie alpha se situe au carrefour de deux sciences, la chimie et la physique nucléaire. La chimie est celle des radionucléides lourds qu’il faut purifier pour qu’ils puissent être détectés. Quant à la physique nucléaire, elle est appliquée à la détection des particules alpha, le phénomène fondamental étant l’interaction de la particule avec la « matière sensible » du détecteur. De l’une et l’autre de ces sciences, la spectrométrie alpha a hérité des méthodes de travail, mais aussi la façon d’établir les incertitudes. Le but de ce chapitre est de faire le point sur les incertitudes en spectrométrie alpha. Mais qu’est ce que l’incertitude ? L’incertitude permet de fournir une indication quantitative sur la variabilité du produit ou du résultat. Cette information est essentielle pour que ceux qui utilisent ce résultat puissent en estimer sa fiabilité, c’est-à-dire la probabilité de représenter la valeur supposée vraie. L’incertitude s’exprime sous la forme d’une étendue de valeurs dans laquelle se situe la valeur vraie de la grandeur mesurée. Sans incertitude, les résultats de mesure ne peuvent plus être comparés entre eux, ou à des valeurs de référence. Il est important de faire la distinction entre erreur et incertitude. L’incertitude se rapporte au concept de doute, elle caractérise la dispersion des valeurs et la forme

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

d’un intervalle qui est établi avec un niveau de confiance défini (en général 95 %). L’erreur, quant à elle, est définie comme la différence entre les valeurs obtenues et la valeur supposée vraie. Souvent les erreurs ne sont pas connues exactement et, de ce fait, elles ne peuvent pas servir à corriger le résultat final. Il en résulte que l’on a toujours intérêt à ce qu’elles restent négligeables. Il est donc utile d’user des cartes de contrôles et d’étalonner régulièrement nos appareils de mesure. Au travers de ce chapitre, on montre la possibilité d’évaluer l’incertitude en spectrométrie alpha selon deux approches : – à partir des différentes composantes d’incertitude selon la démarche du GUM (Guide to the expression of Uncertainty in Measurement) décrite dans la norme NF ENV 13005 [1.1] ; – et à partir des performances établies au laboratoire au moyen d’un matériau de référence selon la méthode indiquée dans la norme NF ISO 5725-3 [1.2].

1.2 Pratique de la spectrométrie alpha Quand Ernest Rutheford découvrit les particules alpha et la distance que peut parcourir une particule alpha, les tests montrèrent qu’il s’agissait de noyaux d’hélium. Lors de la désintégration alpha d’un radionucléide, le numéro atomique décroît de deux unités, du fait qu’une charge +2 est transférée à la particule alpha, comme le montre l’exemple ci-dessous : 238 94Pu

234

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→ 92U + 2He + Énergie de désintégration .

L’émission alpha est un mode de désintégration caractérisé par un spectre de raies monoénergétiques. Ces raies étant d’énergies constantes et distinctes, elles permettent l’identification des radionucléides émetteurs alpha. Elles apparaissent sous forme de pics sur l’enregistrement des signaux en spectrométrie alpha. La position du pic sur l’axe d’énergie est caractéristique du radionucléide émetteur alpha et permet son identification. L’aire sous le pic est proportionnelle à l’activité du radionucléide. La charge positive d’une particule alpha nous permet de comprendre son comportement particulier, car à la différence d’un photon, elle a une portée limitée. Le terme portée correspond à la distance qu’elle peut parcourir dans l’échantillon avant de perdre toute son énergie. La distance que peut parcourir une particule alpha est faible. Cette dernière est complètement absorbée par l’échantillon et ne peut pas être détectée. Dans ces conditions, il ne peut être question de faire une mesure directe. C’est la raison pour laquelle tous les échantillons doivent subir un traitement avant d’être mesurés en spectrométrie alpha. Ce traitement est long (environ une semaine) et nécessite un savoir-faire important. Il comporte cinq phases : – une préparation ; – une séparation chimique ;

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1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

– un dépôt sur support ; – une évaluation du rendement chimique ; – une maîtrise de la détection alpha.

1.2.1 Préparation de l’échantillon La préparation est différente pour chaque type de prélèvements. Dans le cas des selles, elle comporte une calcination au four à 700 °C pour détruire les matières organiques, puis une mise en solution en milieu acide chlorhydrique et enfin une concentration des radionucléides émetteurs alpha par précipitation (par exemple de phosphate d’ammonium ou d’hydroxyde de fer). L’objectif est d’enlever le maximum d’impuretés et d’obtenir une solution acide contenant le radionucléide à mesurer.

1.2.2 Séparation chimique La deuxième étape consiste en une séparation du radionucléide. Il est facile de comprendre qu’elle constitue une étape essentielle qui détermine la bonne qualité d’une mesure de spectrométrie alpha. Si nous reprenons l’exemple du plutonium 238, l’énergie avec laquelle est émise la particule alpha est de 5 499 keV, celle-ci est très proche de celle de l’américium 241 (5 486 keV). L’identification du radionucléide, ainsi que sa quantification, sont effectuées par la reconnaissance de son énergie d’émission. En spectrométrie alpha, le signal apparaît sous la forme d’un pic dont le maximum est représenté par l’énergie d’émission. La résolution d’un pic (c’est-àdire sa largeur à mi-hauteur) est de l’ordre de 20 keV. À la base du pic, la largeur atteint le double et parfois plus en fonction de la qualité de la préparation. Dans le cas qui nous intéresse, le plutonium et l’américium ne sont séparés que par 13 keV alors que les meilleurs détecteurs ne peuvent pas distinguer des pics séparés de plus de 17 keV. Il faut les séparer chimiquement si l’on veut les mesurer. Les techniques de séparation impliquent des chromatographies par échange d’ions ou par extraction, avec bien souvent une combinaison des deux.

1.2.3 Dépôt sur support Le dépôt sur support intervient à la fin du traitement. Il doit être le plus fin, le plus uniforme et le plus stable possible, afin de se laisser traverser par les particules alpha. Sinon il y a atténuation de l’énergie des particules alpha et les pics apparaissent élargis. À l’extrême, les pics s’enchevêtrent et ne peuvent pas être distingués. Il existe deux méthodes de dépôt, par électrodéposition et par précipitation. Bien que la première fournisse des dépôts d’excellente qualité, le processus opératoire est long (quelques heures). Cet inconvénient fait qu’il lui est souvent préféré la méthode par précipitation lorsqu’il s’agit de produire de nombreuses analyses.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

1.2.4 Évaluation du rendement chimique Ces différentes opérations n’ont pas un rendement de 100 %. Il varie habituellement entre 25 et 95 % en fonction de la charge minérale de l’échantillon. Il en résulte qu’une partie plus ou moins grande de radionucléide se trouve perdue. Pour déterminer le rendement, une quantité connue d’un traceur est ajoutée à l’échantillon lors de la mise en solution. Le traceur est un isotope du radionucléide recherché. Du fait qu’il a les mêmes propriétés, il se comporte chimiquement de la même manière. C’est ainsi que le pourcentage de traceur perdu est égal au pourcentage d’échantillon perdu.

1.2.5 Détecteur alpha Les émissions alpha des radionucléides étant formées de particules alpha lentes et lourdes, ces dernières sont arrêtées facilement : l’air lui-même peut provoquer cet arrêt. C’est la raison pour laquelle les particules alpha sont comptées dans le vide. Ainsi, elles ont plus de chance d’atteindre la surface sensible du détecteur. Un type de détecteur très utilisé en spectrométrie alpha est représenté par des semi-conducteurs au silicium. La juxtaposition d’un semi-conducteur P et d’un semi-conducteur N forme une jonction PN. Les « trous » qui sont majoritaires dans la région de type P vont diffuser vers la région N laissant derrière eux des atomes ionisés, qui constituent autant de charges négatives fixes. Il en est de même pour les électrons de la région N qui diffusent vers la région P laissant derrière eux des charges positives. Loin de la jonction, les régions sont neutres électriquement. Au niveau de la jonction, il existe une zone contenant des charges fixes positives et négatives bien séparées. Ces charges entraînent l’apparition d’un champ électrique qui s’oppose à la diffusion des porteurs afin d’assurer un équilibre. Cette région dans laquelle la neutralité n’est pas satisfaite est appelée zone désertée de charges libres. C’est elle qui constitue la partie sensible du détecteur (figure 1.1). Une particule ionisante apporte de l’énergie aux électrons du milieu, accroissant momentanément la population des porteurs de charge mobiles responsables de la conduction. Un circuit extérieur relié à une résistance de charge impose un champ électrique qui assure la collection des charges et permet de mesurer l’impulsion électrique résultant du passage de la particule. Les signaux ainsi recueillis et amplifiés sont envoyés sur un ordinateur permettant de construire un spectre en amplitude. Les détecteurs « silicium plans implantés passivés » (PIPS) sont parmi les plus modernes : ils sont fabriqués par le procédé planaire qui permet d’obtenir dans le même plan les régions de type P et de type N dans un cristal semi-conducteur, par diffusion d`atomes d’impuretés dans le cristal. Ces détecteurs sont caractérisés par une fenêtre d’entrée mince (d’où les excellentes résolutions) et par un courant de fuite faible (favorisant un bas bruit de fond).

4

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

P

N eeSIGNAL

α

α HT

Figure 1.1 Impact de particules alpha dans la zone désertée d’un détecteur silicium avec apparition

de paires électrons-trous.

Figure. 1.2 Spectre alpha montrant le pic du traceur Pu 242, ainsi que ceux des plutoniums 238 et 239.

Les caractéristiques de la spectrométrie alpha sont les suivantes (figure 1.2) : – le nombre de pics d’énergie n’est pas grand : en général trois ou quatre pour un radionucléide ; – les pics seront d’autant plus larges que des impuretés sont présentes dans la préparation à mesurer ;

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

– les pics ne sont pas gaussiens du fait que : - chaque pic apparent est la combinaison de plusieurs pics dont les énergies sont trop proches pour être résolues, - chaque pic a une traîne occasionnée par la dégradation de l’énergie des particules alpha lors de la traversée de matière (macrocomposants), - des phénomènes particuliers peuvent contribuer à l’élargissement des pics (élargissement vers les hautes énergies par coïncidence d’un photon et d’une particule alpha au niveau du détecteur, cas de l’américium). En résumé, la spécificité de la méthode de spectrométrie alpha est conditionnée notamment par : – la séparation chimique des radionucléides recherchés ; – et les caractéristiques des détecteurs. La variabilité induite par la définition des pics lors de l’exploitation spectrométrique est étudiée dans le paragraphe suivant en se focalisant sur : – le bruit de fond ; – les phénomènes d’interférences ; – et les erreurs humaines.

1.3 Inventaires des causes d’incertitudes – budget d’incertitudes : approche GUM En spectrométrie alpha, les causes d’incertitudes sont nombreuses. Elles produisent une variabilité dans les résultats et sont présentées sur la figure 1.3. La désintégration d’un noyau est un phénomène aléatoire et par conséquent, pour un même intervalle de temps, le comptage peut être différent. Néanmoins il vérifie la loi de probabilité associée à la mesure de radioactivité qui est une loi de Poisson, d’où le terme de statistique de comptage. Ce terme est appliqué au bruit de fond qui résulte schématiquement de la désintégration des noyaux des radionucléides naturels que l’on trouve dans notre environnement. Il est appliqué également à l’échantillon et, dans ce cas, il résulte de la radioactivité propre à celui-ci. Comme le bruit de fond est soustrait du comptage de l’échantillon, sa variation va modifier le résultat final. C’est la raison pour laquelle on suit cette variation par carte de contrôle. Le traceur possède un comportement chimique semblable aux radionucléides recherchés. Il est ajouté à l’échantillon pour connaître le rendement chimique de séparation. Sa statistique de comptage résulte de la désintégration de ses noyaux. Chaque échantillon (fèces) possède une composition chimique qui lui est propre d’où une variation du rendement chimique. Comme nous l’avons déjà vu, en spectrométrie alpha, le signal est constitué par des pics détectés par l’appareil de mesure avec une efficacité variable selon les appareils, les voies de mesures et le moment où se fait la mesure.

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1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

Statistique de comptage traceur

Main d’œuvre

Milieu

Méthode

Statistique de comptage Bruit de fond

Préparation du marqueur (volumes & masses)

Dispositions assurant la spécificité

Variation du rendement de séparation chimique

Erreurs humaines

Variation du bruit de fond Définition des pics

Arrondissage du résultat final

Incertitude maîtrisée

Incertitude Interférences Bruit électronique Variation de l’efficacité de détection

Moyen (Spectromètres)

Statistique de comptage de l’échantillon

Matière (Échantillons)

Figure 1.3 Principales causes de variabilité.

L’opérateur peut avoir une influence sur l’intégration du signal et par conséquent sur le résultat final. L’écart de mesure s’estime sur une différence d’analyse entre un novice et une personne confirmée (formation de six mois). Les tests d’habilitation ont montré qu’elle ne dépasse pas de 1,4 % et est donc négligeable. L’arrondissage peut influer également sur le résultat final en fonction des règles qui sont appliquées. Par exemple, s’il se fait au dixième près, la règle est la suivante. Si le premier chiffre significatif de l’incertitude est compris entre 5 et 9, le résultat est arrondi à la décimale supérieure. Si ce chiffre est inférieur à 5, alors il est arrondi à la décimale inférieure. L’arrondissage se faisant au dixième de mBq, pour une valeur de 1 mBq situé au niveau de la MDA (minimum detectable activity ), l’incertitude ne dépasse pas 5 % : elle est donc négligeable. Tous ces paramètres sont pris et intégrés dans notre budget d’incertitudes. Trois paramètres font l’objet d’un développement particulier, soit parce qu’ils sont associés aux performances de la méthode, comme c’est le cas du bruit de fond, soit qu’ils résultent de dispositions qui sont propres à chaque laboratoire, soit enfin parce qu’ils ne sont pas facilement quantifiables.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

1.3.1 Variabilité induite par le bruit de fond La variabilité du bruit de fond est un paramètre fondamental en matière de maîtrise d’incertitude et c’est pourquoi il est utile de l’étudier afin de mieux l’appréhender.

1.3.1.1 Mouvement propre et bruit de fond Même en l’absence d’échantillon, un appareil de mesure fournit un signal. Les appareils de spectrométrie alpha ne font pas exception à la règle. On y distingue le mouvement propre et le bruit de fond : le mouvement propre est lié au bruit électronique de l’instrument de mesure lui-même, tandis que le bruit de fond est lié à la radioactivité naturelle du milieu. L’influence du mouvement propre et de la radioactivité du milieu est évaluée au moyen d’un blanc. Ce dernier contient tous les produits chimiques constitutifs de l’échantillon ou utilisés pour sa préparation, à l’exception du radionucléide recherché. Il s’agit souvent d’eau distillée ou d’un échantillon connu pour être non actif. Lors de la spectrométrie alpha, on attribue un nombre d’impulsions à ce blanc. Sauf dans les cas où il peut être démontré que le bruit de fond est négligeable, ce dernier est déduit du comptage brut de l’échantillon. Lorsque le bruit de fond varie, au-delà de certaines limites, la fiabilité des mesures risque de se trouver entachée. C’est la raison pour laquelle il fait l’objet d’un suivi par carte de contrôle, de façon à s’assurer que la valeur utilisée est bien représentative. Cette valeur de référence est retranchée du comptage brut de l’échantillon. Si le bruit de fond utilisé est plus bas que le bruit de fond de référence, on risque de commettre une erreur par excès. S’il est trop élevé, le radionucléide risque de ne pas être détecté ou d’être minoré. Les causes profondes de variabilité du bruit de fond sont résumées sur la figure 1.4. Les contaminations de réactifs, de verrerie, de détecteurs ou entre les échantillons entrent dans le cadre des erreurs humaines, elles sont envisagées dans le paragraphe consacré à cette question. Il en est de même pour la présence d’une source externe qui modifierait le bruit de fond habituel. Pour limiter les variations du bruit de fond, dans chaque laboratoire des dispositions sont mises en place pour s’affranchir de ces anomalies : – le bruit de fond de référence fait l’objet d’une validation au moyen d’un blanc préparé lors de chaque série d’échantillons ; – un suivi des performances des détecteurs avec des analyses de tendance périodiques permet de déceler non seulement les défaillances de l’appareillage (électronique, détecteur, maintien du vide), mais également toute radioactivité anormale, en particulier par le radon ; – une maintenance préventive périodique empêche la survenue de défaillances des détecteurs ou les pertes de vide dans les chambres de mesure ; – les contaminations de la verrerie sont évitées par des procédures validées de décontamination de la vaisselle.

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1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

Par ailleurs, la température et l’humidité des locaux font l’objet d’une surveillance, car de brutales variations peuvent se traduire par des modifications de performances des spectromètres alpha. En effet, des variations brusques de température produisent un décalage en énergie et une augmentation de la résolution des détecteurs. Un décalage en énergie ne pose pas de difficulté d’interprétation de spectre, car l’énergie du traceur interne permet de rétablir le bon calage. Il n’en est pas de même pour la résolution car, au-delà de 50 keV, les pics se confondent et leur identification devient difficile.

1.3.1.2 Estimation des fluctuations du bruit de fond Ces fluctuations peuvent être estimées selon deux critères : – le seuil de décision (SD ) correspond au risque d’affirmer la présence du radionucléide recherché, alors qu’il n’est pas présent. Ce seuil représente les fluctuations maximales du bruit de fond au-delà desquelles l’activité mesurée est considérée comme vraie (à une probabilité donnée, en général 5 %) ; – la limite de détection (LD ) correspond au risque de ne pas détecter d’activité, alors que celle-ci est réellement présente. Elle correspond aux fluctuations maximales que pourrait avoir un échantillon d’activité nulle. Ces limites ne doivent pas être trop élevées, de façon à ce que la surveillance des travailleurs de l’industrie nucléaire s’opère dans de bonnes conditions. La Commission internationale de protection radiologique [1.3, 1.4] a édicté des recommandations suivantes : – 1 mBq dans le cas du plutonium et de l’américium dans les fèces ; – 10 mBq dans le cas de l’uranium dans les fèces. La détermination de ces limites peut se faire par deux modes de calcul : – mode de calcul du GTN5 [1.5, 1.6]; – mode de calcul se référant à la norme NF ISO 11929 [1.7]. 1.3.1.2.1 Seuil de décision et limite de détection selon les formules du GTN5

Les formules sont celles du Groupe de Travail et de Normalisation n° 5 (GTN 5) du Commissariat à l’Énergie Atomique [1.5, 1.6]. Elles ont été publiées dans le cadre de la CETAMA (Commission d’ETAblissement des Méthodes d’Analyse) qui a pour mission de mener des actions visant à l’amélioration de la qualité des résultats des mesures et analyses [1.8]. Elles ont été corrigées de façon à ne pas avoir une limite de détection égale à zéro si le blanc est égal à zéro. Pour tous les calculs, nous avons utilisé le nombre B qui correspond au nombre d’impulsions trouvées au niveau du blanc dans la région d’intérêt du radionucléide recherché. La définition de ces zones d’intérêt est indiquée dans le tableau 1.1. Les seuils de décision et les limites de détection obtenues à partir de blanc sont dits a priori car les impulsions n’ont en principe pas comme origine celles de l’installation où se fait la mesure : il s’agit là d’un indicateur des performances de cette dernière (figure 1.4). Elles s’opposent aux seuils de décision et limites de détection

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

obtenues a posteriori par la mesure d’un échantillon actif qui possède en principe un bruit de fond différent d’un échantillon à l’autre. Tableau 1.1

Seuil de décision et limite de détection a priori du GTN5.

Radionucléide

Nombre d’impulsions dans la région d’intérêt* +25 keV –200 keV Comptage = 2 880 min

Seuil de décision (impulsions)

Limite de détection (impulsions)

Limite de détection (mBq)

242

1,79

6,28

12,56

0,34

239

Pu

1,86

6,35

12,69

0,34

238Pu

3,79

7,86

15,72

0,42

238

7,71

10,10

20,21

0,71

235

U

2,36

6,78

13,57

0,48

234U

6,93

9,71

19,42

0,68

232U

2,29

6,72

13,45

0,47

243Am

2,29

6,72

13,45

0,43

241Am

4,07

8,05

16,09

0,51

244Cm

4,79

8,51

17,01

0,54

242Cm

1,07

5,54

11,09

0,35

Pu

U

* En principe les zones d’intérêt s’étendent de + 25 keV à – 200 keV en prenant comme origine l’énergie de l’émission principale du radionucléide.

Matières (échantillons)

Main d’œuvre (échantillons)

Moyen (spectromètre) Réactif contaminé

Défaut de fonctionnement

Erreurs humaines

Verrerie contaminée

Bruit de fond variable

Fluctuation de la température et de l’humidité

Bruit de fond non représentatif

Fluctuation du radon Contamination inter-échantillons Méthode

Présence source radioactive externe Milieu

Figure 1.4 Causes profondes de variabilité du bruit de fond d’un spectromètre alpha.

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Variable maîtrisée

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

Calcul du seuil de décision SD (formules issues du CIRP-CTHIR-GTN 5 n° 40 [1.6] : SD[impulsions] = k · (1 +

( 2B + 1 ) ,

avec k (facteur d’élargissement) = 1,96 (arrondi à 2). Limite de détection a priori : LD[impulsion] = 2 · SD[impulsions]. Les seuils de décision et les limites de détection sont donnés en impulsions. Dans l’expression du résultat final, la limite de détection est toujours calculée en becquerel (Bq) : LD[Bq] = LD[impulsions] / ((Tps.Rdt ) · Rdtx ) ; où : – Tps = temps actif = 172 800 secondes (dans les conditions opératoires du laboratoire) ; – Rdt = rendement physique qui équivaut à 0,25 ; – Rdtx = rendement chimique suivant le radionucléide [86 % pour le plutonium (Pu), 66 % pour l’uranium (U), 73 % pour l’américium (Am)]. Ces pourcentages représentent les rendements chimiques moyens annuels (de 2009) pour les trois radionucléides étudiés. Les limites de détection trouvées sont satisfaisantes dans la mesure où ces valeurs sont inférieures à celles fixées par la Commission Internationale de Protection Radiologique [1.3, 1.4]. Dans le cas de l’uranium 235, la zone d’intérêt s’étend de + 25 keV à – 170 keV pour qu’il n’y ait pas de recouvrement avec la zone de l’uranium 238 ; Dans le cas de l’américum 241, elle s’étend de + 25 keV à – 180 keV pour qu’il n’y ait pas de recouvrement avec la zone de l’américium 243. 1.3.1.2.2 Seuil de décision et limites de détection selon les formules de la norme ISO 11929

La norme NF ISO 11929 [1.7] applique les méthodes statistiques « bayesiennes » pour définir les limites caractéristiques que sont le seuil de décision et la limite de détection. Pour distinguer les différentes limites de détection, nous désignons sous le terme de limite de détection (LD ), celles qui sont calculées par les formules du GTN 5 et sous le terme d’activité minimale détectable (MDA ), celles qui sont calculées à partir des formules de la norme NF ISO 11929 [1.7]. Le logiciel Visu alpha® de la société A & M (Automatisme et Mesure, Parc des activités de Vaubesnard, 91410 Dourdan), dont les formules sont basées sur la norme NF ISO 11929 [1.7], a été utilisé. Les valeurs obtenues sont rapportées dans le tableau 1.2. On constate que les MDA en mBq satisfont aux recommandations de la CIPR 78 [1.3]. (1 mBq pour le plutonium et l’américium, 10 mBq pour l’uranium).

11

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Seuil de décision : SD[impulsions] = k ·

(2(B + 1)) ;

avec k le facteur d’élargissement et B le nombre d’impulsions trouvées au niveau du blanc dans la région d’intérêt du radionucléide recherché. Limite de détection en impulsions : LD[impulsions] = F·(k² + 2 · k ·

( 2 ( B + 1 ) ) = F · (k² + 2 SD[impulsions] ) ;

avec k le facteur d’élargissement et F le facteur de forme. Limite de détection en mBq : LD[Bq]= LD [impulsions]/(Rdt.Tps ) avec Rdt = Rdtc · Rdtx. Rendement chambre (Rdtc) = 25 %, Rdtx rendement de chambre équivalant à 86 % pour le plutonium (Pu), 66 % pour l’uranium (U), 73 % pour l’américium (Am) et le curium (Cm). Tps = temps actif = 2 880 · 60 secondes. Activité minimale détectable (MDA) : MDA = LD[mBq] · [1/(1 – k · Δ(Rdt )/(Rdt ))] ; où – k est le facteur d’élargissement ; – Rdt = Rdtc ·Rdtx ; – rendement chambre (Rdtc ) = 25 % ; – rendement chimique (Rdtx ) équivaut 86 % pour le plutonium (Pu), 66 % pour l’uranium (U), 73 % pour l’américium (Am) et le curium (Cm). – incertitude absolue sur le rendement chimique (ΔRdtx ) = 0,05 ; – incertitude absolue sur le rendement chambre (ΔRdtc ) = 0,05. L’incertitude sur le rendement Rdt s’obtient par la relation suivante:

u ( Rdt ) =

12

∂ ( Rdt )- 2 2 ∂ ( Rdt ) 2 2 -----------------⋅ u ( Rdtc ) + ------------------- ⋅ u ( Rdtx ) . ∂ ( Rdtc ) ∂ ( Rdtx )

Tableau 1.2

Activités minimales détectables de la norme ISO11929.

Radionucléide

SD

LD

LD

MDA

MDA

MDA (mBq)

(impulsions)

(impulsions)

(mBq)

(impulsions)

(mBq)

avec F = 2

242Pu

1,79

3,90

10,52

0,28

16,02

0,43

0,86

239Pu

1,86

3,95

10,61

0,29

16,17

0,44

0,87

238Pu

3,79

5,11

12,94

0,35

19,71

0,53

1,06

238U

7,71

6,89

16,50

0,58

25,49

0,69

1,37

235U

2,36

4,28

11,28

0,40

17,43

0,61

1,22

234U

6,93

6,57

15,86

0,56

24,52

0,86

1,72

232U

2,29

4,23

11,19

0,39

17,29

0,61

1,21

243Am

2,29

4,23

11,19

0,35

17,18

0,54

1,09

241Am

4,07

5,25

13,23

0,42

20,32

0,64

1,29

244Cm

4,79

5,61

13,95

0,44

21,43

0,68

1,36

242Cm

1,07

3,36

9,44

0,30

14,49

0,46

0,92

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

Nombre de coups moyens dans la région d’intérêt (B) +25 keV –200 keV par rapport au pic attendu Comptage = 2 880 min

13

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

1.3.1.2.3 Facteur de forme

En spectrométrie alpha, le pic principal est accompagné par une traîne plus ou moins importante, selon la qualité de la préparation. On doit tenir compte de cette variabilité dans le calcul de la MDA, comme l’indique le groupe de travail n° 11 de la CETAMA [1.8] à propos de la limite de détection [1.6]. La forme du pic a donc une importance. Elle a été appliquée au calcul de la MDA, elle se traduit par l’introduction d’un coefficient, le facteur de forme F. Le facteur de forme est déterminé à partir du pic le plus important, en général celui du traceur : X (T ) F = ------------ ; X(L) où : – X(T ) = surface totale du pic (traîne comprise) ; – X(L) = la demi-surface droite du correspondant au sommet du pic, jusqu’au canal correspondant à la base droite du pic. Le facteur de forme est de l’ordre de 2, lorsque les pics ont une forme gaussienne. Il peut s’élever jusqu’à 4 et parfois au-delà. Son évaluation se fait en prenant la forme du pic du traceur comme modèle qui est appliqué aux isotopes recherchés. En fonction de la composition de l’échantillon et de son mode de préparation, la forme des pics est différente et par voie de conséquence le facteur de forme l’est aussi. En prenant en compte le facteur de forme, la limite de détection (c’est-à-dire la MDA) va être multipliée d’autant. Si le pic est parfaitement gaussien, le résultat est à multiplier par 2, car dans ce cas F = 2. En réalité, ce facteur est la plupart du temps plus élevé.

1.3.2 Variabilité induite par les interférences Il y a interférence lorsque deux ou plusieurs radionucléides ont un pic en commun, que les algorithmes de localisation (et de calcul de surfaces) n’ont pas pu dissocier. Comme le montre le tableau 1.3 [1.9], les interférences sont peu nombreuses, chaque énergie étant spécifique à un radionucléide. Néanmoins, un laboratoire spécialisé en analyses des émetteurs alpha doit mettre en place des dispositions relatives soit à la préparation chimique soit au traitement spectrométrique pour éviter les interférences ou en limiter les conséquences. Le tableau 1.4 récapitule les dispositions mises en place par le laboratoire, lors du traitement chimique d’un échantillon. De la même façon, le tableau 1.5 récapitule celles mises en place lors de l’analyse spectrométrique.

14

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

Tableau 1.3

Radionucléides susceptibles d’interférer avec ceux recherchés dans les prélèvements de fèces [1.9].

Chaîne du thorium

Chaîne de l'uranium

Neptunium, Plutonium

Américium, Curium

Th-232 …………………………………………………………………………………………………………… U-238………………………………………………………………………………… TH-230…………………………………………………………………………………………………………… Pu-231 (11%)……………………………………………………………………… U-234………………………………………………………………………………… Np-237……………………………………………… Ra-226………………………………………………………………………………… Pu-242……………………………………………… Pu-231(89%)……………………………………………………………………… Pu-239……………………………………………… Am-243……… Po-210…………………………………………………………………………….. U-232………………………………………………………………………………… Th-228…………………………………………………………………………………………………………… Am-241……… Pu-238……………………………………………… Ra-224…………………………………………………………………………………………………………… Pu-236……………………………………………… Cm-244……… Bi-212…………………………………………………………………………………………………………… Cm-242……… Rn-220…………………………………………………………………………………………………………… Po-212……………………………………………………………………………………………………………

Energie (MeV) 4.00 4.19 4.67 4.73 4.76 4.77 4.78 4.89 5.00 5.15 5.27 5.30 5.31 5.40 5.48 5.49 5.68 5.76 5.80 6.06 6.09 6.29 6.78

Remarques

Interférence pour de grandes différences d'acvités Ra-226 peut interférer sur la mesure du Np-237

Interférence du Po-210 si l'on ulise Am-243 ou U-232 comme traceur Interférence du Th-228 et de l'Am-241 pour des fables niveaux

Bi-212 peut interférer sur Cm-242

Tableau 1.4 Dispositions mises en place pour éviter les interférences lors du traitement chimique d’un

échantillon. Interférence

Dispositions

Polonium 210

Surestimation des rendements chimiques des marqueurs américium 243 et uranium 232

Il n’est pas fixé à la résine Ag 1×8 et se retrouve dans le lavage HNO3 8 N, ce qui entraîne son élimination.

Thorium 228

Surestimation des quantités de pluto- Il est éliminé par fixation sur la résine nium 238 ou d’américium 241 TEVA.

Radium 226

Surestimation de l’uranium 234

Bismuth 212

Surestimation du curium 242

Ils se retrouvent à l’état de cations. Ils se retrouvent dans les différents lavages à l’acide nitrique ou à l’acide chlorhydrique, d’où l’importance de ces lavages.

15

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Tableau 1.5 Dispositions mises en place pour éviter les interférences lors de l’analyse spectrométrique. Phénomène interférent

Dispositions

Résolution

Difficulté d’identification de sommets de pics proches les uns des autres

Ne pas dépasser 20 keV pour une source de plutonium 239 électro déposée.

Calage en énergie

Difficulté d’identification des sommets des pics qui ne sont pas retrouvés à l’énergie de leur émission

Les positions relatives des pics les uns par rapport aux autres doivent rester identiques : s’il y a décalage, la valeur doit être constante. La position des marqueurs plutonium 242, américium 243, uranium 232 permet d’évaluer le décalage.

Bruit de fond

Difficulté d’identification de pic à faible nombre d’impulsions

La répartition des impulsions doit constituer la forme minimale caractéristique d’un pic, avec un sommet émergeant par rapport au bruit de fond.

Cas particulier Difficulté d’identification du du thorium plutonium 238 et l’améri228 cium 241

La présence de thorium 228 est toujours associée à celles de ses descendants, c’est la raison pour laquelle on ne doit pas retrouver d’impulsions attribuables aux descendants, dans la zone de 5 400 à 6 800 keV, et plus précisément aux énergies 5 680 keV, 6 060 keV, 6 290 keV et 6 780 keV et si l’on en trouve, elles ne doivent pas dépasser les valeurs retrouvées dans le bruit de fond.

1.3.3 Variabilité induite par les erreurs humaines Pour qu’une analyse de spectrométrie alpha se déroule dans de bonnes conditions, il faut éviter un certain nombre d’erreurs humaines (figure 1.5). L’origine des erreurs réside souvent dans le manque de formations ou de maintien de compétences. Mais même chez des personnes parfaitement formées, des erreurs dues à des confusions ou à des oublis sont toujours possibles. Dans la suite du paragraphe, nous allons étudier la séparation chimique de l’américium qui représente un des modes opératoires les plus sophistiqués. Le rendement de séparation chimique du radionuléide recherché (américium 241) est déterminé au moyen d’une traceuse d’américium 243. La perte du traceur constitue un incident particulièrement redouté, car la mesure du radionucléide est alors impossible du fait de la méconnaissance du rendement chimique. Circonstance aggravante, on ne peut mettre en évidence le défaut qu’à la fin du processus opératoire au moment de la mesure spectrométrique, après environ une semaine de manipulation de chimie. Pour éviter ce type d’incident, nous avons dans un premier temps identifié les principales causes d’erreur (figure 1.6). Certaines causes sont générales comme par

16

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

Figure 1.5 Conduite à tenir pour éviter les erreurs humaines lors d’une analyse de spectrométrie alpha.

Moyen (spectromètre )

Matières (échantillons)

Respect des procédures relatives à la conservation de l’échantillon et à l’intégrité de celui-ci

Main d’œuvre

Respect des procédures relatives à l’étalonnage de l’appareil, au suivi de l’appareil de mesure et à sa mise en œuvre

Formations pertinentes

Maintien des compétences Pas de confusion ou d’oubli lors de l’enregistrement

Erreurs humaines

Erreurs humaines maîtrisées

Respect des procédures relatives à la préparation du traceur et à la séparation du radionucléide recherché Organisation appropriée des postes de travail en chimie et en spectrométrie Pas d’oubli ni de confusion lors de l’addition des traceurs et des réactifs Pas d’erreur dans les mesures de poids et volumes

Méthode

Milieu

exemple : ne pas respecter le mode opératoire. D’autres sont particulières à certaines étapes : mal préparer un réactif critique, ajouter une masse ou un volume inexact de réactif. D’autres enfin sont relatives à la mesure spectrométrique : mal étalonner le spectromètre (en énergie ou en résolution), ne pas vérifier le mouvement propre de l’appareil de mesure. Dans un deuxième temps, nous avons schématisé dans un diagramme en 5 M les conditions de réalisation d’une bonne analyse. Le point de départ est constitué par l’américium présent dans l’échantillon mais non détectable. Le tableau 1.6 concerne le traitement : si le processus est bien conduit, il aboutit à de l’américium purifié sur son support. La figure 1.6 concerne la mesure spectrométrique du radionucléide et aboutit à une analyse spectrométrique pertinente.

1.3.3.1 Ajout de quantités connues de traceurs Le radionucléide tracé (américium 241) et traceur (américium 243) doivent avoir rigoureusement les mêmes propriétés chimiques. Le traçage est conditionné à un échange satisfaisant entre le traceur et les éléments tracés. Pour faciliter cet échange, on laisse reposer la préparation pendant une nuit. Il est indispensable pour la bonne conduite de l’analyse que la quantité appropriée de traceur soit ajoutée à l’échantillon. Les traceurs utilisés sont les suivants : – traceur de plutonium 242 pour la séparation des isotopes de plutonium 238 et 239 ; 17

18

Méthode

5 Traceur : certificat d’étalonnage conforme * préparation conforme aux dispositions en vigueur validation du traceur par un essai appropriés addition à la préparation d’un volume (et/ou d’une masse exacte) échange satisfaisante entre le traceur le radio nucléide tracé

Américium on détectable dans l’échantillon 2 à 14 réactifs, particulièrement AINO3 préparation conforme aux disposition en vigueur addition à la préparation d’un volume exact (et/ou d’une masse exacte), pas de confirmation ou d’oubli

15 pas de précipité de calcium lors de la co-précipitation

Milieu

1 à 15 pas de perte lors du processus opératoire

1 à 15 organisation pertinente du poste de travail de chimie

Américium purifié en dépôt sur son support

de 1 à 15 pas d’erreur humaine (oubli, confusion)

1 à 15 respect des modes opératoires

Main d’œuvre

12 & 14 filtren séparation des précipités contenant le radio nucléide à rechercher 15 spectromètre performant (cf. tableau X)

5 centrifugeuse, séparation du précipité de phosphate

2 four, calcination à une temprérature appropriée

Moyen (spectromètre)

8 9 et 14 séparation chromatographique efficace

2 dégradation par calcination des absorbants ou complexant éventuellement présents

1 confirmation de l’absence de contamination par le traceur utilisé

Matières (échantillons)

Figure 1.6 Cause d’erreur lors d’une analyse d’américium : partie traitement de l’échantillon.

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

Tableau 1.6 Secrétariat

Processus opératoire d’une analyse d’américium. Chimie

Spectrométrie Commentaire

▼

1 Étape 2 Réception de l’échantillon préanalytique ▼ Enregistrement 3 Calcination au four

Destruction des matières organiques

4 Attaque acide (HCl, HF, eau régale)

Mise en solution

5 Ajout de traceur Pu242, U232 et Am 241 ▼

Étape critique : Échange traceur élément tracé

6 Précipitation des phosphates, centrifugation

Pré-concentration des radionucléides

7 Dissolution du culot dans HNO3 8 N

Formation de complexes anioniques

8 Élution sur Résine anionique BIORAD

Séparation du plutonium

▼

▼

▼

▼

Chromatographie d’échange d’ions ▼

9 1er passage sur résine Eichrom TRU Chromatographie d’extraction ▼

Séparation du thorium

10 Évaporation de l’éluat presque à sec Dissolution dans Al(NO3)3 ▼

Étape critique : Passage en milieu hydrophobe

11 Addition de thiocyante

Élimination du fer

et d’acide ascorbique ▼

12 Ajout d’EDTA ▼

13 Filtration sur filtre Nalgène ▼

19

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Tableau 1.6

Suite.

Secrétariat

Chimie

Spectrométrie

Séparation de l’américium

14 2e passage sur résine Eichrom TRU Chromatographie d’extraction Adsorption de Am Rinçage avec HNO3 1N Élution de Am en milieu HCl 2N ▼

▼

15 Co-précipitation au fluorure de lanthane 16 Recueil du précipité par filtration et mise du dépôt sur support

Commentaire

Mesure en spectrométrie

Préparation d’une source radioactive d’américium

– traceur uranium 232 pour la séparation des isotopes de l’uranium 234, 235 et 238 ; – traceur américium 243 pour la séparation de l’américium 241 et des curiums 242 et 244. Sauf le cas où l’erreur porterait sur la préparation du traceur (mais cette erreur est détectable du fait des dispositions de vérification et d’approbation du traceur, en vigueur au laboratoire), ce type d’erreur n’affecte aléatoirement qu’un échantillon de temps en temps et non toute une série.

1.3.3.2 Passage en milieu nitrate d’aluminium (AlNO3) L’addition de AlNO3 a pour objectif de créer un milieu hydrophobe, du fait des propriétés absorbantes à l’égard de l’eau. Dans ces conditions, Il devient alors possible de fixer l’américium aux groupements organiques isobutyl carbamoyle phosphine de la résine et ainsi de le séparer en vue de sa mesure. Si AlNO3 est mal préparé, les conséquences se font sentir sur toute la série avec une perte partielle ou totale de traceur. D’une façon générale, une fois que les erreurs ont été répertoriées, les causes doivent être recherchées activement comme, par exemple, une erreur sur l’ajout de traceur, une mauvaise préparation d’un réactif critique comme le nitrate d’aluminium, de façon à ne pas invalider des séries d’analyses. Pour la partie spectrométrie (figure 1.7), les erreurs sont occasionnées par la difficulté à traiter un spectre par un opérateur et à mettre en évidence les radionucléides. Ces difficultés ont différentes origines : mise en œuvre défectueuse des moyens (spectromètre), conditions inappropriées de mesure de l’échantillon, méthode inefficace dans le cas d’interprétation d’un spectre complexe, défaut de vigilance de l’opérateur. Sauf dans le cas d’une accumulation d’erreurs, la probabilité pour qu’elles conduisent à un échec de l’analyse est faible, car le rendement de détection n’influence pas 20

Américium purifié en dépôt sur son support

Matières (échantillons)

Méthode

16

16

Milieu

16

reproductibilité de l’exploitation des spectres par les opérateurs ( & mmHg)

maîtrise de l’exploitation des spectres (pas de chevauchement de pics ou d’émissions multiples d’énergie proche)

16 optimisation de la distance échantillon - détecteur

15 préparation à mesurer stable

Moyen (spectromètre)

Figure 1.7 Causes d’erreur lors d’une analyse d’américium : partie spectrométrie alpha.

Résultat pertinent en spectrométrie alpha

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

21

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

de façon prépondérante le résultat : un mauvais rendement ne conduit qu’à une imprécision sur le résultat de l’analyse. Ce point est facile à démontrer. L’activité d’un radionucléide contenu dans un échantillon est donnée par la formule suivante : S - ; A = ---------------------R⋅I⋅t⋅q

(1.1)

– A : activité du pic (mBq ou Bq) ; – S : surface du pic ; – I : intensité d’émission de la raie alpha : elle est en général de 100 % en spectrométrie alpha ; – t : temps d’acquisition du spectre en seconde ; – q : quantité de l’échantillon en masse ou volume (dans le cas où l’on rapporte à une masse ou à un volume) ; – R : rendement du processus analytique. Le rendement R est composé du rendement chimique de séparation du radionucléide ρchim et du rendement physique de détection de l’appareil de mesure ρphys : R = ρchim · ρphys. En remplaçant R par sa valeur, et en considérant que I est égal à 1, l’équation (1.1) devient : S A = ------------------------------------------- . ρ phys ⋅ ρ chim ⋅ t ⋅ q

(1.2)

Le rendement chimique correspond à l’activité du traceur A0 introduit dans l’échantillon au début de la séparation chimique, rapportée à son activité retrouvée en fin de manipulation Atraceur. A

traceur ρ chim = -----------------.

A0

Atraceur est donné par l’équation suivante (I étant égal à 1) : S traceur A traceur = ------------------------. ρ phys ⋅ t ⋅ q Le rendement chimique devient alors : S traceur ⁄ ( ρ phys ⋅ t ⋅ q ) ρ chim = ---------------------------------------------------. A0

22

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

En remplaçant ρchim par sa valeur dans l’équation (1.2), on obtient : S A = -------------------------------- . ( S traceur ⁄ A 0 ) L’activité du radionucléide à mesurer correspond au rapport de deux surfaces : celle du pic du radionucléide et celle du pic du traceur. Le rendement ρphys ou efficacité de détection n’intervient pas. Selon la valeur plus ou moins grande de cette efficacité, on détecte plus ou moins facilement le radionucléide.

1.3.3.3 Probabilité de défaillance d’une analyse du fait d’erreurs humaines Pour limiter les erreurs et mettre en évidence les points sur lesquels devrait porter l’attention des opérateurs, nous avons évalué la probabilité de survenue d’une erreur, au moyen d’une cotation dérivée des probabilités présentées à l’annexe F de la norme NF EN 61511-3 [1.10]. Nous avons considéré que tous les techniciens du laboratoire sont entraînés aux manipulations qu’ils réalisent. Nous avons attribué une probabilité de défaillance de 10–4 lorsque l’erreur sur un geste professionnel peut être immédiatement détectée. Dans le cas où l’erreur n’est pas détectable, par exemple du fait d’un autocontrôle, la probabilité attribuée s’élève à 10–2. Ces deux probabilités correspondent aux deux extrêmes des probabilités de défaillance indiquées par la norme. La figure 1.8 illustre l’arborescence des défaillances avec les probabilités associées. Nous disposons ainsi d’un outil nous permettant de connaître les probabilités de défaillance par erreur humaine et ainsi de juger de l’efficacité des actions pour y remédier.

1.3.4 Budget des incertitudes Les événements indésirables, brusques variations du bruit de fond, erreurs humaines, interférences complexes, occasionnent de la variabilité dans les résultats. Par des formations et des informations régulières des opérateurs, on peut en limiter la gravité, de telle sorte que leurs effets ne dépassent pas 5 % de l’incertitude totale liée à la mesure de l’échantillon. Les principales causes d’incertitude sont liées à : – l’échantillon lui-même, statistique de comptage du radionucléide recherché ; – l’installation et le milieu, statistique de comptage du bruit de fond (mouvement propre électronique et radioactivité naturelle de l’environnement) ; – le traceur de rendement chimique, statistique de comptage du traceur et préparation.

23

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Perte du traceur (sur toute une série)

ECHEC Mesure impossible

Analyse spectrométrique

Séparation chimique TRACEUR

1.10−4

−2

1.10

Préparation non conforme d’un réactif critique Addition réactifs

Mouvement propre inapproprié 1.10

inexacte

−2

1.10

de

Décalage en énergie

1.10−2

Non-respect du mode opératoire

1.10

1.10

1.10−4

Résolution supérieure à 100 keV

1.10

2

−4

4

4

Erreur du certificat d’étalonnage

Erreur lors de la préparation du traceur

Erreur lors de l’addition du traceur à la préparation

Figure 1.8 Arborescence des défaillances de la méthode de mesure d’un radionucléide.

1.3.4.1 Formules utilisées dans le logiciel visu alpha L’activité d’un radionucléide est donnée par l’équation (1.1) du paragraphe 1.3.3.2 avec q égal à 1, car c’est la totalité du prélèvement qui est analysée : S A = ---------------- . R⋅I⋅t Le recensement des incertitudes du paragraphe précédent est appliqué par le logiciel pour le calcul d’incertitude associée à chaque résultat.

24

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

L’expression simplifiée de l’incertitude est donnée par la relation suivante : ΔA ------- = k ⋅ A

ΔR 2 ΔS 2 ------ + ------- + Incert. Syst. R S

k ≈ 2 correspond au facteur d’élargissement. Incert. Syst récapitule toutes les autres causes d’incertitude y compris celle liée au temps. Pour mémoire, l’incertitude sur l’intensité d’émission est négligeable car l’on considère des raies d’émission de 100 %. ΔS/S correspond à l’incertitude sur la statistique de comptage du radionucléide

contenu dans l’échantillon (surface S du pic). NT + N0 ΔS - ; ------ = -----------------------( NT – N0 ) S

1)

NT correspond au comptage brut échantillon et N0 au comptage du bruit de fond (Bdf) qui correspond au pic de l’échantillon. L’incertitude induite par l’utilisation du traceur comporte l’incertitude sur la statistique de comptage ΔST /ST , l’incertitude d’étalonnage, l’incertitude relative à son étalonnage IncertAct /Act et celle relative au volume de traceur ajouté Incertvolume / Volume.

2)

ΔR ------- = R

Incert Act 2 Incert volume 2 ΔS T 2 ---------- + -------------------- + ---------------------------- ; ST Act Volume

ΔST /ST correspond à l’incertitude sur la statistique de comptage du traceur retranchée de celle du bruit de fond. 3)

ΔS T N RT + N R0 ---------- = ------------------------------- ; ST ( N RT – N R0 )

NRT correspond au comptage brut du traceur et NR0 au comptage bruit de fond (Bdf) sous le pic du traceur. 4) IncertAct est définie comme étant l’incertitude sur l’activité du traceur (indiquée sur le certificat d’étalonnage fourni par un laboratoire étalonnage accrédité), sans prendre en compte son coefficient d’élargissement (k ). Act correspond à l’activité du traceur. 5) Incertvolume est l’incertitude liée à la verrerie utilisée pour la préparation du traceur et Volume est la quantité prélevée. Incertvolume suit une loi de probabilité uniforme (rectangulaire), elle se calcule en divisant la classe d’exactitude (incertitude volumique déclarée par le fabricant) par 3 .

25

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

La préparation peut se faire aussi par pesée, auquel cas l’incertitude massique remplace l’incertitude volumique et son calcul suit le même raisonnement. 6) Pour pouvoir retraiter l’échantillon en cas d’échec de l’analyse, celui-ci, une fois mis en solution, est fractionné en deux parties. Le fractionnement massique de l’échantillon suit la règle d’arrondissage à 50 mg (0,05 g). La balance utilisée est précise au mg mais le chiffre de pesée est arrondi au deuxième chiffre significatif (centigramme) : si le chiffre de pesée est compris entre 5 et 9 cg, celui-ci est arrondi à la décimale supérieure, si celui-ci est compris entre 0 et 5, il est arrondi à la décimale inférieure. Les masses de cendres de fèces étant de l’ordre de 3 g, l’erreur commise est alors inférieure à 2 %.

1.3.4.2 Incertitudes composées Les incertitudes composées sont déterminées pour deux niveaux d’activité 1 et 10 mBq. Un exemple donné est celui du plutonium 238 : tableau 1.7, cas d’une activité de l’ordre du mBq et tableau 1.8, cas d’une activité de l’ordre de 10 mBq. Tableau 1.7 Budget d’incertitudes et incertitude élargie U(k = 2) associée à un résultat de plutonium 238

pour des activités de l’ordre de 1 mBq. u2

Plutonium 238 : ordre de grandeur 1 mBq Comptage brut échantillon

42 impulsions

Comptage Bdf sous le pic de l’échantillon

2 impulsions

Comptage net échantillon

41 impulsions

Comptage brut traceur

550 impulsions

Comptage Bdf sous le pic du traceur

2,83 E-2

2 impulsions

Comptage net traceur

548 impulsions

1,84 E-3

Temps de mesure

2 880 minutes

< 1,00 E-6

Fractionnement échantillon (masse) Activité traceur Pu242 Pipette prélèvement marqueur Dilution (masse)

U (%)

40 g (arrondissage 50 mg) 1,56 E-6 14,74 mBq

1,6 E-5

250 μL

6,45 E-4

243 g HNO3 + 83 g H20 5,40 E-9

Addition marqueur à échantillon Total

1 000 μL

4,03 E-5 3,08 E-2

35,10

Détails des calculs : 1) Incertitude sur le comptage net de l’échantillon : elle combine de façon quadratique l’incertitude du comptage net et celle du bruit de fond : u = (41 + 2)0,5/(41 – 2) = 0,168 et u2 = 2,83 E-2.

26

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

2) Incertitude sur le comptage net du traceur (même raisonnement que 1) : u = (550 + 2)0,5/(550 – 2) = 4,287E – 2 et u2 = 1,84 E-3. 3) Incertitude du temps de mesure : elle est assimilée à celle de la mesure de l’horloge atomique à laquelle sont raccordés les ordinateurs : très inférieure à 1 E-6. 4) Fractionnement de l’échantillon : application des règles d’arrondissage à 50 mg : um2 = (0,05/40)2 = 1,56 E-6. 5) Incertitude sur l’activité du marqueur Pu 242, d’après le certificat d’étalonnage : U = 1,12 % = 0,012 à k = 3 et donc u2 = (0,012/3)2= 1,6 E-5. 6) Incertitude concernant la pipette de prélèvement du marqueur : EMT =EMTjustesse + EMTfidelité = 11 μL et donc u2 = ((11/30,5)/250)2 = 6,45 E-4. 7) Incertitude sur la dilution (masse de dilution : 243 g et 243 g) : Balance : EMT = 0,010 g, elle combine de façon quadratique l’incertitude massique de l’eau et celle de l’acide nitrique. um2 = umHNO32 + umH2O2 = (0,01/30,5/243)2 + (0,01/30,5/83)2 = 5,4 E-9. 8) Calcul d’incertitude concernant l’addition du traceur à l’échantillon : uv2 = ((11/30,5)/1 000)2= 4,03 E-5. D’après le tableau du budget d’incertitudes, on constate que l’incertitude élargie U (k = 2) est égale à 35,10 % pour une activité de 1 mBq (tableau 1.7). Il est de 33,73 %, par traitement des spectres correspondants par le logiciel Visu alpha A & M (figure 1.9) dans les conditions d’approximation fixées par le laboratoire : pas de prise en compte de l’incertitude sur le bruit de fond. Il existe un bon accord entre les deux valeurs (moins de 5 % de différence) à la condition que les bruits de fond soient négligeables, ce qui impose un suivi de ce paramètre au moyen d’une carte de contrôle. Pour une activité de l’ordre de 10 mBq, on constate également que l’incertitude élargie U (k = 2) obtenue à partir du budget des incertitudes est de 14,3 % (tableau 1.8). Elle est de 13,74 %, par traitement des spectres correspondants par le logiciel Visu alpha® A & M (figure 1.10). Il existe un bon accord entre les valeurs données par le logiciel d’exploitation Visu Alpha® et les budgets théoriques d’incertitudes. Détails des calculs : 1) incertitude relative sur le comptage net de l’échantillon. Elle combine de façon quadratique l’incertitude du comptage net et celle du bruit de fond : u = (400 + 4)0,5/(400 – 4) = 0,5075 et u2 = 0,0258 ;

27

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Isotope

238

PU

Résolution (keV)

Intégrale (impulsions)

Surface (impulsions)

14

41

40

Nombre Seuil de d’impulsions décision affectées au (impulsions) pic 40

18

Activité (mBq)

Incertitude %

1,01

33,73

Figure 1.9 Spectre avec son traitement modélisé par le logiciel Visu alpha® pour une activité en

plutonium 238, de l’ordre de 1 mBq.

Tableau 1.8

Budget d’incertitudes et incertitude élargie U(k=2) associée à un résultat de plutonium 238 pour des activités de l’ordre de 10 mBq. u2

Plutonium 238 : ordre de grandeur 10 mBq Comptage brut échantillon Comptage Bdf sous le pic de l’échantillon

4 impulsions

Comptage net échantillon

396 impulsions

Comptage brut traceur

550 impulsions

Comptage Bdf sous le pic du traceur

2 impulsions 548 impulsions

1,84 E-3

Temps de mesure

2 880 minutes

< 1,00 E-6

40 g arrondissage 50 mg

1,56 E-6

14,74 mBq

1,39 E-5

250 μL

6,45 E-4

243 g HNO3 + 83 g H20

5,40 E-9

1 000 μL

4,03 E-5

Activité marqueur Pu 242 Pipette (prélèvement marqueur) Dilution (masse) Addition marqueur à échantillon Total

28

2,58 E-3

Comptage net traceur

Fractionnement échantillon (masse)

U (%)

400 impulsions

5,12 E-3

14,3

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

80 70 60 50 40 30 20 10 0 3000

3500

4000

4500

5000

5500

6000

6500

7000

Figure 1.10 Spectre avec son traitement modélisé par le logiciel Visu alpha (A & M, voir

paragraphe 1.3.1.2.2) pour une activité en plutonium 238, de l’ordre de 10 mBq.

2) incertitude sur le comptage net du traceur : u = (550 + 2)0,5/(550 – 2) = 4,29 E-2 et u2 = 1,84 E-3. Rubriques 3) à 8) : se reporter aux détails du tableau 1.7.

1.4 Répétabilité et reproductibilité, paramètres dérivés : approche ISO 5725 La première partie nous a renseignés sur l’incertitude globale associée au résultat final mais elle ne nous a pas renseignés sur le niveau de fiabilité de la méthode et s’il est suffisant pour assurer la surveillance radiotoxicologique des travailleurs exposés au risque de contamination par des émetteurs alpha. On répond à cette problématique en étudiant les caractéristiques de la méthode et en particulier sa fidélité.

1.4.1 Fidélité Une méthode est dite fidèle, lorsqu’elle est répétable et reproductible. Ces deux caractéristiques sont étudiées indépendamment l’une de l’autre puisque les conditions opératoires divergent. Pour vérifier la répétabilité et la reproductibilité, les essais ont été menés sur des « blancs de selles » constitués de phosphate de calcium (2 g) et de chlorure ferrique (1 g), principaux composants des selles. On dispose ainsi d’échantillons parfaitement connus, présentant les mêmes difficultés de traitement que les échantillons

29

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

biologiques et de plus exempts de radioactivité naturelle, à la différence des fèces. Ces blancs sont dopés par des sources radioactives des trois familles de radionucléides étudiées. Des études ont également été menées sur des selles véritables, elles sont décrites dans le paragraphe sur la robustesse.

1.4.1.1 Répétabilité La répétabilité est l’étude de la dispersion des résultats pour une série d’analyses répétées. Elle consiste à réaliser une série d’essais dans les mêmes conditions opératoires : même échantillon, même opérateur, même équipement de mesure, même lieu pendant une période courte de temps. L’objectif est de caractériser la meilleure performance possible dans des conditions optimales. Pour l’évaluation de la répétabilité, le guide de validation des méthodes en biologie médicale [1.11] recommande de travailler à plusieurs niveaux de concentration ou d’activité (« bas », « moyen », « élevé »). Nous avons choisi d’opérer nos essais sur 5 niveaux d’activité différents avec 5 échantillons par niveau. Nous nous sommes limités à 5 échantillons par niveau, comme nous y autorise le document Cofrac SH REF 04 [1.11] dans le cas de techniques coûteuses. Nous avons en effet considéré la méthode comme coûteuse pour deux raisons, d’une part parce qu’elle est entièrement manuelle et d’autre part parce qu’elle est longue à réaliser. L’exploitation des résultats consiste à calculer la moyenne (m ), l’écart type (s ) et le coefficient de variation (CV ) des valeurs expérimentales de chaque série. s CV = 100 ⋅ ---- · m Le CV ainsi calculé est une expression simplifiée de la répétabilité de la méthode en % et permet donc de conclure si la technique est répétable ou pas. Les différentes valeurs obtenues à l’issue des tests sont regroupées dans le tableau 1.9. Pour les trois actinides, et quel que soit le niveau d’activité, les valeurs des CV obtenues sont inférieures à 20 %. Elles sont inférieures à 10 % dans le cas du plutonium et de l’américium. Elles sont légèrement plus élevées dans le cas de l’uranium. Tableau 1.9

Coefficient de variation de répétabilité.

n=5 Coefficient de variation (CV en %)

30

Radionucléide

5 mBq

15 mBq 30 mBq 50 mBq 100 mBq

Plutonium

8,6

7,3

9,1

9,4

5,9

Uranium

12,6

10,1

8,9

14,1

11,2

Transuraniens

7,7

8,8

8,6

6,8

7,2

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

1.4.1.2 Reproductibilité L’essai de reproductibilité consiste à effectuer plusieurs fois (au moins 5 fois) l’analyse d’un même échantillon dans des conditions différentes : opérateurs, lots de réactifs, courbes de calibration, etc. Les opérateurs étaient qualifiés depuis moins de six mois. Les essais ont également été réalisés sur 5 niveaux d’activité. Ils sont présentés dans le tableau 1.10. Tous les coefficients de variation sont de l’ordre ou inférieur à 20 %. Nous considérons la méthode comme fidèle si les CV de répétabilité et de reproductibilité obtenus sont inférieurs à 20 %. En effet, la norme ISO 12790-1 [1.12] indique que l’écart type de répétabilité doit être inférieur à 0,4 pour une valeur de 2, soit un CV de 20 %. D’après Westgard [1.13], un CV de 5 à 10 % est acceptable, mais à très faible concentration (cas des mesures radioactives) on pourrait aller jusqu’à 20 %. La valeur de 20 % en biologie médicale a été choisie car avec ce niveau de reproductibilité, il est possible de distinguer un résultat normal d’un résultat pathologique. Tableau 1.10

Coefficient de variation de reproductibilité.

n=5 Coefficient de variation (CV en %)

Radionucléide

5 mBq

15 mBq

30 mBq

50 mBq

100 mBq

plutonium

13,5

13,1

10,8

10,8

8

uranium

20,1

10,4

9,4

16,8

15,0

transuraniens

11,9

15,7

13,9

12,3

12,4

1.4.2 Justesse La justesse, quantifiée par le biais, est estimée en comparant la valeur obtenue m lors de l’étude de reproductibilité à la valeur cible attendue, assimilée à la valeur vraie v de l’échantillon testé. Le biais en % s’exprime ainsi par la relation suivante : (m – v) Biais = 100 ⋅ ----------------- . v Tous les biais sont compris entre – 20 % et + 50 %. Les variations sont aléatoires. Nous concluons à la justesse de la méthode (tableau 1.11). Tableau 1.11

Valeurs maximales des biais.

Niveaux 5 mBq (n = 5) 15 mBq (n = 5) 30 mBq (n = 5) 50 mBq (n = 5) 100 mBq (n = 5) Pu : plutonium 242

Biais(%) Pu –8 + 0,7 – 4,0 – 1,1 – 1,2 U : uranium 232

Biais (%) U + 10 + 8,0 + 1,0 + 1,3 – 1,0

Biais (%) Am +9 + 1,3 – 0,1 – 7,0 – 6,0

Am : américium 243

31

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

1.4.3 Robustesse La robustesse est définie comme étant la capacité d’un processus de mesure à limiter les variations de résultats lorsqu’elles sont soumises à de faibles variations liées à l’environnement et aux procédures. Ce paramètre est très important dans le cadre de l’analyse des selles car la composition de cette matrice varie fortement d’un individu à un autre. La robustesse a été évaluée de deux façons différentes : la reproductibilité inter-échantillons des fèces dopées par le traceur, la reproductibilité rapportée à la répétabilité.

1.4.3.1 Coefficient de variation inter-échantillons Pour évaluer la robustesse, nous avons utilisé le coefficient de variation inter-échantillons. Ce dernier a été établi à partir des résultats de plusieurs centaines d’analyses effectuées en 2008 et 2009 par les trois techniciens habilités à la radiochimie. Les selles ont été dopées par trois traceurs (plutonium 242, uranium 232 et américium 243) dont la mesure est utilisée pour l’étude de reproductibilité. Ces selles proviennent toutes de patients différents. Les exploitations ont été réalisées au moyen de trois logiciels différents Tmca-alps (Westmeier GmbH, Allemagne), Winner Alpha (Eurisys Mesures, France) et Génie 2000 Apex (Canberra Industries Inc., ÉtatsUnis) : environ un tiers des analyses ont été exploitées par chacun des logiciels. En ce qui concerne les incertitudes entraînées par les algorithmes, elles sont de type rectangulaire et ne sauraient dépasser 0,2 % (voir paragraphe « Stabilité », norme CEI 61582 [1.14]). Le tableau 1.12 récapitule les valeurs de coefficient de variation obtenues avec les trois radionucléides utilisés comme traceur. Quel que soit le radionucléide, le coefficient de variation inter-échantillons se situe en dessous de 35 % c’est-à-dire la médiane entre 50 % (incertitude de la LD) et 20 % (incertitude norme 12790-1 [1.12]). Notre méthode est robuste, car le coefficient de variation inter-échantillons satisfait aux exigences du critère de 35 %. Tableau 1.12

Robustesses, coefficient de variation de reproductibilité inter-échantillons (fèces humaines).

Radionucléides

Plutonium 242

Uranium 232

Américium 243

Nombre de valeurs

363

355

335

Moyenne (mBq)

12,8

9,9

10,9

Écart type (mBq)

1,7

1,8

2,8

CV (reproductibilité) %

13,3

18,2

25,7

1.4.3.2 Rapport de la reproductibilité à la répétabilité Il existe également un autre moyen d’évaluer la robustesse d’une méthode d’analyse (clinique). Il s’agit de corréler les deux facteurs de fidélité : répétabilité et 32

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

reproductibilité. La reproductibilité doit être égale à 1,33 fois la répétabilité [1.15], pour que la méthode soit considérée comme robuste. Ainsi, les rapports des CV entre la reproductibilité et la répétabilité ont été calculés à des niveaux d’activité variés et les résultats sont présentés sous forme de diagramme (figure 1.11). Un test de Fisher-Snedecor montre que tous les ratios remplissent la condition suivante : 2

[ σ reproductibilité ] -------------------------------------- ≤ (1,33)², cette comparaison constitue notre hypothèse nulle. On 2 [ σ répétabilité ] confronte celle-ci avec la valeur Fp (= 6,39) lue dans la table de Fisher-Snedecor avec un risque de l’ordre de 5 %. L’hypothèse nulle (ratio égal à 1,33) testée contre l’alternative (ratio différent de 1,33) ne peut pas être rejetée. On ne peut pas considérer que les ratios sont différents de 1,33. Ce test démontre que notre méthode de mesure est bien robuste.

1.4.4 Linéarité La linéarité constitue l’un des paramètres intéressants à explorer ; cette vérification permet de rappeler les limites supérieures et inférieures au-delà desquelles l’extrapolation des résultats est incorrecte. Des essais avec des échantillons dopés ont été menés. Les valeurs d’activités sont échelonnées de 5 à 500 mBq pour l’uranium, le plutonium et l’américium. La valeur de 500 mBq correspond à une dose de l’ordre de 20 mSv (dans le cas du plutonium, 1 jour après incorporation), c’est-à-dire une dose maximale annuelle de radioactivité que ne doivent pas dépasser les travailleurs du nucléaire. Les résultats obtenus sont présentés sous forme de graphique (figure 1.12). Ils démontrent la capacité de la méthode analytique à fournir des résultats proportionnels à la quantité en analyte à doser. Dans le cadre de cette étude, l’exploitation des résultats a consisté à tracer des droites pour chaque famille de radionucléides. Les points (valeurs obtenues) étaient bien alignés avec des coefficients de régression r² supérieur à 0,95, ce qui a conduit à des droites. Toutefois, une vérification statistique s’impose.

1.4.4.1 Vérification statistique Calcul du coefficient de corrélation R Les calculs ont été réalisés dans la partie de 0 à 100 mBq, les autres points sont destinés à montrer que la linéarité se poursuit bien au-delà. Le coefficient de corrélation représente la force de l’association entre les valeurs observées en Y et les valeurs cibles en 1. 33

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

PLUTONIUM CV reproductibilité / CV répétabilité

3 P 1.3 3

2. 5

40 Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2 2

1. 5 1

0. 5 0

1

2

3

4

5

Niveaux d’activité mBq / échantillon de selle URANIUM CV reproductibilité / CV répétabilité

3 U 1.33 2.5

2

1.5

1

0.5

0

1

2

3

4

5

Niveaux d’activité en mBq / échantillon de selle AMERICIUM 3

CV reproductibilité/CV répétabilité

Am 1.33 2.5

2

1.5

1

0.5

0

1

2

3

4

5

Niveaux d’activité en mBq / échantillon de selle

Figure 1.11 Ratio reproductibilité / répétabilité, représentation par rapport à la référence à 1,33

(niveau 1 = 5 mBq ; niveau 2 = 15 mBq ; niveau 3 = 30 mBq ; niveau 4 = 50 mBq ; niveau 5 = 100 mBq).

34

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

Linéarité plutonium 600

valeurs mesurées

500

y = 0.9523x + 0.097 R2 = 0.994

400 300 200

Linéarité américium 100 600 0 0

100

200

300

400

500

600 valeurs mesurées

valeurs cibles

Linéarité uranium 600 y = 1.044x + 0,117 R2 = 0.992

valeurs mesurées

500

y = 1.043x + 0.073 R2 = 0.9957

500 400 300 200 100

400

0 0

100

200

300

300

400

500

600

valeurs cibles

200 100 0 0

1.4.4.1. Nota : Vérification statistique 100

200

300

400

500

600

Calcul du coefficient de corrélation R valeurs cibles

Fig. 1.8 Linéarité des activités de plutonium, uranium et américium.

Figure 1.12 Linéarité des activités de plutonium, uranium et américium.

Tableau 1.13

Étude de linéarité, corrélation pour les trois radionucléides.

Radionucléides Équation des droites Coefficient de régression r

Pu

U

Am

Y = 0,952 X + 0,097 Y = 1,044 X + 0,117 Y = 1,043 X + 0,073 0,994

0,992

0,996

Dans les trois cas, le coefficient de corrélation est peu différent de 1, ce qui démontre que les points sont bien alignés. Les valeurs observées sont bien corrélées aux valeurs cibles (tableau 1.13). La modélisation mathématique utilisée afin de représenter la corrélation entre les valeurs expérimentales et les valeurs cibles est du type : Y = AX + B ; où A est la pente et B l’ordonnée à l’origine.

35

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

1.4.4.2 Test sur A (pente des droites) 1.4.4.3 Hypothèses Hypothèse nulle (H0) : A = 0 ; il n’y a pas d’association entre X et Y. Hypothèse alternative : A différent de 0 ; il y a corrélation entre X et Y. Il convient d’appliquer un test de Student, où la pente se doit d’être supérieure au produit du coefficient de Student par l’écart type sur la pente : A > (ıa)·(tα). Pour les trois familles de radionucléides (tableau 1.14), il ressort que A est supérieur à (tα).(ıα) : on peut rejeter l’hypothèse H0. Il existe une relation entre les variations de X et de Y : pour chaque valeur de X, Y augmente en moyenne de A. Tableau 1.14

Étude de linéarité, test sur la pente pour les trois radionucléides.

Radionucléides

Pu

U

Am

A

0,952

1,044

1,043

σa

0,077

0,139

0,156

tα

2,201

2,201

2,262

1.4.4.4 Test sur B (ordonnée à l’origine) On peut dire d’une droite qu’elle passe par l’origine si elle vérifie le test de Student suivant : B/ıb < tα . De l’analyse des valeurs observées (tableau 1.15), il ressort que « B/ıb » est inférieur à tα : on ne peut pas rejeter l’hypothèse nulle H0 selon laquelle il n’y a pas de différence significative entre les valeurs observées. Cela est vérifié pour les trois types de radionucléides : ce qui nous permet de conclure que les trois droites passent statistiquement par l’origine. Il n’y a donc pas d’erreur systématique constante dans notre méthode d’évaluation des émetteurs alpha. Ces résultats donnent des tendances sur la précision de la méthode. Tableau 1.15

Étude de linéarité, test sur l’ordonnée à l’origine pour les trois radionucléides.

Radionucléides

36

Pu

U

Am

B

0,097

0,117

0,073

ıb

2,50

5,69

5,60

tα

2,201

2,201

2,262

1. Incertitude de mesure des radionucléides émetteurs alpha par spectrométrie

1.5 Discussion et conclusion Pour établir l’incertitude de nos mesures, deux approches ont été mises en œuvre. Dans une première approche analytique, nous avons analysé finement le processus de mesure afin d’en dégager les facteurs d’influence et de modéliser notre processus de mesure, conformément à l’approche de la norme NF ENV 13005 [1.1]. La seconde approche dite de performance consiste à estimer les incertitudes à partir des caractéristiques de la méthode que sont la répétabilité, la reproductibilité, la justesse, la linéarité et la robustesse. Quelle que soit la méthode utilisée, les valeurs d’incertitudes sont similaires et se situent à 20 % ou en dessous. Ce pourcentage a pour origine la norme ISO 12790-1 [1.12]. En tant qu’incertitude relative d’un résultat, il permet d’affirmer sans ambiguïté que ce résultat issu de notre méthode de mesure est différent d’une valeur non significative et traduit l’existence d’une exposition à une contamination radioactive. Une valeur est dite non significative si elle est inférieure au seuil de décision (SD ) qui dans ce cas représente les fluctuations normales d’une population non exposée. L’approche analytique nous montre qu’il faut prendre en compte tous les paramètres d’influence. En premier lieu le bruit de fond de notre installation doit être représentatif et ses variations limitées ; de plus il doit être maintenu le plus bas possible pour garantir la capacité de détection de l’installation. Les interférences constituent une autre possibilité de variabilité car elles rendent l’exploitation des spectres délicate, pouvant entraîner des différences importantes entre les opérateurs. Les erreurs humaines ont été étudiées en tant que facteur de variabilité et nous avons montré à l’aide d’un exemple comment il était possible d’estimer leurs probabilités afin de mettre en place des actions de prévention. L’approche de performance nous apprend que la technique est robuste, ce qui constitue un avantage dans un laboratoire de production d’analyses. La méthode est peu sensible à la grande variabilité chimique des échantillons de fèces [1.4], le coefficient de variabilité inter-échantillons étant satisfaisant. De plus, il a pu être démontré que le ratio reproductibilité/répétabilité est proche de 1. Les limites de détection (calculées à partir des bruits de fond) combinent les deux approches : analytique, car le bruit de fond constitue un facteur d’influence ; de performance car la limite de détection constitue également un paramètre de performance. Les limites de détection (LD ) de l’ordre du mBq s’avèrent donc acceptables en radioprotection, même si en fonction des modes de calcul, elles ne sont pas toujours inférieures aux valeurs recommandées par l’ICRP 78 [1.3] mais l’ordre de grandeur est respecté. Des solutions existent afin d’obtenir des activités minimales détectables inférieures au mBq, par exemple dans l’exploitation des spectres ou dans le traitement chimique. Elles mériteraient d’être développées. En conclusion, un bilan des incertitudes a été établi. Les incertitudes obtenues par deux méthodes différentes satisfont aux exigences de surveillance des travailleurs exposés au risque de contamination par les émetteurs alpha, car elles permettent de

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

calculer des doses efficaces engagées en médecine du travail avec suffisamment de précision. NB : les auteurs tiennent à remercier M. Bernard Rousse de la société A & M pour son aide efficace et sa disponibilité.

1.6 Documents de référence [1.1] [1.2] [1.3] [1.4] [1.5]

[1.6]

[1.7] [1.8] [1.9] [1.10] [1.11] [1.12] [1.13] [1.14]

[1.15]

38

NF ENV 13005, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure, Afnor, 1999. NF ISO 5725-3, Application de la statistique - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3 : Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée», Afnor, 1994. Annals of the ICRP Publication 78, Individual monitoring for internal exposure of workers, Pergamon Press Elsevier, 1997. Annals of the ICRP Publication 78, Report of the Task Group on Reference Man, Pergamon Press Elsevier, 1975. Rapport CIRP-CTHIR-GTN 5 n°41, Fiches de synthèses : seuil de décision, limite de détection, expression des résultats, établissement d'un cumul, Comité d'Instrumentation de Radioprotection et Centre Technique d'Homologation de l'Instrumentation de Radioprotection, 1990. Rapport CIRP-CTHIR-GTN 5 n°40, Détermination du seuil et de la limite de détection en spectrométrie alpha, Comité d'Instrumentation de Radioprotection et Centre Technique d'Homologation de l'Instrumentation de Radioprotection, 1990. NF ISO 11 929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants - Principes fondamentaux et applications, Afnor, 2010. Statistique appliquée à l’exploitation des mesures, 2e édition, Masson, CETAMA(Commission d’ETAblissement des Méthodes d’Analyse du CEA), 1986. E. Holm, B. Persson, Proceedings of a Seminar of the International Committee for Radionuclide Metrology ICRM, Int. J. Applied Radiation and Isotopes, Volume 35, Issue 4, p. 285-290, 1984. NF EN 61511-3. « Sécurité fonctionnelle – Systèmes instrumentés de sécurité pour le secteur des industries de transformation – Partie 3 : Conseils pour la détermination des niveaux d’intégrité de sécurité», Afnor, 2005. SH GTA 04, Guide technique d'accréditation de vérification (portée A)/validation(portée B) des méthodes en biologie médicale, Cofrac, 2011. NF ISO12790-1, Radioprotection - Critères de performance pour l’analyse radiotoxicologique – Partie 1 : Principes généraux , Afnor, 2002. J.O Westgard, E. Quam, T. Barry, Basic QC practices : training in statistical quality control for health care laboratories, Madison, WI : Westgard Quality corporation, 1998. CEI 61582, Instrumentation pour la radioprotection – Systèmes de mesure in vivo – Classification, exigences générales et procédures d'essai pour les appareils portables, mobiles ou à poste fixe, Commission Electrotechnique Internationale, 2004. A. Vassault, D. Graftmeyer, J. De Graeve et al. Quality specifications and allowable limits for validation of methods used in clinical biochemistry. Annales de Biologie Clinique 57, 685-695, 1999.

Vérification d’antennes en CEM

2.1 Introduction La plupart des antennes de mesure des perturbations rayonnées en champ électrique en CEM (Compatibilité ÉlectroMagnétique) sont constituées d’une architecture métallique adaptée en fréquence et en sensibilité aux signaux que l’on veut mesurer ou aux sévérités des normes utilisées. On peut donc espérer qu’une utilisation avec les précautions d’usage ne dégrade pas de manière significative leurs performances. Malgré tout, durant leur durée de vie, leurs caractéristiques et performances peuvent varier, pour diverses raisons non maîtrisées (usure, déformations de structure non détectable visuellement, baluns désadaptés, etc.). Afin de préserver la qualité des essais menés, il est donc nécessaire de les contrôler régulièrement. Les laboratoires disposant d’une chambre anéchoïque ainsi que d’appareils de mesure haute performance peuvent donc envisager de mettre en place une méthode de vérification de ces antennes [2.1].

2.2 Besoin et problématique La plupart des antennes de mesure des perturbations rayonnées en champ électrique en CEM sont constituées d’une architecture métallique adaptée en fréquence et en

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

sensibilité aux signaux que l’on veut mesurer ou aux sévérités des normes utilisées (sauf cas particulier de certaines d’entre elles qui possèdent un amplificateur incorporé). On peut donc espérer qu’une utilisation avec les précautions d’usage ne dégrade pas de manière significative leurs performances. À noter que ces antennes peuvent généralement être utilisées en réception et en émission (dans ce cas, la mesure est effectuée par des sondes isotropiques de mesure de champ électrique et l’antenne n’intervient pas directement) et qu’elles comportent une adaptation 50 Ω ou « baluns ». Malgré tout, durant leur durée de vie, leurs caractéristiques et performances peuvent varier, pour diverses raisons non maîtrisées (usure, déformations de structure non détectable visuellement, baluns désadaptés, etc.). Afin de préserver la qualité des essais menés, il est donc nécessaire de les contrôler régulièrement. Un étalonnage périodique peut alors être effectué par un laboratoire d’étalonnage accrédité suivant la norme NF EN ISO/CEI 17025 [2.2]. Ce travail représente un certain coût et des délais souvent importants du fait du fonctionnement en « campagne d’étalonnage » de l’organisme sous-traitant. Or, les laboratoires disposant d’une chambre anéchoïque ainsi que d’appareils de mesure haute performance peuvent envisager de mettre en place une méthode de vérification de ces antennes. Avant leur mise en service, ces antennes ayant subi un étalonnage initial, possèdent une fiche technique fournie par le constructeur, précisant leurs facteurs d’antenne avec les incertitudes associées. L’approche proposée consiste donc à mesurer ce facteur d’antenne avec une méthode appropriée et le principe de la vérification consiste à s’assurer que les facteurs obtenus ne diffèrent pas de plus de e = (ucons + umes) dB des facteurs constructeurs (ou ucons = incertitude élargie constructeur et umes = incertitude élargie de la méthode de mesure adoptée) : – si les facteurs obtenus ne s’éloignent pas de plus de edB des facteurs constructeurs, on utilise ces derniers comme référence avec une incertitude de ± ucons, car on estime être dans l’étendue de mesure vraisemblable de l’étalonnage initial ; – si les facteurs obtenus s’éloignent de plus de edB des facteurs constructeurs, une investigation doit être menée sur les connecteurs et les composants d’adaptation des antennes, ainsi que sur la configuration de l’essai. Si l’écart persiste, un étalonnage sera effectué auprès d’un laboratoire d’étalonnage accrédité. La vérification des antennes passe donc par la mesure de leur facteur d’antenne, puis par la constatation des écarts par rapport aux données constructeur (ou aux données du dernier étalonnage effectué par un laboratoire accrédité).

2.3 Explications sur les facteurs d’antennes 2.3.1 Notion de facteur d’antenne FA (AF en anglais) La notion de facteur d’antenne est utilisée en compatibilité électromagnétique lors des mesures d’émission rayonnée par le matériel sous test. La chaîne de mesure est

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2. Vérification d’antennes en CEM

constituée d’une antenne connectée par un câble à un récepteur de mesure (figure 2.1).

Figure. 2.1

Le récepteur mesure donc la tension en dBμV que délivre la sortie de l’antenne. Le facteur d’antenne est le paramètre intrinsèque de l’antenne qui permet, par une opération de conversion, de déterminer l’amplitude du champ électromagnétique ayant produit cette tension. C’est le coefficient à ajouter à la tension mesurée V en dBμV pour obtenir le champ E en dBμV/m. E (dBμV/m) = V (dBμV) + AF (dB/m). Dans l’exemple présenté sur la figure 2.1, l’application de cette relation permet de déterminer le niveau d’émission reçu à l’emplacement de l’antenne : E = 46 dBμV/m, soit 200 μV/m. C’est ainsi que l’on mesure le niveau des émissions perturbatrices rayonnées par les équipements. Le fabricant de l’antenne fournit les caractéristiques de facteur d’antenne en fonction de la fréquence. Le récepteur de mesure effectue un balayage pendant lequel, à chaque fréquence, il mesure V ( f ) en dBμV auquel on ajoute le facteur d’antenne à cette fréquence AF ( f ) pour obtenir le champ E en dBμV/m.

2.3.2 Notion de facteur d’antenne de transmission FAT (TAF en anglais)

Figure 2.2

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Lorsqu’une antenne émet, le phénomène se passe de la même manière qu’à la réception. C’est-à-dire que le champ électrique émis a pour amplitude celle du signal source, modifiée par l’action due à l’antenne. Or la valeur de cette transformation diffère de celle du facteur d’antenne et TAF et AF ne sont ni identiques ni réciproques. En effet, le AF permet de retrouver la valeur du champ incident et il est intrinsèque à l’antenne, alors que le TAF permet de connaître le champ rayonné à n’importe quelle distance de l’antenne. Le TAF est donc essentiellement fonction de la distance. On a alors la relation suivante : –1

E ( dBμV ⁄ m ) = V ( dBμV ) + TAF ( dBm ) . Dans l’exemple de la figure 2.2, on a donc : E = 80 – 20 = 60 dBμV/m à 1 m, soit 1 mV/m. Le calcul pour d’autres distances se fait en corrigeant le champ en 1/R (dans le cas du régime d’onde plane). Ce paramètre est peu utilisé en mesure car on installe toujours des sondes isotropiques pour mesurer le champ émis. Mais en étalonnage, il intervient dans le calcul suivant la méthode utilisée. En effet, TAF et AF ne sont pas totalement indépendants puisqu’ils s’expriment tous les deux en fonction du gain d’antenne qui lui est invariant et réciproque. Par calcul, on peut montrer la relation qui les lie (y2) : –1

–1

TAF ( dBm ) = 20 ⋅ LogF ( MHz ) – AF ( dBm ) – 32 – 20 ⋅ LogR ( m ) . L’obtention de cette relation est demontrée en annexe A0 (y2) (chapitre 2.11).

2.3.3 L’équation des radaristes Par hypothèse et propriété de réciprocité, les gains des antennes respectent la relation suivante : Ge = Gr = G. L’équation générale des radaristes permet d’écrire la relation suivante : 300 P r dBm = P e dBm + 2 ⋅ G dB + 20 ⋅ Log ------------------------------------------ ; 4 ⋅ π ⋅ D m ⋅ F MHz Comme on a : K

dBm

–1

= 20 ⋅ LogF MHz – G dB – 29,8 ;

P r dBm – P e dBm il vient : G dB = --------------------------------------- + 10 ⋅ Log ( F MHz ⋅ D m ) – 13,78. 2 Soit : K

dBm

–1

F MHz P e dBm – P r dBm - + 10 ⋅ Log -------------- – 16. = --------------------------------------Dm 2

– Pr = puissance reçue ; – Pe = puissance émise ; – D = distance. Cette formule démontrée en annexe A0 (y1), permet donc de connaître K en fonction des grandeurs directement mesurables.

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2. Vérification d’antennes en CEM

2.4 Méthodes normées de mesure du facteur d’antenne Il existe plusieurs méthodes de vérification d’antenne. Le but ici est de proposer une méthode de vérification, permettant de confirmer la validité du facteur d’antenne fournisseur. Lors de l’achat d’une antenne, il convient alors qu’un certificat d’étalonnage soit fourni par un laboratoire accrédité par le Cofrac ou par un organisme d'accréditation reconnu par EA (European co-operation for Accreditation, www.european-accreditation.org) et ILAC (International Laboratory Accreditation Cooperation, www.ilac.org).

2.4.1 Méthode du site normalisé (SSM) Cette méthode nécessite l’utilisation d’un site de champ libre. Celui-ci est caractérisé par son atténuation normalisée de site qui, pour être conforme, doit respecter les valeurs du tableau du Comité International Spécial des Perturbations Radioélectriques (résultats théoriques obtenus avec des doublets demi-onde), à moins de ± 4 dB dans les différents cas de polarisation et de position de l’antenne par rapport à une atténuation normalisée théorique. L’exactitude de cette méthode dépend de la qualité du site utilisé. La mesure d’atténuation de site est effectuée en deux étapes : mesure de Vdirect (tension lue sur le récepteur lorsque le câble d’émission est directement connecté à celui de réception par un adaptateur) et mesure de Vsite (câbles d’émission et de réception connectés à leurs antennes respectives), on relève le signal maximal mesuré lorsque l’antenne de réception est balayée en hauteur de un à quatre mètres. De plus, elle requiert trois antennes avec la même géométrie, qu’il faut utiliser deux à deux, on l’appelle pour cela aussi « la méthode des trois antennes ». Pour une fréquence donnée, il y a donc six opérations à effectuer. La méthode est donnée par la norme ANSI C63-5 [2.3] ainsi que les équations associées aux atténuations de site mesurées et aux calculs des trois facteurs d’antennes.

2.4.2 Méthode de l’antenne de référence (RAM) Cette méthode nécessite la disponibilité d’une antenne de référence. Elle consiste à déterminer le facteur d’antenne de l’antenne à mesurer par substitution vis-à-vis d’une antenne de référence (en général un dipôle accordable). De telles antennes de référence sont décrites dans la norme ANSI C63-2 [2.4]. Quant à l’exactitude de la mesure du facteur d’antenne, elle dépend essentiellement de l’exactitude de l’antenne de référence, mais aussi de l’exactitude des manipulations. En effet, surtout en hautes fréquences où la longueur d’onde devient rapidement relativement faible, quelques centimètres seulement d’erreur de positionnement de l’antenne près d’un nœud de champ peuvent conduire à une erreur importante sur la mesure du facteur d’antenne. L’exactitude dépend également de la qualité du site, c’est pourquoi la polarisation horizontale est préférable. La configuration de mesure préconise une distance de 10 m entre les antennes, afin d’éliminer toute perturbation liée à un couplage parasite entre les deux antennes.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Un champ est généré par l’antenne source. La procédure de mesure implique d’abord de relever le signal en réception avec l’antenne de référence, puis de substituer l’antenne à mesurer à l’antenne de référence, pour en relever le niveau reçu. La différence de niveau reçu correspond à la différence de facteur d’antenne entre l’antenne de référence et l’antenne à mesurer. Il faut (figure 2.3) : – – – –

une antenne de référence (dipôle accordable par exemple) ; un générateur et un récepteur RF ; des câbles de liaison ; une antenne d’émission quelconque.

Figure 2.3

Première mesure : mesure de la tension reçue avec l’antenne de référence : E1 = K1 + Vr1 en dBμV/m. Seconde mesure : on remplace l’antenne de référence par l’antenne à étalonner Km. On lit alors une tension Vrm en dBμV, on a : E1 = Km + Vrm. Première possibilité : si le récepteur de mesure est bien étalonné, on a alors : Km (dBm–1) = K1 (dBm–1) + Vr1 (dBμV) – Vrm (dBμV). Seconde possibilité : pour enlever toute incertitude due au récepteur de mesure, on fait varier la puissance émise par le générateur de XdB (> 0 ou < 0) de façon à égaler Vr1 et Vrm. Le champ E varie également de XdB pour avoir : E2 (dBμV/m) = E1(dBμV/m) + XdB, soit finalement : E2 = Km + Vr1 ;

E1 = K1 + Vr1 ;

donc : E2 – E1 = Km – K1 = XdB ;

d’où : Km (dBm–1) = K1 (dBm–1) + X (dB).

44

2. Vérification d’antennes en CEM

2.4.3 Méthode du champ de référence (SFM) La norme IEEE STD 291 [2.5] présente cette méthode. Elle permet d’étalonner les antennes de champ magnétique mais n’est pas concernée par cet exposé, elle est rappelée pour mémoire. La méthode fait appel à un champ de référence, généré par une antenne ayant la forme d’une boucle et dont le courant circulant est précisément mesuré et contrôlé. La tension de sortie de l’antenne en cours d’étalonnage est mesurée et c’est elle qui, en fonction du champ ambiant, va permettre le calcul du facteur d’antenne.

2.4.4 Méthode de l’antenne standard (SAM) La norme SAE ARP 958 [2.6] décrit de manière générale les antennes utilisées en mesure de champ EM et leurs méthodes d’étalonnage standard. La méthode proposée met en scène deux antennes identiques et reprend quelque peu la procédure SSM de façon simplifiée. Une mesure lorsque les câbles d’émission sont connectés entre eux et une mesure lorsque les câbles sont connectés avec leurs antennes. La distance de séparation des antennes est de 1 m. Le facteur d’antenne global, fonction des tensions en dBm lues sur le récepteur lors des deux opérations, est donné par la relation issue de l’équation des radaristes précédentes. Les conditions de mesure à respecter sont les suivantes : – – – – –

terrain non réfléchissant et dégagé ; premier ellipsoïde de Fresnel dégagé ; onde plane formée D >> λ/2π (pour antennes filaires) ; antenne soigneusement adaptées sur 50 Ω et identiques ; mesure de Pe en dBm ;

– le générateur affiche P0 en dBm ; – le récepteur affiche Pe dBm = P0 – L (pertes totales câbles) ;

– mesure de Pr en dBm ; – le générateur affiche P0 en dBm ; – le récepteur affiche Pr en dBm.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Le tableau 2.1 donne un récapitulatif des normes proposées pour chaque type d’antenne. Tableau 2.1 Modèle

Distance [m]

Norme

Biconique

1 3 10

SAE ARP 958 ANSI C63-5 ANSI C63-5

Log spirale

1

SAE ARP 958

Log périodique

1 3 10

SAE ARP 958 ANSI C63-5 ANSI C63-5

Fouet

1

SAE ARP 958

Boucles et cadres

1

SAE ARP 958 IEEE STD 291

2.4.5 Méthode de mesure de la GAM EG13 Les normes militaires (MIL STD [2.7] et GAM EG13 [2.8]) proposent aussi des méthodes d’étalonnage des antennes. Au vu des contraintes imposées par les méthodes précédentes que tous les laboratoires ne savent pas satisfaire, nous allons développer la méthode proposée par la GAM EG13 [2.8] qui se rapproche de la méthode de l’antenne standard (SAM) et qui peut aussi se faire dans une cage anéchoïque ou dans un espace dégagé exempt de masses métalliques. Cette méthode paraît intéressante car les laboratoires possèdent généralement les antennes en double exemplaire pour assurer une continuité des essais en cas d’étalonnage ou de vérification, ainsi qu’une cage de Faraday souvent anéchoïque ou semi-anéchoïque. Dans ce cas, il suffit d’installer sous les antennes de mesure un nombre suffisant de modules anéchoïques pour réaliser une zone calme autour de l’antenne à mesurer [2.9, 2.10]. La méthode s’applique aux antennes de champ électrique de fréquence d’utilisation supérieures à 30 MHz. Le principe de mesure est exposé en détail ciaprès, il se compose de deux opérations. Première opération : mesure du signal émis par le générateur et transmis par les antennes. La chaîne de mesure est composée d’un générateur, d’une antenne d’émission, d’une antenne de réception connectée à un récepteur de mesure ou à un analyseur de spectre et de câbles de liaison. Le positionnement des antennes est fixe. Une désadaptation d’impédance en sortie de la chaîne d’émission ou en entrée de la chaîne de réception peut être source d’erreur. Elle est minimisée par l’utilisation d’atténuateurs de qualité situés en fin de chaîne d’émission ou bien en entrée du récepteur de mesure. Le montage est réalisé comme montré sur la figure 2.4.

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2. Vérification d’antennes en CEM

Figure 2.4

Les câbles de liaison ont pour impédance caractéristique 50 Ω. Les atténuateurs de 10 dB sont le plus près possible des antennes. La hauteur des antennes par rapport au sol est de 1 m. Les antennes doivent être rigoureusement identiques. Le niveau de sortie du générateur est réglé à une valeur V1, donnant une indication V0 sur le récepteur (dBμV/m). – Les mesures sont faites par exemple en espace dégagé sur une aire bitumée sèche exempte de corps métalliques ou en chambre anéchoïque ou semi-anéchoïque. Deuxième opération : mesure des perturbations sur les câbles de liaison : on réalise le montage suivant la figure 2.5. – – – – –

Figure 2.5

– Les antennes sont déconnectées de leurs câbles de liaison. – Les câbles de liaison sont reliés entre eux par une liaison coaxiale de 50 Ω. Les câbles de liaison et atténuateurs utilisés lors de la première opération sont conservés tels quels. – Le niveau de sortie du générateur est réglé à une valeur V2 donnant sur le récepteur, la même indication V0 que celle de la première opération. – Calcul du facteur d’antenne : le facteur d’antenne de l’antenne seule est alors obtenu par la relation suivante : –1 1 AF ( dBm ) = – 16 + 10 ⋅ Logf + --- ( V 1 dBμV – V 2 dBμV ) . 2 Pour obtenir le facteur d’antenne réel, il est ensuite nécessaire de tenir compte des pertes du câble de liaison au récepteur de mesure. En utilisant les câbles de liaison réels entre les atténuateurs de 10 dB et les antennes dans la première opération, puis une liaison la plus courte possible entre les deux atténuateurs de 10 dB dans la deuxième opération, on obtient directement le facteur d’antenne + câble global.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Nous allons maintenant démontrer l’équation proposée par la norme GAM EG 13 [2.8]. Les calculs s’inspirent des schémas du paragraphe précédent et tiennent compte des deux opérations à réaliser. Notations : – Pc1 : pertes dues à l’influence du câble 1 reliant l’antenne A à l’émetteur (dB) ; – Pc2 : pertes dues à l’influence du câble 2 reliant l’antenne B au récepteur (dB) ; – TAF1 : facteur d’antenne de transmission de l’antenne A (dBm–1) ; – AF1 : facteur d’antenne de l’antenne A (dBm–1) ; – AF2 : facteur d’antenne de l’antenne B (dBm–1) ; – f : fréquence du signal (MHz) ; – E : champ électrique (dBμV/m) ; – V1, V2 et V0 : tensions lues sur le générateur et le récepteur (dBμV). L’opération 1 conduit à une première équation. On exprime le champ électrique au contact de l’antenne B de deux points de vue : – récepteur : E = V0 + Pc2 + 10 + AF2 ; – émetteur : E = V1 – Pc1 – 10 + TAF1. Donc,

V1 – Pc1 – 10 + TAF1 = V0 + Pc2 + 10 + AF2.

(2.1)

L’opération 2.1 aboutit à une deuxième équation. Le niveau en tension est directement transmis par les liaisons coaxiales. On a : V0 = V2 – Pc1 – 10 – 10 – Pc2. Donc,

V2 – Pc1 – 10 = V0 + Pc2 + 10.

(2.2)

On effectue (2.1) – (2.2) : V1 – V2 + TAF1 = AF2, puis on remplace TAF1 par son expression fonction de AF1. On trouve : V1 – V2 + 20 Log f – AF1 – 32 – 20 Log 1 = AF2. Alors, AF1 + AF2 = V1 – V2 + 20 Log f – 32. Finalement : 1/2 (AF1 + AF2) = AFmoy = 1/2 (V1 – V2) + 10 Log f – 16. L’équation prouve que si les facteurs d’antenne des deux antennes ne sont pas identiques, la manipulation conduit à rechercher le facteur d’antenne moyen. Cela augmente l’intervalle de l’incertitude type quant au résultat exprimé pour une seule antenne. Nous verrons dans quelle mesure ceci est préjudiciable à l’intérêt de la vérification après avoir mis en place et réalisé une première mesure manuelle.

2.5 Vérification manuelle des antennes « biconiques » Les objectifs de la manipulation sont de mieux connaître le matériel, d’évaluer la crédibilité des résultats et enfin de fiabiliser la procédure. Pour cela, il faut réaliser plusieurs fois la procédure de vérification en changeant à chaque fois un paramètre.

48

2. Vérification d’antennes en CEM

Ainsi, on mènera quatre campagnes de mesures, en inversant tour à tour les rôles des antennes (émetteur ou récepteur) et la position des atténuateurs (éventuellement).

2.5.1 Préparation du matériel Conditions de la mesure : – les antennes utilisées sont les biconiques de modèles BIA-25/30 et BIA-30 ; – les parties des antennes les plus proches des anéchoïques se trouvent à plus de 30 cm de distance. La plaque de cuivre au sol est masquée par des anéchoïques ; – les baluns des deux antennes sont séparés de 1 m ; – les antennes sont en polarisation horizontale ; – les atténuateurs de 10 dB (DC-3 GHz) sont connectés au plus proche des antennes ; – les liaisons coaxiales sont de type N.

2.5.2 Réalisation des mesures Les appareils étant prêts à fonctionner, on exécute la manipulation selon trois cas de figure : – série 1 : émetteur BIA-25/30, récepteur BIA-30. Atténuateurs de 10 dB placés en entrée d’antenne émettrice et en entrée d’analyseur ; – série 2 : émetteur BIA-25/30, récepteur BIA-30. Atténuateurs de 10 dB placés en entrée d’antenne émettrice et en sortie d’antenne réceptrice ; – série 3 : émetteur BIA-30, récepteur BIA-25/30. Atténuateurs de 10 dB placés en entrée d’antenne émettrice et en entrée d’analyseur.

2.5.3 Résultats La procédure de vérification est réalisée manuellement. Les tableaux de résultats sont présentés en annexes A2 et A3 (chapitre 2.11). Le facteur d’antenne moyen mesuré et l’écart par rapport aux données constructeur sont décrits par les courbes de la figure 2.6. On constate que les trois séries de mesures sont très proches (écart max de 1,1 dBm–1). Les séries 1 et 2 prouvent que la position des atténuateurs intervient dans la mesure. Les séries 2 et 3 (avec permutations d’antenne) prouvent bien que le facteur d’antenne obtenu est un facteur d’antenne moyen entre les deux antennes. La réalisation successive des trois séries de mesures presque identiques montre enfin que l’essai ne se dégrade pas aléatoirement au cours du temps et donc que, s’il existe un écart par rapport aux données constructeur, cet écart reste constant. Le résultat en deux points dépasse l’écart maximum fixé. Il nous faut mener une investigation sur les causes d’erreur.

2.5.4 Recherche des facteurs d’influence (causes d’erreur) La première source d’erreur provient des imprécisions de lecture des appareils de mesure. En effet, la raie observée sur l’analyseur de spectre n’est pas stable, elle oscille

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Figure 2.6 Résultats des mesures pour les antennes biconiques.

autour de valeurs en général distantes de ± 1 dBm. Cela peut influencer l’exactitude du réglage du synthétiseur que l’on réalise en opération 2 d’environ ± 2 dBm. On constate que ceci conduit à une erreur sur la lecture du synthétiseur d’au plus ± 1,3 dB. La qualité du site est un paramètre essentiel. La chambre anéchoïque est une bonne protection contre les rayonnements de fréquence supérieure à 100 MHz, car les pointes des absorbants font 70 cm de longueur et absorbent tous les rayonnements de longueur d’onde vérifiant : /4 < 70 cm. Or la gamme de fréquences dans laquelle on a travaillé s’étend de 30 MHz à 200 MHz. On ne se trouvait donc pas dans une zone de champ libre véritable. De plus le courant induit sur les câbles des antennes perturbe aussi la mesure. La vérification en polarisation horizontale permet d’en réduire les conséquences. De plus, cette chambre fait aussi office de cage de Faraday, ses parois sont donc métalliques. Comme le sol n’est pas entièrement recouvert d’anéchoïques, l’onde émise par l’antenne peut se réfléchir et ainsi modifier l’impédance du champ et les niveaux de réception suivant le point considéré. Il est important de bien tenir compte de la directivité des antennes afin de mieux les positionner et de minimiser les effets des réflexions (polarisation horizontale). Une désadaptation d’impédance en sortie de la chaîne d’émission ou en entrée du récepteur de mesure peut être source d’erreurs. Le coefficient de réflexion ρ représente cette désadaptation d’impédance. Il se calcule à l’aide du rapport d’onde stationnaire (ROS ou VSWR) qui est le rapport entre la tension maximale et la tension minimale perceptibles sur une ligne de conduction. On a : VSWR – 1- . ρ = -------------------------VSWR + 1

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2. Vérification d’antennes en CEM

Quand le VSWR est élevé, la plupart de l’énergie délivrée par le générateur est réfléchie par l’antenne et retourne au générateur. L’énergie non réfléchie est rayonnée par l’antenne. Une antenne de bonne qualité possède un VSWR le plus bas possible. L’utilisation des atténuateurs de 10 dB permet de réduire cette désadaptation d’impédance. Les écarts les plus remarquables que l’on ait constatés se situent aux fréquences de 40 et 100 MHz. C’est justement pour ces valeurs-là que le signal mesuré par l’analyseur était le plus bas. Cela peut s’expliquer par l’existence de nœuds de champs, zones où la polarité du champ s’inverse et où son amplitude est difficile à percevoir. Le phénomène est d’autant plus difficile à éviter que la longueur d’onde de l’onde électromagnétique est petite, donc que la fréquence est grande. Un positionnement de l’antenne à proximité d’un nœud peut conduire à une erreur importante sur la mesure du facteur d’antenne. Une erreur d’interprétation de la norme peut également être commise dans le positionnement relatif des deux antennes. En effet, la distance de 1 m entre les deux antennes peut être prise entre les parties extrêmes des antennes. Cette distance peut également être prise entre les deux « baluns » (pièce centrale qui divise l’énergie et communique le signal aux deux cônes de l’antenne). On constate que pour minimiser l’écart avec les données constructeur pour ce type d’antenne, il faut positionner les baluns à 1 m. Cette dernière source d’erreur est certainement la plus importante. Les mesures sont donc reconduites en tenant compte des remarques précédentes. Quatre séries de mesures sont effectuées, les résultats sont montrés sur la figure 2.7.

Figure 2.7 Résultats des mesures pour les antennes biconiques.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Les facteurs d’antenne mesurés et comparés aux données du constructeur sont alors tout à fait satisfaisants. En effet, on constate que les valeurs mesurées ne s’écartent pas de plus de 3,8 dB pour le cas maximum. Cette marge est acceptable. Par ailleurs, les résultats des quatre séries se reproduisent à l’identique, ce qui prouve que l’expérience ne se dégrade pas au cours du temps et que les appareils de mesure sont de très bonne qualité. Les écarts les plus conséquents apparaissent ici aux fréquences de 50 et 90 MHz. Ils ont peut-être pour origine l’existence de nœuds de champ. Une limite de la méthode employée est l’absence de déplacement des antennes, qui permettrait de sortir de ces zones. On constate que les trois séries de mesures sont très proches (l’écart maximal entre elle est de 1,1 dBm–1). Les séries 1,2 et 3,4, pour lesquelles nous avons permuté le rôle tantôt récepteur, tantôt émetteur des deux antennes, nous confortent dans l’idée que le facteur d’antenne mesuré est bien une moyenne. Enfin, la réalisation successive de quatre séries de mesures presque identiques montre que l’essai ne se dégrade pas aléatoirement au cours du temps, donc que s’il existe un écart par rapport aux données constructeur, cet écart doit rester constant et chiffrable. La courbe « AFmoy Théorique » présente le facteur d’antenne moyen entre les deux modèles d’antenne, calculé à partir des données constructeurs (voir annexe A1). On remarque que l’évolution de la courbe suit celles des quatre séries : d’abord croissante, elle finit par s’achever par un semblant de palier. Cependant les valeurs qu’elle décrit diffèrent de celles des trois séries. Il est nécessaire d’évaluer l’écart entre les données constructeur et les données mesurées, c’est ce que présentent les courbes intitulées « écart ».

2.6 Vérification manuelle des antennes « log-spirales » 2.6.1 Préparation du matériel Conditions de la mesure : – les antennes vérifiées sont les log-spirales de modèles LCA-25/30 et LCA-30 ; – les parties des antennes les plus proches des anéchoïques se trouvent à plus de 30 cm de distance ; – la distance qui sépare les extrémités de chaque antenne est de 1 m ; – les deux atténuateurs de 10 dB (DC-3 GHz) sont placés au plus proche des antennes ; – les liaisons coaxiales sont de type N. NB : ces antennes sont constituées d’un cône supportant une spirale qui s’enroule autour de façon logarithmique. Les parties émettrices et réceptrices sont bien définies dans ce cas, il s’agit de l’extrémité de la spirale, donc du sommet du cône.

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2. Vérification d’antennes en CEM

2.6.2 Résultats La procédure de vérification est réalisée manuellement. Les tableaux de résultats sont présentés en annexe A4 (chapitre 2.11). Le facteur d’antenne moyen mesuré et l’écart par rapport aux données constructeur sont décrits par les courbes de la figure 2.8.

Figure 2.8 Résultat des mesures pour les antennes log-spirales.

2.6.3 Conclusion Les résultats obtenus sont excellents. On remarque que les courbes des quatre séries de mesures se superposent parfaitement avec celle de la moyenne des facteurs constructeurs pour les fréquences allant de 250 à 1 000 MHz. L’écart reste inférieur à 1 dB. La fréquence 200 MHz est une limite de la bande passante de ces antennes. On observe une dégradation des performances. Le niveau du signal capté est très faible, ce qui accroît la valeur du facteur d’antenne. À cette fréquence, l’entretien d’un champ électrique demande donc davantage de puissance qu’aux autres fréquences. Plus le facteur d’antenne est bas, plus le facteur de transmission est élevé et plus le gain de l’antenne est fort ; le champ électrique créé est proportionnel à la racine carrée du gain. L’expérience met en doute le bon comportement de ces antennes, que laissent présager les informations constructeur, à cette fréquence. De la même façon que dans les mesures effectuées dans le paragraphe précédent, on remarque que les séries de mesures présentent toutes le même écart par rapport aux données constructeur, et ce à chaque point de fréquence (les courbes figurant les écarts se superposent). Les appareils de mesure sont donc très fiables et la manipulation du matériel n’induit pas trop d’erreurs. Cependant, une estimation d’incertitude affinée est indispensable pour savoir d’une part quel est l’intervalle de confiance

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

par rapport aux valeurs vraies et d’autre part si l’on veut décortiquer et réduire l’intervalle de tolérance de « edB ».

2.7 Estimation des incertitudes En ce qui concerne la mesure du facteur d’antenne, la méthode est indirecte. Le facteur d’antenne est calculé à partir d’une formule mathématique faisant intervenir certaines valeurs mesurées ou fixées par les appareils (AF = 10 Log f + 1/2(V1 – V2) – 16 – 10 Log r ). Chacune de ces mesures est susceptible d’être entachée d’erreurs. On peut classer les erreurs commises en deux catégories.

2.7.1 Première catégorie : erreurs aléatoires Lecture des appareils de mesure : les notices techniques de l’analyseur de spectre et du synthétiseur de signaux fournissent les incertitudes respectives de ± 2 dB et ± 1 dB en niveau. Dans la manipulation de vérification du facteur d’antenne, le niveau relevé sur l’analyseur n’est qu’un intermédiaire. Le calcul du facteur d’antenne fait intervenir deux lectures sur le synthétiseur. Celle de l’opération 1 est directe (donc connue à ± 1 dB) et celle de l’opération 2 qui passe par le biais d’une lecture sur l’analyseur. On peut constater pour toutes les fréquences, qu’une déviation de 1 dB sur l’analyseur conduit au maximum à une déviation de 1,3 dB sur le synthétiseur. Dans ce cas, la valeur lue sur le synthétiseur est donc connue à ± 2,3 dB. Positionnement des deux antennes à 1 m : une erreur de placement de 5 cm est envisageable. Cela influe au plus à hauteur de : ± 20 Log (0,95/1) = ± 0,45 dB sur le résultat final. Imperfections du site : la chambre anéchoïque est aussi une cage de Faraday. Le sol n’est pas entièrement recouvert de protections anéchoïques et par conséquent, selon la direction d’émission de l’antenne, l’onde émise peut se réfléchir et fausser la mesure. La contribution de ce phénomène est estimée à ± 1 dB. Ceci est purement une estimation issue des données des normes, car pour approcher la valeur exacte il faudrait mener une campagne de mesure faisant varier uniquement ce paramètre, puis conduire un calcul d’incertitude de type A (voir la norme NF ENV 13005 [2.11]).

2.7.2 Deuxième catégorie : erreurs systématiques Imperfections du site : la chambre anéchoïque n’est pas un milieu tout à fait neutre. Certaines ondes, notamment celles de hautes fréquences, arrivent à la pénétrer. On estime que la mesure est susceptible d’être affectée de ± 0,5 dB. Désadaptation d’impédance et réflexions dans les câbles : une partie de l’énergie est réfléchie par l’antenne émettrice. On estime que la mesure est susceptible d’être affectée de ± 1 dB.

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2. Vérification d’antennes en CEM

Après avoir exposé les données du problème, il faut choisir la méthode d’estimation d’incertitude adaptée. La méthode de type A, quand elle est appliquée correctement, présente l’avantage de conduire à un résultat représentatif puisqu’issu des séries de mesures et en général plus faible. En revanche, pour être utilisable, elle demande une population d’échantillons de mesure assez riche. La méthode de type B se heurte parfois au manque de précision fournie par certains constructeurs, si bien que certains termes sont souvent estimés. L’intervalle d’incertitude final est par conséquent très étendu. Dans le cas de la mesure du facteur d’antenne, on ne peut avoir recours qu’à la méthode de type combiné (type A + type B), car celui-ci dépend de plusieurs quantités. Il est toutefois intéressant d’essayer de mener une étude de type A, même si la population d’échantillon est trop restreinte (quatre séries de mesures), afin d’observer la bonne répétitivité de la procédure de mesure. Ensuite, une étude de type combiné nous conduira à l’expression d’une incertitude plus réaliste et tenant compte des erreurs systématiques. Les données calculées et requises pour la conduite de ces deux méthodes sont incluses dans les annexes A5 et A6 (chapitre 2.11), en fonction du type d’antenne utilisé.

2.7.3 Méthode de type A Pour une fréquence donnée pour les biconiques et pour les log-spirales, on traite statistiquement les résultats de quatre mesures de facteurs d’antenne. Dans un premier temps, on calcule la moyenne des facteurs d’antenne : 1 AF = --n

n

¦ AFi . i=1

Ensuite, on évalue la déviation maximale et la déviation minimale des mesures par rapport à la moyenne. Pour toutes les fréquences, on obtient les résultats exposés sur la figure 2.9. NB : les déviations maximales et/ou minimales étant alors respectivement à 50 MHz et 200 MHz. Déviaon du facteur d’antenne des

Déviaons maximale et minimale du facteur

antennes log-spirales par rapport à la moyenne

d’antenne des antennes biconiques par 0,3

0,6

0,2

0,4 déviaon max

0,2 0,0

déviaon min

-0,2 -0,4

Déviaon (dB)

Déviaon (dB)

rapport à la moyenne 0,8

0,1 déviaon max

0,0 -0,1

déviaon min

-0,2 -0,3

-0,6

-0,4 20

70

120

170

220

f(MHz)

200

400

600

800

1000

f(MHz)

Figure 2.9 Déviations du facteur d’antenne.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

On observe une assez bonne symétrie par rapport à l’axe des abscisses des deux courbes montrant les déviations maximales et minimales. Cela se retrouve pour les deux modèles d’antenne. Bien que l’on dispose seulement de quatre points de mesure pour chaque fréquence, cela tend à prouver que la distribution est de type normale (allure du kurtosis ou coefficient d’aplatissement de l’histogramme). On calcule alors l’écart type des mesures :

σ ( AF k ) =

n

1 -----------n–1

¦ ( AFk – AF ) . k=1

Puis l’écart type de la moyenne :

σ ( AF k ) σ (AF ) = -----------------. n

Afin d’estimer l’étendue d’incertitude de la mesure, il faut choisir un intervalle de confiance. En général, on multiplie l’écart type par un facteur d’élargissement de 2 ou de 3 correspondant respectivement à 95,45 % et à 99,73 % d’intervalle de confiance. Dans notre cas d’étude, on prend 3, pour essayer de compenser assez largement le nombre restreint de mesures. Ainsi, l’incertitude liée à la mesure du facteur d’antenne des antennes biconiques est de ± 0,75 dB et celle liée aux antennes log-spirale est de ± 0,33 dB. Ces résultats prouvent la bonne répétitivité de la procédure de vérification, mais ne sont pas suffisamment réalistes, car déduits d’un nombre limité de mesures. Ils donnent malgré tout un ordre de grandeur.

2.7.4 Méthode de type combiné 1) Réduction des erreurs systématiques : on ne tient pas compte de ces erreurs décrites en début de paragraphe dans l’évaluation des incertitudes liées à la chaîne de mesure. Il n’y a pas d’erreurs systématiques associées aux appareils de mesure, ceux-ci étant étalonnés et utilisés dans leurs conditions normales de fonctionnement. 2) Expression mathématique de la grandeur à mesurer en fonction de toutes les quantités dont elle dépend (variables indépendantes par hypothèse) : AFmoy = 10 Log f + 1/2(V1 – V2) – 16 – 10 Log r. 3) Détermination pour chacune de ces quantités d’une estimation de leur valeur dans le cas le plus défavorable : – pour les biconiques (série 2) : f = 50 MHz, V1 = –5 dBm, V2 = –20,4 dBm, r=1m; – pour les log-spirales (série 2) : f = 250 MHz, V1 = –5 dBm, V2 = –29,7 dBm, r = 1 m.

56

2. Vérification d’antennes en CEM

4) Détermination de la valeur de l’incertitude type pour chacune de ces quantités : on estime les variances de chaque quantité à l’aide des données constructeur des appareils de mesure. n

V(mx ) =

¦

e j max 2 § -------------· , ej max étant l’étendue de l’incertitude de mesure. © 6 ¹

j=1

On ne fait plus de distinction entre les données des deux modèles d’antenne, et on choisit d’aboutir à une expression commune de l’incertitude en utilisant les paramètres les plus contraignants. Ainsi, f est connue à ± 1 % pour les deux appareils, ce qui influence la mesure d’au plus ± 0,086 dB, donc : – V(f ) = (2·0,086/6)² = 0,0008 ; – V1 est connue à ± 1 dB, donc V(V1) = (2·1/6)² = 0,1111 ; – V2 est connue à ± 2,3 dB, donc V(V2) = (2·2,3/6)² = 0,5878 ; – r est connu à ± 5 cm, soit ± 0,45 dB, donc V(r) = (2·0,45/6)² = 0,0199. 5) Détermination de l’incertitude type combinée : Si m x = F ( q 1, q 2, …, q n ) , alors dF 2 dF 2 dF 2 V ( m x ) = § --------· V ( q 1 ) + § --------· V ( q 2 ) + … + § --------· V ( q n ) . © dq 1¹ © dq 2¹ © dq n¹ On trouve directement, en dB, V(AFmoy) = 0,72. 2

Or, V ( m x ) = σ ( m x ) . Donc finalement, l’incertitude type combinée est de ± 0,85 dB. 6) Détermination de l’incertitude étendue ou élargie de la mesure : on multiplie l’incertitude type combinée par un facteur d’élargissement. Compte tenu de la très bonne qualité des appareils de mesure et de l’emploi de valeurs les plus contraignantes possibles dans l’estimation d’incertitude, l’usage d’un facteur de 2 est envisageable (cas des mesures difficiles). On trouve donc une incertitude étendue de la mesure de ± 1,7 dB.

2.7.5 Incertitude composée de la procédure de vérification L’objet de la démarche qui va suivre est de trouver une incertitude la plus générale possible sur la mesure, qui va proposer un intervalle de confiance englobant au mieux les valeurs véritables des facteurs d’antennes. Pour cela, il faut tenir compte de toutes les sources d’erreurs, notamment des contributions des facteurs d’influences.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Le caractère normal, rectangulaire, ou de forme dérivée arcsinus, de toutes les distributions est une donnée clé. Ainsi, on suppose que les imperfections du site (1,5 dB au total) induisent une distribution rectangulaire et que celle issue de la désadaptation d’impédance (1 dB) est de forme dérivée arcsinus. On peut estimer que l’incertitude calculée précédemment est associée à une distribution normale. On calcule l’incertitude combinée de la manière suivante : n

uc ( y ) =

¦ ui ( y ) , 2

i=1

où ui ( y) est l’incertitude de chaque distribution « i » (avec l’hypothèse simplificatrice que les variables sont indépendantes). Ainsi, on a : u c ( AF ) =

2 1 + 0,5 2 1 2 § 1,7 -------· + § ----------------· + § -------· = 1,4 . © ¹ © © 2¹ 3 2¹

Finalement, on utilise un facteur d’élargissement de 2 pour conclure que l’incertitude étendue ou élargie de la méthode de vérification d’antenne est de ± 2,8 dB.

2.8 Exploitation des résultats de la procédure de vérification L’estimation d’incertitude précédente permet d’avancer que les résultats produits par la mise en place de la procédure de vérification des facteurs d’antennes à l’intérieur de la chambre anéchoïque sont justes à 2,8 dB près. En regard de ceci, il faut maintenant évaluer les marges permettant d’affirmer que l’antenne est utilisable ou non, soit que leur facteur d’antenne initial n’a pas varié et est utilisable. C’est le but même de la vérification. La vérification met en scène deux antennes de la même famille. Les résultats de la mesure ne sont exploitables que si l’on a utilisé une antenne étalon de travail parmi les deux. Il faut donc disposer d’une antenne ayant été étalonnée par un organisme accrédité, ou alors disposer directement d’un étalon que l’on préserve dans un milieu non agressif. En effet, les antennes étant passives (hormis le symétriseur ou balun que l’on peut vérifier électriquement avec un analyseur de réseau par exemple), ce sont principalement les modifications géométriques de la structure de l’antenne qui sont susceptibles d’entraîner une dérive des caractéristiques. La deuxième antenne est celle dont on souhaite vérifier les facteurs d’antenne.

58

2. Vérification d’antennes en CEM

Les facteurs d’antenne de l’étalon de travail sont connus avec une incertitude de ± uétalon. Les facteurs d’antenne de l’antenne à vérifier sont fournis par le constructeur avec une incertitude de ± ucons. Le facteur d’antenne mesuré est une moyenne : AFmes = AFmoy = 1/2 (AFétalon + AFantenne-vérifiée). On introduit l’incertitude théorique sur le calcul de AFmoy : uthéo = 1/2 (uétalon + ucons). Cette incertitude est à mettre en relation avec l’incertitude de la chaîne de mesure umes, afin de définir les écarts entre les facteurs moyens mesurés et les facteurs moyens issus des données constructeur, permettant de déceler une dégradation des caractéristiques de l’antenne. Concrètement, lors de la mise en œuvre des manipulations de vérification, nous avons employé les antennes de modèles BIA-25/30 et LCA-30, toutes deux étalonnées à ± 1,4 dB (uétalon ). On dispose également à 1,4 dB près (ucons) des facteurs d’antenne des BIA-30 et LCA-25/30, fournis par le constructeur. On a donc uthéo = 1,4 dB. De plus, l’incertitude élargie associée à la mesure est de umes = 2,8 dB. On introduit l’écart e = AF mes – AF théo . On peut alors rencontrer les trois cas suivants illustrés dans la figure 2.10.

Figure 2.10 Cas possibles des résultats de mesure ΔFthéor et ΔFmes .

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

– si e < umes – uthéo = 1,4 dB, alors le facteur d’antenne de l’antenne vérifiée est bon ; – si umes – uthéo < e < umes + uthéo soit 1,4 < e < 4,2 dB, 100 ( e – ( u mes – u théo ) )· § il y a ¨ 100 – ----------------------------------------------------¸ % de chance que le facteur d’antenne de u mes © ¹ l’antenne vérifiée soit toujours bon ; – si e > umes soit e > 4,2 dB, alors le facteur d’antenne n’est plus bon. Récapitulatif Écart Pourcentage de validité du facteur d’antenne théorique

e < 1,4 dB

1,4 < e < 4,2 dB

e > 4,2 dB

100 %

e – 1,4 100 – 100 --------------- % 2,8

0%

2.9 Conclusions et bénéfices L’écart entre facteurs d’antenne mesurés et théoriques, pour les antennes log-spirales, est toujours inférieur à 1,4 dB. On peut donc affirmer que les données constructeur de la LCA-25/30 sont utilisables. En revanche, quant à la validité des facteurs d’antenne de la biconique BIA-30, un doute subsiste. En effet, l’écart entre facteurs mesurés et théoriques n’excède jamais 4,2 dB (ce qui disqualifierait d’emblée les données constructeur), mais parfois il se trouve dans l’intervalle [1,4 ; 4,2 dB]. Dans le tableau de l’annexe A3, présentant l’écart maximal entre les quatre séries de mesure et les données constructeur, on constate que 8 points sur 17 se trouvent concernés. Parmi ces points, seulement 3 ont un pourcentage de validité inférieur à 50 %. On peut donc assez sereinement penser que les données constructeur de la BIA-30 sont toujours d’actualité, la méthode devant être affinée pour ces fréquences. En toute rigueur, si un grand nombre de points possèdent un pourcentage de validité en dessous de 50 %, il faut mener une investigation sur les connecteurs et composant d’adaptation des deux antennes, modifier légèrement la position relative des antennes, puis refaire une série de mesures. Si une trop grande proportion de points garde un pourcentage de validité inférieur à 50 %, les données constructeur sont obsolètes et un étalonnage auprès d’un laboratoire accrédité doit être effectué. On admet alors que dans les cas où les données constructeurs sont retenues, l’incertitude élargie utilisée pour estimer l’incertitude de la chaîne de mesure où intervient l’antenne sera celle du constructeur soit ucons. À noter que l’approche aurait été pratiquement équivalente si l’écart e avait été calculé en moyenne quadratique au lieu d’un calcul en somme arithmétique, avec alors e ≈ 3,2 dB.

60

2. Vérification d’antennes en CEM

2.10 Documents de référence [2.1]

Y. Mori, A. Charki, Estimation des incertitudes, Revue de l’Électricité et de l’Électronique, REE n° 5, 2009.

[2.2]

NF EN ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais, Afnor, 2005.

[2.3]

ANSI C63-5, American National Standard for Calibration of Antennas Used for Radiated Emission Measurements in Electro Magnetic Interference, American National Standard Institute, 2006.

[2.4]

ANSI C63-2, American National Standard for Electromagnetic Noise and field Strength Instrumentation, 10 Hz to 40 GHz - Spécifications, American National Standard Institute, 1996.

[2.5]

IEEE STD 291, IEEE Standard Methods for Measuring Electromagnetic field Strength of Sinusoïdal Continuous Wavesn 30 Hz to 30 GHz, 1991.

[2.6]

SAE ARP 958D, Electromagnetic Interference measurement antennas - Standard calibration method, 2003.

[2.7]

MIL-STD-261, Control of Electromagnetic Interference, 2007.

[2.8]

GAM EG13, Essais Généraux en Environnement des Matériels, 1996.

[2.9]

Documentation EMCO (www.emctest.com), Understanding Radiated Emissions Testing, Understanding Radiated Immunity Testing, EMC Antenna Parameters and their Relationships.

[2.10] Y. Mori, Électronique pour le traitement du signal - Compatibilité électromagnétique, Vol. VIII, Hermès Lavoisier, 2007.

[2.11] NF ENV 13005, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure, Afnor, 1999.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

2.11 Annexes 2.11.1 Annexe A0 (y1) : calcul de la relation donnant le facteur d’antenne K Supposons une antenne de gain G et chargée sur 50 ohms. Le facteur d’antenne en champ lointain peut alors s’exprimer de la manière suivante : Par définition : E E reçu K = ---------------------- = ------r- . Vm V mesuré La densité de puissance reçue est donnée alors par : 2

2

E Er δP r = -----r- = ----------Z0 120π ou Z0 = impédance du vide = 120 π. Or : P r = δP r ⋅ A e , ou Ae est la surface équivalente de l’antenne qui est donnée par : 2

A e = Gλ ---------- . 4π G étant le gain d’antenne et λ la longeur d’onde du signal reçu. On peut donc écrire : 2

E r Gλ 2 P r = ------------ ⋅ ---------120π 4π or sur 50 Ω la puissance reçue peut aussi s’écrire : 2

Vm P r = ------, 50 donc : 2

2

2

E r Gλ 2 Er Vm ------- = ------------ ⋅ ---------- → ------- = 2 50 120π 4π V m

Soit :

62

Er 9,7 K = ------- ≠ -----------Vm λ G

1 120π4π ------------------- ⋅ ------------ . 50 λ G

2. Vérification d’antennes en CEM

K dB = 19,7 – 20Logλ – 10LogG 300 K dB = 19,7 – 20Log -------------- – 10LogG F MHz K dB = – 29,8 + 20LogF MHz – 10LogG. Les antennes étant des éléments réciproques, on a :

Pr

Pe P r = P e .G 1 .G 2 .

D

Avec : – Pr = puissance reçue ; – Pe = puissance émise ; – G1= gain de l’antenne 1 ; – G2 = gain de l’antenne 2 ; – λ = longueur d’onde du signal ; – D = distance entre les antennes. Soit en dB, si les deux antennes sont identiques donc ont le même gain : 300 P r ( dBm ) = P e ( dBm ) + 2G ( dB ) + 20Log § --------------------------· © 4πDF MHz¹ soit : Pr – Pe - + 10LogD + 10LogF MHz – 13,78 G ( dB ) = --------------2

( en dB puissance )

et pour K : –1

K ( dBm ) = – 29,8 + 20LogF MHz – 10LogG = – 29,8 + 20LogF MHz – G ( dB ), soit : F MHz P e ( dBm ) – P r ( dBm ) –1 - + 10Log -------------- – 16. K ( dBm ) = -------------------------------------------------Dm 2

63

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Et enfin, si l’on admet les antennes chargées sur 50 ohms et D = 1 m, on retrouve la relation de l’article, à savoir : AF(dBm–1) = –16 + 10 Log f (MHz) + 1/2 [V1 (dB) – V2 (dB)]. (y2) : le modèle utilisé est le suivant AF TAF à D

D

Pr

Pe

Par définition du TAF et du AF : E1 = TAF·V1. De même, E2 = AF·V2. Or, par hypothèse, les deux antennes sont identiques et le TAF est calculé pour la distance D. On a donc : 1 E 1 = ---- ⋅ 30 ⋅ G e ⋅ P e à la distance D, D E 1 = E 2 , soit : TAF ⋅ V 1 =

30 ⋅ P e ⋅ G e . 2

V Par hypothèse, Ge = Gr = G et sur 50 Ω, P e = -----1- . On peut donc écrire : 50 2

V1 1 TAF ⋅ V 1 = ---- . 30 ⋅ ------ ⋅ G 50 D [ MHz ] mais on a vu que (Rep. 1) : AF = f--------------------30,8 G donc f 1 0,03724 f 30 TAF ⋅ V 1 = ---- ⋅ ------ ⋅ V 1 ⋅ ----------------- → TAF = ------------------- ⋅ ------- . 20,8AF D 50 D AF Soit en dB : TAF dB = 20 ⋅ Logf [ MHz ] – 20LogD – 32 – AF dB

64

CQFD .

2. Vérification d’antennes en CEM

2.11.2 Annexe A1 Facteurs d’antenne constructeur Antennes de champ électrique Calibration à 1 mètre. Incertitude : ±1,4 dBm–1. BIA-25/30 Fréquence (MHz)

BIA-30

Facteur d'antenne (dBm-1)

Fréquence (MHz)

Facteur d'antenne (dBm-1)

20

8,6

20

6,2

30

12,1

30

12

40

13,3

40

12,2

50

12,4

50

11,6

60

12,2

60

11,2

70

8,3

70

7,4

80

7,7

80

6,6

90

9,4

90

8,1

100

11,3

100

10,6

110

13,3

110

13,9

120

16

120

15

130

15,2

130

14,3

140

15,9

140

15,1

150

18,2

150

16,4

160

18,4

160

19,1

170

17,9

170

17,3

180

17,5

180

16,5

190

17,1

190

16,6

200

16,9

200

16,2

65

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

LCA-30

LCA-25/30

66

Fréquence (MHz)

Facteur d'antenne (dBm-1)

Fréquence (MHz)

Facteur d'antenne (dBm-1)

200

19,4

200

21,2

250

21,8

250

21,2

300

19,4

300

18,4

350

17,8

350

17,3

400

18,6

400

17,9

450

19,1

450

18,6

500

20,6

500

19,9

550

20,8

550

20,1

600

21,4

600

21,1

650

22,7

650

21,9

700

22,6

700

21,7

750

23,7

750

23,1

800

25

800

23,8

850

25,6

850

24,2

900

26,5

900

25,3

950

27

950

25,5

1000

26,8

1000

25,9

2. Vérification d’antennes en CEM

2.11.3 Annexe A2 Trois séries de mesure de facteur d'antenne et comparaison par rapport aux données constructeur Antennes

Émetteur : BIA-25/30 ; Récepteur : BIA-30

Atténuateurs f (MHz)

Précèdent l'antenne émettrice et l'analyseur de spectre 40

60

80

100

120

140

160

180

200

V0 (dBm)

–52,7 –59,3 –54,2 –65,0 –61,0 –58,7 –60,0 –61,9 –64,0

V1 (dBm)

–20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0

V2 (dBm)

–32,2 –39,3 –33,4 –46,3 –40,8 –37,8 –39,0 –41,0 –45,0

AFmoy

(dBm–1)

AFmoy Théorique

6,1

11,4

9,7

17,2

15,2

14,4

15,5

17,1

19,5

12,8

11,7

7,2

11,0

15,5

15,5

18,8

17,0

16,6

Antennes

Émetteur : BIA-25/30 ; Récepteur : BIA-30

Atténuateurs f (MHz)

Précèdent l'antenne émettrice et l'antenne réceptrice 40

60

80

100

120

140

160

180

200

V0 (dBm)

–52,7 –59,9 –54,5 –63,7 –60,8 –58,6 –60,0 –61,8 –64,2

V1 (dBm)

–20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0

V2 (dBm)

–32,3 –39,8 –33,8 –44,2 –40,6 –37,6 –38,9 –40,7 –44,7

AFmoy

(dBm–1)

AFmoy Théorique

6,2

11,7

9,9

16,1

15,1

14,3

15,5

16,9

19,4

12,8

11,7

7,2

11,0

15,5

15,5

18,8

17,0

16,6

Antennes

Émetteur : BIA-30 ; Récepteur : BIA-25/30

Atténuateurs f (MHz)

Précèdent l'antenne émettrice et l'antenne réceptrice 40

60

80

100

120

140

160

180

200

V0 (dBm)

–52,2 –60,8 –54,4 –64,9 –59,9 –58,1 –59,9 –61,7 –64,2

V1 (dBm)

–20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0 –20,0

V2 (dBm)

–32,2 –41,2 –33,7 –45,7 –39,5 –37,2 –38,8 –40,6 –44,6

(dBm–1)

6,1

12,4

9,9

16,9

14,5

14,1

15,4

16,9

19,3

AFmoy Théorique

12,8

11,7

7,2

11,0

15,5

15,5

18,8

17,0

16,6

Écart max (dBm–1)

6,4

0,7

2,8

6,2

1,0

1,4

3,3

0,1

3,0

Écart max corrigé théoriquement

4,5

1,2

0,9

4,3

0,9

0,5

1,4

1,8

1,1

AFmoy

(r = 1,55 m au lieu de 1 m)

67

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

2.11.4 Annexe A3 Quatre mesures de facteur d'antenne pour les antennes biconiques Antennes f (MHz)

Biconiques : BIA-25/30 (émetteur), BIA-30 (récepteur) 30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

160

170

180

190

200

V0 (dBm) –61,7 –54,5 –47,5 –47,5 –42,5 –43,8 –48,0 –47,0 –46,0 –51,0 –49,5 –48,0 –51,5 –53,0 –54,9 –56,0 –53,2 –54,8 V1 (dBm) –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 V2 (dBm) –42,9 –34,1 –26,6 –26,4 –21,2 –22,3 –26,7 –25,5 –24,3 –29,6 –27,7 –26,0 –29,5 –31,0 –32,7 –33,8 –30,7 –32,6 AFmoy (dBm–1)

15,2 12,1

9,3

10,0

8,1

9,2

11,9 11,8 11,6 14,6 14,0 13,5 15,5 16,5 17,7 18,5 17,1 18,3

AFmoy 12,1 12,8 12,0 11,7 Théorique

7,9

7,2

8,8

11,0 13,6 15,5 14,8 15,5 17,3 18,8 17,6 17,0 16,9 16,6

Écart

2,0

3,1

0,8

3,2

0,7

2,7

1,7

0,2

30

40

50

60

70

Antennes f (MHz)

2,0

0,9

0,8

2,0

1,8

2,2

0,1

1,5

0,3

1,8

160

170

180

190

200

Biconiques : BIA–25/30 (émetteur), BIA–30 (récepteur) 80

90

100

110

120

130

140

150

V0 (dBm) –57,0 –50,0 –41,5 –42,5 –37,6 –39,0 –43,1 –42,2 –41,2 –46,2 –44,7 –43,3 –46,6 –48,7 –50,4 –51,6 –48,7 –50,5 V1 (dBm) –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 V2 (dBm) –37,3 –29,5 –20,4 –21,3 –16,0 –17,6 –21,5 –20,5 –19,3 –24,5 –22,8 –21,2 –24,3 –26,3 –28,1 –28,8 –25,9 –27,9 9,9

8,0

9,3

11,8 11,8 11,6 14,5 14,0 13,6 15,4 16,7 17,9 18,5 17,2 18,5

AFmoy 12,1 12,8 12,0 11,7 Théorique

7,9

7,2

8,8

11,0 13,6 15,5 14,8 15,5 17,3 18,8 17,6 17,0 16,9 16,6

Écart

2,2

3,0

0,8

AFmoy (dBm–1)

14,9 12,3

8,7

2,9

0,5

3,3

1,8

0,1

30

40

50

60

70

Antennes f (MHz)

2,0

1,0

0,7

1,9

1,9

2,1

0,3

1,5

0,4

1,9

160

170

180

190

200

Biconiques : BIA–25/30 (récepteur), BIA–30 (émetteur) 80

90

100

110

120

130

140

150

V0 (dBm) –61,0 –54,3 –45,4 –47,0 –41,2 –43,2 –47,9 –47,3 –46,0 –51,0 –49,2 –47,8 –50,9 –53,0 –54,9 –56,0 –53,1 –54,7 V1 (dBm) –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 V2 (dBm) –42,4 –34,0 –24,5 –26,0 –19,9 –21,8 –26,5 –25,9 –24,4 –29,6 –27,3 –25,7 –28,6 –31,1 –33,0 –34,0 –30,5 –32,6 9,8

7,4

8,9

11,8 12,0 11,6 14,6 13,8 13,3 15,1 16,6 17,8 18,6 17,0 18,3

AFmoy 12,1 12,8 12,0 11,7 Théorique

7,9

7,2

8,8

11,0 13,6 15,5 14,8 15,5 17,3 18,8 17,6 17,0 16,9 16,6

Écart

1,8

3,0

1,0

AFmoy (dBm–1)

15,0 12,0

8,2

2,9

0,7

3,8

1,9

0,4

30

40

50

60

70

Antennes f (MHz)

2,0

0,9

1,0

2,2

2,2

2,2

0,2

1,6

0,2

1,8

160

170

180

190

200

Biconiques : BIA–25/30 (récepteur), BIA–30 (émetteur) 80

90

100

110

120

130

140

150

V0 (dBm) –57,4 –49,8 –40,6 –42,0 –36,3 –38,3 –43,1 –42,5 –41,0 –46,3 –44,6 –43,0 –46,0 –48,4 –50,2 –51,7 –48,6 –50,2 V1 (dBm) –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 V2 (dBm) –37,8 –29,1 –19,5 –20,8 –14,9 –16,8 –21,6 –20,8 –19,1 –24,7 –22,5 –20,7 –23,8 –25,9 –27,7 –29,1 –25,8 –27,7 AFmoy (dBm–1)

68

15,2 12,1

8,2

9,7

7,4

8,9

11,8 11,9 11,5 14,6 13,9 13,3 15,2 16,5 17,7 18,6 17,2 18,4

AFmoy 12,1 12,8 12,0 11,7 Théorique

7,9

7,2

8,8

11,0 13,6 15,5 14,8 15,5 17,3 18,8 17,6 17,0 16,9 16,6

Écart

3,1

0,7

3,8

2,0

0,4

1,8

3,1

1,0

2,1

0,9

0,9

2,2

2,1

2,3

0,1

1,6

0,3

1,8

Écart max

3,2

0,7

3,8

2,0

0,4

2,2

3,1

1,0

2,1

1,0

1,0

2,2

2,2

2,3

0,3

1,6

0,4

1,9

2. Vérification d’antennes en CEM

2.11.5 Annexe A4 Quatre mesures de facteur d'antenne pour les antennes log-spirales Antennes

Log–spirales : LCA–25/30 (émetteur), LCA–30 (récepteur)

f (MHz)

200

V0 (dBm)

–69,0 –56,6 –51,2 –48,0 –50,2 –49,9 –52,2 –52,6 –53,3 –54,5 –54,8 –55,8 –57,7 –58,8 –59,0 –59,9 –60,2

V1 (dBm)

–10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

750

800

850

900

950

1000

V2 (dBm)

–52,8 –34,3 –28,1 –24,4 –26,4 –25,7 –27,4 –27,9 –28,4 –29,6 –29,6 –30,5 –32,5 –33,3 –34,0 –34,6 –34,7

AFmoy (dBm–1)

28,4 20,1 17,8 16,6 18,2 18,4 19,7 20,4 21,0 21,9 22,3 23,0 24,3 24,9 25,5 26,1 26,4

AFmoy 20,3 21,5 18,9 17,6 18,3 18,9 20,3 20,5 21,3 22,3 22,2 23,4 24,4 24,9 25,9 26,3 26,4 Théorique Écart

8,1

1,4

1,1

0,9

0,0

0,5

0,6

0,1

0,3

0,4

0,1

0,4

0,1

0,0

0,4

0,2

0,0

650

700

750

800

850

900

950

1000

Antennes

Log–spirales : LCA–25/30 (émetteur), LCA–30 (récepteur)

f (MHz)

200

V0 (dBm)

–66,0 –52,0 –46,5 –43,3 –45,5 –45,1 –47,6 –48,0 –48,6 –50,1 –50,3 –51,4 –53,0 –54,7 –54,8 –55,9 –56,0

250

300

350

400

450

500

550

600

V1 (dBm)

–5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0

V2 (dBm)

–47,7 –29,7 –23,2 –19,6 –21,4 –20,7 –22,6 –23,1 –23,6 –24,8 –24,7 –25,6 –27,2 –28,4 –28,6 –29,8 –29,4

AFmoy (dBm–1)

28,4 20,3 17,9 16,7 18,2 18,4 19,8 20,5 21,1 22,0 22,3 23,1 24,1 25,0 25,3 26,2 26,2

AFmoy 20,3 21,5 18,9 17,6 18,3 18,9 20,3 20,5 21,3 22,3 22,2 23,4 24,4 24,9 25,9 26,3 26,4 Théorique Écart

8,1

1,2

1,0

0,8

0,0

0,5

0,5

0,0

0,2

0,3

0,2

0,3

0,3

0,1

0,6

0,1

0,2

650

700

750

800

850

900

950

1000

Antennes

Log–spirales : LCA–25/30 (récepteur), LCA–30 (émetteur)

f (MHz)

200

V0 (dBm)

–69,0 –56,7 –51,5 –48,0 –50,1 –49,9 –52,2 –52,6 –53,2 –54,7 –54,9 –56,0 –57,3 –59,0 –59,1 –59,8 –60,2

V1 (dBm)

–10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0 –10,0

250

300

350

400

450

500

550

600

V2 (dBm)

–52,0 –34,2 –28,3 –24,5 –26,2 –25,7 –27,4 –27,8 –28,4 –29,8 –29,9 –31,2 –32,2 –33,4 –33,8 –34,7 –34,4

AFmoy (dBm–1)

28,0 20,1 17,9 16,7 18,1 18,4 19,7 20,3 21,0 22,0 22,4 23,4 24,1 25,0 25,4 26,1 26,2

AFmoy 20,3 21,5 18,9 17,6 18,3 18,9 20,3 20,5 21,3 22,3 22,2 23,4 24,4 24,9 25,9 26,3 26,4 Théorique Écart

7,7

1,4

1,0

0,9

0,1

0,5

0,6

0,1

0,3

0,3

0,3

0,0

0,3

0,1

0,5

0,1

0,2

650

700

750

800

850

900

950

1000

Antennes

Log–spirales : LCA–25/30 (récepteur), LCA–30 (émetteur)

f (MHz)

200

V0 (dBm)

–66,0 –51,8 –46,6 –43,3 –45,5 –45,1 –47,7 –48,0 –48,7 –50,0 –50,3 –51,5 –53,0 –54,5 –54,8 –55,9 –56,0

250

300

350

400

450

500

550

600

V1 (dBm)

–5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0 –5,0

V2 (dBm)

–48,0 –29,2 –23,4 –19,5 –21,4 –20,7 –22,7 –23,0 –23,6 –24,8 –24,7 –25,8 –27,1 –28,4 –28,7 –30,1 –29,4

AFmoy (dBm–1)

28,5 20,1 18,0 16,7 18,2 18,4 19,8 20,4 21,1 22,0 22,3 23,2 24,1 25,0 25,4 26,3 26,2

AFmoy 20,3 21,5 18,9 17,6 18,3 18,9 20,3 20,5 21,3 22,3 22,2 23,4 24,4 24,9 25,9 26,3 26,4 Théorique Écart

8,2

1,4

0,9

0,9

0,0

0,5

0,4

0,0

0,2

0,3

0,2

0,2

0,3

0,1

0,5

0,1

0,2

Écart max

8,2

1,4

1,1

0,9

0,1

0,5

0,6

0,1

0,3

0,4

0,3

0,4

0,3

0,1

0,6

0,2

0,2

69

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

2.11.6 Annexe A5 Calculs d'incertitudes liées à la mesure sur les antennes biconiques Type A f (MHz)

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

160

170

180

190

200

Moyenne dB 15,07 12,11

8,61

9,84 7,70 9,09 11,83 11,84 11,55 14,59 13,93 13,41 15,29 16,58 17,74 18,52 17,15 18,36

Déviation max

0,15

0,68

0,14 0,35 0,24 0,06 0,11 0,06 0,05 0,11 0,15 0,23 0,11 0,11 0,09 0,09 0,10

Déviation min

–0,15 –0,09

–0,38 –0,16 –0,30 –0,16 –0,04 –0,09 –0,09 –0,05 –0,14 –0,10 –0,23 –0,09 –0,09 –0,06 –0,11 –0,05

Écart type

0,15

0,11

0,50

0,14 0,35 0,20 0,05 0,10 0,06 0,04 0,11 0,12 0,21 0,09 0,10 0,08 0,09 0,07

Écart type de la moy

0,07

0,06

0,25

0,07 0,17 0,10 0,02 0,05 0,03 0,02 0,06 0,06 0,11 0,04 0,05 0,04 0,04 0,04

Étendue 0,22 d'incertitude en dB (k = 2)

0,17

0,75

0,21 0,52 0,30 0,07 0,15 0,09 0,06 0,17 0,18 0,32 0,13 0,15 0,11 0,13 0,11

0,16

(Erreurs aléatoires)

Méthode de mesure directe AFmoy = –16 + 10 log f + 0,5 · (V1 – V2) – 10 log r incerti- variance tude V1

1,00

0,1111

V2

2,30

0,5878

Frequence

f

0,17

0,0034

Distance

r

0,45

0,0221

Amplitude

f (MHz)

30

40

50

0,77

0,77

0,77

0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77

Écart type

0,87

0,87

0,87

0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87 0,87

Incertitude

1,75

1,75

1,75

1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75

Imperfection du site

1,5

dB

1

dB

Incertitude combinée

1,42

dB

Incertitude élargie

2,84

dB

Variance AF

Désadaptation d'impédance

70

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

160

170

180

190

200

2. Vérification d’antennes en CEM

2.11.7 Annexe A6 Calculs d'incertitudes liées à la mesure sur les antennes log-spirales Type A f (MHz) Moyenne dB

200

250

28,32 20,15

Déviation max 0,19

0,18

300

350

400

450

500

550

600

650

700

750

800

850

900

950 1000

17,90 16,69 18,20 18,38 19,75 20,38 21,03 22,00 22,31 23,14 24,16 24,98 25,43 26,18 26,24 0,07

0,05

0,02 0,00 0,09 0,07 0,05 0,02 0,09 0,21 0,13 0,01 0,11 0,15 0,11

Déviation min –0,31 –0,07

–0,07 –0,05 –0,07 0,00 –0,06 –0,07 –0,05 –0,07 –0,06 –0,14 –0,07 –0,04 –0,09 –0,10 –0,04

Écart type

0,22

0,12

0,06

0,04

0,05 0,00 0,08 0,06 0,06 0,05 0,06 0,15 0,09 0,03 0,09 0,11 0,08

Écart type de la moy

0,11

0,06

0,03

0,02

0,02 0,00 0,04 0,03 0,03 0,02 0,03 0,08 0,04 0,01 0,04 0,05 0,04

Étendue d'incertitude en dB (k = 2)

0,33

0,18

0,10

0,06

0,07 0,00 0,11 0,10 0,09 0,07 0,09 0,23 0,13 0,04 0,13 0,16 0,11

(Erreurs aléatoires)

Méthode de mesure directe AFmoy = –16 + 10 Log f + 0,5 · (V1 – V2) –10 Log r incerti- variance tude Amplitude

V1

1,00

0,1111

V2

2,30

0,5878

Frequence

f

0,17

0,0034

Distance

r

0,45

0,0221

f (MHz)

200

250

300

350

400

Variance AF

0,77

0,35

0,35

0,35

0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35

450

500

550

600

650

700

750

800

850

900

950 1000

Écart type

0,87

0,59

0,59

0,59

0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59

Incertitude

1,75

1,18

1,18

1,18

1,18 1,18 1,18 1,18 1,18 1,18 1,18 1,18 1,18 1,18 1,18 1,18 1,18

Imperfection du site

1,5

Désadaptation d'impédance

1

f = 200 f > = 250 MHz MHz Incertitude combinée

1,42

1,26

dB

Incertitude élargie

2,84

2,53

dB

71

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Vérification d’un capteur hydrophonique

3.1 Introduction Un hydrophone est un capteur ou transducteur généralement piézoélectrique, qui transforme les variations de pression mesurée dans un liquide (l’eau en général) en variations de tension. Ils sont usuellement utilisés en acoustique sous-marine pour effectuer des mesures de performances d’antenne de sonar par exemple et doivent donc être vérifiés [3.1].

3.2 Position du problème L’approche proposée consiste à définir les incertitudes des différents paramètres mesurés usuellement dans le cadre des mesures standards (Sh = sensibilité hydrophonique à la réception [dBV/μPa], Sv = réponse par volt d’un hydrophone à l’émission [dBμPa/V], Sw = réponse par watt d’un hydrophone à l’émission [dB/μPa/W], Z = impédance d’un hydrophone, module et phase et enfin la directivité) et d’en déduire ensuite les limites des tolérances admissibles qui respectent le critère de mesure en conditions difficiles, que l’on admet être celui des mesures en acoustique sous-marine (chaînes de mesure complexes avec plusieurs appareils et plusieurs objets – influence importante de l’environnement, mouillabilité, bulles,

73

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

micropollution de l’eau – la grandeur mesurée se déduisant par calcul basé sur des théories de modèles de représentation simplifiés [3.2–3.6]). Soit la contrainte admise dans notre cas : EMT ≥ 2 × uc . Avec : – EMT = Écart Maximal Toléré (usuellement appelé Tolérance de la spécification du besoin client de la mesure avec Tolérance = ± EMT) ; – uc = Incertitude composée de la chaîne de mesure complète mise en œuvre pour effectuer la mesure exigée. Dans l’exemple proposé, on se restreint à l’évaluation de l’incertitude du paramètre « Sh = Sensibilité hydrophonique » par la méthode de réciprocité (méthode du type double pesée) qui permet de s’affranchir de l’utilisation d’un capteur hydrophonique étalon (autre méthode possible mais moins robuste). En effet on profite ici du comportement réciproque en émission et réception de ce type de transducteur pour s’affranchir dans la méthode de la valeur de la sensibilité du transducteur réciproque utilisé comme élément intermédiaire de mesure.

3.3 Configuration de mesure en cuve acoustique Les mesures sont généralement effectuées dans des cuves acoustiques ou bassins remplis d’eau (quelquefois anéchoïques) de dimensions suffisantes pour pouvoir effectuer des mesures en ondes planes et éviter les réflexions multiples sur les parois, le fond ou la surface. Ceci impose de travailler avec des trains d’impulsions sinusoïdales (signal sinusoïdal impulsionnel, méthode du train d’impulsions) dont la répétition est calculée de manière à ce que la mesure s’effectue sur le train d’onde effectivement généré ou réfléchi par le transducteur à mesurer avant les autres ondes multiples réfléchies. Des dimensions standards peuvent être les suivantes (figure 3.1) : – longueur : 15 m ; – largeur : 12 m ; – profondeur : 12 m.

Figure 3.1 Configuration standard de mesure.

74

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

3.4 Détermination des facteurs d’influences Neuf facteurs d’influences significatifs sont recensés dans le cadre des mesures générales (méthode des 5M) et ont été retenus.

3.4.1 Le milieu Le milieu intervient essentiellement à travers les deux grandeurs suivantes : – la température de l’eau qui intervient dans les calculs de propagation du son dans l’eau, et donc dans les calculs de célérité et de distance. En première approximation, la relation qui relie la température T (en degrés Celsius), et la célérité du son dans l’eau est donnée par Wilson [3.7] : c (T ) = 1 403,5 + 4,86T – 0,0442T 2, (l’effet de pression étant négligé car n’intervenant qu’à très grande profondeur > 100 m) ; – la température de l’eau qui intervient aussi dans le calcul de sa masse volumique qui est une grandeur à prendre en compte par la formule approchée suivante :

ρ = 1 000 – 0,01704342 · (T – 4)1,7186603. En conséquence, la grandeur température de l’eau des cuves acoustiques est mesurée systématiquement pendant la durée des essais et prise en compte dans les formules utilisées avec une incertitude type de ± 0,5 °C.

3.4.2 La qualité de l’eau Les particules et micro-organismes présents dans l’eau peuvent intervenir sur la masse volumique ρ de l’eau et donc aussi sur les mesures de célérité et de distance, à travers la formule suivante : c(ρ) = 1/(μ ρ)1/2 ; – μ = coefficient de compressibilité adiabatique (Pa–1) ; – ρ = masse volumique spécifique au repos (en kg/m3). On remarque donc que l’incertitude sur c varie globalement comme la moitié de celle sur ρ, de plus pour modifier de manière significative la densité de l’eau, le nombre de microparticules de pollution doit être important, d’où l’approche proposée. La qualité de l’eau est vérifiée visuellement en continu et des actions de traitement ponctuelles par rajout de chlore sont décidées au cas par cas. De plus, du fait du phénomène d’évaporation, une mise à niveau systématique est effectuée avec de

75

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

l’eau filtrée et traitée. La composante d’incertitude relative à la qualité de l’eau est donc jugée négligeable.

3.4.3 Les phénomènes de bulles Les phénomènes de bulles peuvent intervenir sur les phénomènes de propagation en modifiant localement l’impédance acoustique du milieu, et ceci d’autant plus que l’on travaille à haute fréquence. Ce problème ne peut être quantifié précisément, d’où l’approche proposée. La prise en compte de ce phénomène se fait à travers l’expertise et la compétence des techniciens de mesures acoustiques qui sont sensibilisés sur ce problème, ainsi qu’à travers les exigences de modes opératoires et documents divers traitant du sujet (nettoyage des objets sous test à l’aide d’agents mouillants, stabilisation importante dans le temps des outillages d’essais avant mesure dans un bain d’agent mouillant, précautions d’usage à la mise en place de l’objet sous test…). La composante d’incertitude relative aux phénomènes de bulles est donc jugée négligeable.

3.4.4 Les hydrophones de référence Lorsqu’ils sont utilisés pour des étalonnages, on peut s’appuyer sur les documents normatifs et d’expertise mondialement reconnus du domaine qui montrent que l’incertitude de mesure de ces hydrophones de référence est de l’ordre de ± 0,3 dB et ceci dans la bande de 1 kHz à 1 MHz. Sinon on utilise les certificats d’étalonnages associés. La prise en compte de cette incertitude se fait de manière usuelle en fonction de la méthode proposée qui n’est pas développée ici, mais dont le résultat sur l’incertitude finale sera forcément plus grand que ± 0,3 dB.

3.4.5 Les outillages spécifiques Les outillages servant à effectuer les mesures acoustiques sont conçus pour ne pas perturber ces dernières (perches, berceaux supports, etc.). Le choix des formes, dimensions et matériaux appropriés de bonne transparence acoustique est validé avant utilisation après correction de tout défaut éventuel, de manière à respecter les exigences des mesures. La composante d’incertitude relative à la qualité des outillages spécifiques est donc jugée négligeable.

3.4.6 Les organes mécaniques de mise en rotation Les organes mécaniques de mise en rotation, lorsqu’ils sont utilisés en étalonnage (essentiellement pour la directivité), suivent une procédure de vérification périodique.

76

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

La prise en compte de l’incertitude des organes mécaniques de mise en rotation se fait de manière usuelle en fonction de la méthode proposée qui n’est pas développée ici.

3.4.7 Les équipements de génération de signaux et de mesure Les équipements de génération de signaux et de mesures (générateurs de signaux, oscilloscopes, etc.) sont pris en compte à travers les informations fournisseurs, les certificats d’étalonnages et les vérifications périodiques effectuées par des laboratoires accrédités. La prise en compte de cette incertitude (de type B) se fait de manière usuelle en fonction de la méthode proposée et de la nature de l’appareil de mesure.

3.4.8 Les logiciels de mesure automatique Les logiciels de mesures acoustiques sont validés avant utilisation. Les parties fonctionnelles qui n’apportent pas d’erreur sont validées et les parties intervenant sur la mesure sont analysées de manière directe ou indirecte suivant les cas, de manière à donner la mesure de l’incertitude des algorithmes mis en œuvre. La garantie d’intégrité du logiciel étant donnée par la mesure de son Checksum (logiciel donnant la valeur en hexadécimal du nombre exact de bits du programme et permettant de détecter la modification d’un seul bit) avant toute manipulation. Dans la pratique, certains phénomènes expérimentaux viennent souvent perturber le fonctionnement de la routine, comme : – la quantification de l’échantillonneur de l’oscilloscope ; – la fidélité du générateur de signaux ; – la distorsion harmonique. Afin de déterminer l’incertitude de mesure liée à ces perturbations, la routine de mesure automatique a été testée à l’aide du logiciel Mathcad 5.0. 10 000 tirages aléatoires d’amplitude de phases et de fréquences ont ensuite été effectués. La gamme de variation des fréquences correspond à un nombre d’arches compris entre 2 et 10 pour un nombre de points échantillonnés égal à 1 000, ce qui correspond aux conditions usuelles d’utilisation de la routine à partir d’un oscilloscope. De plus, la fréquence ne change que tous les deux tirages. Les conditions représentatives des conditions de mesure expérimentales choisies sont les suivantes : – signal quantifié sur 8 bits ; – échantillonnage sur 1 000 points ; – dynamique du signal comprise entre 40 % et 80 % de la dynamique totale ; – offset de ± 1 % de la dynamique ; – fréquence connue à ± 0,4 %, phase aléatoire ; – présence d’harmoniques 2 et 3, détectable visuellement par l’opérateur sur l’oscilloscope.

77

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Seules la fréquence et l’erreur sur la fréquence liées au synthétiseur sont communes à deux tirages successifs. Les simulations numériques conduisent à une valeur de l’incertitude correspondant à un intervalle de confiance de 99,7 %, de ± 1,9 % pour le rapport d’amplitude et de ± 1,2° pour la différence de phase pour des valeurs d’amplitude des harmoniques 2 et 3 comprises entre 0 % et 3 % de l’amplitude du fondamental. Ce sont ces valeurs qui sont retenues dans les calculs. Le synthétiseur utilisé étant vérifié en distorsion.

3.4.9 Les opérateurs Les mesures d’acoustique sous-marine sont effectuées par du personnel formé, compétent et habilité (suivant la norme NF EN ISO/CEI 17025 [3.8]) qui veille en particulier à respecter les conditions de mesures suivantes : – positionnement des hydrophones en cuve de manière à minimiser les phénomènes d’échos et à respecter les conditions d’ondes planes si nécessaire (immersion, ondes planes, champ lointain…) ; – veiller à la non-saturation des chaînes de mesures ; – positionner les curseurs de lecture conformément aux documents exigés (distances, échos…) ; – suivi scrupuleux des procédures et documents en cours. En conséquence on n’affectera pas d’incertitude liée aux opérateurs.

3.5 Méthode utilisée ou principe de mesure par réciprocité Le principe de la mesure est résumé dans la figure 3.2. La mesure est effectuée en trois étapes : – lors de la première étape : A émet vers B : - on mesure Ι1, courant d’émission, - on mesure E1, tension aux bornes de B, - on mesure f1, fréquence d’émission ; – lors de la deuxième étape : A émet vers C : - on mesure Ι2, courant d’émission, - on mesure E2, tension aux bornes de C, - on mesure f2, fréquence d’émission ; – lors de la troisième étape : C émet vers B : - on mesure Ι3, courant d’émission,

78

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

- on mesure E3, tension aux bornes de B, - on mesure f3, fréquence d’émission.

Figure 3.2 Principe de la méthode par réciprocité.

NB : Aux incertitudes près, dans la procédure on vise à avoir pour les trois mesures les égalités suivantes :

Ι1 = Ι2 = Ι3 = Ι ; f1 = f2 = f3 = f ; et r1 = r2 = r3 (ri : distance indiquée sur la figure 3.2). On montre que l’on a alors dans le cas général pour ShB que l’on note Sb : Sb = (E1 ·E3 · Ι2 ·J1 ·J3 / E2 · Ι1 · Ι3 ·J2)1/2 ; avec : – J1 à J3 : paramètres de réciprocité qui s’expriment par : Ji = 2·ri / ρ ·f ; – ri : distance entre ABC ; – ρ : masse volumique de l’eau ; – f : fréquence. La sensibilité du transducteur réciproque C et de l’hydrophone B n’apparaît alors pas de manière explicite dans la relation. Elle ne dépend donc que des paramètres mesurés.

79

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

3.6 Détermination des composantes d’incertitudes associées 3.6.1 Détermination de la masse volumique de l’eau La masse volumique de l’eau intervient directement sur la célérité du son dans l’eau en fonction de la température, un formulaire donne en effet pour la densité de l’eau pure, les valeurs suivantes :

ρ = 1 000 kg/m3 à T = 4 °C ; ρ = 998 kg/m3 à T = 20 °C ; ρ = 964 kg/m3 à T = 90 °C. On peut alors exprimer la variation de ρ en fonction de la température par la régression illustrée dans la figure 3.3 (calculs effectués avec le logiciel table curve 2D).

Figure 3.3 Courbe de régression de la densité en fonction de la température.

Exemple d’application numérique : T = 20 °C ; ρ = 1 000 – 0,01704342· (T – 4)1,7186603 ; soit ρ = 998 kg/m3. L’erreur résiduelle, une fois corrigé l’effet de la température, n’est plus due qu’à : – l’incertitude inconnue des valeurs de la densité ;

80

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

– la pureté de l’eau ; – la forme analytique arbitraire de la régression. L’erreur aléatoire se détermine en deux étapes : 1. Détermination de la variance de T : On calcule l’incertitude de type B en divisant par 3 l’EMT sur T (soit l’incertitude maximale sur T ). La variance s’obtient alors en élevant l’incertitude type au carré. Incertitude maximale sur T ou EMT : uTmax = ± 0,5 °C. Incertitude type sur T : uT = σT = EMT/3 = 0,5/3 = 0,167. Variance de T : V(T ) = (σT)2 = 0,027889. 2. Détermination de la variance de ρ, V(ρ)(y1) ; on l’obtient par calcul à partir de la relation suivante : V(ρ) = (dρ /dT )2 ·V(T ) (ne dépend que de T ). V(ρ) = [– 2,92918493·10–2 ·(T – 4)0,7186603]2 ·V(T ). Pour T = 20 °C, on a alors : V(ρ) = 0,001282.

σρ = V(ρ)1/2 = uρ = 0,03578, soit une incertitude élargie de uρmax = 3·uρ = 0,10736. Ainsi pour ρ, on a pour T = 20 °C :

ρ = 998 kg/m3 ± 0,10736.

3.6.2 Détermination des incertitudes des paramètres f, r, E, I 1. Compte tenu du mode opératoire utilisé, on considère pour les variances des paramètres mesurés que : V(f1) = V(f2) = V(f3) = V(f ), même fréquence visée, même appareil de mesure ; V(r1) = V(r2) = V(r3) = V(r ), même distance visée, même appareil de mesure ; V(Ι1) = V(Ι2) = V(Ι ) et V(Ι3), peuvent être différents, gammes de mesures différentes ; V(E1), V(E2), V(E3) a priori différents, car gammes de mesures différentes. 2. On a recours aux caractéristiques des appareils de mesures pour déterminer l’incertitude de chaque grandeur (incertitude de type B) avec : – sonde de tension à ± 1 % pour division par 10 et ± 1,75 % pour division par 100 ; – sonde de courant à ± 1 % ; – fréquence à ± 0,4 % ; – oscilloscope à ± 1,5 %.

81

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

3. Incertitude sur l’amplitude E(y2) : elle fait intervenir l’incertitude de la sonde dans le cas le plus défavorable (donnée constructeur type B), et celle de l’entrée de l’oscilloscope qui travaille avec une dynamique comprise entre 40 % et 80 % de sa dynamique totale. On prendra la valeur de l’incertitude relative pleine échelle fournie par le constructeur (type B) multipliée par un facteur de 1,66 qui correspond à une dynamique moyenne de 60 % de la pleine échelle. On a donc : – entrée oscilloscope à ± 1,5 %, qui donne 1,5 × 1,66 = ± 2,5 % en travaillant à 60 % de la pleine échelle, et sonde à ± 1,75 %, qui donne en moyenne quadratique : uE = ± 3 %. 4. Incertitude sur l’amplitude de Ι (y2) : elle fait intervenir l’incertitude de la sonde, et celle de l’entrée de l’oscilloscope qui travaille à 60 % de la pleine échelle, on a donc ici aussi : – entrée oscilloscope à ± 1,5 %, qui donne 1,5 × 1,66 = ± 2,5 % en travaillant à 60 % de la pleine échelle, et sonde à ± 1 %, qui donne : uΙ = ± 2,7 %. 5. Incertitude sur r : elle se détermine à partir de l’incertitude sur la vitesse du son dans l’eau et de l’incertitude sur la mesure du temps de parcours par la méthode utilisée (ri = c /Δti ). Incertitude sur la célérité c du son dans l’eau : en eau douce, à pression atmosphérique, pour des températures comprises entre 0 °C et 40 °C, la vitesse du son en mètre par seconde est donc donnée par la formule : c = 1 403,5 + 4,86 T – 0,0442 T 2. On a alors :

σ ( c ) = ( 4,86 – 0,0884 ⋅ T ) ⋅ σ ( T ) . L’incertitude relative(y3) urc sur la vitesse s’exprime alors en fonction de la température et de l’incertitude sur la température uT exprimées en degrés Celsius : 4,86 – 0,0884 ⋅ T u rc = --------------------------------------------------------------------------- ⋅ u T . 2 1403,5 + 4,86 ⋅ T – 0,0442 ⋅ T L’incertitude relative sur la vitesse en fonction de la température, calculée pour une incertitude maximale de ± 0,5 °C sur la mesure de température, est reportée sur la figure 3.4. La valeur maximale obtenue dans la gamme 0 °C – 40 °C, pour le cas le plus défavorable 0 °C est d’environ 0,17 %. C’est la valeur que l’on retiendra, donc : urc = ± 0,17 %.

82

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

Figure 3.4 Variation de l’incertitude relative de la vitesse en fonction de la température.

Incertitude sur la mesure de Δt (y4) (y5) : dans la relation ri = c /Δti , l’intervalle de temps Δt représente la durée séparant le signal de synchronisation du synthétiseur excitant la source, du front de montée de l’impulsion reçue sur l’hydrophone récepteur. L’incertitude de mesure de Δt est alors essentiellement liée à une erreur de l’opérateur sur la détermination exacte du front de montée de l’impulsion. On admet généralement que l’incertitude de mesure de la position d’un front de montée correspond à l’instant pour lequel le signal est égal au dixième de son amplitude maximale. Dans le cas d’un signal sinusoïdal, on a alors (en assimilant pour de faibles Δt l’arc au sinus qu’il sous-tend) : 1 u Δt = ------------------------ . 20πf 0 ⋅ Δt NB : aux fréquences usuelles de travail (f 0 inférieures à 10 MHz), l’eau est un milieu non dispersif, c’est-à-dire que la vitesse de propagation est indépendante de la fréquence de travail. Lorsque cela est possible, on veillera à utiliser la plus grande fréquence de travail disponible pour déterminer la distance r afin de limiter le plus possible l’erreur de mesure. Pour l’estimation de l’incertitude sur Δt, on se place alors dans le cas le plus contraignant de distance minimale de 1 m et de fréquence la plus basse envisageable de détermination de r qui est de 10 000 Hz, ainsi que de la température la plus défavorable de 0 °C (situation limite d’onde plane et de discrimination des ondes réfléchies par les parois des cuves d’essai). On trouve alors que dans ce cas : Δt = 1/1 403,5 donc : uΔt = ± 0,23 % et donc : ur = ± 0,3 %.

83

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Pour l’exemple suivant f = 700 000 Hz, r = 0,98 m, on trouve alors pour les valeurs mesurées suivantes :

Ι1 = Ι2 = Ι = 0,086 A et Ι3 = 0,075 A : uf = 0,003·f σf = uf /3 = 933,333

V(f ) = (σf )2 = 8,711·105 ;

ur = 0,003·r σr = ur /3 = 9,8·10–4

V(r ) = (σr )2 = 9,603·10–7 ;

uΙ = 0,027·I σΙ = uΙ /3 = 7,73·10–4

V(I ) = (σΙ)2 = 5,991·10–7 = V(I1) = V(I2) ;

uΙ3 = 0,027·I3 σΙ3 = uΙ3/3 = 6,75·10–4 V(I3) = (σΙ3)2 = 4,556·10–7. 6. Pour la détermination des V(Ei ), si le bruit ambiant n’est pas négligeable, il faut rajouter à l’incertitude née de l’appareil de mesure, la tension générée par le bruit ambiant sur le transducteur i. Dans un premier temps, on admet un bruit négligeable. On trouve alors pour les valeurs mesurées suivantes : E1 = 0,080 V E2 = 0,655 V E3 = 0,087 V

et E 1 = E 2 = E 3 = 0 V ;

uE = 0,03·E1 + E1 = 0,03·E1 σE = uE /3 = 0,0008 1

1

V(E1) = (σE1)2 = 6,3·10–7; uE = 0,03·E2 + E 2 = 0,03·E2 2

)2

V(E2) = (σE2 = 3

V(E3) = (σE3

)2

=

σE = uE /3 = 0,007, 2

3.29·10–5;

uE = 0,03·E3 + E 3 = 0,03·E3

1

2

σE = uE /3 = 0,00087

7,569·10–7.

3

3

Détermination de l’incertitude de Sb : on retient la formule générale développée pour exprimer Sb en fonction des paramètres nous intéressant avec par exemple les valeurs des mesures obtenues suivantes : E1 = 0,080 V

E2 = 0,655 V

E3 = 0,087 V ;

Ι = 0,086 A

Ι1 = Ι2 = Ι

Ι3 = 0,075 A ;

r = 0,98 m

r1 = r2 = r3 = r ;

f = 700 000 Hz

f1 = f2 = f3 = f ;

ρ = 998

kg/m3

± 0,10736.

Formule retenue : Sb = (E1 ·E3 · Ι2 ·2·r1 ·r3 ·f2 /E2 · Ι1 · Ι3 ·f1 ·f3 ·r2 · ρ)1/2 = (E1 ·E3 ·2·r /E2 · Ι3 ·f· ρ)1/2; Sb = 1,993733·10–5 V/Pa. Deux hypothèses sont alors utilisées pour le calcul de l’incertitude de Sb suivant le degré de corrélation entre les grandeurs Ei .

84

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

H1 - Signaux totalement corrélés entre les voies de mesure de l’oscilloscope La variance de Sb peut s’exprimer dans le cas général par [3.9] : V ( Sb ) =

2

∂S b

 -------- V ( x i ) + 2 i = 1  ∂x i  N



N–1

i = 1 

∂S b ∂S b -------- -------- u ( x i , x j ) ; j = i + 1 ∂x i ∂x j N

où u ( x i , x j ) est la covariance qui se calcule grâce à la relation suivante : u ( xi , xj ) = r ( xi , xj ) ⋅ u ( xi ) ⋅ u ( xj ) ; où r ( x i , x j ) désigne le coefficient de corrélation. Compte tenu donc que : – E1 est totalement dépendant de Ι1 (coefficient de corrélation = 1 puisque E1 croît avec Ι1) ; – E2 est totalement dépendant de Ι2 (coefficient de corrélation = 1 puisque E2 croît avec Ι2) ; – E3 est totalement dépendant de Ι3 (coefficient de corrélation = 1 puisque E3 croît avec Ι3). On admet donc pour cette hypothèse que E1, E2, E3 sont totalement dépendants 2 à 2 (mesurés par le même appareil, les deux voies étalonnées en même temps, coefficient de corrélation = 1). La même démarche est adoptée pour les courants, fréquences, et distances (Ι1, Ι2, Ι3 ; f1, f2, f3 ; r1, r2, r3). Comme les Ιi sont totalement dépendants deux à deux, et les Ei dépendants des Ιi de même indice, les Ei sont donc totalement dépendants de chacun des Ιi. Et, en développant les dérivées partielles, on obtient finalement V(Sb ) par la somme de deux termes, V(Sb1) pour les termes propres et V(Sb2) pour l’effet des corrélations, avec : V(Sb) = V(Sb1) + V(Sb2). Après le calcul de tous ces termes on obtient alors la variance de Sb : V(Sb) = V(Sb1) + V(Sb2) = 3,756·10–16 et son écart type : σSb = [V(Sb)]1/2 = 1,938·10–8. Si l’on se place dans les conditions de répétabilité du mode opératoire pour un étalonnage donné (même laboratoire, même personne, mêmes appareils, mêmes transducteurs et hydrophones), alors on prendra pour l’incertitude élargie, la valeur de 2 fois l’incertitude type, soit : uSb = 2· σSb = 3,876·10–8. Ainsi le résultat final s’exprime : – en valeur absolue par : Sb = 1,993733·10–5 V/Pa ± 3,876·10–8 à f = 700 000 Hz ;

85

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

– en % par : Sb = 1,993·10–5 V/Pa ± (uSb ·100)/(2·Sb ) = 0,19 % à f = 700 000 Hz ; – en décibels référence 1 V/μPa par : Sbnom = 20·log(Sb ·10–6)

Sbnom = – 214,007 dB,

Sbmax = 20·log[(Sb + ISb/2)·10–6]

Sbmax = – 213,99 dB,

Sbmin = 20·log[(Sb – ISb/2)·10–6]

Sbmin = – 214,024 dB ;

avec : ΔSbmax = Sbmax – Sbnom

ΔSbmin = Sbmin – Sbnom .

Finalement le résultat s’exprime par : + ΔS bmax = 0,017

S bnom = – 214,007 dB

– ΔS bmin = 0,017

à f = 700 000 Hz. On remarque donc la bonne robustesse de cette méthode d’étalonnage par réciprocité, qui provient essentiellement du type de mesure en « double pesée », des hypothèses de corrélations que nous avons faites et de la formulation utilisée qui fait intervenir les paramètres corrélés au numérateur et au dénominateur de la relation, ce qui permet de compenser les variances. H2 - Signaux non corrélés entre les voies de mesure de l’oscilloscope Cette deuxième hypothèse va nous permettre de tester l’autre cas extrême de corrélation de manière à optimiser notre choix. On admet alors que dans ce cas le terme V(Sb2) est nul, et le résultat sur V(Sb ) se résume à V(Sb1), soit : V(Sb ) = 5,479·10–14

σSb = [V(Sb )]1/2 = 2,341·10–7 uSb = 2· σSb = 4,681·10–7.

Ainsi le résultat final s’exprime en valeur absolue par : Sb = 1,993·10–5 V/Pa ± uSb = 4,681·10–7 à f = 700 000 Hz – en % par : Sb = 1,993·10–5 V/Pa ± (uSb ·100)/(Sb ) = 2,35 %

à f = 700 000 Hz ;

– en décibels référence 1 V/μPa par : Sbnom = 20·log(Sb ·10–6)

Sbnom = – 214,007 dB,

Sbmax = 20·log[(Sb + uSb/2)·10–6]

Sbmax = – 213,805 dB,

Sbmin = 20·log[(Sb – uSb/2)·10–6]

Sbmin = – 214,213 dB,

avec : ΔSbmax = Sbmax – Sbnom

86

ΔSbmin = Sbmin – Sbnom ;

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

– finalement le résultat s’exprime dans ce cas par : S bnom = – 214,007 dB

+ ΔS bmax = 0,202 – ΔS bmin = 0,206

à f = 700 000 Hz. On remarque donc que si l’hypothèse de corrélation n’est pas confirmée, il est souhaitable d’adopter l’incertitude « conservative » de la deuxième hypothèse. On se placera donc dans le cadre de ce calcul pour confirmer les valeurs trouvées dans le domaine de fréquence, d’objet, et de grandeur des résultats trouvés pendant nos différentes campagnes de vérification.

3.7 Conditions de validité Un certain nombre d’hypothèses doivent être vérifiées ou approchées pour que la détermination de Sb et de son incertitude soient valides : – les mesures doivent être faites en champ libre (cuve suffisamment grande, ou utilisation de techniques impulsionnelles adaptées). Pour 700 000 Hz et D ≈ 10 cm c’est le cas ; – les émetteurs sont assimilés à des sources omnidirectionnelles ; – le transducteur C doit être obligatoirement réciproque, tout en étant passif et linéaire ; son rendement en tant qu’émetteur doit être égal à celui qu’il a en tant que récepteur ; – la vitesse du son dans l’eau doit rester constante pendant toute la durée des mesures, c’est-à-dire que la température de l’eau doit rester constante ; – on a supposé que l’eau était douce et pure ; – on a négligé les phénomènes éventuels de cavitation à l’émission ; – on n’a pas traité le problème de mouillabilité des transducteurs et hydrophones, supposée optimale pendant toute la durée des mesures ; – si le bruit acoustique ambiant ne génère pas une tension négligeable devant les mesures de E1, E2, E3 (au moins 40 dB de rapport signal à bruit), alors il faut que les incertitudes sur les Ei comportent, en plus des incertitudes de l’appareil de mesure, les valeurs E i (tensions générées par le bruit ambiant sur le transducteur), comme précisé dans les formulations. « L’expérience montre que ces conditions sont généralement satisfaites. Cependant, le mode opératoire devra prévoir les dispositions et les vérifications nécessaires, afin que les erreurs résiduelles (indéterminables) liées à ces grandeurs d’influences soient effectivement négligeables. Du fait des corrélations physiques et de la méthode de mesure, une grande partie des erreurs dues aux appareils de mesure se compensent, ce qui confère une bonne robustesse à cette méthode par réciprocité. »

87

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

3.8 Confirmation statistique à partir de mesures réelles La comparaison a été effectuée sur deux campagnes de vérification avec deux sondes différentes (numéro de série différent), deux bandes passantes différentes, deux personnes différentes, deux dates différentes et une des deux mesures avec changement de calibre de l’oscilloscope de manière à explorer tous les cas possibles. Les résultats sont donnés dans les tableaux 3.1 et 3.2 : Tableau 3.1 Fréquence (Hz)

120 000

144 000

170 000

E1 (V )

0,221

0,420

0,370

E2 (V )

0,128

0,150

0,250

E3 (V )

0,109

0,20

0,160

Ι (A )

0,022

0,02

0,02

Ι3 (A )

0,118

0,10

0,08

– 196,8

– 192,3

– 195,3

– 196,751

– 192,089

– 195,578

Sb mesuré par le banc (dB) Sb calculé (dB) T = 26,0 °C

r1 = 0,74 m

r2 = 0,71 m

r3 = 0,76 m

Mesures sur la sonde N° 1

Tableau 3.2 Fréquence (Hz)

700 000

750 000

800 000

E1 (V )

0,080

0,20

0,290

E2 (V )

0,655

0,97

0,625

E3 (V )

0,087

0,328

0,313

Ι (A )

0,086

0,156

0,054

Ι3 (A )

0,075

0,142

0,056

– 214,0

– 207,0

– 201,8

– 214,007

– 207,0

– 201,961

Sb mesuré par le banc (dB) Sb calculé (dB) T = 20,0 °C

r1 = 0,98 m

r2 = 0,98 m

r3 = 0,98 m

Mesures sur la sonde N° 2

88

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

On remarque la bonne cohérence des mesures qui montre que dans le cas où l’on change de calibre (sonde N° 1, sur l’intensité Ι ), l’incertitude est légèrement supérieure. Conclusion : l’exemple d’estimation d’incertitude et la comparaison entre les valeurs théoriques calculées et les résultats obtenus par le banc de mesure permettent de retenir la valeur suivante : uSb = ± 0,3 dB. NB : Pour Sv (sensibilité en volt à l’émission), qui est un paramètre mesuré aussi pendant les phases d’étalonnage par réciprocité et qui intervient dans les bancs de mesures acoustiques, il faut tenir compte de l’incertitude supplémentaire introduite par la routine utilisée, qui est évaluée à ± 1,9 %. On montre que l’on obtient alors pour Sv : uSv = ± 0,35 dB.

3.9 Détermination de l’amplitude de tolérance acceptable Nous sommes dans le cadre de mesures difficiles et le rapport entre l’incertitude de mesure liée à chacun des paramètres mesurés et la tolérance minimale acceptable est de 2. C’est ce critère qui nous conduit pour chacun des paramètres concernés, à déterminer les amplitudes minimales des tolérances acceptables qui suivent. Les calculs des valeurs limites acceptables ont été menés en se plaçant dans les cas les plus défavorables, c’est-à-dire avec les appareils présentant l’incertitude maximale et les conditions de mesures non optimales. C’est pourquoi des valeurs plus faibles peuvent être obtenues en prenant des précautions particulières ou en mettant en œuvre des appareils plus performants. Dans le cadre de la méthode par réciprocité qui est la plus robuste (les autres méthodes donnant des incertitudes de l’ordre de ± 1 dB), on admet donc pouvoir accepter la tolérance minimale suivante : ± EMT = ± 2·u ; ± EMT(Sb ) = ± 0,6 dB ; ± EMT(Sv ) = ± 0,7dB.

3.10 Détermination de l’étendue des mesures acceptables Une fois la tolérance de mesure connue et l’incertitude mesurée ou calculée, l’opération de vérification doit permettre de valider le moyen de mesure utilisé qui doit respecter le critère suivant : ± EMT ≥ ± 2·u.

89

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Or pendant la campagne de mesure, la distribution des valeurs mesurées peut occuper l’intervalle de tolérance [–EMT, +EMT], avec bien entendu un intervalle de confiance qui décroît quand on se rapproche des frontières ± EMT, avec le cas limite en ± EMT où il se réduit approximativement à 50 % (ceci quelle que soit d’ailleurs la valeur de u). C’est-à-dire qu’une valeur de mesure égale à ± EMT a une chance sur deux d’être bonne, ce qui est le cas ultime acceptable pour une mesure réputée difficile. D’autre part l’expérience montre que les mesures restent généralement distribuées autour de la valeur moyenne cible qui fait l’objet des tolérances à respecter (hors cas particulier d’erreur systématique identifiée que l’on peut alors éventuellement corriger). Le calcul est basé sur l’hypothèse d’une distribution gaussienne, centrée en x, écart type σ. Avec u = 3σ, et EMT = 2u. On normalise à EMT = 1 (donc à σ = 1/6). 2

1 x – μ) - . G ( x, μ, σ ) = ------------------ ⋅ exp – (-----------------2 2π ⋅ σ 2σ La probabilité que la valeur vraie associée à la mesure x effectuée soit comprise entre –EMT et EMT est alors donnée par : p(x) =

1

³–1G §©x, μ, --6- ·¹ d μ . 1

La valeur moyenne de confiance dans l’intervalle –EMT, EMT est alors donnée par : 1 1 m = --p ( x ) ⋅ dx ; 2 –1

³

m = 0,934. L’évolution de l’intervalle de confiance suit donc la courbe de la figure 3.5, qui montre que l’intervalle de confiance moyen est approximativement donné par la valeur de 93,4 %. Ce que nous considérons comme étant une valeur acceptable dans le cadre de nos mesures difficiles. En fonction de ces remarques, la démarche qui est adoptée pour ce qui concerne l’acceptation des mesures vis-à-vis de l’intervalle de tolérance ± EMT est la suivante : « Toutes les valeurs mesurées qui appartiennent à l’intervalle de tolérance [–EMT, + EMT] sont acceptées, y compris les valeurs ± EMT. » NB : il est donc hors de question d’accepter des EMT qui sortent de ce cadre d’acceptation et chaque situation particulière sera étudiée au cas par cas avec le client. Commentaires : – (y1) : formule générale de calcul d’une incertitude pour une fonction d’une seule variable. ∂ρ(T) ∂ρ(T) dρ(T) 2 d ρ ( T ) = --------------- ⋅ dT → σ ρ = --------------- ⋅ σ T → V ( ρ ) = § ---------------· ⋅ V ( T ) ; © dT ¹ ∂T ∂T

90

3. Étalonnage d’un capteur hydrophonique

Figure 3.5 Évolution de l’intervalle de confiance.

– (y2) : on admet que le constructeur donne l’incertitude pour la pleine échelle et que cette dernière est inversement proportionnelle à la valeur de la mesure par rapport à la pleine échelle. Elle est donc maximale pour les mesures à quelques % de la pleine échelle. La règle ici est de chercher les 60 %, soit : 1 60 % = 0,6 → ------- = 1,6666 → 1,5 ⋅ 1,6666 ≠ 2,5 % ; 0,6 – (y3) : il est nécessaire de calculer l’incertitude relative pour exprimer la fonction en %, soit : 4,86 u c ( T = 0 ) = 4,86 ⋅ u T → u rc = ---------------- ⋅ u T ≠ ± 0,35.0,5 = ± 0,17 % ; 1403,5 – (y4) : on peut donc écrire : 1 1 1- → u ≠ ------------sin ( 2πf 0 u Δt ) = ----→ u Δt % ≠ -------------------- ; Δt 20πf 20πf 10 0 0 Δt – (y5) : pour T = 0, et une distance de 1 m, la relation liant c et Δt donne : 1403,5 1 - = ---------------------------1 - → u = ------------------Δt = --------------≠ 0,23 % . Δt 20πf 0 Δt 20π ⋅ 10000 1403,5 Quand elle est utilisée, la règle d’arrondissage est la suivante : – l’incertitude finale ne conserve que 2 chiffres significatifs et l’arrondissage se fait par excès : – le résultat du mesurage est arrondi de telle façon que l’erreur due à l’arrondissage soit, en valeur absolue, inférieure à 1/10 de la moitié de l’étendue de l’incertitude

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

finale et que le dernier chiffre significatif du mesurage et de l’incertitude soit du même ordre de grandeur.

D m – a < -----10 Avec : – m : résultat de mesure sans arrondi ; – a : résultat de mesure avec arrondi ; – ± D : intervalle de l’incertitude finale. Exemple : soit l’incertitude composée calculée égale à uc = 7,376371134 et l’incertitude élargie égale à (k = 2) : Uobjet = ± 14,75274227. Soit le résultat final obtenu sans arrondissage donné par : 3318,571429 ± 14,75274227. La règle d’arrondissage donne ici : Uobjet = ± 15. En arrondissant, le résultat final s’écrira : 3 319 ± 15.

3.11 Documents de référence [3.1] Y. Mori, A. Charki, Estimation des incertitudes, Revue de l’Électricité et de l’Électronique, REE n° 5, 2009.

[3.2] L. Guieysse, P. Sabathé, Cours d’acoustique sous-marine, Dunod, 1964. [3.3] M. Boisrayon, B. Tocquet, Théorie et applications de l’acoustique sous-marine, tome 3 : Mesures acoustiques, 1978.

[3.4] J-P. Marage, Y. Mori, Sonars et acoustique sous-marine, tomes 1 et 2, Hermès Lavoisier, 2009.

[3.5] CEI 60 500, Hydrophone étalon, Commission Electrotechnique Internationale 1974.

[3.6] CEI 60565, Acoustique sous-marine - hydrophones - Etalonnage dans la bande de fréquences de 0,01 Hz à 1 MHz, Commission Electrotechnique Internationale, 2006. [3.7] W. D. Wilson, Speed of sound in distilled water as a function of temperature and pressure, J. Acoust. Soc. Am. 31, 1067–1072, 1959. [3.8] NF EN ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais, Afnor, 2005. [3.9] NF ENV 13005, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure, Afnor, 1999.

92

Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

4.1 Introduction Les laboratoires accrédités selon la norme NF EN ISO/CEI 17025 [4.1] sont tenus d’évaluer l’incertitude de mesure pour chacune des déterminations qu’ils réalisent et, le cas échéant, de rapporter cette incertitude aux résultats d’essais si le client en fait la demande. Le Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM) [4.2] constitue une approche normalisée qui recommande d’estimer les sources individuelles de variabilité contribuant à l’incertitude du processus de mesurage. L’ISO 7218 [4.3] a considéré que cette approche « étape par étape » n’était pas satisfaisante dans le cas de l’analyse microbiologique des aliments, l’élaboration d’un modèle complet du processus de mesure étant extrêmement difficile. De plus, une quantification précise de la contribution de chacune des étapes de l’analyse à l’incertitude globale de l’essai paraît difficile à établir du fait de deux facteurs très variables : – d’une part, l’état physiologique du micro-organisme recherché ou dénombré (facteurs de stress présents dans l’aliment ou suite aux conditions de conservation avant analyse…) ; – d’autre part, de la diversité des caractéristiques de la cible (souche, genre, espèce…).

93

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Par conséquent, l’analyse microbiologique ne permet pas à elle seule d’établir une estimation précise de l’incertitude de mesure. L’estimation de l’incertitude de mesure permettant de quantifier la confiance que le demandeur d’analyse peut accorder aux résultats fournis par le laboratoire, l’ISO 7218 [4.3] a décidé d’établir une approche générale d’estimation de l’incertitude de mesure basée sur des lignes directrices aboutissant au calcul d’un écart type de reproductibilité du résultat final du processus d’analyse. Cette approche est basée sur des résultats expérimentaux (avec répétition de la même analyse et en faisant varier le maximum de paramètres), ceci afin de garantir la prise en compte de l’ensemble des facteurs de variabilité. Actuellement, l’estimation de l’incertitude de mesure selon cette approche s’effectue uniquement pour les déterminations quantitatives mais le besoin d’une telle estimation s’applique également aux déterminations qualitatives pour lesquelles un document sera établi dans les années à venir.

4.2 Estimation de l’incertitude de mesure selon la méthode GUM 4.2.1 Exigences selon la norme NF EN ISO/CEI 17025 Le paragraphe 5.4.6 « Estimation de l’incertitude de mesure » de la norme NF EN ISO/CEI 17025 [4.1] impose aux laboratoires d’essais qui procèdent à leurs propres étalonnages : – de disposer d’une procédure qu’ils doivent appliquer pour estimer l’incertitude de mesure de tous les étalonnages et de tous les types d'étalonnage ; – de posséder et d’appliquer des procédures pour estimer l’incertitude de mesure (incertitude liée aux résultats des essais). Dans le paragraphe 5.10.3.1c « Rapports d’essai » de la norme NF EN ISO/CEI 17025, il est indiqué que les rapports d’essais doivent inclure une déclaration relative à l’incertitude de mesure estimée quand au moins une des conditions suivantes est respectée : – elle est importante pour la validité ou l’application des résultats d’essais ; – les instructions du client l’exigent ; – l’incertitude affecte la conformité aux limites d’une spécification. La mention d’incertitude associée au résultat final est fonction à la fois des exigences exprimées par le client (définies au niveau de la revue de la demande) et de celles contenues dans les référentiels (réglementations, normes, documents techniques publiés par des organisations de renom, revues scientifiques spécialisées, référentiels clients ou documentations fabricants). Le tableau 4.1 traite des différents cas de figure possibles.

94

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Tableau 4.1 Détails des différentes situations dans lesquelles l’incertitude de mesure doit être ou peut

ne pas être mentionnée dans le rapport d’essai.

Exigences du référentiel (normes, méthodes…)

Exigences Le client demande que Le client demande que du client l’incertitude soit l’incertitude ne soit pas mentionnée dans le mentionnée dans le rapport. rapport. OU BIEN Le client ne précise rien.

Le référentiel mentionne explicitement que les limites de spécifications ont été fixées sans tenir compte de l’incertitude. Le référentiel mentionne explicitement que les limites de spécifications ont été fixées en tenant compte de l’incertitude. OU BIEN Le référentiel ne mentionne rien quant aux incertitudes.

L’incertitude doit être indiquée dans le rapport.

L’incertitude doit être indiquée dans le rapport.

L’incertitude peut ne pas être indiquée dans le rapport.

4.2.2 Concepts d’incertitude et d’erreur L’incertitude quantifie la nature aléatoire des valeurs attribuées à une grandeur particulière, le mesurande. L’incertitude correspond à la « dispersion des valeurs pouvant raisonnablement être attribuées au mesurande » (définition suivant le VIM). L’erreur est la différence entre le résultat de mesure et la valeur vraie, généralement inconnue. Elle se décompose en erreurs aléatoires et en erreurs systématiques. L’erreur aléatoire est le résultat d’un mesurage moins la moyenne d’un nombre infini de mesurages du même mesurande, effectués dans des conditions de répétabilité. L’erreur systématique est la moyenne d’un nombre infini de mesurages effectués dans des conditions de répétabilité moins la valeur vraie du mesurande (pour un instrument de mesure, on parle de l’erreur de justesse). Lorsqu’on a évalué la totalité des composantes de l’erreur de mesure, connues ou soupçonnées, et que les corrections appropriées ont été appliquées, il subsiste encore une incertitude sur la validité du résultat annoncé en raison des effets non corrigés.

4.2.3 Les différentes étapes à réaliser pour estimer une incertitude de mesure Deux principales normes actuellement en vigueur sont utilisées pour estimer une incertitude de mesure. • Norme NF ENV 13005 [4.2], Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (plus communément désigné par « GUM ») Ce guide établit les règles générales pour l’évaluation et l’expression de l’incertitude de mesure. Le concept présenté par le GUM a recueilli une approbation quasi universelle et constitue l’un des textes de référence.

95

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

• Normes NF ISO 5725 « Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesures - Parties 1 à 6 » [4.4] L’approche NF ISO 5725 [4.4] permet d’étudier globalement les variations du mesurande pour en tirer son incertitude en abordant les termes d’exactitude, de justesse et de fidélité d’une méthode d’essai. Ces deux normes ne sont en rien antinomiques et elles se complètent par des approches résolument différentes. L’alternative entre l’approche GUM [4.2] et celle de NF ISO 5725 [4.4] se situe au niveau de la modélisation du processus, comme illustré sur la figure 4.1 qui décrit les différentes étapes à réaliser pour estimer une incertitude de mesure associée au résultat final :

Figure 4.1 Logigramme du processus d’estimation d’une incertitude de mesure.

Le tableau 4.2 précise les quatre étapes nécessaires pour estimer une incertitude de mesure.

96

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Tableau 4.2

Procédure d’estimation des incertitudes de mesure.

Étapes

Objectifs de l’étape

Opérations élémentaires

1

Calcul du résultat de mesure

- Définir le mesurande - Analyser le processus de mesure - Réduire les erreurs - Établir le mode opératoire de mesure - Modéliser le processus de mesure (approche GUM ou NF ISO 5725)

2

Calcul des incertitudes types (de chacune des composantes intervenant dans le modèle)

- Application des méthodes de type A - Application des méthodes de type B

3

Calcul de l’incertitude type composée

- Application de la loi de propagation des incertitudes

4

Expression finale du résultat de mesure

- Calcul de l’incertitude élargie

4.2.3.1 Calcul du résultat de mesure 4.2.3.1.1 Définir le mesurande

Le mesurande est défini dans le VIM (Vocabulaire International de Métrologie) comme la grandeur particulière soumise à mesurage. Définir le mesurande est une opération essentielle, de nombreuses sources d’incertitude pouvant provenir d’une définition incomplète du mesurande. Bien souvent, il faudra définir les nombreuses conditions qui permettent l’observation « répétable » du mesurande, comme la température, l’hygrométrie… Ainsi, les conditions de la mesure ou de l’essai ont une influence sur la détermination de la grandeur étudiée. Ces conditions doivent faire partie intégrante de la méthode de mesure ou d’essai et doivent être clairement spécifiées lorsqu’il est fait référence à une incertitude donnée. 4.2.3.1.2 Analyser le processus de mesure

Analyser correctement le processus de mesure est très certainement la tâche la plus difficile et la plus délicate de l’estimation des incertitudes. Cette analyse va requérir compétences techniques, curiosité et sens de l’analyse. Elle ne peut être pratiquée que par une personne maîtrisant la technique de mesure. Différentes techniques peuvent être utilisées. Par exemple, le diagramme d’Ishikawa présenté sur la figure 4.2 (ou méthode des 5M ou diagramme causes-effets ou diagramme en arêtes de poisson) qui consiste à lister l’ensemble des causes d’erreurs pouvant intervenir sur le processus de mesure.

97

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Figure 4.2 Diagramme d’analyse des causes d’erreurs dans un processus de mesure.

4.2.3.1.3 Réduire les erreurs

La réduction des erreurs (figure 4.3) s’opère par répétition des mesures (diminution des erreurs aléatoires) et par application de corrections (diminution des erreurs systématiques) :

Figure 4.3 Réduction des erreurs.

4.2.3.1.4 Établir le mode opératoire de mesure

Mettre au point un mode opératoire de mesure, c’est étudier comment réduire les erreurs à leur plus faible valeur en appliquant les bonnes corrections et en répétant les observations lorsque cela conduit à une réduction des erreurs aléatoires. Dans notre cas, les modes opératoires de mesure doivent être intégrés dans les modes opératoires d’essai (ou d’analyse) correspondants. 4.2.3.1.5 Modéliser le processus de mesure 4.2.3.1.5.1 Approche GUM

La modélisation du processus de mesure au sens du GUM [4.2] consiste à écrire sous forme mathématique la façon dont sont utilisées toutes les informations à la disposition de l’expérimentateur pour calculer le résultat annoncé de mesure ou d’essai. Le mesurande Y, la grandeur de sortie, est déterminé à partir de n grandeurs d’entrée X 1, X 2, …, X n : Y = f ( X 1, X 2, …, X n ) La fonction f n’exprime pas simplement une loi physique, mais le processus de mesure ou d’essai. Elle doit contenir toutes les grandeurs qui contribuent significativement à l’incertitude du résultat final.

98

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

La pratique des mesures et des essais conduit parfois à des situations où l’établissement du modèle mathématique est trop complexe, voire quasi impossible dans l’état actuel des connaissances. Pour la mesure des grandeurs physiques, il est en général possible d’établir un modèle décrivant le processus de mesure. Pour les essais, cette modélisation est souvent très difficile. L’approche de la norme NF ISO 5725 est d’évaluer la qualité d’une méthode de mesure lorsque l’on ne peut pas établir le modèle mathématique du processus de mesure. 4.2.3.1.5.2 Approche NF ISO 5725

La norme NF ISO 5725 [4.4] peut apporter, dans le cas d’un processus non modélisable mathématiquement (comme au sens du GUM [4.2]), des solutions très intéressantes pour l’estimation des incertitudes de mesure. Cette norme décrit que la qualité d’une méthode d’essai s’apprécie au moyen de son exactitude : justesse et fidélité (tableau 4.3). La qualité du résultat sera appréciée à l’aide de la qualité de la méthode. Cette méthode se fonde sur l’idée que l’on peut extraire des informations sur l’incertitude des mesures, des résultats d’essais interlaboratoires, et que l’on peut étendre les conclusions que l’on en retire à d’autres laboratoires pratiquant la même méthode. La justesse caractérise l’écart entre la moyenne d’un ensemble de résultats d’essais et la valeur de référence acceptée (valeur conventionnellement vraie). Disposer d’une évaluation de la justesse revient donc à se trouver dans une situation où l’on peut, par application de corrections, réduire les erreurs systématiques (en participant ou non à un essai interlaboratoire). Un essai interlaboratoire fournit généralement, d’après son plan statistique, les valeurs de « Z-score » représentant l’erreur de justesse. La plupart du temps, la valeur vraie considérée dans les rapports d’essais interlaboratoires correspond à la valeur moyenne obtenue par tous les laboratoires participant à ces essais. En revanche, si la valeur de référence n’est pas connue, aucune erreur de justesse ne peut, dans ce cas, être évaluée. La fidélité définit l’aptitude d’une méthode à fournir des résultats d’essais très voisins les uns des autres, lorsqu’un même produit est essayé plusieurs fois dans des conditions données d’application de la méthode. La fidélité est à la méthode d’essai ce que l’incertitude est au résultat d’essai. Pratiquement, dans le cas d’un processus de mesure non modélisable, il apparaît que l’incertitude type du résultat d’essai est égale à l’écart type de fidélité de la méthode d’essai. Tableau 4.3

Qualité d’une méthode et qualité du résultat. Méthode

Résultat

Justesse

Erreur

Écart type de fidélité

Incertitude type

Fidélité

Incertitude

99

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Deux types de conditions extrêmes de fidélité sont utilisés : les conditions de répétabilité et les conditions de reproductibilité : – les conditions de répétabilité correspondent à la situation où les résultats d’essais sont obtenus par la même méthode sur des échantillons identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps ; – les conditions de reproductibilité correspondent à la situation où les résultats d’essais sont obtenus par la même méthode sur des échantillons identiques dans différents laboratoires, avec différents opérateurs et utilisant des équipements différents. La dispersion est minimale en conditions de répétabilité et maximale en conditions de reproductibilité. Entre les deux existent des fidélités intermédiaires. En effet, de nombreux facteurs différents peuvent contribuer à augmenter la variabilité des résultats d’essais tels que l’intervalle de temps entre les mesures, l’opérateur, l’appareil utilisé, l’environnement… et conduisent à l’estimation d’une valeur intermédiaire de fidélité. Lorsqu’un résultat est fourni, une incertitude doit pouvoir y être associée. L’incertitude du résultat d’essai doit refléter les conditions d’essai, les moyens et les ressources mis en œuvre par le laboratoire dans lequel a été effectué l’essai. Par conséquent, le critère à retenir est en principe la répétabilité et non la reproductibilité puisque l’incertitude est associée au résultat d’essai obtenu par un seul laboratoire dans un environnement bien particulier. Cependant, dans un laboratoire, les conditions de répétabilité stricte ne sont pas toujours respectées (essais à différents moments, opérateurs différents, équipements différents…). Ces situations donnent lieu à l’estimation de fidélités intermédiaires au moyen de modèles statistiques appropriés. En pratique, deux situations peuvent s’envisager pour estimer l’incertitude de mesure pour un laboratoire ayant participé à un essai interlaboratoire : – lorsque les résultats de l’essai interlaboratoire ont été publiés, il peut alors utiliser (en justifiant qu’il emploie la même méthode et le même modèle statistique d’analyse) : - l’incertitude type correspondant à l’estimateur de l’écart type de reproductibilité s R de l’essai interlaboratoire. Dans ce cas, il s’agit le plus souvent d’un majorant de l’incertitude de ce laboratoire, - l’incertitude type correspondant à l’estimateur de l’écart type de la fidélité intermédiaire commune ou spécifique (pour le laboratoire prouvant qu’il dispose d’une fidélité intermédiaire meilleure que la fidélité intermédiaire commune) noté s fi ; – lorsque les résultats de l’essai inter-laboratoires n’ont pas été publiés, il peut alors utiliser (à condition qu’il apporte la preuve de la maîtrise de sa méthode d’essai) l’incertitude type correspondant à l’estimateur de l’écart type de la fidélité intermédiaire spécifique du laboratoire noté s fi .

100

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Dans un essai inter-laboratoire, chaque laboratoire doit réaliser un certain nombre de mesures (pas nécessairement le même nombre) puis calculer la moyenne et l’écart type (expérimental) sur ses mesures (tableau 4.4) : Tableau 4.4

Récapitulatif des résultats d’essais.

Laboratoire

Mesures

1

y 11, y 12, …, y 1n

2

1

y 21, y 22, …, y 2n

2

Valeur annoncée

Écart type

y1

s1

y2

s2

:

:

:

:

:

:

:

:

p

y p1, y p2, …, y pn

yp

sp

p

La validité des données est réalisée par un test de Cochran et un test de Grubbs (élimination des valeurs suspectes ou aberrantes), conformément aux paragraphes respectifs 7.3.3 et 7.3.4 de la norme NF ISO 5725-2 [4.4]. Test de Grubbs D’après le paragraphe 7.3.4 de la norme NF ISO 5725-2 [4.4], le test de Grubbs peut être effectué pour éliminer les valeurs suspectes ou aberrantes éventuelles sur les moyennes minimale et maximale des relevés de mesure. On peut donc considérer un ensemble de données yj (pour j variant de 1 à p ), et pour déterminer si la plus grande observation est une valeur suspecte ou aberrante, on peut calculer la statistique du test de Grubbs Gp : yp – y G p = -----------Si où y désigne la moyenne générale et Si l’écart type sur les moyennes. De même, pour déterminer si la plus petite observation est une valeur suspecte ou aberrante, on calcule la statistique du test de Grubbs G1 : y–y G 1 = ------------1Si Exploitation du test a) Si la statistique du test est ≤ à sa valeur critique à 5 %, l’individu testé est accepté comme étant correct. b) Si la statistique du test est > à sa valeur critique à 5 % et ≤ à sa valeur critique à 1 %, l’individu testé est appelé valeur suspecte et est signalé par un simple astérisque.

101

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

c) Si la statistique du test est > à sa valeur critique à 1 %, l’individu testé est appelé valeur statistique aberrante et est signalé par un double astérisque. Les valeurs critiques pour le test de Grubbs sont données dans le tableau 4.5 du paragraphe 8.2 de la norme NF ISO 5725-2 [4.4]. Si le test de Grubbs montre une valeur suspecte ou aberrante pour la moyenne d’une série, il convient alors de refaire le test de Grubbs sur les valeurs de cette série afin de repérer la valeur suspecte ou aberrante dans la série. a) Si la statistique du test est dans ce cas ≤ à sa valeur critique à 5 %, alors les résultats de la série incriminée sont considérés comme homogènes, la série est alors rejetée et une nouvelle série est analysée. b) Dans le cas contraire, la valeur de la série est dite suspecte ou aberrante et celleci est alors rejetée avant de recalculer les statistiques du test de Grubbs G1 et Gp (jusqu’à ce qu’aucune valeur suspecte ou aberrante ne soit plus détectée). Test de Cochran D’après le paragraphe 7.3.3 de la norme NF ISO 5725-2 [4.4], le test de Cochran peut être effectué pour éliminer les valeurs suspectes ou aberrantes éventuelles sur l’écart type maximal des relevés de mesure. On peut donc considérer un ensemble d’écarts types Sij, tous calculés à partir du même nombre de résultats de réplique (nombre de jours), et la statistique du test de Cochran, C, est alors égale à : 2

[ ( S ij ) max ] C = -------------------------p

¦ Sij 2

i=1

où ( S ij ) max désigne l’écart type le plus élevé de l’ensemble. Exploitation du test de Cochran a) Si C est ≤ à sa valeur critique à 5 %, l’individu testé est accepté comme étant correct. b) Si C est > à sa valeur critique à 5 % et ≤ à sa valeur critique à 1 %, l’individu testé est appelé valeur suspecte et est signalé par un simple astérisque. c) Si C est > à sa valeur critique à 1 %, l’individu testé est appelé valeur statistique aberrante et est signalé par un double astérisque. Les valeurs critiques pour le test de Cochran sont données dans le tableau 4.4 du paragraphe 8.1 de la norme NF ISO 5725-2 [4.4]. Si l’écart type maximal est classé comme valeur suspecte ou aberrante, il convient alors de rejeter la série correspondante et d’analyser une nouvelle série avant de refaire le test de Cochran (jusqu’à ce qu’aucune valeur suspecte ou aberrante ne soit plus détectée).

102

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Estimation pratique de la fidélité L’estimation pratique de la fidélité peut être définie par l’établissement d’un modèle simple et différent de celui détaillé dans l’approche GUM [4.2]. En effet, la valeur du mesurande observée ou mesurée peut s’exprimer en fonction de grandeurs d’entrée suivant la formule : Y = y + r + R + fi , où : – – – – –

Y est la valeur du mesurande (la caractéristique objet de l’essai) ; y est la valeur mesurée corrigée de l’erreur de justesse (constante) ; r est l’erreur due à la variabilité de répétabilité ; R est l’erreur due à la variabilité de reproductibilité ; fi est l’erreur due à l’influence d’autres facteurs de variabilité, appelée l’erreur de fidélité intermédiaire (qui comprend par exemple le facteur opérateur, le facteur température ambiante…). L’écart type de répétabilité intralaboratoire s r est défini, suivant les conditions de répétabilité, par l’écart type (expérimental) des mesures réalisées.

L’écart type de reproductibilité s R est défini, suivant les conditions de reproductibilité, par l’écart type de répétabilité intralaboratoire s r et l’écart type interlaboratoire s L suivant la formule : sR =

2

2

sr + sL 2

2

où

2 sL

2

( sd – sr ) 2 = ------------------ ; sd = n

§ p · § p · 2 ¨ n i¸ – ¨ ni ¸ ¨ ¸ ¨ ¸ 2 p ©i = 1 ¹ ©i = 1 ¹ ni ( yi – y ) ------------------------ et n = -------------------------------------------------- , (p – 1) p

¦

i=1

¦

(p – 1)

¦

¦ ni

i=1

où : – ni désigne le nombre de mesures de chaque laboratoire ; – p le nombre de laboratoires ; – y i la valeur moyenne des mesures de chaque laboratoire ; – y la valeur de la moyenne générale. L’écart type de fidélité intermédiaire commune ou spécifique s fi est défini par la norme NF ISO 5725-3 [4.4]. Il existe une méthode simple pour évaluer la variance de fidélité intermédiaire spécifique en prenant un échantillon et en pratiquant une série de n mesures avec un changement de facteur entre chaque mesure (comme par exemple le facteur « opérateur différent » ou le facteur « temps différent »).

103

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

L’estimateur de l’écart type de fidélité intermédiaire de chaque facteur j influant sur le processus de mesure correspond à l’écart type expérimental maximal obtenu pour chaque facteur différent. L’estimateur de l’écart type de fidélité intermédiaire spécifique du laboratoire correspond à la somme quadratique des écarts types de fidélité intermédiaire de chaque facteur j : m

s fi =

¦ j=1

§ s ij · 2 ¨ --------¸ , © n j¹

où : – m désigne le nombre de facteur(s) influant(s) sur le processus de mesure ; – nj désigne le nombre de répliques par facteur.

4.2.3.2 Calcul des incertitudes types de chacune des composantes du modèle Dans tout processus d’estimation de l’incertitude de mesure, il faut estimer les incertitudes types u(yi ) ou les variances u2(yi ) de chacune des composantes intervenant dans l’incertitude type composée uc(y ). Pour évaluer la valeur numérique (écart type ou variance) de chacune des composantes, deux méthodes peuvent être employées : la méthode de type A et la méthode de type B. 4.2.3.2.1 Méthode de type A

La méthode de type A se fonde sur l’application de méthodes statistiques à une série de déterminations répétées. Elles sont principalement utilisées pour quantifier la fidélité (répétabilité, reproductibilité et fidélité intermédiaire) des processus de mesure. Lorsqu’un procédé de mesure est répété en conservant (au mieux) les mêmes conditions, on constate généralement une dispersion des valeurs mesurées. Avec n valeurs indépendantes yi, le meilleur estimateur de l’espérance de la population est donné par la moyenne arithmétique des valeurs individuelles : n

1 y = --n

¦ yi . i=1

L’estimateur de l’écart type expérimental, quant à lui, est donné par :

s =

1 -----------n–1

n

¦ ( yi – y ) i=1

104

2

.

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

L’incertitude type u(rep ) associée à l’erreur de répétabilité est définie comme l’estimateur de l’écart type expérimental s de la moyenne donné par la relation suivante (voir paragraphe 8.2.4.2 de la norme FD X 15-120 [4.5]) : s u ( rep ) = ------n

(à k = 1)

où n désigne le nombre d’échantillons prélevés. Lorsque le nombre d’échantillons est inférieur ou égal à 10 et si l’on suppose que la loi de distribution de la grandeur est normale, on peut aussi utiliser, pour des simplicités de calculs (comme mentionné dans les paragraphes 5.8.1.1 de la norme FD X 07-021 [4.6] et 8.2.4.2 de la norme FD X 15-120 [4.5]), la relation suivante pour l’incertitude type u ( rep ) : max – min u ( rep ) = -------------------------dn n

(à k = 1)

où d n désigne un coefficient dont la valeur est une fonction de n comme indiqué dans le tableau 4.5 (voir paragraphe 5.8.1.1 de la norme FD X 07-021 [4.6]) : Valeur de dn en fonction de n.

Tableau 4.5 n

2

3

4

5

6

7

8

9

10

dn

1,13

1,69

2,06

2,33

2,53

2,70

2,85

2,97

3,08

Ces deux estimations conduisent à des valeurs numériques différentes mais considérées comme équivalentes dans ce contexte. 4.2.3.2.2 Méthode de type B

La méthode de type B [4.2] est utilisée pour quantifier les incertitudes des différentes composantes intervenant dans le modèle du processus de mesure : incertitude d’étalonnage, incertitude liée à la résolution, incertitude liée à l’hystérésis… Cette méthode se fonde sur l’expérience des opérateurs, sur la connaissance des phénomènes physiques… La détermination de chaque incertitude type repose sur une hypothèse concernant la loi de probabilité. Cette détermination devra être justifiée et indiquée clairement. Dans le tableau 4.6, le terme a représente une demi-étendue de la limite maximale d’erreur et le terme k représente le facteur d’élargissement adapté et utilisé pour ramener chaque incertitude en une incertitude type.

105

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Tableau 4.6

Lois usuelles pour le calcul de l’incertitude type.

Lois de probabilité

Exemples

Normale k=1

Données issues de la notice du constructeur sans précision sur les méthodes de calcul des incertitudes annoncées

Normale k=2

Données issues d’un certificat d’étalonnage ou d’un constat de vérification

Normale k=3

Tout type d’erreur dépendant d’un nombre important de paramètres, absence d’informations sur les phénomènes engendrant les erreurs

Incertitude type --ak

Rectangulaire Résolution d’un indicateur numérique, hystérésis k= 3

--ak

Arc sinus

--ak

k= 2

Erreur variant entre deux extremums de façon sensiblement sinusoïdale (par exemple, la température d’un local climatisé)

Lois de probabilité

On peut utiliser alternativement une méthode de type A ou de type B. Par exemple, si un opérateur souhaite étudier l’effet de la grandeur d’influence « température » sur son processus de mesure, deux possibilités s’offrent à lui pour estimer l’incertitude type (ou l’écart type correspondant) : – soit mesurer à intervalles de temps réguliers la température, puis calculer la moyenne des valeurs et leur écart type (méthode de type A) ; – soit consulter les caractéristiques de régulation du système de climatisation. Si par exemple, la régulation est prévue pour une température de (20 ± 2) °C, il suffira de diviser la demi-étendue (2 °C) par 2 pour estimer l’écart type (méthode de type B).

4.2.3.3 Calcul de l’incertitude type composée 4.2.3.3.1 Approche GUM

Pour calculer l’incertitude type composée du résultat final suivant l’approche GUM [4.2], il faut appliquer la loi de propagation des incertitudes. Nous avons vu précédemment que l’on peut modéliser un processus de mesure par l’équation suivante : Y = f ( X 1, X 2, … , X n ) .

106

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Chacune des grandeurs d’entrée est connue avec une certaine incertitude. Chacune de ces incertitudes se « propagent » pour engendrer une incertitude sur le résultat de mesure annoncé Y, ceci est le principe de la loi de propagation des incertitudes. Cette loi permet de calculer l’incertitude type composée sur le résultat de mesure uc(y ) et sa variance s’écrit par un développement en série de Taylor à l’ordre 1 comme suit : N 2 uc ( y )

=

¦

i=1

∂f 2 2 ------- u ( x i ) + 2 ∂x i

N–1

N

¦ ¦

i = 1 j = i+1

∂f ∂f ------- ------- u ( x i, x j ) . ∂x i ∂x j

Cas où toutes les grandeurs d’entrée sont non corrélées : dans ce cas, les termes de covariance sont nuls et l’écriture de la loi de propagation se simplifie : N 2 uc ( y )

¦

=

i=1

∂f- 2 2 -----u ( xi ) . ∂x i

Cas où les grandeurs d’entrée sont corrélées : dans ce cas, les termes de covariance ne sont pas nuls et la covariance u ( x i , x j ) peut s’écrire sous la forme : u ( xi , xj ) = r ( xi , xj ) ⋅ u ( xi ) ⋅ u ( xj ) ; où r ( x i , x j ) désigne le coefficient de corrélation. Une solution pratique consiste à faire varier r pour les valeurs extrêmes (– 1, 0 et + 1) et à observer les valeurs d’incertitude sur y. Par souci de sécurité et de prudence, on retiendra le plus souvent la valeur d’incertitude la plus élevée. 4.2.3.3.2 Approche NF ISO 5725

L’incertitude type composée, suivant l’approche NF ISO 5725 [4.4], est déterminée par la relation suivante : uc ( y ) =

2

2

2

u ( r ) + u ( R ) + u ( fi ) ;

où : – u ( r ) désigne l’incertitude type de répétabilité ; – u ( R ) l’incertitude type de reproductibilité ; – u ( fi ) l’incertitude type de fidélité intermédiaire commune ou spécifique.

4.2.3.4 Expression finale du résultat de mesure L’application de la loi de propagation des incertitudes permet d’estimer une incertitude type composée. 107

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

En toute rigueur, si l’on s’en tient à la définition de l’incertitude, on pourrait considérer que fournir avec son résultat l’incertitude type composée est suffisant. Mais, en pratique, on préfère exprimer une incertitude élargie U [4.2] qui correspond à la grandeur définissant un intervalle autour du résultat de mesure, dont on puisse s’attendre à ce qu’il comprenne une fraction élevée de la distribution des valeurs qui pourraient être raisonnablement attribuées au mesurande. L’incertitude élargie s’obtient en multipliant l’incertitude type composée par un facteur d’élargissement k (tableau 4.7) : U = k·uc(y ). En supposant une loi normale, la valeur du facteur d’élargissement k est choisie sur la base du niveau de confiance requis pour l’intervalle [y – U, y + U ]. Tableau 4.7 Valeur du facteur d’élargissement k correspondant au niveau de confiance de l’intervalle,

en supposant une loi normale sur Y. Niveau de confiance (%)

Facteur d’élargissement (k)

68,27

1

90

1,645

95

1,960

95,45

2

99

2,576

99,73

3

Les valeurs numériques de y et de son incertitude élargie U doivent être présentées sous la forme suivante : Y = ( y ± U ) unité

(valeur de k ).

4.3 Mode de calcul général des incertitudes en laboratoire de microbiologie La détermination de l’incertitude affectée à un résultat d’analyse en microbiologie semble au premier abord difficile à quantifier de par la très grande variabilité de certains éléments intervenant au cours du processus d’essai. Un essai microbiologique est une opération technique qui consiste à déterminer une ou plusieurs caractéristiques d’un produit selon un mode opératoire spécifié. L’incertitude de mesure associée au résultat obtenu pour cette caractéristique est le paramètre qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourrait raisonnablement être attribuée à la détermination analytique de l’échantillon.

108

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Pour apprécier cette incertitude, il est nécessaire de prendre en compte les conditions de répétabilité et de reproductibilité.

4.3.1 Définitions Répétabilité Étroitesse de l’accord entre les résultats des mesurages successifs du même échantillon, effectués dans les mêmes conditions de mesure. Les conditions de répétabilité comprennent : – même mode opératoire ; – même observateur ; – même instrument de mesure utilisé dans les mêmes conditions ; – même lieu ; – répétition durant une courte période de temps. Reproductibilité Étroitesse de l’accord entre les résultats des mesurages du même mesurande, mesurages effectués en faisant varier les conditions de mesure. Les conditions que l’on fait varier peuvent comprendre : – le principe de mesure ; – la méthode de mesure ; – l’observateur ; – l’instrument de mesure ; – l’étalon de référence ; – le lieu ; – les conditions d’utilisation ; – le temps. Fidélité Étroitesse d’accord entre des résultats d’essais indépendants obtenus sous des conditions stipulées. La mesure de la fidélité est exprimée en termes d’infidélité et est calculée à partir de l’écart type des résultats d’essai (une fidélité faible est reflétée par un grand écart type).

4.3.2 Généralités La norme NF EN ISO CEI 17025 [4.1, 4.7] (Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais) impose aux laboratoires d’essais d’identifier toutes les composantes de l’incertitude et d’en faire une

109

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

estimation raisonnable, qui doit se baser notamment sur une connaissance de la performance de la méthode. Les laboratoires doivent ainsi : – déterminer leurs sources d’incertitudes (ayant une incidence sur le résultat) ; – quantifier leurs incertitudes ; – informer le client lors de l’expression des résultats si celui-ci en fait la demande. L’incertitude associée à un résultat de mesure permet de fournir une indication quantitative quant à la qualité de ce résultat. Un résultat d’analyse microbiologique est toujours entaché d’erreurs dues à l’un ou plusieurs des paramètres suivants : – l’homogénéité de la suspension préparée à partir de l’échantillon (denrées alimentaires) ou l’homogénéité de l’échantillon d’eau ; – l’instrument de mesure ; – les conditions ambiantes (température, niveau de contamination…) ; – l’opérateur (expérimenté ou débutant) ; – la méthode de mesure (alternative, référence…) ; – le respect des conditions d’utilisation des instruments de mesure (calibrations, contrôles, maintenances préventives…). L’objectif du calcul ou de l’estimation des incertitudes est de prendre en compte l’ensemble des causes d’erreurs pour s’assurer que le résultat obtenu indiqué dans le rapport d’essai, entaché de l’incertitude associée à ce résultat, caractérise effectivement la contamination réelle (nombre de micro-organismes réellement présents dans le produit) qui serait obtenue dans les conditions optimales de l’analyse.

4.3.3 Démarche d’estimation de l’incertitude de mesure 4.3.3.1 Analyse des sources d’incertitudes (= 5M ) 4.3.3.1.1 Les moyens humains

Les personnels techniques interviennent à chacune des étapes de préparation des milieux de culture ou réactifs, de préparation de la suspension-mère, de préparation des dilutions, d’ensemencement ou de filtration, de lecture des milieux et d’expression du résultat. Ces personnels doivent remplir un certain nombre de pré-requis ou d’expériences pour être habilités à la mise en œuvre des essais, et les conditions de maintien de cette habilitation sont entre autres liées à un entraînement aux méthodes et à la participation aux campagnes d’essais inter-laboratoires. 4.3.3.1.2 Le milieu ambiant

La qualité microbiologique des surfaces, les conditions de température et la qualité de l’air (teneur en micro-organismes, taux d’empoussièrement…) doivent être vérifiées périodiquement via la mise en œuvre de plans de contrôle (contrôles qualité internes).

110

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

4.3.3.1.3 Le matériel

Tous les matériels intervenant dans le déroulement d’une analyse microbiologique et ayant une incidence sur le résultat d’analyse (matériels critiques) doivent être contrôlés (réfrigérateurs ou congélateurs de stockage, diluteurs gravimétriques, pipettes utilisées pour l’étape d’ensemencement, rampe de filtration, incubateurs…). 4.3.3.1.4 La matière

L’échantillon Les échantillons alimentaires et d’eaux doivent être prélevés et acheminés dans le respect de conditions décrites dans des documents qualité (précautions d’hygiène, conditions de transport et de conservation…). L’erreur relative à l’échantillon correspond à la distribution des micro-organismes dans la matrice alimentaire qui n’est pas homogène (ou dans l’eau à analyser), et de l’état de stress des micro-organismes présents dans l’échantillon. Cet état peut dépendre de la présence ou non d’épices, de sel, du pH dans l’aliment, de son mode de conservation ou de préparation, notamment si l’échantillon analysé a été congelé ou lyophilisé. Pour l’eau, l’effet stress est imputable aux constituants de cette eau, notamment le chlore (utilisation de flacon avec thiosulfate de sodium). Le respect du plan d’échantillonnage, l’harmonisation du traitement de l’échantillon, sa dilution dans un milieu adapté et son homogénéisation vigoureuse permettent de limiter l’impact sur le résultat. Cette erreur peut être par ailleurs estimée à partir du modèle de distribution de la loi de Poisson. Les milieux de culture Les caractéristiques des milieux de culture peuvent avoir une incidence sur l’incertitude de mesure. Par conséquent, une procédure spécifique doit détailler les modalités de contrôle pour les milieux de culture préparés au laboratoire ou achetés prêts à l’emploi auprès des fournisseurs. L’eau utilisée L’eau doit être contrôlée périodiquement de manière notamment à s’assurer qu’elle est exempte de substances susceptibles d’inhiber la croissance des micro-organismes dans les conditions de l’analyse (mesure de la conductivité, validation de sa qualité par les essais interlaboratoires et l’utilisation de matériaux de référence si possible). 4.3.3.1.5 La méthode d’analyse

Les essais doivent être menés dans le strict respect des modes opératoires ou instructions écrits en adéquation avec les documents de références (normes…) et validés par le système assurance qualité en place.

4.3.4 Méthode d’estimation de l’incertitude de mesure Selon le type d’échantillons analysés (échantillons généralement contaminés ou non contaminés, eaux influencées ou non par des eaux d’origine superficielles…), les

111

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

contraintes de coût (temps technicien, temps d’immobilisation des matériels, temps d’exploitation des résultats…), l’absence de matériau de référence (excepté pour le domaine des analyses d’eaux), la participation à des campagnes d’essais interlaboratoires, un certain nombre de laboratoires estiment leurs incertitudes selon l’approche NF ISO 5725 [4.4]. L’approche selon cette norme est basée sur le fait que la qualité d’une méthode d’essai s’apprécie au moyen de son exactitude (paramètres justesse (erreur systématique) et fidélité (erreur aléatoire)). L’estimation de l’incertitude de mesure utilisant l’approche globale comporte l’étude de ces paramètres lors d’essais interlaboratoires (alimentaires et eaux) et/ou lors des contrôles internes avec des matériaux de référence. Cette démarche globale prend en compte la plupart des composantes de l’incertitude précédemment définie à savoir : – la main d’œuvre (les différents essais étant menés par l’ensemble des personnels habilités et lorsque cela est possible en double ou triple pour un même échantillon) ; – le matériel (utilisation de matériels similaires en parallèle ou alternativement) ; – la méthode (toutes les méthodes mises en œuvre par le laboratoire doivent être testées lors des essais inter-laboratoires (simultanément ou alternativement) ; – la matière (uniquement pour les analyses d’eau). En effet, dans le cadre de certains essais inter-laboratoires, les laboratoires analysent une poudre qui ne reproduit pas les difficultés liées à la répartition des micro-organismes dans les denrées alimentaires. C’est pourquoi une approche selon la norme XP ISO/TS 19036 [4.8] est recommandée.

4.3.5 Estimation de l’incertitude de mesure par les essais inter-laboratoires Actuellement, nombreux sont les laboratoires de microbiologie évaluant leur écart type de reproductibilité par l’intermédiaire des résultats interlaboratoires, ces derniers permettant de démontrer que le biais du laboratoire est sous contrôle. Les données émanant des réseaux qui proposent des essais interlaboratoires peuvent être exploitées pour estimer l’incertitude de mesure sur les résultats rendus au client. Ces organismes transmettent aux participants un rapport individuel dont les données après exploitation permettent notamment : – le suivi de l’indice de justesse (Z-score), représentant les performances du laboratoire (reflète la proximité de la moyenne des résultats du laboratoire par rapport à la valeur assignée de contamination) ; – le suivi de l’indice de fidélité (pour certains paramètres) ; – la détermination de l’incertitude intra-laboratoire par paramètre et en fonction du dénombrement.

112

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Grâce à un logiciel de calcul adapté, il est possible de suivre plusieurs paramètres importants cités ci-dessous, ceci en renseignant certaines données essentielles que sont : – les dénombrements en Unités Formant Colonie par gramme ou par millilitre (ces données sont transformées en LOG 10 pour les rendre plus symétriques) ; – la moyenne interlaboratoires : – l’écart type des moyennes des laboratoires ou les paramètres répétabilité (r ), reproductibilité (R ), et les coefficients de variation de ces paramètres ; – l’indice de fidélité (reflet de la répétabilité du laboratoire) ; – le Z-score (indice de justesse). m – m* Cet indice de justesse se détermine selon la formule suivante : Z = ----------------- ; où :

σ

– m est la moyenne des résultats du laboratoire pour une détermination ; – m* est la moyenne des résultats des laboratoires participants pour cette détermination ; – σ est l’écart type des moyennes obtenues par les laboratoires. Les Z-scores doivent être suivis à chaque réception des rapports EIL et servent au laboratoire pour l’interprétation des données fournies : – –2 < z < +2 : l’analyse est satisfaisante ; – –3 < z ≤ –2 ou +2 ≤ z < +3 : le résultat de l’analyse est discutable : soit il est considéré comme satisfaisant car il n’est pas prouvé statistiquement que le biais du laboratoire est significativement bas ou haut, soit il est douteux et il faut mettre le paramètre sous surveillance et suivre avec vigilance les résultats des essais à venir ; – –3 ≥ z ≥ +3 : l’analyse présente clairement un défaut et il est indispensable de détecter le pourquoi de cet écart et de mettre en place la (les) actions correctives qui s’impose(nt). Le signe du Z-score précise si le laboratoire a tendance à minorer (–) ou majorer (+) le résultat.

À l’aide d’un logiciel classique de type Excel, il est ensuite possible d’obtenir des cartes de suivi pour différents paramètres. • La figure 4.4 présente une carte de suivi de l’indice de justesse (Z-score) pour les Staphylocoques à coagulase positive. • La figure 4.5 présente une carte de suivi de l’indice de fidélité pour la flore aérobie mésophile totale (FAMT).

113

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Figure 4.4 Exemple de suivi de l’indice de justesse pour le dénombrement des staphylocoques à

coagulase positive.

Figure 4.5 Exemple de suivi de l’indice de fidélité pour le dénombrement de la flore aérobie mésophile

totale (FAMT).

L’interprétation du paramètre indice de fidélité (i ) est laissée à l’appréciation du laboratoire participant car la norme ISO 13528 ne prévoit aucune limite. La figure 4.6 présente, à titre indicatif, les valeurs et l’interprétation proposées par certains réseaux : = i < 0,1 et i > 18 : nécessité de mettre en place une action ; = i < 0,45 et i > 11,5 : nécessité de mettre en place une surveillance.

Figure 4.6 Interprétation de l’indice de fidélité.

114

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

• Le tableau 4.8 présente l’estimation de l’incertitude intra-laboratoire pour le dénombrement des Staphylocoques à coagulase positive obtenue par exploitation des essais interlaboratoires (EIL). Tableau 4.8

Tableau Excel de calcul de l’incertitude de mesure pour le dénombrement des Staphylocoques à coagulase positive. Écart type des Z-scores : s = 0,49 Moyenne des Z-scores :

0,35

Valeur de λ = 0,59 Probabilité que les Z-scores se situent entre + 2 λ Étude à partir des écarts type des EILS

95,59 %

SLog = a · Log(N ) b

a

b

1,9393

–1,5034

Niveau

s Repro inter-laboratoire

s Repro intra-laboratoire

25

1,172

0,691

à 25 %

6 299

0,261

0,154

centre

12 572

0,233

0,137

à 75 %

18 846

0,218

0,129

maximum

25 119

0,209

0,123

Minimum

Incertitude inter-laboratoire Incertitude intra-laboratoire (k = 2) (k = 2) Partie A

Niveau

inférieure

supérieure

inférieure

supérieure

25

– 100 %

21 978 %

– 96 %

2 315 %

à 25 %

6 299

– 70 %

232 %

– 51 %

103 %

centre

12 572

– 66 %

192 %

– 47 %

88 %

à 75 %

18 846

– 63 %

173 %

– 45 %

81 %

maximum

25 119

– 62 %

162 %

– 43 %

76 %

Minimum

Incertitude inter-laboratoire Incertitude intra-laboratoire (k = 2) (k = 2) Partie B

Niveau

inférieure

supérieure

inférieure

supérieure

25

0

5 520

1

604

à 25 %

6 299

1 896

20 924

3 102

12 790

centre

12 572

4 309

36 682

6 684

23 647

à 75 %

18 846

6 896

51 501

10 414

34 105

maximum

25 119

9 591

65 784

14 234

44 329

Minimum

115

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Incertitude intra-laboratoire (k = 2) Dénombrement N

100

inférieure

supérieure

16

641

Étude de la fidélité du laboratoire Incertitude de fidélité du laboratoire (k = 2) Niveau minimum

Niveau maximum

sfidélité du laboratoire

inférieure

supérieure

25

25119

0,160

–52 %

109 %

Les parties A et B présentent les incertitudes intralaboratoire respectivement en pourcentage et en dénombrement, ceci pour différents niveaux de contamination. Les incertitudes intralaboratoire (inférieure et supérieure) sont obtenues dans la ligne dénombrement après avoir saisi le niveau de contamination de l’échantillon analysé. • Une estimation de l’incertitude intra-laboratoire par l’intermédiaire du coefficient λ, qui est un coefficient de pondération (0,59 dans le tableau 4.8). Il est déduit de la moyenne et de l’écart type des Z-scores pour chacune des déterminations. – Si le coefficient est < 1, le laboratoire obtient des résultats significativement « meilleurs » que l’ensemble des laboratoires participants. – Si le coefficient est > 1, le laboratoire obtient des résultats significativement « moins bons » que l’ensemble des laboratoires participants. – Si le coefficient est = 1, le laboratoire obtient des résultats significativement « similaires » aux laboratoires participants. Dans l’exemple ci-dessus, le laboratoire possède une valeur λ de 0,59. L’incertitude de ce laboratoire pour la détermination Staphylocoques à coagulase positive est donc inférieure à celle de l’ensemble des laboratoires participants et quasiment deux fois meilleure.

4.3.6 Estimation de l’incertitude de mesure par les cartes de contrôles L’étude de la reproductibilité interne permet entre autres de : – maîtriser le système de mesure en évaluant sa stabilité dans le temps ; – prévenir les risques de défaillances du système de mesure. Cette étude passe par l’établissement de cartes de contrôle et n’est réalisable qu’à condition de disposer de matériau de référence. La construction de la carte de contrôle nécessite plusieurs étapes, notamment : – recueillir un certain nombre de résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité (au moins n = 30) ;

116

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

– exploiter ces résultats en calculant la moyenne arithmétique et l’écart type de reproductibilité ; – étudier l’exactitude de l’écart type et de la moyenne (recherche des valeurs aberrantes et détermination des intervalles de confiance) ; – représenter graphiquement les résultats ; – établir la carte de contrôle en calculant les limites de surveillance et les limites de contrôle. Les matériaux de référence doivent être analysés à chaque série d’analyse si possible. Ils sont fournis par des laboratoires experts et en général constitués d’un mélange de souches de contrôle, chacune des souches possédant une concentration connue en micro-organismes et un écart type. Un suivi du résultat de ces analyses permet de compléter les cartes de contrôle par détermination. La figure 4.7 présente une carte de contrôle pour une souche Escherichia coli.

Figure 4.7 Suivi d’une carte de contrôle pour le dénombrement d’Escherichia coli.

117

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Cette carte de contrôle permet d’assurer qu’au jour de l’analyse, les dénombrements d’Escherichia coli réalisés sur les échantillons alimentaires peuvent être validés puisque le matériau de référence fournit une valeur conforme comprise dans l’intervalle autorisé. Exemple : le 25 janvier, le dénombrement obtenu pour le matériau de référence est 29. La limite de surveillance comprise entre 11 et 50 (tracé en pointillés courts) et la limite d’action entre 8 et 72 (tracé en pointillés longs). Les résultats de la série d’essais réalisée peuvent donc être validés. Ce modèle de feuille de calcul permet également, au fur et à mesure de l’obtention de résultats pour le matériau de référence, de calculer une moyenne et un écart type (en log) sur l’ensemble des valeurs obtenues. Ces paramètres permettent ensuite de déterminer des limites de surveillance internes (plus strictes) qui correspondent à la capacité réelle de performance du laboratoire. Chaque nouveau point obtenu sur la carte de contrôle doit faire l’objet d’une interprétation dont quelques exemples sont évoqués dans le tableau 4.9. Tableau 4.9

Actions à mettre en place lors du suivi des résultats sur la carte de contrôle.

Description de la situation

Actions envisagées

Un point en dehors des limites d’action supérieures ou inférieures (LCS ou LCI)

Ouverture d’une fiche de non-conformité entraînant une action curative et éventuellement une action corrective et/préventive

Six points consécutifs ascendants ou descendants

Instauration d’une démarche de recherche des causes (analyse des 5 M : méthode, matériel, moyens humains, matières consommables et milieu)

Neuf points consécutifs en dessous ou au-dessus de la valeur cible Deux sur trois points consécutifs entre des limites de surveillance et d’action voisines

4.4 Estimation de l’incertitude selon les documents XP ISO/TS 19036 et XP 19036/A1 Les documents normatifs actuels (norme XP ISO/TS 19036 [4.8, 4.9] : « Lignes directrices pour l’estimation de l’incertitude de mesure pour les déterminations quantitatives » et son amendement) s’orientent vers une approche globale pour l’estimation de l’incertitude de mesure. Elle est basée sur la variabilité du processus d’analyse aboutissant au résultat d’essai, cette variabilité incluant la fidélité observable (aléatoire) et le biais (systématique). Elle n’est pas applicable à l’analyse de faibles taux de micro-organismes (< 10 colonies/boîte).

118

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

La figure 4.8 présente les sources d’incertitudes prises en compte pour l’étude de reproductibilité intra-laboratoire.

Figure 4.8 Source d’incertitudes prises en compte lors de l’étude de reproductibilité intralaboratoire.

En microbiologie des aliments, seule la fidélité est prise en compte. De par la nature empirique des dénombrements microbiens, il n’est pas possible de déterminer une valeur vraie, nécessaire pour calculer le biais (même en utilisant des matériaux de référence ou des valeurs d’essais interlaboratoires qui ne permettent d’évaluer qu’une partie du biais total).

4.4.1 Incertitude élargie Elle est calculée grâce à une incertitude type composée liée à la fidélité observable qui est estimée par l’écart type expérimental de reproductibilité du résultat final du mesurage (écart type de reproductibilité intra-laboratoire SR ). U = 2 Uc = 2 SR. Facteur d’élargissement = 2 (correspondant à un niveau de confiance de 95 %). L’incertitude de mesure peut s’exprimer sous différentes formes : – – – –

intervalle pour les résultats en Log : y +/– U [Log10 (ufc/g )] ; résultat log estimé avec des limites : y [Log10 (ufc/g )] [y – U, y + U ] ; résultat estimé avec des limites absolues : x ufc/g [10y-U,10 y+U] ; résultat estimé avec des limites relatives : x ufc/g [–(1–10-U) × 100 %, + (–1+10U) × 100 %].

4.4.2 Règles générales d’estimation de l’écart type de reproductibilité Du fait de l’hétérogénéité des produits analysés par certains laboratoires de microbiologie, ceux-ci seront regroupés par classe de matrices.

119

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Le laboratoire doit estimer son écart type de reproductibilité pour chaque type de micro-organisme (ou groupe cohérent de micro-organismes), et pour chaque matrice (ou groupe cohérent de matrices), pour une méthode donnée. Le tableau 4.10 indique la classification des produits dans les catégories de matrices. Tableau 4.10

Classification des matrices par catégorie.

Catégorie I

Liquides et poudres : lait, lait de coco, lait en poudre…

II

Mélange de solides : viande hachée, chair à saucisse, crème fouettée, glaces…

III

Petits (ou très petits) solides : persil/champignons déshydratés, salade, crevettes, céréales, aliments pour bétail…

IV

Autres solides : viande non hachée, fromage, pâtisserie…

Pour cela, les facteurs critiques (ayant une incidence sur le résultat) doivent être identifiés et contrôlés (voir figure 4.8).

4.4.3 Protocole expérimental Pour chaque micro-organisme cible et pour un type donné de matrice, le protocole doit être effectué pour au moins 10 échantillons, si possible contaminés naturellement. Si une contamination artificielle doit être mise en œuvre, elle doit reproduire autant que possible la contamination naturelle (flore de compétition, micro-organismes stressés…). Remarque : dans la mesure du possible, les échantillons et/ou les dilutions choisis doivent couvrir la plage de concentrations des essais de routine. Pour chaque échantillon, chaque opérateur doit prélever une prise d’essai et préparer une suspension-mère qui n’est analysée qu’une seule fois. Il convient de réaliser les analyses dans des conditions aussi différentes que possible (personnel, matériel, lot de milieu…). Pour chaque groupe de matrices et pour chaque méthode, l’ensemble des résultats obtenus sera ensuite exploité par le calcul d’un écart type de reproductibilité intralaboratoire qui permettra de déterminer l’incertitude de mesure. Les valeurs des incertitudes de mesure obtenues par type de matrice, et pour chaque méthode, seront reportées sur un document de synthèse. Le tableau 4.11 présente un modèle de tableau de synthèse.

120

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Catégorie de matrice : Tableau 4.11

Exemple de document de synthèse présentant les incertitudes du laboratoire.

Micro-organisme Micro-organisme à 30 °C (boîte) Micro-organisme à 30 °C (Petrifilm™) Coliformes 30 °C (boîte) Coliformes 30 °C (Petrifilm™) Coliformes 44 °C (boîte)

Méthode NF EN ISO 4833 3M-01/1-09/89 NF ISO 4832 3M-01/2-09/89 A NF V 08-060

Coliformes 44 °C (Petrifilm™)

3M-01/2-09/89 C

Entérobactéries 30 °C (boîte)

NF ISO 21528-1

Entérobactéries 30 °C (Petrifilm™)

3M-01/6-09/97

Entérobactéries 37 °C (boîte)

NF ISO 21528-1

Entérobacteries 37 °C (Petrifilm™)

3M-01/6-09/97

Escherichia coli (boîte)

NF ISO 16649-2

Escherichia coli (Petrifilm™)

3M-01/8-06/01

Staphylocoques à coagulase positive Anaérobies sulfito-réducteurs à 46 °C Bactéries sulfito-réductrices à 37 °C

NF EN ISO 6888-2 NF V 08-061 NF ISO 15213

Clostridium perfringens (boîtes)

NF EN ISO 7937

Bacillus cereus présumés (boîtes)

NF EN ISO 7932

Bactéries lactiques (boîtes) Listeria monocytogenes (boîtes)

Incertitude Incertitude basse (%) haute (%)

NF ISO 15214 NF EN ISO 11290-2 et A1

4.4.3.1 Exemples d’estimation d’incertitudes au laboratoire de microbiologie Il est nécessaire de réaliser deux études complémentaires : la validation du protocole analytique choisi (avec une première souche et une première matrice) afin de s’assurer de sa faisabilité dans les conditions du laboratoire, et ensuite une étude plus globale effectuée pour tous les dénombrements ou recherches effectuées, et pour tous les types de matrices analysées. La norme XP ISO/TS 19036 [4.8] impose une variabilité maximale des paramètres afin de prendre en compte toutes les sources d’incertitudes potentielles. Les analyses peuvent être faites pendant trois jours différents pour inclure le facteur temps, et le protocole analytique d’un même échantillon est réalisé le matin et l’après-midi d’une même journée, la matrice alimentaire étant contaminée le matin du jour d’analyse. Lors de cette étude, l’ensemble des personnels techniciens participe, en utilisant des lots différents de consommables (pipettes, milieux de culture…) et en employant 121

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

l’ensemble des matériels à disposition (exemple : tous les pipetteurs, les différents matériels ayant une température d’incubation similaire…). Le paramètre influençant le plus l’incertitude de mesure est l’hétérogénéité de répartition des micro-organismes dans la matrice, c’est pourquoi cette étape doit être bien validée afin de garantir au maximum l’homogénéité de répartition des micro-organismes. 4.4.3.1.1 Validation du protocole analytique avant mise en place de plan d’expérience 4.4.3.1.1.1 Moyens

Matrice alimentaire : la matrice utilisée pour la validation du protocole est une salade composée d’un poids de 250 g : salade composée 92 % : salade mélangée 43 %, pâtes farfalles 17 %, jambon cuit supérieur fumé 17 %, comté 9 %, tomates cerise 9 %, maïs. Sauce vinaigrette 8 % : eau, huile de colza, vinaigre, sucre, moutarde, sel, épices. Souche Ec61 : Escherichia coli. La souche est conservée dans le surgélateur à –80 °C et préparée par le responsable du souchier. Matériel : identifier le diluteur gravimétrique, les pipettes et le broyeur (traçabilité des appareillages). Consommables : identifier les lots de milieux de culture (Petrifilms™ ou boîtes, tubes de diluant, pipettes…) 4.4.3.1.1.2 Protocole analytique Contamination artificielle de la matrice par Escherichia coli (La contamination attendue est d’environ 100 ufc/g à 10–1) - Dans 200 mL de Tryptone Sel mettre 7 billes de « Ec61 » préalablement calibrées par le personnel responsable du souchier. - Attendre environ 3 minutes, puis agiter. - Inoculer la matrice et homogénéiser le mieux possible pendant 3 minutes. - Égoutter et stocker au réfrigérateur entre 1 °C et 5 °C. - Répartir la matrice contaminée dans 6 flacons stériles (échantillons A à F).

  Analyse (en méthode Petrifilm™) 1 série de dilution par échantillon // 2 échantillons par analyse échantillons A et B => E. coli (10–1 à 10–3) = > FAMT* (10–1 à 10–5) Après-midi : échantillons C et D => E. coli + E. coli TBX (10–1 à 10–3) échantillons E et F => E. coli (10–1 à 10–3) et FAMT* (10–1 à 10–5) Matin :

FAMT*: flore aérobie mésophile totale.

122

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Effectuer le protocole suivant en assurant la traçabilité de chaque essai : Préparer la suspension mère à partir de l’échantillon selon le protocole alimentaire classique (dilution au 1/10 de la matrice et homogénéisation)   Préparer les dilutions décimales prévues à partir de la suspension mère (homogénéisation au vortex)   Ensemencement des milieux de culture (Petrifilm Select E. coli, milieu TBX et Petrifilm™ FAMT) avec 1 mL des dilutions choisies et selon le protocole d’ensemencement spécifique de chaque milieu   Incuber les milieux aux temps et températures correspondants et selon les règles recommandées par le fabricant ou de la norme analytique (bécher d’eau, pile < 20 Petrifilms™, pile < 6 boîtes…)   Lecture et dénombrement effectués selon les modalités du fabricant, de la norme analytique spécifique du micro-organisme dénombré et de la norme ISO 7218 [4.3] (expression du résultat)

4.4.3.1.1.3 Résultats pour la validation du protocole analytique

Pour chacun des 6 échantillons de matrice contaminée, un calcul du nombre d’Escherichia coli par gramme est effectué. L’expression générale du calcul d’un dénombrement en microbiologie est la suivante (dans le cas où les dénombrements des deux dilutions successives comptables sont cohérents) : Σc N = ---------------------------------------------------V ⋅ ( n 1 + 0,1 ⋅ n 2 ) ⋅ d 1 avec : – Σc : somme des colonies comptées sur les boîtes de deux dilutions successives (dénombrements cohérents) ; – V : volume de l’inoculum appliqué à chaque boîte, en millilitres ; – d1 : première dilution retenue ; – n1 : nombre de boîtes retenues à la première dilution ; – n2 : nombre de boîtes retenues à la deuxième dilution. Les tableaux 4.12, 4.13 et 4.14 présentent les résultats obtenus.

123

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Tableau 4.12

Résultats des dénombrements E. coli en méthode Petrifilm™ Select E. coli.

Échantillons

A

B

C

10–1 55 36 –2 4 2 10 0 1 10–3 N (ufc/g) 491 345 2,69 2,54 Log10 (ufc/g) 2,61 Moyenne Log10 (ufc/g) Écart type

0,11

Variance

0,01

Tableau 4.13

E

F

44 44 4 2 0 1 436 418 2,64 2,62 2,63 0,01 0,00

Résultats des dénombrements E.coli en méthode boîtes TBX.

Échantillons E. coli TBX

D

39 41 3 3 1 0 382 400 2,58 2,60 2,59 2,61 0,01 0,05 0,00

E. coli Petrifilm™

10–1 10–2 10–3 Ne (ufc/g)

Log10 (ufc/g) Moyenne Log10 (ufc/g) Écart type Variance

C

D

35 3 0 345 2,54

37 0 0 370 2,57 2.55 0,02 0,00

Un dénombrement de la flore aérobie mésophile totale (FAMT) a été réalisé en parallèle afin d’avoir une information sur la flore de compétition initialement présente dans la matrice (salade composée). Tableau 4.14

Résultats des dénombrements FAMT en méthode Petrifilm flore totale.

Échantillons FAMT

–1

10 10–2 10–3 10–4 10–5 Ne (ufc/g)

Log10 (ufc/g) Moyenne Log10 (ufc/g) Écart type Variance

124

A

E

> 334 > 334 > 334 271 168

> 334 > 334 > 334 171 96

4,0E+06 6,60

2,4E+06 6,39 6,50 0,15 0,02

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

4.4.3.1.2 Analyse des résultats pour la validation du protocole analytique

Il faut vérifier que toutes les distributions des échantillons (ici dénombrements) ont la même dispersion et que cette distribution suit une loi normale. Dans un premier temps, il est nécessaire de s’assurer que les variances sont égales (utilisation du tableau de Fischer Snédécor). Une hypothèse H0 est émise selon laquelle les six groupes ont la même variance. Après calcul statistique, la valeur obtenue (2,7) doit être inférieure à celle choisie dans la table (en fonction du nombre de résultats et du pourcentage de risque : F2,3 (0,05) = 9,55) pour que l’hypothèse soit vérifiée. Dans notre cas, les six groupes ont la même variance. Il faut ensuite vérifier que la distribution suit une loi normale. Une hypothèse H0 est émise selon laquelle les dénombrements suivent une loi normale. Après calcul statistique de t et en utilisant la table de Shapiro Wilk, l’hypothèse ne se vérifie pas, donc les dénombrements ne suivent pas une loi normale. L’analyse de la variance peut être poursuivie avec le test de Kruskal Wallis qui est l’alternative non paramétrique de l’analyse de la variance, lorsque notamment la condition de normalité n’est pas vérifiée. La réalisation de ce test avec les dénombrements obtenus permet de vérifier que les distributions cumulées sont homogènes. Par conséquent, il est possible de conclure que le taux de contamination d’E. coli n’évolue donc pas significativement au sein d’une journée. Les résultats obtenus lors de l’analyse des six échantillons (A à F) doivent être homogènes. En microbiologie alimentaire, si la différence de deux résultats de dénombrements, en Log10, est supérieure à 0,5 Log10, alors elle est considérée comme significative. Dans le cas observé, aucune différence n’est supérieure à 0,5 Log10, donc les résultats peuvent être considérés comme homogènes. Autres commentaires Il est à noter la présence d’une flore initiale importante dans ce type de matrice (6,50 Log10 soit 3,2·106 ufc/g) qui peut interférer sur la croissance des micro-organismes apportés et pour lesquels le laboratoire souhaite estimer l’incertitude de mesure. Cependant, cette flore de compétition reflète la contamination naturelle du produit et doit être prise en compte. À partir des résultats obtenus, l’incertitude de mesure peut être estimée et le résultat exprimé avec des limites relatives est : 412 ufc/g [– 23 % + 29 %] (moyenne des six valeurs). 4.4.3.1.2.1 Conclusion

Les résultats obtenus permettent de conclure que la contamination réalisée sur la matrice de catégorie III (salade composée) est homogène. L’influence du moment d’analyse (matin ou après-midi) par rapport à un échantillon est donc très faible car le taux de contamination de E. coli n’évolue pas significativement dans le temps (la matrice étant conservée au réfrigérateur entre 1 °C et 5 °C). Les résultats obtenus indiquent une très bonne homogénéité du micro-organisme cible. La flore de

125

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

compétition naturellement présente permet de se positionner dans des conditions proches de celles réalisées habituellement par le laboratoire. Il est nécessaire de s’assurer de la validité de ce protocole pour les autres micro-organismes et pour les autres catégories de matrice. Une étude similaire faite avec Clostridium perfringens sur la matrice II (viande hachée) et III (salade composée) a donné des résultats similaires. 4.4.3.1.3 Plan d’expérience en conditions réelles d’analyse

L’étude est réalisée avec deux matrices (catégorie II (viande hachée) et catégorie III (salade composée)) contaminées avec une souche d’Escherichia coli et de Clostridium perfringens. Il sera ainsi possible de déterminer quatre incertitudes de mesure. Le protocole doit consister en l’analyse d’au moins 10 échantillons et ce protocole doit être répété à des jours différents. Pour les résultats présentés, la contamination de la matrice a été artificielle et réalisée le jour de l’analyse. Cette contamination doit reproduire autant que possible la contamination naturelle, en incluant une flore compétitive si nécessaire. Par conséquent, la contamination en micro-organisme cible doit être parfaitement maîtrisée. De plus, l’étape d’homogénéisation doit être optimale car c’est sans doute le facteur qui influe le plus l’incertitude recherchée. 4.4.3.1.3.1 Moyens

Matrice : la matrice salade composée est identique à celle utilisée dans le paragraphe 1.4.3.1.1.1. La matrice viande hachée a un poids de 400 g : pure viande bovine française. Souches : – souche Ec61 : E. coli ; – souche Cf74 : C. freundii ; – souche Cp96 : C. perfringens. Matériel : identifier le diluteur gravimétrique, le broyeur, les pipettes et les incubateurs (traçabilité des appareillages). Consommables : identifier les lots de milieux de culture (Petrifilm™ ou boîtes, tubes de diluant, pipettes…). Il est nécessaire de faire une planification de la quantité de consommables afin de disposer de plusieurs lots. Il est également indispensable de fournir à chaque technicien une feuille de travail qui lui permette d’avoir parfaitement connaissance de toutes les informations (échantillons à traiter, moment du traitement, lots à utiliser, matériel à utiliser…). 4.4.3.1.3.2 Protocole analytique détaillé

Contamination : des billes d’un micro-organisme cible (dont les concentrations sont connues au laboratoire) sont mises dans un volume connu de Tryptone-Sel.

126

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Après agitation, la matrice est inoculée, homogénéisée et le surplus est vidé. Cette matrice est ensuite séparée et répartie en x échantillons dans des flacons stériles de 100 mL. Ces échantillons seront ensuite analysés par des techniciens différents, avec des lots de milieux et des lots de consommables différents. Échantillon : pour chaque échantillon, chaque opérateur prélève une prise d’essai et prépare à partir de cette prise d’essai une suspension-mère qui est analysée une seule fois (une série de dilutions, inoculation d’une seule boîte ou d’un Petrifilm™ par dilution). Conditions opératoires : voir annexe 1 (chapitre 4.7). Les conditions opératoires A et B, pour chacun des essais réalisés, doivent être aussi différentes que possible : – pour la préparation de la suspension-mère : l’opérateur est différent, ainsi que le moment de l’analyse (matin ou après-midi par exemple), le diluteur gravimétrique, le broyeur stomacher et le lot de diluant ; – lors de l’analyse : l’opérateur reste le même, mais le poste d’analyse est différent (bec bunsen, pipette électronique, agitateur…), ainsi que les lots de pipettes et tubes de diluant utilisés lors des dilutions, et les lots de milieux de culture et réactifs. Conditions d’incubation : si le laboratoire dispose de plusieurs matériels d’incubation à une même température, utiliser l’ensemble des appareils pour prendre en compte le maximum de sources d’incertitude. Le schéma du protocole analytique est détaillé en figure 4.9.

Figure 4.9 Schéma du protocole analytique.

127

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Protocole : Acheter la matrice alimentaire

↓ Contaminer artificiellement la matrice avec le micro-organisme cible et la flore compétitive/annexe si nécessaire

↓ Répartir x échantillons identiques dans des flacons stériles de 100 mL Les stocker au réfrigérateur entre 1 °C et 5 °C

↓ Chaque technicien suit un tableau de planification (annexe 1) pour réaliser ses manipulations (matin ou après-midi), connaît ses numéros d’échantillons et sait utiliser le matériel indiqué. Le micro-organisme cible est dénombré par chaque technicien. Un ou deux techniciens dénombre(nt) la flore aérobie mésophile totale.

↓ Préparer la suspension-mère à partir de l’échantillon, avec le diluteur gravimétrique, le broyeur et le lot de diluant indiqués

↓ Préparer les dilutions décimales prévues à partir de la suspension-mère et homogénéiser chaque tube au vortex, au poste respectif du technicien avec le matériel et les lots de pipettes, tubes de 9 mL de diluant et boîtes de Petri ou Petrifilm™ indiqués

↓ Ensemencer une boîte de Petri ou un Petrifilm™ par dilution avec le volume de l’échantillon approprié, avec une pipette stérile par dilution décimale

↓ Incuber les milieux ensemencés dans les étuves réservée(s) au micro-organisme cible, et dans les conditions d’incubation prévues par la norme

↓ Effectuer la lecture des milieux en dénombrant les colonies caractéristiques

↓ Calculer l’écart type de reproductibilité et les incertitudes de mesure du jour considéré

↓ Exploiter les résultats

↓ Calculer la moyenne des incertitudes de mesure obtenues

4.4.3.1.3.3 Résultats

Avant d’effectuer les calculs, les données (résultats du dénombrement microbiologique), exprimés en ufc/g, doivent être transformées en Log10 (ufc/g).

128

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Calcul de l’écart type de reproductibilité intralaboratoire : SR – Si ¦C < 10, alors le résultat est exclu – 10 ≤ ¦C ≤ 30 alors le résultat est conservé et il est inclus si SR est supposé > 0,2 Log10 (ufc/g) SR =

1 --n

n

¦

2

( yj A – yj B ) --------------------------Log10 (ufc/g) ; 2

j=1

– n : nombre d’échantillons ; – yji : données log-transformées, en Log10 (ufc/g) ; – j : indice de l’échantillon ; – i : indice de la condition de reproductibilité, i = A ou B. Calcul de la valeur limite : Clim 1,75 Clim ≈ ---------- · 2 SR Calcul de l’incertitude élargie : U Si ¦C ≤ Clim, utiliser : U = 2

2 0,18861 S R + ------------------- . C

Si ¦C > Clim, utiliser : U = 2 SR .

¦

4.4.3.1.3.4 Analyse des résultats

Elle se fait après le test de Cochran qui permet de tester l’homogénéité de p variances issues de n répétitions. Il permet de repérer une variance aberrante parmi plusieurs variances. Son principe est de comparer si le rapport de la variance la plus élevée à la somme des variances est compatible avec l’hypothèse d’égalité des variances. Le tableau en annexe 2 expose un modèle pour la transcription et les calculs (1 tableau par jour, par matrice et par souche). La figure 4.10 présente l’aspect des colonies sur les milieux ensemencés.

Clostridium perfringens, milieu TSC

Escherichia coli, Petrifilm Select E. coli

Figure 4.10 Aspect des colonies sur les milieux de culture.

129

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

Test de Cochran : lors de la réalisation du test de Cochran, les variances aberrantes sont détectées (dues à une hétérogénéité de la contamination initiale ou une répétabilité inter-technicien non respectée et les résultats des trois manipulations concernées sont exclus de l’étude pour le calcul de l’estimation de l’incertitude). Le tableau 4.15 présente, après calculs statistiques, l’estimation de l’incertitude de mesure intra-laboratoire pour chaque micro-organisme et dans chacune des matrices analysées. Un modèle de tableau de calcul est présenté en annexe 2. Tableau 4.15

Tableau de synthèse des incertitudes obtenues. Escherichia coli (Petrfilm Select E.coli)

Clostridium perfringens (Milieu TSC)

Salade composée (catégorie III)

[– 43 % ; +76 %]

[– 45 % ; +83 %]

Viande hachée (catégorie II)

[– 33 % ; +49 %]

[– 39 % ; +63 %]

Sur ce même principe et en tenant compte que chaque taux de contamination journalier est différent : – le taux de coliformes global est de : 6,7·106 dans la salade et de : 5,7·104 dans la viande ; – le taux de FAMT est de : 4,2·105 dans la salade et de : 3,6·105 dans la viande. 4.4.3.1.3.5 Conclusion

Avant la mise en place de l’estimation des incertitudes de mesure intra-laboratoires, selon la norme XP ISO/TS 19036 [4.8] et son amendement A1 [4.9], basé sur une approche globale par la mise en place de plans d’expérience, l’incertitude de mesure était obtenue par l’exploitation statistique des résultats des essais inter-laboratoires (EIL). Ces essais inter-laboratoires sont en général réalisés sur une matrice de catégorie I (poudre) et l’incertitude obtenue était répercutée sur les différentes catégories de matrice analysées. Comparaison des résultats : – estimation de l’incertitude de mesure par exploitation des EIL : E. coli (Petrifilm Select E. coli), matrice de catégorie I : [– 69 %, +418 %] ; – estimation de l’incertitude de mesure selon la norme XP ISO/TS 19036 : E. coli (Petrifilm Select E. coli), matrice de catégorie III : [– 43 %, +76 %] En l’absence des plans d’expérience, l’incertitude de mesure obtenue avec la poudre (catégorie I) sur le micro-organisme Escherichia coli en méthode Petrifilm Select E. coli est très étendue et ce type de matrice ne représente en général pas celles réellement analysées dans la plupart des laboratoires de microbiologie. En réalisant des plans d’expérience, cette incertitude de mesure est beaucoup plus restreinte, plus précise et reflète plus spécifiquement la réalité (effet matrice, état des micro-organismes…).

130

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

Par exemple, les micro-organismes présents dans une poudre (produit déshydraté) se trouvent dans un état de stress plus important qui influence significativement les résultats obtenus pour déterminer l’incertitude de mesure.

4.5 Conclusion générale La mise en place de la norme XP ISO/TS 19036 [4.8] et son amendement XP ISO/ TS 19036/A1 [4.9] ont permis aux laboratoires de microbiologie d’obtenir des lignes directrices pour mettre en place une méthodologie d’estimation des incertitudes de mesure, comme l’impose le paragraphe 5.4.6 de la norme NF EN ISO/CEI 17025 [4.1] : « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais ». Cette approche globale de l’incertitude de mesure est basée sur la détermination d’un écart type de reproductibilité intra-laboratoire obtenu à partir de résultats expérimentaux (avec répétition d’une même analyse), ce qui est la meilleure option pour obtenir l’incertitude de mesure car elle permet au laboratoire d’associer la valeur de l’incertitude de mesure à ses propres résultats [ce qui n’est pas le cas si l’écart type de reproductibilité est obtenu à partir des essais inter-laboratoires (EIL)]. Cet écart type de reproductibilité intra-laboratoire est issu d’un processus analytique dans lequel sont prises en compte toutes les sources de variabilité possibles au laboratoire (technicien, matériel, consommables…) et correspond à l’incertitude type liée à une fidélité observable. Pour mettre en place un protocole analytique adapté, le laboratoire doit avoir une très bonne connaissance de la répartition des micro-organismes dans les matrices analysées, doit prendre en compte l’effet matrice et par conséquent réaliser un souséchantillonnage. Les résultats obtenus dans les exemples cités montrent que la détermination de l’incertitude de mesure, selon la méthode des plans d’expérience, permet une estimation réelle de cette incertitude et qu’elle peut déboucher sur une incertitude plus restreinte que celle obtenue avec les EIL car elle prend uniquement en compte les sources d’incertitudes spécifiques du laboratoire.

4.6 Documents de référence [4.1] NF EN ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais, Afnor, 2005.

[4.2] NF ENV 13005, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure, Afnor, 1999. [4.3] ISO 7218, Microbiologie des aliments – Exigences générales et recommandations, Organisation Internationale de Normalisation, 2007.

[4.4] NF ISO 5725, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Parties 1 à 6, Afnor, 1994.

131

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

[4.5] FD X 15-120, Mesure de l’humidité de l’air - Expression des incertitudes - Étude de cas concrets, Afnor, 2005.

[4.6] FD X07-021, Normes fondamentales - Métrologie et applications de la statistique - Aide à la démarche pour l’estimation et l’utilisation de l’incertitude des mesures et des résultats d’essais, Afnor, 1999.

[4.7] LAB REF 02, Exigences pour l’accréditation des laboratoires selon la norme NF EN ISO/CEI 17025, Cofrac 2010.

[4.8] XP ISO/TS 19036, Microbiologie des aliments - Lignes directrices pour l’estimation de l’incertitude de mesure pour les déterminations quantitatives, Afnor 2006.

[4.9] XP ISO/TS 19036/A1, Microbiologie des aliments - Lignes directrices pour l’estimation de l’incertitude de mesure pour les déterminations quantitatives, Amendement 1 : Incertitude de mesure sur les faibles taux, Afnor, 2009.

132

4. Incertitude de mesure en microbiologie alimentaire

4.7 Annexes Annexe 1

Tableau de planification des essais.

Technicien Échantillons

A

B

C

D

E

F

D, H, L

B, F, J

O*, C, G, K

A, E, I

B, F, J

A, E, I

G

H

O*, C, G, K D, H, L

Condition

PM

PM

PM

AM

AM

PM

AM

AM

Diluteur

440

370

370

370

151

151

151

440

Broyeur

399

473

473

473

441

441

441

399

Lot diluant

21

21

21

22

22

21

22

22

Poste

8

4

6

1

3

2

7

5

Pipetteur

418

416

509

367

417

489

490

415

Vortex

302

374

302

351

172

308

373

352

Lot tube EPT

11

11

11

10

10

11

10

10

Q44

Q44

Q44

Q42

Q42

Q44

Q42

Q42

Pipette Lot Pétrifilm

2011/08 2011/08 2011/08 2011/07 2011/07 2011/08 2011/07 2011/07

Lot TSC

2

2

2

1

1

2

1

1

Lot complément

5

5

5

4

4

5

4

4

Étuve

E. coli (M461 et M342)

C. perfringens (M322 et M448)

O* : Échantillon sur lesquels est déterminée la flore aérobie mésophile totale (FAMT). Incubation à 30 °C ± 1 °C pendant 72 h ± 3 h.

Plan des postes de la salle d’ensemencement 1

2

8

3

7

6

5

4

133

Exemple de tableau de synthèse (journée d’analyse / matrice / micro-organisme)

Nature du produit : ……………………… Échantillons

A

Suspension-mère

B

A

B

C

A

B

D

A

B

E

A

B

F

A

B

G

A

Date :

B

H

A

I

J

K

L

B

A

B

A

B

A

B

A

B

A

B

C

D

E

F

G

H

…./…./……

Opérateur

A

B

C

D

E

F

G

H

A

B

C

D

E

F

G

H

A

B

10-2

80

40

79

44

69

70

35

52

58

-3

10

1

9

7

8

7

3

8

5

50

81

48

70

75

29

57

83

47

79

29

72

62

45

42

4

12

8

8

5

4

4

5

6

17

4

10

3

9

3

90

41

88

51

77

77

38

60

63

54

93

56

78

80

33

61

88

53

96

33

82

65

54

45

Lecture Clostridium perfringens

10

Résultat ¦C

1486 N (ufc/g)

X ij

Log10 (ufc/g)

Y ij

(ya-yb) Variance Écart type

8182 3727 8000 4636 7000 7000 3455 5455 5727 4909 8455 5091 7091 7273 3000 5545 8000 4818 8727 3000 7455 5909 4909 4091 3,9

3,6

3,9

3,7

3.8

3,8

3,5

3,7

3,8

3,7

0,00

0,02

0,00

0,02

0,0034

0,0008

0,0000

0,0004

0,0000

0,0006

3,9

–52 110

Écart type

0,16

Variance 0,02

Après-midi Moyenne 3,7

Écart type

0,11

3,7

3,9

3,5

3,9

3,8

3,7

3,6

0,01

0,00

0,0000

0,0013

0,0006

0,0116

0,0000

0,0000

5 894 sup

3,9

0,11

0,32

Inf

3,7

0,02

2 652,75

Moyenne N

3,5

0,04

0,026

Valeur limite

3,9

0,00 0,16

SR

Incertitude élargie

Matin Moyenne 3,8

3,7

0,03

Variance

Limites relatives

3,9

0,06

Variance 0,01

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 2

134 Annexe 2